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1. Définitions.................................................................................................. A 9 882 - 2
1.1 Vocabulaire .................................................................................................. — 2
1.2 Directives...................................................................................................... — 3
2. Principe de fonctionnement ................................................................. — 4
3. Description du générateur .................................................................... — 4
3.1 Boîtiers et matériaux utilisés ...................................................................... — 4
3.1.1 Fer blanc .............................................................................................. — 4
3.1.2 Aluminium........................................................................................... — 5
3.1.3 Flacons en verre.................................................................................. — 5
3.1.4 Critères de choix des matériaux du boîtier ...................................... — 5
3.2 Valves............................................................................................................ — 5
3.2.1 Valve à action verticale....................................................................... — 6
3.2.2 Dimension des particules................................................................... — 7
3.3 Dudgeonnage et sertissage ........................................................................ — 7
4. Remplissage du générateur................................................................... — 8
4.1 Gaz propulseurs........................................................................................... — 8
4.2 Formulation et conditionnement................................................................ — 9
4.2.1 Formulation......................................................................................... — 9
4.2.2 Conditionnement ................................................................................ — 9
5. Contrôles et normes de qualité ........................................................... — 10
5.1 Contrôle en fabrication................................................................................ — 10
5.2 Documents de référence ............................................................................. — 10
6. Aérosols et environnement ................................................................... — 10
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. A 9 882
Il représente trois milliards trois cent millions en Europe dont cinq cent à six
cent millions pour la France où dix à quinze mille personnes environ sont
concernées par la production et la commercialisation des aérosols représentant
un chiffre d’affaires annuel d’environ douze milliards de francs.
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GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________
Après un court historique, sont décrites les définitions normalisées des divers
composants du générateur d’aérosol (définies par le législateur européen dans
le paragraphe 2 de la directive CEE du 20.05.1975) ainsi que les plus importantes
directives se rapportant au contenu. Le principe de fonctionnement, une descri-
ption sommaire des diverses parties constituantes et les caractéristiques des
matériaux et des produits, notamment pour les boîtiers, les flacons, les valves,
les propulseurs et les formulations sont également donnés. Les opérations de
fermetures de générateurs soit par dudgeonnage pour les boîtiers métalliques,
soit par sertissage pour les flacons sont aussi abordées. Un paragraphe est
consacré aux contrôles et aux normes de qualité.
Un dernier paragraphe traite des problèmes d’environnement de l’industrie des
aérosols et des efforts qui ont été déployés dans le cadre de la protection de
la couche d’ozone, pour abandonner l’emploi des CFC. L’étude se termine par
une documentation rappelant notamment les textes des normes et standards
principaux.
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Figure 2 – Boîtier trois pièces en fer-blanc Le tableau 2 établit une synthèse des éléments essentiels qui
caractérisent les matériaux pouvant être utilisés et guide le choix
d’un type de boîtier. (0)
3.1.2 Aluminium
(Normes H 44.006, H 44.016, H 44.017, H 44.038, NF A50.451)
Ce sont en général des boîtiers monoblocs (il existe aussi des Tableau 2 – Critères de choix des matériaux du boîtier
récipients en aluminium de type 2 pièces à fond serti). Ils sont
obtenus à partir des opérations suivantes : Critères Aluminium Fer blanc Verre
— filage, rognage ; Attraits Légèreté Prix faible Transparence
— traitement de surface ; Aspect Recyclable Esthétisme
— vernissage interne et externe, impression ; Recyclable (fusion) Qualité des impressions Recyclable
— rétreint, roulé du col. Gamme importante Large domaine
Les opérations pour obtenir des boîtiers de type 2 pièces sont d’utilisation
les mêmes. Le fond, généralement obtenu par emboutissage Domaines Cosmétiques Ménager Parfumerie
d’alliage d’aluminium ou de tout autre matériau approprié, est Pharmacie Cosmétique Pharmacie
assemblé au corps de manière à donner, au récipient terminé, l’étan- Produits alimentaires Pharmacie
chéité et la résistance mécanique nécessaires. Produits industriels
Produits alimentaires
Seuls ont le droit à l’appellation monobloc les récipients qui
sont formés d’une seule pièce sans serti, agrafe ou soudure.
3.2 Valves
Le corps peut être illustré extérieurement sur toute la surface. Le
vernis intérieur est possible lorsque la nature du contenu l’exige.
On peut également protéger le boîtier par un traitement d’anodisa- Un élément essentiel dans tous les générateurs d’aérosols est la
tion. valve qui, quand elle est actionnée, relâche le produit contenu dans
Pour certaines utilisations, l’étanchéité du col est mieux assurée le boîtier pour qu’il puisse être utilisé.
lorsque le col est fraisé ou usiné. Ces boîtiers en aluminium sont L’arrêté du 6 janvier 1978 précise que : « La valve doit, dans des
recyclables à 100 %. Ils s’adaptent à tous les systèmes de diffusion. conditions normales de stockage et de transport, permettre une
Leur résistance intérieure peut être de 12, 15, 18, ou 25 bar. Dans fermeture pratiquement étanche du générateur d’aérosol et être pro-
le cas où le besoin s’en fait sentir, certains boîtiers en aluminium tégée contre toute ouverture involontaire ainsi que de toute
peuvent résister à une pression de 53 bar, sans déformation. Ils sont détérioration, par exemple à l’aide d’un couvercle de protection. ».
légers et résistent bien à la corrosion en fonction du revêtement pro- Les valves peuvent être très variées mais ont des limites de taille.
tecteur appliqué après la fabrication. Elles peuvent délivrer des brouillards très fins, des sprays larges,
des jets très longs, des mousses, des poudres ou même des gels.
3.1.3 Flacons en verre Alors que la plupart de celles-ci distribuent le produit avec un débit-
masse d’environ 1,0 g/s dans le milieu ambiant, il en existe qui le
distribuent avec des débits-masses de 0,2 g/s et de 80 g/s.
Les récipients aérosols en verre sont obtenus d’une manière
analogue aux flacons traditionnels. Le rôle de la valve est :
Le verre, à l’état de mélange fondu (à environ 1 000 oC), entre sous — d’assurer l’étanchéité en période de repos ;
forme d’une goutte appelée paraison dans le moule où il est soufflé. — d’assurer la bonne qualité de la pulvérisation en période de
Le flacon est ensuite recuit. fonctionnement.
Il existe 2 types de récipients en verre : Les joints, généralement en Buna ou en Néoprène, participent à
cet objectif. L’étude de leurs gonflements et des fuites à travers
— les récipients plastifiés ou protégés de façon permanente ; ceux-ci en fonction de la nature des produits est une des missions
— les récipients non protégés. des fabricants de valves (ou de pompes). Enfin, il ne faut pas oublier
Les récipients aérosols en verre peuvent être réalisés avec diffé- l’aspect remplissage qui s’effectue pour le propulseur à travers ou
rents types de verre : sous la valve.
— verre de type A [(verre de type I de US (United States)] : verre Les figures 3 et 4 donnent un exemple de calcul de volume de
borosilicaté, convenant particulièrement à l’usage pharmaceutique ; joint interne d’une valve et la variation dimensionnelle et volumique
du joint après immersion dans un produit actif.
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■ Tête de distribution
Son rôle n’est pas uniquement d’activer la valve. Il consiste à déter-
miner la forme du spray et la taille des particules. Ces têtes sont
presque toujours en polyéthylène ou en polypropylène et de nom-
breuses formes sont utilisées. Le diamètre de l’embouchure pour
le glicleur va de 0,33 à 0,76 mm.
■ Coupelle et joint de coupelle
La coupelle permet de relier le gicleur, son joint, le ressort et le
boîtier et de maintenir l’étanchéité du boîtier. La coupelle d’ouverture
25,4 mm a été la première à permettre l’industrialisation des géné-
rateurs d’aérosols. Elle peut aussi servir de point d’attache à certains
capuchons.
■ Joint de gicleur
Le joint qui entoure le gicleur est sans aucun doute la partie la
plus délicate de la valve. Il doit maintenir l’étanchéité du serti, tout
en étant en contact permanent avec le produit actif. Il est généra-
Figure 4 – Variations dimensionnelles et volumiques du joint interne
lement en buna ou en néoprène . Pour s’assurer de sa bonne
(O’Ring, Washer) après l’immersion dans un produit actif
compatibilité, il faut faire des essais de conservation selon la norme
NF H 44-024 ou FEA F-603.
3.2.1 Valve à action verticale ■ Gicleur
Il est caractéristique des valves de type mâle. Pour les valves de
Les valves les plus communes sont celles à action verticale (proba-
type femelle, le gicleur fait partie de la tête de distribution. Le gicleur
blement 90 % de toutes les valves des générateurs d’aérosols).
possède un orifice pour laisser passer le produit, et un canal pour
Leur principe est très simple. La valve est fermée au repos par le transporter du corps de la valve jusqu’à la tête de distribution. Il
l’action d’un ressort métallique. Quand une pression suffisante est doit être pressé ou incliné pour mettre la valve en marche.
appliquée, le ressort se comprime et le glicleur descend. Les orifices
de ce glicleur sont alors mis en contact avec la chambre de la valve. ■ Ressort
La pression force alors le produit à passer par les orifices du glicleur Le ressort de la valve est l’un de ses composants le plus fiable.
puis par la tête de distribution. Il est réalisé par enroulement d’un fil de diamètre compris entre 0,41
Ce type de valve comprend sept parties de base : la tête de distri- et 0,89 mm (généralement 0,51 mm en acier inoxydable). On lui fait
bution, la coupelle, le gicleur (clapet de fermeture), le joint de cou- généralement subir ensuite un traitement thermique.
pelle interne (joint de gicleur), le ressort, le corps de valve et le tube
■ Corps de valve
plongeur (figures 5 et 6).
La fonction principale du corps de la valve est de guider le ressort
Seulement trois parties bougent par rapport aux autres : le joint
pour maintenir la base du gicleur contre son joint.
de gicleur, le gicleur et le ressort.
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L’étanchéité est obtenue entre le col et la colerette par un joint ■ Pouvoir solvant
rapporté. Les standards FEA définissent les caractéristiques des dif- Comme le plus souvent des substances doivent être dissoutes,
férents éléments propres à assurer la meilleure étanchéité possible plus le pouvoir solvant du propulseur sera élevé (pouvoir que l’on
lors de l’opération de dudgeonnage. Notamment, on doit tenir peut apprécier par les valeurs du paramètre de solubilité et de l’indice
compte de : Kauri butanol (IKB) ou aptitude à dissoudre la gomme Kauri), moins
— l’épaisseur de la coupelle (t) ; il sera nécessaire de faire appel à d’autres solvants.
— l’épaisseur du joint (éventuellement sa dureté) ;
— la hauteur de contact (h) : boîtier aluminium h = 4,25 ■ Taux d’expansion
± 0,20 mm ; boîtier fer blanc h = 4 ± 0,15 mm. Par son changement de l’état liquide à l’état vapeur le propulseur
On considère que l’étanchéité est acquise lorsque la compression fait diffuser le produit. Plus le rapport du volume de la phase gazeuse
du joint de coupelle est de l’ordre de 20 à 30 %. Donc, pour un joint au volume de la phase liquide est grand, plus cette propriété peut
d’épaisseur 1 mm au repos, on considère que l’épaisseur du joint être utilisée.
comprimé est e = 0,8 mm. ■ Coût disponibilité
Pour une coupelle d’épaisseur 0,3 mm (c’est-à-dire pour la majo- Ces paramètres peuvent intervenir dans le choix d’un propulseur
rité des boîtiers en fer blanc), le diamètre d’ouverture de la pince à qualité et performance égales.
doit être compris entre 27,1 et 27,3 mm. Pour une épaisseur de cou-
pelle égale à 0,4 mm (boîtier en aluminium), le diamètre d’ouverture Les principaux propulseurs appartiennent à trois classes :
peut varier entre 26,9 et 27,1 mm. Pour plus de renseignements sur — les gaz liquéfiés : les CFC ou chorofluorocarbures (aban-
les standards de pinces de dudgeonnage, se reporter au standard donnés), les HCFC ou hydrochlorofluorocarbures, les HFC ou hydro-
FEA 216. fluorocarbures, les HC ou hydrocarbures, le DME ou diméthyléther ;
La hauteur de contact h est la distance entre le plan du col du boîtier — les gaz dissous : N2O ou protoxyde d’azote, CO2 ou dioxyde
et le plan des centres de courbure des extrémités de la pince de de carbone ;
dudgeonnage. On définit la hauteur de dudgeonnage H par la — les gaz comprimés : N2 ou diazote, air.
relation :
H=h+e+t Nomenclature commerciale des chlorofluoroalcanes (HFA)
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P
O
U
Générateurs d’aérosols R
E
par André KLENIEWSKI N
Ingénieur chimiste
Docteur ès Sciences
Directeur du Laboratoire d’études et de recherches des emballages métalliques (LEREM)
S
Références bibliographiques A
[1]
[2]
JOHNSEN (Montfort A.). – The aerosol Hand-
book. Wayne Dorland Company (1982).
Comité français des aérosols. Code des usages.
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[4]
Fédération européenne des aérosols. Standar-
disation FEA.
DUMINIL (M.). – Théorie des machines frigo-
B 9 730, Techniques de l’Ingénieur, Génie
énergétique, mai 1996. V
rifiques. Machine à compression mécanique.
O
Normalisation
I
Association Française de Normalisation (AFNOR)
NF H 44-001 04.81 Générateurs d’aérosols – Terminologie.
NF H 44-021 09.91 Générateurs d’aérosols – Mesure de la pression à l’inté-
rieur des emballages aérosols conditionnés.
R
H 44-002 04.93 Générateurs d’aérosols – Récipient – Mesurage des NF H 44-022 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients cylindriques –
capacités. Définition et méthode de mesurages de la hauteur du
siège du capuchon.
NF H 44-003 09.91 Récipients pour distribution sous-pression – Ouverture
25,4 mm. NF H 44-023 03.80 Générateurs d’aérosols – Résistance des récipients
vides à la pression interne.
P
NF H 44-004 09.91 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques –
Coupelles de valves pour ouverture 25,4 mm – Spécifi-
cations dimensionnelles.
NF H 44-024 12.88 Générateurs d’aérosols – Essai de conservation de
longue durée et mesurage de la perte en masse des géné-
L
rateurs aérosols.
NF H 44-006 12.88 Générateurs d’aérosols – Récipients en Aluminium et
alliages d’aluminium – Tolérances des dimensions de
base en rapport avec le dudgeonnage.
NF H 44-025 09.91 Générateurs d’aérosols – Détermination du volume
occupé par la phase liquide des formulations aérosols.
U
NF H 44-007 09.88 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques –
Dimensions des récipients 3 pièces, en acier, à ouverture
NF H 44-026
NF H 44-027
09.91
09.91
Générateurs d’aérosols – Mesure du débit des valves.
Générateurs d’aérosols – Estimation de la forme des
S
25,4 mm. pulvérisations.
NF H 44-008 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipient en verre – Dimension NF H 44-028 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle
de la bague de 15 mm. 17 mm.
NF H 44-009 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipient en verre – Dimension NF H 44-029 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle
de la bague de 18 mm. 13 mm.
NF H 44-010 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipient en verre – Dimension NF H 44-030 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle
de la bague de 20 mm. 11 mm.
NF H 44-012 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle NF H 44-032 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre –
18 mm. Dimension de la bague 17 mm.
10 - 1996
NF H 44-013 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle NF H 44-033 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre – Dimen-
20 mm. sion de la bague 13 mm.
NF H 44-015 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle NF H 44-034 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre – Dimen-
15 mm. sion de la bague 11 mm.
NF H 44-016 09.88 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques mono- H 44-035 12.87 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques –
blocs en aluminium. Dimensions de la bague 20 mm. Détermination de la résistance à la pression interne.
Doc. A 9 882
NF H 44-017 09.88 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques – H 44-037 12.87 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre non
Dimensions des récipients monoblocs en aluminium à protégés – Essai de chute.
ouverture 25,4 mm.
NF H 44-038 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques –
NF H 44-018 12.88 Générateurs d’aérosols – Récipients à ouverture Dimension des récipients monoblocs en aluminium,
25,4 mm – Mesurages du parallélisme et de la planéité à bague 20 mm.
du col.
NF EN 10-203 12.91 Fer-blanc électrolytique.
NF H 44-020 12.88 Générateurs d’aérosols – Essai rapide d’étanchéité des
mécanismes de valve et de leur fixation sur les généra-
teurs d’aérosols.
P
L Documents de référence
Fédération Européenne des Aérosols (FEA) (0)
U
S Tableau A – Standards FEA définissant les dimensions, les techniques de mesures
et de tests en fonction du matériau du récipient
Récipient
Standards
Aluminium Fer-blanc Verre
(0)
P
L
U
S