INTRODUCTION

La rectification est une opération unitaire permettant de séparer les constituants d’un mélange
binaire elle se base sur la différence de volatilité entre ces constituant c’est une des opérations
de séparation le plus employées dans le domaine de la chimie et de la pétrochimie
La rectification s’effectue en continue avec un taux de reflux constant. Le mélange à séparer
est préalablement chauffé et sera injecté à débit constant de manière à obtenir un mélange
rapide et sans perturber le système.

Le principe :
La rectification est une méthode physico-chimique permettant la séparation d’un mélange
liquide de plusieurs constituants (éthanol/eau) avec une bonne pureté, en s’appuyant sur leurs
propriétés volatiles sous l’action de la température. Cette séparation s’établit par une série de
vaporisations et de condensations caractérisées par un échange de matière entre une phase
vapeur ascendante et une phase liquide descendante
Pour une rectification continue, le système est alimenté en permanence par le mélange. En
tête de colonne, le liquide le plus volatil (éthanol) est donc le premier vaporisé et sera
condensé dans le tronçon d’enrichissement. Il sera pour une part soutirée en continu et pour
une autre part réinjectée en bas de colonne par reflux. Le produit le moins volatil (eau) se
concentrera dans le bouilleur, ou il sera également éliminé en continu. Théoriquement la
quantité de matière reste donc toujours identique dans le système. Le fonctionnement est dit :
« en régime permanent ».

PARTIE THEORIQUE :
Description de l’appareil CE600 :
La rectification est un procédé de séparation thermique important dans l’industrie pour les
mélanges de liquides homogènes, par exemple pour le fractionnement du pétrole. La
rectification correspond à une distillation optimisée sur le plan énergétique, réalisé en
plusieurs étages consécutifs. Le CE 600 contient 3 colonnes échangeables : une colonne à
plateaux perforés, une colonne à plateaux à cloches et une colonne à garnissage. Le mélange
de liquides à séparer peut être amené dans les colonnes à trois hauteurs différentes. Le
préchauffage de l’alimentation est possible au moyen d’un échangeur de chaleur. Pour le CE
600, le mélange de liquides éthanol/eau est recommandé. Le mélange liquide amené
s’évapore en partie sur le trajet vers le bas de colonne chauffé et en ébullition. La vapeur du
mélange ainsi créée se déplace vers le haut dans la colonne. Elle est enrichie avec le
composant ayant le point d’ébullition plus faible (éthanol). Elle quitte la colonne par la tête,
puis est liquéfiée avec un condenseur et un réservoir de séparation de phase. Une partie de ce
condensat est recueillie dans un réservoir, l’autre partie revient dans la colonne comme reflux.
Lors de sa descente, la vapeur est soumise à un échange de chaleur et de matière intensif avec
la vapeur du mélange ascendante. Cet échange entraîne la poursuite de l’enrichissement de la
phase vapeur avec de l’éthanol et de la phase liquide avec de l’eau. La phase liquide se
déplace vers le bas de colonne et peut être recueillie dans deux réservoirs. Le banc d’essai est
commandé par l’API via un écran tactile. Grâce à un routeur intégré, le banc d’essai peut être
alternativement commandé et exploité par un dispositif terminal. L’interface utilisateur peut
également être affichée sur des terminaux supplémentaires (“screen mirroring”). Via l’API,
les valeurs de mesure peuvent être enregistrées en interne. L’accès aux valeurs de mesure
enregistrées est possible à partir des terminaux via WLAN avec routeur intégré/ connexion
LAN au réseau propre au client. Via connexion LAN directe, les valeurs de mesure peuvent
également être transmises à un PC afin d’y être exploitées à l’aide du logiciel GUNT.
En rectification continue, l'alimentation (ou charge) est introduite en continu entre les zones
de rectification (partie supérieure de la colonne) et d'épuisement (partie inférieure). La
colonne est parcourue par un débit de liquide descend du haut vers le bas et un débit de
vapeur monte de bas en haut. Ces deux flux sont mis en contact l'un avec l'autre dans la
colonne afin qu'ils se rapprochent de l'équilibre liquide-vapeur. La mise en contact du liquide
et de la vapeur peut être assurée par des plateaux ou par du garnissage, vrac ou structuré.
C'est la mise en contact intime des deux phases se croisant dans la colonne qui permet de
réaliser une succession d'équilibres liquide-vapeur (ou d'étages d'équilibre), et ainsi de séparer
les constituants de l'alimentation en un distillat riche en constituant volatil, et un résidu
appauvri en constituant volatil.
Lors d'une rectification discontinue, l'alimentation à traiter est chargée en une fois dans le
bouilleur. Elle est ensuite portée à l'ébullition. Les vapeurs de tête obtenues sont condensées,
et une partie des condensats sont renvoyés en reflux dans la colonne. L'autre partie des
condensats est soutiré, constituant ce que l'on nomme le distillat. Pendant la distillation, la
composition du distillat peut varier et le distillat est souvent séparé en plusieurs fractions
(notées 1, 2 et 3 sur le schéma de principe). L'opération est poursuivie jusqu'à épuisement du
bouilleur en constituant le plus volatil. Le résidu est alors soutiré du bouilleur après
refroidissement éventuel.
PARTIE PRATIQUE

1. évaporateur avec colonne,

2. échangeur de chaleur préchauffage de l’alimentation / refroidissement du bas de colonne,
3. réservoir de produit de bas de colonne,
4. pompe à diaphragme,
5. pompe d’alimentation,
6. réservoir de stockage de circuit d’eau de refroidissement,
7. réservoir d’alimentation,
8. réservoir de produit de tête,
9. réservoir de séparation de phases,
10. condenseur produit de tête,
11. réservoir de solvant,
12. fixation des colonnes
1 évaporateur avec colonne, 2 échangeur de chaleur préchauffage de l’alimentation /
refroidissement du bas de colonne, 3 réservoir de produit de bas de colonne, 4 pompe à
diaphragme, 5 pompe d’alimentation, 6 circuit d’eau de refroidissement, 7 réservoir
d’alimentation, 8 réservoir de produit de tête, 9 réservoir de séparation de phases, 10
condenseur produit de tête, 11 réservoir de solvant; F débit, L niveau, P pression, T
température; orange: alimentation, rouge: produit de bas, vert: produit de tête, bleue: circuit
d’eau de refroidissement

CONCLUSION :
La rectification continue largement employé en industrie, à l’échelle pilote. Dans un
premier temps, les caractéristiques hydrodynamiques de la colonne et le point de
fonctionnement devront être étudiées. Puis, après une mise en reflux total, nous
déterminerons le nombre de plateaux minimal de la colonne et son rendement
thermique. Finalement, toujours dans l’optique de l’étude de la colonne pour un débit
d’alimentation et un taux de reflux fixés, nous établirons les bilans de matières et
thermiques suivi d’une construction graphique des droites d’enrichissement et
d’appauvrissement donnant lieu au calcul du NPT et de la HEPT. Cette étude nous
permettra de conclure sur la qualité du régime permanent.