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Encadrant : M. BROUZI
Bien plus nous tenons adresse tout le respect et l’estime que cela de doit
L’importance des équipements de mesure dans les laboratoires diffère selon l’impact
d’équipement sur les résultats d’analyse, ce paramètre de criticité intervient dans la
détermination de processus de gestion des équipements. La conformité des instruments de
mesure est très importante dans le laboratoire notamment la conformité des instruments
critiques car ils affectent directement les résultats d’analyse, d’où l’importance de faire un
suivi métrologique des équipements critiques.
Dans cette étude en commençant par une présentation de l’organisme d’accueil et les activités
de service ou j’ai effectué mon stage, en suite dans le deuxième chapitre on va présenter des
généralités sur la métrologie et la fonction métrologie. Dans le dernier chapitre on va mettre la
lumière sur les problématiques des non-conformités des instruments de mesure
critiques : exemple les thermomètres, en suivant une procédure d’étalonnage et en comparant
entre trois thermomètres avec différentes résolution (0.5°C, 0.1°C et 0.01°C) afin d’essayer de
prendre des décisions sur la conformité.
Chapitre 1 : présentation
d’organisme d’accueil
Chapitre 1 : présentation d’organisme d’accueil
L'Office National de l'Électricité et de l'Eau (ONEE), branche eau, a été établi en 1972 en
remplacement de la régie d'exploitation industrielle créée par le dahir du 19 juillet 1929, qui
exerçait diverses activités pendant le protectorat. Il s'agit du premier établissement public à avoir
conclu un contrat-plan avec l'État, établissant les obligations et les droits de chaque partie. Sa
création a permis d'améliorer le rapport qualité-prix et d'étendre son champ d'action aux petites
villes et aux zones rurales. Il joue un rôle prépondérant dans le secteur de l'eau potable et de
l'assainissement liquide. Les principales missions de l'office vont de la planification de
l'approvisionnement en eau potable à sa distribution, en passant par les phases d'études, de
conception, de réalisation, de gestion, d'exploitation des unités de production, de distribution et
d'assainissement liquide, ainsi que le contrôle de la qualité de l'eau et la protection des
ressources. Ce contrôle est assuré par un laboratoire central et un réseau de 60 laboratoires
décentralisés (laboratoires régionaux, laboratoires provinciaux et stations de traitement) répartis
sur l'ensemble du Royaume.
ONEE exerce diverses activités principales, que nous pouvons résumer comme suit :
Contrôle : L'ONEE effectue le contrôle de la qualité des eaux produites et distribuées, ainsi que
la surveillance de la pollution des eaux pouvant être utilisées pour l'alimentation humaine.
Participation : L'ONEE participe aux études en collaboration avec les ministères concernés, afin
de contribuer à l'élaboration des projets et des textes législatifs et réglementaires nécessaires à
l'accomplissement de sa mission.
Ainsi, la Direction Contrôle Qualité de l'Eau de l'ONEE joue un rôle essentiel dans la
surveillance, l'analyse et la promotion de la qualité de l'eau, tout en fournissant une
assistance technique et en participant activement aux développements et aux initiatives dans
le domaine de l'eau et de l'environnement.
2.1 Accréditation
Une nouvelle étape importante dans la démarche qualité de l'Office National de l'Électricité
et de l'Eau (ONEE), branche eau, a été franchie : le Laboratoire Central de l'ONEE,
responsable du contrôle de la qualité de l'eau, a obtenu l'accréditation selon la norme
internationale ISO 17025. Cette accréditation a été délivrée par le Ministère du
Développement Durable, de l'Environnement et des Parcs du Québec (Canada) depuis 2002,
ainsi que par le Ministère de l'Industrie, du Commerce et de la Mise à Niveau de l'Économie
du Maroc depuis 2003.
En 2005, ces deux accréditations ont été mises à jour conformément à la nouvelle norme
internationale ISO/CEI 17025, toujours délivrées par les mêmes ministères. Cela témoigne
de la fiabilité des informations analytiques produites par la Direction du Contrôle de la
Qualité des Eaux de l'ONEE. Cette accréditation garantit la conformité du système qualité
aux exigences en matière de gestion de la qualité et de compétence technique des
laboratoires d'essais, permettant ainsi de satisfaire les besoins implicites et explicites de la
clientèle et de réaliser des analyses dont la qualité est maîtrisée.
Les domaines pour lesquels le laboratoire est accrédité comprennent les analyses
bactériologiques, toxiques, ainsi que les analyses physico-chimiques organiques et
inorganiques.
En 2008, un troisième audit de suivi d'accréditation de la Direction Contrôle des Eaux
(DCE) par le Ministère de l'Industrie, du Commerce et de la Mise à Niveau de l'Économie a
été réalisé. Cela visait à mettre en œuvre la conformité du système de management de la
qualité de la DCE à la nouvelle version de la norme ISO 17025 (version 2005), ainsi qu'à
étendre la portée de l'accréditation aux prélèvements d'échantillons d'eaux naturelles, traitées
et usées, ainsi qu'aux analyses des paramètres sur le terrain et aux analyses effectuées par le
laboratoire mobile.
2.2 Présentation de la Division Assurance Qualité et Développement
La Division Assurance Qualité et Développement a été créée en avril 2005 dans le cadre de
la réorganisation de la Direction du Contrôle de la Qualité des Eaux (DCE). Elle regroupe
deux services :
Définition de la métrologie
C’est la science des mesures et ses applications et l’ensemble des techniques Permettant de
réaliser des mesures, de les interpréter et d’assurer leur fiabilité. L’importance de la métrologie
réside dans le connaître de la bonne information concernant un résultat de mesure ou d’essai ce
qui sert de base pour prendre une décision concernant l’acceptation ou le refus d’un produit ou sa
conformité avec son environnement
Le mesurage
Ensemble d’opération ayant pour but de déterminer la valeur d’une grandeur.
Un mesurage consiste la valeur d’une mesurande.
La mesurande
Grandeur particulière soumise à mesurage. Cette définition peut nécessiter des indications
relatives à des grandeurs telles que le temp, la température et la pression, et la spécification de la
mesurande est une étape indispensable avant le mesurage.
Fidélité
Étroitesse de l'accord entre les indications ou les valeurs mesurées obtenues par des mesurages
répétés du même objet ou d'objets similaires dans des conditions spécifiées.
Justesse
Étroitesse de l'accord entre la moyenne d'un nombre infini de valeurs mesurées répétées et une
valeur de référence. La justesse d’un processus de mesure est son aptitude à donner des résultats
de mesure exempte d’erreurs systématiques
Calibrage
Positionnement matériel de chaque repère (éventuellement de certains repères principaux
seulement) d’un instrument de mesure en fonction de la valeur correspondante du mesurande.
Ajustage
Opération destinée à amener un instrument de mesure à un état de fonctionnement convenant à
son utilisation
Résolution :
La plus petite différence d’indication d’un dispositif afficheur qui peut être perçue de manière
significative
EMT
Erreur maximale tolérée définie par une norme, un fournisseur d’équipement
Incertitude
Estimation de l'intervalle de confiance, raisonnablement attribuée à la mesure, lue sur un
équipement.
Confirmation métrologique
Ensemble d’opérations nécessaires pour assurer qu’un équipement de mesure répond aux
exigences correspondant à l’utilisation prévue.
2 La fonction métrologie
3 La traçabilité métrologique
La traçabilité métrologique est la propriété d'un résultat de mesure selon laquelle ce résultat
peut être relié à une référence par l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue et documentée
d'étalonnages dont chacun contribue à l'incertitude de mesure. La traçabilité métrologique ne
doit pas être confondue avec le terme de traçabilité selon l’ISO 9000, laquelle a pour
définition « l’aptitude à retrouver l'historique, la mise en œuvre ou l'emplacement de ce qui
est examiné ». On dit d’un équipement qu’il est traçable métrologiquement lorsque le résultat
de mesure issu de l’équipement peut être relié à une référence (communément un étalon
international ou un étalon national) par l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue et
documentée d'étalonnages dont chacun contribue à l'incertitude de mesure.
On notera que les références citées dans la définition peuvent être :
• une unité de mesure
• une procédure de mesure
• un étalon
3.1 Chaine de traçabilité métrologique :
C’est la succession d’étalon et d’étalonnage qui est utilisée pour relier un résultat de mesure a
une référence.
Une chaine de traçabilité métrologique est définie par l’intermédiaire d’une hiérarchie
d’étalonnage. Les organismes qui participent à la chaîne d’étalonnage, sont des laboratoires
situés à différents niveaux de précision par rapport aux laboratoires primaires qui constituent
le sommet de la hiérarchie des mesures. Selon les pays, le système des chaînes d’étalonnage
est un système à deux ou trois niveaux,
1ère étape de la chaîne : Mise en œuvre des unités du SI des grandeurs (étalons, moyens et
méthodes de référence)
2ème étape de la chaîne : Assurent le raccordement des instruments de mesure aux étalons
nationaux
La plupart des pays adoptent le système à trois niveaux faisant appel à trois types de
laboratoires :
Figure 2: schéma de la chaine d’étalonnage
L’objectif est de s’assurer que l’équipement satisfait à toutes les exigences d’essais
et l’homogénéité de parc de mesure.
4.1.3 Codification
Un inventaire général est établi et tenu par le responsable métrologie ainsi que des inventaires
spécifiques
Chacun de ses inventaires comporte, pour chaque matériel, les informations suivantes :
- Numéro d’identification (code interne) ;
- Désignation du matériel ;
- Marque ;
- Modèle et numéro de série (N/S) ;
- Date de réception ;
- Date de mise en service ;
- État à la réception ;
- Date de réforme ;
- Fournisseur / N° Marché ;
- Prix ;
- Commentaires (prêt de l’équipement, état actuel de l’équipement : hors service ou hors
usage…).
Pour chaque matériel un dossier est établi et doit comprendre la notice d'utilisation ou un
extrait simplifié, la fiche de vie ; Ces fiches contiennent l’enregistrement de toutes les
opérations effectuées sur le matériel afin d’en suivre les performances et d’avoir un
historique., la fiche d'instructions de maintenance et les certificats d'étalonnage ou constats de
vérification internes ou externes.
.
La vérification permet de vérifier que l’équipement satisfait ou non à des prescriptions
préalablement fixées généralement sous forme de limites d’erreur tolérées qui autorisent sa
mise ou sa remise en service.
5 La notion de l’incertitude
5.1.1 Incertitude-type
Incertitude du résultat d'un mesurage exprimée sous la forme d'un écart-type.
5.1.2 Evaluation de Type A
Méthode d'évaluation de l'incertitude par l'analyse statistique de séries d'observations.
5.1.3 Evaluation de Type B
Méthode d'évaluation de l'incertitude par des moyens autres que l'analyse statistique de séries
d'observations.
5.1.4 Incertitude-type composée
L’incertitude-type du résultat d'un mesurage, lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs
d'autres grandeurs, correspondant à la racine carrée d'une somme de termes, ces termes étant
les variances ou covariances de ces autres grandeurs, pondérées selon la variation du résultat
de mesure en fonction de celle de ces grandeurs.
1 Présentation de la problématique
1.1 Objectif :
– Mettre en pratique un protocole d’étalonnage des thermomètres du laboratoire.
– Calculer l’incertitude d’étalonnage et de mesure
– Etude de linéarité et de justesse
– Etude de fidélité
– Prendre des décision concertation les matériels testés
– Poser des hypothèses concernant les causes de la non-conformité des
thermomètres
2 Procédure
2.1 Matériel
- Central d’acquisition Dispositif permettant de réaliser ou d'acquérir des mesures
physiques de température de l'eau en continu., il s'agit d'une centrale d'acquisition qui
conserve les mesures réalisées par des sonde de température. Et l’aide d’un logiciel.
- Le logiciel BENCHLIK : le logiciel BENCHLIK affiche la valeur de température de ces
sondes chaque 10 seconde.
Thermomètre a dilatation liquide avec une résolution de 0.5 : (alcool) destinés la mesure de
température dans le laboratoire.
- Bains-marie : il est préférable d’utiliser des bains d’eaux à recirculation pour avoir la
meilleure homogénéité de la température.
- Le glycol : est un fluide de transfert idéal pour les applications de chauffage à haute
température. Il atteint la chaleur rapidement et reste stable, ce qui évite d'endommager le
système.
2.2 Le mode opératoire :
- Afin de faire la vérification des thermomètres on prend 5 points à 0 °C, à 35°C, à
50°C, à 60 °C et à 70°C.
- On fait la vérification de bain marie avec le thermomètre de référence en relevant 6
points de température
- Fixer le bain marie à la température indiquée
- Placer 6 bécher remplis au glycol au centre du bain mari
- Placer les sondes de thermomètres de référence a chaque point de ce bain marie
- Placer le thermomètre a étalonné à un seul point pour assurer l’homogénéité
- Atteindre au moins 30mint pour la stabilité des résultats
- Relever 10 mesures de température, avec une dure de 1 minute entre chaque mesure.
Sonde 211 212 213 214 215 216 217 218 219
0 71,3884 71,798 70,7979 71,624 70,9308 71,1143 71,113 71,5471 71,1593
1 70,8134 71,506 69,9459 71,613 70,2838 70,5113 70,732 72,7971 70,8563
2 70,3314 70,351 69,3429 71,021 69,4258 69,5953 69,843 72,6051 70,1163
3 69,9364 69,642 69,3399 69,92 69,3388 69,6143 69,501 70,4391 69,9923
4 70,0974 69,832 69,5169 69,981 69,5208 69,8023 69,681 69,9491 70,0683
5 70,2674 70,006 69,6789 70,172 69,6998 69,9953 69,866 70,1341 70,2563
6 70,4384 70,183 69,8479 70,368 69,8938 70,1783 70,051 70,3211 70,4383
7 70,6064 70,348 70,0159 70,556 70,0788 70,3803 70,23 70,4781 70,6233
8 70,7884 70,544 70,1839 70,744 70,2558 70,5673 70,41 70,6581 70,7943
9 70,9654 70,715 70,3549 70,929 70,4408 70,7503 70,586 70,8231 70,9603
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GO2333 69,96 69,95 70,1 69,67 69,31 69,15 69,96 69,79 69,23 70,33
GO2300 69,5 70 70 69,5 69,5 69 69 69 69,5 70
Sondes 211 212 213 214 215 216 217 218 219
60,185 62,281 61,986
0 4 61,7041 61,822 6 55,5338 3 62,9456 61,7871 61,9783
60,277 62,346 61,969
1 4 61,8391 61,859 6 55,5448 3 63,0356 61,7401 61,9363
60,347 62,393 61,924
2 4 61,9761 61,845 6 55,3718 3 63,0916 61,6701 61,8693
60,372 62,405 61,860
3 4 62,0831 61,792 6 55,2768 3 63,1056 61,5911 61,7633
60,384 62,357 61,756
4 4 62,1471 61,696 6 55,0868 3 63,0716 61,5411 61,6173
60,358 62,264 61,571
5 4 60,3161 61,539 6 55,0618 3 62,9766 61,6141 61,4743
60,042 61,973 61,308
6 4 61,8951 61,13 6 54,7688 3 62,7416 62,1581 61,4043
60,174 61,404 60,514
7 4 61,1041 60,238 6 54,0208 3 62,1216 63,7721 61,0393
59,992 60,411 59,740
8 4 59,5931 59,459 6 53,8528 3 61,0086 63,4951 60,2993
59,866 59,817 59,695
9 4 59,2231 59,369 6 54,3078 3 60,4676 59,9651 59,9153
Sonde 211 212 213 214 215 216 217 218 219
51,339 48,2586
0 4 51,0869 50,1839 49,9576 8 49,9113 46,9164 49,8131 50,2103
50,738 48,5506
1 4 51,6789 50,3859 49,9046 8 51,3463 47,3244 49,9301 52,2793
51,115 49,2376
2 4 52,1869 51,0699 49,8966 8 51,9383 48,2064 50,3851 52,3123
51,383 49,8996
3 4 52,3149 51,5649 49,9136 8 51,6753 48,4554 50,7431 51,8153
51,550 50,1346
4 4 52,4019 51,7429 50,0026 8 51,5163 48,5784 50,8991 51,6063
51,654 50,1996
5 4 52,4489 51,8359 50,1846 8 51,4303 48,6344 51,0081 51,4943
51,732 50,1886
6 4 52,4659 51,8909 50,3516 8 51,3883 48,6224 51,0831 51,4493
51,807 50,1606
7 4 52,4909 51,9249 50,4996 8 51,3823 48,5724 51,1311 51,4333
51,852 50,1136
8 4 52,5219 51,9309 50,6116 8 51,3823 48,5334 51,1641 51,4383
9 51,899 52,5129 51,9219 50,6786 50,0466 51,3853 48,5194 51,1841 51,4413
4 8
CODE 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
GO2321 49,9 49,7 49,7 49,6 50,1 50,2 50,4 50,6 50,4 50,3
GO2333 49,96 49,89 49,79 49,77 50,24 50,4 50,3 50,5 50,6 50,69
GO2300 49,5 49,5 49,5 49,5 49,5 49 50 50 50 50
Sond
e 211 212 213 214 215 216 217 218 219
0 37,1104 37,5171 37,2774 37,547 36,891 37,228 36,966 37,185 37,4333
1 37,0704 37,4801 37,2454 37,51 36,853 36,992 36,931 37,141 37,3983
2 37,0274 37,4431 37,2144 37,472 36,813 37,162 36,893 37,1 37,3593
3 36,9834 37,4081 37,1854 37,424 36,77 37,121 36,857 37,055 37,3203
4 36,9394 37,3721 37,1564 37,384 36,73 37,084 36,821 37,014 37,2803
5 36,8944 37,3331 37,1264 37,347 36,689 37,048 36,784 36,972 37,2433
6 36,8554 37,2971 37,0954 37,306 36,651 37,011 36,751 36,933 37,2013
7 36,8094 37,2611 37,0644 37,265 36,609 36,973 36,714 36,89 37,1583
8 36,7664 37,2221 37,0324 37,225 36,561 36,936 36,677 36,849 37,1213
9 36,7244 37,1851 36,9994 37,186 36,519 36,902 36,642 36,81 37,0783
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60
50
40
température
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30
temps
sonde 211 sonde 212 sonde 213 sonde 214
sonde 215 sonde 216 sonde 217 sonde 218
sonde 219 Series19 EMT+ EMT-
4.2.1 La fidélité :
Tableau 12: détermination de la fidélité des sondes
Sonde 0 35 50 60 70
211 0,0873 0,13067351 0,36899216 0,18154464 0,43774078
212 0,0274 0,11149569 0,46931 1,09057813 0,69255216
213 0,070 0,09254915 0,66677933 1,0058759 0,46328206
214 0,02280 0,12241115 0,31100456 0,93147857 0,61276691
215 0,134 0,12499084 0,73246573 0,62161292 0,50652245
216 0,13449 0,10325701 0,53318937 0,91190656 0,50403223
217 0,03751 0,10907306 0,60814498 0,9599588 0,50878287
218 0,02191 0,12620129 0,51485165 1,06695497 1,00826247
219 0,1159 0,11990038 0,58046381 0,70895811 0,41134489
4.2.2 La pérennité :
Tableau 13 : détermination de la pérennité des sondes
Sonde 0 35 50 60 70
211 0,0195 0,0194 0,0193 0,01935 0,019325
212 0,017 0,0179 0,018 0,01805 0,0181
213 0,017 0,01750 0,0174 0,017342 0,017277
214 0,0178 0,01715 0,01688 0,016696 0,016512
215 0,017 0,01645 0,016325 0,01624 0,016155
216 0,02253 0,02266 0,02271395 0,02274895 0,02278395
217 0,01791 0,01762 0,0174945 0,0174095 0,0173245
218 0,18165 0,01633 0,0162855 0,0162505 0,0162155
219 0,13035 0,13230 0,016896 0,016866 0,016836
Sonde 0 35 50 60 70
211 0,26288346 0,17827988 0,73900081 0,36507083 0,87634066
212 0,065812 0,03291233 0,10060243 2,18146046 1,38557309
213 0,14506908 0,18838058 1,33401825 2,01210467 0,92722533
214 0,05707735 0,24719362 0,62295504 1,86327324 1,22601417
215 0,05689034 0,24239706 1,46532608 1,24368497 1,01361456
216 0,27263567 0,21156637 1,06735204 1,82438326 1,00909401
217 0,0831372 0,22112432 1,21681799 0,19530893 1,01803118
218 0,3655186 0,44202952 1,09177526 2,16266233 2,04891517
219 0,1662744 0,44224864 2,43363598 0,39061785 2,03606236
5 Vérification de la conformité des thermomètres à étalonner :
1.5
1
l incertitude + correction
0.5
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
-0.5
-1
-1.5
-2 temperature
On remarque d’après la courbe ci-dessus que la conformité des thermomètres varie selon la
résolution de chaque thermomètre, tel que le thermomètre (GO2333) qui a une résolution de
0.001 plus conforme que celui-ci (GO2321) de la résolution 0.1 et ce dernier plus conforme à le
thermomètre à dilatation liquide (GO2330) avec une plus grande résolution 0.5.
Au point 0 °C tous les thermomètres sont conformes.
Au point 35 °C et 50 °C les thermomètres qui ont une résolution de 0.01 et 0.1 conforme mais
qui une résolution de 0.5 non conforme.
Au point 60 tous les thermomètres sont conformes.
Au point 70 le thermomètre avec une résolution 0.5 non conforme par contre les autres sont
conformes
Même si les thermomètres sont conformes à 0 °C mais ils sont très proche à LEMT,
Cela due premièrement à l’écart entre le thermomètre de référence et le thermomètre à
étalonner et deuxièmement à la méthode d’étalonnage (voir Annex 3) il Ya un problème
d’hétérogénéité des points il est difficile de mettre tous les thermomètres en le même point.
D’après cette étude parmi les causes de la non-conformité des thermomètres on peut citer :
La résolution des thermomètres
La méthode d’étalonnages
Le type thermomètre
Conclusion
En termes de conclusion la non-conformité des instruments de mesure est une varie
problématique au sein des laboratoires d’analyses notamment les analyses des eaux, car des
instrument conforme reflète la crédibilité du laboratoire des analyses et assure la fiabilité des
résultats.
Les thermomètres sont parmi les instruments des mesures les plus importantes dans le
laboratoire car ils caractérisent par la propriété de criticité, ce qui ne due à mettre en évidence
l’importance de la conformité des thermomètres et essayer de traiter le problème de la non-
conformité de ces derniers, alors en suivant un procédure de comparaison entre trois
thermomètre avec des différents résolutions ,on remarque que le thermomètre qui a la
résolution la plus petite est le plus conforme , et on essayons de prendre des décisions
compatible au thermomètre non conforme soit des décisions corrective ou des autres
décisions.
Parmi les problèmes qui confrontent le processus opérationnel c’est l’hétérogénéité des
points et surtout au point 0 °C, car c’est difficile de disposer tous les thermomètres en le
même point, ce qui ne pousse a répété plusieurs fois l’étalonnage à ce point, et les problèmes
qui confronte ma recherche c’est la rareté des documents qui explique clairement la méthode
de calcul de l’incertitude de mesure des thermomètres.
Personnellement j’estime que ce stage m a parmi une intégration dans le monde professionnel
et notamment la connaissance de l’importance de la métrologie et la gestion des équipements
dans l’entreprise, et ce en appliquant mes connaissances acquises dans mon cousus scolaire
dont je suis extrêmement ravie.
Bibliographie
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