Synthèse de Nanomatériaux

Par la méthode du Sol-Gel

modifiée
Méthode de Ströber

Pr. Elaloui Elimame

 Les matériaux poreux

- Les solides microporeux, dont le diamètre des pores est inférieur à 2 nm.
- Les solides mésoporeux, dont le diamètre des pores est compris entre 2 et 50 nm.
- Les solides macroporeux, dont le diamètre des pores est supérieur à 50 nm.
 Les matériaux MTS

Micelle-Templated-Silica
Mésoporeux aux Tenioactifs Structurants

2 nm <Dp<50 nm Agent porogène: créer la porosité de façon ordonnée

1992: Society Mobil Composition of Matter :

( C.T. Kresge, M.E. Leonowicz, W.J. Roth, J.C. Vartuli and J.S. Beck )
Différents matériaux ont été obtenus suivant l’arrangement des pores

 Famille MCM: Trois types de matériaux MCM ont été synthétisés par la société Mobil, ayant plusieurs symétries différentes :

Arrangement bien défini des pores et distribution homogène de la taille des pores (2-4 nm)
Cubique Lamellaire

 Famille MSU (Michigan State University)

présentant un arrangement irrégulier des
canaux (structure vermiforme)

 Famille SBA (Santa Barbara Amorphe)

regroupe différents types tels que SBA-1,
SBA-2, SBA-15……

Exemple de silice SAB-15 dont les pores

sont ordonnées et interconnectés
 Approches d’élaboration des
MTS
Top Down

La syntèse de matériaux MTS est

basée sur l’approche Bottom Up via
différentes méthodes qui réposent
tous sur l’utilisation des tensioactifs
afin de créer des pores à l’interieur de
Bottom Up matrice inorganique
 Les agents tensioactifs et surfactifs…
Qu’est-ce que c’est ?
 Un tensioactif ou agent de surface est un composé qui modifie la tension
superficielle entre deux surfaces.
La diminution de la tension de surface favorise l’affinité des deux phases non
miscibles et la dispersion de l’une dans l’autre.
 Le mot surfactif vient de la transposition du mot anglais surfactant :
compression de «surface active agent ».
Grandes catégories de tensioactifs
La structure chimique de la partie
hydrophile permet leur classement
Ce sont des molécules amphiphiles :
en:
 une partie lipophile et apolaire
 une partie hydrophile et polaire

G
rou
pelip
oph
ile

G
rou
peh
ydro
phile
Tableau. Classification des tensioactifs en fonction de la nature de leur tête
polaire

Type de Tensioactif Exemples de Tensioactifs Propriétés et applications

Agents nettoyants (détergents)

Savons (RCOO-)
Agents moussants
Anioniques Carboxylates (RCO2-)

Sulfonâ tes (RSO3-)

Ethoxylates Emulsifiants
Non ioniques
Polyols Mouillants

Alkylpolyglucosides (APG) Non irritants (produits de soin de la peau)

Amines (R3NH+) Adoucissants textiles

Cationiques
Ammonium quaternaires (R 4N+) Emulsionnats, bacté ricides

Esters d’ammonium quaternaire Shampoing

Bétaines
Moussants
Amphotères Phospholipides
Détergents

Peu irritants (hygiène corporelle)

Si on obtient une HLB comprise entre 1 et 6, on a typiquement affaire à un tensioactif
hydrophobe qui donnera préférentiellement des émulsions inverses (de type eau dans l'huile,
E/H). Pour une HLB supérieure à 10, il aura clairement un caractère hydrophile et donnera
surtout des é mulsions directes (H/E).
Figure. Structures micellaires formées pour différentes valeurs du
facteur g
 Mécanisme de synthèse des MTS en présence des agents structurants:
Tensioactifs

Auto-assemblage coopératif d'une phase minérale en croissance (le précurseur de

silice) autour d'une phase organique d’agents structurants amphiphiles (les micelles
de tensioactifs) qui seront ensuite éliminés pour former des pores pouvant être le
siège de transformations chimiques ou physiques contrô lées.
 Méthodes de synthèse des MTS

1
2
Contrô le de la Différents méthodes de synthèse
taille des pores Contrô le de la 3
et la taille des morphologie Fonctionnalisa
particules tion: dopage et
greffage

 Méthode conventionnelle: Utilisation d’un seul tensioactif

 Mélange de deux tensioactif: Système de tensioactif mixte
 Utilisation de micro-onde de synthèse
 Micro-émulsion inverse…………………….
Image TEM de matériaux MTS
Images MEB des MTS
Isotherme d’adsorption de N2 sur un solide (Volume adsorbé
Vads en fonction de la pression relative P/P0).
Classification des isothermes
d’adsorption physique
donnée par l’IUPAC
 Applications des MTS
Greffage des principes actifs:
protéines, molécules bioactifs
pour des applications en nano
médecine.
Images TEM de
différents échantillons
de silice greffés par des
métaux nobles (Ag, Au)
et metalloïde (Si) pour
des applications en
catalyse,
 Conclusion
La synthèse des nanomatériaux est devenue facile et à la portée de
plusieurs laboratoires ainsi que des industriels de divers domaines
allant du minéral à l’organique et voire même le biologique sans exclure
les matériaux hybrides.

La question qui se pose maintenant est

Comment mettre en évidence le nanomatériau par:

Ses dimensions
Sa fonctionnalité

Pour cela on va s’intéresser aux méthodes de caractérisation:

- Morphologique
- Texturale
- Structurale