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I. - INTRODUCTION.
L'importance d e I'étude d e la matière organique dans les sols tropicaux et
méditerranéens a conduit les chercheurs d e I'O.R.S.T.0.M. à s'intéresser depuis déjà
d e nombreuses années au dosage d e l'humus dans tles sols.
A part quelques cas spéciaux, (les matières organiques s o n t généralement peu
..
abondantes et bien décomposées. Cette caractéristique d'ensemble. a permis l'utilisation I
'pour l'analyse en série d'une technique mise au point par C. THOMANN en 1963 et
' qui consiste en une seule 'extraction directe au pyrophosphate d e soude à pH = 9.8.
D'après cet auteur les néosynthèses d'humus sont faibles à ce pH, et l'extraction est
assez complète. Cette technique a donné satisfaction dans d e nombreux sols générale-
.ments .pauvres en humus, mais nous verrons plus loin que dans d'autres c a s l'extraction
'est incomplète.
La méthode publiée e n 1966 par DUCHAUFOUR et JACQUIN représente un important
progrès.
La séparation préalable d e s matières %légères (non décomposées] par densité
[alcool-bromoformel s'avère t r è s utile dans certains sols tempérés, et évite le contact
d e ces matières organiques avec les réactifs alcalins susceptibles d e fabriquer d e
l'humus en présence d'oxygène (dissolution d e s produits organiques et condensations
oxydatives), d'autre part les extraits successifs à pH croissant (pH 7, pH 9, pH 12)
permettent d'atteindre d e s fractions humiques de plus en plus polymérisées Cette
technique a été appliquée par un certain nombre d e chercheurs, et nous la considérons
comme une méthode d e référence; cependant elle n'est pas d'un emploi t r è s aisé en
série et elle présente parfois d e s difficultés (entrainement d e s particules minérales
avec la matière organique, dissolution d'une partie d e s matières humiques, etc...), enfin
son intérêt est plus limité dans le cas d e s sols pauvres en matière légère.
Dans les divers extraits on effectue le dosage du carbone par oxydation sulfo-
chromique après séparation d e s fractions humiques et fulviques (pH = i ] , on peut
également doser le carbone d e s fractions Iéqères.
-
En ce qui concerne le résidu non extractible par les réactifs alcalins et fortement
lié à la matière minérale, on peut aussi déterminer son taux d e carbone total. On a
ainsi une estimation d e ce que l'on définit sous le nom d'humine.
Pour déterminer I'humine, il faut donc d'une ,part éliminer eles matières légères et
d'autre part extraire l'humus soluble dans 'les alcalis d e la facon .la plus complète
possible.
Cette détermination est possible dans le c a s d e ,la méthode DUCHAUFOUR, mais
avec l'ancienne technique simple au pyrophosphate on confondait généralement résidu
total non humifié et humine.
Le but du présent travail est d e rechercher une technique simple permettant d'extraire
la matière humique le plus complètement possible, et d e déterminer *l'humine.
47
P
P
B. DABIN .
i . -
. -----
tion ménagée
Z - Extractions su
-
b
t Dvro
1 %o
i .
B. DABlN
E AH = 2,49 C 'IM.
E AF = 1,6 C "Im. '
GRAPHIQUE 3. - Extraits
humiques à la soude sur sol
calcaire, avec forte décalcifi-.
cation
TABLEAU 4. - Extractions successives des matières humiques après prétraitemeni
. . acide
.. ,
360 ml eau . Pym- pyre- w o - P w - pyro- Somme
o-,... ~
AH O non '
3
' 0,44 0117 0,04 0,1 2925
C%
AF 0,45 0,4 , 0.33 0,22 0813 Oll¿ 1,65 '
F O
E AH = 2 3 C 'Im.
: AF = 1,65 C "im.
GRAPHIQUE 4. - Extraits
humiques successifs au pyro-
7hosphate avec décalcif ìcation
ménagée
1 2 3 4 5 6 extraction;
I
E AH = 2,54 C */m.
E AF = 1,12 C '/m.
GRAPHIQUE 5. -
Extraits
. .
humiques successifs au pyro-
phosphate sur sol calcaire
1 2 3 4 sans décalcification
En conclusion de ces premiers essais, dans un sol calcaire plusieurs extraits
successifs à la soude après décalcification complète, donnent une quantité d'acide
humique comparable à plusieurs extraits au pyrophosphate avec ou sans décalcification.
La méthode par épuisement permet donc d'obtenir une certaine canstance des résultats
ma4gié 'la variation des réactifs utilisés.
\.
POqH3 eau 200 ml 200 m i 200 mL 200 ml 200 ml 200 m l 200 ml ZOO ml Somme
NaOH 50dH2 NEOH 504H2 NeOH pym- pym- pym-
25 RL
Phosphata Phosphat, Ph0sphË.e
H o,, N oli N o,, N o,, N o,, N
ccu aau 011 M 0,l M Oll M
' AF Os2 non 0116 non Osll non OS13 lr52 Os12 049 2,33
C%
AH dos6 1.9 Os65 OI64 1122 Os5 Os16 5,07
I
d d c a l c i f i c a t i o n
L -I
CC
AF OS34 no. ~" O120 0.33 .mm Os42 Is29
dos6 das6
'.AH o 2s98 0.80 1.08 4,86
d b o a L c i f i c a t i o n
Par contre, les quantités d'acides humiques extraites par la soude s o n t beaucoup
plus importantes que dans le pyrophosphate. J
Les petites quantités d e matières organiques légères ayant été en' majeure partie
eliminées au cours d e s premiers traitements acideq, il n e peut donc s'agir d e phéno-
mènes d e néosynthèse humique, m a i s d e dissolution (plus poussée d e certaines formes
humiques.
Dans les sols acides, au cours d e traitements successifs, la soude semble donc
avoir un pouvoir d'extraction s u r Iles acides humiques plus important que le pyrophosphate
. dans les dernières phases d e l'extraction. Les acides fulviques s o n t comparables dans
- les deux techniques.
._
Na
3 %
$e,
- 53
**
I_
~ L
Il ' r * ,
,
1
B. DABIN
-
TABLEAU 9. - Comparaison d)un extrait unique à ta soude avec ou sans prétrai-
tement acide, et d'un extrait unique au pyrophosphate
direct
AF 1 ,o9
C k
AH
direct
AF . .
C$ -
AH B,49
- ?rtítreitsment acide - I
Total
.----------
CS I
h
.
EXTRACTION DE L'HUMUS DU SOL
Pyrophosphate d i r e c t S o u d e d i r e c t s
I Ecnantillon I I- I
1
C total
dasé -
C Mat.
humioue I I c
Somme
$Vtotal
calcul6 1
1351 e x t r a i t soude 11,3 3 19 8 11 J9
ou
1031 pyrophosphate 784 10 17~4
Somme
Echm-tillon
C
-
total
dos6 - C $V Nat-
humique
C%
humine
C $V total
calcul6
i
* a ",
I
B. DABIN
c!L
Ka'cières
légères
dosées
'.
? , I V
,
EXTRACTION DE L'HUMUS DU SOL
-
TABLEAU 14. - Comparaison de l'extrait Iwniqtie total par différentes me'thodes
I Hatièra humique Extrait alcool-
I nomue
I
bramofome
Souds a p r è i extrait phosphorique .............. 6,88
DUCHAUFOUR ....................................
.....,.. 5803 1,62
Pyrophosphate e t solide a p r è s e x t r a i t
phosphorique
I o
Dans le tableau 13 on constate que la soude après traitement acide, extrait plus
d'humus qu'après traitement à l'eau, ou par le pyrophosphate direct (le prétraitement
acide favorise donc l'extraction: on retrouve ainsi les différences que l'on notait dans
la méthode TIURINI. Les quantités d'humine du traitement acide phosphorique soude
sont les plus proches de celles déterminées par la méthode DUCHAUFOUR (ces quantités
sont en raison inverse de l'extraction de matière humique].
Dans le tableau 14 on constate que la somme des acides humiques- et fulviques
correspond aussi à la méthode DUCHAUFOUR si l'on ajoute les quantités dissoutes dans
les liquides organiques (ac. hymatomélaniques) . L'alternance pyrophosphate et soude
après prétraitement acide donne des résultats voisins de $la soude seule. Les matières;
légères sont déterminées par différence et correspondent à celles de la méthode,
DUCHAUFOUR.
.. En conclusion, en effectuant trois extraits à la soude, ou en' alternant pyrophosphate
et soude, après prétraitement du sol à l'acide phosphorique 2 M, on obtient la totalité
des acides humiques et fulviques; le carbone de I'humine dosé sur le résidu correspond
* .
21 celui obtenu avec la méthode DUCHAUFOUR. La matière organique !égère non
décomposée peut être appréciée par différence avec le carbone total.
. i .
i - Détail de #l'analyse par la méthode DUCHAUFOUR (tableau 151.
L
i TABLEAU 15. - Détail de l'analyse des matières humiques par la méthode J-
DUCHAUFOUR
non h u m i f i e e humifide
*
B. DABIN
naturelle. Deux autres parcelles s o n t cultivées avec apport d e fumier, paille et engrais.
Deux autres parcelles sont d e s témoins en culture continue, s a n s fertilisants, à d e s
s t a d e s différents d e dégradation.
Le tableau 16 indique les valeurs d e l'indice d'instabilité Is d e HENIN, e n fonction
d e s divers traitements.
8 ---.__-
Les différentes fractions acides humiques, acide fulvique, humine, et même matière
organique ,libre sont présentées tableau 16, ainsi que divers rapports caractéristiques, entre
elles [tableau 17). I I apparaît en valeur absolue (tableau 16, graphique 7) une diminution
assez nette d e I'humine e n fonction d e la dégradation d e la structure; les acides
humiques diminuent aussi mais dans d e moindres proportions ; les acides fulviques
totaux restent à peu près constants,
En valeur relative, en YO du carbone total, i'humine diminue d'environ 10 dans
les parcelles cultivées par rapport aux parcelles e n jachère, par contre le pourcentage
d e matière humique extraite tend à augmenter, dans les parcelles témoins les plus
dégradées. La matière organique libre augmente dans les parcelles paille et fumier.
58
EXTRACTION DE L'HUMUS DU SOL
nu L
\
AH
10.
I
I
1 I
M L : Matière légère.
A F : Acide fulvique PO4 H3.
A F 2 : Acide fulvique Na OH.
ti i A H : Acide humique.
I H : Humine.
I
GRAPHIQUE 7. - Fractionne-
ment de la matière organiqtre
du sol dans des essais de longtie
durée en R.C.A. (I.R.T.C. Banz-
n -
bari). Fractions en de sol sec
ES3 14 39 7 28
humine
acide fulvique matières humiques
et
acide humique humine
En conclusion, la dégradation d e la structure se manifeste par une diminution d e
la fraction humine, qui correspond à une augmentation d e la fraction acide fulvique:
il semble donc y avoir passage d'une forme à l'autre. Les acides humiques qui s o n t
intermédiaires conservent une certaine constance en valeur relative.
Des analyses au pyrophosphate sur d e s sols d e stabilité variable avaient été
présentées en 1964 par COMBEAU et QUANTIN, sur 42 échantillons d e R.C.A., avec
les corrélations statistiques suivantes :
Is = - 2,Ol (C.total - C.M.H.] + 3,16 r = 0,727
acides fulviques
IS = 0,26 - 0,65 r = 0,95
C total
A l'époque on ne déterminait pas I'humine, mais la différence carbone total - carbone
d e s matières humiques, est vraisemblablement e n relation étroite avec 'la teneur en
humine. Lorsqu'elle augmente, t'indice Is diminue.
L'augmentation d e la teneur relative en acides fulviques, en corrélation avec la
valeur d e Is, confirme également nos résultats.
i 59
$
B. DABIN
. -Ir
/
\H
50-
\ \
. _
M L : Matière légère.
A F : Acide fulvique PO4 H3.
A F 2 : Acide fulvique Na OH.
A H : Acide humique.
H : Humine.
GRAPHIQUE 8. - Fractionne-
ment de la matière organique
dir sol dans des essais d e longue
durée en R.C.A. (I.R.T.C. Barn-
bari). Fractions en pourcentage
0,-
- relatif d u C total
ES1 ES3 14 39 7
c 1 . .
__. . - . . - ,. , - . , . . -
*; EXTRACTION DE L'HUMUS DU SOL
Jachère
O143 12,7
Fumier &
Paill?
TCmoins
. E28
Echantillon E14
i
,
6
$
E
L i:I
a-roliimspliate 6ir.oct 8 ~ 2 0,52 16 2398 2813 I 1 ,z
fi
8
f Soude apra8 @ t r a i -
tement acida
ii,85 0,98 i2 18 1 ,O4 1713
I
1,
B. DABIN
Extrait humique : Dans les extraits humiques, le rapport C/N est du m ê m e ordre
que dans le sol total, mais dans certains c a s i l est plus faible. Au cours d e la dégradation
du sol, l'azote diminue dans les m ê m e s proportions que >le carbone: il n'y a pas
augmentation d e C/N.
Humine : Par contre dans le résidu ou humine, on observe dans les sols les plus
dégradés une perte plus importante d'azote que d e carbone, d'où augmentation nette
du C/N (échantillons témoins E 7 et E 28). Comme l'humine représente 40 VO d e la
matière organique totale, l'augmentation peut se manifester s u r le sol total, les sals
tropicaux dégradés ont souvent un rapport C/N t r è s élevé.
4.2.2. DIVERS EXTRAITS.
Si l'on compare les extraits au pyrophosphate ou à la soude, le rapport C/N d e s
extraits humiques est assez variable, et peut dépendre d e l'extraction plus ou moins
complète ou partielle.
En ce qui concerne bl'humine, les résultats sont plus sûrs, puisque lorsqu'on épuise
le culot d e centrifugation avec la soude le rapport C/N augmente. La fraction d e I'humine
la plus stable semble donc riche e n carbone et pauvre en azote.
V. - CONCLUSION.
Le traitement du sol, calcaire ou acide, par l'acide phosphorique 2 M, suivi d e
plusieurs extraits à la soude, ou e n alternant pyrophosphate et soude, permet une
extraction assez complète d e la matière humique, et dont les résultats paraissent a s s e z
reproductibles, et globalement- identiques à ceux d e la méthode DUCHAUFOUR. La
matière légère extraite au cours du prétraitement acide peut être évaluée directement
ou par différence. La fraction insoluble ou humine e s t obtenue en dosant le carbone
total du résidu minéral.
Une application a d e s essais d'évolution du sol montre l'importance d e la fraction
humine dans la stabilité structurale du sol. Cette fraction est sensible à la dégradation,
sa diminution amène une augmentation d e s acides fulviques, alors que les acides
humiques varient dans d e moindres proportions.
C e passage d'une forme d'humus à une autre est confirmé par le fractionnement
par électrophorèse.
Enfin il semble que les formes d e I'humine les plus résistantes à la dégradation ont
un rapport C/N élevé.
Reçu pour publication, juillet 1970.
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:.
SUMMARY
The extraction of humic soil- compounds, is realized by successive treatments,
by several reagents.
- Phosphoric acid (2 M - H,PO,) extracts fulvic acids and low density orga-
nic matter;
- 0,l M Sodium Pyrophosphate (Naa P,O,);
- 0,l N Sodium Hydroxide (OH Na).
Extracts humic acids and bounded fulvic acids.
The reactions with the different reagents are renewed just until the solutions
become colorless.
The solid residue contains the insoluble fraction or (c Humin D.
The method is applied to various tropical soils; the results are compared
with DUCHAUFOUR’S method.
The c( humin D fraction diminishes mors rapidly than the humic acid fraction
during soil degradation.
The fulvic acid fraction varies little.
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