République Tunisienne

Ministère de l’Enseignement supérieur et Cycle de Formation d’Ingénieurs dans

de la recherche scientifique la discipline Génie des matériaux

Université de Sfax
Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax
Département de Génie des Matériaux

MEMOIRE
présenté à

L’Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax

(Département de Génie des Matériaux)
Par :
Mouadh Marzougui

LES MATERIAUX A GRADIENT DE

PROPRIETES FONCTIONNELLES

Soutenu le 2018, devant la commission d'examen:

M. Président

Mme. Rym TAKTAK Encadrant

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Table des matières

INTRODUCTION GÉNÈRALE

CHAPITRE I : POTENTIEL DES MGF POUR DIVERSES APPLICATIONS

1/Présentation des MGF .................................................................................................................. 5
2/ Domaines d’application des MFG .............................................................................................. 5
2.1/Le domaine biomédical ......................................................................................................... 5
2.2/ Le domaine de l’aéronautique et l’aérospatial ...................................................................... 6
2.3/ Le domaine balistique........................................................................................................... 7

CHAPITRE II : TECHNIQUES D'ELABORATION DES MGF

1/ Les techniques de frittage ......................................................................................................... 11
1.1/ Le frittage Flash (non conventionnel) ................................................................................ 11
1.2/ Les techniques de frittage conventionnelles ....................................................................... 12
2/ Méthodes de mise en forme des MGF ...................................................................................... 13
2.1/ Méthodes de mise en forme par voie chimique .................................................................. 13
2.1.2/ Sédimentation............................................................................................................... 13
2.2/ Méthode de mise en forme par voie physique ................................................................... 13

CONCLUSION ET PERSPECTIVES
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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Introduction générale
Les matériaux sont toujours à la source de grands bouleversements et mutations technologiques,
et sont considérés comme un axe de recherche prometteur. Ainsi,l’activité économique des pays
industriels est rattachée aux matériaux. Le secteur de l’aéronautique, le génie civil et le transport
sont à la recherche de nouveaux matériaux possédant des avantages fonctionnels tels que une
bonne résistance mécanique et chimique, une durée de vie élevée, une maintenance réduite, la
légèreté. En réalité, un matériau simple ne permet pas de combiner ces différentes
caractéristiques.Pour atteindre cet objectif, il faut nécessairement utiliser des matériaux
composites.

En revanche, les matériaux compositesdotés des propriétés spécifiques à différentes

compositions au sein d’une même pièce sont déjà développés. Par ailleurs, l’optimisation locale
de ces propriétés poseun problème de l’interface. Cette transition brutale de compositions peut
générer localement de fortes concentrations de contraintes, décollement ou rupture de l’interface.

Pour assurer une transition continue des propriétés recherchées, par un gradient de composition,
et pour atténuer cette singularité, des matériaux à gradient de propriétés sont utilisés (en anglais
: FunctionallyGradedMaterial " F.G. M "). L’utilisation desMGF pour lesquels des propriétés
matérielles, tel que module de Young, masse volumique et coefficient de poisson varient
continuellement, confère un avantage considérable par rapport aux matériaux homogènes dans le
maintien de l'intégrité de la structure.

Actuellement les FGM sont utilisés pour différentes applications, En raison de leur haute qualité,
ils répondent à l'exigence de nouvelles technologies en particulier dans l'aérospatiale, la
microélectronique, biomécanique, de l'ingénierie nucléaire. Ainsi, les FGM sont adaptés pour
diverses applications, telles que les revêtements thermiques de barrière pour les moteurs en
céramique, turbines à gaz, la fusion nucléaire ect...

L’objectif de ce travail est de réaliser une synthèse bibliographique sur les FGM et d’enrichir nos
connaissances scientifiques et techniques sur les matériaux à gradient de
propriétésfonctionnelles,leurspropriétés ainsi que leurs techniques d’élaboration.

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Pour ce faire, le mémoire s’articule autour de trois chapitres.Le premier chapitre est dédié à une
revue bibliographique sur le potentiel des FGM pour des applications de pointe.

Le deuxième chapitre est, pour sa part, consiste à présenter les différentes techniques utilisées
pour l’élaboration des FGM.

Pour clôturer, on termine cette étude par une conclusion générale et des perspectives.

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ChapitreI

Potentiel des FGM pour diverses

applications

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1/Présentation des MGF

Les FGM (FonctionnallyGradedMaterial) sont apparus en 1984 au Japon pour des structures
aéronautiques et spatiales à très haute température. Ce concept est en plein développement. Les
barrières thermiques sont la principale application de ce type de matériau. L’objectif était ainsi
d’éviter la forte différence entre les propriétés thermiques de la céramique et celles de l’acier ou
du titane, qui peut créer des phénomènes de délamination(Benoït, 2006).

Les matériaux à gradient fonctionnel ou fonctionnellement gradués (FGM) sont une nouvelle
gamme de matériaux composites ayant une variation graduelle et continue des fractions
volumiques de chacun des constituants (en général, métal et céramique) à travers
l’épaisseur.Ceux-ci induisent des changements qui ont pour conséquence des propriétés
thermomécaniques globales de l’élément structural (B. Craig, 1989).Les FGM ont été conçus
pour pallier aux problèmes engendrés par des environnements thermiques sévères.Ces matériaux
ont suscité beaucoup d’attention en raison des avantages de diminuer la disparité dans les
propriétés et de réduire les contraintes thermiques(Fekrar, 2010).

2/ Domaines d’application des MFG

2.1/Le domaine biomédical

La notion de gradient fonctionnel est l'un des aspects caractéristiques des tissus vivants. Dans un
FGM (FunctionallyGradedMaterial, ou matériau à gradient fonctionnel) la composition et la
structure changent de façon progressive d'un point à un autre. Dans le domaine biomédical, les
FGM peuvent allier les propriétés mécaniques et la résistance à l’usure pour une prothèse
orthopédique (articulaire de hanche) ou dentaire..

En effet, des recherches récentes effectuées sur des céramiques à gradient de fonction
alumine/zircone, comme alternative aux solutions classiques métal/polyéthylène (cas d’une

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prothèse de hanche) (F. Watari, 2001). Ces travaux visent à exploiter les caractéristiques de
l'alumine (résistance à l'usure et dureté élevée) et celles de la zircone (résistance et ténacité).

2.2/Le domaine de l’aéronautique et l’aérospatial

Parce que les propriétés changent à travers la dimension (typiquement l'épaisseur) d'un matériau,
les FGM peuvent fournir aux concepteursdes performances exceptionnelles dans les
environnements thermiques. Par exemple, la navette spatiale utilise des carreaux de céramique
comme protection thermique contre la chaleur générée lors de la rentrée dans l'atmosphère
terrestre. Cependant, ces carreaux sont stratifiés sur la superstructure du véhicule et sont
susceptibles de se fissurer et de se décoller à l'interface superstructure / carreau en raison d'une
transition brutale entre les coefficients de dilatation thermique. La différence de dilatation
(Figure 1)provoque des concentrations de contraintes à l'interface de la tuile et de la
superstructure, ce qui entraîne une fissuration ou un décollement.

Ainsi, l’utilisation des FGM dans ces environnements thermiques sévères s’avère cruciale vue
quecelles-ci sont plus performantes en comparantleur réponse structurelle à celle d’une structure
traditionnelle.

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Figure.1:Mise en évidence de la protection thermique(William G.,2005)

2.3/ Le domaine balistique

S’agissant d’un matériau de blindage, celui-là doit être doté d’une combinaison d’une extrême
dureté pour casserles noyaux des projectiles et d’une grande ductilité pour résister à l’impact et
arrêter les fragments du projectile. Or cettecombinaison de propriétés est incompatible avec un
matériau unique. Pour pallier ce problème, les concepteurs de blindageassocient un matériau dur
(céramique) à un matériau ductile (métal).

De ce fait, une autre alternative serait de réaliser un matériauprésentant un gradient de propriétés

mécaniques : dans le cas présent, d’une très grande dureté de la face avant à une grandeductilité
de la face arrière. Les technologies non conventionnelles de frittage telles que le Spark Plasma
Sintering (SPS)permettent d’assembler, de fritter/assembler des matériaux aux caractéristiques
aussi différentes et complémentaires.

Rappelons que le plus ancien brevet surMGFs pour la balistiquedate depuis 1974, il s’agitd’un
système TiB2/Ti. La différence de dureté, de module élastique, de densité entre les deux

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composants, entraine une concentration des contraintes et un écart d’impédance acoustique à

l’interface. Au vu de ces résultats, des chercheurs ont élaboré des matériaux dont la composition
chimique évolue graduellement de la céramique pure à celle du métal pur. L’insertion d’un
intercalaire sous forme de monocouche ou de multicouchemodifie significativement les
caractéristiques de propagation d’onde en dispersant l’onde de traction réfléchie par la face
arrière. Il ressort que MGF aun potentiel plus élevé à résister à la propagation de fissures
comparé aux bimatériaux.

Pour mieux illustrer le propos, nous présentons les MGFs ( systèmes Ti B/Ti et Ti B2/Ti)
(Pettersson,2014) . Ti B est employé dans le domaine balistique, il a une dureté élevée (≈20
GPa), une bonne résistance à la compression, un module élastique élevé (≈430 GPa) et une
bonne performance balistique. Le titane possède une ténacité élevée, une faible densité (4,5
g.cm3), une structure cristallographique et un coefficient de dilatation thermique similaires à
celles du Ti B. Il a des propriétés plutôt compatibles avec Ti B. Les travaux de Gooch et al. sur le
système Ti B/Ti ont mis en évidence l’intérêt de ces MGFs réalisés par pressage à chaud (HP)
(figure2)(Gooch, W. A., 1999).

L’examen de la figure2montre un exemple de de configurations MGF Ti B/intercalaire/Ti, où la

céramique est liée au métal par une colle en polymère .

Figure.2: MGF Ti B/intercalaire/Ti(Gooch, W. A.,1999).

De plus, le TiB peut être formé « in-situ » par frittage réactif et agir comme renfort sous forme
de whiskers dans les alliages de titane. Cependant, les premiers MGFsTiB/Ti présentaient des
fissures en partie à cause de la faible ductilité des composites TiB-Ti . Ma et al. ont également

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travaillé sur le système Ti B2/Ti et ont montré que la ténacité du MGF est augmentée de 50% par
rapport à celle de Ti B2(Ma, J.,2002).Sur ce même système, Petterson et al. ont montré que le
composite avait de meilleures propriétés mécaniques et balistiques, que Ti B2 seul (Pettersson,
A., 2005).

Plus récemment, les recherches se sont orientées vers le système AlN/Al (Youcong, W.,2007)
.Templeton et al. ont montré par simulation que les MGFsAlN/Al (avec 4 couches
intermédiaires) avaient une performance balistique 15% supérieure à celle d’un bicouche AlN/Al
(Figure3)(Templeton,2007) . En effet, la cible standard est perforée à 848 m/s et le MGF à 1004
m/s.

Figure.3 : Représentation du bicouche et du MGF AIN/Al (Templeton,2007)

Quant au couple B4C/Al, il a fait également l’objet de nombreuses études (Petrovic, 2009)
(Zhou,2014 ). Il est à retenir que le B4C est intéressant pour sa dureté élevée (35 GPa) et sa
faible densité (2,52 g.cm-3 ). L’inconvénient de ce système est sa réactivité chimique car de
nouvelles phases se forment, le plus souvent Al3BC, qui dégrade la tenue du MGF Une étude
plus récente montre qu’un MGF B4C/AA7075 (alliage d’aluminium) a une résistance à l’impact
balistique qui augmente avec l’épaisseur des couches et la proportion en B4C mais il ne protège
pas tant que son épaisseur est inférieure à 25 mm(Balci, 2013). Suite à ce travail, Übeyli et al.
ont réalisé un MGF SiC–AA7075 par pressage à chaud . Ces essais n’ont pas non plus été
concluants puisqu’une épaisseur de MGF totale supérieure à 25 mm sera également nécessaire
pour une protection performante (Übeyli, 2014).

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Chapitre II

Techniques d’élaboration des

MGF

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Dans ce qui suit, nous présentons quelques techniques d’élaboration des MGF. Par soucis
d’allègement du texte, juste les principales techniques sont détaillées.

1/ Les techniques de frittage

Il est à rappeler que le frittage est le processus de liaison qui s’établit entre particules voisines
lorsqu’une poudre ou un mélange de poudres compact est chauffé à haute température.
L’opération consiste à transformer le compact (cru) initial en un matériau massif dense. Le
processus de frittage est celui qui assure la cohésion des matériaux élaborés par métallurgie des
poudres (Bernache-Assolant, 2005).

Dans le cas des MGFs, les crus compactés sont composés de couches de poudres dont la
composition chimique varie d'une couche à l'autre dans l'épaisseur, de sorte que les
comportements au frittage de chaque tranche de concentration homogène ou quasi-homogène
sont différents les uns des autres. Une étude au préalable de chaque matériau doit être entreprise
(composition, retrait, ect..)

1.1/ Le frittage Flash (non conventionnel)

Le SPS (Spark Plasma Sintering) ou « Frittage Flash » est une technique qui permet de
densifier tout type de composés : céramiques, composites, alliages, matériaux à gradient de
fonctions, etc….L’échantillon est soumis à des pulses de courant électrique (typiquement 0-10V,
1-30 KA) tout en appliquant une pression de plusieurs dizaines de MPa, et ceci dans une gamme
de température variant de l’ambiante jusqu’à 2400°C (Jiang 2013).

Le mécanisme de frittage implique la formation d’un plasma d’étincelles entre les particules
(Tokita, 1999) (Suárez 2013)
Il serait à l’origine d’une élévation importante de la température à la surface des particules,
accélérant la diffusion et la formation des cous entre les particules (Groza, 2000).Le temps de
frittage est plus court, il n’est que de quelques minutes comparé auxautres méthodes où le temps

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de cycle est plutôt de quelques heures. Par exemple, pour le composite Al2O3–Y3Al5O12, à un
taux de densification de 99% en quelques minutes par SPS contre une heure par HP (Gao1999).

En ce qui concerne les vitesses de chauffe, elles sont aussi plus élevées pouvant atteindre
1000°C/min selon les machines. De plus, les températures requises pour atteindre une
densification complète seraient plus faibles par rapport aux méthodes conventionnelles (Groza
2000).Cela étant, une meilleure stabilité chimique et des propriétés mécaniques améliorées….
(Munir, 2011).

Figure.4: Principe de fonctionnement du SPS (Ramond, L ,2011).

1.2/ Les techniques de frittage conventionnelles

Ces techniques sont caractérisées également par l'application d'une pression mécanique,
uniaxiale ou isostatique, pendant le cycle de frittage (chauffage, palier et refroidissement). Ainsi,
l'avantage de l'application d'une pression lors du frittage est d'obtenir un taux de densification
supérieur à 99%, tout en limitant la croissance des grains (Bernache-Assolant, 2005), (Chaim,
2005) (Chaim, 2011). En effet, avec ce type de technique, la température de frittage est limitée.
Ces techniques de frittage dites conventionnelles, la compaction isostatique à chaud (HIP) ou le
pressage uniaxial à chaud (HP),sont caractérisées par un chauffage externe
(rayonnement/conduction/convection) du système moule/échantillon. En revanche,

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l'inconvénient majeur des techniques conventionnelles est la nécessité d'une grande quantité de
chaleur pour chauffer l'échantillon.

2/ Méthodes de mise en forme des MGF

2.1/ Méthodes de mise en forme par voie chimique

Les deux techniques principales sont :la coulée par centrifugation et la sédimentation.
2.1.1/ la coulée par centrifugation

Il est à signaler que l’avantage de ce procédé est de permettre une production massive de
Matériaux à Gradient de Fonction (MGFs). Cependant, son inconvénient principal provient de la
difficulté à assurer la parfaite maîtrise ou le contrôle du mouvement des grains de poudre au sein
du milieu visqueux qui constitue le bain métallique fondu (Ruys, 2001), (Watanabe, 2010). Le
principe est de mélangerle métal fondu et la poudre métallique, tous deux de densité différente,
sont soumis à une force centrifuge au sein d’une enceinte à laquelle une rotation rapide est
appliquée (Biesheuvel, 2001).

2.1.2/ Sédimentation
Il a été précisé que ce procédé de mélange et de dépôt de poudres est très ancien. Selon les
auteurs, la décantation – sédimentation en milieu liquide permet un contrôle soignéde l’évolution
de la composition car elle donne la possibilité d’un suivi précis des variations que l’ondésire
successivement introduire au sein du futur MGF (Kieback, 2003).

En outres, le gradient de la composition est obtenu par une technique multicouche qui consiste à
superposer successivement plusieurs dépôts fins obtenus chacun de façon indépendante par
décantation– sédimentation de mélanges de poudres (Emmanuel, 2014).

2.2/ Méthode de mise en forme par voie physique

La méthode de mise en forme par voie physique consiste à transformer d’abord les matériaux de
l’état condensée ( solide ou liquide) sous forme de vapeur . Ensuite, cette phase gazeuse revient à
l’état condensée mais sous forme d’une couche mince . Il est à noter que l’avantage principal de

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cette technique est la bonne résistance aux chocs et aux hautes températures .En revanche ;
l’inconvénient de cette technique provient de la nécessité d’une attention particulière de
l’opérateur à causedu vide et des températures très élevées. Il est ainsi impératif d’installer un
système de refroidissement à cause des grandes charges thermiques (Selvakumar, 2012).

Source (solide ou
liquide)

Evaporisation

Phase gazeuse

Transport et dépôt

Phase solide

Figure.5 :Principe de la méthode de mise en forme par voie physique.

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Conclusion et perspectives
L’objectif de ce mémoire consistait à présenter une étude sur les matériaux à gradient de
propriétés fonctionnelles tout en mettant l’accent sur leur importance dans le monde des
matériaux qui, désormais, ne cesse de progresser.

A l’issue de cette étude, nous pouvons conclure que les matériaux à gradient de propriétés
fonctionnelles présentent des solutions intéressantes dans divers domaines par rapport aux
matériaux classiques et qu’elles promettent, certainement, un bel avenir.

Ce projet a été une bonne occasion pour enrichir nos connaissances et nous a permis de découvrir
l’importance des matériaux a gradient de propriétés fonctionnelles qui présentent ; sans doute ;
une révolution dans le monde industriel. Cependant le problème major de ces matériaux consiste
dans son coût de fabrication très élevé. Ainsi, il est clair que d’autres recherches doivent être
réalisées dans le but d’améliorer les techniques de fabrication et de mise en œuvre des mgf afin
de les rendre plus accessibles.

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REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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