Etude théorique

Principe de distillation
La distillation est un processus de séparation des composants d'un mélange liquide en
vaporisant le liquide, puis en condensant les vapeurs pour les recueillir sous forme de liquides
distincts. La distillation repose sur la différence de température d'ébullition des différents
composants d'un mélange.
 Le processus de distillation fonctionne généralement comme suit :
Ébullition : Le mélange liquide est chauffé dans un récipient appelé un « ballon », provoquant
l'évaporation des composants ayant les températures d'ébullition les plus basses.
Vaporisation : Les vapeurs des composants volatils montent dans une colonne.
Colonne a garnissage : Le garnissage présent dans une colonne a pour objectif de mettre en
contact la phase liquide, qui redescend par gravité, avec la phase vapeur qui monte vers la tête
de colonne. Il doit offrir un degré de vide suffisant pour laisser passer le liquide et la vapeur à
contre-courant, sans perte de charge excessive. Il doit également offrir une grande surface
mouillée pour assurer une importante surface d'échange de matière entre le liquide et la
vapeur (transfert des constituants volatils d'une phase vers l'autre).
Condensation : Les vapeurs sont ensuite refroidies à l'intérieur d'un autre récipient, le
condenseur (échangeur de chaleur), où elles se liquéfient pour former un liquide distillé. Le
condenseur est maintenu à une température plus basse que celle du ballon, (à l’aide d’une
autre fluide froid) de sorte que les composants ayant des températures d'ébullition plus
élevées restent à l'état liquide.
Collecte : Le liquide distillé est recueilli dans un récipient de collecte, généralement et les
différents composants du mélange sont ainsi séparés en fonction de leurs températures
d'ébullition.
Avant d'introduire la solution identique à celle de l'alimentation au milieu de la colonne, il est
préalablement chauffé afin d'éviter la condensation brusque ou le choc thermique lorsqu'elle
entre en contact avec les vapeurs montantes de la colonne de distillation. Cette précaution vise
à maintenir un équilibre thermique adéquat et à assurer une séparation efficace des
composants sans perturber le processus de distillation.
Il s’agit de 3 zones dans la colonne
 Zone d'alimentation
La zone d'alimentation fait référence à la section de la colonne où le mélange de composants
est introduit. Cette zone est située généralement à la partie supérieure de la colonne, juste au-
dessus du lit de garnissage.
Le mélange à séparer est introduit dans la colonne de distillation à garnissage par un dispositif
d'alimentation, tel qu'un plateau d'alimentation ou une buse d'injection. Le liquide alimenté est
réparti sur le garnissage sous forme de fines gouttelettes ou d'un mince film liquide. Les
composants du mélange commencent alors à s'évaporer au contact du garnissage, et le
processus de distillation débute.
La zone d'alimentation joue un rôle crucial dans le processus de distillation à garnissage, car
c'est là que l'ensemble du processus commence. La qualité de la répartition du liquide
alimenté sur le garnissage peut avoir un impact significatif sur l'efficacité de la séparation des
composants dans la colonne de distillation.
 Zone d'enrichissement
La zone d'enrichissement dans une colonne de distillation, également appelée la section de
rectification, est l'une des parties les plus importantes de la colonne. C'est là où a lieu la
séparation des composants en fonction de leurs températures d'ébullition. Cette section se
trouve généralement dans la partie supérieure de la colonne, juste en dessous de la zone
d'alimentation.
Dans la zone d'enrichissement, les composants ayant une température d'ébullition plus basse
ont tendance à s'évaporer plus facilement et à monter dans la colonne sous forme de vapeur,
tandis que les composants ayant une température d'ébullition plus élevée restent dans la phase
liquide. Les composants plus légers sont ainsi "enrichis" en se déplaçant vers le haut de la
colonne.
Pour faciliter cette séparation, la zone d'enrichissement est généralement équipée de plateaux
ou de garnissages conçus pour favoriser l'échange de chaleur et de masse entre la vapeur
montante et le liquide descendant. Plusieurs garnissages spécifiques peuvent être utilisés pour
augmenter l'efficacité de la séparation en permettant aux composants plus légers de s'évaporer
et de monter tout en empêchant les composants plus lourds de monter aussi rapidement.
La zone d'enrichissement est essentielle pour obtenir les produits de distillation souhaités, tels
que les fractions légères dans le cas de la distillation de pétrole brut en fractions comme le gaz
liquéfié, l'essence, le kérosène, le diesel. Une bonne conception de cette section de la colonne
est cruciale pour maximiser l'efficacité de la distillation et la pureté des produits.
 Zone d'épuisement
La zone d'épuisement dans une colonne de distillation est la partie inférieure de la colonne où
la séparation des composants se poursuit, mais cette fois-ci, les composants plus lourds sont
séparés des composants plus légers. La zone d'épuisement est également appelée la section de
distillation inférieure.
Dans la zone d'épuisement, les composants plus lourds qui n'ont pas été évaporés et séparés
dans la zone de rectification (ou d'enrichissement) précédente restent sous forme liquide et
continuent de descendre dans la colonne. Les composants plus légers, ayant des températures
d'ébullition plus basses, ont été préalablement séparés dans la zone d'enrichissement et sont
maintenant récupérés en tant que produits de distillation.
La zone d'épuisement est essentielle pour séparer les composants plus lourds, tels que les
fractions de distillation à température d'ébullition plus élevée, des composants plus légers. La
conception de cette section de la colonne doit favoriser la séparation des composants plus
lourds et permettre leur collecte pour être acheminés vers la sortie de la colonne.
En résumé, la zone d'épuisement dans une colonne de distillation est l'endroit où les
composants plus lourds qui n'ont pas été récupérés dans la zone d'enrichissement sont séparés
des composants plus légers, et elle est généralement située dans la partie inférieure de la
colonne de distillation.
Types de distillation
La distillation peut être :
- Continue : Le mélange à séparer est alimenté en continu et les composants séparés sont
également séparés en continu.
- Discontinue : Le mélange à séparer est chargé en début d'opération dans un bouilleur. le
mélange est ensuite chauffé et le constituant volatil est soutiré en tête jusqu'à obtention du
degré d'épuisement souhaité. Le résidu est évacué du bouilleur avant de recommencer
l'opération.
 La distillation est couramment utilisée pour purifier ou séparer des liquides, notamment
dans l'industrie chimique, pétrolière, pharmaceutique et dans la production d'alcool. Il existe
différents types de distillation, y compris la distillation simple, la distillation fractionnée et la
distillation sous vide, qui sont adaptés à diverses applications en fonction des caractéristiques
des mélanges à séparer.
 On s’intéresse dans notre TP a une distillation fractionnée (Reflux)
Le reflux est un élément essentiel du processus de distillation. Il s'agit de la quantité de
liquide condensé qui est renvoyée vers le haut de la colonne de distillation, au lieu d'être
collectée comme produit final. Le reflux est utilisé pour améliorer la séparation des
composants d'un mélange en favorisant la condensation et la re-vaporisation des vapeurs à
l'intérieur de la colonne.
Lorsque l'on ajoute le reflux au processus de condensation, il se produit une série d'avantages.
Le reflux permet de refroidir les vapeurs montantes, favorisant la condensation des
composants ayant des températures d'ébullition plus élevées. Cela contribue à augmenter la
pureté du produit final en minimisant le passage de composants indésirables vers le produit
collecté. En outre, le reflux aide à maintenir un équilibre entre les phases liquide et vapeur
dans la colonne de distillation, ce qui améliore l'efficacité du processus de séparation.

Taux de reflux minimum pour réaliser une séparation donnée en rectification continue
Soit à séparer par rectification continue un mélange de deux constituants de titre molaire
xf en un résidu de titre molaire xw et un distillat de titre molaire xd. Le taux de reflux
minimum pour réaliser cette séparation est déterminé par l'ordonnée à l'origine de la droite
passant par les points suivants :

 Le point (xd,xd ), situé sur la bissectrice

 Le point de la courbe d'équilibre ayant pour abscisse xf

Cette ordonnée, déterminée graphiquement, vaut xd/(Rmin+1), ce qui permet d'en déduire Rmin
 Etude pratique

On commence par la détermination de débit et de l’indice de réfraction de différentes

solutions.
mA
n
Xn= A = ❑
nB + nB ❑

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

V(ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
Vethanol 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
V eau 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
Xv 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xn 0 0.036 0.078 0.128 0.185 0.255 0.339 0.44 0.577 0.754 1
6 8
m(g) 100 97.48 95.93 95.2 93.48 92.68 91.83 89.93 88.9 87.92 87.6
ρ(kg/ 1000 974.9 959.3 952 934.9 926.9 918.4 899.4 881 879.2 876
m3)
IR 1330 1333 1337 1341 1345 1348 1351 1354 1356 1358 1360
 1050

1000

950
ρ

900

850

800
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Xn

Figure 1: ρ= f (Xn)
Calcul de débit de pompe (pompe à piston)
X(%) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
V(ml) 90 104 125 116 111 135 127 125 166 164 157
t(s) 164 91 73 53 42.5 42.12 41 33 40.3 38.3 33.8
Qv (mol/s) 0.548 1.142 1.712 2.188 2.611 2.99 3.09 3.78 4.12 4.28 4.64

D’après la courbe pour un débit de 5l/h X=12%

Détermination de la fraction de solution de l’alimentation :
On mesure la masse d’un échantillon de solution (éthanol/eau) de V= 100ml

ρ = 933kg/m3
On détermine xn graphiquement.

xn = 0,2
Autre méthode par la détermination de l’indice de réfraction :
IR=1347  xn = 0,2
Démarrage de l’installation :

Détermination de Rmin de reflux

Taux de reflux 1.3

R D
T 37.07 37.11
V 43 58
M 42.2 58.4
6 X 1330 1356
Ρ 981.39 1060
Q 4.175 5.62
X 0.105 0.26

R D
T 32.19 32.23
V 80 74
M 48.6 67.01
12 X 1331 1358
Ρ 607.5 907.70
Q 8.94 8.26
X 0.04 0.4

R D
T 22.08 22.03
V 61 159
M 58.28 142.16
18 X 1338 1361
Ρ 955.40 894.08
Q 9.94 25.98
X 0.02 0.525

R D
T 42.36 42.38
V 42 41
M 41.36 44.69
24 X 1330 1357
Ρ 954.54 1090
Q 3.569 3.482
X O.01 0.71
 R D
T 50.02 50.04
V 63 99.36
M 61.90 87.24
30 X 1330 1355
Ρ 982.53 878.13
Q 3.537 7.48
X 0.8

R D
T 54.28 54.28
V 60 80.44
M 58.35 70.57
36 X 1330 1355
Ρ 972.5 877.23
Q 3.7979 5.637
X 0.9

Taux de reflux 2.1

W D
T 8.54 8.56
V 75 80
6 M 73.38 69.39
X 1331 1358
Ρ 978.4 889
Q 31.615 33.64
X 0.03 0.85

W D
T 15.20 15.21
V 99 95
12 M 97.07 78.82
X 1331 1359
Ρ 980.05 879.68
Q 23.447 22.488
X 0.025 0.872

T 22.28 22.31
 V 110 123
18 M 110.93 104.30
X 1331 1358
Ρ 989 847.96
Q 17.773 19.84
X 0.015 0.27
W D
T 29.40 29.43
V 140 161
24 M 155 160.65
X 1358 1330
Ρ 994 866.8
Q 17.14 19.69
X 0.005 0.75
W D
t 33.30 33.21
v 64 57
30 m 62.33 54
x 1358 1330
ρ 973.90 947.36
Q 6.918 6.178
X 0.045 0.65
W D
t 39.27 39.29
v 64 63
36 m 62.33 56.54
x 1358 1330
ρ 973.90 897.46
Q 6.918 6.178
X 0.07 0.57