Fluage Des Composites - Am3511 PDF

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TECHNIQUES DE L’INGÉNIEUR
Techniques L’expertise technique et scientifique de référence
de l'Ingénieur
p2645
am3511
Spectrométrie
Essais mécaniquesdedes
masse - Principe
plastiques -
et appareillageà long terme et ténacité
Caractéristiques
Date de publication : 12/09/2014

10/10/1999
Par :
Patricia KRAWCZAK
Guy BOUCHOUX
Docteur Ingénieur, Enseignant-chercheur au Département Technologie des Polymères et
Professeur
Compositesàde
l’université Paris
l'École des XI (Orsay),
Mines de DouaiÉcole Polytechnique, DCMR, Palaiseau
Michel SABLIER
Chargé de recherches au CNRS, École Polytechnique, DCMR, Palaiseau
Guy BOUCHOUX
Professeur à l’université Paris XI (Orsay), École Polytechnique, DCMR, Palaiseau
Michel SABLIER
Chargé de recherches au CNRS, École Polytechnique, DCMR, Palaiseau
Cet article fait partie de la base documentaire :

Mesures
Essais - Analysesdéveloppement et sécurité des plastiques
normalisés,
Dans le pack : Plastiques
Mesures - Analyses
et composites
et dans l’univers : Technolgies de l’information
Matériaux
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Essais mécaniques des plastiques

Caractéristiques à long terme et ténacité
par Patricia KRAWCZAK
Docteur Ingénieur, Enseignant-chercheur au Département Technologie des Polymères
et Composites de l’École des Mines de Douai
1. Détermination du comportement mécanique à long terme ........ AM 3 511 - 2

1.1 Essais de fatigue statique ........................................................................... — 2
1.1.1 Fluage .................................................................................................. — 2
1.1.2 Relaxation............................................................................................ — 6
1.2 Essais de fatigue dynamique...................................................................... — 6
1.2.1 Principe général des essais................................................................ — 7
1.2.2 Dispositifs expérimentaux ................................................................. — 7
1.2.3 Expression des résultats .................................................................... — 9
1.3 Essais de fissuration sous contrainte
dans un environnement donné (ESC)........................................................ — 11
1.3.1 Prévision du phénomène ................................................................... — 11
1.3.2 Principes généraux des essais........................................................... — 13
1.3.3 Essais sur éprouvettes ....................................................................... — 13
1.3.4 Essais sur demi-produits et objets finis............................................ — 16
2. Détermination de la résistance à la fissuration (ténacité) ........... — 17
2.1 Principes de la mécanique de la rupture ................................................... — 17
2.1.1 Concepts de la LEFM .......................................................................... — 18
2.1.2 Concepts de la PYFM.......................................................................... — 20
2.2 Méthodes d’essai......................................................................................... — 21
2.2.1 Flexion et traction sur éprouvette entaillée...................................... — 22
2.2.2 Choc sur éprouvette entaillée............................................................ — 25
2.2.3 Fatigue dynamique sur éprouvette entaillée.................................... — 26
2.3 Intérêt de la mécanique de la rupture........................................................ — 28
Références bibliographiques ........................................................................ — 28
Pour en savoir plus .......................................................................................... Doc. AM 3 513
e deuxième article sur les Essais mécaniques des plastiques présente les
C
modalités :
— des essais de comportement à long terme, tels que fatigue dynamique,
fluage, fissuration sous contrainte..., qui génèrent des données nécessaires aux
calculs de conception (ingénierie) et à la prévision des durées de vie, informa-
tions malheureusement encore trop rarement disponibles dans la littérature
technique ;
— des essais de mécanique de la rupture, pour la détermination de grandeurs
caractérisant la résistance des matériaux à l’amorçage et à la propagation de fis-
sures et pouvant également être prises en compte dans des calculs de structure.
Relativement nouveaux en terme de concepts et de méthodologies, ces essais
sont encore peu pratiqués sur polymères mais se développent à un rythme tel
que l’on peut espérer voir apparaître les caractéristiques correspondantes dans
les catalogues et banques de données des multiples nuances commerciales de
polymères industriels dans un proche avenir.
On attirera l’attention sur la particularité de ces essais qui, dans les deux cas,
permettent d’accéder à des données utilisables à des fins de conception, de
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites AM 3 511 − 1
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ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES ____________________________________________________________________________________________________
calcul d’ingénierie et de choix de matériaux, contrairement en toute rigueur aux

caractéristiques mécaniques instantanées (AM 3510) et thermomécaniques de
volume ou de surface (AM 3511). En pratique cependant, si les résultats des
essais à long terme sont désormais de plus en plus pris en compte dans les
bureaux d’étude industriels, les caractéristiques d’amorçage et de propagation
de fissures issues des essais de mécanique de la rupture ne sont encore que
rarement considérées, essentiellement dans des domaines industriels issus
d’une culture aéronautique.
1. Détermination σ
du comportement
σ0
mécanique à long terme
Les essais mécaniques présentés dans l’article AM 3 510 Essais

mécaniques des plastiques. Caractéristiques instantanées sont des t
essais instantanés qui conduisent à déterminer les caractéristiques
à court terme des matériaux, sans nécessairement prendre en a contrainte appliquée
compte l’effet des contraintes physiques, chimiques, thermiques ou
mécaniques permanentes, voire leurs combinaisons, intervenant ε
dans les conditions réelles d’utilisation. Afin d’obtenir les caractéris- I II III
tiques indispensables aux calculs de prévision du comportement en
service (ou calculs d’ingénierie) sont en conséquence de plus en
plus développés des essais à long terme conduisant à déterminer Rupture
ε0
de véritables caractéristiques de conception telles que module de εp déformation plastique initiale
fluage, résistances en fatique statique ou dynamique, résistance à la εe déformation élastique initiale
fissuration sous contrainte dans divers environnements. Ces essais
permettent en effet de mesurer : t
— la perte de rigidité en fonction du temps, conséquence des
b déformation résultante
effets de relaxation moléculaire ;
— les temps de résistance sous l’action de charges constantes ou
cycliques, qui dépendent notamment des mécanismes d’amorçage dε I II III
et de propagation de fissures aux droits de défauts ; dt
— l’influence de certains fluides sur la déformabilité et la résis-
tance à long terme, en fonction notamment de facteurs tels que des
coefficients de diffusion et des paramètres de solubilité.
1.1 Essais de fatigue statique t
c vitesse de fluage
Dans la mesure où les propriétés des matériaux viscoélastiques

dépendent du temps, de la température et de la vitesse de sollicita- Figure 1 – Courbes de fluage théoriques
tion, un essai instantané ne peut en aucun cas être représentatif du
comportement du matériau lorsqu’il est soumis à une contrainte ou
une déformation constantes pendant une période de temps prolon- Suite à une déformation initiale rapide ε0 (décomposable en
gée. C’est pourquoi les valeurs de modules et de résistances desti- déformation élastique initiale εe et déformation plastique initiale εp)
nées aux calculs d’ingénierie doivent impérativement être déter- résultant de l’application de la charge, la vitesse de fluage (exprimée
minées dans des conditions reproduisant les conditions d’utilisation en pour-cent par unité de temps) décroît d’abord en fonction du
finales en fonction de l’application considérée. D’une manière géné- temps (phase 1) pour atteindre une valeur constante (phase 2) avant
rale, il est d’usage de distinguer les essais à charge imposée (fluage) de croître rapidement jusqu’à la rupture (phase 3).
et les essais à déformation imposée (relaxation). En pratique, il est difficile voire impossible de réaliser des essais
simples (traction, flexion...) dans les conditions théoriques préci-
tées. Ainsi, dans le cas d’une sollicitation uniaxiale en traction par
1.1.1 Fluage exemple, l’expérience permet seulement de mesurer, à partir d’un
temps t1, la déformation d’une éprouvette soumise à une force
En théorie, le fluage est un phénomène qui se manifeste dans un constante F0 appliquée d’une certaine façon de 0 à t 0 : en effet,
matériau par une augmentation de la déformation en fonction l’application instantanée de la force n’est pas possible expérimenta-
du temps, lorsqu’on lui applique instantanément une contrainte lement et un allongement entraîne toujours une réduction de sec-
constante dans une configuration de sollicitation donnée (traction, tion (calculable en tenant compte du coefficient de Poisson), donc
flexion, compression...) (figure 1). une augmentation de la contrainte (figure 2).
AM 3 511 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites

___________________________________________________________________________________________________ ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES
guidage. Compte tenu de la dispersion importante des résultats

F d’essais de fluage (de une demi à une décade) un minimum de 2 à 3
éprouvettes doit être testé pour chaque condition d’essai (tempéra-
F0 ture, contrainte).
■ La manière la plus simple, la plus fiable et la plus économique de

maintenir une force constante pendant des temps très longs (de
quelques jours à quelques années) consiste à utiliser la force de la
pesanteur.
t Le comportement en fluage durant les premières minutes, voire
a force appliquée des temps d’essais relativement courts de l’ordre de quelques heu-
res, peut être déterminé avec précision en utilisant un dynamomètre
classique et ses équipements associés (montages de traction,
ε flexion ou compression, enceinte climatique, extensomètre, etc.).
L’analyse du comportement à long terme, en revanche, s’effectue
toujours avec des systèmes amplificateurs de charge à bras de
levier, l’effort appliqué sur l’éprouvette pouvant aller de 10 à 104 N.
L’effort peut être appliqué à une seule éprouvette ou à plusieurs
éprouvettes en série pour les faibles charges. Il est souvent appli-
qué vers le haut dans le cas où les essais sont menés en milieu
liquide (§ 1.3).
t1 t
En flexion, un appareil analogue à celui utilisé pour la mesure de
b déformation résultante la température de fléchissement sous charge (cf. AM 3 512) peut
être retenu. D’une manière générale, le dispositif expérimental doit
être de niveau et d’encombrement tel qu’une mise en charge au
σ moyen de poids morts appliqués au centre de la portée soit possi-
ble.
En traction, le dispositif de serrage des éprouvettes doit garantir
que la direction d’application de la charge coïncide aussi étroite-
ment que possible avec l’axe longitudinal de l’éprouvette. Pour
assurer un tel alignement, il est recommandé d’utiliser des mors
permettant de procéder au centrage et à la fixation définitive de
t0 t l’éprouvette avant d’appliquer la charge : les mors autoserrants,
permettant à l’éprouvette de se déplacer lors de l’application de la
c contrainte réelle
charge, ne conviennent donc pas pour cet essai.
En compression, il convient en outre d’éviter le flambage de
Figure 2 – Courbes de fluage expérimentales l’éprouvette. Une solution peut être l’utilisation d’un tube de gui-
dage de section analogue à celle de l’éprouvette et dans lequel vient
coulisser une barre de chargement (compression dite confinée).
Il est d’usage également de distinguer les essais de fluage, qui
concernent uniquement les modifications dimensionnelles interve- 1.1.1.2 Mise en charge
nant en fonction du temps sous charge statique constante, et les
essais de rupture en fluage, qui consistent à déterminer le temps de Compte tenu de l’importance de l’histoire thermomécanique des
rupture sous charge constante. plastiques sur leur comportement (relaxation, modification de struc-
Le mode opératoire de ces essais, sur plastiques renforcés ou pas, ture), la mesure de la déformation n’a de sens qu’à partir d’un temps
est précisé par un certain nombre de documents normatifs (cf. Doc. t1 que l’on peut décomposer en temps élémentaire t 0 + f ( τ, τ ′ ) , t 0
AM 3 513) : étant le temps de mise en charge, τ le temps nécessaire pour que la
— NF EN ISO 899-1 et ASTM D 2990 pour le fluage en traction ; déformation ne soit plus influencée par la loi de mise en charge, τ ′
— NF EN ISO 899-2 et ASTM D 2990 pour le fluage en flexion trois un temps qui dépend de la constante de temps du système extenso-
ou quatre pannes ; métrique.

— ASTM D 2990 pour le fluage en compression (ainsi que Le problème de la mise en charge est donc très important ; le
ISO 7618 et ISO 7850 dans le cas des alvéolaires rigides) ; négliger, comme c’est souvent le cas en pratique, peut être une
— NF EN 921, T 54-091, ISO 1167, ISO TR 9080, NF EN ISO 9967, source d’erreurs de plusieurs dizaines de pour-cent. Différentes
ASTM D 1598, D 2837 et F 948 pour le fluage des tubes en thermo- techniques sont utilisables :
plastiques sous pression interne ; — mise en charge instantanée ou pratiquement instantanée, sans
— ASTM F 1473, F 1474 et ISO 13479 pour le fluage d’échantillons effet de choc ;
entaillés pour la mesure de la résistance à la propagation lente de — mise en charge à effort proportionnel au temps ;
fissures. — mise en charge à vitesse de déformation constante jusqu’à
libération de la charge.
1.1.1.1 Éprouvettes et machines
La première méthode engendrant en général un régime transi-
■ En général, les essais de fluage sont réalisés sur des éprouvettes toire oscillant, donc des erreurs sur les déformations pouvant attein-
de géométries et de dimensions telles que prescrites pour la déter- dre 80 %, il est recommandé d’utiliser les deux autres méthodes
mination des propriétés instantanées en traction, flexion ou com- avec une préférence pour la seconde, plus homogène, qui impose
pression (cf. AM 3 510). En particulier en traction sont utilisées des un effort depuis l’instant zéro, alors que la troisième méthode est
éprouvettes haltères planes, dont le type dépendra de la puissance hybride. On imposera un temps de mise en charge de 1 à 5 s quelle
de la machine. En compression, la norme ASTM D 2990 préconise que soit la charge, et la première lecture de déformation sera faite
deux tailles d’éprouvettes différentes selon qu’il s’agisse d’un essai au temps 60 s pour lequel on peut considérer que le fluage n’est
de compression en fluage non confinée ou confinée dans un tube de plus influencé par la loi de mise en charge.

Les machines actuelles ont souvent des systèmes de mise en ■ Systèmes optiques : le cathétomètre est un instrument constitué
charge soit mal adaptés, soit très lents. Dans ce dernier cas, les par une lunette horizontale se déplaçant sur une règle verticale gra-
temps de mise en charge peuvent atteindre 2 à 3 min, après duée, et permettant de mesurer la distance entre deux points. C’est
lesquelles le comportement de l’éprouvette est fortement perturbé. le système optique le plus économique et le plus utilisé, en parti-
On conseillera en conséquence plutôt l’utilisation de vérins hydrau- culier en traction. Un seul appareil permet en effet de faire des
liques ou pneumatiques ou de moteurs électriques à vitesses de mesures de déformation entre repères, sans contact, sur plusieurs
déplacement constantes qui permettent une mise en charge rapide, séries d’éprouvettes. Les repères de référence sont soit gravés sur
sans à-coups et sans surcharge initiale provisoire, et qui constituent des brides de fixation métalliques, soit appliqués au moyen d’une
en outre la solution la plus simple et la plus économique. Il existe peinture inerte et thermostable. Si le cathétomètre présente l’avan-
par ailleurs des solutions originales, qui permettent d’appliquer un tage d’être compatible avec des essais à long terme, et notamment
effort proportionnel au temps et font appel, soit à un bras de levier avec les essais de rupture en fluage, il pose cependant des problè-
croissant au cours du temps (mise en charge de type Chevenard), mes à la mise en charge. Une bonne définition du début du phéno-
soit à une pompe péristaltique (cf. § 1.3 et [1]). mène nécessite en effet, en complément, l’utilisation d’un capteur
Pour permettre un bon alignement de l’éprouvette avec le sys- électronique. En outre, les enceintes climatiques doivent être dotées
tème de mise en charge ou pour rattraper les jeux de l’équipement d’une fenêtre et le caractère discontinu de la mesure peut ne pas
d’essai, il peut être nécessaire de précharger légèrement l’éprou- mettre en évidence certaines transitions. D’autres systèmes opti-
vette avant l’accroissement final de l’effort jusqu’à la charge d’essai. ques peuvent également être utilisés (extensomètre à franges
Il faut, dans ce cas, s’assurer que la précharge n’influe pas sur le d’interférence de Moiré par exemple) mais restent coûteux et déli-
résultat des essais. cats à mettre en œuvre.
En outre, lors des essais de rupture en fluage, il convient de pren-
dre les dispositions nécessaires pour éviter de transmettre des 1.1.1.4 Expression des résultats
chocs ou des vibrations aux dispositifs de fluage adjacents au
moment où intervient la rupture d’une éprouvette. Les résultats des essais de fluage sont présentés (figure 3) sous
forme de courbes de fluage déformation–logarithme du temps,
pour différentes contraintes et différentes températures, mais égale-
1.1.1.3 Mesure des déformations ment sous forme de courbes transposées, selon le but poursuivi :
— courbes module de fluage–temps, pour différentes contraintes
La mesure de la déformation de la partie calibrée (longueur de et différentes températures ;
référence) de l’éprouvette doit être réalisée au moyen d’un dispositif — courbes isochrones contrainte–déformation, à temps et à tem-
avec ou sans contact, sans influencer le comportement de l’éprou- pératures spécifiés, pour la détermination des seuils de linéarité par
vette par le biais d’effets mécaniques (déformations indésirables exemple ;
additionnelles, entailles, etc.), physiques (échauffement de l’éprou- — courbes isométriques contrainte–temps, à déformation et à
vette, etc.) ou chimiques (réaction avec des fluides de marquage ou température spécifiées, pour la détermination des courbes de durée
des adhésifs, etc.). Le choix des dispositifs de mesure s’appuie sur de vie pour une déformation jugée critique ;
deux caractéristiques propres aux essais de fluage : — courbes contrainte–température, à temps et à déformation
— la faiblesse des déformations (inférieures à 10 %) ; spécifiés ;
— la longueur des essais (de plusieurs jours à plusieurs années). — représentation en trois dimensions, dans la mesure où les
On retiendra des instruments de mesure précis, stables et peu données initiales obtenues lors de l’essai de fluage sont liées par
onéreux. Différentes solutions sont possibles, sachant qu’une une relation de la forme ε = f (t, σ), qui peut être représentée comme
mesure directe de la déformation sur l’éprouvette est toujours pré- une surface dans un espace tridimensionnel.
férable à une mesure du déplacement des mors. La poursuite des essais de fluage jusqu’à un seuil fixé de dégrada-
tion du matériau permet d’obtenir des courbes de rupture en fluage,
■ Mesures entre mors : les mesures du déplacement relatif des sys- encore appelées courbes de durée de vie statique ou enveloppes de
tèmes de fixation des éprouvettes sont à déconseiller car elles peu- rupture en fluage, donnant la contrainte initiale appliquée en fonc-
vent entraîner des erreurs considérables (200 à 300 %). Si la tion du temps d’apparition de la dégradation, dans des conditions
méthode est néanmoins employée, il convient de déterminer des de température et d’environnement données.
facteurs de correction adéquats, fonction de la géométrie et du
comportement du matériau à l’étirage, de manière à calculer la Le critère de fin de vie dépend du comportement du matériau et
déformation de la partie calibrée de l’éprouvette. du problème à résoudre. On retiendra par exemple :
— la rupture pour les matériaux fragiles, c’est-à-dire présentant
■ Systèmes mécaniques : les extensomètres mécaniques de type
une faible propension à l’écoulement plastique et à l’étirage ;

Chevenard, constitués de deux palpeurs à couteaux ou à rouleaux — le seuil d’écoulement pour les matériaux à fort allongement
prenant appui sur les épaulements de l’éprouvette (congés au plastique (en fait, le début de la phase 3 de fluage) ;
niveau des têtes) sont de moins en moins utilisés. Des compara- — l’apparition de microfissures (crazing) ou d’un blanchiment ;
teurs mécaniques sont également utilisables, notamment en flexion — ou encore, une déformation jugée critique (limite de linéarité,
pour mesurer la flèche de l’éprouvette, mais aussi en traction et en amorce de phénomènes irréversibles, etc.), en général située en
compression pour suivre les déplacements des systèmes d’appli- deçà de 1 %.
cation de la charge.
En pratique, il est cependant rarement possible de mener en
■ Systèmes électroniques : les extensomètres électroniques et laboratoire des expérimentations jusqu’à des temps voisins des
capteurs de déplacement de type inductif sont utilisés nécessaire- temps réels d’utilisation qui peuvent atteindre 50 ans pour certaines
ment pour les matériaux à très faible déformation (composites par applications (canalisations pour le transport d’eau sous pression par
exemple) et d’une manière générale lorsque l’on souhaite connaître exemple). Dans ce cas, des techniques d’extrapolation sont donc
avec précision le comportement à l’origine. Un tel équipement doit utilisées pour étendre les résultats expérimentaux souvent limités à
être stable et reste onéreux. 6 mois ou 1 an. Une méthode souvent utilisée s’appuie sur le
principe de superposition temps–température WLF, développé par
■ Jauges de déformation : l’utilisation de jauges de déformation Williams, Landel et Ferry [2] et succinctement présenté dans la
n’est possible que si le matériau testé permet leur collage à la norme ASTM D 2990, d’après lequel la translation horizontale selon
surface de l’éprouvette, sans réaction avec l’adhésif et sans entrave l’axe des temps de courbes obtenues à des températures supérieu-
du comportement mécanique, et si la qualité de l’adhésion est res à la température d’utilisation (donc pour lesquelles le
constante pendant toute la durée de l’essai. phénomène de dégradation est accéléré) permet d’estimer le

σ3
Déformation au fluage ε
Contrainte σ
(valeurs croissantes)
Contrainte σ
P'3 σ2
Température θ
P3
P'2 σ1
P2
θ1
P'1
P1 θ2
θ3
t1 t2 Logarithme du temps
Logarithme du temps
a courbes de fluage déformation-logarithme du temps d courbes isométriques contrainte-temps

[d'après norme NF EN ISO 899] [d’après norme NF EN ISO 899]
Déformation ε
Enveloppe de
rupture en fluage
Module de fluage E
Contrainte σ
σ1
P1 P'1
P2 σ2
P'2
σ3 Contrainte σ
P3
P'3 (valeurs croissantes)
t1 t2 Temps t
Logarithme du temps
b courbes module de fluage-temps e courbe enveloppe de rupture en fluage

[d'après norme NF EN ISO 899] [d’après norme ASTM D 2990]
Contrainte σ
Section de Section de
temps constant déformation
t1
Temps t
(section isochrone) constante

(section isométrique)
t2
P3
σ3
P'3
P2
σ2 Section de contrainte
P'2 constante (courbe de fluage)
P1
σ1 Co
P'1 ntr Déformation ps
ain tem
te du
e
rithm
Déformation au fluage ε ga
Lo
c courbes isochrones contrainte-déformation f représentation en 3 dimensions
[d'après norme NF EN ISO 899] [d’après norme ASTM D 2990]
Figure 3 – Résultats d’essais de fluage

comportement à long terme à la température d’utilisation grâce à la

construction d’une courbe maîtresse. En toute rigueur ce principe Contrainte à rupture σ
n’est valide que pour les polymères amorphes au-dessus de la tem-
pérature de transition vitreuse sur une plage de température d’une
centaine de degrés. D’autres méthodes consistent à modéliser le Transition
comportement à moyenne durée en utilisant des techniques de Rupture ductile
régression et à extrapoler sur une à deux décades supplémentaires.
Rupture fragile
Certaines formules de régression sont proposées par la norme
ASTM D 2990 (équations de Norton, Nadai, Findley...) où les cour-
bes de fluage sont modélisées sous forme de fonctions séparées de log (t )
la contrainte et du temps :
ε = f (σ) ⋅ g(t) Figure 4 – Courbe de durée de vie en fluage d’un polymère

présentant une transition ductile-fragile
On peut également citer les normes T 54-091, ISO TR 9080 et
ASTM D 2837 concernant la détermination par extrapolation de la
contrainte statique à long terme des tubes en thermoplastiques
sous pression, ainsi que leur homologue (ASTM D 2992) dans le cas
des tubes en composites. La modélisation des courbes de durée de ε
vie statique des tubes sous pression interne peut ainsi se faire, selon
le comportement observé, au moyen de modèles linéaires, à varia- ε0
tion discontinue ou continue de pente en échelle log-log avec plus
ou moins de précision. La norme T 54-091 préconise cependant leur
abandon au profit de la méthode de transformation « Logit », plus
générale et plus satisfaisante. Quelle que soit la méthode utilisée, il
convient de garder à l’esprit que les modifications importantes de t
comportement et de mode de rupture peuvent intervenir aux tem-
pératures élevées et aux temps longs, surtout pour les thermoplas- a déformation appliquée
tiques non renforcés, qui limitent les possibilités d’extrapolation
[existence de transitions ductilité–fragilité marquées par exemple
(figure 4)].
σ
Enfin, on peut citer comme exemple de répertoire de données les
références [3] et [4] qui fournissent plusieurs centaines de courbes
de fluage et de fatigue statique.
1.1.2 Relaxation
t
En théorie, la relaxation est un phénomène qui se manifeste
dans un matériau par une diminution de la contrainte en fonction b contrainte résultante mesurée
du temps lorsqu’est appliquée instantanément une déformation
constante, dans une configuration de sollicitation donnée (figure 5). Figure 5 – Courbes de relaxation
Expérimentalement, il est impossible d’appliquer une déforma-
tion en un temps nul. On peut d’ailleurs reprendre dans leur généra-
lité les principes relatifs à la mise en charge en fluage, d’où la (NF T 46-009, ISO 2285, ISO 12244) ou en compression (NF T 46-
nécessité d’appliquer une déformation proportionnelle au temps 011, ISO 815), à températures ambiante, élevées ou basses. La
pendant un temps t 0 faible (5 s) et de lire l’effort après un temps déformation rémanente peut être exprimée soit en pourcentage de
égal à 10 t 0. En pratique, la mise en charge est complexe : pour la longueur de référence initiale, soit en pourcentage de l’allonge-
déformer effectivement à vitesse constante la partie calibrée de ment imposé.
l’éprouvette et non la longueur entre mors, il est nécessaire d’asser-
vir le déplacement du mors mobile à la déformation de la partie cali-
brée, mesurée par un capteur électronique. Dans les faits, c’est

plutôt une vitesse constante jusqu’au déplacement spécifié qui est 1.2 Essais de fatigue dynamique
appliquée au mors mobile, ou une brusque déformation limitée par
une butée (via une masse tombante ou un électroaimant).
En pratique, les pièces plastiques ne supportent pas exclusive-
Afin de limiter les effets d’extrémités (déformations dans les
ment des chargements statiques, c’est-à-dire constants dans le
mors), il est préférable de choisir des éprouvettes dont la partie cali-
temps, mais peuvent être soumises à des sollicitations périodiques,
brée a une longueur importante et une faible largeur par rapport à la
cycliques de fréquence constante ou variable ou intermittentes, par-
largeur des têtes. Pour mesurer l’effort en continu, on utilise en
fois combinées avec du fluage.
général un capteur dynamométrique de rigidité élevée (anneau ins-
trumenté de jauges par exemple), en série avec l’éprouvette. Pour Plus sévère que la fatigue statique, la fatigue dynamique doit être
des matériaux sensibles aux conditions environnementales (tempé- prise en compte dans les problèmes de conception de pièces techni-
rature, humidité, fluides divers, etc.), il est primordial de condition- ques. Sachant néanmoins qu’il s’agit d’un phénomène complexe
ner les éprouvettes jusqu’à une stabilisation totale avant la mise en aux multiples facteurs d’influence, une attention toute particulière
charge, les variations dimensionnelles résultantes pouvant en effet doit être portée à la reproduction en laboratoire de toutes les condi-
être du même ordre de grandeur que la déformation appliquée. tions d’utilisation.
Cette méthode est complétée par des essais de rémanence qui Le but des essais de fatigue dynamique est de définir quantitative-
déterminent quantitativement l’aptitude d’un matériau à reprendre ment la limite d’endurance d’un matériau soumis à une sollicitation
sa forme initiale (conservation des propriétés élastiques) après périodique, c’est-à-dire l’amplitude maximale qu’il peut supporter
avoir été soumis à une déformation permanente en traction indéfiniment, sans rupture apparente. En fait, il s’agit souvent d’une

limite pratique ou conventionnelle pour laquelle la rupture n’inter- Quant au mode de sollicitation, les essais peuvent être menés en
vient qu’après un certain nombre de cycles qui peut être imposé traction, flexion, compression ou torsion, voire sous des modes de
dans la durée de vie en utilisation ou, le plus souvent, par l’appa- sollicitation combinés ou multiaxiaux (pression interne dans le cas
reillage d’essai. de tubes et de réservoirs). Les essais de flexion sont les plus prati-
qués (et normalisés) en raison de leur simplicité de mise en œuvre.
Les fréquences d’essai habituellement choisies vont de 0 à 25 Hz
1.2.1 Principe général des essais et les efforts impliqués couvrent la gamme 10 à 500 N dans la plu-
part des cas.
Les méthodes d’essais diffèrent principalement suivant le type, la Les essais sont conduits jusqu’à des nombres de cycles de 106 à
nature et le mode de sollicitation imposée. 107 cycles, voire même 108 cycles (fatigue en régime gigacyclique),
La sollicitation peut être une grandeur de type périodique, le plus avec un nombre d’éprouvettes important pour réduire la dispersion
souvent sinusoïdale, variant entre deux valeurs extrêmes smin et due à l’usinage et au montage de l’éprouvette, à une variation des
smax, que l’on peut écrire en ne considérant que le signal fondamen- paramètres opératoires (température, fréquence, etc.), à une hétéro-
tal sous la forme : généité du matériau. Ces effets ont en général une influence plus
s = s m + s a sin ω t importante que dans d’autres essais.
avec ω pulsation,
t temps, 1.2.2 Dispositifs expérimentaux
sm signal moyen,
sa amplitude du signal. En ce qui concerne les matériels d’essai, beaucoup plus comple-
xes qu’en fatigue statique, en utilisant toutes les combinaisons pos-
Selon la position relative du signal par rapport à 0, c’est-à-dire sui- sibles de traction, compression, flexion ou torsion, indépendantes
vant les valeurs relatives de sm et sa, et celle du rapport R = smin/smax, ou non, statiques et dynamiques, on arrive aux quatre classes
on distingue différents types de sollicitation : d’équipements hydrauliques ou électromécaniques suivantes :
— alternée symétrique (sm = 0 et R = –1) ou dissymétrique — machines à efforts axiaux ;
( s m < s a et R < 0), — machines à flexions planes ou rotatives ;
— répétée (sa = sm et R = 0 ou R = + ∞ ), — machines à torsions ;
— ondulée ( s m > s a et R > 0). — machines à efforts combinés.
La figure 6 illustre ces différents types de signaux dans le cas Ils sont équipés de capteurs dynamométriques et extensométri-
d’une contrainte imposée. Par simple transposition de la figure, on ques, et le plus souvent d’une commande programmable avec
obtient les mêmes types de sollicitation à déformation imposée. microprocesseur, permettant précision et souplesse quant à la
forme des signaux d’entrée. Le type d’appareil dépend de la
En pratique, les sollicitations imposées sont de deux natures : soit
méthode d’essai pratiquée.
déformation, soit contrainte. Comme en fatigue statique, l’essai à
déformation imposée est moins sévère car le caractère viscoélasti- De même, la géométrie et les dimensions des éprouvettes de fati-
que du matériau entraîne, par relaxation, une diminution progres- gue dynamique sont étroitement dépendantes de la méthode
sive de l’amplitude statique et dynamique de la contrainte. Le d’essai choisie. Des éprouvettes haltères ou rectangulaires analo-
phénomène inverse est observé à contrainte imposée, la déforma- gues à celles utilisées pour les essais instantanés sont en général
tion croissant au cours du temps par fluage. recommandées (NF T 51-120). Plus rarement sont également utili-
sées des éprouvettes cylindriques (pour les essais de flexion rota-
tive) ou triangulaires (c’est-à-dire de type haltère à partie calibrée de
largeur variable) (ASTM D 671).
1<R<+` –`<R<0 Pour ce qui est du mode opératoire, peuvent être pratiqués des
Contrainte σ
0<R<1
essais de fatigue en :
— traction ;
0 > σmax > σmin σmax > 0 > σmin σmax > σmin > 0 — flexion trois ou quatre pannes ;
— flexion sur éprouvettes encastrées ;
σa — flexion à moment constant ;
σm — flexion par flambement ;
0 — flexion rotative.
Temps t
■ Les essais de traction répétée ou ondulée sont souvent utilisés
pour les composites ou pour les thermoplastiques sur éprouvettes
entaillées (§ 2).
■ Les essais de flexion répétée ou ondulée trois ou quatre pannes
Contrainte ondulée
Contrainte alternée
Contrainte alternée
σmax = 0
Contrainte répétée
dissymétrique
σm = 0
Contrainte
purement alternée
dissymétrique
σmin = 0
Contrainte répétée
Contrainte ondulée
(NF T 51-120-3 et -4) sont recommandés pour les matériaux ne pré-

sentant pas une forte propension au fluage. Les éprouvettes sont
rectangulaires et les montages de flexion analogues à ceux utilisés
pour les essais statiques. Le schéma de principe d’une machine de
flexion trois pannes à amplitude de déformation ou de contrainte
constante est représenté sur la figure 7, la figure 8 donnant quant à
elle le principe d’une machine de flexion trois pannes à amplitude
de flèche constante : la déformation est imposée par un excentrique
Contraintes alternées réglable et une bielle.
■ Les essais de flexion alternée sur éprouvettes encastrées
Figure 6 – Types de sollicitations appliquées en fatigue dynamique (NF T 51-120-2) concernent les plastiques renforcés ou non, à
(exemple de cycles de contrainte imposée) l’exception des unidirectionnels. Ils consistent à imposer une flexion
(d’après norme NF T 50-120-1) à partir de la rotation de l’extrémité encastrée d’une éprouvette de

,
Capteur de force Extrémité encastrée
θ
Éprouvette Mesure de la force
X' Éprouvette par capteurs
,
,, ,,
Appuis Appuis fixes
d’extrémités Course c
Extrémité libre
X'
,,, ,,
θ
,
θ Berceau
,,,
Principe X
de l'essai
,,,
Axe de translation Axe de rotation du berceau
alternative
(amplitude c, Axe de rotation du moteur
fréquence f2 = 2 f1) Réglage de l’amplitude de l’angle
X Axe de rotation
du moteur
(fréquence) Figure 9 – Schéma de principe d’une machine de fatigue à rotation
Axe de rotation
alternative d’encastrement en flexion alternée (d’après norme NF T 51-120-2)
d’amplitude 2 θ
et de fréquence f1
Figure 7 – Schéma de principe d’une machine de fatigue en flexion 7,9

R = 9,5
trois ou quatre pannes (d’après norme NF T 51-120-3)
A 20,6
50,8 A 12,7 23,8
,,,,
Arbre moteur
Excentrique
Bielle-coulisseau 36,5 31,8
,,,,
78
,
A trous de fixation (ø = 4,8)
R rayons de courbure
Palier
Les cotes indiquées sont en millimètres
Figure 10 – Éprouvette de flexion plane type A

Appuis inférieurs Capteur d’effort
(d’après norme ASTM D 671)
Mors réglables
Éprouvette
laquelle une éprouvette haltère triangulaire (figure 10) est parfaite-
Plateau
ment encastrée à une extrémité et une force d’amplitude constante
appliquée à l’autre extrémité. La géométrie particulière de l’éprou-
vette garantit une répartition constante des contraintes imposées

dans une zone triangulaire.
Panne
Réglage du plateau ■ L’essai de flexion alternée à moment constant (NF T 51-120-5) est
adapté aux plastiques non renforcés ou renforcés de fibres coupées,
mats ou tissus. Il consiste à solliciter en flexion pure alternée, une
éprouvette haltère bridée à ses deux extrémités et n’est réalisé qu’à
Figure 8 – Schéma de principe d’une machine de fatigue déplacement imposé. Le principe de la machine de fatigue est sché-
à flèche imposée en flexion trois pannes répétée ou ondulée matisé sur la figure 11. Le système de fixation de l’éprouvette est
(d’après norme NF T 51-120-3) relié au moyen de lames flexibles à un capteur d’effort solidaire du
plateau supérieur fixe et à un plateau inférieur mobile. Des roule-
ments à bille assurent la liaison entre les lames et les fixations, per-
mettant la libre rotation de ces dernières. Afin de respecter la
type haltère tout en astreignant l’extrémité « libre » à se déplacer
symétrie de l’essai de rotation alternée, le centre de rotation de
entre deux appuis fixes. La figure 9 présente le principe d’une l’encastrement doit se situer au niveau de la fibre neutre de l’éprou-
machine d’essai à amplitude de force ou de déformation imposée. vette. La déformation est imposée par un excentrique réglable, une
L’amplitude de l’angle de rotation de l’encastrement est fixée par la bielle et un moteur à vitesse variable.
position de l’axe du moteur. Cet essai présente la particularité
d’imposer à la fois le chargement et le déchargement. Une variante ■ L’essai de flexion ondulée par flambement (NF T 51-120-6) est
de cette méthode est proposée par la norme ASTM D 671, dans particulièrement adapté aux matériaux à matrice ductile sensibles

2a 1 Arbre moteur
11
c Excentrique
δa
12
Éprouvette 2b Galet
3
1 2a Support de galet
Capteur d’effort
2b 1
Palier
,,,,,
Axe de rotation
,,
,, ,,
Support
,,,,,
Support d’éprouvette
Position de l’éprouvette par 9 (libre en rotation) d’éprouvette
4
rapport à l’axe de rotation 5
,, ,,,,,
1 10 Palier
8 Éprouvette
,, ,,
6
7 Vis de f
serrage
Éprouvette Support
Axe de Éprouvette centrée sur l’axe d’éprouvette
Principe de l’essai en flexion rotation de rotation du support
à moment constant Palier
1 système de fixation 7 pièce rainurée Plateau réglable

de l’éprouvette
8 Réglage de fmin ou δmin
noix
2a lames flexibles
9 axe de bielle
supérieures inclinées
2b lames flexibles inférieures 10 vis micrométrique
graduée
3 plateau supérieur fixe Figure 12 – Schéma de principe d’une machine de fatigue en flexion
11 système de réglage ondulée par flambement (d’après norme NF T 51-120-6)
4 plateau inférieur mobile permettant le déplacement
du plateau supérieur
5 moteur à vitesse variable
12 capteur d’effort
6 excentrique
Système Roulement Système

Figure 11 – Schéma de principe d’une machine de fatigue en flexion d’entraînement à billes d’entraînement
alternée à moment constant (d’après norme NF T 51-120-5)
Éprouvette
aux effets de poinçonnement des essais de flexion trois ou quatre

pannes, ainsi qu’aux matériaux présentant une forte propension au
fluage. Il est réalisé sans appui central, uniquement à déformation
imposée, sur des éprouvettes rectangulaires biarticulées à fort élan-
cement, non encastrées, dont les extrémités sont libres en rotation. Charge
Le principe est d’exercer un effort de compression sur l’éprouvette
de manière à atteindre un point d’instabilité élastique, bien avant a couple constant
l’apparition d’une dégradation sous l’effet des contraintes de com-
pression. Cette instabilité se traduit par un fléchissement de grande Système Roulement
amplitude qui place alors l’éprouvette dans un état de flexion pur. d’entraînement à billes
Un schéma de principe de la machine utilisée est donné sur la
figure 12. Le support des éprouvettes doit être muni d’un dispositif Éprouvette
d’autoalignement et garantir, d’une part, une totale liberté en rota-
tion des extrémités, et d’autre part, une parfaite coïncidence des
extrémités de l’éprouvette et des axes de rotation des supports.
■ L’essai de flexion rotative, bien que nécessitant des éprouvettes
cylindriques peu compatibles avec la géométrie habituelle des
Charge
objets en plastique, est quelquefois utilisé. La répartition des
moments de flexion peut être constante ou non, suivant la position b couple variable
des charges appliquées par des roulements orientables (figure 13).
Dans ces configurations d’essai, un élément de volume est alterna-
tivement soumis à des contraintes de traction puis de compression Figure 13 – Principe de l’essai de fatigue en flexion rotative
sous l’effet de la rotation continue de l’éprouvette.
1.2.3 Expression des résultats respond au nombre de cycles appliqués à une éprouvette jusqu’à ce
que soit atteint le critère de fin de vie prévu. La limite d’endurance
est la valeur limite maximale vers laquelle tend la contrainte (ou la
La durée de vie est établie pour un type de sollicitation, un rapport déformation) lorsque le nombre de cycles de sollicitation tend vers
de contrainte (ou de déformation) et une fréquence donnés. Elle cor- l’infini. En pratique, on définit une limite conventionnelle d’endu-

σ
100
Amplitude de contrainte (MPa)

a matériau à rupture fragile sans
dissipation viscoélastique pendant 90 +σ σm = 0
l’essai (par exemple, époxydes non Ul
tra
renforcées) 80 mi
dA
3W t
N 70 G7
σ (3 5
%f –σ
ib re
b matériau à rupture progressive, i.e. 60 s de ve
rre)
avec propagation de fissures, sans
dissipation viscoélastique 50 Ultra
(par exemple, composites à mid A
3W
renforts unidirectionnels) 40
N 30
σ 105 106 107 108
c matériau présentant des paliers Nombre de cycles à la rupture
d’endommagement comme des
ruptures de nappes de fils en Température d’essai : 23 °C
composites ou des fissurations Fréquence des cycles : 7,5 Hz
Taux d’humidité à l’équilibre
N
σ d matériau avec dissipation
viscoélastique, autoéchauffement
et stabilisation de température, Figure 15 – Courbes de Wöhler, en flexion alternée, de polyamides 66
à rupture progressive renforcés et non renforcés (d’après doc. BASF)
principalement par propagation
(par exemple, polypropylène ou
N polyamides)
σ Il existe une méthode plus rapide que la précédente qui donne
satisfaction dans certains cas : il s’agit de la méthode de Prot à
e matériau avec forte dissipation charge progressive. On soumet des éprouvettes à des sollicitations
d’énergie, autoéchauffement et
bris thermique dont l’amplitude croît linéairement en fonction du temps :
s max = αt sin ωt
N
Pour chaque valeur de α, on note la valeur de sR à la rupture. Prot
Figure 14 – Types de comportement en fatigue dynamique
(d’après norme NF T 51-120-1) [5] a montré que sR est une fonction linéaire de α et que la limite
de sR lorsque α tend vers zéro est la limite d’endurance du matériau.
rance pour un critère de fin de vie et un couple nombre de cycles/fré- Pour plus de détails sur les différents modes de représentation et
quence déterminés. d’exploitation possibles des essais, le lecteur pourra utilement se
La fin de vie est une notion difficile à définir dans l’absolu car elle reporter à la référence [33] de la bibliographie. On peut aussi citer
introduit une notion d’endommagement limite qui est fonction du comme exemple de répertoire de données la référence [6] qui four-
mode de sollicitation, du comportement du matériau et de l’appli- nit des centaines de courbes de fatigue dynamique sur différentes
cation envisagée pour la pièce. Ainsi, dans le cas d’un essai à matières plastiques.
contrainte imposée constante, l’arrêt de l’essai est souvent condi- Il convient de noter que la dégradation ne se manifeste pas néces-
tionné par la machine qui ne peut indéfiniment augmenter son sairement par une rupture fragile. Suivant la nature des matériaux,
déplacement. Le critère de fin de vie sera défini comme le nombre des microfissures, un blanchiment, un étirage, un ramollissement
de cycles nécessaire pour que le déplacement atteigne une valeur ou des ruptures progressives peuvent aussi être observés :
conventionnelle limite. Dans le cas des essais conduits à déforma- — les résines non renforcées périssent ainsi suite à l’amorçage
tion imposée constante, la connaissance du comportement du puis à la propagation rapide d’une ou plusieurs fissures conduisant
matériau est un élément important dans l’application des critères de à une rupture fragile nette de l’éprouvette en deux parties ;
fin de vie. Schématiquement, il est possible de distinguer en effet
— les matériaux comportant des charges fibreuses, et notam-

différents modes d’endommagement (figure 14), c’est-à-dire diffé- ment les composites, présentent une rupture en fatigue résultant de
rents types d’évolution de la contrainte induite par la sollicitation de l’amorçage d’une fissure unique ou d’une multitude de microfissu-
fatigue dynamique d’un polymère renforcé ou non (NF T 51-120-1). res et d’une propagation plus ou moins rapide. Les composites à
Le critère d’endommagement standard correspond à une évolu- renforts continus peuvent présenter des discontinuités et des
tion de 10 % de la force, ou de la déformation qu’il convient d’enre- paliers d’endommagement correspondant à des ruptures partielles
gistrer suivant que l’on travaille à amplitude constante de (premières ruptures de fibres...) ;
déformation ou de force. D’autres valeurs peuvent néanmoins être — la défaillance en fatigue des polymères peut également inter-
retenues (par exemple 70 %, selon l’ASTM D 671). venir de manière apparemment progressive mais fortement influen-
Les résultats sont exprimés sous la forme de courbes ou diagram- cée par un phénomène d’échauffement résultant de frottements
mes de fatigue. La méthode la plus utilisée est celle de Wöhler pour internes dus à une valeur élevée de la capacité d’amortissement de
laquelle sa et sm sont des constantes en cours d’essai. À fréquence ces matériaux. L’expérience montre en effet que, lorsque des sollici-
fixée, on fait varier smax d’une éprouvette à l’autre, d’une manière tations sont appliquées à des fréquences supérieures à 10 Hz envi-
continue pour le tracé de l’ensemble de la courbe, ou discontinue ron, des dégradations par fusion ou ramollissement du polymère
par des méthodes statistiques (en escalier par exemple) pour enca- peuvent apparaître au niveau des zones de contraintes maximales.
drer un point particulier de la courbe. Pour chaque valeur de smax on Pabiot [7] a ainsi montré que, lors d’une sollicitation en fatigue
note le nombre N de cycles à la rupture et la courbe de Wöhler (ou dynamique, l’énergie dissipée et l’élévation de température sont
S-N curve) a pour expression (figure 15) : directement liées aux propriétés physiques du matériau (module ou
complaisance imaginaire, masse volumique, capacité thermique) et
s max = f ( log N ) aux paramètres expérimentaux (pulsation, température ambiante,

géométrie de l’éprouvette, fixations, nature de la sollicitation) ; ce

phénomène peut être atténué en imposant un refroidissement forcé
60
Contrainte appliquée (MPa)

par de l’air ou de l’eau, ou en travaillant à basse fréquence. Dans ce
dernier cas, il convient d’attirer l’attention sur le fait que la vitesse
de dégradation, et donc la durée de vie peut être influencée dans 50
des proportions non négligeables (cf. § 2.2.3).
40
D’une manière générale, lors d’essais de fatigue dynamique, il est
donc important d’enregistrer en continu en fonction du temps la 30
Environnement Air
réponse thermodynamique du matériau à la sollicitation appliquée,
afin de quantifier le taux de dégradation, de détecter le début de 20
l’endommagement et de suivre son évolution ; l’amplitude de défor-
mation ou de contrainte et la température (mesurée par exemple au 10
moyen d’un thermomètre à infrarouge) sont les deux grandeurs de
0
base caractéristiques du comportement.
1 10 102 103 104 105 106 107
Temps de rupture (s)
a durée de vie en fatigue statique (fluage)
1.3 Essais de fissuration sous contrainte
dans un environnement donné (ESC)
Déformation mesurée (%)

Air Air
2
Lorsqu’un polymère, renforcé ou non, est soumis dans l’air à une Environnement
1,6
contrainte ou une déformation en dessous de son seuil d’écoule-
ment, sa dégradation peut intervenir après une durée très longue,
1,2
comme on l’a vu au paragraphe 1.1. L’exposition simultanée à un Air
milieu chimique liquide, plus rarement gazeux ou solide, et dans
0,8
certains cas totalement neutre vis-à-vis du matériau considéré, avec
la même contrainte ou déformation très faible, peut conduire à une
0,4
réduction spectaculaire du temps de rupture. Ce phénomène corres-
pond à la fissuration sous contrainte dans un environnement
0
donné, encore appelé tensiofissuration [environmental stress-crac-
1 10 102 103 104 105 106 107
king (ESC)]. La contrainte ou déformation à long terme admissible
peut être considérablement réduite de ce fait et des ruptures préma- Temps (s)
turées peuvent se produire soudainement (figures 16). b fluage
Environ 15 % des défaillances en service de pièces plastiques sont
engendrés par ce phénomène, important pour de nombreuses
applications et dont les mécanismes restent encore actuellement Figure 16 – Courbes types d’un polymère dans l’air
mal expliqués. On notera qu’en pratique l’application d’un charge- et en contact avec un fluide (d’après [1])
ment mécanique externe n’est pas nécessaire à l’amorçage de ce
type de dégradation : des contraintes internes résultant du proces-
sus de moulage ont la même action. De même, une immersion dans — en fluage, la déformation critique totale en traction (déforma-
le fluide peut être remplacée avec les mêmes effets par un simple tions élastique et inélastique) pour laquelle les craquelures sont ini-
contact : c’est souvent le cas des adhésifs, laques, lubrifiants, déter- tiées est donnée par :
gents, encres... appliqués en surface des pièces.
ε crit = J ( 0 ) ⋅ σ + K = ε ( 0 ) + K
avec σ contrainte constante de traction appliquée,

1.3.1 Prévision du phénomène ε (0) déformation instantanée résultante,
J (0) complaisance élastique initiale ;
La prévision du phénomène de fissuration sous contrainte dans
un environnement donné est délicate et s’appuie sur : — en relaxation, la contrainte critique à partir de laquelle le cra-
zing est observé est exprimée par :
— des critères fondés sur des grandeurs mécaniques et
viscoélastiques, conduisant à la détermination de déformations, de σ crit = σ ( 0 ) ⋅ ( 1 – K ⁄ ε )
contraintes ou d’énergies de déformation inélastique critiques ;
— des critères de solubilité et de tensions superficielles permet- avec σ (0) contrainte instantanée maximale générée sous
tant de juger de la susceptibilité d’un matériau à un liquide donné ; conditions de relaxation de contraintes,
— la mécanique de la rupture et la détermination de facteurs ε déformation constante appliquée.
d’intensité de contraintes en vue d’une prévision des vitesses de
propagation de fissures. K est de l’ordre de 0,1 % pour un polymère amorphe (PVC).
Le critère d’énergie de déformation inélastique, proposé par
Brüller [10], considère quant à lui que le crazing est initié lorsque la
1.3.1.1 Critères mécaniques et viscoélastiques
densité d’énergie de déformation inélastique (énergie d’incubation
Deux critères simples prennent en compte le caractère viscoélas- du crazing) en traction dépasse une valeur critique Wcrit telle que :
tique des polymères [8] : le critère de déformation inélastique K et le ε crit = J ( 0 ) ⋅ σ + W crit ⁄ σ = ε ( 0 ) + ( W crit ⁄ σ ) (en fluage)
critère d’énergie de déformation inélastique W.
Le critère de déformation inélastique, introduit par Wright [9], De par leur formulation même, ces critères ne permettent pas de
considère que le crazing est initié à partir d’un niveau critique prendre en compte la présence du fluide environnant ni celle de
constant K de déformation inélastique en traction, qui peut être défauts éventuels. Ils sont en conséquence mal adaptés à la prévi-
exprimé soit en fluage soit en relaxation : sion du phénomène de fissuration sous contrainte.

1.3.1.2 Critères de solubilité et d’énergie de surface milieu environnant, il faut prendre en compte le paramètre de ten-
sion superficielle dans la prévision du phénomène de tensiofissura-
Ces critères sont fondés sur le fait que la fissuration sous
tion.
contrainte est en partie liée au degré de plastification du matériau.
En première approximation, cette tendance peut être décrite par la En somme, la différence entre les paramètres de solubilité du
différence des paramètres de solubilité du fluide et du polymère, la polymère et du fluide environnant permet de déterminer si la fissu-
variation de masse du polymère ou la comparaison des tensions ration sous contrainte dépend principalement du phénomène de dif-
superficielles du polymère et du fluide environnant [11]. fusion-gonflement ou du phénomène de mouillage. Lorsque ce
dernier prédomine, il convient alors de considérer les tensions
Le paramètre de solubilité permet de déterminer l’affinité d’un
superficielles. De la même manière, en terme de variations de
corps donné pour un autre corps. Il est en effet l’image d’une den-
masse du polymère, si la masse augmente, la fissuration sous
sité d’énergie de cohésion, intègre dans sa définition la capacité que
contrainte est générée par un mécanisme de diffusion ; si elle reste
possède un matériau ou un fluide à établir des interactions de type
constante, les tensions superficielles sont à considérer et, si elle
Van der Waals, liaisons hydrogène ou liaisons dipolaires, et fait par-
diminue, la tensiofissuration est alors déterminée par l’élimination
tie entre autres des paramètres définissant l’absorption d’un liquide
d’un composant du polymère.
par un polymère. Si δp et δ < sont les paramètres de solubilité du
polymère et du liquide, alors la différence entre ces deux grandeurs On peut citer comme exemple de répertoire de données la réfé-
permet de diviser les milieux environnants en deux groupes : rence [12], qui fournit des valeurs de paramètres de solubilité et
— si δ p – δ < » 0 , le milieu est dit sans influence ou d’influence seuils de crazing des principales familles de polymères et de fluides
modérée, essentiellement à la surface du polymère ou des surfaces d’immersion.
nouvellement constituées, et le processus de mouillage détermine On notera cependant que ces différents critères sont intéressants
alors la fissuration sous tension, le gonflement et la diffusion ayant, quand il s’agit d’expliquer, dans le cas où la fissuration sous con-
quant à eux, une influence négligeable. En effet, si δ p » δ < , le poly- trainte intervient, quel est le mécanisme gouvernant le phénomène.
mère constitue une barrière et n’autorise pas l’accès des molécules En revanche, ils trouvent leur limite lorsqu’il s’agit de prévoir le
de fluide, et si δ p « δ < , les molécules de fluide restent liées entre niveau de contrainte ou de déformation engendrant l’apparition de
elles et n’ont pas tendance à pénétrer le polymère ; la dégradation et le temps d’induction du phénomène.
— si δ p – δ < → 0 , le milieu est dit gonflant ou d’influence impor-
tante, et le gonflement et la diffusion ont alors une influence maxi-
male, les molécules de fluide ayant toute facilité à pénétrer le 1.3.1.3 Critères de mécanique de la rupture
polymère.
Les critères de mécanique de la rupture, enfin, cherchent à prévoir
Une autre grandeur permet de caractériser la susceptibilité à la le phénomène de fissuration sous tension en prenant en compte
fissuration sous contrainte : la variation de masse du polymère, ce l’existence initiale de défauts superficiels ou volumiques au sein de
dernier pouvant présenter selon les milieux environnants une aug- tout matériau.
mentation de masse importante, une faible ou pas d’augmentation
de masse, ou une diminution de masse. Ce facteur peut être relié au Menges [13] établit ainsi une relation entre la déformation critique
paramètre de solubilité : pour laquelle apparaît la première fissure εcrit, la tension superfi-
cielle du matériau γ, le module d’élasticité E et la longueur des plus
— les couples milieu-polymère dont δ p – δ < → 0 présentent
grands défauts rmax :
généralement une augmentation de masse importante due à
l’absorption de fluide ; γ 1⁄2
— les couples milieu-polymère dont δ p – δ < » 0 présentent peu ε crit = Cte ⋅  --------------------
E ⋅ r max
ou pas de variation de masse et il convient de s’intéresser alors à
leurs tensions superficielles dans la prévision du phénomène de Des approches plus récentes [14] à [16] appliquent directement
tensio-fissuration ; les concepts de la mécanique de la rupture (§ 2) en calculant des fac-
— une diminution de masse enfin peut se produire lorsque le teurs d’intensité de contrainte, en mode I, KI et des vitesses de pro-
fluide élimine des composants de bas poids moléculaire (mono- pagation de fissure V, en introduisant des notions de longueur de
mère, oligomères ou additifs par exemple), ce qui est également défaut initial ai et de longueur critique de défaut ac et en déduisant
générateur de tensiofissuration. des durées de vie avant rupture catastrophique tc. Par exemple en
En dernier lieu, peuvent être considérées les tensions superficiel- utilisant une intégration de la loi donnant la vitesse de fissuration en
les, qui permettent de définir la capacité de mouillage de deux fonction de la ténacité KI [15] :
corps. On a ainsi :
— pour un fluide : da
V = ------- = C ( K I ) m = C ( σY a ) m
dt
γ< = k ⋅ V 1 ⁄ 3δc
<
ac K Ic
∫ ∫
avec γ < et δ < respectivement tension superficielle et para- da 2 K 2
soit t c = ------- = -------- -----I dK I = -------------------------------------
- [ K 2 – m – K Ic
2 – m] et
mètre de solubilité du fluide, V σY V σ 2Y 2C ( m – 2 ) Ii
ai K Ii
V volume molaire, en simplifiant pour des longueurs de défaut initiales faibles
k et c
constantes telles que k = 0,13 à 0,002 et c = 3,3 à ( K Ii « K Ic ) on a :
1,6 ;
— pour un polymère (formule empirique) :
2 a i[ 1 – ( m ⁄ 2 ) ]
t c = -------------------------------------
-
γ p = 0, 75 ⋅ δ p3 ⁄ 4 ( m – 2 )C σ 2 Y 2
avec γ p et δ p respectivement tension superficielle et para- avec C et m constantes,

mètre de solubilité du polymère.
σ contrainte appliquée,
En pratique, si γ p « γ < , le mouillage est bon et la susceptibilité à la
tensiofissuration est importante, tandis que si γ p » γ < , cette ten- Y facteur de forme (cf. § 2).
dance est très faible. Par conséquent, lorsque le phénomène de On regrettera ici la difficulté d’estimation de la longueur ai du
mouillage prédomine, c’est-à-dire lorsque δ p – δ < » 0 ou lorsque le défaut initial sur lequel repose la prévision du temps de rupture,
polymère présente peu ou pas de variation de masse au contact du mais qui en pratique est délicate à mesurer.

1.3.2 Principes généraux des essais temps (§ 1.2). En revanche à charge imposée, la contrainte reste
quasi constante.
Le phénomène étant, on l’a vu, difficilement prévisible, il néces- En pratique cependant, les essais sont menés en général en
site toujours des essais préliminaires cherchant à reproduire les flexion, à déformation imposée et sur des temps courts plutôt qu’en
conditions d’utilisation réelles. Cependant la caractérisation de la traction, à contrainte imposée et sur des temps longs, ceci pour des
fissuration sous contrainte (ESC) est complexe parce qu’elle est questions de coûts liés aux investissements matériels requis par les
influencée par de nombreux paramètres comprenant : machines de fluage, les montages de relaxation étant souvent plus
— les dimensions des échantillons ; simples. Ce choix est à regretter et il convient de préférer les essais
— l’état du matériau (orientation, structure amorphe, semi-cris- à contrainte imposée aux essais à déformation imposée, ces der-
talline ou réticulée, contraintes internes, qualité des interfaces, niers étant très aléatoires dans leurs résultats car dépendant
microdéfauts superficiels) ; considérablement des mécanismes de relaxation propres au poly-
— la contrainte et la déformation appliquées ; mère testé.
— la température de l’essai ; Outre leur coût, le problème majeur des essais à charge imposée
— la durée de l’essai ; est que, en l’absence d’information préalable sur la sévérité de
— le milieu chimique (nature, viscosité, paramètres de solubilité, l’interaction avec le milieu environnant, il est difficile de choisir un
point d’ébullition, volume molaire, masse moléculaire) ; niveau de contrainte qui conduira à un résultat significatif dans un
— la méthode d’essai ; intervalle de temps raisonnable. Cette difficulté augmente lorsque la
— le critère de défaillance (rupture, crazing, fissuration, blanchi- sévérité de l’attaque diminue. En conséquence, les interactions
ment). polymère/milieu moyennement ou peu agressif sont moins bien
En gardant tous les paramètres constants, à l’exception d’un seul, caractérisées que les interactions plus sévères. Paradoxalement, ce
l’influence du paramètre sur l’ESC peut être évaluée. L’objectif prin- sont cependant ces interactions les moins sévères qui tendent à
cipal des essais est de déterminer l’effet des milieux (environne- engendrer les défaillances en service les plus coûteuses car interve-
ments) chimiques sur les plastiques. On notera qu’il n’est pas nant après de nombreuses années.
toujours possible d’établir de corrélation directe entre les résultats Ces problèmes financiers et cette complexité technique font que,
d’essais d’ESC de courte durée sur éprouvettes et le comportement après plus de 50 ans d’efforts, la quantité de résultats disponibles,
réel d’objets en service, compte tenu de la complexité de ce dernier. même à déformation imposée, reste faible comparativement à l’infi-
C’est ce qui explique que deux catégories d’essai ont été dévelop- nité possible de couples plastiques/fluides (ou mélanges de l’un et/
pées, selon que l’on souhaite travailler sur éprouvette ou sur objet ou l’autre). Cet état de fait persistant a conduit certains auteurs à
fini. La première méthode s’applique à la caractérisation a priori du proposer de nouvelles méthodes d’essai permettant de juger rapi-
matériau dans un environnement donné (contrainte ou déformation dement de la sensibilité des plastiques à l’ESC : les mesures de
– milieu environnant – température), la seconde à la vérification microdureté et de fluage monotone (c’est-à-dire à charge crois-
a posteriori du comportement d’un objet fini dans les conditions sante) en immersion.
accélérées d’utilisation. Dans ce dernier cas, l’intérêt est de pouvoir
On trouvera dans la référence [17] un inventaire assez complet
juger globalement de l’influence de facteurs complémentaires liés à
des méthodes développées par différents auteurs. Le lecteur pourra
la géométrie de l’objet, à sa constitution (présence d’inserts) et à sa
également se reporter à une étude de synthèse [18] réalisée pour
transformation (conditions de moulage).
quatre couples matériaux-liquides donnant lieu à un comportement
Quelle que soit la méthode retenue, le mouillage de l’échantillon spécifique : polyéthylène-liquides tensioactifs, polymères-solvants,
par le milieu environnant peut être envisagé de différentes maniè- polymères-liquides inorganiques, composites-solutions aqueuses.
res, suivant le phénomène particulier que l’on désire reproduire. On signalera également deux références spécifiques, l’une aux com-
Dans le cas de fluides, si l’immersion totale permanente est la posites [19] et l’autre aux plastiques [12]. Certains ouvrages fournis-
méthode généralement adoptée, il est possible d’envisager une sent en outre des données chiffrées en termes de contraintes ou de
immersion partielle, une immersion périodique, un arrosage perma- déformations critiques pour des centaines de couples polymères-
nent ou périodique (simulation de projections), un mouillage loca- liquides [3], associées parfois à une analyse des mécanismes de
lisé à l’aide d’un papier buvard, d’une goutte... Dans le cas où dégradation impliquée [12]. Les courbes de durée de vie sont plus
l’environnement agressif est un solide (par exemple, feuilles plasti- rares.
fiées, élastomères), celui-ci doit être plaqué sur la surface de
l’éprouvette, de préférence sous une pression définie (utilisation
d’une éprouvette de plaquage pour constitution d’un sandwich par
exemple).
1.3.3 Essais sur éprouvettes
Pour éviter les effets de bord qui risquent de faire intervenir des
phénomènes complexes supplémentaires (influence des conditions 1.3.3.1 Sollicitation à déformation imposée
de découpage des éprouvettes, des concentrations de contraintes (relaxation dans un environnement donné)
au niveau des zones d’application des charges, etc.), il est recom- ■ L’essai le plus ancien, développé pour le polyéthylène et connu
mandé d’enduire les surfaces sensibles d’une graisse adaptée. sous l’appellation Bell Telephone, est défini par la norme
Les essais peuvent être décomposés en deux grandes familles, ASTM D 1693. Dix éprouvettes rectangulaires de 38 × 13 mm de
essais à déformation imposée et essais à charge imposée. Les solli- surface et d’épaisseur de 1,75 à 3 mm (selon la méthode retenue),
citations les plus couramment appliquées sont constantes, les char- entaillées longitudinalement en surface avec une lame de rasoir sur
gements dynamiques étant extrêmement rares. Il s’agit là d’un une profondeur de 1/5 à 1/6 de l’épaisseur totale (0,3 à 0,65 mm
mode de contrainte simple à réaliser sur le plan expérimental mais selon la méthode), sont pliées pratiquement à 180° et maintenues
pas nécessairement le plus représentatif des lois de mise en charge dans un dispositif en U de 12 mm de largeur intérieure (figure 17).
rencontrées en utilisation, qui ont le plus souvent un caractère aléa- L’ensemble est immergé dans un tube à essai en verre de diamètre
toire. Il convient ici de rappeler qu’à amplitude égale, une sollicita- 32 mm et de hauteur 200 mm, contenant un liquide tensioactif orga-
tion constante est beaucoup moins sévère qu’une sollicitation nique de référence en solution à 10 % dans l’eau et thermostaté soit
périodique ou aléatoire. Une remarque similaire est à faire si l’on à 50 °C, soit à 100 °C (dans ce cas la solution aqueuse est remplacée
compare l’efficacité des essais à déformation constante ou à charge par un liquide pur pour éviter les problèmes de modification de la
constante. Ces derniers sont d’autant plus sévères que le caractère teneur en tensio-actif suite à l’évaporation de l’eau). Le phénomène
viscoélastique du matériau est plus accentué. Le phénomène de de fissuration sous contrainte en milieu tensioactif se produit, le cas
relaxation résultant de l’application d’une déformation constante se échéant, par une rupture fragile au niveau de la pliure des éprouvet-
traduit en effet par une diminution de la contrainte en fonction du tes au bout d’un certain temps, les fissures partant du défaut vers

■ Il existe une variante normalisée de cet essai de flexion, décrite

par la norme NF EN ISO 4599. Il s’agit de la méthode de l’éprouvette
courbée, particulièrement recommandée pour la détermination de
Entaille la sensibilité à la fissuration sous contrainte de feuilles et de régions
longitudinale localisées à la surface d’éprouvettes au contact de gaz, de liquides
mais aussi de solides contenant des substances pouvant migrer (par
Liquide exemple, adhésifs polymériques et matériaux contenant des plasti-
tensioactif
fiants). Des éprouvettes de géométrie adaptée à la détermination
Tube en pyrex Entaille 38 d’une (ou plusieurs) propriété(s) indicative(s) (par exemple, résis-
de 32 x 200 mm longitudinale tance en traction, au choc Charpy, au choc-traction...) sont bridées à
plat sur une série de conformateurs de rayon constant et mises en
contact avec l’environnement d’essai. En utilisant une gamme de
Porte-éprouvette 13
(largeur = 12 mm) conformateurs de rayons décroissants de 500 à 30 mm pour des
Éprouvette éprouvettes d’épaisseur 2 à 4 mm, il est possible d’appliquer par
échelons des allongements croissants aux surfaces extérieures des
Cotes en mm éprouvettes. Après une durée de contact convenue avec l’environ-
Éprouvettes
en flexion nement d’essai, les éprouvettes sont débridées et soumises à des
essais mécaniques et à une inspection visuelle. L’allongement de
défaillance correspondant à un critère de défaillance convenu
Figure 17 – Essai de fissuration sous contrainte à déformation (apparition de craquelures, ou propriétés mécaniques résiduelles
imposée en flexion (d’après norme ASTM D 1693) chutant de 80 % à 50 % de la valeur obtenue sur une éprouvette de
référence sans contrainte et non exposée) est alors déterminé, ainsi
qu’un facteur relatif d’allongement (rapport des valeurs obtenues
les bords extérieurs de l’éprouvette approximativement perpendi- dans le milieu d’essai et dans un milieu de référence tel que l’air).
culairement. Le temps F50, après lequel 50 % des éprouvettes sont
On citera également un cas particulier original qui permet d’impo-
rompues, est en général pris comme caractéristique du comporte-
ser un gradient de déformation en flexion. Il s’agit d’un bloc massif
ment. Suivant la structure chimique et physique du polymère, ce
dont l’un des contours est elliptique et présente deux rainures laté-
temps peut varier de quelques minutes à plusieurs mois, voire plus.
rales servant de guide et de support à deux cavaliers mobiles. Ces
Il convient de remarquer que, dans cet essai, la déformation dans derniers permettent d’imposer à une éprouvette une partie du profil
la zone la plus tendue est très importante, supérieure à la déforma- de courbure (figure 18) d’où l’on peut calculer la déformation rela-
tion à la limite de linéarité contrainte-déformation et à la valeur tive en tous points de l’éprouvette. Cet outillage, appelé profil Dow,
admissible en utilisation. Elle est malheureusement difficilement pourtant de conception ancienne [20], est souvent repris dans des
calculable et mesurable, mais peut être estimée à : publications et ouvrages spécialisés.
ε max = h ⁄ ( < – h ) ■ D’autres modes de sollicitation peuvent être envisagés (flexion
sur éprouvettes encastrées, traction) en fonction de l’application
où h est l’épaisseur de l’éprouvette et < la largeur du support. considérée. On notera en particulier un projet de norme internatio-
L’état de contrainte est d’autant plus sévère et complexe que nale basé sur la norme japonaise JIS K 7107 décrivant les conditions
s’ajoute à la flexion l’effet d’entaille et de concentration de de détermination de la résistance des plastiques à une déformation
contrainte, qui induisent localement des contraintes multiaxiales. constante de traction en milieu liquide, ainsi que le détail des équi-
Ce type de mise en charge, développé pour le polyéthylène basse pements et instrumentations (capteurs d’efforts) requis pour enre-
densité, a été étendu dans son principe à d’autres matériaux, en gistrer de véritables courbes de relaxation en immersion (figure 19).
modifiant, si nécessaire, certains paramètres expérimentaux en ■ On évoquera enfin une méthode particulière d’essai biaxial par
fonction de la rigidité et de la limite de rupture du matériau consi- enfoncement de billes ou de goupilles (NF EN ISO 4600). Les éprou-
déré. Si la méthode peut être directement appliquée au polyéthy- vettes sont ici percées d’un (ou de plusieurs) trou(s) (espacés de
lène haute densité et au polypropylène, elle nécessite des 15 mm) dans le(s)quel(s) sont enfoncées des billes ou des goupilles
adaptations pour des matériaux plus fragiles. de diamètre croissant, surdimensionnées par rapport au trou, et
■ L’extension de la méthode précédente à un essai de flexion stan- couvrant quatre gammes de 2,98 à 6 mm de manière à appliquer
dard à flèche imposée permet de passer d’un essai qualitatif de type des échelons de déformation. Les échantillons sont ensuite immer-
tout ou rien (rupture ou non) à un essai plus quantitatif en faisant gés pendant un temps donné (1 à 20 h pour l’essai dit de courte
durée). La résistance à la fissuration sous contrainte est alors appré-
apparaître la notion de déformation critique, valeur à partir de

laquelle apparaît une dégradation (fissure, craquelures ou perte de ciée par le diamètre minimal de la bille (i.e. le surdimensionnement)
certaines propriétés) après un certain temps de contact avec l’envi- pour lequel est observée, soit l’apparition de fissures visibles, soit
ronnement d’essai, pour un milieu et une température donnés. Des une chute de la résistance en traction ou en flexion de 5 % ou de
dispositifs expérimentaux de flexion trois pannes correspondant à l’allongement à la rupture en traction de 20 %. Dans son principe, la
une adaptation de méthodes conventionnelles [AM 3510] par limita- première méthode peut être facilement utilisée pour certains objets
tion de flèche (réglage par vis, cales ou pannes centrales de diamè- moulés, tandis que la seconde permet de calculer un facteur relatif
tres différents) peuvent être utilisés. La norme ASTM D 3929 de fissuration sous contrainte (rapport de la limite de défaillance
propose par exemple une méthode permettant de juger de la résis- dans l’environnement d’essai à celle déterminée dans un milieu de
tance à la fissuration sous contrainte de plastiques en contact avec référence tel que l’air).
,,
des adhésifs liquides. En pratique sont retenus des niveaux de
déformations maximales εmax de 0,3 ; 0,5 et 1 % qui conduisent à
juger de l’agressivité d’un environnement pendant une semaine Papier imprégné de réactif
Fixation
environ pour la plupart des thermoplastiques [12]. En principe, lors- de l’éprouvette Éprouvette
que le crazing ou la fissuration apparaissent en partie centrale de
l’éprouvette, la largeur B de la région endommagée est une indi- Bloc support de
cation du seuil de déformation critique εc, donné par : l’éprouvette Fixation de l'éprouvette
ε c = ε max ( D – B ) ⁄ D
Figure 18 – Profil elliptique de flexion à gradient de déformation
où D est la distance entre appuis. imposé (d’après [20])

,,,,
,,,,,
Pivot sans frottement ou couteau
Molette de réglage Fixation des tresses

métalliques Balancier
,,,,,
Capteur de force
Tresses
,,,,,
métalliques
Mors Circulation du fluide
thermorégulé Circulation du fluide
Mors thermorégulé
thermorégularisé
,,,,,
Éprouvette
Éprouvette
Réservoir Environnement
,,,,,
chimique
Poids
Cadre de maintien
Enceinte thermostatée Rupteur de compte-temps Compte-temps
Liquide d’essai a appareil à bras de levier amplificateur de charge, effort vers le haut
Figure 19 – Essai de fissuration sous contrainte à déformation

imposée en traction (d’après JIS K 7107)
Couvercle support
1.3.3.2 Sollicitation à charge imposée
(fluage dans un environnement donné) Mâchoire supérieure
Il s’agit en fait d’essais de fluage classiques avec néanmoins une Éprouvette

adaptation de l’appareillage pour travailler dans des milieux spécifi-
ques, liquides en particulier. Mâchoire inférieure
■ En traction, la norme NF EN ISO 6252 définit les conditions de Bain thermorégulé

détermination de la résistance à la fissuration sous contrainte des Environnement chimique
plastiques soumis à une force de traction constante, correspondant
à une contrainte inférieure au seuil d’écoulement du matériau. La
norme propose des solutions de fixation des éprouvettes et des dis-
positifs expérimentaux (figures 20a et b) dans lesquels l’effort est Base antivibrations
appliqué vers le haut ou vers le bas à l’aide d’un renvoi. On peut
Support
ainsi plonger toute l’éprouvette dans un récipient de liquide main-
tenu à une température donnée. Selon la méthode choisie, la sensi- Microcontact relié au compte-temps
bilité du matériau à l’ESC est déterminée par : Poids
— la contrainte de traction provoquant une rupture au bout de
100 h (ce qui nécessite le tracé partiel de la courbe contraintes-
temps de rupture) ;
— le temps de rupture sous une contrainte de traction prescrite ; b appareil à renvoi, effort vers le bas
— la courbe contraintes de traction–temps de rupture, jusqu’à un Plaquette supérieure
temps donné et pour des niveaux de contrainte s’échelonnant de de fixation
Mors de blocage
10 à 90 % de la résistance en traction instantanée du matériau. de l’éprouvette

de la tresse
■ En flexion sont le plus souvent utilisés des dispositifs de flexion
trois pannes avec des machines et des pratiques analogues à celles
retenues en traction. Il existe cependant des méthodes spécifiques
aux plastiques transparents (ASTM F 484 et F 791) qui font appel à
des dispositifs très simples de flexion sur poutre encastrée à l’extré-
mité de laquelle est suspendue une masse.
Mors supérieur
■ Il convient également de signaler la possibilité de réaliser un de fixation
essai de fluage en immersion particulier [1], sous vitesse de charge- de l’éprouvette
ment constante et faible, l’effort appliqué étant proportionnel au
temps (fluage monotone). Dans sa version en traction, la méthode
nécessite l’utilisation d’une machine de fluage classique sur laquelle
le poids mort est remplacé par un réservoir progressivement rempli
d’eau grâce à une pompe péristaltique (figure 21). Il est ainsi possi-
ble d’appliquer à l’échantillon une vitesse de sollicitation en traction
connue, qui en pratique varie de 0,1 à 10 MPa par heure. La défor- c mors de fixation des éprouvettes
mation de l’éprouvette, supportant un tube à essai scellé aux deux
extrémités et contenant le fluide d’essai, est enregistrée au moyen Figure 20 – Essai de fissuration sous contrainte à effort imposé
d’un extensomètre optique. La détermination des lois de comporte- en traction (d’après norme NF EN ISO 6252)

général de 0,5 à 2,5 décades plus rapidement qu’au moyen d’essais

de fluage monotone en immersion). En toute rigueur, cette méthode
Électronique demande encore des compléments de validation. Il s’agit en l’état
plus d’une méthode de caractérisation du vieillissement physique
(plastification par diffusion du fluide) ou chimique (dégradation
Machine de fluage classique moléculaire) que du phénomène de tensiofissuration.
1.3.4 Essais sur demi-produits et objets finis
Pour juger de l’influence globale de l’ensemble des paramètres
,,,
Éprouvette et liés à la structure chimique, à la géométrie et aux conditions de
,,
extensomètre
transformation, il est souvent intéressant d’adapter un essai de fis-
suration sous tension à un demi-produit ou à un produit particulier.
,,
,,,
Pour cela, il est recommandé de travailler dans les conditions les
plus proches possible de l’utilisation, pour ce qui est du choix du
fluide extérieur, du type de sollicitation, du niveau de contrainte et
de la température, ces deux dernières grandeurs pouvant être majo-
,,,
rées pour accélérer le processus, mais avec prudence (non-linéari-
Pompe tés, transitions, modification des modes de rupture, etc.).
péristatique
Réservoir Il existe des méthodes particulières pour :
,,,
d’eau
— les bouteilles en polyéthylène, soumises à un remplissage
sous pression ou non avec le liquide d’essai (ASTM D 2561) ;
— les bouchons et systèmes de fermeture vissés en polypropyl-
ène et polystyrène (ASTM D 5419) ;
— les tubes en PVC pour le transport du gaz (serrage de bagues
de 10 mm de large dans un dispositif en U, pour obtenir une défor-
mation de 0,9 %) (ISO 6993) ;
Réservoir — les tubes en polyéthylène (PE) pour branchement d’irrigation
(ISO 8796), avec une méthode de courbure en U à 180° des tubes ;
— les tubes en PE avec une méthode d’écrasement entre
plaques parallèles d’un anneau entaillé circonférentiellement
(ASTM F 1248) ;
Figure 21 – Essai de fissuration sous contrainte à effort croissant — les tubes en PE immergés en milieu tensioactif, avec détermi-
(fluage monotone) en traction (d’après [1]) nation de la propagation lente de fissures via une méthode de défor-
mation circonférentielle à l’extrémité d’un tube par introduction
d’une virole (NF T 54-077 et ISO 13480) dans le cas des tubes de
petit diamètre, et une méthode plus originale faisant appel à la
ment contrainte-déformation, d’une part dans l’air et d’autre part mécanique de la rupture dans le cas des tubes de grand diamètre :
dans le milieu d’essai, permet de mettre en évidence des écarts à une section de tube préentaillée est soumise à un essai de flexion à
partir d’un temps donné : les triplets (contrainte, déformation, charge imposée (figure 22) (NF T 54-076) ; la longueur de fissure
temps) critiques permettent de juger de la sensibilité du polymère à propagée après 24 h d’immersion à 80 °C est relevée et le facteur
la fissuration sous contrainte dans l’environnement considéré. La d’intensité de contrainte calculé selon les concepts de la mécanique
méthode a l’avantage de présenter une haute résolution et la capa- de la rupture (cf. norme NF T 54-078 et § 2) ;
cité de discriminer les effets de fluides plus ou moins agressifs,
— les tubes en polyoléfines, avec une technique d’analyse de la
notamment dans le cas d’interactions modérées plastique/fluide.
propagation lente de fissures en fluage en traction sur éprouvette
ou tube entaillés (ASTM F 1473), ou tubes entaillés longitudinale-
1.3.3.3 Mesure de microdureté ment sous pression interne constante (ISO 13479 et ASTM F 1474).
L’intérêt des mesures de microdureté (cf. AM 3512) en tant que
moyen de détection de la dégradation superficielle des polymères a

été mis en évidence ces dernières années, notamment pour la carac-
térisation de la plastification, de la compatibilité chimique, de la sta- Charge appliquée
bilisation et de la résistance aux UV. L’intérêt principal de la P
méthode réside dans sa simplicité, son application possible à des
objets finis, ainsi que dans la faiblesse de la profondeur de pénétra-
tion nominale (de l’ordre de quelques micromètres). Le principe est
d’appliquer à la surface d’un polymère un indenteur pyramidal
(d’angle 136°) avec une force connue et pendant un temps donné.
Section de tube
On mesure alors au microscope la superficie de la marque imprimée
à partir de la longueur de la diagonale d (mm). Un indice de micro-
dureté MH est alors calculé par : Entaille
MH V = 0, 189 F ⁄ d 2
où F est la force de l’indenteur exprimée en newtons (N).

Des indenteurs de type Vickers peuvent être utilisés avec des Support
efforts très faibles de l’ordre de 0,1 N [1].
Selon Hough et Wright [1], la sensibilité à l’ESC serait appréciée Figure 22 – Essai de tenue à la fissuration sous tension de tubes
par une chute de l’indice de dureté au bout d’un temps donné (en en polyéthylène (d’après norme NF T 54-076)

On rappellera (cf. § 1.1.1) que les tubes en thermoplastiques font

déjà l’objet également d’analyses du comportement à long terme, P P P
sous pression constante en milieu aqueux, suivant par exemple
NF EN 921. Ces essais peuvent aussi être réalisés avec un liquide
2w 2w w
extérieur ou intérieur (ISO 8584) autre que l’eau ; cela conduit au
calcul d’un facteur de résistance chimique pour une température et
L
une contrainte données, défini comme étant un facteur de corréla-
tion entre comportement dans l’eau et comportement dans le fluide 2a a a a
d’essai.
Les plaques peuvent être mises sous tension biaxiale, en utilisant
P P P
des éprouvettes en forme de croix de Malte. De même, des films
encastrés dans un dispositif circulaire peuvent être sollicités en a traction à entaille b traction à double c traction à entaille
pression ou en dépression, le liquide étant en contact avec l’une ou/ centrale CN(T) entaille latérale latérale SEN(T)
et l’autre face. (Central Notched DEN(T) (Single Edge
Tension) (Double Edge Notched Tension)
Les objets moulés de petites dimensions peuvent être immergés Notched Tension)
dans le liquide, avec ou sans contraintes mécaniques. On rappellera
que les tensions internes peuvent être responsables de la fissura-
tion sous tension ; elles sont pratiquement toujours présentes dans M
les objets moulés, à un niveau plus ou moins élevé qui dépend des P /2
conditions de transformation, de la géométrie, de la présence w w
d’inserts, de la température ambiante. Inversement, ce type d’essai
pratiqué avec un liquide témoin, pour lequel la courbe de durée de D
vie du matériau composant l’objet fini est connue, permet d’être a a P
renseigné sur le niveau de contraintes internes à partir du temps de
fissuration de l’objet.
M P /2
d flexion pure à entaille latérale SENB e Charpy - Flexion

2. Détermination (Single Edge Notched Bend ) trois points
,,,
de la résistance P P
à la fissuration (ténacité) w
H w
D /2
a
À côté des méthodes d’essai traditionnelles sont actuellement
développées sur le plan normatif des méthodes moins convention- a
P
nelles mais beaucoup plus riches d’informations. Ces essais repo-
sent sur la théorie de la mécanique de la rupture qui prend en
compte la présence de défauts (vides, cavités, fissures, inclusions...) f Izod - Flexion encastrée g traction compacte CT
contrairement aux calculs habituels de la mécanique des milieux (Compact Tension)
continus (théorie de l’élasticité, résistance des matériaux), et permet
ainsi d’analyser les propriétés d’amorçage et de propagation de fis-
Figure 23 – Géométrie des éprouvettes de mécanique de la rupture
sures des matériaux en traction, flexion, choc ou fatigue. Initiale-
(d’après [22])
ment développée pour des matériaux métalliques (cf. [34]), la
théorie de la mécanique de la rupture s’est depuis révélée égale-
ment adaptée à l’étude des défauts des plastiques et des composi-
tes à matrice organique (cf. [35]). détermination sur éprouvettes entaillées (figure 23) de véritables
caractéristiques intrinsèques, indépendantes de la géométrie de
l’éprouvette et de la charge appliquée. Suivant le niveau de ductilité

2.1 Principes de la mécanique du matériau, le comportement à la rupture – c’est-à-dire à l’amor-
çage et à la propagation de fissures – est analysé à l’aide des
de la rupture concepts de :
— la mécanique linéaire-élastique de la rupture (Linear Elastic
Fracture Mechanics LEFM), qui comme son nom l’indique ne peut
L’intérêt de la mécanique de la rupture apparaît lorsque l’on rap-
être appliquée qu’aux matériaux présentant un comportement par-
pelle que la rupture est un mode de défaillance gouverné par la
faitement linéairement élastique et fragile ;
fissuration : pour qu’une rupture se produise, il est nécessaire
qu’une fissure soit créée, amorcée, puis finalement propagée. Or, — la mécanique élastoplastique de la rupture (Post Yield Fracture
les discontinuités élastiques que sont les fissures ont des origines Mechanics PYFM), qui tente de prendre en considération le cas des
multiples internes ou externes au matériau, résultant d’une concep- matériaux ductiles auxquels la LEFM ne s’applique pas [23].
tion impropre, d’une mise en œuvre imparfaitement maîtrisée ou Suivant le cas, la notion de ténacité (encore appelée résistance à
d’une utilisation abusive, et sont toujours présentes au sein d’un la fissuration) est ainsi représentée par :
matériau. Comprendre, voire éviter, les ruptures en utilisant des cri- — le taux critique de restitution d’énergie Gc ou le facteur
tères de conception adéquats revient ainsi à analyser finement les d’intensité de contrainte critique Kc de la LEFM ;
caractéristiques d’amorçage et de propagation de fissure des maté- — l’intégrale de contour J (ou intégrale de Rice) ou la courbe de
riaux [21]. résistance à la fissuration (dite courbe R) de la PYFM, les courbes R
Ceci constitue précisément le champ d’action de la mécanique de donnant en fait la variation de la ténacité (G, K ou J) en fonction de
la rupture qui permet de caractériser la ténacité des matériaux via la l’avancée de fissure.

élastique emmagasinée à l’amorçage (Eél,c) et de la loi reliant la

complaisance C de l’éprouvette à l’aire A de la fissure :
1 ∂C E él,c
G Ic = E él,c  ---- ------- = --------------------------------
-
C ∂A
b ⋅ w ⋅Φ  -----
a
w
où Φ  ----- = ------------------------- est le facteur d’étalonnage d’énergie dont les

a C
 w
∂ C ⁄ ∂  -----
a
Mode I Mode II Mode III  w
valeurs sont données dans la littérature scientifique et technique
Figure 24 – Modes de sollicitation en mécanique de la rupture [22] à [25] ou les documents normatifs (ASTM 5045, ISO 13586) pour
certains types d’éprouvettes, et où b et w sont l’épaisseur et la lar-
geur de l’éprouvette et a la longueur de fissure (tableau 1).
En pratique, selon le matériau et la géométrie de l’éprouvette, le ■ Par ailleurs, une description mécanique du fond de fissure d’un
phénomène d’amorçage de fissure peut être suivi par une phase de solide sollicité en mode I montre que les contraintes existant au voi-
propagation présentant un caractère stable (la vitesse de fissuration sinage des extrémités d’une fissure sont de la forme :
est soit constante soit décroissante, la propagation nécessite un
apport d’énergie supplémentaire par le milieu extérieur) ou instable KI
σ ij = -------------- f ij ( θ )
(la vitesse de fissuration croît, l’énergie nécessaire à la propagation 2π r
est entièrement fournie par l’énergie de déformation élastique
emmagasinée au moment de l’amorçage). En mécanique linéaire r et θ étant les coordonnées cylindriques du point considéré.
élastique de la rupture, l’amorçage est rapidement suivi par une
propagation instable de la fissure : les calculs de ténacité réalisés En fait, la distribution géométrique des contraintes en tête d’une
conduisent à la détermination de ténacités à l’amorçage, y compris fissure effilée (rayon tendant vers zéro) est la même quel que soit le
dans le cas d’une brève phase de propagation stable. En mécanique chargement en mode I, et leur intensité est proportionnelle à un fac-
élastoplastique de la rupture, l’amorçage est suivi d’une phase de teur d’échelle KI appelé facteur d’intensité de contrainte (exprimé en
propagation stable et la notion de ténacité critique de propagation Pa.m1/2) et qui dépend de la géométrie de la fissure et de la
diffère alors de la ténacité à l’amorçage mesurée en LEFM. contrainte globale appliquée (calculée en l’absence d’entaille) :
Trois modes de sollicitation sont habituellement distingués, qui
K I2 = σ 2Y 2a
correspondent en pratique à trois modes de rupture différents
(figure 24) :
où Y est un facteur de correction géométrique tenant compte de la
— le mode I (clivage) : les surfaces de la fissure se déplacent per-
largeur finie de l’éprouvette, a la longueur de fissure et σ la
pendiculairement l’une à l’autre ;
contrainte globale appliquée.
— le mode II (cisaillement plan) : les surfaces de la fissure se
déplacent dans le même plan et dans une direction perpendiculaire La LEFM fait le postulat que l’extension de la fissure se produit
au front de fissure ; lorsque KI atteint une valeur critique KIc qui est, comme GIc, une
— le mode III (cisaillement antiplan) : les surfaces de la fissure se caractéristique intrinsèque du matériau. En pratique, la valeur de KIc
déplacent dans le même plan et parallèlement au front de fissure. se détermine à partir de la charge à l’amorçage Fc, c’est-à-dire au
début de l’extension de la fissure, des largeur w et épaisseur b de
Dans l’état actuel des choses, la grande majorité des travaux est l’éprouvette, et de la longueur de fissure a :
consacrée au mode I, le plus pénalisant.
Fc
K Ic = ------------- f  -----
a
b w w
2.1.1 Concepts de la LEFM
où f  ----- est le facteur d’étalonnage lié à la géométrie.

a
En LEFM, sont indifféremment utilisés un critère énergétique  w
conduisant à la détermination de GIc ou un critère mécanique (ou de

Des formules analytiques ou des tableaux donnant les valeurs des
contrainte) conduisant à la détermination de KIc, l’indice I corres-
fonctions Y (a/w) et f (a/w) pour différents types d’éprouvettes sont
pondant à une sollicitation en mode I.
également disponibles dans la littérature [22] à [25] et les normes
(ASTM 5045, ISO 13586) (tableau 1).
■ Si l’on considère un solide contenant une fissure plane d’aire A 0
sollicité en ouverture (mode I), l’extension de la fissure d’une valeur ■ Les deux approches énergétique et mécanique de la LEFM sont
infinitésimale δA amène le milieu extérieur à fournir un travail exté- liées entre elles. En effet :
rieur δUext au solide déformé et l’énergie élastique de déformation
emmagasinée dans celui-ci à varier de δEél. Un bilan énergétique E
conduit à déterminer alors la quantité : K Ic2 = --------------2- ⋅ G Ic
1–x
δ U ext δ E él avec x = ν en déformation plane (structures épaisses) et x = 0 en
G I = --------------
- – -----------
δA δA contrainte plane (structures minces), et où E est le module d’élasti-
cité et ν le coefficient de Poisson du matériau. L’utilisation de l’une
qui est le taux de restitution d’énergie du système et constitue la ou l’autre approche dépend de la configuration de chargement,
« force motrice » par unité de longueur de fissure (exprimé en J/m2). sachant qu’il est parfois difficile d’enregistrer les variations de
La LEFM postule que l’extension de la fissure se produit dès que GI complaisance, ce qui rend malaisée la détermination de G. Une ana-
atteint une valeur critique GIc, caractéristique intrinsèque du maté- lyse des contraintes au sein des éprouvettes permet cependant de
riau. En pratique, la valeur de GIc se détermine à partir de l’énergie calculer K sans autre difficulté.

Tableau 1 – Facteurs d’étalonnage Y (a/w), Φ (a/w) et f (a/w)

Y (a/w) (d’après [22] et [24])
4 n A0 A1 A2 A3 A4
∑ An  ----
-
a
Y =
w
0
CN(T)......................................... 1,77 0,227 –0,51 2,70

Traction DEN(T) ...................................... 1,98 0,360 –2,12 3,42
SEN(T) ...................................... 1,99 –0,410 18,70 –38,48 53,85
Flexion pure ............................. 1,99 –2,47 12,97 –23,17 24,80
Flexion SEN(B) 3 points D/w = 8 ....................... 1,96 –2,75 13,66 –23,98 25,22
3 points D/w = 4 ....................... 1,93 –3,07 14,53 –25,11 25,80
Y 2 (a/w) (d’après [22] [24] et [25])

Traction Flexion (SEN)
a /w CN DEN SEN CT flexion pure 3 points 3 points
H/w = 0,6 D /w = 4 D /w = 8
0,05 3,17 3,97 4,05 3,60 3,28 3,44
0,1 3,20 3,99 4,42 3,43 3,05 3,24
0,15 3,25 3,99 5,05 3,41 2,97 3,19
0,2 3,30 3,98 5,92 3,49 3,02 3,26
0,25 3,37 3,96 7,10 3,68 3,16 3,42
0,3 3,48 3,96 8,69 112,4 3,97 3,41 3,69
0,35 3,62 3,97 10,86 121,0 4,38 3,79 4,08
0,4 3,81 4,01 13,94 132,3 4,97 4,33 4,65
0,45 4,06 4,10 18,44 153,8 5,81 5,11 5,46
0,5 4,38 4,23 25,16 182,3 7,03 6,26 6,65
0,55 4,80 4,43 35,36 246,5 8,82 7,95 8,40
0,6 5,32 4,71 51,03 302,8 11,47 10,49 11,00
Φ (a/w) (d’après [22])
Charpy Izod SEN(T)
a /w
D /w = 4 D /w = 8 D /w = 4 D /w = 6 D /w = 9 L /w = 4 L /w = 8 L/w = 16
0,04 12,50 24,99 49,96
0,05 1,383 2,612 1,738 1,990 2,500
0,08 5,93 11,83 23,62
0,1 0,782 1,424 1,060 1,165 1,360 4,57 9,09 18,14

0,15 0,576 1,005 0,748 0,834 0,953
0,2 0,469 0,781 0,600 0,642 0,730 1,77 3,46 6,83
0,25 0,402 0,639 0,511 0,540 0,600
0,3 0,354 0,538 0,452 0,480 0,519 0,87 1,64 3,18
0,35 0,318 0,461 0,410 0,438 0,473
0,4 0,287 0,398 0,387 0,410 0,441 0,48 0,84 1,55
0,45 0,260 0,345 0,370 0,391 0,419
0,5 0,234 0,298 0,360 0,379 0,399 0,28 0,25 0,38
0,55 0,210 0,257
0,6 0,187 0,222 0,18 0,25 0,38
0,8 0,12 0,13 0,15
D portée ; w largeur ; L longueur ; H demi-hauteur ; a longueur de fissure (cf. figure 23)

Tableau 1 – (suite)
Facteurs d’étalonnage Φ (a/w) et f (a/w) (d’après ISO 13586)
Éprouvettes SENB (avec D/w = 4) Éprouvettes CT
a /w f Φ a /w f Φ
0,05 2,50 1,502 0,25 4,92 0,199
0,10 3,39 0,857 0,30 5,62 0,208
0,15 4,07 0,641 0,35 6,39 0,213
0,20 4,70 0,526 0,40 7,28 0,213
0,25 5,36 0,449 0,45 8,34 0,208
0,30 6,09 0,391 0,50 9,66 0,199
0,35 6,93 0,345 0,55 11,36 0,186
0,40 7,93 0,307 0,60 13,65 0,170
0,45 9,14 0,275 0,65 16,86 0,152
0,50 10,65 0,246 0,70 21,55 0,133
0,55 12,57 0,220 0,75 28,86 0,112
0,60 15,07 0,195
0,65 18,51 0,170
0,70 23,40 0,145
0,75 30,84 0,120
0,80 43,21 0,096
0,85 66,75 0,072
0,90 123,30 0,049
0,95 351,62 0,025
■ Éprouvette CT (d’après ISO 13586) :
2+α a
f ( α ) = ------------------------
- ( 0, 886 + 4, 64 α – 13, 22 α 2 + 14, 72 α 3 – 5, 60 α 4) avec 0, 8 > α = ----- > 0, 2
( 1 – α )3 / 2 w
A(1 – α)
Φ ( α ) = ----------------------
B + 2A
où A = (1,9118 + 19,118α – 2,5122α2 – 23,226α3 + 20,54α4)
et B = (19,118 – 5,0244α – 69,678α2 + 82,16α3)(1 – α)
■ Éprouvette SENB (d’après ISO 13586) :
1, 99 – α ( 1 – α ) ( 2, 15 – 3, 93 α + 2, 7 α 2) a
f ( α ) = 6 α 1 / 2 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------
- avec 1 > α = ----- > 0
( 1 – 2 α ) ( 1 – α )3 / 2 w
A + 18, 64
Φ ( α ) = ---------------------------
dA ⁄ dα
16 α 2
où A = -------------------- ( 8, 9 – 31, 717 α + 79, 616 α 2 – 112, 952 α 3 + 84, 815 α 4 – 25, 672 α 5 )
( 1 – α2 )
et d A 16 α 2
-------- = -------------------- ( – 33, 717 + 159, 232 α – 338, 856 α 2 + 339, 26 α 3 – 128, 36 α 4 )
dα ( 1 – α2 )
2 α ( 1 – α ) + 2 α2
+ 16 ------------------------------------------ ( 8, 9 – 33, 717 α + 79, 616 α 2 – 112, 952 α 3 + 84, 815 α 4 – 25, 672 α 5 )
( 1 – α )3
2.1.2 Concepts de la PYFM après amorçage. Elles indiquent à la fois quand (énergie/surface), et
comment (stabilité de la propagation) la rupture va se produire.
Pour les matériaux présentant un comportement élastoplastique, ■ Le concept de courbe de résistance à la fissuration (courbe R) a
la ténacité est définie non plus par une valeur unique, mais par des été introduit pour caractériser la résistance à la fissuration lente (sta-
courbes (nommées R ou J-R), qui décrivent les conditions énergéti- ble) de matériaux présentant une certaine ductilité (déformation
ques requises par un avancement supplémentaire de la fissure plastique) en tête de fissure, la majeure partie de l’éprouvette

conservant un comportement élastique. Une courbe R est en fait valeur critique Jc, qui est une caractéristique intrinsèque du maté-
une courbe de variation de la ténacité avec l’avancée de fissure ∆a, riau, dont les multiples méthodes de calcul sont actuellement très
théoriquement indépendante de la longueur initiale de fissure. controversées [23], [27], [28]. Une solution normalisée consiste à
D’une manière générale, on admet qu’une fissure peut s’initier puis calculer cette ténacité critique en traçant sur les courbes J-R une
progresser lorsqu’un paramètre (K, G ou J) représentant l’action du droite d’émoussement prenant en compte les propriétés d’écoule-
milieu extérieur en tête de fissure devient égal à la résistance, à la ment du matériau et permettant ainsi de réaliser une approximation
fissuration (KR, GR ou JR) du matériau : des effets d’étirage en tête d’entaille. Cette droite a pour équation
— pour un matériau parfaitement fragile (LEFM), l’absence de J = 2σy ∆a où σy est la contrainte au seuil d’écoulement en traction
déformation plastique en tête de fissure fait que la structure du du matériau dans les conditions de l’essai. Jc correspond à l’inter-
matériau et sa résistance à la fissuration n’évoluent pas au cours de section de la courbe J-R et d’une droite parallèle à la droite
la propagation. La ténacité du matériau peut alors être représentée d’émoussement décalée en abscisse de quelques dixièmes de milli-
par un paramètre critique unique (Kc ou Gc) ; mètres.
— pour un matériau ductile (PYFM), l’augmentation progressive Contrairement à ce qui se fait pour les métaux (ASTM E 1737), il
de la déformation plastique en tête de fissure au cours de l’amor- n’est pas encore d’usage actuellement pour les plastiques de distin-
çage et de la propagation provoque une augmentation puis une sta- guer quatre caractéristiques de ténacité :
bilisation de sa résistance à la fissuration. La ténacité du matériau — Jc dans le cas d’une rupture instable avant extension signifi-
ne peut plus alors être représentée par un paramètre critique unique cative de la fissure ;
(Kc ou Gc) mais elle peut l’être par l’une de ses courbes R (KR, GR ou — JIc dans le cas d’un début de propagation stable ;
JR = f (∆a)) [23]. — courbe J-R de résistance à la propagation stable de la fissure ;
■ L’intégrale de contour J (initialement définie par Rice) représente — Ju dans le cas d’une rupture instable suivant une extension sta-
la composante du flux d’énergie traversant une ligne de contour Γ, ble de la fissure, cette grandeur n’étant pas en toute rigueur une
due à la singularité liée à la présence de la fissure (située dans le ténacité.
plan xz ), la ligne Γ étant un contour entourant le front de fissure et Sur le principe cependant, une telle pratique serait adaptable aux
joignant les deux lèvres de celle-ci : polymères.
∂ ui ■ On signalera enfin l’application récente aux polymères ductiles
°∫
J =  W d y – T ------- 
 i ∂ x- d s [26] à [28] du concept de travail essentiel de rupture (EWF Essential
Γ
Work of Fracture), qui permet de caractériser la ténacité à l’amor-
çage. L’idée est de considérer que la déformation plastique et la rup-
avec ture se produisent en tête de fissure dans deux régions distinctes :
une zone de déformation interne où se produit effectivement le pro-
∫σ
cessus de rupture, et une zone de déformation plastique pure
W = ij d ε ij externe, cernant la précédente et où interviennent des processus de
microcavitation et de cisaillement. L’énergie de rupture totale Wr
avec W densité d’énergie de déformation, absorbée par une éprouvette entaillée peut alors s’écrire :
Ti vecteur traction orienté vers l’extérieur,
W r = w e b ( w – a ) + βw p b ( w – a ) 2
ui vecteur déplacement de l’arc ds,
s abscisse curviligne sur le contour Γ, ou encore
x, y , z coordonnées cartésiennes, Wr
σij et εij composantes de contrainte et de déformation. - = we + β wp ( w – a )
w r = ----------------------
b(w – a)
Cette expression mathématique est utilisée pour caractériser le
champ local de contraintes et déformations en tête de fissure. J est avec b et w épaisseur et largeur de l’éprouvette,
indépendante du contour Γ et est identiquement nulle lorsque ce a longueur d’entaille,
contour est fermé, c’est-à-dire en l’absence de fissures. β un facteur de forme de zone plastique,
J est calculée à partir de l’énergie U requise pour propager la fis- wp (J/m3) énergie par unité de volume dissipée dans la
sure (énergie fournie par le milieu extérieur) : zone plastique externe encore appelée travail
1 dU non essentiel de rupture spécifique,
J = – --- --------
b da we (J/m2) travail essentiel de rupture spécifique,

wr énergie de rupture par unité de surface de
ηU ligament.
soit encore : J = --------------------------
b ( w – a0 )
L’ordonnée à l’origine de la droite w r = g ( w – a ) donne accès au
où b, w, a0 sont respectivement les épaisseur, largeur et longueur travail essentiel de rupture, moyennant la réalisation d’essais multi-
initiales de fissure de l’éprouvette et η un facteur dépendant du type ples sur éprouvettes de longueur de ligament (w – a) différentes
d’éprouvette utilisé dont l’expression est donnée dans les normes jusqu’à rupture finale.
ASTM D 6068.
La construction des courbes R (encore appelées J-R) nécessite la
détermination d’une dizaine de points (J, ∆a), qui conduisent à éta-
blir la loi : 2.2 Méthodes d’essai
J = c 1 ⋅ ∆ a c2
Sur le plan expérimental, les propriétés d’amorçage et de propa-
c1 et c2 étant des constantes et ∆a représentant l’avancée de la fis- gation de fissures ont longtemps été analysées en s’appuyant sur
sure. les normes ASTM spécifiques aux métaux, et notamment :
J est identique à G dans le cas où le matériau est linéairement — l’ASTM E 399, qui permet l’évaluation expérimentale de KIc en
élastique et fragile et peut aussi être un critère de rupture pour les état de déformation plane pour les métaux présentant une ductilité
matériaux élastoplastiques : la fissure s’initie lorsque J atteint une limitée (LEFM) ;

— les ASTM E 561 et E 1152, relatives à la détermination expéri-

2R b
mentale des courbes R (KR ou JR = f (∆a)) des métaux (PYFM) ;
— l’ASTM E 813, proposant une méthode de détermination de
b
l’intégrale J à l’amorçage (Jc) pour les métaux (PYFM) ; w
2R a
— l’ASTM E 1737, qui s’attache à la caractérisation de la ténacité w
des matériaux par l’intégrale J (PYFM) ; a
— l’ASTM E 647, décrivant les méthodes de mesure des vitesses 0,5 L 0,5 L
D=4w
de propagation de fissure en fatigue.
w largeur
Cette extension des méthodes d’essais des matériaux métalliques
aux polymères est de moins en moins d’actualité et des normes L longueur hors-tout (> 4,2 w)
internationales spécifiques aux plastiques existent désormais pour b épaisseur (w/4 < b < w/2)
la mécanique linéaire-élastique de la rupture (LEFM) ainsi que pour a longueur de la fissure (0,45 w < a < 0,55 w)
la mécanique élastoplastique de la rupture (PYFM). D portée (4 w ± 0,1 w)
Les normes ISO 13586 et ASTM D 5045 précisent par exemple les R rayon (w/8 < R < w/2)
conditions de détermination des ténacités Gc et Kc des plastiques en a éprouvettes de flexion à entaille latérale (SENB)
mode I. De la même manière la norme ASTM D 6068 concerne la et montage de flexion trois points
détermination des intégrales J et courbes R des plastiques. D’autres
projets, pour lesquels il convient d’attendre la sortie des documents,
sont consacrés à la détermination de la ténacité des plastiques ren-
forcés de fibres courtes, de la ténacité à hautes vitesses (chocs, pro- 2R
jet ISO), de la ténacité en fatigue dynamique en tension-tension
(future norme ISO 15850) et du travail essentiel de rupture. Dans d1
d2
l’intervalle, il est possible de s’appuyer sur des protocoles expéri- 2
2
mentaux détaillés élaborés au sein de groupes de travail européens d1
ou internationaux. 2
a b
w
2.2.1 Flexion et traction sur éprouvette entaillée L
w largeur
■ Les normes ISO 13586 et ASTM D 5045 recommandent les géo-
métries d’éprouvettes, les conditions d’entaillage, et de préfissura- L longueur hors-tout (1,25 w ± 0,01 w)
tion, les dispositifs et conditions d’essai ainsi que les règles de d1largeur transversale de l’éprouvette (1,2 w ± 0,01 w)
dépouillement des résultats permettant l’évaluation expérimentale d2distance séparant le centre des
de KIc et GIc des matériaux thermoplastiques et thermodurcissables deux trous, symétriques/plans
de fissure ± 0,005 w (0,55 w ± 0,005 w)
linéaires élastiques sollicités en mode I en état de déformation
plane. Selon le mode de sollicitation retenu, les essais sont conduits R rayon (0,125 w ± 0,005 w)
sur : b épaisseur (0,4 w < b < 0,6 w soit b < w/2)
— des éprouvettes de flexion à entaille latérale ou éprouvettes a longueur de la fissure (0,45 w < a < 0,55 w)
SENB (Single Edge Notched Bend) ; b éprouvette et montage de traction compacte (CT)
— ou des éprouvettes de traction compactes ou éprouvettes CT
(Compact Tension).
Les géométries et dimensions préconisées par l’ISO 13586 sont
rappelées figure 25a et b, respectivement pour les configurations
flexion et traction. Il convient en particulier que la longueur de
F F F
fissure a se situe dans un intervalle compris entre 0,45 et 0,55 fois la
largeur w des éprouvettes d’essai, cette dernière étant égale à deux Co + 5 % Fmax D
fois leur épaisseur b. Sachant que les éprouvettes sont, en pratique, FC + 5 %
prélevées dans des plaques d’épaisseur de 2 à 6 mm, il apparaît que A o C
Fmax Fmax Co + 5 %
les dimensions recommandées sont très faibles, générant par là Co B
même une mise en œuvre délicate des essais. Ceci amène en géné- Co
ral les expérimentateurs à augmenter la taille des éprouvettes CT
jusqu’à 50 × 50 mm en moyenne, tout en respectant les critères
imposés sur le rapport a/w. Il est également primordial d’identifier la Eél, c
direction de référence sur chaque éprouvette et le sens de prélève-
ment au sein des plaques échantillons présentant des anisotropies 0 H u 0 J u 0 K L u
d’orientation moléculaire résultant du moulage par injection ou Fc = Fmax Fc = Fmax Fc = FC + 5%
extrusion, dans la mesure où ces paramètres sont susceptibles o
d’influencer la ténacité de manière significative. Eél, c = aire OAH Eél, c = aire OBJ Eél, c = aire OCK
La réalisation de l’entaille au sein de l’éprouvette est une opéra- Co complaisance à l’origine
tion particulièrement délicate. Il est conseillé d’usiner une entaille
Fmax force maximale
effilée dans l’éprouvette (par exemple à la scie diamantée), puis de
FC + 5% force correspondant à l’intersection de
réaliser une fissure naturelle en tapant légèrement sur une lame de o
rasoir neuve placée dans l’entaille. Dans le cas de matériaux très la droite de pente Co + 5% avec la courbe charge/déplacement
tenaces, il est également possible de faire glisser la lame de rasoir.
Il est en revanche déconseillé de forcer la lame dans l’entaille en rai- c courbes charge/déplacement
son des contraintes résiduelles pouvant être induites. Refroidir les
éprouvettes peut s’avérer parfois utile. Dans tous les cas, l’augmen- Figure 25 – Essai de mode I en flexion entaillée
tation de la longueur de fissure ainsi obtenue doit être supérieure à et en traction compacte (d’après norme ISO 13586)
quatre fois le rayon à fond d’entaille initial.

Les essais sont menés sur un dynamomètre conventionnel. La

vitesse d’essai conseillée est de 10 mm/min, sachant par ailleurs
Énergie de rupture J
Charge
que les vitesses supérieures à 0,1 m/s ou les durées de mise en Droite d’exclusion
charge inférieures à 10 ms sont à éviter afin de limiter les erreurs à 0,05 mm
résultant des effets dynamiques et les risques d’échauffement. Un
projet est en cours d’élaboration à l’ISO pour les vitesses de l’ordre
de 1 m/s et les temps de chargement de l’ordre de 1 ms, spécifiant
des modes opératoires et conditions d’exploitation des résultats
spécifiques. Énergie totale
Pour les essais de flexion trois points (SENB), le dispositif de mise ∆amax = 0,1 (w – a0)
en charge utilisé est un montage à rouleaux mobiles représenté
1 2 3 4
figure 25a et doté de rouleaux d’appui de grand diamètre (>w/2)
permettant de minimiser les phénomènes d’indentation de l’éprou- Déplacement Extension de la fissure ∆a (mm)
vette. Le déplacement doit être mesuré au centre de la portée D par
a définition de l’énergie b répartition des points
un capteur approprié. En ce qui concerne l’essai de traction sur totale UT expérimentaux
éprouvette compacte, la mise en charge s’effectue par l’intermé-
diaire de deux broches traversant l’éprouvette de part en part
Figure 26 – Construction des courbes J-R (d’après norme ASTM D 6068)
(figure 25b) et la mesure du déplacement des points d’application
de la charge s’effectue au moyen, par exemple, d’une jauge à pince
montée près des broches. Dans les deux configurations d’essais, il
est nécessaire d’effectuer une correction des déplacements mesu- L’intégrale J est calculée en utilisant la relation exposée au para-
rés afin de prendre en compte la pénétration des broches en trac- graphe 2.1. L’énergie U est telle que U = U T – U i, où U T est l’éner-
tion, l’indentation de l’éprouvette en flexion et la complaisance de la gie totale correspondant à l’aire située sous la courbe force/
machine. Des essais préliminaires sur éprouvettes non entaillées (et déplacement (figure 26a) et U i l’énergie d’indentation déterminée
avec rouleaux d’appui en contact pour la flexion) sont pour ce faire de la même manière qu’en LEFM sur éprouvette non entaillée. Le
requis. facteur η est tel que :
La détermination de la force Fc et de l’énergie élastique Eél,c à η=2 pour une éprouvette SENB ;
l’amorçage se fait à partir des courbes charge-déplacement comme η = 2 + 0,522 (1 – a/w) pour une éprouvette CT.
indiqué sur la figure 25c. On notera que les principes de la LEFM
Les points expérimentaux ainsi déterminés doivent impérative-
sont satisfaits si et seulement si Fmax/FCo + 5 % < 1,1 (c’est-à-dire
ment être harmonieusement espacés sur tout l’intervalle ∆a avec au
10 % de non-linéarité au maximum).
minimum trois points dans le premier quadrant, deux dans le
KIc et GIc peuvent alors être calculés en utilisant les relations second et un dans les deux derniers (figure 26b).
exposées au paragraphe 2.1. Les valeurs des facteurs d’étalonnage
Un exemple de courbes de résistances J-R est présenté sur la
Φ (a/w) et f (a/w) sont déterminées au moyen des formules analyti-
figure 27 [21]. La hiérarchie verticale est courbes est représentative
ques correspondantes ou par interpolation à partir des tableaux
des ténacités relatives des différents matériaux (le matériau 1 est
donnés par exemple par l’ISO 13586 ou l’ASTM D 5045 (tableau 1)
plus tenace que les matériaux 2 ou 3 car une énergie/surface plus
pour les deux types d’éprouvettes SENB et CT.
importante est nécessaire pour créer une extension de fissure de
Dans les deux cas, on notera également que les résultats des longueur équivalente). On notera que ces courbes peuvent présen-
essais ne peuvent être validés que si l’extension de la zone plastique ter des intersections entre elles : le matériau 3 est plus tenace que le
en tête de fissure – caractérisée par la longueur h – est faible par rap- matériau 4 pour des avancées de fissures supérieures à 0,2 mm,
port aux dimensions de l’éprouvette et que cette dernière est en état mais moins tenace au-dessous de 0,2 mm. L’adéquation de tel ou tel
de déformation plane. Pour ce faire, les éprouvettes doivent satis- matériau à une application donnée dépend de la longueur maximale
faire aux critères dimensionnels suivants, avec notamment une res- admissible d’extension de fissure. Au-delà de cet aspect énergéti-
triction de l’épaisseur minimale de l’éprouvette : que, les courbes de résistance indiquent également la propension à
b, a, ( w – a ) > 2, 5 h la stabilité de la propagation de fissure au sein de chaque matériau.
Une courbe aplatie indique que les fissures se propagent plus faci-
avec lement et ont une probabilité accrue d’être instables. Sur la figure
K Ic 2
2 f 2 ΦG Ic 27, les fissures seront plus stables dans le matériau 1 et moins sta-
h = -------2- ou h = ------------------------
- bles dans le matériau 6.
σy b ⋅ σ y2 ⋅ C
Quant à la détermination de la ténacité à l’amorçage Jc, à côté de

avec C complaisance de l’éprouvette, la méthode de la droite d’émoussement décalée de 0,2 mm préconi-
sées par l’ASTM E 813, certains auteurs choisissent alternativement,
σy contrainte au seuil d’écoulement en traction,
moyennant une erreur considérée comme négligeable, de définir Jc
b épaisseur de l’éprouvette, comme étant la valeur de J pour une avancée de fissure fixée arbi-
f et Φ facteurs d’étalonnage. trairement à 0,2 ou 0,4 mm [21] [23]. Ainsi J0,2 correspondant à la
valeur de J pour une avancée de fissure de 0,2 mm peut être retenue
■ La norme ASTM D 6068 décrit quant à elle les conditions de comme valeur « critique » caractéristique, représentative de l’amor-
détermination des courbes J-R des matériaux polymères élasto- çage de fissure [21]. Il s’agit cependant d’un point singulier de la
plastiques présentant une propagation de fissure lente et stable en courbe J-R, qui compte tenu des intersections possibles, n’est pas
mode I en état de déformation plane. nécessairement représentatif du comportement des matériaux dans
La configuration générale de l’essai (type d’éprouvette, dispositif toutes les conditions. Il reste préférable de considérer les courbes
expérimental, etc.) est identique à celle pratiquée en LEFM de résistance dans leur ensemble. Dans l’exemple présenté figure
(ASTM D 5045). La méthode de construction des courbes J-R propo- 27, si l’on considère que les mélanges 1 et 6 encadrent les ténacités
sée requiert des essais sur de multiples échantillons (7 au mini- requises pour répondre à un cahier des charges donné, alors les
mum) jusqu’à différents niveaux de flèche ou d’ouverture, ainsi matériaux 2 et 3 peuvent constituer des alternatives de choix cohé-
qu’une mesure optique (visuelle) des avancées de fissure réelles rentes, la totalité de leurs courbes de J-R étant inscrite dans le fais-
correspondantes au microscope à partir des faciès de rupture des ceau 1-6. Il est enfin intéressant d’observer qu’il n’y a pas de
éprouvettes. Chaque échantillon conduit à la détermination d’un corrélation particulière entre les ténacités déterminées sur la base
couple de valeurs (J, ∆a) c’est-à-dire d’un point de la courbe J-R. des courbes R et les résultats des essais de choc Izod [21].

,
,
Énergie de rupture J (kJ/m2)
40 1
2
3
30 4
5
20 6
10
w
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 w–a Longueur de ligament Nombre minimal
∆a (mm) maximal minimal d’éprouvettes
0,33 w 0,27 w 2
J0,2 Izod 0,27 w 0,20 w 3
Matériau c1 c2
(en kJ/m2) (en J/m) 0,20 w 0,13 w 5
1 : PA 66 + élastomère 48 0,71 15,3 Non rompu 0,13 w 3b 10
2 : PA A 46 0,69 15,2 Non rompu b = épaisseur
w
3 : PA B 42 0,65 14,8 277
4 : PA C 38 0,59 14,7 138
5 : PA D 36 0,65 12,6 Non rompu Figure 28 – Éprouvette DDENT pour la détermination du travail
6 : PA 66 modif. choc 25 0,48 11,5 186 essentiel de rupture
Figure 27 – Courbes J-R de polyamides (PA) modifiés ou non

et résistances au choc Izod associées (d’après [21])
Wr
Transition déformation plane/contrainte plane

Il convient de signaler ici la complexité de mise en œuvre de
l’approche intégrale J. En effet, les essais sont en général réalisés
pour des longueurs d’entaille approximativement identiques Contrainte plane
jusqu’à différents niveaux de chargement entraînant ainsi des pro-
pagations de fissures plus ou moins importantes qu’il est impératif
de mesurer à la fin de l’essai. Cette détermination par fractographie
après rupture ultime des éprouvettes est toujours délicate pour les
polymères ductiles. Le front de fissure n’est, en effet, jamais linéai- we
rement perpendiculaire à l’avancée de fissure (front plutôt paraboli-
que) et la rupture ultime, même dans l’azote liquide, provoque un
émoussement plastique en tête de fissure qui perturbe la mesure du wIe
ligament. Des techniques plus sophistiquées reposant sur l’utilisa- Déformation plane
tion de solvants colorés ou de connecteurs électriques peuvent être quand b > 25 (wIe /σy)
utilisées.
3–5b min ( w , 2rp) w–a
3
■ Il semble cependant plus aisé de mettre en œuvre des essais sur 2rp = dimension de la zone plastique
éprouvettes entaillées à différentes longueurs, de les solliciter
mécaniquement jusqu’à leur rupture finale et d’appliquer le concept
du travail essentiel de rupture pour caractériser leur comportement Figure 29 – Détermination du travail essentiel de rupture
à la rupture. La méthode d’essai peut être exploitée à la fois en en contrainte plane et en déformation plane (d’après [28])
contrainte ou en déformation planes, mais n’est pas encore norma-
lisée. Des protocoles expérimentaux ont été cependant développés
par le groupe européen ESIS (European Structural Integrity Society)
pour la mesure du travail essentiel de rupture en état de contrainte Les essais sont menés sur un dynamomètre conventionnel. La
plane. vitesse d’essai conseillée est de 20w/75 mm/min. Les courbes force/
En principe, les essais peuvent être conduits en traction sur déformation sont enregistrées et l’énergie totale à la rupture Wr cal-
éprouvettes CT, SENT, DENT ou en flexion trois points sur éprou- culée (aire sous la courbe). Le travail essentiel de rupture we peut
vettes SENB [26] [27] [28], mais la géométrie actuellement recom- alors être déterminé par régression linéaire et extrapolation en utili-
mandée est de type traction à double entaille latérale profonde sant les relations exposées en 2.1 (figure 29).
DDENT (Deeply Double Edge Notched Tension). Cette éprouvette Il convient de noter que le concept du travail essentiel de rupture
est rectangulaire, d’épaisseur b, de largeur w = 75 mm et de hau- est applicable à la caractérisation de la ténacité des films polymères
teur telle que la distance entre mors soit de 75 mm. Vingt essais [26], ce qui n’est pas le cas de la méthode de l’intégrale J. Cette der-
sont requis sur des éprouvettes de longueurs de ligaments (w – a) nière impose en effet des éprouvettes épaisses garantissant un état
telles w/3 > (w – a) > 3b et réparties comme indiqué sur la figure de déformation plane, alors que les films, d’épaisseur faible par défi-
28, ou encore min (w/3, 2rp) > (w – a) > 3 à 5 b, où 2rp est la dimen- nition, sont sollicités en état de contrainte plane : tester des éprou-
sion de la zone plastique [26]. Ces conditions d’essai garantissent vettes plus épaisses conduit alors à sous-estimer la ténacité réelle.
un état de contrainte plane (ligament suffisamment long) et un
écoulement complet du ligament avant rupture (ligament suffisam- Certains auteurs [28] exploitent également la méthode en défor-
ment court pour confiner la déformation plastique en son sein). mation plane, en réduisant la longueur de ligament (w – a < 3b) et

en respectant le même critère de validité que lors de la détermina-

tion de JIc :
Énergie de rupture (mJ)

w Ie
b > 25  ---------
240
σy
200
où wIe est le travail de rupture essentiel spécifique en déformation
plane et σ y est la contrainte au seuil d’écoulement en traction 160
(figure 29).
120
2.2.2 Choc sur éprouvette entaillée 80
Les chocs sont l’une des causes prépondérantes des ruptures fra- 40
giles et les essais de choc [AM 3510] ont pour but de déterminer la
susceptibilité des matériaux vis-à-vis de ce type de sollicitation. Les 0
essais conventionnels (Charpy, Izod, chute de masse, instrumentés 0 5 10 15 20 25 30 35
ou non) conduisent malheureusement à des incertitudes liées aux Section restante (mm2)
effets d’ondes de choc dans le cas d’une mesure des lois de compor-
tements et à une non-représentativité des mesures conventionnel-
les d’énergies de rupture, fonction de la géométrie des éprouvettes

et du type d’essai. En l’état, les grandeurs déterminées lors des 240
essais de choc ne sont pas des caractéristiques intrinsèques et ne
peuvent être prises en compte dans des calculs de conception et 200
d’ingénierie. L’utilisation des concepts de la mécanique de la rup-
160
ture permet en revanche d’interpréter les données expérimentales
de manière rigoureuse et cohérente.
120
En effet, lors d’un essai de choc (Charpy ou Izod) sur éprouvette
entaillée d’épaisseur b, de largeur w et comportant une entaille de 80
longueur a, il est d’usage de mesurer l’énergie Erupt absorbée par
l’éprouvette lors de la rupture. Une analyse classique consiste à 40
calculer le rapport énergie de rupture sur section restante Erupt/b
(w – a). Cette analyse n’est valable en toute rigueur que dans le cas 0
où la propagation de la fissure présente un caractère stable, c’est-à- 0 20 40 60 80
a
dire pour les matériaux pour lesquels à chaque instant il faut un bwΦ ( w )[mm2]
apport d’énergie dE pour propager la fissure d’une longueur da.
Dans ce cas, la représentation graphique de Erupt en fonction de la zone A zone B zone C zone D
section restante b (w – a) est une droite dont la pente est assimilée à Essai à 23 °C
la ténacité du matériau, représentative ici d’une énergie de propaga- Zones A, B, C et D = zones de prélèvement adjacentes au sein d’une
tion de fissure. Un tel comportement est observé sur la figure 30 plaque injectée dans un moule à 20 °C
pour un polypropylène homopolymère renforcé de 30 % de fibres Entaille orthogonale à la direction d’injection
de verre coupées.
Cependant la propagation de fissure peut présenter dans certains Figure 30 – Énergie de rupture Charpy en fonction de la section
cas un caractère instable. Lors du choc, une partie de l’énergie ciné- restante b (w – a) et de bw Φ pour un PP homopolymère renforcé
tique de l’impacteur est emmagasinée sous forme élastique dans de 30 % de fibres de verres coupées (d’après [23])
l’éprouvette, et quand celle-ci atteint une valeur critique, il y a initia-
tion puis propagation brutale (instable) de la fissure. Le dépouille-
ment des résultats d’essais fait alors appel à la mécanique de la
rupture qui conduit à la détermination du taux de restitution d’éner-
gie élastique GI [29]. Dans ce cas, en traçant Erupt en fonction de
bw Φ, on obtient une droite de pente égale à GIc, assimilée à la téna-
cité du matériau, représentative ici d’une énergie d’amorçage de

800
fissure. Les valeurs du facteur de calibration Φ dépendent du type
d’éprouvette et du type d’essai pratiqué et sont disponibles dans la 700
littérature en particulier pour les configurations Charpy et Izod
(tableau 1). La figure 31 présente les résultats obtenus sur du poly- 600
éthylène à partir d’essais de choc à la fois Charpy et Izod dépouillés 500
en utilisant les expressions de Φ appropriées et en ôtant la contribu-
tion de l’énergie cinétique [30]. Une valeur identique de Gc est obte- 400 GIc = 8,1 kJ/m2
nue pour les deux types d’essais, ce qui illustre la manière dont la 300 test Charpy
mécanique de la rupture parvient à résoudre le problème des varia- test Izod
tions entre essais. 200
Il est à noter qu’un matériau peut également présenter un com- 100
portement mixte, la fissure se propageant d’abord de manière insta-
ble, puis de manière stable à partir d’une certaine longueur dans la 0
mesure où il n’y a plus suffisamment d’énergie élastique emmaga- 0 20 40 60 80 100 120
sinée pour achever la propagation. Dans cette dernière phase, bw Φ (en 10–6 m2)
l’énergie est apportée à chaque instant par le pendule, et le graphe
Erupt en fonction de la section restante b (w – a) est à nouveau
linéaire. Un tel comportement est illustré sur la figure 32 dans le cas Figure 31 – Énergies de rupture Charpy et Izod d’un PE en fonction
d’un PP homopolymère non renforcé. de bw Φ (énergie cinétique soustraite) (d’après [30])

180

P
150
Propagation Propagation Propagation
stable mixte instable
120
S
σ = P/S avec P force appliquée et
90 S section de la pièce non entaillée
w largeur
60 Epropagat. = 0,77 mJ/mm2
b épaisseur (w/20 < b < w/4)
L
L longueur (> 2,5 w)
30
a
Facteur d’étalonnage
0
0 5 10 15 20 25 30 35 35 5 πα a
f (α) = avec α =
Section restante (mm2) (20 – 13α – 7α2)
w
180

b
150 Propagation P
Propagation
Propagation
instable
stable
w
mixte
120
90 Figure 33 – Éprouvette de traction à entaille latérale (SENT) pour

essai de fatigue dynamique en mode I (selon futur ISO 15850)
60
GIc = 1,71 mJ/mm2
30 fissure, précédemment détaillées, valent également pour les éprou-
vettes de fatigue dynamique. De même, la dimension du ligament
0 (w – a) des éprouvettes se doit de respecter comme précédemment
0 20 40 60 80 100 la relation :
a
bwΦ ( w )[mm2]
4
zone A zone B zone C zone D ( w – a ) > --- ⋅ h
π
Essai à 23 °C
Zones A, B, C et D = zones de prélèvement adjacentes au sein d’une
plaque injectée dans un moule à 20 °C
K I2max
avec h = ---------------
- afin de limiter l’extension de la zone plastique en
Entaille orthogonale à la direction d’injection σ y2
tête de fissure et garantir ainsi un comportement élastique du maté-
Figure 32 – Énergie de rupture Charpy en fonction de la section riau testé.
restante b (w – a) et de bw Φ pour un PP homopolymère non renforcé
Les machines d’essai utilisées sont des machines de fatique
(d’après [23])
hydrauliques à asservissement permettant d’imposer des fréquen-
ces de 0,01 à 50 Hz entre deux limites de force minimale et maxi-
male. La propagation de la fissure est suivie au moyen d’une
caméra ou d’un microscope mobile monté sur rail avec vis micro-
2.2.3 Fatigue dynamique sur éprouvette entaillée métrique et grâce à un marquage des bords de l’éprouvette tous les
0,5 mm et un grossissement de 5 à 25. Des systèmes totalement
Les concepts de la mécanique de la rupture permettent également automatisés mettant en œuvre un pilotage vidéométrique et une
de décrire la propagation de fissure sous un mode de sollicitation de mesure de l’avancée de fissure par traitement d’image sont égale-
fatigue dynamique. La vitesse de fissuration (da/dt) est définie ment utilisables [31].
comme étant l’extension de la fissure par unité de temps, notion qui

En pratique, à partir des relevés de données (a, t) ou (a, N), il
est souvent transformée en extension de fissure par cycle (da/dN),
convient de calculer d’une part la vitesse de fissuration da/dN (en
sachant que la fréquence de sollicitation est égale au nombre de
fait ∆a/∆N pour des intervalles ∆N de 10 à 1 000 cycles et ∆a de
cycles par unité de temps. On définit de même une variation corres-
0,5 mm) et d’autre part ∆KI à partir de la variation de contrainte dans
pondante de facteur d’intensité de contrainte ∆KI au cours d’un
le cycle ∆σ et de la valeur moyenne de la longueur de fissure a.
cycle.
Ainsi :
Le principe des essais est d’appliquer une sollicitation dynamique
répétée (en général sinusoïdale, mais des formes d’ondes carrées  -------
da  ai + 1 – ai
- = ------------------------
-
ou triangulaires sont aussi acceptables) à contrainte imposée à une  d N a Ni + 1 – Ni
éprouvette entaillée et à mesurer l’évolution de la longueur de fis-
sure a en fonction du temps t, donc du nombre de cycles N. 1
avec a = --- ( a i + 1 + a i ) où i est un indice incrémental. En fatigue
Dans le cas des polymères, un mode de sollicitation en traction 2
est fréquemment employé sur des éprouvettes de traction à entaille dynamique, lorsque la contrainte appliquée σ varie entre deux
latérale ou éprouvettes SENT (Single Edge Notched Tension), dont valeurs minimale et maximale, KI varie de même entre KI min et
la géométrie est précisée figure 33, ou des éprouvettes de traction KI max, et la relation entre facteur d’intensité de contrainte, longueur
compactes ou éprouvettes CT (Compact Tension), dont la géométrie
est identique à celle retenue lors des essais monotones avec cepen- de fissure et contrainte appliquée s’écrit alors :
dant un ratio épaisseur/largeur tel que w ⁄ 10 < b < w ⁄ 2 . Les
recommandations concernant la réalisation de l’entaille et de la pré- ∆ KI = Y ⋅ ∆ σ ⋅ a

ou encore :
Log (vitesse de fissuration)

da/dN (en mm/cycle)
∆P
∆ K I = ------------- f  -----
a
Propagation de fissure lente

Propagation de
b w  w fissure stable
les expressions de f (a/w) étant données dans la littérature pour les

différents types d’éprouvettes (tableau 1).
Propagation de fissure rapide et instable

Les deux grandeurs ainsi calculées – vitesse d’extension de la fis-
sure rapportée au nombre de cycles et variation de KI – sont reliées
entre elles par l’équation dite de Paris :
da
-------- = c ( ∆ K I ) m
dN
où c et m sont des constantes. Cette équation est généralement
exprimée en diagramme logarithmique, sur lequel apparaissent
deux limites. Au-dessous d’une certaine valeur de ∆K il n’y a pas
fissuration ; et au-dessus d’une certaine valeur de ∆KI, lorsque Loi de Paris
KI max tend vers KIc, il y a rupture brutale (figure 34) [6]. da
= c (∆K )m
Les protocoles d’essai existants n’imposent actuellement ni de dN
∆K = Kmax – Kmin
fréquence d’essai ni de forme d’onde de sollicitation spécifiques.
Ces conditions sont néanmoins à prendre en considération lorsque c, m = constantes
les courbes de fissuration sont utilisées pour prévoir la durée de vie
d’une structure, dans la mesure où les matériaux polymères y sont
Kseuil KIC (rupture)
sensibles du fait de leur caractère viscoélastique.
Log (variation du facteur d’intensité de contrainte)
Ainsi l’expérience montre que la vitesse de fissuration diminue ∆K (en MPa. m)
lorsque la fréquence de sollicitation augmente (figure 35) et ceci,
dans des proportions différentes selon le matériau considéré [36]. Figure 34 – Comportement en fissuration par fatigue d’un polymère.
Le tableau 2 donne à titre d’exemple les valeurs du facteur de sensi- Relation de Paris (d’après [6])
bilité à la fréquence de différents polymères, c’est-à-dire le facteur
multiplicatif à appliquer à la vitesse de propagation pour une varia-
tion de fréquence d’une décade [32]. On notera que ce facteur n’est
pas caractéristique du matériau mais varie avec ∆K si le coefficient da
(mm/cycle)
m de l’équation de Paris est aussi sensible à la fréquence. Cette sen- dN
sibilité de la propagation de fissure à la fréquence est liée à la 10–1
viscoélasticité des polymères ; pour une fréquence et une tempéra-
ture d’essai données, cette sensibilité est d’autant plus marquée que 0,2
l’amortissement viscoélastique est grand. En effet, une augmenta- 0,1 Hz
tion de la fréquence de sollicitation est susceptible d’induire un
0,5
échauffement local en fond de fissure, donc d’accroître la ductilité
1
du matériau et au-delà la résistance à la fissuration. En l’absence 3
d’échauffement important, une modification du champ de
contrainte en tête de fissure peut néanmoins aussi être générée du 10–2
fait de la dépendance des niveaux des seuils d’écoulement en fonc-
tion des vitesses de déformation imposées.
5
Pour une fréquence donnée, la vitesse de chargement – c’est-à- 10
dire la forme d’onde de la sollicitation – influence elle aussi la résis-
tance à la fissuration et est fonction du matériau considéré. Un 15 Hz
signal carré engendre par exemple une vitesse de fissuration accrue 7
par rapport à un signal triangulaire dans le cas du PMMA [32], ceci 10–3
en raison d’une « surface » (énergie) plus grande pour la même fré-
quence.
Tableau 2 – Facteur de sensibilité à la fréquence d’essai 1 2 5 ∆K (en MPa. m)

pour différents polymères (d’après [31])
Figure 35 – Influence de la fréquence d’essai sur le comportement
Polyéthylène (PE) (d = 0,96 ; Mp = 45 000 g/mol) 5
en fissuration par fatigue d’un PE-HD (d’après [36])
Poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) ............. 3,2
Polystyrène (PS) .................................................... 2,3
En pratique, lors du choix des conditions d’essais, il convient
Poly(oxyde de phénylène) (PPO) ......................... 2 donc d’être particulièrement vigilant, notamment dans le cas des
Poly(chlorure de vinyle) (PVC) ............................. 1,8 matériaux viscoélastiques. Sachant que les sollicitations dynami-
ques réelles peuvent être de fréquence très faible ou intermittentes,
Polycarbonate (PC) ................................................ 1 voire combiner fatigue et fluage, réaliser des essais à fréquence
Polyamide (PA) ...................................................... 1 relativement élevée afin d’obtenir des résultats dans des délais rai-
sonnables constitue une pratique risquée, dans la mesure où les
Poly(fluorure de vinylidène) (PVDF) .................... 1
courbes de prévision du comportement ainsi obtenues ne sont pas
Mp masse moléculaire moyenne en poids conservatrices (courbes sous-estimant les risques de défaillance).

2.3 Intérêt de la mécanique de la rupture revanche dépendantes de la géométrie des éprouvettes d’essai et
en particulier de leur épaisseur, mais peuvent néanmoins être utili-
sées de manière relative pour le choix et le développement de maté-
riaux en veillant à conserver des conditions expérimentales en tout
La capacité de la mécanique de la rupture à : point analogues.
— différencier les matériaux linéaires élastiques des matériaux Enfin, on signalera que la mécanique de la rupture peut égale-
élasto-plastiques ; ment être appliquée à l’analyse du comportement de produits semi-
— séparer les phases d’amorçage et de propagation des phéno- finis (tubes, films...) ou d’objets finis.
mènes de rupture ;
— prendre en compte l’existence de défauts de taille, géométrie Dans le cas de tubes, il existe ainsi des normes spécifiques per-
et localisation connues en utilisant des éprouvettes préentaillées ; mettant de calculer :
— proposer des méthodes de caractérisation en état de — le facteur d’intensité de contrainte limite de PE pour systèmes
contrainte plane et de déformation plane, de canalisation (NF T 54-078), obtenu en extrapolant à vitesse
d’impact infinie la valeur de Kc déterminée à partir d’un choc Charpy
constitue un avantage considérable sur les autres méthodes d’essai instrumenté à différentes vitesses, et caractérisant les conditions
habituellement utilisées pour mesurer la ténacité des plastiques – d’amorçage d’une propagation rapide de fissure ;
telles que le choc Charpy, le choc Izod ou le choc biaxial par chute de — le facteur d’intensité de contrainte de sections de tubes
masse – ou caractériser l’évolution de l’endommagement sous char- entaillés en PE en milieu tensioactif sous charge constante en
gement répété. flexion (fissuration sous tension, cf. § 1.3) (NF T 54-076), permettant
Les méthodes traditionnelles sont limitées en ce sens qu’elles de caractériser la tenue à la fissuration sous tension lente ;
conduisent à la détermination de grandeurs ultimes (ou globales), — la ténacité KIc de tubes en PVC non plastifié sur anneau en C
qui combinent les phases d’amorçage et de propagation, y compris entaillé soumis à une charge constante de flexion (future ISO
dans le cas d’essais instrumentés autorisant l’enregistrement des 11673) ;
lois de comportement contrainte/déformation : en particulier des — la résistance à la propagation lente (fluage) (ASTM F 1473,
essais sur éprouvettes non entaillées, où la taille et la localisation du F 1474 et ISO 13479) ou rapide (choc) (ASTM F 1589 et ISO 13477 et
défaut inhérent conduisant à la rupture sont inconnues, rendent illu- 13478), sachant que l’on peut regretter dans ces derniers cas le
soire tout suivi et mesure de l’extension des fissures. caractère empirique de l’approche adoptée, sans calculs de ténaci-
Il est important de noter que les ténacités à l’amorçage GIc ou KIc tés.
déterminées en mécanique de la rupture sont de véritables proprié- Dans le cas de films, on rappellera que l’approche du travail
tés intrinsèques pouvant être utilisées à des fins de conception, de essentiel de rupture est actuellement la seule permettant de caracté-
calcul d’ingénierie et de choix de matériaux, et ce, contrairement riser rigoureusement la ténacité des films plastiques. Aucune norme
aux ténacités Charpy et Izod. Les courbes de résistance sont en n’est cependant encore disponible.
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Essais mécaniques des plastiques

1. Détermination du comportement mécanique à long terme ........ AM 3 511 - 2

Pour en savoir plus .......................................................................................... Doc. AM 3 513

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ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES ____________________________________________________________________________________________________

calcul d’ingénierie et de choix de matériaux, contrairement en toute rigueur aux

Les essais mécaniques présentés dans l’article AM 3 510 Essais

1.1 Essais de fatigue statique t

Dans la mesure où les propriétés des matériaux viscoélastiques

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___________________________________________________________________________________________________ ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES

guidage. Compte tenu de la dispersion importante des résultats

■ La manière la plus simple, la plus fiable et la plus économique de

ou quatre pannes ; métrique.

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une faible propension à l’écoulement plastique et à l’étirage ;

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a courbes de fluage déformation-logarithme du temps d courbes isométriques contrainte-temps

b courbes module de fluage-temps e courbe enveloppe de rupture en fluage

(section isochrone) constante

Figure 3 – Résultats d’essais de fluage

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ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES ____________________________________________________________________________________________________

comportement à long terme à la température d’utilisation grâce à la

ε = f (σ) ⋅ g(t) Figure 4 – Courbe de durée de vie en fluage d’un polymère

brée, mesurée par un capteur électronique. Dans les faits, c’est

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(NF T 51-120-3 et -4) sont recommandés pour les matériaux ne pré-

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ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES ____________________________________________________________________________________________________

Figure 7 – Schéma de principe d’une machine de fatigue en flexion 7,9

Figure 10 – Éprouvette de flexion plane type A

vette garantit une répartition constante des contraintes imposées

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___________________________________________________________________________________________________ ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES

1 système de fixation 7 pièce rainurée Plateau réglable

Système Roulement Système

aux effets de poinçonnement des essais de flexion trois ou quatre

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ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES ____________________________________________________________________________________________________

Amplitude de contrainte (MPa)

— les matériaux comportant des charges fibreuses, et notam-

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géométrie de l’éprouvette, fixations, nature de la sollicitation) ; ce

Contrainte appliquée (MPa)

Déformation mesurée (%)

avec σ contrainte constante de traction appliquée,

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ESSAIS MÉCANIQUES DES PLASTIQUES ____________________________________________________________________________________________________

avec γ p et δ p respectivement tension superficielle et para- avec C et m constantes,

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