Procédés de Raffinage3inh

Production des huiles et bitumes
INTRODUCTION
 La part du pétrole au sein de la demande mondiale de combustibles

est très largement majoritaire devant les autres sources d’après
l’Agence Internationale de l’Energie, puisque la principale utilisation
des combustibles est destinée aux moyens de transport. Cette forte
demande en pétrole tend à persister puisqu’une croissance de 1,3%
par an a été prédite entre 2005 et 2030.
 Aujourd’hui, la demande mondiale en produits pétroliers se répartit
de la manière suivante :
 40% pour les produits légers (carburants).
 40% pour les produits moyens (fioul, gasoil).
 20% pour les produits lourds.
 Pour obtenir du pétrole sous forme adaptée aux nouveaux besoins des
consommateurs et industriels, on a du concevoir des unités de
production spécifiques ou sont développées des techniques de
raffinage innovantes à savoir des opérations de séparations et de
conversion des fractions pétrolières.
DISTILLATION SOUS VIDE
 1.Objectif.
 Cette opération consiste à séparer le résidu atmosphérique sortant au
fond de colonne atmosphérique et d'extraire des coupes de distillats
destinées soit pour la production des lubrifiants soit à alimenter des
unités de conversion donnant des produits de haute valeur ajoutée.
En effet, cette fraction résiduelle contient des hydrocarbures à
longues chaines et plus les chaines sont longues plus elles sont
fragiles, donc susceptibles d’être scindées en plusieurs morceaux si
le chauffage continue sous la pression atmosphérique, c'est la raison
de l'abaissement de la pression au dessous de la pression
atmosphérique.
 Suivant la destination des distillats, les colonnes sous vide
comportent ou non des zones de fractionnement et suivant
l'utilisation ou non de la vapeur d'eau destinée à baisser la pression
des hydrocarbures, on distingue:
DISTILLATION SOUS VIDE
 Gaz
incondensables
 Reflux
circulant
 Huile
 Système de vide Distillat
 Vers
sloop
 légère
 Reflux
circulant
 Huile
 Résidu
atmosphérique  Distillat
Plateaux
 Reflux circulant  moyenne
 Huile
Distillat
 lourde
 FOUR SOUS VIDE

 COLONNE
 Vapeur SOUS
VIDE

Résidu
 Sous
vide
 + 350°C
Objectifs
 La distillation sous vide sèche, c'est une opération sans injection de
vapeur d'eau (10 à15mmHg en tête de colonne).
 La distillation sous vide humide, elle s'effectue en présence de la vapeur
d'eau ( pression 40 à 60mmHg).
 La distillation semi-humide ,elle se fait avec injection de vapeur au fond
de colonne et en présence d'éjecteur au sommet.
 Selon la composition chimique, la masse volumique et la masse molaire
la distillation sous vide peut participer à la production des lubrifiants et
les différents fuels.
 2.Description du procédé de distillation sous vide.

 Le résidu atmosphérique issu de la distillation atmosphérique est
préchauffé dans une batterie d'échangeurs par récupération de chaleur
sur les produits et les reflux circulants, puis le chauffer dans le four à
une température de 380 à 415°C à l'entrée de la colonne, après flash
isenthalpique le long de la ligne de transfert, pour alimenter la colonne.
2.Description du procédé de distillation sous vide.
 Le nombre de soutirage est fixé par la qualité de charge, de l'objectif
recherché et souvent par les points de coupes finaux sur TBP.
 La qualité de fractionnement des coupes dépend des zones de soutirage des
fractions , des zones d'échange thermique au dessus de soutirage des
distillats moyens et lourd et des reflux circulants installés.
 Les distillations sous vide possèdent un système de mise sous vide
composé, soit d'éjecteurs soit d'un système mixte éjecteur/ pompe à anneau
liquide.
 Les éjecteurs compriment le gaz par mise en vitesse "effet Venturi¨, à
travers une tuyère ou le fluide moteur est la vapeur d'eau à moyenne
pression. La vapeur à la sortie des éjecteurs est condensée dans un
échangeur à eau.
 La distillation sous vide est utilisée pour obtenir des distillats à des
viscosités souhaitées.
 Spindle ( SPO )
 Mi-Visqueuse( MVO)
 Visqueuse (VO)
 Résidu sous vide( BS).
2.Description du procédé de distillation sous vide.
 Le résidu sous vide est traité par dé asphaltage au propane pour

éliminer les asphaltènes pour produire une huile lourde(DAO) et
l'asphalte pour la fabrication des bitumes.
 Les quatres distillats son traités successivement dans des unités
suivantes:
 Extraction aux solvants sélectifs à fin d'extraire les aromatiques
pour améliorer l'indice de viscosité.
 Déparaffinage aux solvants (MEC/Toluène), destiné à éliminer
les paraffines pour obtenir une huile a un point de congélation
désiré.
 Hydrofinishing pour améliorer les caractéristiques suivantes: La
couleur, la stabilité à l'oxydation, la stabilité thermique.
 3.Schéma de fabrication des huiles de base
Schéma de production des huiles
3.Schéma de fabrication des huiles de base
1.3 Extraction au furfural
Les quatres grades de raffinat sont traitées successivement dans ces unités.
 Afin de produire des huiles de haute qualité, il faut séparer les hydrocarbures
paraffiniques à haute indice de viscosité des hydrocarbures naphténique et
aromatiques de faible indice de viscosité.
 3.1.Définition et généralités.
 Le procédé utilisé est une extraction liquide-liquide à l'aide de solvant sélectif,
effectué dans une colonne. après séparation , on obtient une phase légère appelée
raffinat contenant le produit noble et une phase lourde contenant les
hydrocarbures aromatiques extrait.
 Le furfural ( Solvant ) est utilisé pour extraire les aromatiques afin d’obtenir un
raffinat à un indice de viscosité requis.
 Le solvant est mis en contact de la charge dans le contacteur ou le l=mélange
charge/solvant se divise en trois zones.
 Zone supérieure, au dessus de l'interface, constituée de raffinat mixte contenant
15à20% solvant.
 Zone d'extraction, comprise entre l'arrivée de la charge et celle du solvant,
constituée d'un mélange d'extrait mixte (95%)et de raffinat mixte(5%).
 Zone inférieure, placée sous l'arrivée de charge
Variables opératoires
 Le positionnement de l'interface est fonction de la nature des
produits mis en contact( polarité, forces de tension inter faciales).
 Les différents variables du procédé sont divisées en:
Variables externes:
 Choix du solvant.
 Choix de l'extracteur.
 Composition de la charge.
 Efficacité de l'extraction.
 Variables internes:
 Taux de solvant.
 Température d'extraction.
 Gradient de concentration.
 Débit de charge.
 Pureté du solvant.
 3.2-Variables externes:
 Choix du solvant. Les caractéristiques essentielles du solvant sont sa
sélectivité et son pouvoir solvant.
 Sa sélectivité correspond à l'affinité préférentielle du solvant à
extraire le composé désiré (aromatique) du mélange hydrocarbures.
 Son pouvoir solvant s'exprime par la quantité d'huile qui peut se
dissoudre dans l'unité de volume ou de masse de solvant.
 Récupération facile par simple flash.
 Haute densité.
 Haute stabilité contre une décomposition thermique et chimique.
 Disponible à un cout raisonnable.
 Pas corrosif, non nocif et non toxique.
 Une forte adaptabilité pour différentes charges.
 Parmi tous les solvants utilisés pour l'extraction des aromatiques on
retient: le furfurol; le phénol et la N-méthyl-2pyrrolidone(NMP).
 Choix de l'extracteur.
 Les appareils les plus utilisés à l'échelle industrielle sont: Colonne à
garnissage et le Contacteur à Disques Rotatifs (Rotating Disc
Contactor. RDC).
 Nature de la charge.
 La densité et la viscosité influent directement sur l'efficacité de la
séparation. Plus la charge est visqueuse, l'extraction est très difficile car
la charge contient plus de molécules cycliques, en plus les densités de
la charge et du solvant sont très proche la vitesse de séparation est plus
faible.
 3.3.Variables internes:
 Taux de solvant.
 Le taux de solvant s'explique( en %) c'est le volume du débit du
solvant par rapport au volume de la charge. Plus le taux de solvant
plus l'indice de viscosité augmente, cela s'explique que la teneur en
aromatiques dans le raffinat diminue et elle augmente dans l'extrait.
Gradient de température.
Le gradient de température entre le sommet
et le fond de l'extracteur permet d'augmenter
l'efficacité du procédé. La haute température
au sommet permet d'augmenter la solubilité
des aromatiques dans le solvant. La
diminution de la température au fond de
l'extracteur fait augmenter la sélectivité des
aromatiques dans le solvant et relarguer de
l'extrait les molécules à indice de viscosité
élevé.
Figure. Unité d’extraction des aromatiques a l’aide du furfural
La N-méthylpyrrolidone à pour formule C5H9NO et présente par rapport au
furfural C5H4O2 les avantages suivants.
Meilleure stabilité.
Meilleure résistance à l'oxydation.
Température de traitement plus faible.
Pouvoir solvant par rapport aux aromatiques plus élevé.
Toxicité plus faible.
Les taux de solvant sont plus faibles
La section de désaération de la charge est inutile.
Les inconvénients .
Densité plus faible.
Température d'ébullition plus élevée.
Sélectivité plus faible.
Niveaux thermiques plus élevés dans la section de récupération.
4- Désalphatage au propane
Le but d'une de désasphaltage est de séparer les

asphaltènes et les résines contenus dans l'huile lourde
(DAO).Cette opération est accomplie dans un extracteur
dans lequel sont en contact la charge et un solvant qui
favorise la précipitation de la fraction des asphaltènes. La
séparation est favorisée par un gradient de température
entre le sommet et le fond.
Dans ces unités, le résidu sous vide est traité avec un
solvant sélectif , le propane qui est le mieux adapté. Les
produits obtenus sont:
 l’huile désasphaltée (DAO) constituant le quatrième
distillat
L’asphalte pour la fabrication des bitumes routier et oxydé
1.Principe de fonctionnement
 Le mécanisme de désasphaltage au propane se distingue par les

opérations unitaires suivantes:
 La précipitation de la phase asphaltique.
 Le dérésinage de l'asphalte.
 La décantation de l'asphalte.
 a-Précipitation.
 La précipitation des asphaltes consiste à rompre l'équilibre existant au
sein du système colloïdal composé d'un milieu dispersif(résines) et la
phase dispersée (asphaltées)
 Les variables les plus influentes sur la précipitation sont.
 Nature du solvant.
 Le taux de solvant.
 Les températures ( gradient).
Mécanisme de désasphaltage
 La section de précipitation est constituée de deux zones
 Une zone de prédilution avant l'injection de la charge pour diminuer sa
viscosité à l'approche de la saturation.
 Une zone d'entrée de charge ou s'effectue la séparation entre l'asphalte et
l'huile.
 b-Dérésinage.
 Le dérésinage consiste à créer un reflux interne permettant d'améliorer la
séparation entre le milieu huileux et les résines.
 Le mélange solvant/ huile est chauffé en tête d'extracteur par des serpentins
à vapeur. Sous l'effet de l'accroissement de la température, les fractions
résiniques sont précipitées et descendent dans l'extracteur, ou le mélange
solvant/charge montant redissout à plus faible température les fractions
résiniques les plus légères. Le gradient de température imposé en zone de
dérésinage permet de maintenir ce cycle de précipitation-redissolution. On
doit respecter dans cette zone.
 Un temps de résidence minimal du milieu solvant+huile+résines.
 Une vitesse ascensionnelle maximale du mélange pour décanter les
particule.
 c- Décantation. cette opération consiste à laver l'émulsion d'asphalte par le
solvant pur.
 2- Variables opératoires du procédé.
 a- Composition de la charge
 La qualité de charge influe sur le taux de solvant et la qualité de séparation.
L'augmentation de la teneur des fractions légères favorise le rendement en
huile désasphaltée.
 b- Nature du solvant.
 Le choix du solvant détermine le rendement et la qualité de l'huile. On
utilise les paraffines légères.
 c-Taux de solvant.
 une augmentation du taux de solvant permet la diminution du rendement en
huile.
Schéma d’une unité de désasphaltage
1.5 Déparaffinage au MEC/Toluène
Les quatres grades de raffinat ont été débarrassées de la majorité des
aromatiques, cette opération à permis d’ajuster l’indice de viscosité
(VI).
Le raffinat est constitué de molécules paraffiniques à chaine
linéaires ou ramifiées et naphténiques.
Les molécules paraffiniques à chaines droites ou ramifiées ont
tendance à ce cristalliser lorsque la température baisse, or l’huile
doit garder sa fluidité dans les moteurs à des températures très
basses-20°C. Il est indispensable d’éliminer ces molécules à point de
congélation élevé. L’objectif de l’unité est d’abaisser le point de
trouble et le point d’écoulement. La méthode utilisée est le
refroidissement et l’utilisation des solvants dispersant et précipitant.
Le solvant MEC/toluène ( mélange méthyléthylcétone et toluène ).
Déparaffinage au MEC/Toluène
 Le solvant idéal devrait dissoudre l'huile et précipiter toute la
paraffine , cette paraffine ,en se précipitant doit se constituer en un
réseau de cristaux pas trop serré pour faciliter la filtration.
 La première variable opératoire du procédé de déparaffinage est le
solvant utilisé.
 Les qualités d'un bon solvant sont:
 Solubilité et sélectivité (bonne solubilité pour l'huile et bonne
sélectivité de cristallisation).
 Bas point d'ébullition.
 Bas point de congélation.
 Plusieurs solvants répondent à cette exigence.
 Le solvant MEC/toluène ( mélange méthyléthylcétone et toluène ).
 Méthylisobuthylcétone.
 Trichloroéthylène, dichlorométhane.
 L’objectif de l’unité est d’abaisser le point de trouble et le point
d’écoulement. La méthode utilisée est le refroidissement et
l’utilisation des solvants dispersant et précipitant.
 Les produits résultant de l'opération de déparaffinage sont:
 L'huile déparaffinée.
 Un produit paraffineux appelé gatsch.
 Le gatsch doit subir un traitement de déshuilage pour obtenir les
cires ; paraffines et un produit intermédiaire appelé base molle. Les
applications des cires et des paraffines sont nombreuses (enduction
de papier, isolation thermique, fabrication des bougies, contre
collage etc.).
 2-Principe de déparaffinage avec solvant.
 Le procédé est basé sur la méthode de cristallisation en présence
d'un solvant qui modifie les conditions de l'équilibre
thermodynamique.
 Le choix du solvant est caractérisé par le différentiel de
filtration qui est la différence entre la température à
atteindre pour cristalliser les paraffines et le point
d'écoulement requis pour l'huile. Plus la solubilité d'un
solvant est élevé vis-à-vis des paraffines, plus le différentiel
est important.
 3-Procédé de déparaffinage au MEC/Toluène .
 Le déparaffinage se divise en trois sections
 La cristallisation en présence du solvant.
 La filtration de l'huile.
 La section de récupération du solvant (séparation entre le
solvant et l'huile).
 Les variables opératoires sont:
Nature de la charge.
Nature de la charge
Composition du solvant.
Température finale de cristallisation (=
température de filtration).
Vitesse de refroidissement, conditionnant la
nucléation et la croissance des cristaux.
Techniques de filtration.
Schéma de déparaffinage
Déparaffinage aux solvants
Influence des paramètres opératoires
 Influence de la nature de la charge.
 La filtration est liée au type de cristaux de paraffine formée, dépendant
fortement de la structure chimique de la charge.
 Plus la charge est visqueuse, plus les cristaux sont de type
microcristallin ( petite taille), rendant la filtration très difficile. Les
coupes lourdes sont plus difficiles à traiter.
 Influence de la composition du solvant.

 Le méthléthylcétone a un faible pouvoir solvant des produits
paraffiniques (bonne sélectivité).
 Le toluène a un excellent pouvoir solvant des huiles de base.
 Le rapport entre les deux solvant influe directement sur le procédé.
Rapport solvant
Coupe de viscosité est 30mm2 à 40°C Rapport Rapport
%volume de MEC 40 75
%volume de Toluène 60 25
Température finale de déparaffinage °C -17 -12

Débit de filtration l/m2h 80 172
Teneur en huile de la paraffine, %mass 6.1 9.0
Différentiel de température °C 10.0 5.0
Point d’écoulement °C -7.0 -7.0
 Une augmentation de la proportion de la teneur en MEC diminue le
différentiel de température , ce qui réduit les dépenses énergétiques.
 Une augmentation du taux de MEC améliore la vitesse de filtration et
conduit à une teneur en huile résiduelle dans la paraffine plus élevée. Une
forte augmentation de l'anti solvant entraine une apparition d'une phase
d'huile qui peut provoquer.
 Une chute du rendement en huile.
 Une baisse de l'indice de viscosité.
 Un colmatage rapide du filtre.
 Influence de la température.
 Plus la température de filtration est basse, plus le point d'écoulement de
l'huile est bas.
 L'abaissement du point d'écoulement a un une influence sur l'indice de
viscosité de l'huile et sur le rendement du procédé.
 La température de filtration est déterminée par le point d'écoulement exigé
et par le différentiel de température. Ce dernier augmente quand le point
d'écoulement de l'huile diminue.
Choix du solvant
 Le choix de la composition du solvant se complique lorsque l’unité de
déparaffinage doit traiter en série plusieurs grades d’huile.
 La solution la plus souple est de pouvoir ajuster la composition du bi-
solvant selon le grade traité ; ceci suppose l’installation d’une section de
redistillation du bi-solvant pour pouvoir faire varier sa composition,
Lorsque la raffinerie possède au moins deux unités de déparaffinage, les
unités sont spécialisées : une unité pour les grades moyens et une autre pour
les grades lourds, la composition du bis-solvant est alors différente dans
chacune des unités mais stable dans le temps.
 La raffinerie qui n’a qu’une seule unité de déparaffinage et ne possède pas

de facilités pour changer significativement la composition du solvant doit
choisir alors comme composition, la composition optimum pour les grades
les plus lourds et elle accepte pour les grades plus légers de travailler avec
un différentiel de température supérieur à celui qui est strictement
nécessaire.
 Influence du taux de solvant et la répartition de la dilution du solvant.
Il est jugé très important de régler.
 Le niveau de dilution (taux de solvant).
 La répartition de la dilution.
 Le taux de solvant est exprimé en débit volumique du solvant rapporté au débit
volumique de la charge.
 Les dilutions sont appelées primaire, secondaire et tertiaire. La dilution primaire
est injectée en tout début de traitement favorisant la croissance des cristaux et la
filtration mais fait augmenter la rétention de l'huile ce qui diminue le rendement de
l'huile.
 Une injection en fin de cycle favorise l'effet inverse (faible rétention et de petits
cristaux).
 La dilution primaire injectée avant le début de refroidissement.
 La dilution secondaire en cours de refroidissement.
 La dilution tertiaire injectée en fin de refroidissement.
 La dilution de lavage injectée sur les toiles filtrantes pour éliminer l'huile retenue
par les cristaux de paraffine (occluse).
 en plus si la charge est plus visqueuse nécessite une dilution primaire très
importante pour promouvoir de gros cristaux pour faciliter la filtration. Si
on recherche une capacité maximale de déparaffinage il faut privilégier la
dilution primaire.
Influence de la vitesse de refroidissement
 La vitesse de refroidissement affecte la forme , la taille des cristaux ainsi
que l'occlusion de l'huile.
 Au fur et à mesure que la température décroit, les forces d'interaction entre
les molécules de paraffine augmentent, enclenchant le processus de
cristallisation par nucléation. Les sites formés croissent quand l'énergie de
cohésion entre les cristaux et les molécules libres est la plus grande.
 Une vitesse de refroidissement lente favorise la croissance des cristaux avec
une morphologie le plus souvent de type spirale multicouche.
 Une vitesse de refroidissement élevée favorise la formation de cristaux très
petits de type aiguille susceptibles de colmater rapidement les toiles
filtrantes ce qui réduit la vitesse de filtration (augmentation de la rétention
de l'huile).
 Le gradient optimum se situe entre 3 à 5°C par minute selon la nature de la
Déparaffinage des huiles
Modes de dilution
 La cristallisation de la paraffine au sein du mélange d’huile
et de solvant dépend beaucoup de la façon dont on effectue
le mélange solvant et huile à déparaffiner.
Il existe plusieurs méthode à envisager :
a) tout le solvant (sauf celui utilisé pour le lavage du gâteau)
est mélangé avec l’huile avant le refroidissement. La
cristallisation est la meilleure dans ce cas puisqu’elle se fait
dans un milieu fluide et en présence de l’anti solvant.
 La vitesse de filtration sera bonne. Par contre, le réseau
cristallin retiendra beaucoup d’huile dans ses mailles. Donc
il faudra une grande quantité de solvant de lavage ce qui
conduira à des dépenses supplémentaires non négligeables.
b) l’huile est refroidie jusqu’à la température de filtration et le solvant
est ajouté à ce moment là .Dans ce cas le gâteau retient très peu
d’huile, donc le rendement en huile déparaffinée est meilleur.
c) Un compromis entre ces 2 extrêmes en faisant une double dilution
L’alimentation est mélangée avec une partie seulement du solvant
(première dilution). Elle est refroidie, une fois la température de
filtration est atteinte, on ajoute le reste (deuxième dilution). La vitesse
de filtration et le rendement sont intermédiaires entre ceux obtenus
plus haut.
d) Dilution fractionnée (incrémental dilution )
 On ajoute le solvant par fractions successives au cours du
refroidissement. Chaque fraction étant refroidie à la température du
mélange d’alimentation au point d’injection. Ce procédé donne
d’excellents résultats : bonne cristallisation de la paraffine, mais
complication en matériel et de son usage.
Répartition de la dilution
Exigences pour le solvant :
1. Dissoudre l’huile et précipiter les paraffines.
2.Avoir le bas point de congélation et une haute température
d’ébullition pour faciliter la régénération et la haute
stabilité thermique.
3.Avoir la différence de température de déparaffinage, DTD
ou GTD (T°C du procédé correspond à la température de
congélation de l’huile déparaffinée ) .
4. Doit être utilisable pour différentes charges.
5. Assurer un grand rendement en huile déparaffinée et
réduire les pertes.
6. Doit être bon marché.
Déparaffinage dans les solutions Cétones-Aromatiques
Ce procédé est le répandu dans l’industrie. Ceci est du aux

motifs suivants :
1-La possibilité d’employer des solvants de deux types : cétones
et hydrocarbures aromatiques à bats points d’ébullition ,
présentant un pouvoir dissolvant différent vis à vis des huiles.
Cela permet en les modifiant dans des larges limites le rapport
des solvants, de les employer pour toutes les fractions d’huile.
2- L’effet de température de déparaffinage GTD gradient de

température de déparaffinage GTD doit être situé entre 0 
10°C.
3- Rendement élevé en huile déparaffinée, ce qui réduit les

pertes de celle-ci avec le gatsch ou le pétrolatum.
Déparaffinage dans les solutions Cétones-Aromatiques
4-Les cétones et les hydrocarbures ont les points d’ébullition bas et

une stabilité chimique élevée dans les conditions du procédé.
5- Le rapport solvant / charge est de 3 à 5 / 1.
Les conditions favorisent l’obtention de gros cristaux homogènes

sont :
 Les vitesses basses de refroidissement des solutions au début de
la cristallisation sont de l’ordre 40 à 60°C/h.
 La teneur élevée du solvant en cétone assure les conditions
optimales de la croissance des cristaux et une solubilité
suffisamment complète des hydrocarbures de l’huile à haut VI.
 La dilution maximale admissible du produit de départ par le
solvant selon les conditions de la solubilité des hydrocarbures
solide.
Filtres
Appareillage
 1- tambour ; 2- régulateur de niveau dans le corps du
filtre ; 3- réservoir contenant la solution de lavage ;
4- vis d’évacuation du gâteau ; 5- tête distributrice ; 6-
ballon de réception : a) section du filtrat du mélange
d’huile déparaffinée ; b) section du solvant de lavage ;
7- réservoir pour le gaz inerte ; 8- compresseur ;
Conduits : I- alimentation provenant des cristallisoirs ;
II- solvant ; III- mélange filtrat (mélange d’huile
déparaffinée et le solvant obtenu à la sortie du filtre ;
IV- solvant de lavage refroidi ; V- mélange de paraffine
huileuse et de solvant ; VI- gaz inerte ; VII- solvant de
lavage chaud.
Principe de travail du filtre
 L’alimentation est admise à partir d’un ballon sous pression par
le fond de la cuve du filtre par gravité. Le niveau de liquide est
maintenu de telle façon que seulement une partie de la surface
(environ 40 à 50%) du tambour est immergée. Il faut mentionner
que le travail du filtre passe par des phases au cours d'une
rotation de 360 degrés.
Ces phases sont : phase de filtration, phase de lavage, phase de

soufflage et enfin phase de récupération du gâteau.
 Fig.24 Schéma de fonctionnement d'un filtre rotatif
 au cours d'une rotation.
Schéma de fonctionnement d'un filtre rotatif au cours d'une rotation
 Lors du fonctionnement, le tambour du filtre recouvert d'une toile
filtrante est mis en rotation, permanente autour d'un axe horizontal
à une vitesse de 0.1 à 1 tour par minute. Par conséquent toute sa
surface filtrante est successivement plongée dans la solution de
produit de départ. La partie de tambour plongée dans la solution
fonctionne comme filtre, c’est à dire sous l’effet du vide créé dans
les panneaux du tambour.
 Ces derniers sont reliés par des conduits de collecte aspirent la

solution de produit (le filtrat) à la toile de filtration et débouchent
sur un ballon de recette de filtrat qui est maintenu sous vide (0.250
bar absolu environ), alors que le gâteau se dépose sur la toile
 Ceci continue tant que les panneaux sont dans le liquide et le gâteau
atteint une certaine épaisseur. Lorsque les panneaux sortent de la solution,
ils sont reliés à une deuxième aspiration sous vide lors d’une rotation
ultérieure, d’où une série de rampes les arrosent avec du solvant, c’est le
lavage. Une fois le gâteau est lavé, il est soumis à une séparation par
soufflage à l’aide d’un gaz arrivé par pression. C’est le soufflage qui
décolle le gâteau.
 Celui ci est enfin enlevé par un couteau et tombe dans une vis sans fin
(sans cesse, continuellement) qui l’évacue vers un collecteur de gatsch ou
de pétrolatum, et le cycle recommence.
 Il faut noter que le gâteau est constitué par accumulation des cristaux de
paraffine qui retiennent dans leurs pores de l'huile et par conséquent il se
lave mal. Un gâteau ayant une épaisseur de 5 à 6 mm est pratiquement
acceptable. La fig. 25 montre un schéma fonctionnel d'un filtre rotatif
Schéma fonctionnel d'un filtre rotatif
Description d’unité de déparaffinage par solvants
Mec -Toluène
 Le procédé de déparaffinage aux solvants sélectifs est un
procédé qui s’effectue généralement en continu et se divise en
plusieurs stades.
1. Préparation de la charge : mélange l’huile à déparaffiner avec
du solvant selon le taux recommandé.
2 .Traitement thermique du mélange (chauffage ).
3. Refroidissement graduel du mélange jusqu’à la température
fixée , jusqu’à l’obtention des cristaux des hydrocarbures
solides.
4. Séparation des deux phases :
 phase liquide : mélange filtrat (huile déparaffinée + solvant )
 phase solide : mélange du gatsch ou pétrolatum (mélange de
paraffine huileuse + solvant ).
5. Récupération du solvant des deux phases.
 L’huile à déparaffiner I pompée à partir des bacs de stockage
ainsi que le solvant II aspiré à son tour à partir des ballons de
stockage de l’unité sont mélangés dans un malaxeur dans des
proportions bien déterminées; c’est la première dilution. Si la
température fixée d’avance dans l’installation est supérieure à
60°C, le traitement thermique (chauffage ) n’aura pas lieu.
 Puis la solution du mélange subit un traitement thermique ou
elle est chauffée dans un réchauffeur à vapeur d’eau E.1 pour
fondre les cristaux, ensuite elle passe dans un réfrigérant E.2
ou elle est refroidie à l’eau.
 Le mélange III passe ensuite dans des appareils refroidisseurs
ou cristallisoirs régénératifs E.3 et E.4 d’où l’agent de
refroidissement pour le premier est le filtrat venant des filtres
(huile déparaffinée ) et pour le second est l’ammoniac liquide
ou le propane liquide.
 Ces appareils encore appelés «chillers » sont d’un type spécial.

Ils sont constitués d’un ensemble de tubes à double enveloppe.
Dans les tubes internes passe le mélange à refroidir et ces tubes
sont munis d’arbres portant des raclettes qui, en tournant
décollent la paraffine qui se dépose sur les parois des tubes.
Dans les tubes externes circule le fluide réfrigérant: dans E.3
c’est le filtrat et dans E.4 c’est l’ammoniac ou le propane qui
l’un et l’autre se vaporise.
 Le mélange IV sort de E.4 à la température de filtration qui

doit être inférieure au point d’écoulement recherché de façon à
compenser l’entraînement des paraffines dans le filtrat du fait
de la présence du solvant, et est envoyé dans un ballon B 2
pour se diriger vers le filtre F.5 pour séparer la phase liquide de
la phase solide.
 malaxeur (mélangeur); 2,3 4- ballons; E.1- réchauffeur à vapeur

d’eau; E.2- réfrigérant ;
 E.3, E.4 - cristallisoirs régénératifs, refroidisseurs ou chillers ;
F.5-:filtre sous vide;
 6- section de récupération du solvant du filtre ;
 7- section de récupération du solvant du gatsch ou pétrolatum
 I- L’huile à déparaffiner (alimentation).

 II- Solvant.
 III- Mélange (solution du mélange de la charge).
 IV- HC solides dans la solution d’huile (suspension).
 V- Solution de l’huile déparaffinée (filtrat).
 VI- Mélange gatsch ou pétrolatum.
 VII-Huile déparaffinée
 VIII-Hydrocarbures solides (gatsch ou pétrolatum
Dans la phase liquide, on obtient le mélange filtrat V qui est constitué

essentiellement par une huile déparaffinée V et environ 75-80 % du
solvant arrive dans un ballon sous-vide B.3, est repris par une pompe,
passe dans E.3 où il refroidit la charge puis envoyé dans un ballon
B.4 avant d’être diriger dans la section de récupération 6 du solvant.
 Dans la phase solide, on trouve un mélange gatsch ou pétrolatum VI

déposé sur le filtre composé essentiellement de la paraffine, un peu
d’huile et du solvant. Le tout est repris par une pompe pour se diriger
vers la section de récupération 7 du solvant.
 Après la récupération des solvants, l’huile déparaffinée subit un

complément d’épuration (traitement de finition ), quant aux
hydrocarbures solides (gatsch dans le cas de traitement des distillats,
petrolatum – traitement des bright stocks ) sont repris pour un
traitement ultérieur pour la production des paraffines et des cires.
Il est à noter que lors de la filtration on procède au lavage
du gâteau avec du solvant, pour augmenter d’une part le
rendement en huile et d’autre part pour déshuiler la
paraffine.
Les solvants récupérés des sections 6 et 7 contiennent des
vapeurs d’eau sont réunis dans un ballon décanteur. Ce
dernier décante le mélange eau + solvant en 2 couches
a) La couche inférieure : riche en eau contient 1 à 2% de
solvant. Elle est envoyée dans une tour pour une distillation
(du bisolvant MEC - toluène ) avec injection de la vapeur
d’eau. Au fond de tour sort de l’eau pure qui est envoyée à
l’égout. En tête on obtient un azéotrope (bouillant vers
80°C ) qui est condensé et renvoyé dans le ballon
décanteur.
b) La couche supérieure : riche en solvant contient 1 à 2%
d’eau. Donc c’est le solvant humide qui sert pour la
Solvant sec : le solvant qui provient du mélange filtrant ne
contient pas d’eau : c’est le Solvant sec, il contient la quantité
d’eau soluble dans le solvant à la température de Filtration
soit 0,2 à 0,3%. Ce solvant sec sera utilisé pour la deuxième
dilution et le lavage.
 Séchage du solvant : certaines unités sont munies d’un

séchage spécial de solvant. Le solvant humide est alors
redistillé dans une tour chauffée au fond par un rebouilleur.
 En tête de tour, on obtient un azéotrope eau-solvant que l’on
envoie dans le ballon décanteur. Le solvant rigoureusement sec
est obtenu au fond de tour.
Autres procédés de déparaffinage
 1-Déparaffinage au propane
 Parmi les hydrocarbures paraffiniques légers liquides ou liquéfiés, le
propane est le plus connu comme solvant pour le déparaffinage des
huiles résiduelles et les huiles lourdes.
 Généralement une unité de déparaffinage au propane est semblable à
l’unité de déparaffinage aux solvants MEC- Toluène.
 Parmi ses avantages devant les autres solvants (polaires),

 a- Son bas prix et à sa capacité de s’évaporer partiellement ce qui
permet de l’utiliser en qualité d’agent de refroidissement.
 b- Il sert également à diminuer la viscosité (huile + paraffine) et à

améliorer la cristallisation
 c- A cause de sa faible viscosité, il est nécessaire d’utiliser peu de

propane pour donner une cristallisation de la paraffine très favorable à
une bonne filtration et un bon lavage
 d- Avec sa faible température de distillation (- 45°C) , sa
récupération est plus facile que celle du mélange MEC-Toluène.
Le propane a des inconvénients qui sont les suivants :

 a- Le propane bouillant à - 45°C ,on est obligé d’avoir une
installation sous pression pour le maintenir liquide.
 b- Il a un gradient de température de déparaffinage (GTD) élevé

15 à 20°C, ce qui entraîne un refroidissement très couteux.
 c- Si la vitesse de filtration est réduite brusquement causée par
la formation de cristaux fins, il faudra ajouter des agents tensio-
actifs pour obtenir de gros cristaux.
 2- déparaffinage à la carbamide (à l’urée)

NH2
 O=C
NH2
 Le déparaffinage à la carbanide (ou à l’urée) est appliqué pour éliminer les
paraffines de kérosène, du gasoil et de l’huile légère. Cette élimination des
paraffines de ces produits pétroliers est nécessaire voir obligatoire pour
obtenir des produits qui sont destinés pour l’utilisation dans des régions très
froides.
 Le principe de cette méthode est basé sur la capacité de l’urée NH 2 CONH2
de former des complexes avec des paraffines
 Au cours de déparaffinage on obtient non seulement des produits à bas

point de congélation mais aussi des paraffines molles ou même liquides qui
sont utilisées pour la production des acides gras, des alcools gras des
détergents des protéines etc.
Actuellement le déparaffinage à l’urée a une grande
importance du point de vue de l’augmentation de la
matière première base pour la jeune industrie de la
synthèse microbiologique qui s’occupe de la
production des produits des albumino-vitamineux à
base des hydrocarbures qui sont utilisés pour
l’alimentation des animaux domestiques.
 En effet on a besoin de paraffines normales de C10 à
C13 pour la préparation de détergents dits
« biodégradables ». Egalement on utilise des paraffines
normales de C14 à C18 pour la préparation des
plastifiants très appréciés tels que les éthyles ou les
phényles sulfonâtes d’alcanes
 Mécanisme de la formation du complexe de l’urée avec les paraffines
normales
 Comme il a été dit plus haut le déparaffinage à l’urée est basé au la formation
d’un complexe constitué d’un cristal d’urée et de chaînes de paraffines
normales plus ou moins longues enfilées à l’intérieur du cristal d’urée. On
appelle cet ensemble « adductif».
 Les cristaux d’urée sont à structure tubulaire, leur section est hexagonale avec
un diamètre intérieur moyen de 4.7°A.
 Bentger a signalé le premier que les hydrocarbures à plus de cinq atomes de
carbone ne peuvent s’introduire dans ces cristaux tubulaires que si leur formule
est linéaire. Ces hydrocarbures paraffiniques à chaîne droite donc peuvent être
placés à l’intérieur de ces cristaux et ils sont retenus. Les molécules
d’isoparaffines et les hydrocarbures cycliques (aromatiques) ont des dimensions
transversales supérieures à celles de paraffines normales. Leurs sections droites
ayant un diamètre supérieur à 5.6A ( supérieur à celui des paraffines normales
donc il n’ont pas la possibilité de pénétrer dans la réseau cristallin de l’urée.
 Les molécules de carbamide dans le complexe sont liées entre elles par les
liaisons d’hydrogène
 Indépendamment du schéma technologique, le procédé de
déparaffinage à l’urée est généralement constitué des étapes
suivantes :
 Formation du complexe (adductif) en chauffant le mélange,
matière première à déparaffiner, le solvant (chlorure de
méthyle), l’urée et l’activateur (méthanol) entre 18 - 40°C.
 Séparation de l’adductif du mélange de produit déparaffiné
(lavage et décomposition de l’adductif qui libère les paraffines
normales
 Séparation des paraffines de l’urée
 Récupération de d’urée et des solvants utilisés
 La fig. 27 représente une des installations construites par la
société allemande Edeleanu. où la réaction de Bentgen est
fortement accélérée grâce à l’emploi des activateurs.
 Le procédé Edeleanu est basé sur la solution aqueuse d’urée
saturée à 70°C accompagnée de l’activateur méthanol et le
distillat matière première, lui-même dissous dans le chlorure de
méthyle.
 La charge initialement mélangée avec le solvant et l’activateur est
envoyée dans un mélangeur ou elle rencontre la solution aqueuse
d’urée à une température de 60-75 °C. Le mélange passe à travers
une série de réacteurs qui sont au nombre de 3 dans lesquels il y a
formation de l’adductif. Ce dernier est réalisé par agitation très
violente et refroidissement simultané à moins de 35 - 40°C. Le
refroidissement est obtenu par évaporation de chlorure de
méthyle (ou par des échangeurs de chaleur à eau s’il y a lieu)
 Du dernier réacteur le mélange est envoyé sur le tambour de filtre
rotatif d’où on procède à la filtration.
 Après filtration ou obtient 2 produits un adductif des paraffines
avec l’urée et un mélange du produit déparaffiné (filtrat).
Le filtrat est distillé pour évaporer le solvant contenu

dans le filtrat ce qui permet de récupérer d’une part le
solvant et d’autre part d’obtenir en résidu des
hydrocarbures non rattachés au complexe (les
hydrocarbures à chaînes ramifiées). L’adductif est lavé
avec le solvant récupéré avant d’être décomposé par
chauffage. La solution d’urée est alors décantée et
recyclée dans l’installation alors que les paraffines
normales en solution sont recueilles séparément. Le
solvant en sera chassé par évaporation
Appareillage : R.1- réacteur ; F.1-filtre ; D.1-

décomposeur de l’adductif ; D.2 ; D.3 ; D.4-
décanteurs ; K.1 : K.2- évaporateurs ; C.1-
concentrateur d’urée
Conduits:.I-distillat à déparaffiner : II-urée : III-
mélange (produit de départ, urée, solvants) ; IV-filtrat ;
V-solvant ; VI- n-paraffines ; VII- huile déparaffinée.

 Conditions principales du procédé de déparaffinage à l’urée
 Le rendement et la qualité des produits obtenus par le déparaffinage à la
carbamide dépendent des conditions de formation du complexe qui sont : la
nature de la charge, les proportions de la carbamide, de l’activateur ainsi que le
solvant par rapport à la charge de départ pour le mélange, la température et la
durée du contact des composants du mélange.
 Voici à titre indicatif les conditions opératoires de procédé
 Rapport charge : carbamide (en poids) 1 : 0.7-1.3

 Quantité (%mass) par rapport à la change
de l’activateur 1 - 25
du solvant de lavage du complexe 100 - 200
Durée du contact (min) 30 - 60
 Température (°C)
 pour la formation du complexe 25 - 40
 pour la formation du complexe 70 - 85
 Les facteurs principaux du procédé de déparaffinage
 La charge : A l’industrie, pour le déparaffinage à la carbamide, on utilise
comme charge les fractions ayant les intervalles d’ébullition se situent entre
150-420°C, étant donné que cette fraction contient des hydrocarbures et par
conséquent, on peut obtenir un complexe stable à 20°C.
 Les fractions ayant la température supérieure à 420°C contiennent beaucoup
de d’hydrocarbures mixtes et suite à leur grande viscosité, le déparaffinage à
l’urée ne leur convient pas, par conséquent ils ne forment pas de complexe
avec l’urée.
 Les substances résineuses les composés sulfures et oxygénés diminuent la
vitesse de formation du complexe d’urée et ce pourquoi on limite leur teneur
dans la charge.
 pour chaque matière de déparle (première) ou droit prendre une quantité
optimalité d’urée.
 D’autre part l’urée peut être appliquée à l’état cristallin (en poudre) ou sous
forme de solutions saturées dans des fractions d’essence, les alcools, les
cétones et l’eau.
Les activateurs du procédé
Afin d’augmenter au cours de déparaffinage la vitesse de
formation du complexe, le rendement en paraffine et par
conséquent diminuer la température de congélation du
produit déparaffiné on ajoute un activateur dans le réacteur
Comme produits servant d’activateurs on propose les
alcools : le méthanol et l’éthanol, le n-butanol; les cétones:
acétone (méthyle éthyle cétone) et le dichloéthane.
 Pour les fractions légères on utilise comme activateurs le
méthanol (CH3OH) et l’éthanol (C2H5OH) pour les fraction
lourdes c’est l’acétone
Déparaffinage
 Les solvants
 Les solvants sont utilisés pour diminuer la viscosité de la matière première, éloigner la
cristallisation des hydrocarbures solides à la température du procédé, améliorer le
transfert de masse et assurer la séparation de la phase solide (adduct) de la solution du
produit déparaffiné.
 En qualité de solvants on recommande les fractions d’essence, l’isopropanol, le
chlorure de méthyle, dichlorométhane (CH2Cl2)
 Les solvants n’influent pas sur les résultats de déparaffinage mais une grande quantité
de solvants diminue la vitesse de la formation du complexe
 La quantité du solvant varie entre 50 et 200 % par rapport à la somme du produit à
déparaffiner .
 Température du procédé
 Etant donné que la stabilité des complexes diminue avec l’augmentation de la
température du procédé et augmente avec l’élévation de la masse moléculaire des
paraffines, il est indispensable d’effectuer le procédé aux basses températures.
Généralement le procédé s’effectue à la température 20-50C pour le déparaffinage des
gasoils des kérosènes et de 30 50°C pour les déparaffinages des huiles légères.
.
 Durée de contact
 La durée et l’intensité du brassage des produits à déparaffiner avec l’urée
influent notablement sur l’interaction de l’urée avec la matière première.
 La durée ou le temps nécessaire pour former des complexes augmente
proportionnellement à l’augmentation de la viscosité de la matière première et
par conséquent en élevant la température d’ébullition des fractions pétrolières,
la vitesse de formation des complexes diminue et comme le transfert de masse
s’effectuer à l’interface liquide-liquide (solution aqueuse de l’urée) ou liquide-
solide (l’urée à l’état cristallin) plus l’intensité du mélange est grande plus la
vitesse de formation du complexe est grande.
 Généralement dans l’industrie, la réaction de la formation du complexe
achève durant 30-60 minutes.
Raffinage des huiles ou traitement de finition
1.Généralités
Les quatres coupes d’huiles déparaffinées sont traitées successivement à
l’hydrogène en présence d’un catalyseur afin d’améliorer les
caractéristiques suivantes:
 La couleur.
 La stabilité à l’oxydation .
 La stabilité thermique.
 Les huiles ayant subi les opérations précédentes n’ont pas en général, toutes les
caractéristiques convenables pour les divers emplois. Elles possèdent encore des
substances jugées indésirables. Il s’agit d’hydrocarbures insaturés (dioléfines), non
hydrocarbures (composés azotés, oxygénés sulfurés) ou composés instables qu’elles
peuvent contenir. Pour cela, il est nécessaire de les faire subir une opération appelée
raffinage des huiles ou traitement de finition.
 Le but de cette opération consiste à clarifier et à stabiliser ces huiles en éliminant les
composés indésirables cités ci-dessus en vu d’obtenir des produits répondant aux
exigences commerciales du marché par les caractéristiques imposées (spécifications).
 Ce traitement peut être réalisé par des terres activées appelées terres décolorantes de
type silicate d’alumine ou par voie catalytique en présence d’hydrogène sur catalyseur.
 A- Raffinage des huiles par la terre activée

 Généralement dans les raffineries, dans le domaine de la terre activée, on applique
deux méthodes :
 Raffinage par contact à la terre activée finement broyée (raffinage par contact avec
les adsorbants) ;
 Filtration à travers une couche de terre activée en granules (méthode de filtration ou
de percolation). On appelle percolation lorsque le mélange est liquide.
 1- Raffinage par contact avec les adsorbants

 Le raffinage par contact à la terre activée est le procédé le plus répandu et appliqué
actuellement dans les raffineries pour le traitement de finition des huiles.
 Il est basé sur le fait que l’huile à traiter est mélangée en continu dans les proportions
convenables à la terre activée. Le mélange ensuite est chauffé préalablement dans un
préchauffeur, puis introduit dans un four où il est porté pendant quelques minutes à la
température requise, pour achever le processus d’adsorption.
 La température demandée pour chauffer le mélange est 15 ou 20°C au dessus du
point d’inflammabilité de l’huile en traitement.
 Après refroidissement le mélange est filtré en vue de séparer l’adsorbant de l’huile.
 La vitesse de pénétration des hydrocarbures dans les pores de

l’adsorbant dépend de la granulométrie de celui-ci. Il est recommandé
lors de l’épuration d’utiliser des adsorbants de fine mouture.
Généralement, on utilise des adsorbants d’une mouture telle que ces
derniers passent à travers un tamis de 180 à 200 mesh (mailles sur
25mm de longueur d’un tamis c.à.d. 6400 trous / cm2). Si la mouture est
plus fine, la filtration est difficile, et par conséquent la séparation
devient pratiquement impossible.
 La température joue un rôle important dans le processus d’adsorption.
La capacité de l’adsorbant dépend en grande mesure de la température
de chauffage du mélange. Lorsque la température augmente, la viscosité
de l’huile diminue et il en résulte l’amélioration de la pénétration de
celle-ci dans les pores de l’adsorbant. Dans ce cas, la surface de
l’adsorbant est utilisée complètement. Or, plus grande est la viscosité de
l’huile, plus grande sera la température.

 Chaque adsorbant exige une température optimale du procédé qui est fonction
du diamètre des pores de l’adsorbant et de la perte de son activité au cours du
chauffage.
 Généralement, on effectue le raffinage par contact à des températures
comprises entre 120 et 300°C en fonction de la viscosité de l’huile et de la
nature de l’adsorbant.
 Il faut signaler que l’augmentation de la température conduit à une

décomposition catalytique partielle du produit de départ à raffiner, ce qui
constitue un des inconvénients du traitement à haute température. La
décomposition visible est observée à une température supérieure à 175 –
200°C.
 Les adsorbants sont susceptibles d’adsorber l’humidité de l’air. En outre l’eau
entre dans la composition des adsorbants. De cette manière, l’eau dans
l’adsorbant peut être présente soit à l’état libre (c’est l’eau de constitution), soit
comme humidité liée (c’est l’eau de cristallisation). L’humidité libre est
éliminée par chauffage à une température environ 200 – 225°C, tandis que
l’humidité liée ne peut être éliminée qu’à une température supérieure à 600 –
700°C.
 L’activité des adsorbants dépend d’un traitement préliminaire avant

leur application, en particulier du degré d’élimination de l’eau.
 Lors du séchage de l’adsorbant, celui-ci perd son humidité et
l’activité augmente jusqu’au minimum. Quand la température de
calcination augmente, l’adsorbant perd son eau de cristallisation et
s’effrite, ce qui conduit à la diminution de son activité.
 Le raffinage par contact est appliqué après le traitement des huiles
par l’acide. Il est le plus souvent utilisé après l’épuration et le
déparaffinage des huiles, le déshuilage de la paraffine, etc.
 L’un des avantages de cette méthode consiste en ce que le produit
est purifié en continu et toutes les impuretés sont extraites d’un
seul coup.
Les inconvénients essentiels sont les pertes d’huile entraînées par
l’adsorbant (30 à 40 %), la difficulté de récupération de
l’adsorbant et la décomposition partielle des hydrocarbures du
produit à traiter.
 Les terres activées utilisées dans ce procédé sont des argiles naturelles
activées (bentonites de la famille montmorillonite et les
aluminosilicates) auxquelles on fait subir un traitement à l’acide
sulfurique H2SO4 ou chlorhydrique HCl. Ce traitement permet en
particulier d’éliminer les sels alcalins et alcalino – terreux et
confèrent à ces argiles leur pouvoir adsorbant (décolorant). Parmi les
terres décolorantes, on peut citer quelques argiles appartenant aux
silicates d’alumine de formules diverses:
 Halloysite Al4 (SiO4 ) (OH)8

 Attapulgite Mg5 Al5Si8 O22 (OH)4 4H2O
 Montmorillonite 5SiO2 Al2O3 (MgCa)O nH2O
 L’Halloysite a un pouvoir décolorant naturel après séchage. Par
contre les argiles type montmorillonite (bentonites) n’ont aucun
pouvoir décolorant naturel, mais par activation à l’acide H2SO4 ou
l’acide HCl à chaud (90°C), elles peuvent acquérir un grand pouvoir
solvant.
Raffinage aux adsorbants par la méthode de filtration

ou par percolation
 La filtration ou percolation est l’un des premiers

procédés par adsorption utilisés lors de la production des
huiles et des paraffines. La méthode consiste à faire passer
le mélange d’huile sur un lit fixe d’adsorbant à l’état de
granules dans un ou plusieurs grands filtres cylindriques.
L’huile passe lentement à travers la terre à une température
aussi basse que le permet la viscosité. Lorsque le mélange
est liquide comme dans le cas actuel, l’opération prend le
nom de percolation.
 L’adsorbant granulé utilisé dans le traitement par
percolation est la terre décolorante naturelle ou la bauxite
calcinée ou le gel de silice.
 L’huile se clarifie et les portions de celle-ci sortant du filtre sont
décolorées, les portions suivantes sont de plus en plus colorées par les
corps résineux suite à l’épuisement des propriétés décolorantes de la
terre. Selon la viscosité du produit à filtrer à laquelle est liée la
capacité de diffusion des molécules d’huile, dans les pores de
l’adsorbant et, par conséquent l’efficacité de l’opération, la filtration
s’effectue avec des températures de 20 jusqu’à 100°C. Lorsque la
filtration est effectuée aux températures élevées, les filtres sont dotés
de serpentins à vapeur. L’augmentation de la température améliore les
propriétés adsorbantes de la terre et comme la viscosité de l’huile est
alors réduite, celle-ci pénètre plus aisément dans les pores de
l’adsorbant.
 Les produits à haute viscosité sont, avant de les faire passer à la
filtration doivent être dissout dans la solution de l’essence ou de
ligroïne. Aussi en relation avec la viscosité du produit à épurer,
l’adsorbant est choisi avec des granules dont les diamètres sont
respectivement (0,5 – 2 mm pour les huiles visqueuses) et (0,3 – 0,5)
pour les huiles peu visqueuses.
 La régénération de la terre épuisée, celle-ci doit être lavée à
l’essence ou la plupart des corps sont éliminés de la terre,
puis on évapore l’essence qui reste dans la terre après
égouttage. Ensuite la terre est transférée dans un four rotatif
où elle est calcinée à une température variable supérieure à
600°C et suivant sa nature.
 Si le procédé par percolation est économique du point de
vu utilisation de la terre, il a un certain nombre
d’inconvénients : la nécessité des installations très
volumineuses ce qui entraîne des frais d’investissements
considérables, les opérations de chargement, d’évacuation
et de régénération des adsorbants exigeant beaucoup de
main d’œuvre. Toutefois, les conditions de température
modérées du procédé et l’absence de décomposition des
hydrocarbures de l’huile constituent les principaux
avantages du procédé.
Chaque cycle de filtration comprend les opérations

suivantes :
 Remplissage de l’adsorbant
 Remplissage de l’huile
 Filtration
 Lavage à la ligroïne
 Évacuation de l’adsorbant
 Régénération de l’adsorbant
B-Hydroraffinage ou traitement catalytique a l’hydrogene «
ferrofining »
 Le raffinage par hydrogénation ou hydroraffinage est appliqué
généralement pour tous les produits clairs issus de la distillation directe, les
produits provenant des procédés de craquage catalytique, de cokéfaction
ainsi que les huiles préalablement traitées aux solvants sélectifs.
 C’est le processus le plus rentable et le plus efficace d’élimination du
soufre, de l’azote et de l’oxygène, par rapport aux traitements à l’acide
sulfurique et à la terre décolorante qui laisse des sous produits
encombrants et difficiles à faire disparaître, en particulier les goudrons
acides (acide tar) .
 Vu ces grands avantages, l’hydroraffinage se substitue de plus en plus le
raffinage final à la terre décolorante, et les traitements à l’acide sulfurique
qu’on applique encore aux distillats déparaffinés pour en faire des huiles
industrielles. En fin il faut noter que ce procédé est utilisé également aux
huiles non traitées par solvant.
 Ce procédé appelé «ferrofining » met en œuvre un catalyseur
d’hydrogénation dans le quel le fer est associé comme promoteur au
mélange catalyseur classique Co-Mo fig. 28.
Le ferrofining consiste à faire ruisseler l’huile

lubrifiante dans une atmosphère d’hydrogène à travers
un lit fixe de catalyseur ternaire (composé de 3
éléments) dans des conditions modérées, de pression et
de température.
 La pression nécessaire est inférieure à celle des gaz
hydrogénés sortant du reforming catalytique. Il
consomme très peu d’hydrogène 7 m3 par tonne
d ‘huile lubrifiante, et par conséquent, il n’est pas
nécessaire d’envisager le recyclage des gaz
hydrogénés.
 principaux paramètres du procédé
 Température :
 A la température inférieure à 340°C, la désulfuration en phase vapeur se déroule
faiblement. On utilise généralement 400°C, plus de cette température le catalyseur se
cokéfie, c’est à dire il se produit l’hydrocraquage et la condensation des structures.
 Pression
 Le degré de désulfuration augmente avec l’augmentation de la pression ou
précisément la pression partielle de l’hydrogène. L’augmentation de la pression partielle
de l’hydrogène des hydrocarbures naphténiques, diminue la formation du coke du
catalyseur, donc accroît la durée de vie du catalyseur, enfin augmente la saturation des
oléfines et l’hydrogénation des aromatiques laquelle provoque une consommation
élevée de l’hydrogène.
 On utilise une pression de 20 à 70 atmosphères
 Vitesse spatiale
 La diminution de la durée de contact conduit à la diminution du degré de désulfuration,
donc de la diminution de la consommation de l’hydrogène et la cokéfaction du
catalyseur. V = 1 à 10 h-1 .
 Pureté du gaz : on emploie souvent l’hydrogène provenant du réforming catalytique
qui contient 65 à 85 %.
Tableau de spécifications des huiles de base de la raffinerie
d’ARZEW :
Caractéristiques Normes SPO MVO VO BS

Physico-chimiques
ASTM
Couleur D-1500 1.0 1.5 2.5 6
Densité à 15/4 ºC D-1298 0.8430 0.8500 0.8700 0.8900
Viscosité à 40 °C, Cst D-445 8 ---16 29.9 --- 39.9 90 ---120 485 --- 610
Viscosité à 100 °C, Cst D-445 2.3 --- 3.5 5.0 --- 6.0 10.5---12.5 32---36
Indice de viscosité D-2270 94--- 97 94 --- 97 94 --- 97 93 ---96
Point d’écoulement,°C D-97 -12 --- -9 -12 --- -9 -12 --- -9 -12 --- -9
Point d’éclair, °C D-92 170 --- 200 190 ---230 230 --- 270 280 ---320
TN D-664 0.05 0.05 0.05 0.05
Résidu Conradson %mass D-189 0.04 0.04 0.08 0.10
Soufre Total D-1500 0.03 0.04 0.08 0.08

Additifs des huiles
 La production des huiles lubrifiantes ne peut pas donner
toutes les qualités désirables assurant pleinement le
fonctionnement normal des moteurs et des machines même
par les moyens les plus modernes. Donc il est nécessaire
d’ajouter à ces produits des produits spéciaux appelés
additifs , améliorant les qualités de service et assurant leur
stabilité au stockage. Il faut noter que ces produits ajoutés en
petites quantités ne changent en aucune manière les
exigences à la qualité des huiles finies.
 L’efficacité des additifs aux huiles n’est obtenue que si les
résines et les hydrocarbures aromatiques à courtes chaînes
sont éliminés à un degré suffisant. Leur choix et leur action
dépendent de beaucoup de l’origine des huiles, du procédé
de raffinage, de la nature des hydrocarbures aromatiques, de
résines et leur concentration.
Additifs des huiles
 Les perspectives de développement des additifs consistent en :
 a) la synthèse d’un produit améliorant simultanément plusieurs
propriétés des huiles. Cela permettrait de réduire la teneur des
additifs dans les huiles et d’augmenter, en même temps, la durée de
vie de la lubrification.
 b) l’utilisation des huiles universelles pour moteurs essences et
diesel ayant des performances optimales.
 c) la réduction de la teneur en soufre et en phosphore afin d’éviter la
pollution.
 d) l’utilisation d’additifs sans cendre.
Additifs des huiles
 Classes de viscosité SAE
 Les lubrifiants pour les véhicules (huiles moteurs et huiles à engrenages), sont
décrits avec des classes SAE (SAE = Society of Automotive Engineers). On y
définit les éléments suivants :
 Températures pour les mesures de viscosité
 Valeurs seuil de viscosité
 Attributions à des classes
 Dans la plage de régime chaude, la viscosité est déterminée, pour les huiles
moteurs et les huiles à engrenages, de façon homogène pour toutes les classes
SAE à 100°C. Ceci n'est pas suffisamment pratique pour les huiles moteurs.
Pour cette raison, on définit dans le cas présent en supplément la viscosité
HTHS (High Temperature High Shear) pour 150° et un gradient de cisaillement
de 106 S-1.
 Dans la plage de régime froide, on prescrit différentes températures de mesure
en fonction de la classe SAE. Les huiles, pour lesquelles on a des valeurs seuil
de viscosité à l'état froid, présentent la lettre "W" en supplément de la valeur
numérique de la classe SAE respective.
Additifs des huiles
Huile monograde / Huile multigrade

Lorsqu'une huile ne répond qu'à l'exigence d'une classe
SAE, c'est une huile monograde (en anglais
Monograde), par exemple SAE 10W ou SAE 30 pour
des huiles moteurs, Lorsque les exigences d'une classe
W sont satisfaites à l'état froid et celles d'une classe
sans "W" sont satisfaites à 100°C ou 150°C, il s'agit
d'une huile multigrade (en anglais Multigrade), par
exemple SAE 0W-30 ou SAE 5W-40 pour des huiles
moteurs, SAE 75W- 90 ou SAE 80W-140 pour des
huiles à engrenages.
Additifs des huiles
1-Additifs dont leur action est uniquement physique, ils interviennent sur la
rhéologie du lubrifiant à basse et haute température.
2-Additifs qui interviennent chimiquement (antioxydants) et les additifs aux
extrêmes pressions
3-Additifs qui interviennent sur les interfaces
On distingue les additifs suivants
 Additifs augmentant la tenue des huiles à l’oxydation (anti oxydants ) ou
l’augmentation à la stabilité.
 Additifs anti corrosifs.
 Additifs de détergence et de dispersion (détergents et dispersants)
 Additifs abaissant le point de congélation des huiles (dépresseurs)
 Additifs améliorant la viscosité.
 Additifs augmentant le pouvoir lubrifiant des huiles (diminution de la
friction et de l’usure)
 Additifs anti mousse.
Additifs des huiles
 I – Additifs des huiles augmentant la stabilité de l’huile à l’oxydation (anti
oxydants)
 La stabilité de l’huile au cours de son exploitation est toujours menacée par
l’oxydation. En effet l’huile, aux températures d’emploi jusqu’à 120°C est soumise
à une forte agitation, de plus, la présence des corps étrangers comme le cuivre et le
fer sont les meilleurs catalyseurs à l’action de l’oxygène de l’air.
 Par conséquent la formation des produits oxygénés, l’accumulation puis leur
condensation en provoquant des dépôts de carbone donnent lieu au changement de
la composition de l’huile et altèrent les qualités d’exploitation (de service).
 Des composés tels que les phénols alcoylés comme le ditertiobutylphenol et les
amines du type phénylnaphtyl amine sont susceptibles de stopper l’oxydation en
créant des radicaux stables fig.29.
 L’oxydation du lubrifiant est de nature radicalaire, et les additifs ajoutés doivent

rompre la chaîne d’oxydation en diminuant ou prévenant la formation des radicaux,
soit par la décomposition des peroxydes en les faisant passer à l’état stable, soit par
des molécules d’hydrocarbures plus réactives agissant sur la chaîne d’oxydation.
Additifs des huiles
Additifs des huiles
Enfin, on utilise quelquefois les diamines qui protègent
le métal et empêchent sa dissolution dans les produits
éventuels d’oxydation des huiles. On appelle ces dopes
diaminés des «déactivateurs » de métaux.
 Toutefois, il existe actuellement des produits
beaucoup plus utilisés ce sont les
dialkyldithiophosphates de zinc qui en plus de leur rôle
d’additifs antioxydants ils sont très actifs en tant
qu’additifs anti usure fig.30.
Additifs des huiles
Additifs des huiles
 II - Additifs anti corrosifs
 Tout objet métallique lors de son stockage ou en service, lorsqu’il est exposé
à l’oxygène, l’humidité et à autres produits actifs peut être facilement attaqué
par la corrosion et par conséquent à le détériorer.
 Les huiles lubrifiantes sans additifs ne sont ni en mesure de protéger ces
objets de la corrosion, ni assurer leur durée de vie.
 D’autre part, les hydrocarbures formant les huiles en particulier les
aromatiques et les naphtènes renferment de longues chaînes latérales non
ramifiées, sont favorables à l’oxydation dans les moteurs en formant des acides,
ces derniers entrent en réaction avec le métal et en présence d’eau et d’oxygène
ou aux températures élevées formant des sels correspondant d’où une corrosion
intense du métal. Les additifs anticorrosifs ajoutés aux huiles permettent de
former sur la surface du métal un film empêchant le contact des acides avec le
métal et protègent celui ci de la corrosion. Ce sont des composés sulfurés
(sulfure, disulfure ), aussi le tributylphosphite et le triphénylphosphite qui ont
trouvé une large application prévenant la corrosion. Toutefois il a été remarqué
que la formation de dépôts croît avec quelques additifs en particulier avec le
triphénylphosphite. Pour éviter cet inconvénient, on recommande d’utiliser ces
additifs en combinaison avec les détergents.
Additifs des huiles
III- Additifs abaissant la formation de la calamine et de vernis dans le
moteur (Détergents et dispersants)
 La tendance actuelle d’espacement des vidanges laisse prévoir la formation

de grandes quantités importantes des produits oxydés insolubles résultant de
la stabilité insuffisante des huiles particulièrement en période de service.
 Ces produits sont généralement du vernis et de la calamine, dépôts qui
apparaissent sur les surfaces chaudes des cylindres, des pistons et dans le
carter.
 Les additifs ajoutés aux huiles ne peuvent pas empêcher la formation de tels
produits, mais ils favorisent à les maintenir en suspension.
 On utilise deux types de composés dont les fonctions sont différentes : les
détergents et les dispersants.
 Tous les deux sont des tensio -actifs solubles en milieu organique formant
initialement des micelles au sein du milieu huileux et sont constitués d’une
partie hydrocarbonée oléophile et d‘une partie polaire ou hydrophile.
 Dans le cas des détergents on distingue deux grandes classes.
Additifs des huiles
 1- Ce sont les sels de sodium d’acide sulfonique de composés
alkylaromatiques dont la partie polaire ou hydrophile est un sel
métallique (calcium, magnésium) et au centre de la micelle, une
base métallique Le détergent pourra donc neutraliser les acides
formés par oxydation de l’huile et les sulfonates de sodium dits
sulfonates naturels seront transformés en sulfonates de calcium
ou de magnésium simples.
 2 - les alkylphénoles transformés eux-mêmes en sels de

calcium et les alkylphénol-sulfures conférant les propriétés anti
oxydantes et enfin les alkylphénole-sulfures transformés par
action du CO2 en alkyl salicylate-sulfures fig.31.
Fig. Quelques additifs Détergents et dispersants
Additifs des huiles
 Pour les dispersants, la partie hydrocarbonée-

oléophile est obtenue par oligomérisation cationique
de l’isobutylène selon la réaction suivante fig.32.
 Les polyisobutylènes (PIB) de masse moléculaire
1000 à 2000 sont substitués par l’anhydride maléique
d’où formation de l’anhydride polyisobutylènes
succinique (PIBSA). Ce dernier est neutralisé.
Additifs des huiles
Additifs des huiles
 Actuellement les dispersants cités plus haut commencent à céder la place à des
copolymères solubles dans l’huile.
 Les copolymétacrylates, servant à d’autres fins comme nous allons le voir,
peuvent être transformés en dopes dispersants par copolymérisation avec un
monomère azoté.
 IV- Additifs abaissant le point de congélation des huiles (dépresseurs) fig. 33
 A basse température, l’huile perd sa mobilité soit par l’apparition des
hydrocarbures solides formant des cristaux soit par une brusque élévation de
viscosité quand la température diminue.
 L’action des additifs dépresseurs préconisés est d’empêcher la formation des
cristaux de ces hydrocarbures solides et leur développement dans le milieu
huileux, par conséquent abaisse le point de congélation de l’huile en donnant à
cette dernière une mobilité accrue.
 Elle rend son transport beaucoup plus facile et améliore les conditions de
démarrage du moteur en période de froid.
 Plusieurs composés sont mis en œuvre actuellement, il s’agit de :
 - Produits d’alkylation de naphtalène ou du phénol sur les paraffines chlorées en
présence du chlorure d’alumine, ces produits sont appelés les paraflows.
Additifs des huiles
Additifs des huiles
 Produits obtenus par condensation des paraffines chlorées sur le phénol
en présence du chlorure phtalique ou de l’anhydride phtalique
dénommés «santopour ».
 Produits à grandes masses moléculaires – ce sont les polyméthacrylates
polymères d’esters méthacrylates d’alcools supérieurs de C 7 à C16.
 L’abaissement du point de congélation par l’addition des additifs est
expliqué d’une part par :
 L’action superficielle des particules d’additifs se transformant en centres
de cristallisation ou d’agrégation gênant le développement des cristaux
qui sont autour de ces centres.
 D’autre part par l’action volumique due à la dispersion moléculaire de
l’additif dans la phase solide, ce qui conduit à la destruction des cristaux
de la paraffine dans l’huile.
 Il en résulte la modification de la structure cristalline des paraffines en
structure plus stable et compacte empêchant la croissance de ces
cristaux, ce qui laisse l’huile en question beaucoup plus fluide.
Additifs des huiles
V-Additifs modifiants les propriétés rhéologiques
 L’espacement des vidanges souhaité par les utilisateurs de véhicules
impose au lubrifiant de travailler plus longtemps à plus basse comme à
plus haute température, dans un intervalle très large de moins 40-60°C
jusqu’à plus 200–250°C, en assurant pleinement ces diverses fonctions.
 En effet un lubrifiant doit être caractérisé par deux viscosités l’une est
déterminée à basse température pour assurer le démarrage du moteur à
froid, l’autre à haute température lorsque le moteur est en plein régime.
Il est nécessaire de rappeler qu’un indice de viscosité élevé correspond
à une faible variation de viscosité entre les basses et hautes
températures.
 Généralement tous les lubrifiants issus de la chaîne de production des
huiles malgré tous les moyens modernes utilisés, possèdent un indice de
viscosité voisin de 100, sauf à quelques exceptions.
 Certains hydrotraitements portent le VI à 130. L’hydroisomérisation
des paraffines permet d’atteindre des huiles avec un indice de viscosité
VI proche de 150.
Additifs des huiles
 Cependant la grande majorité des huiles possède des VI proche
de 100.
 Donc l’addition des additifs permet d’une part diminuer la
différence entre viscosité à basse et à haute température d’où
l’augmentation de l’indice de viscosité, ce qui nous permet
d’obtenir des huiles multigrades appelées aussi «toutes saisons »
qui satisfont à la fois les limites de viscosité d’une huile à froid
et d’une autre à chaud, d’autre part faciliter la fluidité de l’huile
en augmentant faiblement la viscosité à basse température.
 Aujourd’hui, on utilise deux grandes familles d’additifs de
viscosité : les polymères hydrocarbonés et les polymères à
fonction esters.
 Les polymères hydrocarbonés sont illustrés sur la fig. 34

Additifs des huiles
Additifs des huiles
 Le polyisobutylène qui est le produit de la polymérisation
cationique de l’isobutylène à basse température.
 les copolymères d’éthylène et de propylène ainsi que les
copolymères hydrogénés de butadiène et de styrène
 Les polymères à fonction esters sont portés sur la fig. 35
 Les polyméthacrylates qui sont en fait des copolymères à base de
méthacrylate de méthyle et de méthacrylate d’alcool jusqu’en C 20
sont largement utilisés comme additifs et ont donné des résultats
spectaculaires.
 Des gains de VI de 30 à 40 points sont obtenus, mais l’importance
de ce changement dépend beaucoup de la nature de l’huile. C’est
ainsi que les huiles paraffiniques peu visqueuses sont
particulièrement sensibles à l’action des polyméthacrylates, c’est
pour cela l’utilisation de ces derniers conduit à l’obtention des
huiles multigrades.
Additifs des huiles
Additifs des huiles
 VI-Additifs augmentant le pouvoir lubrifiant des huiles (Additifs extrême
pression et anti usure)
 Tous les fluides qu’elles que soient-leur forces de cohésion ou d’adhésion, placés
entre deux surfaces ont tendance à les séparer l’une par rapport à l’autre, donc à
réduire le frottement.
 Deux surfaces séparées par un film formé par ce fluide sont dites lubrifiées. En
régime hydrodynamique le film est stable et les problèmes d’usure sont
pratiquement insignifiants. Or dans les conditions de fortes charges, de grandes
vitesses et de températures élevées, le film en question peut être détruit et rend le
contact possible, ce qui provoque l’usure de métal et même le grippage.
 La fonction des additifs anti usure et extrême pression consiste à former à
l’interface des métaux en mouvement, un lubrifiant solide, résistant aux pressions
énormes pouvant exister entre deux surfaces métalliques en contact.
 Les acides gras sont utilisés depuis longtemps comme additifs. Actuellement on
emploie des combinaisons organiques contenant des atomes de chlore de soufre
ou de phosphore .
 Fig.35. Additifs anti usure et extrême pression contenant des dérivés

dithiophosphoriques
Additifs des huiles
Additifs des huiles
 VII- Additifs anti mousse
 La mousse peut se former dans l’huile par suite du dégagement des
bulles d’air et peut gêner son fonctionnement normal lors de
l’exploitation.
 Les additifs anti mousse sont additionnés pour réduire la formation
de cette mousse.
 Les méthylsiloxanes sont les plus répandus. Aussi on utilise les
polyacrylates à bas poids moléculaire. L’efficacité de ces additifs se
révèle même à très petites quantités 0,005 – 0,01 %
 VIII- Additifs polyfonctionnels

 Enfin il existe des additifs très polyvalents qui apportent de
multiples améliorations en même temps aux caractéristiques des
huiles en service, ex. Les méthacrylates cités déjà.
Opérations de compoundage des huiles finies: mélange et remplissage
 La dernière étape essentielle pour obtenir les huiles finies consiste à

mélanger ces huiles de base traitées précédemment, dans des proportions
bien déterminées additionnées de quelques additifs nécessaires dans le but
d’apporter des améliorations aux qualités correspondantes pour les
différents emplois, relatifs à la lubrification des moteurs et les différents
équipements utilisés dans l’industrie.
 L’opération de mélange se réalise selon des proportions appropriées et
étudiées pour les huiles, les additifs et généralement accomplie dans des
bassins équipés de conduits à la vapeur d ‘eau (voir fig. 37) pour réchauffer
les huiles de base et les additifs afin de réduire la viscosité en vue de
faciliter leur mélange. Elle se passe en général, dans des températures entre
40-60°C. On limite cette température afin d’empêcher l’influence des
températures élevées qui peuvent modifier les propriétés des huiles et des
additifs.
 A la fin de cette opération, les huiles doivent subir un certain nombre de
tests afin de s’assurer que la qualité de ces huiles correspond bien aux
exigences requises.
 Enfin, on effectue le remplissage des huiles finies dans des tonneaux, des
bidons à différents volumes en vue de leur commercialisation.
Opérations de compoundage des huiles finies: mélange et remplissage
Régénération des huiles usagées
 Les huiles usagées peuvent servir de matières premières pour la production
des huiles de base de différentes viscosités et également de celles à haute
viscosité.
 En ce qui concerne la qualité des huiles régénérées, elles sont les mêmes
que les huiles de bases directes, bien que leur stabilité soit moindre. La
qualité des huiles usagées dépend des caractéristiques des huiles de départ,
des conditions et de la durée d’utilisation. La variation de leurs
compositions peut bien changer pendant la collecte et leur stockage.
 Une grande attention est donnée actuellement à la régénération des huiles
usées, d’une part pour une utilisation rationnelle de la matière première,
mais aussi pour la protection de l’environnement contre la pollution,
d’autre part.
 Dans le cas d’importation des huiles, la récupération et le traitement des
huiles usées peuvent avoir un impact sur l’utilisation de la matière
première. Au cours du fonctionnement des différents moteurs et des
mécanismes, l’huile vieillit, ses qualités changent de façon sensible et
surtout l’accumulation des produits d’oxydation (asphaltes ) des particules
solides d’origine différente.
Après oxydation, la formation des sels ainsi que les produits charbonneux
augmentent et la couleur devient sombre. Le choix de la technologie de
régénération tient compte de la spécification des huiles usagées de
différents groupes. Pour la régénération de certaines huiles on peut se
limiter aux procédés de déshydratation et séchage sur absorbants, mais dans
d’autres cas il sera nécessaire de faire appel à plusieurs procédés en
particulier le traitement à H2SO4 et l’hydroraffinage.
La régénération des huiles usagées peut s’effectuer soit par catégorie ou

par groupe d’huile. Mais le mode le plus utilisé est le traitement par groupe.
Ex : en Pologne, la répartition des groupes est la suivante :
groupe huile
1 Huile moteur et compresseur
2 Huile transformation
3 Huile turbine
4 Huile industrielle+autres
 Les huiles du 1er groupe sont généralement régénérées dans une

installation à pont. Les autres peuvent être traitées ensemble.
 Les huiles usées contiennent généralement de l’eau sous
forme d’émulsion et de 1 à 6% d’HC relativement légers qui
diminuent sensiblement la t° du point d’éclair et la viscosité de
l’huile.
 Le rendement en huile après régénération varie entre 70 et
85%. Les huiles usées contiennent généralement 5% d’HC à bas
point d’ébullition (essence- kérosène et gasoil léger). Le
rendement dépend du groupe d’huiles et de la technologie de
traitement utilisé. De par la composition chimique (groupe
d’HC) et les propriétés physico-chimiques, les huiles régénérées
sont proches des huiles d’origine.
 Les huiles moteurs usagées sont régénérées par différentes méthodes y compris
méthode à plusieurs étapes. Malgré cela, on contribue à mettre au point de
nouveaux schémas et améliorer les schémas de traitement connus, ce qui
s’explique par une augmentation de la quantité d’additifs dans les huiles, la
nécessité de diminuer les pertes ainsi que la formation de produits secondaires
aussi augmenter la production d’huile avec un indice de viscosité élevé, d’où
les exigences de l’amélioration de la qualité de l’huile régénérée.
 Actuellement, pour la régénération des huiles usées on utilise les procédés
suivants :
 Décantation (pour la séparation des entraînements mécaniques et l’eau),
filtration, coagulation et décantation, séparation des huiles légères par
distillation ; traitement à l’H2SO4séchage sur absorbants, neutralisation au lait
de chaux, en outre effectuer l’extraction au solvant sélectif (C 3, furfural).
 La tendance actuelle est à la suppression du traitement à l’acide qui fournit un
goudron en grande quantité et de grandes difficultés de réalisation quand on a
affaire à l ‘huile usée contenant beaucoup d’additifs surtout les polymères.
Dans l’une des usines de raffinage de traitement des huiles usagées, le procédé
de traitement final est l’hydroraffinage de la fraction d’huile mi-visqueuse.
 Avant l’hydroraffinage, l’huile usagée doit être débarrassée des

métaux (poisons du catalyseur). Il n’est pas rare qu’à la fin ou avant la
dernière opération, l’huile est séparée en deux fractions de différentes
viscosités par distillation sous-vide. Les installations existantes ne se
différencient pas uniquement par la nature de leur production mais
aussi par le nombre, le type et la succession des procédés. La plupart
des installations centrales traitent entre 30 et 40 mille/t an d’huiles.
 Dans les huiles régénérées, on ajoute d’habitude des additifs et
parfois un peu d’huile de base. A la base des recherches entreprises
récemment, il a été construit des installations de différente capacité de
production. Le procédé de régénération est basé sur les étapes
suivantes : Déshydratation par distillation dans des conditions souples
pour l’élimination des fractions légères, percolation sur absorbant et
filtration. Ces installations sont destinées pour la régénération en
premier lieu pour les huiles industrielles usagées.
Graisses lubrifiantes
 Une graisse est un produit semi-solide obtenu par dispersion d’un agent
gélifiant dans un lubrifiant liquide.
 La sélection des agents gélifiants et des lubrifiants liquides est faite en
fonction des propriétés requises pour une application donnée
 Les propriétés sont :
 Propriétés à haute ou basse température
 Stabilité mécanique
 Résistance à l’eau
 Stabilité à l’oxydation
 Protection contre la corrosion
 Protection contre l’usure et le grippage
 Les lubrifiants liquides sont :
 Les huiles minérales (à tendance naphténique), les esters (diester ou
esters complexes).
 Les graisses à gélifiants inorganiques : ce sont généralement des graisses
à base de silice (silice calcinée) ou de bétonnes greffées.
Graisses lubrifiantes
Les graisses à gélifiants organiques :
On distingue des graisses à base de savon simples et
celles à base de savon complexes.
Les savons simples sont obtenus par réaction d’acides
gras d’origine animale (suif de bœuf ou de mouton,
huile de lard ou d’origine végétale.
 Les graisses à base de savon complexes sont :
 Les graisses à base de savon complexes sont les
graisses à savon de calcium, à savon de lithium, à
savon d’aluminium
Bitumes
 Issus du traitement du traitement des pétroles bruts, soit par distillation sous vide
d’un résidu atmosphérique soit par désasphaltage au propane d’un résidu sous
vide, les bitumes sont des mélanges complexes de composés hydrocarbonés de
structures chimiques et de masses molaires très diverses, dont certains peuvent
contenir en plus de carbone et de l’hydrogène des atomes d’oxygène, de soufre ou
d’azote et des traces (ppm) des métaux.
 Dans la littérature des substances bitumineuses, il existe une certaine confusion en
ce qui concerne leur nomenclature ; mais, en pratique, le bitume peut être décrit
comme une substance semi solide, de couleur brune noire ; dotée d’un fort pouvoir
adhésif et imperméabilisant, qui en raison de ses propriétés particulières et de son
coût assez bas, peut être utilisé dans le domaine industriel et dans la construction.
 Le bitume peut être d’origine naturelle, ou dérivé de procédé de raffinage du
pétrole brut. Il adhère à la majorité des matériaux usuels (pierre, béton, bois, métal,
verre,..)
 C'est un excellent isolant thermique et diélectrique.
 Il est léger, ductile et souple et se comporte comme un matériau plastique ou
élastique du point de vue mécanique.
 Il est insoluble dans l’eau et pratiquement inerte vis-à-vis de la plupart des agents
chimiques usuels
Bitumes

2.Production des Bitumes
La production des bitumes s’est développée depuis une cinquantaine
d’années avec la distillation sous vide du fuel-oil, résidu de la
distillation atmosphérique du brut. Cette opération donne d’une part
des distillats servant de matières premières aux huiles lubrifiantes,
d’autre part un résidu sous vide qui est un bitume mou (pénétration de
l’ordre de 330), d’où l’on tire les diverses qualités par désasphaltage
et soufflage. La séparation de l’asphalte contenu dans le bitume, en
utilisant du propane comme solvant, permet également d’obtenir
l’huile lubrifiante la plus lourde, dite «bright stock ».
La fabrication des bitumes dans une raffinerie de pétrole est complétée
par un soufflage à l’air comprimé, opération pratiquée dans une série
de tours à une température d’environ 200 °C et qui a pour but
d’améliorer la qualité du produit en élevant son point de
ramollissement.
Bitumes
 On incorpore également dans les bitumes divers additifs, comme de
l’extrait aromatique, sous-produit du raffinage des lubrifiants. Les
différentes qualités sont ensuite obtenues par mélange, en proportion
convenable, des bitumes soufflés ou non : c’est ainsi que les bitumes
oxydés déjà soufflés peuvent être mélangés avec du résidu
atmosphérique (fuel-oil) et subis un deuxième soufflage pour donner un
bitume à élasticité améliorée.
 Les bitumes fluidifiés (cut-backs) sont obtenus en diluant un bitume ordinaire
avec un produit pétrolier (essence lourde ou pétrole) suffisamment volatil pour
s’évaporer spontanément après épandage. Cet artifice permet d’avoir un
bitume liquide à la température normale, plus facile à transporter et à
manipuler, et surtout moins dangereux à mettre en place, puisqu’il ne nécessite
pas de réchauffage.
 Les émulsions de bitumes se fabriquent en introduisant, à l’aide d’une
machine rotative spéciale (émulsionneuse), du bitume finement divisé dans
l’eau, en présence d’un additif approprié (acide ou base). Elles contiennent de
40 à 50 % d’eau, qui, après revêtement de la route à bitumer, s’évapore
progressivement.
Bitumes
3.Utilisation des bitumes

Divers gisements à ciel ouvert étaient connus dès l’Antiquité,
puisque ce matériau est mentionné dans les écrits bibliques
(calfatage de l’arche de Noé), utilisé pour les embaumements et
comme liant à la place du ciment. Les bitumes sont employés dans
les travaux routiers pour le revêtement et la stabilisation des sols
ainsi que dans les travaux hydrauliques pour consolider digues,
jetées, bassins d’eau et canaux, soit sous forme fluidifiée ou
émulsionnée, ce qui facilite la mise en œuvre sur le chantier, soit à
chaud, mélangés avec des agrégats pour la fabrication des bétons
bitumineux
Environs 87 % des bitumes industriels servent à une grande variété
de fabrications : dalles de sol, bardeaux de toiture, produits
d’étanchéité, peinture, vernis et laques, isolation phonique et
thermiques, industrie électrique (câbles, boites de jonction, bacs de
batteries), industrie du caoutchouc (pneumatiques), protection des
oléoducs contre la corrosion extérieure, papeterie.
Bitumes
4.Composition du bitume
 La présence des divers composés dans les bitumes rend
difficilement la détermination de leur composition exacte.
Cependant on a pu regrouper ces constituants en quatre
grandes familles chimiques: « saturés », « aromatiques »,
« résines », « asphaltènes » d’où l’appellation SARA (voir
fig. 1-Schéma de séparation des produits lourds.
 Il faut noter que les trois premières familles sont
regroupées sous le nom « maltènes ».
 La teneur du bitume en asphaltènes influe sur sa solidité et
sont point de ramollissement. Plus la teneur du bitume en
asphaltènes est élevée, plus celui-ci est solide. Les résines
augmentent les propriétés de cémentation du bitume et son
élasticité. Les huiles renfermées dans le bitume servent de
milieu liquéfiant dans lequel les résines se dissolvent et les
asphaltènes se gonflent.
Bitumes

Les propriétés principales des bitumes de pétrole déterminant leur aptitude
à l’utilisation ont une faible modification de la plasticité en
fonction de la température, une viscosité, un pouvoir de
cémentation et une élasticité élevée, ainsi que les températures
auxquelles le bitume est capable de se ramollir, aussi la stabilité
et la longévité.
Plusieurs méthodes de séparation des bitumes en ces différentes
familles ont été mises au point par les laboratoires. Elles sont
distinguées par deux étapes.
1- la première consiste à isoler les constituants les plus polaires
qui sont les "asphaltènes" par précipitation donc insolubles, en
dissociant le bitume dans un hydrocarbure saturé de poids
moléculaire faible qui est l'heptane normal (n-heptane)
généralement le plus communément utilisé. La partie soluble
constitue ce qu’on appelle les "maltènes". Il faut signaler que :
Bitumes
▪ Les asphaltènes, la partie précipitée, sont constitués par des molécules de
poids moléculaire très élevé se présentant sous la forme d’une substance
solide et noirâtre.
▪ Les maltènes, la partie dissoute, ont l’aspect d’une huile visqueuse de
couleur foncée.
 2- la seconde étape consiste à séparer ces maltènes en trois familles: saturés,
aromatiques, résines. La méthode la plus utilisée est la chromatographie sur
gel de silice ou d'alumine. Il faut remarquer que pour un bitume donné la
teneur en ces différentes familles dépend de l'origine du brut, du mode de
production, du grade du bitume étudié et de la méthode de séparation
utilisée.
 5.Structure du bitume
Plusieurs études ont été effectuées pour connaître la constitution chimique
d'un bitume. Les propriétés physico-chimiques telles que densité, masse
moléculaire moyenne, aromaticité, polarité peuvent être déterminées pour
chacune des familles constituant un bitume. Elles peuvent changer d'une
manière sensible d'une famille à une autre. Il faut souligner que de
nombreux travaux ont été entrepris pour essayer de rapprocher les
caractéristiques rhéologiques d'un bitume à sa composition chimique. Sous
Bitumes
6.Analyse chimique des bitumes
L’analyse chimique d’un bitume est extrêmement délicate, car c’est un résidu
très lourd, et dont la température d’ébullition est très élevée. Il est impossible
d’isoler des produits purs, mais seulement, on a pu mettre en évidence ces
familles d’hydrocarbures citées plus haut qui sont :
 Les asphaltènes
 Les maltènes : saturés, aromatiques, résines
 a- les asphaltènes
Ce sont des composés essentiellement de nature aromatique avec beaucoup
d’anneaux condensés et peu de chaînes latérales. En raison de leur grande
teneur en soufre (S), oxygène (O2) et azote (N2) dans les structures des
anneaux, ces asphaltènes sont plus polaires.
 A cause de leur polarité élevée et de la tendance de leurs molécules à s'associer
entre elles rend la détermination de leur poids moléculaire difficile.
 Ces substances n’appartiennent à aucune des classes de composés organiques,
c’est un mélange complexe de composés mono moléculaires. Les asphaltènes
sont caractérisés par un rapport (C/H) très élevé, ils sont solubles dans CS 2,
mais insolubles dans les hydrocarbures saturés à faible poids moléculaire ou
dans des fractions à faible point d’ébullition (essence légère).
Bitumes
 Les asphaltènes sont considérés comme des solides noirs cassant,
pratiquement infusible, leur point de fusion variant entre 120 et 400 °C,
ils ont une faible cristallinité. Les caractéristiques de la composition des
asphaltènes sont données dans le tableau n°12
 Les asphaltènes constituent la phase dispersée de la solution colloïdale.
 b- Les maltènes
 Il a été dit plus haut que les maltènes sont constitués de saturés,
aromatiques, résines
▪ Les saturés : c‘est une fraction composée essentiellement de
paraffines linéaires parfois embranchées de cycles naphténiques. Elle
est incolore ou légèrement jaunâtre et sa consistance varie de l’état
liquide à l’état pâteux suivant l’origine des bitumes et le taux de
paraffines cristallisables.
▪ Les aromatiques ce sont des cycles aromatiques contenant le plus
souvent soit de cycles naphténiques, soit paraffiniques
Bitumes
Caractéristiques des asphaltènes
Ashatènes, en Eléments, en Eléments, en Rapport massique
%mass %mass %mass
Asphaltènes C H S N O C/H
83.5 7.76 1.64 0.00 2.04 9.30

100 à à à à à à
85.97 9.97 4.52 1.62 4.62
10.80
Bitumes
 Les résines
 Elles ont la même structure que les asphaltènes, mais avec plus
de chaînes latérales et moins de soufre et d’azote, leurs masses
moléculaires varient entre 600 et 1000, et leur rapport (C/H) est
plus bas que celui des asphaltènes.
 Les résines sont des solides amorphes ou des liquides mobiles
très visqueux d’une couleur plus ou moins brune, par leur teneur
en carbone et hydrogène. Le squelette carboné des molécules de
résines est formé de systèmes cycliques condensés pouvant
contenir 5 ou 6 cycles.
 La séparation des résines se fait à l’aide des solvant suivants :
benzène, acétone, alcool, et phénol. Les caractéristiques de la
composition élémentaire des résines sont proches des
asphaltènes. Elles sont données dans le tableau n°13.
Bitumes
caractéristiques des résines
Asphaltène Eléments, %mass Rapport Masse Densité

s,%mass moléculaire
C H N S C/H M d
O
100 80.82 9.38 0.45 0.92 7.7 600 1.024

0.94 à à à
à à à à 8.9 1000 1.055
à
86.12 10.01 4.21 4.002
6.05
Bitumes
Les composés huileux
 Les composés huileux ont l’aspect de l’huile minérale, ils peuvent être
de natures différentes (aromatiques, paraffinages, naphténiques). Ils ont
un poids moléculaire plus bas par rapport aux résines et aux asphaltènes.
 7. Caractéristiques des bitumes
 Solide à la température ambiante, le bitume se ramollit vers 50°C et
devient liquide à partir de 100°C environ.
 On distingue les bitumes routiers ordinaires, les bitumes fluidifiés par
solvant, dit « cut-backs », les bitumes oxydés, plus élastiques.
 Les caractéristiques d’un bitume fluidifié sont la viscosité (méthode

BRTA à 25 °C), la densité et distillation jusqu’à 360°C avec mesure du
bitume résiduel. Celles d’un bitume émulsionné sont la viscosité
(méthode Engler) et la teneur en eau.
 L’homogénéité, la stabilité au stockage, la susceptibilité au froid et la
vitesse de rupture des émulsions sont également vérifiées.
Bitumes
 Actuellement, on détermine la qualité des bitumes en premier lieu par trois principales
caractéristiques :
 la pénétration
 l’extensibilité
 le point de ramollissement
On considère comme meilleurs les bitumes qui ont une pénétration déterminée
présentant la plus grande extensibilité et un point de ramollissement suffisamment
élevé, ainsi que les propriétés d’adhésion élevées.
 La qualité des bitumes est caractérisée également par leur solubilité dans le
chloroforme, le benzène, etc.
 1-Pénétrabilité
 Elle caractérise la capacité du bitume de présenter une résistance à la pénétration
d’une aiguille. Elle caractérise la consistance et dureté du bitume et est fonction de sa
composition chimique. Plus la teneur est élevée en huile, plus la pénétration est élevée,
elle diminue quand la teneur en asphaltènes augmente.
 Elle est déterminée à 25 °C indiquée par la profondeur à laquelle s’enfonce une
aiguille dans le bitume sous l’action d’une charge de 100 g pendant 5 s. Elle est
exprimée en 1/10 mm.
Bitumes
 2- Point de ramollissement
Les bitumes n’ont pas de point de fusion franc. Le point de ramollissement est
déterminé selon une méthode bien définie.
Un échantillon de bitume contenu dans un anneau de métal, une bille d’acier est
placée sur l’anneau. L’ensemble est chauffé à vitesse constante.
Donc le point de ramollissement est la température à laquelle une bille de 3,5 g
traverse une couche de produit bitumeux provoquant à l’échantillon une
déformation verticale définie.
Cette température augmente avec l’élévation de la teneur en résines et en
asphaltènes et diminue avec l’augmentation de la teneur en huile.
 3- Ductibilité
C’est l’allongement au moment de la rupture d’un fil d’un bitume qui est tiré à
une vitesse et à une température déterminées dans un moule spécial (50 mm à la
minute, température 25°C).
Par suite de cette de cette détente, plus le fil est mince et long, plus la ductibilité
est grande.
Bitumes
4- Solubilité dans le chloroforme, le benzène et le CS2
Elle détermine la teneur en impuretés non solubles. Plus elle est
grande, plus la quantité d’impuretés non solubles dans le bitume est
faible.
D’autres caractéristiques sont plus ou moins importantes pour le
bitume, telles que :
5- le Point d’éclair ou Point d’inflammabilité :Le point d’éclair
d’un bitume placé dans un creuset ouvert est la température minimale
à laquelle il faut le porter à une vitesse déterminée pour que les
vapeurs émises s’enflamment en présence d’une flamme pilote.
6- les pertes en poids à la chaleur en 5 heures à 163 °C; Après
chauffage on mesure,
 la variation du poids de l’échantillon: elle est en général inférieure à
1% ;
 la chute de la pénétrabilité: elle est toujours inférieure à 30%.
Bitumes
 7- la solubilité du bitume.
Est définie comme étant le pourcentage de matières solubles dans les
solvants comme le sulfure de carbone CS2, tétrachlorure de carbone
CCl4.
 8- le Point de fragilité ou Point de Fraass (Tenue au froid)
Cet essai sert à caractériser la fragilité du bitume à basse température.
C’est la température à laquelle apparaissent des fissures sur une
pellicule de bitume étalé sur une lamelle d’acier soumise à des flexions
successives (lorsque l’on plie cette lamelle).
9- la densité
Elle mesurée au pycnomètre généralement à 25°C. Elle est un peu
supérieure à 1 pour tous les bitumes mesurés à 25°C.
Pénétrabilité de l’aiguille ASTM D 537 – NF EN 1426
 La dureté des produits bitumineux est obtenue

en mesurant la profondeur (en dixièmes de
millimètres) à laquelle pénètre une aiguille
standard chargée dans le produit à une
température donnée. Les spécifications sont
établies, en général, sur un test durant 5
secondes à une température de 25 °C.
 Plus la pénétration est faible, plus le produit est
dur.
 Le test est utilisé pour classer les bitumes purs,
mais il peut également être utilisé pour
mesurer la consistance de la vaseline des
paraffines ou des graisses en remplaçant
l’aiguille par un système conique
Bitumes
Procédure de détermination de la pénétrabilité

 Au début du test, l’aiguille est positionnée pour affleurer le produit.
Lorsqu’on appuie sur le bouton, l’extrémité de l’aiguille pénètre dans le
produit et la profondeur de pénétration est enregistrée sur un cadran en
dixièmes de millimètres et lue au bout de 5 secondes.
 Exemples de bitumes purs
 160 -220  pour bitumes très mous
 20 – 30  pour bitumes très durs
 Point de ramollissement ASTM D 36-76 ET NF 1427
 Une bille d’acier est placée sur un anneau rempli de bitume. La bille et
l’anneau sont chauffés progressivement dans un bécher d’eau jusqu’à ce
que ce bitume se ramollisse suffisamment pour permettre à la bille de
pousser le bitume à travers l’anneau jusqu’à un certain niveau.
 La température à laquelle cette position apparaît est appelée point de
ramollissement
 Un haut point de ramollissement indique que le bitume est très résistant à
la chaleur
Bitumes
 Procédure de détermination du point de
ramollissement
 Deux anneaux standard sont remplis avec du bitume
chaud. On laisse refroidir jusqu’à ce que le bitume soit
resolidifié.
 Les anneaux sont ensuite placés sur un support dans un
bêcher d’eau et une bille d’acier est placée sur chacun
des anneaux et bien centrée aux moyens de guides.
 L’eau est chauffée à une vitesse de 5°C/ minute de telle
façon que le bitume se ramollisse lentement et que la
bille commence à s’enfoncer dans le bitume.
 Lorsque la bille touche le plateau situé en dessous, la
température de ramollissement est atteinte.
 Exemples
 35 à 43°C pour un bitume 160-220
 55 à 63°C pour un bitume 20-30
 Bille en acier de 3,5 g et de diamètre de 9,5 mm
 Anneau de 19,8mm
 Distance de la chute de la bille est 25,4 mm
Essai de ductilité d'un liant bitumineux ASTM D 113
 L’essai de ductilité, ou essai de traction sur haltère est un essai de
laboratoire qui permet de déterminer l’aptitude d’un liant bitumineux
résister à la traction, à savoir à évaluer sa cohésivité
 La cohésion des bitumes étant un paramètre, aussi important que mal
cornu, est définie comme l'énergie nécessaire pour causer une rupture
interne dans le liant
 Description
 Le principe consiste à mesurer l'allongement à la rupture d'une
éprouvette de forme déterminée que l'on étire à une vitesse et à une
température imposées.
 Les appareils utilisés sont les suivants :
 Un moule en laiton qui permet de couler des éprouvettes de dimensions
standardisées 30 mm x 20 mm, avec une largeur réduite à 10 mm en leur
centre.
 Un bain d’eau thermostaté de capacité d’au moins 10 L d’eau, utilisé
pour la conservation des éprouvettes sous eau lorsque les essais sont
exécutés en série. Les éprouvettes reposent sur une plaque perforée, et
leur température doit pouvoir être maintenue à (5,0  0,5) °C.
Bitumes
Un bain d’eau thermostaté l’appareil de mesure de capacité d’au moins 10
L d’eau. La température doit y être maintenue à (5,0 ± 0,5)°C.
L'uniformité de cette température est obtenue par une circulation
suffisante de l'eau.
 Un thermomètre de contrôle de la température des bains à 0,1°C près.
 Un appareil de mesure permettant de mesurer l’allongement de
l’éprouvette
 Un chronomètre – horloge.
 Un mélange dextrine-glycérine (50/50).
 Il y a trois moyens usuels de liquéfier les bitumes pour permettre leur
utilisation :
 chauffage pour les bitumes purs
 dilution par un solvant qui est généralement le pétrole lampant, les
bitumes dilués de cette façon s’appellent les bitumes fluidifiés ou cut-
bac
la mise en émulsion dans l’eau.
Bitumes
 Classification des bitumes
Quelle que soit la technique d’utilisation du bitume pour la
construction ou la réparation des routes, sa fonction est toujours de
servir de liant entre les agrégats qui constituent les différentes
couches de structure de la route.
Il est donc nécessaire, pour qu’il remplisse son rôle, qu’il adhère
bien aux agrégats, et par conséquent qu’il soit liquide au moment de
sa mise en œuvre.
 On distingue trois grandes catégories des bitumes
 Les bitumes purs provenant directement du raffinage du pétrole
 Les bitumes fluidifiés appelés Cut-backs. Ce sont des bitumes
mélangés avec un solvant plus ou moins volatil d’origine pétrolière
exemple le pétrole lampant.
 Les bitumes fluxés qui sont mélangés avec une huile de faible
viscosité qui est généralement une huile de houille, mais elle peut
être une huile d’origine pétrolière.
Bitumes
 9.Utilisations des bitumes
Bitumes purs
 C1 …………………………………………..180/220
 C2 ………………………………………….. 80/100
 C3 ………………………………………….. 40/50
 C4 ………………………………………….. 20/30
 Les bitumes C1 à C4 peuvent être employés pour la fabrication de béton

bitumeux, sables-bitumes graves. Les bitumes C1 et C2 sont aussi employés pour
la fabrication d’émulsions alcalines ou acides.
 Le bitume C2 (80/100) est utilisé pour la fabrication des bitumes fluidifiés.
 Les caractéristiques des bitumes purs sont indiquées dans le tableau n°14
Bitumes
Caractéristiques 180/220 80/100 40/50 20/30
Ramollissement 34-43 41-51 47-60 52-65
Pénétrabilité 180-220 80-100 40-50 20-30
Densité à 25°C 1.0 à 1.07 1.0 à1.07 1.0 à 1.1 1.0 à 1.1
Pertes de chaleur 163 °C -2.0% -2.0% -1.0% -1.0%
pendant 5h
% de pénétrabilité restante +70% +70% +70% +70%

/pénétrabilité initiales
après perte de chaleur
Point d’inflammabilité +230°C +230°C +250 +250

Ductibilité à 25°C +100 +230 +250 +250
Solubilité dans CS2 + 99.5 +99.5 +60 +25
Teneur en paraffines -4.5 % -4.5 % -4.5 % -4.5 %
Bitumes
10.Bitumes fluidifies
Les bitumes ou cut-backs sont constitués par mélange de bitume (80/100) avec du
pétrole lampant. Suivant la fluidité désirée, on mettra plus ou moins de pétrole dans le
mélange.
Les différentes qualités de bitumes fluidifiés utilisés sur les routes portent les
dénominations suivantes exprimant les limites de viscosité à 25 °C.
 B.F ………………………………………….. 0/1
 B.F ………………………………………….. 10/15
 B.F ………………………………………….. 50/100
 B.F ………………………………………….. 150/250
 B.F ………………………………………….. 400/600
 B.F ………………………………………….. 800/1400
 Les bitumes fluidifiés 0/1 et 10/15 très fluides sont utilisés pour l’imprégnation des sols.
 Le 400/600 pour la réalisation de revêtements superficiels sur chemins à faible
circulation.
 Le 800/1400 pour revêtements superficiels de routes à grande circulation
 Les températures pour lesquelles on utilise généralement les bitumes fluidifiés sont
respectivement les suivantes :
Bitumes
 (B.F) ……………………………0/1 ………………….20 à 40 ° C
 (B.F) ……………………………10/15 ………………..60 à 80 °C
 (B.F) ……………………………50/100…………….110 à 125 ° C
 (B.F) ……………………………150/250…………...115 à 140 ° C
 (B.F) ……………………………400/600…………...125 à 150 ° C
 (B.F) ……………………………800/1400………….135 à 160 ° C
 Il existe d’autres sortes de bitumes fluidifiés du type américain :

 Cut-back rapid curing (R.C) à séchage rapide
 Cut-back medium curing (M.C) à séchage moyen
 Cut-back slow curing (S.C) à séchage lent.
Bitumes
 11.Procédés de production de bitume
 Actuellement il existe trois procédés d’obtention des bitumes à partir des
pétroles
 1- Concentration poussée des résidus pétroliers c .a. d. (distillation sous
vide).
 Cette opération consiste à faire distiller un résidu atmosphérique dans une
colonne sous ide pour obtenir des produits lourds sans être amener à chauffer
démesurément, ce qui pourrait dégrader les produits par craquage. A cet effet
on ne dépasse pas 400°C à la sortie du four. Pour obtenir un vide de quelques
dizaines de mm de mercure, on utilise le système d’éjecteurs Plus on
distille, plus le bitume obtenu est dur et plus sa pénétrabilité est faible.
Il faut noter que dans certains cas il n’est pas possible par simple distillation
sous vide de fabriquer des bitumes répondant aux spécifications de
pénétrabilité et de point de ramollissement. Ceci est en liaison avec la
susceptibilité à la température qui ne peut être modifiée tout simplement par le
procédé de distillation. Pour diminuer la susceptibilité il faut alors passer au
procédé de soufflage.
Bitumes
 2- Séparation des asphaltes lors du désasphaltage du résidu sous vide
en appliquant des solvants polaires de bas poids moléculaire
particulièrement le propane
 On obtient à partir d’un résidu sous vide un bitume et un base pour
lubrifiant de haute qualité appelée Bright stock.
 3- Production de bitume par soufflage ou oxydation par l’air à une
température élevée
 Généralement les résidus sous vide sont des systèmes colloïdaux du
type "sol" c.à.d. des suspensions colloïdales liquides.
 Ces bitumes obéissent en général à toutes les spécifications mais non
conformes pour les grades durs aux qualités internationales surtout en
ce qui concerne le point de ramollissement, la pénétrabilité et la tenue
au froid « point de Fraass »
 Il est nécessaire pour doter ces bitumes de caractéristiques
convenables de leur donner la structure d’un « «gel » c’est-à-dire des
propriétés viscoélastiques.
Bitumes
 Cette transformation est réalisée justement par le soufflage à l’air en créant des
asphaltènes (matière dispersée) dans la phase continue huileuse « maltènes » au
détriment des aromatiques et confère une structure du type « gel ». Ces
maltènes sont généralement composés de trois familles : saturés, aromatiques,
résines.
 12. Production du bitume par soufflage
 Le bitume sorti tel quel des unités de raffinage est trop mou pour être utilisé
pour les revêtements routiers. Aussi pour le rendre plus dur, on procède à son
soufflage. Le procédé de soufflage n’est qu’une déshydrogénation partielle et
une polymérisation bitume avec l’oxygène de l’air.
 L’opération de soufflage consiste à injecter de l’air dans une base bitumineuse
portée à des températures comprises entre 250 et 300°C. La réaction est plus ou
moins exothermique et la température dans la tour de soufflage ne dépasse
jamais 300°C sous peine d’apparition de craquage.
 Par soufflage on obtient des bitumes plus ou moins durs selon les besoins du
marché. La dureté du bitume est définie par leur pénétrabilité minimale et
maximale. Plus les valeurs de pénétrabilité sont petites, plus dur est le bitume.
 Les spécifications officielles prévoient 5 qualités :
Bitumes
 20/30 la plus dure,
 40/50,
 60/70,
 80/100,
 180/220
L’oxygène de l’air consommé au cours de cette opération
s’échappe sous forme de vapeur d’eau et est relativement peu
fixé dans le bitume. Il sert essentiellement, par arrachement
d’hydrogène aux molécules, à les polymériser et par conséquent
un durcissement du bitume.
 Dans la pratique, on distingue:
 le semi soufflage, qui consiste à traiter le résidu sous vide trop
mou pour en faire un bitume routier.
 Ce procédé permet d’obtenir des bitumes que la distillation ne
peut donner.
Bitumes
13. Description du schéma technologique de l’oxydation
 La matière première est aspiré par la pompe H-1 à travers
l’échangeur de chaleur T -1 et le four tubulaire F-1. On
refoule l’air comprime à l’aide du compresseur d’air dans
la partie inférieur de la colonne d’oxydation C-1
 Le bitume oxydé s’écoule par le bas de la colonne dans
le séparateur intermédiaire E-1, d’où il prélevé à l’aide de
la pompe H-2. La plupart du produit au moyen de la pompe
H-2 est envoyé à la circulation dans la conduite de la
matière première après avoir passé par l’échangeur T-1,
l’autre partie du produit passe aussi par T-1 pour l’expédier
vers le réservoir de stockage.
Bitumes
 En changent la quantité du produit circulant on peut obtenir un
taux d’oxydation différent et par conséquent obtenir les bitumes de
différentes marques. Les produits gazeux provenant de l’oxydation
par le sommet de la colonne C-1 et du séparateur intermédiaire E-
1 sont évacués vers le condenseur réfrigérant T-2.
 Le mélange gaz liquide est séparé dans le séparateur E-2 à partir
duquel l’huile solaire noire est pompée dans le réservoir. Les gaz
issus du séparateur E-2 s’acheminent soit au four tubulaire comme
fuel gaz, soit soit vers le condenseur réfrigérant du mélange T-3
d’où les gaz s’échappent vers l’atmosphère.
 Généralement le procède d’oxydation continu est employé pour le
préparation des bitumes routière et industriels.
 Le procède discontinu sert à la préparation de petites quantités de
bitumes industriels moins employés où des caractéristiques
difficiles à obtenir.
Bitumes
Bitumes
 Equipements : C 1- colonne d’oxydation, E 1, E 2- séparateurs, T-1- échangeur
de chaleur, T-2, T-3- condenseurs, F-1 four tubulaire, H-1, H-2, H-3- pompes.
 Conduites: I- charge, II-bitume, III-gaz ; IV- huile solaire noire
 En changent la quantité du produit circulant on peut obtenir un taux d’oxydation

différent et par conséquent obtenir les bitumes de différentes marques.
 Les produits gazeux provenant de l’oxydation par le sommet de la colonne C-1
et du
 séparateur intermédiaire E-1 sont évacués vers le condenseur réfrigérant T-2.
 Le mélange gaz liquide est séparé dans le séparateur E-2 à partir duquel l’huile
solaire noire est pompée dans le réservoir. Les gaz issus du séparateur E-2
s’acheminent soit au four tubulaire comme fuel gaz, soit vers le condenseur
réfrigérant du mélange T-3 d’où les gaz s’échappent vers l’atmosphère.
 Généralement le procède d’oxydation continu est employé pour le préparation

des bitumes routière et industriels.
 Le procède discontinu sert à la préparation de petites quantités de bitumes
industriels moins employés où des caractéristiques difficiles à obtenir
La paraffine et la cire
 Lors des procédés de déparaffinage, en plus des huiles déparaffinées,
on obtient des produits paraffiniques de haut point de fusion qui
n’ont pas en général d’utilisation commerciale. Il s’agit du gatsch et
de petrolatum. Le gatsch étant issu des distillats légers et contient
une assez grande quantité d’huile jusqu’à 30%, le petrolatum appelé
encore «microcristallin » obtenu à partir des distillats moyens et
lourds (Bright stocks).
 Les paraffines proprement dites sont obtenues après le déshuilage

du gatsch au cours de la cristallisation, possédant des masses
moléculaires de l’ordre 350 – 420°C, sont faites essentiellement
d’alcanes normaux avec une très faible proportion d’iso alcanes et de
cycloalcanes et des aromatiques à l’état de traces.
 Leur point de fusion est généralement compris entre 30 et 70°C.
elles sont incolores à l’état liquide, blanches à l’état solide sans goût,
ni odeur, dures et cassantes et contiennent moins de 0,5% d’huile.
 Les cires ou microcristallins, obtenus à partir de petrolatum sont des
mélanges contenant essentiellement des n-alcanes, des iso-alcanes, des
naphtènes et des aromatiques avec des chaînes latérales longues
principalement ramifiées, en proportions variables. Leur masse
moléculaire est plus élevée. Elle varie de 500 à 800 et même jusqu’à
1200. Les cires raffinées sont en général jaunes ou marron. Elles sont
souvent plastiques et relativement tendres suite à leur structure
microcristalline.
 Leur point de fusion varie entre 60 et 85°C et parfois 100°C pour les
cires dures. Elles contiennent 3% d’huile et dans certains cas 10 et
même 20%.
 Les applications de ces produits sont très diverses. Les paraffines sont
utilisées dans l’industrie alimentaire en particulier pour l’emballage des
aliments. Additivées de polymères, les paraffines sont très utilisées
pour imprégner des papiers et des cartons pour avoir des emballages
étanches.
 Les paraffines et les cires sont appliquées dans la fabrication des
bougies, des battons d’allumettes, des encaustiques, des produits de
 Propriétés des paraffines à usages alimentaires
 Ces propriétés concernent uniquement les paraffines qui entrent dans la
composition d’emballage d’aliments.
 En effet, les paraffines peuvent contenir des résidus de produits
aromatiques d’où risque de toxicité. Elles sont caractérisées par :
 l’étude du spectre d’absorption de la lumière ultraviolet correspondant aux
aromatiques
 La teneur en «matières carbonisables » déterminée par le changement de
coloration de la paraffines par traitement à l’acide sulfurique concentré.
 Traitement des paraffines et cires
 La paraffine brute obtenue par le déparaffinage est souvent colorée,
contient des impuretés qui lui confère une odeur et une mauvaise stabilité à
l’action de la chaleur et de la lumière.
 Pour améliorer ces qualités elle est traitée à l’oléum, puis à la terre, ensuite
filtrée et moulée en pain de 5 kg, avant d’être livrée dans le commerce.
 Elle subit parfois une percolation sur argile à la place de deux traitements
précédents et une hydrogénation catalytique.

Procédés de Raffinage3inh

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Procédés de Raffinage3inh

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Production des huiles et bitumes

 La part du pétrole au sein de la demande mondiale de combustibles

 FOUR SOUS VIDE

 2.Description du procédé de distillation sous vide.

 Le résidu sous vide est traité par dé asphaltage au propane pour

Le but d'une de désasphaltage est de séparer les

 Le mécanisme de désasphaltage au propane se distingue par les

 Influence de la composition du solvant.

Température finale de déparaffinage °C -17 -12

 La raffinerie qui n’a qu’une seule unité de déparaffinage et ne possède pas

Ce procédé est le répandu dans l’industrie. Ceci est du aux

2- L’effet de température de déparaffinage GTD gradient de

3- Rendement élevé en huile déparaffinée, ce qui réduit les

4-Les cétones et les hydrocarbures ont les points d’ébullition bas et

Les conditions favorisent l’obtention de gros cristaux homogènes

Ces phases sont : phase de filtration, phase de lavage, phase de

 Ces derniers sont reliés par des conduits de collecte aspirent la

 Ces appareils encore appelés «chillers » sont d’un type spécial.

 Le mélange IV sort de E.4 à la température de filtration qui

 malaxeur (mélangeur); 2,3 4- ballons; E.1- réchauffeur à vapeur

 I- L’huile à déparaffiner (alimentation).

Dans la phase liquide, on obtient le mélange filtrat V qui est constitué

 Dans la phase solide, on trouve un mélange gatsch ou pétrolatum VI

 Après la récupération des solvants, l’huile déparaffinée subit un

 Séchage du solvant : certaines unités sont munies d’un

 Parmi ses avantages devant les autres solvants (polaires),

 b- Il sert également à diminuer la viscosité (huile + paraffine) et à

 c- A cause de sa faible viscosité, il est nécessaire d’utiliser peu de

Le propane a des inconvénients qui sont les suivants :

 b- Il a un gradient de température de déparaffinage (GTD) élevé

 2- déparaffinage à la carbamide (à l’urée)

 Au cours de déparaffinage on obtient non seulement des produits à bas

Le filtrat est distillé pour évaporer le solvant contenu

Appareillage : R.1- réacteur ; F.1-filtre ; D.1-

 Rapport charge : carbamide (en poids) 1 : 0.7-1.3

 A- Raffinage des huiles par la terre activée

 1- Raffinage par contact avec les adsorbants

 La vitesse de pénétration des hydrocarbures dans les pores de

 Il faut signaler que l’augmentation de la température conduit à une

 L’activité des adsorbants dépend d’un traitement préliminaire avant

 Halloysite Al4 (SiO4 ) (OH)8

Raffinage aux adsorbants par la méthode de filtration

 La filtration ou percolation est l’un des premiers

Chaque cycle de filtration comprend les opérations

Le ferrofining consiste à faire ruisseler l’huile

Caractéristiques Normes SPO MVO VO BS

Couleur D-1500 1.0 1.5 2.5 6

Densité à 15/4 ºC D-1298 0.8430 0.8500 0.8700 0.8900

Indice de viscosité D-2270 94--- 97 94 --- 97 94 --- 97 93 ---96

TN D-664 0.05 0.05 0.05 0.05

Résidu Conradson %mass D-189 0.04 0.04 0.08 0.10

Soufre Total D-1500 0.03 0.04 0.08 0.08

Huile monograde / Huile multigrade

 L’oxydation du lubrifiant est de nature radicalaire, et les additifs ajoutés doivent

 La tendance actuelle d’espacement des vidanges laisse prévoir la formation

 2 - les alkylphénoles transformés eux-mêmes en sels de

 Pour les dispersants, la partie hydrocarbonée-

 Les polymères hydrocarbonés sont illustrés sur la fig. 34

 Fig.35. Additifs anti usure et extrême pression contenant des dérivés

 VIII- Additifs polyfonctionnels

 La dernière étape essentielle pour obtenir les huiles finies consiste à

La régénération des huiles usagées peut s’effectuer soit par catégorie ou

 Les huiles du 1er groupe sont généralement régénérées dans une