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cours de distillation (Génie des Procédés)

Book · December 2020

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Mohamed El Amine Dahou


University Ahmed Draia - Adrar
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République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
Université d’Adrar
Faculté des Sciences et de la Technologie
Département des Hydrocarbures et Energies Renouvelables

Cours

Distillation
Réalisé par
Dr Mohamed El Amine DAHOU

Destiné aux étudiants:

2éme année Master Génie Chimique

Année universitaire : 2019 / 2020


PREFACE

Le présent polycopié constitue un support pédagogique est destiné


principalement aux étudiants de la 2éme année Génie des Procédés : Génie
Chimique et peut être même utilisé par les étudiants de 3éme année de même
spécialité.

Pour une meilleur compréhension de cours, les étudiants doivent avoir


des prérequis concernant les connaissances de base en mécanique des fluides,
en transfert de matière et de chaleur et en séparations thermiques isothermes.
Objectifs de l’enseignement
L’objectif principal de ce cours est de compléter les connaissances
d’opérations unitaires acquises en L3. A la fin l’étudiant devra être capable
de:
➢ Déterminer les conditions de fonctionnement limites d’une colonne de
distillation binaire (taux de reflux minimal, nombre minimal de
plateaux) ;
➢ Choisir les conditions de fonctionnement optimales de la colonne ;
➢ Calculer le nombre de plateaux théorique d’une colonne de distillation
binaire fonctionne en continue ou discontinue par la méthode de
McCabe et Theile et la méthode de Pochon-Savait ;
➢ Calculer l’efficacité d’un plateau.
Liste des figures

Liste des figues

Figue I.1 : exemple d’un diagramme isotherme. ……….............………….………………6


Figure I.2 : exemple d'une courbe d'équilibre isobare d’un mélange binaire.……………..7
Figure I.3 : courbe d'équilibre d'un mélange homozéotrope………………….……………8
Figure I.4 : influence de la pression sur la courbe d’équilibre………………….………….9
Figure II.1 : la distillation flash…………………………………………….………...…..10
Figure II.2 : la droite opératoire de la distillation flash…………………….…………….12
Figure III.1 : schéma de la distillation…………………………………….……………...13
Figure III.2 : mécanisme de la rectification dans la courbe isobare……….……………..16
Figure III.3 : mécanisme de la rectification dans la courbe d’équilibre….………………16
Figure III.4 : schéma d’une colonne de rectification fonctionne en
continue……………………………………………………………………….…………...18
Figure III.5 : schéma d’une colonne de rectification fonctionne en continue – zone
d’enrichissement…………………………………………………….……………….…….19
Figure III.6 : calcul du nombre de plateaux d’une colonne de rectification fonctionne en
continue à reflux total…………………………………………...………………………....22
Figure III.7 : traçage de la droite opératoire d'enrichissement à taux reflux
minimum…………………………………………………….………...…………………..23
Figure III.8 : Méthodologie de traçage de la droite opératoire
d'enrichissement……………………………………………….…………………………..24
Figure III.9 : Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'épuisement….…………27
Figure III.10 : méthodologie de calcule du nombre de plateau théorique……..…………28
Figure III.11 : les différent cas de la redistribution du courant d’alimentation sur le
plateau d'alimentation………………………………………………….………………..…29
Figure III.12 : méthodologie de traçage de la droite d’alimentation….………………….31
Figure III.13 : les différents états de l’alimentation………………………….…………..32
Figure III.14: méthodologie de la construction du diagramme de Pochon-
Savarit……………………………………………………………………….……………..35
Figure III.15 : méthodologie du calcul du nombre de plateaux théoriques par le
diagramme Ponchon-Savarit………………………………………….…………………...36
Figure III.16 : diagramme de Gilliland…………………………….…………………….37
Figure IV.1 : méthodologie de calcule du nombre de plateau théorique à reflux
constant……………………………………………………………….……………………39

i
Liste des figures

Figure IV.2 : méthodologie de calcule du nombre de plateau théorique à composition de


distillat constant…………………………………………….………………………….......41
Figure V.1 : courbe d’équilibre d’un mélange binaire Toluène – Benzène…....................43
Figure V.2 : Construction de Mc Cabe et Thiele à R=4……………….………………….44
Figure V.3 : courbe d’équilibre de mélange binaire Eau – Ethanol….…………………...46
Figure V.4 : Construction de Mc Cabe et Thiele à reflux total……….…………………..48
Figure V.5 : construction de Mc Cabe et Thiele à R=3.5…………….………...………...49
Figure V.6 : courbe d’équilibre de mélange binaire Eau – Méthanol…………………….50
Figure V.7 : courbe d’équilibre de mélange binaire Eau / Isopropanol. .………………...51

ii
Sommaire

Liste des figures ………………………………….………………………………………....i

Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

1. Introduction.………………………………………………………………………….…..1
2. Les différents types de mélanges…………………………….…………………………...1
2.1 Les mélanges homogènes ………………………………….…………………………...1
2.2 Les mélanges hétérogènes…………………………………..…………...……………...1
2.2.1 Les mélanges zéotropes ……………………………………………………………....1
2.2.2 Les mélanges azéotropes ………………………………………..……………….…...1
3. Lois fondamentales…………………………………………............................................2
3.1 Titres et pression partielle …………………………………………………….…..........2
3.2 Pression de vapeur saturante………………………………………………….…….......2
3.3 Loi de Dalton……………………………………………………………….…………...3
3.4 Loi de Raoult…………………………………………....................................................3
3.5 Volatilités………………………………………….........................................................4
3.5.1 Volatilité absolue…………………………………………...........................................4
3.5.2 Volatilité relative (α) ………………………………………………………................4
4. Diagrammes d'équilibre liquide-vapeur………………………………………….………5
4.1 Diagramme isotherme……………………………………..…………………….….......5
4.2 Diagrammes isobares : T – X ou Y………………………………………………….….6
4.3 Diagramme isobare d'équilibre liquide-vapeur : y = f(x) …….………………………...7
4.3.1 Influence de la pression sur la courbe d’équilibre……………………………….……8

Chapitre II : Distillation flash

1. Définition………………………………………….........................................................10
2. Types de la distillation flash.………………………………………………………........10
3. Calculs.……...………………………………………………....………………….…….11

Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

1. Introduction.…...………………………………….……………………………….…....13
2. Schématisation de la distillation ……………………………………………….……….13
3. Les types de distillation ….………………………………….………………………….14
3.1 Distillation simple………….…………………………….……………………………14
3.1.1 Mécanisme de la distillation simple…………………………………….……….......14
3.2 Rectification ………………………….……………………………………………….14
3.2.1 Mécanisme de la rectification……………….……………………………………….15
4. Nombre de plateaux théoriques………………………………………………….……...17
5. Rectification continue …………………………………………………………………..17
5.1 Le bilan de matière global ………………………………………………………….…18
5.2 Le bilan énergétique global …………………………………………………………...19
5.3 Calcul du nombre de plateaux théorique minimum selon la méthode de Mc Cabe et
Theile : cas où TA = Téb……………………………………………………………………19
5.3.1 Zone d’enrichissement – droite opératoire à taux de reflux connu………………….19
5.3.1.1 L’équation de la droite opératoire d'enrichissement………………………………20
5.3.1.2 Bilan énergétique sur le condenseur ………………………………….…………..20
5.3.1.3 Détermination du taux de reflux…………………………………….……………..21
5.3.1.3.1 Taux de reflux maximum (reflux total) ………………………….……………...21
5.3.1.3.2 Taux de reflux minimum……………………………….………………………..22
5.3.1.3.3 Taux de reflux (optimal) ……………………………….………………………..24
5.3.1.4 Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'enrichissement………………..24
5.3.2 Zone d’épuisement – droite opératoire d’épuisement ……………….……………...25
5.3.2.1 Bilan de matière ………………………………………………………………….25
5.3.2.2 Bilan énergétique…………………………………………………….…………….25
5.3.2.3 L’équation de la droite d’épuisement …………………………….……………….25
5.3.2.4 Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'épuisement ……………….…..26
5.3.3 Méthodologie du calcule du nombre de plateaux …………………………………...27
5.4 Calcul du nombre de plateaux théorique minimum selon la méthode de Mc Cabe et
Theile : cas où TA ≠ Teb……………………………………………………………………28
5.4.1 Bilan sur le plateau d'alimentation……………………………….………………….28
5.4.2 La droite de l'alimentation………………………………………….………………..30
5.4.3 Bilan enthalpique sur l'étage d'alimentation……………………….………………...31
5.5 Efficacité ……………………………………………………………….……………..33
5.5.1 Efficacité globale (E). ………………………………………………………….……33
5.5.2 Efficacité ponctuelle de Murphree…………………………………………….…….33
5.6 Calcul du nombre de plateaux théoriques par la méthode de Ponchon-
Savarit………………………………………………………………….……………….….34
5.6.1 Diagramme de Ponchon-Savarit ………………….…………………………………34
5.6.2 Méthodologie de traçage du diagramme de Ponchon-Savarit ………..……………..34
5.6.3 Méthodologie du calcule du nombre de plateau théoriques ………………….……..35
5.7 Détermination du nombre de plateaux par le calcul …………………………….…….36
5.7.1 La formule de Fenske ………………………………………………………….……37
5.7.2 Nombre de plateaux théoriques par la corrélation de Gilliland……………….……..37

Chapitre IV : Rectification discontinue

1. Définition.………………………………………………………………………………38
2. Méthodologie de détermination du nombre de plateaux…..…………………………....38
2.1 Rectification à taux de reflux constant ……………….……………………………….38
2.2 Rectification à composition de distillat constant ...……………………….…………..40
Exercices corrigés ………………………………………………………………….……...42
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

1. Introduction

La distillation est une des méthodes de séparation les plus importantes dont dispose
le génie chimique. Cette opération permet la séparation d'un ou plusieurs constituants d’un
mélange liquide, en mettant à profit la différence de volatilité des constituants.

2. Les différents types de mélanges

Les différents mélanges de liquide peuvent être classés, d’après le nombre de leurs
constituants, en mélanges binaires, ternaires…etc. Les mélanges binaires, qui ont été les
plus étudiés, seront seuls considérés ici. On distingue deux grandes familles, d’après la
solubilité réciproque des constituants :

2.1 Les mélanges homogènes

Les deux constituants sont miscibles en toutes proportions.

2.2 Les mélanges hétérogènes

Les deux constituants sont partiellement miscibles ou totalement immiscibles. Ces


deux familles se subdivisent en deux classes:

2.2.1 Les mélanges zéotropes

Mélanges dits normaux qui n’ont pas de point d’ébullition fixe donc une composition
de la phase vapeur toujours différente de la phase liquide.

2.2.2 Les mélanges azéotropes

Mélanges dits anormaux qui forment un azéotrope c’est à dire un liquide dont la
composition de la phase liquide est identique à celle de la phase vapeur, ce qui se traduit
par un point d’ébullition fixe sous une pression donnée (comme avec un corps pur) ce qui
ne permet pas sa séparation par distillation ordinaire.

1
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

3. Lois fondamentales

3.1 Titres et pression partielle

Les teneurs d’un mélange se définissent dans les opérations de transfert de matière
par les titres :

Le titre massique : c’est le rapport de la masse d’un constituant à la masse totale du


mélange.

mi
Wi = I. 1
mT

Wi : titre massique du constituant i ;

mi : masse du constituant i ;

mT : masse totale du mélange.

Le titre molaire : c’est le rapport du nombre de moles d’un constituant au nombre de


moles total du mélange.

ni
xi (yi ) = I. 2
nT

Avec :

ni : nombre de moles du constituant ;

nT : nombre de moles total du mélange ;

xi : titre molaire du constituant i dans la phase liquide ;

yi : titre molaire du constituant i dans la phase gazeuse ou vapeur.

3.2 Pression de vapeur saturante

Quand une vapeur et un liquide sont en équilibre (le nombre de molécules qui
s’échappent du liquide (vaporisation) est égal au nombre de molécules qui retournent dans
le liquide (condensation), la pression développée par la vapeur est appelée pression de
vapeur saturante. Elle ne dépend que de la nature du liquide et de sa température.

2
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

3.3 Loi de Dalton

La loi de Dalton s’applique aux gaz et aux vapeurs sans tenir compte du liquide au
contact de la vapeur. On peut l’énoncer de la manière suivante :

PT = ∑ Pi I. 3
i

Pi : pression partielle du constituant i ;

n : nombre de constituants du mélange ;

PT : pression totale du mélange.

D’après la loi des gaz parfaits PV = nRT, la loi de Dalton peut s’écrire aussi en
faisant intervenir le titre molaire :

Pi = yi PT I. 4

Pour un mélange binaire contenant deux gaz parfaits A et B, la pression totale est
donnée par la relation suivante :

PT = PA + PB I. 5

Avec :

PA = yA PT ; PB = (1 − yA )PT I. 6

3.4 Loi de Raoult

Cette loi est applicable que pour les solutions idéales, c’est à dire les solutions dont
les forces intermoléculaires sont identiques ou nulles quelque soit la composition.

Cette loi permet d'exprimer la proportionnalité, pour une température et une pression
données, entre la phase vapeur et les compositions de la phase liquide comme suit :

Pi = xi Pi° I. 7

Avec :

Pi° : la pression de vapeur du constituant i.

3
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

Pour un mélange binaire :

PA = xA PA° I. 8

PB = (1 − xA )PB° I. 9

En combinant la loi de Raoult et la loi de Dalton, on peut écrire :

PT = xA PA° + (1 − xA )PB° I. 10

3.5 Volatilités

La volatilité désigne la plus ou moins grande facilité de vaporisation d’une


substance. On distingue la volatilité absolue et la volatilité relative.

3.5.1 Volatilité absolue (V)

Elle est définie comme le rapport entre la pression partielle, à l’équilibre, de la


substance, dans la phase vapeur et le titre molaire de la substance dans la phase liquide.

Pi
Vi = I. 11
xi

Dans le cas d’un corps pur, la volatilité absolue est égale à la pression de vapeur saturante
car xi = 1.

3.5.2 Volatilité relative (α)

Dans un mélange liquide renfermant deux composants i et j, elle est définie comme
le rapport entre les volatilités absolues de chaque composant dans le mélange liquide. Elle
est exprimée généralement par rapport à la plus grande volatilité, de sorte que sa valeur est
supérieure à l’unité.

Vi Pi xj
α= = I. 12
Vj Pj xi

En exploitant la loi de Dalton on obtient :

yi xj
α= I. 13
yj xi

4
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

4. Diagrammes d'équilibre liquide-vapeur

Pour un tel système, mélange binaire liquide-vapeur, il existe trois diagrammes :

- Diagramme isotherme (T fixée) : P = f(xA ou yA) ;


- Diagramme isobare (P fixée) : T = f(xA ou yA) ;
- Diagramme isobare (P fixée) : yA = f(xA).

4.1 Diagramme isotherme

A partir des relations précédentes on aboutit à la relation qui permet de tracer le


digramme PT = f(xA, yA).

On a :

PT = xA PA° + (1 − xA )PB° I. 14

Donc :

PT − PB°
xA = I. 15
PA° − PB°

PA° xA
Sachant que ∶ PT =
yA

PA° PB°
on obteint ∶ PT = ° I. 16
PA − yA (PA° − PB° )

C'est une équation d'une hyperbole.

5
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

Figue I.1 : exemple d’un diagramme isotherme.

4.2 Diagrammes isobares : T – X ou Y

Il est d’usage, en distillation, de fixer la composition d’un mélange liquide binaire


par son titre molaire X en constituant le plus volatil et celle d’une vapeur par le titre
molaire Y en même constituant. Par détermination expérimentale de la température
d’ébullition commençante de différents mélanges de composition connue, on trace la
courbe qui représente la variation de cette température en fonction du titre x du liquide.
Cette courbe dite isobare d’ébullition qui permet de connaître la composition du mélange
qui bout à une température donnée. L'isobare de rosée représente à pression constante la
variation de la température de rosée (condensation) en fonction du titre molaire en
composé volatil dans la phase vapeur.

𝟏 𝟏 𝟏
Courbe de rosée T = f(y) ∶ = ° 𝐲𝐀 + ° (𝟏 − 𝐲𝐀 ) I. 17
𝐏𝐓 𝐏𝐀 𝐏𝐁

courbe d′ ébullition T = f(x) ∶ 𝐏𝐓 = 𝐏𝐀° 𝐱 𝐀 + 𝐏𝐁° (𝟏 − 𝐱 𝐀 ) I. 18

6
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

Figure I.2 : exemple d'une courbe d'équilibre isobare d’un mélange binaire.

Analyse du graphe : Considérons un mélange binaire de titre molaire x1, en le chauffant, le


mélange sera liquide jusqu’à la température T1, correspondant au point L. Puis ce mélange
entrera en ébullition à la température T et la première bulle de vapeur émise à cette
température correspondant au point V aura pour titre molaire y1.

4.3 Diagramme isobare d'équilibre liquide-vapeur : y = f(x)

Ce diagramme est le plus utilisée dans le domaine de la distillation. Ce diagramme


peut être construit en utilisant la relation :

αx
y= I. 19
(α − 1)x + 1

C’est l’équation d’une hyperbole, dépend de la nature du mélange, de la température


et de la pression.

7
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

Figure I.3 : courbe d'équilibre d'un mélange homozéotrope.

4.3.1 Influence de la pression sur la courbe d’équilibre

Plus la pression est faible plus la volatilité relative a est grande et donc la courbe
s’éloigne de la diagonale. A la pression critique α = 1, donc la séparation par distillation est
impossible.

8
Chapitre I : Rappel sur les équilibres liquide-vapeur

Figure I.4 : influence de la pression sur la courbe d’équilibre.

P2 < P1 < Pc (Pression critique).

9
Chapitre II : Distillation flash

Chapitre II : Distillation flash

1. Définition

C'est l'opération de la distillation la plus simple. Appelée encore la distillation simple


à l'équilibre. Dans ce type de distillation, on prolonge le contact entre la vapeur et le
liquide pendant un temps suffisant pour que l’équilibre s’établisse entre les deux phases.

L'appareil utilisé pour faire le flash est équivalent à un étage théorique. La


vaporisation flash est très utilisée, tout particulièrement comme prétraitement des courants
avant de les introduire dans les colonnes à distiller.

V, y

A, xA

L, x

Figure II.1 : la distillation flash.

2. Types de la distillation flash

On distingue trois modes de fonctionnement de la distillation flash :

- Le flash isotherme ;
- Le flash adiabatique ;
- La condensation partielle.

10
Chapitre II : Distillation flash

3. Calculs

On obtient la quantité de liquide vaporisé à partir du bilan matière total. Pour un


mélange binaire :

A=V+L II.1

Pour le constituant volatil :

AXA = VY + LX II.2

Donc :

L A
y = − x + xA II. 3
V V

Cette dernière équation est celle de la droite opératoire d'une pente (−L/V) passant
par le point de coordonnées (xA; xA). Les seules inconnues dans l’équation sont x et y.
l'intersection de cette droite avec la courbe d'équilibre donne les valeurs de x et y.

Le rapport L/V peut varier entre 0 et ∞.

– Si L/V = 0, tout le mélange d’alimentation A se trouve, après distillation, sous forme de


vapeur.

– Si L/V est infini, tout le mélange F est sous forme liquide après distillation.

11
Chapitre II : Distillation flash

y Droite opératoire
d'une pente = -L/V
1

x
0 x xA 1

Figure II.2 : la droite opératoire de la distillation flash.

12
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

1. Introduction

La distillation est un procédé de séparation d’un mélange de substances liquides dont


les températures d'ébullition sont différentes. Elle permet de séparer les constituants d'un
mélange homogène. Sous l'effet de la chaleur ou d'une faible pression (loi des gaz parfaits),
les substances se vaporisent successivement, et la vapeur obtenue est liquéfiée pour donner
le distillat.

2. Schématisation de la distillation

Figure III.1 : schéma de la distillation.

A, D et S : représentent respectivement les masses ou les débits (massiques ou molaires) de


l'alimentation, du distillat et du résidu.

wA, wD et wS : représentent respectivement les titres massiques en constituant volatil dans


l'alimentation, le distillat et le résidu.

Rappel : les courbes d’équilibre sont tracées pour des titres molaires, et la plupart du
temps les bilans matières sont effectués avec des titres massiques. Il faut donc savoir
passer de l’un à l’autre rapidement et facilement.

WA WB
MA MB
xA = et xB = III. 1 et III. 2
WA WB WA WB
MA + MB MA + MB

x A MA x B MB
WA = et WB = III. 3 et III. 4
x A MA + x B MB x A MA + x B MB

13
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

3. Les types de distillation

On peut réaliser l’opération de distillation de deux façons bien distinctes :

3.1 Distillation simple

Dans ce type de distillation, à partir d’un mélange de deux liquides dont la volatilité
est différente, un apport de chaleur permet au cours de cette opération de séparer la vapeur
produite dés sa formation; en la condensant, on recueille directement le liquide obtenu sans
le laisser retourner dans le bouilleur

3.1.1 Mécanisme de la distillation simple

Les vapeurs émises sont aussitôt séparées du mélange: elles sont condensées et
éliminées de l'appareil sans retour au bouilleur. Il n'y a en fait qu'un seul contact entre le
liquide et la vapeur, à la surface du bouilleur.

On va considérer le cas le plus simple du mélange zéotropique A-B où B est le


composé le plus volatil : à l'instant où les premières vapeurs sont dégagées leur
composition est plus riche en B que le mélange initial. Au cours du temps, la fraction
molaire en B du liquide dans le bouilleur diminue car il s'évapore une proportion plus
grande de B que de A. Les vapeurs seront toujours plus riches en B mais leur composition
montrera une teneur en B plus faible qu'initialement. On obtient donc un distillat de moins
en moins concentré en B. A la fin il ne reste pratiquement que du composé A dans le
bouilleur et les vapeurs sont donc pratiquement uniquement composées de A.
L'inconvénient de la distillation simple: on aboutit à une mauvaise séparation.

3.2 Rectification

La rectification est assimilée à une distillation répétée et concerne les mélanges à


séparer dont les différences de volatilité sont faibles. Cette opération consiste à séparer
plusieurs constituants d’un mélange liquide par échange de matière entre une phase vapeur
et une phase liquide au moyen d’une série de vaporisations et de condensations entre ce
liquide et cette vapeur qui cheminent à contre-courant dans une colonne.

La rectification permet de faire la séparation des composants de mélanges liquides


dans un état de pureté très grand.

14
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

3.2.1 Mécanisme de la rectification

Circulant à contre-courant tout au long de la colonne. La vapeur qui parvient en tête


de colonne est entièrement condensée: une partie des condensats est éliminée de la colonne
et constitue le distillat. L'autre partie retourne dans la colonne par gravité et constitue le
reflux.

Sur chaque plateau un équilibre s'établit entre le liquide qui reflue et la vapeur qui
monte. Le liquide s'appauvrit en composé le plus volatil qui se vaporise et la vapeur
s'appauvrit en composé le moins volatil qui se condense.

On observe donc les évolutions suivantes :

• le titre en plus volatil augmente dans la phase vapeur quand on monte dans la colonne ;

• le titre en plus volatil diminue dans la phase liquide quand on descend dans la colonne ;

• la température diminue quand on monte dans la colonne.

La qualité de la séparation sera donc fonction du

- nombre de plateaux de la colonne ;


- le rapport des volatilités des constituants ;
- le taux de reflux dans la colonne ;
- le temps de contact (fonction de la hauteur de la colonne) entre liquide et vapeur ;
- L’efficacité du contact liquide-vapeur.

Chauffons un mélange binaire homo-zéotrope M. Au point L0 le mélange entre à


ébullition et la vapeur émise est V0. Si on condense cette vapeur, elle donnera un liquide de
même composition : y0 = x1.

Ce liquide entrera en ébullition au point L1 et la vapeur émise de composition y1. Si


on condense cette vapeur V1 elle donnera un liquide de composition identique : y1=x2.

On voit que de proche en proche, après une série de vaporisation - condensation, le


liquide condensé s’enrichit en volatil.

15
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Figure III.2 : mécanisme de la rectification dans la courbe isobare.

Cette séparation, à partir du binaire initial M, peut se traduire sur la courbe


d'équilibre :

Figure III.3 : mécanisme de la rectification dans la courbe d’équilibre.

16
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

4. Nombre de plateaux théoriques

Le rôle du plateau est d’enrichir simultanément la vapeur en produit léger et le


liquide en produit lourd.

On va se proposer de déterminer le nombre de plateaux nécessaire pour parvenir à


séparer un mélange binaire à un instant donné de la rectification. Ce calcul a un très grand
intérêt car il est utilisé en première approche pour la construction ou l'utilisation des
colonnes industrielles.

Connaissant la fraction molaire en constituant le plus volatil du mélange liquide


initial dans le bouilleur, on va rechercher le nombre d'étages (plateaux) théoriques
nécessaire pour obtenir à cet instant en tête des vapeurs (un distillat) de fraction molaire
XD.

La détermination de Nmin pour effectuer une séparation donnée à partir d’un mélange
connu et dans des conditions définies peut être faite soit par voie graphique, en traduisant
les équations de bilans par des courbes et/ou des droites (méthodes de McCabe et Thiele,
Ponchon-Savarit), soit par calcul numérique en écrivant toutes les équations pour chaque
plateau et en les résolvants.

5. Rectification continue

En rectification continue, on introduit dans la colonne le mélange à séparer à débit


constant.

Celui-ci rencontre la vapeur montante du tronçon d'épuisement et le liquide


descendant du tronçon d'enrichissement. Le constituant volatil se concentre dans la partie
supérieure ; une partie assure le reflux dans la colonne, l'autre constitue le distillat qui est
soutirée en continu.

Le constituant le moins volatil se concentre en bas de colonne d'où il est éliminé en


continu. Il s'établit dans l'appareil un régime stationnaire, ce qui simplifie
considérablement l'étude du procédé par rapport à la rectification discontinue où tous les
paramètres varient en fonction du temps.

17
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Figure III.4 : schéma d’une colonne de rectification fonctionne en continue.

5.1 Le bilan de matière global

A=D+S III.5

A : est le débit massique en (Kg/h) ou molaire en (mol/h) de l'alimentation ;

D : est le débit massique en (Kg/h) ou molaire en (mol/h) du distillat ;

A : est le débit massique en (Kg/h) ou molaire en (mol/h) du résidu.

Pour le constituent le plus volatile :

A.xA = D.xD + S.xS III.6

xA: la fraction molaire du constituant le plus volatil dans l'alimentation ;

xD: la fraction molaire du constituant le plus volatil dans le distillat ;

xS: la fraction molaire du constituant le plus volatil dans le résidu.

18
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

5.2 Le bilan énergétique global

On suppose qu'il n'y a pas de pertes thermiques, le bilan énergétique global d’une
colonne de rectification est donné par :

A. h′A + QB = R. h′R + D. h′D + Qc (J/h) III.7

Avec :

h'R: enthalpie massique ou molaire du résidu ;

h'D : enthalpie massique ou molaire du distillat ;

h'A (ou h’'A): enthalpie massique ou molaire de l'alimentation.

5.3 Calcul du nombre de plateaux théorique minimum selon la méthode de Mc Cabe


et Theile : cas où TA = Téb

5.3.1 Zone d’enrichissement – droite opératoire à taux de reflux connu

Considérons pour notre étude une colonne à plateau :

Figure III.5 : schéma d’une colonne de rectification fonctionne en continue – zone


d’enrichissement.

19
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

L et V : représentent respectivement les débits molaires de liquide et de vapeur.

5.3.1.1 L’équation de la droite opératoire d'enrichissement

Écrivons le bilan matière dans la région délimité par la frontière entre le plateau n et
le haut de colonne (sortie distillat) :

BMG : Vn = Ln+1 + D III.8

Bilan partiel en plus volatil : ynVn = xn+1 Ln+1 + D xD III.9

Ln+1 D
d′ ou yn = xn+1 + xD III. 10
Vn Vn

Ln+1 D
d′ aprés (III. 8) on a yn = xn+1 + x III. 11
Ln+1 + D Ln+1 + D D

La méthode de Mac Cabe et Thiele consiste à considérer que les débits molaires de
liquide et de vapeur dans la colonne sont constants, ce qui implique que Ln+1 = R

R D
yn = xn+1 + x III. 12
R+1 R+1 D

R
En faisant intervenir le taux de relux ∶ TR =
D

TR xD
yn = xn+1 + III. 13
TR + 1 TR + 1

Ce qui est souvent simplifié par l'expression suivante :

TR xD
y= x+ III. 14
TR + 1 TR + 1

TR
C'est l'équation de la droite opératoire d'enrichissement d'une pente et d'ordonnée
TR +1
xD
.
TR +1

5.3.1.2 Bilan énergétique sur le condenseur

Le débit calorifique Qc du condenseur, représente la quantité de chaleur par unité de


temps absorbée par le fluide réfrigérant (eau ou air) :

V. h"v = R. h′R + D. h′D + Qc (J/h) III.15

20
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Avec :

h"v, h'R et h'D: respectivement, les enthalpies molaires ou massiques des phases vapeur,
liquide et distillat.

En prenant : h'R = h'D et ΔHvap = h"V - h'L

On aboutit à : Qc = V.(ΔHv)D III.16

Remarque

Généralement dans les calculs, une valeur moyenne de l’enthalpie molaire de


vaporisation (ΔHv) est donnée. En cas où la moyenne n’est pas donnée, on calcule
l’enthalpie moyenne de vaporisation en tète de colonne par:

(∆HV )D = xD (∆HV )(1) + (1 − xD )(∆HV )(2) III. 17

Avec : (1) et (2) désignant respectivement, le constituant volatil et le moins volatil.

5.3.1.3 Détermination du taux de reflux

On peut donc connaissant la composition du distillat et le taux de reflux, construire la


droite opératoire sur la courbe d'équilibre et ainsi déterminer le nombre de plateaux
théoriques.

Plusieurs cas peuvent être envisagés suivant le taux de reflux appliqué :

5.3.1.3.1 Taux de reflux maximum (reflux total)

Une colonne fonctionne à reflux total lorsque toute la vapeur condensée en tête de
colonne est renvoyée dans la colonne, c’est à dire lorsque l'on ne soutire pas de distillat.
Dans ce cas l’équation de la droite opératoire est : yn = x n+1

Le reflux total est utilisé pour la détermination expérimentale du nombre de plateaux


théoriques dont on peut disposer dans une colonne.

21
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Figure III.6 : calcul du nombre de plateaux d’une colonne de rectification fonctionne en


continue à reflux total.

5.3.1.3.2 Taux de reflux minimum

Lorsque l'intersection de la droite opératoire et de la courbe d'équilibre atteint le


point O, dont l'ordonnée représente la composition de la vapeur émise par le bouilleur, on
s’aperçoit qu'il faut un nombre infini de plateaux théoriques.

La valeur correspondante au taux de reflux est le taux de reflux minimum TRm.

Équation de la droite opératoire :

TRmin xD
y= x+ III. 18
TRmin TRmin + 1

La méthodologie de détermination du taux de reflux minimum est comme suit ; sur la


courbe d’équilibre :

1. Placer le point xD, xA, xS, sur l’axe des x ;


2. Tracer les verticales passant par ces 3 points ;
3. Placer le point D de coordonnées (xD ; yD = xD) ;

22
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

4. Placer le point O, intersection de la verticale passant par xA, et la courbe d’équilibre ;


5. Tracer la droite opératoire passant par O et D. C’est la droite opératoire minimum ;
6. Lire sur l’axe des ordonnées la valeur ymin, intersection entre la droite opératoire et l’axe
des ordonnées.

y
1

ymin Droite opératoire d'enrichissement à


taux de reflux minimum

x
0 xA xD 1

Figure III.7 : traçage de la droite opératoire d'enrichissement à taux reflux minimum.

Sachant que :

xD
ymin = III. 19
TRmin + 1

Donc :

xD
TRmin = −1 III. 20
ymin

23
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

5.3.1.3.3 Taux de reflux (optimal)

Pour une séparation donnée, le taux de reflux doit être choisi entre le taux de reflux
maximum et le taux de reflux minimum, à une valeur qui sera la plus économique. Le taux
de reflux optimal se situe en général, près de la valeur minimum.

TR = K . TRmini III.21

Avec : 1.05 ≤ K ≥ 1.5

5.3.1.4 Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'enrichissement

Sur la courbe d’équilibre :

xD
1. Placer le point yop : yop = T ;
R +1

2. Placer le point D de coordonnées (xD ; yD = xD) ;


3. Tracer la droite opératoire passant par D et yop. C’est la droite opératoire
d'enrichissement.

1
D

yopt
Droite opératoire
d'enrichissement

x
0 xD 1

Figure III.8 : Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'enrichissement.

24
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

5.3.2 Zone d’épuisement – droite opératoire d’épuisement

5.3.2.1 Bilan de matière

L′ = V′ + S III. 22

V': est le débit molaire ou massique des vapeurs ascendantes vers la section rectificative ;

L': est le débit molaire ou massique du liquide descendant.

Le bilan de matière global du constituant le plus volatil :

L′x1 = V′y1 + SXs III. 23

5.3.2.2 Bilan énergétique

S. h's + V'. h"v = L' . h'L + QB III.24

Avec : h"v, h'L et h's respectivement, les enthalpies molaires des phases vapeur, liquide et
résidu.

En prenant : h'L = h's et Hvap = h"V - h'V

On aboutit à : QB = V '. (ΔHvap)S III.25

Remarque

On calcule l’enthalpie moyenne de vaporisation au bas de la colonne par la relation:

(∆HV )S = xS (∆HV )(1) + (1 − xS )(∆HV )(2) III.26

Avec : (1) et (2) désignant respectivement, le constituant volatil et le moins volatil.

5.3.2.3 L’équation de la droite d’épuisement

À partir du bilan de matière, on trouve :

L′ S
y= ′
x − ′ xs III. 27
V V

Sachant que : L′ = A + R et V ′ = V = R + D

25
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Donc :

R+A A−D
y=( )x − ( )x III. 28
R+D R+D s

C'est l'équation de la droite opératoire d'épuisement. Cette équation peut etre donner
par sous la forme suivante :

Ta + TR Ta − 1
y=( )x − ( )x III. 29
TR + 1 TR + 1 s

Avec :

Ta : est le taux d'alimentation = A/D

Ta : est le taux de reflux = R/D

5.3.2.4 Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'épuisement

Sur la courbe d’équilibre :

1. Placer le point I, intersection entre la verticale passant par xA et la droite opératoire


d’enrichissement ;
2. Placer le point S de coordonnées (xS ; yS = xS) ;
3. Tracer la droite opératoire passant par S et I. C’est la droite opératoire
d’épuisement.

26
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

y
1

I
Droite opératoire d'enrichissement

yopt Droite opératoire d'épuisement

x
0 xS xA xD 1

Figure III.9 : Méthodologie de traçage de la droite opératoire d'épuisement.

5.3.3 Méthodologie du calcule du nombre de plateaux

Sur la courbe d’équilibre :

1. À partir du point D tracer une horizontale allant jusqu’à la courbe d’équilibre ;


2. De ce point tracé une verticale allant jusqu’à la droite opératoire d’enrichissement ;
3. De là tracer une horizontale jusqu’à la courbe d’équilibre ;
4. Continuez ainsi jusqu’à ce qu’une horizontale coupe, la verticale passant par xA ;
5. Du point de la courbe d’équilibre tracé une verticale allant jusqu’à la droite opératoire
d’épuisement.
6. Continuez ainsi jusqu’à ce qu’une horizontale coupe, la verticale passant par xS ;
7. Compter le nombre de plateaux obtenu (nombre de triangle).

27
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Figure III.10 : méthodologie de calcule du nombre de plateau théorique.

Remarques

1. Le point d’alimentation doit se trouver au niveau du plateau situé le plus près du point
d’intersection des deux droites opératoires.
2. La construction de McCabe et Thiele peut se faire soit à partir du point S, soit à partir
du point D. Certains auteurs préconisent de commencer simultanément de D et W, et
d’évaluer l’incertitude au niveau du plateau d’alimentation.

5.4 Calcul du nombre de plateaux théorique minimum selon la méthode de Mc Cabe


et Theile : cas où TA ≠ Teb

5.4.1 Bilan sur le plateau d'alimentation

Sur le plateau d'alimentation, la redistribution du courant d’alimentation dépend de


ses conditions thermodynamiques par rapport à celles du plateau.

28
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Figure III.11 : les différent cas de la redistribution du courant d’alimentation sur le


plateau d'alimentation.

29
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

5.4.2 La droite de l'alimentation

Considérons les équations des deux droites opératoires et cherchons l'intersection de


ces deux droites. Il faut résoudre :

L D L′ S
y= x + xD (III. 30) et y = ′ x − ′ xB (III. 31)
V V V V

On multiplie (III.30) par V, (III.31) par V' et on retranche les 2 relations :

Vy = Lx + DxD ; V ′ y = L′ x − SxS III. 32

y(V − V ′ ) = x(L − L′ ) + (DxD + SxS ) III. 33

Sachant que : AXA = DxD + SxS

⇒ y(V − V ′ ) = x(L − L′ ) + AxA

(L − L′ ) A
y= x + x III. 34
(V − V ′ ) (V − V ′ ) A

Ainsi l'intersection des deux droites vérifie cette dernière l'équation qui est l'équation
d'une troisième droite qu'on appelle la droite de l'alimentation.

On introduit alors le coefficient, q, comme caractérisant les variations du débit


liquide entre les zones de rectification et d'épuisement. Cette variation va être quantifiée
par rapport au débit A. On appelle q, la fraction de A qui descend sous forme liquide :

L′ − L
q= ⇔ L′ = L + qA III. 35
A

Bilan sur l′ étage d′ alimentation ∶ A + L + V ′ = V + L′

⟹ L′ − L = A + V ′ − V

⟹ V − V ′ = (1 − q)A

q xA
Donc ∶ y = x− III. 36
(q − 1) (q − 1)

Cette droite est très importante dans la rectification, car :

- Elle coupe la courbe d’équilibre et la droite de (TRmin) au point (O).

30
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

- Elle coupe la diagonale au point A de cordonnées (𝑥A, 𝑥A).

- Elle coupe l’axe des abscisses au point (xA/q, 0).

- Elle coupe les deux droites de rectification et d’épuisement au point commun I.

y
1
Droite opératoire d'enrichissement
à taux de reflux minimum D

I
ymin Droite opératoire d'enrichissement

yopt Droite opératoire d'alimentation

Droite opératoire d'épuisement


S

x
0 xS xA/q xA xD 1

Figure III.12 : méthodologie de traçage de la droite d’alimentation.

5.4.3 Bilan enthalpique sur l'étage d'alimentation

Ah′A + Lh′L + V ′ h′′V′ = L′ h′L′ + Vh′′V III. 37

Avec les hypothèses de Lewis, on suppose que :

h′L = h′L′ et h′′V′ = h′′V

L’équation (III.37) devient :

Ah′A + Lh′L + V ′ h′′V = L′ h′L + Vh′′V

31
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Ah′A = h′L (L′ − L) + h′′V (V − V ′ )

Ah′A = h′L qA + h′′V (1 − q)A

(h′′V − h′A ) = q(h′′V − h′L )

(h′′V − h′A ) CpA (Teb − TA )


q = ′′ = 1 + III. 38
(hV − h′L ) ∆Hv A

TA et Teb : est la température de l'alimentation et d'ébullition respectivement.

Figure III.13 : les différents états de l’alimentation.

- q > 1 (cas 1): l’alimentation est un liquide froid ;


- q = 1 (cas 2): l’alimentation est un liquide saturé ;
- 0 < q < 1 (cas 3): l’alimentation est un mélange liquide – vapeur ;
- q = 0 (cas 4): l’alimentation est une vapeur saturée. Le débit molaire de liquide
reste constant ;
- q < 0 (cas 5): l’alimentation est une vapeur surchauffée.

32
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

5.5 Efficacité

Un étage théorique ne constitue pas un plateau réel car en réalité les phases qui
quittent un plateau ne sont pas en équilibre ; les durées de contact au niveau du plateau
pour la surface de contact disponible sont insuffisantes pour que l'équilibre soit atteint.

5.5.1 Efficacité globale (E)

On définit donc une grandeur pour connaître le nombre de plateaux réels à utiliser
connaissant le nombre de plateaux théoriques : c'est l'efficacité de relation :

NPT
E= × 100 III. 39
NPR

Avec :

NPR: le nombre de plateaux réel.

E varie généralement entre 0,6 et 0,9.

5.5.2 Efficacité ponctuelle de Murphree

L’efficacité ponctuelle de Murphree se déduit à partir de considérations de transfert


de masse; inférieure à 1, elle s’écrit pour la phase gazeuse :

yn − yn+1
E= III. 40
yn∗ − yn+1

Où yn* est la composition d'une vapeur hypothétique qui serait en équilibre avec le liquide
Ln (xn).

De même, on définit l'efficacité de Murphree en phase liquide par :

xn − xn−1
E= III. 41
xn∗ − xn−1

33
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Où xn* est la composition de liquide hypothétique qui serait en équilibre avec la vapeur Vn
(yn).

5.6 Calcul du nombre de plateaux théoriques par la méthode de Ponchon-Savarit

5.6.1 Diagramme de Ponchon-Savarit

Ce diagramme donne la représentation la plus complète de l’équilibre liquide vapeur


d’un mélange binaire. Il est constitué essentiellement par les deux courbes donnant les
enthalpies du liquide (isobare de rosée) et de la vapeur saturée (isobare d’ébullition) en
fonction des teneurs xi et yi. Les compositions à l’équilibre sont reportées sur ces courbes.

5.6.2 Méthodologie de traçage du diagramme de Ponchon-Savarit

Pour faciliter le traçage de ces courbes, on tiendra compte des simplifications


suivantes :

1- On suppose que ces deux courbes ont une allure linéaire ;


2- On suppose que lorsque T = 0 °C, h = 0 J/mol, c.à.d. on travaille en °C pour les
températures, en décalant les enthalpies molaires de (273.Cp).
Sur la courbe h = f (x / y) :
1- Tracer la courbe d’ébullition entre les deux points : h′A = CPA * TebA et h′B = CPB * TebB ;

Tracer la courbe de rosée entre les deux points h′′A = h′A + ΔhV(A) et h′′B = h′B + ΔhV(B) ;
2- Designer le point 𝑃(xS, h′D + 𝑞C) appelé le pôle d'enrichissement, il se situe au dessus de
la courbe de rosée : qC = QC / D ;
3- Designer le point 𝑃′ (xS, h′S – qB) appelé le pôle de l’épuisement, il se situe au dessous
de la courbe de l’ébullition : 𝑞B = QC / S ;
4- Tracer la droite d'alimentation en reliant les deux points PP′.

34
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

h (Kj/mol)
Droite
Courbe de
d'alimentation P
rosée

qc
ΔhV(B)
h''D

h'S A ΔhV(A)

qB

P' Courbe
d'ébullition

0 xS xA xD 1

Figure III.14: méthodologie de la construction du diagramme de Pochon-Savarit.

Remarque

- Si l’alimentation entre à sa température d’ébullition, le point (A) se situe sur la courbe


d’ébullition.

- Si l’alimentation entre à une température inférieure à la température d’ébullition, le point


(A) se situe au dessous de la courbe d’ébullition.

5.6.3 Méthodologie du calcule du nombre de plateau théoriques

Sur ce diagramme, un plateau théorique est représenté par une droite de conjugaison
(isotherme) joignant un point de la courbe h d’abscisse Xi (courbe de Li) avec un point de
la courbe h d’abscisse Yi (courbe de Vi), ces points étant obtenus au moyen de la courbe
d’équilibre. Les droites reliant les points représentant, d’une part dans la section de
rectification, et d’autre part dans la section d’épuisement, les Xi et les Yi – 1, sont
concourantes.

On porte sur l’isobare de rosée la valeur de YS (ou Y0) et on trace la droite XSYS
(isotherme) qui représente le premier plateau. On rejoint ensuite YS à P’ et l’intersection de
cette droite avec la courbe h donne le point X1, composition du liquide s’écoulant du
premier plateau. De X1 on rejoint Y1, L1 ce qui donne le deuxième plateau et ainsi de suite.

35
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

Lorsque la droite PF coupe une isotherme, on passe du tronçon d’épuisement au tronçon de


rectification, la construction se continuant en se servant du point P. Le dernier isotherme
sera tracé lorsqu’il arrive au point XD ou le dépasse.

Le décompte d’isothermes donne le nombre de plateaux théoriques (ici l’opération


envisagée nécessite sept plateaux théoriques: quatre plateau de rectification, un plateau
d’alimentation et deux plateaux d’épuisement).

Figure III.15 : méthodologie du calcul du nombre de plateaux théoriques par le


diagramme Ponchon-Savarit.

5.7 Détermination du nombre de plateaux par le calcul

Il est possible de calculer le nombre de plateaux théoriques que doit avoir une
colonne pour réaliser une séparation donnée, lorsqu’on opère à reflux total et que la
volatilité α des constituants du mélange en cause peut être considérée comme constante
pendant la durée de l’opération.

36
Chapitre III : Distillation des mélanges binaires

5.7.1 La formule de Fenske

La formule de Fenske permet de déterminer le nombre minimal de plateau Nmin


(bouilleur compris), à taux de reflux infini.

1 xD 1 − xS
n= ln [( )( )] III. 42
lnαmin 1 − xD xS

αmin : la volatilité moyenne de A par rapport à B dans la colonne.

5.7.2 Nombre de plateaux théoriques par la corrélation de Gilliland

Gilliland propose une corrélation empirique unique, entre le nombre d’étages


théoriques N et le taux de reflux TR.

𝑁 − 𝑁𝑚𝑖𝑛 𝑇𝑅 − 𝑇𝑅𝑚𝑖𝑛
= III. 43
𝑁+1 𝑇𝑅 + 1

Figure III.16 : diagramme de Gilliland.

37
Chapitre IV : Rectification discontinue

Chapitre IV : Rectification discontinue

1. Définition

Dans la rectification, il n’y a pas d’alimentation, ainsi la colonne ne comprend qu’un


seul tronçon d’enrichissement correspondant à la partie supérieure des colonnes à
fonctionnement en continu, la concentration du liquide dans le bouilleur varie de la valeur
xA (concentration initiale), jusqu’à la concentration finale.

En pratique, on peut réaliser une rectification en discontinu selon deux techniques


différentes, lesquelles présentent chacune des avantages et des inconvénients et c’est
surtout la comparaison de la vitesse de rectification entre les deux procédés qui doit être
prise en considération :

- rectification à taux de reflux fixe (constant) et distillat à titre variable ;


- rectification à taux de reflux variable et composition de distillat constant.

Ces deux façons d’opérer présentent chacune des avantages et des inconvénients et
c’est surtout la vitesse de rectification entre les deux méthodes qui doit être prise en
considération.

2. Méthodologie de détermination du nombre de plateaux

2.1 Rectification à taux de reflux constant

En distillant avec un taux de reflux constant, la droite opératoire reste toujours


parallèle à elle-même. Sa position sera déterminée par la composition du liquide dans le
bouilleur et par le nombre de plateaux théoriques de la colonne. La diagonale sera
intersectée par la droite après le même nombre de marches d’escalier.

38
Chapitre IV : Rectification discontinue

Figure IV.1 : méthodologie de calcule du nombre de plateau théorique à reflux constant.

On détermine le titre XS du mélange à rectifier contenu dans le bouilleur en fonction


du titre XD du distillat avec la relation :

xA
A dxS
ln = ∫ IV. 1
S xS x D − x S

Dans cette expression, qui rappelle l’équation de Rayleigh pour la distillation simple,
les variables XD et XS dépendent du taux de reflux utilise et du nombre de plateaux
théoriques de la colonne.

Le titre moyen du distillat résulte du bilan matière:

AXA = DXDm + WXW IV.2

D’où :

AxA − SxS
xDm = IV. 3
A−S

39
Chapitre IV : Rectification discontinue

2.2 Rectification à composition de distillat constant

Le but de la rectification étant généralement de produire un distillat de pureté


déterminée, cette condition ne peut être satisfaite en travaillant à reflux constant car
l’appauvrissement en fraction volatile dans la cuve provoque l’appauvrissement continuel
des quantités distillées. Afin de garder le titre du distillat constant, il est nécessaire
d’augmenter continuellement le taux de reflux pendant l’opération.

Pour connaître le taux de reflux à appliquer à la colonne on se met dans les deux cas
extrêmes :

- au démarrage, cas le plus favorable car le bouilleur contient le maximum de


composé volatil,
- dans les conditions finales, cas le plus défavorable, car à ce moment de la
distillation le bouilleur contient moins de produit volatil qu’au démarrage.

Le taux de reflux évoluera entre ces deux extrêmes un taux de reflux de démarrage et
un taux de reflux dans les conditions finales plus élevé.

40
Chapitre IV : Rectification discontinue

y
1

Droite opératoire d'enrichissement


à taux de reflux minium dans les
conditions initiales
ymin

Droite opératoire d'enrichissement


dans les conditions finales
yopt

x
0 xA xD 1

Figure IV.2 : méthodologie de calcule du nombre de plateau théorique à composition de


distillat constant.

41
Exercices corrigés

Exercices corrigés

Exercice 1

On désire rectifier en continu 10 t.h-1 d'un mélange à 80% poids de benzène et 20%
poids de toluène, de façon à obtenir un distillat à 98% poids de benzène et un résidu à
97% de toluène avec un taux de reflux de 4.
1- Etablir le bilan matière des divers courants et les représenter sur un schéma de
principe.
2- Déterminer le NET dans le cas ou l'alimentation est préchauffée à son point
d'ébullition.
3- Etablir le bilan énergétique de la colonne, et déterminer le débit d’eau de
refroidissement au condenseur dans les conditions suivantes :
- l'eau de refroidissement rentre à 15 °C et sort à 60 °C ;
- le distillat est obtenu à 38 °C.

Données :

- enthalpie massique de l'alimentation à son point d’ébullition hA=153.4 kJ.kg-1 ;


- enthalpie massique du résidu à son point d'ébullition hS =200.6 kJ.kg-1 ;
- enthalpie massique du reflux et du distillat à 38 °C hD =66.9 kJ.kg-1 ;
- enthalpie massique des vapeurs saturantes en tête de colonne HV=539.2 kJ.kg-1 ;
- courbe d'équilibre benzène-toluéne ;
- Mbenzène = 78 g.mol-1 ; Mtoluène = 92 g.mol-1 ; Cpeau = 4180 J/Kg.K.

42
Exercices corrigés

Figure V.1 : courbe d’équilibre de mélange binaire Toluène – Benzène.

Correction

1°) On écrit les équations de bilan matière global et en benzène, ce qui nous donne deux
équations à deux inconnues:

➢ F = D + W (1) et F xF = D xD + W xW (2)
De (1) on tire W = F - D, et en remplaçant W dans (2) on obtient :
➢ F xF = D xD + F xW - D xW ;
➢ D = F (xF-xW)/(xD-xW) = 10000×(0.80-0.03)/(0.98-0.03) = 8105 kg.h-1 ;
➢ W = F - D = 10000-8105 = 1895 kg.h-1.
Le taux de reflux est R = L/D = 4, donc L = 4D = 4×8105 = 32420 kg.h-1.
Les titres molaires sont donnés par :
xF = (0.80/78)/(0.80/78+0.2/92) = 82.5%
xD = (0.98/78)/(0.98/78+0.02/92) = 98.3%
xW = (0.03/78)/(0.03/78+0.97/92) = 3.5%

43
Exercices corrigés

Figure V.2 : construction de Mc Cabe et Thiele à R=4.

2°) La droite opératoire d'enrichissement passe par le point (0.983;0.983) et coupe l'axe
(o;y) en xD/(R+1) = 0.983/(4+1) = 0.1966. La droite d'état thermique est une verticale
passant par x = xF =0.825, car l'alimentation est à son point d'ébullition. La droite
d'épuisement passe par (0.035;0.035) et par l'intersection de la droite d'état thermique et de
la droite d'enrichissement.
En traçant les plateaux entre les droites opératoires et la courbe d'équilibre, on trouve
NET = 9 = 8 étages théoriques + le bouilleur
3°) Le bilan enthalpique sur la colonne s'écrit:
enthalpies entrantes = enthalpies sortantes, ou encore
F hF + ΦB = D hD + W hW + ΦC (pertes thermiques négligées)

D'autre part, les bilans matière et énergétique au condenseur s'écrivent:


V = L+D = RD+D = (R+1)D = 5D ; et V hV = (L+D) hD + ΦC.

44
Exercices corrigés

En combinant ces deux équations, on obtient:


ΦC = 5D (hV-hD) = 5×8105×(539.2-66.9) = 19.1.e6 kJ.h-1, d'ou:
ΦB = D hD + W hW - F hF + ΦC = 8105×66.9+1895×200.6-10000×153.4+19.1.e6
ΦB = - 0.61e6 + 19.1e6 = 18.5e6 kJ.h-1.
Le bilan sur le condenseur côté eau s'écrit:
ΦC = Deau Cpeau (TSeau - TE,eau), soit
Deau = ΦC/[Cpeau (TSeau - TEeau)] = 19.1e6/[4.18×(60-15)] = 101.5 t.h-1.

Exercice 2

On désire séparer, en discontinu, l'éthanol contenu dans 1000 kg de mélange eau -


éthanol à 25% poids en alcool. On souhaite de plus récupérer 80% de l'alcool dans le
distillat. On dispose pour l'opération d'une colonne à 6 plateaux théoriques (dont le
bouilleur) et on choisit d'opérer de manière à ce que le distillat ait un titre massique en
alcool de 90%.
1- Déterminer le titre molaire et massique noté Xazéo de l'azéotrope eau-alcool.
2- L'installation est démarrée à reflux total. En considérant que la composition du
bouilleur est identique à celle de la charge, soit 25%, déterminer la composition du
produit obtenu en tête avant que l'on ait commencé à soutirer du distillat.
3- Déterminer les masses, titres massiques, nombre de moles et titres molaires du
distillat, du résidu et de la charge.
4- Vérifier que pour obtenir la qualité de distillat souhaitée, il faut appliquer un taux de
reflux d'environ 3,5 en début de rectification, et de 7 en fin de rectification.

Données : Méth = 46 g.mol-1; Meau = 18 g.mol-1 ; courbe d'équilibre eau-éthanol.

45
Exercices corrigés

Figure V.3 : courbe d’équilibre de mélange binaire Eau – Ethanol.

Correction
1°) La lecture de la courbe d'équilibre donne le titre molaire de l'azéotrope eau-éthanol, soit
environ 88%.
Le titre massique sécrit Waz = 88×46/(88×46+12×18) = 95%.
2°) On considère que la composition initiale du bouilleur est :
xB = (25/46)/(25/46+75/18) = 11.54%.
On effectue alors la construction de McCabe et Thiele en partant de xB = 11.54% et
s'appuyant sur la bissectrice (reflux total), en traçant 6 étages théoriques. On trouve ainsi la
composition du distillat initial :
xD = 81.5%, soit WD = 81.5×46/(81.5×46+18.5×18) = 91.8%.

46
Exercices corrigés

Figure V.4 : construction de Mc Cabe et Thiele à reflux total.

3°) On récupère 80% de l'alcool dans le distillat, ce qui s'écrit


D xD = 0.80 F xF (1).
Nos trois inconnues sont xW, D et W. On écrit les équations de bilan matière global et en
éthanol, ce qui nous donne trois équations à trois inconnues.
F = D + W (2) ; et F xF = D xD + W xW (3)
De (1) on tire D = 0.80 F xF / xD = 0.80×1000×0.25/0.90 = 222.2 kg
De (2) on tire W = F - D = 1000-222.2 = 777.8 kg
De (3) on tire xW = (F xF - D xD)/W = (1000×0.25-222.2×0.90)/777.8 = 6.43%
On en tire le tableau suivant exprimé en masses:

Masse (kg) Titre massique Masse éthanol (kg) Masse eau (kg)
Charge 1000 25% 250 750
Distillat 222.2 90% 200 22.2
Résidu 777.8 6.43% 50 727.8

47
Exercices corrigés

Le tableau suivant exprimé en moles:

Moles Titre molaire Moles d'éthanol Moles d'eau Moles


Charge 5435+41667 5435/47102 250/46e-3 750/18e-3 =41667
=47102 =11.54% =5435
Distillat 4378+1233 =5581 4348/5581 200/46e-3 22.2/18e-3 =1233
=77.9% =4348
Résidu 1087+40433 1087/41520 50/46e-3 =1087 727.8/18e-3
=41520 =2.62% =40433

4°) En début de rectification, le titre molaire du bouilleur est xB = xF = 11.54%, et le titre


du distillat souhaité est 77.9%.
Pour un taux de reflux de 3.5, on a xD/(R+1)=0.779/4.5=0.173.
Lorsque l'on effectue la construction de McCabe et Thiele en partant de 11.54%,
s'appuyant sur la droite opératoire passant par (0.779; 0.779) et coupant l'axe (o;y) en
0.173, on trouve 6 étages théoriques. C'est donc bien le taux de reflux à appliquer en début
de rectification.

Figure V.5 : construction de Mc Cabe et Thiele à R=3.5.

48
Exercices corrigés

Exercice supplémentaires

Exercice 3

On rectifie en discontinu 500 kg d’un mélange Eau / Méthanol de titre massique 40


% en eau afin d’obtenir un distillat avec une teneur massique de 90 % en méthanol et un
résidu avec une teneur massique de 93 % en eau.

1- Calculer les masses obtenues de distillat et de résidu.

2- Dans les conditions de l’alimentation, calculer le taux de reflux optimal.

3- Dans les conditions finales :

- Tracer la droite opératoire optimale ;

- En déduire le nombre de plateaux théoriques de la colonne.

4- Calculer le nombre de plateaux réels de la colonne.

Données : Mméth = 32 g.mol-1 ; Meau = 18 g.mol-1 ; Tropt = 1.3 * Trmin ; E = 0.8 ; courbe
d'équilibre eau-méthanol.

Figure V.6 : courbe d’équilibre de mélange binaire Eau – Méthanol.

49
Exercices corrigés

Exercice 4

On rectifie en discontinu 1500 kg d’un mélange Eau / Isopropanol de titre


massique 73 % en eau afin d’obtenir un résidu avec une teneur molaire de 5 % en
isopropanol.

- Calculer le nombre de plateaux théoriques de la colonne, sachant que ymin dans les
conditions de l’alimentation égale à 0.51.

Données : Misop = 60 g.mol-1 ; Meau = 18 g.mol-1 ; Tropt = 1.3 * Trmin.

Figure V.7 : courbe d’équilibre de mélange binaire Eau / Isopropanol.

50
Exercices corrigés

Exercice 5

On désire rectifier en continu dans une colonne à plateaux fonctionnant à


pression atmosphérique un mélange méthanol-eau à 60% poids de méthanol.
L’alimentation est liquide à son point d’ébullition, son débit est A = 2000 kg.h-1.
On souhaite un distillat de titre massique en méthanol est 98% et un résidu de titre
massique en méthanol est 2%.

1- Déterminer tous les débits et compositions massiques et molaires, les présenter


dans un tableau.
2- Déterminer le nombre minimal de plateaux théoriques pour réaliser la
séparation à reflux total.
3- Déterminer le taux de reflux minimal pour réaliser la séparation demandée.
4- Déterminer pour un taux de reflux égal à 1,4, le nombre de plateaux théoriques
nécessaires et le plateau d’alimentation.

Données : courbe d'équilibre eau-méthanol ; Mméth = 32 g.mol-1; Meau = 18 g.mol-1;


Téb(eau) = 100°C ; Téb(méthanol) = 65 °C à pression atmosphérique.

51
Bibliographie

Références bibliographiques

Fauduet, H. (2012). Principes fondamentaux du génie des procédés et de la


technologie chimique. Éditions Tec & Doc Lavoisier, Paris.

Fauduet, H. (2019). Opérations unitaires de séparations avec équilibre entre


phases fluides en chimie - Génie des procédés. Éditions ELLIPSES, Paris.

Jaubert, A., Durupthy, A. et Estienne, J. (2004). H prépa Chimie 2ème


année MP MP* PT-PT*. Éditions Hachette Éducation.

Harker, J. H., Coulson, J. M., Backhurst, J. R. et Richardson, J. F.


(2002). Chemical Engineering. Éditions Butterworth-Heinemann,
Oxfordshire.

Humphrey, J. L. et Keller, G. E. (2001). Procédés de séparation -


Techniques, sélection, dimensionnement. Éditions Dunod, Paris.

Geankoplis, C. J. (1993). Transport Processes and Unit Operations. Éditions


Pearson College Div, Londres.

Koller, E. (2001). Aide-mémoire de génie chimique. Éditions Dunod, Paris.

Lietol, J. (2004). Le génie chimique à l’usage des chimistes. Éditions


Lavoisier, Paris.

McCabe, W., Smith, J. et Harriott, P. (2005). Unit Operations of Chemical


Engineering. Éditions McGraw-Hill Higher Education, New York.

Morvan, D. (2009). Les Opérations Unitaires Procédés Industriels Cours et


Exercices Corrigés. Éditions ELLIPSES, Paris.

Narayanan, C. M. et Bhattacharya, B. C. (2006). Unit Operations and Unit


Processes: Including Computer Programs, Volume 1. Éditions CBS
Publishers & Distributors, New Delhi.
Bibliographie

Sandler S. I. (1999). Chemical and Engineering Thermodynamics. Éditions


John Wiley & Sons, New Jersey.

Smith, J. M, Van Ness, H. C., Abbott M. et Swihart, M. (2017).


Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics. Éditions McGraw-
Hill Education, New York.

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