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Acide organique
Mthode OIV-MA-AS313-16
Mthode Type IV
0,1 10
0,2 10
1 20
1 20
1 20
0,5 5
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
OIV-MA-AS313-16 : R2004
Composs
pess
Na2SO4
KH2PO4
Ac. malique
Ac. tartrique
Ac. Citrique.H2O
Isocitrate 3Na.2H2O
Concentration
finale (mg/l)
500
700
1000
1000
1000
400
Quantit
pese (mg)
739,5
1003,1
1000,0
1000,0
1093,8
612,4
Remarque
Le laboratoire doit prendre les prcautions ncessaires au regard du caractre
hygroscopique de certains sels.
3.3 Solutions d'talonnage
Les solutions d'talonnage sont obtenues par dilution dans l'eau des solutions
mres de chaque ion ou acide.
Ces solutions doivent contenir l'ensemble des ions ou acides doss dans une
gamme de concentrations recouvrant ncessairement celle correspondant aux
chantillons analyser. Elles doivent tre prpares le jour de leur emploi.
Au moins deux solutions d'talonnage et un blanc doivent tre analyss de faon
tablir, par substance, des courbes d'talonnage l'aide de trois points (0,
demi-concentration maximale, concentration maximale).
Remarque
Le tableau 1 donne des indications sur les concentrations maximales en anions
et acides dans les solutions d'talonnage mais les performances des colonnes
chromatographiques sont meilleures avec des solutions trs dilues.
Il faut donc rechercher au mieux l'adquation entre les performances de la
colonne et le niveau de dilution des chantillons.
OIV-MA-AS313-16 : R2004
5 - ECHANTILLONNAGE
Les chantillons sont dilus en tenant compte des anions minraux et des acides
organiques que l'on souhaite doser.
Si leur concentration est trs variable dans l'chantillon, deux niveaux de
dilution seront ncessaires afin de respecter les domaines de concentration
couverts par les solutions d'talonnage.
6 - MODE OPERATOIRE
Mettre en marche l'appareillage en suivant les instructions du constructeur.
Rgler les conditions de pompage (flux d'luant) et de dtection de manire
obtenir une sparations slective des pics dans la gamme de concentrations des
ions analyser.
Laisser le systme s'quilibrer jusqu' obtention d'une ligne de base stable.
6.1 Etalonnage
Prparer les solutions d'talonnage comme indiqu en 3.3.
Injecter les solutions d'talonnage de faon ce que le volume inject soit au
moins de 5 fois celui de la boucle d'chantillonnage pour permettre le rinage
du systme.
Tracer les courbes d'talonnage pour chaque ion. Celles-ci doivent tre
normalement des droites.
6.2 Essai blanc
Injecter l'eau utilise dans la prparation des solutions d'talonnage et des
chantillons.
Contrler l'absence de pics parasites et quantifier les anions minraux prsents
(chlorure, sulfate..).
6.3 Analyse
Diluer l'chantillon ventuellement deux niveaux diffrents comme indiqu en
5, de sorte que les anions et acides doser soient prsents dans la gamme des
concentrations des solutions d'talonnage.
Filtrer l'chantillon dilu sur une membrane filtrante (4.5) avant injection.
Procder ensuite comme pour l'talonnage (6.1).
7 - REPETABILITE, REPRODUCTIBILITE
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Vin blanc
Acide malique
Acide citrique
Acide tartrique
Sulfate
O.phosphate
Nb labos
retenus
Moyenne
(mg/l)
11/11
9/11
10/11
10/11
9/11
2745
124
2001
253
57
Nb labos
retenus
Moyenne
(mg/l)
Rptabilit
(mg/l)
Reproductibilit
(mg/l)
110
13
96
15
5
559
37
527
43
18
Vin rouge
Acide malique
Acide citrique
Acide tartrique
Sulfate
O.phosphate
8/11
8/10
9/11
10/11
10/11
128
117
2154
324
269
OIV-MA-AS313-16 : R2004
Rptabilit
(mg/l)
16
8
48
17
38
Reproductibilit
(mg/l)
99
44
393
85
46
Ajout
rel
(mg/l)
Ajout
mesur
(mg/l)
Ac. citrique
Ac. malique
Ac. tartrique
25,8
600
401
24,2
577
366
11/11
11/11
11/11
122
2746
2018
Taux de
rcupration
(%)
93,8
96,2
91,3
9 - RISQUES DINTERFERENCES
Toute substance dont le temps de rtention concide avec celui de l'un des ions
analyss peut constituer une interfrence.
Les interfrences les plus courantes sont les suivantes:
Anions ou
acides
Nitrate
Sulfate
Orthophosphate
Ac. malique
Ac. tartrique
Ac. citrique
Ac. isocitrique
Interfrents
bromure
oxalate, malate
phtalate
Ac. succinique, Ac. citramalique
Ac. malonique
-
Remarque
Lajout de mthanol dans la phase mobile peut rsoudre certains problmes
analytiques.
Par exemple:
- La prsence de mthanol dans la phase mobile n'est pas toujours requise;
cependant elle est indispensable pour obtenir une rsolution convenable entre
acide succinique et acide malique lors de l'analyse des vins.
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Annexe (b)
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