MANUEL DES TRAVAUX PRATIQUES

DE
Filière Ingénieur
Génie des Matériaux, Qualité et Environnement
(GMQE) 2022/2023

CHIMIE DE CORROSION-TRAITEMENT DE SURFACE

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 SOMMAIRE

Manipulation 1 : Etude de l’inhibition de la corrosion de l’acier

au carbone en milieu acide HCl 1M par extrait naturel

Manipulation 2 : Traitement de surface (méthode chimique)

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 Manipulation 1 :

Etude de l’inhibition de la corrosion de l’acier au carbone en

milieu acide HCl 1M par extraits naturel
I- Généralités sur la Corrosion
La corrosion des métaux et alliages est un phénomène universellement connu, elle affecte de
nombreuses structures, et peut être définie comme étant la dégradation physique du matériau et
de ses propriétés chimiques sous l’influence de divers paramètres de son environnement.

Elle a une importance économique n’est plus démontre ; il entraîne chaque année des pertes
matérielles considérables directe et indirectes pour l’industrie et la collectivité.

Les phénomènes de corrosion dépendant d’un grand nombre de facteurs qui interviennent en
relation plus ou moins complexe les uns avec les autres : la nature et la structure du matériau,
l’environnement et ses caractéristiques chimiques, la température, le régime hydrodynamique
auquel est soumis le matériau, les contraintes qui lui sont imposées.

Toutefois, la corrosion peut causer des dommages irréversibles à l’environnement et même des
pertes en vie humaine puisqu’elle susceptible d’entrainer des problèmes de santé (pollution,
contamination...). Toutes ces considérations justifient l’intérêt manifeste actuellement dans tous
les domaines pour la lutte contre ce fléau. Pour cela il y a Diverses méthodes de protection ont
été développées.

Protection électrochimique
Cathodqiue ou anodique

Protection contre la
corrosion

Les revetements
organique (peinture), Les inhibiteurs de
métallique, nanomatériau corrosion
(couche mince), sol gel...

Figure 1 : Diverses méthodes de protection contre la corrosion

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La plupart des travaux sont orientes vers l’utilisation des inhibiteurs de corrosion extraits à
partir des plantes médicinales et aromatiques pour plusieurs raisons : non toxique,
biodégradable, et économique.

II- Définition :
L’étude fondamentale des phénomènes de corrosion relève essentiellement de l’électrochimie.

Les exemples les plus connues sont les altérations chimiques des métaux à l’air ou dans l’eau,
telles la rouille du fer et de l’acier.

L’ensemble de phénomènes de corrosion qu’on a décrit est favorisé par l’hétérogénéité que ce
soit de la structure de métal (alliage mal réparti), de sa structure (écrouissage) et du milieu
environnant.

Cette hétérogénéité provoque l’apparition de courants locaux entre ces différentes zones qui
sont l’équivalent de micro-piles :

- Le pôle négatif fournit des électrons, il s’y produit une réaction d’oxydation :
Red1 Ox1 + n1 e-

- Le pôle positif prend des électrons, il s’y produit une réaction de réduction :
Ox2 + n2 e- Red2

Ces deux réactions doivent se passer simultanément et avec la même vitesse. On distingue donc
à la surface corrodable deux types de sites :

• Site anodique où se passe l’oxydation.

• Site cathodique où se passe la réduction.
Il s’agit donc d’une pile court-circuitée.

La tendance à la corrosion peut être prévue thermodynamiquement par les valeurs des potentiels
standards E°. Il en résulte qu’un métal est d’autant plus corrodable (actif) que son potentiel
standard est plus faible.

Alors l’utilisation d’inhibiteurs de corrosion constituent un moyen de protection efficace afin

d’améliorer la résistance et par conséquent la réduction de la vitesse d’attaque de ces matériaux.

III- Etude électrochimique :

Les méthodes électrochimiques utilisées permettant l’étude du phénomène de corrosion
peuvent être divisées en deux catégories :

- Méthodes stationnaires,
- Méthodes transitoires

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III.1- Méthode stationnaire : courbes de polarisation :
Cette méthode consiste à imposer une variation de potentiel entre l’électrode de travail et celle
de la référence et à enregistrer la variation de l’intensité de courant entre l’électrode de travail
et de l’auxiliaire à l’aide d’un potentiostat ou galvanostat.

Figure 2 : Schéma de principe pour une chaîne électrochimique.

Les courbes courant-tension stationnaire permettent d’estimer la vitesse de corrosion et

d’appréhender la formation du film d’inhibiteur. En effet la présence du film formé peut se
caractériser sur ces courbes par l’invariance du courant sur un large domaine de surtension
appliquée.

Figure 3 : Représentation schématique des courbes intensité- potentiel caractéristiques

d’unecinétique : d’activation (a), sous contrôle diffusionnel (b) et sous contrôle mixte (c)

Ces techniques stationnaires restent toutefois insuffisantes pour caractériser de mécanismes

complexes, mettant en jeu plusieurs étapes réactionnelles et ayant des cinétiques
caractéristiques différentes (ce qui est le cas lors des processus d’inhibition). L’utilisation des
techniques transitoires devient alors indispensable.

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III.2- Méthode transitoire : la spectroscopie d’Impédance électrochimique :
L’impédance électrochimique consiste à mesurer la réponse d’un système électrochimique
soumis à une perturbation alternative de faible amplitude. Cette méthode est susceptible
d’identifier les étapes élémentaires intervenant dans le processus global se déroulant à
l’interface métal / solution, sous forme de diverses constantes de temps.

Les résultats de cette méthode sont obtenus sous forme de diagrammes de Nyquist.

Figure 4 : Schéma de fonctionnement de la SIE représentant la perturbation sinusoïdale en

potentiel et sa réponse en courant.

La SIE est la technique électrochimique la plus utilisé pour l’étude des processus de corrosion
et de protection contre la corrosion. C’est une méthode non destructive qui permet de suivre
l’évolution d’un système au cours du temps. Elle permet d’identifier les mécanismes se
déroulant à l’interface métal/solution et de proposer des modèles cinétiques.

Les mesures électrochimiques sont effectuées un utilisant un montage à trois électrodes : une
électrode de travail (ET) le siège de la réaction électrochimique, une électrode de référence
(Réf) pour contrôler le potentiel de l’électrode de travail et une contre-électrode (EC) qui permet
le passage du courant.

IV- Manipulation :
IV.1- Étude de la corrosion de fer dans HCl 1M
But : Cette manipulation a pour but d’étudier le comportement électrochimique du fer dans une
solution HCl 1M en présence et en absence d’une formulation à base de l’extrait d’une huile
végétale par le tracé des courbes intensité-potentiel I=f(E), courbe du Nyquist Impédance et
ainsi prévoir l’efficacité inhibitrice de la formulation utilisée.

Mode opératoire :

Les mesures électrochimiques seront obtenues à l’aide d’une cellule à trois électrodes :
Polir l’électrode de travail à l’aide d’un papier abrasif.

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Réaliser le montage ci-dessous en plongeant l’acier C38 dans une cellule électrochimique dans
l’absence et présence d’un inhibiteur dans un milieu chlorhydrique et connecter les électrodes
au potentiostat (Fe = travail ; Pt = auxiliaire ; ECS = référence) et mettre en route l’agitation.

- Mesurer le potentiel en circuit ouvert (potentiel d’abandon) durant 30 min.

- Faire un balayage cathodique-anodique (-250 à 250 mV/ECS). La vitesse de balayage
est de 0.5 mV/s
- Tracer les courbes suivants pour les deux cas :
• L’évolution du potentiel en fonction du temps : E= f(t)
• Les courbes d impédance : -Im(Z)=f(Re(Z))
• Les courbes de Tafel : Log(I)= f(E)
- Etablir le fitting par le logiciel Ec-Lab des courbes d’impédance et de Tafel dans l’absence
et présence d’inhibiteur.
- Interpréter et comparer les résultats obtenus de chaque technique pour les deux cas.
Conclure.

Manipulation 2 :

Traitement de surface (méthode chimique)

I- Méthode Gravimétrique
Principe de la méthode

Cette méthode relativement simple, ne nécessite pas un appareillage important, Elle consiste à
exposer des échantillons de surface (S) dans un milieu corrosif maintenue à température
constante pendant un temps (t), et à mesurer la différence de masse des échantillons avant et
après chaque essai. La vitesse de corrosion est donnée par la relation suivante :

∆𝐦
𝐕 𝐂𝐨𝐫𝐫 =
𝐭∗𝐒
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∆m = M1 - M2
Où M1 et M2 désignent respectivement les masses avant et après l'essai en mg,
S : la surface de l’échantillon, exposée en cm2.
t : le temps d'exposition dans la solution.

But de la manipulation
L’étude des phénomènes mise en jeu durant l’immersion de deux métaux (Laiton et le C38)
en différents milieux dans la présence et l’absence d’inhibiteur.
Métal et dispositif de mesure

- Des échantillons rectangulaires en acier et laiton

- Solutions électrolytiques d’acide chlorhydrique 5M et NaCl 5%.
- Balance de précision.
- Des papiers abrasifs de granulométrie comprise entre 240 et 1200

Mode Opératoire

Avant toute mesure, l’état de la surface des échantillons doit subir une préparation qui
comporte généralement deux étapes, l'une mécanique consistant en un polissage avec du
papier émeri de granulométrie allant de (240-1200) et la seconde de nature chimique,
consistant à un nettoyage la surface des échantillons avec l’éthanol suivie, d’un lavage à
l’eau distillée et en fin un séchage sous un flux d’air. Une fois la préparation de l’état de
surface est achevée, l’échantillon est pesé (pour enregistrer la masse M1, et introduit
immédiatement dans l’électrolyte. La température de ce dernier a été maintenue constante
à 25 °C. Ces échantillons sont immergés dans des petits béchers contenant de l’électrolyte. Les
pièces de laiton dans la NaCl 5% et le C38 dans l’acide chlorhydrique 5M. Après une durée
d’immersion bien déterminée (30 min, 2h et 4h), la pièce est retirée du bécher, séchée et pesée
pour enregistrer la masse finale M2 et analyser la surface par le microscope optique.

- Calculer la vitesse de corrosion en (g/cm2.min) en exploitant les résultats.

- Tracer les courbes Δm=f (temps d’immersion). Interpréter et comparer les résultats
obtenus dans l’absence et présence d’inhibiteur.
- Tracer VCorr=f (temps d’immersion), interpréter et comparer les résultats obtenus dans les
deux cas.
- Interpréter et comparer les photos obtenues par le microscope optique pour les deux
matériaux (Acier C38 et Laiton).
- Quel est le rôle d’un inhibiteur et quel est leur particularité de l’ajouter dans le milieu
corrosif.

N.B. N’oubliez pas de mettre les photos obtenues dans le compte rendu.