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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’enseignement supérieur et de la recherche scientifique

Université de Djilali Liabes Sidi Bel Abbes

Faculté de technologie

Département de génie mécanique

 
POLYCOPIE PEDAGOGIQUE

DISTILLATION

Cours et Exercices

Présenté par :

Dr. Guella Soufiane

OPTION : GENIE CHIMIQUE

2017/2018
Table des matières
Introduction..................................................................1
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un
mélange..........................................................................4
I. Equilibre liquide-vapeur d’un mélange binaire...................................................................3
II. Température d'ébullition et de rosée...................................................................................3
III. Paramètres d'équilibre.......................................................................................................4
III.1. Volatilité................................................................................................................................4
III.2.Construction de la courbe d’équilibre à l'aide de la volatilité.................................................6
III.3.Construction de la courbe d’équilibre à l'aide des pressions de saturation.............................6
III.4.Règle des leviers ou segments inverses:.................................................................................7
IV. Les azéotropes...................................................................................................................8

CHAPITRE II:..............................................................3
Distillation flash............................................................3
I. Introduction........................................................................................................................13
II. Courbe d’Equilibre Flash..................................................................................................13
II.1. cas d’un mélange binaire.......................................................................................................13
II.2.Cas d’un mélange multicomposant........................................................................................15
III. courbe du bilan d’enthalpie.............................................................................................16
IV. Points de bulle et de rosée d’un mélange multicomposant[3] .......................................17
IV.1. Points de bulle.....................................................................................................................17
IV.2. Point de rosée......................................................................................................................17

CHAPITRE III:..........................................................13
Distillation des mélanges binaires.............................13
I. Distillation continue étagée................................................................................................18
II. Méthode de Mac Cabe et Thiele.......................................................................................19
II.1. Reflux total, NET min...........................................................................................................20
II.2.Reflux minimum....................................................................................................................21
II.3.NET à R donnée.....................................................................................................................22
II.4. Reflux optimum....................................................................................................................26
II.5. Situations complexes.....................................................................................................27
II.5.1. Deux alimentations............................................................................................................27
II.5.2. Soutirage de liquide...........................................................................................................28
II.6. Rebouilleurs et condenseurs..........................................................................................29
II.7. Efficacité d'un plateau...................................................................................................31
III. Méthode de Ponchon-Savarit..........................................................................................33

CHAPITRE IV............................................................18
Méthode de Ponchon-Savarit....................................18
I. Introduction........................................................................................................................32
II. Diagramme enthalpie-concentration (la pression est fixée).............................................32
III. Bilans matière et bilans enthalpiques sur une colonne....................................................33
III.1. Bilans sur la zone d'enrichissement.....................................................................................34
III.2. Principe de la construction de Ponchon-Savarit sur le diagramme (h-H) vs (x-y)...............34
III.3. Bilans sur la zone d'épuisement...........................................................................................36
III.4. Position optimale de l'alimentation......................................................................................36
III.5. Nombre minimum de plateaux.............................................................................................37
III.6. Reflux minimum..................................................................................................................38
III.7. Cas d'un condenseur partiel.................................................................................................38
III.8. Cas avec deux alimentations................................................................................................39

CHAPITRE V.............................................................32
Distillation discontinue...............................................32
I. Introduction........................................................................................................................40
II. Distillation différentielle ou distillation simple................................................................40
III. Rectification discontinue.................................................................................................42
III.1. Construction à reflux constant.............................................................................................43
III.2. Construction avec composition constante............................................................................43

CHAPITRE VI............................................................32
Distillation de mélanges multicomposants: méthode
de résolution................................................................32
I. Principe de résolution........................................................................................................45
II. Expression des bilans matières.........................................................................................45
III. Estimés initiaux des flux molaires Lj et Vj et des températures.....................................47
IV. Calculs des points de bulle..............................................................................................48
IV.1. Méthode du calcul des points de bulle.................................................................................48

Exercices......................................................................50
Introduction

Introduction
La distillation est une opération de transfert de matière ayant pour but de séparer les
constituants d’un mélange liquide, homogène ou hétérogène. Elle consiste en l’ébullition d’un
mélange liquide suivie de la condensation des vapeurs obtenues, en un liquide « pur » ou en
fractions liquides plus ou moins riches en constituants du mélange vaporisé. Elle se base sur
la différence de volatilité entre ces constituants. C'est une des opérations de séparation les
plus employées dans le domaine de la chimie et du raffinage du pétrole.

Les lois de la Chimie Physique régissant les équilibres liquide-vapeur constituent les bases
nécessaires pour le traitement de la Distillation et de la Rectification.

Dans l’industrie chimique, pétrochimique et pétrolière, les installations les plus


impressionnantes sont le plus souvent les tours de rectification, dont Ø atteint 9 m et H = 60
m et parfois +. Ainsi donc, on peut définir la distillation comme un procédé de fabrication
basé sur la différence de composition entre un liquide et sa vapeur en équilibre.

Principe: lors de la mise en équilibre d'une phase liquide avec sa phase vapeur, on s'aperçoit
que la phase vapeur est plus riche en constituant volatil. Ainsi, en vaporisant partiellement un
liquide contenant deux constituants ayant des volatilités différentes, on obtient une phase
vapeur enrichie en constituant volatil. On parle alors de distillation simple (ou flash). Lorsque
l'on réalise avec ce mélange et un appareillage adapté une succession d'équilibres liquide-
vapeur, on parle alors de rectification.

Une unité de rectification (figure 1) comprend toujours 3 systèmes distincts:


 1 système de vaporisation en bas de colonne appelé "Bouilleur" ;

 1 système de condensation en tête de colonne appelé "Condenseur" ;

 1 système de contact, la "colonne de fractionnement", situé entre le Bouilleur et le


Condenseur.

En fait, une colonne de rectification fonctionne comme une machine thermique. Nous avons
une source chaude, le bouilleur, et une source froide, le condenseur.

 A l’intérieur de la colonne de fractionnement, les 2 f liq. et vap. sont mises en contact


à l’aide de ≠ dispositifs : plateaux, garnissages.
Introduction

 Les constituants les plus volatils du mélange initial se concentrent dans la vapeur qui,
étant condensée, forme le distillat.

 Les constituants moins volatils descendent vers le bouilleur et constituent le résidu.

 Une partie du distillat est réintroduite en tête de colonne, c’est le reflux, par lequel la
présence d’une f liquide dans la colonne de fractionnement est assurée.

Dans le fractionnement de pétrole brut, la distillation est une opération de toute première
importance comme indiqué à la figure 2.

Figure 1 : Colonne à plateaux [1]


Introduction

Figure 2 : fractionnement de pétrole brut [2]

Les problèmes de distillation se groupent généralement en 2 principaux:

 A partir d’un mélange donné, faire une séparation donnée (qualités exigées pour le
distillat et le résidu): il s’agit de déterminer le nombre de plateaux d’une colonne à
construire et de calculer toutes les dimensions, compte tenu des débits à traiter.

 Étant donné une colonne de dimension connue, le problème est d’étudier les
possibilités de séparation d’un mélange en fonction des paramètres:

 de ce mélange (débit, composition, T, etc.)

 de la colonne (Ø, Nbre de plateaux, dimension du bouilleur, etc.).


CHAPITRE I : Equilibre liquide-
vapeur d’un mélange
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

I. Equilibre liquide-vapeur d’un mélange binaire


On définit un mélange binaire comme un mélange composé de deux entités en phase liquide
et en phase gazeuse.

Considérons un système composé de deux entités notées A et B (on notera A le composé le


plus volatil).

Notons xA et xB les fractions molaires du corps A et du corps B dans la phase liquide ; yA et yB :


celles dans la phase vapeur,
' '
nA nB nA nB
x A= ; x B= ; y A = ' ' et y B = ' '
n A +n B n A +n B n A +n B n A +n A

II. Température d'ébullition et de rosée


Considérons, sur le diagramme Température-compositions ci-après (figure I.1), un mélange
binaire liquide de composition z en produit le plus volatil à la température T 0. Si on réchauffe
de plus en plus ce liquide, à la température T 1 (température de bulle), on voit apparaître les
premières bulles de vapeur dont la composition est y b . Inversement, si on considère ce même
mélange à l’état vapeur à la température T4, en le refroidissant, on verra apparaître les
premières gouttes de liquide, de compositions x r , à la température T3 (température de rosée).
A une température T2, intermédiaire entre les températures de bulle et de rosée, les phases
liquide et vapeur de composition x2 et y2 sont en équilibre. A partir de ce diagramme, il est
possible pour toute température pertinente dans le domaine Liquide-Vapeur de déterminer les
couples (x, y) de concentrations liquide et vapeur en équilibre. Il est ainsi possible de tracer la
variation y vs x (figure I.2). Sur ce diagramme, il est important de se rappeler que chaque
point (x,y) correspond à une certaine température que l'on peut retrouver sur la figure I.1.
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

Figure I.1 : courbe de bulle et de rosé

Figure I.2 : Courbes d’équilibre, d’ébullition et de rosée [3]

III. Paramètres d'équilibre

III.1. Volatilité
Pour tout composé, i, d'un mélange, l'Équilibre Liquide-Vapeur (ELV) est caractérisé par la
volatilité absolue (ou coefficient d’équilibre) Ki qui se définit comme le rapport de la fraction
molaire du composé i dans la phase vapeur (yi) sur la fraction molaire du même composé i
dans la phase liquide (xi):

yi
K i= (I.1)
xi

La détermination des valeurs des Ki, peut se faire soit expérimentalement soit analytiquement
en utilisant les modèles thermodynamiques appropriés. Lorsque Ki=1, la distillation ne permet
aucun enrichissement par rapport au composé i.

Pour deux composés i et j, on définit la volatilité relative, αij par le rapport :


CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange
sat
K i γ i Pi
α ij = = (I.2)
K j γ j P sat
j

γ i , γ jCoefficients d’activité de i et j en solution

La séparation entre i et j est d'autant plus difficile que αij est voisin de 1.

On trouvera dans les figures I.3 « diagramme de Scheibel et Jenny» permettant la


détermination des volatilités d'hydrocarbures légers, sous différentes conditions de pressions
et de températures.
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

Figure I.3 : Nomogramme des coefficients d’équilibre des hydrocarbures (Scheibel et Jenny)
[4]

III.2.Construction de la courbe d’équilibre à l'aide de la volatilité


Considérons un mélange binaire de deux composants dont les volatilités absolues sont
K1
respectivement K1 et K2. Si on appelleα = , la volatilité relative, on a donc :
K2
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

y1 y1
K x x1 ⇒ ⇒
α= 1= 2 = ❑ y 1 ( 1−x 1 )=α x1 ( 1− y 1 ) ❑ y 1 [ ( 1−x 1) + α x 1 ]=α
K 2 y 2 1− y 1
x2 1−x 1
y
d’où ¿
α x❑
1 +(α−1)x ❑
(I.3)

Si on peut supposer que la volatilité relative, α, est indépendante de la température et de la


composition, cette équation permet de calculer aisément les données de la courbe d’équilibre
pour ce mélange binaire.

III.3.Construction de la courbe d’équilibre à l'aide des pressions de saturation


y1 y1
K 1 x2 x1 γ 1 Psat
1
sat
P1 γ 1 x ❑
α 12= = = = d’où y ❑= sat (I.4)
K 2 y 2 1− y1 γ 2 Psat 2
sat
P1 γ 1 x ❑+ P2 γ 2 ( 1−x ❑ )
x 2 1−x 1
Cas d'un mélange idéal
Le coefficient d’activité vaut 1 et on a
sat sat
K 1 P1 P 1 x❑
α 12= = sat et y ❑= sat sat (I.5)
K 2 P2 P1 x❑+ P2 ( 1−x ❑ )

Pour le calcul des pressions de saturation, on rappelle par exemple l’équation d’Antoine:
sat B
log 10 P = A− P : mm de Hg T :°C (I.6)
C+T
  A B C
Acetic acid 7.18807 1416.7 211
Acetone 7.02447 1161.0 224
Aniline 7.24179 1675.3 200
Benzene 6.90565 1211.033 220.79
i-butane 6.74808 882.8 240
n-butane 6.83029 945.9 240
Ethanol 8.04494 1554.3 222.65
Diethyl ether 6.78574 994.195 220
Ethyl benzene 6.95719 1424.255 213.206
Ethylene glycol 7.8808 1957.0 193.8
n-heptane 6.90240 1268.115 216.9
n-hexane 6.87776 1171.53 222.366
n-octane 6.9237 1355.126 209.517
i-pentane 6.78967 1020.012 233.097
n-pentane 6.85221 1064.63 232
Styrene 6.92409 1420.0 206
Toluene 6.95464 1344.8 219.482
Water 7.96681 1668.21 228
o-xylene 6.99891 1474.679 213.686
m-xylene 7.00908 1462.266 215.108
p-xylene 6.99052 1453.43 215.307
Tableau I.1 : constantes pour l’équation d’ANTOINE [5]
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

On rappelle les deux lois fondamentales applicables dans ces conditions:

Loi de Raoult : Pi=x i P sat


i (I.7)
Loi de Dalton : Pi = y i P (I.8)

III.4.Règle des leviers ou segments inverses:


Un mélange de débit molaire F et de composition z. Ce mélange est porté sous certaines
conditions de température et de pression telle qu'on obtienne un débit de vapeur, V, de
composition y et un débit de liquide, L, de composition x.

L F V

Figure I.5: détermination des proportions des phases à l’équilibre par la Règle des moments

Les bilans matière total et partiel :


F=L+V et zF=xL+ yV

❑ L=F −V , zF=x ( F−V )+ yV et F ( z−x )=V ( y−x )
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

V ( z−x ) LF
❑ = = (I.9)
F ( y− x) LV
De même, on aurait:
V =F−L , zF=xL+ y ( F−L ) et F ( z− y ) =L ( x− y )

L (z− y ) FV
❑ = = (I.10)
F ( x− y) LV
et finalement:
V LF
=
L FV
(I.11)
Ces relations sont très utiles pour obtenir directement sur un graphique les proportions des
phases produites à l'équilibre.
IV. Les azéotropes
Les mélanges azéotropes : mélanges dits anormaux qui forment un azéotrope c’est à dire un
liquide dont la composition de la phase liquide est identique à celle de la phase vapeur, ce qui
se traduit par un point d’ébullition fixe sous une pression donnée (comme avec un corps pur)
ce qui ne permet pas sa séparation par distillation ordinaire.
CHAPITRE I : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange

Figure I.6 : Courbes d’ébullition et de rosée et x =f (y) d’un mélange azéotrope [5]
CHAPITRE II:

Distillation flash
CHAPITRE II : Distillation flash

I. Introduction
La distillation flash est utilisée dans l’industrie du pétrole. Son principe est de prolonger le
contact entre la vapeur pendant un temps suffisamment long pour que l’équilibre
thermodynamique s’établisse entre les deux phases. Ces deux phases sont recueillit
séparément.
L’apport de chaleur nécessaire à l’opération se fait dans un échangeur de chaleur extérieur, le
fluide caloporteur est le plus souvent de la vapeur d’eau. La colonne de distillation flash est
plus associée à un séparateur qu’une colonne de distillation à proprement dite. Il est évident
que la vapeur est condensée et le liquide refroidit via un échangeur de chaleur.
Le mélange à traiter (alimentation F) est initialement préchauffé sous la pression P1, dans un
rebouilleur (ou dans un four, dans le cas de l’industrie pétrochimique), jusqu’à une
température désirée T1 (Figure.)
Vapeur
V, y

F, z T1 T2

P1 P2

QB

Liquide
L, x

Figure II.1 : Schéma d’une installation flash

 Une détente de pression (de P1 à P2) avec la vanne provoque la vaporisation rapide
d’une partie du mélange ("flash").

 Le mélange est ensuite introduit dans un séparateur; on obtient ainsi deux phases en
équilibre.

 Les compositions sont déterminées par la température et la pression régnant dans


l’appareil.

II. Courbe d’Equilibre Flash

II.1. cas d’un mélange binaire


Les compositions des deux phases sont données par les relations suivantes:
CHAPITRE II : Distillation flash

1−K 2 K 1 K 2−K 1
x 1= et y 1= (II.1)
K 1−K 2 K 2−K 1

Les équations ci-dessus, combinées avec les équations de bilan matière global pour le
constituant le plus volatil:

F.z = V.y1 + L.x1 (II.2)

Donnent la relation permettant de calculer la fraction vaporisée V; en admettant que F = 1


mole, on a ainsi:

( K ¿ ¿ 1−K 2 )
( 1−K 2 )−1 (II.3)
V =z ¿
K 1−1

La quantité de vapeur V est équivalente dans ces conditions à la fraction vaporisée et la


relation:

L = 1 – V permet de trouver la fraction restant à l’état liquide.

En refaisant les calculs plusieurs fois pour les différentes valeurs de température comprises
entre la température de bulle et la T° de rosée, on obtient une courbe V = f(T) appelée courbe
d’équilibre flash.

Courbe d’Equilibre
Flash

Figure II.2 : Courbe d’Equilibre Flash

 Les courbes d’équilibre flash sont représentées à P= Cste, en refaisant les calculs pour
différentes pressions, on peut voir l’influence de la pression sur le processus.
CHAPITRE II : Distillation flash

 Les calculs se compliquent en fonction de la complexité du mélange. Dans le cas de


mélanges complexes, il faut utiliser une méthode de calcul par tâtonnement. Ces
calculs sont toujours basés sur la connaissance des coefficients d’équilibre (volatilité
absolue) qui permettent de trouver les Température de bulle et de rosée à P donnée.

II.2.Cas d’un mélange multicomposant


Pour trouver la courbe flash, il faut combiner des relations de bilan matière et les relations
d’équilibre. La méthode de calcul proposée par Katz et Brown [6] est la suivante:

yi
On prend en considération 1 mole de mélange à traiter, en substituant x i à . Le bilan matière
Ki
global pour le constituant i s’écrit:
⇒ zi
yi ❑ yi V =
z i=V y i + L L (II.4)
Ki 1+
V Ki

Puisque Syi = 1, il vient:

( )
n
zi
n n
V =∑
∑ yi V =V ∑ y i =V et: i=1
1+
L (II.5)
i=1 i=1
V Ki

La combinaison des relations précédentes donne la composition du constituant "i" dans la


phase vapeur:

zi
1+ L/V K i
y i= n (II.6)
z
∑ 1+ L/Vi K
i=1 i

Tandis que la fraction molaire dans la phase liquide est égale à:

zi −V yi
x i= (II.7)
L

Le calcul se fait par approximations successives: on donne à V une valeur plausible, on


calcule le produit V.yi pour chaque constituant et l’on compare Vcalculé avec Vsupposé; le calcul
s’arrête si l’écart:

½V calc - Vsupp½ < 10-4 ou 10-5

Dès que l’on connaît les courbes d’équilibre flash, la fraction de mélange transformée en
vapeur peut se lire immédiatement à une T° choisie. De plus, en connaissant T, P (et donc K i)
et la fraction vaporisée, on peut déterminer facilement les compositions des phases.
CHAPITRE II : Distillation flash

Cependant, la Température flash est rarement déterminée directement, on la fixe en


connaissant T et P de l’alimentation.

III. courbe du bilan d’enthalpie


En vue de déterminer la Température flash, on combine les équations du bilan matière global
et du bilan enthalpique avec les équations d’équilibre établies auparavant; cette combinaison
donne la solution unique correspondant à la composition et à l’enthalpie de l’alimentation.

Le bilan enthalpique s’écrit:

F.hF = V.HV + L.hL (II.8)

En posant F = 1 et en substituant L à (F-V), on a :

h F −h L
V= (II.9)
H V −h L

Pour calculer la fraction vaporisée V, il faut donc connaître les compositions des phases et la
température. Or, la T° et les compositions sont déjà liées par la courbe d’équilibre flash. On
prend donc les différents couples T - compositions du diagramme T = f(V) et on calcule les
valeurs de V. On obtient ainsi une 2ème courbe appelée courbe du bilan d’enthalpie.

Courbe du bilan enthalpique

 Toutes les valeurs de V de la courbe du bilan d’enthalpie sont fictives à l’exception du


point d’intersection avec la courbe d’équilibre flash.

 Ce dernier point représente la valeur de V correspondant à la T° et à la composition


utilisées.
CHAPITRE II : Distillation flash

 La courbe du bilan d’enthalpie n’étant pas une droite, il est nécessaire de calculer au
moins 3 points. On trouve d’abord 2 points; on les joint par une droite puis on calcule
le 3ème en utilisant la valeur de V déterminée par l’intersection de la droite avec la
courbe d’équilibre flash.

 L’efficacité de la distillation flash est bonne s’il y a une grande différence entre les
volatilités des constituants du mélange à traiter.

 C’est pourquoi on l’utilise avant tout dans le cas de séparation des mélanges composés
de corps lourds et de corps légers à la fois.

Le traitement initial du pétrole est un exemple classique de la distillation flash: le mélange à


traiter est vaporisé dans un four tubulaire (pipe still) et les fractions obtenues sont ensuite
envoyées dans les colonnes de rectification.

IV. Points de bulle et de rosée d’un mélange multicomposant[3] .

IV.1. Points de bulle


Soit un mélange, contenant C constituants, de compositions respectives z i . Au point de bulle,
le mélange est donc un liquide saturé en équilibre avec les premières bulles de vapeur. La
composition du liquide est celle du mélange initial. En utilisant la volatilité et la propriété des
fractions molaires, on trouve le critère caractérisant les conditions au point de bulle:
C
x i=z i , y i=K i z i ∑ yi =1
i=1

⇒ C
❑ ∑ K i z i=1 (II.10)
i =1

A°) Dans le cas où la température est connue, on détermine la pression sous laquelle les
premières bulles de vapeur vont apparaître.
Si les lois de Dalton et Raoult sont applicables, on obtient une relation très simple pour la
pression au point de bulle:
sat sat
Pi ⇒ C Pi z i
K i= ❑∑ =1
P i=1 P
⇒ C
❑ P Bulle =∑ Psat
i zi (II.11)
i=1

Dans le cas général où Ki=Ki(P, T, xi, yi) il faut trouver de façon itérative la valeur de P telle
que le critère du point de bulle soit respecté.
b) Dans le cas où la pression est connue, on détermine la température de bulle. La résolution
nécessite une procédure itérative.
CHAPITRE II : Distillation flash

IV.2. Point de rosée


Soit le mélange, contenant C constituants, de compositions respectives zi. Au point de rosée,
le mélange est donc une vapeur saturée en équilibre avec les premières gouttes de liquide. La
composition de la vapeur est celle du mélange initial.

Le critère caractérisant les conditions au point de rosée est:

zi C
y i=z i , x i=
Ki
∑ x i=1
i=1

⇒ C
zi
❑∑ =1 (II.12)
i =1 Ki
a) Dans le cas où la température est connue, on détermine la pression sous laquelle les
premières gouttes de liquide vont apparaître.

Si les lois de Dalton et Raoult sont applicables, on obtient une relation très simple pour la
pression au point de rosée:

( )
sat
Pi ⇒ C zi
K i= ❑ ∑ sat =1
P i=1 Pi (II.13)
P


1
❑ Prosé =

( )
C ❑
zi (II.14)
∑ P
sat
i =1 i ❑

Dans le cas général où K i =f(T,P,x i ,y i ), il faut trouver de façon itérative la valeur de P telle
que le critère du point de bulle soit respecté.

b) Dans le cas où la pression est connue, on détermine la température de rosée. La résolution


nécessite une procédure itérative.
CHAPITRE III:

Distillation des mélanges binaires.


CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

I. Distillation continue étagée 


Une colonne à distiller est un appareil permettant l'échange de matière et de chaleur entre une
phase vapeur ascendante et une phase liquide descendante. C'est un contacteur gaz-liquide
multi-étagé. L’alimentation (ou charge) est introduite en continu entre les zones de
rectification (partie supérieure de la colonne) et d'épuisement (partie inférieure). La colonne
est parcourue par un débit de liquide descendant du haut vers le bas et un débit de vapeur
montant de bas en haut. Ces deux flux sont mis en contact l'un avec l'autre dans la colonne
afin qu'ils se rapprochent de l'équilibre liquide-vapeur. La mise en contact du liquide et de la
vapeur peut être assurée par des plateaux ou par du garnissage. Le condenseur, situé en tête,
permet de condenser les vapeurs arrivant en tête. Les condensats ainsi obtenus sont en partie
renvoyés dans la colonne, constituant ainsi le reflux, le reste des condensats est soutiré en
continu et constitue le distillat. Le rebouilleur, situé en fond, a pour rôle de générer un débit
de vapeur remontant le long de la colonne, et croisant ainsi le liquide qui redescend. C'est la
mise en contact intime de ces deux phases se croisant dans la colonne qui permet de
réaliser une succession d'équilibres liquide-vapeur, et ainsi de séparer les constituants de
l'alimentation en un distillat riche en constituant volatil, et un résidu appauvri en constituant
volatil.

Figue III.1:Vue 3d des écoulements dans Figue III.2: principe de la


une colonne [6] colonne à distiller [6]
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

 Dans le cas de la rectification continue, les débits, les concentrations et les


Températures, en un point qcq de l’installation, sont indépendants du temps. Mis à
part la mise en régime de la colonne de rectification, nous avons un état stationnaire.
 Nous étudierons deux méthodes graphiques:
 La première, celle de Mc Cabe & Thiele est simple et ne nécessite que la
connaissance de la courbe d’équilibre y=f(x), mais n’est qu’approximative en
raisons des hypothèses formulées pour son application.
 La seconde est celle de Ponchon & Savarit beaucoup plus précise, elle présente
cependant l’inconvénient de nécessiter la connaissance du diagramme
enthalpique complet du mélange binaire considéré. Or, ces diagrammes sont
rarement connus.
Remarque: ces méthodes graphiques sont supplantées par des méthodes numériques mais
elles gardent l’avantage de donner presque immédiatement une solution approchée du
problème et de montrer directement l’influence des divers paramètres.
Équations des bilans matière et thermique globaux
 Bilan matière global:
F=W+D (III.1)
 Bilan matière en constituant volatil:
F x F = W xW + D x D (III.2)
 Bilan thermique global:
F hF = D hD + W hW (III.3)
Bilan énergétique sur le condenseur (total):
ɸC = V hV - (L+D) hD = (R+1) D (hV - hD ) (III.4)
A partir de (III.1) et (III.2), on peut calculer les quantités de distillat et de résidu:
X F− X W X D− X F
D=F et W =F
X D −X W X D −X W

V = L+D = RD + D =(R+1) D On définit le taux de reflux : R=L/D


ɸB : flux fourni au bouilleur par le moyen de chauffage, ici de la vapeur qui se condense.
ɸC : flux cédé par les vapeurs de tête au condenseur (condensation + refroidissement éventuel)
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

II. Méthode de Mac Cabe et Thiele


Les constructions de McCabe et Thiele sont établies à partir des équations de bilan matière sur
chaque plateau ou tronçon d'une colonne de rectification, et moyennant les hypothèses
suivantes:
 les chaleurs latentes de vaporisation des deux constituants sont identiques
 la colonne est adiabatique
 la condensation des vapeurs de tête de colonne est totale
Elles permettent de déterminer, pour une séparation donnée (xf , xw et xD ):
 le nombre minimum d'étages théoriques (NET min à reflux total)
 le taux de reflux minimum (Rmin à nombre de plateaux infini)
 le nombre d'étages théoriques NET requis pour un taux de reflux R
Le taux de reflux R est en général choisi tel que 1,2 Rmin < R < 2 Rmin . Il représente un
compromis entre le nombre de plateaux (coût d'investissement) et le taux de reflux (coût
énergétique associé, c-à-d coût de fonctionnement).
Le nombre de plateaux réel ou la hauteur de garnissage d'une colonne est en relation avec le
NET (Nombre d'Etages Théoriques) déterminé par les constructions de McCabe et Thiele via
l'efficacité ou la HEPT.
Si on étudie une colonne en fonctionnement:
Efficacité des plateaux = NET / Nombre de plateaux réels (III.4)
HEPT = Hauteur de garnissage / NET (III.5)
avec HEPT= Hauteur de garnissage Equivalente à un Plateau Théorique (en mètres)
Si on dimensionne une installation:
 Nombre de plateaux réels à installer = NET / efficacité des plateaux (efficacité des
plateaux calculée par ailleurs ou fournie par le constructeur des plateaux).
 Hauteur de garnissage à installer = NET * HEPT (HEPT= Hauteur Equivalente à un
Plateau Théorique fournie par le constructeur du garnissage).

II.1. Reflux total, NET min


Soit à séparer par rectification deux constituants en un résidu de titre molaire xw et un distillat
de titre molaire xD . Le nombre minimum d'étages théoriques pour réaliser cette séparation est
déterminé par la construction de McCabe et Thiele à reflux total, qui consiste à tracer des
escaliers (ou étages) entre la courbe d'équilibre et la bissectrice, de xw à xD .
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Remarque : on peut partir de xw ou de xD . Le nombre d'étage théorique déterminé est en


général arrondi au nombre entier immédiatement supérieur. Il comprend le bouilleur qui
compte pour un plateau théorique.

Figure III.3: Construction de Mac Cabe et Thiele à reflux total


(Nombre d’étage minimum pour une séparation donnée xD et xW)

II.2.Reflux minimum
Pour réaliser une séparation donnée en rectification continue Soit à séparer par rectification
continue un mélange de deux constituants de titre molaire xF en un résidu de titre molaire xw
et un distillat de titre molaire xD . Le taux de reflux minimum pour réaliser cette séparation est
déterminé par l'ordonnée à l'origine de la droite passant par les points suivants:
 le point (xD , xD ), situé sur la bissectrice
 le point de la courbe d'équilibre ayant pour abscisse xF
XD
Cette ordonnée, déterminée graphiquement, vaut , ce qui permet d'en déduire Rmin .
R min +1
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Figure III.4 : Construction de Mac Cabe et Thiele : taux de reflux minimum


pour une séparation donnée xf, xD,et xW en rectification continue.

II.3.NET à R donnée
En rectification continue, on introduit dans la colonne le mélange à séparer à débit constant.
Celui-ci rencontre la vapeur montante de la section d’épuisement et la liquide descendant de
la section d’enrichissement. Le constituant le plus volatil se concentre dans la partie
supérieure; une fraction assure le reflux vers la colonne; l’autre constitue le distillat qui est
soutiré en continu.
Le constituant le moins volatil se concentre en bas de la colonne, d’où il est éliminé en
continu. Il s’établit un régime stationnaire, ce qui simplifie le calcul.
Section d’enrichissement

xF
Section d'épuisement
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Section d’enrichissement
Considérons le système formé par le condenseur et le plateau "n"

xn

L et V représentent respectivement les débits molaires de liquide et de vapeur. x et y les titres


molaires en composé volatil respectivement dans la phase liquide et dans la phase vapeur.
Ecrivons le bilan matière dans la région délimitée par la frontière entre le plateau n et le haut
de colonne (sortie distillat) :
Bilan global : Vn=Ln+1+D (III.6)
Bilan partiel en plus volatil : ynVn=xn+1Ln+1+DxD (III.7)
Ln+1 D
D’où : y n= x n +1+ x (III.8)
Ln+1 + D Ln+1 + D D
La méthode de Mac Cabe et Thiele consiste à considérer que les débits molaires de liquide et
de vapeur dans la colonne sont constants, ce qui implique que Ln+1 =L
En faisant intervenir le taux de reflux R=L/D, on aboutit à :
R xD
y= x+ (III.9)
R+1 R+1
C’est l’équation de la droite opératoire d’enrichissement :
R
 De coefficient directeur (pente) =
R +1
xD
 Ordonnée à l’origine =
R +1

Section d’épuisement
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Par application de bilan matière sur le tronçon d’épuisement, on démontre que l’équation de la
droite d’épuisement s’écrit :
'
L W
y= '
x + ' xw (III.10)
V V
Avec L' et V ' respectivement le débit du liquide descendant et de la vapeur ascendante dans la
section d’épuisement.
 La droite d’épuisement passe par le point (xW ; xW)
L'
 La pente est de valeur
V'
Nombre d'étages théoriques NET pour un taux de reflux fixé R en rectification
continue, avec alimentation en liquide bouillant (ou liquide saturé) :
Soit à séparer par rectification continue un mélange de deux constituants de titre molaire x F en
un résidu de titre molaire xw et un distillat de titre molaire xD , à un taux de reflux fixé R. Le
nombre d'étages théoriques permettant cette séparation est donné par la construction de
McCabe et Thiele s'appuyant sur la courbe d'équilibre et les droites opératoires suivantes:
 de xD à xF , sur la droite opératoire d'enrichissement passant par le point (xD , xD ) et
coupant l'axe des ordonnées en xD /(R+1)
 de xF à xw, sur la droite opératoire d'épuisement passant par le point (x w, xw) et coupant
la droite d'enrichissement en x= xF .l’alimentation en liquide bouillant (ou liquide
saturé)
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Figure III.5: Construction de Mac Cabe et Thiele : NET pour un taux de reflux R et une
séparation xf, xd,et xw fixés, et alimentation en liquide saturé en rectification continue

Le nombre d'étage théorique est en général arrondi au nombre entier immédiatement


supérieur. Il comprend le bouilleur qui compte pour un plateau théorique (ici NET = 5 +
bouilleur = 6).

On trouvera dans la figure suivante les différentes pentes possibles de la droite d'alimentation
en fonction de l'état de l'alimentation.
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Figure III.6 : différentes pentes possibles de la droite d'alimentation

II.4. Reflux optimum


Le reflux optimum découle de considérations économiques. En effet, au reflux minimum, il
faut un nombre de plateaux infini et le coût de l'installation devient infini ! Si le reflux
augmente, le nombre de plateaux diminue et le coût des équipements (frais fixes) diminue.
Cependant l'augmentation du reflux engendre une augmentation des frais associés au
chauffage du rebouilleur et au refroidissement du condenseur. Il existe donc une valeur
optimale du reflux qui minimise les coûts.
Souvent on utilise comme règle Roptimal =1.2 Rminimum
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Figure III.7 : Reflux optimum pour une distillation représentative [1]

II.5. Situations complexes

II.5.1. Deux alimentations


Souvent on dispose de plusieurs courants de compositions différentes du même mélange
binaire. Dans ce cas, plutôt que de mélanger ces deux courants, il peut être très avantageux de
les introduire séparément dans la colonne à des étages différents. Le courant le plus riche en
produit volatil sera introduit le plus haut dans la colonne. En plus des zones de rectification et
d'épuisement, on définit entre les deux alimentations une zone intermédiaire dont les débits
des courants liquide et vapeur seront appelés L' et V'.
Le principe de la méthode de Mc Cabe et Thiele est identique au cas d'une seule alimentation.
Pour chaque alimentation, on va définir la droite d'alimentation correspondante. De plus on va
définir une nouvelle droite opératoire dans la zone intermédiaire dont la pente sera (L'/V').
Chaque droite d'alimentation est cocourante avec les droites opératoires des zones qui lui sont
adjacentes.
Dans le cas particulier où F1 et F2 seraient respectivement une vapeur saturée et un liquide
saturé, on trouve aisément les valeurs de V' et L’ en remarquant que:
' '
V =V + F 1 L=L
' '
V =V L=L + F2
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

W XW
W XW

Figure III.8 : Construction de Mac Cabe et Thiele pour deux alimentations

II.5.2. Soutirage de liquide


En plus du distillat (très concentré en produit volatil), il peut être parfois intéressant de
récupérer aussi sur une unité de distillation des fractions de compositions intermédiaires entre
celles de l'alimentation et celles du distillat.
Sur un étage particulier, il est possible d'y soutirer le liquide présent. Celui-ci peut donc être
assimilé à un liquide saturé et on appelle P, le débit liquide ainsi récupéré. On a donc:
V=V` et L`=L-P. La construction de Mc Cabe et Thiele est analogue à celle pour plusieurs
alimentations.
Il faut toutefois remarquer que la pente (L'/V') dans la zone intermédiaire est alors plus faible
que la pente (L/V) de la zone de rectification.
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

W XW

Figure III.8 : Construction de Mac Cabe et Thiele pour un soutirage intermédiaire

II.6. Rebouilleurs et condenseurs


On dit qu'un rebouilleur est total si toute l'alimentation liquide du rebouilleur est vaporisée.
Dans le cas contraire, on dit que le rebouilleur est partiel.
Un rebouilleur partiel qui conduit à la formation d'un mélange liquide-vapeur en équilibre
est donc équivalent à un étage théorique.
Sur la figure ci-dessous, seul le thermo-siphon (d) est un rebouilleur total (une entrée liquide
et une sortie vapeur) et les 4 autres sont des rebouilleurs partiels (une entrée liquide et une
sortie liquide + une sortie vapeur).
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

Figure III.9 : différents types de rebouilleurs [7]


De même pour les condenseurs, on distingue:
- le condenseur total qui condense tout le courant vapeur sortant de la colonne

Figure III.10 : condenseur total


CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

- le condenseur partiel qui conduit à la formation d'un mélange liquide-vapeur en équilibre.


Le condenseur partiel est équivalent à un étage théorique.

Figure III.11 : condenseur partiel


Dans le décompte des étages à installer dans une colonne à distiller, il faudra penser aux
étages théoriques que représentent un rebouilleur partiel et/ou un condenseur partiel.

II.7. Efficacité d'un plateau


Le plateau théorique correspond au cas idéal où les courants
qui en sortent, Vn et Ln , sont à l'équilibre thermodynamique
. Dans des conditions réelles, les courants Vn et Ln n'atteignent
pas toujours cet équilibre.

On caractérise cet écart à l'équilibre en définissant l'efficacité de Murphree en phase


y n− y n+1
vapeur par: E MV =
y ¿n− y n+1
¿
où y n est la composition d'une vapeur hypothétique qui serait en équilibre avec le liquide Ln .
De même, on définit l'efficacité de Murphree en phase liquide par:
x n−x n−1
E ML = ¿
x n−x n−1
¿
où x n est la composition d'un liquide hypothétique qui serait en équilibre avec la vapeur Vn .
L'efficacité de Murphree n'est pas une constante et peut changer d'un plateau à l'autre. En
utilisant les définitions précédentes on peut envisager une version modifiée de la construction
de Mc Cabe et Thiele. Sur la figure suivante, on présente les constructions sur la base des
efficacités soit en phase vapeur soit en phase liquide. Une vapeur correspondant au point a
CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

serait en équilibre avec un liquide correspondant au point b. Le liquide qui sort réellement du
plateau avec la vapeur correspond au point c tel que:
ac
E ML =
ab
De même, un liquide correspondant au point d serait en équilibre avec une vapeur
correspondant au point e. La vapeur qui sort réellement du plateau avec le liquide correspond
en fait au point f tel que :
df
E MV =
de
L'efficacité de Murphree est une information précise mais difficile à calculer. Souvent on
utilise le concept d'efficacité globale d'une colonne qui se définit comme le rapport du nombre
de plateaux théoriques nécessaires pour obtenir une certaine séparation sur le nombre de
plateaux réellement utilisés.
'
Nbre d étagesthéoriques
EGLOBALE = '
Nbre d étages réels

Figure.III.12 : efficacité de Murphée dans les phases liquide et vapeur


CHAPITRE III : Distillation des mélanges binaires.

III. Méthode de Ponchon-Savarit


Dans la méthode de Mc Cabe et Thiele, les hypothèses simplificatrices de Lewis supposent
que les flux molaires sont constants dans la colonne. Si les chaleurs de mélange sont
importantes ou si les plateaux ne sont pas adiabatiques, on pourra, dans le cas des binaires,
utiliser les diagrammes enthalpie-concentration pour faire la résolution graphique d'un
problème de distillation.
Ponchon et Savarit ont établi la solution exacte du problème, en exploitant à chaque étage
les équations générales d’équilibre, de bilan matière et de bilan thermique. Les hypothèses qui
sont à la base de cette méthode sont les suivantes:

 L’équilibre entre la f vap. et la f liq. est atteint sur chaque plateau;

 La colonne est adiabatique: pas d’échange de chaleur avec l’extérieur.


CHAPITRE IV

Méthode de Ponchon-Savarit
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

I. Introduction
Dans la méthode de Mc Cabe et Thiele, les hypothèses simplificatrices de Lewis supposent
que les flux molaires sont constants dans la colonne. Si les chaleurs de mélange sont
importantes ou si les plateaux ne sont pas adiabatiques, on pourra, dans le cas des binaires,
utiliser les diagrammes enthalpie-concentration pour faire la résolution graphique d'un
problème de distillation.
II. Diagramme enthalpie-concentration (la pression est fixée)
L'abscisse représente la fraction molaire x (liquide) ou y (vapeur) et l'ordonnée représente
l'enthalpie.
Les courbes hL et HV représentent les enthalpies d'un liquide saturé et d'une vapeur saturée.
Les parties inférieure et supérieure du graphe correspondent aux domaines des phases liquide
et vapeur.
Entre les deux courbes, il y a le domaine d'existence des deux phases liquide et vapeur dont
les compositions d'équilibre à une certaine température sont aux extrémités d'une conodale
(ou ligne de conjugaison, "tie-line " en anglais).
Les isothermes dans les zones monophasiques liquide ou vapeur indique le niveau enthalpique
d'un liquide sous refroidi ou d'une vapeur surchauffée. L'utilisation de la règle des bras de
levier inverse permet le calcul des quantités respectives de chacune des phases d'un mélange
liquide-vapeur.

Figure IV.1 : Diagramme enthalpie-concentration


CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

III. Bilans matière et bilans enthalpiques sur une colonne


Considérons la colonne ci-dessous. On appelle respectivement Q C et QB les chaleurs
échangées au condenseur et au bouilleur.
Par convention, toute énergie qui entre dans le système est positive et toute énergie qui sort
est négative.
Si on appelle D et B les débits molaires de distillat et de résidu, on définit alors qD et qB par:
QD Q
qD= et q B = B On remarque que q D < 0 et q B >0 .
D B
Isolons les zones d'enrichissement et d'appauvrissement de la colonne et faisons les bilans sur
chacune d'elles.
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

III.1. Bilans sur la zone d'enrichissement


Bilan matière partiel et total:
V n +1=Ln + D (IV.1)
y n+ 1 V n +1=x n Ln + x D D (IV.2)
H n +1 V n +1+ q D D=hn Ln +h D (IV.3)
⇒ ⇒
[IV-1]+[ IV-2] ❑ y n +1 (Ln+ D)=x n Ln + x D D❑ L n ( y n +1−x n )=( x D− y n+1 ) D
⇒ Ln x D− y n+1
❑ = (IV.4)
D y n+1−x n
⇒ ⇒
[IV-1]+[IV-3]❑ H n +1 ( Ln + D ) + q D D=h n Ln +h D D❑ Ln ( H n+1 −hn )=D [ ( hD −q D )−H n +1 ]

⇒ Ln ( hD −q D )−H n +1
❑ =
D H n+1 −hn
(IV.5)
⇒ x D − y n+1 ( h D−q D ) −H n+1
[IV-4]+[IV-5]❑ =
y n +1−x n H n +1−h n
H n+1−hn h D −q D −H n+1
= (IV.6)
y n+1−x n x D − y n+ 1
L'équation IV.6 s’interprète sur le diagramme enthalpique (h-H) vs (x-y). En effet, le membre
de gauche correspond à la pente de la droite qui passe par les 2 points de coordonnées [x n ,hn]
et [yn+1 ,Hn+1] alors que le membre de droite correspond à la pente de la droite passant par les
deux points [xD ,hD-qD] et [yn+1 ,Hn+1]. Si deux droites passent par un même point et ont même
pente alors elles sont confondues.
Les trois points 1:[xn ,hn ], 2:[yn+1 ,Hn+1], 3:[xD ,hD-qD] sont donc alignés et la droite ainsi
définie s'appelle la droite opératoire. Les points 1 et 2 correspondent aux courants liquide et
vapeur qui se croisent entre deux plateaux. Le point 3 s'appelle le pôle P' de la zonecw<<q
d'enrichissement. Il existe une droite opératoire particulière pour chaque croisement des
courants liquide et vapeur, cependant, toutes les droites opératoires passent par le pôle P'.

III.2. Principe de la construction de Ponchon-Savarit sur le diagramme (h-H) vs (x-y)


 des courants qui sortent d'un étage sont à l'équilibre et correspondent aux extrémités
d'une conodale (respect de l'équation d'équilibre thermodynamique).
 des courants qui se croisent appartiennent à une droite opératoire passant par le pôle P'
(respect des équations de bilans matière partiel, total et de bilan enthalpique).
Sur le diagramme suivant, la construction se comprend facilement. Supposons que la vapeur
Vn sortant du plateau n soit connue (point a). Cette vapeur croise le liquide L n-1 et pour
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

trouver le point b qui lui est associé, on trace la droite a-P' et dont l'intersection avec la courbe
enthalpique du liquide donne le point b. Le liquide L n-1 est en équilibre avec une vapeur Vn-1,
le point c, qui est à l'extrémité de la conodale passant par b. Puis on répète la construction à
partir de c pour trouver les compositions suivantes.

Figure IV.2 : construction de Ponchon-Savarit sur le diagramme (h-H) vs (x-y)

Appliquons la relation [IV.6] à la sortie de la colonne:


H 1−h R hD −q D −H 1
=
y1 −x R x D− y 1
Si on utilise un condenseur total, alors y1 =xD =xR et la pente de la droite opératoire est infinie:
c’est une verticale. On positionne aisément les courants V1 et LR .
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

L'application de la relation [IV.5] en sortie de colonne donne la valeur du taux de reflux


externe L/D en tête de colonne:
LR ( h D−q D ) −H 1 P V 1
'
= = (IV.7)
D H 1−h R V 1 LR
Pour connaitre le taux de reflux interne L/V à un niveau quelconque de la colonne, utilisons
les équations [IV.1, 2 & 3] et éliminons D:

D=V n+1−Ln ❑ y n+1 V n+1=x n Ln+ x D (V n +1−Ln )
Ln y n+1−x D
= (IV.8)
V n+1 x n−x D

H n +1 V n +1+ q D D=hn Ln +h D D❑ H n+1 V n+ 1+ q D ( V n+1−Ln ) =hn Ln +h D (V n +1−Ln)
V n +1 [ H n+ 1+ q D−h D ] =Ln [ hn +q D −h D ]
Ln H n+1−(h D−q D )
= (IV.9)
V n+1 h n−(hD −q D )

Les équations [IV.8 et IV.9] donnent la valeur du reflux interne (L/V) entre les étages n et
(n+1) et correspondent sur le graphe au rapport des segments Vn+1 P' sur Ln P':
'
Ln V n+1 P
= ' (IV.10)
V n+1 Ln P

Avec la méthode de Ponchon-Savarit, on détermine, à chaque niveau, la valeur du reflux


interne qui n'est pas forcément constant.

III.3. Bilans sur la zone d'épuisement


Lm=V m+1 + B (IV 11)
x m L m= y m+ 1 V m +1+ x B B (IV.12)
h m Lm +q B B=H m +1 V m +1 +hb B (IV.13)
⇒ ( h B−qB )−H m +1 H m +1−hm
❑ =
x B − y m+1 y m +1−x m
(IV.14)

L'équation [IV.14], sur le diagramme enthalpique (h-H) vs (x-y), permet de définir une droite
opératoire passant par les trois points de coordonnées [ym+1, Hm+1], [xm, hm] et [xB, hB-qB]; ce
dernier point étant le pôle, P'', de la zone d'épuisement. Dans la zone d'épuisement toutes les
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

droite opératoires qui caractérisent le croisement des courants liquide et vapeur entre deux
plateaux passent par le pôle P''.

III.4. Position optimale de l'alimentation


L'alimentation se fait sur le plateau dont la conodale coupe la ligne joignant les pôles P'P''.
Dans la figure suivante le plateau d’alimentation est le plateau n°4.

Figure IV.3 : Position optimale de l'alimentation

III.5. Nombre minimum de plateaux


On l'obtient en fonctionnant à reflux total. Dans ce cas les valeurs de D et B sont nulles, q D et
qB tendent vers −∞ et + ∞ et les pôles sont aussi rejetés à l'infini. Toutes les droites
opératoires sont alors des verticales. Dans la figure suivante il faut au minimum 5 plateaux
pour faire la séparation.
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

Figure IV.4 : Nombre minimum de plateau

III.6. Reflux minimum


Le reflux minimum correspond au fonctionnement avec un nombre infini d'étages.
Graphiquement on obtient un nombre infini d'étage dès qu'une droite opératoire peut se
superposer à une conodale.
Cependant, pour être plus précis, on peut utiliser aussi toutes les conodales situées au dessus
de l'alimentation et choisir celle qui donne la plus grande valeur du reflux minimum (prendre
le pôle le plus haut).
(En toute rigueur, il faudrait vérifier aussi que le pôle P'' obtenu en traçant la droite P 'minimum F,
ne se trouve pas au dessus d'un pôle obtenu en traçant les conodales situées en dessous de
l'alimentation.
Il faudrait alors retenir comme pôle P'' celui qui est le plus bas est en déduire la position du
pôle P'minimum ).
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

Figure IV.5. : Reflux minimum

III.7. Cas d'un condenseur partiel


Dans ce cas la construction est légèrement modifiée mais utilise toujours le fait que deux
courants qui se croisent sont sur une droite opératoire qui passe par le pôle.

Figure.IV.6 : condenseur partiel

III.8. Cas avec deux alimentations


Connaissant les courants d'alimentations, F1 et F2, on peut définir le point de mélange F qui
est aligné avec les pôles P' et P''. Au dessus de l'alimentation F 1 on utilise le pôle P', en
CHAPITRE IV : Méthode de Ponchon-Savarit

dessous de F2 on utilise le pôle P'' et entre les deux alimentations, on utilise un nouveau pôle,
P''' qui se trouve à l'intersection des droite P'F1 et P''F2 .

Figure IV.7 : Deux alimentations


CHAPITRE V

Distillation discontinue
CHAPITRE V : Distillation discontinue

I. Introduction
En général, les unités de distillation opèrent en continu. Cependant, il existe plusieurs
situations pour lesquelles un mode d'opération discontinue est préférable. C'est le cas pour:
 de petites quantités à traiter
 un produit de composition variable
 un produit contenant de faible quantité d'impuretés plus légères et/ou plus lourdes

II. Distillation différentielle ou distillation simple


Il s'agit de l'opération la plus simple qui consiste à placer le produit à distiller dans un ballon
et à récupérer la vapeur qui se dégage (figure V.1). Le ballon fait l'office d'un étage théorique
et la vapeur produite est en équilibre avec le liquide restant dans le ballon. Au fur et à mesure
que l'opération se poursuit, la quantité de liquide dans le ballon diminue, la composition du
liquide change et la température d'ébullition augmente.

Figure V.1 : distillation simple


Le système est transitoire et le bilan de matière s'écrit:
0 0
ce qui entre-ce qui sort +ce qui est produit=ce qui s accumule

Si on appelle W le nombre de mole dans le ballon, le bilan total s’écrit :


∂W
-ce qui sort=ce qui s accumule :−D= (V.1)
∂t
CHAPITRE V : Distillation discontinue

∂( xw W ) ∂ ( xw ) ∂ (W )
le bilan partiel:−D x D = =W + xw (V.2)
∂t ∂t ∂t

( )

∂w ∂ xw ∂ W ⇒ ∂W ∂x
(V.1)+(V.2)❑ x D =W + xw ❑ ( x D −x w )=W w
∂t ∂t ∂t ∂t ∂t


∂W ∂ xw
❑ =
W x D −x w
w xw
∂W ∂x
∫ W =∫ x −xw (V.3)
w 0x D w w0

L'équation V.3 est connue sous l’équation de Raleigh et relie la quantité W de liquide restant
dans le bouilleur aux concentrations du liquide restant et de la vapeur produite.
Pour une distillation simple, xD(=yD) est en équilibre avec xw.Si on suppose que pendant
yD
l'opération, la volatilité K= est constante (cette hypothèse est acceptable si la température
xw
d'ébullition du liquide varie peu), les deux membres de l'équation de Raleigh s'intègrent donc
et on obtient:
xw
W ∂ xw 1 x
ln =∫ = ln w (V.4)
W 0 x ( K x w −x w ) K −1 x w 0
w0

Si la volatilité relative α peut être supposée constante durant l'opération, en utilisant


α xw
l'expression de la courbe d'équilibre x D = y D= dans l’équation (V.3)
1+(α−1) x w
xw
∂ xw
xw
∂ xw
x
( 1+ ( α −1 ) x w ) ∂ x w
w x
( 1+α x w −x w ) ∂ x w w

∫ x D −x w ∫
=
α xw
=∫ =∫
α x w −x w ( 1+ ( α−1 ) x w ) x α x w −x w ( 1+ α x w −x w )
x w0 x
w0
−x w x w0 w0

1+ ( α −1 ) x w
xw xw xw
( 1+α x w −x w ) ∂ x w ( 1+α x w−x w ) ∂ x w ( 1+ α x w −x w ) ∂ x w
¿∫ =∫ =∫
xw 0 α x w −x w −α x + x
2
w
2
w x w0 x w ( α −1 )−x ( α−1 )
2
w x w0 x w ( α −1 ) (1−x w )
xw
( 1−x w +α x w ) ∂ x w x ( 1−x w ) ∂ x w w x
α xw ∂ xw w

¿∫ =∫ +∫
xw0
x w ( α −1 ) ( 1−x w ) x x w ( α −1 ) ( 1−x w ) x x w ( α −1 ) ( 1−x w )
w0 w0

xw xw
∂ xw α ∂ xw
¿∫ +∫
xw 0 x w ( α −1 ) x ( α −1 ) ( 1−x w )
w0

( )
xw xw
1 ∂x ∂ ( 1−x )
¿ ∫ x w −α ∫ 1−x w
( α −1 ) x ww0 x ( w) w0
CHAPITRE V : Distillation discontinue

Et on obtient alors la relation:

ln
W
=
1
W 0 α −1 (( ) (
x
ln w −α ln
xw 0
1−x w
1−x w 0 )) (V.5)

Dans le cas général, la valeur de l'intégrale du membre de droite de l'équation V.3 peut s'obtenir

graphiquement: c'est l'aire sous la courbe ( 1


x D −x w)vs (x w )

Figure V.II : Intégration de l’équation de Raleigh

III. Rectification discontinue


Dans la distillation simple, il n'y a qu'un étage théorique. Il est possible d'installer sur le
ballon une colonne permettant ainsi une séparation avec plusieurs étages.

Figure V.III : Installation rectification discontinue


Il y a deux façons d'opérer l'installation:
- à reflux constant (c'est xD qui varie)
CHAPITRE V : Distillation discontinue

- à composition constante xD (c'est le reflux qui varie)


Pour résoudre un problème de rectification discontinue, on peut utiliser la méthode de Mc
Cabe et Thiele à différents temps de l'opération.
REFLUX CONSTANT COMPOSITION CONSTANTE
t=0 xD0 XW0 L/V xD0 XW0 (L/V)0
t>0 xD xW L/V xD0 xW L/V

III.1. Construction à reflux constant


Supposons qu'un ballon soit surmonté d'un plateau. Le dispositif est donc équivalent à deux étages
théoriques. Au temps t=0, la composition du liquide dans le ballon est connue, x W0. Sachant que l'on se
fixe le taux de reflux (L/V), on peut trouver la composition, x D0, du distillat sortant en tête au début de
la distillation par une méthode itérative. Par essai et erreur, on va chercher la position
de la droite opératoire telle que la construction en escalier donne exactement 2 plateaux entre x W0 et
xD0 . À un temps t> 0, la droite opératoire est parallèle à la précédente mais décalée vers le bas (le
liquide du ballon s'appauvrit en composé le plus volatil). Pour différente position de la droite
opératoire on trouve ainsi les couples
(xW, xD=yD ). Cette information permet de tracer 1/(y D-xW ) et de déterminer la valeur de l'intégrale
dans l'équation de Raleigh qui donne alors la valeur de la quantité liquide, W, restant dans le ballon.

Figure V.4 : Construction Mc Cabe et Thiele à reflux constant

III.2. Construction avec composition constante


A chaque instant de l'opération, on souhaite que la composition du distillat x D soit constante. Toutes
les droites opératoire vont passer par le point x=y=x D0 et c'est la pente de la droite qui va augmenter
CHAPITRE V : Distillation discontinue

dans le temps: il faut augmenter le reflux afin de compenser l'appauvrissement en produit volatil du
liquide contenu dans le ballon. On utilisera toujours l'équation de Raleigh pour trouver les quantités de
liquide, W, restant dans le ballon en fonction des compositions en tête et en pied.

Figure V.5 : Construction Mc Cabe et Thiele à reflux constant


CHAPITRE VI

Distillation de mélanges
multicomposants: méthode de
résolution
CHAPITRE VI : Distillation de mélanges multicomposants:
méthode de résolution

I. Principe de résolution
On rappelle que les méthodes présentées dans les chapitres précédents ne s’appliquent qu’à
des cas particuliers:
-pour des systèmes binaires, avec la méthode de Mc Cabe et Thiele lorsque les hypothèses
simplificatrices de Lewis sont applicables ou avec la méthode de Ponchon-Savarit dans le cas
contraire.
-pour la détermination d’une solution approximative à une distillation multicomposant en
utilisant l’approche FUG [2] (Fenske-Underwood-Gilliland).
Les méthodes rigoureuses nécessitent la résolution sur tous les étages de la colonne des
équations
-de bilans matières (M),
-d’équilibre liquide-vapeur (E),

(∑ )
c c
-des contraintes sur les fractions molaires x i=1 et ∑ y i (S),
i=1 i=1

-et de bilan d’enthalpie (H).


Ces équations sont connues sous l’acronyme MESH. Les premières méthodes de résolution
du problème (dans les années 30) se faisaient par itération, à la main, étage par étage, équation
par équation Avec les ordinateurs, ces méthodes ont cependant rencontrées des problèmes de
convergence. On a développé des méthodes (itératives elles aussi) de résolution par
composant (et non plus par étage) qui conduisent à la résolution de système d’équations
linéaires dont la solution s’obtient rapidement par inversion de matrices tridiagonales. De
nombreux logiciels de simulation (Aspen, Hysys, UniSim, ProSim…..) permettent ainsi la
résolution exacte des opérations de distillation multicomposant.
Cependant, avant toute approche de résolution exacte, il est préférable de disposer d’une
solution approximative du problème comme celle obtenue par la méthode FUG.
II. Expression des bilans matières
Sur la figure VI.1, les étages sont numérotés de haut en bas et la colonne comprend un
rebouilleur partiel qui sera l’étage n° N et un condenseur total (qui n’est pas équivalent à un
étage théorique) et qui sera le no 1. Dans le cas le plus général, l’étage j est représenté à la
figure VI.2

Figure VI.2 : étage de la


colonne

Figure VI.1 : distillation multicomposant


CHAPITRE VI : Distillation de mélanges multicomposants:
méthode de résolution

Le bilan matière sur l’étage j par rapport au composé i ( i varie de 1 à C) s’écrit


L j −1 xi , j−1 +V j+1 y i , j +1+ F j z i , j −L j xi , j−V j y i , j =0
Pour alléger les expressions, nous allons ignorer l’indice i dans l’écriture des équations
L j −1 x j−1+ V j +1 y j+1 + F j z j−L j x j−V j y j=0 (VI.1)
Les relations d’équilibres liquide-vapeur nous donnent :
y j=K j x j et y j+1=K j+1 x j+1 (VI.2)
On appelle lj et vj les débits molaires du composé i sortant de l’étage j. Par définition
lj l j +1
x j= et x j +1= (VI.3)
Lj L j+1
Et en remplaçant IV.3 et IV.2 dans IV.1 on obtient :

(
−l j −1 + 1+
V jK j
Lj ) (
lj+
−V j+1 K j +1
L j+1 )
l j+1=F j z j (VI.4)

On peut écrire IV.4 sous la forme :


A j l j−1+ B j l j+C j l j +1=D j (VI.5)
V jK j −V j +1 K j+1
Avec : A j=−1 B j=1+ C j= D j=F j z j (VI.6)
Lj L j +1
Les équations. IV.4 et IV.5 sont valables pour 2≤ j ≤N et pour les C composés. S’il n’y a pas
d’alimentation alors Fj=Dj= 0
Pour le condenseur total, le bilan matière s’écrit simplement :
L1 x 1 + D x D−V 2 y 2=F 1 z 1 (VI.7)
l1
Or x 1=x D , y 2=K 2 x 2, x 1= , et IV.7 s’écrit :
L1
C 1 l 2 +B 1 l 1=D1 (VI.8)
D −V 2 K 2
Avec B1=1+ C 1= D 1=F 1 z 1 (VI.9)
L1 L2
Pour le rebouilleur, le bilan s’écrit :
−L N−1 x N−1+ B x B +V N y N =F N z N (VI.10)
Or y N =K N x N , l N =L N x N =B x B , et IV.10 s’écrit
A N l N −1+ B N l N =DN (VI.11)
VNKN V K
Avec A N =−1 B N =1+ =1+ N N D N =F N z N (VI.12)
LN B
Pour chaque composé, les équations IV.5, IV.8 et IV.11 peuvent s’écrire sous la forme
matricielle suivante :
CHAPITRE VI : Distillation de mélanges multicomposants:
méthode de résolution

[ ][ ] [ ]
B1 C 1 0 0 0 . 0 0 0 0 l1 D1
A 2 B 2 C2 0 0 . 0 0 0 0 l2 D2
0 A3 B3 C 3 0 . 0 0 0 0 l3 D3
. . . . . . . . . . ∗ . = . (VI.13)
0 0 0 0 0 . A N −2 B N−2 C N −2 0 l N −2 D N−2
0 0 0 0 0 . 0 A N −1 B N−1 C N−1 l N −1 D N−1
0 0 0 0 0 . 0 0 AN BN lN DN

La résolution de ce système d’équation linéaire se fait par inversion de matrice tridiagonale.


Si les coefficients Aj Bj C j Dj sont connus, alors l’équation VI.13 permet le calcul des débits
molaires de chaque composé lj. Pour résoudre ce problème certaines variables doivent être
L
spécifiées. Il est pratique de se fixer les variables suivantes : F, zi, TF, N, NF, p, Treflux, , D La
D
procédure de résolution est décrite sur la Figure VI.3

Données d’équilibre et d’enthalpie

Estimés initiaux Lj Vj Tj à chaque étage

Calcul des Ki pour les C composés sur chaque étage

Calcul des coefficients Aj Bj Cj Dj résolution de l’équation IV.13 et obtention des lj

Calcul des températures de bulle sur chaque étage

Non Convergence sur (Tj

Oui

Résolution bilans d’enthalpie et obtention des Lj Vj

Convergence sur Lj Vj Non

Oui
CHAPITRE VI : Distillation de mélanges multicomposants:
méthode de résolution

Figure VI.3 Algorithme de résolution d’une distillation multicomposant

III. Estimés initiaux des flux molaires Lj et Vj et des températures


Afin de pouvoir initier les itérations, les coefficients Aj Bj Cj doivent être calculés. Pour ce
faire, on pourra utiliser les hypothèses de Lewis de flux molaires constants. Les spécifications
L
sur et D étant données, on peut alors estimer les flux molaires liquide et vapeur des zones
D
de rectification et d’épuisement en tenant compte des conditions de l’alimentation
L−L ( H V −H F )
L= ( )
L
D
D , V =L+ D , L=L+qF ,V =V − (1−q ) F , q=
F
=
( H V −H L )
(VI.14)

Pour les températures, on peut supposer une variation linéaire entre le pied et la tête, c’est-à-
dire entre les températures de bulle du distillat et du résidu. La connaissance de ces
températures va permettre le calcul des volatilités (Kj) de chaque composé sur chaque plateau
ces informations devraient être connues à l’issue de la résolution approximative qui doit être
faite préalablement.

IV. Calculs des points de bulle


Après la résolution du système VI.13, le débit molaire de chaque composé l j est connu sur
lj
chaque étage j et ainsi on peut recalculer de nouvelles fractions molaires x j= Le calcul du
L jj
point de bulle avec ces nouvelles concentrations va permettre de recalculer la température du
plateau
T j Soit un mélange, contenant C constituants, de compositions respectives zi . Au point de
bulle, le mélange est donc un liquide saturé en équilibre avec les premières bulles de vapeur.
La composition du liquide est celle du mélange initial. En utilisant la volatilité et la propriété
des fractions molaires, on trouve le critère caractérisant les conditions au point de bulle. Avec
ces nouvelles valeurs, on pourrait ainsi reprendre les calculs des paragraphes III et IV.

IV.1. Méthode du calcul des points de bulle


Soit un mélange, contenant C constituants, de compositions respectives zi . Au point de bulle,
le mélange est donc un liquide saturé en équilibre avec les premières bulles de vapeur. La
composition du liquide est celle du mélange initial. En utilisant la volatilité et la propriété des
fractions molaires, on trouve le critère caractérisant les conditions au point de bulle:
C
x i=z i , y i=K i z i ∑ yi =1
i=1
CHAPITRE VI : Distillation de mélanges multicomposants:
méthode de résolution

⇒ C
❑ ∑ K i z i=1 (VI.15)
i =1

A°) Dans le cas où la température est connue, on détermine la pression sous laquelle les
premières bulles de vapeur vont apparaître.
Si les lois de Dalton et Raoult sont applicables, on obtient une relation très simple pour la
pression au point de bulle:
Psat ⇒ C P
sat
i zi
❑∑
i
K i= =1
P i=1 P
⇒ C
❑ P Bulle =∑ Pi zi
sat
(VI.16)
i=1

Dans le cas général où Ki=Ki(PV, TV, xi, yi) il faut trouver de façon itérative la valeur de P V
telle que le critère du point de bulle soit respecté.
b) Dans le cas où la pression est connue, on détermine la température de bulle. La résolution
nécessite une procédure itérative.
La figure VI.4 présente l’algorithme de résolution.
Tv(ou Pv) fixés xi=yi

Estimé de yin et PV(ou T)

Calcul Ki=Ki(PV, TV, xi, yi)

Calcul des yi=Kixi

(*) Boucle sur y


Non

Oui

Oui
Fin

Non
Boucle sur Pv (ou Tv)
Nouvel estimé de Pv (ou Tv)
CHAPITRE VI : Distillation de mélanges multicomposants:
méthode de résolution

Figure VI.4 Algorithme pour le point de bulle


Exercices
Exercices

Exercice 1
On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane
sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et
que les lois de Raoult et Dalton sont applicables.

1°) Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange.


2°) Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur la base
du n-butane, constituant le plus léger.
T Psat-nbut Psat-npent x y Volatilité y/x
32.86
40.00
45.00
50.00
55.00
60.00
65.00
70.00
73.18

3°) Tracer les courbes T vs x et y et y vs x


Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3 atm. Ce
mélange, initialement gazeux, est refroidi.
4°) À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa
composition?
5°) Quelles seront la composition du gaz et sa température après avoir condensé 50 % du
mélange initial ?
6°) Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et
comparer avec les valeurs lues sur le graphique de De Priester.
Exercice 2
Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane
est compressée 0 °C.
1°) On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à
appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues.
(utiliser une méthode de résolution analytique et non graphique).
2°) À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ?
Données : Coefficients d’Antoine

A B C
C2H6 éthane 6.83452 663.700 256.470
C3H8 propane 6.80398 803.810 246.990

Exercice 1 :
Le diagramme binaire isobare du mélange binaire formé par le propan-2-ol (noté 2) et du
2méthylpropan-2-ol (noté 1) est donné ci-dessous. La composition est donnée en fraction
molaire.

On donne les masses molaires de (1) et (2) : M1 = 74 g.mol-1 et M2 = 60 g.mol-1.


1. Déterminer les températures d'ébullition de ces deux alcools. Identifier la courbe
d'ébullition et la courbe de rosée.
2. On chauffe, sous 1,0 bar, un mélange A contenant 1,5 mol de (2) et 3,5 mol de (1).
Déterminer :
a. La température à laquelle commence l'ébullition, et la composition de la première bulle de
vapeur qui se forme.
b. La température à laquelle se termine l'ébullition, et la composition de la dernière
goutte de liquide qui disparaît.
c. Les quantités de vapeur et de liquide en équilibre à 100 °C, et la composition de
chacune des phases (en mol de chaque constituant).
3. Déterminer la température à laquelle commence l'ébullition et la composition de la
première bulle de vapeur qui se forme lorsqu'un mélange liquide de composition, en fraction
massique, w 2 = 0,40, est chauffé.
4. On distille un mélange à x 2 = 0,2. Quel est la nature du distillat ? Quel sera-la
contenu du bouilleur à la fin de la distillation fractionnée ?
Exercice 3
Tracer sur papier millimétré (ou dans un tableur) les isobares d'ébullition et de rosée du
mélange binaire méthanol - eau à 760 mmHg.

Isobares d'ébullition et de rosée Méthanole-


eau 760 mmhg
Température x titre y titre
d'ébullition molaire ϕ molaire ϕ
(°C) liquide vapeur
100 0 0
96.4 2 13.4
93.5 4 23?0
91.2 6 30.4
89.3 8 36.5
87.7 10 41.8
84.4 15 51.7
81.7 20 57.9
78 30 66.7
75.3 40 72.9
73.1 50 77.9
71.2 60 82.5
69.3 70 87.0
67.6 80 91.5
66.0 90 95.8
65.0 95 97.8
64.7 100 100
A l’aide des isobares d'ébullition et de rosée Méthanol - eau à 760 mmHg, déterminer la
composition de la phase vapeur en équilibre avec une phase liquide à 45% en éthanol ainsi
que la température d’ébullition de ce même mélange.

Exercice 4
La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée
ci-dessous. On considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35%
en propane. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire).

1°) Quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées ?
2°) Quelle est la température nécessaire à cette condensation ?
3°) À quelle température toute la vapeur sera condensée ?

Données : Coefficients d’Antoine


A B C
C2H6 éthane 6.83452 663.700 256.470
C3H8 propane 6.80398 803.810 246.990

Courbe d’équilibre éthane-propane


Exercice 5
Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les
données d’équilibre sont les suivantes :
X Y T (°C) X Y T (°C)
0.934 0.968 62.6 0.333 0.443 74.4
0.853 0.922 64.1 0.318 0.429 74.7
0.783 0.875 65.4 0.266 0.361 75.7
0.700 0.814 67.0 0.229 0.316 76.2
0.637 0.762 68.3 0.193 0.270 76.9
0.570 0.702 69.7 0.133 0.190 77.9
0.517 0.652 70.8 0.116 0.1670 78.4
0.467 0.601 71.6 0.168 0.100 79.0
0.443 0.570 72.2 0.06 0.089 79.2
0.338 0.508 73.3      

On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une fraction
pauvre titrant 13 %.
1°) Tracer le diagramme y vs x
2°) Quel est le nombre minimal de plateaux requis pour cette séparation ?
L
3°) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux minimum ?
V
L
4°) On se fixe le taux de reflux =0,75 quel est le nombre d’étages théoriques et la position
V
optimale de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)
5°) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne sachant que le
débit d’alimentation est de 100 kmole/heure ?
6°) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les zones de
rectification et d’épuisement ?
7°) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation ?
Exercice 6
On désire rectifier en continu 10 t.h-1 d'un mélange à 80% poids de benzène et 20% poids de
toluène, de façon à obtenir un distillat à 98% poids de benzène et un résidu à 97% de toluène
avec un taux de reflux de 4.
1°) Etablir le bilan matière des divers courants et les représenter sur un schéma de principe.
2°) Déterminer le nombre de plateaux théoriques (ou Nombre d'Etages Théoriques NET) dans
le cas ou l'alimentation est préchauffée à son point d'ébullition.
3°) Etablir le bilan énergétique de la colonne, et déterminer le débit d'eau de refroidissement
au condenseur et le débit de vapeur de chauffe dans les conditions suivantes:
 l'eau de refroidissement rentre à 15°C et sort à 60°C,
 le distillat est obtenu à 38°C,
 la vapeur de chauffe a une pression effective de 1.5 bar.
4°) Déterminer le NET (Nombre d'Etages Théoriques) et le débit de vapeur de chauffe pour
un taux de reflux de 1.4. Comparer R/R min dans les deux cas, et discuter du compromis coût
de fonctionnement - coût d'investisssement.
Données:
-enthalpie massique de l'alimentation à son point d'ébullition hF =153.4 kJ.kg-1,
-enthalpie massique du résidu à son point d'ébullition hW =200.6 kJ.kg-1,
-enthalpie massique du reflux et du distillat à 38°C hD =66.9 kJ.kg-1,
-enthalpie massique des vapeurs saturantes en tête de colonne HV =539.2 kJ.kg-1;
-pour la vapeur d'eau, P= (θ/100) 4 et Lv=2535-2.9θ kJ.kg -1, P en atm et θ en °C.
-M benzène =78 g.mol-1, M toluène =92g.mol-1
Equilibre liquide-vapeur:
-équation d'Antoine: log(Psat)=A-B/(C+θ), Psat pression de vapeur saturante en mmHg et θ
température en °C, avec pour le benzène A=6.90565, B=1211.033, C=220.790, et pour le
toluène A=6.95464, B=1344.8, C=219.482,
-courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange Benzène-Toluène,
-volatilité relative benzène/toluène α=2.55.

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Benzène-Toluène

Exercice 7
Rectification continue d'un mélange propanol-1 -propanol-2
On relève sur la colonne de rectification continue pilote d'un atelier les conditions opératoires
suivantes:
 débit d'alimentation F=4200 g.h-1,
 titre molaire en propanol-2 de l'alimentation xFmol=0.3=30%,
 titre molaire du distillat xDmol=0.55=55%,
 titre molaire du résidu xWmol=0.1=10%,
 taux de reflux R=1.4.
1°) Déterminer le nombre d'étage minimum pour réaliser cette séparation (à reflux total).
2°) Déterminer le taux de reflux minimum pour réaliser cette séparation.
3°) Pour le taux de reflux appliqué de 1.4, déterminer les débits de distillat et résidu D et W,
le NET et le plateau d'alimentation.
4°) Calculer ΦC le flux de chaleur à enlever au condenseur en négligeant le sous-
refroidissement. Calculer également le terme de variation d'enthalpie des flux de matières
FhF -DhD -WhW . En déduire ΦB le flux de chaleur à fournir au bouilleur, et l'intensité à
appliquer si le rebouillage est assuré par une épingle électrique alimentée en 220V.
Commenter.

5°) On souhaite modifier les réglages pour obtenir un distillat à 80% molaire en propanol-2.
Déterminer le nombre d'étage minimum et le reflux minimal pour cette nouvelle séparation.
Déterminer, pour un taux de reflux de 4, les débits D et W, le NET et le plateau
d'alimentation.
6°) Schéma: représenter la colonne avec tous les éléments de contrôle, de mesure et de
sécurité nécessaires à son fonctionnement.
Données: volatilité relative α (pol2-pol1) =1.8 ou courbe d'équilibre, Lv1 =690.7 kJ.kg-1, Cp1=2.39
kJ.kg-1.°C-1, Lv2 =664 kJ.kg-1, Cp2 =2.69 kJ.kg-1.°C-1
Température d'ébullition du mélange en fonction du titre molaire en propanol-2: (0%,
97.4°C), (10%, 95.2°C), (30%, 91.7°C), (55%, 88°C), (80%, 84.5°C), (100%, 82.4°C).

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Propanol-1 – Isopropanol


Exercice 8
On souhaite récupérer le méthanol d'une solution aqueuse par distillation en continu dans
une colonne à garnissage fonctionnant sous pression atmosphérique (1.013 bars).
 On alimente la colonne avec 50kg.h-1 de la solution aqueuse.
 Le taux de reflux est R=3.
 Les titres massiques en méthanol sont de 90% dans le distillat, de 7% dans le
résidu, et de 37% dans la solution d'alimentation.
1°) Bilan matière
 Calculer le débit massique du distillat et du résidu.
 En déduire le rendement de récupération du méthanol.
2°) Conversion et construction de Mc Cabe et Thiele
a) Détermination des conditions d'alimentation et de soutirages
 Calculer les titres molaires en méthanol de l'alimentation, du distillat et du résidu.
 Comment s'appellent les courbes (1) et (2) (Figure 1)?
 Déterminer les températures d'ébullition des liquides d'alimentation et de soutirage
(distillat et résidu).
b) Détermination de la hauteur de la colonne
 Déterminer le nombre de plateaux théoriques que devra comporter la colonne.
 Déterminer les hauteurs de garnissage au dessus et au dessous de l'alimentation si la
hauteur équivalente à un plateau théorique est HEPT=50 cm.
3°) Bilan thermique
On supposera que le débit de distillat est de 18 kg.h -1 et celui de résidu de 32kg.h-1 On
supposera de plus que la colonne est adiabatique, et qu'il y a 5% de pertes thermiques au
niveau du bouilleur. Le chauffage est assuré par de la vapeur d'eau saturante sous 5 bar
relatifs. On suppose que les condensâts sont évacués à leur température de changement d'état.
 Calculer la puissance thermique a évacué au condenseur.
 Calculer la puissance thermique à fournir au bouilleur.
 Calculer le débit de vapeur de chauffage à utiliser.
Données:
 Courbe d'équilibre liquide vapeur,
 Méthanol: Mméthanol =32g.mol-1 , θeb =64.5°C sous 1atm, Lv=1098 kJ.kg -1,toxique,
dangereux et inflammable,
 Eau:M eau =18g.mol-1 , θ eb =100°C sous 1atm, P(bar abs)=(θ/100) 4, Lv=2535-2.9θ
en kJ.kg-1 , avec θ en °C, ² le cas de mélanges (mélanges idéaux).
Figure1 : Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol

Figure 2 : Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol


Exercice 9
Un mélange de toluène et de xylène de titre molaire 0.55 en toluène alimente une installation
de rectification. On désire obtenir en tête de colonne un titre molaire de 0.95 en toluène, et
dans le bouilleur un titre molaire de 0.05.
1°) Faire le schéma de principe de la rectification continue en indiquant :
 A débit molaire d'alimentation de titre molaire xA en toluène
 V débit molaire des vapeurs émises en tête de colonne
 L débit molaire de liquide recyclé en tête de colonne (reflux)
 D débit molaire de distillat de titre molaire xD en toluène
 B débit molaire de résidu de titre molaire xB en toluène
 On appelle R le taux de reflux R = L/D
2°) NET: on dispose de la courbe donnant la composition de la phase vapeur y, en fonction de
la composition de la phase liquide à l'équilibre. Déterminer le nombre de plateaux nécessaires
dans les cas suivants :
 à reflux total
 si le taux de reflux est égal à 2
 si le taux de reflux est égal à 4
Préciser clairement sur chaque graphique le bouilleur, et numéroter les plateaux de bas en
haut.
3°) Bilan matière de la colonne
N.B. Cette question peut être traitée indépendamment de la question 2°) Le débit
d'alimentation est de 2000 moles.h-1.
Déterminer le débit molaire de distillat et le débit molaire de résidu. Exprimer le débit molaire
de vapeur V en fonction du taux de reflux et de D. Le calculer pour R = 2 et R = 8.
4°) Bilan énergétique
L'alimentation se fait à 130° C, à la température d'ébullition. En tête de colonne les vapeurs
sont condensées à leur température d'ébullition (112° C). En bas de colonne, le résidu est
évacué sans récupération de chaleur à 144° C.
Bilan énergétique en tête de colonne: calculer la quantité de chaleur Φ C à éliminer au
condenseur et déterminer le débit massique d'eau nécessaire si elle entre à 15°C et sort à 30°C
dans les deux cas suivants: R= 2 et R = 8.
Bilan énergétique global de la colonne: calculer la quantité de chaleur ΦB à apporter au
bouilleur et déterminer le débit de vapeur 6 bars nécessaire dans les deux cas suivants : R = 2
et R = 8.
5°) Conclusions : Décrire l'influence du taux de reflux sur la composition du produit de tête et
sur la consommation énergétique d'une colonne de distillation en fonctionnement.
Données:
Toluène t° ébullition normale = 111 °C, Xylène t° ébullition normale = 144 °C, On
considérera que les deux corps ont même chaleur massique et même chaleur latente de
vaporisation, Cp = 0.184 kJ. mol-1.K-1, Lv = 35 kJ.mol-1, Eau : Cpeau = 4.18 kJ.kg-1.K-1,
Lveau(kJ.kg-1) = 2534-2.9×θ (θ en °C) Relation entre la température d'ébullition de l'eau θ °C et
la pression P en bar: P =(θ/100)4.

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Xylène – Toluène


Exercice 10

On considère un mélange binaire eau - méthanol de titre massique 40% en méthanol, que l'on
distille en continu à un débit de 400 kg.h-1. Les titres massiques du distillat et du résidu sont
xD =90% et xW =5%.
1°) Calculer les titres molaires xmol de l'alimentation, du distillat et du résidu.
2°) Déterminer le nombre de plateaux théoriques minimum pour réaliser la séparation
demandée.
3°) Déterminer le taux de reflux minimum à appliquer pour réaliser la séparation.
4°) Calculer par bilan matière les débits massiques de distillat et de résidu.
5°) En considérant un taux de reflux de 1.2, déterminer le nombre d'étages théoriques pour
réaliser la séparation, ainsi que le plateau d'alimentation (le bouilleur est noté n°1).
6°) Déterminer la hauteur de garnissage de la zone d'épuisement et de la zone
d'enrichissement si la HEPT (Hauteur Equivalente à un Plateau Théorique) est 25 cm.
7°) Déterminer le nombre de plateaux réels à installer si leur efficacité est 80%.
Données:
 Courbe d'équilibre liquide - vapeur,
 Méthanol: M méthanol =32 g.mol-1, θ eb =64.5°C sous 1atm, Lv=1098 kJ.kg -1,
toxique, dangereux et inflammable,
 Eau: M eau =18 g.mol-1, θ eb =100°C sous 1atm, P(bar abs)=(θ/100) 4,
Lv=2535-2.9×θ en kJ.kg-1 , avec θ en °C.
Exercice 11
On considère la distillation en continu sous pression atmosphérique d'un mélange propanol-1
- isopropanol fonctionnant dans les conditions suivantes: alimentation F=5.0 kg.h-1, résidu
W=3.0 kg.h-1, distillat D=2.0 kg.h-1, taux de reflux R=1.5, titres massiques en isopropanol
xF=39%, xD =96%, xW =1%.
1°) Vérifier les bilans matières globales et partielles de la distillation.
2°) Déterminer, en kJ.h-1, les flux de chaleur suivants:
 flux à fournir au préchauffeur pour alimenter en liquide bouillant (90°C), sachant que
le bac d'alimentation est à 20°C,
 flux à évacuer au condenseur en considérant que les condensâts sortent à leur point
d'ébullition,
 flux à fournir au bouilleur, en considérant la colonne comme adiabatique.
3°) Calculer le débit d'eau de refroidissement au condenseur si celle-ci rentre à 11°C et sort à
13°C.
4°) Calculer l'intensité électrique à appliquer si le rebouillage est assuré par une épingle
électrique et si la tension utilisée est 220V.
Données:
propanol-1 Lv1 =690.7 kJ.kg-1, Cp 1 =2.39 kJ.kg-1. °C-1, isopropanol ou propanol2 Lv2 =664
kJ.kg-1, Cp2 =2.69 kJ.kg-1.°C-1. Température d'ébullition de l'alimentation: 90.0°C. Enthalpies
massiques: hF =225.6 kJ.kg-1, hD =221.5 kJ.kg-1, hW =232.1 kJ.kg-1, vapeur de tête hV =886.5
kJ.kg-1, Cpeau =4.18 kJ.kg-1°C-1.
Exercice 12
On désire rectifier en continu dans une colonne à plateaux fonctionnant à pression
atmosphérique un mélange méthanol - eau à 60% poids de méthanol. L'alimentation est
liquide à son point d'ébullition, son débit est F=2000 kg.h -1. On souhaite un distillat de titre
massique en méthanol xD=98% et un résidu de titre massique en méthanol xW=2%.
1°) Déterminer tous les débits et compositions massiques et molaires, les présenter dans un
tableau.
2°) Déterminer le nombre minimal de plateaux théoriques pour réaliser la séparation à reflux
total.
3°) Déterminer le taux de reflux minimal pour réaliser la séparation demandée.
4°) Déterminer, pour un taux de reflux égal à 1,4 le nombre de plateaux théoriques
nécessaires et le plateau d'alimentation (les plateaux seront numérotés de bas en haut, le
bouilleur étant le plateau n°1)
5°) Faire le schéma détaillé de l'installation en respectant les points suivants:
 la colonne fonctionne à pression atmosphérique,
 le condenseur est à faisceau tubulaire horizontal, l'eau circule côté tubes,
 les condensâts, récupérés dans un ballon de reflux, sont repris par une pompe
centrifuge en charge.
 le rebouilleur est alimenté par de la vapeur vive et fonctionne en thermosiphon.
 l'alimentation est préchauffée à son point d'ébullition dans un échangeur multitubulaire
par une partie du résidu, l'autre partie bypassant l'échangeur.
 la température de tête de colonne est régulée par action sur le débit de reflux.
 la température de fond est régulée par action sur la vapeur de rebouillage.
 prévoir toutes les régulations et equipements de sécurité nécessaires.
Données: courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange eau-méthanol;
Mméth=32g.mol-1; Meau=18g.mol-1;

Exercice 13
Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree
On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie
qu’elle est composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on
l’installe et on l’alimente avec un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données
d’équilibre sont les suivantes :
x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 30 48 67 78 84 88 91 93 94 97
Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur chaque
plateau et vous obtenez les résultats suivants :

N° du plateau 1(tête) 2 3 4 5 (pied)


x(iso-prop) 0.8 0.5 0.4 0.15 0.05
y(iso-prop) 0.9 0.8 0.5 0.4 0.15
Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter.
Exercice 14
On dispose de 2 mélanges éthanol-propanol de composition xf1 =0.3 et xf2 =0.7 (titre molaire)
que l’on introduit liquide à leurs températures d’ébullition respectives à deux niveaux
différents du même colonne à distiller au débit suivant : F 1 = 10 moles /s et F 2 =20 moles /s.
On veut obtenir un distillat xD =0.95 et un résidu xW =0.10 avec un taux de reflux R=2.
Calculer D, W et le nombre de plateaux théoriques. Sur quels plateaux arrivent F1 et F2?
Donnée : Volatilité moyenne égale à 2.18.

Exercice 15
Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon
optimale, une colonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques.
On souhaite récupérer 95% du NH3 de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%.
Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous refroidi de 20 °F, trouvez la valeur
du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée.
Les données d’équilibre sont ci-dessous (faire la construction sur la figure ci-dessous)
Exercice 16
Les propriétés du binaire eau-ammoniac sous 20 atm sont:

  enthalpie Kcal/Kmole   Equilibre


température du liquide saturé x y
x(ou y) hL HV f(x)
0 0 8430 211.5
0 0
0.105 -500 7955 182.5
0.209 -970 7650 165.5 0.053 0.26
0.312 -1310 7495 131.5 0.105 0.474
0.414 -1540 7210 113 0.209 0.742
0.514 -1650 6920 91 0.312 0.891
0.614 -1580 6620 76
0.414 0.943
0.712 -1400 6300 65.5
0.809 -960 5980 58 0.514 0.977
0.905 -520 5470 52.5 0.614 0.987
0.923 -430 5350 51.6 0.712 0.99
0.942 -310 5240 50.8 0.809 0.995
0.962 -210 5050 50 1 1
0.981 -110 4870 49.3
1 0 4250 48.5

On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de
45Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm, on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98% en NH 3. En tête de colonne, il y a un
condenseur total. En pied, il n’y a pas de rebouilleur mais on injecte directement 27 Kmole/hr
de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite sous forme d’un liquide saturé.
1°) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu.
2°) Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ?
3°) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger au
condenseur.
4°) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ?
Comparer cette valeur au reflux d’opération
5°) Quel est le nombre de plateaux nécessaire
6°) Quelle est la position optimale de l’alimentation
7°) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les 2ème
et 3ème plateaux (depuis le haut de la colonne) ?
Exercice 17
Les données du binaire Méthanol-Eau sous une atmosphère sont les suivantes :
vapeur
      saturée     liquide saturé
température température
x (ou y)   (°C) enthalpie (*)   (°C) enthalpie
HV hL(Btu/
      (Btu/ibmol)     ibmol)
0   100 20720   100 3240
5   98.9 20520   92.8 3070
10   97.7 20340   87.7 2950
15   96.2 20160   84.4 2850
20   94.8 20000   81.7 2760
30   91.6 19640   78 2620
40   88.2 19310   75.3 2540
50   84.9 18970   73.1 2470
60   80.9 18650   71.2 2410
70   76.6 18310   69.3 2370
80   72.2 17980   67.6 2330
90   68.1 17680   66 2290
100   64.5 17390   64.5 2250
(*) référence à 0°C
1°) Tracer le diagramme HV vs y et hL vs x;
2°) Sous le diagramme précédent, tracer le diagramme T vs x (ou y) avec la même échelle en
abscisse;
3°) Tracer sur le diagramme enthalpie-concentration les 4 conodales correspondant aux
températures de 70, 80, 90 et 95 °C.
4°) Déterminer à l’aide de ce graphique les chaleurs latentes de vaporisation de l’eau et du
méthanol, exprimée en KJ/mole et comparer avec des valeurs obtenues dans la littérature.
Exercice 18
Quelle est la concentration du résidu liquide et de la vapeur (distillat) après une distillation à
l’équilibre (Flash). Initialement le mélange à distiller contient 25000 moles du
trichloréthylène et du toluène à une concentration de 0.15 (fraction molaire) du
trichloréthylène.
La distillation s’effectue sous pression et on obtient un distillat en quantité égale à 5000
moles.
x 0.01 0.03 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0.95
y 0.02 0.05 0.102 0.190 0.34 0.475 0.598 0.702 0.78 0.852 0.919 0.97 0.989
1 0 7 2
Exercice 19
On distille 1000 kg d’un mélange binaire contenant 60% d’alcool éthylique (% massique) et
40% d’eau (% massique). Après distillation différentielle simple. On trouve 5% en masse
d’alcool éthylique. On demande de calculer :

1°)- La quantité de distillat D en kmoles et en kg et sa composition en % massique.

2°)- La quantité du résidu W en kmoles et en kg,.


Les données d’équilibre Ethanol-eau (fraction molaire) :
X 0.01 0.03 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Y 0.114 0.241 0.322 0.438 0.529 0.563 0.617 0.652 0.695 0.751 0.819

Exercice 20
Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis à une
distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation
lorsque 90% du butane du mélange initial a été récupéré dans le distillat. On suppose que les
volatilités absolues (Ki ) du n-butane et du n-pentane restent constantes durant la séparation et
sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.

1°) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon


2°) Quelle est la composition du distillat récupéré.
Exercice 21
100 moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon
surmonté d’une colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation
discontinue. (voir courbe d’équilibre).
1°) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête in distillat
titrant 95% en benzène
2°) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit dans le
ballon soit récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la composition en benzène
constante à 95% dans le distillat : quelle quantité de toluène est récupérée dans le distillat à la
fin de la distillation? Quelle est la quantité et la composition du résidu dans le ballon ?
3°) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ?
Est-il économiquement raisonnable de travailler avec un tel taux de reflux ?
Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre économiquement la récupération du
benzène?
Courbe d’équilibre benzène-toluène

Exercice 22
On désire séparer, en discontinu, l'éthanol contenu dans 1000 kg de mélange eau - alcool à
25% poids en alcool. On souhaite de plus récupérer 80% de l'alcool dans le distillat. On
dispose pour l'opération d'une colonne à 6 plateaux théoriques (dont le bouilleur) et on choisit
d'opérer de manière à ce que le distillat ait un titre massique en alcool de 90%.

1°) Déterminer le titre molaire et massique noté xazéo de l'azéotrope eau-alcool.

2°) L'installation est démarrée à reflux total. En considérant que la composition du bouilleur
est identique à celle de la charge, soit 25%, déterminer la composition du produit obtenu en
tête avant que l'on ait commencé à soutirer du distillat.

3°) Déterminer les masses, titres massiques, nombre de moles et titres molaires du distillat, du
résidu et de la charge.

4°) Vérifier que pour obtenir la qualité de distillat souhaitée, il faut appliquer un taux de
reflux d'environ 3,5 en début de rectification, et de 7 en fin de rectification.
Données: courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange eau-éthanol; M éth=46g.mol-1;
Meau=18g.mol-1;

Courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange eau-éthanol

Exercice 23
Intégration de l’équation de Raleigh
100 moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour
subir une distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une concentration
moyenne de 89.% en méthanol. Données d'équilibre Méthanol-Eau
Fraction en méthanol  
On demande de déterminer x y Temp (°C)
0 0 100
- la quantité de distillat récupéré 2 13.4 96.4
4 23 93.5
- la quantité, la composition et la température du 6 30.4 91.2
8 36.5 89.3
liquide restant dans le ballon à la fin de cette séparation 10 41.8 87.7
15 51.7 84.4
20 57.9 81.7
Démarche de résolution : 30 66.5 78
40 72.9 75.3
1°) Tracer le diagramme d’équilibre y vs x 50 77.9 73.1
60 82.5 71.2
2°) On remarque que dans le domaine 0.6< x<0.8, on peut 70 87 69.3
80 91.5 67.6
90 95.8 66
95 97.9 65
100 100 64.5
supposer une variation linéaire y vs x. Trouvez la pente de cette droite et recalculer les
données d’équilibre dans ce domaine pour des intervalles de concentration de 0.01.

3°) Compléter le tableau ci-dessous.

(∗) avec un petit incrément ΔxW=0.01on pourra remplacer l’intégrale par une sommation
simple

Exercice 24
Un mélange est alimenter à une colonne de distillation continue, la fraction molaire du phénol
est 0,35, l'o-crésol est 0,15, le m-crésol est 0,30 et les xylénols est 0,20. Un produit est exigé
avec une fraction molaire du phénol de 0,952, du l'o-crésol 0,0474 et du m-crésol 0,0006. Si
la volatilité au l'o-crésol du phénol est 1,26 et de m-crésol est 0,70, estimez combien de
plateaux théoriques seraient exigés a reflux total.
Bibliographie

[1] - Separaton Process Principles Sec Ed. Seader J.D.& Henley E.J. John Wiley & Sons
(2006)

[2] - Techniques de l’ingénieur, traité Génie des procédés J 2610-7

[3] - Notes de cours « DISTILLATION & EXTRACTION », volume 1, Bernard Grandjean


(2013).

[4] - Le pétrole. Raffinage et génie chimique. Procédés de raffinage, distillation Pierre


Wuithier.

[5] - Cours de génie des procédés alimentaires 1, TWAILA Zakaria, MOTRI Samia, Institut
Supérieur des Etudes Technologiques de Zaghouan Département Génie des Procédés (2009).

[6] - Katz et Brown, Ind, Eng, chem. 1943, 25, P 1373.

[7] - Gilliland (Ind. Eng. Chem 1940;32 :1220)

[8] - Equilibrium-Stage operations in Chemical engineering, Henley E.J. & Seader J.D.
(1981) John Wiley & Sons

[9] - Principles of unit operations. Foust et al. John Wiley & Sons (1980)
[10] - Mass-Transfer operations R. Treybal McGraw-Hill (1987)

[11] - Separation Process Engineering P. Wankat, Prentice Hall 2e ed. (2007)

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