UNIVERSITE SULTAN MOULAY SLIMANE

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES

DEPARTEMENT CHIMIE ET ENVIRONNEMENT
BENI-MELLAL

Encadrée par :
 PR A. Hannioui
Réalisés par :
 Nabil Raih
 Imane Rabya
 Fatima ezzahrae Slimani
 Anass Zakar

LST Technique d’Analyse et Contrôle de Qualité

2022/2023
 Manipulation 1 : total base nuMber tbn et total
acide nuMber tan des produits pétroliers

I. TAN (Total Acide Nember)

1. Généralité
C’est une Caractéristiques physico-chimiques du lubrifiant qui nous donnerons
une idée générale sur la teneur des entités acide, par titrage acido-basique
pour déterminer la quantité totale de base, exprimée en milligrammes de
potasse, nécessaire pour la neutralisation des entités acides présentes dans un
gramme d'huile à analyser.
Le TAN augmente avec l’oxydation d’huile et doit être considéré en
corrélation avec la viscosité et les insolubles, donc la valeur obtenue nous
renseignons sur 3 caractéristique physico-chimique mentionné
précédemment.
2. Mode opératoire

 Préparation de 1L d’une solution TAN :

500ml du toluène+ 495ml d'isopropanol + 5ml d'eau distillée
 la Solution KOH de 0,1 N

𝑚(𝐾𝑂𝐻) = 𝑁. 𝑉. 𝑀

 Dosage indirect par neutralisation des entités acides dans la

solution TAN jusqu’au PH=11 , puis en ajoutons 0,2 de l’huile neuf
dans la 1er manip et l’huile usée dans la 2éme

Rq : la neutralisation des entités acide de la solution TAN jusqu'à ce qu'il arrive le

PH à 11 puis l’ajout de l’huile entraine une petite diminution du PH ce qui permet
de doser exactement les entités acides de l’huile analyser

2
 KOH 0,1 N

Solution
TAN

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3. Résultats & discussion

 Huile neuve :
Goutte Vversés Huile neuve
1 10,73
2 10,77
3 10,89
4 11,08

le calcul de TAN se fait par la relation suivante :

𝑉(𝑣𝑒𝑟𝑠é) × 𝑁(𝐾𝑂𝐻) × 𝑀(𝐾𝑂𝐻)

𝑇𝐴𝑁 =
𝑚(𝑒𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠)

En considère que 4 gouttes de KOH représente 0,1 ml

0,1 × 0,1 × 56
𝑇𝐴𝑁 = = 2,48
0,225

 Huile Usée
Vversés en ml PH Huile usée
0,1 **
0,2 11

0,2 × 0,1 × 56
𝑇𝐴𝑁 = = 4,27
0,225

3
Remarque ; les valeurs obtenues sont approximatif car le PH-mètre est
défectueux.

Discussion :
La valeur de TAN ne doit pas dépasser 2mg de KOH si l’huile est de bon qualité.
 Dans notre cas le TAN de l’huile neuve est de 2,48 , cette valeur est
illogique , ceci peut être interprété par le fait que certains additifs, par
leur constitution chimique, peuvent avoir une certaine acidité bien que
très faible mais non nulle à cause d'éventuelles modifications lors du
stockage des huiles.

 Le TAN de l’huile usée est de 4,27 , ceci due à l’oxydation anormale de

l’huile, et puisque le TAN est en corrélation avec la viscosité et les
insoluble , donc cette huile elle a une mauvais viscosité et un teneur des
insolubles très grand

II. Total base number TBN :

1. Objectif
L’objectif de cette manipulation est de déterminer total base number(TBN) pour
les huiles neuves et usées, ces derniers contient des entités basiques tel que des
sulfonâtes ou des sels d’acide carboxylique, ces entités vont être neutralisé par
acide perchlorique en milieu acide acétique celui qu’il est responsable de la
force de basicité des huiles. C’est pour cela il est considéré comme méthode
direct.

2. Définition
Le total base number : est la quantité d’acide exprimée en milligrammes de
potasses pour un gramme d’échantillon, nécessaire pour neutraliser les
constituants basiques présents.

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 3. Mode opératoire
Dans un bécher on met 0,2g d’huile (neuve ou usée) + 50ml de TBN
(330ml d’acide acétique+670ml de toluène)

Pour les deux

huiles on fait la
même expérience

La solution est titrée par acide perchlorique (0,1N).

Acide
perchlorique

Huile +TBN

Au fur et à mesure quand on verse l’acide perchlorique par goutte à goutte

dans le bécher, on note les volumes versé et les valeurs de potentiométrie
(mV) afficher dans le potentiomètre, et en déterminons le point d’inflexion
correspond à la neutralisation.

4. RESULTAT
 Pour l’huile neuve :

Volume équivalent Potentiel(mV)

0 248
0 ,1 250
0,2 265
0,4 285
0,6 295
0,8 306
1 316

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 Chart Title
350 316
306
285 295
300 265
248 250
250

200

150

100

50
0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1
0
1 2 3 4 5 6 7

Volue equ potentiel

 Application numérique :
On sait bien que la formule de TBN égale :
TBN= (Volume équivalent- 0,1)* N(KOH)*M/Masse échantillon
TBN= (0,25-0,1)*56,1*0,1/0,2126
TBN =3,95 𝑚𝑔𝐾𝑂𝐻/𝑔 é𝑐ℎ
Donc on peut dire que ce lubrifiant a le pouvoir de neutraliser les acides
après combustion pour éviter la combustion 3% < TBN< 4%
 Pour Huile usée :
Volume équivalent Potentiel(mV)
0 278
0 ,1 324
0,2 326
0,3 330
0,4 332
0,5 336
0,6 338

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 Chart Title
400
326 330 332 336 338
350 324
278
300
250
200
150
100
50 1
0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8
0
1 2 3 4 5 6 7

Series1 Series2

 Application numérique :
On sait bien que la formule de TBN égale :
TBN= (Volume équivalent- 0,1)* N(KOH)*M/Masse échantillon
TBN= (0,2-0,1)*56,1*0,1/0,2126
TBN =2,63 𝑚𝑔𝐾𝑂𝐻/𝑔 é𝑐ℎ
Ce résultat est justifié par l’utilisation de l’huile lubrifiant.

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 Manipulation 2 : déterMination des cendres dans les
Huiles additives

1. Objectif
Cette détermination est un outil qui nous permet d’identifier la teneur des
cendres sulfatés dans les huiles neuves ce qui nous permet de connaitre la
concentration des métaux dans les additifs.

2. Définition
Les cendres sulfatées sont des résidus obtenus par carbonisation du produit et
traitement à l’acide sulfurique. Après calcination à 775°C jusqu'à masse constante.

3. Manipulation
On fait la
On remplit calcination à
par 0 ,2g 800°C pendant
d’huile 15min
neuve
On pèse creuset
vide

Un autre
traitement à
l'acide Une calcination à Le résidus
sulfurique 550°C jusqu'à charbonneux obtenue
et chauffage oxydation est refroidi et traité
à 775°C complète du par l’acide sulfurique
précède la
pesée.
Le four utilisé doit avoir de préférence deux ouvertures à l'avant
et à l'arrière afin de permettre le renouvellement de l'air.
4. Résultat
On calcule le taux en pourcentage :

Masse de résidus
Cs = *100
Masse d’échantillon

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 Masse du creuset vide=17,91g
Masse du creuset vide+ ECHANTILLONE=17,98g
Masse écha=0,21g
Masse prise d’essai=17.92-17.91=0.01g
Donc %RS=100(masse d’huile/masse d’échantillon) =100(0.01 /0.21) =4%
Puisque %RS ≤ 5% donc on à un bonne dés asphaltage lors de raffinage
 Application numérique

%Cs =100(0.01 /0.21) =4%

Puisque %RS ≤ 5% donc on à un bonne dés asphaltage lors de raffinage.

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 Manipulation 3: déterMination du résidu ''conradson''
1. Définition:
Le residu ''Conradson'' est la quantité de carbone résiduel obtenu après une
opération de pyrolyse et d'évaporation d'une huile, c’est-à-dire la décomposions
chimique des liason C-C des hydrocarbures, La méthode que nous citons est
généralement applicable pour les produits pétroliers peu volatils et dont la
décomposition lors d'une distillation atmosphérique est partielle.

2. Principe
La combustion du produit pétrolier et sa pyrolyse dans un creuset spécifiques
pendant une durée totale de chauffage d'environ 32 minutes, nous permet
d'obtenir un résidu que l'on place dans un dessiccateur. La pesée est effectuée
après refroidissement. D'une manière générale, le résidu Conradson ne doit pas
dépasser 5% en poids, dans le cas contraire on réduit la prise d'essai a 3g pour
qu'il n'y ait pas de débordement lors de la distillation. Ce cas est surtout observe
pour les produits lourds difficiles a déshydrater.

3. Mode opératoire
 En met dans un creuset 0,2 g de l’échantillon d’huile usée ,
 En met le creuset dans four à 550 pendant 32 min
 Après le passage de 32 min nous extrayons le creuset et nous
mettons sur un dessiccateur pour le refroidir
 Nous pesons le creuset avec les résidu obtenue après pyrolyse
Masse de creuset Masse de creuset + Masse des résidus Masse de
vide résidu l’échantillon
31,8 31,8531 0,0531 0,21

N.B : Le RC ne dépasse pas 5 % , si non l’échantillon il est riche en asphaltènes

 Le calcule de résidu Conradson se fait par la relation suivante :

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒𝑠 𝑟é𝑠𝑖𝑑𝑢𝑠

𝑅𝐶 =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝑙′é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑙𝑙𝑖𝑜𝑛

A, N :
𝟎, 𝟎𝟓𝟑𝟏
𝑹𝑪 = × 100 = 25,28%
𝟎, 𝟐𝟏
RC >5 % , un mauvais Conradson peut être du a un mauvais dés asphaltage
lors du raffinage. Dans le cas échéant, il est nécessaire de traiter au furfural
pour éliminer les asphaltes

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 Manipulation 5 :déterMination de la teneur en eau -
MétHode par distillation
1) Définition:
La détermination de la teneur en eau par la distillation est une
méthode couramment utilisée pour mesurer la quantité d'eau présente
dans une substance, Cette méthode de distillation est largement
utilisée dans de nombreuses industries, y compris l'agriculture, la
chimie, la cosmétique, l'industrie alimentaire et pharmaceutique

2) But :
Détermination la teneur en eau existe dans une huile usée par
entrainement d’un solvant non miscible

3) Mode opératoire :

1. on pèse 10g huile usée et placez-le dans un ballon de distillation. Si

nécessaire, ajoutez le xylène (un solvant approprié pour faciliter
l'évaporation de l’eau) et puis on ajoute quelque pierre homogénéiser
le mélange
2.chauffez le ballon de distillation jusqu'à ce que l'eau commence à
s'évaporer. La température de chauffage doit être maintenue
constante tout au long du processus.
3.La vapeur d'eau produite par l'échantillon s'élève et est recueillie
dans le condenseur, où elle se condense en liquide. Recueillez le
liquide dans un récipient gradué.
4.Mesurez le volume de liquide recueilli et calculez la quantité d'eau
présente dans l'échantillon en fonction du poids initial de l'échantillon

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 Xylène

Xylène

Résultat :
Calcule de la teneur en eau
On a trouvé 0.8ml et puisque la Masse volumique
=1g / Cm3
donc on a 0.8g d’eau
On %EAU : 0.8 /13.4 =0.0597 x 100
%EAU = 5.97% donc le lubrifiant contient

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