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Ministère de l’enseignement supérieur et de la recherche scientifique

***

Ecole nationale d’ingénieurs de Gafsa


Département Génie Minier

RAPPORT DE STAGE TECHNICIEN

Sujet

LES DIFFERENTES ANALYSES POUR LA


CARACTERISATION DES COUCHES
PHOSPHATEES EXPLOITABLES

Réalisé par : Hmidi Arwa

Année universitaire 2021/2022

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Remerciements

Avant tout développement sur cette expérience professionnelle,


je veux commencer ce rapport de stage par des remerciements à
ceux qui m’ont beaucoup appris au cours de ce stage.

Je tiens tout d’abord à remercier sincèrement mes encadrantes


Mmes GEUSMI AMIRA et KARAMA qui ont assuré la
direction de ce rapport. Ses conseils et ses directives ont été d’un
précieux apport pour l’élaboration de ce travail.

En hommage à leur sympathie, je tiens également à remercier les


responsables des laboratoires et tous les ouvriers qui m’ont aidé
à accomplir ce rapport.

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Présentation De L’Entreprise

La Compagnie des Phosphates de Gafsa est une entreprise publique ayant la forme de société
anonyme qui a pour but l’exploitation des gisements de phosphate en Tunisie. Elle est placée
sous la tutelle du ministère de l’Industrie, de l’Énergie et des Mines.

La CPG fait partie du groupe CPG-GCT (Groupe Chimique Tunisien). Le groupe a été créé en
1994 et résulte de la fusion de la CPG et de 5 sociétés de transformation des phosphates à savoir
la Société Industrielle d'Acide Phosphorique et d'Engrais à Sfax, les Industries Chimiques
Maghrébines à Gabès, la Société Arabe des Engrais Phosphatés et Azotés à Gabès, les Engrais
de Gabès et l’Industrie Chimique de Gafsa.

L’objet social de la CPG est l’exploitation des gisements de phosphate en Tunisie, et plus
précisément :

 l’exploitation des réserves de phosphate de la Tunisie


 l’enrichissement du minerai extrait pour obtenir une qualité commercialisable
 la commercialisation du phosphate produit
 les prospections et recherches géologiques.

La CPG produit deux types de phosphate marchand à savoir le phosphate filtré et séché. Le
bassin phosphaté de Gafsa comporte des unités d’extraction (mines et carrières) et de
production (unités d’enrichissement). Il est situé au Sud-Est de la Tunisie à la frontière tuniso-
algérienne. La CPG exploite actuellement huit carrières d'exploitation du phosphate dont sept
carrières à ciel ouvert et une seule mine souterraine ainsi que sept laveries.

Les activités minières de la CPG sont situées au niveau de 4 centres miniers répartis en 5
secteurs comme suit :

- deux secteurs situés dans la région minière de Métlaoui : le principal secteur « Métlaoui
Kef Schfaier » comprend la carrière de Kef Shfaier et les laveries de Métlaoui et le second
secteur « Métlaoui Kef Eddour » comprend la carrière et la laverie de Kef Eddour.

- le secteur «Redeyef » : il comprend la mine d’Erg-Lasfar, la carrière et la laverie de Redeyef.

- le secteur « Moularès » : il comprend la mine de Mrata, la carrière et la laverie de Moularès.

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- le secteur « M’dhilla » : il comprend les carrières de Jellabia et Mzinda et les laveries de
M’dhilla.

En outre, la CPG dispose de permis sur les zones nord du Chott El Jerid et Meknassy dans le
sud Tunisien. L’origine de la découverte des gisements de phosphates en Tunisie remonte à
plus d’un siècle. En 1885, le géologue français, Philippe Thomas, découvrit des couches
puissantes de phosphate de calcium lors d’une prospection dans la région de Métlaoui. À partir
de 1896, et avec la création de la Compagnie de Phosphate Gafsa et de Chemin de Fer de Gafsa,
le Gouvernement tunisien entama l’industrie des phosphates dans la région de Metlaoui avec
une production de phosphate marchand qui atteignit 200 000 tonnes en 1900.

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Sommaire
Introduction ................................................................................................................................ 6
PARTIE I : CADRE GEOLOGIQUE DU TRAVAIL ............................................................................. 7
I. Les bassins phosphatés en Tunisie ......................................................................... 8
II. le bassin phosphaté de Gafsa – Metlaoui .................................................................... 8
PARTIE II : METHODES D’ANALYSE ........................................................................................... 10
I- Traitement de phosphate ............................................................................................... 11
1-Mélange: ........................................................................................................................ 11
2- concassage : .................................................................................................................. 11
3-Quartage : ...................................................................................................................... 11
4-Débourbage : .................................................................................................................. 11
5-Tamisage : ...................................................................................................................... 11
6-Broyage : ........................................................................................................................ 12
7-Etuvage : ........................................................................................................................ 12
II-les différentes analyses ..................................................................................................... 13
1-Analyse granulométrique:.............................................................................................. 13
2-Analyse minéralogique : ................................................................................................ 13
3- Analyse chimique : ....................................................................................................... 13
PARTIE III : ETUDE DE CAS ....................................................................................................... 15
I- Caractérisation granulochimique d’une tranchée d’Oum Lekchab ............................... 16
II- caractérisation minéralogique de tranchée d’OM LAKHCHEB ................................... 17
Conclusion ................................................................................................................................ 19

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Introduction

Le phosphore constitue 0.11% de l’écorce terrestre. C’est un élément indispensable dans le


métabolisme des êtres vivants et intervient dans la composition des os et des dents. Dans la
nature, le phosphore n’existe pas à l’état libre, on le retrouve dans les phosphate calciques
naturels appelés apatite de formule Ca10(PO4)6 Y2, sous forme de phosphate alumino calcique
CaO, 2Al2O3, P2O5, 5H2O qui est fabriqué au Sénégal ce produit utilisé directement comme
engrais après calcination vers 600-700°C. Ces produits phosphatés sont utilisés essentiellement
dans l’industrie pour la fabrication des engrais phosphatés par divers procédés.

La région de la méditerranée orientale et l’Afrique du nord détiennent plus de la moitié des


ressources mondiales en phosphorite s’élevant à environ 90 milliards de tonnes de phosphorite
commerciale de haute qualité .leur production est d’une importance économique primordiale
pour le développement des pays à production pétrolière et gazière limitée.

La Tunisie, occupe le 5éme rang mondial en tant que producteur de phosphate avec une
production moyenne de 8millons de tonnes par an. Les séries phosphatées tunisiennes d’âges
paléocéne-eocéne inferieur. Période au cours de laquelle les dépôts minéralisés ont été
largement distribués autour des régions émergées de Kasserine, principalement dans le bassin
de Gafsa Métlaoui au sud dans la région de kallat djarda au nord et des petits golfes à l’est.

Lors de l’extraction, le phosphate obtenu renferme beaucoup d’éléments qui peuvent être
considérés comme impuretés et qui influent sur la qualité du phosphate. Pour cela on cherche
toujours les paramètres les plus efficaces.

Alors dans la compagnie des phosphates de Gafsa le but est de minimiser le pourcentage des
particules stériles dans le minerai afin de les éliminer et d’avoir un produit marchand plus riche
en éléments phosphatés avec un taux d’enrichissement élevé et une meilleure récupération et
une consommation minimale en eau.

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PARTIE I : CADRE GEOLOGIQUE DU
TRAVAIL

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I. Les bassins phosphatés en Tunisie

En Tunisie, la sédimentation phosphatée démarre au paléocène mais s’accentue fortement au


cours de l’éocène inferieur. Au cours de cette dernière période, la sédimentation marine a été
influencée par un contexte paléogéographique caractérisé par un climat aride. La plateforme
saharienne émergée ou éventuellement recouverte par une faible tranche d’eau. L’ile de
Kasserine est limitée au nord et à l’est par une série de petits golfes divers haut fonds et terres
émergées. Le bassin interne de Gafsa communique à l’ouest avec le bassin saharien a évaporites
et séparé de la mer ouverte par deux détroits ayant éventuellement joués le rôle de seuils. Il
existe 3 bassins de phosphate en Tunisie qui sont
-bassin de sra ouertane :
-le bassin de meknassi-mazouna
-le bassin de Gafsa-metlaoui

Figure I : Carte paléogéographie des bassins phosphatés en Tunisie durant le Paléocène

II. le bassin phosphaté de Gafsa – Metlaoui

Le bassin de gafsa-metlaoui relié à la mer ouverte par la passe de chemsi, constitue le milieu
favorable à une sédimentation phosphatée.au début du tertiaire lors de fermeture de la passe
de chemsi, presque la totalité de la région est devenue le V siège d’une sédimentation argilo
marneuse, phosphatée puis carbonatée.Le bassin phosphaté de Gafsa couvre environ
5000à6000Km².il se situe au sud-ouest de la Tunisie à 355Km environ de la capitale. Le bassin

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est limité au Nord par la chaine de Gafsa (djebels Bou ramli, orbata et ben Younes), la frontière
algéro-tunisienne à l’ouest et par la chaine des chotts composée des djebels morra, kebbrit et
Asker au sud.la limite est définie par la passe de djebel chemsi.

Figure II : Limites du bassin de Gafsa-Métlaoui

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PARTIE II : METHODES D’ANALYSE

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I- Traitement de phosphate

L’échantillonnage a été effectué par rainurage vertical par rapport au pendage. Chaque couche
a été grattée à l’aide d’un marteau sur environ 5 à 10cm de profondeur pour éliminer la partie
altérée. Par la suite on prélève environ 5 à 10kg sur toute l’épaisseur. Le produit prélevé doit
être mis dans des sacs en plastique pour éviter tout échange avec le milieu extérieur.

1-Mélange:
On mélange bien l’échantillon d’un même sac de chaque couche pour qu’ils soient bien
homogènes, ensuite on procède par quartage.

2- concassage :
Le début d’un circuit de traitement consiste en une préparation mécanique du minerai ou
fragmentation .le concassage du minerai au début de circuit de traitement est réalisé dans le
but de réduire la taille des blocs à 10mm, en introduisant la quantité déjà devisée dans une sorte
de goulotte alimentant un concasseur à mâchoires d’ouverture réglable (10mm).la totalité de
l’échantillon concassé est récupérée à la base de la goulotte pour faire l’objet d’échantillonnage.

3-Quartage :
Étant donné que l’échantillon est une masse importante (une dizaine de kilogrammes) on le
réduit pour obtenir un échantillon réduit d’une masse d’ 1kg environ ou 500g selon les analyses
demandées. L’opération qui consiste à réduire l’échantillon global en échantillon réduit
s’appelle : quartage

4-Débourbage :
Le débourbage des échantillons consiste à enlever la bourbe ou les schlamms. Cette opération
consiste à libérer les grains phosphatés des autres constituants qui les entourent. On mélange
l’eau et le minerai en proportions fixes (40%du minerai et 60% d’eau). Dans une virole
cylindrique. Le mouvement rotatif de la virole fermée permet le mélange de son contenu durant
15mn pour obtenir des grains phosphatés libres en grande majorité.

5-Tamisage :
L’analyse granulométrique s’obtient par deux opérations successives. Une coupure haute, qui
consiste en un tamisage à l’eau, tout le contenu précédemment préparé sur un tamis d’ouverture
2mm jusqu’à ce que les éléments de dimension inferieur à 2mm passent à travers le tamis et
sont colletés dans un bassin sous-jacent. Une coupure basse, qui consiste à tamiser les passants
a 2mm l’aide d’un tamis d’ouverture 71µm.

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6-Broyage :
Les échantillons destinés aux analyses minéralogiques ont fait l’objet d’un broyage avec un
broyeur à anneaux en acier. Les échantillons destinés aux analyses chimiques ont été broyé à
l’aide d’un broyeur en agate.

7-Etuvage :
Finalement, les capsules sont mises dans l’étuve à 105°C pendant deux heures pour éliminer
l’eau afin d’obtenir un produit sec 100% pour que les chimistes fassent les analyses demandées.
L’autre quantité des échantillons est mise dans un sachet en plastique en stockage comme
témoin.

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II-les différentes analyses
1-Analyse granulométrique:
Pour en savoir d’avantage sur la nature et la qualité d’un échantillon donné, on en prend un lot
de l’ordre de 500g qu’on tamise au moyen d’une colonne de tamis placée sur une tamiseuse
vibrante, et ce durant 20mn.les tamis utilisés sont d’ouverture :2000Uµm,1000µm,800µm,
630µm,500µm,400µm,315µm,250µm,200µm,160µm,125µm,100µm,90µm et fond de tamis (
les <90µm)

Les refus des tamis donnent une idée sur la répartition granulométrique en termes de
rendements en poids. Cette classification granulométrique s’appelle aussi spectre
granulométrique.

Les analyses granulo-chimiques nous permet de tracer une courbe de teneur en P2O5 en
fonction des mailles appelée courbe Gauss et une courbe de rendement cumulée en fonction des
mailles.

2-Analyse minéralogique :
A chaque étape des préparations mécaniques et des traitements on envoie un petit lot pour
identification minéralogiques.

Ces identifications minéralogiques se font par deux moyens :

- Les diffractions des Rayons-X : qui nous permet d’obtenir un difractogramme dépouillé
automatiquement et faisant figurer les natures des cortèges minéralogiques composant
l’enchantions étudié (analyses qualitatives)

-l’observation sous loupe binoculaire : qui nous fournit les pourcentages relatifs de fréquence
des minéraux entrant dans la composition de l’échantillon

3- Analyse chimique :
Les analyses chimiques serviront à caractériser la qualité du minerai pour s’en servir au niveau
des études :

- De préfaisabilité ou d’exploitabilité
- De la qualité marchande
- Qualité du minerai extrait

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Les éléments majeurs et mineurs dans le phosphate sont analysés par plusieurs
méthodes qui sont :
- La gravimétrie
- La spectrophotométrie
- La volumétrie
- Le potentiomètre

a-Détermination de la teneur en P2O5

Mise en solution par HCLO4. Les ions phosphorites forment avec les ions vanadiques et
molybdiques un complexe jaune qui fait l’objet du dosage spectrophotométrie
b- Détermination de la teneur en CaO
Mise en solution par HCLO4, l’échantillon est mélangé avec une solution chlorhydrique. Il y
a formation d’un complexe coloré de calcium crésol-phtaléine et on mesure la densité optique
du flux analytique à 570nm
c- Détermination de la teneur en MgO

Mise en solution par HCLO4, HF et HNO3 puis une analyse par absorption atomique dans une
flamme air-acétylene à une longueur d’onde 285.2nm est effectué

d- Détermination de la teneur en cadmuim :

Mise en solution par HNO3 et analyse par absorption atomique dans une flamme air-acétylene
à une longueur d’onde 228.2nm est effectué

e- Détermination de carbone organique :


L’oxydation du carbone organique par le bichromate de potassium titré en milieu acide
sulfurique.

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PARTIE III : ETUDE DE CAS

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I- Caractérisation granulochimique d’une tranchée d’Oum Lekchab
Le gisement d’Oum Lekhcheb est une ancienne mine du champ de Metlaoui qui
est été exploité jusqu’aux années quatre-vingt elle fut ensuite abandonnée en faveur
des niveaux plus rentables.

Les travaux effectués sont concernant l’étude de qualité de chaque couche de la


tranchée d’Oum ELkchab.les résultats obtenues de l’analyse granulométrique et
chimique dans le tableau suivant :
Tableau I : résultat de l’analyse granulométrique et chimique

couche puissance Rp% P2O5 CaO MgO Cd C org


I 4.05m 81.57 28.57 46.70 0.47 51 0.77
II 2.30 78.46 28.74 48.22 0.44 50 1.01
III+IV 1.00 61.63 28.25 47.73 0.66 19 0.91
V 0.90 67.82 28.48 47.39 0.66 24 0.98
VI 1.30 82.63 28.04 47.64 0.68 20 1.02
VII 0.65 73.32 27.93 47.64 0.73 36.5 1.35
VIII 1.40 72.03 27.55 47.42 0.71 10 45

a- Interpération des analyses granulochimique :

La couche I est très riche en P2O5 avec un rendement de poids très important, le rapport
CaO/P2o5 est élevé ce qui traduit la présence des carbonates libres dans les grains phosphatés.
La teneur de magnésium est la plus faible mais est une couche plus cadmiée et teneur très
important du carbone organique. La couche II a été exploitée avec une rentabilité acceptable.
Cette rentabilité est justifiée par la puissance de cette couche et il y a enrichissement de cette
couche par P2O5, les teneurs de MgO et Cd sont aussi importants. La couche III+V montre un
teneur en P2O5 moins important avec un moyen rendement en poids et rapport CaO/P2O5
faible ce qui traduit par la présence moins important de carbonates. Dans la couche V les
analyses montrent que la teneur en P2O5 et en MgO donne une qualité acceptable et la teneur
en cadmium assez élevée 24ppm vue l’augmentation de la teneur en carbone organique. La
Couche VI présente à peu près les mêmes caractéristiques de la couche précédente avec un
rendement très important et teneur en P2O5 moins élevé par rapport à la couche V. La Couche

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VII est caractérisé par un rendement en poids plus important. C’est encore la couche la plus
cadmiée ceci explique par la teneur important du carbone organique. Enfin elle représente la
couche la plus riche en carbonate. Elle présente aussi peu d’intérêt à cause de son
appauvrissement considérable en P2O5 par rapport aux couches précédentes. La Couche VIII
contient une teneur de phosphate moins important et un teneur en carbonate plus important
aussi elle est la plus riche en magnésium

II- caractérisation minéralogique de tranchée d’OM LAKHCHEB


Tableau II : Résultat d’analyse minéralogique

Couche %phos %carb %smixte %argile %gypse


Couche I 65 5 25 5 -
Couche II 65 - 20 10 5
Couche 20 - 60 15 -
III+ IV
Couche V 20 5 55 10 10
Couche VI 30 - 37 30 3
Couche 60 - 20 20 -
VII
Couche 20 5 70 5 -
VIII

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a- Intrepretation :

L’étude minéralogique est basée sur la libération des différents grains de la roche phosphatée
par le procédé chimique. Cette étude a mis en évidence des grains phosphatés et d’autres dits
de l’exo gangue (carbonates,argiles,silice..) elle se base aussi sur l’observation microscopique
des lames minces ce qui nous a permis de définir le contenu de la roche les différents
composantes .cette analyse a abouti à définir les couches les plus minéralisées et donc les plus
rentables .la couche I est bien minéralisé avec un teneur de phosphate élevé .La couche II est
présente presque les mêmes caractéristiques que la couche précédente. La couche III+ IV les
analyses prouvent l’enrichissement de cette couche en mixte avec un teneur de phosphate
moyenne.la couche V est la plus riche en phosphate de mêmes la couche VI. La couche VII est
dite couche argileuse à cause de teneur élevé en argiles de même la couche VIII.

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Conclusion

Le stage que j’ai effectué au bout d’un mois dans la compagnie de phosphate Gafsa au terme
de ma formation, m’a permis de mettre en relief mes connaissances acquises à l’enseignement
supérieur, de plus il m’a permis d’acquérir une formation dans le domaine professionnel et
d’enrichir mes connaissances.

Durant mon stage, j’ai eu l’occasion de vivre de près l’expérience de travail en groupe qu’exige
la collaboration entre les différents membres.

En effet, j’ai eu la chance de s’intégrer dans cette équipe de travail qui m’a appris la ponctualité,
le sérieux le savoir-faire ainsi que la faculté de communication.

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