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INTRODUCTION

La lyophilisation, appelée autrefois cryodessication, est une opération de déshydratation à


basse température qui consiste à éliminer par sublimation, la majeure partie de l’eau
contenue dans un produit. Elle autorise une conservation à long terme grâce à l’abaissement
de l’activité de l’eau du produit.

En raison de ses particularités, la lyophilisation occupe cependant une place originale au


regard des techniques de séchage. Elle permet d’obtenir des produits finaux de haute qualité.
La forme et l’aspect des produits sont bien conservés, leur qualité aromatique est bien
supérieure à celle des produits séchés. La transition du produit de l’état congelé à l’état
déshydraté, en l’absence d’une forte proportion d’eau liquide, réduit les possibilités de
développement des réactions d’altération. Un autre avantage technologique majeur de la
lyophilisation repose sur la capacité du produit lyophilisé à se réhydrater instantanément.

Le développement de la lyophilisation dans les industries agroalimentaires est, en revanche,


limité par son coût et demeure bien inférieur à celui du séchage. La faible productivité en
lyophilisation est due au mode de fonctionnement sous vide, le plus souvent discontinu, qui se
traduit par des durées de traitement importantes (d’une dizaine d’heures à plusieurs jours).
Les frais d’investissement et de fonctionnement sont également élevés (consommation
énergétique de 1 500 à 2 500 kWh par tonne d’eau à éliminer).

En conséquence, la lyophilisation ne s’applique que pour des produits ayant une forte valeur
ajoutée. Dans les industries alimentaires, on peut citer le café, les herbes et aromates, des plats
cuisinés, ou encore les ingrédients (légumes, fruits, produits de la mer...) pour les soupes
déshydratées instantanées, les préparations culinaires et les céréales pour petits déjeuners
notamment. Les secteurs des industries pharmaceutiques (vaccins, sérum, médicaments) et
des bio-industries (levains) sont beaucoup plus fortement concernés par le procédé de
lyophilisation qui seul leur permet d’obtenir la propriété la plus caractéristique de la
technique, à savoir la conservation d’un principe actif (activité biologique et/ou
médicamenteuse) dans un produit qui sera stocké à température proche de l’ambiante.

Lyophilisation
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Dans un diagramme de phase, la frontière entre l’état liquide et l’état gazeux va du point
critique au point triple. La lyophilisation (flèche bleue) « contourne » le point triple, évitant
ainsi une phase liquide, comme c’est habituellement le cas dans un séchage atmosphérique
(flèche verte).

La lyophilisation, ou anciennement cryodessiccation, est la dessiccation d’un produit


préalablement surgelé, par sublimation. Le solvant sublimé est généralement de l’eau, mais ce
peut être également un alcool.

Sommaire
 1 Histoire
 2 Principe de la lyophilisation
 3 Lyophilisation industrielle
o 3.1 Le produit à lyophiliser
 3.1.1 Produit en vrac
 3.1.2 Les flacons (vials)
 3.1.3 « Blisters »
o 3.2 Congélation
o 3.3 Phase de sublimation, ou dessiccation primaire
o 3.4 Dessiccation secondaire
 4 Applications
 5 Voir aussi
 6 Notes et références
 7 Liens externes

Histoire
Le procédé de lyophilisation a été inventé en 1906 par les français Arsène d’Arsonval et F.
Bordas - son préparateur - au laboratoire de biophysique du Collège de France à Paris1,2.
Cependant, la déshydratation était déjà utilisée par les Indiens des Andes au XIIIème siècle
pour faire du Chuño.

Principe de la lyophilisation
La lyophilisation consiste à ôter l’eau d’un produit liquide, pâteux ou solide, à l’aide de la
surgélation puis une évaporation sous vide de la glace sans la faire fondre. Le principe de base
est que lorsqu’on réchauffe de l’eau à l’état solide à très basse pression, l’eau se sublime,
c’est-à-dire qu’elle passe directement de l’état solide à l’état gazeux. La vapeur d’eau (ou de
tout autre solvant) quitte le produit et on la capture par congélation à l’aide d’un condenseur,
ou piège froid. Cette technique permet de conserver à la fois le volume, l’aspect et les
propriétés du produit traité. Elle peut avoir lieu naturellement (séchage en montagne), ou, plus
rapidement, dans un lyophilisateur.

On distingue trois phases majeures dans un cycle de lyophilisation :

 la congélation, où les produits sont réfrigérés à des températures de l’ordre de -20 °C à


-80 °C ; l’eau se transforme alors en glace.
 la dessiccation primaire, sous vide, qui consiste à sublimer la glace libre (interstitielle),
donc sans effet d’ébullition (pas d’eau en phase liquide).
 la dessiccation secondaire, qui permet d’extraire par désorption les molécules d’eau
piégées à la surface des produits séchés.

À la fin du cycle, le produit ne contient plus que 1 % à 5 % d’eau, ce qui est extrêmement
faible.

Lyophilisation industrielle
Le produit à lyophiliser

Le type de produit et son contenant conditionnent énormément le processus de lyophilisation


et par là, la structure de la machine qui réalisera l’opération. Après lyophilisation, le produit
obtenu est appelé lyophilisat, ou cake. Le produit à lyophiliser peut être en vrac (bulk) dans
des grands bacs, enflaconné, ou encore en blister (conditionnement sous membrane
plastifiée).

Produit en vrac

Pour les produits liquides ou pâteux, on utilise de grands bacs en inox posés sur les étagères
de congélation. Les bacs ont le défaut de ne jamais être parfaitement plats et donc de ne
toucher l’étagère qu’en quelques points. La plupart de l’énergie de l’étage est donc transmise
au bac puis au produit par radiation, ce qui représente une très petite partie de l’énergie à
fournir au liquide caloporteur. De plus, il n’est pas toujours facile d’instrumenter les lots pour
suivre le processus : le risque de décollement des sondes de température est important. Pour
pallier ce risque, il faudra donc multiplier les capteurs et donc compliquer l’informatique et la
mécanique de la machine, ou il faudra utiliser une méthode de contrôle globale de la vapeur
d’eau résiduelle du type Lyotrack. En revanche, ce système de stockage permet de lyophiliser
des centaines de kilos de produit par cycle.

Pour les produits solides (bois mouillé, papier, plantes…), ils sont soit posés directement sur
étagère si leur poids le permet, soit dans une enceinte à parois réfrigérantes.

Les flacons (vials)

Les flacons sont généralement en verre, matière qui présente un faible taux de dégazage sous
vide. Ils sont équipés de bouchons spéciaux, qui ne dégazent pas, qui laissent passer les gaz
pendant la lyophilisation et qui assurent l’étanchéité après bouchage. Ces flacons sont posés
directement sur les étagères d’inox. Le transfert thermique est meilleur que pour le vrac et on
peut éviter les problèmes de décollage des capteurs à thermocouple ou PT100, en les
assujettissant aux bouchons si une telle méthode est utilisée. Par contre, le volume de produit
sera plus faible qu’en vrac et la manipulation des flacons avant et après lyophilisation peut
demander beaucoup de main d’œuvre ou des machines de manutention coûteuses, sans
compter les risques de casse ou de contamination humaine.

« Blisters »

Il s’agit de bacs de plastique thermoformé. Le produit (si possible très pâteux) est placé dans
de petites alvéoles. Le temps de lyophilisation est alors très court. Par contre le remplissage et
la manipulation des blisters doit être automatisée pour ne pas renverser le produit.

Congélation

La congélation est la phase la plus critique du cycle de lyophilisation. Elle consiste à diminuer
de manière lente la température du produit à une valeur comprise entre -20 °C et -80 °C, de
façon à bloquer l’eau sous forme solide (sans cristaux) dans la situation où elle se trouvait à
l’état liquide ; on évite ainsi la lésion des cellules, vaccins, enzymes, ou tout autre principe
actif.

À l’inverse, la trop rapide congélation d’un produit très liquide, produira de petits cristaux de
glace qui pousseront le produit actif vers le haut, ce qui peut également dénaturer le produit.

Cette phase est donc essentielle, car elle doit garantir que le produit à lyophiliser ne sera pas
altéré.

Article détaillé : Solidification.

Phase de sublimation, ou dessiccation primaire

Elle consiste à extraire l’eau dite libre, qui est sous forme de glace libre (ou interstitielle).
Sous un vide situé aux environs de 100 µbar mais pouvant varier fortement d’un produit à
l’autre (de 5 µbar à 500 µbar), on apporte de la chaleur au produit afin que la glace se
sublime. Notons au passage qu’à ces niveaux de vide, la chaleur est principalement apportée
par radiation ou conduction avec les étagères contenant le fluide caloporteur, la convection
pouvant être considérée comme nulle.

Suivant le produit et les besoins de production on peut faire varier la température pendant le
cycle. La vapeur d’eau est captée par un « piège froid » ou «condenseur » et la déshydratation
du produit se poursuivra en continu. Le niveau de vide, la température du produit et le temps
de dessiccation sont des paramètres importants car ils déterminent le flux de sublimation à
l’intérieur de la machine. Un flux de vapeur trop élevé peut emporter avec lui le produit que
l’on cherche à lyophiliser. Un cycle trop court laissera trop d’eau dans le produit, qui pourra
être dégradé lors de la dessiccation secondaire. À l’inverse, un cycle trop long peut dégrader
certaines molécules actives. Lorsque la plus grande partie de l’eau s’est sublimée, le produit
initial a perdu environ 80 à 90 % de son eau.

Article détaillé : Sublimation.


Dessiccation secondaire

Elle consiste à enlever l’eau « captive » du produit par désorption, car des molécules d’eau
restent piégées en surface. C’est une étape délicate, car poussée trop loin, elle peut dénaturer
le produit. Dans cette étape, le vide est poussé jusqu’aux environs de 5 µbar. On maintient ou
on augmente la température du produit (jusqu’à des valeurs positives) pour arracher les
molécules. On peut compléter l’opération en baignant le produit dans une atmosphère d’azote
pur, dont les molécules prendront la place des quelques molécules d’eau restantes. À la fin du
cycle, le produit est sec à 95 % ou plus.

Les paramètres du processus de lyophilisation sont déterminés en laboratoire et expérimentés


sur des lyophilisateurs dits « pilotes » avant d’être industrialisés. La description des étapes de
la lyophilisation est appelée « une recette ».
Une recette peut durer de plusieurs heures à plusieurs jours.

Applications

Café soluble

Le procédé est très onéreux, du fait des machines à mettre en œuvre, mais aussi de leur
consommation en eau de refroidissement, en azote et en énergie. C’est pourquoi on l’emploie
pour des produits à très forte valeur ajoutée, dans l’industrie pharmaceutique ou pour les
produits biologiques altérables tels que les vaccins, les enzymes ou les éléments sanguins, et
en particulier les anticorps, les hormones… Dans l’état actuel des connaissances, la
lyophilisation du sang complet n’est pas encore possible : pour ne pas détruire les globules
rouges, la congélation doit être effectuée à très basse température (sans quoi les cristaux de
glace détruisent les cellules) ce qui oblige à sublimer à des niveaux de vide inférieurs à
1 µbar. Des recherches continuent pour dérouler le processus de lyophilisation dans de tels
niveaux de vide et de température.

L’industrie agroalimentaire est très utilisatrice de ce type de procédé (café soluble,


champignons, céréales, etc.). Plus marginalement, on utilise aussi la lyophilisation pour la
conservation de documents anciens endommagés par l’eau, pour préserver des vestiges
archéologiques retrouvés en milieu humide ou pour conserver de petits animaux ou végétaux.
Une entreprise canadienne est également connue pour ses bouquets de fleurs lyophilisés.
Bien que les lyophilisateurs soient très coûteux (plusieurs millions d’euros pour les plus gros
et jusqu’à 2 500 kWh⋅m-3 d’eau à évaporer), cette technique est utilisée pour les produits à
forte marge. Les procédés sont soit discontinus, soit continus.

Voir aussi
 lyophilisateur
 déshydratation
 sublimation
 Conservation de la viande

Notes et références
1. ↑ Amélioration du procédé de lyophilisation pour les protéines à usage pharmaceutique [archive] , Inra.
2. ↑ P. Vayre, « Docteur Jacques Arsène d'Arsonval (1851-1940) : De la biophysique à l’Académie de
chirurgie », e-Mem Acad. Chir., vol. 6, no 2, 2007, p. 62-71 (ISSN 1634-0647) [texte intégral [archive]]

Liens externes
 (fr) Les Techniques de l’Ingénieur : lyophilisation
 (en) International Society of Lyophilization - Freeze drying
 (en) Freeze drying monitoring device