Lyophilisation

INTRODUCTION :

C’est quoi ?

La lyophilisation est un procédé de conservation d’une substance, d’un corps, et notamment

de produits alimentaires et pharmaceutiques, consistant en une congélation rapide et une
déshydratation presque totale du produit concerné. Le produit concerné est ensuite conservé
sous vide à la température ambiante et retrouve ses qualités et propriétés premières par simple
addition d’eau.

Grandes étapes du procédé :

La réalisation d’une lyophilisation se déroule en trois étapes : la congélation, la sublimation,

puis la désorption. Lors de la première étape, les produits sont congelés entre -20°C et -80°C
pour que l’eau se transforme en glace. Cette étape est très délicate car la congélation doit être
rapide pour obtenir une glace sans cristaux afin de ne pas dénaturer le produit. Ensuite,
l’étape de sublimation consiste à passer de l’état solide à l’état gazeux sans passer par la
phase liquide. Cette étape est réalisée sous vide, c’est-à-dire à très basse pression. Le produit
est alors chauffé pour permettre à la glace dite libre ou interstitielle de se transformer en
vapeur d’eau. Enfin, une légère modification de la pression et de la température lors de
l’étape de désorption sert à retirer les molécules d’eau qui restent piégées à la surface du
produit. Il est important que cette étape soit bien réalisée sinon elle pourrait détériorer le
produit.

Pour information : un produit lyophilisé/déshydraté contient généralement entre 1 et 4%

d’eau.

Les avantages de la lyophilisation :

La lyophilisation :

1) prolonge la durée de conservation des aliments, des médicaments et d'autres produits

sensibles à la chaleur ou à l'humidité, car l'absence d'eau empêche la croissance de
micro-organismes et l'oxydation de ces substances sensibles. Cela permet ainsi de les
stocker sans réfrigération, ce qui réduit également les coûts de conservation.

2) préserve les propriétés sensorielles, nutritionnelles et biologiques des produits car les
les changements chimiques et enzymatiques sont minimisés lors de ce processus de
séchage par congélation. Les aliments lyophilisés conservent donc souvent leur goût,
leur texture et leur apparence d'origine.

3) facilite la préparation : les aliments lyophilisés sont souvent prêts à consommer ou

nécessitent peu de préparation (réhydratés très rapidement) . Cela les rend pratiques
pour les voyages, les activités de plein air et les situations d'urgence.
 4) permet de réduire considérablement le poids et le volume des produits ce qui facilite
leur transport, leur stockage et leur manutention.

L’origine

Depuis des milliers d'années, l'Homme cherche des moyens de conserver certains produits,
notamment sa nourriture. C’est au Pérou qu’ont été trouvé les plus anciennes traces de
lyophilisation. En effet, au XIIIe siècle, les Incas, vivant sur les hauts plateaux des Andes,
exposaient leurs aliments au froid la nuit et les séchaient au soleil le jour. La faible pression
atmosphérique de l'Altiplano favorisait la sublimation de l'eau, permettant la conservation
des aliments.

Les Vikings ont également essayé de lyophiliser du hareng. Mais m alheureusement, la basse
altitude a fait échouer leur tentative.

La méthode de lyophilisation, autrefois appelé cryodessiccation, à réellement été inventé en

1906 par Arsène D’Arsonval et Frédéric Bordas, deux chercheurs français qui travaillaient
au Collège de France. Ce n’est qu’en 1943 que le terme lyophilisation fut proposé, par le
médecin, biologiste et pharmacologue britannique, Alexander Fleming.

Par la suite, ce principe a été amélioré au cours de la 2nde guerre mondiale pour transporter
les vaccins afin de pallier à la réfrigération, trop incertaine. Quelques décennies plus tard, la
NASA découvre à son tour les bénéfices de la lyophilisation et accéléré davantage le
développement de ce procédé.

Depuis 1960, plus de quatre cent sortes de nourriture lyophilisée sont apparues dans les
rayons des supermarchés, la plus connue étant le café.

Exemples d’applications

Aujourd’hui, la lyophilisation est principalement appliquée dans les domaines de

l’agroalimentaire, de la microbiologie, des laboratoires de recherche (traitement d’enzymes
par exemple) et dans le domaine médical.

Principaux utilisateurs

Les produits lyophilisés sont consommés par divers groupes de personnes, notamment les
alpinistes, les randonneurs, les militaires, les astronautes et les personnes pratiquant des
activités de plein air. Ils sont également utilisés dans certains régimes alimentaires spécifiques
et dans l'industrie de l'alimentation animale.
LOIS ET PRINCIPE PHYSIQUE :

Principe

Procédé de séchage dont le principe consiste à sublimer la glace d’un produit congelé : l’eau
du produit passe donc directement de l’état solide à l’état gazeux.

Après congélation préalable, 90% de l’eau est éliminée = Sublimation/Dessiccation primaire.

L’humidité du produit est alors ≃15%.

Les 10% de l’eau liée restante sont ensuite éliminé = Désorption/Dessiccation secondaire
L’humidité finale du produit ≃ 2%.

Diagramme de phase + Point triple de l’eau

À pression atmosphérique normale, on sait que l’eau bout à 100°C et gèle à 0°C. Ces
températures de changement d’état de l’eau ne sont valables qu’à la pression atmosphérique
normale de 1 atmosphère (1atm = 101 325Pa). Il est très bien possible de geler de l’eau ou de
la faire bouillir en ne changeant que la pression et en gardant la température constante. En
jouant sur la température et la pression, on peut identifier pour chaque couple (température,
pression) l’état dans lequel se trouve l’eau : gazeux, liquide ou solide. L’état de l’eau pure est
souvent représenté à l’aide d’un diagramme, appelé un diagramme de phase.

Un diagramme de phase est une représentation graphique utilisée en thermodynamique,

généralement à deux ou trois dimensions, pour représenter les domaines de l'état physique
d'un système, en fonction de variables choisies. Pour l’eau, on obtient ça :

Sur le diagramme, on remarque que l’état de l’eau pure est bien représenté en fonction de la
température et de la pression. Il y a également des lignes en pointillées qui marquent les zones
où l’eau est disponible en deux états simultanément mais il y a en plus, un point où l’eau
semble coexister dans les trois états de la matière. Il s’agit du point triple.

Le point triple de l’eau pure désigne la combinaison de température et de pression à laquelle

les trois phases de l’eau coexistent en équilibre. Pour l’eau, le point triple se produit à une
pression de 610,6Pa (ou 0,006atm) et à une température de 0,01°C (273,16K). Au niveau de
ce point, l’eau liquide se met à bouillir et, en même temps, à former des glaçons et c’est
seulement sous cette température et cette pression que la sublimation peut avoir lieu.

Il existe un seul et unique point triple par corps pur. Au point triple, la pression et la
température sont fixes.

Transferts de chaleur et de masse

L’importance de la texture du produit

Calcul du temps de lyophilisation

Exemple