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Université Sultan Moulay Slimane

Ecole Supérieur de Technologie Fkih Ben Salah

Filière: Industrie Agroalimentaire/ Génie Biologique


S3
Cours du Module:

Opérations Unitaires

Pr M. EL HARFI

Année universitaire :2020-2021


Introduction aux Opérations
Unitaires
Introduction au opérations unitaires

L’Industrie alimentaire regroupe une série d’activités caractérisées à la fois par la nature des matière
première et par l’importance des caractères organoleptiques des produits finis. Ces produits finis sont
obtenu soit:

-En soumettant les matières premières à des traitement de conservations: exemple: les légumes
congelés, le lait pasteurisé ou stérilisé;

- En faisant intervenir des opération ayant pour but de provoquer des modifications plus profondes,
rendant le produit fini très différent des matières premières mises en œuvre : exemple: sucrerie.
Du génie Chimique au génie de procédés

Le génie chimique est né au début du XX e siècle pour répondre au développement rapide de certaines
industries, notamment pétrolières au départ. Intégrant les avancées scientifiques de l’époque, il s’est
forgé des concepts et des outils qui en ont fait un domaine scientifique nouveau.

D’une façon générale les industries de transformation de la matières sont les industries qui
permettent par des réactions chimiques et des opérations d’extraction, de séparation, de séchage, de
triage…, de passer des matières premières (minerais, pétrole, produits agricoles) à des produits
finis(essence, papier, fromage…). Vers 1900, l’ensemble des opérations unitaires utilisées dans les
industries ont été rassemblé sous le nom de génie chimique.
Du génie Chimique au génie de procédés

❖Plus récemment, le génie chimique a modifier son appellation en génie de procédé de la


transformation de la matière. Ceux-ci pour montrer que l’industrie chimique n’est pas son
seul domaine d’application, c ’est ainsi que le génie chimique, le génie pétrolier, le génie
pharmaceutique, le génie biologique, le génie alimentaire, ect. Sont des sous ensembles
du génie des procédés.

❖Les opérations sont dites unitaires car elles sont fondées sur des règles de nature
physique à caractère général et traduisent des transformations simples.
Du génie Chimique au génie de procédés

❖Le principe fondamental de toute opération unitaire est toujours le même, à savoir la
préparation et la mise en contact intime des phases en présence pour assurer le
développement des réactions, les mécanismes de transport et de transfert de masse (ou
matière), de chaleur et de quantité de mouvement qui ont lieu durant la chaîne de
transformation, ainsi que la séparation des constituants du mélange résultant.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

L’industrie alimentaire a rejoint ce mouvement dans les années 1960 au moment où


beaucoup de ses secteurs s’industrialisaient. Le génie des procédés alimentaires (GPA)
fournit des outils de compréhension, de calcul, d’extrapolation nécessaires à cette démarche
d’industrialisation.

L’utilisation du feu puis l’usage de la poterie ont été des étapes décisives pour la
transformation des aliments. L’homme a ensuite appris à sécher des aliments pour les
conserver, à extraire le sel de l’eau de mer, à la fois pour donner meilleur goût à ces produits
et pour améliorer leur conservation.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

D’abord confinées au niveau familial, certaines de ces activités deviennent ensuite des
spécialités artisanales sous l’effet de la sédentarisation puis de l’urbanisation et du
développement du commerce : la transformation des céréales en farine, l’extraction de
l’huile, la salaison des viandes et des poissons, la fabrication des boissons fermentées, etc.

C’est au XIXe siècle, avec le fort développement des villes, de l’industrie et des transports
que certains de ces métiers prennent un caractère industriel : la sucrerie, l’huilerie, la
brasserie, la distillerie, la conserverie, la biscuiterie, etc.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

L’application du génie de procédé au industries alimentaire ne s’est pas faite sans rencontrer de
nombreux problèmes. Ces problèmes étaient liés surtout à:

-la variabilité

-l’hétérogénéité

-complexité

-la fragilité des matières premières

-la mauvaise connaissance des composition et des propriétés physico-chimiques et biologiques


Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

Vers 1950, les industries alimentaires, ont définis leurs propres opérations unitaires,
qu’on peut regrouper tel que:

❖Opérations mécanique

❖Opérations de transfert

❖Opérations de transformation chimiques ou biologiques


Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

Classification des opérations unitaires


Une classification universelle et exhaustive satisfaisante est difficile. Cependant, malgré l’appareillage
très varié nécessaire pour la production industrielle, il est possible de classifier les opérations
unitaires de plusieurs manières.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

1- Classification selon les phénomènes physiques mis en œuvre


Les principales opérations mettant essentiellement en jeu des processus physiques, on peut ainsi les
rattacher aux deux grandes familles suivantes.

a) Opérations unitaires avec ou sans transfert de matière

À leur tour les opérations unitaires peuvent se diviser en deux grandes classes :

– les processus de séparation par diffusion (évaporation, distillation, absorption, sublimation,


adsorption, etc.) qui conviennent aux alimentations formées par mélanges homogènes ;

– les processus sans transfert de matière qui sont d’une part les opérations de simple séparation
mécanique des mélanges hétérogènes (filtration, cyclonage, centrifugation), d’autre part les
opérations modifiant la granulométrie de solides (broyage, frittage).
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

b) Opérations unitaires avec ou sans transfert de chaleur


Souvent, les opérations unitaires nécessitent un transfert de chaleur, ainsi il est possible de réaliser
une classification en se rapportant aux quantités d’énergie thermique mises en jeu. On distingue :
– les opérations se déroulant sans (ou pratiquement sans) transfert de chaleur, telles que :
ultrafiltration, osmose inverse, extraction par liquide (pour un transfert de masse entre phases
fluides) ; adsorption, échange d’ions, chromatographie en phase liquide, lixiviation (pour un transfert
de masse entre phases fluides et solides) ;
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires
b) Opérations unitaires avec ou sans transfert de chaleur
– les opérations nécessitant d’importants échanges de chaleur :
distillation, évaporation, séchage des liquides (pour un transfert de masse entre phases fluides) ;
cristallisation, lyophilisation, cryo-concentration (pour phases fluides-solides) ;
– les opérations mixtes qui ont lieu de manière isotherme ou non, selon les concentrations
considérées et qui intéressent surtout les épurations en présence d’une phase gazeuse inerte en
excès :
• absorption, désorption (phases fluides) ;
• adsorption en phase vapeur, chromatographie en phase gazeuse, séchage des solides
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

2- Classification selon les fonctions des opérations unitaires


Pour plus de clarté, on envisage, dans la suite, les opérations unitaires sous l’angle d’une
classification à partir de leur fonction.

On distingue les opérations selon quatre fonctions : les opérations unitaires de préparation, les
opérations unitaires de transformation, les opérations unitaires de stabilisation et les opérations
unitaires de conditionnement et dosage.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

a) Les opération unitaires de préparation :

Elles visent à préparer les matières en vue de la consommation directe ou


d’une transformation ultérieure.

On trouve les opérations d’agréage, de nettoyage, de tri (séparation


selon une grandeur physique : couleur, poids, forme, taille) et
de classement (séparation qualitative des matières premières).
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

b) LES O. U. DE TRANSFORMATION

Elles visent à apporter une modification aux matières premières. Elles regroupent :

b1-Les opérations de réduction de la taille :

soit des solides :

➢ la découpe permet de maîtriser la forme géométrique du produit obtenu (cube de légumes pour réaliser

une macédoine de légumes)

➢ la fragmentation qui ne permet pas de la maîtriser (broyage de grains de blé pour la fabrication de farine

panifiable, Hachage ou cuttérage de viande) ;


Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires
b) LES O. U. DE TRANSFORMATION

Elles visent à apporter une modification aux matières premières. Elles regroupent :

b1-Les opérations de réduction de la taille :

soit des liquides :

➢ L’objectif est la diminution de la taille des gouttelettes d’un liquide non miscible dans un autre (cas des

émulsions comme le lait entier, les crèmes de consommation, les crème dessert…) et réduction de particules

solides en suspension dans un liquide (cas des suspension comme la sauce ketchup ou les nectars de fruit).
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

b2-Les opérations de séparations sans changement d’état :

L’objectif est de séparer une ou plusieurs phases, liquides ou solides, contenues dans un produit, on

distingue :

b2.1- les opérations d’extraction :

• Extraction par pression : application d’une force sur un solide pour en extraire une phase liquide. C’est

l’extraction d’un jus de fruit, la récupération de l’huile…

• par solvant : utilisation d’un solvant (eau, hexane) pour extraire un ou plusieurs solutés contenus dans

un solide. C’est par exemple l’extraction du sucre contenu dans les betteraves grâce à de l’eau, ou de

l’huile extraite de graine oléagineuse par de l’hexane.


Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

b2-Les opérations de séparations sans changement d’état :

L’objectif est de séparer une ou plusieurs phases, liquides ou solides, contenues dans un produit, on distingue :

b2.2- les opérations de décantation

• Elles permettent la séparation de particules solides ou de gouttelettes liquides dispersées dans une phase

liquide grâce à la force gravitationnelle (le poids) ou à une force centrifuge artificielle. Il existe :

• la décantation statique où le « moteur » de la séparation est l’accélération gravitaire (g = 9,81m/s/s). C’est la

clarification artisanale des jus de fuit, la dépollution des eaux usées des stations d’épuration…

• la décantation centrifuge où le « moteur » est l’accélération centrifuge . C’est le cas de l’écrémage du lait qui

se fait dans des écrémeuses qui tournent à des vitesses de 4600 tours/min.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires
b2-Les opérations de séparations sans changement d’état :
L’objectif est de séparer une ou plusieurs phases, liquides ou solides, contenues dans un produit, on distingue :

B2.3- les opérations de filtration :

L’objectif est de séparer des particules dispersées dans un liquide en forçant le produit à traverser un milieu poreux
chargé d’arrêter les particules en fonction de leur taille.
On distingue :

• la filtration frontale ou classique : Le flux du produit est perpendiculaire au milieu filtrant qui se colmate
relativement vite. C’est la clarification des boissons (jus de pomme, bière, vin…)

• la filtration tangentielle : le produit balaye la surface filtrante (flux parallèle) ce qui retarde le colmatage et
permet une séparation plus fine puis qu’on peut retenir des macromolécules voire des molécules. Ce type de
filtration tangentielle est très utilisée en laiterie pour concentrer le lait en protéine (fromagerie ) ou pour le
stériliser à froid (lait microfilté).
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

b3- Les opérations de séparations avec changement d’état


L’objectif est toujours de séparer une ou plusieurs phases d’un produit mais cette fois grâce à un changement
d’état : la vaporisation (liquide—>gaz) ou la solidification (liquide—>solide). On distingue :

• B3.1 : l’opération de distillation : elle consiste à séparer par vaporisation deux produits (solutés) qui ont
des points d’ébullition différents . Une des applications est la distillation d’alcool à partir de fruits
fermentés ;

• B3.2 : l’opération de cristallisation : elle consiste à séparer par solidification un ou plusieurs solutés
contenus dans un produit. C’est le cas de la production de sucre (saccharose) où l’on force le saccharose à

cristalliser en évapo-concentrant tout en refroidissant le sirop où il est en solution.


Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires
b4- Les opérations de mélange, texturation, mise en forme

➢ O.U. de mélange :

L’objectif de ces O.U. est d’augmenter l’homogénéité de produits hétérogène au départ.

On distingue le mélange des produits secs (pulvérulents), des produits humide (produits charcutiers) et des
liquides (cuve avec agitateur, mélangeur statique, homogénéisateur, émulsionneurs…)

➢ O.U. de texturation :

l’objectif est de modifier la texture du produit de départ ; C’est la cuisson/extrusion (qui permet de fabriquer
des snacks apéritifs à partir d’une base amidonnée), le filage des protéines (de poisson, protéines à base de
soja pour fabriquer le Tofu, etc…) et le foisonnement (incorporation de gaz pour donner du corps à des
mousses au chocolat, à des crème glacée ou sorbet…).
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires
C)LES O. U. DE STABILISATION
Ce sont les opérations de conservation du produit. Elles visent à maintenir le produit dans son état optimal jusqu’à
la remise au consommateur. Elles regroupent :

C1- Les opérations de stabilisation par la chaleur


• le blanchiment (cas des fruits & légumes : 100°C/ quelques minutes), la cuisson, la pasteurisation (cas des jus
de fruit pasteurisés : 85°C-30sec.), la stérilisation (ex : le lait stérilisé UHT : 145°C / 5 sec.) et l’appertisation (les
conserves).

C2- Les opérations de stabilisation par le froid


• Elles visent à diminuer la température afin de ralentir les altérations microbiennes et physicochimiques. Ce sont
la réfrigération, la congélation et la surgélation.
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires
C) LES O. U. DE STABILISATION
C3- Les opérations de déshydratation (élimination d’eau)

Elles ont pour but de diminuer l’humidité et par conséquent l’activité de l’eau (a.w.) des produits pour inhiber le
développement des micro-organismes et de diminuer les réactions physicochimiques d’altérations :

➢ l’évapo-concentgration permet d’augmenter l’extrait sec en préservant les qualités du produit (cas du
concentré de tomate, des concentré de fuit ou légumes…).

➢ Le séchage est une concentration encore plus poussée afin de stabiliser au maximum le produit (cas des
flocons de pomme de terre, de la poudre de lait).

➢ Enfin la lyophilisation est le procédé de déshydratation qui préserve le mieux les qualités du produit puisqu’il
se fait à froid (sublimation= glace—>vapeur) à -20°C sans jamais excéder +20°C ; l’inconvénient en est le cout
élevé de fonctionnement et la faible productivité ! (cas du café soluble, …).
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

C)LES O. U. DE STABILISATION
C4- Les opérations de stabilisation par d’autres moyens :
❖les moyens physiques : ionisation (onde radioactive) et pascalisation (traitement par haute
pression) ;

❖les moyens chimiques :c’est l’addition d’ingrédients (vinaigre, citron, sel, sucre) mais aussi d’additif
comme par exemple l’utilisation de conservateurs (nitrite de potassium couramment appelé
salpêtre en salaison, sorbate de potassium…) ;

❖les moyens physico-chimiques : le fumage ;

❖les moyens biologiques : les fermentations lactiques (fromages frais, saucissons,..) les
fermentations alcooliques (vins, bière…) .
Le génie de procédés alimentaires/ opérations unitaires

d) LES O. U. DE CONDITIONNEMENT ET DOSAGE

Elles visent à isoler le produit de toute recontamination possible. Elles


concernent :

• tous les matériaux (verre, plastique, métal,..) et

• toutes les techniques (sous vide, sous atmosphère modifiée, …).


Eau dans les aliments
Eau dans les aliments

INTRODUCTION

L'eau, de formule chimique H2O, est le constituant majeur de la plupart des aliments. Bien
qu'elle n'apporte aucune valeur énergétique aux aliments, son existence joue un rôle très
important. Elle influence la structure, l'apparence, le goût des aliments et leur susceptibilité
à la dégradation.
Eau dans les aliments
INTRODUCTION Teneur en eau de certains aliments

Aliments Teneur en eau (%)


La teneur en eau des aliments est Viandes de boeuf 50 à 70
Viande de poulet 74
très variable : 10 à 20% dans les Poisson 65 à 81
Poires 80 à 85
céréales, 60 à 75% dans les Pommes, pêches, oranges 85 à 90
Tomates, fraises 90 à 95
viandes et chairs d'animaux, 80 à Avocat, banane 74 à 80
Carotte, pomme de terre 80 à 90
90% dans les fruits et légumes
Laitue, lentilles 90 à 95
frais. Miel 20
Confiture 28
Farine, riz 12
Poudre de lait 4
Eau dans les aliments
La connaissance de la teneur en eau des produits alimentaires est souvent nécessaire et ce pour :

• Nécessité technologique : La connaissance de la teneur en eau des aliments est nécessaire pour la
conduite rationnelle des opérations de récolte, de séchage, de stockage ou de transformation
industrielle. C'est un paramètre essentiel pour l'évaluation et la maîtrise des risques d'altération
pendant l'entreposage des denrées alimentaires.

• Nécessité réglementaire : Dans le cas où des textes réglementaires fixent la teneur limite en eau de
certains aliments pour des raisons d'hygiène ou pour garantir la loyauté des transactions
commerciale.

• Nécessité contractuelle : Dans le cas où des contrats commerciaux exigent une teneur limite en eau
dans un aliment.

• Nécessité analytique : Les résultats d'analyse des produits alimentaires sont souvent exprimés par
rapport à une base fixe (matière sèche ou teneur en eau standard).
Eau dans les aliments
PROPRIÉTÉS FONCTIONNELLES DE L'EAU DANS LES ALIMENTS

L'eau a trois fonctions principales dans les aliments. Ces fonctions sont :
• Fonction de solubilisation (ou dispersion) : L'eau dans les aliments est le solvant des
constituants hydrophiles.
• Fonction de structuration : L'eau joue un rôle essentiel dans la configuration des
macromolécules alimentaires, notamment les protéines et les glucides. L'eau
détermine également la structuration de certains constituants en micelle. C'est le
cas, par exemple, des caséines dans le lait.
• Fonction de mobilisation : L'eau, par rapport aux autres fluides, est le facteur de
mobilité le plus répondu dans les produits alimentaires.
Eau dans les aliments

Expression de la quantité d'eau dans les aliments


Teneur en eau
❖La teneur en eau, ou l'humidité, d'un aliment est la quantité d'eau perdue par la substance
lorsqu'on l'amène en équilibre vrai avec une pression de vapeur nulle (Humidité relative
égale à 0%). La quantité d'eau perdue est constituée de l'eau fixée par des liaisons
hydrogène (eau de sorption, eau retenue par effet capillaire ou osmotique, eau des
solutions, eau occluse dans des mailles cristalline et eau de cristallisation) ; l'eau
chimiquement liée par des liaisons covalentes est exclue.
❖La teneur en eau d'un échantillon d'aliment s'exprime en % de la masse d'eau rapportée soit
à la masse de matière sèche contenue dans l'échantillon, soit à la masse totale de la matière
humide de l'échantillon.
Eau dans les aliments

Expression de la quantité d'eau dans les aliments


Activité de l'eau
• L'activité de l'eau (aw) indique la disponibilité de l'eau d'un milieu pour des réactions
chimiques, biochimiques, un changement d'état ou un transfert à travers une
membrane semi perméable.
• L’activité de l’eau (aw) correspond au rapport entre la pression de la vapeur d’eau de
l’aliment (pression de la vapeur d'eau à la surface du produit) et la pression de la
vapeur d’eau pure à la même température θ°.
aw=Pression partielle de l’eau dans l’aliments /Pression partielle de l’eau pure
Eau dans les aliments

▪ La valeur de l'activité de l'eau varie entre 0 (produit sec au point que toute l’eau
est liée à l’aliment, et donc sans qualité réactive) et 1 (eau pure et sans soluté,
difficile à atteindre et surtout à maintenir).

▪ L'aw d'une solution peut être calculée par la formule de RAOULT :

aw = n1/(n1 + n2)

n1 = nombre de moles du solvant (eau).

n2 = nombre de moles du soluté.


Eau dans les aliments

Aw de solution de NaCl et de saccharose (Concentration en g/100 g d'eau,


aw msurée à 25°C)

Aw NaCl Saccharose
0,99 1,75 11
0,96 7,01 25
0,94 10,34 93
0,92 13,5 120
0,90 16,5 144
0,85 23,6 208
Eau dans les aliments

L'activité de l'eau d'un aliment dépend de la température. Un changement de


10°C peut causer un changement dans l'aw de 0,03 à 0,2 dépendant du type
du produit. Ainsi, la modification de la température peut avoir un effet sur la
stabilité d'un produit et joue un rôle important dans la conservation des
produits dans un emballage hermétique..
Eau dans les aliments

Relation entre la teneur en eau et l'activité de l'eau


A l'équilibre, la relation entre la teneur en eau et l’activité de l’eau (aw) d'un produit alimentaire à une
température constante peut être représentée par une courbe appelée isotherme de sorption. Pour
chaque valeur de aw, l'isotherme donne la teneur en eau (Xeq) du produit à une température donnée.
Eau dans les aliments
Les isothermes de sorption sont divisés en trois zones :

• Zone 1 (aw<0,3) : correspond à l'eau « fortement liée », dite aussi « de constitution ». L’eau est
intimement liée aux composants biochimiques par des liaisons covalentes et ne peut être séparée
que par des techniques très sévères. Cette eau n’est pratiquement pas disponible comme solvant ou
réactif et correspond à la première couche (monocouche) qui entoure la matière sèche d'aliments.

• Zone 2 (0,3<aw<0,7) : correspond à l'eau « faiblement liée», sous forme de couches polymoléculaires
(multicouche) recouvrant partiellement la surface du substrat sec. Bien qu’elle soit aussi disponible
tant comme solvant que réactif, elle est moyennement réactive.

• Zone 3 (aw>0,7) : correspond à l'eau « libre » ou « eau liquide » qui n’est retenue à la surface du
substrat sec que par des liaisons hydrogène. Cette eau est disponible tant comme solvant que réactif.
C’est uniquement sous cette forme que l’eau est utilisée par les microorganismes et peut permettre
les réactions enzymatiques.
Eau dans les aliments
On distingue deux types d'isothermes de sorption :
• Isotherme d’adsorption si elle a été déterminée expérimentalement en partant d’un produit sec.
• Isotherme de désorption si elle a été déterminée expérimentalement en partant d’un produit
saturé en eau.
Les deux courbes sont en général différentes car le séchage d’un produit entraîne des modifications
de structure et de porosité irréversibles.
Eau dans les aliments
Relation entre isotherme de sorption et entreposage d'un aliment
Les isothermes de sorption permettent de prévoir et de comprendre le comportement d'un aliment lors de
l'entreposage. La première information fournie par l'isotherme de sorption c'est l'hygroscopicité d'un aliment.
Cette hygroscopicité mesure l'influence qu'aura une variation de l'humidité relative ambiante sur la teneur en eau
du produit lorsque celui-ci n'est pas protégé par un emballage étanche.
Le saccharose amorphe est beaucoup plus hygroscopique que le saccharose cristallisé à de faible activité de l'eau
(a w <0,5), ce qui explique pourquoi il est si difficile de conserver le sucre glace, alors que le saccharose cristallisé
se conserve bien.
Lorsqu'un produit, ayant une isotherme de sorption à hystérésis, a été déshydraté à une teneur en eau M, si celui-
ci reprend un peu d'eau parce qu'il est mal entreposé, il passe de l'isotherme de désorption à l'isotherme
d'absorption et son activité de l'eau peut augmenter dangereusement.
• Pour les variations de température lors de l'entreposage ou du transport, l'effet est surtout important pour les
produits sucrés et les produits dont l'activité de l'eau est inférieure à 0,5.
• Lorsqu'un produit est entreposé à une humidité relative en équilibre avec l'aw, HRE=a w x 100, une
augmentation de température à T + ”T va entraîner une déshydratation du produit qui se remettra en équilibre
avec l'air ambiant. En fait la déshydratation pourra être supérieure si, comme c'est souvent le cas, l'humidité
relative de l'air diminue lorsque la température augmente.
Eau dans les aliments
Activité de l'eau et conservation des aliments
L’importance de l’activité de l’eau pour la stabilité des denrées alimentaires lors de traitements et
entreposage est illustrée de manière très évidente ci-après. D'une manière générale, une stabilité
optimale est obtenue lorsque l'aw est située entre 0,2 et 0,3.
Eau dans les aliments

Activité de l'eau et les réactions d'oxydation

• Le rancissement est une des principales réactions de détérioration des aliments à faible ou
moyenne teneur en eau ; il s’observe même pour des activités d’eau comprises entre 0 et
0,2 environ (courbe en rouge).

• L’oxydation des lipides constitue souvent le facteur limitant de la conservation de certains


aliments déshydratés ou à teneur moyenne en eau. L’addition d’antioxydants ou une
élévation de la teneur en eau peut modifier ces données et aboutir à faire dépendre la
stabilité d’autres réactions d’altérations en particulier le brunissement non enzymatique.
Eau dans les aliments

Activité de l'eau et le brunissement non enzymatique (Réaction de maillard)


• La vitesse de brunissement non enzymatique augmente rapidement avec l’activité de l’eau et atteint
un maximum à des activités comprises entre 0,5 et 0,7 (courbe en gris). Au delà de ces valeurs, la
vitesse de cette réaction diminue.

• Tout comme l’oxydation des lipides, le BNE est souvent le facteur limitant de la conservation des
aliments à teneur moyenne en eau. C’est aussi une réaction de détérioration gênante lors des
opérations de déshydratation où il faut s’efforcer de traverser la zone critique le plus rapidement
possible et à une température minimale.
Eau dans les aliments

Activité de l'eau et le brunissement enzymatique


• L’activité enzymatique (courbe en orange) et le taux final d’hydrolyse s’élèvent considérablement lorsque
l’activité de l’eau dépasse 0,7.

• Pour éviter l'effet indésirable de l'activité enzymatique qui peut avoir lieu lors de l’entreposage des aliments
même à l’état déshydraté ou congelé, on pratique généralement un blanchiment, avant la déshydratation
ou la congélation, qui a pour but principal la destruction des enzymes.
Eau dans les aliments

Activité de l'eau et les activités microbiennes


• La croissance des bactéries (courbe en noir) est généralement impossible lorsque l’aw < 0,90.
Les moisissures et les levures (courbes en vert clair et vert foncé) sont inhibés respectivement vers
une aw de 0,7 et 0,8 sauf certaines moisissures et levures osmophiles qui peuvent se développer
jusqu’aux des aw de 0,6. Dans la plupart des cas, l’aw limite de croissance d'un microorganisme est
différente de l’aw limite nécessaire pour la production de sa toxine .

• Dans un aliment, une activité de l'eau de 0,7 est considérée comme une limite inférieure présentant
toutes les garanties de stabilité microbienne. Cependant 0,91 est une limite en dessous de laquelle
le développement des microorganismes est très fortement freiné. C'est cette limite qui a été
retenue par la directive communautaire de 1977 pour la conservation des aliments à température
ambiante ; elle est même relevée à 0,95 à condition toutefois qu'elle s'accompagne d'un pH
inférieur ou égal à 5,2.
Eau dans les aliments
Activité de l'eau et les activités microbiennes
• Le développement des microorganismes dans les aliments est lié étroitement à l'activité de l'eau, en raison de
l'influence de la pression osmotique qui agit sur les échanges entre les microorganismes et le milieu. On peut
dire qu'en général, la valeur optimale pour la croissance des microorganismes est située entre 0,92 et 0,99. En
dessous, la croissance est retardée ou inhibée, ce qui explique la bonne conservation de certains aliments
traditionnels, tels la confiture, certains fromages et certaines charcuteries.
• Si l'on considère les bactéries responsables de l'empoissonnement alimentaire, on peut dire que pour une
aw inférieure à 0,95, les bactéries du genre Shigella, les salmonelles, Echerichia coli et
les clostridium responsables de la production de toxines ( botulinum type A, B et C) sont inhibées. Par
contre, Staphylococcus aureus dans les conditions aérobies peut pousser jusqu'à une a w de 0,86.
• En ce qui concerne les levures, elles sont capables dans le cas des levures osmophiles de se développer jusqu'à
des activités de l'eau de 0,65. Elles peuvent croître dans des milieux liquides contenant de 50 à 60% de sucre ou
10 à 15% de NaCl. En général, plus la aw sera bas, plus la croissance de ces levures sera inhibée donc plus le
temps de conservation sera augmenté.
Eau dans les aliments
Mesure de l’activité de l’eau
• Auparavant, la mesure de l’activité de l’eau était longue et frustrante. Les nouvelles technologies de mesure ont grandement amélioré la
rapidité, la précision et la fiabilité des mesures.
• L’activité de l’eau dans un produit est le rapport entre la pression de vapeur d’eau à la surface du produit (pv) et la pression de vapeur de
l’eau pure (vapeur saturée, ps) à la température T du produit. aw = HRe/100.
• L’activité de l’eau dans un produit est donc aussi l’humidité relative d’un air en équilibre (HRe) avec ce produit. L’intérêt de cette grandeur
(HRe) est qu’elle varie faiblement avec la température alors que la pression de vapeur d’eau en surface (pv) varie fortement.
• La valeur d’humidité relative est importante en génie des procédés, plus particulièrement dans les opérations unitaires faisant intervenir
l’air comme agent séchant. En effet, c’est la valeur d’humidité relative de l’environnement, qui comparée à l’activité de l’eau d’un produit
solide ou liquide va permettre de connaître le sens des échanges d’eau entre l’air et le produit ainsi que la valeur d’équilibre.
Classiquement, l’air ambiant sera chauffé (diminution de son humidité relative et donc augmentation de son pouvoir séchant) avant d’être
mis en contact avec le produit à sécher.
• La mesure rapide de l’activité de l’eau par le point de rosée mesure l’équilibre de la phase liquide de l’eau d’un échantillon avec la phase
vapeur, dans une chambre hermétique. Un échantillon est placé sur une coupelle insérée dans un bloc contenant des capteurs. Le capteur
du point de rosée mesure la température du point de rosée de l’air alors que le thermomètre infrarouge mesure la température de
l’échantillon. A partir de ces mesures, l’humidité relative est calculée en tant que rapport entre la température du point de rosée et la
température de conservation de l’échantillon.
• Cette méthode de mesure par le point de rosée présente deux atouts majeurs : la vitesse et la précision puisqu’on se base sur la
détermination de la température (nota : une précision de 0, 01aw est généralement suffisante pour les applications liées au domaine
alimentaire). Pour certaines applications, les lectures rapides permettent aux fabricants d’effectuer un contrôle en ligne de l’activité de l’eau
d’un produit, en vue de réaliser les changements de traitement nécessaires en cours de production.
Opérations Unitaires de
préparation des aliments
Opérations Unitaires de préparation des aliments

Principes des industries alimentaires

L‘industrie alimentaire est basée sur 4 principes :

➢de transformer les produits par cuisson, fermentation, etc. ;

➢d‘extraire, séparer, purifier les constituants des produits naturels (sucrerie, huilerie, minoterie,
beurrerie, etc.) ;

➢d‘effectuer des mélanges pour obtenir les goûts et/ou les textures voulues (par exemple, en
biscuiterie, charcuterie, etc.).

➢de stabiliser les produits de l‘agriculture et de la pêche (par séchage, traitements thermiques ou
frigorifiques, salage, fumage, confisage, etc.)
1- Opérations à température
ambiante
Opération de Préparation de la matière première

1- Etape du pré-processus
Manipulations (exemples):
• Récolte manuelle/mécanique
• Transport
• Convoyage
• Pompage
• Stockage
Opération de Préparation de la matière première

1- Etape du pré-processus

Récolte manuelle des pommes de terre

Récolte mécanique des pommes de terre

Convoyeur de pomme de terre


Opération de Préparation de la matière première

1- Etape du pré-processus
Considérations à prendre en compte:
• Maintenir des conditions sanitaires
• Minimiser les pertes
• Maintenir la qualité du produit cru
• Minimiser la croissance bactérienne
Opération de Préparation de la matière première

2. Nettoyage

Lavage
• Brossage
• Filtration
• Vapeur
• Aimants
• Criblage
Opération de Préparation de la matière première

3. Séparation
Triage, criblage, tamisage…
• Triage manuel d‘unités individuelles
• Triage mécanique selon calibre
• Triage photoélectrique selon couleur
• Epluchage, désossage, plumage…
• Séparation peau du fruit
• Séparation feuilles abimées
II. Procédés d’ajustement de la taille

1. Réduction de la taille
Les matières premières se présentent souvent dans des tailles trop grandes pour être
employées.

Deux catégories:

➢Broyage et coupage (solide)

➢Emulsification et homogénéisation (liquide)


II. Procédés d’ajustement de la taille
1. Réduction de la taille
a. Aliments solides
➢Coupage, tranchage (viandes, légumes, fruits)
➢Hachage, broyage, râpage (viandes, fromages)
➢Moulage (céréales)
➢Réduction en pulpe (fruit)
II. Procédés d’ajustement de la taille
b. Aliments liquides
Emulsions - définition

Les émulsions sont des suspensions plus ou moins stables de fines gouttelettes d'un liquide dans un autre, les deux
liquides étant non-miscibles.

Généralement d'apparence laiteuse ou trouble.

C’est un mélange macroscopiquement homogène, mais microscopiquement hétérogène de deux liquides non-miscibles,
dont l'un forme des gouttes en suspension dans l'autre grâce à l'action d'un ''émulsifiant'' ou ''tensioactif'' qui stabilise ce
mélange. Le tensioactif est un composé qui modifie la tension superficielle entre deux surfaces
(Phosphatidylcholine, ou Lécithine).
II. Procédés d’ajustement de la taille

b. Aliments liquides
Emulsions

Que se passe t-il réellement ?

C'est donc une dispersion de gouttelettes de matière grasse, appelées


micelles, dans de l’eau . Deux phases distinctes se forment : la phase
hydrophile ou aqueuse avec l'eau, qui est plus dense et donc en dessous et la
phase grasse avec la matière grasse (généralisons alors avec l'huile), plus
légère et donc au dessus.

Émulsion = phase dispersée (sous forme de micelles) dans phase dispersante


(ou continue) + émulsifiant.
II. Procédés d’ajustement de la taille
b. Aliments liquides
Emulsions - définition
Deux phases :
Phase hydrophile
Phase lipophile
Deux phases:
Phase dispersée
Phase continue
II. Procédés d’ajustement de la taille

b. aliments liquides

Deux types selon les phases

Matière grasse dispersée dans l’eau

Lait, crème fraîche, jaune d‘œuf…

Eau dispersée dans la matière grasse

Beurre, margarine, crème glacée…


II. Procédés d’ajustement de la taille
b. Aliments liquides

Émulsification

Procédé consistant à augmenter l'aptitude d'un liquide à former une émulsion avec un
autre et donc à favoriser la stabilité de l‘émulsion résultante.

Chimique: ajout d‘agents émulsifiants

Physique: dispersion mécanique de la phase en suspension.


II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
stabiliser une émulsion par voie chimique
Pour réussir à stabiliser l'émulsion, il faut additionner au mélange un troisième ingrédient dit ''émulsifiant'' composé de
molécules tensioactives. Les composés tensioactifs <<piègent>> chaque gouttelette d'huile. En fait, ils mettent en contact
leur partie hydrophobe (ou lipophile) avec l'huile, et orientent leur partie hydrophile vers l'eau. Ils se forment alors des
agrégats qui se dispersent et stabilisent l'émulsion. Les molécules du composé tensioactif se regroupent pour former des
structures sphériques que l'on appelle des micelles. On retrouvera les têtes hydrophiles à la surface de ces sphères et les
queues hydrophobes «bien protégées de l'eau» à l'intérieur.
II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
Stabilité des émulsions

La stabilité d’une émulsion dépend

➢ de la taille des gouttelettes de la phase dispersée

➢ de la viscosité de la phase continue

➢ de la différence de densité entre les deux phases

Raisons de rupture d’une émulsion

➢ fusion des gouttelettes de la phase dispersée

➢ addition trop rapide de l‘une des phases

➢ saturation en l‘une des phases

➢ température
II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
Emulsion temporaire

Les deux phases ont tendance à se séparer rapidement

Emulsion semi-permanente

Un émulsifiant pour réduire la tendance à la séparation

Emulsion permanente

Un émulsifiant pour empêcher la séparation


II. Procédés d’ajustement de la taille

b. aliments liquides

Exemple d’une émulsification temporaire


II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
Emulsification physique ou homogénéisation
Le produit est forcé sous haute pression à travers une valve conçue de façon à réduire la
taille des gouttelettes en particules si petites que les forces de flottement/gravité sont
surmontées par la viscosité de la phase continue.
II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
Emulsification physique ou homogénéisation
II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
Emulsification physique ou homogénéisation

Réduction de la taille des globules lipidiques d’une émulsion par homogénéisation


II. Procédés d’ajustement de la taille
b. aliments liquides
Exemples de produits concernés par l’homogénéisation
➢ Laits
Entier, plus ou moins écrémé, UHT, concentré...
➢ Crèmes
Glacées, pâtissière, fouettée, fraîche <20% , >20% MG
➢ Autres produits laitiers
Fromages blancs, à tartiner, yaourts à boire, milkshake…
➢ Purées
Tomate, banane, pomme…
➢ Boissons
Boissons chocolatées, jus de tomate, jus épais et nectar, au soja…
➢ Autres
Sauces, soupes, mayonnaise, ketchup, aliments pour bébés.
II. Procédés d’ajustement de la taille
2. Augmentation de la taille
(agrégation, agglomération, gélatinisation )

Un fluide piégé dans une structure rigide

dans les deux sens (fluide dans gel, gel dans fluide)

polymères (chaînes) liés les uns aux autres


II. Procédés d’ajustement de la taille
2. Augmentation de la taille
Agar Gracalaria; Gelidium gracilaria Algues rouges
Différents types d’hydrocolloïdes alimentaires
Alginate Laminaria; Phaeophycase Algues brunes
Carraghénanes Chondrus crispus;
Algues rouges
Eucheuma
Cellulose Polysaccharides Végétaux
Gélatine Collagène Animaux
Gomme Arabique Acacia Arbre
Gomme Guar Cymopsis Tetragonolobus Endosperme de graine
Pectine Polymères d‘acide galacturonique Végétaux
Gomme Xanthane Xanthomonas
Polysaccharide
campestris
Amidon de Maïs
Amidon Tapioca
II. Procédés d’ajustement de la taille
2. Augmentation de la taille

Hydratation
Gonflement dû à l‘absorption de l‘eau (diffusion)

Proportions à respecter! Ex. gélatine/eau : 1 -3/97-99


II. Opérations d’ajustement de la taille
2. Augmentation de la taille
Gélatinisation et épaississement
Gelées de fruits, confitures
Flans
Crèmes glacées – limite la formation de cristaux, texture
Sirops - émulsifiants et épaississants
Sucreries
Sauces et sauces pour salades
III. Opérations séparatives et de concentration
III. Opérations séparatives et de concentration

Pourquoi séparer?
➢Isoler une fraction utile à partir d‘un mélange
➢Concentrer une fraction utile dans un mélange
➢Eliminer une fraction indésirable d‘un mélange

Fraction : solutés, particules ou portions du mélange.


Mélange : aliment ou source de l‘aliment
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Décantation
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
a. Décantation
La décantation est une opération de séparation mécanique, sous l'effet de la gravitation, de plusieurs phases non- miscibles
dont l'une au moins est liquide.

• La décantation est une opération unitaire, parmi les techniques de séparation liquide-solide basées sur le phénomène de
sédimentation, qui consiste à séparer d’un liquide les particules en suspension en utilisant les forces gravitaires. Les
procédés mis en œuvre diffèrent selon que l’on recherche seulement à augmenter la concentration des solides
(épaississement) ou que l’on vise à obtenir un liquide clair à partir d’une suspension diluée (clarification).

• La sédimentation est réalisée sur différents types de matières solides en suspension, parmi lesquelles on peut distinguer
deux comportements opposés : celui des particules grenues, qui décantent indépendamment les unes des autres, et celui
des particules plus ou moins floculées, qui ont des vitesses de chute variables, fonction de la taille des flocs et de leur
abondance.

• La théorie de la décantation et la procédure de dimensionnement des appareils tiennent compte de ces considérations.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

a. Décantation
La décantation est une opération de séparation mécanique, sous l'effet de la gravitation, de
plusieurs phases non-miscibles dont l'une au moins est liquide. On peut ainsi séparer soit plusieurs
liquides non-miscibles de densités différentes, soit des solides insolubles en suspension dans un
liquide.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

a. Décantation
Définitions :

Procédé de séparation par gravité des matières solides sédimentables : élimination de solides en
suspension de densité supérieure à celle de l'eau par l'action exclusive de la force de la gravité.
Procédé physique de séparation des matières en suspension dans un liquide, faisant appel à l'action
de la pesanteur pour les rassembler en totalité ou en partie et pour les collecter au fond d'un
réservoir (décanteur) procédé de séparation d'un mélange hétérogène après la sédimentation qui
consiste à verser une des couches dans un autre contenant (séparer l'eau de la boue, séparer l'huile
de l'eau, etc.
III. Opérations séparatives et de concentration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
a. Décantation
Principe

Si on laisse reposer une suspension solide dans une phase liquide, on observe que les particules sous l'action de la
pesanteur et de la poussée d'Archimède, tendent à tomber vers le fond ou à remonter à la surface selon leur densité et
leur taille. Cette décantation peut cependant être relativement lente pour les très fines particules (sensibles à l'agitation
thermique) et les liquides particulièrement visqueux. Toutefois, il est possible d'agir sur plusieurs paramètres pour
augmenter la vitesse de sédimentation :

➢ le diamètre des particules, en utilisant des floculants.

➢ la différence de densité.

➢ la viscosité du fluide, qui diminue avec l'élévation de la température.

➢ la surface de base du bac.


III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation
Séparation de liquides

• Quand deux liquides ne sont pas miscibles, comme l'huile et l'eau, il


suffit de laisser reposer le mélange pour que le liquide le plus danse
se place en-dessous du liquide le moins dense, et qu'apparaisse une
surface de séparation horizontale entre les deux liquides.

• Au laboratoire de chimie ou de biologie on utilise fréquemment ce Schéma d'une ampoule à décanter,


avec deux liquides scindés. En
procédé lors des extractions liquide -liquide impliquant une ouvrant le robinet on pourra
récupérer successivement le
phase aqueuse et une phase organique. On utilise alors une liquide 2 puis le liquide 1.
ampoule à décanter pour séparer les deux phases.
III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation
Décantation de matières solides

Si on laisse reposer un liquide contenant des particules en suspension, on observe que sous l'effet de la
gravitation et de la poussée d'Archimède les particules tombent vers le fond ou remontent à la surface selon
leur densité et leur diamètre.

On nomme alors le plus souvent le liquide «surnageant» et le solide tombé au fond «dépôt».

Cette technique de séparation est en particulier utilisée pour le traitement des eaux usées : dessablage,
déshuilage, récupération des boues...
III. Opérations séparatives et de concentration

• 1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation et sédimentation

Décantation de matières solides


III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation
Les limites de la décantation

• Quand la décantation est complexe ou quand on veut accélérer le processus on peut utiliser la centrifugation
qui utilise la force centrifuge au lieu de la gravitation.

• Un mélange liquide qui ne décante pas, quoique composé de liquides non miscibles ou de solides insolubles,
se nomme un colloïde. Par exemple dans le lait pasteurisé, contrairement au lait frais, la crème ne surnage
pas sur le lait. Les particules de gras trop fines sont émulsionnées. Fréquemment la centrifugation
suffisamment poussée permettra tout de même de forcer la décantation.
III. Opérations séparatives et de concentration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
a. Décantation et sédimentation
Paramètres de la décantation :

Lorsqu’on laisse tomber une petite bille d’acier dans une éprouvette remplie d’huile, on s’aperçoit qu’elle descend (décante) à une vitesse
constante notée Vs (vitesse de sédimentation)
Au départ, la vitesse de la bille augmente de façon constante sous l’effet de l’accélération de la pesanteur (G) puis elle se stabilise pour rester
à une vitesse constante (notée Vs) à cause des forces de frottement (dus à la viscosité du liquide) qui augmentent avec la vitesse.

La vitesse de chute des particules va donc être proportionnelle aux diamètres, à la masse volumique (de la particule et du liquide) et à
l’accélération de la pesanteur tandis qu’elle est inversement proportionnelle à la viscosité dynamique du liquide selon l’équation de stokes.

Avec g : accélération de la pesanteur , delta ρ masse volumique de la particule - masse volumique du liquide, d : diamètre apparent de la
particule, η : viscosité dynamique du liquide.
III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation
Les paramètres qui influencent la vitesse de la particule sont peu nombreux.

➢ la taille des particules : on peut l’augmenter en ajoutant des agents floculant (sels d’aluminium en station
d’épuration ou gélatine pour les jus de pommes)

➢ la viscosité du liquide ; on peut la diminuer en chauffant le liquide


III. Opérations séparatives et de concentration

• 1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation
III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature physique)


a. Décantation
Types de décanteurs:
➢ A flux horizontaux ,
➢ A flux verticaux ,
➢ A circulation de boues,
➢ A lits de boues pulsées,
➢ Lamellaires classiques,
➢ Lamellaires à lits de boues pulsées,
➢ Lamellaires à lits de boues recirculées,
➢ A flocs lestés.
III. Opérations séparatives et de concentration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Décanteur A flux horizontaux à 2 étages
Les décanteurs horizontaux à plusieurs étages (couloirs) comportent un certains nombre d'aménagements indispensables à
l'obtention du meilleur rendement possible. Ils visent au respect des conditions suivantes :
•répartir uniformément l'eau à l'entrée et la sortie du décanteur,
•éviter les zones mortes,
•supprimer les éléments perturbateurs.
III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature


physique)
Décanteurs A flux verticaux

Dans ce type l'eau suit un trajet vertical. La vitesse de

chute des particules est contrariée par une force

résultante de la composition de la force de frottement

et de la vitesse ascensionnelle de l'eau.


III. Opérations séparatives et de concentration

1- Séparations mécaniques (de nature physique)


Décanteur à circulation de boues

Ces décanteurs comportent une zone centrale de réaction entourée

d'une zone de décantation. Ces deux zones communiquent par le

haut et par le bas.

Une turbine située à la partie supérieure de la zone de réaction fait

circuler l'eau vers la zone de décantation.

Les boues qui se déposent dans cette dernière reviennent par

circulation induite dans la zone centrale.


1- Arrivée de l'eau brute 6 - Zone de mélange secondaire
2 - Départ de l'eau décantée 7 - Eau clarifiée
3 - Groupe d'entraînement 8 - Recirculation des boues
4 - Turbine 9 - Concentrateurs de boues
5 - Zone de mélange primaire 10 - Boues en excès évacuées
III. Opérations séparatives et de concentration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Décanteur à lits de boues pulsées
On fait appel uniquement à un brassage hydraulique, l'eau étant
envoyée dans le fond du décanteur par à-coups ou pulsations
(d'où le nom de l'appareil).
L'admission de l'eau brute additionnée du floculant se fait dans
une cloche centrale qui se vide automatiquement à intervalles
réguliers et réglables.
Le système de remplissage et de vidange est commandé par une
mise sous vide de la cloche suivie d'une remise à l'atmosphère.
1 - Arrivée d'eau brute 6 - Pompe à vide
Le lit de boue est donc soumis à des mouvements alternatifs,
2 - Sortie d'eau décantée 7 - Vanne automatique casse-vide
vers le bas pendant la chasse et vers le haut pendant le 3 - Extraction des boues 8- Tuyaux perforés de répartition d'eau brute
4 - Tranquillisateurs 9 - Concentrateurs de boues
remplissage, ce qui favorise sa cohésion.
5 - Cloche à vide 10 - Introduction des réactifs
III. Opérations séparatives et de concentration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Décanteurs lamellaires
L'amélioration des décanteurs horizontaux passe
par une évacuation du dépôt de boues plus
rapide.
Pour cela il suffit que la surface sur laquelle le
floc se dépose soit inclinée pour que ce dernier
puisse glisser vers le bas au fur et à mesure.
D'où la réalisation de modules lamellaires inséré
dans un décanteur, dont la surface S de chaque
lamelle devient une surface de décantation,
l'angle d'inclinaison étant un des éléments
importants de ce système.
1 - Arrivée d'eau à décanter 6 - Modules lamellaires
➢ Lamellaires classiques
2 - Injection des réactifs 7 - Tubes de reprise d'eau décantée
➢ Lamellaires à lits de boues pulsées
3 - Zone de mélange rapide 8 - Sortie d'eau décantée
➢ Lamellaires à lits de boues recirculées
4 - Zone de coagulation/floculation 9 - Système de reprise des boues
5 - Admission en décantation 10- Évacuation des boues
III. Opérations séparatives et de concentration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Décanteur à flocs lestés

L'eau brute reçoit le coagulant ainsi qu'un adjuvant de


floculation (réparti entre l'eau brute et le retour du microsable
régénéré).
Suivant la qualité de l'eau à traiter, il est aménagé une capacité
d'agitation rapide qui permet également l'amorçage d'une
microfloculation. De là, l'eau additionnée de réactifs rejoint le
centre du l'appareil dans la zone de réaction abritée par une jupe
conique. Le microsable est injecté à ce niveau ; il est réparti dans 1 - Eau à traiter + réactifs coagulants A - Racleur
2 - Diffuseur B - Dispositif d'entraînement du racleur
tout le volume où il suit le mouvement descendant de l'eau tout
3 - Zone réactionnelle C - Fosse d'extraction des boues et du sable
en s'agglomérant aux matières en suspension. 4 - Zone de décantation D - Pompe de recyclage
5 - Eau clarifiée (décantée) E - Hydrocyclones (E1: sousverse, E2 : surverse)
A l'abri de la jupe conique, le microsable chargé se dépose sur le
6 - Goulottes de reprise d'eau
F - Réinjection du sable régénéré
fond de l'ouvrage. L'eau à ce niveau est pratiquement clarifiée, décantée
7 - Départ d'eau clarifiée (décantée) G - Évacuation des boues par surverse
puis elle passe dans la zone de flux ascensionnel.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Centrifugation
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition

Il s’agit d’une opération unitaire de séparation de particules (solides ou liquides) dispersées dans un
liquide grâce à la force centrifuge obtenue par une rotation rapide du bol qui contient le produit.

Processus durant lequel une force centrifuge est appliquée à un fluide de manière à provoquer sa
séparation en deux phases plus ou moins riches en un constituant donné

Opération liquide/liquide ou liquide/solide.

Principe

Soumises à la force centrifuge (Fc= m*G), les particules vont être projetées vers la périphérie du bol
(si elles sont plus denses ou lourdes que le liquide) ou vers l’axe du bol (si elles sont plus légères que la
phase liquide).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Principe
Force centrifuge (Fc)
Fc = m*G

La force centrifuge (Fc) s’applique sur la particule et est proportionnelle à :

La masse (m) de la particule

L’accélération (G) de la centrifugeuse ; G = w2 *R


avec w = la vitesse de rotation du bol et R = le rayon du bol
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Nombre de G (Nb G) :
Pour mesurer l’efficacité d’une centrifugeuse, on compare l’accélération centrifuge (G) avec
l’accélération de la gravité (g= 9.81m.s-2)
Nb G=G/ g = G /9.81

Exemple : une centrifugeuse dont le bol mesure 1 m de diamètre et tournant à la vitesse de


4000 tours par minute a un nombre de G = 87780 ; l’accélération centrifuge développée par
la centrifugeuse est 87780 plus grande que la pesanteur !
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Centrifugation
Vitesse de séparation (vs ou vz)
La vitesse de séparation (Vs ou Vz) de la particule sera proportionnelle à :

D : la différence de densité entre la particule et le liquide

d : la taille des particules au carré

w : la vitesse de rotation du bol

R : le rayon du bol

La vitesse de séparation (Vs) de la particule sera inversement proportionnelle à :

η : la viscosité du liquide.

L’ensemble de ces paramètres se retrouvent dans la Loi de STOKES


1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Débit maximum d’alimentation


Le débit maximum d’alimentation d’une centrifugeuse va dépendre de la vitesse de séparation (loi de STOKES)
et de la surface de séparation (surface latérale et des assiettes) de la centrifugeuse.

On peut augmenter le débit de produit à séparer en augmentant la surface de séparation qui correspond à la
surface latérale du bol. On rajoute dans le bol des cloisons obliques appelées disques ou assiettes.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Centrifugation
Les paramètres de la centrifugation
Principaux paramètres concernant le produit

• différence de densité particules-fluides à séparer ;

• taille des particules ;

• viscosité ;

Certaines techniques peuvent être employées pour modifier les caractéristiques du produit (réchauffage,
utilisation d’agents floculant, d’ agents mouillants…)

• Principaux paramètres concernant la machine

• force appliquée (vitesse, diamètre du bol…) ;

• surface de la séparation (nombre d’assiettes, diamètre du bol…)


1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Séparateur centrifuge ou Centrifugeuse
Les centrifugeuses sont utilisées dans beaucoup de domaines : agro-alimentaire, biotechnologie, industrie
pharmaceutiques, industries chimiques, pétrolière, traitements des eaux…

Nous nous concentrerons sur les applications alimentaires

-Trois objectifs possibles :on peut avoir 3 objectifs différents :

• Clarifier un liquide trouble (suspension) comme l’épuration des eaux usées ou la clarification des boissons.

• Séparer les phases légères (huile) et lourdes (eau) d’une émulsion. C’est le cas de l’écrémage du lait.

• Concentrer ou épaissir la phase solide d’une suspension (même principe que la clarification sauf qu’on récupère
la phase solide). C’est le cas de la fabrication de pâte fraiche en fromagerie (carré frais) ou de la levurerie
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Séparateur centrifuge ou Centrifugeuse

Deux types de centrifugeuse


➢Séparateurs centrifuges à disques (axe vertical)
➢Décanteurs centrifuges(axe horizontal)
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Séparateurs centrifuges à disques (axe vertical)


Principe
Le bol et l’intérieur de la machine sont en rotation.

L’élimination des solide se fait manuellement

▪ Par des ouvertures dans le bol

▪ par l’ouverture du bol pendant un instant très court. La fréquence d’ouverture du bol est un
paramètre qui peut limiter la capacité de la machine, le volume de boue étant généralement faible
(de 1 à 25 L suivant les capacité de la machine).

La taille des particules éliminée peut descendre jusque 0.5 µm, la concentration initiale peut varier de
1 à 8% et les débit peuvent atteindre 30-60 m3/h.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Séparateurs centrifuges à disques (axe vertical)


Principe

De 50 à 200 disques peuvent être utilisés suivant les applications

Le nombre de g varie de 4 000 à 15 000.

Utilisation
• Séparation huile/eau/solide
• Industrie alimentaire: laiterie
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Séparateur centrifuge ou Centrifugeuse


Séparateurs centrifuges à disques
Opérations liquide/liquide

➢Séparation de la crème
Le lait est récupéré en deux parties:
Une partie riche en matière grasse (crème) et une partie pauvre en matière grasse (lait écrémé).

➢Elimination, concentration et purification d’huiles à partir d’émulsions diverses


Huile d‘olive, Jus de fruits
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Séparateur centrifuge ou Centrifugeuse


▪ Séparateurs centrifuges à disques
Opérations liquide/solide

Clarification
Lait bactérie et spores, cellules mammaires /sédiments (particules solides)
Jus de fruits pulpe/sédiments
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Séparateur centrifuge ou Centrifugeuse


Séparateurs centrifuges à disques
Exemple d’application dans l’industrie laitière
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1-Séparateur centrifuge à disque
L’objectif est de clarifier un liquide trouble (exemple d’une boisson trouble)

Bilan matière : 1 entrée (jus trouble) + 2 sorties (jus clarifié : bleu + boues marron)

Les particules (appelées sédiments ou bourbes ou boues) sont souvent éliminées en continues par ouverture
périodique du bol (système hydraulique qui abaisse le fond du bol amovible pendant 1 à 3 sec.) ; on parle
d’appareil auto-débourbeur (self-cleaning).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1-Séparateur centrifuge à disque
L’objectif est de clarifier un liquide trouble (exemple d’une boisson trouble)

Bilan matière : 1 entrée (jus trouble) + 2 sorties (jus clarifié : bleu + boues marron)

Les particules (appelées sédiments ou bourbes ou boues) sont souvent éliminées en continues par ouverture
périodique du bol (système hydraulique qui abaisse le fond du bol amovible pendant 1 à 3 sec.) ; on parle
d’appareil auto-débourbeur (self-cleaning)
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1-Séparateur centrifuge à disque

Le bol est dit clarificateur s’il permet de séparer un solide en suspension dans une phase liquide ; il est
dit séparateur s’il permet de séparer deux phases liquides d’une émulsion comme le lait entier qu’on envoi dans
une écrémeuse.

Dans ce cas présent, la centrifugeuse doit séparer les deux phases liquides (lourdes et légère) d’une émulsion.

• C’est le cas des écrémeuses en laiterie.

L’objectif est d’écrémer le lait c’est-à-dire de récupérer la MG (crème) du lait

• Bilan matière : 1 entrée (lait entier= blanc)= 2 sorties phase légère (=crème= jaune) + phase lourde (= lait
écrémé= bleu clair)
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1-Séparateur centrifuge à disque
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
2-Centrifugeuse épaississante (ou concentrateur)

Le produit concerné est toujours une suspension comme dans le premier cas de la
centrifugeuse clarificatrice, mais ici la phase noble est le sédiment appelé encore concentrât.

L’objectif est de concentrer la phase solide c.à.d. de l’essorer (éliminer de la phase liquide de
la phase solide ) ; c’est le cas de l’égouttage du caillé de fromagerie ou de la production de
levure.
Bilan matière : 1 entrée (suspension de levure ou lait caillé)= 2 sorties : phase liquide= eau ou

lactosérum) + phase solide concentrée(= levure ou caillé égoutté)


1- Séparations mécaniques (de nature physique)
2-Centrifugeuse épaississante (ou concentrateur)
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
3-Le décanteur centrifuge horizontal (Centrifugeuse continue à axe horizontal)
Principe
▪ Le bol est en rotation et les solides viennent s’accumuler sur la paroi de celui-ci.
▪ L’élimination des solides est assurée par un vis d’Archimède qui tourne à une vitesse légèrement différente de
celle du bol.
▪ Possibilité d’utiliser des floculants résistant aux taux de cisaillement élevés.
▪ Élimination de particules dont la taille varie entre 2 µm et qq mm
▪ Le design de la zone de décharge du solide permet de récupérer un solide relativement sec. La forme conique
permet de concentrer le solide. Le bol peut également être perforé à cet endroit.
Différents design existent
▪ Alimentation centrale ou sur le côté
▪ Séparation à co-courant ou contre-courant
▪ Appareil cylindrique ou cylindro-conique
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
3-Le décanteur centrifuge horizontal
Les décanteurs sont des machines centrifuges munies d’une vis dont le bol tourne sur un axe horizontal. Ils sont
utilisés principalement pour clarifier (décanteur deux phases) des mélanges à forte teneur en sédiments (jusqu’à
60 %).
Des décanteurs trois phases permettent la séparation liquide– solides.
Leur nombre de g, plus faible, limite leur emploi à des suspensions qui décantent plus facilement.
Utilisé pour la clarification (opération liquide/solide)
Exemples
- séparation des jus et des pulpes, peaux, pépins etc
- séparation des huiles et des grignons
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4-Le décanteur centrifuge horizontal


• Application à la production d’huile d’olive :
• Les olives réceptionnées dans une trémie sont débarrassées des feuilles puis
lavées. La pâte obtenue par broyage est dirigée vers un malaxeur. C’est dans
celui-ci qu’a lieu l’extraction de l’huile contenue dans la pulpe d’olive.
• La pâte est séparée ensuite sur un décanteur ( 3 phases)
• Bilan matière :
1 entrée (pâte d’olive )=3 sorties : phase liquide lourde (= eau ) + phase liquide
légère (huile) + phase solide dégraissée (= grignon= résidu solide= peau,
résidus de pulpe & fragments de noyau )
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4-Le décanteur centrifuge horizontal


• Application à la production d’huile d’olive :
• Les olives réceptionnées dans une trémie sont débarrassées des feuilles puis
lavées. La pâte obtenue par broyage est dirigée vers un malaxeur. C’est dans
celui-ci qu’a lieu l’extraction de l’huile contenue dans la pulpe d’olive.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
5-Les cyclones
Très utilisé dans l'industrie, il permet le dépoussiérage ou la décontamination de rejets gazeux dans
l'atmosphère (cimenteries, scieries, …), la séparation de poudre et de fluide dans l'agroalimentaire, ...

Le cyclone de séparation est un dispositif permettant de séparer un gaz des fines particules solides qui y sont
mélangées. Il impose au gaz une rotation rapide qui projette les particules sur les côtés du cyclone par force
centrifuge. Ces dernières tombent ensuite dans un bac grâce à la force de frottement. Le gaz propre,
maintenant libéré d'une partie de sa charge de poussière, s'échappe par le tube de sortie (le gaz ne remonte
qu'au moment où le diamètre du cône est égal à celui du tube de sortie). Il forme un second vortex au centre du
premier, de sens contraire. Les particules les plus fines ne sont toutefois pas séparées du gaz, leur masse étant
trop faible.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
5-Les cyclones
Description
Le fluide à traiter est obligé de prendre un mouvement circulaire par son alimentation tangentielle.

Force centrifuge très importante:

• 800 g dans un diamètre de 300 mm

• 50 000 g dans un diamètre de 100 mm

Deux circuits se créent:

• Un circuit primaire qui entraîne les particules plus lourdes vers le bas de l’appareil

• Un circuit secondaire qui entraîne les particules plus légère vers le haut de l’appareil

L’appareil nécessite une pompe (ventilateur) qui est placé en amont ou en aval de l’appareil pour vaincre les pertes de charge qui se
crée dans l’appareil.

Pas de pièce en mouvement: appareil bon marché, compact. Cependant, à cause des court-circuit qui se créent dans l’appareil, il n’y
a pas de séparation parfaite.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

5-Les cyclones
Les cyclones sont utilisés surtout pour la séparation gaz/solide (cyclones) et plus rarement pour la séparation
liquide/solide (hydrocyclones) de petites particules (1 à 100 µm). Ils sont de construction simple (pas de pièce
mobile) et n'impliquent qu'un faible coût d'opération. Enfin ils permettent de travailler à haute température
(jusqu'à 1000°C) et/ou pression (jusqu'à 500 bar). Ils sont utilisés pour le dépoussiérage (pour épurer un gaz ou
récupérer le solide), mais également pour le dévésiculage (récupération de gouttelettes). Comme illustré sur la
Figure 16, la plupart des cyclones ont une admission tangentielle (avec des vitesses de quelques dizaines de
mètres par seconde) ; les évacuations sont axiales.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
5-Les cyclones
Utilisation
Classification solide/solide suivant la taille
• Pas d’agglomération / formation de gâteau grâce aux forces de cisaillement existant dans l’appareil
• Utilisation pour la séparation de sable de différentes tailles
• Utilisation dans les circuit de broyage ou cristallisation

Classification solide/solide suivant la densité


• Préparation de minerais
• Élimination d’impureté dans l’industrie du papier

Concentration / séparation solide/fluide


• Utilisation entre +/- 2 µm → +/-200 µm
• Pré-concentration avant une autre opération de séparation
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Filtration
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Certains mélanges solides/liquides sont hétérogènes (jus de fruit frais, infusions, cuisson de
légumes, etc.). Il est possible de séparer les particules solides les plus denses du reste du
mélange par décantation mais qu'en est-il du liquide qui surnage ? De fines particules solides
s'y trouvent encore. Il est possible d'utiliser le principe de la passoire ou du filtre à café, c'est-
à-dire filtrer le mélange au travers un matériau poreux dont le maillage est suffisamment fin
pour retenir ces particules solides en suspension.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition
La filtration est une technique de séparation physique qui permet de séparer un constituant solide mélangé à un
constituant liquide contenus dans un mélange liquide hétérogène, par passage à travers un milieu filtrant.. La
filtration n’est donc utile que pour les mélanges hétérogènes liquide / solide.
On peut utiliser la filtration dans deux cas :
- si l’on veut récupérer un solide et se débarrasser du liquide : ainsi, on utilise la filtration pour récupérer le riz et
laisser filer à l’évier l’eau de cuisson.
- si au contraire, c’est le liquide que l’on veut débarrasser du solide : par exemple lors de la préparation du café, le
filtre sert à éliminer le marc.
C’est une opération beaucoup plus rapide que la sédimentation: elle est donc plus utilisée.

La filtration est une technique très utilisée dans le domaine de l'agroalimentaire, de la chimie, de la pharmacie et
par de nombreuses espèces animales, principalement aquatiques. Chez les animaux filtreurs (éponges, bivalves...),
c'est un mode actif d'alimentation. Le rein assure également une fonction de filtration.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition des principaux termes liés à la filtration:
Suspension : solution contenant le liquide et le solide alimentant l’unité de filtration
filtre : un filtre se compose d’un milieu filtrant poreux et d’un support qui permet la réalisation
de l’opération. Du point de vue technique, on distingue la filtration frontale, la plus courante,
dans laquelle l’ensemble du fluide traverse le milieu filtrant.
Filtrat : solution contenant le liquide sans les particules solides retenues lors de la filtration.
Certaines particules de petite taille peuvent néanmoins traverser le filtre, selon les cas.
Gâteau : solide accumulé sur le filtre support lors de la filtration. Ce gâteau contient également
entre les particules solides du liquide constituant la suspension.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition des principaux termes liés à la filtration:
Colmatage : se dit d’un filtre lorsque les particules finissent par boucher les pores du filtre,
conduisant à une baisse importante de débit de filtration. Le colmatage peut être réversible ou
irréversible.
Lavage du gâteau : opération consistant à éliminer le liquide qui imprègne le gâteau, en le
remplaçant par une solution de lavage (par exemple de l’eau) en fin d’un cycle de filtration.
Contre-lavage : opération consistant à séparer le gâteau ou le solide retenu du média filtrant par
circulation de liquide (ou de gaz) à contre courant au travers du filtre.
Essorage : opération de mise en rotation du gâteau afin d’éliminer le liquide qu’il contient (liquide
de lavage ou suspension d’alimentation), avant une éventuelle opération de séchage.
Séchage : opération consistant à éliminer le liquide résiduel contenu dans le solide par circulation
d’un gaz, en générale de l’air.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition des principaux termes liés à la filtration:

Perméat :correspond au filtrat ; c’est la fraction du liquide traité qui traverse la membrane filtrante.

Rétentat : on parle encore de concentrat ; c’est la fraction du liquide traité qui ne traverse pas la
membrane filtrante.

Flux de perméat (noté J) le débit de filtrat pour un m2 de surface membranaire (l/H/m2)

Seuil de coupure : poids moléculaire des molécules retenues à 90% par la membrane dans des
conditions opératoires données. Il s’exprime en Dalton (Da) ou g/mol.

Pression transmembranaire : ou différence de pression transmembranaire notée DPTM ou ∆Pm ; c’est


la différence de pression existant entre l’alimentation (coté rétentat) et le perméat.

Taux de rétention : proportion de molécules retenues par la membrane par rapport à la concentration
de ces molécules dans l’alimentation.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Principe

Elle repose sur l’utilisation d’un filtre qui est une structure constituée de mailles plus ou moins resserrées
laissant s’écouler le liquide mais retenant les particules solides dont les dimensions sont supérieures à celle des
mailles.

L’efficacité d’une filtration repose donc en partie sur la taille des mailles du filtre, plus les interstices sont étroits
et plus les particules retenues peuvent être petites avec cependant comme inconvénient de ralentir
l’écoulement du liquide.

Si le filtre choisi est efficace alors, à l’issue de la filtration:

• le filtre contient l’ensembles des particules initialement présentes dans le mélange hétérogène, elles
constituent le résidu de la filtration.

• le liquide passé au travers du filtre constitue le filtrat, il s’agit d’une phase homogène qui peut être soit un
liquide pur (en l’absence de soluté) soit une solution.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Classification des filtrations

A-Mode de passage du fluide: Il existe deux principales techniques de filtration :

La filtration frontale, la plus connue, consiste à faire passer le fluide à filtrer perpendiculairement à la surface
du filtre. C'est la technique employée par exemple pour les filtres à café. Les particules étant retenues par le
filtre, cette technique est limitée par l'accumulation des particules à sa surface, qui finissent peu à peu par le
boucher (colmatage).

La filtration tangentielle, au contraire, consiste à faire passer le fluide tangentiellement à la surface du filtre.
C'est la pression du fluide qui permet à celui-ci de traverser le filtre. Les particules, dans ce cas, restent dans le
flux de circulation tangentiel, et le bouchage s'effectue ainsi beaucoup moins vite. Cependant, cette technique
est réservée à la filtration des très petites particules, d'une taille allant du nanomètre jusqu'au micromètre.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

B-Dimension des pores


On peut aussi nommer différemment l'opération de filtration suivant la taille des pores du filtre :

▪ filtration clarifiante : diamètre des pores entre 10 et 450 µm ;

▪ microfiltration : diamètre des pores entre 10 ou 20 nm et 10 µm ;

▪ ultrafiltration : diamètre des pores entre 1 ou 2 et 10 ou 20 nm ;

▪ osmose inverse : diamètre des pores entre 0,1 et 1 nm.

On parle de filtration stérilisante lorsque le diamètre des pores est inférieur à 0,22 µm (220 nm), permettant la
rétention des micro-organismes.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
C- Les media filtrants
Un media filtrant peut être caractérisé par les caractéristiques suivantes :
• La porosité : c’est le volume du vide du milieu filtrant par rapport à son volume total ; la porosité s’exprime en %.
• La perméabilité : c’est la propriété d’un milieu filtrant à laisser passer plus ou moins facilement un liquide.
• Seuil de filtration : correspond à la taille des plus petites particules (ou microorganismes) retenues par le milieu
filtrant avec un degré d’efficacité spécifié. Il est généralement indiqué en micromètres (µm). On parle de seuil de
coupure quand on filtre au niveau moléculaire (il s’exprime alors en poids moléculaire)
• L’efficacité : C’est le % des particules retenues par le milieu filtrant qui ont une taille supérieure au seuil de
filtration.
Le seuil de filtration et l’efficacité sont deux paramètres liés importants à connaitre pour choisir un medium
approprié au produit à filtrer.
Exemple : un medium de 5µm de seuil de filtration qui a une efficacité de 80% signifie que 20% de particules
ayant une taille supérieures à 5 µm ne seront pas arrêtées !
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
C-Media filtrants

Les principales substances qui servent à faire des filtres rigides, souples ou pulvérulents
sont les suivantes.

➢Fibres de cellulose : fibres de coton, tissus de coton, plaques, disques et papiers filtrants
de toutes formes et épaisseurs, choisis en fonction de la nature ou de la quantité des
produits à filtrer.

➢Substances absorbantes agglomérées : le matériau adsorbant le plus utilisé en


pharmacie était l’amiante ou asbeste, silicate de magnésium qui, à l’état naturel, se
présente en fibres. Actuellement, l’amiante n’est plus utilisée car ses fibres, dans
certaines conditions, peuvent être cancérigènes.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
C-Media filtrants

Les principales substances qui servent à faire des filtres rigides, souples ou pulvérulents sont les suivantes.

➢ Filtres de matières plastiques : les matières plastiques filables et tissables sont utilisées pour la confection de
filtres : polyamides, polyuréthannes, polyester. Les tissus obtenus sont très résistants et cèdent peu de fibres
par entraînement.

➢ Membranes organiques : sont des membranes d’esters de cellulose qui prennent actuellement une place très
importante dans le domaine de la filtration, du fait que ces filtres peuvent avoir des pores de diamètre assez
bien défini et ceci jusqu’au centième de micromètre. Ces filtres sont très poreux. Ils peuvent assurer un débit
très élevé puisque les pores peuvent occuper près de 80 % du volume total du filtre, ils sont stérilisables par la
chaleur humide à 120 °C. Pour ces différentes raisons, ils sont très utilisés pour la filtration stérilisante comme
pour la filtration clarifiante.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
C-Media filtrants
➢Bougies : ce sont des filtres rigides dont deux types:

• les bougies type Chamberland, en porcelaine dégourdie, sont constituées plus précisément
par une matière céramique poreuse préparée par coulée, dans un moule de plâtre, d’un
mélange de kaolin, d’eau et de matières organiques.

• les filtres Berkefeld (Allemagne) et Mandler (États-Unis) sont constitués par une masse
poreuse de silice obtenue par mélange d’eau, d’amiante, de matières organiques et de terre
d’infusoires puis calcination.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
C-Media filtrants
➢Verre fritté : Il est employé en filtration du fait de son inertie chimique. Il s’agit d’un réseau
rigide poreux de charge électrique négative, constitué par soudure entre elles de particules
de verre dont le calibre conditionne la porosité.

➢Poudres filtrantes : les filtres précédents fibreux ou rigides peuvent être surmontés par une
couche poreuse de poudre qui facilite le dépôt des impuretés, et qui évite le colmatage des
filtres et retient par adsorption des impuretés diverses.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration frontale
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1-Généralités
1-1- Définition
C’est une opération unitaire de séparation de particules en fonction de leur taille. Cette séparation est obtenue
en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d’arrêter les particules en fonction de leur
taille.
La filtration frontale ou filtration classique est une opération unitaire de séparation sans changement d’état
utilisée en industries alimentaire, pharmaceutique et cosmétiques.

La filtration classique qui existe depuis des centaines d’années est encore appelée filtration frontale car le
liquide à filtrer circule perpendiculairement (ou frontalement) par rapport au milieu poreux (appelé médium
filtrant) chargé d’arrêter les particules.

On oppose cette filtration frontale à la filtration tangentielle récemment apparu où le liquide à filtrer circule
parallèlement à la surface filtrante (encore appelée membrane).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

1-2- Principe de fonctionnement


Le produit liquide est forcé (grâce à une pompe ou à la gravité) à traverser frontalement un milieu
poreux (appelé médium ou milieu filtrant) chargé d’arrêter (à sa surface et/ou en profondeur) les
particules qu’il contient.

Il se forme alors à la surface du milieu filtrant un dépôt de sédiments (particules arrêtées)


appelé gâteau de filtration.

Le produit débarrassé des particules récupéré à la sortie du filtre est appelé filtrat.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

1-2- Principe de fonctionnement


La filtration n’est possible que s’il existe une différence de pression positive entre l’alimentation (Pa)
et le filtrat (Pf) . Cette différence de pression (Pa-Pf) est encore appelée différence de pression
transmembranaire ou perte de charge. En pratique, c’est souvent une pompe volumétrique qui
poussera l’alimentation à la pression Pa sur le milieu filtrant. On récupérera le filtrat à une pression
inférieure Pf (= P atm en général). Il faut noter que la perte de charge augmente pendant la filtration
avec le colmatage du filtre.

On peut obtenir une filtration +/- fine en fonction de la taille des pores (ou seuil de filtration) du
milieu filtrant ( filtration clarifiante jusqu’à filtration stérilisante).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1-3- Domaines d’application Principe de fonctionnement
En fonction de la finesse de la filtration, c’est à dire de la taille des pores du milieu filtrant, la filtration
va avoir différentes fonctions :

❖Clarification : consistant à éliminer le trouble des boissons et des préparations pharmaceutiques

❖Concentration de particules où le gâteau récupéré correspond à la phase noble(levurerie).

❖Purification (stérilisation à froid) des boissons (lait micro-filtré) et des préparations


pharmaceutiques thermolabiles par microfiltration (seuil de coupure inférieur à 0.2µm en
pharmacie).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

2- Les types de filtration frontale


On distingue deux type de milieu filtrant : le médium fin qui réalise une filtration en surface (ou
criblage) et le medium épais qui réalise une filtration en profondeur.

2-1- La filtration en surface

Pour cette filtration où les particules sont arrêtées en surface du milieu filtrant, on parle
de tamisage ou criblage.

C’est un phénomène mécanique, autrement appelé filtration en surface. Le filtre est une membrane
perforée par des pores calibrés et de diamètres voisins. Le filtre retient toutes les particules dont le
diamètre est supérieur au diamètre des pores. On parle de filtre écran ou de filtre membrane.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

2-1- La filtration en surface


L’avantage de cette technique est qu’elle ne retient pas les liquides. Alors que les inconvénients sont :
▪ Pores d’un diamètre de l’ordre du micromètre.
▪ Colmatage précoce du filtre surtout si la distribution des tailles de particules est hétérogène.
Pour pallier le problème de colmatage il existe trois types de solution :
▪ L’augmentation du diamètre des pores du filtre, tant que les critères de filtration sont respectés.
▪ La mise en place d’une préfiltration, parfois par un filtre aux pores de diamètre plus important ou plus
généralement par l’installation d’un cyclone ou d’un multi-cyclone en amont.
▪ La mise en place d’un système de décolmatage, par secousse (de plus en plus rare) ou à air comprimé.
On peut également noter que le colmatage du filtre, entraînant la formation d’un gâteau sur ce dernier
est un élément important de la filtration car ce gâteau devient lui-même un élément filtrant. La maîtrise
du colmatage/décolmatage du filtre en est d’autant plus importante.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
2-2- La filtration en profondeur
Autrement appelée filtration dans la masse ou par adsorption. Ce mécanisme consiste à retenir
à l’intérieur du réseau poreux du medium filtrant des particules dont la taille peut être inférieure
au diamètre des pores.

C’est un phénomène physique, avec deux facteurs principaux :

➢Réseau poreux chargé électriquement, constitué par de longs et fins canalicules fortement
contournés.

➢Filtres constitués de cellulose, laine, coton.


1- Séparations mécaniques (de nature physique)

2-2- La filtration en profondeur


L’avantage principal est la grande capacité de rétention.

Les inconvénients sont :

• Possibilité de relâcher les particules (relargage ou désorption).

• Absorption de liquides.

• Difficulté de définir la porosité.


1- Séparations mécaniques (de nature physique)
2-2- La filtration en profondeur
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
3- Les paramètres de fonctionnement
Le débit de filtration (QF) est le paramètre qu’on cherche à maximiser (l/h)
•Le moteur de la filtration c’est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0) ;
c’est le 1er paramètre. Plus ΔP est important, plus le débit QF augmente. La limite, c’est la résistance du filtre, du matériel, et la
compressibilité des particules.
•Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; on l’appelle aussi porosité. Il doit être adapté aux particules à
arrêter.
•La surface (S) : plus elle est grande plus le débit QF est important car il y a plus de pores.
•La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat QF augmente.
•La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu’on le chauffe, ce qui augmente le débit
du filtrat
•L’épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat
QF augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.
•Résistance hydraulique (Rs) du médium filtrant. Elle doit être faible.
•L’épaisseur du gâteau (e formé qui doit être faible également.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4- Conduite de la filtration
Le moteur de la filtration c’est la pression et plus précisément la différence de pression
transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0).
Pa>Pf : Pa doit être supérieure à la pression à laquelle on récupère le filtrat(Pf) ;
•soit on alimente le filtre sous pression grâce à une pompe volumétrique en général.
•Soit on alimente le filtre sous pression atmosphérique, dans ce cas on aspire le filtrat à l’aide d’une
pompe à vide.
Pendant une filtration, les pores du medium filtrant vont progressivement se colmater et
provoquer une baisse du débit de filtrat. Il sera nécessaire de changer de milieu filtrant ou de le
nettoyer (si procédé continu).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4- Conduite de la filtration
C’est ainsi qu’on définit le cycle de filtration constitué d’une période où l’on récupère effectivement du
filtrat (phase productive), et d’une phase qu’il faut minimiser où l’on procède au changement des
media filtrant trop colmaté (phase non productive). Ces deux phases n’existent pas en production
continue !
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4- Conduite de la filtration
En production, on pourra avoir recours à deux types de conduite de filtration :
La filtration sous pression constante :
On assiste alors à une chute progressive du débit de filtrat correspondant au colmatage progressif du
medium filtrant. Cette diminution de débit de filtrat est gênante quand on veut alimenter une chaine
de conditionnement qui elle est à débit constant. On recours alors à une filtration à débit constant !
La filtration à débit constant
Pour maintenir un débit de filtrat constant, il faudra compenser le colmatage progressif du milieu
filtrant en augment progressivement la pression d’alimentation. La limite à cette conduite est
l’existence d’une pression maxi (résistance mécanique de l’installation)à ne pas dépasser.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
5- Les tests de vérification
Avant la filtration
•Détermination du point bulle
L’intégrité structurelle, ou point bulle, se détermine par le test ISO 2942. Ce test vérifie que les fuites du
filtre ne sont pas dues à des trous ou à des défauts de fabrication.
Au cours de ce test, la cartouche du filtre est immergée dans le liquide d’essai et lentement pressurisée
jusqu’à la pression recommandée (ex 3 bars) ; si des bulles apparaissent c’est qu’il y a fuite —>filtre non
conforme.
•test de diffusion qui permet de détecter les points faibles des filtres ou des défauts de montage des
supports (étanchéité).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
5- Les tests de vérification
Pendant la filtration:
•Mesure du débit
•Mesures de la Pression d’alimentation et du filtrat. Une brusque augmentation est signe d’un
colmatage.
Après la filtration:
•Vérification de l’absence de particules ou de turbidité sur le filtrat ou de microorganisme (filtration
stérilisante).
•Recherche d’impuretés solubles pouvant être apportées par le médium filtrant
Remarque : en filtration stérilisante (pharmacie) : Vérification de l’efficacité du filtre en filtrant une
suspension de micro-organismes de petite taille. Le germe de référence est Pseudomonas diminuta qui
est un germe d’une taille de 0,3µm.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Comme la filtration classique qui est une filtration frontale, la filtration tangentielle plus récente est
une opération unitaire de séparation « Liquide/Solide ».

La filtration tangentielle est connue dans le monde entier comme étant une étape importante dans les
lignes de process des industries agro-alimentaires, pharmaceutiques, biotechnologiques ainsi que
dans les industries d’amidon et d’édulcorant. La filtration tangentielle en étant beaucoup plus sélectif
à des températures modérées arrive à remplacer les technologies classiques des filtres rotatifs sous
vide ou filtres à plaques.
Définition : la filtration tangentielle est un procédé physique de séparation de particules solides
dispersées dans une phase liquide. La séparation ce fait en forçant le produit liquide à traverser un
milieu poreux chargé d’arrêter les particules en fonction de leur taille.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

1- Distinction entre filtration frontale & tangentielle


Il existe deux grandes techniques de filtration mettant en jeu un gradient de pression : la filtration
frontale et la filtration tangentielle. Dans le premier cas (le plus classique) la filtration s’effectue
perpendiculairement à la surface de la membrane ; dans le second, le fluide circule parallèlement à la
membrane filtrante.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

2-Limites de la filtration classique :


La filtration frontale, ou filtration classique consiste à faire passer le fluide perpendiculairement à la surface du
filtre. Les particules à éliminer sont retenues par le medium filtrant (elles constituent le gâteau de filtration) et
en le colmatant progressivement font baisser le débit de filtrat.
Il s'agit du procédé le plus simple à mettre en œuvre et le moins onéreux : l'investissement initial et les coûts
énergétiques de fonctionnement sont plus faibles que dans le cas de la filtration tangentielle.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

2-Limites de la filtration classique :


Mais, cette technique est limitée par l'accumulation progressive des particules à la surface du filtre, qui le
colmatent progressivement -limitant le débit du fluide -voire le bouchent.
Ce type de procédé n’atteint en outre jamais un état stationnaire, puisqu’il nécessite une succession de
filtrations et de nettoyages ou remplacements du medium filtrant.
Lorsque le fluide contient trop de particules à éliminer, des phénomènes d’encrassement et de pertes de charge
importantes rendent inopérantes la filtration frontale. Ce type de filtration est donc surtout employé pour filtrer
des suspensions peu chargées en particules.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3- La filtration tangentielle :
Dans le cas de la filtration tangentielle, le fluide circule parallèlement à la membrane
filtrante qu’il traverse sous l’effet de la pression. Une partie du liquide, le perméat (filtrat),
traverse la membrane sous l’effet d’un gradient de pression. Les particules les plus grosses se
concentrent dans le liquide qui n’a pas traversé la membrane, appelé rétentat.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3- La filtration tangentielle :

Le cisaillement, créé par la circulation tangentielle du fluide, s’oppose au dépôt des particules sur

la surface de la membrane. La résistance à l’écoulement et le colmatage des membranes sont donc

minimes par rapport à ce qui se produit en filtration frontale. La filtration tangentielle permet donc

de filtrer, avec un seuil de coupure très bas, des liquides relativement chargés en particules sans perte

de charge. Elle permet de maintenir une qualité de filtration constante tout au long de l’opération.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3- La filtration tangentielle :
La filtration tangentielle peut s'utiliser de deux manières, selon la fraction du fluide que l'on
conserve, et celle que l'on élimine.

Elle peut permettre de filtrer la solution en éliminant les particules les plus grosses : on s'intéresse
alors au perméat.

Elle peut au contraire être mise en œuvre pour éliminer du fluide les particules ou les molécules les
plus petites : on s'intéresse alors au rétentat, demeuré en amont de la membrane filtrante.

On peut même, dans certains cas, et contrairement à la filtration frontale, valoriser ces 2 fractions, si
elles présentent toutes deux un intérêt industriel.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
I- La filtration tangentielle
2- Seuils de coupure et applications
On distingue 3 grandes familles de membrane en fonction de leur seuil de coupure : la microfiltration,
l’ultrafiltration, et l’osmose inverse, auxquelles il faut ajouter la nanofiltration, domaine à cheval sur
l’ultrafiltration et l’osmose inverse.
Dans leur globalité, les membranes peuvent être vues en première approximation comme des milieux
poreux qui permettent le passage de certaines matières et en interdisent d’autres, se comportant
comme des filtres dont les pores ont une taille décroissante lorsque l’on passe de
la microfiltration à l’ultrafiltration puis à la nanofiltration et enfin à l’osmose inverse.
Il faut cependant noter que les membranes d’osmose inverse ne sont pas microporeuse, mais dense
sans porosité apparente et dont la sélectivité résulte d’un mécanisme de solubilisation-diffusion.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
2- Seuils de coupure et applications
La microfiltration (MF) met en œuvre des membranes dont le diamètre des pores est compris entre
0,1 et 10µm. Ces membranes stoppent les particules de taille relativement élevée comme les
particules en suspension et les bactéries. Elles peuvent également stopper certains ions ainsi que des
colloïdes si ces derniers se fixent sur des particules plus grandes par complexation, précipitation ou
floculation. Toutefois, l’objectif principal de la microfiltration est une séparation solide-liquide.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
2- Seuils de coupure et applications
Dans le cas de l’ultrafiltration (UF), les pores des membranes ont un diamètre compris entre
1 et 100nm. De telles membranes laissent passer les petites molécules comme les sels et
arrêtent les molécules de masse molaire élevée (polymères, protéines, colloïdes). Les
applications sont multiples.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
2- Seuils de coupure et applications
La nanofiltration (NF) permet la séparation de composés de taille voisine à celle du
nanomètre. Les sels ionisés de masse molaire inférieure à environ 300 g/mol ne sont pas
retenus par ce type de membranes. Les sels ionisés multivalents (calcium, magnésium,
aluminium, sulfates…) et les composés organiques non ionisés de masse molaire supérieure à
environ 300 g/mol sont, par contre, fortement retenus.
Enfin, la dernière de ces filtrations est l’osmose inverse (OI).
Ce sont des membranes qui ne se laissent traverser que par l’eau. L’OI est donc très utilisée
pour la désalinisation de l’eau de mer et concentrer des produits alimentaires.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
3- paramètres de fonctionnement et limites
On assimile en général les membranes de filtration tangentielle (FT) à des milieux poreux
incompressibles, c’est-à-dire que le flux de filtrat (ou perméat) J est proportionnel à la différence de
pression appliquée de part et d’autre de ce milieu poreux. Ces techniques de FT obéissent donc aux
mêmes lois de filtration classique ou frontales déjà étudiées.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
On utilise donc la loi de Darcy ou la loi du milieu poreux.

Qp : débit de perméat
∆Pm : différence de la pression transmembranaire
µ : viscosité du perméat (Pa.s)
Rm : résistance de la membrane filtrante
S : surface de la membrane
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
I- La filtration tangentielle
On peut écrire la loi de Darcy sous forme du flux de perméat( J)

On peut encore écrire cette loi de Darcy en prenant en compte la perméabilité de la membrane filtrante (Lp) :

avec Lp = perméabilité hydraulique de la membrane (m s-1Pa-1ou L h-1m-2bar-1)

la perméabilité hydraulique LP n’est pas une caractéristique intrinsèque de la membrane car elle dépend du
solvant via la viscosité du perméat qui est fonction de la température et du fluide (il est nécessaire de préciser la
température à laquelle sont réalisées les mesures en raison de l’influence de celle-ci sur la viscosité du fluide.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
3- paramètres de fonctionnement et limites
3-1- Les paramètres de la FT :

Le débit de perméat (noté QP) est le paramètre qu’on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c’est la pression et plus précisément la différence de pression


transmembranaire (= ΔPm) ; c’est le 1er paramètre. Plus ΔPm est important, plus le débit
QP augmente. La limite, c’est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
En filtration tangentielle, la détermination est un peu plus compliquée qu’en filtration frontale (où ΔP=
Pa-Pf>0 ).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3-1- Les paramètres de la FT :


En effet en FT, du côté de l’alimentation, la pression chute entre l’entrée de l’alimentation (PA ) et la sortie du
rétentat ( P R ) à cause des forces de friction due à la circulation du liquide à filtrer (on parle de perte de charge ou
perte de pression).
On peut alors calculer la valeur de la différence de pression transmembranaire ΔPm de la façon suivante :

avec ∆Pm : différence de la pression transmembranaire

(Pmoy ) : pression moyenne coté« alimentation et rétentat.

(PA ) : pression entrée de l’alimentation

(PR ) : pression sortie du rétentat

(PP ) : pression sortie du perméat (filtrat)


1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3-1- Les paramètres de la FT :


➢Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; il correspond à la masse molaire du
plus petit composé dont la rétention observée est 90 %. Le seuil de coupure s’exprime en Da
(Dalton) ou kDa (1 Da = 1 g. mol-1).
➢La surface (S) : plus elle est grande plus le débit QF est important car il y a plus de pores !
➢La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de
filtrat QF augmente.
➢La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu’on le chauffe,
ce qui augmente le débit du filtrat
➢L’épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le
débit de perméat Qp augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
3-1- Les paramètres de la FT :
➢Résistance hydraulique Rm du médium filtrant. Elle doit être faible.

➢la perméabilité Lp : elle dépend de la membrane filtrante ; elle doit être élevée.

➢La vitesse de circulation doit être élevée, car cela limite la formation d’un dépôt de rétentat à la
surface de la membrane filtrante.

➢Le FCV : facteur de concentration volumique ;

FCV= Volume alimentation / Volume rétentat = concentration rétentat / concentration alimentation.

➢taux de rétention (ou taux de rejet ) : R= 1- (CP/CR):

cela correspond à la sélectivité du procédé : un taux de rejet de 1 signifie que le soluté est parfaitement
retenu par la membrane (la concentration dans le perméat CP=0) alors qu’un taux de rejet de 0
correspond à un soluté non retenu, concentration identique dans le perméat CP et le rétentat
CR(CP=CR).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
3-2- Les limites de la FT :
On observe dans tous les procédés de filtration tangentielle à des degrés divers, un phénomène
d’accumulation de particules ou molécules au voisinage de la surface membranaire ; cette augmentation de
concentration de particules ou solutés au voisinage de la surface membranaire va entrainer une multitude de
désagréments qui vont baisser le flux de perméat (réversible) voire colmater (irréversible) la membrane:
▪ Augmentation de viscosité
▪ Ralentissement de la vitesse d’écoulement
▪ Augmentation de la pression osmotique (en OI)
▪ Formation d’un gel irréversible colmatant (en UF)
Ce phénomène est appelé phénomène de polarisation de concentration.
Les solutions pour limiter les effets négatifs de cette polarisation de concentration sont :
➢Utiliser une vitesse de circulation suffisamment élevée (balayage tangentiel)
➢Limiter la concentration en rétentat
➢Utiliser une température suffisamment élevée du produit pour diminuer la viscosité
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3-3- méthodes de détermination du seuil de coupure


Méthodes de détermination des diamètres de pores

Il en existe trois :

➢les tests basés sur les rétentions de bactéries ;

➢les tests de point de bulle ;

➢les mesures par microscopie.


1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3-3- méthodes de détermination du seuil de coupure


Les tests basés sur les rétentions de bactéries P. diminuta ou E. coli permettent de garantir que les
membranes testées ne présentent pas de pores plus grands que la taille apparente de ces deux
bactéries, c’est-à-dire 0,22 μm et 0,45 μm. Cette précision permet donc de comprendre qu’une
membrane de microfiltration de caractéristique 0,2 μm par exemple, n’est pas nécessairement
homoporeuse. Dans la pratique, bien au contraire, on observe une distribution des tailles de pores.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3-3- méthodes de détermination du seuil de coupure


Les tests basés sur le point de bulle relèvent du même principe. La membrane est mise en contact
avec un gaz d’un côté et un liquide de l’autre. En appliquant une pression sur ce gaz et en repérant le
seuil de pression à partir duquel on peut voir apparaître la première bulle de l’autre côté, on peut
déterminer la taille des pores les plus grands.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

3-3- méthodes de détermination du seuil de coupure


Les analyses statistiques de clichés pris par microscopie électronique à balayage peuvent permettre
de déterminer des tailles moyennes et des distributions de tailles de pores de ces membranes. Dans
ce cas, la taille représente une moyenne (en nombre, en section ouverte ou en volume) et ne revêt
pas la même signification pour l’utilisateur que les caractéristiques précédentes.
Par ailleurs, la détermination de tailles de pores par microscopie ne se base que sur l’observation
d’ouvertures de pores, sans information sur le caractère traversant ou non des pores observés.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4- Application des différentes techniques de filtration tangentielle


4-1- La microfiltration tangentielle (MFT) :
La séparation par microfiltration (MF) concerne les particules en général non décantables, mais dont
la taille est supérieure à 0,2 à 0,5 μm. Les valeurs diffèrent d’un auteur à un autre mais, dans la
pratique, on rencontre des opérations de séparation par membrane de microfiltration lorsque l’on
procède à une clarification d’un milieu, en cherchant à éliminer la matière colloïdale et
particulaire.

-la production de jus de pomme clarifié se fait à 50 °C par microfiltration (0,1 à 0,2 μm) ou
ultrafiltration (0,5 bar) à des flux voisins de 100 L · h–1 · m–2 .
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4- Application des différentes techniques de filtration tangentielle


4-1- La microfiltration tangentielle (MFT) :
-Une autre grande application de cette technique concerne la capacité des membranes de
microfiltration à retenir les micro-organismes comme les bactéries : ainsi le perméat qui s’écoule du
côté basse pression de la membrane comporte peu de bactéries (on constate un nombre de
réduction décimale (n) de 6 à 8, en fonction des micro-organismes observés, du type de membrane
et des conditions d’utilisation) : on parle alors de stérilisation à froid.
L’épuration bactérienne (stérilisation à froid) du lait écrémé, à basse température (20 à 50°C) réduit
la contamination bactérienne (réduction décimale > 2,5) du lait de consommation ou du lait de
fromagerie. Les membranes utilisées sont céramiques, de diamètre de pore 1,4 à 0,5 μm.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4-2- L’ultrafiltration (UF) :


L’ultrafiltration (UF) est une opération de séparation par membrane qui concerne la rétention de
macromolécules (protéines, polysaccharides, etc.) et d’autres espèces de taille analogues comme
des virus ou des particules colloïdales (argiles, silice, …). Bien entendu, toutes les espèces de plus
grandes dimensions sont retenues également.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4-2- L’ultrafiltration (UF)


Les applications dans le domaine agroalimentaire sont très nombreuses, mais la plus importante
concerne encore l’industrie laitière.

L’ultrafiltration (UF) est utilisée depuis près de 40 ans sur tous les sites de transformation pour
la standardisation du lait en protéines (on utilise le rétentat pour enrichir le lait de fromagerie en en
protéines) pour les laits de fromagerie (1,8 < FCV < 4). Des membranes organiques spirales ou
tubulaires de seuil de coupure < 10 kg.mol–1 pour limiter la transmission des protéines solubles sous
200 à 400 kPa produisent des rétentats, avec des flux dans la plage 70 à 120 L · h–1.m–2.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4-2- L’ultrafiltration (UF) :


Les applications dans le domaine agroalimentaire sont très nombreuses, mais la plus importante
concerne encore l’industrie laitière.

L’ultrafiltration (UF) est utilisée depuis près de 40 ans sur tous les sites de transformation pour
la standardisation du lait en protéines (on utilise le rétentat pour enrichir le lait de fromagerie en en
protéines) pour les laits de fromagerie (1,8 < FCV < 4). Des membranes organiques spirales ou
tubulaires de seuil de coupure < 10 kg.mol–1 pour limiter la transmission des protéines solubles sous
200 à 400 kPa produisent des rétentats, avec des flux dans la plage 70 à 120 L · h–1.m–2.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-2- L’ultrafiltration (UF)
L’ultrafiltration peut être utilisée pour la confection de préformage liquide :
Le FCV peut atteindre 7 pour préparer ces préformages liquides dont l’extrait sec permet la
transformation en fromage sans égouttage.

L’ultrafiltration est aussi utilisée pour confectionner du fromage frais lissé avec un meilleur
rendement de 3 à 25 % supérieur que la technologie classique de centrifugation.
L’ultrafiltration (150 kg · mol–1) permet de concentrer du coagulum (lait entier ou écrémé
préalablement acidifié et coagulé) jusqu’à des FCV dans la plage 2,6 à 6,5. Le rétentat est un fromage
frais lisse qui représente plus de 80% de la production de fromage frais lisse dans le monde.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

4-3- La nanofiltration (NF) :


Les espèces concernées par la nanofiltration (NF) ont des tailles proches de celle de la molécule
d’eau. Des molécules et des ions sont souvent partiellement retenus par ces membranes dont les
rayons de pores varient de 0,5 à 1 nm environ. Plus que toutes les autres, ces membranes présentent
des mécanismes de sélectivité mixte basés à la fois sur la charge et sur la taille des molécules. Elles
permettent donc des séparations entre ions et petites molécules sur la base de leur taille. Les tailles
de pores étant petites, les pressions nécessaires sont plus élevées qu’en ultrafiltration et les flux sont
en général modérés (10 à 30 L · h–1 · m–2).

Les applications de la nanofiltration sont développées dans le domaine du traitement de l’eau, et du


traitement de certains fluides biologiques, comme la concentration-déminéralisation du
lactosérum par exemple.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’osmose inverse (OI) :
Les membranes sont des membranes denses et, pour obtenir des flux de transfert élevés et vaincre la
pression osmotique des solutions traitées, on est amené à utiliser des pressions relativement élevées
(25 à 50 bar environ).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4 Osmose inverse (OI)
4.4.1-Particularités de l’OI
Pression osmotique (Π)

L’osmose est le transfert de solvant à travers une membrane sous l’effet d’un gradient de
concentration. Si on considère un système à deux compartiments séparés par une membrane semi-
sélective et contenant deux solutions de concentrations différentes, l’osmose se traduit par un flux
d’eau dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée.

Si on applique une pression sur la solution concentrée, la quantité d’eau transférée par osmose va
diminuer. Avec une pression suffisamment forte, le flux d’eau va même s’annuler : cette pression est
nommée la pression osmotique π (en faisant l’hypothèse que la solution diluée est de l’eau pure). Si
on dépasse la valeur de la pression osmotique π, on observe un flux d’eau dirigé en sens inverse du
flux osmotique : c’est le phénomène d’osmose inverse.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

La pression osmotique des électrolytes est donnée par la relation suivante :


Π = R.C.T.i

➢ i est le nombre d’espèces d’ions constituant le soluté,
➢ C la concentration molaire du soluté (mol.m-3),
➢ T la température (K),
➢ et R la constante des gaz parfaits (8,31 J.mol-1.K-1).

Π est exprimée en pascals. Cette relation est valable pour des solutions diluées.
Exemple : la pression osmotique de l’eau de mer (3 % en masse de chlorure de sodium) à 25 °C est
environ de 25 bars.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4.4.2/ Mécanisme diffusionel
En osmose inverse les transferts de solvant et de soluté se font par solubilisation - diffusion : toutes les espèces
moléculaires (soluté et solvant) se dissolvent à travers la membrane et diffusent à l’intérieur de celle-ci comme dans
un liquide sous l’action d’un gradient de concentration et de pression. Le transfert ne dépend donc plus de la
dimension des particules mais de leur solubilité dans le milieu membranaire. Les séparations sont donc d’origine
chimique et sont liées au pouvoir solvant de la membrane.
Le flux de perméat traversant la membrane est de la forme :
J = k*S*( ΔPm - ΔΠ)

• k est une constante qui prend en compte la perméabilité de la membrane au solvant (eau par ex),
• S= surface membranaire,
• ΔPm= différence de pression transmembranaire
• et ΔΠ= différence de pression osmotique de part et d’autre de la membrane.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4.4.3/ Applications de l’OI
Les applications principales de l’osmose inverse sont l’élimination de sels organiques ou inorganiques
ou de molécules dans l’eau (dessalement d’eau de mer) ou bien la concentration de jus sucrés, par
exemple

• L’osmose inverse (OI) sous 4 MPa permet de réaliser plus économiquement la préconcentration du
lait entier ou écrémé jusqu’à FCV 2,5 à 3,0 (Δp : 4 MPa) que par évaporation sous vide, avant
concentration finale et séchage.

• Industrie des ovoproduits

L’œuf est une source de protéines à propriétés fonctionnelles remarquables. L’osmose inverse (FCV 2,0
à 2,3) et surtout l’ultrafiltration (FCV 2,0) du blanc d’œuf sont des opérations industrielles utilisées
préalablement au séchage.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- Dialyse
Le dialyse est un procédé de séparation par membrane des molécules ou des ions en solution au
même titre que l’osmose inverse, l’ultrafiltration et l’électrodialyse. Ces techniques diffèrent par la
force utilisée pour que les espèces chimiques ou les ions puissent traverser la membrane semi-
perméable, c’est-à-dire la barrière relativement mince séparant deux milieux liquides. Ces forces
sont :

• un gradient de pression dans l'osmose inverse, l'ultrafiltration ou encore un gradient de pression


partielle lors de la diffusion des gaz à travers une membrane poreuse ;

• un gradient de potentiel électrique dans l'électrodialyse ;

• et enfin un gradient de concentration dans la dialyse.


1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- Dialyse
L’avantage de cette dernière réside dans le fait que les séparations se font dans la majeure partie des
cas à température ambiante, respectant ainsi les substances thermolabiles, sans changement de
phase liquide (avantageux sur le plan énergétique) et, enfin, sans accumulation de constituants dans
la membrane, ce qui permet d’envisager un fonctionnement en continu donc sans cycle de
régénération. En revanche, la méthode est lente.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- Dialyse
Le terme de dialyse désigne la diffusion d'un soluté à travers une membrane qui lui est
sélectivement perméable tout en étant imperméable au solvant. La dialyse est donc une
méthode de séparation membranaire dont le moteur est la différence de concentration des
constituants dissous de part et d'autre de la membrane. Les solutés migrent pour égaliser les
potentiels chimiques de part et d'autre de la membrane. La dialyse sert à extraire les
matières indésirables d'un fluide, la séparation s'effectuant en fonction de la masse
moléculaire (MM) dans le sens concentration élevée vers concentration faible.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- Dialyse
L'utilisation la plus connue est médicale, sous le nom d'hémodialyse (rein artificiel). C'est
l'application qui représente la plus grande part du marché mondial des membranes (environ
50%). Le sang des déficients reinaux est épuré par la mise en contact, via une membrane de
dialyse, avec une solution synthétique isotonique contenant seulement les éléments
minéraux qui doivent rester dans le sang à concentration identique. Par renouvellement de la
solution, le transfert total de l'urée et autres composés poisons est finalement obtenu. Un
sang "propre" est restitué à l'organisme du patient
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-5- L’électrodialyse
L'électrodialyse est un procédé de nature électrochimique. Il permet d'extraire en partie ou en totalité
les ions contenus dans une solution, en conservant des substances pas ou très peu ionisées.

Les techniques électromembranaires voient depuis quelques années leur champ d'applications
potentielles s'élargir de façon importante. Ceci s'explique par l'apparition sur le marché de nouvelles
générations de membranes, notamment anioniques et bipolaires, présentant une résistance chimique
améliorée. Ces techniques sont aujourd'hui au nombre de trois :

L'électrodialyse dite conventionnelle

• Le terme dialyse désigne la diffusion d'un soluté à travers une membrane qui lui est perméable ;
l'électrodialyse désigne le transfert d'ions à travers une membrane qui leur est perméable sous l'effet
d'un champ électrique.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’électrodialyse
L'électrodialyse à membranes bipolaires

Les membranes bipolaires sont constituées d'une face perméable aux anions et d'une face perméable aux
cations. Sous l'effet d'un champ électrique, l'eau présente au cœur de la membrane est dissociée en ions H+ et
OH- générés respectivement par les faces cationiques et anioniques. On peut ainsi dissocier un sel en l'acide et la
base correspondante.

L'électrodialyse à membranes

L'électrolyse à membranes est la technique électro-membranaire dans laquelle on couple les effets d'une
électrodialyse (migration d'ions au travers d'une membrane semi-perméable) à ceux d'une électrolyse (réactions
aux électrodes).

Le point commun de ces techniques est la mise en œuvre de membranes échangeuses d'ions permettant de
transférer des ions de façon sélective sous l'effet d'un champ électrique.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’électrodialyse

Ces techniques d'électrodialyse ont deux types d'applications principales : le dessalement des eaux

saumâtres dont le taux de salinité est supérieur à 500 mg.L-1 (au dessus de ce taux, l'osmose inverse

est plus intéressante) et le traitement des sous-produits de l'industrie laitière : les principaux produits

concernés sont les lactosérums, résultant de la production de fromage et de caséine.


1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’électrodialyse

L'électrodialyse est une technique de séparation membranaire qui impose un courant continu à deux

électrodes plongées dans une solution de sel ou dans l'eau pour déplacer des ions, les cations ( ions

positifs comme le sodium Na+ par exemple) vers la cathode (électrode négative) et les anions

(chlorure Cl- par exemple, de charge négative) vers l'anode (électrode positive). Si on considère un ion

quelconque, il se déplacera sous l'effet d'un champ électrique proportionnellement au gradient de

potentiel électrique, à sa valence et à sa mobilité. De mobilité différente selon leur taille, leur

concentration, leur charge, leur encombrement et selon la température de l'eau, les ions ne migrent

pas de la même façon à travers les membranes. Les nitrates, chlorures et ions monovalents sont très

bien éliminés alors que les sulfates passent difficilement.


1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’electrodialyse
Dans l'électrodialyse, des membranes filtrantes imperméables pour les cations ou pour les anions,
sont interposés alternativement entre les électrodes. La membrane qui laisse passer les cations a la
propriété d'arrêter les anions ; celle qui est imperméable aux anions oppose une barrière
infranchissable aux cations. Le module peut être considéré comme une succession de résistances
montées en série. Dans certains compartiments de la cuve, on peut donc collecter les ions retenus par
chacune de ces deux membranes. Ainsi, des cellules où l'eau contient une concentration de sel
alternent avec d'autres où l'eau a été dessalée.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’electrodialyse
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’electrodialyse
Un électrodialyseur fonctionne de la manière suivante (voir schéma ci-dessous): deux compartiments (1) et (2)
sont séparés par des membranes alternativement anioniques et cationiques. Comme leur nom l'indique, sous
l'action d'un champs électrique, les premières ne se laissent franchir que par des anions, les secondes par des
cations.
Les cations migrent dans le sens du courant électrique. Ils peuvent sortir du compartiment en traversant la
membrane cationique, mais il ne peuvent pas sortir du compartiment (2), car ils trouvent sur leur chemin une
membrane anionique.
Les anions migrent dans le sens inverse du courant électrique. ils peuvent eux aussi sortir du compartiment (1)
en traversant la membrane anionique, mais ils ne peuvent pas sortir du compartiment (2) car la membrane
cationique les en empêche.
En conséquence, le compartiment (1) s'appauvrit en sel dissous: on l'appelle compartiment de dilution. le
compartiment (2) s'enrichit en sels dissous: on l'appelle compartiment de concentration. La concentration des
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’electrodialyse
Caractéristiques techniques
La technologie requise pour ce procédé réside essentiellement dans l'emploi de membranes. les
membranes sont constituées de résines échangeuses d'ions. on en distingue 3 types:
Les membranes anioniques : elles contiennent des résines à groupes cationiques fixes. Ces groupes
sont neutralisés par des anions situés dans les interstices de la résine. Quand cette membrane est
mise dans une solution d'électrolyte, les anions en solution peuvent pénétrer dans la membrane et
remplacer les anions présents initialement, alors que les cations sont repoussés par les cations fixés
sur la résine.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
4-4- L’electrodialyse
Caractéristiques techniques
Les membranes cationiques : le principe est identique; elles contiennent des groupes anioniques fixes
qui permettent la pénétration des cations et repoussent les anions.
Les membranes industrielles possèdent des groupement fonctionnels qui sont en général un
groupement sulfonique pour les membranes cationiques et un regroupement ammonium quaternaire
pour les membranes anioniques.
Les membranes bipolaires : elles consistent en la juxtaposition d'une cationique et d'une anionique.
Elles permettent de régénérer l'acide et la base à partir du sel et de les séparer simultanément. (les
membranes monopolaires réalisent une concentration/dilution).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
5- Les installations de FT
5-1- les matériaux des membranes
On distingue des membranes organiques (polymères organiques synthétiques) qui sont apparus en premier et qui ont
pour inconvénient de ne pas bien résister aux pH extrêmes (problème pour le nettoyage) ni à des températures
élevées (pas stérilisables).
Leurs principaux avantages sont :
➢ Une mise en œuvre aisée
➢ Une disponibilité dans toutes les tailles de pores
➢ Un faible coût de production
Pour remédier à ces problèmes, on a mis au point des membranes minérales (support en graphite ou céramique)
capables de résister à tous les pH et toutes les températures ! Leur structure asymétrique est constituée d’un support
macroporeux (pour la tenue mécanique) et d’une peau ou couche superficielle (pour la sélectivité). Le but est
d’assurer une bonne sélectivité avec une faible résistance au transfert tout en ayant une bonne tenue mécanique.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

5- Les installations de FT
5-2- Les modules membranaires
Il existe différentes façons d’agencer les membranes pour en faire un procédé de séparation :

membrane plane : la couche sélective étant déposée sur un support, la membrane n’a pas de
résistance mécanique lorsque la pression est appliquée en sens inverse. Le rétro-lavage n’est donc pas
possible et la membrane finit par se détériorer. Elles sont rigides et ne peuvent être enroulées, elles
ne sont donc utilisables que dans des dispositifs de type filtre presse (membranes en feuille montées
de part et d’autre de cadres rigides, empilés).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

module spiralé membranes composées d’un matériau organique. Elles sont très
utilisées pour la nanofiltration. Les modules sont composés d’un tube sur lequel
sont enroulés successivement une membrane, une grille fine, une autre
membrane et une grille plus grossière. Les membranes doivent donc être
suffisamment flexibles pour être enroulées. Le rétentat circule à travers la grille
moins fine tandis que le filtrat va aller jusqu’à la grille plus fine où il passera
dans le creux central du tube.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

module tubulaire : elles peuvent être de type monocanal ou multicanaux et


sont souvent de nature minérale.
On parle de membrane asymétrique : la membrane couche active) est très fine
(quelques microns d’épaisseur(on parle de peau)) et collée sur un support
poreux minéral (en graphite ou céramique) qui assure la résistance mécanique
(résistance à la pression).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

Dans le cas de membranes tubulaires multicanaux, les tubes sont regroupés en


parallèle dans un module. Le perméat est récupéré à l’extérieur des tubes, dans
l’enveloppe du module. Ces systèmes sont moins sensibles au colmatage mais
coûtent cher et peuvent être encombrants.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

fibres creuses : elles sont composées d’un ensemble de fibres creuses regroupées dans
une enveloppe (formant le module). Elles sont uniquement de nature organique et ne
possèdent pas de support textile (autosupportées). De même, elles ne sont souvent
composées que d’un matériau, bien que des fibres creuses composites existent. La couche
active (peau) et la sous couche poreuse sont intimement solidaires, ce qui permet de filtrer
dans les deux sens. Ce système est peu coûteux mais permet de filtrer des fluides peu
visqueux présentant de faibles risques de colmatage.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

5-3- Les installations de FT


Les installations de filtration tangentielle son constituée :
• d’un bac de lancement
• d’une pompe d’alimentation qui assure la pression d’alimentation
• d’une pompe de circulation : qui assure une vitesse de circulation suffisante
• d’un réfrigérant et un thermomètre pour limiter l’échauffement du produit (friction due à la
circulation rapide du produit)
• de manomètres
• d’une vanne de contrepression en sortie de rétentat (pour régler la différence de pression
transmembranaire ).
1- Séparations mécaniques (de nature physique)

I- La filtration tangentielle
5- Les installations de FT
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition des principaux termes liés à la filtration:

Filtration sur support : une toile filtrante (ou membrane poreuse) possédant des orifices de taille inférieure aux particules
solides à filtrer assure la retenue du solide, qui forme ainsi un gâteau. Le liquide traverse le gâteau et le média, et donne un
filtrat plus ou moins exempt de particules solides.

Filtration sur précouche : le média filtrant a dans ce cas des orifices de taille supérieure aux particules à filtrer. Néanmoins
certaines particules (tailles et formes diverses) sont retenues et après une courte période, une couche de solide se forme
assurant la filtration à la taille requise. On parle alors de filtration sur précouche. La solution ayant servi à former la précouche,
non complètement clarifiée, peut-être recyclée.

Filtration sur masse poreuse, ou filtration en profondeur : la filtration des particules solides s’effectue au travers d’un lit assez
épais, par exemple de sable, de papier ou de feutre. Au cours de leurs trajet forcément sinueux, les particules en suspension
heurtent celles du lit et s’y accroche progressivement. Il y a alors accumulation de solide en profondeur, sans formation de
gâteau. Lorsque le lit est saturé, soit il y a perçage (des particules solides finissent par traverser le lit, soit il y a colmatage. Dans
le cas d’un filtre à sable, un contre-lavage avec mise en fluidisation du lit permet de recommencer un cycle de filtration.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition des principaux termes liés à la filtration:
Filtration sous pression, sous vide, par gravité : pour traverser le lit filtrant, la suspension a besoin
d’une différence de pression de part et d’autre du média filtrant. Cette différence de pression (qui est la
perte de charge au travers du filtre), peut être assurée soit par mise sous pression du filtre côté
suspension, soit par mise sous vide en aval du filtre (côté filtrat), soit encore par gravité.
Filtres clarificateurs : leur objectif est de clarifier le liquide dont la teneur initiale en solide est en
général inférieure à 0.15%. Les débits traités sont important devant la quantité de solide retenu.
Filtres pour extraction de solides, ou filtres épaississeurs : leur objectif est récupérer le solide, qui peut
être en proportions importantes dans la suspension d’alimentation. L’accumulation de solide dans le
gâteau ou le filtre est alors importante, nécessitant des volumes et des surfaces adaptés à l’épaisseur
du gâteau obtenu.
1- Séparations mécaniques (de nature physique)
Définition des principaux termes liés à la filtration:
Filtration sous pression, sous vide, par gravité : pour traverser le lit filtrant, la suspension a besoin
d’une différence de pression de part et d’autre du média filtrant. Cette différence de pression (qui est la
perte de charge au travers du filtre), peut être assurée soit par mise sous pression du filtre côté
suspension, soit par mise sous vide en aval du filtre (côté filtrat), soit encore par gravité, la hauteur du
lit et de la suspension donnant un certain rgh.
Filtres clarificateurs : leur objectif est de clarifier le liquide dont la teneur initiale en solide est en
général inférieure à 0.15%. Les débits traités sont important devant la quantité de solide retenu.
Filtres pour extraction de solides, ou filtres épaississeurs : leur objectif est récupérer le solide, qui peut
être en proportions importantes dans la suspension d’alimentation. L’accumulation de solide dans le
gâteau ou le filtre est alors importante, nécessitant des volumes et des surfaces adaptés à l’épaisseur
du gâteau obtenu.
1- Séparations à l’équilibre (de nature chimique)

Extraction
Introduction
L’extraction est une opération de séparation très utilisée dans les industries agroalimentaires. Elle
permet une séparation sélective dans laquelle on retient l’une des phases (généralement l’extrait) pour
rejeter l’autre phase (le résidu ou le sous produit). Ces sous produit subissent souvent une valorisation.

Exemple: extraction des protéines des tourteaux oléagineux; extraction des pectines à partir des marcs
de pommes, séchage de nombreux sous produits (pulpe de betterave….
Introduction
Il existe deux types d’extractions:

- Extraction par pression; la compression entraine une réduction de volume des pulpes ce qui entraine
une expulsion des jus. Le mécanismes mis en jeu est alors un transfert de quantité de mouvement.

- Extraction par solvant

- Le mécanisme mis en jeu est un transfert de matière. L’extrait sec soluble ou soluté migre par
diffusion de la phase solide à la phase liquide à une vitesse proportionnelle au gradient de
concentration entre les deux phases.

Dans de nombreux cas, huileries de tables et sucreries de cannes, l’extraction par pression et par
solvant sont couplées; une extraction par pression permet de récupérer la majeur partie de la
substance à extraire, suivie par une extraction par solvant destinée à épuisé le résidu.
I- extraction par pression
C’est une opération unitaire de séparation qu’on retrouve dans de nombreux process de fabrication : jus
de fruit, vinification, sucrerie (canne), huilerie (olive).

On peut définir l’extraction par pression comme étant une opération de séparation d’un liquide
emprisonné dans un solide qu’on obtient par l’application d’une force (pression) sur la matière
première solide pour en expulser la phase liquide.

Lorsqu’on se prépare un jus d’orange ou un jus de citron à la maison on réalise une extraction par
pression : la compression du fruit entraine la diminution du volume de la pulpe (cellules végétales qui
emprisonnent le jus) qui expulse le jus.

Le mécanisme mis en jeu est un transfert de quantité de mouvement qui est engendré par une
différence de pression qui provoque un différentiel de vitesse au niveau d’une masse de fluide. On se
situe bien ci au niveau d’une échelle macroscopique (quantité de jus) et non pas au niveau moléculaire
comme c’est le cas dans l’extraction par solvant.
I- extraction par pression
Exemples de produits extraits par pression et/ou par solvant :

Exemples de produits extraits par pression et/ou solvant

Exemples Extraction par Pression Extraction par solvant

Jus de fruit oui non


Huile d’olive oui non

Huile de table (graines


oléagineuses):tournesol, oui oui
colza, arachide…

oui (canne)
sucre oui (betterave & canne)
oui (betterave)
Arômes non oui
pectines non oui
I- extraction par pression
1/ Paramètres de l’extraction

On cherche ici à maximiser le rendement d’extraction qu’on peut définir comme étant la quantité (Qté)
de jus obtenue (en Kg ou Litres) pour 100 kg de matières premières (MP) pressées.

R= 100*(Qté de jus extrait/ Qté de MP utilisée)

Légendes

R= Rendement d’extraction en %
Qté de jus extrait : quantité en Kg ou Litres
Qté de MP utilisée=quantité de matière première utilisée en Kg
I- extraction par pression
1/ Paramètres de l’extraction

1-1/ Préparation de la matière première

Toutes extraction par pression est précédée d’une ou plusieurs opération préparatoires, mécaniques
ou thermiques (broyage, râpage, conditionnement thermique…). Ces opérations visent à la fois à diviser
la matière première et à facilité la sortie de la phase liquide par altération de la paroi et des tissus
cellulaires. Les deux facteurs importants résultants de la phase préparatoires sont donc:

- La taille des éléments divisés: très fine ou grossières

- Le degrés d’altération des tissue qui sont difficile à quantifier


I- extraction par pression
1/ Paramètres de l’extraction

1-1/ Préparation de la matière première

a/ Taille des éléments divisés

Il faut savoir que l’extraction par pression implique à la fois une expulsion du jus à travers les surfaces
des éléments solides, d’où intérêt de moutures ou râpure fines, et une extraction de jus à travers le
sédiment de solide poreux d’où l’intérêt au contraire de mouture et de râpure grossière. Ces deux
tendances sont contradictoires d’où la nécessité de chercher la taille optimale des éléments solides
divisés.
I- extraction par pression
1/ Paramètres de l’extraction

1-1/ Préparation de la matière première

b/ Degré d’altération mécaniques ou thermiques des tissus:

Il se répercute essentiellement sur le rendements d’extraction. Le rendement de jus de pommes ou de


raisins est proportionnel au cellule abimées.
I- extraction par pression
1/ Paramètres de l’extraction
1-1/ Préparation de la matière première
c/ Paramètres liés à la matière première (MP) :
Dureté de la MP :
plus la matière première est dure, plus il faudra lui appliquer une pression élevée ;
ex : 10 bars pour framboises, groseilles…50 à 100 bars pour les pommes ; 200 bars pour les olives ;
Jutosité de la MP :
plus la MP contiendra une teneur élevée en phase liquide plus le rendement sera élevé
Degré de maturité du fruit :
plus le fruit est mûr, plus la dureté diminue (hydrolyse des pectines du fruit), ce qui améliore le
rendement. La maturité a évidemment un impact favorable sur la qualité du jus (arôme, gout).
I- extraction par pression
1-2/ Pression et temps

Le rendement d’extraction est en fonction de la pression et du temps.

Pression:

Le rendement maximum qu’on note Rdt∞ ( quand le temps tend vers l’infini)augmente avec la pression.

La pression appliquée influe largement la composition de l’extrait ( exemple dans le cas de jus de raisin,
une augmentation de la pression entraine un augmentation du pH ainsi qu’une augmentation de sa
teneur en phénol).

A ces critères qualitatifs s’ajoute des critères économiques (couts d'énergie) dont il faut tenir compte
dans le choix de la pression.
I- extraction par pression
1-2/ Pression et temps

Le rendement d’extraction est en fonction de la pression et du temps.

Temps:

Kormendy en 1972 a proposé l’équation empirique suivante: Rdt =Rdt∞(1-ae-bt)

Par exemple pour le jus de pomme à une pression = 8,3 bar, Rdt∞ =0,76, a=0,26 et b=0,02 min-1

Selon ces valeurs, il faut 48 min de pressage pour atteindre un rendement de 90% du rendement
maximal alors qu'il faudrait 94 min pour atteindre 90% du rendement maximal. Ceux-ci montre
l’inéfficacité de la phase finale du pressage. C’est la raison pour laquelle on presse souvent la matière
première en deux étapes: après un premier pressage, on réduit la pression de façon à ce que la matière
première reprenne sa forme initiale puis on effectue une deuxième pression.

Ceci permet de réduire considérablement la durée de cycle tout en améliorant le rendement.


I- extraction par pression
1-3/ Paramètres liés au process et/ou matériel :
Cela concerne essentiellement les prétraitements appliqués à ma MP
Le broyage :
La fragmentation plus ou moins poussée va améliorer le rendement d’extraction car le jus étant
contenu dans les cellules végétales, la découpe de ces dernières permet la sortie de la phase liquide. Un
broyage excessif peur colmater la couche de broyat et/ou extraire trop de fines particules indésirables
compliquant les étapes de clarifications ultérieures.
L’ajout d’enzymes :
l’addition d’enzyme pectinolytiques va augmenter le rendement d’extraction car ces enzymes
hydrolysent les parois pectocellulosiques des cellules végétales qui contiennent le jus et facilitent ainsi
sa sortie.
I- extraction par pression
1-3/ Paramètres liés au process et/ou matériel :

Le chauffage à 50°C du broyat va augmenter le rendement d’autant plus si le produit a été enzymé, car
l’activité enzymatique augmente avec la température (50°C est la T°C optimale) ; la chaleur diminue en
plus la viscosité du jus qui s’écoulera plus facilement de la masse de broyat.

l’épaisseur du broyat :
une épaisseur importante diminue le rendement d’extraction en ralentissant la sortie du jus ; cela a
surtout une influence sur la durée de l’extraction. Certains pressoir disposent d’éléments drainant pour
faciliter la sortie du jus.
I- extraction par pression
1-3/ Paramètres liés au process et/ou matériel :

Le multi-pressurage :
Afin d’arriver plus rapidement au rendement d’extraction prévu, il peut être intéressant d’effectuer un
double pressurage ; exemple= [50 bars-20 min] relâchement (0 bar-10 min) [80 bars-20min]
le relâchement permet au broyat de se décompacter pour permettre au jus résiduel de s’écouler plus
rapidement.
Ces différentes phases peuvent être programmer sur les pressoirs modernes.
I- extraction par pression
2/ Types de presses

2-1/ appareils discontinus

a/ Presses à plateau

Ces appareils très simples comportent deux plateaux parallèles horizontaux entres lesquels le produit à
traiter est réparti. Le serrage des plateaux peut être effectué par divers moyens.

Dans ces presses le pressage peut être améliore en divisant la masse à presser en plusieurs couches au
moyen de toiles ou de matériaux fibreux intercalaires(pailles, fibres de cellulose..). Le pressage est
souvent effectué en plusieurs fois; pression, relâchement; pression, relâchement pression ce qui accroit
le rendement.
I- extraction par pression
2/ appareils discontinus

b/ Presses à paquets

C’est une presse artisanale discontinue très utilisée dans les exploitations agricoles pour les fruits.
Il s’agit d’enfermer les fruits broyés (râpure)dans des toiles pour confectionner des paquets de 5 à 8cm
d’épaisseur.

Chaque paquet est empilé l’un sur l’autre séparé par une plaque en inox ou en bois (claie) pour
constituer une sorte de mille feuilles.
L’ensemble est déposé verticalement sur un bac inox réceptacle (maie inférieure) du jus qui va s’écouler.
Cette maie inférieure est poussée grâce à un vérin hydraulique contre la maie supérieure fixe. Le jus
s’écoule à travers la toile et est récupéré dans la maie inférieure.
I- extraction par pression
2/ appareils discontinus

c/ Presses à membranes, à poches…

Ces presses sont constituées d’une cages cylindriques en tôle perforée ou en barreaux métalliques. Le
produit déversé dans cette cages est pressé par le gonflement d’une membrane.
I- extraction par pression
2/ appareils continus

a/ Presses à vis

Une ou deux vis sans fin coniques pressent le produit contre une cage en tôle perforée ou constituée de
barreaux métalliques. La pression s’accroit progressivement tout au long de l’avance du solide. La
pression maximale peut être ajustée au besoin en faisant varier les dimensions de l’orifice d’évacuation
du solide pressé. ce système est très largement utilisé pour le pressage du raisin, des fruits, et en
huileries. Les presses à vis couvrent une gamme de débits allant de quelques dizaines de kg/h à
plusieurs dizaines de tonnes/h.

Leur avantage principal est la grande productivité, et permettent de traiter les fruits et surtout l’huile.
L’inconvénient est l’échauffement du produit par friction et le risque d’oxydation des lipides avec l’acier
constitutif.
I- extraction par pression
2/ appareils continus

a/ Presses à vis

Une ou deux vis sans fin coniques pressent le produit contre une cage en tôle perforée ou constituée de
barreaux métalliques. La pression s’accroit progressivement tout au long de l’avance du solide. La
pression maximale peut être ajustée au besoin en faisant varier les dimensions de l’orifice d’évacuation
du solide pressé. ce système est très largement utilisé pour le pressage du raisin, des fruits, et en
huileries. Les presses à vis couvrent une gamme de débits allant de quelques dizaines de kg/h à
plusieurs dizaines de tonnes/h.

Leur avantage principal est la grande productivité, et permettent de traiter les fruits et surtout l’huile.
L’inconvénient est l’échauffement du produit par friction et le risque d’oxydation des lipides avec l’acier
constitutif.
II- extraction solide-liquide

L’extraction solide liquide ou bien extraction par solvant est une opération de transfert de matière
destinée à séparer des solutés ou substances se trouvant dans une matière première solide grâce à
l’utilisation d’un solvant liquide dans lequel la substance à extraire est soluble et ceci par leur diffusion
dans un solvant.

Généralement, la phase noble est constituée par la solution d’extrait (exemple jus de betterave,
miscella d’huile) tandis que la phase insoluble constitue le résidu (tourteaux, marcs …)

Cependant, dans certain cas c’est le résidu qui est recherché (lavage de caséine du lait pour éliminer
lactose et sel minéraux, élimination de la caféine ou de la théine dans le cas du thé).
II- extraction solide-liquide

Ce procédé d’extraction solide/liquide est très utilisé depuis l’antiquité dans de nombreux domaines :
• Extraction du sucre (saccharose) de la betterave ou de la canne à sucre
• Extraction de l’huile végétale (sauf huile d’olive)
• Extraction d’additifs (colorants naturels, pectines des fruits, gélifiants d’algues…)
• Extraction de principes actifs par macération, décoction ou infusion en phytothérapie, parfumerie…
• Macération en œnologie (vinification en rouge) et en brasserie
II- extraction solide-liquide
Exemples d’extraits et de résidus

MP Solvant Soluté & Extrait Résidu


Soluté=Saccharose ;
Pulpes ou cossettes
Betterave sucrière Eau Extrait= jus de
épuisées
diffusion
Soluté=huile ;
Graine oléagineuse Hexane Extrait=miscella= Tourteau
huile + Hexane
Malt Eau Extrait = mout Drêche
Café Eau Extrait= boisson café Marc
Extraits de plante
Plante Ethanol Plante épuisée
(principe actif)
II- extraction solide-liquide

1/ Mécanisme d’extraction solide-liquide


1-1/ Phase initiale
L’extraction solide –liquide passe par deux phases: initiale et de diffusion
Pendant cette phase initiale il y a lieu:
-Sorption du solvant dans la phase solide: un gonflement des particules est observés, témoignant d’une
sorption du solvant dans la phase solide. Cette sorption est provoquée par les forces osmotiques.
-Lessivage: une certaine proportion de solution dans la cellule blessées pendant la découpe ou la
mouture du produit passe directement dans le solvant par lessivage. Cette proportion varie de 10 à 20
% en fonction de la nature des produits.
II- extraction solide-liquide

1/ Mécanisme d’extraction solide-liquide


1-1/ Phase initiale
-Dissolution des composés solubles: l’eau pénétrant à l’intérieur des cellules entraine la dissolution des
composés solubles.
-Dénaturation des parois et membranes cellulaires: coagulation des glycoprotéines par le solvant chaud
ce qui rend la perméabilité des parois cellulaire plus grande.
II- extraction solide-liquide

1/ Mécanisme d’extraction solide-liquide


1-2/ Phase de diffusion
La dénaturation cellulaire rend les membranes perméables, ainsi le processus de diffusion peut avoir
lieu. Celui-ci se déroule en deux phases:
-Diffusion interne dans la phase solide
-Diffusion externe à travers les cellules entourant les particules
Dans le cas où la suspension est agitée, le soluté quitte la surface externe par convection.
II- extraction solide-liquide

2/Facteur influençant le rendement d’extraction solide-liquide


Certain facteurs interviennent et agissent sur la vitesse d’extraction, la concentration de l’extrait et le
rendement.
Nature du solvant: il faut choisir le solvant approprié à l’extrait recherché.
Pour les matières hydrosolubles, on utilise l’eau, pour les corps gras on utilise des solvants organiques.
II- extraction solide-liquide
2/Facteur influençant le rendement d’extraction solide-liquide
Taille et forme des particules
Il est envident qu’on à intérêt à travailler avec des particules fines puisque la surface d’échange totale
sera plus importante. cependant une exagération dans de sens diminue la perméabilité du lit du solide
au solvant ce qui entraine l’établissement des courants préférentiels et bloques le processus
d’extraction aux endroits ou le solvant ne circule pas. De plus dans le cas d’une grande finesse de
particules, l’opération de clarification qui vient après devient très compliquée.
II- extraction solide-liquide

2/Facteur influençant le rendement d’extraction solide-liquide


pH du milieu
Le pH du milieu d’extraction intervient essentiellement au niveau de la dissolution des composés
solubles et au niveau de la solubilisation de la fraction hydrolysable.
Exemple: les protéines sont essentiellement concernées par le pH et ne sont soluble que dans le cas
d’un pH du solvant éloigné du pH isoélectrique compris généralement entre 4 et 5. On extrait
généralement les protéines dans une eau alcalinisée (pH =8,9).
II- extraction solide-liquide

2/Facteur influençant le rendement d’extraction solide-liquide


Température
Il est difficile de cerner de façon simple l’influence de la température sur l’extraction, car ce facteur agit
de façon complexe sur tout les effets concernant l’extraction. On distingue deux cas:
1- extraction ne mettant pas en jeu les hydrolyses enzymatiques: dans ce cas, les températures
élevées sont favorables au rendement d’extraction et ceci pour les raisons suivantes:
- La chaleur facilite l’extraction en rendant perméable les parois et les membranes cellulaires par
dénaturation
- La chaleur augmente la solubilité des matière à extraire
- La chaleur augmente le coefficient de diffusion
- La chaleur diminue la viscosité du jus d’extraction, ce qui facilite le passage du jus à travers le substrat
solide
II- extraction solide-liquide

2/Facteur influençant le rendement d’extraction solide-liquide


Température
Une température excessive agit en sens contraire par dénaturation des éléments nutritifs.
Exemple: extraction du sucre de betterave se fait à 80 °C alors que l’extraction du café débute à une
température de 180 °C
2- Extraction mettant en jeu des hydrolyses enzymatiques: dans ce cas, on travaille aux températures
optimales d’activité des enzymes impliquées. On peut parfois modifier la température après
achèvement de l’hydrolyse.
II- extraction solide-liquide

D’autres considérations interviennent dans la technologie mise en œuvre : on distingue les processus
continus ou discontinus, avec la phase solide en lits fixe, mobile ou dispersé.
II- extraction solide-liquide

3/Principaux types d’extracteur


■ Les opérations discontinues consistent à mettre en présence une quantité de solide (charge) et de
solvant, puis à séparer, après un temps de contact déterminé, les solides épuisés (inerte) de la solution.
Cette opération peut être effectuée en un étage ou en étages multiples. Un tel processus est
généralement utilisé au laboratoire ou industriellement pour de faibles quantités de matière à traiter.
■ Les opérations continues constituent l’essentiel des procédés mis en œuvre industriellement pour
traiter de gros tonnages de matières premières. Elles sont caractérisées par un cheminement
ininterrompu du solide et du solvant. Le processus à contre-courant est largement utilisé en raison de
l’économie de solvant qu’il induit.
II- extraction solide-liquide
3/Principaux types d’extracteur
■ L’extraction en lit fixe consiste à traiter par le solvant une couche de solide plus ou moins épaisse,
entassée dans un récipient. Elle est utilisée uniquement dans les opérations par charge, continues ou
discontinues, avec des particules de grosses à moyennes dimensions (> 100 µm) et où la vitesse
d’extraction du soluté est grande. Selon le lieu d’arrivée du solvant, on distingue encore :
— la percolation, ou arrosage, qui procède par passage du solvant à travers le lit de solide,
l’alimentation ayant lieu dans la partie supérieure et le drainage dans la partie inférieure ;
— l’immersion, ou diffusion, qui réalise le noyage complet du lit dans le liquide introduit généralement
à la partie inférieure et sortant par simple débordement à la partie supérieure ; une agitation du lit est
possible dans ce cas.
II- extraction solide-liquide
3/Principaux types d’extracteur
■ L’extraction en lit mobile procède par déplacement du lit de solide, contenu dans un appareil animé
d’un mouvement lent, que l’on arrose avec le solvant. Elle est proche, dans ses principes, de la
percolation, car le lit conserve la même compacité sur toute la longueur de l’appareil.
■ L’extraction en suspension, ou par agitation, ou à charge dispersée, consiste en la mise en
mouvement des solides dans le liquide par action mécanique dans des appareils mélangeurs. Cette
technique est applicable pour les opérations continues ou discontinues mettant en jeu des particules de
toutes tailles pour lesquelles la vitesse d’extraction est lente. Les combinaisons de ces divers modes
opératoires conduisent à la conception des techniques et des appareillages.
II- extraction solide-liquide
3.1 Première génération d’appareils
Un grand nombre d’extracteurs continus sont maintenant démodés ou peu utilisés:
-l’extracteur à vis Hildebrandt utilisé avec succès pour l’extraction d’huile du soja, mais fonctionnant très
mal avec la graine de coton ;
-des appareils de type colonne tels que l’extracteur Allis-Chalmer qui a été utilisé pour l’extraction de
l’auréomycine à partir d’un gâteau de filtration de mycellium, et l’extracteur Bonotto : par leurs principes,
ces appareils conduisent à un contact solide-liquide de qualité médiocre, à l’obtention difficile d’un miscella
clair et à un mélange important dû aux différences de densité des solutions sur la hauteur de la colonne.
-l’extracteur Kennedy, utilisé pour l’extraction d’huile des graines de coton et de cacao et, à l’échelle pilote,
pour l’extraction d’huile du soja.
II- extraction solide-liquide
3.1 Première génération d’appareils
Un grand nombre d’extracteurs continus sont maintenant démodés ou peu utilisés:
-l’extracteur à vis Hildebrandt utilisé avec succès pour l’extraction d’huile du soja, mais fonctionnant très
mal avec la graine de coton ;
-des appareils de type colonne tels que l’extracteur Allis-Chalmer qui a été utilisé pour l’extraction de
l’auréomycine à partir d’un gâteau de filtration de mycellium, et l’extracteur Bonotto : par leurs principes,
ces appareils conduisent à un contact solide-liquide de qualité médiocre, à l’obtention difficile d’un miscella
clair et à un mélange important dû aux différences de densité des solutions sur la hauteur de la colonne.
-l’extracteur Kennedy, utilisé pour l’extraction d’huile des graines de coton et de cacao et, à l’échelle pilote,
pour l’extraction d’huile du soja.
II- extraction solide-liquide

3/Principaux types d’extracteur


3.2 Extracteurs à lit fixe ou immobile
Dans cette catégorie, les appareils les plus simples sont constitués par des récipients ouverts ou fermés
munis en leur base d’un dispositif d’égouttage supportant le lit de solide (tôle perforée, toile
métallique, barres transversales). Des orifices sont prévus pour l’arrivée du solvant, la sortie de la
solution, le chargement et le déchargement du solide. Ils ne sont employés que dans les cas où
l’extraction est facile et selon la méthode à étage unique ou à étages multiples.
3.2.1 Extracteurs ouverts
Ces appareils rudimentaires sont employés pour l’extraction à l’eau et à basses températures de
produits grossièrement fragmentés. L’extraction peut avoir lieu par percolation ou par immersion
complète.
II- extraction solide-liquide

3/Principaux types d’extracteur


3.2.2 Extracteurs fermés
Les extracteurs fermés à lit fixe permettent le traitement de solides de toutes tailles, avec des solvants
chauds en phase liquide ou partiellement vaporisés, sous pression ou non.
Les appareils de laboratoire de type Soxhlet ou Kumagawa sont les plus simples. Le corps de
l’extracteur, contenant une cartouche remplie de solide, est fixé à la partie supérieure (Soxhlet) ou à
l’intérieur (Kumagawa) d’un réservoir de solvant et est surmonté d’un réfrigérant. Le solvant est
vaporisé puis condensé, et traverse le lit de solide par percolation pour donner une solution qui est
soutirée périodiquement par l’amorçage d’un siphon. La solution du ballon s’enrichit petit à petit en
soluté et le solide est toujours mis en contact avec du solvant fraîchement distillé.
II- extraction solide-liquide

3/Principaux types d’extracteur


3.2.2 Extracteurs fermés
Les extracteurs fermés à lit fixe permettent le traitement de solides de toutes tailles, avec des solvants
chauds en phase liquide ou partiellement vaporisés, sous pression ou non.
Les appareils de laboratoire de type Soxhlet ou Kumagawa sont les plus simples. Le corps de
l’extracteur, contenant une cartouche remplie de solide, est fixé à la partie supérieure (Soxhlet) ou à
l’intérieur (Kumagawa) d’un réservoir de solvant et est surmonté d’un réfrigérant. Le solvant est
vaporisé puis condensé, et traverse le lit de solide par percolation pour donner une solution qui est
soutirée périodiquement par l’amorçage d’un siphon. La solution du ballon s’enrichit petit à petit en
soluté et le solide est toujours mis en contact avec du solvant fraîchement distillé.
II- extraction solide-liquide

3/Principaux types d’extracteur


3.3 Extracteurs à lit mobile
Ces appareils automatiques sont généralement constitués par un système de convoyage entraîné
mécaniquement, supportant les charges de solide, afin de pouvoir réaliser une extraction continue à
étages multiples. Leur construction impose l’emploi d’une machinerie perfectionnée pour automatiser
le mouvement des solides et des liquides.
Les extracteurs à compartiments et à paniers mobiles sont parmi les plus utilisés. En raison de leur
relative fragilité, les flocons de graines oléagineuses, par exemple, ne peuvent pas subir de contraintes
mécaniques sans se briser, ce qui conduit à la formation de fines (particules inférieures à 100 µm) et à
une forte réduction de la porosité du lit. La méthode de transfert doit donc être la plus douce possible
pour limiter cet inconvénient.
II- extraction solide-liquide
3.3.1 Extracteurs à compartiments mobiles
Dans l’extracteur à cellules ou à paniers rotatifs, les flocons restent immobiles une fois déposés dans les cellules
et ne sont pas soumis à l’attrition. Cet extracteur est constitué d’un cylindre mobile bas (rotor) divisé en cellules
ou compartiments radiaux (jusqu’à 18, dont 16 au plus sont utilisables pour l’extraction, les autres secteurs
servant à l’égouttage), munis à la base d’un tamis suspendu ou d’un fond perforé (destiné à contenir le solide) qui
peut s’escamoter pour le déchargement.
Le cylindre tourne d’un mouvement lent (1 tr en 40 min) sur un socle partagé en secteurs de drainage ou de
réception, d’angles inégaux destinés à recueillir les solutions de percolation des différentes charges. L’ensemble
est incorporé dans un carter étanche aux vapeurs de solvant, permettant le fonctionnement à chaud. Chaque
cellule passe sous un distributeur de solide assurant son chargement et sous une série de rampes d’amenée du
solvant frais et des solutions venant des secteurs précédents. La différence de surface entre les cellules
d’extraction et les secteurs de réception permet un épuisement plus ou moins grand des charges.
II- extraction solide-liquide
3.3.1 Extracteurs à compartiments mobiles
Dans l’extracteur à cellules ou à paniers rotatifs, les flocons restent immobiles une fois déposés dans les cellules
et ne sont pas soumis à l’attrition. Cet extracteur est constitué d’un cylindre mobile bas (rotor) divisé en cellules
ou compartiments radiaux (jusqu’à 18, dont 16 au plus sont utilisables pour l’extraction, les autres secteurs
servant à l’égouttage), munis à la base d’un tamis suspendu ou d’un fond perforé (destiné à contenir le solide) qui
peut s’escamoter pour le déchargement.
Le cylindre tourne d’un mouvement lent (1 tr en 40 min) sur un socle partagé en secteurs de drainage ou de
réception, d’angles inégaux destinés à recueillir les solutions de percolation des différentes charges. L’ensemble
est incorporé dans un carter étanche aux vapeurs de solvant, permettant le fonctionnement à chaud. Chaque
cellule passe sous un distributeur de solide assurant son chargement et sous une série de rampes d’amenée du
solvant frais et des solutions venant des secteurs précédents. La différence de surface entre les cellules
d’extraction et les secteurs de réception permet un épuisement plus ou moins grand des charges.
II- extraction solide-liquide

Les unités de grandes capacités comportent deux étages de cellules. Le solide partiellement épuisé
passe de l’étage supérieur à l’étage inférieur où il poursuit son traitement. Les réservoirs à solvant et à
miscella et les pompes de transfert sont disposés de façon que la solution circule à contre-courant avec
le solide dans les deux étages.
L’extracteur à compartiments fixes applique le même principe que l’extracteur compartiments mobiles,
à la différence près que ce sont les cellules qui sont fixes et le système de chargement et de
déchargement qui pivote. Il comporte 12 à 20 cellules mais, seulement 5 boucles d’arrosage par pompe.
Ces extracteurs permettent d’obtenir un excellent effet de clarification du miscella grâce à leur
épaisseur de lit.
II- extraction solide-liquide
3.3.2 Extracteurs à paniers mobiles
L’extracteur à paniers mobiles BOLLMAN est un dispositif imité de la chaîne à godets. Il est constitué
par une série de paniers à fond perforé (30 et plus), contenant le solide à traiter, qui se déplacent d’un
mouvement vertical descendant puis ascendant au moyen d’une chaîne sans fin (longueur de 15 à
21m). Les paniers sont chargés automatiquement à la partie supérieure puis, en descendant, sont
arrosés par une solution semi-concentrée (demi-miscella) qui percole à travers toute la série de charges
verticales descendantes. La solution recueillie à la base constitue la solution forte (miscella). L’extraction
de ce côté de l’appareil s’effectue à co-courant.
Les paniers contenant le solide partiellement extrait remontent et sont arrosés, à contre-courant, par le
solvant frais alimenté au voisinage du sommet de l’appareil. Le solvant recueilli en pied dans cette zone
constitue le demi-miscella. Le solide épuisé est déchargé par basculement des paniers et est évacué à
l’aide d’une goulotte.
II- extraction solide-liquide
3.3.2 Extracteurs à paniers mobiles
L’extracteur à paniers mobiles BOLLMAN est un dispositif imité de la chaîne à godets. Il est constitué
par une série de paniers à fond perforé (30 et plus), contenant le solide à traiter, qui se déplacent d’un
mouvement vertical descendant puis ascendant au moyen d’une chaîne sans fin (longueur de 15 à
21m). Les paniers sont chargés automatiquement à la partie supérieure puis, en descendant, sont
arrosés par une solution semi-concentrée (demi-miscella) qui percole à travers toute la série de charges
verticales descendantes. La solution recueillie à la base constitue la solution forte (miscella). L’extraction
de ce côté de l’appareil s’effectue à co-courant.
Les paniers contenant le solide partiellement extrait remontent et sont arrosés, à contre-courant, par le
solvant frais alimenté au voisinage du sommet de l’appareil. Le solvant recueilli en pied dans cette zone
constitue le demi-miscella. Le solide épuisé est déchargé par basculement des paniers et est évacué à
l’aide d’une goulotte.
II- extraction solide-liquide

Les extracteurs horizontaux sont actuellement préférés et ont supstitués l’extracteur BOLLMAN. Une
grande variété de dispositifs de paniers, d’égouttage et de circulation des solutions est rencontrée dans
ces extracteurs.
Dans l’appareil Bernardini, les paniers circulent sur une boucle en double épingle formant quatre
cheminements horizontaux. Les solutions d’égouttage issues du cheminement supérieur percolent à
travers les paniers des trois cheminements inférieurs.
L’extracteur ne comporte que trois pompes :
▪ pompe d’alimentation en solvant frais ;
▪ pompe de soutirage du miscella alimentée par une bâche de réception placée au niveau de l’entrée
des solides dans l’appareil ;
▪ pompe de circulation du demi-miscella alimentée par la bâche de réception occupant les deux tiers
du fond de l’extracteur.
II- extraction solide-liquide

Les extracteurs horizontaux sont actuellement préférés et ont supstitués l’extracteur BOLLMAN. Une
grande variété de dispositifs de paniers, d’égouttage et de circulation des solutions est rencontrée dans
ces extracteurs.
Dans l’appareil Bernardini, les paniers circulent sur une boucle en double épingle formant quatre
cheminements horizontaux. Les solutions d’égouttage issues du cheminement supérieur percolent à
travers les paniers des trois cheminements inférieurs.
L’extracteur ne comporte que trois pompes :
▪ pompe d’alimentation en solvant frais ;
▪ pompe de soutirage du miscella alimentée par une bâche de réception placée au niveau de l’entrée
des solides dans l’appareil ;
▪ pompe de circulation du demi-miscella alimentée par la bâche de réception occupant les deux tiers
du fond de l’extracteur.
II- extraction solide-liquide

Le procédé DIREX est conçue pour l’extraction directe de l’huile des graines oléagineuses à haute teneur
(sans expression mécanique préalable de l’huile) dont les séquences de traitement sont les suivantes :
➢extraction partielle des graines décortiquées (jusqu’à 10 à 15 % d’huile résiduelle) dans l’extracteur à
percolation ;
➢floconnage humide dans un aplatisseur spécialement adapté ;
➢extraction finale dans l’extracteur à immersion ;
➢désolvantisation du solide épuisé (tourteaux).
II- extraction solide-liquide
3.3.3 Extracteurs à chaîne de convoyage
Les modèles types appliquant ce principe sont les extracteurs Crown et BMA. Le solide circule dans une boucle
fermée au moyen d’une chaîne de convoyage placée à l’intérieur d’un carter étanche. Cette boucle comporte
deux longs tronçons horizontaux, le tronçon supérieur étant légèrement incliné, et deux éléments de
raccordement semi-circulaires courts. Les fonds des parties horizontales sont constitués par un tamis permettant
la récolte des solutions. Le solide est introduit au sommet de la partie descendante et est arrosé par un demi-
miscella récolté au milieu de la partie horizontale inférieure. Le miscella est recueilli à l’entrée de cette ligne et
évacué hors de l’appareil. Les solutions peu chargées, récupérées à l’extrémité de sortie du tronçon horizontal
inférieur, sont recyclées sur le lit de solide. Après avoir traversé la partie ascendante, le solide est arrosé tout
d’abord par une solution recyclée peu chargée puis par le solvant d’alimentation. Le dernier secteur du tronçon
horizontal supérieur assure la fonction d’égouttage du solide avant son passage devant la trémie de
déchargement.
II- extraction solide-liquide
3.3.3 Extracteurs à chaîne de convoyage
Les modèles types appliquant ce principe sont les extracteurs Crown et BMA. Le solide circule dans une boucle
fermée au moyen d’une chaîne de convoyage placée à l’intérieur d’un carter étanche. Cette boucle comporte
deux longs tronçons horizontaux, le tronçon supérieur étant légèrement incliné, et deux éléments de
raccordement semi-circulaires courts. Les fonds des parties horizontales sont constitués par un tamis permettant
la récolte des solutions. Le solide est introduit au sommet de la partie descendante et est arrosé par un demi-
miscella récolté au milieu de la partie horizontale inférieure. Le miscella est recueilli à l’entrée de cette ligne et
évacué hors de l’appareil. Les solutions peu chargées, récupérées à l’extrémité de sortie du tronçon horizontal
inférieur, sont recyclées sur le lit de solide. Après avoir traversé la partie ascendante, le solide est arrosé tout
d’abord par une solution recyclée peu chargée puis par le solvant d’alimentation. Le dernier secteur du tronçon
horizontal supérieur assure la fonction d’égouttage du solide avant son passage devant la trémie de
déchargement.
II- extraction solide-liquide

La circulation des solutions est réalisée à contre-courant au moyen de six boucles de pompage. Le solide n’est
jamais totalement recouvert par le solvant dans les secteurs horizontaux mais, malgré ce défaut, l’efficacité de
l’extracteur est bonne. Des unités de petites tailles peuvent être réalisées et permettent un fonctionnement à
l’échelle du pilote ou de l’atelier de recherche et développement. Ce type d’appareil est aussi utilisé pour le
traitement des betteraves sucrières, tel l’extracteur Olier dont la chaîne est constituée par des secteurs perforés,
de section circulaire ou elliptique, circulant dans une série de boucles en U. Les sommets de chaque boucle sont à
des hauteurs décroissantes dans la direction du flux des solutions. Cette différence d’élévation totale (de l’ordre
de 10 m) conduit à une charge hydrostatique suffisante pour que la solution circule gravitairement à contre-
courant du solide. Analogue à l’extracteur Olier, on citera l’extracteur à chaîne Silver, qui utilise jusqu’à 21
boucles verticales fonctionnant à co-courant. L’extrait est récupéré au sommet de chaque boucle et alimente la
boucle suivante dans le sens du contre-courant, ce qui permet de considérer globalement cet extracteur comme
un appareil à contre-courant.
II- extraction solide-liquide

La circulation des solutions est réalisée à contre-courant au moyen de six boucles de pompage. Le solide n’est
jamais totalement recouvert par le solvant dans les secteurs horizontaux mais, malgré ce défaut, l’efficacité de
l’extracteur est bonne. Des unités de petites tailles peuvent être réalisées et permettent un fonctionnement à
l’échelle du pilote ou de l’atelier de recherche et développement. Ce type d’appareil est aussi utilisé pour le
traitement des betteraves sucrières, tel l’extracteur Olier dont la chaîne est constituée par des secteurs perforés,
de section circulaire ou elliptique, circulant dans une série de boucles en U. Les sommets de chaque boucle sont à
des hauteurs décroissantes dans la direction du flux des solutions. Cette différence d’élévation totale (de l’ordre
de 10 m) conduit à une charge hydrostatique suffisante pour que la solution circule gravitairement à contre-
courant du solide. Analogue à l’extracteur Olier, on citera l’extracteur à chaîne Silver, qui utilise jusqu’à 21
boucles verticales fonctionnant à co-courant. L’extrait est récupéré au sommet de chaque boucle et alimente la
boucle suivante dans le sens du contre-courant, ce qui permet de considérer globalement cet extracteur comme
un appareil à contre-courant.
II- extraction solide-liquide
L’extracteur SATURNE mis au point par la Société des Sucreries est utilisé à l’extraction du sucre à partir de canne
à sucre pré-pressée. Son mode de fonctionnement est analogue à celui de l’extracteur Olier, excepté pour les
secteurs, qui sont liés à un anneau vertical mobile. Un extracteur similaire est appliqué à l’extraction du sucre des
cossettes de betteraves. Il peut traiter plus de 1000 t de canne à sucre par jour, avec un temps de séjour du
liquide de l’ordre de 30 min. Ses dimensions sont en général de 12 m de diamètre, 13 m de longueur, 13 m de
hauteur.
II- extraction solide-liquide
3.3.4 Extracteurs à bande transporteuse
L’extracteur à bande transporteuse perforée De Smet est très utilisé à la fois pour l’extraction du sucre de canne
ou de betterave et pour l’extraction de l’huile des graines oléagineuses.
Les solides sont distribués en continu sur une bande transporteuse perforée. Les solutions percolent à travers le
lit, sont récupérées dans des bâches, puis reprises par la pompe pour alimenter la section suivante du lit à l’aide
de distributeurs à rampe d’arrosage, à contre-courant du déplacement du solide. De 15 à 20 boucles d’arrosage
sont mises en œuvre sur la longueur de l’appareil. Dans certains cas, les secteurs de la bande sont différenciés
afin de prévenir le mélange en retour des solutions.
II- extraction solide-liquide

3.4 Extracteurs à immersion


Ce type d’extracteur présente l’avantage d’être peu ou moins sensible aux conditions de préparation du
solide que les appareils précédents. Il permet l’extraction de charges contenant beaucoup de fines, que
les appareils à percolation auraient des difficultés à traiter (à cause de la perméabilité du lit).
L’avantage de l’autofiltration de l’extrait par le lit n’existant plus, le rapport des masses liquide/solide
doit être adapté pour réduire l’entraînement de particules fines dans l’extrait et pour réduire la charge
des appareils de clarification en aval.
II- extraction solide-liquide

3.4 Extracteurs à immersion


L’extracteur DDS à double vis de convoyage est l’un des appareils polyvalents les plus utilisés. Il permet
la circulation gravitaire du solvant à contre-courant du solide. Le solide progresse dans l’extracteur à
l’aide d’un convoyeur à deux vis parallèles.
Les vis tournent en sens inverse, mais leurs pas opposés assurent l’avancement du solide vers la partie
haute de l’extracteur. Elles sont de type ouvert pour permettre l’écoulement des solutions à travers les
différentes sections. Une très grande variété de produits peut être traitée dans ce type d’appareil ; il est
moins adapté à l’extraction de l’huile des graines oléagineuses floconnées, car le système
de propulsion à tendance à désagréger les flocons. De même les solides trop finement divisés ne
peuvent pas être traités car la pente de l’appareil deviendrait trop importante.
II- extraction solide-liquide

L’extracteur rotatif TIRLEMONT est utilisé pour l’extraction du sucre de betterave. C’est un cylindre
horizontal tournant sur des galets. Il est équipé d’une spirale évidée au centre qui agit comme une vis
d’Archimède pour faire progresser la solution à travers l’extracteur. Un baffle perforé, placé en travers
du cylindre, capte et fait monter les cossettes en laissant la solution s’égoutter au travers des
perforations, puis les relâche, en position verticale, dans le compartiment suivant à contre-courant de la
solution. Il comporte 27 compartiments et pivote à la vitesse de 18 à 27 tr/h. La spirale est une double
hélice qui déplace la solution deux fois plus vite que le solide ; ainsi, le temps de séjour de l’extrait est
deux fois moins long que celui du solide. Il permet le traitement d’une grande variété de cossettes en
terme d’épaisseur et de qualité, mais présente l’inconvénient d’un investissement lourd en raison de sa
complexité de construction.
II- extraction solide-liquide

Les extracteurs Buckau-Wolf, BMA et Silver, utilisés pour l’extraction du sucre de


betterave, sont des appareils verticaux à vis convoyeuse qui élève le solide à contre-
courant de la solution descendante. La vis hélicoïdale est réalisée en plusieurs
secteurs séparés par un espace équipé de baffles interdisant une rotation en masse
du lit de solide. Avant leur admission en suspension, au pied de l’appareil, les
cossettes sont ébouillantées avec de l’extrait dans une cuve connexe. Elles sont
évacuées en tête au moyen de deux vis de transfert inclinées, puis elles sont pressées
pour récupérer la solution adhérente qui est recyclée dans la tour à une hauteur
correspondant à leur concentration. La procédure de pressage et de recyclage de la
liqueur récupérée dégrade légèrement la pureté de l’extrait, ce qui conduit à des
difficultés supplémentaires au niveau du raffinage, mais a l’avantage de réduire
considérablement la quantité d’effluents à traiter avant rejet.
II- extraction solide-liquide
3.5 Extracteurs à agitation, à charges dispersées ou en suspension
Les appareils de cette catégorie sont des mélangeurs dans lesquels le solide et le solvant sont mis en
contact intime par agitation mécanique ou pneumatique. Ces appareils sont utilisés pour l’extraction de
particules de toutes tailles en discontinu et en continu. Sauf exception, les mélangeurs n’ont pour rôle
que la mise en contact du solide ; il est donc nécessaire de leur adjoindre des dispositifs de séparation :
décanteurs ou filtres.

3.5.1 Extracteurs à simple agitateur


Ce sont des mélangeurs avec agitateur unique de différents types, qui constituent un étage d’extraction.
3.5.1.1 Mélangeurs à agitation mécanique
Ils sont à axe vertical ou horizontal. Certains tels les décanteurs épaississeurs Dorr, sont utilisés pour
obtenir une suspension concentrée de fines particules avant filtration ; dans ce cas, ce sont des
auxiliaires de l’extraction solide-liquide. Ils sont groupés en batterie en fonctionnement continu.
II- extraction solide-liquide

3.5.1.2 Mélangeurs à agitation pneumatique


Destinés notamment pour les fines particules.
L’appareil le plus simple de cette catégorie est le contacteur Pachuca basé sur le principe de l’élévateur à
émulsion.
La suspension est placée dans un récipient cylindro-conique contenant un cylindre plus petit à la base duquel
débouche une arrivée d’air comprimé. L’émulsion créée dans ce tube conduit à une circulation de la suspension
de solide. Des insufflateurs d’air placés dans la partie conique évitent la formation de zones mortes
par décantation du solide. Ces appareils fonctionnent en discontinu et, en fin d’extraction, l’insufflation d’air est
arrêtée. Le solide épuisé décante et l’extrait surnageant est soutiré par siphonage ou grâce à un orifice latéral.
Le solide inerte est ensuite remis en suspension et évacué sous cette forme.
II- extraction solide-liquide
3.5.1.3 Mélangeurs mixtes, à agitation mécanique et pneumatique
Ils combinent les actions de ces deux systèmes d’agitation. Disposés en batterie, ils permettent l’extraction en
continu à étages multiples.
L’appareil le plus représentatif est l’extracteur Dorr utilisé pour l’extraction et le lavage de fines particules.
L’appareil est constitué par un récipient cylindrique à fond plat, dans lequel est placé un agitateur mécanique
équipé d’une série de bras à la partie supérieure et à la partie inférieure dont l’arbre central sert d’émulseur. Sur
les bras inférieurs sont fixés des racloirs destinés à déplacer la suspension de la périphérie vers le centre et, sur
les bras supé- rieurs, des ajutages sont répartis régulièrement, afin de déverser à la surface du liquide la
suspension aspirée par l’émulseur dans la partie inférieure. Une agitation axiale et radiale est ainsi obtenue. Ce
sont des appareils en continu dans lesquels la suspension arrive et sort à la partie supérieure par deux orifices
diamétralement opposés.
II- extraction solide-liquide

3.5.1.4 Techniques d’emploi de ces extracteurs à simple


agitateur
— En discontinu, lorsque l’extraction est jugée suffisante,
l’agitation est arrêtée et l’on sépare le liquide du solide
par décantation.
— En continu, une suspension (pulpe) est alimentée sans
interruption pendant qu’une quantité
équivalente de celle-ci est éliminée.
L’opération est généralement effectuée dans une batterie
de plusieurs mélangeurs. On citera deux
schémas classiques :
• l’extraction avec décantation à contre-courant;
• l’extraction avec décantation, filtration et répulpage.
II- extraction solide-liquide
3.5.2 Extracteurs à agitateurs multiples et à charge dispersée ou en suspension
Les extracteurs à agitateurs multiples sont des appareils en continu, formés d’une suite de mélangeurs
disposés de manière à provoquer un contact et un cheminement du solide et du liquide à contre-courant.
De nombreux appareils appliquant ce principe sont obsolètes, tels les extracteurs Hildebrand, Bonotto ou
Kennedy. Ce type d’appareils a été utilisé dans les cas suivants :
-extraction de petites quantités de produits ou de faibles capacités (colorants naturels, plantes
pharmaceutiques).
-extraction directe de produits ayant une mauvaise tenue mécanique ou formant des fines en cours
d’extraction ; l’agitation peut être adaptée pour limiter la dégradation du solide.
-extraction en combinaison avec un extracteur à percolation dans les procédés à deux niveaux d’extraction
(procédé DIREX).
-extraction du type lavage où il remplace avantageusement les batteries d’épaississeurs.
II- extraction solide-liquide
3.5.2 Extracteurs à agitateurs multiples et à charge dispersée ou en suspension
Les principaux avantages de ces appareils sont :
-la simplicité de mise en œuvre : il sont peu ou moins sensibles aux conditions de préparation du solide
que les appareils à percolation et sont capables de traiter des solides finement divisés qui pourraient
colmater le lit des appareils à percolation ;
-la souplesse d’utilisation : le rapport massique solide/liquide n’est pas critique ; le débit de solvant
doit être réglé pour prévenir l’entraînement des fines dans l’extrait ; ils peuvent s’accommoder d’une
très large gamme de débits des produits et sont peu affectés par les variations de ces débits. Leur
principal inconvénient est l’absence d’autofiltration obtenue dans les appareils à percolation et qui
impose l’utilisation d’un système de clarification de l’extrait en sortie d’appareil.
II- extraction solide-liquide

L’extracteur Bernardini à immersion est un appareil dérivé des extracteurs Hildebrand et Olier.
L’extracteur est divisé en trois parties :
-la tête, qui constitue une zone de décantation où la matière à extraire est introduite par un système
doseur ;
-la colonne équipée d’un agitateur à vis, qui assure un contact intime et homogène du solide et du
liquide ;
-l’équipement d’évacuation du solide, constitué d’une vis sans fin qui conduit le solide au pied d’un
élévateur à godets immergé.
Le solvant est introduit en tête de l’élévateur à godets sous le secteur de déchargement de l’inerte et
circule à contre-courant du solide. Le niveau de liquide est maintenu constant par une surverse
naturelle placée dans la zone de décantation.
II- extraction solide-liquide

L’extracteur Bernardini à immersion est un appareil dérivé des extracteurs Hildebrand et Olier.
L’extracteur est divisé en trois parties :
-la tête, qui constitue une zone de décantation où la matière à extraire est introduite par un système
doseur ;
-la colonne équipée d’un agitateur à vis, qui assure un contact intime et homogène du solide et du
liquide ;
-l’équipement d’évacuation du solide, constitué d’une vis sans fin qui conduit le solide au pied d’un
élévateur à godets immergé.
Le solvant est introduit en tête de l’élévateur à godets sous le secteur de déchargement de l’inerte et
circule à contre-courant du solide. Le niveau de liquide est maintenu constant par une surverse
naturelle placée dans la zone de décantation.
II- extraction solide-liquide

La colonne pulsée, est une application particulière de ce type d’appareil couramment utilisé en
extraction liquide-liquide. Les solides sont introduits dans la tête de l’appareil qui constitue une zone de
décantation, puis traversent la colonne remplie d’un garnissage spécialement adapté au produit à
traiter. Un mouvement périodique de pulsation est maintenu dans le mélange solide-liquide afin
d’assurer le mélange intime des deux phases et de maintenir le solide en suspension.
Le solvant est introduit en pied d’extracteur et circule à contrecourant du solide. L’extrait est évacué en
tête par une pompe. L’inerte est évacué en suspension en pied de colonne. Cet appareil est utilisé pour
des applications les plus diverses telles que le traitement de plantes pharmaceutiques ou de graines
protéagineuses et le lavage de boues issues de procédés chimiques.
II- extraction solide-liquide

La colonne pulsée, est une application particulière de ce type d’appareil couramment utilisé en
extraction liquide-liquide. Les solides sont introduits dans la tête de l’appareil qui constitue une zone de
décantation, puis traversent la colonne remplie d’un garnissage spécialement adapté au produit à
traiter. Un mouvement périodique de pulsation est maintenu dans le mélange solide-liquide afin
d’assurer le mélange intime des deux phases et de maintenir le solide en suspension.
Le solvant est introduit en pied d’extracteur et circule à contrecourant du solide. L’extrait est évacué en
tête par une pompe. L’inerte est évacué en suspension en pied de colonne. Cet appareil est utilisé pour
des applications les plus diverses telles que le traitement de plantes pharmaceutiques ou de graines
protéagineuses et le lavage de boues issues de procédés chimiques.
III- extraction liquide-liquide

Définition
L’extraction liquide-liquide parfois appelée extraction par solvant est une opération de séparation qui
fait intervenir un transfert de matière d’un soluté entre deux phases liquides non ou partiellement
miscibles entre elles, puis à séparer par décantation les deux liquides obtenus.
III- extraction liquide-liquide
Principe
Soient B et S les deux solvants et A le soluté qui se distribue entre ces deux phases. Avec B le diluant
(solvant de base) et S le solvant (solvant d’extraction). Ces phases sont misent en contact pour favoriser
le transfert du soluté. La densité des deux phases son différentes donc séparées par décantation. Ces
étapes sont réalisées dans un bac mélangeur-décanteur.
III- extraction liquide-liquide
La concentration finale du soluté dans chaque phase dépend de sa solubilité dans les liquides mis en jeu
(B et S). Le solvant s’enrichi en soluté et est alors appelé Extrait (E), qui est une solution composée
essentiellement de S+A extrait avec des traces de B. La solution de départ s’appauvrit en soluté, elle est
alors appelée Raffinat (R), qui est une solution composée essentiellement de B+ reste de A avec des
traces de S. Si la densité de S est inférieure à celle de B alors E constitue la phase légère et R la phase
lourde.
Remarque : Pour une bonne séparation, il faut non seulement que le soluté présente une plus grande
affinité pour le solvant d’extraction S que pour le diluant B mais aussi que B et S soient de masses
volumiques différentes et qu’ils soient non ou partiellement miscibles.
III- extraction liquide-liquide
cette technique de séparation est largement utilisée à l’échelle industrielle, dans des domaines aussi
variés que l’hydrométallurgie classique, l’industrie nucléaire, la pétrochimie, l’industrie pharmaceutique
ou encore l’industrie agroalimentaire.
Bien que le principe de cette technique soit relativement simple, on met en contact intime une solution
d’alimentation, contenant les constituants à séparer (solutés) avec une seconde phase liquide appelée
solvant qui extrait préférentiellement un ou plusieurs des solutés. Le solvant qui contient alors le ou les
solutés est désigné sous le terme d’extrait, la solution d’alimentation ayant perdu la majeure partie de
ces mêmes constituants est appelée raffinat.
III- extraction liquide-liquide
En pratique, l’utilisation d’un procédé d’extraction liquide-liquide requiert deux opérations successives :
-une mise en contact intime des deux phases liquides durant un temps suffisant à l’obtention de
l’équilibre ou d’un état proche de l’équilibre et pendant lequel le ou les solutés sont transférés de la
phase d'alimentation dans le solvant.
-après leur contact, une séparation ultérieure des deux liquides (extrait et raffinat) sous l’effet de la
gravité naturelle auquel peut s'ajouter dans certains cas la mise en œuvre d’autres forces : force
centrifuge, champ électrique, etc.
III- extraction liquide-liquide

Les bases physiquo-chimiques : Un mélange peut être sous deux forme, hétérogène lorsqu’il forme
deux ou plusieurs phase, L’autre homogène lorsqu’il forme une seul phase, le premier mélange
hétérogène sa séparation effectuée dans un appareillage à décantation, le second mélange homogène
nécessite la mise en œuvre de procédés parfois complexes. Ces procédés de séparation doivent mettre
en œuvre une opération ou un ensemble d’opérations permettant de concentrer de manière sélective
certains constituants dans une fraction donnée. La sélectivité recherchée peut être d’origine
thermodynamique ou cinétique. Les opérations de séparation basées sur une sélectivité d’équilibre
peuvent être classées selon l’agent de séparation utilisé ainsi que la nature des phases en présence : la
distillation, la cristallisation, l’extraction liquide-liquide, la distillation extractive.
III- extraction liquide-liquide

La séparation peut être également basée sur une sélectivité cinétique, c’est à dire
sur une différence de vitesse de migration des constituants en présence. Ce
principe est mis en œuvre dans le cas d’une opération de séparation par
membrane, cristallisation l’absorption gaz-liquide, l’extraction liquide-liquide.
III- extraction liquide-liquide
Caractéristiques du solvant :
Le choix des propriétés des solvants d’extraction est primordiale dans l’industrie pour assurée
l’efficacité et la compétitivité économique d’un procède, elles doivent présenté plusieurs de ses
propriétés suivant:
- une forte capacité d’extraction pour les solutés recherchés, associée à des valeurs élevées des
rapports de distribution;
- une grande sélectivité de l’extraction du soluté A vis-à-vis d’un autre soluté B, caractérisée par le
facteur de séparation.
III- extraction liquide-liquide
➢Bonne sélectivité: en général, c'est le premier facteur auquel on s'intéresse. La séparation de B d'un
mélange A-B est d'autant plus facile que la sélectivité S-A est importante.
➢Bon coefficient de partage: plus m est élevé, moins de solvant est nécessaire à la récupération du
soluté.
➢Facilité de régénération du solvant: il faut pouvoir récupérer le solvant dans le courant d'extrait (et
parfois dans le courant de raffinat). On utilise la distillation, la cristallisation.
➢Faible solubilité du solvant dans le diluant: cela minimise les pertes de solvant dans la phase raffinat.
➢Différence significative des densités des phases: tout procédé d'extraction comprend une étape de
décantation permettant la séparation des phases extraite et raffinat. Celle-ci est d'autant plus rapide
que ces phases ont des densités différentes (variation d'au moins 2% et mais préférablement de 5%).
III- extraction liquide-liquide

➢Tension interfaciale modérée: celle-ci doit être suffisamment bonne pour permettre la coalescence
des gouttes mais elle ne doit être trop élevée car cela réduit l’aire interfaciale d’échange au travers de
laquelle le soluté passe de la phase raffinat dans la phase extraite :
- une tension interfaciale élevée, engendre la formation de grosses gouttes et réduit la surface
d'échange.
- une tension trop faible va engendrer la formation d'une émulsion stable: on ne peut plus séparer les
deux phases.
➢Faible viscosité: en général, on préfère opérer avec des viscosités inférieures à 10, afin de minimiser la
résistance au transfert de matière et d’augmenter les débits à traiter dans l’équipement.
➢Solvant peu corrosif: le solvant ne doit pas être plus corrosif que la solution à traiter.
➢Faibles inflammabilité et toxicité Faible coût du solvant et facilité d'approvisionnement.
III- extraction liquide-liquide

Applications
L’extraction liquide-liquide a pour but de concentrer, de séparer et de purifier. Parmi les nombreuses
applications, on cite :
• Industries pharmaceutiques: - extraction de la pénicilline et d'autres antibiotiques - extraction des
vitamines A, B12 et C.
• Industries alimentaires: - extraction des lipides, de la caféine, des arômes.
III- extraction liquide-liquide
Principaux avantages d'un procédé d'extraction:
• permet de travailler à basse température (séparation de produit thermo-sensible)
• permet la séparation de produits ayant des volatilités très proches (cas des isomères)
• les équipements peuvent être compacts et très performants
• les expérimentations au laboratoire sont faciles.
• il demande moins d'énergie que la distillation dans le cas de la récupération de produits lourds (à
point d'ébullition élevé).
Inconvénients:
• procédé plus récent que la distillation et la littérature est moins abondante.
III- extraction liquide-liquide

Les méthodes d’extraction :


L’extraction liquide-liquide s’effectue principalement en deux modes sont
- En discontinu : dans laquelle l’aire interfaciale d’échange entre le mélange et la solvant sont crée par
un agitateur, puis dans les décanteur les phase apparut seront séparée.
- En continu : son principe et le même que le précédant avantager sur la continuité du circuit dans une
succession d’étages. aussi on les classe selon le courant d’injection : courant croise, cocounant, contre
courant.
III- extraction liquide-liquide

Les méthodes d’extraction :


L’extraction à contre-courant :
III- extraction liquide-liquide

Les méthodes d’extraction :


L’extraction à courant croisé :
III- extraction liquide-liquide

Les méthodes d’extraction :


L’extraction à co-courant :
IV- L’extraction au CO2 supercritique

- Il s’agit du procédé le plus récent d’extraction à froid des matières premières végétales
utilisant le gaz carbonique ou CO2. Sous pression et à température supérieure à 31°C, le gaz
carbonique se trouve dans un état dit «supercritique», intermédiaire entre le gaz et le
liquide. Dans cet état, le CO2 présente la particularité de dissoudre de nombreux composés
organiques.
- Cette propriété a été mise à profit pour extraire des matières premières végétales
intéressantes pour la parfumerie. Pour cette application, l’extraction au CO2 supercritique
présente de nombreux avantages par rapport aux procédés d’extraction traditionnels. Les
matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine.
IV- L’extraction au CO2 supercritique

Principe :
1/ La matière végétale est chargée dans l’extracteur, puis le CO2 introduit sous pression et réfrigéré.
2/ Le mélange est recueilli dans un vase d’expansion. La pression y étant réduite, le CO2 reprend sa
forme gazeuse et est complètement éliminé. L’extrait végétal est isolé.
3/ Les matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine et sans solvant
résiduel.
IV- L’extraction au CO2 supercritique

Principe :
IV- L’extraction au CO2 supercritique

Principe :
Technique d’élimination d’eau
I- les objectifs d’élimination de l’eau

Plusieurs techniques ayant pour but l’élimination d’eau existent;


-concentration
-séchage
-essorage
-évaporation
-pressage

La concentration traite un produit liquide pour aboutir à un produit liquide.
Le séchage part d’un produit liquide ou solide pour aboutir à un produit solide.
I- les objectifs d’élimination de l’eau

L’élimination d’eau a trois objectifs:


La conservation
Les techniques d’élimination d’eau tel que le séchage et la concentration, peuvent avoir
comme objectif la conservation du produit. Le séchage, en éliminant l’eau libre de
l’alimentation, on interdit toutes activités microbiennes ou enzymatiques.
La concentration consiste en une élimination partielle de l’eau, mais elle permet d’obtenir un
produit dont la pression osmotique est suffisante pour inhiber tout développement microbien.
I- les objectifs d’élimination de l’eau

L’élimination d’eau a trois objectifs:


La réduction de la masse et du volume des aliments
L’élimination de l’eau permet de réduire considérablement la masse et le volume des aliments,
entrainants ainsi des économies de transport( par exemple 10 tonnes de lait se réduisait en 1
tonne de lait en poudre).
Nécessité d’utilisation de cette élimination avant certaine opérations opératoire
Par exemple il est nécessaire de concentrer certaine solutions alimentaires avant la
cristallisation et le séchage.
II- Problèmes techniques liées à l’élimination d’eau

Toutes éliminations d’eau est accompagnée par deux types de problèmes majeurs:
- Altération de la qualité nutritionnelle et organoleptique; par exemple pertes de vitamines,
réaction de brunissement enzymatique, perte d’aromes, insolubilisation de protéines…
- Consommation d'énergie considérable: surtout dans le cas d’élimination totale de l’eau(
séchage).
III- Mécanismes d’élimination d’eau

L’élimination d’eau d’un produit peut être obtenu par voie:


-Mécanique
-Thermique
-Osmotique
III- Mécanismes d’élimination d’eau

1/Elimination d’eau par voie mécanique


L’élimination d’eau par voie mécanique se fait par des techniques de préconcentration ou de
pré-séchage qui se réalise sans transfert de chaleur, mais avec un simple transfert de
mouvement.
Exemple: la centrifugation, la filtration, pressage, égouttage, essorage…
III- Mécanismes d’élimination d’eau

1/Elimination d’eau par voie mécanique


L’élimination d’eau par voie mécanique est caractérisée essentiellement par:
- Caractères limités: ces techniques mécaniques ne permettent d’éliminer qu’une partie de
l’eau libre des produits traités. Aucun procédés mécaniques ne permet d’abaisser l’humidité
au dessous de 60 %.
- Faible sélectivité: elle résulte du fait que la phase éliminée n’est pas de l’eau pure, mais elle
est constituée par une dispersion ou une solution plus au moins riche en matière sèche.
Exemple : le pressage des orange donne un jus riche en matière en suspension.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

1/Elimination d’eau par voie mécanique


L’élimination d’eau par voie mécanique est caractérisée essentiellement par:
- Faible consommation d’énergie: ceci résulte des deux points précédents. Ainsi, le fait que
seule la fraction aqueuse non liée est éliminée implique une consommation moindre en
énergie.
D’autres part, les processus thermiques d’élimination d’eau doivent leurs sélectivité à un
changement d’état très couteux en énergie. Ce qui n’est pas le cas dans les procédés
mécaniques.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

2/Elimination d’eau par voie thermique


Ce types d’opération est essentiellement un transfert de masse sous forme d’eau, nécessitant
au préalable une activation de l’eau par une certaine quantité d’énergie apporté par un
transfert de chaleur.
Les deux transferts se déroulent en une phase externe et une phase interne:
- Transfert de chaleur externe; de la source de chaleur vers la surface du produit.
- Transfert de chaleur interne; de la surface du produit vers sons cœur.
- Transfert de matière interne; du cœur vers la surface du produit.
- Transfert de matière externe; de la surface du produit vers le milieu extérieur.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

2/Elimination d’eau par voie thermique


Parmi les techniques d’élimination d’eau
-Procédé par ébullition
-Procédé par entrainement
III- Mécanismes d’élimination d’eau

2/Elimination d’eau par voie thermique


a/Elimination d’eau par ébullition
Le produit est porté à une température tel que la pression de vapeur de l’eau dans le produit
atteint une pression totale de l’installation. Dans ce cas l’eau évaporée entour la surface du
produit d’une atmosphère de vapeur d’eau.
Exemple; pour l’eau pure à pression atmosphérique, la Température nécessaire d’ébullition est
100°C.
L’ébullition proprement dite est plus difficile à observer dans les solides et les corps patteux
que dans les liquides.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

2/Elimination d’eau par voie thermique


b/Elimination d’eau par ébullition
Lorsqu’un corps humide est placé dans un courant d’air en générale suffisamment chaud, il
s’établie spontanément entre ce corps et l’air un écart de T° et de pression partielle, on assiste
donc à:
-Un transfert de chaleur qui s ’effectue de l’air vers le produit sous l’effet de l’écart de T°.
-un transfert d’eau qui s’effectue en sens inverse du fait de l’écart de concentration en eau.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

2/Elimination d’eau par voie thermique


a/Elimination d’eau par ébullition
Remarque: en général, les procédés par ébullition sont nettement moins couteux en énergie
que les procédés par entrainement; une concentration par évaporation ne coute que 20 à 30
Kwh/t d’eau évaporée. Par contre un procédé classique de séchage par entrainement coute
entre 920 et 1800 Kwh/t. cependant, seuls les procédés par entrainement permettant une
élimination d’eau complète sans excessive de la qualité du produit.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

3/Elimination d’eau par voie osmotique


Ce procédé est dit aussi déshydration, imprégnation par immersion. Il consiste à immerger le
produit à sécher dans une solution saline (NaCL) ou sucré(saccharose, glucoe..) fortement
concentrée. Les gradients de concentration (eau et soluté) entraine un double transfert de
matière croisé:
- Sortie de l’eau du produit vers la solution : déshydratation
- Entrée du soluté de la solution vers l’aliment: imprégnation
L’aliment peut perdre jusqu’à 70% de sa teneur initiale en H2O en moins de 3h.
III- Mécanismes d’élimination d’eau

3/Elimination d’eau par voie osmotique


Il faut favoriser l’élimination d’eau tout en limitant la migration interne de solution. Ceux-ci en
jouant sur plusieurs facteurs:
- Augmentation de la concentration de la solution
- Choix de la température
- Utilisation du soluté à masse moléculaire plus élevée.
- Agitation….
III- Mécanismes d’élimination d’eau

3/Elimination d’eau par voie osmotique


L’élimination d’eau par voie osmotique est caractérisée par:
-C’est une opération double; élimination d’eau est indispensable de l’impégnation de l’aliment
par le soluté. Ainsi, ce procédé est associé à des modifications organoleptiques, tel que celle de
la saveur et de la texture. Cette contrainte limite évidement les applications possible de ce
procédé, mais peut être parfois recherché pour l’élaboration de produit particulier. exemple:
fruits semi-confits, anchois, citron conflits.
III- Mécanismes d’élimination d’eau
3/Elimination d’eau par voie osmotique
L’élimination d’eau par voie osmotique est caractérisée par:
- Ce procédé ne peut assurer qu’une élimination partielle d’eau, il constituent parfois un
procédé de prétraitement, pour assurer la conservation d’un produit traité par le procédé
osmotique doit subir un traitement complémentaire(surgélation, congélation; pasteurisation)
pour qu’il puissent être conservé.
- Il est beaucoup sélectif que l’élimination d ’eau par voie mécanique, il fait l’objet de peu
perte de matière sèche et d’arome.
- La consommation d’énergie dépend essentiellement du procédé utilisé pour recycler la
solution diluée.
- la re-concentration de la saumure (NaCl) ou de sirop avant réutilisation pour le cycle suivant,
constitue donc le poste principale de consommation.
Propriétés d’un corps pur
Introduction

1/Définition
Un corps pur est une substance (solide, liquide ou gaz) qui n’est constituée que d’une seule sorte de
molécule.
Exemples :
L’eau distillée est un corps pur car elle n’est constituée que de molécules d’eau.
Le dioxygène est un corps pur car il n’est constitué que de molécules de dioxygène.
Un corps pur peut se présenter sous l'une ou plusieurs des trois phases solide, liquide ou gazeuse, l'état
solide pouvant même comporter plusieurs variétés dites allotropiques, qui traduisent les différents
arrangements possibles du réseau cristallin.
Introduction

Equilibre physique: vapeur, liquide et solide

Phases d'un corps

Chacune des courbes correspond à un équilibre diphasique. Par exemple, la courbe la plus à droite est
l'ensemble des points figuratifs de l'équilibre d'un liquide avec sa vapeur. L'équilibre diphasique
suppose donc que la pression et la température vérifient une relation caractéristique de la nature du
fluide.
Introduction

Equilibre physique: vapeur, liquide et solide

Phases d'un corps

Pour que chacun de ces changements de phase puisse se réaliser, il est nécessaire de fournir ou de
retirer de l'énergie, appelée chaleur latente de changement d'état. Au cours du changement d'état, on
observe des variations importantes du volume spécifique, sauf pour la fusion-solidification. C'est
notamment le cas lors de la vaporisation, la vapeur étant de l'ordre de 600 à 1000 fois moins dense que
le liquide. Cette modification de volume spécifique se fait à pression et température constantes.
Evaporation
I- Introduction
L’évaporation est une des opération unitaire du génie de procédés qui fait partie aussi bien au groupe
des opérations de séparation et du groupe des opérations de conservations. Son but réside en une
concentration des solutions par vaporisation plus ou moins poussée du solvant. Elle permet de séparer
dans un système liquide, tout ou partie du constituant le plus volatil du reste du système.
La solution concentré obtenue constitue le produit recherché. Et parfois le produit recherché peut être
le solvant débarrassé des matières fixe et le résidu dans ce cas n’a aucune valeur (Préparation de l’eau
distillée).
L’évaporation implique à la fois un transfert de chaleur et un transfert de matière.
Vapeur de solvant

Solution Solution
Evaporateur
diluée concentrée

Energie thermique
I- Introduction
Dans l’industrie agroalimentaire, l’évaporation peut avoir trois applications principales qui sont:
- La concentration des solution avant certains traitement; en particulier la cristallisation (saccharose,
lactose) et le séchage (lait en poudre, tomates en poudres, café solubles en poudre..)
- Réduction du poids et du volume du liquide; afin de diminuer les couts de stockage, d’emballage et de
transport (concentration du laits, jus concentré).
- Stabilisation des liquides alimentaire vis-à-vis des altérations d’origine microbienne ou enzymatiques;
grâce aux pressions osmotiques élevées atteintes dans les solutions concentrées; concentrés du laits.
I- Introduction
Les limites de l’évaporation :
- concernent les produits liquides seulement, à l’exclusion des produits solides qui seront séchés ou
lyophilisés. Tous les paramètres du produits qui limitent les transferts thermiques seront aussi des
facteurs limitant de l’évaporation (ex : viscosité…)
- l’humidité résiduelle du produit concentré ne suffit pas à conserver seule le produit concentré ;
l’évaporation doit être associée à d’autres facteurs ou opérations de (stabilisation) conservation ;
exemples : pasteurisation , séchage, sucrage, salage, congélation, acidité,…
I- Introduction
L’évaporation et la conservation
L’évaporation fait partie des opérations de stabilisation microbiologique comme toutes les opérations
de déshydratation ; en effet, en diminuant l’activité de l’eau (aw) des produits, ceux ci se conserveront
plus facilement.

Bien qu’utilisant la chaleur pour éliminer l’eau par ébullition, l’évaporation n’a aucun effet
pasteurisateur, d’où la nécessité d’y associer souvent la pasteurisation ou la stérilisation

On voit bien que l’évaporation ne se suffit pas à elle seule pour assurer la conservation du produit fini.
Elle devra forcément associer d’autres facteurs et/ou d’autres opérations de stabilisation comme :

la pasteurisation, la stérilisation, la réfrigération, la congélation, l’acidification…


I- Introduction
L’évaporation et la conservation
L’évaporation fait partie des opérations de stabilisation microbiologique comme toutes les opérations
de déshydratation ; en effet, en diminuant l’activité de l’eau (aw) des produits, ceux ci se conserveront
plus facilement.

Bien qu’utilisant la chaleur pour éliminer l’eau par ébullition, l’évaporation n’a aucun effet
pasteurisateur, d’où la nécessité d’y associer souvent la pasteurisation ou la stérilisation

On voit bien que l’évaporation ne se suffit pas à elle seule pour assurer la conservation du produit fini.
Elle devra forcément associer d’autres facteurs et/ou d’autres opérations de stabilisation comme :

la pasteurisation, la stérilisation, la réfrigération, la congélation, l’acidification…


I- Introduction
Problèmes de l’évaporation
Toutes les applications de l’évaporation ne peuvent pas être résolues par un seul type d’appareil. Il faut
donc adapter les évaporateurs aux problèmes spécifiques dont les principaux sont énumérés ci-après.
- Température d’ébullition élevée Certaines solutions ont une température d’ébullition très supérieure
à celle de l’eau à la même pression (soude caustique, acide sulfurique...). Le chauffage de l’évaporateur
par la vapeur d’eau doit se faire à des pressions très élevées. Pour cette raison, on préfère parfois
d’autres moyens de chauffage (fluides thermiques, sels fondus, chauffage par induction).
- Production de mousses Dans le processus d’évaporation, il est indispensable de veiller à ce que la
vapeur séparée entraîne avec elle le moins de liquide possible. Cela est réalisé dans presque tous les
types de séparateurs de vapeur des évaporateurs classiques.
I- Introduction
- Sensibilité à la température Certains produits, les corps organiques principalement, sont décomposés s’ils sont
soumis à une température trop élevée. L’évaporation de ce type de solutions doit être réalisée de telle
sorte que les conditions critiques (température – temps) de décomposition ne soient pas atteintes. Ainsi, si la
paroi d’échange est à température élevée, il faut veiller à ce que le temps de séjour du liquide au contact de
cette paroi soit limité.
- Viscosité élevée Si les solutions soumises à l’évaporation sont le plus souvent assez fluides, il arrive que l’on ait
affaire à des solutions qui, par concentration, atteignent une viscosité telle que le produit s’écoule difficilement. Il
se pose alors :
— le problème de séparation de la vapeur, qui est résolu par un agencement convenable du séparateur (pas
nécessairement une augmentation de section) ;
— le problème de l’homogénéité de la solution, surtout pour éviter la surconcentration de produit au contact de
la paroi chauffante, qui ne peut être résolu que par augmentation de la turbulence au contact de cette paroi.
L’élévation de température des solutions permet de diminuer la viscosité dans bien des cas, mais il arrive que les
solutions soient à la fois visqueuses et sensibles à la température.
I- Introduction
- Entartrage Certaines solutions, dites incrustantes, ont tendance à entartrer les surfaces d’échange, c’est-à-dire à
y déposer des sels mauvais conducteurs de la chaleur qui réduisent l’efficacité de l’échange. Les sels entartrants
sont des sels à solubilité inverse, c’est-à-dire des sels dont la solubilité diminue lorsque la température augmente.
C’est presque toujours le sel à solubilité inverse (sulfate de calcium, sulfate de sodium anhydre, carbonate de
sodium) qui est à l’origine de l’entartrage.
- Précipitation de sels Lorsque l’évaporation provoque une cristallisation, il faut veiller à ce que les appareils
permettent d’éviter le dépôt de sel cristallisé sur les surfaces d’échange ou sur les parois du cristallisoir.
Contrairement au phénomène d’entartrage, il s’agit là d’un simple dépôt qui peut être évité par une agitation
suffisante.
- Corrosion
II- Méthodes d’évaporation
1- Choix de la méthode d’évaporation
Le choix de la méthode d’évaporation( condition opératoires, types d’opération..) dépend de la nature
du soluté, de la nature du solvant ainsi que plusieurs caractères de la solution à concentrer:
- Tendance à former des mousses: comme celle que représentent certaines solutions organiques, ce qui
induits à l’entrainement d’une fraction du liquide par la vapeur produite.
- Sensibilité à la température de certaines composés organiques: impose que l’opération soit réalisée
sous pression réduite afin de diminuer la température de l’ébullition.
- Certaines solutions peuvent entrainer des dépôts important de solide sur les surfaces d’échange
thermique; ce qui provoque un diminution du coefficient globale de transfert de chaleur.
- Viscosité élevée des solutions; freine l’écoulement du liquide ce qui diminue le coefficient global de
transfert.
- Certaines solutions peuvent avoir des effets corrosifs sur les différentes parties de l’appareil.
II- Méthodes d’évaporation
2- Techniques d’évaporation
L’évaporation d’une solution peut être faite sans ébullition ou avec ébullition.
a/ Evaporation sans ébullition
Lorsqu’on s’opère sans ébullition, l’évaporation est naturelle, c’est le cas lorsqu’on abandonne la
solution à concentrer dans des gros bassins à l’action combinée du vent et du soleil. Cette technique
n’est utilisée que dans des cas particuliers comme le cas des marais salants (production du sel).
b/ Evaporation avec ébullition
C’est lorsqu’on fait bouillir la solution à concentrer. L’opération peut être conduite selon différents
modes; simple effet, double effet et multiple effet.
II- Méthodes d’évaporation
3- Les paramètres de fonctionnement
L’efficacité de l’évaporation se mesure grâce à la capacité évaporatoire de l’installation (CE)
a- La capacité évaporatoire
La CE correspond au débit d’eau évaporée par l’installation et se mesure en kg/H ou tonne/H.
On peut calculer la CE de l’installation en se basant sur le flux produit :
CE= débit produit entrée - débit produit concentré en sortie
II- Méthodes d’évaporation
b- Expression de la concentration d’un produit:
On peut exprimer de différentes façons la concentration d’un produit :
▪ en % d’Extrait Sec (%ES) ou % de Matière Sèche ( %MS): %ES= 100* kg ES/ [kg ES + kg eau]
▪ en degré Brix (°B) ou % d’Indice Réfractométrique (% d’IR) pour les produits sucrés ( confiserie,
confitures, jus de fruit..)
Le °Brix correspond au % d’extrait sec soluble (ESS) mesuré par réfractométrie ; c’est pour cette raison
qu’on parle aussi de % d’IR. pour les produits sucrés que représentent les jus de fruit, purée de fruit et
autres confiseries, on l’assimile au taux de sucre (% de sucre).
°B= %d’IR= %ESS=100* kg ESS/ [kg ESS + kg eau]
II- Méthodes d’évaporation
On peut aussi calculer le facteur de concentration (FC) d’un produit :
FC= débit produit entrant / débit produit concentré sortant = concentration produit concéntré /
concentration produit entrant
•Evolution de la concentration du produit pendant l’évaporation :Cette évolution est exponentielle
comme le montre le graphique suivant pendant la concentration d’un lait concentré sucré
II- Méthodes d’évaporation
4- Les paramètres de l’évaporation

Ce sont les facteurs liés au produit, au process et au matériel qui vont affecter l’efficacité de
l’évaporation, c’est à dire la valeur de la CE de l’installation.

➢La surface de chauffe de l’évaporateur : en l’augmentant on améliore la CE ; afin de réserver cette


surface d’échange thermique uniquement à l’échange de chaleur latente d’évaporation, il faut
alimenter l’évaporateur préchauffé à sa température d’ébullition.

➢La température et le débit de vapeur de chauffe

➢L’écart de température entre la vapeur de chauffe et la température d’ébullition du produit ; cet écart
doit être suffisant pour ne pas limiter l’évaporation.

➢L’épaisseur de la paroi de l’échangeur de chaleur de l’évaporateur : elle doit être la plus faible
possible pour ne pas limiter les transferts de chaleur.
II- Méthodes d’évaporation
4- Les paramètres de fonctionnement

➢La conductibilité thermique du matériau de l’échangeur de chaleur.

➢La viscosité du produit : plus elle est faible, plus elle favorise les transferts de chaleur et augmente la
CE ; l’agitation (convection forcée) des produits visqueux améliore les transferts thermiques et par
conséquent la CE.

➢l’aw : plus la concentration progresse, plus l’aw diminue, plus la CE diminue (l’eau qu’il reste à
évaporer est de plus en plus liée)

➢le mode de circulation du produit dans l’échangeur de chaleur : en couche mince et avec agitation, on
améliore les transferts de chaleur et donc la CE.
II- Méthodes d’évaporation
4- Les paramètres de fonctionnement

➢La thermo sensibilité du produit va limiter le temps de séjour et la valeur de la température


d’ébullition qu’on peut abaisser en évaporant sous vide.

➢Retard à l’ébullition:

La pression de vapeur saturante d’un mélange (soluté-solvant) diminue. Il en résulte que, à pression
donnée, la température d’ébullition augmente légèrement par rapport à celle du solvant pur quand la
concentration du soluté augmente. On appelle retard à l’ébullition ou élévation du point d’ébullition cet
écart de température DTeb. Physiquement, cela vient de ce que la présence du soluté gêne l’évaporation
du solvant, qui ne peut être faite qu’à température plus élevée.
II- Méthodes d’évaporation
5- Constitution d’un évaporateur

Tout évaporateur est constitué de 3 parties:

- L’échangeur de chaleur encore appelé cors de chauffe ou réchauffeur ; L’échangeur peut être
tubulaire, à plaques, à surface raclée ou sous forme d’une double paroi. La vapeur de chauffe (ou
vapeur primaire provient de la chaudière à vapeur) va céder ses calories au produit se trouvant de
l’autre coté de la surface d’échange. Il se forme alors des buées (ou vapeur secondaire = l’eau
évaporée du produit). Les buées et le produit concentré se retrouvent en bas du dispositif pour être
séparés dans la deuxième partie de l’installation.
II- Méthodes d’évaporation
5- Constitution d’un évaporateur

Tout évaporateur est constitué de 3 parties:

- Le séparateur :
Le deuxième élément important de l’appareil est le cyclone ou séparateur : c’est un caisson dans
lequel arrive la buée, chargée de gouttes de concentré. Le liquide s’écoule par le fond alors que les
buées sont expulsées par le haut. L’ensemble réchauffeur + séparateur constitue un effet .

- Le condenseur : c’est un échangeur de chaleur refroidisseur qui permet de condenser les buées ; on
obtient ainsi une dépression dans l’ensemble de l’effet et une diminution de la température
d’ébullition.
II- Méthodes d’évaporation
6- L’économie d’énergie
L’évaporation est une opération très énergivore. En effet, l’évaporation d’un kilogramme d’eau du
produit nécessite un peu plus d’un kilogramme de vapeur de chauffe.

L’évaporation d’un kilogramme d’eau à 100°C nécessite 2257KJ ; cela correspond à la chaleur latente de
vaporisation de l’eau : L= 2257KJ/Kg, ce qui représente une dépense d’énergie beaucoup plus
importante que l’énergie à fournir à 1 kg d’eau pour l’amener de 0°C à 100°C = 418 KJ ; cela correspond
à la chaleur sensible de l’eau : Ceau = 4.18KJ/kg/°C

Pour une installation d’évaporation, le cout énergétique représente 95% du cout total
d’exploitation hors main d’œuvre.

Les prérequis de l’économie d’énergie : d’abord calorifuger l’ensemble de l’installation, puis pour
optimiser les surface de chauffage, penser à alimenter les évaporateurs avec le liquide alimentaire
préchauffé à sa température d’ébullition.
II- Méthodes d’évaporation
7- Simple effet et multiple effet

Évaporation simple Effet

On appelle évaporateur simple effet (par opposition à


évaporateur multiple-effet), un évaporateur dans lequel la
vapeur (de solvant) générée n'est pas réutilisée. Cette vapeur
peut être soit rejetée à l'atmosphère, soit condensée
(condenseur à eau de refroidissement ou condenseur à
mélange), soit subir un autre traitement.

Le moyen de chauffage est en général de la vapeur d'eau


(appelée vapeur de chauffe, à ne pas confondre avec la vapeur
de solvant), qui se condense dans une double enveloppe, un
serpentin ou un échangeur en fournissant ainsi sa chaleur
latente de vaporisation.
II- Méthodes d’évaporation
Évaporateur multiple effet

On appelle évaporateur multiple-effet un ensemble d'évaporateurs dans lesquels la vapeur (de


solvant) générée dans un évaporateur (i) est réutilisée comme vapeur de chauffage dans l'évaporateur
suivant (i+1). Seul le premier évaporateur est chauffé à l'aide de vapeur vive (primaire). Ce principe de
fonctionnement est obtenu en décalant les pressions de chacun des évaporateurs, de façon à obtenir
dans l'évaporateur (i) une vapeur se condensant à une température supérieure à la température
d'ébullition de l'évaporateur (i+1) (de 1 à 20°C par exemple).

Ainsi, avec 1kg de vapeur vive, on peut générer +/-1kg de vapeur (de solvant) dans le premier effet, lui-
même générant +/-1kg de vapeur (de solvant) dans le deuxième effet, et ainsi de suite jusqu'au dernier
effet, en général sous vide. Dans une évaporation à n effets, 1 kg de vapeur de chauffe peut ainsi
évaporer +/-n kg de vapeur d'évaporation. En pratique, le débit évaporé par évaporateur est plus
faible.
II- Méthodes d’évaporation
Évaporateur multiple effet

On appelle évaporateur multiple-effet un ensemble d'évaporateurs dans lesquels la vapeur (de


solvant) générée dans un évaporateur (i) est réutilisée comme vapeur de chauffage dans l'évaporateur
suivant (i+1). Seul le premier évaporateur est chauffé à l'aide de vapeur vive (primaire). Ce principe de
fonctionnement est obtenu en décalant les pressions de chacun des évaporateurs, de façon à obtenir
dans l'évaporateur (i) une vapeur se condensant à une température supérieure à la température
d'ébullition de l'évaporateur (i+1) (de 1 à 20°C par exemple).

Ainsi, avec 1kg de vapeur vive, on peut générer +/-1kg de vapeur (de solvant) dans le premier effet, lui-
même générant +/-1kg de vapeur (de solvant) dans le deuxième effet, et ainsi de suite jusqu'au dernier
effet, en général sous vide. Dans une évaporation à n effets, 1 kg de vapeur de chauffe peut ainsi
évaporer +/-n kg de vapeur d'évaporation. En pratique, le débit évaporé par évaporateur est plus
faible.
II- Méthodes d’évaporation
7- Simple effet et multiple effet

L’évaporateur classique est chauffé par de la valeur qui se condense sur une surface d’échange et celle-ci
transmet son enthalpie de vaporisation à la solution en ébullition qui se trouve de l’autre côté de la surface
d’échange. La solution émet à son tour de la vapeur qui peut :
— soit être condensée dans un condenseur (simple effet) ;
— soit être utilisée au chauffage d’un autre évaporateur identique au premier et fonctionnant à une température
inférieure (multiple effet).
On peut ainsi associer en série un nombre théoriquement illimité d’évaporateurs pour former un multiple effet.
Pratiquement, le nombre d’effets est limité par la pression de la vapeur initiale de chauffage, par des problèmes
de construction et par la température d’ébullition de la solution sous la pression choisie.
II- Méthodes d’évaporation

7- Simple effet et multiple effet


Définition
Le nom de multiple effet a été donné à ce type d’appareils parce que la vapeur initiale (vapeur de chaudière)
accomplit plusieurs fois son effet. De la définition du multiple effet, il résulte que :
— le seul circuit de vapeur permet de connaître le nombre d’effets d’un évaporateur

— les différents effets sont habituellement numérotés dans le sens du circuit de vapeur, compte non tenu du
mode de circulation adopté pour le liquide. Sur les figures, le premier effet est toujours représenté à gauche.
Par exemple, si une solution est concentrée successivement dans deux appareils chauffés tous deux par la vapeur
de chaudière, on a affaire à deux simples effets et en aucun cas à un double effet.
II- Méthodes d’évaporation
On peut généraliser : une installation à n effets permet d’évaporer un peu moins de n kg d’eau du
produit à l’aide d’1kg de vapeur de chauffe provenant de la chaudière.

Une installation à multiple effets ne peut fonctionner que s’il existe un gradient de température
(T1>T2…>Tn) et de pression (P1>P2…>Pn) ; il faut donc installer une pompe à vide au niveau du
dernier effet pour créer ce gradient de pression.

• Le choix du nombre d’effet et une optimisation entre le cout des énergies fossiles (chaudière) et le
cout d’investissement de l’installation.

• Il est fréquent de trouver des installations à 6 effets notamment en sucrerie


II- Méthodes d’évaporation
Choix du nombre d’effets
Le choix du nombre optimal d’effets est un simple problème économique. Le prix de revient d’une
opération d’évaporation prend en compte cinq paramètres essentiels :
— les charges fixes (amortissement + entretien minimal) ;
— la main-d’œuvre (exploitation et entretien) ;
— la vapeur de chauffage ;
— l’eau froide pour la condensation ;
— l’énergie mécanique (moteurs électriques, par exemple).
On peut faire une estimation grossière des coûts de ces paramètres d’après les renseignements donnés
ci-après qui supposent connues les conditions de fonctionnement d’un appareil donné et qui
permettent de déterminer le prix de revient d’un évaporateur comportant un nombre d’effets différent
de celui de l’apparail.
II- Méthodes d’évaporation
Evaporation triple effet à co-courant
•évaporateur 1er effet à gauche (pression et température la plus élevée)
•évaporateur 3ème effet à droite (pression et température la plus faible, éventuellement sous vide).
•solution la plus concentrée sortant de l'évaporateur à la plus basse température
•minimise le risque de dégradation pour les produits thermosensibles
•peut générer des problèmes si le concentrat est visqueux à faible température
II- Méthodes d’évaporation
Evaporation triple effet à contre courant
•évaporateur 1er effet à droite (pression et température la plus élevée)
•évaporateur 3ème effet à gauche (pression et température la plus faible, éventuellement sous vide)
•solution la plus concentrée sortant de l'évaporateur à la température la plus élevée
•risque de dégradation pour les produits thermosensibles
•avantageux dans le cas ou le concentrat est visqueux à faible température
•nécessité d'une pompe de reprise des concentrats de chaque évaporateur vers le suivant, à pression
plus élevée
II- Méthodes d’évaporation
Evaporation triple effet à alimentations parallèles
•alimentation de chaque évaporateur réglable indépendamment
•possibilité de régler plusieurs qualité de concentrats
III- Types d’évaporateur
Parmi les principaux évaporateurs utilisés en industries agroalimentaires:

- Evaporateur à faisceau tubulaire

- Evaporateur à plaques

- Evaporateurs rotatifs
II- Méthodes d’évaporation
1- Evaporateur à faisceau tubulaire

Le corps de chauffe de ces appareils est tubulaire et disposé verticalement. Le produit à traiter circule à
l'intérieur des tubes chauffés extérieurement. On en distingue les évaporateurs à flot grimpant et ceux
à flot tombant.

a/ Evaporateur à flot grimpant

Le fluide de chauffe circule suivant un mouvement ascendant. Ils sont employés surtout en sucrerie ou
les quantités d’eau à évaporer nécessitent des surfaces d’échange énormes.

Parmi ces appareils, on distingue:

- À circulation naturelle

- À circulation forcée.
II- Méthodes d’évaporation
a/ Evaporateur à flot grimpant

Circulation naturelle

Ces appareils peuvent fonctionner en circulation naturelle ou circulation forcée. L'ébullition du produit
commence dans la partie inférieure du corps de chauffe. La force ascensionnelle des bulles de vapeur
entraîne le liquide le long des tubes où l'ébullition se poursuit.

La séparation liquide-vapeur, favorisée par un mouvement centrifuge du produit, a lieu dans une partie
supérieure de l'évaporateur. Une partie du concentrat est alors recyclée vers la partie inférieure.

Ces évaporateurs présentent la particularité de nécessité des écarts de températures entre la vapeur
de chauffe et le produits élevés, à cela deux raisons :

la circulation du produit par convection nécessite un gradient de température suffisant entre vapeur et
produit.
II- Méthodes d’évaporation
a/ Evaporateur à flot grimpant

Circulation naturelle

Ces appareils peuvent fonctionner en circulation naturelle ou circulation forcée. L'ébullition du produit
commence dans la partie inférieure du corps de chauffe. La force ascensionnelle des bulles de vapeur
entraîne le liquide le long des tubes où l'ébullition se poursuit.

La séparation liquide-vapeur, favorisée par un mouvement centrifuge du produit, a lieu dans une partie
supérieure de l'évaporateur. Une partie du concentrat est alors recyclée vers la partie inférieure.

Ces évaporateurs présentent la particularité de nécessité des écarts de températures entre la vapeur
de chauffe et le produits élevés, à cela deux raisons :

la circulation du produit par convection nécessite un gradient de température suffisant entre vapeur et
produit.
II- Méthodes d’évaporation
a/ Evaporateur à flot grimpant
Circulation forcée
Certains produits ne peuvent être traités dans un évaporateur à circulation naturelle: les produits de
masses volumiques élevées ou à hautes viscosités. Les produits corrosifs ou tendant à incruster ne
doivent pas bouillir dans le corps de chauffe.
Pour tous ces produits, on utilise des évaporateurs à circulation forcée, c'est à dire assurée par une
pompe centrifuge ou à hélices.
Le liquide est surchauffé dans le corps de chauffe qui n'est pas forcément tubulaire.
On maintient dans le corps de chauffe une pression hydrostatique suffisante pour que l'ébullition ne
puisse avoir lieu à ce niveau.
L'évaporation se produit ensuite par détente dans le séparateur appelé détendeur et le produit
refroidit à la température correspondante à la pression de vapeur saturante régnant dans le détendeur.
II- Méthodes d’évaporation
a/ Evaporateur à flot grimpant
Circulation forcée
Le principal avantage de ce genre d'évaporateurs est que la circulation du liquide dans l'appareil ne
dépend plus du ΔT, ce qui entraîne les conséquences suivantes :
• plus grande souplesse dans la détermination des surfaces de chauffe.
• plus grande souplesse dans la conception des corps de chauffe qui ne sont plus forcément verticaux.
• En contrepartie, la circulation forcée comporte les inconvénients suivants :
• plus grande consommation d'énergie en raison de la pompe de circulation.
• moins bonne souplesse de fonctionnement en raison d'un volume mort important.
• recirculation du liquide dans le corps de chauffe. Ce qui signifie temps de séjour important, donc ne
convient pas aux produits fragiles.
II- Méthodes d’évaporation
a/ Evaporateur à flot grimpant
Circulation forcée
Le principal avantage de ce genre d'évaporateurs est que la circulation du liquide dans l'appareil ne
dépend plus du ΔT, ce qui entraîne les conséquences suivantes :
• plus grande souplesse dans la détermination des surfaces de chauffe.
• plus grande souplesse dans la conception des corps de chauffe qui ne sont plus forcément verticaux.
• En contrepartie, la circulation forcée comporte les inconvénients suivants :
• plus grande consommation d'énergie en raison de la pompe de circulation.
• moins bonne souplesse de fonctionnement en raison d'un volume mort important.
• recirculation du liquide dans le corps de chauffe. Ce qui signifie temps de séjour important, donc ne
convient pas aux produits fragiles.
II- Méthodes d’évaporation
b/ Evaporateur à flot tombant ou film descendant :
Leur principal progrès par rapport aux appareils à flot grimpant réside dans une amélioration du
transfert thermique grâce à de meilleures conditions d'écoulement du liquide.
Le corps de chauffe est vertical et de type tubulaire, le liquide entre par le haut de l'appareil et s'écoule
gravitairement en formant des films contre les parois internes des tubes.
Le principal problème technique inhérent à ce genre d'appareil est l'écoulement uniforme du liquide le
long des tubes. Il est indispensable que toute la surface de chauffe soit en permanence en contact avec
le produit faute de quoi, il risque d'y avoir à l'endroit qui a été découvert une surconcentration
donnant lieu à une incrustation. Il faut donc que le « mouillage » soit correct.
Cette notion de mouillage, introduite par les constructeurs pour caractériser l'aptitude du produit à
recouvrir toute la surface de chauffe, correspond au débit d'alimentation de l'évaporateur, rapporté au
périmètre total des sections des tubes chauffants.
II- Méthodes d’évaporation
b/ Evaporateur à flot tombant ou film descendant :
Leur principal progrès par rapport aux appareils à flot grimpant réside dans une amélioration du
transfert thermique grâce à de meilleures conditions d'écoulement du liquide.
Le corps de chauffe est vertical et de type tubulaire, le liquide entre par le haut de l'appareil et s'écoule
gravitairement en formant des films contre les parois internes des tubes.
Le principal problème technique inhérent à ce genre d'appareil est l'écoulement uniforme du liquide le
long des tubes. Il est indispensable que toute la surface de chauffe soit en permanence en contact avec
le produit faute de quoi, il risque d'y avoir à l'endroit qui a été découvert une surconcentration
donnant lieu à une incrustation. Il faut donc que le « mouillage » soit correct.
Cette notion de mouillage, introduite par les constructeurs pour caractériser l'aptitude du produit à
recouvrir toute la surface de chauffe, correspond au débit d'alimentation de l'évaporateur, rapporté au
périmètre total des sections des tubes chauffants.
II- Méthodes d’évaporation
b/ Evaporateur à flot tombant ou film descendant :

Il est clair qu'à surface de chauffe égale, on obtiendra un meilleur mouillage en diminuant le nombre
de tubes et en augmentant la hauteur. Ceci explique la hauteur impressionnante de ces évaporateurs:
8 m et plus. Le flot tombant apporte essentiellement les deux avantages suivants :

bon coefficient de transfert thermique, ce qui signifie un temps de séjour court, donc meilleure qualité
du concentrat, et un faible ΔT, donc économie d'énergie et possibilité de multiplier le nombre d'effets.

faible volume de liquide, donc souplesse de fonctionnement, avec mise en service et arrêt rapide.

On peut cependant reprocher à ces appareils leur encombrement important surtout dans le sens
vertical et leur difficulté de démontage et d'entretien.
II- Méthodes d’évaporation

2 Evaporateur à plaques
Ces évaporateurs, nés à peu près à la même époque que les évaporateurs à flots tombants, diffèrent
de ces derniers dans la conception du corps de chauffe dérivée de celle des échangeurs de chaleurs à
plaques. La surface de chauffe est constituée d’un ensemble de plaques jointes, logées dans un bâti.
Le produit circule alternativement dans des sections grimpantes et des sections tombantes. Les
séparateurs concentrat/vapeur sont également de type cyclone mais sont généralement montés
horizontalement. Par ailleurs, le montage de ces appareils ne diffère pas des évaporateurs classiques.
On les retrouve ici les mêmes avantages que pour les évaporateurs à flots tombants avec en plus:
- La compacité: le rapport surface/ volume des corps de chauffe est très favorable et les appareils à
plaques sont les moins encombrants,
- La facilité de démontage et d’entretien, chaque plaque étant très facilement accessible.
II- Méthodes d’évaporation
2- Évaporateurs rotatifs ou à couches minces
Il existe plusieurs variantes de ces appareils dont la principale raison d'être est l'établissement d'un
excellent coefficient de transfert thermique.
Le corps de chauffe est constitué par un manchon cylindrique vertical. Le produit entrant par la partie
supérieure de l'appareil est projeté par un rotor à pales contre la paroi interne sous forme d'un film à
grande turbulence.
Le liquide coule par gravité vers le bas et subit une évaporation intense. Les vapeurs montent à contre-
courant et traversent le séparateur. Les gouttelettes sont projetées par le rotor contre les chicanes fixes
et retombent dans la zone d'évaporation.
II- Méthodes d’évaporation
2- Évaporateurs rotatifs ou à couches minces
Ces appareils rotatifs sont particulièrement aptes au traitement des produits thermosensibles en
raison de leurs coefficients d'échange thermique remarquables, et tolèrent des viscosités élevées grâce
à l'action centrifuge du rotor. Les temps de séjour des produits sont très courts (moins d'une seconde).
De plus, la capacité évaporatoire de ces appareils étant élevée par unité de surface de chauffe, ceux-ci
sont compacts et facilement accessibles.
II- Méthodes d’évaporation
2- Évaporateurs rotatifs ou à couches minces
En contrepartie, la présence d'un élément mécanique, le rotor, entraîne les inconvénients suivants :
• consommation d'énergie mécanique assez considérable.
• fiabilité moins bonne: les risques d'arrêts sont plus importants dans le cas des évaporateurs rotatifs,
d'autant plus que les paliers des rotors sont fragiles.
• D'autre part, ces appareils sont généralement conçus pour fonctionner à un seul effet, d'où une
consommation de vapeur élevée.
• En raison de leur coût de fonctionnement et d'investissement, les évaporateurs rotatifs ne se
justifient que pour le traitement des produits fragiles à valeur marchande suffisante.
• Cuves simple
• Évaporateur ordinaire fonctionnant sous vide
II- Méthodes d’évaporation
2- Évaporateurs rotatifs ou à couches minces
Appareils d'évaporation et domaine d'utilisation
• Évaporateur à longs tubes verticaux : lait
• Évaporateur à film tombant: jus de fruits
• Évaporateurs à films agité: Latex, gélatine, antibiotiques,
Séchage
I-Introduction
Définition

Le séchage est une opération unitaire qui a pour but d’éliminer par vaporisation l’eau qui imprègne un
produit (liquide ou solide) afin de le transformer en produit solide sec dont l’humidité résiduelle est
très faible.

Le séchage se distingue de l’évaporation qui ne traite que les produits liquides très humides (exemple :
lait). Les produits liquides qu’on veut sécher (poudre de lait) sont d’ailleurs toujours préconcentrés au
préalables par évapo-concentration qui est une technique de déshydratation moins couteuse en
énergie que le séchage.
I-Introduction
Quelques définition
Déshydratation: élimination partielle ou totale de l’eau de constitution sous l’action de la chaleur, d’où
modification de la structure moléculaire primitive.
Concentration: action d’augmenter la masse d’un produit dans l’unité de volume; ceci peut être réalisé
par déshydratation partielle.
Lyophilisation: ou cryodessication: déshydratation par sublimation à basse température et sous vide
que l’on fait subir à certaines substances pour les conserver
Humidité: présence d'eau ou de vapeur d'eau dans l'air ou dans une substance solide.
I-Introduction
Quelques définition
Corps humide: tout corps solide ou liquide contenant de l’humidité.
Corps hydraté: combinaison d’un corps solide avec l’eau, représentant une association moléculaire
appelée hydrate.
Corps séché: corps ayant perdu une partie ou la totalité de l’humidité.
Corps déshydraté: corps ayant perdu une partie ou la totalité de son eau de constitution.
Corps sec (ou à siccité) = corps débarrassé de toutes traces d’humidité
I-Introduction
Objectifs du séchage

Le séchage est largement utilisé dans l’industrie alimentaire où il vient souvent en complément
d’opérations comme l’évaporation, la décantation, la filtration ou l’essorage. Il se pratique dans
plusieurs cas :

➢l’humidité résiduelle est incompatible avec la suite du procédé

➢le produit humide se conserve mal (hydrolyse possible, modification de l’aspect physique par
agglomération des grains)

➢le coût du transport est plus élevé en présence d’eau

➢le séchage permet outre l’élimination d’eau, la création de modifications de la structure interne du
solide comme par exemple l’apparition d’une structure poreuse.
I-Introduction
Objectifs du séchage

A cause du coût énergétique élevé du séchage, l’industriel cherche à avoir la plus basse teneur possible
en eau à l’entrée du sécheur. La tendance est à n’utiliser le séchage que lorsque les procédés de
séparation mécanique restent impuissants pour atteindre l’humidité résiduelle souhaitée. Le séchage
des liquides est toujours précédé d’une autre opération de déshydratation moins couteuse en énergie :
l’évapo-concentration.
I-Introduction
Exemples de produits séchés:
Une grande partie des aliments que nous consommons ont subi une opération de séchage. Le séchage
peut être une étape nécessaire à la production du produit ou un rôle dans la conservation de l’aliment .
On peut citer par exemple :
▪ les pâtes alimentaires
▪ la charcuterie : saucisson, jambon…
▪ les fromages : séchage dans une ambiance contrôlée
▪ les légumes (pois,…) et fruits secs (pruneaux, raisins, abricots…)
▪ certains biscuits apéritifs sont produits par séchage à l’air chaud à partir d’une pâte de maïs
▪ le sel (gisement minier) est concassé, dissout, épuré avant d’être essoré et enfin séché jusqu’à
devenir du sel raffiné.
I-Introduction
Exemples de produits séchés:
Une grande partie des aliments que nous consommons ont subi une opération de séchage. Le séchage
peut être une étape nécessaire à la production du produit ou un rôle dans la conservation de l’aliment .
On peut citer par exemple :
▪ la conservation de beaucoup de types de grains ou de végétaux est assurée par le séchage : café,
cacao, riz et autres céréales, feuilles de thé, épices…
▪ Certains produits liquides : lait, lactosérum…
▪ des coproduits de l’industrie alimentaire souvent destinés à l’alimentation du bétail, ou l’industrie
chimique (additifs…) : pulpe de betterave (sucrerie), tourteaux d’oléagineux (huilerie), drèches
(brasserie, jus de pomme)…
I-Introduction
Séchage et stabilité du produit :

Le séchage est souvent utilisé pour allonger la durée de vie du produit ; en effet en même temps
qu’on diminue l’humidité résiduelle du produit, on diminue l’eau libre disponible pour les réactions
d’altération, c’est-à-dire l’activité de l’eau (aw) qui diminue en dessous de l’activité minimale de
développement des microorganismes (c’est-à-dire aw<0.7) ; il faut néanmoins souvent descendre à des
aw beaucoup plus faibles afin d’inhiber les réactions d’altération d’origine chimique et enzymatique
(oxydation des lipides, réactions de Maillards,…)
I-Introduction
Objectifs du séchage

Le séchage n’est pas une opération de sanitation, c’est-à-dire que le séchage n’a aucune valeur
stérilisatrice ou pasteurisatrice. Le produit sec n’est donc pas stérile. En effet, même si le produit est
séché comme le lait en le mettant en contact avec de l’air chaud et sec à plus de 200°C, jamais la
surface du produit n’atteint des températures létales, car l’évaporation intense rafraîchit la surface du
produit. Il sera donc nécessaire de bien maitriser la qualité sanitaire du produit à sécher et surtout de
faire précéder l’opération de séchage par une opération de sanitation qui est classiquement
la pasteurisation, ou d’ajouter au produit des conservateurs chimiques (sel nitrité en charcuterie,
sulfites pour les fruits secs)
II- Les différents modes de séchage
On rencontre une grande diversité dans les modes de séchage :

a) Séchage conductif : le produit est mis en contact avec des surfaces chaudes (cas du sécheur tambour
rotatif). (le séchage de pommes de terre ou de fruit ou légumes en flocons, de lait, de fécule de pomme
terre, d’amidon…)

b) Séchage convectif : on envoie sur le produit à sécher un courant d’air chaud qui fournit la chaleur
nécessaire à l’évaporation de l’eau et entraîne la vapeur formée

Exemples : le séchage de plantes aromatiques, de fruits, de grains, de charcuteries…


II- Les différents modes de séchage
c) Séchage par Infrarouge ou Microondes : un rayonnement électromagnétique est appliqué sur le
produit.

Ce mode de séchage convient aux produits en plaques ou en films, donc de faible épaisseur. L’apport
d’énergie s’effectue par ondes électromagnétiques générées soit par des dispositifs électroniques
(micro-ondes) soit par élévation de la température d’un émetteur infrarouge.
En infrarouge le chauffage se manifeste sur des épaisseurs très faibles. Avec des micro-ondes on peut
sécher à des épaisseurs plus importantes. Le champ électromagnétique véhiculé par ces fréquences
excite les molécules d’eau :
l’agitation moléculaire qui en résulte provoque des chocs intermoléculaires. Cela entraîne un
échauffement du produit et donc la vaporisation des molécules d’eau.

Exemples : le séchage industriel des pâtes alimentaires ; la dessiccation des légumes, des fruits, …
II- Les différents modes de séchage
d) La lyophilisation : le produit est congelé (en dessous de -20°C) puis amené à très basse pression
pour en sublimer (et non évaporer car la glace va passer à l’état vapeur sans passer par l’état liquide) la
glace qu’il contient. Les produits de haute valeur ajoutée peuvent être lyophilisés ( café soluble,
ferments, rations alimentaires pour randonneurs,…) car la technique de lyophilisation est très peu
productive et très couteuse en énergie.
III- Ébullition ou entrainement

Le séchage est une opération unitaire mettant en jeu un transfert de matière (l’eau imprégnant le
produit passe à l’état de vapeur et est récupéré par l’air) et un transfert thermique (une fourniture de
chaleur permet le changement de phase du liquide).

Deux mécanismes peuvent être mis en œuvre pour évaporer l’eau d’un produit : l’ébullition ou
l’entraînement.

L’idée la plus simple consiste à porter le produit à la température d’ébullition de l’eau, qui alors se
vaporise. Mais pour obtenir une élimination poussée de l’eau sans altération excessive de la qualité des
produits, on préfère bien souvent opérer à température plus basse en utilisant l’air comme gaz
d’entraînement.

Quel que soit le mode de séchage, c’est la pression de vapeur d’eau dans le produit qui détermine les
échanges entre l’air et le produit.
III- Ébullition ou entrainement
a) Séchage par ébullition

L’ébullition a lieu lorsque la température du produit est élevée (par conduction sur une surface chaude,
par rayonnement, par de la vapeur d’eau surchauffée, par immersion dans de l’huile chaude) à une
valeur telle que la pression de vapeur d’eau de ce produit est égale à la pression totale ambiante :

p = pt

Il découle de cette définition que la température d’ébullition dépend de la pression totale (elle est plus
basse sous vide qu’à pression atmosphérique) et de l’activité de l’eau du produit (elle augmente
lorsque aw diminue).

Le séchage par ébullition est mise en œuvre dans le cas du séchage par conduction, comme le sécheur
cylindre (flocons de pomme de terre)
III- Ébullition ou entrainement
b) Séchage par entraînement
Lorsqu’un produit humide est placé dans un courant de gaz (air le plus souvent) suffisamment chaud et
sec, il s’établit un écart de température et de pression partielle tel que :

l’air apporte au produit une partie au moins de l’énergie nécessaire à la vaporisation ;

l’eau est évaporée sans ébullition sous l’effet du gradient de pression partielle d’eau. La vapeur d’eau
est transférée par conduction et convection du produit dans le milieu ambiant et est ensuite entraînée
par l’air. Le produit se met spontanément à une température telle que les transferts de chaleur
permettent l’évaporation d’un débit d’eau égal à celui capable de traverser la couche limite (compte
tenu de ce qu’une petite partie de la chaleur est utilisée à échauffer le produit).
IV- Types de séchoirs
La classification des appareils peut s’effectuer suivant le procédé (continu, discontinu), le mode de
séchage (convection, conduction, rayonnement, lyophilisation), ou le type de produits traités (solides
en blocs, poudre, pâte , pulpe, film…).

On signalera que l’utilisation d’un procédé continu se fera préférentiellement dans le cas d’une
fabrication importante. Les sécheurs discontinus présentent l’inconvénient majeur d’entraîner un coût
énergétique supplémentaire à chaque fin de cycle.
IV- Types de séchoirs
a) les sécheurs à cylindres

Ils sont constitués d’un ou deux cylindres creux animés d’un lent
mouvement de rotation et chauffés à l’intérieur par un fluide caloporteur (vapeur).

La matière à sécher est déposée à la surface du cylindre et encollée à l’aide de cylindres satellites qui
servent aussi à réduire l’épaisseur du produit.

Ils conviennent pour les produits pâteux tels que les fruits & légumes réduits en purée, les liquides
concentrés .

Exemple de produits : purée de pomme de terre, purée de fruits ou légumes, fécule de pomme de
terre, amidon pré-gélatinisé, lait, baby food,…

Caractéristiques : séchage continu par conduction.


IV- Types de séchoirs
a) les sécheurs à cylindres

Ils sont constitués d’un ou deux cylindres creux animés d’un lent
mouvement de rotation et chauffés à l’intérieur par un fluide caloporteur (vapeur).

La matière à sécher est déposée à la surface du cylindre et encollée à l’aide de cylindres satellites qui
servent aussi à réduire l’épaisseur du produit.

Ils conviennent pour les produits pâteux tels que les fruits & légumes réduits en purée, les liquides
concentrés .

Exemple de produits : purée de pomme de terre, purée de fruits ou légumes, fécule de pomme de
terre, amidon pré-gélatinisé, lait, baby food,…

Caractéristiques : séchage continu par conduction.


IV- Types de séchoirs
b)Cellule (ou étuve) de séchage

Le produit est posé ou accroché sur des chariot traversé par le courant d’air chaud et sec qui arrive par
des tuyères disposés sur le plafond. L’air usé chargé de l’humidité du produit est repris par le plafond
pour être recyclé.
IV- Types de séchoirs
c) Sécheur à lit fluidisé

Ce séchoir convient pour des poudres divisées ou des flocons de céréales qui sont placées sur un
support poreux. Un courant d’air chaud et sec est soufflé sous la couche de matière qui est mise en
suspension dans le courant d’air, et un lit fluidisé s’établit ; les échanges thermiques sont alors intenses
et l’efficacité du séchage est très grande. De plus cela permet d’éviter que les particules ne se collent
entre elles
IV- Types de séchoirs
d) Sécheur par atomisation

1- Principe

Lors de la déshydratation par atomisation, le liquide


est pulvérisé en fines gouttelettes, dans une
enceinte cylindrique verticale (appelée tour qui
peut atteindre 20 m de hauteur) au contact d’un
courant d’air chaud et sec afin d’évaporer l’eau. La
poudre obtenue est entrainée par le flux d’air usé
jusqu’à un cyclone ou un filtre à manche qui vont
séparer l’air de la poudre.
IV- Types de séchoirs
d) Sécheur par atomisation
2- Pulvérisation (ou atomisation)
Le principe de ce séchage réside dans le fait qu’on parvient à augmenter la surface spécifique de
contact du produit liquide avec l’air en le pulvérisant sous forme de spray ; la poudre obtenue par ce
type de séchage est d’ailleurs appelée « spray »
Il existe trois technologies différentes de pulvérisation :
• Les turbines centrifuges : Le liquide est amené au centre d’une turbine entraînée par l’intermédiaire
d’engrenages. Le liquide soumis à la force centrifuge est éjecté en fines gouttelettes.
• Les buses sous pression de liquide : la pulvérisation est effectuée par le passage du liquide à travers
un orifice, l’énergie de dispersion étant apportée par le liquide lui-même, véhiculé sous pression .
• Les buses bifluide : le liquide est alimenté à une pression relativement basse. La dispersion en
gouttelettes se fait par un jet d’air comprimé à haute vitesse (procédé intéressant pour les produits
comme le lait qui ne tolère pas de forte pression).
IV- Types de séchoirs
d) Sécheur par atomisation
2- Pulvérisation (ou atomisation)
Le principe de ce séchage réside dans le fait qu’on parvient à augmenter la surface spécifique de
contact du produit liquide avec l’air en le pulvérisant sous forme de spray ; la poudre obtenue par ce
type de séchage est d’ailleurs appelée « spray »
Il existe trois technologies différentes de pulvérisation :
• Les turbines centrifuges : Le liquide est amené au centre d’une turbine entraînée par l’intermédiaire
d’engrenages. Le liquide soumis à la force centrifuge est éjecté en fines gouttelettes.
• Les buses sous pression de liquide : la pulvérisation est effectuée par le passage du liquide à travers
un orifice, l’énergie de dispersion étant apportée par le liquide lui-même, véhiculé sous pression .
• Les buses bifluide : le liquide est alimenté à une pression relativement basse. La dispersion en
gouttelettes se fait par un jet d’air comprimé à haute vitesse (procédé intéressant pour les produits
comme le lait qui ne tolère pas de forte pression).
IV- Types de séchoirs
3- Association avec un lit fluidisé

Un lit fluidisé (interne ou externe à la tour d’atomisation) est


souvent associé. Il permet de refroidir la poudre et d’économiser de
l’énergie. En effet, l’augmentation de l’extrait sec (ES) au-dessus de
90 % demande une consommation importante d’énergie dans la
tour de séchage pour évaporer l’eau. En ajoutant un lit fluidisé, c’est
ce matériel, qui consomme moins d’énergie, qui permet
d’augmenter l’ES.

4- Produit séché par atomisation :

Le lait en poudre (air entre 200°Cet 250°C ; humidité résiduelle


autour de 5%),lactosérum, le café soluble, boissons…
IV- Types de séchoirs
e) Séchage par lyophilisation

Principe

L’eau est éliminée par sublimation : il faut donc passer par


une étape de congélation. L’eau devenue glace se
transforme en vapeur (sans passer par l’état liquide) dans
des conditions précises de température et de pression (-
20°C et sous vide proche du 0 bar ) suivant le diagramme
de changement d’état de l’eau .
IV- Types de séchoirs
e) Séchage par lyophilisation
Les étapes
Congélation du produit à –20°C : on travaille en général sur des produits préconcentrés afin de réduire
la teneur en eau à éliminer, car le coût du traitement est proportionnel à la quantité d’eau éliminée.
Exemple : cryo-concentration sur le café ou les jus de fruits.
Mise sous vide du lyophilisateur.
Sublimation : la vapeur d’eau est éliminée au fur et à mesure. On parle de « dessiccation primaire » qui
se produit vers - 20 °C.
Désorption : l’évaporation sous vide se poursuit pour éliminer ce qui reste en eau fortement liée. On
parle de « dessiccation secondaire ». La température remonte à +30 + 40 °C.
Cassage du vide pour revenir aux conditions ambiantes.
IV- Types de séchoirs
e) Séchage par lyophilisation

Intérêts / limites

On obtient une très bonne qualité gustative des produits car il n’y a que l’eau qui est partie : ceci est
marqué sur le café, si on compare du « café soluble atomisé » avec du « café lyophilisé ».

Le coût est très élevé car le procédé nécessite beaucoup d’énergie et est très long.

C’est pourquoi son usage est réservé aux produits « chers », comme le café ou les plats préparés
cuisinés « de l’extrême » pour les sportifs de hauts niveaux (montagne, désert ou bateau).
Cristallisation
Généralité -définition

La cristallisation est le changement d’état physique qui donne lieu dans un solide, un liquide ou un gaz à la
formation d’une phase cristallisée, possédant une structure géométrique bien définit et régulière. La
cristallisation peut se traduire sous différentes formes:
- Apparition des cristaux d’une substance à partir de cette même substance dans un état liquide en fusion
(inverse de la fusion). Exemple: cristallisation du miel.
- Apparition d’une ou plusieurs substances à partir d’une solution contenant ces substances à l’état dissout
(inverse de la dissolution).
- Formation de cristaux à partir d’une phase gazeuse (inverse de la sublimation).
- Apparition d’une phase cristallisée dans un composé solide et amorphe( congélation du pain).
Nous nous intéressons à la cristallisation dans une solution, ou elle représente un moyen de récupération de
substances dissoutes dans un solvants et aussi un moyen de purification de certains composés.
Cependant, elle est un phénomène parasite dans quelque cas comme la cristallisation du miel et dans les jus de
fruits.
Généralité

Rappels:
Isomorphisme: on dit que deux substances sont isomorphes si elles cristallisent dans le même système
cristallin. Exemple le saccharose.
Polymorphisme: une solution est polymorphe si elle cristallise dans plusieurs système cristallin ou les
propriété physique ne sont pas les même.
Un cristal est caractérisé par un arrangement de molécules, d’atomes suivant un modèle dit réseau
cristallin.
I- cristallisation à partir d’une solution

1- Saturation et solubilité
Une solution est saturée en soluté à une température et pression données lorsque la concentration a
atteint la valeur maximale qu’on peut obtenir par dissolution du soluté dans ces conditions.
La solubilité est la concentration du soluté à la saturation. Elle dépend de la température et très de la
pression. La solubilité s’exprime généralement:
Masse du soluté/ volume de solution= Brix du volume
masse du soluté/masse de solution = Brix de masse
I- cristallisation à partir d’une solution

2- Sursaturation
C’est quand on dépasse la saturation.
L’état de sursaturation peut être obtenue en refroidissant une solution saturé de sa température initiale
T1 à une température inférieure T2. la phase cristalline n’apparait immédiatement.
On distingue sur le diagramme ci-dessus deux courbes (concentration en g/100g de solvant en fonction
de la température) :
• courbe de solubilité (ou courbe de saturation): elle donne la limite de solubilité d'un soluté en
fonction de la température. C'est une courbe d'équilibre.
• courbe de nucléation spontanée (ou courbe de sursaturation): elle marque la limite au delà de
laquelle la solution donne naissance spontanément à des germes de cristaux, initiant ainsi la
cristallisation.
Figure: Courbes de solubilité et de saturation.
I- cristallisation à partir d’une solution

2- Sursaturation
C’est quand on dépasse la saturation.
L’état de sursaturation peut être obtenue en refroidissant une solution saturé de sa température initiale
T1 à une température inférieure T2. la phase cristalline n’apparait immédiatement.
On distingue sur le diagramme ci-dessus deux courbes (concentration en g/100g de solvant en fonction
de la température) :
• courbe de solubilité (ou courbe de saturation): elle donne la limite de solubilité d'un soluté en
fonction de la température. C'est une courbe d'équilibre.
• courbe de nucléation spontanée (ou courbe de sursaturation): elle marque la limite au delà de
laquelle la solution donne naissance spontanément à des germes de cristaux, initiant ainsi la
cristallisation.
Figure: Courbes de solubilité et de saturation.
I- cristallisation à partir d’une solution

Ces deux courbes délimitant trois domaines :


• zone non saturée, délimitée par la courbe de solubilité : dans cette zone, la solution n'est pas
saturée et elle peut dissoudre du soluté, on dit qu’elle est sous-saturée.
• zone méta-stable, entre la courbe de solubilité et la courbe de nucléation spontanée: en l'absence
totale de germes, la solution peut rester claire (une seule phase sans cristallisation et sans
nucléation)et en présence de germes, il y a cristallisation par grossissement.
• zone labile, délimitée par la courbe de nucléation spontanée: le nucléation a lieu spontanément, les
germes ainsi formés étant alors sujets au grossissement. La solution va se diluer et va alors rejoindre
la courbe de solubilité à une vitesse dépendant des conditions opératoires (agitation, échange
thermique, vitesse de grossissement et de nucléation, etc...)
I- cristallisation à partir d’une solution

Si on choisi deux concentrations C1 et C2 avec des températures correspondante sur la courbe de


saturation.
La concentration C1 de la solution est supérieur à la concentration C2 correspondant à T2.
La différence de concentration DC= C1-C2 est appelée sursaturation absolue.
Le rapport de concentration C1/C2 correspond au coefficient de sursaturation.
Le rapport C1-C2/2 est appelé degré de sursaturation.
II- Dynamique de la cristallisation

La cristallisation met en jeux deux processus différents:


- Formation de cristaux: nucléation ou germination
- Croissance ou grossissement des cristaux
1- Nucléation ou germination
on classe les processus de nucléation en deux grandes catégories:
-Nucléation primaire: qui correspond à la formation de cristaux très fin à partir d’une solution
sursaturée ne contenant pas initialement de cristaux.
- Nucléation secondaire: qui s’effectue dans un environnement sursaturé mais en présence de cristaux.
II- Dynamique de la cristallisation

1-1 Facteur influençant la nucléation primaire


Elle est influençait par:
- la température
- La sursaturation
- L’énergie interfaciale entre cristal et solution
- l’intensité de l’agitation du milieu
- Les chocs mécaniques et chimiques
- pH de la solution
- Radiations magnétiques et ionisantes.
II- Dynamique de la cristallisation

1-2 Mécanisme de la nucléation secondaire


L’introduction de grain très fins dans la solution sursaturée implique la croissance de ces
nucléis et aussi la formation de nouveau nucléis dus au détachement de cristallites adhérentes
aux grains introduits et à la séparation de fragments de cristaux. Il existe donc un détachement
des agrégats moléculaires faiblement liés aux surfaces des cristaux et sont emportées par la
solution pour donner naissance à d’autres nucléis.
II- Dynamique de la cristallisation

2- Grossissement des cristaux


Tout germe cristallin stable crée par nucléation ou ajouté artificiellement à une solution saturé peut
grossir par suite de l’intégration du réseau cristallin des molécules, atomes ou ions constituant le soluté.
2-1 vitesse de croissance des cristaux
Elles peut être exprimé de différentes manières:
- Accroissement de la masse du cristal par unité de temps
- Accroissement d’une dimension caractéristique du cristal par unité de temps;
- Accroissement de la masse du cristal par unité de temp et par unité de surface du cristal.
II- Dynamique de la cristallisation
2-1 vitesse de croissance des cristaux
La vitesse de croissance des cristaux est liée à la différence de concentration existant entre la surface du
solide et la solution. Les facteurs qui ont plus d’influence sur la vitesse de croissance des cristaux sont:
▪ La sursaturation
▪ L’agitation qui peut améliore les échanges thermiques et diminue l’épaisseur du film de liquide à la surface
du cristal.
▪ La Température
▪ Les dimensions et les formes des cristaux ; les petits cristaux ont une force d’attraction faible pour le
soluté tandis que les cristaux volumineux ont une force attractive plus importante.
▪ L’augmentation de la solubilité du soluté et son degré d’association.
▪ Ensemencement ou amorçage : introduction de germes du produit à cristalliser dans la solution. Cela
permet de déclencher le phénomène de cristallisation (par grossissement des germes) sans attendre la
nucléation spontanée, qui n'a lieu qu'à partir d'un certain taux de sursaturation.
II- Dynamique de la cristallisation
2-2 Défauts de cristallisation
Il existe deux grands types de défauts:
Inclusion: les cristaux renferme des bulles de solution qu’on nomme inclusion, bulle ou faux cristaux. Ces
inclusions sont indésirable car, elles emprisonnent des impuretés et peuvent provoquer des altérations lors
du stockage.
Agrégats: Ils sont formés par agglomération de petits cristaux généralement orientés dans différents sens.
III- Procédés de cristallisation

1- Cristallisation simple
1-1 Procédés thermiques
a/ Refroidissement simple de la solution:
Si la solubilité du soluté dans le solvant varie beaucoup avec la température, on peut créer la sursaturation
et provoquer la cristallisation en refroidissant la solution. Ainsi quatre cas de figues se présentent:
- Refroidissement rapide sans amorçage: lorsqu’on refroidit rapidement une solution non ensemencées, on
atteint aussi tôt la région instable et la cristallisation est spontanée. Cette cristallisation est accompagnée
par un dégagement de chaleur qui induit une diminution de la concentration du soluté dans la solution.
- Refroidissement rapide avec amorçage: lorsqu’on refroidit rapidement une solution ensemencée, la
croissance des cristaux commence dans la zone métastable. Mais la nucléation spontané apparait dès que
la sursaturation limite est atteinte.
III- Procédés de cristallisation
a/ Refroidissement simple de la solution:
Ainsi quatre cas de figues se présentent:
- Refroidissement lent sans amorçage: lorsqu’on refroidit lentement une solution non ensemencées, la
solution cristallise spontanément dès que la limite de sursaturation est atteinte. La courbe est différente
que dans le cas de refroidissement rapide.
- Refroidissement lent avec amorçage: lorsqu’on refroidit lentement une solution ensemencée, la croissance
des cristaux de fait dans la zone métastable et la vitesse de cristallisation dépend de la vitesse de
refroidissement. La nucléation n’aura pas lieu seulement un grossissement des cristaux.
III- Procédés de cristallisation

1- Cristallisation simple
1-1 Procédés thermiques
b/ Cristallisation par concentration de la solution:
Elle se fait par évaporation du solvant en chauffant la solution afin d’avoir un solution sursaturée ou
hypersaturée. Cette méthode ne se justifie que lorsque la solubilité varie très peu avec la température.
c / Cristallisation par concentration de la solution sous pression
Dans ce cas on combine l’effet de la température et de la concentration en réduisant la pression.
L’évaporation du solvant ainsi provoqué entraine un refroidissement de la solution.
III- Procédés de cristallisation

1- Cristallisation simple
1-2 Procédés physicochimiques
a/ Ajout d’un soluté soluble:
En ajoutant un autre soluté soluble à la solution, on peut provoquer dans certain cas la précipitation d’un
soluté. C’est le relargage.
b/ Ajout d’un diluant:
Dans ce cas, on ajoute à la solution un autre solvant miscible avec celui sui constitue la solution mais dans
lequel le soluté n’est pas soluble, et par ceci on peut précipiter le soluté.
III- Procédés de cristallisation

2- Cristallisation fractionnée
C’est l’opération qui consiste à effectuer des cristallisation successives d’une solution contenant plusieurs
solutés. Le procédé est basé sur la différence de solubilité ou bien la différence de la vitesse de
cristallisation.
Procédés thermiques par ajout de
chaleur
Objectif du chauffage
Le traitement des aliments par la chaleur est aujourd’hui la plus importante technique de conservation
de longue durée. Il a pour objectif de détruire ou d’inhiber totalement les enzymes et les
microorganismes et leurs toxines, dont la présence ou la prolifération pourrait altérer la denrée
considérée ou la rendre impropre à l’alimentation humaine. On distingue la pasteurisation lorsque le
chauffage est inférieur à 100°C et la stérilisation lorsqu’il est supérieur à 100°C.
Objectif du chauffage

Acceptabilité gustative et digestibilité


– Griller, rôtir, cuire au four (chaleur sèche)
– Frire
– Bouillir
Conservation & sécurité sanitaire
– Blanchiment
– Pasteurisation
– Stérilisation
Changements induits par le chauffage

Désirables
– Destruction des microorganismes
– Inactivation des enzymes
– Amélioration de la couleur, de l’arôme, du goût, de la texture
– Amélioration de la digestibilité

Indésirables
– Dégradation des nutriments
– Dégradation des attributs sensoriels
Blanchiment

Effets des enzymes dans les tissus


Les enzymes des matières premières végétales sont susceptibles de provoquer des modifications
biochimiques des constituants alimentaires et de dégrader les principes actifs.
Les enzymes peuvent provoquer:
• arômes indésirables
• pertes de vitamines
changements de couleur
• ramollissement des tissus
Blanchiment

Effets des enzymes dans les tissus


Exemple : le brunissement enzymatique
• Phénomène qui accompagne le découpage de certains fruits et/ou légumes frais
• Résultant de la formation de pigments colorés en brun du groupe des mélanines provoquée par les
lésions cellulaires des tissus végétaux
Blanchiment

Définition et effets

•Traitement thermique destiné à inactiver les enzymes susceptibles de provoquer une détérioration au
cours du stockage
• Principalement contre le brunissement et le développement d’arômes indésirables
• Les traitements varient d’un produit à l’autre
Blanchiment
Avantages
• Le séchage de la plante ne suffit pas nécessairement à inactiver les enzymes qui peuvent être
réactivées par simple réhydratation.
• La congélation n’arrête pas les réactions enzymatiques.
• Dans un produit non blanchi, l’activité enzymatique peut avoir lieu même dans des conditions de
réfrigération, de congélation ou de déshydratation. Cette activité peut aussi avoir lieu durant la montée
en température des conserves.

Limites
• Applications limitées aux fruits/légumes et quelques fruits de mer
• Simple réduction de la population de cellules végétatives
• Nécessité d’une seconde barrière
• La sécurité dépend de la seconde barrière
Cuisson

La cuisson
On chauffe la viande pour la cuire. Nous éliminons les microorganismes en surface. C'est un traitement
thermique qui permet d'améliorer les qualités de certains produits, et qui permet de rendre
consommable un produit par modifications des constituants.
La cuisson entraîne des changement de goût, d'odeur...
Pasteurisation

• La pasteurisation a pour but la destruction des microorganismes pathogènes et d’altération. Ce


traitement thermique doit être suivi d'un brusque refroidissement puisque tous les microorganismes ne
sont pas éliminés et qu’il est nécessaire de ralentir le développement des germes encore présents. Les
aliments pasteurisés sont ainsi habituellement conservés au froid (+4°C). En dehors de la réfrigération,
d'autres moyens de conservation peuvent être utilisés parallèlement pour limiter le développement des
microorganismes survivants : ajout d'agents chimiques de conservation, emballage sous vide, réduction
de l'activité de l'eau (activity of water ou Aw),….
Cette technique concerne, par exemple, le lait et les produits laitiers, les jus de fruits, la bière, le
vinaigre, le miel…
Moins on chauffe, moins on abîme.
On peut pasteuriser un produit déjà emballé.
Stérilisation

La stérilisation est un traitement thermique (supérieur à 100°C) qui a pour finalité de détruire toute
forme microbienne vivante (pathogène + flore banale). (couple temps/température). Aliment stérile.
Elle peut être continu ou discontinu.
L’appertisation est un procédé de conservation qui consiste à stériliser par la chaleur des denrées
périssables dans des contenants hermétiques (boîtes métalliques, bocaux). Sont considérées comme
conserves les denrées alimentaires, d’origine animale ou végétale, périssables, dont la conservation est
assurée par un procédé associant le conditionnement dans un récipient étanche à l’eau, aux gaz et aux
microorganismes, à toute température inférieure à 55°C et un traitement par la chaleur.
Traitement UHT

Le traitement à ultra haute température (UHT) consiste à chauffer le produit à une température assez
élevée, entre 135°C et 150°C, pendant un temps très court, entre 1 à 5 secondes. Ce procédé met en
œuvre soit le chauffage indirect dans des échangeurs tubulaires ou à plaques soit le chauffage direct
par contact entre le produit et de la vapeur d’eau sous pression. Le produit stérilisé est ensuite refroidi
puis conditionné aseptiquement.
Ce process est utilisé pour la stérilisation des produits liquides (lait, jus de fruits, …) ou de consistance
plus épaisse (desserts lactés, crème, jus de tomate, soupes,…).
Traitement UHT
Pour stériliser ou pasteuriser, il est nécessaire de déterminer un barème. Ce barème est le couple
temps/ température, ce qui doit être appliquer pour le produit. Les éléments à prendre en compte pour
l'établissement du barème sont :
– La charge microbienne de départ
– microorganismes de référence
– température de référence
– nature du conditionnement
– nature du produit
– température initiale du produit
– effets de la chaleur sur le produit
Le cycle du traitement thermique se déroule en 3 phases :
– Chauffage
– Pallier de traitement thermique
Traitement UHT

Le cycle du traitement thermique se déroule en 3 phases :


– Chauffage
– Pallier de traitement thermique
– refroidissement
Traitement UHT

Le traitement à ultra haute température (UHT) consiste à chauffer le produit à une température assez
élevée, entre 135°C et 150°C, pendant un temps très court, entre 1 à 5 secondes. Ce procédé met en
œuvre soit le chauffage indirect dans des échangeurs tubulaires ou à plaques soit le chauffage direct
par contact entre le produit et de la vapeur d’eau sous pression. Le produit stérilisé est ensuite refroidi
puis conditionné aseptiquement.
Ce process est utilisé pour la stérilisation des produits liquides (lait, jus de fruits, …) ou de consistance
plus épaisse (desserts lactés, crème, jus de tomate, soupes,…).
Distillation
Généralités
La distillation est l’un des procédés de séparation les plus fréquemment utilisés dans l'industrie
chimique, que ce soit pour éliminer les impuretés indésirables dans des alimentations des procédés, ou
pour obtenir des produits d'une pureté correspondant aux besoins du marché. Les plus grands
utilisateurs de ce procédé sont les industries du pétrole, agroalimentaire et pharmaceutique. Cette
opération nécessite des investissements importants en matériel et une grande consommation d'énergie
thermique.
Généralités
Une unité de distillation se compose de colonnes assurant un contact intime entre une phase vapeur et
un reflux liquide. Le contact entre les phases est favorisé par l'utilisation de plateaux (perforés, à
calottes ou à clapets) ou de garnissages.
La distillation permet, en exploitant les différences de volatilité des constituants d'un mélange, la
séparation ou le fractionnement de ces constituants en fonction de leur température d'ébullition.
Travaillant entre une source chaude (bouilleur) et une source froide (condenseur de tête), la distillation
met en contact à contre-courant le liquide et la vapeur, de façon discontinue dans le cas des colonnes à
plateaux, ou continue pour les colonnes à garnissage : les constituants plus volatils s'accumulent dans la
vapeur et sont éliminés au sommet de la colonne alors que les plus lourds passent en phase liquide et
sont soutirés en bas de colonne.
Généralités
Cette répartition des constituants entre les deux phases se traduit, entre la tête et le bouilleur, par un
gradient de température qui dérive directement du gradient de concentration. La distillation est une
technique visant à séparer deux constituants miscibles d’un mélange liquide. Il existe deux façons de la
réaliser : la distillation simple (rapide mais peu efficace) et la distillation fractionnée (bien plus
performante).
Distillation simple
L'appareillage de distillation simple se compose des éléments suivants :
• Un bouilleur : c'est un réservoir chargé au départ du mélange à distiller ;
• un dispositif de chauffage du bouilleur
• un condenseur pour condenser les vapeurs émises ; le condensat est ensuite dirigé vers une recette.
Le condensat constitue intégralement le distillat.
Les vapeurs émises sont aussitôt séparées du mélange : elles sont condensées et éliminées de l'appareil
sans retour au bouilleur. Il n'y a en fait qu’un seul contact entre le liquide et la vapeur, à la surface du
bouilleur.
IV- L’extraction au CO2 supercritique

Distillation simple
Montage :
Le montage se fait en partant du support élévateur puis du ballon de réaction et en déposant
successivement la tête de distillation, le réfrigérant, l’allonge puis le récipient. Le démontage se fera
dans l’ordre inverse.
IV- L’extraction au CO2 supercritique
Distillation simple
Montage :
Le montage se fait en partant du support
élévateur puis du ballon de réaction et en
déposant successivement la tête de distillation,
le réfrigérant, l’allonge puis le récipient. Le
démontage se fera dans l’ordre inverse.
Rectification discontinue

Principe L'appareillage de rectification discontinue se compose des éléments


suivants :
• un bouilleur: c'est un réservoir chargé au départ du mélange à distiller
• un dispositif de chauffage du bouilleur
• une colonne de rectification ;
• un condenseur.
Rectification discontinue

Principe L'appareillage de rectification discontinue se


compose des éléments suivants :
• un bouilleur: c'est un réservoir chargé au départ du
mélange à distiller
• un dispositif de chauffage du bouilleur
• une colonne de rectification ;
• un condenseur.
Rectification discontinue

La colonne à rectifier permet la mise en contact des phases liquide et vapeur


circulant à contre courant tout au long de la colonne. La vapeur qui parvient en
tête de colonne est entièrement condensée : une partie des condensats est
éliminée de la colonne et constitue le distillat. L'autre partie retourne dans la
colonne par gravité et constitue le reflux. Sur chaque plateau un équilibre
s'établit entre le liquide qui reflue et la vapeur qui monte. Le liquide s'appauvrit
en composé le plus volatil qui se vaporise et la vapeur s'appauvrit en composé le
moins volatil qui se condense.
Rectification discontinue
La qualité de la séparation sera donc directement fonction du nombre de plateaux de la
colonne. On observe donc les évolutions suivantes :
-le titre en plus volatil augmente dans la phase vapeur quand on monte dans la colonne
-le titre en plus volatil diminue dans la phase liquide quand on descend dans la colonne
-la température diminue quand on monte dans la colonne
Dans la pratique industrielle la rectification est arrêtée quand la qualité de distillat en B devient
inférieure à une pureté souhaitée. Si on poursuivait l'opération, il arriverait un moment où il ne
resterait plus que le composé A dans le bouilleur.
Autres techniques de conservation
D’autres méthodes permettent de freiner ou bloquer le développement microbien en réduisant
l’activité de l’eau tout en conférant du goût à l’aliment comme le fumage ou l’addition de sel ou de
sucre.
Le fumage ou fumaison consiste à soumettre une denrée alimentaire à l’action des composés gazeux
qui se dégagent lors de la combustion de végétaux. Le fumage joue plusieurs rôles : aromatisation et
coloration, préservation par effet antimicrobien et modification de la texture du produit. Il s’applique
principalement aux produits carnés pour lesquels le séchage suivi du fumage permet de conserver les
viandes et poissons grâce à l'action combinée de la déshydratation et des antiseptiques contenus dans
la fumée.
La conservation par le sel ou salage consiste à soumettre une denrée alimentaire à l’action du sel soit
en le répandant directement à la surface de l’aliment (salage à sec) soit en immergeant le produit dans
une solution d’eau salée (saumurage). En diminuant l'activité de l'eau du produit, ce procédé permet de
freiner ou de bloquer le développement microbien. Cette techniques est essentiellement utilisée en
fromagerie, en charcuterie et pour la conservation de certaines espèces de poissons (harengs, saumon,
…). Elle est parfois associée au fumage.
La conservation par le sucre ne peut se faire qu’à chaud puisque l’aliment doit perdre une partie de
l’eau qu’il contient par évaporation tandis que le sucre, une fois dissous, se lie aux molécules d’eau et
les rend indisponibles pour la croissance de microorganismes.
Réduction du pH

La réduction du pH des produits alimentaires peut être réalisée par deux méthodes. La première, est
une méthode directe, consiste à l’acidification du produit par l’ajout d’un ou plusieurs acides organiques
; les acides les plus utilisés sont l’acide acétique (vinaigre) et l’acide citrique. La deuxième est une
méthode indirecte qui repose sur l’utilisation des microorganismes de fermentation.

Acidification

L’acidification consiste à l’ajout d’un acide organique (comme l’acide acétique) ou un ingrédient acide
(comme le citron) à un aliment qui est initialement peu acide. L’acide ou l’ingrédient acide doivent être
ajoutés dans des proportions bien déterminées pour que le pH du produit fini soit inférieur à 4,5.
Réduction du pH

Fermentation

La fermentation peut être définie comme l’utilisation contrôlée de microorganismes sélectionnés dans
le but de préserver les aliments par production d’acides ou d’alcool, et de modifier leurs
caractéristiques organoleptiques. L’amélioration de la conservabilité des aliments fermentés repose sur
l’effet du pH ou d’un acide organique (pour la fermentation lactique) ou sur l’effet de l’alcool (pour la
fermentation alcoolique) sur les microorganismes.

Cette technique, exploitée par l’homme depuis des millénaires sur base empirique, n’est pas sans
risque si elle n’est pas maîtrisée. Il convient en effet que les microorganismes à l’origine des effets
recherchés ne soient pas pathogènes et ne génèrent pas d’altération.
Irradiation ou ionisation

L'ionisation ou irradiation des aliments repose sur l'exposition des denrées alimentaires à l'action de
rayonnements ionisants électromagnétiques (rayons et ) ou constitués d’émissions de particules et a
pour but d’assainir et/ou d’augmenter la durée de conservation des aliments en réduisant ou éliminant
les organismes pathogènes et d’altération (microorganismes, insectes, …).
Dans les aliments d’origine végétale, l’irradiation retarde également la germination et la maturation,
elle est également une alternative à la fumigation chimique dans le cas du cacao, du café, des herbes ou
des épices.
Pascalisation

La technique des hautes pressions consiste à exposer, à froid, des aliments à des pressions élevées (100
à 500 MPa) pendant des temps variables (5 à 20 min). Ce procédé, également connu sous le terme de
pascalisation, peut être utilisé pour améliorer la durée de vie du produit en réduisant le nombre de
microorganismes et l’activité de certaines enzymes ou être appliqué aux matières premières et aux
ingrédients pour modifier certains aspects de leur fonctionnalité. La mise en œuvre de ce procédé reste
aujourd'hui limitée en raison de son coût. Des applications industrielles existent toutefois pour les jus
de fruits en France, les confitures, gelées et purées au Japon et la crème d’avocat aux Etats-Unis.
La microfiltration

Elle repose sur l’utilisation de membranes poreuses (diamètre d’ouverture des pores compris entre 0,1
et 10 µm) qui retiennent les microorganismes et font de cette technique un procédé de stérilisation à
froid notamment pour les liquides comme le vin ou le lait . Ainsi, le lait, d’abord écrémé car la crème
colmaterait les pores du filtre, puis microfiltré est ensuite recomposé avec la teneur en matière grasse
voulue. Il se conserve au froid.

Le conditionnement sous atmosphère modifiée (modified atmosphere packing ou MAP) consiste à


remplacer l'air contenu dans l’emballage par un gaz ou un mélange gazeux, le tout étant ensuite stocké
à basse température.
Cette technique permet, en réduisant le niveau d’oxygène tout en maintenant le niveau d’humidité, de
bloquer la prolifération microbienne et ainsi de prolonger la durée de conservation des aliments tout en
préservant ses qualités organoleptiques.
La biopréservation est une méthode biologique qui permet de réduire le risque microbiologique tout
en préservant les qualités nutritionnelles et organoleptiques du produit. Elle repose sur la maîtrise de la
croissance des microorganismes pathogènes et d’altération en utilisant des souches bactériennes à
action inhibitrice (compétition nutritionnelle et/ou production de métabolites). Elle concerne
actuellement surtout les produits de la mer, carnés et laitiers
Conservation par le froid
Le froid est une technique de conservation des aliments qui arrête ou ralentit l'activité cellulaire, les
réactions enzymatiques et le développement des microorganismes. Il prolonge ainsi la durée de vie des
produits frais, végétaux et animaux en limitant leur altération.
Le froid ne détruit ni les toxines ni les microorganismes éventuellement contenus dans les aliments. La
majorité des microorganismes présents peuvent donc reprendre leur activité dès le retour à une
température favorable. On distingue deux procédés qui utilisent cette technique, la réfrigération et la
congélation.
La réfrigération consiste à entreposer les aliments à une température basse, proche du point de
congélation, mais toujours positive par rapport à celui-ci.
Généralement, la température de réfrigération se situe aux alentours de 0°C à +4°C. A ces
températures, la vitesse de développement des microorganismes contenus dans les aliments est
ralentie. La réfrigération permet donc la conservation des aliments périssables à court ou moyen terme.
Des règles fondamentales doivent être respectées dans l'application du froid : la réfrigération doit être
faite le plus tôt possible après collecte, elle doit s'appliquer à des aliments initialement sains et être
continue tout au long de la filière de distribution
La congélation maintient la température au cœur de la denrée jusqu’à -18°C. Ce procédé provoque la
cristallisation en glace de l'eau contenue dans les aliments. On assiste alors à une diminution
importante de l'eau disponible, soit à une baisse de l'activité de l'eau (Aw), ce qui ralentit ou stoppe
l'activité microbienne et enzymatique. La congélation permet donc la conservation des aliments à plus
long terme que la réfrigération.
Selon la vitesse de refroidissement des aliments, on distingue :

– La congélation rapide ou surgélation au cours de laquelle les denrées sont stabilisées par abaissement
rapide de la température jusqu’à -18°C à cœur.
Cette technique permet la formation de nombreux et petits cristaux de glace qui ne détériorent pas
l'aliment. Seul un faible exsudat se produit lors de la décongélation.
– La congélation lente qui s’applique à des produits qui, par leur aspect ou leur mode de récolte, ne
peuvent satisfaire à certaines exigences, par exemple vitesse de congélation à laquelle sont soumis les
produits surgelés. Le refroidissement de l'aliment s'effectue lentement ce qui entraîne la formation de
cristaux de glace de taille relativement importante par rapport à celle des cellules du produit. Les
aiguilles tranchantes des cristaux de glace peuvent percer et déchirer la paroi des cellules peu
résistantes et favoriser une certaine exsudation lors de la décongélation

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