TP n°2 :

Cristallisation de
l’acide benzoïque

Messika KENZARI
Ismael TARCHOUNI
Ambre ALLAOUI
 OBJECTIFS
Mettre en œuvre di érentes méthodes de
croissance cristalline sur un composé
Mesurer un point de fusion
Calculer un rendement
Analyser un spectre infrarouge
Étudier et observer les cristaux
ACIDE BENZOÏQUE
● propriétés chimiques
pKa : 4,2
formule brute : C7H6O3
masse molaire : 122,12 g/mol
● propriétés physiques
T° fusion : 122,35°C
T° ébullition : 249,9°C
masse volumique : 1,3 g/cm3
solubilité : 2,9 g/L dans l’eau à 20°C
 MANIPULATION n°1 MANIPULATION n°2

Cristallisation de l’acide benzoïque Cristallisation de l’acide benzoïque

à partir d’une solution aqueuse par sublimation-condensation

Sm
Sg
T (°C) T (K) (mol/L
(g/L)
)

Schématis
0 273 1,22 1*10-2
ation de la
1,0038 g d’acide
2,7*10- variante
25 298 3,33 benzoïque dans une fiole
2 utilisée
à vide.
17,3*10
90 363 21,24
-2

SUBLIMATION ET
CONDENSATION DE
L'ACIDE BENZOÏQUE.

À partir d’un certain

temps, observation
de la formation de
cristaux.
Chau age + agitation Filtration à chaud Cristaux après filtration
Buchner
 Formation de
MANIPULATION n°3 cristaux de
couleur blance,
de taille bien plus
petites que les
Cristallisation par precedents. Très
fusion-solidification fins , légers et
granuleux

Chauffage jusqu'à 80°C(bain-marie) et

refroidissement (glace)

Chau age + agitation Filtration à chaud Cristaux après filtration

Buchner
BANC KOFLER RENDEMENT
Appareil constitué d'une Le rendement de la
plaque métallique cristallisation est le
chau ée électriquement rapport de la masse
réellement obtenue à
de manière à produire un
la masse que l'on
gradient de température. peut théoriquement
obtenir.
Le dépôt de cristaux d'un
produit permet de connaître
la température de fusion
r = m(obtenue) [m(pesée)-m(perdue)] 100
en visualisant la zone où ils
fondent.
1 AN : 0,4147/(0,5125-0,0528) ≃ 90,2 %

r = m(obtenue) m(pesée) 100

1 T°fusion = 122,1°C 2 AN : 0,3276/1,0038 ≃ 32,6 %

r = m(obtenue) m(pesée) 100

2 T°fusion = 121,3°C 3 AN : 0,0596/0,3681-0?0502≃ 18,75%
Soit la masse perdue :

T°fusion
théorique :
122,35°C
 Analyse spectre infrarouge Cristaux obtenus

Manipulation n°1 Manipulation n°2

TYPE DE GROUPEMENT VALEURS THÉORIQUES

Liaison C=C 700-750 cm-1/690-710 cm-1

Liaison C=O 1675-1690 cm-1

Alcool -OH bandes larges et moyennes vers

2800 cm-1

Liaisons C-O 1200 cm-1/1300 cm-1

QUESTIONS ?