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TP Distillation
TP Distillation
Introduction
La distillation est une technique extrêmement ancienne. De nos jours, elle est la
méthode la plus courante pour la séparation du mélange, est devenue actuellement une
opération unitaire indispensable car elle est la base de toutes les industries chimiques.
par conséquent nous nous limitons à introduire dans ce qui suit le principe de la
distillation, description d'unité et lefonctionnement des colonne de distillation et ses bilans
globaux ainsi que la modélisation et le contrôle de fonctionnement .
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2. But de la distillation
Élimination d'un produit en cours de réaction chimique.
Isolement de plusieurs composés obtenus après réaction chimique.
Élimination d'un solvant.
Isolement d'un composé naturel.
Purification d'un composé.
3. Principe
Le condenseur travaille dans des conditions différentes, selon que l’on cherche à
obtenir une coupe légère, distillat sous forme liquide ou sous forme vapeur.
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Le mode de traitement:La distillation peut être effectuée d'une manière
continue ou discontinue, sous vide avec une colonne à plateaux ou à garnissage
1) Distillation continue:
La plupart des distillations sont conduites en mode opératoire continu, adapté pour les
forts tonnages des industries de la chimie lourde et pétrochimique.
Elle est utilisée pour les produits à forte valeur ajoutée dans l’industrie
pharmaceutique, agroalimentaire, régénération de solvant.
Certains produits sont trop peu volatils à pression ambiante ou se décomposent avant de
s'évaporer du fait de leur haut point d'ébullition. Dans ce cas, la pression de l'installation est
réduite à l'aide d'une pompe à vide afin de réduire le point d'ébullition.
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Figure1 : Schéma d’une colonne de distillation
La plupart des rebouilleurs sont des appareils construits selon le même principe que les
échangeurs à faisceau de tubes et à calandre. Dans certains cas spéciaux on pourra avoir des
échangeurs à plaques soudées ou des échangeurs en graphite. On distingue ainsi deux grandes
classes d’appareils:
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Rebouilleur à circulation forcée:
Rebouilleur horizontal
Rebouilleur vertical
Rebouilleur à film tombant
Électrique.
Vapeur.
À récupération.
6.2.Condenseur: Un système de condensation en tête de colonne, on distingue le
condenseur total et le condenseur partiel:
b) Condenseur partiel : C’est un étage d'équilibre qui effectue une séparation. Seule
une fraction des vapeurs condensées constitue le reflux, l’autre partie passe dans un
condenseur réfrigérant est constitue le distillat.
6.3.Colonne de fractionnement:
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6.3.1.Colonne à plateaux :
Les plateaux sont des chicanes horizontales en forme de plaques qui sont placées les
unes sur les autres à des distances déterminées à l’intérieur de la colonne. sur chaque
plateau se trouve une couche de liquide de hauteur limitée qui est traversée par la
vapeur montante. La hauteur d’une colonne à plateaux dépend du nombre de plateaux
et de l’espace entre les plateaux .
- Plateau à calottes.
- Plateau à clapets
6.3.2.Colonne à garnissage :
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7. La différence entre les colonnes à plateaux et à garnissages:
Le tableau ci-dessous présente une comparaison récapitulative entre les deux colonnes
essentielles:
C'est une distillation avec rectification, elle s'effectue dans une colonne à garnissage et
fonctionne avec un Taux de reflux bien déterminé au sommet de la colonne.
Sont utilisée pour fournir les spécifications distillatoires des produits pétroliers, plus précise
que TBP est très longue (24heures).
Ce type on opère dans ballon, placé dans un bain chauffant de telle sorte que la température
soit toujours la même en phase liquide lit et phase vapeur.
Cette distillation est caractéristique de celle à l'échelle industriel. la charge chauffée à une
température donnée dans un Four sous pression P entre dans la colonne où se divise en deux
phases liquide et vapeur.
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Pilote de distillation
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Schéma de l’installation
Les pompes sont les chevaux de trait de l'industrie et sont utilisées dans de
nombreuses applications différentes dans un large éventail d'industries.
La vanne :
Une vanne est un dispositif destiné à contrôler (stopper ou modifier) le débit d'un
fluide liquide, gazeux, pulvérulent ou multiphasique, en milieu libre (canal) ou en
milieu fermé (canalisation). Les types de vannes:
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* La vanne de décharge: est une vanne destinée à éliminer un excédent d'eau.
* La vanne de garde: est une vanne de sécurité destinée à isoler un dispositif normalement
alimenté en fluide de sa conduite d'alimentation, pour l'entretien du dispositif ou en cas
d'incident.
* Les vannes d'amont et les vannes d'aval : permettent respectivement de remplir et de vider
une écluse afin d'équilibrer le niveau d'eau.
* La vanne police : est une vanne 1/4 de tour permettant la fermeture rapide des tuyauteries de
petits et moyens diamètres.
Capteur de température:
Au départ la température a un lien avec la sensation de chaud et de froid. Par ailleurs les
premiers thermoscopes étaient gradués en très chaud, chaud, tempéré, froid, très froid. Mais
très vite nous pouvons voir les limites de cette notion.
Capteur de pression :
Par conséquent, un capteur de pression est un instrument composé à la fois d'un élément
sensible à la pression pour déterminer la pression réelle appliquée au capteur et de certains
composants pour convertir cette information en un signal de sortie.
Le débit mètre
Est un appareil destiné à mesurer le débit d'un fluide, liquide ou gazeux.
Il existe plusieurs types de débitmètre Selon le niveau du débit et la nature du fluide
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10.Approche de simulation :
La simulation : est définie comme étant la représentation d'un phénomène physique à l'aide
de modèles mathématiques simples permettant de décrire son comportement, autrement dit, la
simulation permet de représenter les différents phénomènes : transfert de matière et de
chaleur, se dans les différentes opérations unitaires par modèles thermodynamiques, qui
traduisent leur comportement par l'intermédiaire de résolution des équations analytiques.
Le modèle thermodynamique : est composé par une série d'équations développées dans
l'objectif de décrire le comportement d'un système en évolution (opération unitaire :
séparation de phases, fractionnement de composants, compression, détente, échange de
chaleur ...etc,), ce sont des équations de conservation de masse, d'énergie et de quantités de
mouvement, ces équations peuvent être algébrique ou différentielles.
Le simulateur peut être utilisé lors de la conception d'un procédé industriel afin de :
-Les simulateurs existants tels que Aspen Plus, Chem CAD, HYSYS, PRO II sont les plus
vendus et qui deviennent de plus en plus indispensables pour concevoir de nouvelles unités et
pour optimiser les procédés industriels qui fonctionnent parfois loin de leur optimum.
Cela dit, le simulateur HYSYS est le plus performant simulateur utilisé dans l'industrie
pétrolière.
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11.Equilibres de phases :
Comme toute autre opération unitaire du génie des procédés, la distillation est régit par
les lois d’équilibres entre phases dont les plus percutentes sont les équilibres liquide-
vapeurs accompagnés le plus souvent des équilibres liquide-liquide-vapeurs
Recontrépresquetoutaulongdelacolonnedepuisl’alimentationjusqu’ausoutiragedesproduits,ceté
quilibreestquantifiéparlesparamètressuivants:
Rencontré souvent dans dans le ballon de reflux de la colonne à distiller, l’équilibre liquide-
liquide-vapeur se produit soit par les déviations de l’idéalité des tensions de vapeur des
constituants du mélange ou par l’atteinte de la limite de solubilité des différents constituants
[20]. Dans certains cas, il occassionne la présence des distillations hétéroazéotropiques dans
l’industrie du raffinage du pétrole.
Comme dans les équilibres liquide-liquide, le potentiel chimique pour un constituant donné
peut s’écrire comme suit:
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12.Mise en œuvre de la colonne :
a. Engorgement : La remontée de liquide dans les déversoirs est due à la somme de deux
deltaP précédentes, traduites en hauteur de liquide. Au-delà d'une certaine deltaP, le
niveau dans le déversoir atteint le plateau supérieur, qui ne peut plus se vider. Son
épaisseur de liquide augmente, ce qui accroît encore la deltaP. On parle alors
d'engorgement de la colonne. L'origine peut-être une perte de charge vapeur trop élevée
(chauffe trop forte), une perte de charge liquide (débit liquide trop fort, hauteurs sous
déversoirs trop faibles, dégâts internes sur la colonne), généralement les deux.
b. Moussage : La mousse est produite par le barbotage de la vapeur dans le liquide.
L’utilisation de colonne à garnissage minimise le moussage (contact vapeur-film liquide).
c. Encrassement :Quand le système renferme des particules en suspension, l’utilisation de
colonnes à plateaux est conseillée car si une colonne à garnissage est utilisée, on aura une
accumulation de solides dans les espaces vides qui empêcheront le liquide de circuler
librement.
d. Milieu corrosif : Dans ce cas, il vaut mieux utiliser une colonne à garnissage (avec un
remplissage en céramique) qu’une colonne à plateaux avec métal résistant à la corrosion
(prix, fabrication, mise en œuvre).
11.2.Influence de reflux :
a. Reflux total :
A reflux total, comme dans la méthode de McCabe et Thiele en distillation binaire, le nombre
de plateaux de colonne est minimal. La relation utilisée reliant ces deux grandeurs tout en
tenant compte des fluctuations de volatilité le long de la colonne est celle de Winn décrite ci-
dessous:
Avec :
b. Reflux minimal :A reflux minimal, le nombre de plateaux est infini et cette condition
de travail est improbable.La relation de Underwood estime le reflux minimal par
l’expression suivante:
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avec :
11.3.Plateaux :
Plateaux à courants croisés :Ce sont les plus répandus et ils se caractérisent par la
présence d’un barrage et d’un déversoir. Permettant d’imposer une rétention liquide
b. Pertes de charge :Une perte de charge faible est nécessaire pour réduire le gradient de
Température entre le sommet et le fond de la colonne (on chauffe moins en fond de
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colonne).Une perte de charge élevée est généralement associée à un dimensionnement non
économique.
sont les paramètres les plus importants dans une colonne de distillation. Elle doit être
maintenue d’une manière constante dans la mesure du possible. Le contrôle d’une
installation est effectué soit par des mesures en continu de propriétés physiques (masse
volumique, viscosité, indice de réfraction, résistivité, pH), soit par des analyses
discontinues, le plus souvent par chromo graphie en phase vapeur, toutes les 1 à 10
min. Si la qualité des produits résultante (attendue) ne respecte pas le cahier des
charges demandé (produits hors normes) le problème devra être signalé et une
réduction du débit d'alimentation peut être effectué, ou bien l’expédition de ce produit
hors norme sera acheminé vers un autre réservoir de stockage.
2. Débits :
La connaissance des débits d'alimentation et l’un des débits de soutirage permet établir
le bilan massique de la colonne, mais il est préférable de les connaître tous. Les
débits internes sont moins essentiels que les débits externes, mais leur connaissance
permet de mieux cerner le fonctionnement de la colonne.
3. Niveaux:
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- une alarme de niveau baspour éviter de faire caviter les pompes,
- une alarme de niveau haut pour éviter de noyer les plateaux inférieurs de la colonne,
le rebouilleur ou le condenseur.
5. Pression :
a). Pression de marche :La pression en tête de colonne est un paramètre essentiel du
fonctionnement de celle-ci.
b). Pression différentielle de la colonne : C'est un paramètre simple à mesurer, qui permet
d'apprécier le fonctionnement hydrodynamique de la colonne. Une perte de charge trop
élevée annonce un engorgement ou un encrassement excessif de l'équipement interne.
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6. Températures à différents niveaux:
Les produits à séparer ont des températures d'ébullition différentes de plus de 5 °C,
la connaissance du profil de température de la colonne permet d'apprécier le profil des
compositions et de juger le fonctionnement de la colonne.
b) Bilansenthalpiques :
Phase vapeur
Phase liquide
a) Bilans matières :
Colonne totale :
Zone d’expansion :
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b) Bilansenthalpiques :
Le méthanol brut est distillé à travers deux colonnes la 1ère colonne avec 48plateaux, pour
l'élimination des produis légers(V601), et la 2ème avec 63 plateaux de type clapets pour
l'élimination des produits lourds (V602).
Le méthanol brut est pompé vers l'échangeur puis vers la 1ère colonne où les gaz résiduaires
sont extraits, après l'élimination des gaz non condensable le produit de fond de V601 est
acheminé vers la 2ème colonne(V602) ou toute trace d'eau va être enlevée pour obtenir un
méthanol raffiné qui va être récupéré ou sommet de la colonne, ou la teneur en eau est
inférieur à 0.15%.
Conclusion :
De l’encre en quantité vautour a coulé dans les lignes et paragraphes précédant dans lesquels
nous nous sommes intéressés à la conception et à la simulation d’une colonne de distillation à
plàteau.
La distillation fait partie des méthodes de purification ; elle est utilisée quand on dispose d'une
solution :
la solution résulte de la dissolution d'un solide (soluté) dans un solvant (le plus souvent l'eau) :
dans ce cas on peut effectuer une distillation simple.
la solution est un mélange de deux liquides dont les températures d'ébullition sont différentes :
dans ce cas on effectue une distillation fractionné.
Dans le cas de composés peu volatiles on réalise en général une distillation sous pression
réduite, qui permet d'abaisser la température d'ébullition par rapport à une distillation à
pression atmosphérique.
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