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TABLE DES MATIÈRES

1. INTRODUCTION ............................................... .................................................. ...................... 1

2. PORTÉE ............................................... .................................................................. .. ................................. deux
3. DÉFINITIONS .................................................. ................................................... .......................... 2
4. DESCRIPTIF ............................................................ .................................................. ......................... 6
5. LIGNES DIRECTRICES POUR L'OBTENTION ET L'ÉVALUATION DES CARACTÉRISTIQUES DE
PERFORMANCE ................................................. .................................................................. ....................... quinze
6. RÉFÉRENCES .................................................. ..................................................... .... ....................... 16
7. IDENTIFICATION DES CHANGEMENTS .............................................. .............. .................................................... ............ 16

1. INTRODUCTION

1.1. La reconnaissance formelle de la compétence technique des laboratoires est l'un des principaux objectifs de l'ODAC,
dans le but que les résultats indiqués dans les rapports ou certificats des laboratoires soient acceptés au niveau
national et international.

1.2. Le contenu de ce Guide comprend les interprétations et les formes d'application des termes liés à la validation et à la
vérification des méthodes, habituellement utilisés dans certaines disciplines.

1.3. L'accréditation des laboratoires implique la reconnaissance de la compétence technique, pour cela il est nécessaire de
vérifier le respect de la norme dans ses aspects de gestion, de confirmer la capacité du laboratoire à délivrer des
résultats fiables, y compris la mise en œuvre et l'adéquation des méthodes d'essai. l’étalonnage et l’échantillonnage
utilisés, ainsi que les facteurs pouvant influencer leur exécution.

1.4. Les exigences relatives à la vérification et à la validation des méthodes, qui doivent être respectées par les laboratoires
d'essais et d'étalonnage, sont définies dans la clause 7.2 Sélection, vérification et validation des méthodes de la
norme NORDOM ISO/IEC 17025:2017 « Exigences générales pour la compétence des essais ». et d'étalonnage"
doivent se conformer aux exigences énoncées à l'article 5.5.1 Sélection, vérification et validation des procédures
analytiques de la norme ISO 15189 "Laboratoires cliniques ­ Exigences particulières de qualité et de compétence"

Modifié par: Vérifié par: Approuvé par:

Maria Sánchez
Chef du Département Accréditation des Laboratoires

Miroir Miracle Peña Alexandra Camilo González Angel David Taveras Difó
Analyste d’accréditation de laboratoire Responsable Gestion Qualité Directeur exécutif
Date : 2023/12/21 Date : 08/02/2024 Date : 06/03/2024

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1.5. L'objectif de la validation est de démontrer et de fournir la preuve que la méthode appliquée par le laboratoire est valide
pour l'usage prévu.

2. ATTEINDRE

2.1. Ce guide vise à établir les activités nécessaires à la validation des méthodes d'essai, d'étalonnage et d'échantillonnage,
développées ou conçues par le laboratoire, aux méthodes standardisées utilisées en dehors du cadre prévu, aux
modifications des méthodes standardisées et aux vérifications nécessaires pour confirmer qu'elles peuvent correctement
appliquer des méthodes standardisées avant de les utiliser pour les tests, l’étalonnage et l’échantillonnage. De même,
elle s'applique à la validation de méthodes standardisées pour s'assurer qu'elles sont appropriées et qu'elles sont
correctement mises en œuvre.

2.2. Ce document développe les aspects liés à la vérification et à la validation des méthodes afin de faciliter la mise en œuvre par
les laboratoires de cet aspect et son évaluation par l'ODAC.

23. Ce guide s'applique à tous les laboratoires d'essais, d'étalonnage et d'échantillonnage, ainsi qu'aux laboratoires cliniques
accrédités par l'ODAC, aux laboratoires en cours d'accréditation et aux évaluateurs et experts techniques qui participent
à l'exécution des procédures d'évaluation et d'accréditation.

3. DÉFINITIONS

3.1 Les définitions du VIM, document JCGM 200:2012, seront utilisées, ainsi que celles spécifiques utilisées dans les secteurs et
celles fournies dans les documents de référence cités. Les définitions suivantes sont fournies ci­dessous en raison de leur
importance particulière pour ce document :

3.2 Précision des mesures : proximité entre une valeur mesurée et une valeur réelle d'un
mesure

NOTE 1 : Le concept « précision de mesure » n'est pas une grandeur et n'est pas exprimé numériquement. On dit qu’une
mesure est d’autant plus précise que l’erreur de mesure est faible.

NOTE 2 : Le terme « exactitude de la mesure » ne doit pas être utilisé à la place de la véracité de la mesure, tout comme
le terme « précision de la mesure » ne doit pas être utilisé à la place de « l'exactitude de la mesure », puisque cette
dernière inclut les deux concepts.

REMARQUE 3 : La précision des mesures est parfois interprétée comme la proximité entre les valeurs mesurées
attribuées au mesurande.

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VIM – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés, 3e édition, JCGM 200:2012

3.3 Incertitude de mesure : Paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs
attribué à un mesurande, sur la base des informations utilisées.

NOTE 1 : L'incertitude de mesure comprend les composantes des effets systématiques, telles que les composantes
associées aux corrections et aux valeurs attribuées aux étalons, ainsi que l'incertitude due à la définition. Les effets
systématiques estimés ne sont parfois pas corrigés et sont plutôt traités comme des composants d’incertitude.

NOTE 2 : Le paramètre peut être, par exemple, un écart type, auquel cas il est appelé incertitude type de mesure (ou un
multiple de celle­ci), ou encore la semi­amplitude d'un intervalle avec une probabilité de couverture donnée.

NOTE 3 : En général, l'incertitude de mesure comprend de nombreux composants. Certains peuvent être calculés au
moyen d'une évaluation de l'incertitude de mesure de type A, basée sur la distribution statistique des valeurs issues de la
série de mesures et pouvant être caractérisées par des écarts types. Les autres composantes, qui peuvent être calculées
par une évaluation de type B de l'incertitude de mesure, peuvent également être caractérisées par des écarts types,
évalués à partir de fonctions de densité de probabilité basées sur l'expérience ou d'autres informations.

NOTE 4 : De manière générale, pour une information donnée, on entend que l'incertitude de mesure est associée à une
valeur déterminée attribuée au mesurande. Une modification de cette valeur implique donc une modification de l’incertitude
associée.

VIM – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés, 3e édition, JCGM 200:2012

3.4 Limite de quantification : concentration la plus faible d'un analyte pouvant être déterminée avec une précision (répétabilité) et
une exactitude acceptables dans des conditions de test établies.

Source : urachem­Guide­Validation­CNM­MRD­030­2nd­Ed

3.5 Limite de détection : concentration la plus faible de l'analyte dans un échantillon qui peut être détectée, mais pas nécessairement
quantifiée, dans les conditions d'essai établies.

Source : urachem­Guide­Validation­CNM­MRD­030­2nd­Ed

3.6 Linéarité : définit la capacité de la méthode à obtenir des résultats de test proportionnels
à la concentration de l'analyte.

Source : urachem­Guide­Validation­CNM­MRD­030­2nd­Ed

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3.7 Matériau de référence (RM) : matériau suffisamment homogène et stable par rapport à une ou plusieurs
propriétés spécifiées, qui a été établi comme étant approprié pour son utilisation prévue dans un
processus de mesure.

ISO 17034:2016

3.8 Matériau de référence certifié (CRM) : matériau de référence caractérisé par une procédure
métrologiquement valide pour une ou plusieurs propriétés spécifiées, accompagné d'un certificat de
matériau de référence qui fournit la valeur de la propriété spécifiée, son incertitude associée et une
déclaration de traçabilité métrologique.

ISO 17034:2016

3.9 Mesurande : grandeur à mesurer.

VIM 2.3 (2.6) 3e édition

3.10 Niveau critique : valeur de concentration en dessous de laquelle il peut être établi qu'un échantillon ne
contient pas l'analyte, avec une probabilité de commettre un faux positif égale à . C'est la valeur à
laquelle le résultat d'une mesure doit être comparé pour décider si la présence d'un analyte est
détectée dans un échantillon, avec un certain niveau de confiance. Elle est également appelée « Valeur
Critique » ou « Limite de Décision » (CC ).

3.11 Précision : Il s'agit de l'approximation de l'accord entre les résultats d'essais indépendants obtenus dans
des conditions stipulées.

Source : urachem­Guide­Validation­CNM­MRD­030­2nd­Ed

3.12 Précision intermédiaire : la précision intermédiaire exprime la variation qui se produira dans un seul
laboratoire dans des conditions de routine (différents analystes, période prolongée, équipement
différent, etc.

(Guide EURACHEM).

3.13 Plage de travail : plage de concentrations de l'analyte dans laquelle il peut être
considérer la méthode validée.

3.14 Répétabilité : précision obtenue en appliquant la même procédure, sur le même échantillon, avec le
même opérateur, à de courts intervalles de temps, en utilisant le même équipement, au sein du même
laboratoire

3.15 Reproductibilité : précision obtenue en appliquant la même procédure, sur le même

échantillon, dans différents laboratoires, différents opérateurs, avec différents équipements.

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3.16 Robustesse : capacité d'une méthode à rester inchangée face à des variations légères mais délibérées des paramètres de la
méthode, ce qui fournit une indication de sa fiabilité lors d'une utilisation normale.

3.17 Sélectivité analytique : mesure dans laquelle une méthode peut être utilisée pour déterminer des analytes particuliers dans
des mélanges ou des matrices sans interférence d'autres composants ayant un comportement similaire. Il est recommandé
d'utiliser l'adjectif « analytique » pour éviter toute confusion avec le terme « sélectivité diagnostique » utilisé dans les
laboratoires médicaux.

Guide Eurachem

3.18 Sensibilité analytique : c'est la variation de la réponse de l'instrument qui correspond à une variation de la quantité mesurée
(par exemple, une concentration d'analyte), c'est­à­dire le gradient de la courbe de réponse. Il est recommandé d'utiliser
l'adjectif « analytique » pour éviter toute confusion avec le terme « sensibilité diagnostique » utilisé dans les laboratoires
médicaux. Le terme « sensibilité » est parfois utilisé pour désigner la limite de détection, mais cette utilisation est
déconseillée dans VIM.

Guide Eurachem

3.19 Sensibilité diagnostique : c'est la proportion d'échantillons présentant une certaine condition, par ex. par exemple, une
concentration supérieure à la concentration seuil, ce qui donne des résultats positifs à l'analyse. Il s'agit d'une caractéristique
fondamentale de la méthode qualitative, qui exprime sa capacité à détecter de petites quantités d'analyte dans un
échantillon, de sorte que la réponse binaire Oui/Non soit obtenue pour un niveau de probabilité prédéfini.

Guide Eurachem

3.20 Validation : Vérification que lorsque les exigences spécifiées sont appropriées pour un
Utilisation attendue.

NORDOM SO/IEC 17025:2017

3.21 Véracité de la mesure : proximité entre la moyenne d'un nombre infini de valeurs mesurées
répétée et une valeur de référence.

NOTE 1 : La justesse d'une mesure n'est pas une quantité et ne peut pas être exprimée numériquement, bien que l'ISO
5725 spécifie des manières d'exprimer cette proximité.

REMARQUE 2 : La véracité de la mesure est inversement liée à l'erreur systématique, mais n'est pas liée à l'erreur
aléatoire.

NOTE 3 : Le terme précision de mesure ne doit pas être utilisé à la place de « véracité de mesure » et vice versa.

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VIM – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés, 3e édition, JCGM 200:2012

3.22 Vérification : fourniture de preuves objectives qu'un élément donné satisfait aux exigences spécifiées.

NORDOM SO/IEC 17025:2017

4. DESCRIPTION

4.1 Le laboratoire doit utiliser des méthodes et procédures appropriées pour les activités de test,
l'étalonnage et l'échantillonnage qu'il effectue.

4.2 Le laboratoire doit sélectionner la méthode appropriée lorsque le client ne la précise pas et
Assurez­vous d'utiliser la dernière version, sauf si cela n'est pas approprié ou possible.

4.3 Le laboratoire utilisant la méthodologie doit évaluer les différentes méthodes disponibles et sélectionner celle qui convient le
mieux aux besoins et aux ressources. La méthode sélectionnée doit avoir été validée ou vérifiée selon le cas, dans le cadre
de son élaboration.

NOTE 1 : Lorsque le laboratoire utilise des méthodes standardisées, il ne peut évaluer que les caractéristiques de
performances décrites dans la référence officielle de la méthode pour autant qu'elles soient disponibles.

NOTE 2 : Lorsque le laboratoire utilise des méthodes normalisées modifiées et que la référence indique les
caractéristiques de performance, il peut évaluer au moins ces caractéristiques (sélectivité/spécificité, linéarité,
exactitude, précision, limite de détection, limite de quantification, robustesse, incertitude).

NOTE 3 : Lorsque le laboratoire utilise des méthodes non standardisées, il peut évaluer ces caractéristiques
(sélectivité/spécificité, linéarité, exactitude, précision, limite de détection, limite de quantification, robustesse,
incertitude).

4.4 La validation doit être aussi étendue que nécessaire pour répondre aux besoins du
l'application ou le champ d'application des données.

4.5 Tant pour la vérification que pour la validation, le laboratoire doit disposer de personnel pour examiner les résultats et
enregistrer l'examen conformément à la norme ISO 15189:2012, à la section 5.5.1. 4.6 Pour le développement,
la modification, la vérification et la validation des méthodes, le laboratoire doit autoriser le personnel réaliser des activités
spécifiques de laboratoire selon la norme NORDOM ISO/IEC 17025:2017, à la section 6.2.

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4.7 Pour la validation, les enregistrements doivent être conservés conformément à la norme NORDOM ISO/IEC 17025:2017 et
comme pour la norme ISO 15189, la procédure de validation et de vérification doit être documentée.

4.8 Lorsqu'une méthode doit être développée, le laboratoire doit planifier cette activité et affecter du personnel compétent (section 7.2.1.6) et autorisé
(section 6.2) de la norme ISO/IEC 17025:2017 et doté de ressources adéquates. À mesure que la méthode est développée, des examens
périodiques doivent être effectués pour confirmer que les besoins du client continuent d'être satisfaits.

4.9 Le laboratoire est responsable de l'identification des caractéristiques de performance de la méthode qui garantissent que les
résultats des activités de laboratoire sont conformes aux exigences indiquées associées à l'utilisation prévue ; De même,
lorsque cela est jugé approprié, d'autres caractéristiques complémentaires de la méthode pourraient être identifiées.

4.10 Pour chacune des caractéristiques de performance de la méthode, il est recommandé que le laboratoire fixe des objectifs, de
manière à garantir que lesdits objectifs sont atteints et que la méthode est valide pour l'usage prévu.

REMARQUE : Pour déterminer les caractéristiques de performance, on utilisera un équipement qui fonctionne correctement,
correctement calibré et conforme aux spécifications, tout comme l'analyste qui réalise les études doit être compétent dans le
domaine de travail spécifique et avoir des connaissances suffisantes pour pouvoir prendre les actions nécessaires qui
pourraient s’avérer nécessaires au fur et à mesure de l’avancement de l’étude.

4.11 Le laboratoire applique les analyses statistiques qu'il considère dans la vérification et la validation des méthodes. À des fins de
validation, certaines mesures statistiques sont normalement utilisées, qui permettent d'établir si la méthode se situe dans un
paramètre acceptable, notamment : la moyenne, l'écart type, le coefficient de variation, la variance, le coefficient de variation
de Horwitz, la distribution normale, le facteur de couverture, les tests de signification, Test F (Fisher), analyse de variance
(ANOVA), etc.

4.12 Vérification de la méthode

4.12.1 Le laboratoire doit vérifier ses méthodes :

• lors de l'utilisation de méthodes publiées dans des normes internationales, régionales ou nationales ou par des organismes
techniques reconnus, ou dans des textes ou revues scientifiques pertinents, ou telles que spécifiées par le fabricant de
l'équipement (dans les laboratoires cliniques, la plupart des tests sont effectués à l'aide de procédures commerciales
préalablement validées par les fabricants) .

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• lorsqu'une méthode doit être développée, elle doit être une activité planifiée et doit être confiée à un personnel compétent doté
des ressources appropriées et, au fur et à mesure de son développement, des examens périodiques doivent être effectués
pour confirmer que les besoins du client continuent d'être satisfaits. Toute modification au plan d'aménagement doit être
approuvée et autorisée.

• pour les méthodes standardisées, telles que celles publiées, il n'est pas nécessaire de valider la méthode utilisée par le
laboratoire. Cependant, le laboratoire doit vérifier les performances de la méthode comme détaillé dans la section 7.2.1.5
de la norme NORDOM ISO/IEC 17025:2017.

• le laboratoire doit vérifier qu'il peut exécuter correctement les méthodes avant
les utiliser, en garantissant que les performances requises peuvent être atteintes.

• la vérification doit être effectuée avant l'accréditation et doit être revue, et complétée si nécessaire, chaque fois qu'il y a un
changement dans la méthode, la ou les procédures, l'utilisation d'un nouvel équipement (similaire), le transfert d'équipement,
utilisé par le laboratoire, justifier des raisons pour lesquelles une nouvelle vérification n'est pas nécessaire ou compléter le
rapport de vérification ou en faire un nouveau conformément à ce qui a été indiqué ci­dessus.

• Si le laboratoire considère que l'un des paramètres de vérification des procédures d'examen ne s'applique pas en fonction de
la méthode choisie, cette décision doit être techniquement justifiée.

4.12.2 L'ISO 15189 souligne que :

• Les procédures analytiques validées utilisées sans modification doivent être soumises à une vérification indépendante par le
laboratoire avant d'être introduites dans une utilisation de routine.

• le laboratoire doit obtenir des informations auprès du fabricant ou de la personne qui a développé la méthode pour confirmer
les caractéristiques de performance de la procédure.

• Une vérification indépendante doit confirmer, en obtenant des preuves objectives (sous forme de caractéristiques de
performance), que les spécifications de performance indiquées pour la procédure analytique ont été respectées. Les
spécifications de performance indiquées pour la procédure analytique confirmée au cours du processus de vérification
doivent être celles pertinentes pour l'utilisation prévue des résultats d'analyse.

• le laboratoire doit documenter la procédure utilisée pour la vérification et enregistrer les résultats obtenus.

• pour examiner les résultats de la vérification, le personnel doit avoir l'autorité

approprié et enregistrer l’examen.

4.13 Validation de la méthode

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4.13.1 Le laboratoire doit valider ses méthodes :

• lors de l'utilisation de méthodes non standard, de méthodes développées en laboratoire et de méthodes utilisées en dehors
de leur champ d'application prévu ou autrement modifiées. Dans ce cas, le laboratoire est tenu de démontrer et de fournir
des preuves objectives que les résultats obtenus avec la méthode sont adaptés à l'usage prévu.

• lorsque des modifications sont apportées à une méthode validée, l'influence de ces modifications doit être déterminée, et
lorsque ces modifications s'avèrent affecter la validation initiale, une nouvelle validation de la méthode doit être effectuée.

• lorsque les méthodes standardisées ne contiennent pas toutes les informations nécessaires au laboratoire qui les applique
pour garantir que la méthode est appropriée, il est donc recommandé, dans ces cas, qu'en plus de vérifier la méthode, il
démontre et fournisse des preuves objectives pour garantir qu'elle est approprié, ce qui dans ce document sera effectué
par validation.

4.13.2 L'ISO 15189 souligne que :

• la validation doit être aussi étendue que nécessaire et doit confirmer, par la fourniture de preuves objectives (sous forme de
caractéristiques de performance), que les exigences spécifiées pour l'utilisation prévue de l'analyse ont été respectées.

• le laboratoire doit documenter la procédure utilisée pour la validation et enregistrer les résultats obtenus.

• Pour examiner les résultats de la validation, le personnel doit disposer de l'autorité appropriée et enregistrer l'examen.

4.13.3 Les techniques utilisées pour valider la méthode peuvent être, entre autres, l'une des suivantes
ou une combinaison d'entre eux :

a) étalonnage ou évaluation du biais et de la précision à l'aide d'étalons de référence ou de matériaux de référence ;

b) une évaluation systématique des facteurs qui influencent le résultat ;

c) la robustesse de la méthode d'essai grâce à la variation de paramètres contrôlés, tels que la température de l'incubateur,
le volume fourni ;

d) comparaison des résultats obtenus avec d'autres méthodes validées ;

e) comparaisons interlaboratoires ;

f) l'évaluation de l'incertitude de mesure des résultats basée sur la compréhension des principes théoriques des méthodes
et sur l'expérience pratique de la performance de la méthode d'échantillonnage ou d'essai.

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4.14 Exigences générales

L'ODAC établit les recommandations suivantes lorsque l'OEC utilise des méthodes non standards, des méthodes
développées en laboratoire, des méthodes standards utilisées en dehors de leur champ d'application prévu ou autrement
modifiées :

4.14.1 Principe de validation

La validation d'une procédure comprend quatre (4) étapes :

1. Etablissement des conditions à respecter (par exemple : limite de détection < 1 mg/L, plage linéaire supérieure à 2
ordres de grandeur, incertitude de mesure < 20 % sur toute la plage de travail.

2. Détermination des paramètres statistiques de la procédure.

3. Évaluation des résultats de validation par comparaison de paramètres statistiques
obtenu dans les conditions préalablement établies.
4. Déclaration de conformité de la méthode, prise de décision sur la validité de la procédure aux fins établies.

4.15 Spécifications et étendue de la validation

4.15.1 Établissement du cahier des charges

L'établissement des spécifications devrait être établi par le laboratoire client ou par un organisme officiel, ce qui serait le
cas idéal. Si tel n'est pas le cas, le responsable de l'essai ou celui qui est retenu devra les établir autant que possible en
accord avec le laboratoire client. S'il n'est pas possible de contacter le client du laboratoire, vous devez définir la personne
responsable ou celle qui est considérée comme fiable et scientifique.

4.15.2 Établir la portée de la validation

Il est de la responsabilité du laboratoire de valider sa méthode pour démontrer que ses caractéristiques de performance
sont appropriées à l'utilisation prévue. Dans la section 7.2.2.1 de la norme NORDOM ISO/IEC 17025:2017, le laboratoire
doit valider :

1. Méthodes standardisées : qui sont appliquées exactement comme décrit dans des références internationalement
reconnues, par exemple : ISO, régionales (normes européennes EN ou Mercosur NM), ou nationales telles que
ASTM, BS, DIN, AFNOR, IRAM, etc. Sont également considérées comme des méthodes « normalisées » celles
publiées par des organisations internationalement reconnues telles que l'EPA, l'AOAC, les méthodes standard pour
l'eau et les eaux usées, l'USP, l'EP, etc.

Dans le cas où un laboratoire vérifie la mise en œuvre d'une méthode standardisée par des lettres de contrôle ou
par la participation à des tests d'aptitude, il doit s'assurer que le matériel utilisé lors du contrôle qualité, qu'il soit
interne ou externe, est représentatif des échantillons réels de routine, tant en matrice qu'en externe. en
concentration (le cas échéant).

2. Méthodes développées par le laboratoire : préparées en laboratoire et non

trouvées dans les normes ou autres recueils de méthodes.

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3. Méthodes standardisées modifiées : il s’agit d’une modification d’une méthode de test standardisée. Exemples : une méthode
d'extraction différente, un autre tableau, une extension de plage, etc.

REMARQUE : Il est recommandé à l'OEC qui utilise des méthodes standardisées modifiées d'indiquer dans le rapport
de validation la ou les modifications qui ont été apportées par rapport à la méthode standardisée.

La validation dans chacun des cas décrits a des objectifs différents et donc sa portée sera différente dans chaque cas, selon le
tableau 1 :

Tableau 1 : Périmètre de validation selon le type de méthode

Méthode de test Fonctionnalités de validation

1. Méthode standardisée Vérification de certaines caractéristiques de performance, par exemple :
répétabilité, véracité, incertitude de mesure, limite de détection (pour autant
qu'elles soient indiquées dans la norme).

Préparation d'une lettre de contrôle analysant le matériel de référence. (voir

section 4.16.3.3).

Participation aux tests d'aptitude. (voir section 4.15.2 paragraphe 1) et ce qui

est mentionné au 4.16.3.3

2. Méthodes développées Tous les paramètres statistiques possibles doivent être évalués selon les
caractéristiques de la méthode (voir section 4.15.2.1 et tableau 2).
par le laboratoire

3. Méthodes standards modifiées En fonction des modifications apportées à la méthode, le Laboratoire évaluera
quelles caractéristiques de performance doivent être vérifiées (voir section
4.15.2.1 et tableau 3).

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4.15.2.1 Caractéristiques de performances

Les caractéristiques de performance à évaluer lors d'une validation d'une méthode d'essai peuvent être les suivantes, sans toutefois
s'y limiter :

• Spécificité analytique •
Spécificité diagnostique • Précision
des mesures
• Incertitude de mesure
• Limite de détection • Limite
de quantification

• Linéarité (tenir compte des résidus) • Niveau critique

• Précision (répétabilité et/ou précision intermédiaire)

• Plage de travail •
Répétabilité (appliquer le test « Q »)
• Reproductibilité •
Robustesse •
Sélectivité de la méthode
• Sensibilité analytique •

Sensibilité diagnostique • Biais

(appliquer le test « t » pour évaluer le biais) • Vérification/
Confirmation des méthodes standardisées

• Véracité (parfois appelée exactitude, véracité)

Autres fonctionnalités à considérer :

• Utiliser le cas échéant la fonction quadratique fournie par certains équipements • Le U de la fonction quadratique

• Évaluer la réduction des grandes zones linéaires. • Revalider en cas

de changement d'équipement/personnel. • Désigner la personne
responsable de l'évaluation des résultats obtenus et des actions à suivre en cas de défaillance.
atteindre l’objectif fixé.

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En fonction des caractéristiques de la méthode, il est recommandé d'évaluer les performances suivantes :

Tableau 2 : Caractéristiques de performance typiques à valider pour les méthodes développées par le laboratoire

Type de méthode
Caractéristiques de
performance Composants traces Composants
Qualitatif Propriété physique
majeurs
Incertitude ­

Limite de quantification ­ ­ ­

Limite de détection ­ ­

Linéarité ­ Ça dépend Ça dépend

Précision ­

Gamme ­

Robustesse

Sélectivité ­

Véracité ­

Tableau 3 : Effet des modifications apportées à la méthode d'essai sur les caractéristiques de performance pour les méthodes
standardisées modifiées

Modification Effets possibles sur

Méthode d'extraction Sélectivité, véracité et récupération

Exemple de matrice Sélectivité, véracité

Extension de gamme Linéarité, précision

Changements de pH Robustesse

Changement d'analyste Répétabilité, véracité

Système de détection Sélectivité, linéarité, plage de travail

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4.16 Enregistrements et rapports de validation de méthode

4.16.1 Le laboratoire doit conserver les dossiers de validation suivants :

a) la procédure de validation utilisée ; b) la

spécification des exigences ; c) détermination
des caractéristiques de performance de la méthode ; d) les résultats obtenus ; e)
une déclaration de validité de la
méthode, détaillant son adéquation à l'usage prévu.

4.16.2 Lors de la réalisation de la validation, il est recommandé qu'elle soit accompagnée d'un
validation, qui doit inclure les points suivants, le cas échéant :

a) Objectif et portée de la méthode. b)

Éléments à tester. c)
Véracité.

d) Traçabilité des équipements.

e) Détails des fournitures, réactifs, matériaux de référence et conditionnement du
des échantillons.

f) Liste des équipements, instruments et appareils. g)

Caractéristiques de performance évaluées.

h) Enregistrement des conditions d'essai et graphiques représentatifs (courbes d'étalonnage, graphiques de

résidus, chromatogrammes, etc.).
i) Résultats obtenus.

j) Incertitude de mesure.
k) Personnes ayant participé à la validation de la méthode. l)

Conclusions, critères d'acceptation ou de rejet, critères de revalidation.

REMARQUE : Le processus de validation se termine par une conclusion et une déclaration de conformité ou non à
l'exigence établie. Si cette exigence n’est pas remplie, la méthode nécessite un développement ultérieur. Ce processus
de développement et d'évaluation se poursuit jusqu'à ce que la méthode démontre sa capacité à répondre aux exigences.

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4.16.3 Évaluation des résultats de validation

4.16.3.1 À la fin du rapport de validation, une déclaration sur l'aptitude à l'emploi de la méthode doit être faite. De cette manière, les
paramètres statistiques de la méthode obtenus lors de la validation sont comparés aux exigences précédemment établies
(4.11.1).

4.16.3.2 Il se peut que l'un des éléments du rapport ne corresponde pas à l'exigence énoncée précédemment (par exemple,
répétabilité de 7 % au lieu des 5 % spécifiés) et la méthode appropriée est quand même prise en considération. Ceci doit
être justifié dans le rapport de validation par la personne responsable de l'essai.

4.16.3.3 Dans le cas de vérification des performances à l'aide de cartes de contrôle ou de résultats d'essais d'aptitude, leurs résultats
seront comparés à ceux indiqués dans la norme de référence, à l'aide d'outils statistiques appropriés.

5. LIGNES DIRECTRICES POUR L'OBTENTION ET L'ÉVALUATION DES CARACTÉRISTIQUES DE

PERFORMANCE

5.1 Vous trouverez ci­dessous quelques documents et guides de référence qui peuvent être
utilisé pour l'évaluation des caractéristiques de performance en fonction des caractéristiques de l'essai :

5.1.1 Tests chimiques :

• Guide sur la validation des méthodes d'essais chimiques ; INMETRO­DOQ­CGCRE­008 • L'adéquation à

l'utilisation des méthodes analytiques Un guide de laboratoire pour la validation des méthodes et des sujets connexes­
EURACHEM 2ÈME ÉDITION ANGLAISE (EUROLAB
PREMIÈRE ÉDITION ESPÉÑA) 20116
• Guide pour la validation des méthodes d´essai chimicophysiques­METAS
• Validation de méthodes pour les tests chimiques – SINGLAS

5.1.2 Tests microbiologiques :

• ISO/TR : 13843:2000 Qualité de l'eau – Lignes directrices pour la validation des méthodes microbiologiques •
Lignes directrices du Comité international des méthodes pour la validation des méthodes qualitatives et quantitatives
Méthodes officielles d'analyse microbiologique des aliments ­ AOAC.
• CEA­ENAC ­ 20 Rév. 1 Critères spécifiques d'accréditation. Analyse microbiologique (mai 2017) ­ ENAC • ISO
16140­1:2016
Microbiologie dans la chaîne alimentaire. Validation de la méthode. Partie 1
Vocabulaire
• ISO 16140­1:2016 Microbiologie dans la chaîne alimentaire. Validation de la méthode. Partie 2 : Protocole de validation
des méthodes alternatives par rapport aux méthodes de référence.

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5.1.3 Industrie pharmaceutique :

• VALIDATION DES PROCÉDURES ANALYTIQUES : TEXTE ET MÉTHODOLOGIE Q2(R1) ­

Conférence internationale sur l'harmonisation­ICH
• Validation de la méthode bioanalytique­USDHHS/FDA • Guide
ANVISA pour la validation ­ méthodes analytiques­ANVISA

5.1.4 Métrologie

• Validation de la méthode conventionnelle d'étalonnage de masse et de volume des poids de classe E2

OIML­METAS.

5.1.5 Laboratoires cliniques

• CLSI Clinical and Laboratory Standard Institute Guide EP­10 • Guide pour la validation
et la vérification des procédures d'examen quantitatif
employé par le laboratoire clinique – CENAM

6. RÉFÉRENCES

Vocabulaire international de métrologie VIM – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés. JCGM
200:2012 ISO­IEC­BIPM­OIML­FICC­IUPAC­IUPAP­ILAC.

GUIDE Eurachem

7. IDENTIFICATION DES CHANGEMENTS

Modifications effectuées:

Table des matières, ajout de la section 7, identification des changements.

Section 3 : •
les définitions précision de mesure avec leurs notes, incertitude de mesure, matériau de référence, matériau de référence certifié, précision
intermédiaire, plage de travail, répétabilité, reproductibilité, robustesse, sélectivité analytique, sensibilité analytique, sensibilité
diagnostique, ont été ajoutées. valeur critique.

• les exemples 1, 2, 3, note 1, note 2, note 3, note 4, note 5 et note 6 ont été supprimés du concept de vérification. • L'exemple du
concept de validation a été éliminé. • Les concepts ont été
classés par ordre alphabétique.

Section 4 : •
le deuxième paragraphe avec sa note, point 4.1.3, 4.2 vérification a été supprimé du point 4.1 et remplacé par le paragraphe, 4.2.1, 4.3
validation et remplacé par le paragraphe, 4.3.1, 4.3.2, 4.3.3 , 4.3.4, 4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.6.1, 4.3.6.2, 4.3.7, 4.3.7.1, 4.3.7.2, 4.3.8.1 une
partie des littéraux a, b, c, d et e , 4.3.8.2.
• les points 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.11 ont été ajoutés avec leurs notes 1, 2, 3 et 4, 4.12, 4.13, 4.13.1, 4.13.2, 4.13.3,

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4.14, 4.14.1, 4.15, 4.151, 4.15.2, 4.15.2.1, tableau 1, tableau 2, tableau 3, points 4.16.2 et 4.16.3.
• les points 4.1.1 et 4.1.2 ont été déplacés au point 4.16 validation de la méthode, le point 4.3.5 au point 4.9, point
4.3.5.3 au point 4.10, une partie du point 4.3.6 au point 4.13.3.
• Dans la section 6, une référence bibliographique a été
ajoutée. • Section 5, le titre de la section a été corrigé conformément à la table des matières et les paramètres de performance
ont été remplacés par caractéristiques de performance.

Section 3, les définitions Précision, Linéarité, Limite de détection, Limite de quantification ont été ajoutées.

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