Introduction :

L’hydrodistillation est une méthode d’extraction dont le rôle est d’entraîner les composés
volatiles présents dans les produits naturels, grâce à la vapeur d’eau. Ce procédé est aussi
appelé « entraînement à la vapeur ». Etymologie du mot : il est composé de hydro (en grec «
eau ») et de distillation qui vient du latin stilla, « goutte » et de distilla re « tomber goutte à
goutte ». Il semble que cette technique soit très ancienne car on a retrouvé des traces de
son existence dès l’Antiquité, et on pense que les Perses l’auraient découvert pour fabriquer
l’eau de rose
Les composés organiques présents dans les agrumes (orange, citron, Les clous de girofle, ...)
sont peu solubles dans l'eau : ils sont donc difficiles à extraire par macération ou par
décoction dans l'eau. On porte à ébullition un mélange eau + végétal : sous l’effet de la
chaleur, les cellules du végétal éclatent et libèrent alors les espèces chimiques odorantes qui
(non solubles dans l’eau) sont entraînées par la vapeur d’eau, se condensent dans le
réfrigérant refroidi par l’eau du robinet, puis sont récupérées dans une éprouvette graduée.
Le liquide récupéré, appelé "distillat", contient : - une phase organique huileuse et très
odorante, appelée "huile essentielle", contenant la majorité des composés odorants. - une
phase aqueuse, appelée "eaux aromatiques ", qui n’en contient que très peu. La phase la
moins dense se trouve au-dessus. Lorsque les densités de ces deux phases ont des valeurs
voisines, on peut observer une émulsion.
 Histoire :
Dès l’Antiquité, le clou de girofle a été une épice très prisée, mais davantage pour ses vertus
thérapeutiques que pour les qualités culinaires qu’on lui prête volontiers aujourd’hui.
Commercé d’abord par les marchands arabes qui furent de grands pourvoyeurs d’épices
pendant 3 500 ans, le clou de girofle a sans doute été la première épice du Sud-Est asiatique
à voyager loin de son lieu d’origine, en l’occurrence jusqu’au Moyen-Orient. En effet, des
restes de girofle datant de – 1 700 ans avant J.C. ont été retrouvés dans l’actuelle Syrie. Les
commerçant indonésiens venaient vendre leurs clous de girofle sur les plaques tournantes
indiennes du commerce des épices, où les marchands arabes s’approvisionnaient, d’abord
pour eux-mêmes, puis pour en revendre aux Egyptiens, aux Grecs, aux Romains et enfin aux
Vénitiens. Les Chinois venaient également s’approvisionner en clous de girofle et certains de
leurs textes, remontant à - 200 ans avant J.C., relatent l’utilisation de cette épice pour se
rafraichir l’haleine. Pendant très longtemps, le clou de girofle a notamment été utilisé par
les différentes civilisations pour ses vertus thérapeutiques en tant qu’antiseptique naturel.
On peut dire que le clou girofle et sa compagne indissociable la muscade, sont à l’origine de
la conquête de nouveaux territoires par les Européens. Si en 1498 Vasco de Gamma a
contourné l’Afrique pour rejoindre l’Indonésie, c’est pour le clou de girofle. Si en 1519
Magellan a entamé un tour du monde en étant le premier à contourner l’Amérique du Sud,
c’est également pour le clou du girofle. Et si les Hollandais ont créé la Compagnie des Indes
Orientales au XVIIe siècle, c’est aussi notamment pour le clou de girofle… Ce petit bouton
floral a permis la démocratisation des Épices en Europe : aller chercher le et les autres
épices à leurs sources les rendirent bien le moins chers. Mais l’histoire ne s’arrête pas là. Un
botaniste français, Pierre Poivre, a passé sa vie à essayer d’acclimater le giroflier (et le
muscadier) hors de sa zone d’origine qui, jusqu’au XVIIIe siècle, était toujours cantonnée
aux îles Moluques. La principale difficulté résidait dans le fait qu’un tel acte était passible de
la peine de mort par les Hollandais régnant en maîtres sur la production de cette épice.
Après moult pérégrinations maudites, il réussit l’acclimatation pérenne en 1769 à l’endroit
de l’actuel célèbre Jardin botanique Pamplemousse à l’île Maurice, appelée à l’époque Isle
de France. Depuis lors, le giroflier a conquis bien des régions tropicales. Au début du XIXe
siècle, l’esclavage fût aboli sur l’archipel de Zanzibar au large de la Tanzanie alors sous
influence arabo-musulmane. Ne pouvant plus exporter ses esclaves, Zanzibar se retrouva
avec un surplus de main d’œuvre. Les girofliers, qui demandent énormément de temps de
cueillette, furent alors introduits par les sultans omanais. L’île devint ainsi le premier
producteur mondial de clous de girofle, avant que cette production ne chute sensiblement
dans les années 1970. Enfin, à la fin du XIXe siècle, le giroflier se développa en Indonésie
pour l’aromatisation des cigarettes appelées Krenek, à tel point que cette utilisation
représente encore aujourd’hui 80 % de la consommation mondiale de clous de girofle

Informations nutritionnelles :
Valeur pour 100 grammes
Calories 100g
Lipides 274g
Acides gras saturés 4g
Acides gras trans 0,3g
Cholestérol 0g
Sodium 277g
Potassium 1020g
Glucides 66g
Fibres alimentaires 34g
Sucres 2,4 g 2,4g
Protéines 6 g 6g
Vertus thérapeutiques ancestrales et autres :
Planter des clous de girofle dans une orange et celle-ci ne moisira jamais. Une astuce que les
enfants aiment à essayer. Cette magie est explicable par la forte teneur en huile essentielle
du clou de girofle principalement composée d’eugénol, une molécule naturellement
antifongique. En utilisation directe, le clou de girofle combat les maux de dent. En infusion, il
traite les problèmes digestifs et les infections urinaires. En huile essentielle, il lutte contre le
rhume et les problèmes articulaires. Il serait même aphrodisiaque ! Au-delà de ses
propriétés pour la santé, le clou de girofle est aussi utilisé dans les pays producteurs comme
décoration, désodorisant et aussi comme alternative économique et écologique à la
naphtaline et aux pesticides puisqu’il s’agit d’un répulsif naturel contre mites et moustiques.
Les feuilles de giroflier contiennent elles aussi de l’huile essentielle et peuvent être distillées
pour recueillir le précieux liquide.
Le protocole expérimental :

1_ Peser dans une capsule 10 g de clous de girofle broyés. Les placer dans le ballon de 250 ml, à
l’aide de l’entonnoir. Ajouter 150 ml d’eau distillée et 2 grains de pierre ponce puis Positionner le
ballon sur le montage d’hydrodistillation (vérifier le graissage du rodage).

Alimenter le réfrigérant en eau et faire chauffer à ébullition douce.

Arrêter le chauffage lorsque le volume de distillat est voisin de 60 ml et récupérer le distillat.
 Les clous de girofle
contenant l’eugénol
sont placés dans de
l’eau en ébullition
("décoction"). En se
vaporisant, l’eau
entraîne l’huile
essentielle. Les
vapeurs arrivent dans
le réfrigérant où elles
se condensent. Elles
s’écoulent à l’état
liquide et forment le
distillat.

La pierre ponce permet de réguler l'ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.

Le thermomètre permet de contrôler la température du mélange pour être sûr d'extraire la bonne espèce
chimique.

La température indique le thermomètre lors de l’hydrodistillation :

Inférieure à 100 °C. (l'eau n'est pas pure)

Le trouble du distillat :
Il est dû à une émulsion : le distillat est un mélange hétérogène d’huile essentielle et d’eau.
(L’huile essentielle est composée de molécules apolaires alors que le solvant, l’eau, est
polaire ; de ce fait, les espèces présentes dans l’huile essentielle sont peu solubles dans
l’eau).
2_ Le relargage :
La solubilité de l’huile essentielle étant moins importante dans l’eau salée que dans l’eau, le
chlorure de sodium favorise la séparation des 2 phases
Peser 8,0 g de chlorure de sodium Verser le distillat dans un bécher et ajouter
Le chlorure de sodium. Agiter à l’aide d’un Agitateur de verre : cette opération s’appelle
le relargage.

Le relargage consiste à rendre des composés organiques (huile essentielle.) moins solubles dans
l'eau en ajoutant du chlorure de sodium qui n'est autre que du sel. Après le relargage l'extraction
sera donc plus facile. Cette étape permet ainsi de mieux séparer l'huile essentielle de la phase
aqueuse puisque l'huile essentielle est moins soluble dans l'eau salée que dans l'eau.

3_Verser le contenu du bécher dans une ampoule à décanter. Ajouter 10 ml de

cyclohexane.

On choisit le cyclohexane comme solvant extracteur puisqu'il est non miscible avec l'eau
salée et que l'huile essentielle de clous de girofle est très soluble dans le cyclohexane. Le
distillat étant déjà dans l'ampoule à décanter avec l'eau salée, nous rajoutons le
cyclohexane. Nous agitons, dégazons et laissons décanter. Tout l'huile essentielle contenue
dans la phase aqueuse passe dans la phase organique puisque l'huile essentielle est très
soluble dans le cyclohexane. Il se forme également deux phases puisque le cyclohexane est
non miscible avec l'eau salée. La densité du cyclohexane (=0,78) étant plus faible que celle
de l'eau salée (=1,1) la phase surnageante est la phase organique contenant l'huile
essentielle et le cyclohexane, quant à la phase sous-nageant il s'agit de la phase aqueuse
contenant de l'eau salée. L'utilisation de l'ampoule à décanter permet de séparer les deux
phases en laissant s'écouler les liquides jusqu'à leur surface de séparation. Ainsi on introduit
dans un premier temps la phase aqueuse sous-nageant dans un bécher et la phase
organique surnageante dans un autre bécher. La phase aqueuse ne nous est pas utile, on
s'en débarrasse. Par contre, nous allons traiter la phase organique qui contient entre autres
l'huile essentielle qui nous intéresse.
4_ Réaliser l’extraction.
Récupérer la phase contenant l’extrait puis la sécher
En ajoutant une spatule de sulfate de Magnésium anhydre Réaliser une filtration afin de
récupérer le filtrat.

le sulfate anhydre capte les traces

d’eau qui pourraient encore rester
dans la phase organique.
Le solvant extracteur employé à pour propriété d'avoir une température d'ébullition faible, ainsi en
évaporant(distillation) le solvant organique volatil (cyclohexane) nous obtenons l'huile essentielle
qui à été si difficile à extraire. L'inconvénient reste la faible quantité d'huile essentielle récupérée
au final, c'est en partie cela qui explique le prix élevé des parfums.