Chromatographie Phase Gazeuse

Faculté de Médecine d’Annaba
Département de Pharmacie
Laboratoire de Chimie Analytique
Chromatographie en phase gazeuse
Dr. SOLTANI Bouthaina
2023 1
Objectifs
Connaitre le principe de fonctionnement et les différents constituants d’un
appareil de CPG,
Connaître les conditions opératoires qui influencent la séparation des

solutés en chromatographie en phase gazeuse
Connaître les domaines d’application de la chromatographie en

phase gazeuse
Plan Introduction
Principe
Conditions opératoires
Appareillage
Applications
Conclusion
3
Introduction
La chromatographie est une méthode de séparation des
constituants présents dans des mélanges variés.
Elle sert en analyse pour identifier et quantifier des composés au
sein d’échantillons divers.
Le principe de base repose sur les équilibres de concentration
qui apparaissent lorsqu’un composé est mis en présence de deux
phases non miscibles. l’une, dite stationnaire, l’autre, dite
mobile.
Si plusieurs composés sont présents, ils se trouvent entraînés à
des vitesses différentes, provoquant leur séparation.
Introduction
La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une
technique très répandue,
Son développement est dû à son extrême sensibilité, à sa
polyvalence, à la rapidité de mise au point des analyses
nouvelles et aux possibilités d’automatisation, qui
augmentent encore plus son intérêt.
Introduction
En CPG l’échantillon est vaporisé et injecté en tête de colonne,
l’élution est assuré par un flux de gaz inerte qui ne sert que de
phase mobile (il n’y a pas d’interactions entre molécules de
l’analyte et ceux de la phase mobile). CGS
CGL
La phase mobile sert à transporter •l’analyteLa rétentionàtrop
travers
forte la
Partage de l’analyte entre une phase des molécules polaires.
colonne.
gazeuse mobile et une phase liquide la phase
• Des stationnaire est un
traînées importantes
immobilisée à la surface d’un support solide et
surque le mécanisme de
les chromatogrammes
solide inerte (ou sous forme de film rétention est l’adsorption
mince tapissant la paroi interne de la
physique .
colonne)
Principe d’une installation CPG
Appareillage et Matériel
•Source de gaz
•Chambre d’injection
•Le Four
•La colonne
•Détecteurs et enregistreurs
Gaz vecteur
Azote Hélium Hydrogène Argon
∙ Très grande pureté

∙ Disponibilité
∙ Inertie vis-à-vis les substances à
chromatgaphier
∙ Très faible viscosité
∙ Conductibilité thermique compatible avec le
système de détection
Gaz vecteur
Relation entre gaz vecteur et température
Paramètre important :
Choix du gaz vecteur
Meilleur choix
H2
Gaz vecteur
Efficacité en fonction de la nature et de la vitesse linéaire du gaz vecteur.
Meilleur choix
H2 ou He
Source de gaz
∙ Soit de bouteilles de gaz comprimées sous pression ( 350 bars )
∙ Soit des générateurs ( électrolyse de l’eau pour H2, séparation de l’air pour
N2 )
Source
Chambrede d’injection
gaz et procédés d’injection
L’échantillon à analyser préalablement mis en solution dans un solvant

volatil est injecté à l’aide d’une micro seringue, sous des volumes allant
de 1 à 10 µl, à travers une membrane d’élastomère qui obture la chambre
à injection.
La solution ne doit pas être trop concentrée et cette injection doit être
rapide pour éviter les élargissement des pics
Les injecteurs
Chambre d’injection et procédés d’injection
Entrainer Vaporiser
Injecteur à vaporisation Injecteur avec ou sans

directe division(split/splitless)
Injecteur à température
programmable
Les injecteurs
Le septum
Le septum doit permettre l’injection.
En assurant
Durée de vie l’étanchéité duElle
très variable. système
dépend :
Matériaux
 De ladetempérature
confection :de l’injecteur

 Facilité de perçage
De la forme et du diamètre de l’aiguille de la
 Bonne étanchéité
seringue

 Résistance
Du degré dethermique
serrage élevée
En CPG, le septum doit être changé après 100 injections
Les injecteurs
Insert
Un tube en verre qui permet de rendre la

chambre d’injection inerte
Premier point de contact de l’échantillon
avec le système analytique
Injecteur à vaporisation directe
L’insert est balayé par le gaz vecteur et chauffé à la

température
Système de d’ébullition
premièredugénération
composé le moins
volatil.
L’aiguille de la micro seringue contenant
Utilisé pourtraverse
l’échantillon les colonnes remplies et les colonnes capillaires
le septum.
La totalité derelativement
de diamètre l’échantillonélevée,
introduite,
immédiatement vaporisée, part dans la
colonne en quelques secondes.
Injecteur avec ou sans division (Split/Splitless)
Système le plus répandu pour les séparation utilisant

des colonnes capillaires
Injecteur avec ou sans division
Injecteur avec ou sans division
Injecteur avec ou sans division (injection split/splitless)
Split Splitless
système pour les échantillons très système pour les échantillons très dilués
concentrés
Utilisation de la vanne de Split pour pré
Utilisation d’une vanne de Split concentrer l’échantillon
La trainé duen tête de
pour diviser le volume total injecté colonne
La saturation pic
Réduction du volume injecté dans la
colonne
Enceinte thermostatée.
Faible inertie thermique
L’enceinte peut être régulé à basseT 400°C

température , en adjoignant une vanne
Montée contrôlée et
cryogénique alimentée par N2stabilisation
ou CO2
Une
rapide en température
Colonne
Elle est constituée d’un tube plus au moins long qui peut être en acier inoxydable,
en silice fondue ou en verre, de diamètre intérieur de l’ordre du millimètre,
Colonne
Colonne remplies Colonne capillaires
Facile à fabriquer.
Pas les mêmes performances
Un grand choix de phase
stationnaire.
Phase stationnaire
Solubilité
Qualité thermique k’
Pas
Tension
etde
α se
modification
de
situent
vapeur
dans
faible
les domaines
optimales pour les solutés à séparer
Inertie chimique
Phase stationnaire
Phase stationnaire solide
Les polyméres poreux
Tamis
Particules
moléculaire
solides Granulométrie homogène
type Porapak.
Des cristaux La polymérisation de

d’aluminosilicates molécules de vinyl éthyl
déshydratés se benzène en présence de
différenciant par le molécules de divinyl
diamètre de leur pores benzène
Phase stationnaire
Phase stationnaire liquide
LaPolarité
Rétention
Analyte
Polaire Interactions
Moyennement Polaire Phase
Apolaire
stationnaire
Liaison
Van der Waals Electrostatique
Hydrogene
Phase stationnaire
Polyéthers de glycols
Des dérivés de glycols;
Polyoxyéthylène glycols ( PEG, Carbowax)
Polyoxypropylène glycol ( Ucon)
Tres polaire, Le degré de polarité est lié au nombre d’hydroxyles
Alcools, aldéhyde ou cétone,
Plage de Températures faible (60°C à 240°C).
Phase stationnaire
Polarité
Plus
Très peu polaire
moyenne
polaire
Les silicones
Grande variété de chaines latérales.
Gamme de polarité intéressante.
Gamme de Température très étendue.

des dérivés
Séparation d’un grand
méthylés
nombre deou silylés,
composé
Phase stationnaire
Les carbures saturés

Cn H 2n+2
Apolaires
Separation des composés peu ou pas polaire
Utilisable entre 20 et 120 ◦C
Squalane Sert de référence dans l’échelle de polarité établie par McReynolds
INDICES DE RÉTENTION ET CONSTANTES DES PHASES
STATIONNAIRES
Caractériser tout composé par une grandeur plus générale que son
temps de rétention
Suivre l’évolution dans le temps des colonnes et par suite leurs

performances.
Classer entre elles les phases stationnaires

connues pour faciliter le choix d’une colonne
STATIONNAIRES
Droite de KOVATS
Injection d’une série homologue de n-alcanes sur une colonne maintenue en régime isotherme
tR : temps de retention
tM : temps mort
t’R : tR - tM
DROITE DE KOVATS
log t’R = an + b
STATIONNAIRES
Droite de KOVATS
Sans changer les conditions de réglage de l’appareil, on injecte ensuite un composé (X)
Ix : Indice de rétention de
Kovats de (x)
Ix = nx ×100
STATIONNAIRES
Droite de KOVATS
Sans changer les conditions de réglage de l’appareil, on injecte ensuite un composé (X)
Ix : Indice de rétention de
Kovats de (x)
Ix = nx ×100
STATIONNAIRES
Constantes de McReynolds des phases

stationnaires
Constante de McReynolds = ΔI = (Iphase - ISqualane)
• Polarité nulle
• Produit pur
STATIONNAIRES
Phase Sationnaire
Phase Sationnaire
polaire
apolaire
cinq composés témoins appartenant à des types
structuraux différents
<100 100-300 >300
Constante de McReynolds
La somme = ΔI
de=ces
(Iphase - Sationnaire
ISqualane)
5 valeurs
Phase calculéesdea été retenue
pour définir la polarité globale
polarité de la phase testée.
moyenne
Classification des PS selon la constance de Mc
REYNOLDS.
STATIONNAIRES
Apolaire
222  Polarité moyenne
Polaire
Tableau 3.1 Constantes de McReynolds (DI) de quelques phases stationnaires.

STATIONNAIRES
Exemple:
On injecte un mélange de n-alcanes et de 1-butanol (CH3CH2CH2CH2OH) sur une colonne
en régime isotherme comportant une phase stationnaire de type diméthylpolysiloxane.
L’équation de la droite de Kovats déterminée à partir du chromatogramme est :
Log t’R = 0,39 n – 0,29
Le butanol a un temps de rétention corrigé de 168 s. Sachant que son indice de rétention (de
Kovats) sur colonne squalane est de 590, en déduire la constante de McReynolds du butanol
sur cette colonne ,
STATIONNAIRES
Exemple:
590
Constante de McReynolds = ΔI = (Iphase - ISqualane) ¿ 55
?645
et
log ( 168 ) +0.29

𝑛= =6.449
𝐼𝑥 =645 0.39
Détecteurs
0
Détecteur
1
• Décèlent la présence des substances
dans le gaz vecteur au fur et à mesure
de leur élution.
• Ces substances modifient une propriété
physique ou chimique de ce gaz, et ces
variations sont transformées par le
détecteur en signaux électriques qui
sont amplifiés et transcrits sous forme
graphique par l’enregistreur.
Détecteurs
0
Les tracés obtenus correspondent
à la mesure de variations
Détecteur
concentrations; ce sont donc des
1
de
tracés différentiels. A chaque

substance isolée correspond une
courbe sensiblement gaussienne
dont la surface est proportionnelle
à la concentration.
Détecteurs
0
• Sensibilité
• Spécificité
1
• Faible temps de réponse
• Stabilité et reproductibilité
• Réponse lineaire
• Température
Détecteurs
0
1
Détecteurs /
Détecteurs
informations
classiques
structurales
Spécifique: Variation des Universel: Variation des

propriétés caractéristiques propriétés physiques de la
du soluté. phase mobile.
Détecteur / donnés
Détecteur classique structurales
- Détecteur à conductibilité
thermique.
universel - Détecteur à ionisation de
flamme. - Détecteur à émission
atomique.
- Détecteur de masse.
- Détecteurs thermo-ioniques.
- Détecteur à capture d’électron. - Détecteur infrarouge
Specifique - Détecteur à photométrie de
flamme.
0
1
DETECTEURS NON SPECIFIQUES
DETECTEUR A CONDUCTIBILITE THERMIQUE (TCD)
0
CATHAROMETRE
1
mesure la différence de conductibilité thermique entre le gaz vecteur seul et le gaz
vecteur chargé d’échantillon
Il s’agit d’unintensité
Lorsqu’une catharomètre comportant
I traverse deux
le filament , il • Sensibilité moyenne
thermistors
dégage une identiques,
quantité de placés
chaleurdans
dontdeux
une partie,• Bonne linéarité
cavités d’unde
en fonction bloc métallique thermostaté
la conductibilité thermiqueà du
une•
Non spécifique
température supérieure
gaz est transmit au paroià du
celle de la colonne
catharomètre . . • Ne répond pas seulement aux molécules
L’un d’eux est baigné par le2 gaz vecteur
Q=RI
prélevé en amont de l’injecteur et l’autre par le•
organiques.
Emploie limité
gaz vecteur en aval de la colonne.
DETECTEUR A IONISATION DE FLAMME (FID)
0
1
Mesure le courant ionique généré dans une flamme hydrogène au passage de
l’échantillon
Lorsque des molécules organiques sont • Le plus employé

présentes dans le gaz, la température de la • Grande Sensibilité
flamme est suffisante pour bruler la plupart • Bonne linéarité
d’entre elles. • Non spécifique
Le courant d’ions proportionnel à leur nombre • Destructive
est recueilli par les électrodes et transmis après
amplification à l’enregistreur.
0
1
DETECTEURS SPECIFIQUES
DETECTEUR THERMOIONIQUE
0
1
Ce détecteur est très sensible aux composés azotés (N) ou
phosphorés (P). Il comporte un petit cylindre en céramique dopée
avec un sel alcalin (ex. sulfate de rubidium) auquel
on applique une tension électrique pour entretenir un petit plasma
(800 ◦C) alimenté par combustion d’un mélange air/hydrogène
La variation de conductibilité électrique d’une flamme

d’hydrogène
DETECTEUR THERMOIONIQUE
0
• Sensibilité est supérieur. 1
• Echelle de linéarité est relativement plus court.
• Dépend de la nature du sel employé ( P sel de césium, N sel de

rubidium.
• Utilisé pour doser les traces d’organophosphorés et des médicaments
à molécules azotées.
DETECTEUR PAR CAPTURE D’ELECTRONS
0
1
le gaz vecteur après avoir traversé la colonne
atteint le détecteur ou se trouve une source
ionisante émettant des électrons de forte énergie
(rayon β) .
Ceux-ci provoquent la formation d’ions positifs
et d’électrons dont la probabilité de
recombinaison est faible. Ces ions et électrons
sont collectés par les électrodes auxquelles est
appliquée une DDP.
0
1
Lorsque la phase gazeuse contient des substances électrophile, les
électrons de faible énergie sont captés et il se forme des ions négatifs.
Ces ions moléculaires négatifs ont une grande probabilité de
combinaison avec les ions positifs du gaz pur, ce qui diminue d’autant
le nombre d’électrons collectés par les électrodes et entraine une
diminution du courant,
β
0
Électrode
anode
Electrophile
N2  N2+ + e1
-
Sortie des
gaz
M + e-  M- ra
yo
n
β
M- + N+2  M + N2 Source
radioactive
Gaz cathode
Courant électrique vecteur
I: intensité du courant recueilli.

• Grande sensibilité I(I: intensité
< Br < du Clcourant
< F). en présence du seul gaz
0
• Décèle
I = I lesesubstances
-EKC susceptibles de capter des é .
vecteur.
0 aux hydrates de carbone, alcools et aux carbures
• Insensible
C: concentration de la substance considérée.
saturés.
E: coefficient de réponse de la substance.
K: facteur dépendant du détecteur.
Pas d’informations sur la nature des
composés élués
DETECTEURS CONDUISANT A
DES DONNEESSélectifs
STRUCTURALES
Temps de Indices de
rétention rétention
Associer plusieurs détecteurs complémentaires

DETECTEURS CONDUISANT A DES DONNEES STRUCTURALES
A émission atomique Spectroscopie de masse

A une T° suffisante pour créer les conditions Identification des composés à partir du
rencontrées dans un appareil à émission
spectre de masse par comparaison à une
atomique. Chaque atome présent dans les
solutés élués donne des radiations banque de données.
caractéristiques qui permettent de
l’identifier .
Infrarouge Ultra-violet
Conditions Opératoires
VR = tRo×Facteurs
D influençant
𝜟 𝒕𝑹 les séparations.
o
VR = VM + ,KVS
𝑹=𝟐 ×
∑ɷ
𝜶=
𝒕 𝑹𝟐
𝒕 𝑹𝟏
𝑵 =𝟏𝟔 ( )
𝒕𝑹
ɷ
𝟐
ɷ=𝟒
( )
𝒕𝑹
√𝑵
Facteurs influençant les séparations.
Echantillon
• Volatilité
• Stabilité thermique
• Solvant ( diluant)
• Concentration
Phase stationnaire
o Longueur de la colonne .
L tR
o Compositions de la colonne.
Le temps de rétention est augmenté
𝑵=
𝑳
𝑯
ɷ=𝟒
𝒕𝑹
√𝑵( )
Dépend essentiellement de la nature chimique des molécules à séparer
La phase stationnaire doit se comporter comme un bon solvant vis-à-

vis ces molécules pour assurer leur fixation,
Une phase stationnaire dont la polarité est proche de celle des

molécules considérées,
Des substances polaires  phase stationnaire

de polarité moindre
Phase mobile
o La vitesse linéaire moyenne (u)
𝑫=𝒖 × 𝑺
𝒖 𝒕𝑹
𝑳
𝑵=
𝑯 ɷ=𝟒
𝒕𝑹
√𝑵 ( )
Phase mobile
o La vitesse linéaire moyenne (u)
Température
Programmation de
Isotherme
température
Température
La température modifie la volatilité qui intervient sur le

partage des molécules entre la phase mobile et stationnaire
T
Température
T K tR
Les substances sortent rapidement

Facteurs influençant les séparations. Dataf ile Name:ClozapineTC85050.lcd
Température
mV
ClozapineTC85050.lcd Detector A Ch1 254nm
Sample Name:ImatinibC85050.lcm
Sample ID:Im atinibC85050.lcm 001
ClozapineTC85050.lcd Detector A Ch2 265nm
T= 30°C
250
200
150
100
tR= 30 min
50
af ile Name:ClozapineTC85050.lcd
mple Name:ImatinibC85050.lcm
mple0ID:Im atinibC85050.lcm 001
7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 min
T= 55°C
tR= 5 min
Température
Trois essais sont effectués sur
un même mélange et avec un
même débit de phase mobile à
des températures différentes
(a) 25 ◦C, (b) 35 ◦C et (c) 45 ◦C.
Température
De Wet et Pretorius ont montré expérimentalement
qu’une équation de même type que celle de Van Demteer,
reliait la HEPT à la température T
𝑩
𝑯 = 𝑨 + + 𝑪𝑻 Définir la zone des T pour laquelle la
𝑻
colonne est la plus efficace.
De Wet et Pretorius
Température
Formation de dérivés
Modifier la polarité des composés trop polaire: dérivés carboxylés, sucres.
Le point d’ébullition des substances est trop élevé : les acides aminés
Augmenter la stabilité de composés fragile aux températures nécessaires à
leur séparation : hormones stéroïdiennes.
Les substances étudiées ont des masses moléculaire trop faible.
Améliorer la sensibilité et la spécificité de la détection: formation
des dérivés halogénés.
La silylation.
L’alcoylation.
L’acylation.
La silylation.
Fixer un groupe triméthyl silyle (TMS): -Si(CH3)3
sur une molécule en le substituant à un hydrogène mobile
Polarité
Volatilité
Réactifs Structure chimique
TMCS: triméthyl chloro silane (CH3)3 Si Cl
HMDS: héxaméthyl disilazane (CH3)3 Si -NH -Si (CH3)3
Dérivé silylaminé (CH3)3 Si -N
BSA: N-O bis triméthyl silylacétamide O-Si (CH3)3
CH3C = N –Si (CH3)3
BSTFA: bis(triméthyl silyl) trifluoroacétamide. O-Si (CH3)3
CF3C = N –Si (CH3)3
TSIM: triméthyl silylimidazole (CH3)3 Si –N N
BMDS: Bromométhyl dichloro silane CH2Br-Si Cl2

CH3
Réactifs utilisé
TMCS
(CH3)3-Si-Cl + HR  HCl + (CH3)3 – Si – R
Milieu pyridiné
HMDC
(CH3)3-Si-NH-Si- (CH3)3 + 2HR  NH3 + 2(CH3)3 – Si – R
Réactifs utilisé
Dérivé silylaminé
(CH3)3-Si-N-( R’ )2 + HR  (CH3)3 – Si – R+ HN –(R’ )2
Ces réactifs sont utilisés lorsque les composés sont

difficiles à silyler par les deux réactifs précédents:
Sucres, amino-acides, amines, amides,etc,
TMCS: triméthyl chloro silane (CH3)3 Si Cl
HMDS: héxaméthyl disilazane (CH3)3 Si -NH -Si (CH3)3
Dérivé silylaminé (CH3)3 Si -N
BSA: N-O bis triméthyl silylacétamide Silyle seulement
O-Siles
(CHgroupements OH,
3)3
Les sucres CH3Cet= N les
–Si (CHstéroides
3)3
dont
BSTFA: bis(triméthyl silyl) trifluoroacétamide.
l’hydroxyle en 11 difficile à atteindre
O-Si (CH3)3
par les autres
CF3Créactifs,
= N –Si (CH3)3
TSIM: triméthyl silylimidazole (CH3)3 Si –N N
BMDS: Bromométhyl dichloro silane CH2Br-Si Cl2

CH3
Mode opératoire
• Milieu
1 àréactionnel
10 mg de la substance sont dissous dans la pyridine
Anhydre
auxquels sont ajoutés 0,5 ml de HMDS et 0,2 de TMCS,
• Temps de réaction
La réaction variable
est laissée en contact pendant 15min à température
• Température
ambiante, de réaction
Composés difficile à silyler T
La pyridine est ensuite évaporée sous courant d’azote,
• Quantité de est
Le residu réactif
dissous dans l’acétonitrile et injecté dans le
En excés
chromatographe,
L’alcoylation
Remplacement d’un H mobile par un radical alcoyle et la
transformation des alcools en éthers et des acides en esters.
R-OH  R-O-R՜
R-COOH  R-COO-R՜
Réactifs Structure chimique Utilisation
Sulfate de méthyle (CH3)2SO4 Alcool et phénols (tampon
boraté)
Iodure de méthyle CH3 I Sucres difficiles à transformer
(milieu alcalin)
Diazométhane CH2 N2 Dérivés carboxyliques(toxique,
explosif, se décompose à la
lumière)
Hydroxyde de triméthyl C6H5N+(CH3)3 OH- Alcoylation instantanée
anilinium Barbituriques, hydantoines.
L’acylation
Les acides et leurs précurseurs chlorures d’acide ou
anhydrides d’acides donnent naissance au cation acylium
R-C+=O qui réagit avec les alcools et les amines en les
transformant en ester ou amides
R՜-OH+ R-COCl  R-C=(O)O-R՜ + HCl
R՜-NH2 + R-COCl  R-CO-NH-R՜ + HCl
Chlorures Chlorure d’acétyle
d’acides CH3- CO -Cl
monochloracétyle
Cl –CH2- CO -Cl
anhydride Anhydride acétique (CH3-CO)2
d’acides
Anhydride trifluoroacétique (CF3-CO)2
Anhydride propionique (C2H5-CO)2

L’acylation
Cette réaction s’effectue le plus souvent en milieu pyridiné
parfois en présence d’acide perchlorique ou paratoluène
sulfonique ( catalyseurs)
R՜-OH+ R-COCl  R-C=(O)O-R՜ + HCl

R՜-NH2 + R-COCl  R-CO-NH-R՜ + HCl
L’acylation
La température à laquelle il faut opérer est en général
élevée ( >100°C)
Les solvants doivent etre anhydre et inertes vis-à-

vis du réactif ( acétone, acétonitrile,
dichlorométhane)
L’acylation
L’estérification de pratiquement tous les hydroxyles et
l’amidification des acides aminés dont les fonctions
carboxyle doivent au préalable être méthylées,
La fixation de groupements halogénés rend possible
la mise en évidence de très faible quantités de
substances par détecteurs à capture d’électrons
Applications
Contrôle analytique pharmaceutique en industrie :
• Contrôle des matières premières, impuretés, solvants résiduels

• Contrôle en cours de fabrication de l’intégrité de la molécule
• Contrôle du produit fini (teneur en PA)
• Etude de stabilité dans le temps ( produit de dégradation)
Applications
Dosage en milieux biologiques :
• Suivi thérapeutique au cours d’un traitement
• Dosage biochimiques (AA, stéroïdes)
Dosage en toxicologie :
• Recherche de toxique en intoxication aiguë (méthanol,…)
• Dosage des drogues : amphétamines, opiacés, cannabinoïdes
• Contrôle anti-dopage
• Dépistage de toxicomanie
Applications
Chromatogramme d'un mélange de drogues et
substances illégales
Colonne OV1 12mx0,2mm
Programmation de température de 140° à 260° à
10°/mn
Le chromatogramme reproduit ci-contre vient du laboratoire de la "New Jersey State
Police"
Ces analyses sont utilisées dans la police scientifique.

l'analyse se fait essentiellement dans les fluides
biologiques (sang, urine) les drogues sont retrouvées
intactes ou mélangées avec leurs métabolites
Applications
Agroalimentaire :
• Recherche et dosage des pesticides

• Recherche et dosage et des nitrosamines (nitrites)
Industrie chimique ,cosmétologie :
• analyse des essences ,parfums ,arômes ,hydrocarbures

Applications Chromatogramme d'un mélange de
pesticides dans de l’eau de consommation.
Conditions
Fibre SPME: polydimethylsiloxane, film de
100µm
Extraction par immersion, 15 min (sous forte
agitation )
Colonne: SPB-5, 15m x 0.20mm ID, film de
0,20µm
Four: 120°C (1 min) à 180°C à 30°C/min, puis
to 290°C à 10°C/min
phase mobile: hélium, 37cm/sec (à 120°C)
Det.: ECD, 300°C
Inj.: splitless, 260°
Applications
Chromatogramme de l'huile
essentielle de menthe.
Conditions
Colonne: SUPELCOWAX 10, 60m x

0.25mm, film de 0,25µm
Four : 4 min (75°C) à 200°C puis 4°C/min,
enfin 5 min à 200°C.
Phase mobile: hélium, 25cm/sec (mesuré à
155°C)
Det.: FID
Inj.: 0.2µL, split (100:1)
Applications
Conclusion
Les applications de la CPG sont très nombreuses dans tous les domaines.
Bien que la chromatographie gazeuse soit une technique très évoluée, il y a eu
au cours des dernières années beaucoup de développements en théorie,
appareillage, colonnes et applications pratiques.
Les développements de la chromatographie gazeuse à grande vitesse
(ultrarapide), miniaturisation et CG multidimensionnelle rendent cette
technique toujours plus attractive.
Bibliographie:
Chimie analytique; SCOOG, WEST, HOLLER, CROUCH; 3éme édition, 2015
Analyse chimique, Méthodes et technique instrumentales modernes.

ROUESSAC. 6éme édition, Dunod, Paris, 2004
Abrégé de chimie analytique Tome 2 : Méthodes de séparation. G. MAHUZIER ;

M. HAMON; D. FERRIER; P. PROGNON. 3éme Éd Masson. Paris, 1990.
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Chromatographie en phase gazeuse

Dr. SOLTANI Bouthaina

Connaître les conditions opératoires qui influencent la séparation des

Connaître les domaines d’application de la chromatographie en

Azote Hélium Hydrogène Argon

∙ Très grande pureté

∙ Soit de bouteilles de gaz comprimées sous pression ( 350 bars )

L’échantillon à analyser préalablement mis en solution dans un solvant

Injecteur à vaporisation Injecteur avec ou sans

Un tube en verre qui permet de rendre la

L’insert est balayé par le gaz vecteur et chauffé à la

Système le plus répandu pour les séparation utilisant

Faible inertie thermique

L’enceinte peut être régulé à basseT 400°C

Des cristaux La polymérisation de

Gamme de Température très étendue.

Les carbures saturés

Suivre l’évolution dans le temps des colonnes et par suite leurs

Classer entre elles les phases stationnaires

Constantes de McReynolds des phases

Tableau 3.1 Constantes de McReynolds (DI) de quelques phases stationnaires.

log ( 168 ) +0.29

tracés différentiels. A chaque

Spécifique: Variation des Universel: Variation des

Lorsque des molécules organiques sont • Le plus employé

La variation de conductibilité électrique d’une flamme

• Dépend de la nature du sel employé ( P sel de césium, N sel de

I: intensité du courant recueilli.

Associer plusieurs détecteurs complémentaires

A émission atomique Spectroscopie de masse

Le temps de rétention est augmenté

La phase stationnaire doit se comporter comme un bon solvant vis-à-

Une phase stationnaire dont la polarité est proche de celle des

Des substances polaires  phase stationnaire

La température modifie la volatilité qui intervient sur le

Les substances sortent rapidement

ClozapineTC85050.lcd Detector A Ch2 265nm

BMDS: Bromométhyl dichloro silane CH2Br-Si Cl2

Ces réactifs sont utilisés lorsque les composés sont

BMDS: Bromométhyl dichloro silane CH2Br-Si Cl2

Anhydride propionique (C2H5-CO)2

R՜-OH+ R-COCl  R-C=(O)O-R՜ + HCl

Les solvants doivent etre anhydre et inertes vis-à-

• Contrôle des matières premières, impuretés, solvants résiduels

Ces analyses sont utilisées dans la police scientifique.

• Recherche et dosage des pesticides

Industrie chimique ,cosmétologie :

• analyse des essences ,parfums ,arômes ,hydrocarbures

Colonne: SUPELCOWAX 10, 60m x

Chimie analytique; SCOOG, WEST, HOLLER, CROUCH; 3éme édition, 2015

Analyse chimique, Méthodes et technique instrumentales modernes.

Abrégé de chimie analytique Tome 2 : Méthodes de séparation. G. MAHUZIER ;

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