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Université de Carthage
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Institut National des Sciences Appliquées et de Technologie
DISTILLATION
CONTINUE REGULEE
La distillation est une technique extrêmement ancienne. De nos jours, elle est la
méthode la plus courante pour la séparation du mélange, est devenue actuellement une
opération unitaire indispensable car elle est la base de toutes les industries chimiques.
par conséquent nous nous limitons à introduire dans ce qui suit le principe de la
distillation, description d'unité et le fonctionnement des colonne de distillation et ses bilans
globaux ainsi que la modélisation et le contrôle de fonctionnement .
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2. But de la distillation
Élimination d'un produit en cours de réaction chimique.
Isolement de plusieurs composés obtenus après réaction chimique.
Élimination d'un solvant.
Isolement d’un composé naturel.
Purification d'un composé.
3. Principe
Le condenseur travaille dans des conditions différentes, selon que l’on cherche à
obtenir une coupe légère, distillat sous forme liquide ou sous forme vapeur.
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Le mode de traitement : La distillation peut être effectuée d'une manière
continue ou discontinue, sous vide avec une colonne à plateaux ou à garnissage
1) Distillation continue :
La plupart des distillations sont conduites en mode opératoire continu, adapté pour les
forts tonnages des industries de la chimie lourde et pétrochimique.
Elle est utilisée pour les produits à forte valeur ajoutée dans l’industrie
pharmaceutique, agroalimentaire, régénération de solvant.
Certains produits sont trop peu volatils à pression ambiante ou se décomposent avant de
s'évaporer du fait de leur haut point d'ébullition. Dans ce cas, la pression de l'installation est
réduite à l'aide d'une pompe à vide afin de réduire le point d'ébullition.
2) Zone de rectification: elle assurant un contact intime entre une phase vapeur et un
reflux liquide. Le nombre de plateaux dépend de la nature de la charge à traiter
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Figure 1 : schéma de colonne de rectification fonctionnant en continue
La plupart des rebouilleurs sont des appareils construits selon le même principe que les
échangeurs à faisceau de tubes et à calandre. Dans certains cas spéciaux on pourra avoir des
échangeurs à plaques soudées ou des échangeurs en graphite. On distingue ainsi deux grandes
classes d’appareils:
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Rebouilleur à circulation forcée:
Rebouilleur horizontal
Rebouilleur vertical
Rebouilleur à film tombant
Électrique.
Vapeur.
À récupération.
6.2. Condenseur : Un système de condensation en tête de colonne, on distingue le
condenseur total et le condenseur partiel:
b) Condenseur partiel : C’est un étage d'équilibre qui effectue une séparation. Seule
une fraction des vapeurs condensées constitue le reflux, l’autre partie passe dans un
condenseur réfrigérant est constitue le distillat.
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6.3.1. Colonne à plateaux :
Les plateaux sont des chicanes horizontales en forme de plaques qui sont placées les
unes sur les autres à des distances déterminées à l’intérieur de la colonne. sur chaque
plateau se trouve une couche de liquide de hauteur limitée qui est traversée par la
vapeur montante. La hauteur d’une colonne à plateaux dépend du nombre de plateaux
et de l’espace entre les plateaux .
- Plateau à calottes.
- Plateau à clapets
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7. La différence entre les colonnes à plateaux et à garnissages:
Le tableau ci-dessous présente une comparaison récapitulative entre les deux colonnes
essentielles:
C'est une distillation avec rectification, elle s'effectue dans une colonne à garnissage et
fonctionne avec un Taux de reflux bien déterminé au sommet de la colonne.
Sont utilisée pour fournir les spécifications distillatoires des produits pétroliers, plus précise
que TBP est très longue (24heures).
Ce type on opère dans ballon, placé dans un bain chauffant de telle sorte que la température
soit toujours la même en phase liquide lit et phase vapeur.
Cette distillation est caractéristique de celle à l'échelle industriel. la charge chauffée à une
température donnée dans un Four sous pression P entre dans la colonne où se divise en deux
phases liquide et vapeur.
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Pilote de distillation
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Schéma de l’installation
Les pompes sont les chevaux de trait de l'industrie et sont utilisées dans de
nombreuses applications différentes dans un large éventail d'industries.
La vanne :
Une vanne est un dispositif destiné à contrôler (stopper ou modifier) le débit d'un
fluide liquide, gazeux, pulvérulent ou multiphasique, en milieu libre (canal) ou en
milieu fermé (canalisation). Les types de vannes:
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* La vanne de décharge: est une vanne destinée à éliminer un excédent d'eau.
* Les vannes d'amont et les vannes d'aval : permettent respectivement de remplir et de vider
une écluse afin d'équilibrer le niveau d'eau.
* La vanne police : est une vanne 1/4 de tour permettant la fermeture rapide des tuyauteries
de petits et moyens diamètres.
Capteur de température:
Au départ la température a un lien avec la sensation de chaud et de froid. Par ailleurs les
premiers thermoscopes étaient gradués en très chaud, chaud, tempéré, froid, très froid. Mais
très vite nous pouvons voir les limites de cette notion.
Capteur de pression :
Par conséquent, un capteur de pression est un instrument composé à la fois d'un élément
sensible à la pression pour déterminer la pression réelle appliquée au capteur et de certains
composants pour convertir cette information en un signal de sortie.
Le débit mètre
Est un appareil destiné à mesurer le débit d'un fluide, liquide ou gazeux.
Il existe plusieurs types de débitmètre Selon le niveau du débit et la nature du fluide
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10.Mise en œuvre de la colonne :
a. Engorgement : La remontée de liquide dans les déversoirs est due à la somme de deux
deltaP précédentes, traduites en hauteur de liquide. Au-delà d'une certaine deltaP, le
niveau dans le déversoir atteint le plateau supérieur, qui ne peut plus se vider. Son
épaisseur de liquide augmente, ce qui accroît encore la deltaP. On parle alors
d'engorgement de la colonne. L'origine peut-être une perte de charge vapeur trop élevée
(chauffe trop forte), une perte de charge liquide (débit liquide trop fort, hauteurs sous
déversoirs trop faibles, dégâts internes sur la colonne), généralement les deux.
b. Moussage : La mousse est produite par le barbotage de la vapeur dans le liquide.
L’utilisation de colonne à garnissage minimise le moussage (contact vapeur-film liquide).
c. Encrassement :Quand le système renferme des particules en suspension, l’utilisation de
colonnes à plateaux est conseillée car si une colonne à garnissage est utilisée, on aura une
accumulation de solides dans les espaces vides qui empêcheront le liquide de circuler
librement.
d. Milieu corrosif : Dans ce cas, il vaut mieux utiliser une colonne à garnissage (avec un
remplissage en céramique) qu’une colonne à plateaux avec métal résistant à la corrosion
(prix, fabrication, mise en œuvre).
11.2.Influence de reflux :
a. Reflux total :
A reflux total, comme dans la méthode de McCabe et Thiele en distillation binaire, le nombre
de plateaux de colonne est minimal. La relation utilisée reliant ces deux grandeurs tout en
tenant compte des fluctuations de volatilité le long de la colonne est celle de Winn décrite ci-
dessous:
Avec :
b. Reflux minimal :A reflux minimal, le nombre de plateaux est infini et cette condition
de travail est improbable.La relation de Underwood estime le reflux minimal par
l’expression suivante:
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av
ec :
11.3.Plateaux :
Plateaux à courants croisés :Ce sont les plus répandus et ils se caractérisent par la
présence d’un barrage et d’un déversoir. Permettant d’imposer une rétention liquide
b. Pertes de charge :Une perte de charge faible est nécessaire pour réduire le gradient
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de Température entre le sommet et le fond de la colonne (on chauffe moins en fond de
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colonne).Une perte de charge élevée est généralement associée à un dimensionnement non
économique.
sont les paramètres les plus importants dans une colonne de distillation. Elle doit être
maintenue d’une manière constante dans la mesure du possible. Le contrôle d’une
installation est effectué soit par des mesures en continu de propriétés physiques (masse
volumique, viscosité, indice de réfraction, résistivité, pH), soit par des analyses
discontinues, le plus souvent par chromo graphie en phase vapeur, toutes les 1 à 10
min. Si la qualité des produits résultante (attendue) ne respecte pas le cahier des
charges demandé (produits hors normes) le problème devra être signalé et une
réduction du débit d'alimentation peut être effectué, ou bien l’expédition de ce produit
hors norme sera acheminé vers un autre réservoir de stockage.
2. Débits :
La connaissance des débits d'alimentation et l’un des débits de soutirage permet établir
le bilan massique de la colonne, mais il est préférable de les connaître tous. Les
débits internes sont moins essentiels que les débits externes, mais leur connaissance
permet de mieux cerner le fonctionnement de la colonne.
3. Niveaux:
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- Une alarme de niveau bas pour éviter de faire cavité les pompes,
- Une alarme de niveau haut pour éviter de noyer les plateaux inférieurs de la colonne,
le rebouilleur ou le condenseur.
5. Pression :
b). Pression différentielle de la colonne : C'est un paramètre simple à mesurer, qui permet
d'apprécier le fonctionnement hydrodynamique de la colonne. Une perte de charge trop
élevée annonce un engorgement ou un encrassement excessif de l'équipement interne.
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6. Températures à différents niveaux:
Les produits à séparer ont des températures d'ébullition différentes de plus de 5 °C,
la connaissance du profil de température de la colonne permet d'apprécier le profil des
compositions et de juger le fonctionnement de la colonne.
b) Bilans enthalpiques :
Phase vapeur
Phase liquide
a) Bilans matières :
Colonne totale :
Zone d’expansion :
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b) Bilans enthalpiques :
Objectif
On se propose dans ce TP est d’initier les étudiants au procédé de distillation continue à l’echelle
pilote
*Etablir ,pour un débit d’alimentation et un taux de reflux fixes ,les bilans de matieres suivis des
constructions de maccabe et thiele ainsi que le calcul du NPT et de l’efficacité de la colonne
*A calculer également par un bilan enthalpique la puissance de bouilleur et le rendement thermique
de la colonne
Exploitation des résultats
Points de fonctionnement
Procédé est continu
Débit d’alimentation demandé est 15 L/h : pour calibrer la valeur de débit on doit faire étalonnage de
pompe d’aspiration pour l’alimentation
On fixe un titre molaire d’éthanol à 28 %
On déclenche le chronomètre dès que le niveau de mélange dans le préchauffeur atteint le niveau indiqué
Apres une durée de 107 s à un volume de 400 ml
0.4∗3600
Le débit est D 1= =13.46 L/h
107
On fixe un titre molaire d’éthanol à 32 %
Apres une durée de 89 s à un volume de 400 ml
0.4∗3600
Le débit est D 2= =16.17 L/h
89
Justification de la mise en régime stationnaire : on effectue un suivi des températures toutes les 15mn, et
des échantillons du distillat et du résidu sont pris à 30, 45 et 60mn après l’établissement de reflux dans la
colonne.
Régulateur Correspondance Valeur (°c.L/h ou mbars)
TI1 Bouilleur 87.0
TI2 Plateau 1 80.8
TI3 Plateau 2 78.0
TI4 Plateau 3 78.1
TI5 Tête de colonne 77.7
TI6 Préchauffeur 25.1
TI7 Eau entrée condenseur 21.6
TI8 Eau sortie condenseur 22.7
Qv Débit eau condenseur 200
P Perte de charge de colonne 14
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WA est déterminé à partir des tables (voir annexe) après avoir mesurer l’indices de réfraction pour
l’alimentation à l’aide d’un refractomètre parce que le groupement OH fait une rotation de la lumière
polarisée.
Calcul de Xa
Tableau 1 : les débits molaire et massique d’alimentation et les titres massique et molaire (cas de reflux total)
Alimentation
Volume (ml) 400
Temps(s) 107
Débit(L/h) 16.17000
Débit massique (kg/h) 15.73000
Débit éthanol (kg/h) 2.83140
Densité à 20°c 0.97301
Indice de réfraction à 20°C 1.34850
Titre massique en éthanol W (%) 18
Fraction molaire x (%) 7.9000
Avec
Débit massique (kg/h) = Débit
L
h ()
∗Densité à 20 ° c
Débit éthanol (kg/h) = Débit massique (kg/h) * Titre massique en éthanol W (%)
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Figure 4 : image de refractomètre ABBE
Principe :
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Le réfractomètre d'Abbe est un type de réfractomètre largement utilisé pour mesurer l'indice de réfraction
des liquides transparents et des solides transparents en solution. Il tire son nom d'Ernst Abbe qui a
développé ce type d'instrument.
Le principe de fonctionnement du réfractomètre d'Abbe est basé sur la mesure de l'angle de réfraction de
la lumière lorsque celle-ci passe à travers un échantillon. L'instrument utilise un prisme d'indice de
réfraction connu pour dévier la lumière, et un échantillon est placé entre le prisme et un oculaire.
L'oculaire permet à l'utilisateur d'observer la déviation de la lumière à travers l'échantillon.
L'échantillon est placé sur un prisme rotatif, et en tournant le prisme, l'angle de réfraction de la lumière
est mesuré. L'instrument est généralement équipé d'une échelle graduée pour lire directement l'indice de
réfraction correspondant à l'angle de réfraction mesuré.
pour réaliser une séparation est déterminer par l’ordonnée à l’origine de la droite opératoire
d’enrichissement (DOZE) passant par les points particuliers suivants :
Cette ordonnée à l’origine déterminée graphiquement permet d’en déduire Rmin selon la
démarche suivante :
T Rmin Xd
y= x+
T Rmin +1 T Rmin +1
Xd
Alors =0.43 T Rmin =0.86
T Rmin +1
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Figure 6 :courbe d’équilibre de mélange binaire eau-éthanol ( cas de reflux minimum)
Relation de FENSKE :
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Avec T ebb= La température d’ébullition de l’eau = 100°C,
8.9∗(100+273.15)−(78.37+273.15)
A.N : log α ¿ (78.37+273.15)+(100+ 273.15) ¿ = 0.257
¿
Alpha= 1.81
(( ))
0.8
∗( 1−0.1 )
1−0.8
ln
0.1
NET = =5
ln 1.81
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Figure 7 : courbe d'équilibre de mélange binaire eau- éthanol (cas de reflux total)
On constate que NETmin déterminé graphiquement (5 étages théoriques) est le même que
celui déterminé par la relation de Fenske.
Φeau = Qv × Lv mélange
Φ eau
→ Q v= L v mélange
Φeau = Qe× Cpeau× (Tsortie eau –T entrée eau) = 200 × 4.18× (22.7-21.6)
Lvmélange = XD × Lv éthanol + (1-XD) × Lveau = 0.8 *879 + (1- 0.8) ×2253 =1153.8 KJ/Kg
Φ eau 919.6
Q v= = = 0.979 Kg/h
L v mélange 1153.8
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1) La température évolue généralement le long de la colonne de rectification de la
manière suivante :
En haut de la colonne (la tête) : La température est relativement basse, car cette zone est en
contact direct avec le condenseur où les vapeurs se condensent. La température ici correspond
généralement à la température de condensation du composant le plus volatil
À mesure que l'on descend dans la colonne : La température augmente progressivement. Les
vapeurs s'élèvent de la partie inférieure de la colonne vers les plateaux ou les garnitures
internes. À chaque plateau, les vapeurs entrent en contact avec le liquide descendant et un
échange de chaleur a lieu. Cela provoque l'évaporation des composants volatils du liquide
descendant et la condensation de certains composants des vapeurs. La température augmente
progressivement car les composants moins volatils ont tendance à rester dans le liquide
descendant.
En bas de la colonne (le fond) en contact avec le bouilleur : La température est élevée
Détermination de Xs , XD et Xa :
De même :
Et
WA est déterminé à partir des tables (voir annexe) après avoir mesurer l’indices de réfraction pour
l’alimentation à l’aide d’un refractomètre parce que le groupement OH fait une rotation de la lumière
polarisée.
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Bilan matière global et en constituant volatil : il est réalisé après la mise en régime stationnaire, sur 30 mn
de fonctionnement de l’installation. On obtient le tableau de relevés suivant :
Conclusion :
De l’encre en quantité vautour a coulé dans les lignes et paragraphes précédant dans lesquels
nous nous sommes intéressés à la conception et à la simulation d’une colonne de distillation à
plàteau.
La distillation fait partie des méthodes de purification ; elle est utilisée quand on dispose d'une
solution :
la solution résulte de la dissolution d'un solide (soluté) dans un solvant (le plus souvent l'eau) :
dans ce cas on peut effectuer une distillation simple.
la solution est un mélange de deux liquides dont les températures d'ébullition sont différentes
: dans ce cas on effectue une distillation fractionné.
Dans le cas de composés peu volatiles on réalise en général une distillation sous pression
réduite, qui permet d'abaisser la température d'ébullition par rapport à une distillation à
pression atmosphérique.
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Etude du fonctionnement à reflux constant pour R =2 :
Température Valeurs
Température du bouilleur : T1 (°C) 87.0
Température en pied de colonne : T2 (°C) 80.8
Température intermédiaire colonne : T3 (°C)78
Température en haut de la colonne : T4 (°C) 78.1
Température en tête de colonne : T5 (°C) 77,7
Température préchauffage : T6 (°C) 25.1
Température entrée eau de refroidissement : 21.6
T7 (°C)
Température sortie eau condenseur : T8 (°C)22.7
ΔP (mbar) 14
Qv(L\h) 254
En utilisant les formules précédentes des fractions molaires on détermine les fractions molaires du résidu
et du distillat qui sont regroupées dans le tableau suivant :
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Distillat 1.3625 25 46 0.92421 1.3308 0.6126
Résidu 1.3465 6.4 15 0.97687 17.5836 2.6375
au niveau du condenseur est captée en totalité par le fluide de refroidissement qui est l’eau dans notre cas.
ΦC = V* Lv (mélange)
V =0.5673 kg/h
Avec :
V : le débit massique de la vapeur entrante dans le condenseur
m(eau) : débit massique de l’eau à l’entrée du condenseur
Cpeau : capacité calorifique de l’eau
Lv eau : chaleur latente de l’eau
Lv éthanol : chaleur latente de l’éthanol
wD : lteneur massique de distillat
V =D+ R
R V
¿r= =2 → R=2 × D →V =3× D→ D=
D 3
0.5673 kg
D= =0.1891
3 h
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Calcul de la puissance de chauffe à partir d’un bilan thermique au niveau du bouilleur :
𝐿 ̅ℎ𝐿̅+𝑄𝐵̇= 𝑉̅ 𝐻𝑉̅+𝑆ℎ𝑆
Or 𝐻𝑉̅−ℎ𝐿 ̅=𝐿𝑣𝑎𝑝
4. Efficacité de la colonne :
L’efficacité globale de la colonne est définie par la relation suivante :
'
nombre d étage théorique
Efficacité (%)=
nombre d ' étage réelle
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Efficacit é ( % )=
15
Efficacit é (%)=40 %
Conclusion :
Quelques valeurs calculées ne sont pas cohérentes avec les valeurs expérimentales. Ceci peut
être dû aux erreurs expérimentales et au vieillissement des équipements.
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