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Compte rendu
NOME ghamoud
PRENOME RAID
PROFE M.HAMZA
Chimie pharmaceutique
Master 1
2023/2024
1. Ι- Introduction :
2. Π- Partie théorique :
3. Ш - Partie expérimentale :
4. V- Mode opératoire
5. IV- Conclusion :
L’absorption atomique est une technique très sélective, simple et documentée. Elle
permet de doser des éléments métalliques et des métalloïdes dans des échantillons
de diverses natures (solutions, solides, gaz, etc.). Elle est utilisée dans de nombreux
domaines, tels que la chimie analytique, la géologie, la biologie, la médecine,
l’environnement, etc
Figure 01 : Spectroscopie d’absorption atomique.
But de l’expérience
Le but de l'expérience d'absorption atomique est de mesurer la concentration
d'un élément chimique dans une solution. Cette expérience repose sur le principe
suivant : lorsque la lumière d'une longueur d'onde spécifique est dirigée sur une
solution contenant un élément, les atomes de cet élément peuvent absorber cette
lumière. La quantité de lumière absorbée est proportionnelle à la concentration
de l'élément dans la solution. L'expérience d'absorption atomique se déroule en
plusieurs étapes : Préparation de la solution : la solution contenant l'élément à
analyser est préparée. Atomisation : les atomes de l'élément sont atomisés, c'est-
à-dire convertis en un état gazeux. Excitation : les atomes sont excités par la
lumière d'une longueur d'onde spécifique. Mesure de l'absorption : la quantité de
lumière absorbée est mesurée. La quantité de lumière absorbée est convertie en
concentration de l'élément dans la solution à l'aide d'une équation d'étalonnage.
Cette équation est établie à partir de mesures effectuées sur des solutions de
concentration connue. L'expérience d'absorption atomique est une méthode
analytique très sensible et précise. Elle est utilisée dans de nombreux domaines,
tels que l'analyse environnementale, l'analyse alimentaire et l'analyse médicale.
Voici quelques exemples de buts spécifiques d'une expérience d'absorption
atomique : Mesurer la concentration de métaux lourds dans l'eau potable
Mesurer la concentration de pesticides dans les aliments Mesurer la
concentration de médicaments dans le sang L'expérience d'absorption atomique
est une méthode analytique très importante, et elle est utilisée dans de nombreux
domaines pour améliorer la qualité de la vie.
Π- Partie théorique :
1- LA SPECTROSCOPIE ATOMIQUE D’ABSORPTION (SAA) :
L’air a été évacué hors de la lampe et remplacé par un gaz inerte, Ne ou Ar, sous faible
pression. (0,5 à 1,3 kPa).
Une différence de potentiel comprise entre 100 et 400 V est appliquée entre l’anode et la
cathode. Une décharge va apparaître entre les deux électrodes et cette décharge sera
concentrée dans la cathode qui va émettre des électrons hautement énergétiques. Ces électrons
vont entrer en collision avec les atomes du gaz de remplissage et vont l’ioniser
3- INSTRUMENTATION DE BASE :
Figure 02 : : L’appareillage en spectrométrie d’absorption atomique
1) La source :
C’est une source lumineuse qui émet le spectre caractéristique de l’élément à
analyser. Il est important que la source émette des raies plus étroites que la raie
d’absorption. Ainsi, deux types de lampes répondent bien à cette exigence :
a) Lampe à cathode creuse :
C’est la source la plus utilisée, elle émet un spectre discontinu. Elle est
constituée d’une enveloppe de verre scellée contenant une cathode métallique
cylindrique creuse et une anode en tungstène ou en nickel. L’enveloppe est aussi
pourvue d'une fenêtre en verre ou en quartz. L'ampoule est remplie d'un gaz rare
(argon ou néon) sous une pression de quelques mmHg. Le spectre d’émission
comporte des raies intenses qui dépendent de l’élément constituant la cathode.
40 espèces métalliques sont couramment utilisées. La sélectivité élevée de la
SAA est due au fait qu'on utilise pour chaque élément une lampe particulière.
Figure 03 : une lampe à cathode creuse
En appliquant une ddp (environ 300 V) entre les deux électrodes, le gaz rare
s’ionise et bombarde la cathode. Des atomes libres et excités par chocs sont
donc arrachés. Il y a par la suite une désexcitation radiative caractéristique de
ces atomes en revenant à leur état fondamental.
b) Lampe à décharge sans électrode :
Elle est constituée d’un tube en quartz scellé contenant un gaz inerte et une
petite quantité d’une espèce métallique, où d’un de ses sels, le tout sous une
pression de quelques mmHg. L’énergie est fournie par un champ électrostatique
intense. Le gaz inerte s’ionise et les ions sont accélérés jusqu’à une énergie
nécessaire pour arracher et exciter les atomes métalliques. Il y a alors, tout
comme pour la lampe à cathode creuse, une désexcitation radiative
caractéristique.
2) L’atomiseur :
b) Atomiseur électrothermique :
Lorsque le seuil de détection de l’atomiseur de flamme excède la
valeur requise, l’emploi d’un atomiseur électrothermique s’avère utile.
Sa limite de détection est de l’ordre de ppb. En effet, malgré les
quelques restrictions que celui-ci présente, il permet un accroissement
de la sensibilité. Ainsi, contrairement à l’atomiseur de flamme où
seule une fraction de l’échantillon est atomisée, ici l’atomisation est
totale et rapide. En outre, le temps de séjour moyen des atomes dans le
trajet optique est relativement long.
L’atomiseur électrothermique commercial le plus approprié en SAA
est le four en graphite ; où l’atomisation se produit dans un four en
graphite cylindrique, ouvert aux deux extrémités et qui contient un
trou au centre pour la présentation des échantillons. Deux courants de
gaz inertes (argon) sont utilisés. Le courant externe empêche l’air de
rentrer dans le foyer et le courant interne garantit que les vapeurs
générées dans la matrice de l’échantillon sont rapidement éloignées du
four.
Cette atomisation se fait en trois étapes ; l’évaporation, la
décomposition et enfin l’atomisation proprement dite. Le chauffage de
l’échantillon entraîne l’évaporation et la décomposition, grâce à la
mise en contact du tube avec des pièces électriques, à travers
desquelles on fait passer un courant plus ou moins intense, ce qui a
pour effet d’élever la température (2000 à 3000 °C) et ainsi permet
d’atomiser l’échantillon en quelques millisecondes. L’élévation de
température est moins brusque et l’atomisation est retardée. Afin
d’améliorer la reproductibilité, on introduit souvent une plate-forme à
l’intérieur du tube de telle sorte que l’échantillon ne soit plus en
contact avec lui. Enfin, les spectres d’absorption sont recueillis grâce à
un dispositif d’acquisition des données à grande vitesse, cette dernière
s’avérant nécessaire car les produits d’atomisation s’échappent
rapidement du tube. Des systèmes de refroidissement et de sécurité
(flux de gaz inertes) doivent être préalablement mis en place.
Figure 05 : : L’appareillage en spectrométrie d’absorption atomique électrothermique.
3) Le monochromateur :
En général, il n’est pas nécessaire d’utiliser un monochromateur
de haute précision car la largeur de raie de la source est une
première sélection. Un simple filtre de verre est souvent adéquat
pour quelques métaux alcalins. Toutefois la plupart des instruments
de SAA sont munis d’un monochromateur. Son rôle consiste à
choisir la raie la plus intense et d’éliminer toute lumière, quelle que
soit son origine, ayant une longueur d’onde différente de celle à
laquelle on travaille (les raies du gaz de remplissage dans la source,
d’éventuelles impuretés ou de l’atomiseur).
4) Le détecteur
Le faisceau arrive ensuite sur le détecteur. Ce dernier mesure les intensités
lumineuses nécessaires au calcul des absorbances. Il est relié à un
amplificateur et un dispositif d'acquisition. On détermine : Absorbance
spécifique = Absorbance totale – Absorbance non spécifique L'absorption
spécifique est due à l'élément à doser (sur une raie). L'absorption non
spécifique est due à l'absorption continue de la matrice. Des mesures
permettent la correction des absorptions non spécifiques.
Chimique,
D’ionisation,
Physique,
Spectrale.
Le but
de cette manipulation est la mesure de l’absorbance des solution fils (qui est préparer
à partir de la solution mère de 1000ppm ) dans des déférentes concentration et
désigner la courbe correspondent : la variation de l’absorbances en fonction de la
concentration A=f (C)
Premièrement c’est la préparations des solution fils à partir de la solution mère
1000 ppm :
Tout d’abord on doit calculer les volumes nécessaire prendre pour des
concentration donné : on utilise la loi suivant C1* V1 = C2 * V2
*boton de réglage *
*Quelques applications :
La spectrophotométrie d'absorption atomique est essentiellement une méthode
d'analyse quantitative qui convient beaucoup mieux à la détermination des
traces qu'à celle des composants majeurs. La spectrométrie d'absorption
atomique permet le dosage de nombreux matériaux inorganiques (roches et
minerais, métaux et alliages...). Elle est donc très adaptée à l'étude du matériel
archéologique. Elle permet aussi de quantifier les éléments métalliques en
solutions (Gestion des déchets). Citons quelques exemples :
-l'analyse des constituants majeurs et mineurs de céramiques archéologiques
- le dosage du Ca, Sr, Zn dans les os
- l’analyse des éléments traces pour identification des pierres
- la dégradation des verres
- dosage des particules métalliques (Cu, Fe...) dans le papier
- l’analyse des eaux
- l’analyse des tissus végétaux et animaux, des liquides biologiques
- l’analyse des aliments et boissons,
- l’analyse des sols, engrais et sédiments
- l’analyse des produits industriels
*Avantages :
Haute sensibilité, grande spécificité, rapidité, faible quantité de substance
nécessaire (1 ml de la solu0tion peut suffire) et facilité de préparation des
solutions étalons.
*Inconvénients :
Nécessité d'utiliser pour chaque élément à doser une source caractéristique,
technique d'analyse destructrice, domaine d'application limité presque
exclusivement aux métaux (Cu, Zn, Pb, Cr, Fe, Cd, etc.…), nécessité d'avoir
des concentrations assez faibles.
Ш- Partie expérimentale :
*Le spectrophotomètre d’absorption atomique avec flamme :
La lampe cathodique.
*Les micropipettes :
Les micropipettes permettent de prélever et de transférer des volumes très
faibles de liquide avec une grande précision.
Les micropipettes.
*Le logiciels :
1- On lance le logiciel
2- On choisit l’élément, où on peut sélectionner plusieurs éléments puis on
clique sur « suivant ».
6- Il donne des instructions pour les vérifier tels que la pression restante de
8- L’énergie de la lampe : car chaque fois la lampe est utilisé, son énergie va
Nombre de standards
Les concentrations des standards
Les absorbances
VI – Conclusion :
https://facscm.univ-annaba.dz/wp-content/uploads/2020/05/
Spectroscopie-dabsorption-d%C3%A9mission-atomiques.pdf
https://www.agilent.com/cs/library/slidepresentation/public/5991-
6593_Agilent_Atomic%20Spectroscopy_Hardware_FR.pdf
https://fmedecine.univ-setif.dz/ProgrammeCours/La%20spectroscopie
%20atomique%20Cours%20de%20Chimie%20analytique%203eme
%20ann%C3%A9e%20pharmacie%20Dr%20ADOUANI.pdf
https://www.gci.ulaval.ca/fileadmin/gci/documents/rgalvez/Extra
%2063617/Laboratoire.pdf
https://chimieanalytique.com/spectrophotometrie-absorption-atomique/