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6.

Nettoyage et désinfection

6.1 Introduction
Diverses matières étrangères présentes dans l'eau d’alimentation — des hydroxydes métalliques, des précipités de
calcium et des matières organiques et microbiologiques — peuvent colmater les membranes d’osmose inverse (OI) et
de nanofiltration (NF). Par colmatage ou encrassement, on entend l'accumulation de couches de matériaux divers sur la
surface de la membrane, y compris l'entartrage. Des méthodes pour éviter ce problème sont décrites au chapitre 2
(chimie de l’eau et prétraitement).

Le prétraitement de l'eau d'alimentation avant son traitement par OI ou NF vise essentiellement à réduire le plus
possible la contamination de la surface des membranes. On y parvient par la mise en place d'un système de
prétraitement adapté à la situation et par le choix des conditions de fonctionnement les plus efficaces : débit de perméat,
pression de service et taux de conversion.

Le colmatage des membranes est généralement attribuable à l'un ou l'autre des facteurs suivants, ou à plusieurs d'entre
eux :
• mauvaise méthode de prétraitement,
• perte de contrôle du prétraitement,
• mauvais choix de matériaux (pompes, tuyauterie, etc.),
• défaillance des doseurs de produits chimiques,
• rinçage sous pression insuffisant après arrêt,
• mauvaise gestion de l’exploitation du système,
• accumulation lente de précipités (baryum, silice),
• changement dans la composition de l'eau d'alimentation,
• contamination biologique de l'eau d'alimentation.
Le colmatage de la surface des membranes se traduit par une baisse de performance du système, une réduction du
débit de perméat ou un taux de passage de sel plus élevé. Une augmentation de la perte de charge entre les côtés
alimentation et concentrat de la membrane peut aussi être un effet indirect du colmatage.

Un nettoyage très efficace des membranes FILMTEC™ peut se faire grâce à leur résistance aux variations de pH et à la
température et à celle des autres composants de l’élément membranaire.
La membrane doit être nettoyée de façon régulière, sans quoi il sera difficile de déloger la totalité des dépôts qui s'y
trouvent. L'opération sera d'autant plus efficace que la méthode choisie est adaptée à la nature de la source du
colmatage ; à l'inverse, on risque parfois d'aggraver la situation en utilisant le mauvais type de produit chimique. Il faut
donc déterminer le type de substance à éliminer avant d'entreprendre le nettoyage de l'installation. Différentes
méthodes sont possibles :
• l'analyse des données d’exploitation de l'installation (pour plus de détails, consulter le chapitre 8 portant sur le
dépannage) ;
• l'analyse de l'eau d'alimentation, qui pourra révéler l'origine d'un éventuel problème de colmatage ;
• l'examen des résultats de nettoyages antérieurs ;
• l'analyse des matières colmatantes recueillies avec un filtre à membrane servant à déterminer l'indice de
colmatage (SDI) ;
• l'analyse des dépôts sur les cartouches filtrantes ;
• l'examen de la paroi interne de la tuyauterie d'alimentation et du côté alimentation de l'élément ; si cette paroi est
de couleur brun-roux, on peut soupçonner la présence de matières ferrugineuses ; les dépôts de matières
biologiques ou organiques prennent souvent la forme d'un film gluant ou gélatineux.

Les produits à utiliser pour le nettoyage seront décrits au § 6.8.

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6.2 Mesures de sécurité
1. Il est important de suivre les règles de sécurité courantes lorsque l'on manipule les produits chimiques mentionnés
dans le présent chapitre. Il faut, à tout le moins, porter des lunettes protectrices. Pour manipuler des substances
chimiques corrosives (comme de l'acide sulfurique), on portera également un masque complet et des vêtements
protecteurs. Se reporter aux fiches signalétiques fournies par le fabricant des produits chimiques.
2. Vérifier que les matériaux utilisés dans la construction du système de nettoyage sont compatibles avec les produits
chimiques utilisés. Ne jamais mettre des pièces en aluminium en contact avec la solution de nettoyage.
3. Lors de la préparation de solutions de nettoyage, vérifier que tous les ingrédients sont bien dissous et mélangés
avant de faire circuler la solution dans les éléments membranaires.
4. Après le nettoyage, il est recommandé de rincer ces éléments avec une eau de bonne qualité, exempte de chlore, à
une température d’au moins 20 °C. Utiliser de préférence du perméat. De l’eau brute filtrée ou l’eau d’alimentation
du système OI ou NF peut aussi être utilisée pour rincer la solution de nettoyage, mais il y a un risque de
précipitation du produit chimique nettoyant ou de la substance colmatante. À la remise en route, il faut faire
fonctionner l’installation à pression et débit réduits pour évacuer la solution nettoyante avant de revenir aux
conditions opératoires normales. En dépit de ces précautions, des produits chimiques se retrouveront côté perméat
après un nettoyage. Il faut donc envoyer le perméat à l’égout pendant au moins 10 minutes ou jusqu’à ce que l’eau
soit claire, avant de repasser en production normale.
5. Des limites de pH et de température doivent être observées pendant la recirculation de solutions nettoyantes,
reprises dans la table 6.1.
6. Pour les éléments de plus de 6 pouces de diamètre, le sens d’écoulement doit être le même pendant le nettoyage
que pendant le fonctionnement normal, afin d’empêcher le télescopage des éléments, car les rondelles de butée ne
sont installées que du côté rejet des tubes de pression. Ceci est aussi valable pour les éléments de plus petite
taille.
Temp. max 50°C Temp. max 45°C Temp. max 35°C Temp. max 25°C
Type d’élément Domaine de pH Domaine de pH Domaine de pH Domaine de pH
BW30, BW30LE, LE, XLE, Prendre contact 1 – 10,5 1 - 12 1 - 13
TW30, TW30HP, NF90 avec Dow
SW30HR, SW30HR LE, Prendre contact 1 – 10,5 1 - 12 1 - 13
SW30XLE, SW30 avec Dow
NF200, NF270 Interdit 3 - 10 1 - 11 1 - 12
SR90 Interdit 3 - 10 1 - 11 1 - 12
Table 6.1 – Domaine de pH et température pendant les opérations de nettoyage

6.3 Quand procéder à un nettoyage


En fonctionnement normal, les membranes peuvent être contaminées par des dépôts minéraux, des substances
microbiologiques, des particules colloïdales et des composés organiques insolubles. Toutes ces substances peuvent se
déposer à la surface des membranes pendant le fonctionnement de l’installation. À la longue, ces dépôts causent une
baisse du débit normalisé du perméat, une baisse du taux de rejet de sel, ou les deux.

Les éléments doivent être nettoyés lorsque l’un ou l’autre des paramètres suivants changent :
• Le débit normalisé du perméat baisse de 10 %.
• Le passage de sel normalisé augmente de 5 à 10 %.
• La perte de charge normalisée (pression d’alimentation moins pression du concentrat) augmente de 10 à 15 %.
Note : Le calcul des paramètres normalisés est décrit au chapitre 5, § 5.6.6.

Lorsque les changements ci-dessus se manifestent, il ne faut pas attendre trop longtemps, sinon le traitement de
nettoyage pourra ne pas être suffisamment efficace pour rétablir la performance des membranes, et la fréquence des
nettoyages augmentera.

Il faut mesurer la perte de charge (pression différentielle ∆p) de chaque étage du groupe de tubes de pression. Si les
chemins d’écoulement de l’eau d’alimentation à l’intérieur de l’élément sont obstrués, la perte de charge augmente.

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Cependant il faut se rappeler qu’une baisse de la température diminue le flux du perméat ; ceci est normal et n’indique
pas un colmatage.

Un défaut de fonctionnement du prétraitement, du régulateur de pression, ou une augmentation du taux de conversion


peuvent conduire à une réduction du débit du perméat ou à une augmentation du passage de sel. Ce sont les premières
causes potentielles à considérer lorsqu’un problème apparaît. Les éléments en question ne nécessitent peut-être pas de
nettoyage. FilmTec a conçu un programme de calcul nommé FTNORM permettant la normalisation des performances
des membranes FILMTEC™ (voir § 5.6.6) que l’on peut télécharger sur notre site www.filmtec.com ou plus directement
http://www.dowwaterandprocess.com/DowWaterandProcess/Home/Resources/Normalization_of_Membrane_Systems

6.4 Matériel de nettoyage


La figure 6.1 montre le schéma de principe du matériel de nettoyage. Comme le pH des solutions nettoyantes des
membranes FILMTEC peut varier de 1 à 13 (voir table 6.1 ci-dessus), les matériaux de construction utilisés doivent tous
résister à la corrosion.

Perméat vers
bâche de stockage
(fonctionnement normal)
Perméat vers
bac de mélange
(nettoyage) V4

Perméat venant de la Concentrat


bâche de stockage vers l’égout
Concentrat vers (fonctionnement normal)
bac de mélange
(nettoyage)
V5 IH
DP V3
V7
Bac
TC Osmose
FI inverse
LLS V1
TI CF PI
FT
SS Pompe
V6 V2

Bac Bac de mélange, polypropylène ou FRP DP Manomètre différentiel


IH Thermoplongeur (remplacé par un FI Débitmètre
serpentin réfrigérant dans certains cas) FT Transmetteur de débit (optionnel)
TI Thermomètre PI Manomètre
TC Thermostat V1 Vanne de recirculation pompe, CPVC
LLS Interrupteur de pompe bas niveau V2 Vanne réglage débit, CPVC
SS Crépine de sécurité 150 µm (100 mesh) V3 Vanne concentrat 3 voies, CPVC
Pompe Pompe basse pression, acier inox 316 V4 Vanne perméat 3 voies, CPVC
ou composite non métallique V5 Vanne entrée perméat, CVPC
CF Filtre à cartouches, 5 à 10 µm polypropylène V6 Vanne de vidange du bac, PVC ou CPVC
avec coque en PVC, FRP ou inox V7 Vanne de purge, inox, PVC ou CPVC

Figure 6.1 – Schéma d’une installation de nettoyage des membranes


Matériaux : FRP = plastique armé de fibre de verre, PVC = polychlorure de vinyle, CPVC = polychlorure de vinyle surchloré

Le bac de mélange doit être construit en polypropylène ou en fibre de verre. Ce bac doit comporter un couvercle
amovible et une sonde de température. Le traitement de nettoyage est plus efficace lorsque la solution est chauffée, et
elle devrait donc être maintenue dans les conditions présentées dans la table 6.1. Une température inférieure à 15 °C
est déconseillée, car la cinétique de réaction chimique est faible à basse température. En outre, certains produits
chimiques — par exemple le lauryl sulfate de sodium — risquent de précipiter dans une solution froide. À l’opposé, une
réfrigération peut être nécessaire dans certaines régions géographiques chaudes, ce qui fait qu’il faut envisager à la fois
un chauffage et un refroidissement au moment de la conception du système de nettoyage.

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Volume du bac : En première approximation, dimensionner le bac selon le volume des tubes de pression vides en y
additionnant le volume de la tuyauterie. Par exemple, pour le nettoyage de 10 tubes de pression de 8 pouces (200 mm)
de diamètre contenant chacun 6 éléments (leur longueur est de 40 pouces, soit environ 1 mètre), le calcul serait :

A. Volume des tubes de pression


VTube = π×r2×l où r est le diamètre et l la longueur du tube de pression
VTube = 3.14×(0.1)2×1×6 = 0,188 m3 0,2 m3 (200 L)
V10 Tube = 10×0,2 = 2 m3
B. Volume de la tuyauterie, disons 15 m au total d’un diamètre de 100 mm (4 pouces)
VTuyau = π×r2×l où r est le diamètre et l la longueur de tuyauterie
VTuyau = 3.14×(0.05)2×15 = 0,116 m3
V10 Tube + Tuyau = 2,12 m3 disons 2 200 L

La pompe du circuit de nettoyage peut être dimensionnée en s’aidant de la table 6.2 et en tenant compte de la perte
de charge de la tuyauterie et du filtre à cartouche. La pompe doit être construite en acier inoxydable 316 ou en matériau
composite non-métallique à base de polyester.
Pression d’alimentationa Diamètre de l’élément Débit d’alimentation
par tube de pression
kPa bar pouces mm m3 /h
150 - 400 1,5 – 4,0 2,5 63 0.7 - 1.2
150 - 400 1,5 – 4,0 4 102 1.8 - 2.3
150 - 400 1,5 – 4,0 4 full fit 102 2.7 - 3.2
150 - 400 1,5 – 4,0 6 152 3.6 - 4.5
150 - 400 1,5 – 4,0 8 203 6.0 - 10.2
150 - 400 1,5 – 4,0 8 full fit 203 10.2 - 12.5
a Dépend du nombre d’éléments par tube de pression

Table 6.2 - Débit d’alimentation recommandé par tube de pression pour une recirculation à débit élevé

Le circuit sera complété par un certain nombre de dispositifs de réglage du débit : robinets, vannes, débitmètres et
manomètres. Les conduites peuvent être constituées de tuyauterie rigide ou de tuyaux flexibles. Dans les deux cas, leur
débit (vitesse linéaire) ne doit pas dépasser 3 m/s.

Il faut s’assurer que les conduites de perméat et de concentrat aboutissant dans le bac de mélange soient immergées,
pour minimiser la formation de mousse.

6.5 Procédure de nettoyage


Le nettoyage d’une installation membranaire comporte les six étapes suivantes :
1. Préparation et mélange des solutions de nettoyage et vérification de leur pH. Il faut s'assurer que les produits
chimiques sont bien mélangés et dissous avant de mettre la solution en circulation, et celle-ci doit être limpide.
2. Pompage à faible débit. Pomper vers les tubes de pression la solution de nettoyage préchauffée et bien
mélangée à un débit réduit (environ 50 % de celui indiqué dans la table 6.2) pour déplacer l’eau contenue dans les
tubes de pression. N’appliquer que la pression nécessaire pour compenser la perte de charge entre l’alimentation
et le concentrat. Cette pression doit être suffisamment basse pour qu’aucun perméat ne soit produit, ou quasiment
aucun. Une pression basse réduit le risque de redéposition des impuretés sur la membrane. Le concentrat doit être
rejeté à l’égout autant qu’il est nécessaire pour éviter la dilution de la solution de nettoyage.
3. Recyclage. Une fois que l’eau de traitement a été déplacée, la solution nettoyante sera présente dans le
concentrat. Recycler alors le concentrat et le perméat dans le réservoir de solution nettoyante et laisser la
température se stabiliser. Mesurer le pH de la solution et l’ajuster si nécessaire.
4. Trempage. Arrêter la pompe et laisser les éléments tremper. Parfois, une période de trempage d’environ 1 heure
suffit. Dans le cas d’un encrassement plus important, il est préférable d’allonger la période de trempage. Laisser
tremper alors les éléments toute la nuit pendant 10 à 15 heures. Pour maintenir une température élevée pendant
une longue période de trempage, utiliser un débit de recirculation très lent (environ 10 % de la valeur de la table
6.2).

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5. Pompage à débit élevé. Pomper la solution nettoyante aux débits indiqués dans le Tableau 6.2 pendant 30 à 60
minutes. Un débit élevé permet de chasser les impuretés éliminées de la surface de la membrane par le nettoyage.
Si les éléments sont très encrassés, ce qui ne devrait normalement jamais arriver, un débit d’environ 50 % plus
élevé que celui indiqué dans la table 6.2 peut permettre de faciliter le nettoyage. À des débits plus élevés, la perte
de charge pourrait devenir problématique. La perte de charge maximale recommandée est de 100 kPa (1,0 bar)
par élément ou 350 kPa par tube contenant plusieurs éléments, selon la valeur la plus limitative. Noter que la perte
de charge de 100 kPa par élément ou 350 kPa par tube n’est pas le critère déterminant la nécessité d’un
nettoyage. Ce critère, indiqué au § 6.3, est une augmentation de la perte de charge de 15 %. Une perte de charge
de plus de 350 kPa (3.5 bar) sur un seul étage du système peut causer des dommages considérables aux
membranes.
6. Rinçage. Il est recommandé d’utiliser le perméat ou de l’eau déminéralisée pour chasser la solution nettoyante. Il
est préférable d’éviter l’utilisation d’eau d’alimentation et d’eau brute préfiltrée dans la mesure où leurs composants
peuvent réagir avec la solution nettoyante : une précipitation d’impuretés peut se produire à l’intérieur des
éléments. La température du rinçage doit être d’au moins 20 °C.

6.6 Conseils pour le nettoyage


1. Il est fortement recommandé de nettoyer séparément les différents étages du système OI ou NF afin d’éviter que
les impuretés éliminées au 1er étage ne contaminent le 2e étage, ce qui réduirait alors l’amélioration de
performances que le nettoyage pourrait apporter. Si le système comporte 3 étages, l’étage 2 et l’étage 3 doivent
également être nettoyés séparément.
Pour des systèmes multi-étages, alors que chaque étage doit être nettoyé séparément, les opérations de rinçage et
de trempage peuvent en revanche être effectuées simultanément à tous les étages. Dès que la solution nettoyante
devient trouble ou décolorée, il faut préparer une nouvelle solution. La recirculation à haut débit doit être effectuée
séparément pour chaque étage, de manière que le débit ne soit ni trop bas au premier étage ni trop élevé au
dernier étage. Cela peut se faire soit à l’aide d’une pompe de nettoyage fonctionnant sur un étage à la fois, soit à
l’aide d’une pompe de nettoyage pour chaque étage.
2. L’encrassement ou l’entartrage d’éléments consiste généralement en un mélange d’impuretés et de dépôts,
comme par exemple un mélange d’impuretés organiques, d’impuretés colloïdales et d’impuretés biologiques. Il est
donc très important de bien choisir la première étape de nettoyage. FilmTec recommande fortement un nettoyage
alcalin comme premier nettoyage.
Un nettoyant acide ne devrait être utilisé comme première étape du nettoyage que si l’on est sûr que les
substances contaminant la membrane sont uniquement du carbonate de calcium ou des oxydes ou hydroxydes de
fer. Les nettoyants acides réagissent généralement avec la silice, les matières organiques (par exemple les acides
humiques) et les films biologiques présents sur la surface de la membrane, pouvant former de nouveaux précipités
et réduire davantage les performances de la membrane. Un traitement alcalin ultérieur peut parfois rétablir les
performances détériorées par le nettoyant acide, mais un nettoyage extrême est alors souvent nécessaire. Un
nettoyage extrême est effectué à un pH et une température en dehors des limites indiquées dans les instructions
du fabricant de la membrane. Il peut également être effectué avec des produits chimiques de nettoyage qui ne sont
pas compatibles avec les éléments de la membrane. Un nettoyage extrême ne peut donc être entrepris qu’en
dernier ressort car il peut endommager les membranes.
Si le système membranaire est affecté par un mélange d’impuretés colloïdales, organiques ou biologiques et de
carbonate de calcium, un programme de nettoyage en deux étapes sera nécessaire : un nettoyage alcalin suivi
d’un nettoyage acide. Le nettoyage acide peut être effectué une fois que le nettoyage alcalin a éliminé efficacement
les impuretés organiques, colloïdales et biologiques.
3. Mesurer systématiquement le pH pendant un nettoyage. Si le pH augmente de plus de 0,5 unités pH lors d’un
nettoyage acide, il faut ajouter davantage d’acide. Si le pH diminue de plus de 0,5 unités pH lors d’un nettoyage
alcalin, ajouter davantage de soude caustique.
4. Longues périodes de trempage. Il est possible que la solution se sature complètement et que les impuretés
précipitent à nouveau sur la surface de la membrane. Par ailleurs, la température chutera pendant cette période, et
le trempage sera alors moins efficace. Il est recommandé de faire circuler la solution régulièrement afin de
maintenir la température (qui ne doit pas chuter de plus de 5 °C) et d’ajouter le produit chimique adéquat si le pH
doit être ajusté.
5. Les solutions nettoyantes devenues troubles ou fortement colorées doivent être remplacées par des solutions
fraîches, et le nettoyage repris avec ces nouvelles solutions.
6. Dans le cas où l’installation doit être mise à l’arrêt pendant plus de 24 heures, il faut conserver les éléments dans
une solution à 1 % de métabisulfite de sodium.
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6.7 Effet du pH sur l’efficacité du nettoyage
Une élimination efficace des impuretés dépend du respect de l’ordre des étapes de nettoyage (nettoyage alcalin en
premier) ainsi que du choix du pH approprié. Si les impuretés ne sont pas complètement éliminées, les performances du
système déclineront plus vite dans la mesure où les impuretés pourront se déposer plus facilement sur la surface de la
membrane. La fréquence des nettoyages augmentera, entraînant un raccourcissement de la durée de vie des éléments
de la membrane et une augmentation des coûts d’exploitation et d’entretien.

Plus un nettoyage est efficace, plus la durée d’exploitation du système est longue entre les nettoyages et moins les
coûts d’exploitation sont élevés.

Les figures 6.2 et 6.3 ci-dessous montrent l’importance du pH pour réussir un nettoyage efficace.
Facteur de changement du débit de perméat

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0
2 % citric HCl HCl HCl HCl
pH 4 pH 2.5 pH 2 pH 1 pH 1
40 °C 35 °C 35 °C 25 °C 35 °C

Conditions de nettoyage recommandées

Moins efficace Plus efficace

Figure 6.2 – Effet du pH sur l’élimination du carbonate de calcium

On observe que le carbonate de calcium s’élimine le mieux à l’acide chlorhydrique à pH 1 à 2.

18
Facteur de changement du débit de perméat

16

14

12 2 % STPP
10 0.8% NaEDTA
35 °C
8

0
pH 10 pH 11 pH 12

Moins efficace Plus efficace

Figure 6.3 – Effet du pH sur l’élimination du biofouling

Le colmatage par matières microbiologiques s’élimine par nettoyage à pH 12. La solution utilisée contient de la soude,
du tripolyphosphate de sodium et un agent chélatant : l’éthylènediamine tétraacétate de sodium.

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6.8 Produits chimiques de nettoyage
La table 6.3 répertorie les produits chimiques de nettoyage utilisables. Les nettoyants acides et alcalins sont les produits
chimiques de nettoyage standard. Les nettoyants acides sont utilisés pour éliminer les précipités inorganiques,
notamment le fer, alors que les nettoyants alcalins sont employés pour éliminer les impuretés organiques et les
matières microbiologiques. L’acide sulfurique ne doit jamais être utilisé pour le nettoyage en raison du risque de
précipitation de sulfate de calcium. Des produits chimiques spéciaux sont parfois nécessaires pour résoudre des
problèmes d‘encrassement spécifiques ou particulièrement aigus. La préparation des solutions de nettoyage doit se
faire avec du perméat ou de l’eau déminéralisée. De l’eau brute convenablement filtrée peut aussi être utilisée. Comme
l’eau d’alimentation est parfois fortement tamponnée, une quantité supérieure d’acide ou d’alcali peut être nécessaire
lorsque l’on utilise cette eau pour la dilution pour atteindre le pH souhaité, qui est d’environ 2 pour les nettoyages acides
et 12 pour les nettoyages alcalins.

Agent nettoyant NaOH NaOH HCI Na2S2O4 H3PO4 NH2SO3H


0,1 % 0,1 % 0.2% 1.0% 0.5% 1.0%
pH 12 pH 12 pH 1 – 2 pH 5 pH 1 – 2 pH 3 – 4
≤ 35 °C ≤ 35 °C 25 °C 25°C 25 °C 25°C
avec avec
Contaminant éventuellement éventuellement
1,0% Na4EDTA 0,025% NaDDS
Sels minéraux (p. ex. CaCO3) Préférence Alternative Alternative
Sulfates (CaSO4, BaSO4) OK
Oxydes métalliques (p.ex. Fe) Préférence Alternative Alternative
Colloïdes minéraux (boues) Préférence
Silice Alternative Préférence
Biofilms Alternative Préférence
Matières organiques Alternative Préférence

Table 6.3 – Solutions de nettoyage simples

Les températures et pH mentionnés dans cette table sont valables pour les éléments BW30, BW30LE, LE, XLE, TW30,
TW30HP, SW30HR, SW30HRLE, SW30XLE, SW30, NF200 et NF90. Pour plus de détails au sujet des températures et
pH acceptables pour le nettoyage, se référer à la table 6.1.

Remarques sur la table :


1. Les pourcentages sont en masse. 0,1 % correspond à 1 g/L.
2. Les contaminants mentionnés sont : CaCO3 : carbonate de calcium, CaSO4 : sulfate de calcium ; BaSO4 : sulfate
de baryum.
3. Les agents de nettoyage mentionnés sont : NaOH ; hydroxyde de sodium (soude caustique) ; Na4EDTA : sel tétra-
sodique de l’acide éthylène-diamine-tétra-acétique ; NaDDS : dodécylsulfate de sodium (laurylsulfate de sodium);
HCl : acide chlorhydrique ; Na2S2O4 : hydrosulfite de sodium (dithionite de sodium) ; H3PO4 : acide phosphorique ;
NH2SO3H : acide sulfamique.
4. Pour éliminer efficacement les précipités de sulfate, il faut s’y prendre à temps. L’addition de NaCl (chlorure de
sodium) à la soude caustique et au Na4EDTA peut avoir un effet bénéfique, car la solubilité du sulfate augmente
avec la salinité. Néanmoins, des dépôts de sulfate de plus d’une semaine seront très difficiles à éliminer.
5. L’acide citrique est une autre option pour éliminer les oxydes métalliques et le carbonate de calcium, mais il est
moins efficace et peut contribuer au biofouling s’il n’est pas totalement éliminé au cours du rinçage.

6.9 Procédure de nettoyage selon le type de situation


6.9.1 Considérations générales
Étant donné que le colmatage des membranes dépend de la composition de l’eau brute, chaque situation est différente,
et le nettoyage requis se fera selon le type de contaminant. Il faut donc d’abord consulter les recommandations
générales de nettoyage concernant le type de matériel suggéré, les limites de température et de pH et les débits.
Ensuite seulement on pourra appliquer les recommandations pertinentes pour chaque situation.

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6.9.2 Dépôts de sulfate
La procédure suivante est destinée spécifiquement à un système dont les éléments sont encrassés par des sulfates.
Les précipités de sulfate sont souvent très difficiles à éliminer, et si l’on ne détecte pas assez tôt leur présence, les
chances de succès sont très minces. Il est fort probable qu’une perte irréversible de débit se produira. Pour rétablir les
performances du système, plusieurs cycles de nettoyage et de trempage peuvent être nécessaires.

Procédure de nettoyage : elle comporte sept étapes, qui correspondent au paragraphe 6.5 ci-dessus :
1. Préparer la solution décrite dans la table 6.4.
2. Injecter cette solution dans le système.
3. Faire circuler la solution en recyclage pendant 30 minutes.
4. Laisser tremper les éléments dans la solution pendant 1 à 15 heures.
5. Pomper à grand débit.
6. Rincer.
7. Remettre en route l’installation.

Solutions pour le sulfate Composants et conditions


Préférence 0.1 % NaOH
1.0 % Na4EDTA
pH 12
35°C maximum
Les composants mentionnés sont : NaOH = hydroxyde de sodium (soude
caustique); Na4EDTA = sel tétra-sodique de l’acide éthylène-diamine-tétra-
acétique, que l’on peut se procurer chez Dow sous les marques
VERSENE™ 100 et VERSENE 220 cristaux.
Pour que le traitement soit efficace, il faut le faire dès qu’apparaissent les
premiers symptômes de colmatage. L’addition de sel (NaCl 1 %) à la
solution de soude et d’EDTA peut améliorer le résultat car la solubilité des
sels de sulfate augmente avec la salinité.
Table 6.4 – Solution de nettoyage pour les sulfates

6.9.3 Dépôts de carbonate


La procédure suivante est destinée spécifiquement à un système dont les éléments sont encrassés par des carbonates.
En cas d’encrassement sévère, il peut être nécessaire de chauffer la solution au delà de 35 °C. En général, le nettoyage
du carbonate de calcium se fait à 20 ou 25 °C. La procédure peut être considérée comme terminée lorsque le pH de la
solution ne change plus pendant le recyclage ou le pompage à haut débit.

Procédure de nettoyage : elle comporte les mêmes sept étapes que la précédente, avec quelques variantes :
1. Préparer l’une des solutions décrites dans la table 6.5.
2. Injecter cette solution dans le système.
3. Faire circuler la solution en recyclage pendant 10 minutes ou jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de changement de couleur
de la solution. Si un changement de couleur se produit, il faut vidanger la solution de nettoyage et la remplacer par
une solution fraîche. Pour que le traitement soit efficace, il faut maintenir le pH à sa valeur initiale, au besoin en
rajoutant de l’acide.
4. Trempage : lorsque le colmatage est modéré, il suffit de laisser tremper les éléments dans la solution pendant 1 à 2
heures. S’il est plus grave, il faut allonger la durée du trempage. Lorsque les éléments sont fortement encrassés,
on peut les laisser tremper en dehors du tube de pression en position verticale. Toujours vérifier et ajuster le pH, ou
remplacer la solution de nettoyage.
5. Pomper à grand débit.
6. Rincer.
7. Remettre en route l’installation.

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Solutions pour le carbonate Composants et conditions
Préférence HCl 0.2 % (pH 1 – 2), 35 °C
Alternative Acide citrique 2.0 %
Alternative H3PO4 0.5 %
Autre option Na2S2O4 1.0 %
Les composants mentionnés sont : HCl = acide chlorhydrique, H3PO4 = acide phosphorique,
Na2S2O4 = hydrosulfite de sodium (dithionite de sodium).
L’hydrosulfite de sodium a une odeur très marquée; bien ventiler le local.
Table 6.5 – Solutions de nettoyage pour les carbonates

6.9.4 Colmatage par le fer


La procédure suivante est destinée à un système dont les éléments sont encrassés par du fer.
Procédure de nettoyage : elle comporte aussi sept étapes :
1. Préparer l’une des solutions décrites dans la table 6.6.
2. Injecter cette solution dans le système.
3. Faire circuler la solution en recyclage.
4. Trempage : la durée du trempage est essentielle pour que l’hydrosulfite de sodium réagisse complètement ; elle
peut varier selon la gravité du colmatage ; en général, on laisse tremper 2 à 4 heures.
5. Pomper à grand débit.
6. Rincer.
7. Remettre en route l’installation.
Solutions pour le fer Composants et conditions
Préférence Na2S2O4 1.0 %, pH 5, 30 °C
Alternative Acide citrique 2.0 %
Alternative H3PO4 0.5%
Alternative NH2SO3H 1.0 %
Les composants mentionnés sont : Na2S2O4 = hydrosulfite de sodium (dithionite de sodium)
H3PO4 = acide phosphorique, NH2SO3H = acide sulfamique.
L’hydrosulfite de sodium a une odeur âcre très marquée; bien ventiler le local.
Table 6.6 – Solutions de nettoyage pour le fer

Remarques supplémentaires
Pour l’hydrosulfite, qui a une odeur persistante, bien respecter toutes les consignes de sécurité. Le temps de contact est
la clé de l’efficacité de la méthode. La solution peut changer de couleur : noir, brun, jaune, ce qui est normal pour ce
type de traitement, néanmoins, chaque fois que la solution change de couleur, il faut la vidanger et la remplacer par une
solution fraîche. La durée du trempage dépend de la gravité du problème.

6.9.5 Colmatage par les matières organiques


La procédure suivante s’applique à un système encrassé par des matières organiques, telles que les acides humiques
et fulviques, les coagulants, les antitartres ou l’huile.

Procédure de nettoyage : elle comporte huit étapes, dont les six premières se font avec une solution alcaline (pH 12),
et les deux dernières avec une solution acide (pH 2). Les solutions recommandées sont celles de la table 6.7.

Remarque importante : si le colmatage est dû à un excès de coagulant utilisé au cours du prétraitement de l’eau
d’alimentation des membranes, il peut être préférable d’inverser l’ordre des agents nettoyants, en commençant par la
solution acide. Pour établir l’ordre des solutions (pH haut suivi de pH bas ou vice versa), tâcher de recueillir un
échantillon de la substance colmatante, le diviser en deux, et traiter le premier à la soude suivie de l’acide, et le second
à l’acide suivi de la soude. En fonction de la méthode qui dissoudra le mieux cet échantillon, on choisira l’ordre des
solutions. Si les deux méthodes donnent le même résultat, commencer par la solution alcaline (pH 12). C’est celle-ci qui
est décrite dans la procédure, sachant donc que l’ordre peut être inversé.

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1. Préparer l’une des solutions alcalines décrites dans la table 6.7.
2. Injecter cette solution dans le système.
3. Faire circuler la solution en recyclage pendant 30 minutes. Si la solution change de couleur, la vidanger et la
remplacer par une solution fraîche.
4. Trempage.
5. Pomper à grand débit.
6. Rincer.
7. Répéter les étapes 1 à 6 avec une solution d’HCl à un pH de 2.
8. Remettre l’installation en route.
Solutions pour les matières organiques Composants et conditions
Préférence NaOH 0,1 %
pH 12, 30 °C maximum
suivi par :
HCl 0,2 %
pH 2, 45 °C maximum
Préférence NaOH 0,1 %
avec NaDDS 0,025 %
pH 12, 30 °C maximum
suivi par :
HCl 0,2 %
pH 2, 45 °C maximum
Alternative NaOH 0,1 %
avec Na4EDTA 1,0 %
pH 12, 30 °C maximum
suivi par :
HCl 0,2 %
pH 2, 45 °C maximum
Les composants mentionnés sont : NaOH = hydroxyde de sodium (soude caustique) ;
HCl = acide chlorhydrique ; NaDDS = dodécylsulfate de sodium (laurylsulfate de sodium) ;
Na4EDTA = sel tétra-sodique de l’acide éthylène-diamine-tétra-acétique, que l’on peut se
procurer chez Dow sous les marques VERSENE™ 100 et VERSENE 220 cristaux.
Vérifier l’ordre de passage des solutions (remarque importante en tête de paragraphe).

Table 6.7 – Solutions de nettoyage pour les matières organiques

6.9.6 Biofouling
La procédure suivante est destinée au nettoyage des éléments contaminés par des matières microbiologiques.

Procédure de nettoyage : elle comporte sept étapes :


1. Préparer l’une des solutions décrites dans la table 6.8.
2. Injecter cette solution dans le système.
3. Faire circuler la solution en recyclage.
4. Trempage.
5. Pomper à grand débit.
6. Rincer.
7. Remettre en route l’installation.

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Solutions pour les matières Composants et conditions
organiques
Préférence NaOH 0,1 %
pH 13, 35°C maximum
Préférence NaOH 0,1 %
avec NaDDS 0,025 %
pH 13, 35 °C maximum

Alternative NaOH 0,1 %


avec Na4EDTA 1,0 %
pH 13, 35 °C maximum
Les composants mentionnés sont : NaOH = hydroxyde de sodium (soude caustique) ;
HCl = acide chlorhydrique ; NaDDS = dodécylsulfate de sodium (laurylsulfate de sodium) ;
Na4EDTA = sel tétra-sodique de l’acide éthylène-diamine-tétra-acétique, que l’on peut se
procurer chez Dow sous les marques VERSENE™ 100 et VERSENE 220 cristaux.
Vérifier l’ordre de passage des solutions (remarque importante en tête de paragraphe).

Table 6.8 – Solutions de nettoyage pour le biofouling

Remarques supplémentaires

L’expérience a démontré que la troisième solution, celle comportant du Na4EDTA, était légèrement moins efficace que
les deux autres.

Dans tous les cas, le temps de contact est essentiel. Plusieurs trempages nocturnes peuvent être nécessaires pour
rétablir les performances du système. Une fois que les éléments eux-mêmes sont propres, il est souvent bénéfique de
faire un traitement supplémentaire pour éliminer les dernières traces de biofilm à la surface de la membrane, car s’il
reste même un mince biofilm, celui-ci aura tendance à attirer les impuretés microbiologiques. Un tel traitement de
nettoyage supplémentaire permettra de réduire la fréquence des traitements. Voir le chapitre 2 au § 2.6 pour l’utilisation
de biocides.

Lorsque le biofouling est un problème d’exploitation récurrent, il faut procéder à des traitements de désinfection après le
nettoyage.

6.9.7 Nettoyage d’urgence


Si le traitement de nettoyage n’a pas été fait à temps, par exemple si la perte de charge (∆p) a doublé ou si le débit de
perméat a chuté de moitié, le succès des procédures de nettoyage exposées dans les paragraphes précédents risque
d’être limité. Si ces méthodes de nettoyage standard ne permettent pas l’élimination des matières colmatantes, il faudra
essayer des méthodes plus vigoureuses. Prendre contact avec un représentant de Dow pour des recommandations à
cet égard. Il faut bien noter toutefois qu’aucune garantie ne peut être donnée sur l’efficacité d’un quelconque traitement
de nettoyage, ni sur la performance des membranes après des essais de nettoyage de ce type.

6.10 Désinfection des membranes OI et NF


6.10.1 Introduction
La désinfection des systèmes membranaires d’osmose inverse et de nanofiltration décrite dans ces paragraphes
s’applique à l’utilisation de solutions de biocides ou d’eau chaude pendant l’arrêt de l’installation, quand elle n’est pas en
mode de production. Le dosage de biocides en continu dans une installation en fonctionnement est décrit au chapitre 2,
paragraphe 2.6 (prévention de l’encrassage biologique).

Il faut désinfecter les systèmes de membranes pour maintenir le nombre de microorganismes vivants à un niveau
acceptable. Cette désinfection est nécessaire pour deux raisons :
1. Bon fonctionnement. Les microorganismes peuvent se multiplier et former un biofilm à la surface des membranes
et dans les espaceurs, ce qui constitue le biofouling. Celui-ci est une menace sérieuse pour le fonctionnement de
l’installation, et une désinfection régulière fait partie des stratégies de maîtrise du biofouling, en maintenant le
niveau de microorganismes suffisamment bas pour éviter les problèmes de fonctionnement. Dans les installations
alimentées par de l’eau biologiquement active, un biofilm peut se créer dans les 3 à 5 jours suivant l’inoculation par
des organismes viables. En conséquence, il faudra envisager une fréquence de désinfection de 3 à 5 jours pendant
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les périodes favorables au développement de bactéries (en été) et d’environ 7 jours pendant les périodes de
moindre activité biologique (hiver). La fréquence optimale des traitements est cependant spécifique à chaque
installation et sera déterminée en fonction de ses conditions de fonctionnement.
2. Qualité du perméat produit. Dans certaines applications, notamment celles des industries pharmaceutiques et
alimentaires, la qualité microbiologique de l’eau est critique. Bien que les membranes d’OI et de NF aient un taux
de rejet théorique de 100 % pour les microorganismes, la moindre fuite dans le système peut contaminer le
perméat. Le risque de contamination est bien plus élevé quand le côté alimentation est affecté par un biofilm, c’est
pourquoi il faut maintenir les membranes dans un état hygiénique parfait. Des traitements réguliers de désinfection
seront donc pratiqués dans ces installations même s’il n’y a aucun problème de fonctionnement.

6.10.2 Peroxyde d’hydrogène et acide péracétique


L’utilisation de peroxyde d’hydrogène ou d’un mélange de peroxyde d’hydrogène et d’acide péracétique a été
démontrée dans le traitement de membranes FILMTEC™ d’OI ou de NF contaminées par des substances
microbiologiques. Les solutions du commerce sont concentrées et doivent être diluées avec du perméat pour obtenir
une concentration de 0,2 % en peroxyde. Les membranes étant sensibles aux oxydants, la concentration doit être
calculée avec précision.
Deux facteurs influencent considérablement la vitesse d’attaque du peroxyde d’hydrogène sur la membrane : la
température et le fer.

La solution de désinfection ne doit pas dépasser 25 °C. Les échantillons de membrane FILMTEC™ FT30 testés au
peroxyde d’hydrogène à 0,5 % à une température de 34 °C ont présenté un passage de sel très élevé après quelques
heures. En revanche, à une température de 24 °C, les échantillons de membrane ont démontré leur compatibilité avec
le peroxyde d’hydrogène à 0,5 % après 96 heures.

Le fer ou tout autre métal de transition doit être inexistant, parce que ces métaux catalysent la dégradation de la
membrane en présence de peroxyde d’hydrogène. Des échantillons de membrane FT30 ont été testés avec une
solution au peroxyde d’hydrogène à 0,15 % et de l’eau de distribution contenant du fer. Après 150 heures, le passage
de sel de la membrane commençait à augmenter considérablement.

L’exposition continue de la membrane à ces concentrations finira par l’endommager. Il ne faut donc pratiquer la
procédure de désinfection que périodiquement.
Pour une installation utilisant des membranes FILMTEC contaminées biologiquement, la procédure de désinfection est
la suivante :
1. Tout type de dépôt sur la membrane ou d’autres parties du système doit être éliminé à l’aide d’un nettoyant alcalin
avant la désinfection. L’élimination de ces dépôts, qui contiennent des microorganismes, produira la meilleure
efficacité de la désinfection. Après un nettoyage alcalin, rincer le système avec du perméat.
2. Nettoyer le système avec un acide selon la méthode décrite au § 6.9.4 ci-dessus pour éliminer les traces de fer de
la surface membranaire. Rincer ensuite le système avec du perméat.
3. Faire circuler une solution de peroxyde d’hydrogène à 0,2 % (contenant de préférence de l’acide péracétique)
diluée avec du perméat et à un pH ajusté à 3-4 avec de l’acide chlorhydrique à une température inférieure à 25 °C
pendant 20 minutes. Le pH acide produit les meilleurs résultats de désinfection et contribue à la longévité de la
membrane.
4. Vidanger la solution de désinfection et rincer le système.

6.10.3 Chlore et autres biocides


L’utilisation de chlore libre, de dioxyde de chlore ou d’autres biocides contenant du chlore combiné n’est pas
recommandée. Voir au chapitre 2 les paragraphes 2.6.3 et 2.6.6.

L’iode, les ammoniums quaternaires et les composés phénoliques provoquent des pertes de flux et ne doivent donc pas
non plus être utilisés comme biocides.

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6.10.4 Désinfection par la chaleur
Les éléments FILMTEC™ de type HSRO (heat sanitizable) peuvent être désinfectés à haute température. C’est la
méthode usuelle pour les applications alimentaires et pharmaceutiques. Les avantages de l’eau chaude comme moyen
de désinfection sont les suivants :
• La chaleur peut atteindre des zones que les produits chimiques n’atteignent pas (parties aveugles des tuyauteries,
etc.)
• Facilité de validation :
- Il est plus simple de contrôler la température plutôt qu’une concentration de produit chimique.
- Il est plus facile de vérifier que l’eau chaude a été distribuée partout dans le système.
• Un rinçage prolongé est inutile puisqu’il n’y a pas de produits chimiques.
• Il n’y a pas de produits chimiques à stocker et à manipuler.
• Le problème du rejet des solutions usées est largement réduit.
• Il n’y a pas de produits chimiques à faire approuver.

Les éléments neufs HSRO doivent subir un traitement préliminaire avant leur première utilisation, en les mettant en
contact avec de l’eau chaude. Cette eau doit être de bonne qualité : sans chlore libre, sans risque de précipitations de
tartre ou d’autres contaminants. On peut utiliser du perméat d’OI, mais à condition que le système d’OI ait été en service
pendant au moins 24 heures auparavant. Si du perméat n’est pas disponible, on peut utiliser l’eau d’alimentation pré-
filtrée. La procédure de ce traitement préliminaire est la suivante :
1. Rincer l’élément avec l’eau décrite ci-dessus, à basse pression et avec un débit faible du perméat.
2. Recirculer de l’eau chaude (à une température de 45 °C maximum) avec une pression transmembranaire très
basse (< 170 kPa) et une pression d’alimentation inférieure à 300 kPa.
3. Introduire de l’eau plus chaude dans le système afin d’augmenter la température jusqu’à 80°C.
4. Maintenir une pression transmembranaire inférieure à 170 kPa pendant que l’eau chaude (45 °C ou plus) passe
dans les membranes.
5. Maintenir cette température élevée pendant 60 à 90 minutes.
6. Laisser refroidir à 45 °C ou moins.
7. Rincer à l’égout avec la même eau à température ambiante en maintenant la pression transmembranaire au
dessous de 170 kPa et la pression d’alimentation au dessous de 300 kPa.

Les membranes de type HSRO ont une perméabilité à l’eau élevée avant leur pré-conditionnement. Après celui-ci, elles
atteignent leur niveau normal de flux et de rejet de sel en fonctionnant à température normale. Leurs performances
demeureront inchangées malgré des traitements supplémentaires de désinfection. La procédure de désinfection de ces
traitements réguliers peut être la même que celle décrite ci-dessus, mais reste sous la responsabilité de l’utilisateur
final : certaines industries exigent des procédures différentes des nôtres.

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