Polycope TP Chimie Generale

Faculté de Pharmacie, USJ Travaux pratiques de chimie générale 1ère année Dr.
Salem Kharrat
TRAVAUX PRATIQUES
DE
CHIMIE GENERALE
1ères années Pharmacie et ETLAM

Dr. Salem Kharrat.
Enrichir ses connaissances : culture générale
1
Faculté de Pharmacie, USJ Travaux pratiques de chimie générale 1ère année Dr. Salem Kharrat
Sommaire
Pages
Les produits chimiques, parlons-en ! 3
I. La verrerie, Les contenants 5

II. La verrerie et la mesure des volumes 5
II-1 L'éprouvette graduée 5
II-2 La pipette 6
II-3 La fiole jaugée 8
II-4 La burette 10
II-5 Autres contenants 10
III. Le spectrophotomètre 11
TP1 : Réaliser une chromatographie sur couche mince (C.C.M.) 13
TP2 : Titrage acide-base par colorimétrie : Titrage d’une solution d’acide chlorhydrique par 16
une solution de soude à titre connu.
TP 3 : Titrage colorimétrique acido-basique : étalonnage d’une solution d’hydroxyde de 19

sodium par une solution d’acide oxalique
TP 4 : Iodométrie, étude d’un antiseptique : dosage redox de l’iode dans la Bétadine® 22
TP 5 : Spectrophotométrie 27
2
Les produits chimiques, parlons-en !

Ils sont partout :
A la maison : pentures, engrais, produits ménagers, eau de Javel, lessive, insecticides,
parfums, démaquillant, bonbons, colorants, jus…
Au travail : quel que soit votre métier (plombier, mécanicien, imprimeur, menuisier, maçon,
jardinier, scientifique, médecin….) : colles, graisses, encres, solvants, ciment, désherbants,
désinfectants, médicaments…
Idées fausses : Ne pas confondre : odeur et toxicité !

Y a-t-il un risque lorsqu'une activité est à l'origine d’une
odeur ?
«Un produit chimique qui
sent mauvais est
L'odeur est une perception olfactive caractérisée perçue
dangereux »
dans l'air. A ce message sensoriel, vient s'ajouter la
perception humaine de cette odeur, que l'on ressent Faux !
comme bonne ou mauvaise. Cette perception est liée à Il n’y a aucun lien entre
chaque personne, selon sa capacité olfactive l’odeur d’un produit
chimique et sa toxicité.
(polymorphisme génétique), son ressenti, son "goût", son
niveau culturel…
Odeurs en salle de TP et santé
Le fait d'associer une odeur dans un laboratoire de chimie à un risque sanitaire est souvent sans
fondement puisque la plupart des composés odorants sont détectés à des niveaux très faibles et en
particulier inférieurs aux valeurs limites d'exposition. Cependant, même si les niveaux de concentration
en composés odorants n'induisent le plus souvent aucun risque direct, les nuisances olfactives générées
peuvent avoir un impact psychologique négatif lorsqu'elles sont jugées excessives. Ce "stress
catastrophiste" peut alors dans certains cas avoir des conséquences sur la santé mentale !
Le professeur chargé des TP veille au bon fonctionnement de l'ensemble du laboratoire en assurant une
démarche d’élimination des risques possibles. Par définition, il est lui-même exposé et le premier
concerné puisqu’il assure la totalité des séances de TP de toutes les années et tous les ans:
l’élimination des risques est donc une priorité et une nécessité pour assurer votre santé et la sienne !
❖ Lors de la mise en œuvre des manipulations, les quantités de produits utilisés sont
proportionnées et appropriées à la maîtrise du risque.
❖ Les produits chimiques dangereux ont été remplacés par d’autres produits moins nocifs.
❖ Le professeur a pris soin de choisir les expériences faisables dans les conditions matérielles
disponibles tout en se soumettant rigoureusement aux réglementations européennes de
sécurité.
3
Produit utilisés
Origines Applications
dans vos TP
L'acétone est un solvant très

utilisé et sert à éliminer les résidus
➢ Produit industriel de synthèse
synthétiques, comme la colle et
Acétone ➢ Cétone corporelle, présente
normalement, en petites quantités, dans les restes de peinture. Egalement
l'urine et dans le sang connu comme dissolvant de vernis
à ongle.
➢ Produit industriel de synthèse

➢ Naturellement produit et sécrété par Additif alimentaire (E260 vinaigre)
certaines bactéries, ainsi que la levure
fabrication de plastiques,
Acide acétique présente dans les denrées alimentaires
➢ L'acide acétique est aussi un composant production de peintures, adhésifs
de la lubrification vaginale des humains et et de solvants organiques
d'autres primates, où il semble faire
office d'agent antibactérien
Additif alimentaire (E524) en très
petites quantités. Déboucheur de
Hydroxyde de
➢ Produit industriel canalisations, produit de
sodium en
➢ On la retrouve aussi dans les savons, les nettoyage. Fabrication des pâtes à
solution détergents et les colorants papier. Traitement des eaux.
Industrie textile
Additif alimentaire (E507) en très

petites quantités. Préparation de
Acide ➢ Produit industriel la gélatine alimentaire, des
chlorhydrique en ➢ L'acide chlorhydrique existe à l'état sucreries. Synthèse du PVC.
solution naturel comme constituant principal des Production de chlorures
acides gastriques. métalliques. Préparation de colles
et de caoutchouc.
Exemple :
4
I. La verrerie, Les contenants
Ils sont tous en verre borosilicaté à faible coefficient de dilatation, ce qui leur permet de résister aux chocs
thermiques.
Béchers Cristallisoir Erlenmeyers Eprouvette Fiole
Pipette
Burette
Penser à utiliser le matériel adapté à la manipulation !
- Pour une mesure très précise : fiole ou pipette jaugée

- Pour une mesure précise : éprouvette ou pipette graduée
- Pour une mesure peu précise : bécher, erlenmeyer…
II. La verrerie et la mesure des volumes
II-1 L'éprouvette graduée : sert à mesurer des volumes avec une précision de l'ordre de 1% (très utilisé
pour les préparations). Toutefois elle n'est pas assez précise pour les dosages.
Eprouvettes graduées montrant la visée du trait de jauge à 18 mL.

5
II-2 La pipette : elle sert à prélever un volume précis, généralement petit, d'un liquide. Il existe plusieurs
types de pipettes : les pipettes jaugées dont le volume est fixe comme pour les fioles jaugées et les pipettes
graduées dont le volume est variable.
Différents types de pipettes : Il existe des pipettes jaugées à un trait, des pipettes jaugées à deux traits
ainsi que des pipettes graduées
Pipette volumétrique à écoulement total.
Pipette de Mohr : zéro en haut, attention aux deux traits de jauges.
Pipette sérologique à écoulement total.
Pour plus de détails sur les pipettes voir : https://www.youtube.com/watch?v=95-T-xPUfIc

https://www.youtube.com/watch?v=yWHZWalGDls
6
Utiliser une pipette

Rincer la pipette à La pipette doit Aspirer le liquide jusqu'à
Vider dans le récipient le contenu
l'eau distillée à toujours être environ 1 cm au-dessus de la pipette entre les deux traits
l’aide d’une pissette. équipée d'une du trait de jauge. de jauge (pipette à deux traits)
Essuyer la pointe de Propipette ou d'une Ajuster la pipette au trait ou complètement (pipette à un
la pipette. poire. de jauge en tenant la trait), en tenant la pipette
Rincer la pipette avec pipette verticalement (le verticalement, pointe de la
la solution en niveau du liquide étant pipette contre la paroi du
prélevant quelques à la hauteur des yeux) et récipient prévu pour le
millilitres de solution. en appuyant la pointe prélèvement. Laisser s'écouler
Vider la pipette, jeter contre la paroi du bécher le contenu, suivre le ménisque
la solution. incliné à 45° sans la en le maintenant à la hauteur
tremper dans la solution. des yeux.
Remarques :
➢ Il reste toujours une petite portion de liquide dans la pointe de la pipette ; ce volume a été pris en
compte lors de l'étalonnage, donc on ne doit pas souffler ce volume.
➢ Contrairement à la fiole jaugée, la jauge de la pipette tient compte du liquide retenu par celle-ci
et est donc bien donnée pour un volume délivré, lorsqu'elle est utilisée suivant le protocole décrit
ci-dessous.
II-3 La fiole jaugée : elle sert à la dilution d'un échantillon ; le volume indiqué est celui contenu dans la
fiole, pas celui que l'on peut en extraire, car il en restera toujours un peu à l'intérieur.
Utilisation : On introduit l'échantillon dans la fiole (un solide préalablement pesé, ou bien un volume donné
d'un liquide), puis on ajoute de l'eau jusqu'à la moitié (environ) de la fiole. On bouche et on agite de manière
à obtenir une solution homogène. On ajoute ensuite de nouveau de l'eau jusqu'au trait de jauge gravé sur le
col de la fiole et on termine l'agitation (voir Tableaux suivants).
7
Effectuer une dissolution

Première étape : Troisième étape :
Deuxième étape :
A l’aide d’une balance On ajoute de l’eau distillée aux ¾
On verse le soluté dans la fiole
électronique, on détermine la de la graduation. On ferme la fiole
jaugée de volume approprié
valeur de la masse de soluté avec un papier parafilm.
Quatrième étape : Cinquième étape : Sixième étape :

On agite par retournement pour On complète avec une pissette On ferme la fiole avec un papier
dissoudre, mélanger et d’eau distillée jusqu’au trait de parafilm, on agite pour
homogénéiser jauge. homogénéiser.
Remarque : Erreurs de parallaxe : Pour lire un volume ou pour ajuster un liquide au niveau d'un trait
de jauge, il faut que la partie inférieure du ménisque soit au niveau du trait de jauge.
Pour plus de détails sur l’utilisation d’une fiole jaugée voir :

https://www.youtube.com/watch?v=_Gh_tSBVcGo
8
Effectuer une dilution.

Deuxième étape :
Première étape : On prélève le volume Troisième étape :
Verser suffisamment de nécessaire de solution
On verse le volume nécessaire de
Solution Mère dans un Mère à l’aide d’une
solution dans la fiole jaugée
bécher pipette jaugée munie de sa
propipette
On ne pipette jamais
directement dans le flacon
qui contient la solution
Mère
Sixième étape :
Cinquième étape :
Quatrième étape : On ferme la fiole avec un papier
On complète avec une
On ajoute de l’eau distillée et parafilm et on agite par retournement
pissette d’eau distillée pour homogénéiser.
on agite pour homogénéiser
jusqu’au trait de jauge.
Remarque : Erreurs de parallaxe : Pour lire un volume ou pour ajuster un liquide au niveau d'un trait
de jauge, il faut que la partie inférieure du ménisque soit au niveau du trait de jauge.
Pour plus d’informations : https://www.youtube.com/watch?v=_Gh_tSBVcGo

9
II-4 La burette : elle sert pour les dosages. Elle est graduée et permet d'ajouter goutte-à-goutte des volumes
précis.
Utiliser une burette
(1) Rincer la burette à l'eau distillée en versant quelques millilitres d'eau distillée puis en vidant
(2) Rincer ensuite la burette avec la solution. Pour ce faire, une fois la burette complètement vidée
de l'eau distillée, ajouter quelques millilitres de solution en veillant à ce que celle-ci mouille
uniformément la paroi de la burette sans former de gouttelettes. Vider la burette complètement
et renouveler l'opération une seconde fois
(3) Remplir la burette avec la solution jusqu'à environ 2 cm au-dessus du zéro.

Avant d'ajuster le zéro, vérifier que la burette ne contient plus de bulle d'air, en particulier sous
le robinet ; si c'est le cas, " chasser " la bulle
(4) Ajuster le zéro. Pendant toutes ces opérations, on place un bécher "poubelle" sous la burette.
II-5 Autres contenants :
On dispose également de pissettes servant à délivrer des volumes de liquide (en général d'eau purifiée)
contrôlés par la main de l'expérimentateur. Il faudra toujours faire attention au contenu d'une pissette, qui
sera souvent de l'eau mais qui pourra aussi être de l'alcool, de l'acétone ou de l'éther.
Lorsque le liquide est volatil (acétone et surtout éther), il peut créer une surpression en s'évaporant et le
liquide s'échappe spontanément.
10
III. Le spectrophotomètre
Dosage spectrophotométrique : La spectrophotométrie est une technique d’analyse quantitative qui repose
sur l’absorption de la lumière par les espèces chimiques colorées. Une solution est colorée si elle absorbe
une partie des radiations de la lumière blanche, la couleur perçue résultant de la superposition des teintes
des radiations non absorbées
Le spectrophotomètre : Un spectrophotomètre mesure l’absorbance d’une solution à une longueur d’onde

donnée. Un dispositif monochromateur permet de générer, à partir d’une source de lumière visible ou
ultraviolette, une lumière monochromatique, dont la longueur d’onde est choisie par l’utilisateur. Il s’agit
d’une technique d’analyse basée sur l’absorption de la lumière (U.V., Visible, I.R.). La lumière
monochromatique incidente d’intensité I0 traverse alors une cuve contenant la solution étudiée, et l’appareil
mesure l’intensité I de la lumière transmise. La valeur affichée par le spectrophotomètre est l’absorbance
A à la longueur d’onde étudiée.
Principe d’un spectrophotomètre
Le spectrophotomètre peut être utilisé pour mesurer de manière instantanée une absorbance à une longueur
d’onde donnée, ou pour produire un spectre d’absorbance (spectrophotomètre à balayage). Dans ce dernier
cas, le dispositif monochromateur décrit en un temps court l’ensemble des longueurs d’onde comprises
entre deux valeurs choisies par l’opérateur.
Supposons qu’un faisceau de lumière monochromatique traverse une épaisseur l de solution contenant une
espèce absorbante à la concentration C. Appelons I0 l’intensité du faisceau incident et I (I < I0) celle du
faisceau transmis.
On appelle transmittance la quantité :
T = I / I0
On appelle absorbance la quantité (sans unité) :
A = log I0 / I = log(1/T)
Pour les solutions diluées, l’influence de la

concentration de l’espèce absorbante sur l’absorbance
est donnée par la loi de Beer-Lambert : A = .l.C
Par commodité, l est exprimée en cm (en général = 1 cm) et C en mol.L-1. Le coefficient  est caractéristique, à une longueur
d’onde donnée, de la substance absorbante ; on l’appelle coefficient d’absorption molaire et il s’exprime en L.mol-1.cm-1
11
Caractéristiques de l’absorbance : loi de Beer-Lambert :
- L’absorbance A dépend de la longueur d’onde λ de la radiation incidente (puisque certaines radiations

sont absorbées et d’autres non).
- L’absorbance A est proportionnelle à l’épaisseur ℓ de la solution traversée par le faisceau lumineux.
- L’absorbance A est proportionnelle à la concentration molaire C de l’espèce colorée
- Par application de la loi de Beer-Lambert, il est donc possible de déterminer une concentration par une
mesure d’absorbance.
Remarques :
→ Les valeurs d’absorbance couramment délivrées par les spectrophotomètres sont comprises entre 0 et 2,0.
Une absorbance égale à 1 signifie que 10% de la lumière sont transmis (pour A = 2,0 moins de 1% de la lumière
incidente a traversé la solution)
→ L’absorbance est une grandeur additive : elle est la somme des absorbances dues à la cuve, au solvant.
Pour que l’absorbance mesurée ne soit que celle de la solution à étudier, il faut réaliser une opération
appelée réglage du « zéro » : elle consiste à placer dans la cuve une solution, le « blanc », contenant le
solvant. Une touche permet alors de régler la valeur de l’absorbance à 0 (cette opération doit être effectuée
à chaque changement de longueur d’onde de la lumière).
→ Les traces de doigt sur la cuve faussent le résultat de la mesure : on tient la cuve par
les coins afin d’éviter ce risque. Les cuves doivent être parfaitement propres. Lorsqu’on vient d'en
remplir une, il faut l’essuyer très soigneusement avec du papier Joseph ; une pellicule de liquide s’écoulant
extérieurement ou une trace de doigts peut perturber gravement les mesures.
Pour rappels regarder les vidéos suivantes :
Mécanisme d’un spectrophotomètre : https://www.youtube.com/watch?v=pxC6F7bK8CU
Spectrophotométrie et droite d’étalonnage : https://www.youtube.com/watch?v=tELeSmmvFQQ
12
TP 1 : Réaliser une chromatographie sur couche mince (C.C.M.)
Objectif : - Connaître et comprendre le principe de la C.C.M.

- Utiliser cette méthode pour identifier des médicaments.
a) Généralités
La chromatographie est une technique d’analyse chimique utilisée pour séparer et identifier les substances
chimiques présentes dans un mélange homogène. Les échantillons à tester, ainsi que les échantillons
témoins, sont disposés sur une plaque de chromatographie (phase stationnaire : plaque en aluminium
recouverte d’une couche fine de gel de silice) plongée dans un éluant (phase mobile).
Phase stationnaire
Gel de silice
δ- δ+
La silice est constituée d’un enchainement Support de la plaque
d’unités SiO4.
Fonctions hydroxyles
Très polaires permettant
la formation de liaisons
En raison de l’électronégativité plus grande de hydrogènes (LH)
l’oxygène par rapport au silicium ou à
l’hydrogène, les liaisons Si−O et O−H présentes
en surface sont polarisées : le gel de silice fait
partie des phases stationnaires de polarité élevée
Phase mobile (éluant)
Le solvant va entraîner les composés à se séparer

le long de la phase stationnaire. Il doit être inerte Solvant
vis-à-vis de l’adsorbant et des composés à Hexane C6H14
analyser.
Ether de pétrole (mélange
Choix du solvant : d’alcanes)
Un éluant qui entraine tous les composants de Benzène Eluant de

l’échantillon est trop polaire ; celui qui empêche plus en plus
leur migration ne l’est pas suffisamment
polaire
Acétate d’éthyle
Les mélanges de solvants sont très souvent CH3CO2CH2CH3
utilisés pour faciliter l’élution des composés à
séparer. Méthanol CH3OH
13
b) Mécanisme de la séparation chromatographique
Pour démontrer l'effet des caractéristiques structurelles sur la migration des molécules, une plaque CCM
d’un échantillon contenant un mélange de toluène et de phénol est reproduite ci-dessous.
Front du
solvant
Toluène
Phénol
Ligne de
dépôt
Représentation schématique des forces Représentation schématique de la plaque CCM

intermoléculaires (liaison hydrogène LH) entre la montrant la migration du phénol et du toluène
phase stationnaire (gel de silice) et le phénol présents dans l’échantillon analysé.
permettant d’interpréter l’ordre de migration plus
faible du phénol.
➢ Le phénol est capable de former des liaisons hydrogènes (LH) avec la phase stationnaire (à travers
l’atome d'oxygène et l’atome d'hydrogène du groupe OH).
➢ Le toluène est le moins polaire et ne forme pas de liaisons hydrogènes. Pour ces raisons, le toluène
s’adsorbe peu sur la phase stationnaire et migre le plus.
14
Partie expérimentale :
Le principe et une des applications de la CCM sont détaillés dans la vidéo suivante :
https://www.youtube.com/watch?v=qdmKGskCyh8
Questions :
a) Faire un schéma légendé de la plaque CCM obtenue après révélation sous UV.
b) Qu'est-ce qui fait qu'une substance chimique monte plus ou moins lors d'une chromatographie ?
(Énumérer quelques interactions en question)
A l'aide des données expérimentales obtenues dans cette vidéo :
c) La molécule Y est plus polaire ou moins polaire que la molécule X.
d) Comment on identifie la molécule d’un inconnu par rapport aux molécules de références ? Quelle
est la molécule de l’inconnu (unk).
15
TP 2 : Titrage colorimétrique acido-basique : Dosage d’une solution d’acide

chlorhydrique par une solution de soude à titre connu.
Principe : Il consiste à faire réagir la solution à doser (solution de concentration inconnue) avec une
solution titrante (solution dont on connaît la concentration) dans un dosage colorimétrique acido-basique.
Le changement de couleur à l’équivalence est provoqué par le virage d’un indicateur coloré acido-basique
introduit en très petite quantité.
Stœchiométrie : La volumétrie est une technique de l’analyse quantitative simple à mettre en œuvre. Elle
est basée sur la stœchiométrie d’une réaction chimique. Si on considère une réaction :
xA + yB → C
Une quantité x de A va réagir avec une quantité y de B pour former un produit quelconque C.
Le principe de la volumétrie consiste dans l’addition successif de petits volumes d’une concentration CB
(connue exactement) du composé B à un volume VA (connue exactement) du composé A. Après avoir ajouté
un certain volume VB, du réactif B, tout le composé A aura réagi. A ce moment du dosage, le rapport
(nB/nA) entre la quantité de B ajoutée et celle de A inconnue correspond exactement au rapport

stœchiométrique de la réaction de dosage, c’est-à-dire y/x. Il s’agit du point d’équivalence. Comme nous
connaissons la concentration CB et le volume VB de réactif ajouté, nous pouvons déterminer simplement la
quantité de A dans la solution :
Au point
d’équivalence
on a :
D’où :
Dans la pratique, le volume VA de la solution A est contenu dans un bécher dans lequel on ajoute la solution
B au moyen d’une burette graduée jusqu'à ce que l’on atteigne le point d’équivalence. La lecture de la
burette indique le volume ajouté de la solution B (VB). On dit alors que la solution A est titrée avec la
solution B.
Donc à l’équivalence, les quantités de matière des réactifs titrant et titré ont alors été introduites dans les
proportions des nombres stœchiométriques. Cas ou x = y = 1 (la plupart des cas) :
16
Choix de l’indicateur coloré :
La phénolphtaléine joue le rôle d’indicateur coloré : elle est incolore en milieu acide (solution d’HCl) et
rose en milieu basique (solution d’hydroxyde de sodium). Ainsi, si l’on titre la solution acide avec la
solution basique, voici ce que nous observerons :
- Avant l’équivalence (l’ion hydroxyde est alors le réactif limitant et l’acide chlorhydrique est en
excès dans le bécher), la solution sera incolore en présence de phénolphtaléine ;
- Après l’équivalence (l’acide chlorhydrique devient réactif limitant et l’ion hydroxyde est en excès),
la solution est rose en présence de phénolphtaléine (voir Tableau ci-dessous).
La phénolphtaléine nous permettra donc de repérer visuellement l’équivalence du titrage, lorsque la

solution contenue dans le bécher vire au rose.
Phénolphtaléine
pH 0 - 8,2 8,2 – 12,0 > 12,0
Conditions Acide à peu basique Basique Très basique
Incolore Rose Incolore
Couleur
Mode opératoire du dosage colorimétrique :
a) Préparation de la burette :
1. Rincer la burette à l'eau distillée en versant de l’eau distillée puis en vidant.

2. Rincer ensuite la burette avec la solution de NaOH (0,1 mole/L). Pour ce
faire, une fois la burette complètement vidée de l'eau distillée, ajouter
quelques millilitres de solution en veillant à ce que celle-ci mouille
uniformément la paroi de la burette sans former de gouttelettes.
3. Vider la burette complètement et renouveler l'opération une seconde fois.
4. Remplir la burette avec la solution de soude de titre connu (0,1 mol/L)

jusqu'à environ 1 cm au-dessus du zéro, à l'aide d'un petit bécher.
5. Placer le bécher sous la burette et faire couler la burette afin de placer le
ménisque du liquide à zéro.
6. Eliminer la bulle d'air qui peut être présente dans la partie inférieure de la
burette (en dessous du robinet dans la partie effilée) en faisant couler
rapidement la solution de NaOH qui sera récupérée.
7. La burette est maintenant prête pour le titrage.
17
b) Dosage de l’acide chlorhydrique :
8. Dans un bécher, verser à l’aide d’une pipette 10 mL de la solution acide chlorhydrique de

concentration approximative de 0,1 mol/L.
9. Mettre quelques gouttes d’indicateur coloré (phénolphtaléine). Puis introduire un barreau aimanté
dans le bécher. (Placer entre le bécher et l’agitateur magnétique un papier blanc afin de mieux
apprécier la couleur de la solution).
10. Verser la soude goutte à goutte jusqu'à persistance de la coloration rose de la solution.
→ Lire le volume VNaOH de soude versé.
Questions :
a) Décrire brièvement (en plusieurs points) les différentes étapes du titrage réalisé.
b) Dessiner le montage du titrage et écrire l’équation équilibrée correspondante.
c) A l'aide de la donnée expérimentale que vous avez obtenu ; compléter le tableau ci-dessous en
suivant les étapes suivantes :
Concentration Volume Nombre de mole

Solutions
(mol/L) (mL) (mol)
Acide chlorhydrique
Hydroxyde de sodium 0.1
Phénolphtaléine - -
18
TP 3 : Titrage colorimétrique acido-basique : étalonnage d’une solution d’hydroxyde

de sodium par une solution d’acide oxalique.
Objectif :
La pureté de l’hydroxyde de sodium varie au cours du temps car l’hydroxyde de sodium est une susbtance
déliquescente : elle capte l’humidité de l’air ambiant. De plus, le NaOH solide comme sa solution sont
sensibles à la carbonatation due au dioxyde de carbone de l’air.
En solution par exemple : CO2 (g) + 2 HO-(aq) → H2O(l) + CO32-(aq)
De même pour le solide : 2 NaOH(s) + CO2 (g) → Na2CO3(s) + H2O(l)
Ce qui se traduit par un dépôt blanchâtre en surface des pastilles de NaOH. Donc il est nécessaire
d’étalonner toute solution d’hydroxyde de sodium peu avant l’emploi.
Généralités :
L’acide oxalique H2C2O4 est un diacide, les pKa des couples acide- pKa2 = 4.3 O
pKa1 = 1,2
base conjugués étant pKa1 = 1,2 et pKa2 = 4,3 HO
OH
O
L’écart entre ces pKa est trop faible pour que l’on puisse doser séparément les deux acidités. Les deux
réactions avec l’hydroxyde sont totales et peuvent être le support d’un titrage :
O O
HO - HO + H-O-H
OH + HO O-
O O
O O
-
HO + HO - O + H-O-H
O- O-
O O
O O
-
HO - O + 2 H-O-H
OH + 2 HO O-
O O
Le virage de couleur de la phénolphtaléine permet donc de repérer la fin du dosage des deux acidités
de l’acide oxalique
Remarque :
Le dosage d’un acide faible par une base forte conduit généralement à une solution basique. En présence
de phénolphtaléine, le point de fin de réaction est donc repéré plus précisément lorsqu’il y a apparition de
la coloration rose (car dans le cas inverse, la disparition de cette coloration est difficile à repérer). C’est
pourquoi il est préférable de mettre la solution d’acide oxalique dans le bécher et la soude dans la burette.
19
Mode opératoire du dosage colorimétrique :

a) Dilution de la solution NaOH :
1. A l’aide d’une pipete volumétrique,

prélever 10 mL de la solution de soude
(approximativement 0,5 mol/L) et
l’introduire dans une fiole jaugée de 50 mL.
2. Compléter jusqu'à 50 mL avec de l’eau
distillée à l’aide d’une pissette. (Ajuster le
niveau au trait de jauge)
3. Boucher la fiole avec du Parafilm

4. Agiter bien la fiole par retournements pour
homogénéiser la solution
b) Préparation de la burette :
5. Rincer la burette à l'eau distillée en versant

de l’eau distillée puis en vidant.
6. Rincer ensuite la burette avec la solution de
NaOH diluée. Pour ce faire, une fois la
burette complètement vidée de l'eau
distillée, ajouter quelques millilitres de
solution en veillant à ce que celle-ci mouille
uniformément la paroi de la burette sans
former de gouttelettes.
7. Vider la burette complètement et
renouveler l'opération une seconde fois.
8. Remplir la burette avec la solution de soude

diluée de titre connu jusqu'à environ 1 cm
au-dessus du zéro, à l'aide d'un petit bécher.
9. Placer le bécher sous la burette et faire
couler la burette afin de placer le ménisque
du liquide à zéro.
10. Eliminer la bulle d'air qui peut être présente

dans la partie inférieure de la burette (en
dessous du robinet dans la partie effilée) en
faisant couler rapidement la solution de
NaOH qui sera récupérée.
11. La burette est maintenant prête pour le
titrage.
20
c) Dosage de l’acide oxalique :
12. Dans un bécher, verser à l’aide d’une pipette 10 mL de la solution standard d’acide oxalique (0,05
mol/L).
13. Mettre quelques gouttes d’indicateur coloré (phénolphtaléine). Puis introduire un barreau aimanté
dans le bécher. (Placer entre le bécher et l’agitateur magnétique un papier blanc afin de mieux
apprécier la couleur de la solution).
14. Verser la soude goutte à goutte jusqu'à persistance de la coloration rose de la solution (le point
équivalent est atteint lorsqu’une goutte de soude ajoutée conduit à une légère coloration rose
pérsistante)
→ Lire le volume VNaOH de soude versée.
Questions :
a) Décrire brièvement (en plusieurs points) les différentes étapes du titrage réalisé.
b) A l'aide de la donnée expérimentale que vous avez obtenu ; compléter le tableau ci-dessous en
suivant les étapes suivantes :
Concentration Volume Nombre de mole

Solutions
(mol/L) (mL) (mol)
Acide oxalique
Hydroxyde de sodium
(burette)
Phénolphtaléine - -
21
TP 4 : Iodométrie, étude d’un antiseptique : dosage redox de l’iode dans la Bétadine®
But : Doser le diiode I2 présent dans une solution de Bétadine® commerciale afin d’en vérifier sa teneur en
polyvidone iodée (PVP-I2).
Bétadine® 10%
Polyvidone iodée : …………………..10 g pour 100 ml
Nom : Bétadine®
Principe actif : Polyvidone iodée
Excipients : glycérol, macrogol éther laurique, phosphate disodique dihydrate, acide citrique
monohydrate, sodium hydroxyde, eau purifiée
Classe thérapeutique : Antiseptique iodé
Informations pratiques : Délivré sans ordonnance
La molécule de polyvidone est un polymère dont le motif est :
En fait, les molécules de diiode I2 forment un complexe avec la molécule de polyvidone comme
indiqué ci-dessous :
- En moyenne, il y a n = 19 motifs dans la molécule de polyvidone pour une molécule de diiode.

- Au fur à mesure de son utilisation, la polyvidone libère les molécules de diiode.
La bétadine® est un antiseptique à usage externe dont le principe actif est le diiode. Le diiode
permet, par oxydation, au niveau des tissus vivants, d'éliminer les micro-organismes ou d'inactiver
les virus.
Principe : On dose le diiode I2(aq) libéré de la polyvidone iodée contenue dans une solution de Bétadine®
par des ions thiosulfate S2O32-(aq) contenus dans une solution aqueuse de thiosulfate de sodium (Na2S2O3),
en présence d’un indicateur de fin de réaction : l’empois d’amidon.
Les couples oxydant/réducteur mis en jeu lors de cette transformation sont :
I2(aq) / I-(aq) S4O62-(aq) / S2O32-(aq)

Brun / Incolore Tétrathionate / Thiosulfate
L’équation
- Aubilan :
fur à mesure de son utilisation, la polyvidone libère les molécules de diiode.
- En moyenne, il y a n = 19 motifs dans la molécule de polyvidone pour une molécule de
diiode. -
I 2(aq) + 2é 2I (aq)
2 S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2é
I2(aq) + 2 S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2 I-(aq)
22
Généralités :
L’iode en solution aqueuse
L’iode moléculaire I2 est peu soluble dans Ou bien en mettant le diiode en présence de polymères
l’eau. Afin d’augmenter sa solubilité, on soluble dans l’eau comme la polyvidone : Il y a
prépare une solution appelée « Lugol » qui complexation d’I2 ce qui permet la solubilisation du
est un mélange de diiode I2 et d’iodure de diiode sous forme de complexe polyvidone-I2 ou
potassium KI. Il y a complexation des ions polyvidone- I3͞
iodure I− avec I2 ce qui permet la
solubilisation du diiode sous forme d’ion
triiodure I3͞
I2 (s) I2 (aq)
- -
I2 (aq) + I (aq) I3 (aq)
Mise en évidence de faibles concentrations de diiode par l’amidon
La coloration bleue de l'amidon par l'iode résulte de

la fixation des molécules de diiode ou de triiodure
L'amidon est formé de deux types de polymères de à l'intérieur des hélices de l’amidon. L’empois
glucose : l'amylose et l'amylopectine. L'amylose d’amidon permet de détecter l’Iode jusqu’à une
est formée de chaînes linéaires de glucoses alors concentration 10-5 mol/L.
que l'amylopectine est formée de chaînes (Teitelbaum, R. C. ; Ruby, S.L. ; Marks, T. J. J. Am. Chem.
ramifiées. Soc. 1980, 102, 3322.)
23
Mode opératoire du dosage redox :
a) Préparation de la burette :
1. Rincer la burette à l'eau distillée en versant de l’eau distillée puis en vidant.

2. Rincer ensuite la burette avec la solution de thiosulfate (0,01 mole/L). Pour
ce faire, une fois la burette complètement vidée de l'eau distillée, ajouter
quelques millilitres de solution (5 mL au maximum pour une burette de 25
mL) en veillant à ce que celle-ci mouille uniformément la paroi de la
burette sans former de gouttelettes.
3. Remplir la burette avec la solution de thiosulfate de titre connu (0,01

mol/L) jusqu'à environ 1 cm au-dessus du zéro, à l'aide d'un petit bécher.
4. Placer le bécher sous la burette et faire couler la burette afin de placer le
ménisque du liquide à zéro.
5. Eliminer la bulle d'air qui peut être présente dans la partie inférieure de la
burette (en dessous du robinet dans la partie effilée) en faisant couler
rapidement la solution de thiosulfate qui sera récupérée.
6. La burette est maintenant prête pour le titrage.
Pour réaliser la suite du titrage, vous devez préparer le montage ci-après :
Thiosulfate
de sodium
0,01 mol/L
10 mL Bétadine®
diluée 1/10
24
b) Dosage de la solution de bétadine :
7. A l’aide d’une pipette jaugée, prélever un volume V(I2) = 10 mL de solution aqueuse de Bétadine®
diluée de concentration molaire C(I2) à vérifier et les introduire dans un bécher ou un erlenmeyer.
8. Ajouter le barreau aimanté et disposer sur l’agitateur magnétique. Régler la vitesse d’agitation. (Il
faut éviter les projections sur les parois de l’erlenmeyer).
9. Peu avant l’équivalence, la couleur brune prend une teinte jaune pâle, ajouter quelques
gouttes d’empois d’amidon, la solution prend une coloration bleue.
10. Goutte à goutte, continuer à verser la solution titrante de thiosulfate de sodium jusqu’à ce que la
coloration bleue disparaisse.
→ Noter le volume V(S2O32-) de solution aqueuse de thiosulfate de sodium versé.
Questions :
a) Ecrire la réaction redox correspondante.
b) Etablir la relation à l'équivalence entre V(S2O32-), C(S2O32-), V(I2) et C(I2).
c) Calculer la concentration molaire C(I2) dans la solution diluée de Bétadine.
d) En déduire la concentration molaire C(I2) dans la solution non-diluée (d’origine) de Bétadine.
e) Calculer alors le nombre de mole de diiode présente dans un volume V = 100 mL de Bétadine
d’origine.
f) En déduire le nombre de mole de polyvidone (PVP) présent dans un volume V = 100 mL de

Bétadine non diluée. En sachant qu’en moyenne, il y a n = 19 motifs PVP pour une molécule de
diiode.
g) En déduire la masse de polyvidone iodée (PVP-I2) présent dans ces mêmes V = 100 mL.
On donne
Molécules Masse molaire (g/mol)
I2 253.8
CH2
CH
N
O
111
CH2 C
CH2 CH2 PVP
h) Noter alors le pourcentage de polyvidone iodée trouvé. Comparer avec l’indication : polyvidone
iodée 10%.
i) Calculer l'erreur relative entre le taux théorique et le taux pratique.

25
Question supplémentaire : Analyse infrarouge IR
On donne le spectre infrarouge de la polyvidone :
j) Identifier, sur le spectre IR fournis, les bandes d’absorption caractéristiques des vibrations de
valence de la liaison C=O, O-H et des liaisons C-H présentes dans la molécule (voir diagramme ci-
dessous)
On donne :
26
TP 5 : Spectrophotométrie
But : Construction d’une courbe d’étalonnage pour vérifier que l’absorbance A est une fonction linéaire de
la concentration molaire de l’espèce qui absorbe. Par ailleurs, cette courbe peut être utilisée pour déterminer
la concentration inconnue d’une solution de diiode.
Qu’est-ce qu’un dosage par étalonnage ?
- Un dosage permet de déterminer la concentration inconnue Co d’une espèce chimique M dans une
solution aqueuse.
- Lors d’un dosage par étalonnage, on mesure pour différentes solutions étalons (1, 2, 3 et 4) de
l’espèce M de concentrations connues, l’absorbance qui est directement liée à la concentration C
de l’espèce M dans les solutions. (Loi de Beer-Lambert : A = .l.C)
- On trace ensuite la courbe « Absorbance en fonction de la concentration de M » C’est la droite
d’étalonnage (A = .l.C).
- On mesure enfin la valeur de l’absorbance Ao pour la solution à doser, de concentration inconnue
Co
- En reportant la valeur Ao sur la courbe d’étalonnage, on obtient la valeur de Co
- Pour rappel : visualiser la vidéo suivante concernant le mécanisme de fonctionnement d’un

spectrophotomètre : https://www.youtube.com/watch?v=pxC6F7bK8CU
27
Partie expérimentale :
Solution de Lugol Solution de Betadine® 10% diluée

1. A l’aide d’une pipete 1. A l’aide d’une pipete
volumétrique, prélever 2 volumétrique, prélever 2
mL de la solution de mL de la solution de
Lugol et l’introduire Betadine diluée et
dans une fiole jaugée de l’introduire dans une fiole
50 mL. jaugée de 50 mL.
2. Compléter jusqu'au 2. Compléter jusqu'au trait

trait de jauge avec de de jauge avec de l’eau
l’eau distillée à l’aide distillée à l’aide d’une
d’une pissette. pissette.
3. Fermer la fiole avec 3. Fermer la fiole avec un

un papier parafilm et papier parafilm et agiter
agiter par retournement par retournement pour
pour homogénéiser homogénéiser
4. Remplir deux cuves spectrophotométriques avec deux échantillons des solutions de Lugol et de
Bétadine diluées.
Absorbance
Absorbance
( = 480 nm) (blanc :
( = 480 nm) (blanc : H2O)
H2O)
Concentration [I2] Concentration [dérivés

Lugol dilué. iodés] Betadine® diluée.
(courbe d’étalonnage) (courbe d’étalonnage)
Concentration [dérivés
Concentration [I2] de
iodés] de la solution de
la solution de Lugol
Betadine®
* Courbe d’étalonnage : On réaliser une échelle de teintes à partir de la solution mère d’iode S1 de
concentration molaire 4.10-3 mol/L. On dispose au total de six solutions aqueuses de diiode de
concentrations molaires différentes.
La mesure de l’absorbance A de chaque solution a été réalisée avec un spectrophotomètre UV-visible réglé
à la longueur d’onde  = 480 nm. Les résultats obtenus sont dans le tableau ci-dessus.
Solutions S1 (mère) S2 S3 S4 S5 S6 Blanc
[I2] (mol/L) 4.10-3 3.10-3 2.10-3 1.10-3 0,8.10-3 0,4.10-3 -
A 1,0 0,73 0,51 0,26 0,2 0,1 0
28
Questions :
a) Tracer la courbe A = f ([I2]) à l’aide du logiciel Excel, et en déduire son équation (à joindre avec le
rapport).
b) Déterminer à travers l’équation de la courbe d’étalonnage puis par le calcul les concentrations
demandées dans le tableau précédent.
c) Comparer la valeur expérimentale de la concentration molaire de la solution de Betadine® 10%

(povidone-I2), obtenue par spectrophotométrie, à la valeur de référence de povidone-I2 déterminée
à partir du Graphe 1 ci-dessus.
d) Déduire pourquoi il n’est donc pas possible de procéder à la détermination de la concentration

molaire de la solution de Betadine® par cette méthode en choisissant, pour tracer une droite
d’étalonnage, une gamme préparée avec le Lugol.
Povidone-I2
Iodure: I-
Iode: I2
Povidone-I2 Iode: I2
Iodure: I- (incolore) Tiiodure: I3-
Graphe 1
Courbes des concentrations des différentes espèces iodées présentes en solutions de Bétadine®
standardisées.
Atemnkeng, M. A. ; Plaizier-Vercammen J. ; Schuermans, A. Inter. J. Pharmaceutics 2006, 317(2), 161-166.
29

Polycope TP Chimie Generale

Transféré par

Informations du document

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Polycope TP Chimie Generale

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Faculté de Pharmacie, USJ Travaux pratiques de chimie générale 1ère année Dr.

1ères années Pharmacie et ETLAM

Enrichir ses connaissances : culture générale

Les produits chimiques, parlons-en ! 3

I. La verrerie, Les contenants 5

TP1 : Réaliser une chromatographie sur couche mince (C.C.M.) 13

TP 3 : Titrage colorimétrique acido-basique : étalonnage d’une solution d’hydroxyde de 19

TP 4 : Iodométrie, étude d’un antiseptique : dosage redox de l’iode dans la Bétadine® 22

Les produits chimiques, parlons-en !

Idées fausses : Ne pas confondre : odeur et toxicité !

Odeurs en salle de TP et santé

L'acétone est un solvant très

➢ Produit industriel de synthèse

Additif alimentaire (E507) en très

I. La verrerie, Les contenants

Penser à utiliser le matériel adapté à la manipulation !

- Pour une mesure très précise : fiole ou pipette jaugée

II. La verrerie et la mesure des volumes

Eprouvettes graduées montrant la visée du trait de jauge à 18 mL.

Pipette volumétrique à écoulement total.

Pipette de Mohr : zéro en haut, attention aux deux traits de jauges.

Pipette sérologique à écoulement total.

Pour plus de détails sur les pipettes voir : https://www.youtube.com/watch?v=95-T-xPUfIc

Utiliser une pipette

Effectuer une dissolution

Quatrième étape : Cinquième étape : Sixième étape :

Pour plus de détails sur l’utilisation d’une fiole jaugée voir :

Effectuer une dilution.

Pour plus d’informations : https://www.youtube.com/watch?v=_Gh_tSBVcGo

(3) Remplir la burette avec la solution jusqu'à environ 2 cm au-dessus du zéro.

II-5 Autres contenants :

Le spectrophotomètre : Un spectrophotomètre mesure l’absorbance d’une solution à une longueur d’onde

Principe d’un spectrophotomètre

Pour les solutions diluées, l’influence de la

Caractéristiques de l’absorbance : loi de Beer-Lambert :

- L’absorbance A dépend de la longueur d’onde λ de la radiation incidente (puisque certaines radiations

- L’absorbance A est proportionnelle à l’épaisseur ℓ de la solution traversée par le faisceau lumineux.

- L’absorbance A est proportionnelle à la concentration molaire C de l’espèce colorée

Pour rappels regarder les vidéos suivantes :

Mécanisme d’un spectrophotomètre : https://www.youtube.com/watch?v=pxC6F7bK8CU

Spectrophotométrie et droite d’étalonnage : https://www.youtube.com/watch?v=tELeSmmvFQQ

TP 1 : Réaliser une chromatographie sur couche mince (C.C.M.)

Objectif : - Connaître et comprendre le principe de la C.C.M.

Phase mobile (éluant)

Le solvant va entraîner les composés à se séparer

Un éluant qui entraine tous les composants de Benzène Eluant de

b) Mécanisme de la séparation chromatographique

Représentation schématique des forces Représentation schématique de la plaque CCM

A l'aide des données expérimentales obtenues dans cette vidéo :

c) La molécule Y est plus polaire ou moins polaire que la molécule X.

TP 2 : Titrage colorimétrique acido-basique : Dosage d’une solution d’acide

(nB/nA) entre la quantité de B ajoutée et celle de A inconnue correspond exactement au rapport

Choix de l’indicateur coloré :

La phénolphtaléine nous permettra donc de repérer visuellement l’équivalence du titrage, lorsque la

pH 0 - 8,2 8,2 – 12,0 > 12,0

Conditions Acide à peu basique Basique Très basique

Incolore Rose Incolore

Mode opératoire du dosage colorimétrique :

1. Rincer la burette à l'eau distillée en versant de l’eau distillée puis en vidant.

4. Remplir la burette avec la solution de soude de titre connu (0,1 mol/L)

b) Dosage de l’acide chlorhydrique :

8. Dans un bécher, verser à l’aide d’une pipette 10 mL de la solution acide chlorhydrique de

Concentration Volume Nombre de mole

Hydroxyde de sodium 0.1