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Dosage D'ions Ferriques Par Absorptiométrie: Technical Report
Dosage D'ions Ferriques Par Absorptiométrie: Technical Report
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Aymen Labidi
National Institute of Applied Sciences and Technology
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Attention !!
L'o-phénantroline est modérément neurotoxique, fortement toxique pour
les reins et un diurétique puissant.
Objectif
Le but de cette manipulation est de déterminer la concentration en ions fer ferreux
Fe2+ dans un échantillon par une technique d’analyse spectrophotométrique, c’est
par l’absorptiomètrie .
Principe
La phénantroline ne réagit qu’avec les ions Fe2+ pour former le complexe de
coloration rouge-orangé qui absorbe : la Ferroïne et qui absorbe à λ=510nm (vert)
Ce qui permet le dosage colorimétrique et par suite la détermination de la
concentration en Fer dans l’échantillon.
Mode opératoire
Préparation de la gamme colorimétrique
On prépare 6 fioles gaugées contenant les réactifs qui doivent être mis dans l’ordre
tout en ajoutant le sel de Mohr (étalon) sauf pour le blanc et complète jusqu’au trait
de jauge par de l’eau distillée. (Notons ainsi le facteur de dilution !)
Préparation de la solution à doser : l’échantillon
On va préparer deux prises d’essai de l’échantillon dans deux fioles jaugées ; tout
en respectant l’ordre de l’introduction des réactifs et on complète jusqu’au trait de
jauge avec de l’eau distillée.
Astuces et Remarques !
Eléments d’interférence
Cuivre , Cobalt , Chrome , Zinc interfèrent à une [ ] > 10 [Fe2+]
Nickel interfère si [Ni]>2mg/l
On les évite à un pH € [3,5..5,5]
Attention !!
L’acidification doit se faire avec précaution, en raison de la formation de
vapeurs d’acide cyanhydriques excessivement toxiques
ATTENTION !
Bien que dans cette manipulation, l’étalon c’est-à-dire le sel de Mohr ne
contient que des ions Fer 2+ , on ajoute quand même le thiosulfate de
sodium ! Mais pourquoi ?
Bien évidemment, on ne sait pas si notre échantillon contient des ions
fer ferreux ou fer ferriques, alors on doit ajouter l’agent réducteur (les
ions thiosulfates) , et étant donné qu’on doit travailler dans les même
conditions pour éviter les erreurs dues aux concentrations (également
volumes ) , d’où il sera potentiellement important d’ajouter la solution
de thiosulfates de sodium même si cela parait inutile !
LABIDI AYMEN
INSAT CH2
Acétate d’ammonium
C’est un tampon pour stabiliser le pH , il réagit avec HCl pour
former l’acide acétique selon :
HCl + (NH4+, CH3COO- ) CH3COOH + NH4Cl
Chlorehydrate d’orthophenantroline
Un agent complexant/Chelatant , il fixe Fe2+ pour former le complexe :
Ferroine de coloration rouge-orangé
[Fe2+]f=([Fe2+]i x Vi )/ Vf
Remarques Utiles
Si on nous donne une concentration molaire d’un échantillon ,
on exprime sa concentration massique et on cherche à faire
appartenir cette concentration au domaine de linéarité
(intervalle de concentration) et on détermine le volume à
prélever moyennant la relation (CiVi=CfVf).
Il est à signaler qu’il faut faire une dilution d’échantillon avant
tout ajout de l’agent complexant, car le sel de Mohr (Etalon) a
été ajouté en excès, il sera possible de diluer cette solution et
partant on s’assure que toute la quantité de Fer 2+ dans la
solution a été complexée. !