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Rapport de stage d’initiation

Élaboré : Mezni Sondes

Encadre par : Manai Slim


Durée de stage : 01/08/2021 – 15/08/20201

2019-2020
FSB GINOR

Sommaire
Introduction...............................................................................................................................................................4

Chapitre1 : Présentation de l’usine :...................................................................................................................5

1.1 Présentation générale de GINOR.....................................................................................................................5

1.2 Fiche d’identification.....................................................................................................................................5

Chapitre 2 : procèdes de fabrication du sucre........................................................................................................6

2.1 Réception de la betterave : (unité 100).........................................................................................................6

2.2 Déchargement des betteraves (unité 200) :..................................................................................................7

2.3 Lavage des betteraves (unité 300).................................................................................................................8

2.4 Découpage de la betterave (unité 400 : coupe racine) :..............................................................................9

2.5 Extraction du sucre (unité 500) :..................................................................................................................9

10

2.6 Pressage de la pulpe(unite600) :..................................................................................................................11

2.7 Four à chaux(unite700)..................................................................................................................................11

2.8 Épuration de jus (unité 800) :......................................................................................................................12

2.9 Évaporation (unité 900)..................................................................................................................................13

2.10 Cristallisation et centrifugation (unité 1000) :...............................................................................................14

2.11 Condensation et Réfrigération (unité 1100) :............................................................................................16

2.12 Séchage et stockage du sucre (unité 1200) :...............................................................................................16

Chapitre 3 : laboratoire de contrôle......................................................................................................................17

3.1 Les paramètres de mesure :.........................................................................................................................17

3. 2 Le brix :.........................................................................................................................................................17

3.3 La polarisation :...........................................................................................................................................18

3.4 La pureté :.....................................................................................................................................................18

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3.5 Déprit.............................................................................................................................................................19

3.6 pH...................................................................................................................................................................19

3.7 Analyse de betterave :..................................................................................................................................19

3.8- Cossettes fraîches :(polarisation, indice de Siline, déprit)........................................................................19

3.9- Jus de diffusion : (polarisation, Brix, pureté)............................................................................................19

3.10- Eaux de presse : (polarisation) :..................................................................................................................20

3.10- Jus avant évaporation : (Brix- Polarisation- Pureté) :..............................................................................20

3.11- Sirop : (Brix- Polarisation- Pureté)............................................................................................................21

3.12- Jus pré chaulé- jus chaulé -jus carbonaté : (Alcalinité et pH).................................................................21

3.13.-...............Masse cuite- Égout – Refonte - Mélasse- Liqueurs standards : (Brix- Polarisation- Pureté) :
22

3.14- Écume de carbonatation :(Polarisation).....................................................................................................23

3.15 Analyse de sucre blanc :...............................................................................................................................23

3.16- Humidité........................................................................................................................................................23

3.17- Polarisation :.................................................................................................................................................23

3.18- Teneur en cendre :........................................................................................................................................24

3.19 Matière insoluble :........................................................................................................................................24

3.20.-............................................................................................................................... Granulométrie24

3.21- Mesure de la coloration :.............................................................................................................................24

3.22 Analyse de l’eau.............................................................................................................................................25

3.23- Dosage des ions Chlorure dans l’eau par la méthode de Mohr :.............................................................25

3.24- Test d’alcalinité :..........................................................................................................................................26

conclusion...............................................................................................................................................................27

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Liste des abréviations


JAE : jus avant vaporisations
R : refonte
MC : masse cuite
JD : jus de diffusion
LS : liqueur standard
SAP : sous acétate de plombe

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Remerciement
Nous tenons à remercier tous qui ont aidé avec leur grande expérience à faire ce
rapport.
Je tiens à remercier chaleureusement : Mon encadreur : Monsieur Slim Manai
qui a répondu à toutes les questions que j’ai souvent posées et qui par son
encadrement et sa préoccupation m’a permis d’éclaircir beaucoup de problèmes
tant pratiques que théoriques.
Je n’oublie pas de remercier tous les techniciens et les opérateurs pour leur
encadrement et leurs précieux conseil.

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Introduction
Définition de betterave :
Betterave sucrière du genre « Béta vulgarise » est constituée d'environ 23,5% de matière
sèche et de 76,5% d'eau. Le saccharose représente environ 17% de la matière sèche. Le reste
est constitué de composés solubles et insolubles. La partie insoluble, appelée marc, est
formée essentiellement de cellulose, d’hémicelluloses et de substances pectiques.
La cellulose et les hémicelluloses constituent le squelette de la cellule, et les substances
pectiques jouent le rôle de ciment. La partie soluble est constituée principalement de
composés organiques
azotés ou non, de sels et
de cendres

Figure 1 : betterave sucrier

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Chapitre1 :Présentation de l’usine :


1.1Présentation générale de GINOR
Le GINOR est un établissement à caractère industriel agroalimentaire, il a été fondé en
1983par une société Allemagne. Installée à Ben Béchir (Jendouba). Il renferme 160
techniciens et cadres.
GINOR est une société industrielle qui a pour mission et objectif de fabriquer le sucre. Ce
dernier passe par plusieurs postes et étapes afin de réaliser une production efficace et gérerdes
profits acceptables.Ces produits se distribuent dans toutes les régions car elle est beaucoup
plus demandée qu’au paravent.
Encore cette usine a fait des multiples modifications au niveau de la méthodologie de travail à
savoir : négliger plusieurs méthodes traditionnelles techniques et industrielles importées,
l’accroissement des investissements qui permet d’améliorer la productivité, et les stratégies
devent ou d’achat.

Figure 2 : l’usine de GINOR

1.2Fiche d’identification
• Raison sociale : général industrielle du nord
• Forme juridique : société anonyme(SA)

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• Historique :
- 1983, création (Entreprise publique)
-En arrêt de 1999 jusqu’à 2008

-2008(entreprise privé)
• Siege social : 19 Rue d’Allemagne 1000 Tunis
• Usine :Ben Béchir, Jendouba

Chapitre 2 : procèdes de fabrication du sucre


La sucrerie est une industrie de séparation,qui permet d’isoler le sucre des autres constituants
de la betterave. Cetteséparation est rendu possible grâceà la succession d’opérations unitaires.
.L’atelierréception et lavage permet d’éliminer les impuretésextérieurs (terre, pierre,
débrisvégétaux, …).
.L’extraction du sucre par diffuseur permet le transfert de sucre contenu dans la cellule
tout limitant celui des impuretés(osmose).
.Lesétape d’épuration et de filtration éliminent les impuretés dissoutes.
. Lesétapes ultimes de concentration par évaporation et de cristallisation éliminent l’eau
et aboutissent au sucre tel que nous consommons.
.Les étapes de séchage et de conditionnement parachèvent ce long chemin parcouru
depuis la betterave.

2.1Réception de la betterave : (unité 100)

Le principe de la réception est de mesurer le poids à l’entrée et à la sortie des camions afin de
savoir le poids net. En effet, à l’arrivée des camions on détermine le poids brut de la betterave
qui est le poids total de la betterave et des impuretés qui l’accompagnent ; il y a deux ponts
bascules à l’entrée del’usine.

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Figure3 : les deux ponts bascule

Chaque camion doit passer sur le pont bascule avant et après le déchargement pour déterminer
le poids brut.Aprèsa l’aide d’une sonde, appelée « Rupro » vont prélevésun échantillon de
betterave au hasard dans chaque camion d’évaluer sur une masse représentative de 40 à60 kg.
Ce dernier est transposté par des bandes transporteuses vers la trappe où il sera pesé. Ensuite,
passe dans le lavoir pour le laver des impuretés (terres, feuilles…). Puis, le lavoir alimente
une transporteuse à écailles accompagnée par des décolleteuses manuelles pour décolleter les
échantillons. Enfin, on fait une deuxième pesée pour déterminer le poids net. La différence
entre le poids brut et le poids net présente la tare, et par conséquence on détermine le poids
total de la betterave.

Figure4 : les deux sondes verticales <<Rupro >> figure5 : décolleteuse manuelle

Après, l’échantillon sera broyé dans une râpe puis on prélève 26g de râpure et on lui ajoute
177 ml de sous acétate de Plomb. La solution préparée sera ensuite montée dans la chaine de
digestion puis elle passe par la chaine de filtration pour séparer la phase liquide contenant le
sucre de la phase solide.

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Cette étape permet de déterminer le taux de sucre dans la betterave, c’est la richesse.
L’appareil qui mesure la richesse s’appelle le saccharimètre.
Donc on peut dire que la tâche principale du laboratoire de réception est de déterminer
la tare et la richesse de la betterave en sucre.

2.2Déchargement des betteraves (unité 200) :


Après la détermination de la tare et la richesse de la betterave reçue dans le laboratoire de
réception, les camions chargés de betteraves se dirigent vers le poste de déchargement puis ils
s’arrêtent sur des plates-formes avec pour chacune une teinte d’arrêt pour bloquer les roues
des camions. Les betteraves déversées dans les trémies sont transportées par des convoyeurs
latéraux, puis par des convoyeurs inclinés qui se terminent par un séparateur terre. Les
impuretés sont transportées par un transporteur vers une autre trémie pour leur évacuation et
les betteraves sont envoyées aux silos où elles seront stockées. Les silos constituent une
réserve qui assure le fonctionnement continu de l’usine.

Figure 6 :plates-forme et silo déchargement

2.3Lavage des betteraves (unité 300)


Les betteraves arrivant à l’usine et stockées dans les silos sont accompagnées de grosses
impuretés qui peuvent réduire l’efficacité des opérations d’extraction du sucre, c’est pourquoi
lavage l’est une étape très importante.
Le transport des betteraves des silos vers le lavoir se fait par voie hydraulique dans les
caniveaux souterrains. Puis les betteraves sont pompées vers le caniveau aérien à l’aide d’une
pompe amenant les betteraves vers le lavoir. Ce dernier arrivant au lavoir contiennent
d’importante quantités de terre, pierre, herbes, radicelles et feuillesde betteraves. La
séparation a lieu en plusieurs étapes :
 Un cylindre éboueur élimine la terre des betteraves.

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 Une séparation utilisant la différence de densité permet d’éliminer les pierres et par
flottation, les herbes.
 Pour finir, on récupère les radicelles (petitsfragments de betterave).
Au niveau de lavage il y a des valorisations des résidus de lavoir qui ce présent à :
o Leseaux contenant la terre et quelques débris sont soit, envoyées à l’épandage sur terre
de cultures, soit décantées dans des bassins puis recyclées.
o Les pierres sont lavées et réutilisées.
o Les herbes et feuilles sont soit rendus à la culture, soit, séchées pour alimentation du
bétail.

2.4Découpage de la betterave (unité 400 : coupe racine) :


Les betteraves proposent sortant du lavoir tombent dans le coupe-racines dont les couteaux
entrainent par un disque de grande diamètredécoupentles racines en fine lanières assez rigides
appelle « cossette ». Les cossettes de forme « faitier » ont une longueur de 5à6cm et une
épaisseur de 0,9 à 1,3 mm, elles offrent ainsi une large surface, très favorable à l’extraction du
jus par diffusion.

Figure7 : des cossettes sous forme des faitière Figure8 : les cossettes

Lors du découpage on utilise deux coupe racines ou plus selon le débit estime

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Figure9 : la coupe-racine Figure10 :les couteaux

2.5Extraction du sucre (unité 500) :

L’extraction du sucre à partir des cellules de betterave se fait par l’opération transfert des
composes solubles de la matière première vers un solvant,l’eau,il s’agit de la diffusion. Les
cossettes circulent à contre-courant avec de l’eauchaude à70-80c afin de la dénaturer la
membrane ectoplasmique des cellules.

Figure 11 : extraction contre-courant

Il s’agit d’une diffusion continue qui se produit dans un tambour horizontal tournant à une
vitesse régulière. Les cossettes, après découpage, sont immédiatement chargées dans
l’échaudoir où elles seront mélangées avec une grande quantité d’eau chaude (T≈83°C). Le
diffuseur est alimenté en queue par le mélange jus-cossettes avec une température de 75°C à
80°C. Les cossettes épuisées se transforment en pulpes humides qui seront envoyées vers
l’unité 600 de pressage. L’eau de presse et les eaux industrielles acidifiées seront réchauffées
dans un réchauffeur jusqu’à une température de 95°C environ puis le mélange sera pompé
vers la tête du diffuseur. Pour augmenter le temps de séjour et de contact entre le solvant et les
cossettes lors de son passage d’un compartiment à un autre, l’eau chaude circule en sens
inverse des cossettes et s’enrichit peu à peu de leur sucre. Le jus obtenu de l’extraction est une
solution acide (pH ≈ 6) de sucre et des composants non sucres.

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Figure 12 : le diffuseur


Ce jus contient de 10% à 15% de sucre, ce qui correspond à environ 98% du sucre des
cossettes. Il est recueilli à l’une des extrémités, quantifié puis pompé dans un bac appelé bac à
jus de diffusion. À partir de ce bac, le jus va prendre deux destinations :
• Une grande quantité de jus sera envoyée vers les réchauffeurs qui servent à réchauffer
les cossettes.
• Une quantité de jus sera envoyée vers l’unité d’épuration.
Pour obtenir un jus à une pureté élevée, il faut assurer une meilleure extraction en respectant
certains paramètres :
 Une température de 74°C environ.
 Un milieu acide (pH ≈ 6) par sulfuration (ajout de SO2) de l’eau chaude utilisée.

 Éviter la formation de pate de cossettes par l’ajout continu d’eau chaude.


 Désactiver les microorganismes par ajout de formol tous les huit heures dans le bac de
récupération des eaux de presse.

2.6Pressage de la pulpe(unite600) :
Les cossettes épuisées, contenant environ 92 % d’humidité, sont déchargées par le fond du
diffuseur et envoyées à la presse pour être valorisées. La pulpe obtenue par pressage,
contenant 76 % d’humidité, est ensuite séchée à l’air ambiant ou dans un séchoir à tambour
tournant jusqu’à 10 % d’humidité. Ce sous-produit est utilisé pour préparer la nourriture
animale. Le jus obtenu lors du pressage peut être réinjecté dans le diffuseur.

2.7Four à chaux(unite700)
Four à chaux a pour rôle de produire la chaux vive et du CO 2 qui vont être utilisés dans

l’unité de l’épuration à partir du calcaire et de coke.


Le principe de fonctionnement du four à chaux :
- Une trémie à deux compartiments, l’un pour la pierre de calcaire, l’autre pour le coke. La
trémie est alimentée par un skip.

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- Un alimenter vibrant qui diverse le coke, puis la pierre sur un transporteur peseur sous

Coke + pierre
decalcaire CO2

Zonede
Chauffage

Zonede

Combustion

Zonede
Refroidissem
ent

Chaux Air

chaque compartiment.
- Le cycle de chargement prévoit l’alimentation en coke et en calcaire jusqu’au poids désiré.
- Le chargement du four est complètement automatique et il peut être manuel.
- L’allumage s’est réalisé 5 jours avec le démarrage de l’exploitation sucre. Le four à chaux
est devisé en trois zones : zone de chauffage, zone de combustion, zone de refroidissement.

Schémas de four à chaux Figure13 : four à chaux

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2.8Épuration de jus (unité 800) :

Le jus de diffusion trouble contient des impuretés qui rendent sa composition plus complexe,
il en résulte une épuration délicate. Il s’agit d’éliminer la majorité d’impuretés solubles et
insolubles pour donner un jus avant évaporation (JAE) claire et pur.
L’épuration consiste d’une part, un traitement à la chaux qui précipite un certain nombre
d’impureté et d’autre part à deux carbonatations successives qui précipitent la chaux en excès
à l’aide du dioxyde de carbone.
La phase d’épuration est composée de 6 étapes telles que :
• Pré chaulage :
Le pré chaulage correspond à une étape d’alcalinisation progressive du jus sucré afin de
réaliser les étapes de précipitation sélectives des impuretés (acides citriques, oxalique inverti,
matières azotées…). Le pré chaulage s’effectue sous une température d’environ 80°C.
• Le chaulage :
Le chaulage est réalisé dans le malaxeur 800 M2, il est massif et brutale et assure les
réactions de dégradations des substances azotées.
 Première carbonatation :
La première carbonatation commence après le chaulage. La précipitation de l’excès du lait de
chaux débute. Ce précipité sera un support par absorption pour les composés non sucrés.
 Décantation :
Après la première carbonatation, les jus troubles doivent être filtrés pour séparer le précipité
du jus clair, c’est la Décantation. Le décanteur est sous la forme d’une cuve compartimentée
(4 compartiments) dans laquelle on fait arriver de façon régulière et continue le jus à
décanter. On soutire à la partie supérieure de manière continue par débordement des tuyaux
d’’évacuation le jus clair. Une pompe à membrane 800 P3 assure l’évacuation des boues
décantées.
 Deuxième carbonatation :

Après réchauffement, le jus se trouvera dans la deuxième carbonatation. Cette opération est
analogue à celle qui s’était produite dans la première carbonatation, on précipitera d’avantage
la chaux encore existante

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 Filtration :

Le jus à sa sortie de la deuxième carbonatation passe par gravité le bac qui alimente les filtres.
2.9Évaporation (unité 900)

L’atelier d’évaporation permet de concentrer le jus épuré (JAE) d’un Brix de 13-14%
jusqu’à obtenir un sirop à l’entour de 60% Brix. Cette étape est réalisée par le multiple effet
(5 corps d’évaporation). Ils sont sous pression sauf le dernier sous vide (85°C) pour éviter la
caramélisation du sucre. Chaque corps est constitué par un faisceau tubulaire dans sa partie
inférieure dans laquelle circule le jus en échangeant de la chaleur avec la vapeur qui engloutit
les tubes.

Figure 12 : évaporateur a multiplié effet

2.10Cristallisation et centrifugation (unité 1000) :

La cristallisation est une étape délicate, elle peut durer de 2 heures à 5 heures selon la taille
des cristaux formés et le degré de pureté de la masse cuite, elle est composée par les étapes
suivantes :
• La cuisson :

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Le sirop est concentré et agité dans des cuites fonctionnant sous vide partiel. La concentration
de cuite est réalisée par évaporation jusqu’à atteindre la zone métastable. Cette zone est
variable selon le jet considéré.
• Grainage :
Ceci peut être réalisé soit par choc ou par ensemencement. Ce dernier est le plus utilisé, dans
ce procédé on amène à la masse cuite à une sursaturation ou on introduit une qualité de sucre
broyé bien calibré dispersé dabs l’alcool et en fonction du volume d la masse cuite.
• Monté de la cuite :
On mesure que les cristaux grossissent dans la masse cuite, la sursaturation de l’eau mère
diminue.
Pour maintenir une sursaturation constante, on alimente en sirop tout en évaporant sous vide.
• Le serrage :
Lorsque la vitesse de cristallisation chute et que la masse cuite est pleine, on procède à la
phase de la masse cuite. L’alimentation en sirop est stoppée et l’évaporation d’eau est
poursuivie. Cette phase finale de cuisson permet d’évaporer l’eau excédentaire et améliore le
rendement en cristaux.
• Le malaxage :
La masse cuite d’aspect brunâtre est déversée dans un bac de malaxage (grande cuve semi
cylindrique) ou par agitation régulière on baisse sa température à environ 75°C. L’agitation
permet de renouveler les couches de sirop et aide au déplacement des molécules de sucre vers
la surface de cristal.
• La centrifugation :
À l’issu de chaque jet, on sépare les cristaux de la phase liquide par centrifugation suivie d’un
jet d’eau et de vapeur qui est le clairçage.
Les turbines du deuxième jet sont de type continu.

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Figure 13 : Turbines discontinuesFigure 14 : Turbines continues

Pour obtenir un sucre blanc de bonne qualité, il faut :


 Cuisson du premier jet en deux étapes.
 Cuisson de masse cuite du premier jet en refonte seule.
 Sulfitation du jus léger avant filtration.

Figure 15 : les cuites où se passe la cristallisation du sucre

2.11 Condensation et Réfrigération (unité 1100) :

Afin d’améliorer le rendement calorifique global de l’usine, la vapeur est prélevée dans
chaque effet et redistribuée. Pour condenser les vapeurs provenant de la cristallisation et
celles provenant de l’évaporation, on dispose de trois condenseurs barométriques. Le
refroidissement des eaux condensées se réalise grâce à un tour de refroidissement. Après
condensation, l’eau est recyclée en chaudière vapeur.

2.12 Séchage et stockage du sucre (unité 1200) :

 Séchage :

L’opération de séchage garantie la stabilité du sucre dans le temps, le sucre cristallisé


blanc sortant des centrifuges possède une teneur en eau de 2% à 4% environ. Avant
stockage, il est dirigé dans des sécheurs où il est mis en contact avec l’air chaud, son
humidité est amenée à moins de 0,04% environ.

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 Stockage :
Le sucre est alors pesé dans des sacs de 50kg et dirigé vers des magasins de stockage.
L’emballage du sucre blanc doit être propre, neuf et dépourvu de toute matière étrange. Il doit
être aussi stocké à l’abri de l’humidité avec une température ambiante.

 
Figure11 : les processus de fabrication de sucre

Chapitre 3 : laboratoire de contrôle


1 Les paramètres de mesure :

1.1 Le brix :
Détermination des matières sèches des produits sucrés est réalisée par mesure de l’indice de
réfraction au moyen d’un réfractomètre. La teneur en matièressèches s’exprime en gramme
(g) de matières sèches pour 100 gramme de solution ou en degrés Brix (°Brix).

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Figure 11 : réfractomètre

1.2 La polarisation :
Une solution de sucre est composée de matières sèches (sucre + non-sucre) et d'eau.Ces
matières sèches contiennent des sucres et des non-sucres. D'où :
La teneur en sucre d'une solution (polarisation) est le rapport entre la quantité de sucre
contenue dans la solution et la quantité de solution. Elle est généralement exprimée en
pourcentage.
La polarisation est mesurée par un polarimètre.

Figure 12 : l’appareil de polarimètre

1.3 La pureté :
Pureté définit la quantité de sucre contenue dans la matière sèche. Elle est généralement
exprimée en pourcentage.

Pureté (%)=(quantité de sucre/quantité de matière sèche)*100

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Du fait que la pureté est le rapport entre la quantité de sucre et la quantité de matières sèches,
la dilution ou la concentration d'une solution est sans effet sur sa pureté ; ainsi, un jus avant
évaporation et le sirop correspondant ont la même pureté.
1.4 Indice de Siline :
C’est la longueur des cosettes qui sont supérieur à 1cm contenue dans grammes (m/100gr).
1.5 Déprit :
Le reste de 100gr et qui sont inférieur à 1cm sont les débris.
1.6 pH:
L’activitéchimiqueions hydrogènes H+ potentiel hydrogène (ou pH) mesure l'desen solution.

1.7Analyse de betterave :
1.8 Cossettes fraîches :(polarisation, indice de Siline, déprit)
Mode opératoire :
 Polarisation :
-Peser 26 g de cossettes sur un papier approprié et faire introduire dans l’homogénéisateur
(mixeur).
-Ajouter 177 ml de sous acétate de plomb diluée (burette le docte).
-Filtrer la solution obtenue.
-Clarifier au besoin le filtrat avec quelques gouttes d’acide acétique glacial.
-Polariser dans un tube de 200 mm de longueur.
Résultat :
La lecture multipliée par 2 donne la teneur en g de sucre pour 100g des cossettes. (Bouton 26)
 Indice de cellule et les déprit :
• P= poids de l’échantillon (gr)
• L= la longueur des cosettes supérieur à 1 cm. (m)
• D= poids des cosettes inférieur à 1 cm. (gr)
𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝑑 𝑆𝑆𝑆 𝑆𝑆𝑆 𝑆 (m/100gr)=𝐿𝐿∗100𝑃𝑃−𝐷𝐷𝐷𝐷é𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 𝑏𝑏𝑏𝑏 %=12∗100𝑃𝑃
1.9Jus de diffusion : (polarisation, Brix, pureté)
Mode opératoire :
 Brix :
Il est déterminé par la mesure du Brix au refractomètre
-La lecture multipliée par 2 donne la teneur en matières sèches % g de l’échantillon original.
 Polarisation :
-Filtrer l’échantillon à l’aide d’un entonnoir Büchner

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-Peser 52 g de l’échantillon déjà filtré


- Introduire dans un ballon de 200ml en rinçant les récipients avec de l’eau distillée.
-Déféquer avec le sous acétate de plomb concentré
-Compléter à 200 ml avec de l’eau distillée
-Mélanger, filtrer, rejeter le premier ml du filtrat.
-Clarifier au besoin le filtrat avec quelques gouttes d’acide acétique.
-Polariser le filtrat dans un tube de 200mm
Résultat :
La lecture donne la teneur en g de sucre pour 100 g de l’échantillon originale.
 Pureté :
Pureté= (Pol/Brix) *100
1.11 Eaux de presse : (polarisation) :
Mode opératoire :
 Polarisation :
-Introduire environ 200 ml de l’échantillon dans un bécher.
-Déféquer au sous acétate de plomb concentré.
-Mélanger et filtrer.
-Clarifier au besoin avec l’acide acétique.
-Polariser dans un tube de 200 mm soit P la lecture.
Résultat :
Pol% = P*0,26. (Bouton 26)
1.12 Jus avant évaporation : (Brix- Polarisation- Pureté) :
Mode opératoire :
 Brix :
IL est déterminé par la mesure du Brix au refractomètre
 Polarisation :
-Peser 26 g de l’échantillon, les introduire dans un ballon de 100ml en rinçant le récipient
avec de l’eau distillée.
-Déféquer avec la solution de sous acétate de plomb concentrée
-Compléter à 100ml avec de l’eau distillée
-Mélanger, filtrer, rejeter les premiers ml du filtrat.
-Clarifier au besoin le filtrat avec quelques gouttes d’acide acétique.
- Polariser le filtrat dans un tube de 200 mm

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Résultat :
Polarisation = lecture directe (Bouton 26)
 Pureté :
Pureté = (Pol/Brix) *100.
1.12Sirop : (Brix- Polarisation- Pureté)
Mode opératoire :
 Préparation de l’échantillon :
-Peser environ 50 g d’échantillon dans un godet le docte, ajouter une quantité égale d’eau
distillée, fermer le godet avec l’obturateur et l’introduire au bain marie régler à 85-90°C
pendant 10 mn.
-Retirer le godet, agiter et refroidir jusqu’à 20°C.
 Brix :
Il est déterminé par la mesure du Brix au refractomètre
-La lecture multipliée par 2 donne la teneur en matières sèches % g de l’échantillon original.
 Polarisation :
-Peser 26 g de l’échantillon déjà préparé, l’introduire dans un ballon de 100ml en rinçant le
récipient avec l’eau distillée.
-Déféquer avec la solution de sous acétate de plomb concentrée.
-Compléter à 100ml avec de l’eau distillée.
-Mélanger, filtrer, rejeter les premiers ml du filtrat.
-Clarifier au besoin le filtrat avec quelques gouttes d’acide acétique.
-Polariser le filtrat dans un tube de 200 mm
Résultat :
Polarisation = lecture multipliée par 2.
Brix=lecture multipliée par 2.
Pureté = (Pol/Brix) *100.

1.13 Jus pré chaulé- jus chaulé -jus carbonaté : (Alcalinité et pH)
Mode opératoire :
- Refroidir et homogénéiser le jus, puis mesurer 28 ml.
-Transverse la prise dans la capsule.
-Rincer la meurette une fois avec de l’eau distillée et ajouter l’eau de rinçage à la prise
d’essai.
-Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine.

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FSB GINOR

-Titrer avec de l’acide sulfurique N ou N/10 tout en agitant le liquide.


-Arrêter la titration à la disparition de la coloration rose.
-Ne pas tenir compte la réapparition éventuelle de la coloration
Résultat :
Le jus pré chaulé et jus chaulé : En utilisant l’acide 1N
L’alcalinité en g de CaO/ l de jus = volume en ml d’acide titrant.
Le jus carbonaté: En utilisant l’acide N/10
L’alcalinité en g de CaO/ l de jus =0.1* volume en ml d’acide titrant.

1.14 Masse cuite- Égout – Refonte - Mélasse- Liqueurs standards : (Brix- Polarisation-
Pureté) :
Mode opératoire :
 Préparation de l’échantillon :
-Peser 20 g d’échantillon dans un godet le docte, ajouter l’eau distillée jusqu’à 100g, fermer le
godet avec l’obturateur, l’introduire au bain marie régler à 85-90°C pendant 10 mn.
-Retirer le godet, agiter et refroidir jusqu’à 20°C.
-Ouvrir le godet et s’assurer que tous les cristaux sont dissous.
 Brix :
-Il est déterminé par la mesure du Brix au réfractomètre.
-La lecture multipliée par 5 donne la teneur en matières sèches % g de l’échantillon original.
 Polarisation :
-Peser 26 g de l’échantillon déjà préparé.
- Introduire l’échantillon dans un ballon de 100 ml en rinçant le récipient avec de l’eau
distillée.
-Déféquer avec le minimum de solution de sous acétate de plomb concentrée.
-Compléter à 100 ml avec de l’eau distillée.
-Mélanger, filtrer, rejeter les premiers ml du filtrat.
-Clarifier au besoin avec quelques gouttes d’acide acétique.
-Polariser le filtrat dans un tube de 200 mm
Résultat :
Polarisation = lecture multipliée par 5. (Bouton 26)
Brix=lecture multipliée par 5.
Pureté : pureté= (Pol /Brix) *100.

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FSB GINOR

1.14 Écume de carbonatation :(Polarisation)


Mode opératoire :
-Peser le poids d’écume correspondant à la masse volumique (voir tableau perte en sucre dans
les écumes)
-Mesurer dans un ballon, 300 ml d’eau froide
-transvaser l’échantillon dans le bol du mélangeur en utilisant les 300 ml d’eau.
-rajouter dans le bol 1 ml de sous acétate de plomb concentré
-faire tourner une minute
- filtrer l’échantillon
-éliminer les premiers ml
- ajouter dans le filtrat une goutte de phénolphtaléine puis quelques gouttes d’acide acétique
jusqu’à décoloration.
Résultats :
Lecture= sucre pour 100 g de tourteaux.

1.15 Analyse de sucre blanc :


1.16 Humidité :
L’humidité du sucre est représentée conventionnellement par la perte de poids qu’il subit
après chauffage à l’étuve.
Mode opératoire :
• On mesure le poids de la boite de pétrie vide (T) puis la remplir avec 50g (P) de sucre
blanc.
• On laisse la boite ouverte dans l’étuve pendant 2 heures à 105°C.
• Après chauffage, on ferme la plaque et la refroidit dans le dessiccateur pendant 2 heures.
• On mesure le poids de la boite ouverte et remplie (P’)
Résultats :

H (%)= [(P-P’) / (P-T)] x 100


T : Poids de la boite de pétrie vide
P : Poids du sucre (50g)
P’ : Poids après séchage
1.17 Polarisation :
Mode opératoire :
. Dissoudre 26g de sucre blanc puis compléter à 100 ml avec l’eau distillée.

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FSB GINOR

. On filtre et on fait le lecteur.


1.18 Teneur en cendre :
Mode opératoire :
. On met 31,3g de sucre dans 100ml d’eau distillée, et on agite manuellement.
. On mesure les conductivités C28 et Ceau distillée

Cendres = [ (C28-0,5 x Ceau) x 0,0018] / 31,3


1.19 Matière insoluble :
Mode opératoire :
• Dissoudre 100g de sucre blanc dans une quantité d’eau chaude qui ne dépasse pas 500ml et
agiter manuellement.
• filtrer sous vide la solution à traverse la membrane soit P1son poids.
• Mettre la membrane sur un verre le montre.
• Porter le verre le montre à l’étuve réglée à 105°C pendant 1 heure.
• Refroidir la plaque dans le dessiccateur pendant 1 heure puis la repeser soit Pf son poids.

Insoluble = PF–P1 
Les résultats s’expriment en mg d’insoluble / kg de sucre.
1.20 Granulométrie :
Mode opératoire :
On pèse 100g de sucre blanc et on laisse passer à travers plusieurs tamis.
On détermine par pesée, la fraction du total qui traverse chaque tamis.
Les résultats de cette détermination sont exprimés par deux nombres :
 Ouverture moyenne (OM) : C’est l’ouverture en millimètre du tamis qui laisserait
passer 50% et retiendrait également 50% du sucre.
 Coefficient de variation(CV) : C’est l’indice de dispersion autour de l’ouverture
moyenne. C’est l’écart type exprimé en % de l’ouverture moyenne.
1.21 Mesure de la coloration :
Mode opératoire :
Peser 50g sucre blanc et compléter a 100g avec l’eau distillée froide.
Agiter jusqu’à dissolution complète. Pour mesure de la coloration on utilise une cuvette de 5
cm de longueur produits.
Ajuster le pH à 7.5 avec le soude et l’acide.
Les solutions de sucre blanc sont filtrées sous vide à traverse une membrane de 0.45 micro m.

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FSB GINOR

Détermination des résultats :


La cuvette de mesure est rincée trois à analyse fois avec la solution à analyser et puis remplir.
Enfinessuiller par le papier spécial et ne jamais laisser les empreintes.
L’absorbance de la solution est déterminée rapidement à 560 nm.
Coloration = (densité optique/(largueur cuve*brix volume))*10000
Toutes ces analyses sont nécessaires et présentent en elles même des critères de classification
du sucre blanc. En fait, le règlement fixe des normes strictes concernant la teneur en cendre,
l’aspect des cristaux (granulométrie), la coloration du sucre, la matière insoluble, l’humidité et
les critères de polarisation. Les normes appliquées dans le laboratoire de contrôle de GINOR
sont des normes européennes.

1.22 Analyse de l’eau

L’eau analysée est celle de la chaudière qui appartient au central thermoélectrique. Ce dernier
représente le cœur de l’usine, il assure la vapeur nécessaire pour la fabrication du sucre et
aussi produit de l’électricité qui alimente la totalité de l’usine.
Les analyses effectuées au niveau du laboratoire sont :
• pH
• Chlorure
• Titre alcalimétrique TA
• Titre alcalimétrique complet TAC
1.23 Dosage des ions Chlorure dans l’eau par la méthode de Mohr :

On dose une solution d’ions chlorure Cl- de concentration molaire C à l’aide d’une solution

d’ions Ag+ de concentration molaire c2 connue, en présence d’une solution de chromate

neutre de potassium servant d’indicateur de fin de réaction.


Mode opératoire :
Introduire dans un erlenmeyer 100 ml d’eau (50 ml d’eau distillée + 50 ml d’échantillon).
Ajouter quelques gouttes de chromate de potassium (K2CrO4) Coloration jaune.

Doser par une solution de nitrate d’argent (AgNO3) Précipité rouge brique.

Agiter le mélange magnétiquement (agitateur magnétique).

Soit V le volume d’AgNO3 versé [Cl-] = V*2*35.5

Explication de la procédure de calcul :

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FSB GINOR

Afin de déterminer la concentration des ions chlorures, on doit déterminer la quantité de


nitrate d’argent ajoutée à la solution contenant les chlorures. Connaissant cette quantité, et en
connaissant la relation stœchiométrique entre la quantité de nitrate d’argent utilisée et la

quantité de chlorures présents dans la solution, on peut déterminer la concentration en Cl - de


la solution.
1.24 Test d’alcalinité :
L’alcalinité totale est la mesure des carbonates, bicarbonates et hydroxydes dans l’eau,
comme le sodium et le potassium. Plus il y en a, plus l’eau est alcaline. Moins il y en a, plus
elle est acide. Après le manque de chlore, c’est la principale cause des problèmes d’eau.
 Titre alcalimétrique (TA) et titre alcalimétrique complet (TAC) :
Le titre alcalimétrique (TA) d’une eau permet de connaître sa concentration en carbonates

(COion32-)et en bases fortes, autrement dit son alcalinité. Ce titre se mesure en degrés

français (°f) : 1°f équivaut à 3,4 mg/L d'hydroxyde (HO -3-) ou à 6 mg/L d'ion carbonate, ou

encore à 12,2 mg/L d'ion hydrogénocarbonate (HCO).

Pour prendre également en compte les ions bicarbonates TAC(HCO3-), on utilise le titre

alcalimétrique complet ().


L’alcalinité d’une eau dureté canalisations est fortement liée à sa et donc à son caractère
corrosif et à sa capacité d’entartrage des. Le titre alcalimétrique simple nous renseigne sur la

teneur des hydroxydes alcalin et les carbonates (OH-2-, CO3) présent dans l'eau.

TA= [OH-2-] + 1/2 [CO3]


Mode opératoire (TA) :
• Prélever 10ml d'eau à analyser à l'aide d'une pipette,
• Introduire l'échantillon prélevé dans un erlenmeyer et ajuster à 100 ml avec de l'eau distillée.
• Ajouter quelques gouttes de phénophtaléine.
Expression des résultats :
Pas de coloration (incolore) : TA=0°F
Coloration rose : titrage avec H2SO4 0,02N jusqu'à décoloration et on note le volume (V) de

la chute de la burette.
TA=V * 10 ° F
Mode opératoire (TAC) :

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FSB GINOR

Utiliser l'échantillon traité précédemment ou le prélèvement primitif s'il n'y a pas de


coloration. Ajouter 2 gouttes de méthylorange et titrer de nouveau avec le même acide
jusqu'au virage du jaune au jaune orangé (pH = 4,3).
Soit V' le nombre de millilitres d'acide versés depuis le début du dosage.
TAC=V' * 10 ° F
Les prélèvements des échantillons s’effectuent une fois toutes les deux heures, et autre
effectuent une fois a chaque heure.
Dans laboratoire de contrôle divise les analyses a plusieurs personne et postes

Conclusion

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