TP Analyse chimique

Rémi GUBBINI

Objectif :
Le but de ces travaux pratiques est de nous présenter différentes méthodes d’analyses chimique.
Trois méthodes nous ont été présentées :
- L’analyse par minéralisation et ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)
- L’analyse par HPLC (High performance liquid chromatography)
- L’analyse par infrarouge

L’analyse par minéralisation et ICP-MS :

L'ICP-MS est une technique analytique qui utilise un plasma à couplage inductif pour ioniser les
atomes d'un échantillon. Les ions formés sont ensuite détectés et quantifiés par spectrométrie de
masse, permettant de déterminer la concentration des éléments présents.

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Prélèvements de deux échantillons dans deux zones

du patio de la Faculté de Pharmacie à l’aide d’une
tarière et conditionnement pour envoi en
laboratoire.
Connaissance d’une pollution automobile et fioul du
sol.

Séchage de la terre par Mme. CHASPOULE en

-
laboratoire pour préparation des échantillons.

Broyage de la terre à l’aide d’un mortier et tamisage

inférieur à 4mm.
Réalisation d’un quartage à la spatule pour rendre
l’échantillon le plus homogène possible.
Prélèvement de 1,5g de matière dans un flacon à
l’aide d’une spatule et d’une balance de précision.
Séparation de l’échantillon en 3 flacons téflon :
N°1 : 0,5043 g
N°2 : 0,5048 g
N°3 : 0,5050 g

Ajout de 10 mL d’acide nitrique dans chaque flacon à

l’aide d’une pipette.
Positionnement des bouchons et surbouchons en
téflon.

Chauffage des trois tubes numérotés dans un micro-

ondes à 175°C pour accélérer la minéralisation.
Environ 20 minutes de chauffage + temps de
refroidissement (montée en pression).

Simulation de l’analyse ICP-MS :

L’échantillon passe dans le plasma pour ioniser et
atomiser les atomes (8000-10000 °C).
Mesure de la masse de chaque isotope de chaque
élément (cadmium, chrome, plomb, palladium).
Réalisation de la droite d’étalonnage puis analyse de
l’échantillon après dilution dans un volume connu.
Attention aux interférences qui faussent les
mesures.
L’analyse par HPLC :

L'analyse HPLC est une technique analytique utilisée pour séparer, identifier et quantifier les
composés présents dans un mélange. Elle repose sur la séparation des constituants d'un échantillon
liquide à travers une colonne remplie de particules stationnaires, en utilisant un solvant mobile à
haute pression. Les composés se séparent en fonction de leurs interactions avec la phase
stationnaire, ce qui permet leur détection et leur quantification à l'aide d'un détecteur approprié.

L’analyse par infrarouge :

L'analyse par infrarouge est une technique utilisée pour identifier et caractériser les molécules
présentes dans un échantillon. Elle est basée sur l'interaction entre les molécules et le rayonnement
infrarouge. Lorsque le rayonnement infrarouge traverse l'échantillon, certaines longueurs d'onde
sont absorbées par les liaisons chimiques spécifiques des molécules. Cette absorption génère un
spectre infrarouge unique pour chaque composé, qui peut être utilisé pour identifier les groupes
fonctionnels et déterminer la structure chimique des molécules.