I.

Introduction
La distillation est une technique extrêmement ancienne. De nos jours, elle est la mé-
thode la plus courante pour la séparation du mélange, est devenue actuellement une opération
unitaire indispensable car elle est la base de toutes les industries chimiques.

La distillation est un procédé de séparation qui exploite la différence de volatilité entre

les constituants du mélange à purifier , sous l'effet de la chaleur (bouilleur) à porter le mé-
lange à ébullition, il s'établit un équilibre entre les deux phases liquide et vapeur, qui sont re-
cueillis à des compositions différentes: une fraction légère de température d’ébullition est plus
élevée appelée : ‘distillat’ et une fraction lourde de température d’ébullition est moins élevée
appelée : ‘résidu’, on parle alors de distillation simple ou flash qui peut être vue comme opé-
ration qui se passe au niveau de chaque plateau d'une colonne de distillation. Il y aura donc
une augmentation en concentration du composé le plus volatil dans le mélange condensé.

Cette distillation peut également être appelée distillation fractionnée ou rectification.

Par conséquent nous nous limitons à introduire dans ce qui suit le principe de la distilla-
tion, description d'unité et le fonctionnement des colonnes de distillation et ses bilans globaux
ainsi que la modélisation et le contrôle de fonctionnement.
 II. But de la distillation
➢ Élimination d'un produit en cours de réaction chimique.

➢ Isolement de plusieurs composés obtenus après réaction chimique.

➢ Élimination d'un solvant.

➢ Isolement d'un composé naturel.

➢ Purification d'un composé.

III. Principe
Le principe de fonctionnement d’une colonne de rectification consiste à déplacer à pres-
sion constante, les équilibres de phases à l’aide d’un gradient de température créé par une
source froide (le condenseur) qui génère un flux de liquide froid descendant dans la colonne et
une source chaude (bouilleur), générant un flux montant de vapeur chaude Pour assurer le
transfert de chaleur et de matière, des éléments de contact sont placés à l’intérieur d’une vi-
role. Ils sont constitués soit par des plateaux dont le principe de base est de mettre en contact
le flux de vapeur montant vers la tête de la colonne et la phase liquide se trouvant à la surface
de l’aire active du plateau, soit par des garnissages dispersant les deux phases et assurant une
bonne surface d’échange. A chaque contact la vapeur s’enrichit en constituants légers et le li-
quide se concentre en produits lourds.

Le bouilleur fonctionne à l’aide d’un fluide extérieur (vapeur, huile chaude).

Le condenseur travaille dans des conditions différentes, selon que l’on cherche à obtenir
une coupe légère, distillat sous forme liquide ou sous forme vapeur.

IV. La distillation peut être classée en différentes catégories selon :

1) La distillation binaire : Le mélange est séparé en deux produits liquide seulement.

2) La distillation multi-composante : C'est une distillation commerciale où le mélange

est séparé en plusieurs produits liquides, comme le raffinage du pétrole.

• Le mode de traitement : La distillation peut être effectuée d'une manière continue

ou discontinue, sous vide avec une colonne à plateaux ou à garnissage
1) Distillation continue :
Le mélange liquide à traiter est introduit en permanence sur le plateau d'alimentation de
la colonne. Le produit le plus volatil est extrait continuellement en tête de colonne (distillat)
alors que le produit le moins volatil est éliminé sans interruption en pied de colonne (résidu).

La plupart des distillations sont conduites en mode opératoire continu, adapté pour les
forts tonnages des industries de la chimie lourde et pétrochimique.
2) Distillation discontinue ou (distillation batch) :

Le mélange liquide à traiter est introduit dans le bouilleur de façon transitoire.

Pendant la distillation, la composition du distillat peut varier et le distillat est souvent

séparé en plusieurs fractions. L'opération discontinue présente l'avantage de pouvoir séparer
plusieurs produits avec un appareillage relativement simple mais l'inconvénient d'être grosse
consommatrice en temps et en énergie.

Elle est utilisée pour les produits à forte valeur ajoutée dans l’industrie pharmaceutique,
agroalimentaire, régénération de solvant.

3) Distillation sous vide :

Certains produits sont trop peu volatils à pression ambiante ou se décomposent avant de
s'évaporer du fait de leur haut point d'ébullition. Dans ce cas, la pression de l'installation est
réduite à l'aide d'une pompe à vide afin de réduire le point d'ébullition.

V. Description de la colonne de distillation :

La colonne de distillation est un appareil cylindrique vertical, se constituée de trois
zones :

1) Zone d'alimentation ou flash : c’est la zone d'injection la charge chauffée.

2) Zone de rectification : elle assurant un contact intime entre une phase vapeur et un reflux
liquide. Le nombre de plateaux dépend de la nature de la charge à traiter

3) Zone d’épuisement : dans cette zone s'accumule la partie la plus lourde

VI. Unité de distillation elle comprend trois systèmes distincts :

1. Bouilleur : Un système de vaporisation partielle des fonds de colonnes de distil-
lation afin d’engendrer la phase vapeur qui assurera le fractionnement dans la
section d’épuisement. La quantité vaporisée s’appelle le taux de rebouillage.

La plupart des rebouilleurs sont des appareils construits selon le même principe que les
échangeurs à faisceau de tubes et à calandre. Dans certains cas spéciaux on pourra avoir des
échangeurs à plaques soudées ou des échangeurs en graphite. On distingue ainsi deux grandes
classes d’appareils :

➢ Rebouilleurs à circulation naturelle:

• Kettle (rebouilleur à faisceau immergé)

• Thermosiphon vertical

• Thermosiphon horizontal

• Rebouilleur interne de colonne

➢ Rebouilleur à circulation forcée:
• ▪Rebouilleur horizontal

• Rebouilleur vertical

• Rebouilleur à film tombant

Il existe trois types de rebouilleurs différenciés par leur type de chauffe :

• Électrique.

• Vapeur.

• À récupération.

2. Condenseur : Un système de condensation en tête de colonne, on distingue le con-

denseur total et le condenseur partiel :

a) Condenseur total : Toutes les vapeurs sont condensées en un liquide se séparant en-
suite entre reflux et distillat (refroidi dans un échangeur avant stockage).

Le distillat en liquide est facile à transporter et à stocker. Un condenseur total n'est plus
un étage de séparation.

b) Condenseur partiel : C’est un étage d'équilibre qui effectue une séparation. Seule
une fraction des vapeurs condensées constitue le reflux, l’autre partie passe dans un conden-
seur réfrigérant est constitué le distillat.

3. Colonne de fractionnement :
La colonne de fractionnement est la partie essentielle d’une unité de rectification. Son
rôle est d’assurer le meilleur contact possible entre la vapeur montante et le liquide descen-
dant, sans toutefois donner lieu à une différence de pression. Selon les conditions, la composi-
tion du mélange, le volume, la miscibilité du mélange et le nombre de constituants, on choisit
un mode opératoire, continu ou discontinu, qui conditionne la technologie et qui doit être rete-
nue. Se compose de colonnes de fractionnement assurant un contact intime entre une phase
vapeur et un reflux liquide. Ce contact peut s'effectuer par l'utilisation de colonnes à plateaux
ou à garnissages.

a. Colonne à plateaux :
Les plateaux sont des chicanes horizontales en forme de plaques qui sont placées les
unes sur les autres à des distances déterminées à l’intérieur de la co-
lonne. Sur chaque plateau se trouve une couche de liquide de hauteur
limitée qui est traversée par la vapeur montante. La hauteur d’une co-
lonne à plateaux dépend du nombre de plateaux et de l’espace entre les
plateaux.

On trouve dans l’industrie plusieurs types de plateaux

• Plateau à calottes.
 • Plateau perforé à déversoir

• Plateau à clapets

• Plateau sans déversoirs

• Plateau à jet directionnel

b. Colonne à garnissage :
Le garnissage est une partie des utilisé en chimie et génie chimique
qui permet d'augmenter la surface de contact entre la phase liquide et la
phase gazeuse, améliorant ainsi les échanges entre les phases pour un vo-
lume de colonne donné. Le garnissage peut être de 2 types :

1. Garnissage en vrac : est constitué d'un volume rempli de pe-

tits éléments possédant des formes particulières et adaptées
aux conditions de distillation. Ce type de garnissage est métal-
lique, même si pour des questions de poids on trouve des an-
neaux en plastique ou en cas de gaz/liquide corrosif, en céramique.

2. Garnissage structuré : Un garnissage structuré est une structure tridimension-

nelle le plus souvent métallique et modulaire. Ce type de garnissage permet d'at-
teindre des surfaces relatives élevées de l'ordre 100-700 m2/m3 pour des porosi-
tés supérieures à 0,9.

VII. Définition de quelques appareils :

A. La pompe :
Les pompes sont les chevaux de trait de l'industrie et sont utili-
sées dans de nombreuses applications différentes dans un large éventail
d'industries.

Les principaux types de pompes utilisées dans l'industrie chi-

mique sont :

Pompes centrifuges (Une pompe à vide) ; Pompes à déplacement

positif ; Pompes à diaphragme, Pompes à turbine.

B. La vanne :
 Une vanne est un dispositif destiné à contrôler (stopper ou modi-
fier) le débit d'un fluide liquide, gazeux, pulvérulent ou multiphasique,
en milieu libre (canal) ou en milieu fermé (canalisation). Les types de
vannes :

* La vanne de décharge : est une vanne destinée à éliminer un

excédent d'eau.

* La vanne de chasse : sert à vider complètement un réservoir.

* La vanne de compensation : sert à ajuster la différence de pression entre deux comparti-

ments, souvent de l'air sous pression et l'air extérieur.

* La vanne de garde : est une vanne de sécurité destinée à isoler un dispositif normalement
alimenté en fluide de sa conduite d'alimentation, pour l'entretien du dispositif ou en cas
d'incident.

* Les vannes d'amont et les vannes d'aval : permettent respectivement de remplir et de

vider une écluse afin d'équilibrer le niveau d'eau.

* La vanne police : est une vanne 1/4 de tour permettant la fermeture rapide des tuyauteries
de petits et moyens diamètres.

C. Capteur de température :
Au départ la température a un lien avec la sensation de chaud et de froid. Par ailleurs les
premiers thermoscopes étaient gradués en très chaud, chaud, tempéré, froid, très froid. Mais
très vite nous pouvons voir les limites de cette notion.

D. Capteur de pression :
Par conséquent, un capteur de pression est un instrument composé à la fois d'un élément
sensible à la pression pour déterminer la pression réelle appliquée au capteur et de certains
composants pour convertir cette information en un signal de sortie.

E. Le débit mètre :
Est un appareil destiné à mesurer le débit d'un fluide, liquide ou gazeux.

Il existe plusieurs types de débitmètre Selon le niveau du débit et la nature du fluide

VIII. Equilibres de phases :

Comme toute autre opération unitaire du génie des procédés, la distillation est régie par
les lois d’équilibres entre phases dont les plus percutantes sont les équilibres liquide vapeurs
accompagnés le plus souvent des équilibres liquide-liquide-vapeurs
 IX. Mise en œuvre de la colonne :

1. Fonctionnement des colonnes de distillation :

a. Engorgement :
La remontée de liquide dans les déversoirs est due à la somme de deux

Delta P précédentes, traduites en hauteur de liquide. Au-delà d'une certaine delta P, le

niveau dans le déversoir atteint le plateau supérieur, qui ne peut plus se vider. Son épaisseur
de liquide augmente, ce qui accroît encore la delta P. On parle alors d'engorgement de la co-
lonne. L'origine peut-être une perte de charge vapeur trop élevée (chauffe trop forte), une
perte de charge liquide (débit liquide trop fort, hauteurs sous déversoirs trop faibles, dégâts
internes sur la colonne), généralement les deux.

b. Moussage :
La mousse est produite par le barbotage de la vapeur dans le liquide.

L’utilisation de colonne à garnissage minimise le moussage (contact vapeur-film li-

quide).

c. Encrassement :
Quand le système renferme des particules en suspension, l’utilisation de colonnes à pla-
teaux est conseillée car si une colonne à garnissage est utilisée, on aura une accumulation de
solides dans les espaces vides qui empêcheront le liquide de circuler librement.

d. Milieu corrosif :
Dans ce cas, il vaut mieux utiliser une colonne à garnissage (avec un remplissage en cé-
ramique) qu’une colonne à plateaux avec métal résistant à la corrosion (prix, fabrication, mise
en œuvre).

2. Influence de reflux :
a. Reflux total :
A reflux total, comme dans la méthode de McCabe et Thiele en distillation binaire, le
nombre de plateaux de colonne est minimal. La relation utilisée reliant ces deux grandeurs
tout en tenant compte des fluctuations de volatilité le long de la colonne est celle de Winn .

b. Reflux minimal :
A reflux minimal, le nombre de plateaux est infini et cette condition de travail est im-
probable. La relation de Underwood estime le reflux minimal

3. Grandeurs et corrélations intervenant dans le dimensionnement d’un pla-

teau :

1) Capacité :
 On recherche une capacité élevée pour la vapeur et ou pour le liquide suivant la de-
mande.

De même, on recherche la flexibilité et l’adaptation aux hautes et faibles fluctuations

des charges liquide et vapeur

2) Pertes de charge :
Une perte de charge faible est nécessaire pour réduire le gradient de

Température entre le sommet et le fond de la colonne (on chauffe moins en fond de co-
lonne).

Une perte de charge élevée est généralement associée à un dimensionnement non écono-
mique.

3) Efficacité :
Une efficacité élevée est l’objectif premier de la performance du plateau.

Plus le contact est meilleur sur un intervalle de capacité assez grand, plus l’efficacité sur
cet intervalle sera élevée.

X. Le contrôle de fonctionnement d’une colonne :

Pour surveiller une colonne de distillation fonctionnant en continu, ce rôle d'information
revient aux appareils de mesure. Les principales variables à réguler sont :

1. Qualité du distillat et du résidu :

Sont les paramètres les plus importants dans une colonne de distillation. Elle doit être
maintenue d’une manière constante dans la mesure du possible. Le contrôle d’une installation
est effectué soit par des mesures en continu de propriétés physiques (masse volumique, visco-
sité, indice de réfraction, résistivité, pH), soit par des analyses discontinues, le plus souvent
par chromo graphie en phase vapeur, toutes les 1 à 10 min. Si la qualité des produits résultante
(attendue) ne respecte pas le cahier des charges demandé (produits hors normes) le problème
devra être signalé et une réduction du débit d'alimentation peut être effectué, ou bien l’expédi-
tion de ce produit hors norme sera acheminée vers un autre réservoir de stockage.

2. Débits :

La connaissance des débits d'alimentation et l’un des débits de soutirage permet établir
le bilan massique de la colonne, mais il est préférable de les connaître tous. Les débits in-
ternes sont moins essentiels que les débits externes, mais leur connaissance permet de mieux
cerner le fonctionnement de la colonne.

3. Niveaux :
 Le ballon de résidu et de reflux joue le rôle d’accumulateur de liquide, afin de donner à
l’unité une certaine flexibilité de fonctionnement dans l’hypothèse d’une défaillance possible
du matériel (pompe, instrument, vanne, etc.). Généralement munies de deux alarmes de ni-
veau :

- une alarme de niveau bas pour éviter de faire cavité les pompes,
- une alarme de niveau haut pour éviter de noyer les plateaux inférieurs de la colonne, le re-
bouilleur ou le condenseur.

4. Chauffage et refroidissement de la distillation :

La connaissance du débit et de la pression de condensation permet de calculer le débit

de chaleur en pied de colonne. Si l'on chauffe par un fluide thermique, il faut connaître son
débit et ses températures d'entrée et de sortie. Une mesure de la chaleur échangée au niveau
du condenseur (débit d'eau et de températures) permet de boucler le bilan thermique de la co-
lonne si l'on connaît, en outre, les températures de l'alimentation, du résidu et du distillat.

Chauffage en fond de colonne : Dans une colonne de distillation, la température la

plus basse est celle du ballon de reflux, la plus haute est celle du rebouilleur ; elle croît de la
tête vers le fond de la colonne.

Refroidissement en tête de colonne : En fonctionnement normale, la température du

sommet de la colonne est maintenue plus basse que la température du plateau d’alimentation.
La température dans la section décroît donc en remontant de plateau à plateau à partir de l’en-
trée. Par conséquent, la vapeur arrivant sur chaque plateau se refroidit, se condense partielle-
ment et donne une certaine quantité de liquide, riche en produit lourd, le plus facilement con-
densable.

5. Pression :

La pression dans une colonne de distillation est un paramètre essentiel de son fonction-
nement. Le choix de la pression de la colonne dépend de la température opérationnelle adop-
tée. La pression est d’autant plus élevée que la température est haute.

a) Pression de marche : La pression en tête de colonne est un paramètre essentiel

du fonctionnement de celle-ci.

b) Pression différentielle de la colonne : C'est un paramètre simple à mesurer,

qui permet d'apprécier le fonctionnement hydrodynamique de la colonne. Une
perte de charge trop élevée annonce un engorgement ou un encrassement exces-
sif de l'équipement interne.

6. Températures à différents niveaux :

 Les produits à séparer ont des températures d'ébullition différentes de plus de 5 °C, la
connaissance du profil de température de la colonne permet d'apprécier le profil des composi-
tions et de juger le fonctionnement de la colonne.

XI. Conclusion :
De l’encre en quantité vautour a coulé dans les lignes et paragraphes précédents dans
lesquels nous nous sommes intéressés à la conception et à la simulation d’une colonne de dis-
tillation à plateau.

La distillation fait partie des méthodes de purification ; elle est utilisée quand on dispose
d'une solution :

La solution résulte de la dissolution d'un solide (soluté) dans un solvant (le plus souvent
l'eau) : dans ce cas on peut effectuer une distillation simple.

La solution est un mélange de deux liquides dont les températures d'ébullition sont dif-
férentes : dans ce cas on effectue une distillation fractionnée.

Dans le cas de composés peu volatiles on réalise en général une distillation sous pres-
sion réduite, qui permet d'abaisser la température d'ébullition par rapport à une distillation à
pression atmosphérique.
Exercice 2 :
1. Les notations usuelles et les données de l’exercice :

Les masses molaires des composent :

M𝐻2 O = 18 Kg/Kmol

MCH3OH = 46.07 Kg/Kmol

Alimentation F en poids :

1000 Kg/h

Fraction d’alimentation F en poids :

Ethanol CH3OH xFmass = 0.25

Eau H2O xFmass = 0.75

Fraction du distillat D en poids :

Ethanol CH3OH xDmass = 0.9

Eau H2O xDmass =0.1

Fraction du résidu W en poids :

Ethanol CH3OH xwmass=0.0645

Eau H2O xwmass=0.9355

Fraction d’alimentation F en mole :

Fraction de CH3OH en mole :

xmass
F 0.25
𝑀𝑖
( )
46.07
xFmol = xmass (1−xmass )
= 0.25 0.75 = 0.12
F + F ( )+( )
𝑀𝑖 𝑀𝑖 46.07 18

Fraction de H2O en mole :

1- xFmol = 1-0.12 =0.88

Fraction d’alimentation F en mole :

𝑀𝑇 = ((0.12*46.07) +(0.88*18)) = 21.37 Kg/Kmol

 𝑚𝑎𝑠𝑠
𝐹 𝑚𝑜𝑙𝑒 = F 𝑀 = 21.37
1000
= 46.79 Kmol/h
𝑇

Fraction du distillat D en mole :

Fraction de CH3OH en mole :

xmass
𝐷 0.9
𝑀𝑖 (46.07)
mol
x𝐷 = xmass (1−xmass )
= 0.9 0.1 = 0.78
𝐷 + 𝐷 (46.07)+( 18 )
𝑀𝑖 𝑀𝑖

Fraction de H2O en mole :

1-x𝐷mol = 1-0.78 =0.22

Fraction du résidu en mole :

Fraction de CH3OH en mole :

xmass
w 0.0645
𝑀𝑖 ( 46.07 )
mol
x𝑤 = xmass (1−xmass )
= 0.0645 0.9355 = 0.026
w + 𝑤 ( 46.07 )+( 18 )
𝑀𝑖 𝑀𝑖

Fraction de H2O en mole :

mol
x𝑤 = 1-0.026 =0.974

Pour calculer la distilla et le résidu au n’a besoin du bilan général et de bilan

partiel :
➢ Bilan général :

Accumulation = entrée – sortie + production – consommation

Régime permanent donc accumulation = 0

Pas de réaction donc production et consommation = 0

Donc entrée = sortie

F=D+W… (1) avec F = 1000 Kg/h

 D’après le (1) on aura : W= F-D… (2)

➢ Bilan partiel :

Sur CH3OH :

0.25F = 0.9D+0.0645W

0.25×1000 = 0.9D+0.0645W

250=0.9D+0.0645W…… (3)

Sur H2O :

0.75F = 0.1D+0.9355W

0.75×1000 = 0.1D+0.9355W

750=0.1D+0.9355W…… (4)

On remplace (2) sur (3) :

250 = 0.9D+0.0645(1000-D) 250 = 64.5+(0.9-0.0645) D

D =222.023 Kg/h

D’après le (1) :

W=F-D= 1000 – 222.023 = W =777.98 Kg/h

• Débit du distillat D :

Débit de CH3OH :

199.82 Kg/h
 D (𝑥𝐷 )= (222.023 ×0.9) =

Débit de H2O :

22.20 Kg/h
D (1 − 𝑥𝐷 )= (222.023 × 0.1) =

• Débit du résidu W :

Débit de CH3OH :

50.18 Kg/h
W (𝑥𝑤 )= (777.98 × 0.0645) =

Débit de H2O :

727.8 Kg/h
W (1 − 𝑥𝑤 )= (777.98 × 0.9355) =

En fera les mêmes calcule pour les débit et fraction molaire pour obtenir les résultats
2. Le Tableau qui représente tous les résultats :

Débit Ethanol Eau

totale CH3OH H2 O
Débit Fraction Débit Fraction

Massique Alimentation F 1000 250 0.25 750 0.75

(Kg/h)
Distilla D 222.023 199.82 0.9 22.02 0.1
Résidu W 777.98 50.18 0.0645 727.8 0.9355

Molaire Alimentation F 46.79 5.61 0.12 41.18 0.88

(Kmol/h)
Distilla D 5.82 4.54 0.78 1.28 0.22
Résidu W 40.97 1.07 0.026 39.9 0.974