Rapport D’induction

CHAPITRE -I- : -
 Historique du complexe CP1Z

Création de l’entreprise nationale des industries pétrochimiques CP1/Z.

2) Les phases de la réalisation et de mise en exploitation .

- Organigramme du complexe CP1/Z .

CHAPITRE -II- : - unités de production .

Unité methanol
Unité formaldehyde 36 % / Formuree 80
Unité résine
Utilité

CHAPITRE III : laboratoire

Analyses physico-chimiques des eaux

Analyses physico-chimiques du methanol
Analyse chromatoraphique
Analyse physico-chimiques des résines

CHAPITRE -IV Sécurité

Sécurité dans l’entreprise

Sécurité dans le laboratoire
Les produits dangereux

CONCLUSION

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Présentation du complexe méthanol et résines

synthétiques

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I- Présentation De l’Entreprise « ENIP »

I- 1. L’historique de l’ENIP :

Issu de la restructuration de l’Entreprise Nationale SONATRACH, l’Entreprise Nationale de la Pétrochimie

par abréviation ENIP a été crée par décret N°84-257 du 1er Septembre 1984.

L’ENIP dispose de deux complexes pétrochimiques en exploitation, le complexe Ethylène et Dérives

« CP1K » à SKIKDA et le complexe Méthanol et Dérives « CP1Z », à ARZEW et d’une Direction qui
s’occupe de la Commercialisation et Distribution « COD » à ALGER.

I- 2. Les Filiales de l’ENIP

 MEDCO SKIKDA SPA 100% , (Mediterranean Services Company)

 ACTIM SKIKDA SPA 100% , (Société des Activités Immobilières et Services
 POLYMED SKIKDA SPA 60.86%, (Société Méditerranéenne des Polymères).

Le complexe Méthanol et Résines synthétique d’ARZEW (CP1Z) Il a été réalisé dans le cadre du plan de
développement d'une industrie pétrochimique diversifiée pour la fabrication des produits tels que le
Méthanol et les thermodurcissables.

Le CP1/Z occupe une superficie de 27 hectares sur le plateau du Mahgoun dominant la baie d’Arzew, il
est situé au nord de la raffinerie à deux kilomètre de la ville.

Sa réalisation a été confiée aux sociétés suivantes :

 ALMER (société mixte SONATRACH & SIR ITALIE)

 ITALIE CONSULT

Sa mise en exploitation a été effectuée en deux phases :

 1976 unités Méthanol

 1978 unité résines synthétiques

Le CP1Z comprend les unités suivantes :

 Unité Méthanol.
 Unité Formaldéhyde et de Formurée.
 Unité résines phénoliques liquides.
 Unité résines phénoliques en poudre à mouler.
 Unité résines uréiques liquides.
 Unité résines uréiques atomisées.
 Unité résines uréiques en poudre à mouler.
 Unité résines Mélaminiques.
 Unité de traitement des rejets

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I-3. Organisation du Complexe CP1/Z :

Le complexe se compose d’une direction, trois (03) sous-direction et de onze départements.

Directeur du complexe CP1Z

Attache Sûreté Secrétariat

Interne

Chef DPT SECURITE IND

Attaché de Direction

Chef DPT FIN & JUR

Chef de cellule HSE

hef de cellule informatique et réseaux Chef DPT DEVPT

R. HUMAINE
Finances

Chef de cellule communication Chef DPT ADMINIST. SOCIAL

S/Direction S/Direction S/Direction

Exploitation Technique & projet Logistique

Département P1 Département approvisionnement

Méthanol Chef de Projet

Département P2
Resines Département maintenance
Chef DPT contrôle & Etudes
Maintenance

Département technico-commercial

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I-4. Description des départements

I-4 .1- Département sécurité

Son but est d’assurer ou de mettre en sécurité le personnel et d’éviter tout risque d’incendie ou d’accidents
qui seront la cause de danger sur la vie du personnel ou cause de dommage des installations de production.
Le département sécurité est composé de trois (03) services

 Service de surveillance :

Son rôle est le contrôle de toutes personnes ayant accès à l’intérieur du complexe.

 Service de prévention :

Son rôle est de prévenir tout risque d’incendie ou d’accident en réglementant par des procédures ou
méthodes efficaces le fonctionnement des différents services et département du complexe.

 Service d’intervention :

A pour but d’intervenir dans l’immédiat pour faire face à tout danger capable de surgir et cela, par des
moyens disponibles et en état de fonctionnement.
Informer de tout les travaux à chaud d’entretien, assister à tous les travaux pur point chaud.

I-4.2- Département Personnel & Moyens Généraux PMG

Il assure :
 Le suivie et le pointage du personnel
 L’établissent des différentes décisions
 Préparation de la paie
 L’accueil et recrutement
 Il est chargé du transport personnel et de la restauration.

I-4.3- Département administration/ social (ADM/SOC

Chargé de suivie de la gestion du personnels en matière de prestation. Il est compose de deux services.
 Sévices administration
 Service sociale

I-4.4- Département développements et ressources humaine (DRH°)

Sa mission consiste à :
· La sélection et recrutement
· La planification des effectifs
· Concourir la formation et au perfectionnement du personnel d’exécution en vue d’assurer la maitrise
de technique et technologie liée à son champ d’activité.
· Suivre les carrières par le bais d’une fiche d’appréciation établie pour chaque agent

I-4.5- Département finances et juridique (F)

Ce département a pour fonction le suivi des opérations financières et juridiques du complexe, il comprend
trois (03) services :
· Service comptabilité générale
· Service information de gestion
· Service trésorerie

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I-4.6- Département technico-commerciale (TC)

Ce département est chargé de l’élaboration des plans annuels de production en fonctions des besoins du
marché national et international, de la promotion, de la vente et de la distribution des produits finis, il est
composé de trois services :

 Service vente et distribution

 Service marketing
 Service Planning Programmation et Expédition :

I-4.7- Département maintenance ( G)

Le département maintenance a une importance primordiale dans le complexe Son rôle consiste à maintenir
le patrimoine immobilier en bon état pour favoriser la productivité et pour écarter les mauvais rendements
des installations et des pannes c’est ce qu’on appelle la prévention systématique. Il est composé de quatre
(04) services :
Service planning et méthode
 Service instrumentation et électricité
 Service chaudronnier
 Service mécanique.

I-4.8- Département approvisionnement (A)

Son rôle est d’assurer à tout moment la disponibilité des pièces de rechange et de tous les produits
nécessaires au bon fonctionnement de l’unité. Il scindé en 02 service
 service achat
 sévices gestion des stocks

I-4.9- Département technique

Le département technique est un organisme de 3 services qui permettent au complexe d’atteindre les
objectifs de production en assurant la pérennité des unités.
· Service engineering (TE)
· Service inspection (TI)
· Service laboratoire (TL)
I-4.10- Département production

Ce département est relié directement à la sous direction exploitation, il se charge principalement de la

production du Méthanol, englobe deux services :

 Service méthanol
 Service utilité

I-4.11- Département résine

Ce département est chargé du procédé de production de toutes sortes de résines synthétiques Il est
composé de deux (02) services :

 Service Phénolique
 Service Uréique

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UNITÉS DE PRODUCTION.

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II°) UNITÉS DE PRODUCTION

II ) -I - UNITÉ METHANOL

Généralités Sur Le Méthanol :

CH3OH

 Les propriétés physico – chimiques du méthanol :

Le méthanol de formule CH3OH, est un liquide clair, incolore, possédant une odeur caractéristique
température d’ébullition T=64.5°C, température de fusion T=-97.8°C, densité=0.7924 à20°C. Chaleur de
vaporisation=263Kcal /Kg
Il est explosif avec l’air comme il représente une perte énergétique d’environ 50% par rapport au CO2.

 Description du procédé de fabrication du méthanol raffiné :

L’unité méthanol a une capacité de production de 300T /J J avec apport de CO2 340 T/J
On fait la synthèse du méthanol par réaction d’ hydrogène sur l’oxyde de carbone (CO) et l’acide
carbonique . Ces gaz peuvent être obtenus par le Reforming à la vapeur du gaz naturel.

 DESCRIPTION DU PROCESS :
La synthèse du méthanol dans cette unité passe par sept sections successives :
100, 200, 300, 400, 500,600 et 700

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ORGANIGRAMME GÉNÉRAL DE PROCESSUS MÉTHANOL

SECTION : 100
Détente et distribution du gaz

SECTION : 200 Reforming catalytique avec

vapeur

SECTION: 300Refroidissement gaz du synthèse

et séparation d’eau

SECTION 700

SECTION: 400
Compression du gaz de synthèse Système
vapeur

SECTION : 500
Synthèse du méthanol brut

SECTION: 600 Distillation Et Pré Stockage Du

Méthanol

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II )-I-1 Section 100 : (Distribution Du Gaz Naturel)

D'abord, le gaz naturel qui provient de RTO avec une pression 30 bar s'écoule vers le
séparateur (V106) à une pression 28 bar pour que toutes les traces des hydrocarbures liquides
seront éliminées.
Le gaz naturel sortant du (V106) est réparti et utilisé comme :
 Gaz combustible dans le four de reforming.
 Gaz combustible pour les brûleurs auxiliaires.
 Gaz combustible vers cantine.
 Gaz de processus.
 Gaz de blinkting.

Le gaz du processus doit passer par un déssulfureur, pour éviter l’empoissonnage du catalyseur(NiO) du
four de reforming suivant la réaction de destruction :

H2S + Nio NiS + H2O

Le catalyseur dans déssulfureur est à base de zinc, la réaction de la désulfuration et la suivante :

ZnO + H2S ZnS + H2O

400°C
La teneur limite du soufre dans le gaz naturel traité ne doit pas dépasser 0.5 ppm

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II°)-I-2 Section 200 : (Reforming Catalytique)

Le procédé reforming consiste à mélangé le gaz naturel d’alimentation désulfuré et chaud avec de la
vapeur, et en faisant réagir le mélange au -dessus d’un catalyseur convenable dans le four de reforming
pour produire de l’hydrogène, de l’oxyde de carbone et de gaz carbonique.

850°C
CH4 + H2O CO + 3H 2 ................... (1)

850°C
C 2 H6 + 2H2O 2 CO + 5H2 ..................(2)

850°C
CO + H 2O CO2 + H2 ……………(3)

Le four de reforming

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II°)-I- 3 Section 300: Refroidissement Et Élimination de l’eau :

C’est la section de refroidissement et séparation de l’eau ; le gaz de synthèse fabriqué passe

par trois échangeurs pour se refroidir, puis il passe par trois séparateurs pour éliminer l’eau
condensée. Le gaz de synthèse sort de cette section s’écoule vers la section 400 avec une
pression de 17 bars et une température de 35°C.

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II°)-I-4 Section 400 : La compression du gaz synthèse :

Le gaz de synthèse sortant du (V302) s’écoule vers le compresseur K401à pression 17 ,5 bar et
à température 40 °C, sera comprimé à 50 bar à deux corps BP et HP .Ce compresseur est
entraîné directement par une turbineQ401 à vapeur HP = 80 bar.
Le gaz sortant de compresseur (K401) est mélangé avec le gaz de purge. Sortant du séparateur
(V502) de méthanol brut, à une température T=40°c.
Le mélange passe dans une recirculation (K402) où il est comprimé à une Pression de 52 bar et
une température T=77°

Compresseur K402

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II°)-I-5 Section 500 : Synthèse du méthanol

La production de méthanol à partir du mélange de H2 , CO, CO2 peut être représenter par les réactions
suivantes:

CO + 2 H2 CH3 OH

CO2 + 3H2 CH3OH+H2O

Les réactions sont obtenues par passage du gaz de synthèse comprimé à 50 bar sur un catalyseur
spécifique à 270°c sur un catalyseur spécifique à base de (CuO).
On obtient un taux de réaction suffisant pour donner .3% de CH3OH
Après refroidissement le produit raffiné est obtenu après distillation de méthanol brut.

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II°)- I-6 Section 600 : Distillation

Le méthanol brut est distillé à trouver 02 colonnes v 601 ; v602.

Les gaz résiduaires sont extrait au niveau de la 1ere colonne la (v601)
Après élimination des gaz non condensable au niveau de la 1ere colonne (V601) le produit de fond de cette
dernière est acheminé vers la 2ème la colonne (V 602) ou toute trace d’eau va- être enlevé pour obtenu un
méthanol raffine qui va être récupéré ou sommet de la colonne (ou niveau plateau 59) ou la teneur en eau
est inferieur à 0.15%donc méthanol grade A

Colonnes de distillation V601 et V602

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II°)-I-7 Section 700- Système De Vapeur:

L’unité méthanol est conçue de telle façon que la plus grande partie de la chaleur perdue , est récupérée
dans l’équipement de production de vapeur , qui se trouve dans la section de refroidissement du gaz du
synthèse.
Cette production permet de faire fonctionner les machines les plus importantes au moyen de turbines à
vapeur et par conséquent d’économiser l’énergie électrique.
Il y a 3 niveaux de pression de vapeur dans l’unité:
. la vapeur HP est produit à 88 kg/cm2 dans le f208
. la vapeur MP est fournie pour le four de réforming est de 30kg/ cm2
. la vapeur BP est fournie pour les rebouilleurs de l’unité de distillation est de 4,2 kg/cm 2
II°)-II- UNITEE FORMALDEHYDE ET FORMUREE

Définition :

1) Le formaldéhyde :

L’aldéhyde formique est un produit de la grande industrie chimique qu’on prépare par oxydation ménagée
de l’alcool méthylique, il est le plus souvent employé à 36% connu sous le non de formol.
Le formaldéhyde est un gaz soluble dans l’eau et les solvants organiques usuels mais insoluble dans l’éther
de pétrole.
C’est un gaz incolore inflammable, d’odeur très irritante.
Le formaldéhyde stocké à des températures inférieures à 20°C .On stabilise le méthanol en para formol

H
La formule moléculaire O C

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2) L’Urée :

C’est une substance utilisé dans l’industrie et l’agriculture ( engrais) .

L’Urée ,l’hydrazine de l’acide carbonique a la formule suivante

NH2 C NH2

O
C’est un compose solide sans odeur et incolore qui fond à 132,7°C et qui se dissout facilement dans l’eau ,
c’est un intermédiaire entre les composés inorganiques et organiques .

3) Formurée 80
Prépare avec formaldéhyde et l’urée 55% par réaction de condensation avec une régulation de PH par
injection de NaOH 10%.

NH2
CH2O + C=O NH2 C NH CH2 OH

NH2

NH2 O

CH2 O+ C O NH2 C NH CH2 OH

NH2

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II°)-III- UNITEE RESINES :

1) Résines ureïques:

Introduction

La résine uréique en solution est préparée par condensation du mélange formurée - urée en autoclave 90-
95 °C en milieu acide et en présence de sels tampons tels que CH3COOH et Na OH.
Le processus de condensation est interrompu au moment choisi ou l'on peut déterminer par les mesures la
viscosité en portant le pH à des valeurs légèrement alcalines en ajoutant de la soude à 30 %.
L'urée est produite à hautes température et pression, à partir du gaz carbonique et de l'ammoniac

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SCHEMA TYPIQUE « L10 »

FORMUREE 80 UREE 71%

11100 KG 5230 KG

Charge matières premières

(65°C)

CH3COOH 80 %
0,8 Kg
NaOH 30%
19,5 Kg

CHAUFFAGE à
90°C
TEMPS : 25
30 mn

CH3COOH 80 %
7 Kg

CONDENSATION à
90°C
TEMPS : 30 -
45 -60 mn

NaOH 30 % 27
Kg

BLOCAGE
TEMPS : 5
à 10 mn

DECHARGE EN D608
TEMPS : 70 à 80
mn

UREE 71% CORRECTION

2620 Kg TEMPERATURE
60°C

NaOH 30 % FINITION ET
Qté 20 Kg DECHARGE -MENT
Tps 180 mn

TEMPS TOTAL 07 à 08
Heures

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2) Colle Atomisee S30

Principe :

Pour la préparation de la résine urique atomisée on part de la résine urique en solution dans le processus
de production est semblable à celui déjà décrit dans la production de la colle liquide employée telle
que ,toute fois les caractéristiques des résines destinées au séchage sont différentes et cette dernière
solution devra donc être préparée et emmagasinée séparément.
Le séchage est basé sur un processus continu de pulvérisation dans un séchoir à nébulisation en air chaud
produit par un four à combustion de gaz naturel .

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II°)-IV- UTILITÉS :

Cette unité ou traite les matières dont les autres dont les autres unités de production ont Besoin Elle
comprend les sections suivantes :

Unité 11 : Contient deux chaudières F1et F2.leur rôle consiste à produire la vapeur pour alimenter Les
turbines.les types de vapeur sont : HP 60 Bar qui sera d’étendu à MP 18 Bar qui sera d’étendu à BP 3.4
Bar.
Unité 12 :

Pour déminéraliser l’eau semi déminée qui vient de l’entropie, on utilise 02 lits (12 d1) et (12 d2).
Unité 13 :

Son rôle et d’alimenter l’unité méthanol avec de l’eau froide de 22°C, cette unité content 04 parties, chaque
partie alimente des fans (13 FAN1) (13 FAN2) (13 FAN3) (13 FAN4).

Unité 14 :

Reçoit le gaz qui provient de RTO sous une pression de 32 Bar qui est utilisé comme alimentation du four et
la chaudière.

Unité 15 :

Il y a 04 compresseurs (15 K1….. 15 K4) leurs rôles et la production de l’air instrument de 06 Bar pour
alimenter tout instruments qui marchent avec l’air.
Unité 17 :

On utilise l’azote (N) pour le démarrage de l’unité de méthanol et en cas d’arrêt (pour le nettoyage de tout
élément).
Unité18 :

Contient 03 générateurs 18G2, 18G4 et 18G5 leur rôle consiste à alimenter les équipements avec de
l’électricité ; en cas de coupure électrique ces générateurs sont automatiquement mis en service.

Unité 25 :

Content 03 Bacs de stockage 25 TK1, 25 TK2 et 25 TK3 pour stocker l’eau déminée qui arrive de l’entropie.

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 Rapport D’induction

LABORATOIRE

III°) LABORATOIRE

Introduction :

En manipulant le chimiste est prédisposé en permanence au danger, en conséquence dans l’organisation

industrielle, le département de sécurité assure l’application des consignes de sécurité pour prévenir tout
incident et intervention si besoin.

Importance Du Laboratoire :

Le laboratoire représente le fruit de l’efficacité de n’importe quel complexe du fait qu’il est le jugement de la
qualité des produits traiter durant le processif.
Qu’il veille au bon déroulement des unités de traitement de matière première et analyse des produits finis
pour être commercialiser soit à l’intérieur du pays et de même pour l’exportation.

Le rôle de laboratoire

Le laboratoire joue un rôle important dans l’industrie chimique et petrochimique.il permet le suivie et le
contrôle continuel de la qualité des produits fini.

La Sécurité Dans Le Laboratoire

Les dangers spécifiques à la manipulation au laboratoire nécessitent une organisation minutieuse et

précise, en ce sens une formation est nécessaire et notamment pour le personnel nouvellement engagé
dans le domaine des techniques caractérisant certains travaux ainsi que dans la mesure à prendre pour
prévenir et combattre les incidents :

 Ne jamais manipuler seul.

 Éloigner toute source de chaleur des produits ( réactifs ou autres ).

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 Rapport D’induction

 Porter des lunettes dans toute manipulation présentant un danger

 Porter des gants en caoutchouc si nécessaire.
 Ne jamais pipette directement les solutions concentrées, employer une proprette.
 Avertir les responsables de tout incident.
 Garder son calme en toute circonstance.

En plus des dangers d’incendie et d’explosion, les produits chimiques présentent à des degrés divers des
dangers physiologiques : ces produits se présentent sous forme solide, liquide et gaz.

Le laboratoire de CP1Z Il se compose de différent section

1- SECTION CONTRÔLE : qui sert à analyser :

 eaux
 Gaz de procédé.
 Résine
 Méthanol

2- SECTION DES ANALYSES CHIMIQUES :

 Préparation et standardisation de solution.

 Analyses de contrôle des unités résines.( formaldéhyde ,formuée ,urée)

III°)-I- Analyses De Contrôle

III°)-I-A. Analyse Des Eaux

Les analyses des eaux (traitement – contrôle) ont pour but de protéger les instrument du complexe
(l’installation) car certaines espèces comme le chlorure et le calcium sont des agents corrosifs, vu que le
milieu doit être basique. C’est Pour ce la que les utilités ajoutent des produits pour augmenter et stabiliser
pH du milieu.
Les eaux qui sont utilisées pour la production du méthanol sont :
Eaux de l’entropie (eau de mer).
Eaux déminéralisées (ED).
Eaux de refroidissement ( ER)
Eaux de chaudière (11F1)
aux de chaudière (F208).
Eaux gazeuse (V701).
Eaux condensat (11 D1)
Dégazeur (11 D3)

les espèces analysées dans les différents eaux sont bien définies dans le tableau suivant.

Analyse U ED ER 11D1 11 D3 V 701 11F1 F208 ENTROPI Rejet

E
PH à 20C° X X X X X X X X
Conductivité US X X X X X X
T.D.S °F X X
T.A.C P.PM X X
T.H P.PM X X

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CHLORURE P.PM X X X X X X X
SILICE P.PM X X X X X X
PO4- P.PM X X X X
P2O5 P.PM X X
Ca++ P.PM X X
Mg2+ X
NH3 X
Phenol X

ÉCHANTILLONNAGE

Le prélèvent de l’échantillon d’eau à analyser représenté une phase très impotente dans le procédé
analytique il doit d’être donc effectué minutieusement afin d’assurer l’échantillon recueilli soit dans les
normes
Avant d’analysé l’échantillon ce la doivent passer de différent étapes :
1- Faire couler l’eau pendant 10 minutes
2- Bien rincer les flacons au mois trois fois
3- Mettre en marche le bain thermostatique pour refroidir l’échantillon à une température 20°C
4- chaque flacon doit porter la mention (date et heure de prélèvent)

1. ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES DES EAUX

On appelle méthode physico-chimique à cause de l’appareillage électrique de mesure
Exp PH mettre et conductimètre

 PH à 20°c

C’est la mesure du pénitentiel H+ (différence de pénitentiel) qui est entre les larme de électrode, on fait les
analyses des chaudières, analyse de unité de l’entropie, et aussi analyse de l’eau de refroidissent.

Utilisation du pH mètre

- Rincer l’électrode avec de l’eau distillé’ (deux ou trois fois)

- Étalonner le ph avec la solution tampon ( ph= 4 ,ph=10, ph=7)
- Régler la température a 20°c

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 Rapport D’induction

- Plonger l’électrode dans la solution à mesurer

- Faire la lecture

LA CONDUCTIVITÉ

C’est une mesure qui indique l’aptitude d’un Corps à conduire plus au mois le courant électriques.
On mesure la conductivités d’une eau pour avoir s’il a présence sels Mg2+ et Ca 2+ pour éviter la formation
de tarte ( présence d’ion carbonate et bicarbonate au niveau de la tuyauterie des installation). Elle est
mesurée en us/cm à T°C

Utilisation Du Conductimètre

Même utilisation que le PH mètre sauf étalonnage.

Pour analyser l’échantillon il faut aller par ordre croissant du plus faible au plus fort
L’Étalonnages de conductimètre se fait avec une solution de Kcl de conductivité connue

2. Analyse Volumétrique

On appelle méthode volumétrique un dosage qui met en jeu des

Solution différents, une des solutions sert spécialement comme réactif pour former un complexe ou un
couple de sels qui a la propreté de se déposer

A. Détermination Titre alcalimétriques complet (T.A.C)

1- principe

C’est le premier point de neutralisation caractérise par le passage de méthyle orange de l’orange à la
couleur rouge brique. Il correspond à la neutralisation des bicarbonates au plus précisément à la moitié des
carbonates et les bicarbonates initiaux présents.

2- Manipulations :
On prend 100 ml d’échantillon puis on ajoute quelques gouttes de méthyle orange et titre avec H 2SO4
(0.02N).

 expression des résultats :

T.A.C = volume de H2SO4 couléx2.

B. Titre hydrotimétrie (T. H)

1- Principe :

T H ( titre hydrotimétrie ) est basé sur une réaction dite complexe, cette méthode est utilisée pour
déterminer la dureté de l’eau et cela en précisant les concentration des ions Ca ++ , Mg++ Dissout avec le sel
disodique de l’acide éthylène – diamino- tétracétique qui a pour formule chimique.

NOH2- CH2-N

CO2NaCH2 CO2NaCH2

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 Rapport D’induction

2-Manipulation:

On prend 100 ml d’échantillon dans un erlen, ajouter 10 gouttes de solution tampon et quelque gouttes
l’indicateur de N.E.T et on dose avec l’EDTA (0.02N).

* Expression des résultats :

V EDTA coulee x 0.02N x 100x1000

TH =
100

TH =VEDTA coulee X 20.

C - Calcium Ca++

1- Principe

On utilise la méthode de complexometrie par l’EDTA on utilise cette méthode pour la détermination des ions
Ca++ comme le principe de la détermination du TH .
L’EDTA avec les ions Ca++ qui sont dissous dans le milieu aqueux forme des complexes cycliques.
-
CO O O CO
Ca
+
CH2 N N CH 2 + 2 Na

CH2 CH2
CH2 CH 2

COO- COO-

2- Manipulation :

On prend 100 ml d’échantillon avec 2 ml de Na OH plus 0,6 g de rouge de murexide

(C8H8N6O6 ) et on dose avec l’EDTA 0,02 N , le changement de couleur se fait du rose au violet

 Expression des résultats :

VEDTA coulé X 0.02N 1000X40

+2
Ca mg /P =
100

Ca ++ = V EDTA coulée x 8

CHLORURES

1 - Principe:

Pour des eaux contenant des chlorures dont la concentration est située entre 35 à 900 ppm . La méthode
recommandée pour la détermination de chlorures se fait par titrage avec du nitrate d’argent AgNO 3en
utilisant du chromate de potassium comme indicateur.

Importance de l’analyse

Les ions cl- participent dans la formation moléculaire de certaine sels (Agcl,Kcl, Nacl)

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Les sels ont la propriété de se déposer sur les parois de la tuyauterie et provoquent un bouchage il est très
important pour le labo de connaître la concentration des chlorures dans une eau distillée afin d’empêcher le
phénomène « tuyauterie bouchée »

Mode Opératoire

On prend 100 m l d’échantillon puis on ajoute quelques gouttes de chromate de potassium( K 2Cr2O7) plus
une pincée de CaCO3 et l’on dose avec AgN03 (0.1N ) jusqu’au changement de couleur du jaune au rouge
brique

3 - Résultat

V(AgNO3) coulee 0,1N x 1000 x 35,5

[Cl- ]=
100

[Cl-] = V(AgNO3) coulee x 71

3- Analyse colorimétrique

principe:
la spectrométrie d’absorbation moléculaire permet comme le dosage volumétrique de déterminer la
concentration de certaine ions cette mesure est beaucoup précise que la volumétrie et son champ d’action
est très vaste. Lorsqu’un faisceau lumineux de la longueur d’onde donnée traverser une solution colorée,
une fraction de la lumière incidente est absorbée en fonction de la concentration du composé coloré .
Io
D= log = LC
I

On utilise la colorimétrie pour la détermination des phosphates ,chlorures, silice etc….

I- LA SILICE
La silice SiO2 -:
On trouve la silice dans les eaux et on la titre par deux méthodes:

Département technique Page 28

 Rapport D’induction

* méthode gravimétrique pou l’eau riche en silice

* méthode colorimétrique pour l’eau pauvre en silice
1- Méthode par colorimétrie:
Elle est basée sur la transformation du Si en acide silico-molybdique. Ce dernier résulte de la réaction
du molybdate de NH4+ dans un milieu très acide Ph = 1,2.
L’acide silico-molybdique donne une couleur jaunâtre , cette dernière devient bleu quand on le réduit en
anhydride silico-molybdique.
Les réactifs:
- 1 ml Hcl ½ N
- 2 ml de molybdate d’ammonium à 10%
- 1,5 ml d’acide oxalique
- 2ml d’acide aminonaphtalsulfonique

ions phosphates

1- Les réactifs:
- 4ml de fluorure d’ammonium
- 2 ml de molybdate d’ammonium
- 4ml de chlorure stanneux

2- Mode opératoire:
Dans une fiole de 100ml , prendre 25ml d’échantillon et respectivement les réactifs en mélangeant après
chaque addition , ajuster à 100ml avec eau distillée , attendre exactement 10mm pour déterminer la
concentration en ppm des PO4--- , on fait passer l’échantillon dans le spectrophotomètre et on lit
directement
3- Les réactions :
 En milieu acide , les ions phosphates réagissent avec le molybdate d’ammonium pour donner l’acide
phosphomolybdique . L’acide phosphomolybdique( H3Mo12O40P , nH2O ) est alors réduit par le chlorure
stanneux pour donner un composé bleu.

Détermination des chlorures

1- Réactifs:
- 5 ml d’alun ferreux
- 2,5 ml de thiocyanate de Hg
2- Mode opératoire:
Prendre 25ml d’échantillon , ajouter 5ml d’alun ferreux + 2,5 ml de thiocyanate de Hg , puis faire passer au
spectrophotomètre rapidement parce que les chlorures sont très instables .La moindre impureté falsifie les
résultats. La lecture est directe en ppm/l.

ANALYSE DU METHANOL

Département technique Page 29

 Rapport D’induction

Pureté du méthanol raffiné:

Le produit méthanol raffiné doit répondre aux spécifications suivante suivant la norme
ASTM 1152:

Analyses Unité
Spécifications
Apparence - claire
Couleur Apha < 5 apha
Odeur - caractéristique
Densité à 20°C - 0,7920  0,7930
Eau % pds 0,15 % pds
Substances Apha  50 apha
carbonisables
Acétone % pds  0,003 % pds
Acidité (CH3COOH) % pds  0,003 % pds
Hydrocarbures - pas de turbidité
Intervalle de distillation °C inclus1°C ( 64,6  0,1 °C)
Résidu non volatil mg/100ml < 5 mg / 100ml
Test au KMnO4 minutes  30mn
Pureté % pds en  99.85
MeOH

1. Détermination de la couleur apha du méthanol Raffiner

I - But:

Ce test a pour but de déterminer visuellement la présence de poussière de rouille ou de graisse et autres
qui proviendraient des différentes capacités qui ont suivies à produire ou contenir le méthanol.

2. Odeur du méthanol Raffiner

I - But:

Le méthanol pur devrait uniquement dégager son odeur de vin l’alcool caractéristique qui est
difficile à décrire car des inhalations prolongées ont un effet anesthésique sur les nerfs olfactifs.

3. DENSITE DU METHANOL Raffiner

I - But:

Cette méthode permet de déterminer la pureté du méthanol par la mesure de sa

densité à l’aide d’un pycnomètre.

4. Détermination de l’eau dans le méthanol

I - But:

Cette méthode détecte la présence d’eau dans l’alcool méthylique pour des teneurs ne
Dépassant pas 0,15 %.

Département technique Page 30

 Rapport D’induction

5. Acetone

I - But:

Cette méthode détecte la présence de l’acétone dans l’alcool méthylique pour des teneurs ne
dépassant pas 0,003 %.

6. Détermination des hydrocarbures dans le méthanol raffiné

I - But:

Cette méthode recouvre la détermination de la miscibilité des solvants solides dans l’eau , elle sert à
détecter les contaminants non miscibles dans l’eau.
Le degré de détection de ces impuretés varie suivant le type de solvant et de l’impureté.

7. Détermination de l’acidité dans le méthanol raffiné

I - Principe:

Cette méthode permet la détermination de l’acidité totale exprimée en acide acétique, elle est basée sur le
principe de titrage volumétrique de l’acidité du méthanol par une solution d’hydroxyde de potassium en
présence de phénolphtaléine.

8. DETERMINATION DU RESIDU NON VOLATIL

I- Principe:

La méthode consiste en une évaporation contrôlée d’une quantité mesurée d’un échantillon
et en une pesée du résidu.

9. DETERMINATION DE L’INTERVALLE DE DISTILLATION DU METHANOL RAFFINE

I-Principe:

Cette méthode couvre la détermination de l’intervalle de distillation du méthanol dont le point d’ébullition
se situe aux environ de 64°C
La température d’ébullition initiale ,c’est à l’instant où la 1ere goutte de condensât tombe du tube
condenseur.
La température finale représente l’instant où la dernière goutte disparaît du fond du ballon de distillatio

10. Test au permanganate de potassium pour le méthanol

I-Principe:

Cette méthode couvre la détection des impuretés dans le méthanol caractérisé par la réduction du KMnO 4
Les substances réagissent avec le KMnO4 en solution neutre , le réduisent en bioxyde de Manganèse en
donnant une coloration jaune.
Le test au permanganate représente le temps nécessaire du changement de couleur de la solution d’essai
qui change du rose orange au jaune orange.

ANALYSE DES GAZ

LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

Département technique Page 31

ANALYSES K401 K402 PURGE FLACH
%N2 X X X X
%CO X X Rapport XD’induction X
%CH4 X X X X
%CO2 X X X X
%H2 X X X X «C.P.G»

A – PRINCIPE :

La chromatographie en phase gazeuse est un procédé de séparation dont la phase mobile est un gaz (gaz
vecteur ). La phase stationnaire contenue dans une colonne est constituée par un solide ou par un liquide
réparti sur un support solide inerte ou par un film liquide recouvrant uniformément les parois de la colonne .
La chromatographie en phase gazeuse est fondée sur les phénomènes d’ adsorption et /ou de partage . Elle
est utilisée au sein du laboratoire afin de séparer et identifier les constituants du gaz de synthèse obtenu
après cracking.

LES ANALYSES PHISICO-CHIMIQUES DES RESINES

Les produits résines doivent répandre aux spécifications suivantes :

1 – Colle liquide(L10) :

ANALYSES UNITE SPECIFICATIONS

ASPECT L . LAITEUX

7.8 / 8.5
PH à 20°C
CPS 700 / 900
VISCOSITE à 20°C
TEMPS DE GEL SECONDES 70 / 100

PDS SPECIFIC à G / Cm2 1.3

20°C
CH2O LIBRE % < 0.6

SEC à 120°C % 64.0 / 66

2 – COLLE POUDRE S30 :

ANALYSES UNITE SPECIFICATION

ASPECT POUDREBLANCHE

PH à 20°C 8--9

VISCOSITE à 20°C CpS 100--200

STABILITE DE MOIS 12
STOCK

Département technique Page 32

 Rapport D’induction

POIDS SPECIFIQUE Cr /Cm2 1.20

TPS DE GEL
SECONDES 35---85

1) VISCOSITE ABSOLUE PAR LE VISCOSIMETRE A HOPPLER :

1-BUT :

Cette méthode sert pour déterminer la viscosité absolue des liquides moyennant viscosimètre de
HÖPPLER.
- La méthode est applicable pour les liquides ayant une viscosité absolue entre 1 cps et 200.000 cps
- Pour les viscosités supérieures on devra appliquer d’autres méthodes .

2) SEC A 120°C DANS LA COLLE LIQUIDE :

1 – BUT :

Description d’une méthode pour la détermination du contenu en substance sèche des condensats amino-
formaldéhyde et phénol-formaldéhyde.

2 – PRINCIPE :

Séchage de l’échantillon à 120°C et détermination pondérale du résidu desséché.

- Plateaux en fer blanc , diamètres 70mm.
- Etuve thermostatique, circulation d’air réglable à 120°C.

3) TEMPS DE GEL DE RESINES UREIQUES :

1-BUT :

Description d’une méthode pour la détermination du temps de gel de colle urique poudre et liquide.

2-PRINCIPE :

Préparation d’une solution aqueuse du collant adjonction du durcisseur et mesurage du temps de gel en
des conditions et avec un appareillage défini.

 FORMALDEHYDE OXYDABLE
1 - But:
Description d’une méthode pour la détermination de formaldéhyde dans les condensats urée-formaldéhyde
et mélamine formaldéhyde.
2 - Principe:
Oxydation de la formaldéhyde soit sous forme libre soit méthylolique avec l’eau oxygénée en présence d’un
excès connu d’hydrate alcalin , neutralisation concomitante de l’acide formique qui s’est formé et déduction
de la formaldéhyde oxydable de la quantité d’hydrate de soude consommée.

 FORMALDEHYDE TOTALE DANS LES CONDENSATS AMINO-FORMALDEHYDE

Département technique Page 33

 Rapport D’induction

1 - Principe:

Libération de la formaldéhyde par hydrolyse acide à chaud distillation en courant vapeur et réaction
avec chlorhydrate d’hydroxylamine :
CH2O + NH2OH .+ Hcl CH2: NOH + H2O + Hcl
Détermination de l’acide chlorhydrique mis en liberté par titrage potentiométrique avec un hydrat alcalin.

 Détermination de l’azote en substances organiques UF

I - Le but:
description d’une méthode volumétrique de détermination d’azote en substances organiques.
II - Principe:
Destruction de la substance organique avec acide sulfurique H2SO4 en présence d’un catalyseur et la
température .Transformation de l’azote en sulfate d’ammonium , déplacement de l’ammoniaque avec un
hydrate alcalin.
Distillation en courant de vapeur de la dite ammoniaque et détermination par titrage acidimétrique en
présence d’un indicateur mixte
DETERMINATION DU POUVOIR TAMPON FORMUREE UF80

I-BUT :

Description d’une méthode potentiométrique pour la détermination du pouvoir tampon de condensats

amino-formaldéhyde.

II-DEFINITION:

Pouvoir tampon est la somme des ml d’acide 0.5N et de base 0.5N nécessaire pour amener
respectivement a pH = 2,0 et pH = 9,0 une quantité d’échantillon correspondant à 100 grs d’une
solution aqueuse de formaldéhyde à 36 %

III- PRINCIPE :

Titrage acidimétrique et alcalinémétriqe en conditions définie de 02 parties conventionnelles et

identiques d’échantillon .

I-LA SECURITE DANS L’ENTREPRISE

1-INTRODUCTION :

En plus des dangers d’incendies et d’explosions les produits pétroliers et la plupart des produits
chimiques présentent à des degrés divers, des dangers physiologiques.
Ces divers produits se présentent sous la forme de solide, liquide, gaz et vapeurs aérosols, poussières et
rayonnements.
L’action de ces produits se traduit par un dérangement dans les fonctions de l’organisme humain. Ce
dérangement peut se présenter immédiatement ( intoxication aiguë ). Ou progressivement (intoxication
chronique).
La plupart de ces substances agissent sur la cellule vivante et en particulier sur les muqueuses de
l’œil, des voies respiratoires et les poumons, d’autres aboutissent à l’asphyxie soit par l’arrêt de l’arrivée de
l’oxygène, soit par empêchement des échanges gazeux.

Département technique Page 34

 Rapport D’induction

Certains produits et substances ont une action narcotique et agissent comme des stupéfiants. Leur
action peut aller jusqu'à provoquer le coma. Ils peuvent provoquer des modifications dans la composition du
sang, des lésions du foie et des maladies des reins.

2-RECOMMANDATIONS PREVENTIVES :

- Le personnel sera averti des risques présentés par le cadmium et ses composés.
- L’inhalation de poussière et de vapeurs devant être évitée, chaque fois que la chose est
techniquement possible, on opérera en appareils clos et étanches.
- Lorsqu’il n’est pas possible d’opérer en appareils clos, une aspiration sera prévue au poste de travail,
notamment sur les bains de cadmiage, les cuves de fusion et aux postes de soudage
- On séparera les postes et locaux ou s’effectuent des opérations pouvant donner lieu à des émissions
de poussières et de vapeurs.
- On procédera à de fréquents dosages de l’atmosphère.
- Des vêtements de travail et des gants seront distribués au personnel. Des appareils respiratoires
( masques filtrants ou à adduction d’air ) seront également à sa disposition pour des cas
exceptionnels.
- Une hygiène corporelle très stricte sera prescrite sur les lieux de travail. Il sera interdit de fumer ou
d’introduire des aliments et des boissons.
- Des armoires vestiaires individuelles et des douches seront prévues.

Mg+²

Dureté de magnésium :

Département technique Page 35

 Rapport D’induction

La teneur en magnésium peut etre obtenus à partir de la dureté totale en termes de Ca CO 3 et la teneur en
calcium en termes de Ca CO3.
Magnésium = (dureté totale – dureté de calcium)* 0,243 ppm.
= (dureté totale – dureté de calcium) ppm Mg en termes de Ca CO 3

La méthode a dessus, par différence, est normalement adéquate pour la plupart des buts de contrôle
d’installation.
L’ammoniac
1- Définition :
L’ammoniaque est exprimée comme NH3 et mesurée la concentration en ppm.
2- manipulation : Méthode calorimétrique en réactif Nessler
On prend 10 ml échantillon, puis en ajoute l’eau diminué jusqu a la ligne de jauge plus 2 ml de réactif
Nessler et on passe l’échantillon.
PHENOL
Définition :
Le phénol est exprimé comme C6H5OH et mesurée la concentration en ppm.

La formule :
OH

Etant donné que le phénol est néfaste à l’environnement.

Manipulation ;

On prend 100ml d’échantillon + 5 ml NH4 cl solution 2 % ajustir le PH entre 9,8 et 10,2 avec NH4OH
densité 0,9 + 2ml de FeK3 (CN)6 solution 8 % et 1ml d’aminophenazole solution 2 %, attendre 15mn et
lire l’intensité.

C’est une substance utilisée dans l’industrie et l’agriculture (engrais).

- l’urée l’hydrazine de l’acide carbonique à la formule suivante ;

H2N C NH2

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 Rapport D’induction

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