Institut d’Optique et de Mécanique de Précision

Université Ferhat Abbas Sétif 1

LES SURFACES DES MATERIAUX OPTIQUES

ELABORE PAR Mr BOUZID Said

ANNEE 2015/2016

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 SOMMAIRE
1 - Ve r r e o p t i q u e d u v i s i b l e
1-1- Classe des verres optiques :
1.2- Verres Silicatés d’oxydes
1.3- Verres non-silicatés
2-Traitement de surface du verre optique
2.1- Rodage du verre
2.2- Procédé de polissage des composants optiques
3- Les matériaux des couches minces optiques
4. - Techniques de déposition des couches minces
4.1- Notion du vide
4.2- Evaporation thermique sous vide
3.3- Pulvérisation cathodique (sputtering)
3.4- Evaporation par faisceau électronique
3.5- Procédés chimiques
3. 5.1-Revêtement par la technique SOL-GEL
3. 5.2- Techniques de revêtement par immersion
4.6. Méthodes de détermination de l'indice de réfraction et l'épaisseur
4.7. Les facteurs influençant les propriétés de couches minces :
4.7.1- Nature du substrat
4.7.2- Polissage du substrat
4.7.3- Stockage du substrat
4.7.4- Méthode spectrophotométrique de mesure de l’indice
4.7.4.1- En incidence normale
4.7.4.2- La méthode des enveloppes
4.7.4.3- En incidence oblique
4.8- Exemples de Transmission de quelques matériaux optiques
4.8.1- Exemple de réalisation des miroirs diélectriques à couches multiples
4.8.2-Variation du spectre de transmission en fonction de l’épaisseur optique
5.1- -Défauts de surface optique
5.1.1-Les défauts sous la surface
5.2- Etats de surface optique
5.2.1. La Rugosité
5.3- Mesures hiérarchiques des échelles par des different s microscopes
5.4. Microscopie optique des surfaces optiques
5.5. Surface optique par microscopie à force atomique (AFM)
5.6. Surface optique par Profilomètre Optique
5.6.1 Profilomètre optique modèle Veeco ( Rugosité)
5.7. Rugosité de surface par la méthode de Diffusion de lumiere
5.8. Caractérisation de l’état de surface par la méthode Interférométrique
6. Tenue au flux laser (TFL) et endommagement
6.9.1. Paramètres influent sur la tenue au flux laser des couches minces (TFL)
6.9.2. Morphologies d’endommagement dans des couches minces optiques (CMO)
6.9.3. Délamination par le flux laser
6.9.4- Formation des Cratères
6.9.5- Endommagement de l’empilement multicouches
7. Méthodes de caractérisation des surfaces

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 MATERIAUX OPTIQUES

Les matériaux optiques sont au cœur du design, des performances et du développement

des instruments optiques. Aux côtés des nombreux matériaux optiques largement utilisés, des
matériaux nouveaux ou des procédés innovants peuvent ouvrir la voie à de nouvelles solutions
instrumentales.

Le verre
- Verres optiques et composants optiques UV-VIS-IR
- Verres spéciaux : verre laser, verre pour filtre coloré Verre technique
- Développent de nouveaux verres et des verres spécifiques
- microlentilles et micro miroirs

Matériaux à faible coefficient de dilatation thermique

- Silice
- Quartz
- Substrats des miroirs

Cristaux optiques
- Cristaux liquides
- Cristaux Ultra violet UV
- Matériaux Infra rouge IR
- Cristaux lasers et Cristaux hygroscopiques

Matériaux divers
- Verre organique, polymère
- Céramiques transparents
- Réseaux,

Les matériaux pour l’optique guidée

- Technologie pour l’optique intégrée dans l’IR
- Guide onde pour IR pour l’optique intégrée
- Fibres optiques de chalcogénure transparentes dans l’infrarouge
- Divers aspects de la technologie et des applications des verres fluorés
- Optique adaptive

Les verres optiques présentent :

- une bonne transparence
- faible coloration
- homogénéité excellente
- faible biréfringence due à l’application du recuit fin
- indice de réfraction constant et bien défini

1 - Ve r re o p t i q u e d u v i s i b l e
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 En générale, les verres sont composés d'un mélange d'oxydes formateurs, de modificateurs
et de constituants secondaires avec différents pourcentages.
Des sables à plus de 99 % de SiO2 apportent la silice (qui joue le rôle d'oxyde formateur de réseau)
qui entre à environ 72 % dans la composition d'un verre courant après fabrication. Des sables plus
purs contenant de faibles teneurs d'impuretés (< 0,02 % d'oxyde de fer) sont réservés pour
élaborer les verres d'optique et la cristallerie.

a- Oxydes formateurs :: Ce sont des oxydes principaux, utilisés en grande proportion pour
former le réseau vitreux dont les plus importants sont :

- SiO2: Verre à base de silicate, diminue le coefficient de dilatation thermique (donc

améliore la tenue aux chocs thermiques), élève la température d'élaboration et améliore la
tenue mécanique.

- B2O3: Verre à base de borate est utilisé en proportion inférieure à 15 %. Le borax

(2B2O3,Na2O) apporte B2O3 qui diminue le coefficient de dilatation du verre et améliore ainsi
sa résistance aux chocs thermiques. il diminue la viscosité en températures élevées et l'élève
aux basses températures.

- P2O3: Verre à base de phosphate, élève la transparence dans l'ultraviolet et l'abaisse dans
l'infrarouge ; il diminue la résistance chimique du verre.

Et que pour chacun de ces formateurs, on peut introduire ensemble où séparément des
modificateurs très nombreux dont certains peuvent être partiellement formateurs ; On peut voir
l’étendue pratiquement infinis des compositions des verres possibles.

b- Oxydes modificateurs : Ce sont des oxydes des métaux alcalino-terreux et d'autres

métaux, ils sont ajoutés en faible pourcentage pour changer les propriétés du verre formé par
l'oxyde formateur et facilite la fusion du vitrifiant en s'insérant dans le réseau vitreux (rupture des
ponts d'oxygènes).

- Na2O: Le carbonate de sodium (Na2CO3) apporte le principal oxyde modificateur de

réseau (Na2O) qui joue le rôle de fondant permettant de diminuer la température de fusion de SiO 2.
C'est l'oxyde le plus employé; son introduction abaisse la viscosité, augmente le coefficient de
dilatation et la conductivité électrique, diminue la résistance chimique.
- CaO: Obtenu à partir du calcaire CaCo3 et la dolomie. C'est un ingrédient essentiel des
verres industriels, il améliore la résistance chimique des verres SiO2, Na2O et diminuent
fortement leur solubilité.
- K2O: Obtenu à partir de carbonate de potassium K2CO3, il agit sur la viscosité en
augmentant l'intervalle de travail.

Les oxydes suivants sont utilisés pour améliorer les propriétés mécaniques et optiques du verre:
- Al2O3 : Augmente l'intervalle de façonnage du verre et améliore la résistance mécanique
et chimique.
- ZnO : augmente la dureté des verres de silicates.
- PbO: obtenu à partir du Pb3O4. Augmente l'indice de réfraction et la résistivité
électrique (dans le verre cristal, la teneur en PbO est supérieure à 24 %) et à forte teneur (40 à

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80 %) est utilisé dans les verres optiques et les verres protecteurs contre les rayons X. Il diminue
la température de transition interne Tg.
-TiO2: Améliore la résistance aux acides et augmente la résistance mécanique.
- En plus de MgO, BaO

c- Oxydes intermédiaires: Les oxydes intermédiaires ou secondaires tels que As2O5, Sb2O3,
MnO, CoO . Ils sont ajoutés en petite quantité soit comme affinant, soit comme colorant. La
couleur d'un verre est donnée par les oxydes métalliques présents comme impuretés dans les
matières premières ou apportés intentionnellement. Les oxydes de nickel apportent une couleur
grise (NiO), ceux de manganèse (MgO) : violette, ceux de cobalt (CoO): bleue, ceux de cuivre
(CuO) : rouge ou verte, Ceux de chrome (CrO) et ferrique (Fe2O3) : couleur verte … La couleur
ambre, qui protège des rayonnements UV, est donnée par des sulfures de fer (III), en milieu
réducteur.

d- Structure du verre

. L’état amorphe est un état exceptionnel de la matière, en ce sens que normalement une
substance se présente suivants les conditions de température et de pression sous les états
cristallisés (solide), liquides ou gazeux mais ne passe pas par l’état amorphe. Les éléments
constitutifs du verre de silice sont les tétraèdres (SiO 4) qui sont assemblés par les sommets par des
ions O-

Fig: Silice cristallisée, réseau ordonné – Quartz- Fig.: Représentation schématique plane de la
silice cristallisée, réseau ordonné – Quartz- et d’un réseau désordonné de la silice vitreuse
(verre)

Fig: Représentation de la rupture du pont d’oxygène par insertion de Na.

L’architecture désordonnée des verres permet des combinaisons infinies. Constamment, les
chercheurs créent des verres plus perfectionnés doués des propriétés nouvelles.

1-1- Classe des verres optiques :

Les verres optiques sont différents des verres industriels par les soins particuliers que
nécessitent leurs productions, composition chimique et les propriétés qui en découlent. Ils sont

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surtout représenté par les Flints et les Crown et sont caractérisés par l’indice de réfraction n et le
nombre d’abbé .

1.2- Verres Silicatés d’oxydes

a)- Crown (sodo-calcique)   65, n faible
b)- Verre de transition =50-55
c)- Flint (potassium-plomb)   55, n élevé
d)- Verres spéciaux avec les formateurs tels que l’oxyde de potassium P2O5, l’oxyde de
germanium GeO2 et les verres aux fluorures F.
La gamme des indices et dispersions est élargie par addition d’autres éléments : B, Ba, La, F pour
l’abaissement de l’indice et Pb et Ti pour l’augmentation de l’indice.

Désignation des verres: Ex : Bak 574 564 Barium Crown n=1.574 et =56.4

Fig: Verres optiques silicatés

Il existe un nombre important de types de verres qui diffèrent suivant les caractères chimiques de
leurs composants principaux. Le tableau 1.2 montre la composition chimique moyenne (% en
poids) et quelques propriétés des principaux verres silicates.

Verre Sodocalcique Borosilicate Au Plomb Aluminosilicate

SiO2 72.6 81 77 55
B2O3 6.8 13 - 7
Al2O3 1.7 2 - 15
CaO 4.6 - 1 21
MgO 3.6 - - -
PbO - - 8 -
Na2O 15.2 4 9 1
K2O - - 5 1
 (10-6 K-1) 92 33 93 60
d (g/cm3) 2.47 2.23 2.86 2.61
indice n 1.51 1.47 1.54 1.55

Tableau 1 : Composition chimique moyenne (% en poids) et quelques propriétés des principaux

verres silicates 35
 1.3- Verres non-silicatés

a- Verres d’oxydes GeO2, P2O5

b- Verre de fluorures par ex : BeF2 (indice 1.28)
c- Verres de chalcogénures : germanium, soufre, sélénium, tellure.
Le but de ces oxydes est la transparence dans l’Infrarouge :
Ex : GeSbSe transmission dans 1-14 µm, GeAsSe transmission dans 0.8-16 µm

Fig: Verres optiques non-silicatés

2- Traitement de surface du verre optique

2.1- Rodage du verre

Définition : le rodage est procédé d’enlèvement de copeaux par un abrasif. Il sert à éliminer
les imperfections macro-géométriques et diminue la rugosité de surface obtenue par les procédés
précédents (meulage, tronçonnage …) et préparer les pièces usinées pour le procédé de finition
(polissage).
Le rodage est appliqué en plusieurs phases en raison de la dépendance de la quantité de copeaux
enlevée et de la rugosité de surface. Le rodage s’effectue en trois phases (grossier, moyen et fin).
 Rodage grossier : granulométrie (F80-F40) fraction de grains abrasifs avec diamètre
moyen (en µm).
 Rodage moyen : granulométrie (F28-F20).
 Rodage fin : granulométrie (F10-F7).
Les matériaux abrasifs utilisés sont: le corindon (Al 2O3), carbomidum (SiC) et boroncarbide (B 4C)
et d’autres matériaux synthétiques durs en suspension avec l’eau

Fig 1.7: Rugosité de surface du verre dans le processus de rodage

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Il faut bien s’assurer que chaque étape de doucissage a bien fait disparaître tous les défauts sous la
surface engendrés par les plus gros grains de l’étape précédente.

Le rodage peut être expliqué par deux phénomènes qui se déroulent successivement :

1- l’eau de la suspension pénètre dans les fissures superficielles de la surface du verre et

forme chimiquement avec le principal formateur du verre SiO2 un gel de silice, la couche
formé de gel a une résistance mécanique faible, d’où la facilité d’enlèvement par abrasion.

2- Arrachement mécanique des copeaux sur la surface du verre par les grains d’abrasifs
pointus qui sont pressés contre la surface de la pièce à usiner.

Fig. Mécanisme de rodage sur la surface du verre

2.2- Procédé de polissage des composants optiques

L'opération est identique à la précédente, mais la contre forme est recouverte de feutre à
polir ou d'une pellicule en plastique spéciale. Un abrasif encore plus fin, comme de l'oxyde de
cérium ou de titane mélangé à l'eau, est utilisé. Pendant le polissage très peu de matière est
enlevée. Il se produit un fluage : les bosses sont progressivement poussés dans les creux, de façon
à lisser parfaitement la surface.
C’est l’opération finale dans la fabrication des éléments optiques. Il permet d’obtenir une surface
miroir sans irrégularités de surface, transparente et avec une bonne qualité de l’état de surface. Le
rodage fin (le doucissage) montre une rugosité moyenne de 2-7 m par les grains abrasifs libres et
inférieurs si les outils à diamants sont utilisés, par contre le polissage produit des surfaces
brillantes avec une bonne uniformité et une rugosité inférieure à 0,002 m.
Le polissoir est utilisé au lissage de la surface du verre, il joue de rôle de portes outils et transmet
la pression de charge aux grains de l’agent polissant qui y sont encastrés.
Il existe plusieurs types des outils de polissage comme montre la figure

35
 Fig: Types de polissoirs et les abrasifs en suspension de polissage

Fig: Principe de polissage d’une série de lentilles biconvexes

3- Les matériaux des couches minces optiques

35
35
 3- Techniques de déposition des couches minces optiques

Les techniques de dépôt des couches minces ainsi que leur étude ont connu ces dernières
années un grand développement et sont devenues une véritable discipline de recherche scientifique
dans tout les domaines (optique, matériaux des solides, électronique, physique, chimique). En
effet, les théories physiques relatives à leur élaboration sont très avancées, les technologies grâce
auxquelles on les produit deviennent de plus en plus perfectionnées.
Actuellement, les couches minces diélectriques sont largement appliquées dans le domaine
dans le domaine optique. L'introduction de ces couches a permis la réalisation des composants
optiques de différents natures (anti-reflets, miroir sélectives, filtres interférentiels, polariseurs…).
Les méthodes sous vide s'avèrent pratiquement capable d'assurer de telles exigences, mais
chaque appareil a son propre comportement et leur propre paramètres d'influence. Le but de
l'utilisation de ces méthodes de déposition est d'assurer que les couches sont :

- propriétés définies (optique, électrique, mécanique, chimique, thermique, physique)

- pures (contaminations faible par la réalisation du vide), uniformes et homogènes
- contrôle in situ de l'épaisseur
- adhérentes, reproductibles et stables
- contraintes résiduelles et défectuosité aussi faible que possible

Surface des verres revêtus de couche mince 35

 TECHNIQUES DE DEPOSITION DE
COUCHES MINCES OPTIQUES

PHYSIQUE CHIMIQUE

Non réactive réactive phase gazeuse liquide

Evaporation sous vide: Pulvérisation

- évaporation thermique cathodique
Pulvérisation
- faisceau électronique immersion
par pyrolyse
- faisceau laser
- évaporation flash Ion-plating
Sol-gel
-dipping
4.1- Notion du vide C.V.D Déposition plasma -spray

Le vide au sens exact correspond à un espace ne contenant aucune matière. Un tel vide
devrait être entouré de parois imperméables pour toutes les particules matérielles et qui n'émettent
pas de molécules dans l'espace. Ces conditions sont approximativement accomplies dans l'espace
cosmique. Par contre la notion technique de vide indique l'état physique d'un volume de gaz dans
lequel le nombre de particules est réduit par rapport à celui dans les conditions normales. Par
exemple:

Pression nombre relatif de molécules de gaz n

105 Pa 2.688. 1019 cm-3

Gamme de vide:

Vide grossier Vide moyen Vide poussé Ultra-vide 35

P(Pa)
1.01 105 1.3 102 1.3 10-1 1.3 10-4

Torr 760 10.100 10-3 10-6 10-12

4.2- Evaporation thermique sous vide

Principe de la technique : Une fois le vide nécessaire réalisé, l'évaporateur est chauffé
progressivement jusqu'à ce que le matériau à évaporer soit fondu. Le matériau est alors porté à une
température suffisamment élevé qui se vaporise en se projetant rectilignement en rayons
moléculaires dans l'enceinte à vide protégée par un diaphragme. Le courant de vapeur se condense
à la surface de la pièce et forme un film métallique solide réparti uniformément sur toute la surface
du substrat. D'une façon générale, les objets à recouvrir sont placés au-dessus des évaporateurs.

Fig.1.10: Principe d’évaporation thermique sous vide et les types d’évaporateurs

Méthode de mesure simultanée de R et T

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4.3- Pulvérisation cathodique (sputtering)

Les dispositifs de base de pulvérisation cathodique sont les mêmes que ceux de
l'évaporation sous vide, mais la source d'évaporation est remplacé par un générateur à haute
tension (quelques Kv). La pulvérisation est réalisée dans un vide primaire de 10-1 à 10-3 Torr.

Principe : Un champ électrique est appliqué par le générateur à haute tension, entre l'anode relié à
la masse et sur laquelle et placés la pièce à métalliser et la cathode (métal à pulvériser). Ce champ
provoque un déplacement des électrons qui, pendant leur accélération, ionisent par chocs les
atomes d'un gaz inerte. Un plasma (espace sombre) d'électrons et d'ions positifs sont alors
accélérés par le champ électrique et vont bombarder la cathode en lui arrachant des atomes pour
former un courant de particules. Les atomes pulvérisé ont alors acquis une énergie qui leur est
transmise par les ions positifs pendant le processus de choc. Cette énergie leur permet de quitter le
réseau atomique pour se projeter dans la cloche et se déposer enfin sur la pièce à métallisé
(substrat).

Fig: le principe de pulvérisation cathodique

Comparaison entre l'évaporation thermique sous vide et la pulvérisation cathodique:

- pulvérisation des métaux réfractaires : Molybdène (MO), tantale (Ta) et le tungstène (W).
- facilité de dépôt des alliages de même composition que la cathode.
- Pas de réactions chimiques entre le matériaux à déposer et le système de chauffage parce que
ces matériaux forment directement la source à pulvériser.
- L'utilisation d'un second gaz comme l'oxygène, permet l'obtention d'une couche oxydée
(pulvérisation réactive).

4.4- Evaporation par faisceau électronique

Récemment, l'évaporation par faisceau électronique a pris une place prépondérante dans
l'industrie de dépôt sous vide, du fait que le procédé est précis, efficaces et automatique.
Le bombardement du matériau à évaporer est ponctuel et l'évaporation est immédiate, avec une
énergie de 1-10 Kev à partir d'une source d'électrons. Le faisceau électronique est crée, focalisé
puis accéléré par un dispositif spécial, schématisé sur la figure.
Le bombardement électronique permet d'évaporer efficacement des métaux réfractaires et
diélectriques et permet ainsi d'obtenir dans le cadre des phases de travail facile à commander et
entièrement automatisé, des taux d'évaporation élevés et une très grande pureté des couches
déposées. En effet, les réactions chimiques entre l'évaporateur (faisceau) et le matériau à évaporer
sont existantes et par conséquent la formation d'alliage est évitée.

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4.5- Procédés chimiques
Le revêtement s'effectue grâce aux changements chimiques de matière initiale sur la
surface à revêtir. Ceci est dû à la présence de quelques facteurs qui favorisent cette transformation.
Les procédés chimiques sont réalisés sous une pression atmosphérique normale.

4.5.1-Revêtement par la technique SOL-GEL

Le revêtement peut être employé pour des matériaux transparents et non transparentes. Les
propriétés de la matière intéressantes sont, facile-à-propres, propriétés croissantes sur les lunettes
minces, micro-comportement des couches, les photochromismes ou les propriétés de
l'elecrochromique, mais aussi propriétés pour l'instant fabriquées par les autres techniques, aussi
loin qu'ils peuvent être préparés meilleur marché. Il y a des antireflective (AR) couches, IR
couches réflectrices.

Un avantage des techniques de ces revêtements humides est, ces structures moléculaires
développées par synthèse chimique peuvent être utilisées pour développer de nouvelles propriétés
et préserver ces structures sur la surface, ou développer de nouvelles structures moléculaires
désirées par traitement de chaleur et réaction chimique subséquente sur la surface.

4.5.2- Techniques de revêtement par immersion

La technique de revêtement par immersion peut être décrite comme un processus où le

substrat à revêtir est immergé dans un liquide et puis retiré avec une vitesse précise sous
température et conditions atmosphériques contrôlées. L'épaisseur de la couche est principalement
définie par la vitesse du retrait, par le contenu du solide et la viscosité du liquide. L'épaisseur de la
couche peut être calculée, dans le régime Newtonian, par l'équation Landau-Levich :

Avec : h= épaisseur de la couche, = viscosité, LV= tension en surface « liquide-vapeur», =

densité, g= gravité.

La partie intéressante du processus d’immersion est en choisissant la viscosité appropriée, et par

conséquent l'épaisseur de la couche peut être varié avec haute précision de 20 nm jusqu'à 50 µm
en maintenant la haute qualité optique. Les schémas du processus de revêtement par immersion
sont montrés dans la figure .

Dépôt en solution

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 Etapes du processus du revêtement par immersion:

- Immerger le substrat dans la solution de la couche,

- la formation de la couche par mouillage en retirant le substrat de la solution
- et gélification de la couche par évaporation du solvant

4.6- Méthodes de détermination de l'indice de réfraction et l'épaisseur

Il existe un grand nombre de méthodes pour la mesure de l'indice et de l'épaisseur des

couches minces, mais chacune d'elle est caractérisée surtout par sa sensibilité et sa précision, ainsi
que par son domaine d'application.

méthodes matériaux Sensibilité Epaisseur Contrôle Quantité à

maximale maximale automatique mesurer
Résistance métaux 1% 1 µm oui épaisseur
Jauge ionique Métaux < 1 A/s néant oui "
diélectriques
Microbalance " 1 A/cm² néant possible "
Quartz oscillant " <<1 A/cm² 1 µm (dépend de oui "
la densité)
Densité optique " 1% Couches possible "
transparentes
Talystep " 20 % néant non "
Photométrie diélectriques /300 Quelques µm oui Epaisseur et
indice
Couleur des " 100 A 1 µm non Epaisseur et
couches indice (n, e)
Spectrométrique " /100 1 µm non Epaisseur et
indice
Polarimétrique " <1A - non Epaisseur et
indice
Interférométrique Métaux 2A Plusieurs µm non Epaisseur et
diélectriques indice

4.7- Les facteurs influençant les propriétés de couches minces :

Les facteurs les plus influents sur le dépôt et sur les propriétés optiques, mécaniques et
chimiques sont classés en trois groupes : paramètres de l'appareil, caractéristiques du substrat et
les facteurs d'environnement après dépôt.
L'action des différents facteurs sur les propriétés des couches est représentée dans le tableau:

Propriétés des Matériau Nettoyage Matériau effluve Méthode pression Vitesse de Vapeur Température
couches du du de dépôt d'évaporat déposition partielle du substrat
substrat substrat ion
Transmission + + + (+) (+) ++ (+)
Indice de + + ++ ++ ++ ++
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réfraction
Lumière ++ + (+) (+) + ++ (+) + ++
diffusée
Epaisseur + + + + + ++
géométrique
Contraintes ++ (+) ++ + + + +
résiduelles
Adhérence + ++ ++ + + + + +
Dureté + + + ++ + + ++
Résistance par (+) + + + + + +
rayon laser
Stabilité de + + + + ++
température
Insolubilité (+) + + + ++ + + ++
Défectuosité ++ + + + ++ (+) + +
++ : indique une grande dépendance des paramètres du procédé sur les propriétés des couches
+ : indique une dépendance moyenne
(+) : indique une dépendance possible
4.7.1- Nature du substrat

Après traitement thermique des couches, des réactions chimiques en phase solide par
l'échange des ions peuvent survenir en changeant la composition chimique de la surface du
substrat en verre et de la couche déposée. Ce changement entraîne une variation de la structure et
donc de l'indice de réfraction de la couche. Cette inter-diffusion change les propriétés optiques et
influe sur l'adhérence en fonction des réactions produites.
La diffusion des composants en verre Si et Na du verre dans la couche /4 de MgF2 obtenue par le

profile en profondeur AES (Auger Electron spectroscopy).

4.7.2- Polissage du substrat

Dffusion des éléments du
A) Le mauvais polissage provoque des grandes rugosités qui ont pour effet des pertes
verre dans la couche par le
importantes de lumière par diffusion et la croissance des nodules dans la couche mince due
profile de AES
aux asphérités de surface et aux résidus de la suspension aqueuse de polissage. Il a pour
conséquence aussi l'apparition des impuretés dans la couche même, voir les modèles présentés
sur les figure suivantes.

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Génération, par un modèle de calcul, de la croissance des nodules dans la couche mince
a- Simulation de l'aspérité de surface du substrat b-Simulation d'une impureté de revêtement

B) Le polissage du verre provoque la formation d'une couche superficielle dite couche de

polissage qui est caractérisé par son un indice de réfraction différent de celui du cœur du substrat.
L'existence de cette couche de polissage diminue les performances spectrales de la couche et
influence les propriétés optiques, surtout pour des couches anti-reflets.
L'augmentation de la réflexion et le déplacement de la longueur d'onde correspondante sont dus à
la présence de la couche de polissage.

Réflexion des couches anti–reflets type V sur substrat en verre (Schott Bak4)
A) avec couche de polissage B) sans couche de polissage
4.7.3- Stockage du substrat

Le verre est stocké avant la déposition sous certaine condition y compris la présence de
l'humidité. L'eau peut se condenser sur la surface du verre, les cations se diffusent à l'intérieur des
gouttes et le liquide obtenu se transforme en une solution alcaline qui attaque la surface du verre.
Cette détérioration de la surface peut modifier les propriétés optiques et mécaniques de la couche,
telles que les caractéristiques spectrales, adhérence, dureté et la résistance à l'abrasion.

Réaction des gouttes d'eau sur la surface du verre

4.7.4- Méthodes des propriétés optiques par la méthode spectrophotométrique

A l'aide de cette méthode, des spectres de transmission (T) ou de réflexion (R) sont
enregistrés. Ces spectres sont des courbes d'interférence qui présentent des maximas et de
minimas, à partir desquels sont déterminés l'indice de réfraction et l'épaisseur la couche mince
déposée.
35
L'utilisation de cette méthode n'est possible que, dans le cas où la couche est transparente déposée
sur un substrat transparent, avec un indice de réfraction qui ne varie que très peu en fonction de la
longueur d'onde. Cette condition est plus ou moins remplie dans le visible pour les fluorures. La
détermination de l'indice et de l'épaisseur, à partir du spectre enregistré, se fait de trois manière
différentes qui sont:
- en incidence normale
- la méthode des enveloppes
- en incidence optique.
La transmission de l'échantillon des couches anti–reflets est mesurée à l'aide du
spectrophotomètre (UV-VIS). Le maximum de transmission correspond à la condition de la
phase. Les diélectriques ont une extinction négligeable et que la dispersion entre les deux
valeurs de longueur d'onde est négligeable.
La transmission de l'échantillon est ensuite mesurée à des angles d'incidences différents. Les
inclinaisons ont réalisées par des platines rotatives qui supportent l'échantillon, les longueurs
d'ondes correspondantes sont directement déterminées par le spectre de transmission.

4.7.4.1- En incidence normale

Dans le cas des couches minces diélectriques anti–reflets n2> n1> n0 et avec la supposition que
le coefficient d'absorption et négligeable (k0), la détermination de l'indice de réfraction se fait
par le mesure de réflexion ou de transmission.
- Par mesure de réflexion:

Pour une couche mince non absorbante d'indice n1 et d'épaisseur géométrique e sur un substrat
n2 et exposé sur un milieu d'indice n0, la reflexion est donnée par l'équation suivante:
Donc pour annuler le facteur de réflexion pour une couche anti-reflet, il faut utiliser un matériau

de couche telle que son indice de réfraction soit la moyenne géométrique des indices des milieux
extrêmes (air et substrat) et que l'épaisseur optique n.e est un multiple impair de /4 donc n.e =
/4, 3/4, 5/4 …, on parle alors de condition d'amplitude et condition de phase. Donc R=0, il

faut que:
A partir de l'équation précédente de la réflexion et sachant que Rmin=R/4, l'indice de réfraction n1
est donnée par la relation suivante :

-Par mesure de transmission:

A partir de l'équation, la valeur de l'indice de réfraction est obtenu à partir de la

connaissance de la transmission de lumière à l'épaisseur optique impair de /4. Avoir trouvé la
valeur de l'indice, l'épaisseur géométrique de la couche mince déposée est ensuite déduite.

35
 4.7.4.2- La méthode des enveloppes

Elle est basée sur la détermination des courbes enveloppées obtenues par des mesures
de transmission. Cette méthode est utilisée pour la détermination des constantes optiques (n 1,k)
des matériaux faiblement absorbants et pour des épaisseurs optiques supérieure à /4, c'est à
dire avec au moins deux minimas et de maximas.
L'indice de réfraction n1 et le coefficient d'absorption (k) sont donné par les équations suivantes.

Où:

 =1 ,  = -1, si n1<n2 ,

C1 =(n1+ n0 )(n1 + n2)

C2 =(n1- n0 )(n1 - n2)
Minimas et maximas dans le spectre de transmission en fonction de la longueur d'onde

4.7.4.3- En incidence oblique

Cette méthode a le même principe que celle de l'incidence normale, mais seulement le calcul
de l'indice de réfraction est obtenu par la mesure de la transmission optique après avoir changé
l'angle d'incidence. Cette méthode permet l'étude des milieux diélectriques peu absorbants.
La formule de l'incidence normale devient alors en incidence oblique:

Incidence oblique

Le rapport entre l'incidence normale et l'incidence oblique détermine l'angle d'incidence dans la
couche mince , et l'indice est calculé par la loi de SNELL:

35
 L'épaisseur optique est déterminé par l'équation précédente en connaissant l'ordre d'interférence
qui correspondant.
4.8- Exemples : Transmission en fonction de la longueur d’onde de quelques matériaux
optiques

4.8.1- Exemple de réalisation des miroirs diélectriques à couches multiples

35
4.8.2-Variation du spectre de transmission en fonction de l’épaisseur optique

Les propriétés optiques dépendent du rapport niei /  . Décentrage spectral en fonction de

l’uniformité d’épaisseur de couches

Principales limitations

5- CARACTERISTIQUE DE LA SURFACE OPTIQUE

Un composant optique, de multiples étapes de fabrication

35
Surface optique fonctionnelle et ses défauts

Défauts de surface
Rainures Impuretés

Cratère + résidu
Couche de polissage

fissures Irrégularité de surface

Fig: Différents défauts des états de surface

5.1- -Défauts de surface optique

Il s'agit des rayures, piqûres, tâches diverses, défauts de traitement... Ils peuvent être de différentes
tailles et formes, et donc provoquer des effets variés : variation d'amplitude de la lumière par
occultation ou atténuation, variation de phase, diffraction, perte de contraste.

Selon les normes, différents ordres de défauts de surface sont distingués:

1. Écart de forme (échelle macroscopique) : défaut de planéité, de rectitude, de circularité ;

2. Ondulation (échelle macroscopique) : l'écart entre les crêtes ( entre 0,5 et 2,5 mm) ;
3. Stries et sillons (défauts périodiques ou pseudo-périodiques, échelle microscopique) :
l'écart entre les crêtes est inférieur ou égal à 0,5 mm ;
4. Défauts localisés (échelle microscopique) : arrachement, fente, piqûre, … ;
5. Microfissures (microscopique)
6. Cratères d’érosion (abrasion)
35
 7. Rayures (glissement des grains abrasifs)
8. Résidus (oxyde de polissage, impuretés,)
9. Couche de polissage (gel de silice SiOH)
10. Nodules dans les couches minces (surfacique et volumique)
11. Structure cristalline (échelle mésoscopique)
12. Réseau cristallin (échelle nanoscopique)

5.1.1-Les défauts sous la surface

En optique de précision, les défauts sous la surface sont difficiles à faire disparaître et ont
des conséquences parfois très importantes sur les performances recherchées :

- Tensions résiduelles de surface

- Incrustation de contaminants
- Diffusion lumineuse
- Réapparition lors du travail avec un grain plus fin ou lors du polissage
- Baisse de tenue aux flux laser intenses

5.2- Etats de surface optique

5.2.1. La Rugosité

La rugosité est une caractéristique de l’état de surface d'un matériau solide

On désigne par rugosité les aspérités et les creux d’une surface mesurés par rapport à la surface
moyenne assimilée localement à un plan. La caractérisation géométrique de ce paramètre est
délicate parce qu’il s’agit d’un paramètre statistique qui ne peut être défini par une seule mesure,
et parce qu’il s’agit d’une variable dépendant de deux dimensions, en général analysée suivant une
seule dimension. Ce sont les hauteurs des saillies et les profondeurs des creux, les largeurs des
éléments du profil qui sont une image très simplifiée du spectre des fréquences spatiales...

35
Les critères retenus
- La rugosité ou l’état de surface est caractérisé par des défauts de surfaces de faibles amplitudes.
Une rugosité est définit par les valeurs fondamentales appelés critères de rugosité (Rt rugosité
totale, Ra écart moyen arithmétique, Rq rough mean square (RMS). ISO 4287.

L : longueur, H : hauteur d’onde, H : hauteur de rugosité

-Si L/H=50 on a une ondulation
35
 -Si L/H<50 on a une rugosité

z(x) =ordonnées de profils de rugosité

Couche de polissage

Le surfaçage est la cause potentielle de faiblesse de l’interface. La figure montre la structure

schématique de l’interface de matériau optique poli.

5.3- Mesures hiérarchiques des échelles par des different s microscopes

L’importance de la détection de défauts dans les matériaux transparents et particulièrement les

verres réside dans la notion de qualité qui a considérablement évoluée puisque ces défauts peuvent
avoir de dangereuses conséquences techniques. Mais pour avoir des donnés exploitables, il est
nécessaire d'utiliser des moyens plus fiables et rapides pour avoir des informations plus concrètes.
Les couches minces optiques sont présentées sur la plupart des surfaces optiques des lasers et
systèmes laser

35
5.4. Microscopie optique des surfaces optiques

Surface Rugueuse : doucissage (x50) Défauts de surface polie : érosion

35
 Rainure, sillons, cratères et résidus

Verre sablé : impacts de sable (écaillage)

5.5. Surface optique par microscopie à force atomique (AFM)

La technique AFM exploite l'interaction (attraction/répulsion) entre les atomes de l'apex

nanométrique d'une pointe et les atomes surfaciques d'un échantillon. Elle permet d'analyser des
zones allant de quelques nanomètres à quelques microns de cotés et de mesurer des forces de
l'ordre du nanonewton. Le microscope à force atomique permet donc de balayer la surface d'un
échantillon grâce à une pointe très fine, positionnée à l'extrémité libre d'un micro-levier flexible,
pouvant se déplacer dans toutes les directions de l'espace, grâce à un tube piézoélectrique.
L'analyse des flexions du micro-levier permet de déterminer l'exact parcours de la pointe, ainsi
que la mesure des forces d'interactions intervenant entre elle et l'échantillon. Capable de définir la
topographie de surface, l'AFM est dans ce cas assimilable à un profilomètre.
.

35
 Rainure et surface optique rugueuse (AFM)

Rugosité de surface par AFM

5.6. Surface optique par Profilomètre Optique

Schéma de principe du profilomètre Le dispositif, représenté, comprend un microscope, un

objectif interférométrique de type Mirau, un transducteur piézo-électrique, une caméra CCD et un
système d’acquisition.
Platine de translation XY- Echantillon- Miroir - Objectif - Lame séparatrice
La profilométrie optique (microscopie confocale/interférométrie), basée sur la réflexion d’un
signal lumineux sur une surface, permet d’observer la topographie de cette surface sur des
gammes de mesures allant de quelques dizaines de µm² à quelques mm², avec une résolution
latérale optique.
La microscopie confocale permet d’imager tous types d’échantillons (plats ou très rugueux,
pentes allant jusqu’à 70 %) avec une précision verticale nanométrique.
L’interférométrie permet sur des échantillons moins perturbés d’atteindre des résolutions
verticales sub-nanométriques.

Cheveu, objectif confocal EPI x100 Dépôt métallique, mesure de hauteur,

objectif interférométrique DI x10, hauteur 41.5 nm

35
 Schéma de principe du profilomètre optique

5.6.1 Profilomètre optique modèle Veeco ( Rugosité)

Pour observer de façon approfondie la surface ptique, un profilomètre optique de modèle Veeco Wyko
NT1100 est utilisé analysant les surface sans contact, à 3 dimensions (x,y,z). Où x et y régissent le plan
d'observation et z l'écart entre le capteur et le plan (x,y). Deux modes de fonctionnement sont disponibles :
PSI (Phase Shift Interference) et VSI (Vertical Shift Interference).

35
5.7. Rugosité de surface par la méthode de Diffusion de lumiere

La rugosité est une caractéristique de l’état de surface d'un matériau solide.

Contrôle et évaluation de la rugosité des surfaces polies de verres optiques par la méthode de
diffusion totale intégrée de la lumière

TIS est définie comme le rapport de l'intensité de la lumière diffusée à l'intérieur d'un hémisphère
couvrant la surface en question, sur l'intensité de la lumière totale réfléchie par cette surface. La
théorie scalaire de la diffusion de Beckmann, associe la réflectivité spéculaire Rr d'une surface et
la réflectivité totale R0 (qui inclut la réflectivité diffuse Rd)
à la rugosité rms δ et la longueur d'onde λ de la lumière incidente (ou de test). En supposant que
δ<<λ, le rapport TIS:

Selon Le modèle de diffusion de la lumière rugueuse de la surface de Beckmann et Spizzichino,

pour une surface bien polie la rugosité rms est dnné par :

35
Où TIS est la dispersion intégrée totale, R d est le rapport de réflexion spéculaire, R 0 représente le
rapport total de réflexion et de diffusion, θ 0 est l'angle d'incidence, λ est la longueur d’onde du
laser

La rugosité rms est exprimé par :

Montage pour la diffusion TIS et ARS (BRDF)

a- Total integrated scattering (TIS)

b--Angular resolved scattering (ARS) method

-Bidirectional reflectance distribution (BRDF)

5.8. Caractérisation de l’état de surface par la méthode Interférométrique

Certains domaines d'application nécessitent une qualité particulière de l'état de surface des
optiques.

Pour ces raisons, des techniques de contrôle de l'état de surface ont été mises au point telles les
méthodes Interférométriques (planéité, …..)

35
 Système Interferométrique ZYGO

6. Tenue au flux laser (TFL) et endommagement

Les couches minces optiques sont présentes sur la plupart des surfaces optiques des laser et
systèmes laser. Elles contribuent souvent à diminuer la résistance au flux laser du système. Les
composants optiques installés sur les chaînes lasers de puissance doivent répondre à des
spécifications sévères en terme de résistance au flux laser. Il convient de considérer, d’une part la
tenue au flux laser du substrat et d’autre part celle des traitements de surface par le dépôt des
couches minces pour lui conférer une propriété optique particulière (anti-reflet, réfléchissante,
polarisante).
L’endommagement laser est le résultat d’une interaction laser-matière qui se traduit par une
dégradation matérielle des optiques, entrainant une détérioration de leur(s) fonction(s) optique(s).

Une variété de mesures à la tenue au flux laser se sont illustrés :

- Mesure de seuil d’endommagement des composants optiques
- Effets thermiques en dépendance des impulsions laser
- Effet laser et environnementale sur les couches minces
- Effet de fatigue sur les propriétés optiques

6.9.1. Paramètres influent sur la tenue au flux laser des couches minces (TFL)

De nombreux paramètres influent sur la TFL :

● Paramètres de l’irradiation laser
● paramètres des dépôts (techniques de fabrication, design en fonction de l'application)
●Propriétés optiques, thermiques, mécaniques et structurales des couches minces
●Défauts (surface, contamination, inclusions)
● Conditions d’utilisation, environnement

.
Irradiation laser d’un échantillon

6.9.2. Morphologies d’endommagement dans des couches minces optiques (CMO)

- L’etude de la morphologie de l’endommagement peut donner des informations

importantes sur les mécanismes potentiels d’initiation

35
 - Differentes techniques d’analyse peuvent permettre de caracteriser un dommage sur une
couche mince

Micro-pits et nodules sur CMO

6.9.3. Délamination par le flux laser

- Ablation, décollement d’une ou de plusieurs couches de surface

- Augmente quand l’épaisseur de la couche diminue.
- Forte tendance de s’amplifier lors de la fatigue répétée (Genin et al., Boulder 97).
Les contraintes résiduelles (tension ou compression) ont une forte influence sur l’extension des
délaminations et leur morphologie.

- A l’œil nu : apparait comme une décoloration de la surface

- A haute résolution, une très forte densité de micro-cratères est mise en évidence

6.9.4- Formation des Cratères

Les cratères sont presentés par:

- Des Micro-pits qui sont des nano-défauts initiateurs intrinsèques à la couche
- Ejection de nodules
● Défauts microniques
● Cratères généralement profonds et pouvant pénétrer le substrat

Micro cratères (Pits) cratères profonds pouvant liés à l’initiation par des
pénétrer le substrat défauts d’interfaces
Traduit les problèmes d’adhérence

35
6.9.5- Endommagement de l’empilement multicouches
Endommagement de l’empilement multicouches irradies en régime ns, 1064 nm (d’après Ristau et
al).

7-Méthodes de caractérisation des surfaces

- Etude des propriétés de surface modifiées par couches minces

(propriétés optiques, mécaniques, électriques, acoustiques, thermiques)

La structure de revêtement Coating structure

La résistance Strength
Contraintes Stress
Résistance à l'impact (abrasive) Impact résistance.
Dureté (micro-dureté) Hardness (microhardness)
Résistance à l'usure Tribological (Wear resistance)
Ductilité Ductility
Porosité Porosity
La corrosion Corrosion
Résistance à la chaleur Heat resistance.
La conductibilité électrique Electrical conductivity or resistivity
L'indice de réfraction Refraction index
Lumière diffusée Scattering light
Réflexion Reflexion
Transmission Transmission

AES : Auger Electron Spectroscopy

CPAA: Charged particles activation analysis
CPXS: Charged particles X-Ray spectrometry
ESCA: Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
EMP: Electron Microprobe
IMMA: Ion microprobe Mass Analysis

IRRS: Infra-Red Reflexion Spectrometry

ISS: Ion Scattering Spectrometry

SCANIIR: Surface Composition by Analysis of Neutral and Ion Impact

SEM: Scanning Electron Microscopy
SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry
TEM: Transmission Electron Microscopy
XRF: X-Ray Fluorescence

35
 Excitation Photons Electrons Ions
Emission
Fluorescence X Composition
(XRF) superficielle de la
radiation induite par
l'impact de particules
ioniques
(SCANIIR)

Photons Spectrométrie de Microsonde Spectroscopie des

réflexion dans IR électronique (EMP) rayons X induits par
(IRRS) particule chargées
(CPXS)

Ellipsométrie Activation induite par

particules chargées
(CPAA)
Electrons Spectrométrie des Spectrométrie Auger
photonsélectrons (AES)
(ESCA)
Microscopie
électronique à
balayage (SEM)

Microscopie
électronique à
transmission (TEM)
Spectrométrie de
masse des ions
secondaires (SIMS)

Analyse de masse par

Ions Microsonde Laser microsonde ionique
(IMMA)

Spectroscopie de
diffusion des ions
(ISS)

Retrodiffusion
Rutherford
(RBS)

35