Chapitre 1

2.
1 Microscopies GCH 740

Techniques de caractérisation des matériaux
CHAPITRE 2 : MICROSCOPIE
INTRODUCTION................................................................................................................................................. 4
2.1. MICROSCOPIE OPTIQUE .................................................................................................................. 5

2.1.1. TYPES DE MICROSCOPIE OPTIQUE .................................................................................................... 5
2.1.1.1. La microscopie en lumière directe ................................................................................................... 6
2.1.1.2. La microscopie en contraste de phase.............................................................................................. 6
2.1.1.3. La microscopie à fluorescence ......................................................................................................... 6
2.1.2. PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DU MICROSCOPE OPTIQUE ........................................................ 7
2.1.2.1. Schéma du microscope .................................................................................................................... 7
2.1.2.2. Résolution du microscope............................................................................................................... 11
2.1.2.3. Résolutions théoriques des microscopes optiques .......................................................................... 12
2.1.2.4. Vision microscopique ..................................................................................................................... 12
2.1.3. PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS ................................................................................................... 14
2.1.3.1. Lumière réfléchie............................................................................................................................ 14
2.1.3.2. Lumière transmise .......................................................................................................................... 16
2.1.4. APPLICATIONS ............................................................................................................................... 17
2.1.4.1. Mesures........................................................................................................................................... 17
2.1.4.1.1. Mesure des longueurs ................................................................................................................................17
2.1.4.1.2. Mesure de surfaces ....................................................................................................................................18
2.1.4.1.3. Mesure de profondeurs ..............................................................................................................................18
2.1.4.2. Structure interne des matériaux de construction (d’après M. Regourd) ........................................ 19
2.1.4.3. Examen optique des métaux ........................................................................................................... 20
2.1.4.3.1. Technique de préparation des surfaces ......................................................................................................20
2.1.4.3.2. Observations..............................................................................................................................................21
2.1.4.4. Métallographie quantitative ........................................................................................................... 23
2.1.5. TECHNIQUES DE POLARISATION ET DE MICROSCOPIE INTERFÉRENTIELLE................ 24
2.1.5.1. Technique de polarisation (réflexion) ............................................................................................ 24
2.1.5.2. Technique de polarisation (transmission) ...................................................................................... 26
2.1.5.3. Le microscope interférentiel ........................................................................................................... 27
2.1.5.4. Le microscope à contraste de phase............................................................................................... 28
2.1.5.4.1. Contraste de phase par transmission..........................................................................................................28
2.1.6. MATÉRIEL ET LIMITES D’UTILISATION................................................................................... 32
2.1.6.1. Récapitulation du matériel existant ................................................................................................ 32
2.1.6.2. Le microscope binoculaire ............................................................................................................. 39
2.1.6.3. Effet stéréoscopique sur un microscope à binoculaire et mono objectif ........................................ 40
2.1.6.4. Quelques fabricants........................................................................................................................ 41
2.1.7. BIBLIOGRAPHIE CHAPITRE 1.1 ....................................................................................................... 42
2.2. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE.................................................................................................. 43
2.2.1. PRINCIPES DE BASE .......................................................................................................................... 43
2.2.1.1 Canon à électron ............................................................................................................................. 45
2.2.1.1.1 Émission thermo-ionique............................................................................................................................46
2.2.1.1.2 Description d'un canon à électron...............................................................................................................48
2.2.1.1.3 Chauffage du filament ................................................................................................................................49
2.2.1.1.4 Nature du filament......................................................................................................................................50
2.2.1.1.5 Autre canon à électron................................................................................................................................51
2.2.1.2 Lentille électronique ........................................................................................................................ 52
2.2.1.2.1 Lentille magnétique....................................................................................................................................52
2.2.1.2.2 Aberrations .................................................................................................................................................53
2.2.2 MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE ................................................................................ 54
1
2.2 Microscopies GCH 740
2.2.2.1 Principe de fonctionnement ............................................................................................................. 54
2.2.2.1.1 La colonne..................................................................................................................................................56
2.2.2.1.2 La chambre de l'échantillon........................................................................................................................57
2.2.2.1.3 Le système de pompage .............................................................................................................................57
2.2.2.1.4 L'électronique de contrôle ..........................................................................................................................58
2.2.2.2 Théorie de formation des images..................................................................................................... 59
2.2.2.3 Modes de fonctionnement ................................................................................................................ 61
2.2.2.3.1 Fonctionnement en électrons secondaires ..................................................................................................61
2.2.2.3.2 Fonctionnement en électrons rétrodiffusés.................................................................................................64
2.2.2.3.3 Modes de fonctionnement divers................................................................................................................66
2.2.2.4 Préparation des échantillons........................................................................................................... 69
2.2.2.4.1 Métaux et céramiques.................................................................................................................................69
2.2.2.4.2 Grains de poudre et fibres ..........................................................................................................................69
2.2.2.4.3 Matériaux hydratés.....................................................................................................................................69
2.2.2.4.4 Influence des contaminants de surface des échantillons.............................................................................70
2.2.2.4.5 Conclusion de la préparation des échantillons............................................................................................71
2.2.2.4.6 Conductibilité électrique superficielle........................................................................................................72
2.2.2.5 Applications et limites d'utilisation.................................................................................................. 75
2.2.2.5.1 Applications générales ...............................................................................................................................75
2.2.2.5.2 Exemples d'applications .............................................................................................................................75
2.2.2.5.3 Résolution (JEOL JSM 84OA)...................................................................................................................75
2.2.2.5.4 Limites d'utilisation ....................................................................................................................................76
2.2.4 MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE À TRANSMISSION ........................................................................ 78
2.2.4.1 Principe de fonctionnement ............................................................................................................. 78
2.2.4.2 Théorie de formation des images..................................................................................................... 79
2.2.4.2.1 Effet de l'échantillon sur le contraste..........................................................................................................79
2.2.4.2.2 Effets dus à l'instrument .............................................................................................................................81
2.2.4.2.3 Le contraste de diffraction..........................................................................................................................83
2.2.4.2.4 Profondeur de champ..................................................................................................................................86
2.2.4.2.5 Profondeur de foyer....................................................................................................................................87
2.2.4.3 Interprétation de l'image d'un cristal .............................................................................................. 87
2.2.4.3.1 Cas d'un cristal parfait ................................................................................................................................87
2.2.4.3.2 Cristal réel ..................................................................................................................................................89
2.2.4.3.3 Matériaux polycristallins............................................................................................................................91
2.2.4.3.4 Matériaux monocristallins ..........................................................................................................................93
2.2.4.3.5 Images de réseaux cristallins ......................................................................................................................95
2.2.4.4 Préparation des échantillons........................................................................................................... 95
2.2.4.4.1 Poudres.......................................................................................................................................................95
2.2.4.4.2 Films superficiels .......................................................................................................................................96
2.2.4.4.3 Matériaux massifs.......................................................................................................................................96
2.2.4.4.4 Polissage.....................................................................................................................................................97
2.2.4.4.5 Amincissement final...................................................................................................................................97
2.2.4.5 Applications et limites d'utilisation.................................................................................................. 98
2.2.4.5.1 Ajout d'un détecteur à dispersion d'énergie (EDS) .....................................................................................98
2.2.4.5.2 Possibilité de réunir un microscope à balayage et à transmission dans le même appareil..........................98
2.2.4.5.3 Usages généraux.........................................................................................................................................98
2.2.4.5.4 Exemples d'applications .............................................................................................................................99
2.2.4.5.5 Échantillon .................................................................................................................................................99
2.2.4.5.6 Limites........................................................................................................................................................99
2.2.6 BIBLIOGRAPHIE CHAPITRE 2.2 ..................................................................................................... 100
2.3 MICROSCOPIE À CHAMP PROCHE ........................................................................................... 102
2.3.1 MICROSCOPIE À EFFET TUNNEL (STM) ....................................................................................... 102
2.3.1.1 Le principe du microscope à effet tunnel....................................................................................... 102
2
2.3.1.2 Aspect expérimental....................................................................................................................... 103
2.3.1.3 Les pointes ..................................................................................................................................... 108
2.3.1.4 Exemples d’images ........................................................................................................................ 111
2.3.1.5 Annexe 1 ........................................................................................................................................ 113
2.3.2 MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE (AFM) ................................................................................. 117
2.3.2.1 Principe : ....................................................................................................................................... 117
2.3.2.2 Imagerie AFM ............................................................................................................................... 120
2.3.2.3 Spectroscopie de forces:................................................................................................................ 122
2.3.3 CELLULE ÉLECTROCHIMIQUE....................................................................................................... 123
2.3.3.1 STM................................................................................................................................................ 123
2.3.3.2 AFM............................................................................................................................................... 124
2.3.4 BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE 2.3................................................................................................ 124
3
INTRODUCTION
La microscopie est un ensemble de techniques permettant d'obtenir une image des structures
à l’échelle microscopique. Le principe est dans tous les cas le même : une onde est envoyée
sur la préparation ou émise par la préparation. Cette onde est captée par un objectif qui la
concentre et passe par un oculaire qui crée une image observable. Cette image est soit
observée à l’œil nu, soit photographiée, soit enregistrée par caméra CCD et stocké sur
ordinateur pour retraitement.
L'image obtenue est beaucoup plus qu'un instantané de la préparation. Les techniques de
révélation permettent aujourd'hui d'identifier de façon précise toutes sortes de molécules et
les photographies (sur pellicules ou numériques) peuvent être analysées pour des études
quantitatives (taille, nombre et emplacement des éléments observés).
Il n'y a pas une technique microscopie mais plusieurs dizaines aboutissant à des résultats
différents. Il n'y a aucune comparaison entre les images plates et peu contrastées d'un
microscope en contraste de phase, celles très fines d'un microscope électronique ou les
reconstitutions multichromes en 3D d'un microscope confocal., toutefois seule la première
technique permet de travailler sur des tissus vivants.
Aujourd'hui la microscopie est divisée en deux grands groupes, différents par la nature de la
particule élémentaire impliquée :
• le microscope optique, aussi appelé photonique, parce qu'il utilise des photons,
• le microscope électronique qui utilise des électrons pour étudier l'objet,
• le microscope à champ proche qui utilise la force atomique et l’effet tunnel.
Bref historique : de microscopie optique à effet tunnel
Jusqu’à la fin du siècle dernier, les scientifiques pensaient atteindre l’observation de

l’infiniment petit en augmentant sans cesse le grandissement des microscopes optiques, tout
en réduisant les phénomènes perturbateurs. Le critère de Rayleigh ruina tous leurs espoirs en
établissant que la taille du plus petit détail détectable ne peut être inférieure à la demi
longueur d’onde λ de la lumière utilisée. Parmi les trois solutions classiques permettent
d’augmenter la résolution : augmentation de l’indice de propagation, augmentation de l’angle
d’ouverture du système collecteur et diminution de la longueur d’onde, la dernière fut retenue
en utilisant des rayonnements tels que les rayons X (Roentgen en 1895) ou les rayons γ. Sans
grand succès!
Trente ans plus tard, les résultats de Louis de Broglie sur la dualité onde-corpuscule furent
mis en application par Busch (1927) afin de produire des images en focalisant un faisceau
d’électrons. Mais c’est à Ruska que reviendra la paternité du premier microscope
4
électronique, point de départ des générations de microscopes à balayage (Oatley 1950) et à

transmission (Crewe 1968). Bien que la résolution de tels microscopes ait formidablement
augmentée (d’un facteur 100 par rapport à un microscope optique classique), ceux-ci
travaillent toujours dans un domaine que les opticiens nomment le « champ lointain ».
En optique, il a en effet été établi que le champ électromagnétique émis ou réfléchi par un
objet se compose de deux parties : une onde progressive et une onde non radiative
évanescente. Les hautes fréquences spatiales de l’objet (supérieures à 2/λ) produisent le
champ évanescent : si on veut accéder à ces informations fines, il faut donc détecter les
composantes non radiatives au voisinage immédiat de l’objet, à l’aide d'une sonde. On
travaille alors en « champ proche » et la microscopie devient à « sonde locale », ce qui est le
cas de la microscopie STM.
En 1986, le prix Nobel de Physique récompensa Gerd Binnig, Heinrich Rohrer et Ernst
Ruska ; les deux premiers pour des travaux très récents, le troisième pour des travaux vieux
de plus de 50 ans! En exploitant le principe de l’effet tunnel, Binnig et Rohrer montrèrent en
1983 des images à l’échelle atomique d’une surface de silicium balayée à l’aide d’une pointe
métallique. Ruska, en 1931, avait réalisé le premier microscope électronique. Deux
découvertes prestigieuses, et deux principes différents.
2.1. MICROSCOPIE OPTIQUE
2.1.1. Types de microscopie optique
La technique de microscopie optique est la plus ancienne utilisée. Elle est également celle
dont il existe le plus de variantes. Le principe est le suivant, la préparation est éclairée par
une lampe. Les molécules à observer vont interagir avec la lumière de plusieurs façons :
• soit en absorbant certaines longueurs d'onde de la lumière. C'est la microscopie en

lumière directe.
• soit en provoquant un déphasage des différents rayons lumineux. C'est la microscopie

en contraste de phase.
• soit en émettant de la lumière à une autre longueur d'onde que celle d'origine. C'est la
microscopie à fluorescence.
Donc il existe trois types de la microscopie optique :
• La microscopie en lumière directe
• La microscopie en contraste de phase
• La microscopie à fluorescence
5
2.1.1.1. La microscopie en lumière directe
C'est le cas le plus simple. Les structures à observer sont colorées, soit qu'elles le soient
naturellement, soit que ce soit le résultat d'un marquage. La lumière blanche émise par une
lampe est concentrée sur la préparation et la traverse. Selon l'intensité de la coloration, la
lumière sera plus ou moins absorbée et l'endroit apparaîtra plus ou moins sombre, les zones
peu marquées restant relativement claires. La coloration est due soit à un colorant qui se fixe
de façon préférentielle à une molécule particulière ou une famille de molécules, soit à un
précipité sombre.
Figure 1
2.1.1.2. La microscopie en contraste de phase
Cette technique permet d'observer les cellules sans préparation ni coloration dans leur milieu
d'origine. C'est donc l'une des rares qui permet d'observer des cellules vivantes. Elle est ainsi
très utilisée en ingénierie cellulaire. Le principe est basé sur le fait que les structures
biologiques sont transparentes, mais qu'elles ont un indice de réfraction différent. Les rayons
lumineux vont donc subir des déviations en passant d'un milieu à un autre, cela se traduit par
un déphasage entre les rayons. En supprimant les rayons lumineux en fonction de leur
déphasage, on obtient une image en niveau de gris qui visualise tous les changements de
milieu à l'intérieur de l'objet observé. En pratique, on supprime ces rayons déphasés en
plaçant des diaphragmes qui bloquent la lumière dans l'axe de l'objectif, mais laissent passer
ceux de la périphérie.
2.1.1.3. La microscopie à fluorescence
Cette variante exploite la capacité qu'ont certaines molécules d'émettre de la lumière quand
on les éclaire avec une lumière de longueur d'onde supérieure. Dans son principe, la lumière
émise par une source de lumière blanche est filtrée pour isoler la longueur d'onde qui va
exciter la préparation puis focalisée sur la zone d'observation par l'objectif. La lumière émise
6
est captée par l'objectif, filtré pour isoler les longueurs d'ondes parasites qui pourraient
brouiller le signal (comme la longueur d'onde d'excitation par exemple) puis observée.
L'image obtenue est inverse de celle obtenue en lumière directe, les objets observés se
détachent en lumineux sur le fond sombre, le contraste final étant alors beaucoup plus élevé.
2.1.2. Principe de fonctionnement du microscope optique
2.1.2.1. Schéma du microscope
Figure 2
7
Oeil
Oculaire (A)
Objectif (B)
Objet (O)
Condenseur
Figure 3 Schéma de principe du microscope

optique.
8
Oculaire
Vis macrométrique (mise

au point rapide)
vis micrométrique (mise

au point fine)
Porte-objectifs
Objectif
Lame (lame porte-objet) cavalier de maintien

Lamelle (couvre-objet) porte-objet
condenseur d'Abbé et
diaphragme
vis de mouvement du
condenseur d'Abbé
Miroir (face concave ou
convexe)
Figure 4 Microscope optique
Figure 5 ce schéma correspond à un microscope dont le tube

oculaire est incliné
9
Figure 6 Coupe d’un

microscope traditionnel.
10
2.1.2.2. Résolution du microscope
Résolution et distance de travail :

La résolution est la plus petite distance séparant deux objets que l'on peut distinguer à l'aide
du microscope: elle dépend de la qualité des lentilles et de la nature même de la lumière: elle
est au maximum de 0,2 µm. On peut l'augmenter en plaçant une goutte d'huile à immersion
(huile incolore dans laquelle la lumière se propage à la même vitesse que dans le verre) sur la
préparation: on réalise alors une observation "à l'immersion", l'huile remplaçant l'air entre
l'objet et l'objectif.
La distance de travail est la distance entre l'objectif et l'objet: elle doit être d'autant plus petite
que le grossissement recherché est fort.
La résolution du microscope dépend de l’ouverture numérique ON de l’objectif:

ON = n sin α
n = index de réfraction du milieu le moins réfringent dans le trajet optique
α = angle de déviation du faisceau par rapport à l’axe optique
Grossissement du microscope:
Le grossissement d'un objet est le produit du grossissement de l'objectif par celui de
l'oculaire.
Le grossissement peut être défini de façon approchée par
ON maximum du microscope 1,4

= = 700 X
ON minimum de l'oeil 0,002
limite de résolution de l'oeil 0,15 mm

= = 750 X
limite de résolution du microscope 0,002 mm
750 X: optimum théorique

En pratique, à partir de 1000 x ON, on n’augmente plus la résolution de l’appareil du fait des
limites physiologiques de l’œil.
11
2.1.2.3. Résolutions théoriques des microscopes optiques
On utilise le résultat de la théorie d’Abbe.
d= λ
ON
d: résolution théorique
si λ ↓ d ↓
Tableau 1.1 : Résolutions théoriques du microscope optique.

Résolution Profondeur Distance
Type Grandissemen théorique de champ focale ON
t d (µm) (µm) (mm)
oeil seul 1X 150 -- 250 0,002
loupe 10 X 10 42 25 0,10
100 X 5 25 32 0,10
microscope 250 X 2 3,8 16 0,25
immersion 500 X 1 0,86 8 0,5
air 1000 X 0,52 0,083 4 0,95
microscope
immersion 1500 X 0,36 -- 3 1,38
huile. Visible
(500 nm)
UV (270 nm) 2000 X 0,2 0,04 3 1,38
2.1.2.4. Vision microscopique
Le microscope binoculaire est conçu pour regarder les objets et liquides en trois
dimensions. Cet appareil possède deux oculaires donc nous regardons avec les deux yeux, il
n'y a aussi que deux grossissements. Le binoculaire ne possède qu'une vis d'ajustement. Nous
pouvons voir un liquide, bouillon de culture etc…. qui est conservé dans un bocal, à
différentes profondeurs du liquide. Il n'est pas nécessaire que l'objet soit translucide parce
qu'il est possible d'avoir deux sources lumineuses et à ce moment lorsque l'objet est opaque
nous avons alors une vision de surface.
Le microscope monoculaire quant à lui est pourvu de plusieurs objectifs, il peut-être à un,
deux ou trois oculaires. Si vous utilisez un microscope à un oculaire il faut que vous
regardiez par cet oculaire avec un œil seulement et l'autre est fermé. Le microscope possède
deux vis d'ajustement une macrométrique et l'autre micrométrique. Cet appareil est beaucoup
plus dispendieux, à cause de sa précision et du nombre d'objectif. Les objets doivent être
translucides et le plus mince possible car avec le microscope on voit à travers et la source
lumineuse vient du dessous. On peut regarder des objets beaucoup plus petits et avec plus de
précision. Avec le microscope on peut voir presque à l'infiniment petit.
12
Pour éviter la fatigue visuelle en travaillant avec un microscope monoculaire il faute

respecter les principales règles de sécurité:
garder les deux yeux ouverts
changer d’œil
pas d’observations prolongées (supérieures à 3 min)
il y a un risque du syndrome de l’œil microscope :
• perte de la sensibilité à l’intensité lumineuse,
• amélioration de la faculté de perception des détails
13
2.1.3. Préparation d’échantillons
Nous pouvons voir la vraie structure des matériaux uniquement si on examine les
échantillons correctement préparés. Habituellement, il est nécessaire de couper les
échantillons puisque le microscope n’est pas conçu pour travailler avec des gros objets et la
préparation des gros échantillons est extrêmement difficile. La préparation des surfaces pour
l’examen microscopique des matériaux différents est discutée dans les sous-chapitres
suivants.
2.1.3.1. Lumière réfléchie
Cas des matériaux solides
Les échantillons peuvent être préparés par une des méthodes suivantes :
• broyage et polissage mécanique
• polissage électrolytique
• polissage chimique
• microtomie (polymères), rarement
Coupe des échantillons :

• Pour certaines expériences il est nécessaire de tailler les échantillons en les coupant à
la scie.
• Parfois l’étude de la section d’un échantillon cristallin exige une coupe selon ses
plans cristallins – dans ce cas on fait la coupe à l’aide d’une pointe de diamant.
Imprégnation avec de la résine :

Le collage des échantillons
La préparation de lames minces nécessite souvent de pouvoir coller et décoller les
préparations pour pouvoir polir les deux faces de la coupe. Pour ce faire, il faut utiliser des
plaques chauffantes thermostatées et de la colle thermofusible qui fond à 150 °C.
Le polissage des échantillons

Le polissage des échantillons consiste en deux étapes : le polissage préliminaire le
rodage (les grains de polissage sont assez gros) et le polissage fin.
1. Le rodage des échantillons
Lors des observations au microscope électronique ou à la microsonde électronique, une
planéité parfaite des préparations est requise. L'abrasif utilisé est le carbure de silicium
de grain 9 microns.
Le rodage est également réalisé manuellement ou grâce à la polisseuse avec du papier

abrasif adéquat (grain 400, 800 ou 1200 correspondant approximativement à des grains
de 35, 25 et 16 microns).
14
2. Polissage fin suivant la nature de l’échantillon
Le polissage des échantillons peut être réalisé de différentes manières : manuellement

ou avec une polisseuse. Les abrasifs utilisés sont les suspensions diamantées aqueuses
(du grain 9 microns à 0.3 microns) ou des poudres d'alumines calcinées.
Le fournisseur de matériel de polissage (Buehler, Struers,...) donne des conditions typiques

que l’on peut suivre.
Ne pas frotter avec un papier sur une surface métallique polie (rayures)
Cas des matériaux pulvérulents:
Coupe de grains de poudre:

• imprégnation de la résine sous vide
• polissage doux des échantillons pour éviter les arrachements
• attention aux ultra-sons
Observation directe des grains de poudre:

• la poudre est disposée sur une lame de verre
• suivant le type de microscope, on l’observe à travers la lame de verre ou directement
Fixation de l’échantillon sur le microscope classique
Pour s’assurer que l’échantillon est installé perpendiculairement à l’axe optique du

microscope il est nécessaire de le fixer sur le porte-échantillon avec de la pâte à modeler. Un
morceau de pâte est mis sur une lame de support. L’échantillon est fixé sur le support à l’aide
d’une lame parallèle au porte-échantillon. L’exemple d’une fixation à pâte est sur l’image ci-
dessous.
Remarque : il faut assurer un montage à l’échantillon qui assure sa planéité.
15
Échantillon Échantillon
enrobé enrobé
Pâte à modeler Pâte à modeler
Lame support
PRESSE
Figure 1.10 : Montage et observation par
microscope classique.
Figure 7
2.1.3.2. Lumière transmise
L’étude d’un objet à la lumière transmise demande l’amincissement de l’échantillon jusqu’à

une épaisseur voulue. Dépendamment du matériau analysé l’épaisseur requise peut diminuer
jusqu’aux dizaines de nanomètres.
Pour la réalisation d’une lame mince pour rendre l’échantillon transparent il existe des
techniques différentes telles que le polissage fin, la gravure chimique, la gravure par plasma
etc.
Cette technique est essentiellement utilisée en pétrographie.

Les lames minces ainsi réalisées sont observées à l’aide d’un microscope polarisant en
général.
Pour l’observation des échantillons à la lumière réfléchie et transmise on peut utiliser deux
types de microscope (réflexion et transmission) présentés sur l’image ci-dessous.
16
Figure 8 Microscope traditionnel Figure 9 Microscope

(réflexion + transmission). métallographique ou
céramographique à platine
inversée (réflexion).
2.1.4. APPLICATIONS
2.1.4.1. Mesures
2.1.4.1.1. Mesure des longueurs

Les microscopes permettent de mesurer les dimensions des échantillons analysés.
Les règles statiques installées à l’intérieur d’un oculaire permettent de choisir le
grossissement et de calculer la taille des objets. Les exemples de choix de grossissement pour
les objets de taille différente:
Objet de taille inférieure à 10 µm:1000 X
Objet de taille inférieure à 100 µm:100 X
Objet de taille voisine du mm: 10 X
L’exemple d’une échelle micrométrique dans un oculaire est présenté sur l’image.
17
Micromètres oculaire et objet.
Figure 10
2.1.4.1.2. Mesure de surfaces
Meilleure méthode: analyse d’image (en mesurant les longueurs de l’objet).
2.1.4.1.3. Mesure de profondeurs

Les profondeurs peuvent être également mesurées par un microscope. La profondeur est une
épaisseur de l’objet le long de l’axe optique. En focalisant le microscope sur les faces
différentes de l’objet et en analysant la différence des distances focales des positions des
lentilles, on peut calculer la distance visuelle entre les deux surfaces ED’. Pour savoir une
vraie distance ED entre deux plans il faut faire la correction due à la réfraction (voir l’image).
Figure 11 Mesure de profondeur par microscopie.
18
2.1.4.2. Structure interne des matériaux de construction (d’après M. Regourd)
Un échantillon polyphasé peut être observé en microscopie optique sur une section
polie en lumière réfléchie ou sur une lame mince en lumière transmise. Les examens par
réflexion donnent une image de sa texture et permettent une analyse quantitative de ses
différentes phases. Les examens par transmission caractérisent les propriétés optiques
(biréfringence, couleur, extinctions) de chacun de ses minéraux constitutifs.
La microscopie optique est particulièrement bien adaptée au contrôle de l’aptitude à

la cuisson des crus de cimenterie et à la caractérisation des clinkers. La réactivité d’un cru de
cimenterie dépend de sa composition minéralogique et de sa granularité. En résumé, la
microscopie optique donne une image de la répartition des constituants d’un échantillon
polyphasé et peut caractériser chacun des matériaux par ses propriétés optiques.
Figure 12
Micrographie d’un clinker. Micrographie d’un clinker.
X rosace bélitique : C2S strié X C3A « prismatique »

o C2S grains arrondis o C4AF
∆ C3S cristaux pseudo-hexagonaux ∆ C3S
C’est une technique de laboratoire d’application. Bien que ses limites soient en
relation avec son faible pouvoir de résolution (de l’ordre du micron) et sa faible profondeur
de champ (observation plane), elle ne devrait pas être systématiquement évincée par les
19
microscopes électroniques qui offrent, certes, une bien meilleure résolution mais aussi une
vue beaucoup plus ponctuelle des matériaux.
2.1.4.3. Examen optique des métaux
2.1.4.3.1. Technique de préparation des surfaces

La technique de préparation des surfaces est décrite à la section 2.1.4. Ce sous-chapitre
décrit plus en détails les méthodes de polissage caractéristiques de métaux.
• Polissage électrolytique: (Fig 1.18)

Le polissage mécanique crée une couche du matériau perturbé à la surface de
l’échantillon ce qui est inacceptable pour certaines applications. Dans certains cas
une surface non-perturbée peut être obtenue par le polissage électrolytique ou
chimique.
Dans le polissage électrolytique l’échantillon sert d’anode dans une cellule
électrolytique. L’ajustement adéquat des paramètres de réaction : courant, voltage
et température, emmène à une dissolution d’anode qui crée une surface polie sans
aucune perturbation mécanique.
Figure 13 polissage électrolytique.
Le polissage chimique se produit de même façon que le polissage électrolytique mais

dans les termes de réaction purement chimique. La solution chimique dissous la couche
superficielle de l’échantillon, de préférence dissolvant les hautes régions de la surface. De
meilleurs résultats du polissage chimique sont obtenus avec des métaux purs et des alliages
monophasés. Plusieurs solutions on été crées pour le polissage des métaux différents. Pour la
plupart des métaux cette méthode est moins satisfaisante que le polissage électrolytique.
20
2.1.4.3.2. Observations
Figure 14
La Figure 14 présente une augmentation du temps d’attaque chimique pour un échantillon de

laiton 70-30 recuit poli avec de l’alumine. La figure de droite démontre qu’un temps plus
long permet d’éliminer les rayures.
La Figure 15 (page suivante) donne quelques exemples d’attaques chimiques sur des aciers.
21
Figure 15
22
2.1.4.4. Métallographie quantitative
En utilisant l’analyse d’image:

détermination des distributions de taille de particule;
détermination des pourcentages relatifs de deux phases
détermination des orientations des structures en utilisant un critère de morphologie
D″
Q=
D⊥
Figure 16 Présentation schématique des diamètres, surfaces et cordes
Analyses statistiques:
Équations de Saltykov, Tomkeiff, Chalkley, Dettoff, Scheil et Wurst, Schwartz-
Saltykov, Paulus (Fig. 16)
23
2.1.5. TECHNIQUES DE POLARISATION ET DE MICROSCOPIE

INTERFÉRENTIELLE
2.1.5.1. Technique de polarisation (réflexion)
La différence entre un microscope polarisant et un microscope ordinaire à réflexion

ou à transmission est la présence d’éléments additionnels tels que le polariseur, les filtres
polariseurs et l’analyseur dans le système du microscope. La technique de microscopie de
polarisation utilise l’anisotropie optique des matériaux étudiés.
La lumière polarisée est produite en plaçant un polariseur devant la lentille du

condenseur. Elle est analysée grâce à un analyseur avant l’oculaire. (Figure 17). Lorsqu’on
tourne l’analyseur, les phases s’éclairent ou s’assombrissent avec chaque 90° de rotation.
Figure 17 Composants de base d’un microscope polarisant
24
La lumière polarisée (rappel des notions de polarisation):
La source lumineuse de type lumière naturelle est constituée d'ondes qui vibrent dans
toutes les directions de l'espace. Le polariseur ne laisse passer que la composante E-W de ces
vibrations. Il n'y a plus de propagation après l'analyseur qui ne laisse passer que les ondes
vibrant dans un plan N-S.
Avant l'analyseur, on est en LPNA (Lumière Polarisée Non Analysée),après, en LPA

(Lumière Polarisée Analysée). En LPA le minéral est ici "éteint": cela correspond à une
position particulière où les indices de la section du minéral sont parallèles aux directions de
vibration du Polariseur et de l'Analyseur.
Lorsque le rayon incident traverse le minéral, il est décomposé en deux rayons

polarisés qui vibrent à des vitesses différentes et dans des plans orthogonaux (phénomène de
la biréfringence des minéraux anisotropes). Au niveau de l'analyseur, seule la composante
verticale des rayons se propage.
25
Applications de la microscopie de polarisation par réflexion:
On peut révéler des domaines cristallins sans aucune attaque sur des métaux, en
analysant la lumière réfléchie à l’aide d’un cristal analyseur. La lumière polarisée permet de
révéler la structure des grains, des inclusions ou des phases anisotropes.
Pour certains métaux, on peut augmenter le contraste entre les domaines cristallins
assez peu désorientés en réalisant une croissance épitaxiale d’une couche très mince d’oxyde
ou de sulfure.
Pour les céramiques, on peut suivre les caractéristiques des matériaux tout au long
de leur élaboration: croissance des grains, orientations cristallines.
Pour l’industrie textile, l’identification des fibres est aisée sous lumière polarisée,
de même que les inclusions et les défauts. Pour l’industrie de la pâte à papier, l’étude des
fibres, leur identification, leur comportement suite au procédé de mise en force.
2.1.5.2. Technique de polarisation (transmission)
Figure 18 Orthoscopie
Figure 19 Conoscopie
Les figures précédentes présentent deux solutions technologiques pour le microscope

polarisant en transmission. Une lentille de Bertrand LB forme une image réelle de F’1 en F2.
26
Les principales applications de la microscopie de polarisation à transmission sont dans

le domaine de minéralogie, pétrographie, cristallographie pour la reconnaissance des
caractéristiques cristallines (formes, clivages, macles, couleur, élément de symétrie ...).
2.1.5.3. Le microscope interférentiel
La microscopie interférentielle est basée sur le fait que deux ondes déphasées d’une
demi-longueur d’onde interfèrent destructivement. La microscopie en contraste de phase est
un cas de la microscopie interférentielle.
Le montage qui utilise l’interférence des deux faisceaux cohérents peut être réalisé
de deux façons : microscope interférentielle de Linnik (qui utilise deux objectifs couplés) et
attachement interférentielle de Dyson (un seul objectif).
Le microscope interférentiel de Linnik divise un faisceau monochromatique en deux

faisceaux perpendiculaires de l’intensité égale. Le premier faisceau est focalisé sur
l’échantillon et le deuxième – sur un échantillon métallisé. Les réflexions des deux faisceaux
interfèrent après avoir passé un parcours identique (à l’exception du fait que l’échantillon –
référence est lisse et l’échantillon analysé - non).
L’interféromètre uni-objectif de Dyson a un attachement spécial pour l’étude des

propriétés des vitres opaques. L’attachement consiste de trois bloques de vitre collés
ensemble mis entre l’échantillon analysé et l’objectif. Le faisceau réfléchi plusieurs fois des
interfaces des bloques de verre sert automatiquement de référence pour le signal de
l’échantillon.
Il existe plusieurs types de microscope interférentiel, la différence est dans le

parcours des deux faisceaux comparés. Des exemples des microscopes interférentiels sont
présentés sur les images ci-dessous.
27
- Microscope interférentiel par transmission
Figure 20 Marche des rayons dans trois interféromètres utilisés en M. I. T.
Un des faisceaux sert toujours d’une référence, l’autre est réfléchi par l’échantillon
observé.
2.1.5.4. Le microscope à contraste de phase
C’est un microscope interférentiel à une onde dédoublée. Cette découverte a value

à son auteur F. Zernike le prix Nobel.
2.1.5.4.1. Contraste de phase par transmission
Certains échantillons ne sont pas en mesure de produire un contraste suffisant pour

donner une bonne image détaillée. D’ailleurs, des légers changements de phase sont présents
dans la lumière transmise ou réfléchie. La microscopie de contraste de phase, le cas spécial
de la microscopie interférentielle, utilise cette différence de phase pour mettre l’image de
l’échantillon visible.
Deux types d’échantillon peuvent être étudiés par la microscopie de contraste de

phase. Premièrement, les échantillons transparents qui ont des régions avec une légère
différence de densité optique. Deuxièmement, les échantillons réfléchissants opaques qui ont
de faibles variations de leur couche superficielle.
La Figure 21 est un diagramme schématique du microscope à contraste de phase par

transmission. D – anneau d’éclairage, C – ensemble d’objectifs, P – échantillon, Ob – objectif
(concentrateur), L – lame de phase (annulaire), Oc – source lumineuse.
28
Figure 21 Microscope à Contraste de Phase
La Figure 22 est une coupe d’un microscope à contraste de phase montrant le

diaphragme annulaire sous le concentrateur et la plaque de phase conjuguée dans le plan
focal de l’objectif.
Figure 22 Coupe d’un microscope à contraste de phase par transmission.
29
Limites d’utilisation du microscope à contraste de phase par transmission :
Les objets ou les détails d’objets doivent être peu colorés.
Ils doivent être minces.
Ils ne doivent pas couvrir tout le champ pour qu’une part suffisante de l’onde incidente
ne soit pas modifiée par l’objet.
Propreté des surfaces optiques
Source lumineuse intense
Existence d’un halo caractéristique qui entoure l’objet.
Applications biologiques essentiellement (Figure 23)
Figure 23
A : Sang humain vivant observé B : Sang humain vivant observé

en contraste interférentiel en contraste de phase
2.1.5.4.2. Contraste de phase par réflexion
Les irrégularités de surface d’un échantillon produisent des différences de phase

dans la lumière réfléchie, même si l’image a un éclairement uniforme. Ces variations de
phase sont rendues visibles en transformant les différences de phase en différences
d’intensité qui peuvent être détectées par l’œil.
Pour cela, on place un disque annulaire entre la source lumineuse et la lentille du

concentrateur. Ainsi, une image du disque annulaire est formée dans le plan de focalisation
de l’oculaire. Figure 24. Un disque annulaire de retard de phase de même dimension mais
transparent est placé entre l’objectif et la lame semi-transparente. Selon la technique de
30
construction du disque transparent, la lumière est retardée ou avancée d’un quart de longueur
d’onde. La lumière diffractée par la surface passe à l’extérieur du disque et ne subit pas de
changement de phase.
Ainsi, si la lumière qui passe par le disque est retardée, l’image formée a un
contraste sombre et clair, avec les dépressions qui apparaissent plus sombres que le fond et
les parties en élévation plus claire.
Figure 24 Principes du microscope à contraste de phase
Applications du microscope à contraste de phase par réflexion :
Des mesures de différences de hauteur de 50 Å peuvent être observées par cette

technique, ce qui la rend très utile pour l’observation des joins de grain, des dédoublements
de micro-cristal en deux domaines, lignes de glissement et certains types de phases
précipitées.
31
2.1.6. MATÉRIEL ET LIMITES D’UTILISATION
2.1.6.1. Récapitulation du matériel existant
Les types de microscopie optique existants sont réalisés par différentes sortes de
microscope :
• microscope par transmission et réflexion
• microscope polarisant
• microscope à contraste interférentiel
• microscope à contraste de phase
Techniques existantes
Le résumé des techniques existantes de microscopie est présenté dans le tableau
suivant :
Type de microscopie Caractéristiques de microscopie

Microscopie en ultra- - augmentation du pouvoir séparateur
violet - absorption sélective de certains matériaux
- sources coûteuses, dangereuses pour l’œil
- vieillissement prématuré des optiques
- utilisation d’optiques spéciales (miroirs)
Microscopie en infra- - diminution du pouvoir de résolution car on augmente la longueur
rouge d’onde
- optique en fluorine, silices ou miroirs
- se justifie dan le cas d’absorption préférentielle
- utilisation en biologie essentiellement
Microscopie par - applications biologiques
fluorescence
Microscopie à fond - technique utilisée pour la transmission
clair
Microscopie à fond - permet de voir par diffr4action des objets de taille inférieure à la
clair limite de résolution
- utilisée en microscopie par transmission et réflexion
- image claire sur un fond noir
- interprétation de l’image délicate
- source lumineuse intense
- supplantée par la microscopie interférentielle
Microscopie à haute - objectif à grande distance de travail
température - pour protéger l’échantillon de l’oxydation, on utilise une
chambre à atmosphère contrôlée dans laquelle se trouve le four
Microscopie à basse - peu d’applications en métallographie ou céramographie
température
Microscopie - on soumet l’échantillon examiné à une contrainte pour observer
dynamique l’écrouissage, les transformations de phase
32
Figure 25 : 4 objectifs catadioptriques pour le visible, l’UV et l’IR
Figure 26 Microscopie à Transmission à Fond Clair
Figure 27 Microscopie à fond noir
33
Exemples
Les Figure 28 A et B sont des micrographies produites par fond clair et noir respectivement.
Figure 28
A : Micrographie de fibres par microscopie B : Micrographie de fibres par microscopie

optique en transmission (fond clair) optique en transmission (fond noir)
34
Figure 29 Objectif de type Dyson pour augmenter la distance de travail en

microscopie
35
Informations techniques
Condenseurs:
Figure 30 Condenseur simple Figure 31 Condenseur aplanétique

d’Abbe achromatique
Figure 32 Condenseur cardioïde à fond noir
36
Oculaire: Huygens
Figure 33 Oculaire Huygens
Pour de forts grossissements, l’objectif est adapté à l’oculaire, il est compensé.

Attention aux échanges d’objectifs et d’oculaires!!
Objectifs
Figure 34 Divers types d’objectifs
37
Éclairage de Köller
Figure 35 Éclairage de Köller
Élimination de la lumière parasite par D1

Éclairage de l’objet uniforme indépendamment de la structure de la source (filament)
Photographie
Le tableau suivant présente les lentilles recommandées pour obtenir le maximum de

résolution à différents grossissements.
38
Choix du film
Propriétés du film les plus importantes: vitesse, résolution, grain, sensibilité à la

couleur et son contraste.
→ Film à grain fin, contraste modéré et haute résolution
→ Les films les plus rapides ont un gros grain en général
→ Films orthochromatiques ont une sensibilité accrue au vert => utilisation d’un filtre
vert (film peut supporter lumière rouge des chambres noires)
→ Film orthochromatique permet de réduire aberration chromatique
→ Film panchromatique → couleur (développé dans le noir total)
→ Film polaroïd couleur: choisir la lumière source et des filtres pour correspondre à la
température de couleur du film
→ Temps d’exposition est mesuré par des cellules dans les appareils modernes
→ Les microscopes acceptent en général différents boîtiers: 35 mm, Polaroïd, caméra

vidéo
2.1.6.2. Le microscope binoculaire

Possède deux objectifs
Permet d’observer en stéréoscopie
Grandissement de 4.5 à 80 X
Pour conserver l’effet de la troisième dimension, se limiter à des objectifs de
grossissement maximum 6 X
Le tableau suivant présente les grossissements comparés avec la profondeur de champ, le

champ de vision et la distance de travail de l’objectif d’une binoculaire.
39
2.1.6.3. Effet stéréoscopique sur un microscope à binoculaire et mono objectif

Système du dépôt d’argent
On réalise un dépôt d’agent spécial entre les deux prismes qui divisent les rayons
lumineux venant de l’objectif. Ce dépôt est plus mince d’un côté que de l’autre. Lorsque les
images sont fondues, un effet stéréoscopique a été réalisé sans perte de la résolution.
Dispositif Skulman
Utilisation de filtres polaroïds.

Utilisation des cercles Ramsden
• Méthode économique
40
Figure 36
2.1.6.4. Quelques fabricants
Leitz Nikon
Zeiss Olympus
Bausch and Lomb
41
2.1.7. Bibliographie Chapitre 2.1
M. REGOURD, « Méthodes d’études de la structure interne des matériaux de construction »,

extrait d’un cours à l’École Nationale des Ponts et Chaussées, Paris-France.
J.D. CASARTELLI, “Microscopy for Students”, McGraw-Hill, London QH205.C315, 1965.
METALS HANDBOOK, Vol. 8, ASM.
H.-E. BUHLER, H.P. HOUGARDY, „Atlas of interference layer metallography“, Deutsche

Gesellschaft für Metallkunde, 1980.
J.H. WREDDEN, “The microscope, its theory and applications”, Churchill-London,

QH205.W74m.
T.G. ROCHOW, E.G. ROCHOW, “An introduction to microscopy by means of light,

electrons, X rays or ultrasound”, Plenum Press, New York, QH205.2.R63,
1978.
M. LOCQUIN, M. LANGERON, « Manuel de microscopie », Masson, Paris, 1978,

QH205.2.L62, 1978.
A.F. HALLIMOND, “The polarizing microscope”, Vickers Ltd., Vickers Instruments, York,
England, QH212.P6H34p.
G.H. NEEDHAM, “The practical use of the microscope”, C.C. Thomas, Springfield, Illinois,
U.S.A., QH205.N44 p.
Page pédagogique personnelle de Pierre Stouff (http://pst.chez.tiscali.fr/index.html)
www.u-cergy.fr/rech/labo/equipes/tecto/Enseignement/Documents-
Pedagogiques/Microscope/Mineraux/Lpa-l pna/doc1b.html
Documentation: BUEHLER
STRUERS
NIKON
OLYMPUS
42
2.2. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE
2.2.1. Principes de base
Il est important de maîtriser les principes de formation des images car, surtout pour
la microscopie à transmission, il existe des confusions dans l'interprétation des images:
témoin ce poème publié en 1975 dans le très sérieux "Journal of Microscopy" par N.D.
Yeomans, 103, Part 1 p. 131, janvier 1975.
In sombre beauty in her room she broods;

This night - and all her pumps are deathly still,
and thus she slumbers peacefully,until
The Mom, when unkind amperes end this interlude.
With steady beat her motors wheeze and keen,

Industrious vapours drain the inner core
That Bohr's electrons shortly will explore,
In headlong torrent downward to her screen.
What truths does she uncover with her beam?

How much is artefact produced by man,
And how much really fits into the plan
Of nature? That believed is easily seen!
But even if she may promote confusion,

It is at least an elegant illusion.
La microscopie à balayage permet même pour un observateur non expérimenté d'interpréter

les images topographiques (mais pas de les produire!!).
43
Schéma général comparatif entre le microscope optique, les microscopes électroniques à

balayage et à transmission
44
2.2.1.1 Canon à électron
- Rappel
Potentiel chimique
Le principe d'exclusion de Pauli permet de décrire l'état fondamental d'un atome

au zéro absolu.
Quand la température augmente, l'énergie cinétique du gaz électronique

augmente. Certains niveaux d'énergie, vides au zéro absolu, sont occupés et d'autres qui
étaient remplis au zéro absolu sont maintenant vides.
Ceci est traduit sur la figure suivante.
f(ε) = 1
T
e ε-µ /k B + 1
µ : potentiel chimique
ε : énergie de l'état considéré
45
2.2.1.1.1 Émission thermo-ionique
Pour le calcul de l'émission thermoïonique, on considère les électrons qui sortent du

métal, c'est-à-dire ceux qui ont une énergie supérieure au potentiel chimique µ d'une quantité
ϕ appelée fonction de travail.
Soit εo le travail nécessaire à éloigner à l'infini un électron du métal.
ϕ = εo - µmm
Lorsque les électrons ont suffisamment d'énergie due à l'activation thermique, ils
peuvent s'échapper de la source.
Le courant d'émission Jc s'exprime par
Jc = AT2 e-ϕ/kB T
46
On donne dans le tableau suivant quelques valeurs de A et ϕ:
Valeurs représentatives
de l'émission thermoïonique
A ϕ
Métal (A/cm2.deg2) (eV)
W ~ 75 4,5
Ta 55 4,2
Ni 30 4,6
Ag -- 4,8
Cs 160 1,8
Pt 32 5,3
Ba sur W 1,5 1,56
Cs sur W 3,2 1,36
Cr 48 4,60
T(K) est la température d'émission des électrons.

A est une constante qui dépend du matériau
Une source émettrice d'électrons doit donc posséder un A très grand et un ϕ très petit
et supporter des températures très importantes.
47
2.2.1.1.2 Description d'un canon à électron
La configuration typique d'un canon à électron comprend un filament, un wehnelt et

une anode.
Le filament est chauffé et est maintenu à un voltage négatif de 1 à 50 kV en

opération.
Les électrons émis par le filament sont accélérés par cette différence de potentiel.
Le Wehnelt est polarisé négativement entre 0 et 200 V par rapport à la cathode, ce

qui fait converger les électrons vers une région de diamètre do appelé le cross-over.
48
2.2.1.1.3 Chauffage du filament
Le premier pic provient d'une région spécifique du filament qui atteint la

température d'émission avant sa pointe.
La condition de saturation provient de 2 effets contraires:

- émission des électrons par le chauffage du filament;
- polarisation négative de wehnelt;
=> à la condition de saturation, le canon à électron est stable.
49
2.2.1.1.4 Nature du filament
- Cathode en tungstène
fil φ 100 µm
ϕ = 4,5 eV
Jc = 1,75 A/cm2
T = 2700 K
A = 60 A/cm2 K2
Évaporation du filament a lieu => φ du filament \ => courant de saturation \ .

Cross-over do = 50 µm.
- Cathode en Hexaborure de Lanthane La B6
ϕ = 2,4 eV
A = 40 A/cm2 K2 J c = 1,75 A/cm2 évaporation durée de vie
T = 1500 K
T = 2000 K → Jc = 100 A/cm2
Inconvénient: vide nécessaire 100 µPa

coût de La B6
Cross-over do = 10 µm.
50
2.2.1.1.5 Autre canon à électron
Canon à émission de champs.
- Cathode non chauffée, pointue (diamètre à l'extrémité de 100 nm ou moins)

(tungstène).
- Cathode soumise à un champ électrique → à la pointe 107 V/cm → abaisse

l'énergie de la fonction de travail ϕ.
=> Jc = 1000 → 106 A/cm2
Inconvénient: vide de 10 nPa car ϕ dépend de la présence d'atomes étrangers

à T = 800 - 1000 K → vide 100 nPa
Avantage: cross-over do = 10 nm → pas besoin d'autres lentilles électromagnétiques.
51
2.2.1.2 Lentille électronique
2.2.1.2.1 Lentille magnétique
(1): bobinage
(2): circuit magnétique
(3): entrefer de pièces polaires
De la même façon que pour l'optique, il existe des aberrations qui limitent la
résolution des lentilles.
52
2.2.1.2.2 Aberrations
- Aberration sphérique. Idem que pour la lumière.

On la limite grâce à une très faible ouverture d'objectif.
- Aberration chromatique
• Provient de ∆E: dispersion énergétique des électrons
dispersion initiale
variation de la tension d'accélération
pertes d'énergie des électrons traversant la préparation
(M.E.T.)
- Astigmatisme
Provient de défauts de symétrie de résolution des lentilles électroniques:
• ovalisation et décentrage des trous des pièces polaires et des diaphragmes
• hétérogénéité des pièces polaires
• poussières ou saletés sur les diaphragmes
53
2.2.2 Microscope électronique à balayage
Principe: 1935
Réalisation commerciale: 1965
Permet de forts grossissements avec de fortes profondeurs de champs.
Permet, avec l'équipement adéquat, de réaliser des analyses élémentaires.
Utilise les informations provenant des électrons secondaires et des électrons
rétrodiffusés.
2.2.2.1 Principe de fonctionnement
54
4 parties majeures:
(1): la colonne
(2): la chambre de l'échantillon
(3): le système de pompage
(4): l'électronique de contrôle
55
2.2.2.1.1 La colonne
Elle comprend le canon à électron, un système de condenseurs (2 lentilles en

général) qui donne une image très réduite du cross-over. Cette image est projetée par une
autre lentille électromagnétique appelée lentille objectif sur l'objet.
Typiquement do le cross-over est de 60 µm et la taille de la sonde à la surface de

l'échantillon peut-être inférieure à 2 nm (d3), ce qui fait un "grossissement" de 30 000.
C1 et C2 sont activées par le bouton "probe current". 0 est activé par le bouton "focus".
56
2.2.2.1.2 La chambre de l'échantillon
Elle comprend:
- la platine goniométrique qui permet de déplacer l'échantillon suivant divers

mouvements de translation et de rotation;
- le système d'introduction de l'échantillon.
- les divers détecteurs.
2.2.2.1.3 Le système de pompage
Pour éviter la dispersion et l'absorption des électrons, la colonne et la chambre de

l'échantillon sont sous un vide secondaire (10-5 - 10-6 torr).
En général, on utilise des pompes à diffusion de vapeur d'huile, mais pour des
problèmes de contamination par les vapeurs d'huile, on utilise parfois des pompes
turbomoléculaires.
57
2.2.2.1.4 L'électronique de contrôle
Le système de balayage permet de déplacer la sonde. Le nombre de lignes peut

varier de 50 à 160, la durée du balayage de 10-3 s à 5 s.
L'appareillage comporte 2 oscilloscopes dont la balayage est synchrone avec celui de

la sonde.
Pour l'observation visuelle: écran à grande rémanence
Pour la photographie: écran à faible rémanence.
58
2.2.2.2 Théorie de formation des images
Il n'existe pas d'image réelle en microscopie électronique à balayage.
L'image est formée par la position en X et Y de la sonde qui balaye l'échantillon et

les intensités mesurées par chaque détecteur qui mesure l'interaction électron-échantillon.
Cette information peut être fournie par deux fonctions:
+ La fonction balayage d'une ligne (line scans).

Dans ce cas, le balayage a lieu suivant une ligne sur l'échantillon et l'écran de
visualisation présente suivant l'axe horizontal la position et suivant l'axe vertical l'intensité
mesurée par un des détecteurs.
59
+ La fonction balayage d'une surface.

Dans ce cas, les informations provenant des détecteurs sont converties en
intensité lumineuse sur l'écran de visualisation.
60
2.2.2.3 Modes de fonctionnement
2.2.2.3.1 Fonctionnement en électrons secondaires
Le détecteur à électrons secondaires est situé à l'intérieur d'une grille appelée

collecteur qui est polarisée à approximativement 200 V.
Les électrons qui traversent cette grille sont accélérés par un haut voltage (12 kV) et
viennent frapper le scintillateur qui émet un rayonnement lumineux qui est amené dans un
photomultiplicateur à l'extérieur de la colonne par un guide de lumière en quartz.
Comme l'énergie des électrons secondaires est faible (< 50 eV) les 200 V de polarisation vont
attirer beaucoup d'électrons, même si ce n'était pas leur direction d'émission.
61
Lorsque la sonde balaye la surface de l'échantillon,on a:
Le point 2 envoie un signal plus faible

Le point 4 envoie un signal plus important
(cf. chap. 2.4)
En général, ce type de détecteur d'électrons secondaires collecte 50% ou plus des électrons
secondaires et un certain nombre d'électrons rétrodiffusés.
La figure suivante représente l'influence de la tension de polarisation de la grille sur le

détecteur à électrons secondaires.
62
63
2.2.2.3.2 Fonctionnement en électrons rétrodiffusés
- On peut utiliser le détecteur à électrons secondaires polarisés à - 50 V.
- Aujourd'hui, on préfère un détecteur à semi-conducteur (genre cellule photo

voltaïque).
La géométrie est annulaire, placée sous la lentille objectif en général.
- Avantages et inconvénients du détecteur à électrons rétrodiffusés à semi-

conducteur:
• Il peut avoir différentes morphologies

• Il peut être placé très près de l'échantillon
• Il est sensible uniquement aux électrons rétrodiffusés de haute énergie
• Il ne supporte pas des balayages rapides du genre T.V.
64
Principe schématique de la microscopie électronique par électrons rétrodiffusés pour

obtenir des images topographiques et de composition.
65
2.2.2.3.3 Modes de fonctionnement divers
Images à contraste de potentiel
Principe: Une différence de potentiel à la surface de l'objet produit une variation de

l'émission électronique secondaire.
Dans le cas d'un cristal semi-conducteur, l'application d'une différence de potentiel à

l'aide d'électrodes permet d'étudier par l'image d'électrons secondaires, la répartition en
potentiel. => les propriétés du semi-conducteur.
Application: étude et contrôle des transistors, des circuits intégrés et des semi-conducteurs.
Images à contraste de champ magnétique
Principe: Le trajet des électrons secondaires, d'énergie très faible, est perturbé par l'existence
de champs magnétiques, même de faible intensité, à la surface de l'échantillon.
Applications: L'image en électrons secondaires fournira des informations sur l'étude des
domaines magnétiques dans les cristaux ferro-magnétiques.
Possibilité de visualiser les champs magnétiques produits par les conducteurs d'un circuit
intégré parcourus par un courant.
66
Images par balayage angulaire sur monocristal
Principe: Le coefficient de rétrodiffusion η d'un monocristal est fonction de son orientation

par rapport au faisceau direct. On observe une image qui ressemble au diagramme de
KIKUCHI.
On utilise le détecteur d'électrons rétrodiffusés.
Applications: Étude de l'orientation d'un cristal, des déformations du réseau, des dommages
créés par bombardement.
67
Formation du contraste de l'image par émission d'électrons (cf. chap. 2.4)
- Contraste topographique
• Contraste d'inclinaison: électrons secondaires;

électrons rétrodiffusés.
• Contraste d'ombrage: les électrons secondaires attirés par le champ du

collecteur proviennent aussi de surfaces cachées au détecteur. Elles apparaîtront donc de
façon plus sombre. C'est ce qui détermine la grande profondeur de champ du M.E.B.
Les électrons rétrodiffusés n'arrivent au détecteur que s'ils sont émis par un
point vu du détecteur.
• Contraste d'arêtes ou de pointes: l'émission d'électrons secondaires et

d'électrons rétrodiffusés augmente sur des arêtes ou des pointes. Ces détails apparaissent
brillants.
- Contraste de composition ou de numéro atomique
Si métallisation ou contamination: inexistant en électrons secondaires.

Existe en électrons rétrodiffusés.
68
2.2.2.4 Préparation des échantillons
2.2.2.4.1 Métaux et céramiques
- Pas de problème d'épaisseur d'échantillon.

- Limite de la taille des échantillons imposée par la platine du microscope.
- Nettoyage des échantillons (solvant + ultra - sons)
- Coller les échantillons sur le support.
- Assurer un bon contact électrique avec une peinture d'argent
- Métalliser l'échantillon et son support
2.2.2.4.2 Grains de poudre et fibres
- Les poudres sont déposées ou pulvérisées sur leur support.
- Vérifier en soufflant avec un gaz propre que seules demeurent les particules qui
adhèrent
- Métalliser l'ensemble après avoir laissé sécher 24 heures.
2.2.2.4.3 Matériaux hydratés
- Sécher le matériau: séchage au four, à l'air, avec contrôle de l'humidité, avec

substitution eau/solvant, par lyophilisation
69
- Le fixer, puis le métalliser.
2.2.2.4.4 Influence des contaminants de surface des échantillons
En dehors des nuisances et pollutions causées aux lentilles électromagnétiques, des

contaminants organiques peuvent craquer à la surface des échantillons.
- Vérifier que le faisceau d'électrons ne produit pas de craquage d'hydrocarbures

en passant de gros grossissement à faible grossissement.
70
2.2.2.4.5 Conclusion de la préparation des échantillons
La plupart des échantillons massifs non hydratés ne réclament aucune préparation

spéciale.
Les autres types d'échantillons poudres, matériaux hydratés, matériaux biologiques,

réclament un savoir-faire que l'on peut retrouver dans des articles scientifiques.
Une règle de base: la propreté.
71
2.2.2.4.6 Conductibilité électrique superficielle
Pour les matériaux isolants, il faut que les charges s'écoulent. On utilise de l'or ou or
palladium en général épaisseur 10 nm.
Techniques d'évaporation
Évaporation sous vide de 10-7 - 10-3 Torr.
Le matériau à évaporer est chauffé et des atomes sont émis dans tout l'espace. Un
phénomène de nucléation et croissance a ensuite lieu.
Épaisseur (cm) = M cos θ

4 π R2 ρ
M : masse (g)
ρ : densité g/cm3
R : distance source échan-
θ : angle normal de
l'échantillon et direc-
tion de l'évaporation
72
73
L'évaporation de carbone à des pressions de 1 Pa dans une atmosphère d'argon n'est

pas recommandée pour l'observation en M.E.B.
Revêtement par pulvérisation cathodique
La technique recommandée est celle de la pulvérisation froide qui évite

l'échauffement de l'échantillon en déviant les électrons par un aimant permanent.
Épaisseur (nm) = cV t k c:mA t : minutes

10 V : kV k : constante
74
2.2.2.5 Applications et limites d'utilisation
2.2.2.5.1 Applications générales
• Images de surfaces de 10 à 300 000 X.
• Résolution de 3 à 100 nm dépendant de l'objet.
• Avec un détecteur à électrons rétrodiffusés:
- observation des joints de grain d'échantillons non attaqués
- observation des domaines dans les matériaux ferro-magnétiques
- évaluation des orientations cristallographiques des grains avec des diamètres

jusqu'à 2 à 10 µm en utilisant de fonction "électron channeling pattern"
- image d'une seconde phase de surfaces non attaquées si elle a un numéro

atomique différent
• Avec quelques équipements supplémentaires, le microscope peut être utilisé pour

détecter des défauts et faire du contrôle de qualité des semi-conducteurs.
2.2.2.5.2 Exemples d'applications
• Examen de sections métallographiques avec des grossissements supérieurs au

microscope optique.
• Examen de fractures et de surfaces qui ont subi une profonde attaque chimique.
• Évaluation des orientations cristallographiques de surfaces préparées

métallographiquement: grains individuels, phases précipitées, dendrites.
• Examen des semi-conducteurs.
2.2.2.5.3 Résolution (JEOL JSM 84OA)
- Électrons secondaires (35 kV)

• 8 mm de distance de travail: 3,5 nm possible 4 nm garantis
• 39 mm de distance de travail: 10,0 nm garantis
- Électrons rétrodiffusés (35 kV)
75
• 10 mm de distance de travail: 10,0 nm possible
- Grandissement: 10 → 300 000 X (39 mm de distance de travail)
- Courant de sonde: 10-12 à 10-5 A.
2.2.2.5.4 Limites d'utilisation
• La qualité de l'image sur des échantillons plats (polis) est inférieure à celle
obtenue par Microscopie Optique pour des grossissements inférieurs à 400 X.
• La résolution du M.E.B., bien que meilleure que le microscope optique est

inférieur au microscope électronique à transmission ou au microscope électronique à
transmission à balayage.
• La résolution ultime peut être limitée par 3 facteurs:
(1) les performances de l'ensemble de la colonne (canon à électron, lentilles,

propreté)
(2) le contraste produit par l'échantillon.
En général, c'est lui qui limite la résolution du M.E.B.

(3) limites du volume d'analyse
La résolution est en général supérieure à la taille du faisceau du fait de l'interaction

faisceau d'électron/matière.
Cas des électrons rétrodiffusés:
76
Cas des électrons secondaires: problème des électrons secondaires générés par les
électrons rétrodiffusés (jusqu'à 50% des électrons secondaires collectés.
77
2.2.4 Microscopie électronique à transmission
2.2.4.1 Principe de fonctionnement
Contrairement au microscope électronique à balayage, l'image observée est une

image stigmatique simultanée de tous les points de l'objet.
78
2.2.4.2 Théorie de formation des images
Pour observer une image, il faut un contraste;
- effet dû à la préparation: répartition du rayonnement en intensité et en direction sur la

face de sortie;
- effet dû à l'instrument: formation de l'image de la face de sortie de l'échantillon.
2.2.4.2.1 Effet de l'échantillon sur le contraste
Cas de la lumière (microscope photonique)

absorption prépondérante: intensité du rayonnement varie
Cas des électrons (microscope électronique à transmission)

préparations d'épaisseurs très petites → diffusion des électrons ou interaction
inélastique
+ Interaction élastique
Les électrons sont dévis. Leur intensité suivant un angle solide donné est
proportionnelle à l'épaisseur de l'échantillon et à son numéro atomique.
Pour produire un contraste, on place un écran qui arrête les électrons diffusés et
l'image sera moins intense pour des zones ou l'interaction élastique est la plus importante.
On appelle cette correspondance de l'intensité avec "l'épaisseur massique" le

contraste par amplitude.
+ Interaction inélastique
Pour un échantillon d'épaisseur ~ 60 nm environ une interaction inélastique a lieu

avec environ 10-20 eV de perte.
Les électrons qui subissent cette interaction inélastique seront peu déviés (10-4 rad)
et passeront tous par l'objectif.
Cette perte d'énergie va entraîner une augmentation de longueur d'onde des électrons
ayant subi une interaction inélastique.
Après l'objectif, les électrons n'ayant pas subi une interaction inélastique et ceux qui
en ont subi une se combinent pour former une onde résultante qui forme un contraste de
phase.
79
La plaque fluorescente ou la plaque photographique ne peuvent détecter que des

différences d'amplitude (longueurs des vecteurs d'onde AB et AC).
Mais souvent, l'onde électronique résultante a la même amplitude au focus.
On défocalise l'image pour changer la phase de l'onde et être en phase ou en

antiphase avec l'onde qui a subi une interaction inélastique.
+ Contraste
80
Le contraste par amplitude est dominant pour de grandes structures.
Le contraste par phase est plus important pour des petites structures et devient
pratiquement la seule source d'information pour des points objets de petit numéro atomique.
2.2.4.2.2 Effets dus à l'instrument
Microscopie photonique: ouverture de l'objectif α est grande
Microscope électronique: ouverture de l'objectif α = 510-3 rd.
→ Seuls les rayons diffusés avec un angle inférieur à α peuvent participer à la formation de
l'image.
On peut changer le contraste de l'image par l'ouverture de l'objectif.
Si l'ouverture décroît de 50 µm à 5-10 µm, le nombre d'électrons ayant eu une

interaction arrêtée par l'ouverture augmente et le contraste augmente.
81
Si on diminue le voltage du canon à électron, le contraste en amplitude augmente,

mais les aberrations chromatiques font perdre de la résolution, ainsi qu'un manque de
brillance du canon à électron → valable seulement pour augmenter le contraste dans le cas de
faibles grossissements.
Attention au contraste provenant des pellicules.
82
2.2.4.2.3 Le contraste de diffraction
C'est un cas spécial du contraste en amplitude. Lorsque le faisceau d'électron

rencontre un matériau cristallin, il y a diffraction du faisceau suivant certaines directions bien
définies qui dépendent de la relation de Bragg.
2 d sin θ = n λ
83
La plupart de l'énergie des électrons est concentrée dans ces directions de Bragg
pour un matériau cristallin. Un grain cristallin en position de Bragg va paraître blanc si le
faisceau passe par l'ouverture (c): Image en champ sombre.
Lorsque le diaphragme est centré sur le faisceau direct, seuls les rayons transmis sous
diffraction contribuent à la formation de l'image. Le cristallite apparaît sombre sur fond clair
(b) - Image en champ clair.
En utilisant la loi de Bragg, trouvez l'angle de diffraction pour la réflexion 200 d'un
faisceau d'électrons d'énergie 100 keV qui diffracte sur un cristal cubique face centrée de
périclase (MgO) de paramètre cristallin 4.2Å.
Réponse: 2θ200 = 17,6 10-3 rd.
84
85
2.2.4.2.4 Profondeur de champ
La profondeur de champ D est la distance extrême du plan objet de part et d'autre du

plan de mise au point Π de l'objectif, sans qu'il y ait perte de résolution.
Disque de confusion de rayon r = α D/2

α: ouverture de l'objectif
Pour conserver la résolution il faut
2r<d d: distance de résolution
d'où α D = d
D=d
α
Exemple: d = 4,2 Å
D = 880 Å
α = 5 10-3 rd
En général, l'échantillon paraît net sur toute son épaisseur.
86
2.2.4.2.5 Profondeur de foyer
Elle se définit comme la profondeur de champ mais dans le plan de l'image finale.
Elle est pratiquement infinie comparée aux dimensions de l'appareil (plusieurs

centaines de mètres).
Donc, on n'a pas besoin de positionner l'écran fluorescent ou l'écran photographique

dans le même plan ou à la même distance.
2.2.4.3 Interprétation de l'image d'un cristal
2.2.4.3.1 Cas d'un cristal parfait
- Effet de l'épaisseur: observation de franges sinusoïdales d'intensité parallèles à

l'arête du coin.
87
- Effet de l'orientation: franges d'égale inclinaison
88
2.2.4.3.2 Cristal réel
On peut interpréter des contrastes provenant des:

- fautes d'empilement
- dislocations (vis, coin)
- inclusions et précipités
- orientation mutuelle particulière de deux phases cristallines: franges de moiré
89
90
2.2.4.3.3 Matériaux polycristallins
Microdiffraction électronique
91
Informations: Mesure des paramètres cristallographiques. Identification en utilisant le

fichier ASTM (attention de ne pas tenir compte des intensités). Effets de texture et
d'orientations préférentielles.
92
2.2.4.3.4 Matériaux monocristallins
Diagramme de Kikuchi
Cristaux épais (> 100 nm)
Diffusion inélastique devient importante.
Les lignes observées proviendraient à la diffusion élastique secondaire d'électrons

ayant subi une première diffusion inélastique avec faible perte d'énergie.
93
Diagramme de Kikuchi théorique
Diagramme de Kukuchi observé
94
2.2.4.3.5 Images de réseaux cristallins
Par combinaison du faisceau transmis et diffracté par un plan cristallin.
Application du diagramme de Kakuchi: orientation des cristaux d'espèces connues
2.2.4.4 Préparation des échantillons
La préparation des échantillons pour le TEM est souvent une opération délicate et
compliquée. Il est important d’employer les techniques qui ne perturbent pas ou peu la
microstructure de l’échantillon. La taille des échantillons est normalisée à 3.0 mm de
diamètre (parfois 2.3 mm) pour tous les microscopes. L’épaisseur de la plage à observer
dépend de l’énergie des électrons, du poids atomique du matériau étudié et du type
d’observation visé (de 1 micron à 10nm).
2.2.4.4.1 Poudres
Lorsque l’échantillon est sous forme d’une poudre dont les grains sont transparents aux
électrons, une goutte d’une suspension de celle-ci dans de l’eau distillée ou de l’éthanol peut
être déposée sur un film de plastic, film de carbone amorphe…. De quelques nm d’épaisseur.
Ce film est lui-même supporté par un treillis à maille fine (une « grille » souvent en cuivre).
Lorsque la poudre est trop grossière pour être transparente, elle peut être enrobée dans une
95
matrice ad hoc (film déposé par galvanoplastie, résine époxy, …) et amincie comme un
matériau massif.
2.2.4.4.2 Films superficiels
• Vues en plan :
Le film est décollé de son substrat par une attaque ad hoc de ce dernier et il est monté sur
une « grille ». si son épaisseur est trop élevée pour qu’il soit électron-transparent il peut
être aminci par bombardement ionique.
• Coupes transverses :
Lorsqu’il s’agit de suivre la structure ou la composition du substrat dans le film à travers

l’interface, un « échantillon massif » est préparé en collant deux morceaux de
l’échantillon film contre film avec une époxy le plus souvent. Cet échantillon composite
est ensuite scié dans un plan perpendiculaire au plan de l’interface, poli mécaniquement
et aminci par bombardement ionique. La différence de comportement entre le substrat, le
film et la colle peut créer des situations où l’amincissement demande une bonne maîtrise
des paramètres expérimentaux. Cette démarche est difficilement transportable aux
amincissements électrochimiques et chimiques en raison du caractère inerte de la colle.
2.2.4.4.3 Matériaux massifs
Les matériaux massifs nécessitent d’être amenés à la transparence aux électrons.

Plusieurs techniques sont utilisées.
• Broyage
La technique la plus simple de réduire la taille d’un objet massif fragile consiste à le
broyer dans un mortier. Les grains les plus fins peuvent être directement observées.
Toutefois la microstructure est affectée par une forte densité de dislocations. Une variante
consiste à gratter ou obtenir des éclats de la surface lorsque l’on cherche à étudier un film
superficiel. La poudre obtenue est déposée sur un film support transparent aux électrons.
• Clivage
Les semi-conducteurs et d’une façon plus générale les matériaux monocristallins fragiles
peuvent être préparés en les clivant selon deux plans de faible énergie. Les plages à
proximité de l’arête du dièdre préparé ainsi sont transparentes et relativement peu
affectées si la fracture a bien suivi les directions cristallographiques. Les échantillons
sont ensuite collés sur un support ad hoc. Cette méthode est particulièrement rapide. Elle
a l’avantage en outre de permettre le calcul de l’épaisseur de la plage observée à partir de
la connaissance de sa distance à l’arête et de l’angle du dièdre (fixé par la cristallographie
du matériau).
• Répliques
96
Cette technique substitue à l’échantillon un moulage de sa surface. Il en existe de

nombreuses variantes : réplique directe où un film mince (souvent carbone) est déposé
sur la surface, puis décollé et posé sur une grille en cuivre pour être observé au
microscope. Cette méthode est avantageuse lorsque la rugosité de la surface est très
élevée ou lorsque l’échantillon est de grande dimension et on ne souhaite pas le détruire.
2.2.4.4.4 Polissage
Le découpage des échantillons est souvent suivi par un polissage mécanique aussi doux que
possible (poudres abrasives de diamant, alumine, magnésie,…). Parfois il est totalement
contre-indiqué et remplacé par un polissage par électroérosion à faible puissance ou un
polissage électrochimique. Par contre, les échantillons fragiles peuvent être polis jusqu’à
quelques 10-30 microns d’épaisseur, voir jusqu’à la transparence aux électrons.
2.2.4.4.5 Amincissement final
• Les conducteurs
Les échantillons conducteurs sont amincis par polissage électrochimique dans une cellule
ad hoc, le plus souvent constitué de deux jets d’électrolyte incidents sur chaque face de la
lame qui constitue l’anode du système.
• Les semi-conducteurs et les céramiques
Les semi-conducteurs et les céramiques sont parfois amincis par dissolution chimique. Le
plus souvent l’amincissement se fait par érosion ou bombardement ionique. Une ou deux
faces de la lame sont exposées sous l’incidence rasante à un ou deux faisceaux d’ions de
2 à 5 keV (en général d’Ar) qui pulvérisent la surface. L’impact d’ions affecte une couche
de l’ordre de quelques nm. Ainsi chaque face comporte une couche superficielle
amorphisée (1-2nm d’épaisseur) et une sous-couche riche en dégâts d’irradiation (atomes
d’argon implantés, défauts ponctuels, boucles de dislocations).
97
2.2.4.5 Applications et limites d'utilisation
2.2.4.5.1 Ajout d'un détecteur à dispersion d'énergie (EDS)
Détecteur du rayonnement X caractéristique (cf. chap. 5)
2.2.4.5.2 Possibilité de réunir un microscope à balayage et à transmission dans le

même appareil
Dans ce cas, le microscope à transmission à balayage possède en plus les détecteurs

en électrons secondaires et en électrons rétrodiffusés caractéristiques du M.E.B. plus
détection des pertes d'énergie des électrons après leur passage dans l'échantillon.
2.2.4.5.3 Usages généraux
- Images de microstructures de 1000 à 450 000 X - résolution < 1 nm.

- Analyse élémentaire qualitative et quantitative de détails de microstructure aussi petits
que 30 nm.
- Détermination de la structure cristalline et de l'orientation de cristaux de 30 nm.
- Images des plans cristallins avec des distances interréticulaires > 0,12 nm.
98
2.2.4.5.4 Exemples d'applications
- Microstructure des métaux, céramiques, matériaux géologiques, polymères et matériaux

biologiques.
- Identification (composition et structure cristalline) de phases inorganiques, de précipités et

contaminants.
2.2.4.5.5 Échantillon
- Morphologie: solide (métal, céramique...)

taille ~ 5 µm d'épaisseur
Ø 3 mm
+ préparation → épaisseur: 100 nm dans la zone d'observation
2.2.4.5.6 Limites
- Préparation d'échantillons (longue à mettre au point).
- Résolution d'image: 0,12 nm
- Analyse élémentaire: Ø 30 nm zone concernée

sensibilité: 0,5 - 1% masse
précision: 5-15% relatif
numéro atomique: Z ≥ 11 quantitatif
- Diffraction électronique:
région analysée minimum: 30 nm
identification limitée par fiches ASTM
99
2.2.6 Bibliographie Chapitre 2.2
1 - T.G. ROCHOW, E.G. ROCHOW, "An introduction to microscopy by means of light,

electrons, X rays or ultrasound", Plenum Press, New York, QH205.2.R63,
1978.
2 - GOLDSTEIN, J.I. et al., "Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis",

Plenum Press, New York, QH212-S3S29, 1981.
3 - Metal Handbook Ninth Edition, Volume 10, American Society for Metals.
4 - GLAUERT, A.M., "Practical methods in electron microscopy", North Holland Publishing

Company, QH207.P73, Volume 1, 1972.
5 - EBERHART, J.P., "Méthodes physiques d'étude des minéraux et des matériaux solides",
Doin éditeur, Paris, QE366.E24, 1976.
6 - AGAR, A.W. et al., "Principles and practice of electron microscope operation", North
Holland Publishing Company, QH207.P7, 9178.
100
Dialogue d'Achille et la Tortue
(d'après les personnages de Zénon d'Elée)
- Achille pense qu'il va améliorer la résolution du détecteur EDS en diminuant la taille de la

sonde au maximum: que répond madame la tortue?
- Achille veut faire des analyses qualitatives sur des fractures que lui conseille madame la
tortue.
- Madame la tortue a trouvé une météorite dans son jardin, elle veut une analyse
élémentaire sur sa météorite, que lui conseillez-vous d'utiliser comme appareillage?
- La météorite contient en fait essentiellement du fer. En utilisant la microanalyse

élémentaire, Achille a trouvé une faible teneur en silicium SiKα = 1,75 keV, du fer Fe Kα =
6,5 keV, et un composé en faibles traces qui a une énergie de 4,75 keV. Achille ne sait pas
identifier ce pic. Savez-vous interpréter l'ensemble des résultats donnés par Achille
qualitativement?
- D'après madame la tortue, il est possible que le fer contenu dans la météorite se soit
oxydée pendant son voyage dans l'atmosphère terrestre. Achille lui suggère quelques
méthodes: lesquelles et pourquoi?
- Après avoir analysé les phases présentes dans la météorite, Achille a repéré qu'elle
contient de la magnétite. Indiquer une technique pour visualiser les domaines magnétiques
sur des échantillons convenablement préparés de la météorite.
101
2.3 MICROSCOPIE À CHAMP PROCHE
2.3.1 Microscopie à effet tunnel (STM)
2.3.1.1 Le principe du microscope à effet tunnel
Le principe du microscope à effet tunnel se repose sur un effet quantique: l'effet

tunnel. Cet effet a été découvert en 1928 et mis en évidence dans des structures de type
condensateur sandwich plan, métal-isolant-métal. Un électron dans un métal est une particule
qui se déplace ou une onde qui se propage (dualité onde-corpuscule). Si on applique une
faible tension continue entre les deux métaux, les électrons ne peuvent passer classiquement
dans le vide d'un métal à l'autre: le courant est nul. En réalité, si on considère la description
quantique en termes d'ondes, l'électron dans le vide peut être décrit par une onde évanescente
dont l'amplitude décroît très vite (exponentiellement) et – si le deuxième métal n'est pas trop
loin (distance inférieure à 2 nm) – l'onde associée sera transmise et le courant pourra circuler.
C'est en effet ce qui a été observé expérimentalement par I. Gialver (autre prix Nobel de
physique), en 1960, dans une géométrie un peu différente. Ce courant dépend très fortement
de la distance et devient négligeable dès que la séparation entre les deux métaux dépasse 2
nm (un fil coupé ne laisse pas passer le courant électrique!).
Cette dépendance rapide du courant tunnel avec la

distance entre les deux métaux va être exploitée par G.
Binnig et H. Rohrer, qui eurent l'idée d'utiliser une pointe
métallique comme première électrode. Le courant tunnel
sera ainsi localisé entre le bout de la pointe et la deuxième
électrode plane (métal ou semi-conducteur). Il est ensuite
possible de balayer la pointe devant la surface de cette
électrode et de mesurer les variations, avec la position de
la pointe, du courant tunnel. Une rugosité de 0,1 nm sur la
surface examinée fait varier le courant tunnel d'un facteur
10. Une description plus détaillée du principe de l’effet
Figure 37 : Principe de tunnel est consignée à l’annexe 1.
l'effet tunnel
Le microscope à effet tunnel est un microscope à balayage mesurant un courant tunnel It

résultant de l’application d’une différence de potentiel V entre une pointe métallique et une
surface conductrice. Des surfaces métalliques ou semi-conductrices sont ainsi observées sur
des zones allant du micromètre à la fraction du nanomètre, c’est-à-dire à l’échelle atomique.
En enregistrant pour chaque position de la pointe le courant tunnel, on réalise une image
topographique de la surface dont la résolution sera fonction de la taille de la pointe-sonde,
c'est-à-dire de l'ordre de la taille d'un atome. Il est donc possible de «voir» les atomes un par
un avec un appareil fonctionnant sur ce principe. Cependant, on constate tout de suite une
limitation intrinsèque à cette méthode: le signal détecté utilisé pour faire une image est un
102
courant électronique et, de ce fait, on ne peut visualiser que les surfaces des métaux et des
semi-conducteurs.
Figure 38 : Le microscope à effet tunnel : schéma de principe
2.3.1.2 Aspect expérimental
La mise en œuvre expérimentale du microscope à effet tunnel repose sur le principe suivant.
Une pointe, en général de tungstène (ou Pt-Ir), est solidaire d'un trièdre de trois céramiques
piézo-électriques (X, Y, Z). La céramique Z contrôle la distance de la pointe à la surface à
analyser, tandis que X et Y permettent le déplacement de la pointe parallèlement à celle-ci.
103
Le microscope permet de balayer la surface suivant différents modes de fonctionnement :

• à hauteur Z(It) constante,
• à courant It(Z) constant,
• et en mode spectroscopique (mesure de It(V)).
Dans son mode le plus couramment utilisé, l’électronique permet de produire des images à
courant constant ; le courant tunnel mesuré en chaque point de la surface est comparé à un
courant de référence Iréf fixé par l’utilisateur. Une boucle de régulation ajuste, via le tube
piézo-électrique, la distance pointe-surface afin de conserver le courant tunnel égal à Iréf.
Lorsque It >Iréf, la distance augmente. Elle diminue dans le cas contraire. La conversion de la
tension appliquée au tube piézo-électrique dans une échelle de couleurs donne une image
STM. Toutes les informations sont ensuite traitées par un ordinateur. Remarquons que le
fonctionnement d’un tel microscope impose l’utilisation d’une électronique performante
capable de mesurer des intensités de courant de quelques pico-ampères.
Les points expérimentaux les plus délicats sont, d'une part, l'isolation du microscope vis-à-vis
des vibrations extérieures, d'autre part, la caractérisation de la pointe.
104
Figure 39 : Le microscope à effet tunnel : jonction MIM inhomogène
En effet, l'ordre de grandeur des corrugations attendues sur la surface de l'échantillon

est tel que la distance pointe-surface doit être contrôlée à mieux qu'environ 0,01 nm
Il faut donc maintenir le niveau de vibration de la pointe par rapport à la surface en dessous
de cette limite. Des moyens complémentaires sont mis en œuvre, car il faut non seulement
filtrer les vibrations extérieures mais également rendre le dispositif aussi rigide que possible.
Les microscopes qui ont été construits depuis 1983 diffèrent par les priorités accordées à l'un
ou l'autre de ces aspects. Le premier microscope mis au point par G. Binnig et H. Rohrer était
découplé des vibrations ambiantes par un dispositif à lévitation magnétique. Depuis, la
technologie s'est simplifiée, la plupart des appareils utilisent des dispositifs à base de ressorts
et de matériaux absorbants tels que le viton. Pour le microscope actuellement le plus répandu,
les vibrations sont filtrées par un empilement de plaques d'acier séparées par des morceaux
de caoutchouc viton.
105
Figure 40 : Le microscope à effet tunnel : type « pocket »
La pointe est l'un des éléments clés du microscope, car c'est elle qui détermine la
résolution de l'appareil. La préparation des pointes reste encore, dans la plupart des cas,
empirique. Les méthodes de préparation utilisent une attaque électrochimique: les pointes
doivent non seulement avoir une taille (rayon de courbure 0,1 nm) et une forme adaptées,
mais également être stables dans le temps.
Un autre aspect de cette microscopie qui ne cesse de progresser concerne le traitement

de l'information. On mesure dans l'expérience un signal Z(X,Y), Z indiquant le relief et
(X,Y), les coordonnées d'un point quelconque de la surface. Ce signal électronique est
enregistré à l'aide d'un ordinateur et transformé en nuance de gris. En général, les points les
plus hauts sont blancs, les plus bas noirs et les points intermédiaires convertis en nuances de
gris. Différentes représentations sont alors possibles, vue de dessus, perspectives, couleurs,
etc.
L'effet tunnel sur lequel repose le fonctionnement de ce microscope existe dès que
deux métaux ou deux conducteurs sont séparés par une barrière isolante. Celle-ci peut être le
vide, mais aussi l'air, un liquide quelconque, un isolant (oxydes, nitrures, etc.). C'est cette
large gamme d'utilisations qui donne à la microscopie tunnel toute son importance. En effet,
on peut aussi bien étudier en ultravide des surfaces très propres pour faire de la physique des
106
surfaces que se placer à l'air pour observer des objets inertes chimiquement ou voir comment
débute une oxydation, ou encore observer des objets biologiques dans leur milieu liquide
naturel, etc.
Lorsqu’on applique une faible tension entre les deux électrodes (eV << Φ), la
barrière de potentiel peut être modélisée par une forme trapézoïdale (Figure 41).
ΦD
Φ
ΦG EFD
EFG |e|V
Figure 41 Barrière de potentiel trapézoïdale, EFG et EFD correspondent aux niveaux de

Fermi des électrodes.
On peut démontrer que, dans ces conditions, le courant tunnel s’écrit de la manière
suivante :
I t ∝ V exp( −2 Kd )
Φ + ΦD 
K ∝ G 
 2 
Dans cette expression, uniquement valable dans le cas des électrons libres et pour une
faible tension V appliquée, le courant tunnel est directement proportionnel à la différence de
potentiel V et dépend exponentiellement de la distance entre les deux électrodes. Cette
approximation est dérivée d’un modèle unidimensionnel. Les détails menant à cette
approximation sont présentés à l’annexe 1.
107
2.3.1.3 Les pointes
La pointe, lors d’une expérience de microscopie STM, est un élément crucial et

difficilement contrôlable dans le temps. Dans ce paragraphe, nous allons décrire la méthode
de préparation utilisée dans notre laboratoire. Les pointes de tungstène sont préparées en
deux étapes.
La première étape consiste en une attaque électrochimique à l’aide d’une solution de

NaOH. Cette technique permet de fabriquer, de manière reproductible, des pointes
extrêmement fines avec des rayons de courbure, dans le meilleur des cas, de l’ordre de 5 à 10
nm.
Anneau
(Cathode)
Pointe (anode)
Ménisque
≈1 mm
Solution de
NaOH
Système d’amortissement
Figure 42. Dispositif de fabrication des pointes STM.
L’extrémité du fil de tungstène est plongée dans la solution de NaOH (Figure 42)
avec une concentration de 2 moles/litre ; une tension continue d’environ 12 Volts est
appliquée entre les deux électrodes pour activer la réaction chimique. Les ions OH- étant
consommés lors de la réaction, la solution de NaOH n’est utilisée que pour quelques pointes.
Lors du processus, le fil de tungstène se dissout en oxyde de tungstène au niveau du
ménisque (jusqu’à la rupture du fil en deux) suivant la réaction :
W (s) + 2OH − + 2H 2 O → WO 24− + 3H 2 (g )
108
En mode DC, l’attaque électrochimique continue après la rupture du fil. Il est donc
nécessaire de stopper la réaction dès cette rupture, pour conserver une pointe fine.
Le diamètre du fil de tungstène diminuant sous l’effet de la réaction, il s’ensuit une

diminution de la différence de potentiel entre la pointe et l’entrée + du comparateur. Cette
dernière est comparée à une tension Vréf afin d’arrêter le processus. La tension Vréf choisie
correspond à la tension de rupture du fil. Notons que, la réaction s’effectuant dans le
ménisque, il est très important d’éviter toute vibration lors de l’attaque électrochimique.
La Figure 43 présente une image obtenue au microscope électronique à balayage

d’une pointe STM en tungstène (diamètre du fil : 0,35 mm) réalisée suivant la méthode
décrite précédemment avec une tension Vréf = 300 mV.
Figure 43. Image de pointe STM obtenue par microscopie à balayage électronique.
109
La deuxième étape consiste à chauffer la pointe sous ultravide par bombardement

électronique. La température à l’extrémité de la pointe est difficilement contrôlable.
Cependant elle est suffisante pour éliminer les sels de soude restants de l’attaque
électrochimique et induire une réorganisation de l'extrémité de la pointe. Un chauffage à plus
haute température est possible mais risquerait d’arrondir la pointe.
La modélisation de la forme de la pointe sert à « déchiffrer » le signal de STM en

image de la surface de l’échantillon. C’est à Tersoff et Hamann que l’on doit les premiers
calculs d’image tunnel sur les reconstructions de la surface Au(110), à partir de
considérations simples sur la géométrie de la pointe et la forme des fonctions d’onde en
présence.Dans leurs travaux, la pointe est modélisée par un puits de potentiel sphérique
(orbitale atomique s). L'extrémité de la pointe est représentée comme une sphère de rayon R
G
centrée en r0 .
G
r0 . R
z
d
y
x
Figure 44 Géométrie d’une pointe d’après Tersoff et Hamann.
110
2.3.1.4 Exemples d’images
Figure 45 Image STM, 7 nm x 7 nm, d’une chaine d’atomes de Cs

(rouges) sur la surface de GaAs (110) (bleu). Référence: Geometric
and Electronic Properties of Cs Structures on III-V (110) Surfaces:
From 1-D and 2-D Insulators to 3-D Metals, L.J. Whitman, J.A.
Stroscio, R.A. Dragoset, and R.J. Celotta, Phys. Rev. Lett. 66,
111
Figure 46 Image STM, 35 nm x 35 nm, des impuretés de Cr sur la

surface de Fe (001). Référence: Atomic-scale Observations of
Alloying at the Cr-Fe(001) Interface, A. Davies, J.A. Stroscio,
D.T. Pierce, and R.J. Celotta, Phys. Rev. Lett. 76, 4175 (1996).
112
2.3.1.5 Annexe 1
En mécanique classique, un électron, rencontrant une barrière de potentiel, ne peut la

traverser s’il possède une énergie E inférieure à celle de la barrière. Dans une approche
quantique, la fonction d’onde ψ associée à l’électron n’est pas nulle à l’intérieur et au-delà de
la barrière de potentiel. Dans ces conditions, les électrons ont la possibilité de franchir la
barrière de potentiel lorsque la largeur de celle-ci n’est pas trop grande : c’est ce qu’on
appelle l’effet tunnel.
Première approche avec un modèle unidimensionnel
Considérons le modèle unidimensionnel (Figure 47) où un électron incident, auquel est

associée une onde ΨG, rencontre une barrière de potentiel U(z) de largeur d. Dans le cadre de
la théorie quantique, les solutions de l’équation de Schrödinger pour chaque région
correspondent à deux ondes progressives ΨG et ΨD à gauche et à droite de la barrière, et à
une onde évanescente à l’intérieur de la barrière.
ψG ψD
U(z)
E<U
z
d
Figure 47. Barrière de potentiel dans un modèle unidimensionnel.
A l’aide des conditions de continuité, on établit l’expression du coefficient de

transmission T(E) d’un électron de la partie gauche de la barrière vers la droite:
2
Ψ 16 E( U − E ) 2m( U − E ) 2 m( U − E )
T( E ) = D ≈ exp( −2 d) avec d >> 1
ΨG U 2 = =
113
Dans le cas d’une barrière de potentiel de forme quelconque et dans l’approximation

Wentzel-Kramers-Brillouin (WKB), T(E) s’écrit :
d
2 m( U ( z ) − E )
T ( E ) = exp( −2 ∫
0
=2
dz )
Pour fixer quelques grandeurs relatives à la microscopie STM, considérons une

barrière de potentiel U = 4 eV (valeur typique rencontrée dans le cas d’un métal) de largeur d
= 1 nm. Pour un électron d’énergie E = 2 eV, la longueur de décroissance l à l’intérieur de la
barrière de potentiel U, définie par l = «/√(2m(U-E)), vaut environ 0,14 nm. Le coefficient
de transmission est de l’ordre de 10-6. Lorsqu’on augmente de 0,2 nm la largeur de la
barrière, T(E) décroît d’environ un facteur 10, conséquence de la décroissance exponentielle
du coefficient de transmission.
Dans une première approche du fonctionnement d’un microscope à effet tunnel, on

considère généralement deux électrodes polarisées, de travaux de sortie ΦG et ΦD, séparées
par un isolant (par exemple le vide). Les niveaux de Fermi EFG et EFD des deux électrodes se
décalent en fonction de la différence de potentiel électrique appliquée V et un courant tunnel
s’établit à travers la barrière de potentiel.
Courant tunnel dans une approche hamiltonienne
Dans cette approche plus réaliste, on considère que le faible recouvrement des
orbitales atomique des deux électrodes est à l’origine du courant tunnel.
La Figure 48 présente le diagramme d’énergie du système comprenant les deux électrodes

séparées par le vide. Les énergies sont référencées par rapport au vide.
Lorsqu’on approche les deux électrodes et qu’elles ne sont plus séparées que de quelques
angströms, l’énergie potentielle UB de la barrière est différente des énergies UG et UD des
électrodes de gauche et de droite lorsqu’elles sont isolées.
Afin de pouvoir mettre en œuvre la méthode des perturbations dépendantes du temps, on a

coutume de séparer le système en deux sous-systèmes, de part et d’autre de z = 0. On
identifie alors :
• UG avec UB pour z < 0 (en prenant UD = 0)
• et UD avec UB pour z > 0 (en prenant UG = 0).
La différence des niveaux d’énergie entre les deux électrodes vérifie : EFG-EFD = eV.
114
UG UD z
EFG
eV
EFD
UB
Potentiel de volume de Potentiel de volume de

l’électrode de gauche
Vide l’électrode de droite
Figure 48 Diagramme des énergies d’un système à deux électrodes séparées par du
vide.
D’après les travaux de Lang, basés sur le formalisme hamiltonien tunnel de Bardeen,
à chaque électrode est associé un hamiltonien noté HG (respectivement HD) vérifiant :
=2
H G( D ) = H 0 + U G( D ) = − ∆ + U G( D )
2m
La fonction d’onde d’un électron tunnel peut s’écrire comme une combinaison
linéaire des états des deux électrodes :
Eµ t Eν t
G −i −i
( r , t ) = a( t )Ψ Gµ e =
+ ∑ bν ( t )Ψ Dν e =
Ψ ν
(
avec H G( D ) − E µ ( ν ) Ψ
G( D )
)
. Gµ ( Dν ) = 0
où µ et ν réfèrent respectivement les états électroniques des électrodes de gauche et

de droite. A t = -∞, l’électron est dans l’état ΦGµ avec les conditions aux limites : a(-∞) = 1 et
bν(-∞) = 0.
Lorsqu’on rapproche les deux électrodes, l’Hamiltonien total s’écrit H = HG+UD. En

considérant l’interaction entre les deux électrodes comme faible, la résolution de l’équation
de Schrödinger dépendante du temps dans la théorie des perturbations au premier ordre, nous
amène à définir la matrice de transition Mµν d’un électron de l’état µ de gauche vers l’état
ν de droite:
M µν = Ψ Dν U D Ψ Gµ
115
en utilisant le théorème de Green, on peut réécrire cette expression:
M µν =
=2
∫ [Ψ D*ν .∇Ψ Gµ − ∇Ψ D*ν Ψ. Gµ ] dS
2m S 1 ,2
où l’on intègre sur une surface dans la barrière de potentiel entre les deux électrodes.
D’après la règle d’or de Fermi, l’expression du courant tunnel, en fonction de la différence de
potentiel V, de la matrice de transition Mµν et de la fonction de distribution de Fermi-Dirac f ,
est:
I = e∑ f ( E µG )( 1 − f ( EνD + eV ))Pµν
µ ,ν
soit :
2π 2
I= e∑ M µν f ( E µG )( 1 − f ( EνD + eV )) δ ( E µG − EνD )
= µν
2π
M µν δ (E µG − EνD )
2
Pµν =
=
avec :
Pµν représentant la probabilité de transition de l’électron de l’état µ vers l’état ν.
Dans la limite des faibles tensions et températures, l’expression du courant tunnel

devient :
2π 2
e V ∑ M µν δ ( EνD − E FD )δ ( E µG − E FG )
2
I=
= µν
Le principal problème revient à évaluer la matrice de transition en fonction de

l’expression analytique des états des deux électrodes. Pour mieux rendre compte du
fonctionnement du microscope, l’une des électrodes est remplacée par une pointe : la mesure
du courant tunnel devient ainsi locale. Même si les théories actuelles permettent de décrire
correctement les fonctions d’onde associées aux états électroniques de la surface, la
modélisation d’une pointe réelle est complexe.
116
2.3.2 Microscopie à force atomique (AFM)
L'étude des forces interatomiques et intermoléculaires a une longue histoire, en

particulier en ce qui concerne la compréhension des processus se déroulant aux interfaces
solide/solutions aqueuses. La détermination quantitative et/ou qualitative de ces forces a fait
appel durant de nombreuses années à des mesures expérimentales macroscopiques indirectes
résultant des effets coopératifs des différentes surfaces présentes.
Le développement des microscopies à champ proche durant la dernière décennie,
comme par exemple la microscopie à force atomique (AFM) et la microscopie à champs
proche optique, permet à l'heure actuelle de déterminer in situ localement des propriétés
physicochimiques (électriques, magnétiques, vibrationnelles, forces...). La microscopie à
force atomomique doit son invention en 1985 à G. Binnig et H. Rohrer (prix nobel de
physique en 1986). Cette technique permet d'obtenir des images tridimensionnelles et
d'étudier d'autres phénomènes à l'échelle nanométrique indépendamment de la nature des
échantillons (biologiques, organiques, minérales) mais à condition que ces surfaces soient
relativement fixes au cours de l'analyse.
En principe, l’AFM ressemble beaucoup à un profilomètre. Cependant, cette
technique comprend un certain nombre d’affinement qui lui permet d’obtenir des images avec
une résolution atomique:
• Détection sensible
• Cantilevers flexibles
• Pointes très fines
• Positionnement pointe-échantillon de haute résolution
2.3.2.1 Principe :
Le principe de fonctionnement du microscope est basé sur la détection des forces inter-
atomiques (capillaires, électrostatiques, Van der waals, frictions…) s'exerçant entre une
pointe associée à un levier de constante de raideur fixe, et la surface d'un échantillon (c.f.
Figure 49 Principe du microscope à force atomique.
117
Figure 49 Principe du microscope à force atomique
Figure 50 Principe du fonctionnement du levier optique : à gauche – levier optique, à

droite – le cantilever touche à l’échantillon. L’échelle : le tube du scanner mesure 24
mm de diamètre, longueur du cantilever est de 100 µm.
118
La pointe est placée à une distance d (quelques nanomètres) de la surface de

l'échantillon. Elle est solidaire d'un dispositif qui guide son déplacement. Grâce à un système
de transducteurs piézoélectriques (céramiques), elle peut être finement déplacée par rapport à
l'échantillon dans les trois dimensions de l'espace: X, Y (plan de la surface) et Z
(perpendiculaire à la surface). La position de la sonde est mesurée par l'intermédiaire d'un
laser focalisé à l'extrémité du levier (au dessus de la pointe). La réflexion de ce signal laser
est collectée sur un photodétecteur constitué de quatre cellules photoélectriques. Cette
réflexion permet de détecter les variations locales des forces (Figure 50 Principe du
fonctionnement du levier optique : à gauche – levier optique, à droite – le cantilever touche à
l’échantillon. L’échelle : le tube du scanner mesure 24 mm de diamètre, longueur du
cantilever est de 100 µm.). Cette analyse nécessite un alignement au préalable du spot
réfléchi au centre des quatre cellules photosensibles.
Deux modes opératoires sont appliqués pour contrôler la position verticale de la sonde : le
mode interaction constante et le mode hauteur constante. Le premier mode permet d'acquérir
des images en maintenant une force constante entre la pointe et la surface. En revanche, le
second mode permet de mesurer l'intensité des forces à une hauteur donnée et de ce fait
d'obtenir les courbes forces en fonction de la distance (pointe-échantillon).
Flexibilité des cantilevers de l’AFM :
Figure 51
Illustration schématique du terme “constante d’élasticité” appliqué

aux cantilevers. Cette constante influence directement la force de la
pointe sur l’échantillon.
La haute flexibilité des cantilevers permet de ne pas endommager la surface scannée. Pour
cette raison les cantilevers de l’AFM ont en général une constante d’élasticité d’environ 0.1
N/m.
119
Figure 52 Trois types de pointe AFM communément utilisées : a) pointe normale

(3µm de hauteur); b) superpointe; c) Ultralevier (également 3 µm de hauteur). Les
images sont obtenues par la microscopie électronique à balayage.
2.3.2.2 Imagerie AFM:

l’AFM permet d'acquérir des images tridimensionnelles de la surface d'un échantillon
en maintenant une force constante entre la pointe et la surface. Un système d'asservissement
ajuste en permanence la position de la sonde perpendiculairement à la surface, dans le but de
maintenir constante la consigne au cours du balayage (Figure 53).
Figure 53
Principe du système
d'asservissement. Lorsque la
consigne n'est plus respectée, par
exemple par la présence d'un objet
plus haut, le système remonte le
levier à l'aide du piézo (Z) pour
retrouver la consigne initiale. C'est la
valeur de ce déplacement du piézo en
Z qui fournit les informations de
hauteur de la surface étudiée.
Cette consigne suivant le mode d'imagerie est liée soit à la déflexion du levier (mode contact)
soit à l'amplitude d'oscillation de ce même levier (mode non contact, contact intermittent ou
120
tapping). Par conséquent, on distingue les modes vibrants et non vibrants (Figure 54 Les
différents modes d'imagerie AFM.).
Figure 54 Les différents modes d'imagerie AFM.
Le mode contact permet d'obtenir directement la topographie, c'est à dire le relief des
surfaces, alors que les modes vibrants ne visualisent que les nappes tridimensionnelles
isomesures des forces sondées sous forme d'images numérisées.
121
Figure 55 Image AFM 2.5 x 2.5 nm de la surface de graphite (highly oriented

pyrolytic graphite - HOPG).
2.3.2.3 Spectroscopie de forces:

Cette analyse locale est obtenue en enregistrant la déflexion du levier en fonction de
la distance entre la pointe et la surface étudiée. L'intensité des forces est calculée à partir de
ces mesures et de la constante de raideur du levier. Cette constante de raideur peut être
déterminée à partir des considérations géométriques de la pointe, ou du bruit thermique ou à
partir de pointe précalibrée. Un exemple de courbes de forces en milieu liquide est présenté à
la Figure 56 Principe de mesures des courbes forces en fonction de la distance pointe
échantillon. La zone B permet d'obtenir la nature des forces (répulsives ou attractives) ainsi
que leurs intensités et leurs portées. La zone E quantifie les forces d'adhésion (Fa) entre la
pointe et la surface étudiée..
122
Figure 56 Principe de mesures des courbes forces en fonction de la distance pointe

échantillon. La zone B permet d'obtenir la nature des forces (répulsives ou attractives)
ainsi que leurs intensités et leurs portées. La zone E quantifie les forces d'adhésion
(Fa) entre la pointe et la surface étudiée.
2.3.3 Cellule électrochimique

Dans nombre de situations pratiques, on est amené à étudier les interfaces solide-liquide. A
cet effet, la technique STM/AFM en cellule électrochimique avec contrôle potentiostatique
des électrodes permet d'imager la surface dans une solution. Cette technique permet de
suivre, en temps réel, la progression de processus d'électrodéposition d'électromigration et de
corrosion.
2.3.3.1 STM
En milieu électrolytique, le problème majeur est la réduction du courant
électrochimique au bout de la pointe, qui doit être nettement plus petit que le courant tunnel
de consigne (typiquement 1 nA). Pour ce faire, on isole la pointe avec une cire isolante, en
laissant cependant à son extrémité environ 10 µm en contact avec la solution. En outre on
utilise un bi-potentiostat, pour choisir la polarisation de la pointe par rapport à la solution
pour annuler le courant électrochimique. Comme le bi-potentiostat permet de polariser
123
l'échantillon indépendamment de la pointe, il est alors possible d'imager tout type de

processus électrochimique en surface. Cette configuration est aussi appelée configuration à
quatre électrodes (Figure 57).
Figure 57
2.3.3.2 AFM
La principale difficulté de l'utilisation in situ de l'AFM provient de l'interface air-
solution qui défléchit le faisceau laser. Pour remédier à ce problème, il suffit de placer une
fenêtre en verre ou en PMMA pour contrôler au mieux le trajet du faisceau laser. La pointe
n'étant pas nécessairement conductrice, il suffit d'un potentiostat classique pour contrôler la
réaction sur l'échantillon
2.3.4 Bibliographie du chapitre 2.3
1 – Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy, Edited by Dawn A. Bonnell,

VCH Publishers Inc 1993
2 - Hachette Multimédia
3 - http://pelletier.chez.tiscali.fr/chap1/c1.htm
124
4 - http://stm2.nrl.navy.mil/how-afm/how-afm.html
5 - http://lcpe.cnrs-nancy.fr/GABO/Afm.htm
125

Chapitre 1

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2.

1 Microscopies GCH 740

2.1. MICROSCOPIE OPTIQUE .................................................................................................................. 5

• le microscope électronique qui utilise des électrons pour étudier l'objet,

• le microscope à champ proche qui utilise la force atomique et l’effet tunnel.

Bref historique : de microscopie optique à effet tunnel

Jusqu’à la fin du siècle dernier, les scientifiques pensaient atteindre l’observation de

électronique, point de départ des générations de microscopes à balayage (Oatley 1950) et à

2.1. MICROSCOPIE OPTIQUE

2.1.1. Types de microscopie optique

• soit en absorbant certaines longueurs d'onde de la lumière. C'est la microscopie en

• soit en provoquant un déphasage des différents rayons lumineux. C'est la microscopie

Donc il existe trois types de la microscopie optique :

• La microscopie en lumière directe

• La microscopie en contraste de phase

2.1.1.1. La microscopie en lumière directe

2.1.1.2. La microscopie en contraste de phase

2.1.1.3. La microscopie à fluorescence

2.1.2. Principe de fonctionnement du microscope optique

2.1.2.1. Schéma du microscope

Figure 3 Schéma de principe du microscope

Vis macrométrique (mise

vis micrométrique (mise

Lame (lame porte-objet) cavalier de maintien

Figure 4 Microscope optique

Figure 5 ce schéma correspond à un microscope dont le tube

Figure 6 Coupe d’un

2.1.2.2. Résolution du microscope

Résolution et distance de travail :

La résolution du microscope dépend de l’ouverture numérique ON de l’objectif:

Le grossissement peut être défini de façon approchée par

ON maximum du microscope 1,4

limite de résolution de l'oeil 0,15 mm

750 X: optimum théorique

2.1.2.3. Résolutions théoriques des microscopes optiques

On utilise le résultat de la théorie d’Abbe.

Tableau 1.1 : Résolutions théoriques du microscope optique.

2.1.2.4. Vision microscopique

Pour éviter la fatigue visuelle en travaillant avec un microscope monoculaire il faute

2.1.3. Préparation d’échantillons

2.1.3.1. Lumière réfléchie

Cas des matériaux solides

Coupe des échantillons :

Imprégnation avec de la résine :

Le polissage des échantillons

Le rodage est également réalisé manuellement ou grâce à la polisseuse avec du papier

2. Polissage fin suivant la nature de l’échantillon

Le polissage des échantillons peut être réalisé de différentes manières : manuellement

Le fournisseur de matériel de polissage (Buehler, Struers,...) donne des conditions typiques

Cas des matériaux pulvérulents:

Coupe de grains de poudre:

Observation directe des grains de poudre:

Fixation de l’échantillon sur le microscope classique

Pour s’assurer que l’échantillon est installé perpendiculairement à l’axe optique du

2.1.3.2. Lumière transmise

L’étude d’un objet à la lumière transmise demande l’amincissement de l’échantillon jusqu’à

Cette technique est essentiellement utilisée en pétrographie.

Figure 8 Microscope traditionnel Figure 9 Microscope

2.1.4.1.1. Mesure des longueurs

Micromètres oculaire et objet.

2.1.4.1.2. Mesure de surfaces

Meilleure méthode: analyse d’image (en mesurant les longueurs de l’objet).

2.1.4.1.3. Mesure de profondeurs