Introduction à la métrologie

Traçabilité du vide

Frédéric BOINEAU
Département masses et grandeurs associées
Laboratoire national de métrologie et d’essais

Laboratoire national de métrologie et d’essais

Objectifs

Deux thématiques :

Acquérir quelques notions de métrologie

Découvrir la traçabilité métrologique du vide

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NOTIONS DE MÉTROLOGIE

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Qu’est-ce que la métrologie ?

La métrologie est la science des mesurages et ses

applications (§ 2.2 du VIM3)

VIM3 : Norme fondamentale, ISO/CEI Guide 99:2007

Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et
généraux et termes associés

Applications : vie courante, commerce, science, industrie …

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Notions indissociables de la métrologie

La traçabilité métrologique : propriété d'un résultat de mesure

selon laquelle ce résultat peut être relié à une référence par
l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue et documentée
d'étalonnages dont chacun contribue à l'incertitude de mesure
(§ 2.41 du VIM)

L’incertitude de mesure : paramètre non négatif qui caractérise

la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir
des informations utilisées (§ 2.26 du VIM)

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 Organisation de la métrologie, mondiale…
Métrologie scientifique  « Établir et diffuser le système
métrique dans le monde » (BIPM)

Voir sur le site de la métrologie française : http://www.metrologie-

francaise.fr/fr/activites-internationales/organisations/convention-metre.asp

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 … et nationale …
Le Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) pilote
la métrologie française depuis 2005

3 Laboratoires Nationaux de Métrologie

LNE-LCM (Laboratoire commun du LNE et de l’INM-CNAM)

LNE-LNHB/CEA

LNE-SYRTE/OP

5 Laboratoires associés

LNE-ENSAM

LNE-CETIAT

LNE-LFTB

LNE-LADG

LNE-TRAPIL

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 … pour les besoins industriels

Voir sur le site de la métrologie française : http://www.metrologie-

francaise.fr/fr/organisation/partenaires.asp

Les laboratoires de métrologie (y compris les LNM) sont

accrédités par le COFRAC (Comité français d’accréditation)

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L’incertitude de mesure

L’approche de l’estimation de l’incertitude de mesure est

statistique.
Le GUM décrit la démarche analytique du calcul de
l’incertitude attribué au mesurande

GUM : Norme fondamentale, NF ENV 13005

Évaluation des données de mesure - Guide pour l’expression de
l’incertitude de mesure

Mesurande : grandeur que l’on veut mesurer (§ 2.3 du VIM)

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Approche statistique de l’incertitude
L’incertitude-type, notée u, est l’intervalle dans lequel on peut
trouver la valeur vraie avec une probabilité à x % (67% environ
pour une distribution normale)
L’incertitude élargie, notée U, est l’incertitude-type multipliée
par un facteur d’élargissement k
Densité
de probabilité

Incertitude de
mesure

Vref Vm
Résultat d’un
Mesurande
Valeur vraie
du mesurande mesurage
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 Estimation de l’incertitude

2 types d’évaluations :

Type A : Méthode d’évaluation de l’incertitude par analyse

statistique des séries d’observation (GUM 2.3.2)

Type B : Méthode d’évaluation de l’incertitude par des

moyens autres que l’analyse statistique des séries
d’observation (GUM 2.3.3)

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Estimation de type A

Les méthodes de type A exigent du temps et des

ressources pour répéter les mesures

Nbre « Incertitude sur

d'observations l’incertitude »
n [%]
2 76
3 52
4 42
5 36
10 24
20 16
30 13
50 10
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Estimation de type B

Les méthodes de type B exigent expérience et

connaissances scientifiques
Une évaluation de type B de l’incertitude s’effectue par un
jugement scientifique fondé sur toute les informations
disponibles :

Résultats de mesures antérieures

Expérience, connaissance générale

Spécifications du fabricant u(x2)

Certificats d’étalonnage u(x1) u(x3)

Ouvrages, manuels

Etc… S’exprime sous la forme d’une incertitude-type à
l’aide d’une distribution de probabilité de la
grandeur et de l’étendue de variation possible de
la grandeur

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Lois de distribution associées au type B

Loi rectangulaire k=1 k=2 k=3

D
u= Prob = 58 % Prob = 100 % Prob = 100 %
2D 3
Loi triangulaire
D
u= Prob = 65 % Prob = 97 % Prob = 100 %
6
2D
Loi en « U » ou arcsinus
D Prob = 50 % Prob = 100 % Prob = 100 %
u=
2
2D

Loi normale D
u= Prob = 67 % Prob = 95 % Prob = 100 %
3

2D

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Caractérisation d’un processus de mesure

Justesse : étroitesse de l'accord entre la moyenne d'un nombre infini

de valeurs mesurées répétées et une valeur de référence (VIM § 2.14)

Fidélité : étroitesse de l'accord entre les indications ou les valeurs

mesurées obtenues par des mesurages répétés du même objet ou
d'objets similaires dans des conditions spécifiées (VIM § 2.15)

processus fidèle processus juste processus fidèle et processus ni juste

mais pas juste mais pas fidèle juste ni fidèle

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Calcul de l’incertitude-type composée uc

X1, X2, …Xn : grandeurs d’entrée Modèle mathématique du

processus de mesure
y = f (X1, X2, ..., XN)
u(x1) u(x2) u(x3)

Incertitude-type composée uc(y)

Loi de propagation de l’incertitude
2 Les termes de
n
 ∂Y  2 n −1 n
 ∂Y  ∂Y  covariance sont
uc 2 (y) = ∑   u ( X i ) + 2∑ ∑    cov( Xi, Xj )
i = 0  ∂X i  i = 0 j =i +1 ∂X i
  nuls si les xi sont
 ∂X j  indépendants

Incertitude élargie Uc k : facteur d’élargissement

U(P) =k x uc En général k =2

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Exemple : mesure d’un courant continu

IAFF R V

Étalonnage d’un générateur de courant lorsque celui-ci génère

IAFF, à l’aide d’un voltmètre et d’une résistance étalonnés

Le mesurande est : IAFF

Le modèle mathématique est : IAFF = U(IAFF) / R

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 Analyse du processus

Le processus est analysé avec la méthode dite des « 5 M »

Moyens Méthode Matière

Mesure de IAFF

Main
Milieu
d'oeuvre

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Paramètres influents identifiés
Paramètres Valeur associée

Répétions des mesures  Répétabilité σ(IAFF)

Générateur de courant  Résolution r(IAFF)

Voltmètre  Incertitude-type d’utilisation : u(UAFF)

 Résolution r(UAFF)

Résistance étalon  Incertitude-type d’utilisation : u(R)

 Coefficient de température α (/°C)

Température du labo  (23 ± 2)°C

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 Tableau d’incertitudes
Incertitude- Incertitude-
Composante Distribution type Coef. de type u(Ci)
Ci associée Unité de Ci sensibilité Unité de IAFF

Répétabilité Normale σ(IAFF) 1 σ(IAFF)

Résolution IAFF Rectangulaire r(IAFF)/2 3 1 r(IAFF)/2 3

Résolution UAFF Rectangulaire r(UAFF)/2 3 1/R r(UAFF)/2 3/R

Étalonnage Normale u(UAFF) 1/R u(UAFF)/R

voltmètre

Étalonnage de R Normale u(R) UAFF/R² u(R) x UAFF /R²

Température Arc sinus 2/ 2 α UAFF/R 2/ 2 xα UAFF/R

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Incertitude-type sur IAFF

Les composantes Ci sont supposées indépendantes

L’incertitude-type sur IAFF est la moyenne quadratique des

composantes Ci

u (I AFF ) = u (C12 ) + u (C 22 ) + u (C32 ) + u (C 42 ) + u (C52 )

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S’initier à la métrologie

Formation en e-learning gratuite sur le site du LNE :

http://e-formation.lne.fr/

Normes fondamentales GUM et VIM

Norme fondamentale FD X07-021: Métrologie et applications

de la statistique - Aide à la démarche pour l'estimation et
l'utilisation de l'incertitude des mesures et des résultats
d'essais

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 Aller plus loin

Approche par simulation numérique (Monte Carlo)

Approche Bayésienne

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TRAÇABILITÉ MÉTROLOGIQUE DU VIDE

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 Définitions

Vide : état d’un gaz caractérisé par une pression ou par une masse
volumique inférieure à celle de l’atmosphère ambiante ((NF X 10-500)

La mesure « du vide » fait partie intégrante de la mesure des pressions

Deux principes fondamentaux permettent de définir la pression à

partir de la masse, de la longueur et du temps :

F P=ρ.g.h
P=
S La pression P est équilibrée
par une colonne de fluide de
Découle directement hauteur h et de masse
de la définition volumique ρ

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Étalons basés sur les principes fondamentaux

Deux types d’instruments permettent de définir la pression à

partir de la masse, de la longueur et du temps :

la balance de pression

le manomètre à colonne de liquide

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La balance de pression

Principe : équilibrer la force engendrée par la pression

P appliquée sur la section S d’un ensemble piston-
cylindre par la force due au champ local de la pesanteur
agissant sur la masse M :

M.g

Piston

Cylindre

S
35 mm

Pression

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Constat pour les faibles pressions

Mesure de pression avec les balances de pression ou les

manomètres à piston limitée à quelques Pa :

Faibles forces

Section efficace des ensembles piston-cylindre

Utilisation de méthodes indirectes

Expansion statique

Expansion dynamique

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Expansion statique
Gamme de pressions de 10-4-10-3 Pa jusqu’à 10 kPa
Application de la loi des gaz parfaits : pV/T = constante

Vanne 1 Vanne 2

V1 T2
p1, V1 V2, p = 0 Pompe
p 2 = p1
V1 + V2 T1

Avant expansion (vanne 1 fermée, vanne 2 ouverte)

 p1 mesurée ou générée avec une balance de pression
 pression initiale dans V2 équivalente à zéro

Après expansion (vanne 2 fermée, vanne 1 ouverte)

 La pression finale dans V1 et V2 est p2
 V1/(V1+V2) est le rapport d’expansion ou de détente

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Expansion dynamique (ou continue)
Gamme de pressions inférieures à 10-3 Pa
Basée sur l’indépendance à la pression d’une conductance en régime
moléculaire

Fluxmètre gazeux
Q Q Pompage
p1 p2
permanent
à pression constante C

Enceinte à vide

ÉTAPE 1 ÉTAPE 2
Mesure de C pour p2 > 10-3 Pa Détermination de p2 < 10-3 Pa
et du rapport de pressions R à partir de R et de C
Q Q
C= p2 =
p1 − p2 C ( R − 1)

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La traçabilité au LNE

Ensemble Piston-Cylindre
de section 20 cm2
La traçabilité pour les pressions
inférieures à 10 Pa est assurée par des
Référence nationale de pression absolue
manomètres de référence (étalons
FPG secondaires). Les étalonnages sont
0,5 à 15 000 Pa
effectués par une suite de
comparaisons directes
Manomètre capacitif
CDG1
0,1 à 100 Pa

L’incertitude sur la pression provient

Manomètres à bille essentiellement des propriétés de
tournante SRG
10-4 à 10 Pa linéarité de ces manomètres, vérifiée
par des comparaisons circulaires

Manomètres à ionisation de
type cathode chaude HCG
10-6 à 10-3 Pa

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Meilleures incertitudes

U(p)/p
U(p)/p
Manomètre à cathode
chaude
5,0.10-2
10-2 Manomètre à bille
tournante
5,0.10-3
10-3
Manomètre à membrane
capacitive
3,5.10-4
10-4
Référence nationale de
pression absolue
4,0.10-5
10-5
p
(Pa)
10-6 10-4 10-2 1 100

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Le futur

Mise en œuvre prochaine de l’expansion continue au LNE

Projet de recherche dans le cadre de la métrologie

européenne portant sur la traçabilité en ultra-vide (pression
inférieure à 10-7 Pa)

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Merci de votre attention

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