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DOSSIER

Techniques de l’Ingénieur
l’expertise technique et scientifique de référence

m135
Essais de fatigue-corrosion

Par :
Henri-Paul LIEURADE
Ingénieur de l'Institut supérieur des matériaux et de la construction mécanique (ISMCM), Chef du Département
matériaux du Centre Technique des Industries Mécaniques (CETIM), Docteur ès Sciences, Ingénieur du Centre
d'études supérieures des techniques industrielles (CESTI)

Ce dossier fait partie de la base documentaire


Essais et expertise en corrosion et vieillissement
dans le thème Corrosion Vieillissement
et dans l’univers Matériaux

Document délivré le 30/01/2013


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Essais de fatigue-corrosion

par Henri-Paul LIEURADE


Ingénieur du Centre d’études supérieures des techniques industrielles (CESTI)
Ingénieur de l’Institut supérieur des matériaux et de la construction mécanique (ISMCM)
Docteur ès Sciences
Chef du Département matériaux du Centre Technique des Industries Mécaniques (CETIM)

1. Définitions.................................................................................................. M 135 - 4
2. Fatigue sous corrosion ........................................................................... — 4
2.1 Aspects phénoménologiques ..................................................................... — 4
2.1.1 Environnement aqueux ...................................................................... — 4
2.1.2 Environnement gazeux ....................................................................... — 8
2.2 Mécanismes d’amorçage ............................................................................ — 9
2.2.1 Mécanismes d’adsorption.................................................................. — 10
2.2.2 Mécanismes de dissolution électrochimique ................................... — 10
2.2.3 Mécanismes de fragilisation par l’hydrogène.................................. — 11
2.3 Moyens de prévention ................................................................................ — 11
2.3.1 Action sur le matériau ........................................................................ — 11
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2.3.2 Action sur le milieu corrosif............................................................... — 12


2.3.3 Action sur la surface des pièces ........................................................ — 13
2.4 Méthodes expérimentales .......................................................................... — 13
2.4.1 Généralités .......................................................................................... — 13
2.4.2 Machines d’essai................................................................................. — 14
2.4.3 Mesures associées.............................................................................. — 14
2.4.4 Simulation d’un environnement marin ............................................ — 14
2.4.5 Cas des essais d’amorçage................................................................ — 16
2.4.6 Cas des essais sous amplitude de déformation imposée ............... — 18
2.4.7 Analyse statistique des résultats ....................................................... — 19
3. Fissuration par fatigue sous corrosion .............................................. — 19
3.1 Aspect phénoménologique......................................................................... — 20
3.1.1 Environnement aqueux ...................................................................... — 20
3.1.2 Environnement gazeux ....................................................................... — 24
3.2 Mécanismes de fissuration en fatigue-corrosion...................................... — 24
3.2.1 Mécanismes de dissolution anodique .............................................. — 24
3.2.2 Mécanismes de fragilisation par l’hydrogène.................................. — 25
3.3 Méthodes d’essai de fissuration par fatigue sous corrosion ................... — 25
3.3.1 Dispositifs expérimentaux ................................................................. — 26
3.3.2 Procédure d’essai ............................................................................... — 28
4. Conclusion ................................................................................................. — 29
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 135

a fatigue-corrosion peut être définie comme l’action combinée d’un environ-


L nement agressif et d’une contrainte cyclique conduisant à une rupture pré-
maturée du métal par fissuration. Dans cette définition, il convient d’insister sur
le terme « combiné » puisque de nombreux expérimentateurs ont montré que ni
la contrainte cyclique à l’air, ni l’action due à l’environnement ne produisaient
séparément le même dommage résultant de l’action conjointe. En d’autres ter-
mes, une éprouvette précorrodée ne présentera pas forcément une réduction

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

appréciable de durée de vie en fatigue, et une éprouvette fatiguée tout d’abord à


l’air ne conduira pas obligatoirement à une vitesse de corrosion du métal accrue.
Pour illustrer cette idée, la figure A montre l’évolution de la durée de vie
d’éprouvettes en acier de construction métallique du type E 36, en fonction de la
contrainte cyclique appliquée (courbe de Wöhler). L’effet du milieu corrosif (eau
de mer synthétique) et de la fréquence du cycle de charge conduit à une chute
des caractéristiques de fatigue d’autant plus importante que la fréquence des
cycles est faible. Les courbes en tireté ont été tracées à partir des courbes à l’air
en faisant l’hypothèse que l’effet de la corrosion n’est dû qu’à une réduction de
section des éprouvettes par corrosion généralisée. La comparaison de ces cour-
bes avec les courbes obtenues lors des essais sous corrosion montre que l’effet
du milieu corrosif est plus important que ne le prévoit cette hypothèse.

σa (MPa)
E 36 Z acier de construction soudable
Flexion rotative

Air 3000 tr/min


300

σD 255 MPa

Hypothèse "perte en masse"


200 3 000 tr/min
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Hypothèse "perte en masse"


30 tr/min

100
Eau de mer synthétique (A3)
pH 8 3 000 tr/min
Eau de mer synthétique (A3)
pH 8 30 tr/min

0
104 105 106 107 108 109 Nr (cycles)

σa amplitude de la contrainte
σD limite d'endurance (amplitude)
Nr nombre de cycles à rupture

Figure A – Comparaison des résultats de fatigue-corrosion et des courbes de résistance déduites


en tenant compte de la seule perte en masse due à la corrosion [2]

Par ailleurs, l’influence des caractéristiques mécaniques en traction des maté-


riaux, importante sur les caractéristiques de fatigue à l’air, ne paraît pas signifi-
cative sur les caractéristiques de fatigue-corrosion. La figure B compare le
comportement en fatigue de deux aciers au carbone à l’air et dans l’eau de mer
à 80 °C.
À l’air, les résultats montrent une asymptote en contrainte, correspondant au
niveau de la limite d’endurance, d’autant plus élevée que la résistance à la trac-
tion est plus importante. Par contre sous corrosion, d’une part, on n’observe plus
d’asymptote (la notion de limite d’endurance a disparu), d’autre part, les résul-
tats sont comparables pour les deux matériaux.
Une conséquence de ce comportement général pour tous les matériaux
métalliques est le remplacement en fatigue-corrosion du terme « limite d’endu-
rance σD » par celui de « résistance à la fatigue-corrosion σ FC à N cycles ».

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_________________________________________________________________________________________________________ ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION

σa (MPa) Traction alternée 30-60 Hz


R = -1
600

Air (fatigue)
500
σD

400
Eau aérée 80°C
(fatigue-corrosion)
300

200 Air (fatigue)

σD

100
Eau aérée 80°C
(fatigue-corrosion)
0
103 104 105 106 107 108 109 Nr (cycles)

acier à 0,8 % C, Rm = 1100 MPa


acier à 0,02 % C, Rm = 295 MPa
éprouvettes non rompues
Rm résistance à la traction
R rapport de contrainte (= σmin / σmax)
σD limite d'endurance (amplitude)
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Figure B – Courbes de fatigue d’aciers à basse et haute résistance dans l’air et dans l’eau [3]

Les deux exemples précédents indiquent, d’une part, que l’effet d’un environ-
nement corrosif est très important sur le comportement à la fatigue des maté-
riaux métalliques (une réduction des contraintes admissibles par un facteur 5
peut être possible), d’autre part, que les paramètres mécaniques, géométriques
et métallurgiques, considérés généralement pour rendre compte du comporte-
ment en fatigue à l’air, ne sont plus suffisants ; il convient de faire appel à des
paramètres physico-chimiques et électrochimiques.
Le mécanisme de rupture par fatigue est généralement divisé en trois stades :
— l’amorçage d’une fissure de fatigue à partir d’un défaut géométrique ou mé-
tallurgique conduisant à une concentration locale de déformation ou de
contrainte ;
— la propagation de cette fissure dans l’éprouvette ou la pièce ;
— la rupture de celle-ci.
L’effet des paramètres physico-chimiques ou électrochimiques est sensible-
ment différent dans les deux premiers stades qu’il conviendra de considérer
séparément.
Cet article a pour but de présenter les méthodes expérimentales
recommandées pour préciser l’influence d’un milieu corrosif sur des éprouvettes
de matériaux métalliques.
Pour mener à bien ce travail, nous définirons tout d’abord quelques termes
indispensables avant de considérer les phases d’amorçage et de fissuration par
fatigue-corrosion. Dans chaque cas, nous présenterons l’influence des princi-
paux paramètres sur le comportement des matériaux soumis à un environ-
nement soit aqueux, soit gazeux. Nous rendrons compte succinctement des
principaux mécanismes mis en jeu.
Les moyens de prévention contre la fatigue-corrosion seront mentionnés.
L’ensemble de ces notions indispensables permettra de proposer les méthodes
d’essais adaptées. La description de ces méthodes s’appuiera largement sur
l’article des Techniques de l’Ingénieur « Essais de fatigue » [63]

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

Volume d’environnement : volume total entourant directement


Notations et symboles principaux l’éprouvette d’essai ainsi que celui qui est contenu dans le réservoir
de circulation, s’il existe.
Symbole Unité Définition Temps de maintien : durée dans le cycle de sollicitation pendant
laquelle la variable d’essai contrôlée (charge, déformation, déplace-
σ MPa contrainte (∆σ = σmax – σmin) ment) reste constante avec le temps.
σa MPa amplitude de contrainte Vitesse de mise en charge (de décharge) : vitesse de la partie
croissante (ou décroissante) du cycle d’essai.
σD MPa limite d’endurance (amplitude)
Solution neutre : environnement aqueux ayant un pH = 7.
σFC MPa résistance à la fatigue-corrosion Électrode de référence : électrode (par exemple, électrode à
(amplitude)
l’hydrogène, électrode au calomel normal ou électrode au calomel
σD /Rm rapport d’endurance saturé ECS) avec laquelle le potentiel électrique de l’éprouvette
ou σFC /Rm d’essai est repéré.
σm MPa contrainte moyenne
R rapport de contrainte R = σmin /σmax Rappels
Les résultats des essais de fatigue s’expriment générale-
K MPa ⋅ m facteur d’intensité de contrainte ment par une durée de vie Nr (ou nombre de cycles jusqu’à la
(∆K = Kmax – Kmin) rupture) fonction de l’amplitude de contrainte σa , de la
KIc MPa ⋅ m ténacité contrainte maximale du cycle σmax , ou de la variation de
contrainte ∆σ = σmax – σmin. Les contraintes sont exprimées en
KIscc MPa ⋅ m niveau seuil en corrosion mégapascals (MPa) : 1 MPa = 1 N/mm2 = 0,1 hbar ≈ 0,102 kgf/
sous contrainte mm2.
N cycles nombre de cycles de contrainte Les résultats des essais de fissuration par fatigue sont
ou de déformation représentés sur un diagramme bilogarithmique (da/dN, ∆K) où
da est l’avancée da de la fissure pendant dN cycles (da/dN
Nr cycles nombre de cycles à rupture s’exprime en mm/cycle ou en m/cycle) et ∆K = Kmax – Kmin est la
da/dN mm/cycle vitesse de fissuration par fatigue variation correspondante au cours d’un cycle de chargement du
(croissance da de la fissure pendant dN facteur d’intensité de contrainte (∆K s’exprime en MPa ⋅ m ).
cycle)
ε % déformation Comme il est d’usage dans la profession, les teneurs ou les pour-
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centages indiqués sont massiques.


εa % amplitude de la déformation
∆ε
--------t % demi-étendue (ou amplitude)
2 de déformation totale
2. Fatigue sous corrosion

2.1 Aspects phénoménologiques


1. Définitions
Pour rendre compte du comportement vis-à-vis de l’amorçage
Les essais de fatigue-corrosion font appel à des termes de fatigue, en fatigue des matériaux métalliques, on a recours le plus sou-
précisés en [63] et à des termes de corrosion précisés en [64]. Certai- vent à des essais selon Wöhler qui consistent à soumettre une
nes définitions cependant sont typiques des essais de fatigue-corro- éprouvette de petites dimensions à une contrainte cyclique de
sion (norme ASTM E 742, cf. [Doc. M 135]). flexion ou de traction σ et à mesurer le nombre de cycles à rup-
ture Nr. Les résultats sont reportés sur un diagramme σ = f(Nr)
Fatigue-corrosion : effet combiné de la fatigue et d’un environne- (diagramme de Wöhler) comparable à ceux des figures A et B.
ment agressif agissant simultanément, qui conduit à une dégrada- Bien que l’essai soit conduit jusqu’à la rupture, on considère
tion du comportement en fatigue. généralement que pour les grandes durées de vie la part de la
Desaération : processus d’élimination des gaz d’un environne- durée de vie consacrée à la propagation est faible vis-à-vis de la
ment liquide avant et pendant l’essai de fatigue. durée de vie pendant la phase d’amorçage, compte tenu de la
Environnement : ensemble d’éléments chimiques et d’énergie qui faible dimension des éprouvettes. Dans ce qui suit, les résultats
entoure l’échantillon d’essai. d’essais sous fatigue-corrosion sont généralement comparés à
ceux obtenus à l’air à de fortes fréquence f de cycles (> 10 Hz).
Cellule de corrosion : récipient contenant la partie utile de l’éprou-
vette d’essai.
Composition du milieu corrosif : concentration des produits chi- 2.1.1 Environnement aqueux
miques dans le milieu liquide au cours d’essais de fatigue- corro-
sion.
Les figures A et B illustrent deux exemples de l’effet primordial
Teneur en hydrogène ou en oxygène : concentration de l’hydro- d’un milieu corrosif tel que l’eau de mer sur des aciers au carbone. La
gène gazeux ou de l’oxygène du fluide d’environnement. figure 1 fournit une autre illustration dans le cas d’un acier inoxydable
Contrôle de l’environnement : mesures périodiques ou continues austénitique du type X 3 CrNiMoCu 21-7 (Z 3 CNDU 21-7), utilisé
de la concentration du fluide d’environnement. généralement pour des environnements extrêmement agressifs [7].
Pression ou température d’environnement : pression ou tempéra- Bien que pour cet acier le comportement en fatigue-corrosion soit
ture supportée par la zone utile de l’éprouvette d’essai. sensiblement meilleur que pour les aciers au carbone, les caractéris-

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400
σmax(MPa)

σa (MPa)
500
300
42 Hz
200
42 Hz
400
4 Hz 12 Hz
100 42 Hz
4 Hz

0
300 105 106 107 108
air Nr (cycles)
eau a
eau de mer
200
400

σa (MPa)
100 300

42 Hz
200 4 Hz
12 Hz
0 100 42 Hz
104 105 106 107 108
Nr (cycles)
0
air
1 10 102 103
circuit ouvert Temps (h)
potentiel imposé 200 mV b
solution 3% NaCl
potentiel imposé 50 mV
potentiel imposé 0 mV
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éprouvettes non rompues Figure 2 – Effet de la fréquence du cycle de traction alternée


σmax contrainte maximale et du temps d’exposition au milieu corrosif sur le comportement
en fatigue d’un acier doux [9]

Figure 1 – Influence des conditions électrochimiques


sur la tenue en fatigue-corrosion d’un acier inoxydable
du type X 3 CrNiMoCu 21-7 (Z 3 CNDU 21-7) [7] — si le matériau est à l’état actif dans les conditions d’essais, c’est
avant tout le temps d’exposition du milieu qui contrôle la durée de
vie, comme dans le cas de l’acier doux de la figure 2b ;
tiques de fatigue à 107 cycles chutent d’environ 30 %. L’influence — si le matériau est à l’état passif, la réduction de la durée de vie
d’un nouveau paramètre, le potentiel imposé, apparaît avec évi- est à relier au nombre de cycles de sollicitation.
dence.
Comme cela a été précisé dans l’introduction, les courbes de ■ Forme du cycle de sollicitation : des essais de traction répétée,
Wöhler perdent leur caractère asymptotique pour les grands nom- utilisant un signal trapézoïdal [10] ont permis d’étudier l’influence
bres de cycles. De plus, l’intervention du milieu corrosif dépend de ce paramètre. Pour une fréquence déterminée, les mises en
beaucoup des conditions expérimentales. charge lentes et les temps de repos longs réduisent sensiblement le
temps à rupture des éprouvettes sollicitées en milieu corrosif.
2.1.1.1 Influence des paramètres mécaniques
2.1.1.2 Influence des paramètres physico-chimiques
■ Niveau de sollicitation cyclique : en corrosion libre, l’effet d’un
milieu corrosif est d’autant plus important que la durée de vie consi- Il convient de remarquer tout d’abord que le phénomène de fati-
dérée est plus grande ou que le niveau de sollicitation diminue, tan- gue-corrosion s’observe souvent dans des milieux réputés peu
dis que lorsque l’amplitude de contrainte croît l’écart entre air et corrosifs : solution acide diluée, solution chlorurée neutre, eau
milieu aqueux diminue significativement (figure A). En effet comme douce et même eau distillée. Dans de tels milieux, les matériaux non
on le verra en § 2.2 le rôle du milieu corrosif en fatigue intéresse sollicités mécaniquement présentent soit une passivité plus ou
principalement le domaine de l’amorçage des fissures de fatigue, moins stable soit une activité électrochimique modérée.
limité pour les niveaux élevés d’amplitude de contrainte. À titre d’exemple la figure 3 compare les résultats obtenus dans
Par contre, sous protection cathodique, on trouve un effet opposé, le cas d’un acier utilisé pour les soupapes de moteurs marins et sol-
l’augmentation de l’amplitude de déformation se traduit par une licité en flexion rotative dans de l’eau de ville. Les résultats [11]
chute importante de la durée de vie (§ 2.1.1.3) [8]. montrent une chute importante de la résistance à la fatigue à 3 ·107
cycles, qui passe de 580 MPa (à l’air) à 350 MPa (dans l’eau de ville)
■ Fréquence de sollicitation : l’effet de la fréquence est beaucoup et une disparition de la limite d’endurance.
plus sensible qu’à l’air. Lorsque la fréquence est faible, la nocivité
du milieu semble exacerbée et les durées de vie diminuent nette- ■ Effet de la teneur en Cl– : d’une manière générale lorsque la
ment comme le montre la figure 2a [9]. Par contre, pour un temps teneur en Cl– du milieu aqueux augmente, les durées de vie dimi-
d’immersion donné, l’endommagement paraît plus important lors- nuent. Les caractéristiques de fatigue sont généralement sensible-
que la fréquence est élevée (figure 2b). Le rôle de la fréquence ment moins bonnes dans l’eau salée (3 % NaCl) que dans l’eau de
dépend en fait du type de matériau considéré : ville qui contient nettement moins de chlorure.

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700 107

Nr (cycles)
σa (MPa)
260 MPa
600 106

310 MPa

500 105
0 4 8 12
pH

Figure 4 – Effet du pH de la solution sur la durée de vie en fatigue


d’un acier doux en solution aérée 3 % NaCl [12]
400

600

σa (MPa)
300

500
air (20°C)
200 eau (30°C)
eau (80°C)
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400
105 106 107 108 109
Nr (cycles)

Figure 3 – Influence de l’eau de ville et de la température 300


sur les résultats de fatigue en flexion rotative (25 Hz) pour l’acier
Z 40 CSD 10 (X 40 CrSiMo 10) [11]

200
Néanmoins, le seuil de nocivité est différent d’un alliage à l’autre : 105 106 107
l’acier doux et l’alliage d’aluminium à 4,5 % Cu sont tous les deux Nr (cycles)
sensibles à la présence d’eau douce, alors que ce n’est pas le cas Dureté de l'air HRC = 20
pour l’acier austénitique. Dans de nombreux cas, il suffit d’une air sec
teneur très faible en Cl– pour faire chuter la durée de vie. air 93% d'humidité
3% NaCl désaéré
■ Effet du pH : l’effet du pH a été mis en évidence dans le cas des 3% NaCl aéré
aciers au carbone. À titre d’exemple, la figure 4 présente l’évolution éprouvettes non rompues
des durées de vie d’éprouvettes sollicitées dans des solutions de
NaCl possédant différents pH [12]. L’endurance se détériore en
milieu acide (pH faible), tandis qu’elle s’améliore considérablement Figure 5 – Influence de l’humidité dans l’air et influence de l’aération
lorsque le pH devient franchement basique pH élevé). Ce phéno- et désaération de la solution à 3 % de NaCl sur le comportement
mène s’explique par la présence d’une couche passive stable qui en fatigue de l’acier AISI 4140 [14]
recouvre la surface du métal, atténuant ainsi l’intervention du milieu
corrosif.

Dans le cas des aciers inoxydables soumis à des solutions acides figure 5 montre ce phénomène dans le cas d’un acier AISI 4140
dépourvues de chlorures [13] une diminution sensible des durées de (dureté Rockwell HRC = 20).
vie est aussi observée. Ce comportement s’explique par un affaiblis- Le mécanisme correspondant s’exprime par la différence de vites-
sement de la passivité lorsque le pH diminue. ses de corrosion qui est reliée à la différence des réactions cathodi-
ques et par l’existence d’une vitesse de corrosion critique : en
■ Effet de l’oxygène dissous dans la solution : dans leurs condi- solution aérée la réaction s’écrit :
tions d’utilisation en service, les matériaux sont généralement expo- — solution à bas pH : 2H+ + 1/2 O2 + 2e– → H2O ;
sés à des milieux saturés en air, ce qui est équivalent à environ — solution à fort pH : H2O + 1/2 O2 + 2e– → 2OH–
10 ppm d’oxygène dissous. Plusieurs études [14] ont montré que si
un acier, sollicité en eau douce ou en eau salée désaérée, présente en solution désaérée :
la même limite d’endurance que dans l’air ambiant, en solution — solution à bas pH : 2H+ + 2e– → H2 ;
aérée les caractéristiques de fatigue diminuent rapidement. La — solution à fort pH : 2H2O + 2e– → H2 + 2OH–.

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La vitesse de corrosion minimale critique, au-dessous de laquelle


la résistance à la fatigue n’est pas affectée, peut être déterminée en

Densité de courant (µA/cm2)


effectuant des essais à des densités de courant anodique différen-
tes, c’est-à-dire en augmentant la vitesse de corrosion à une valeur 60
supérieure à sa valeur réelle dans une solution désaérée à 3 % NaCl
(figure 6).
Par contre, dans le cas d’un milieu faiblement agressif [15] on
observe un effet passivant de l’oxygène dissous et on obtient une 40
résistance à la fatigue-corrosion σ FC meilleure dans de l’eau aérée
que dans de l’eau désaérée (tableau 1).
20
Tableau 1 – Essais de fatigue
en traction ondulée ( m = 450 MPa).
Résistance à la fatigue  D ou  FC à 3 ·107 cycles [15] 0
105 106 107
 D ou Écart- Nr (cycles)
Nombre
Milieu  FC R type Contrainte 620 MPa
d’essais
(MPa) (MPa) Température 25°C
Air 20 °C .......................................... 14 253 0,28 16 éprouvettes non rompues
Dureté de l'acier HRC = 44
Eau déminéralisée aérée à 60 °C... 15 198 0,39 27
Eau déminéralisée désaérée 6 170 0,45 21
à 60 °C ............................................. Figure 6 – Influence d’un courant anodique sur la durée de vie
en fatigue d’un acier 4140 en présence d’une solution à 3 %
Eau déminéralisée désaérée 12 0,78 8 de NaCl désaérée [14]
+ 1 g/L NaCl à 60 °C ........................ 57

2.1.1.3 Influence des paramètres électrochimiques 0


Potentiel imposé (mV/ECS)

Les résultats précédents montrent que l’agressivité de l’environ- Potentiel libre


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nement est reliée à l’activité électrochimique du couple métal solli- -500


cité-environnement. Pour mettre en évidence ce phénomène, on Protection
peut faire varier le potentiel de l’éprouvette de part et d’autre de son cathodique des
potentiel de corrosion (potentiel libre) en l’imposant à l’aide d’une -1000 plates-formes
contre-électrode et d’un potentiostat.
■ Effet du niveau du potentiel cathodique et de la micro- -1500
structure air
La figure 7 montre une telle application dans le cas d’éprouvettes -2000
5 6
en acier du type E 36 Z sollicitées en flexion rotative par une ampli- 10 10 107 108
tude de contrainte égale à 260 MPa. Imposer un potentiel plus ano- Nr (cycles)
dique (supérieur au potentiel libre) conduit à réduire les durées de
vie en fatigue ; par contre, un potentiel plus cathodique (inférieur au Flexion rotative 6000 tr / min
potentiel libre) correspond à une élévation très sensible des durées Eau de mer synthétique pH = 8
de vie. Dans ce cas, à partir d’un potentiel voisin de – 1000 mV/ECS
σa = 260 MPa
(par rapport à l’électrode au calomel saturée), les durées de vie
obtenues sont voisines de celles mesurées lors d’essais à l’air.
Dans le cas d’un acier à haute résistance du type AISI 4140 Figure 7 – Influence d’une polarisation sur la durée de vie
(HRC = 52), Lee et Uhlig [14] constatent que pour des potentiels en fatigue-corrosion d’un acier E 36 Z [2]
cathodiques inférieurs à une valeur de protection maximale, les
durées de vie diminuent de nouveau (figure 8) ; ils notent un déga-
gement d’hydrogène cathodique dont l’adsorption par le métal La figure 9 montre les points suivants obtenus sur un acier E 36
conduit à une fragilisation de celui-ci. Z:
Comme dans le cas de milieu désaéré (§ 2.1.1.2), on explique la — pour des niveaux faibles d’amplitude de déformation totale
réduction de la nocivité de l’environnement par une diminution des ∆εt /2, le nombre de cycles Nr augmente lorsque le potentiel imposé
courants de dissolution du métal : le potentiel cathodique de protec- diminue en valeur absolue) ; il peut même dépasser celle obtenue à
tion maximale correspondrait à une vitesse critique de dissolution l’air ambiant ;
déterminée, comme cela a été décrit plus haut (figure 5), par une — pour un potentiel cathodique donné, l’amélioration apportée,
série d’essais effectués en maintien galvanostatique. vis-à-vis de la corrosion libre, diminue lorsque l’amplitude de défor-
mation augmente ; pour les potentiels les plus négatifs (surprotec-
■ Rôle du niveau de sollicitation
tion), on observe un effet de l’application du potentiel d’autant plus
En fait, Brazy et coll. [8] ont montré que l’effet d’un potentiel nocif que la sollicitation est plus élevée.
cathodique dépend non seulement de la microstructure du matériau
mais aussi du niveau de sollicitation. 2.1.1.4 Influence de l’état de surface
Ils ont mis au point une méthode d’essais de fatigue (§ 2.4) per- Le rôle de l’état de surface a été étudié par Thauvin et coll. [16]
mettant de solliciter sous amplitudes de déformation imposées des [17] [18]. Ces auteurs montrent que l’état de surface joue sur
éprouvettes soumises à différents niveaux de potentiel. l’amorçage et la croissance des piqûres. Dans le cas d’un acier à

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

-0,2 500

σa (MPa)
Potentiel imposé (V/ ECS)
-0,4
Potentiel
-0,6 de corrosion

-0,8 400

-1,0 R t = 5 µm
σD
R t = 10 µm
-1,2

300
-1,4
104 105 106 107
Nr (cycles)
R t = 20 µm
Contrainte 970 MPa
Température 25°C
200
Dureté de l'acier HRC = 52
105 106 107 3.107
Nr (cycles)
Figure 8 – Influence du potentiel sur la durée de vie d’un acier 4140
en présence d’une solution à 3 % de NaCl aérée [14] Résistance à la traction Rm = 700 MPa
Limite d'élasticité 540 MPa

Figure 10 – Courbes de Wöhler et limites d’endurance  D


dans une solution à 1 g/L de NaCl pour un acier 0,15 C - 12 Cr
1,50 (Rm = 700 MPa). Influence de la rugosité R t [16]
Nr / Nr (air)
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1,25 Dans le cadre de l’étude mentionnée en 2.1.1.2, Katundi [11] a testé


un acier Z 40 CSD 10-1 (X 40 CrSiMo 10-1) en flexion rotative dans
Air
des milieux peu agressifs (eau de ville). Les résultats sont rassem-
1,00 blés dans le tableau 2 et la figure 3.

0,75 -800 mV Tableau 2 – Résistance à la fatigue  D ou  FC à 3 ·107 cycles


de 25 Hz de l’acier Z 40 CSD 10-1 (X 40 CrSiMo 10-1)
Potentiel libre
Température  D ou  FC Rapport
0,50 Milieu
(°C) (MPa) d’endurance
Air.................... 20 580 0,53
0,25 -1000 mV
Eau de ville ..... 30 348 0,32
Eau de ville ..... 80 194 0,18
0 Eau traitée....... 80 580 0,53
0 0,5 1,0 1,5 2,0
∆ εt
(%)
2 Ils montrent, d’une part, une absence de la limite d’endurance en
milieu aqueux, d’autre part une chute importante de la résistance à
Figure 9 – Influence du potentiel cathodique sur la durée de vie la fatigue entre l’air et l’eau de ville (à l’ambiante : 20 ou 30 °C). Ils
d’un acier E 36 Z [8] présentent, de plus, l’effet important d’une augmentation de la tem-
pérature de 30 à 80 °C, correspondant à une chute de la résistance à
la fatigue, pour 3 ·107 cycles d’environ 45 %. Les résultats sont à rap-
procher des mesures réalisées, dans ce cas, à l’aide de l’électrode
0,2 % C - 12 % Cr (Rm = 700 MPa) dans un milieu H2O + 1 g/L NaCl, normale d’hydrogène, qui montrent une augmentation sensible du
ils montrent (figure 10), qu’une rugosité Rt  5 µm était nécessaire potentiel de dissolution entre 30 et 80 °C.
pour obtenir une limite d’endurance pour 107 cycles et que passer
de 5 à 18 µm pour Rt conduit à une diminution de 30 % de cette
limite. 2.1.2 Environnement gazeux
2.1.1.5 Rôle de la température
L’effet d’un environnement gazeux ambiant (air sec ou humide,
Compte tenu de leur coût et de leur durée, les essais de fatigue- oxygène, vapeur d’eau, hydrogène, ...) joue un rôle très important
corrosion sont généralement réalisés dans des conditions aussi pro- sur le comportement à la fatigue des matériaux métalliques. En par-
ches que possible de celles rencontrées en service ; néanmoins le ticulier, l’effet de l’air ambiant sur la résistance à la fatigue a été mis
rôle de la température est rarement étudié. en évidence sur divers métaux, en prenant le vide comme référence.

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_________________________________________________________________________________________________________ ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION

200 107
σa (MPa)

Nr (cycles)
150 Vide 5

100
2
50 Air 106
10-7 10-5 10-3 10-1 10 103 105
0 p (Pa)
104 10 5
10 6
10 7

Nr (cycles) Figure 12 – Influence de la pression d’air sur le nombre de cycles


à rupture de l’aluminium [6]
 " précipité : 30 h à 160°C
zone de Guinier Preston : 100 h à 100°C
fréquence 50 Hz 108

Nr (cycles)
Figure 11 – Courbes de Wöhler en flexion à l’air et sous vide -4
εa = 7,5 .10
d’un alliage Al-Cu 4 % à l’état trempé et revenu [19]
107 εa = 9,2 .10-4
À titre d’exemple la figure 11 compare les courbes de Wöhler
en flexion répétée d’un alliage Al-Cu 4 %, à l’air et sous vide de 7 ·10– -3
4 Pa, à une fréquence de 50 Hz [19] le nombre de cycles à rupture εa = 1,4 .10
6
sous vide augmente d’un facteur 4 à 15 par rapport à l’air libre, selon 10
le niveau de contrainte et l’état structural considéré.
Bien que de nombreux résultats existent, la nature des réactions
entre le milieu gazeux et les surfaces nouvellement créées ainsi que 105
la façon dont les éléments adsorbés diffusent et modifient le 105 103 10 10-1 10-3 10-5 10-7
comportement du matériau sont mal connues. Les essais effectués p (Pa)
sous diverses atmosphères et à différentes pressions font cepen-
dant ressortir les caractéristiques fondamentales suivantes [20] : Figure 13 – Influence de la pression d’oxygène et de l’amplitude
de déformation  a sur le nombre de cycles à rupture du plomb [22]
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— l’effet d’environnement gazeux est plus intense aux faibles


amplitudes de sollicitation (contraintes ou déformations) ;
— il existe dans la majorité des cas un seuil de pression, à partir
duquel l’effet d’environnement se manifeste, puis croît rapidement ■ La présence de vapeur d’eau réduit également les nombres de
quand la pression augmente, jusqu’à un palier où la pression n’agit cycles à rupture des alliages d’aluminium, du titane non allié ou
plus ; allié, et des alliages de magnésium.
— l’action des différents gaz est spécifique du matériau considéré.
2.1.2.3 Influence de la fréquence
2.1.2.1 Influence de la pression et de l’amplitude
de sollicitation Comme dans le cas d’un milieu aqueux, l’agressivité d’un envi-
ronnement gazeux diminue quand la fréquence de sollicitation
La figure 12 montre l’évolution de la durée de vie en fatigue d’un augmente : aux fréquences suffisamment élevées (> 100 Hz), le
aluminium polycristallin en fonction de la pression d’air ; la durée comportement en fatigue sous atmosphère agressive peut devenir
de vie, pour une même amplitude de contrainte, chute dans un rap- pratiquement le même que sous vide à des fréquences très infé-
port 4 entre 10–2 et 1 Pa [21] ; par contre, la pression n’a pratique- rieures.
ment pas d’effet en deçà et au-delà de ces valeurs.
La figure 13 met en évidence l’influence de l’amplitude de sollici- 2.1.2.4 Influence de la température
tation sur l’intensité de l’effet d’environnement et sur les seuils de
pression critiques dans le cas du plomb sous oxygène [22] ; l’aug- L’influence de la température sur la sensibilité au milieu ambiant
mentation de la durée de vie quand la pression diminue est nette- dépend beaucoup du matériau et de la pression.
ment plus importante à faible amplitude de déformation imposée et Cette influence s’explique par la pression de l’adsorption, par les
le seuil de pression critique décroît tandis que l’amplitude de sollici- conditions de diffusion de l’oxygène dans le métal et enfin par la
tation augmente. cinétique d’oxydation.
2.1.2.2 Influence de la vapeur d’eau
Le rôle du type ou de la pression d’un gaz sur le comportement en 2.2 Mécanismes d’amorçage
fatigue peut être sensiblement modifié par la présence de traces
d’humidité. Cette action prépondérante de la vapeur d’eau explique
sans doute certains désaccords, selon les auteurs, sur l’effet respec- Les processus d’endommagement en fatigue-corrosion sont
tif de l’hydrogène et de l’oxygène et sur la sensibilité relative de nombreux. La plupart ont été schématiquement représentés par
divers alliages [20]. Schneider [23] qui répartit ceux-ci en fonction de l’état initial de
la surface du matériau, considérée soit à l’état actif, soit à l’état
■ Dans le cas des aciers, l’effet des différents gaz dépend beau- passif (figure 14).
coup du matériau et en particulier de la ténacité de celui-ci. D’une
façon générale, l’air ambiant, l’hydrogène et la vapeur d’eau ont une Dans le domaine de la résistance à la fatigue-corrosion, à
action défavorable sur la durée de vie des aciers à haute résistance. grands nombres de cycles (Nr > 106 cycles), les mécanismes
Par contre, la vapeur d’eau peut avoir un effet bénéfique vis-à-vis de généralement proposés pour rendre compte de ces processus
la sensibilité à l’oxygène et à l’hydrogène des aciers à moyenne se classent en trois catégories : adsorption, dissolution et fragi-
résistance. lisation par l’hydrogène [24].

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

actif passif passif passif


État initial 1 à 10
nm

attaque glissement piqûration corrosion


Germination corrosive intergrannulaire
des fissures

piqûres
État
intermédiaire

Initiation
des fissures

Propagation
des fissures
Figure 14 – Représentation des différentes
étapes d’endommagement
en fatigue-corrosion [23]

2.2.1 Mécanismes d’adsorption

Densité de courant
D’après Karpenko [25] et Rebinder [26], l’adsorption en surface de Actif Passif Transpassif
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certains atomes provenant du milieu aqueux provoquerait une dimi-


nution d’énergie superficielle et faciliterait ainsi un écoulement plas-
tique local. Cette interprétation a l’inconvénient d’ignorer l’effet des
paramètres électrochimiques sur le processus de fatigue-corrosion.

2.2.2 Mécanismes de dissolution électrochimique

L’apparition plus rapide des fissures en fatigue-corrosion qu’en


fatigue à l’air est due à l’existence d’une dissolution préférentielle Epp Ep
du métal dans le milieu corrosif qui peut se manifester de deux
façons : elle peut soit provoquer une corrosion localisée, soit aggra- Ep potentiel de piqûre
ver le processus d’amorçage mécanique lui-même. Epp potentiel de protection de piqûre

2.2.2.1 La dissolution préférentielle induit


une corrosion localisée Figure 15 – Définition du potentiel de piqûre [3]

■ Domaine de piqûration
Les premières études systématiques de fatigue-corrosion sem-
blaient montrer que les fissures prenaient toujours naissance sur
des piqûres apparues à la surface des éprouvettes en cours d’essais.
Surface initiale
Le mécanisme de formation de piqûre est précisé sur la figure 15 ;
la corrosion par piqûre se produit dans des conditions de matériau
et d’environnement pour lesquelles on observe la passivation du Piqûre de corrosion
métal par formation d’une couche d’oxyde protecteur. La piqûration
peut être alors décrite [3] comme la destruction localisée de telles Embryon de fissure
couches protectrices. L’apparition de la piqûration lors de l’accrois- 0,1 mm de corrosion par fatigue
sement du potentiel de l’électrode est définie par le potentiel de
piqûre Ep.
On suppose donc que les piqûres (figure 16) doivent tout d’abord Figure 16 – Piqûre de corrosion. Acier faiblement allié dans l’eau [3]
se former à la surface du métal suivant un processus purement élec-
trochimique pour constituer ensuite des micro-entailles à partir des-
quelles s’amorcent rapidement des fissures.
— la fatigue-corrosion peut ne pas être observée dans des
Cette chronologie a été contestée [27] pour les raisons suivantes : milieux qui, cette fois, suscitent l’apparition de piqûres ;
— la fatigue-corrosion se manifeste aussi dans les milieux corro- — les piqûres observées sur les éprouvettes après rupture au
sifs qui ne conduisent pas à la formation de piqûres (exemple : acier niveau des sites d’amorçage des fissures peuvent apparaître après
au carbone sollicité en solution acide) ; la naissance des fissures.

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_________________________________________________________________________________________________________ ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION

■ Rôle des piqûres matériaux actifs, une dissolution préférentielle existerait sur les
Des résultats obtenus sur un acier faiblement allié au marches de glissement réversible alors que la surface est soumise à
Ni - Cr - Mo - V (limite d’élasticité : 690 MPa) montrent l’effet une corrosion généralisée [29]. Cette dissolution pourrait être suffi-
de la présence de piqûres formées préalablement [15]. Ils sante pour creuser des microentailles et accélérer ainsi l’amorçage.
mettent en évidence un abaissement remarquable de la ré- La vitesse critique de corrosion définie au § 2.1.1.2 correspondrait
sistance à la fatigue dans des milieux faiblement corrosifs. ainsi à l’activité électrochimique minimale nécessaire à l’apparition
d’une corrosion localisée.
Ainsi, la création contrôlée de piqûres hémisphériques de profon-
deur voisine de 35 µm est responsable d’une chute de 33 % de la La profondeur des piqûres de corrosion augmente avec le temps ;
limite d’endurance à l’air et de 55 % de la résistance à la fatigue-cor- la profondeur moyenne est plus importante en fatigue-corrosion
rosion dans de l’eau déminéralisée aérée (tableau 3). qu’en corrosion sous chargement statique ; elle croît avec le niveau
d’amplitude de contrainte ; néanmoins, le niveau de sollicitation
influence plus largement la phase de création des piqûres que la
Tableau 3 – Résistance à la fatigue  D ou  FC (en MPa) croissance de celles-ci [30].
à 3 ·107 cycles ( m = 450 MPa)
2.2.2.2 La dissolution préférentielle accentue le processus
Éprouvettes Éprouvettes d’endommagement mécanique
Milieu
lisses prépiquées
Dans ce cas, on admet que le cumul des dissolutions préféren-
Air ....................................................... 253 170 tielles sur les marches de glissement réversible facilite l’apparition
des intrusions-extrusions. La vitesse critique de corrosion mesurée
Eau déminéralisée sur des matériaux actifs correspondrait à la dissolution minimale
aérée 60 °C ......................................... 198 90 permettant d’accentuer la plastification cyclique.
désaérée 60 °C ................................... 170 65
désaérée + 1 g/L NaCl à 60 °C........... 57 50 En résumé, l’effet du milieu corrosif dépend donc directement
de l’intensité de la dissolution anodique locale (figure 15). Si les
conditions d’environnement favorisent l’activité électrochimi-
À l’effet de concentration de contraintes correspondant à la géo- que du métal, elles peuvent accentuer le phénomène de fatigue-
métrie des piqûres, s’ajoute, en milieu aqueux, un effet d’activité corrosion.
électrochimique dans les piqûres préexistantes.
On peut noter qu’en milieu plus agressif (eau + NaCl), la résis-
tance à la fatigue ne chute que de 15 %, montrant que l’attaque cor- 2.2.3 Mécanismes de fragilisation par l’hydrogène
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rosive sur les zones non piquées initialement est suffisante pour
masquer l’effet des piqûres préexistantes. Certains travaux [31] semblent montrer que les marches de
■ Rôle des inclusions glissement réversibles constituent des sites d’adsorption préfé-
rentielle pour les atomes d’hydrogène produits par réaction cathodi-
La présence d’inclusions dans une matrice acier conduit à un effet que. Ceux-ci pourraient alors pénétrer dans le métal et le fragiliser.
de couplage galvanique, la piqûre ayant un comportement anodi- Les résultats présentés sur la figure 8 suggèrent par ailleurs qu’un
que. maintien cathodique de l’éprouvette peut exacerber un phénomène
En l’absence de milieu corrosif, ce sont les inclusions de dureté de fragilisation par l’hydrogène qui interviendrait de façon atténuée
élevées (nitrures, silicates, spinelles) qui sont les plus nocives sur la en potentiel libre.
résistance à la fatigue. Il convient cependant de noter que la contribution de l’hydrogène
Par contre, en milieu aqueux corrosif ce sont les inclusions de à l’endommagement par fatigue-corrosion ne peut être effective que
type sulfures superficielles (MnS, FeS) qui sont les plus nocives car dans les cas suivants :
elles favorisent la piqûration par formation de cavités dans les — sur des matériaux sensibles à l’hydrogène tels que les aciers
aciers et rejettent des anions corrosifs (HS– et S2 O3– –). martensitiques et certains alliages d’aluminium ;
■ Effets mécaniques — dans l’eau distillée, en solution neutre désaérée dans laquelle
l’activité électrochimique peut être faible ;
Les mécanismes qui prennent en compte ces effets reposent
— aux niveaux de contraintes élevés.
généralement sur le principe de dissolutions préférentielles du
métal au cours de la déformation plastique. En particulier dans le
cas des matériaux à l’état passif, des ruptures successives du film
protecteur peuvent être à l’origine d’une corrosion localisée.
2.3 Moyens de prévention
Une localisation de la déformation plastique peut se produire soit
progressivement dans le domaine des grands nombres de cycles,
par exemple au voisinage d’un joint de grain ou d’une inclu- De nombreuses méthodes ont été proposées pour lutter contre la
sion, soit rapidement dans le cas de bandes de glissement, dans fatigue-corrosion [1].
le domaine de la fatigue oligocyclique [28].
De plus, la vitesse de déformation (effet de la fréquence des
cycles) du métal sous-jacent semble contrôler l’effet de l’environne- 2.3.1 Action sur le matériau
ment : le film passif détérioré localement peut se reconstituer rapi-
dement, c’est pourquoi une dépassivation mécanique plus lente Dans le cas des aciers, des éléments d’alliages tels que le chrome,
entraîne une dissolution plus faible. le molybdène, l’azote ainsi que le nickel, le titane, le silicium, le
Des travaux [7] montrent que les ruptures du film passif sont pro- vanadium et le tungstène permettent de modifier le potentiel de
voquées par l’émergence de marches de glissement irréversible. piqûre favorablement vis-à-vis de la fatigue-corrosion [3] tel que le
Dans ce cas, la dépassivation monotone cyclique s’apparente à la présente la figure 17. En fait, on mesure le potentiel de piqûre par
dépassivation mécanique monotone invoquée dans le cas de la cor- méthode potentiostatique après immersion préalable d’une heure
rosion sous contrainte des matériaux passivés. Dans le cas des au potentiel libre [16].

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

σFC (MPa)

Densité de courant
S,Mn Cr
Mo,Cr,Ni,
S,Mn, N,Ti,Si, 500
Alliages de cobalt et de titane
Cr,Ti Ni,Cu,Mo Al V,W

400
Cr,Ni, Ni Superalliages base nickel
Cu,Mo

Si<2% Si>2%
Aciers inoxydables
Cr,Mo, 300
P,V - biphasés
- ferritiques (Cr>25%)
EF Ep Et Potentiel

EF potentiel de Flade Et potentiel de début 200


Ep potentiel de piqûre de transpassivité Alliages austénitiques base nickel

Les flèches indiquent l'évolution de la courbe en fonction des éléments Aciers inoxydables
d'alliage 100 austénitiques ou martensitiques
Alliages Cu-Ni
Figure 17 – Influence des éléments d’alliage des aciers
sur la position du potentiel de piqûre [3] Aciers au carbone et faiblement alliés
Alliages Sn, Zn, Al, Pb
0 Alliages Mg

En effet, on observe (figure 18) pour les matériaux métalliques un Figure 18 – Évolution de la résistance à la fatigue-corrosion  FC
même classement pour la résistance à la fatigue-corrosion que pour en eau de mer aérée [3]
la résistance à la piqûration [3].
Par ailleurs, la modification des propriétés de la surface du métal
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par grenaillage de précontrainte, laminage ou nitruration permet


d’améliorer les durées de vie en fatigue-corrosion (§ 2.3.3.2). 2.3.2 Action sur le milieu corrosif
L’utilisation de divers revêtements cathodique, anodique ou
inerte a aussi été étudiée. Seuls les revêtements anodiques présen- La figure 19 montre de quelle manière on peut améliorer la résis-
tent de l’intérêt car leur efficacité est préservée lorsqu’ils se rompent tance à la fatigue-corrosion des aciers au carbone en modifiant soit
(§ 2.3.3.3). le pH soit le potentiel du métal (figure 7).

2,0 2,0
Potentiel (V/ENH)

1,6 1,6

1,2 1,2
II
0,8 0,8
II
Protection
0,4 Fatigue 0,4 anodique
corrosion Passivité
(possible)
0 (possible) 0 I
I Alcalinisation
-0,4 -0,4 Fatigue
corrosion
-0,8 -0,8
Fatigue- Protection
-1,2 corrosion -1,2
Immunité cathodique
(possible)
-1,6 -1,6

0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 10 12 14 16
pH pH
ENH électrode normale à hydrogène I et II limites du domaine de
fatigue-corrosion stabilité de l'eau
fatigue
Figure 19 – Influence du potentiel imposé
a diagramme potentiel - pH b protection possible contre et du pH du milieu corrosif
du fer dans l'eau à 25°C la fatigue-corrosion sur le comportement en fatigue-corrosion des
aciers au carbone et méthodes d’amélioration

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Par ailleurs, la présence dans le milieu corrosif d’inhibiteurs de


corrosion tels que des chromates ou des dichromates permet 700

σa (MPa)
d’améliorer sensiblement le comportement en fatigue-corrosion
[32]. La figure 20 présente les résultats obtenus avec le même maté-
riau et le même milieu que celui de la figure 3, traité à l’aide d’un
inhibiteur de corrosion à base de nitrites et de sels alcalins tant
minéraux qu’organiques. L’utilisation de cet inhibiteur permet de 650
retrouver la même limite d’endurance qu’à l’air et d’améliorer
même la résistance à la fatigue dans le domaine 105 - 106 cycles. Ces
résultats sont la conséquence de l’absence de piqûration constatée
sur le fût des éprouvettes testées dans l’eau traitée.
600
σD = 580 MPa
2.3.3 Action sur la surface des pièces

2.3.3.1 Effet de la rugosité


550
Comme cela a été présenté en 2.1.1.4, dans le cas de milieux fai- 105 106 107 108
blement agressifs, l’amélioration de l’état de surface (Rt  5 µm) per- Nr (cycles)
met de limiter voire de supprimer l’effet du milieu corrosif et de
retrouver une limite d’endurance marquée (figure 10) [16]. Éprouvette rompue air (20°C)
Éprouvette non rompue eau traitée (80°C)
2.3.3.2 Rôle des contraintes résiduelles
Figure 20 – Influence d’inhibiteur de corrosion sur les résultats
L’application d’un traitement de grenaillage de précontrainte
de fatigue-corrosion en flexion rotative d’un acier Z 40 CSD 10 [11]
induit des contraintes de compression à la surface des pièces qui
sont bénéfiques et permettent de restaurer la résistance à la fatigue,
évaluée à l’air, ainsi que le montre le tableau 4 dans le cas d’un acier
à 12 % Cr (Rm = 950 MPa) sollicité en flexion rotative dans un milieu
H2O + 1 g/l NaCl (pH 6 - 7, aéré) [17]. Dans ce tableau, les niveaux de
résistance à la fatigue correspondant à trois états (brut d’usinage, Revêtement
après détention thermique et grenaillé) sont comparés. +
Me Me
+
Me
+ anodique
+ + +
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Me Me Me
Tableau 4 – Effet de l’état de surface et du milieu corrosif
sur la résistance à la fatigue (MPa) à 3 ·107 cycles de 100 Hz
(acier à 12 % Cr, Rm = 950 MPa) Région
cathodique
États testés Revêtement
+ cathodique
Me
État de surface initial Brut Détentionné Grenaillé
+
Me
Air NaCl Air NaCl Air NaCl

usiné Rt = 5 µm ...... 415 224 442 583 Région


Rt = 10 µm ...... 365 170 435 200 517 446 anodique
Rt = 20 µm ...... 300 206 460 190 526 400
poli ............................ 400 335 247 523 425 Figure 21 – Schématisation de l’effet de revêtements anodique
et cathodique sur la protection en fatigue-corrosion d’un substrat
en acier [28]

2.3.3.3 Application de revêtements protecteurs


Pour prévenir l’amorçage d’une fissure de fatigue-corrosion, on
peut utiliser un revêtement (inerte, cathodique ou anodique) à — étudier l’influence d’un milieu corrosif sur le comportement en
condition que la mise en œuvre du revêtement ne conduise pas à fatigue d’un matériau, en fonction de différents paramètres
une fragilisation. La figure 21 schématise l’action de ces types de mécaniques, physico-chimiques et électrochimiques ;
revêtement. Me+ correspondant aux ions métalliques produits par — caractériser la tenue d’une pièce ou d’une structure dans des
dissolution, un revêtement anodique protège le substrat même en conditions d’environnement données.
cas de discontinuité ; par contre si le revêtement est cathodique, Dans le premier cas, les éprouvettes d’essais sont réalisées dans
toute discontinuité est à proscrire. des conditions normalisées (normes NF A 03-400, NF A 03-401,
NF A 03-402, cf. [Doc. M 135]). Ces conditions permettent la compa-
raison des résultats en provenance de laboratoires différents. On
trouvera des détails concernant les conditions de réalisation des
2.4 Méthodes expérimentales éprouvettes (géométrie, usinage) par ailleurs [34].
Dans le deuxième cas, la géométrie et les conditions de surface
2.4.1 Généralités des éprouvettes ainsi que le milieu corrosif doivent simuler le mieux
possible les conditions rencontrées en service.
Les essais de fatigue-corrosion ont généralement deux objectifs Dans la suite de ce paragraphe, nous nous intéresserons plus
principaux : particulièrement aux essais de laboratoire.

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

ÀÀ
;;
@@
€€
2.4.2 Machines d’essai

L’essai de fatigue-corrosion le plus utilisé consiste à appliquer à 95 95


une éprouvette cylindrique, tournant suivant son axe, un moment 47,5 47,5
A
de flexion variable ou constant. Dans ce type d’essai, dit de flexion
rotative, la contrainte nominale est calculée au niveau de la section
minimale de l’éprouvette de forme toroïdale. 40
5 12 5 2

60

70
Le milieu corrosif est alors appliqué de différentes façons :

;;
@@
€€
ÀÀ
12,5 15 12,5

ø15

95
— une bague de feutre imbibée par le milieu corrosif vient
s’appliquer sur la surface de l’éprouvette (figure 22) ;

140
— la partie utile de l’éprouvette est immergée dans le milieu cor-
rosif grâce à une cellule de corrosion fixe, munie de joints tournants ø38

35

30
(figure 23) ; ø55
— une pulvérisation du liquide corrosif est appliquée à la partie

70
Niveau de l'eau
utile de l’éprouvette.
Feutre
Dans tous les cas, une circulation du milieu corrosif doit être réa- 5 Feutre
lisée par l’intermédiaire d’une pompe entre la cellule de corrosion et
un récipient de capacité au moins 10 fois supérieure à celle de la cel-
lule. Les caractéristiques de la solution aqueuse doivent être véri- A
Cotes en mm
fiées au moins deux fois par semaine d’essai. a vue de face b coupe AA
Par ailleurs, il est nécessaire que l’éprouvette soit isolée électri-
quement de la machine d’essais.
Dans le cas d’essais sous chargement uniaxial (traction cyclique), Figure 22 – Bac pour essais de flexion rotative en milieu corrosif [33]
des précautions comparables doivent être prises.
Quel que soit le type de sollicitation utilisé, il devra être possible
de faire varier la fréquence du cycle de chargement (de 0,1 à 100 Hz
par exemple).

2.4.3 Mesures associées Cellule


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de corrosion
Dans le cas d’études de mécanismes ou de la mise au point des
conditions électrochimiques et électrophysiques qui doivent être Réducteur
Roulement
appliquées à une structure, l’utilisation d’une contre-électrode en à billes
platine, entourant l’éprouvette, peut s’avérer indispensable. Grâce à
cette contre-électrode, il est en effet possible de faire varier de
manière continue le potentiel de l’éprouvette, en utilisant un poten-
tiostat.
Les mesures suivantes sont recommandées :
Moteur +
— la teneur en oxygène dissous dans la solution ;
— le pH de la solution ;
— tout élément susceptible de précipiter.
Par ailleurs, l’interprétation des résultats d’essais de fatigue-cor- a partie fatigue
rosion peut être facilitée si une étude électrochimique préalable a
été réalisée sur le matériau étudié, afin de déterminer le tracé des
courbes potentiocinétiques J = f (E) (avec J la densité de courant)
qui permet de définir respectivement des potentiels de piqûre Ep , et mV
de protection de piqûre Epp (figure 15). ECS
Électrode
Cellule
de corrosion
2.4.4 Simulation d’un environnement marin

L’étude du comportement des structures marines conduit à


l’étude de l’influence de l’eau de mer et des conditions électrochimi-
ques sur la tenue en service des assemblages soudés. Dans ce qui Pompe
suit, nous décrivons les détails pratiques concernant la mise en
œuvre des essais de fatigue en eau de mer.

2.4.4.1 Fréquence d’essais Réservoir


Le comportement de l’acier en eau de mer étant sensible à la fré-
quence d’essai [35], les essais doivent être conduits à des fréquen-
ces réalistes, proches des conditions de sollicitation des structures b partie corrosion
(0,1 à 0,2 Hz pour les structures en mer du Nord). Dans la pratique,
les essais sont conduits entre 0,16 et 1 Hz.
Il en résulte des essais de longue durée qui nécessitent de soigner Figure 23 – Montage d’une éprouvette de fatigue-corrosion
particulièrement l’étanchéité des cellules de corrosion. (cellule à immersion) [36]

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2.4.4.2 Milieu corrosif de mer dans une cellule qui n’englobe que la partie utile d’un échan-
tillon sollicité sur un bac d’essai en laboratoire.
Plusieurs types d’eau de mer peuvent être utilisés selon les ren-
seignements recherchés. On distingue les eaux de mer reconsti- ■ Conception de la cellule de corrosion
tuées et les eaux de mer naturelles.
a) Matériau : pour la fabrication de la cellule, on utilise de préfé-
■ Eau de mer reconstituée rence des matériaux synthétiques type plexiglass résistant bien à
l’eau de mer. Par ailleurs, on évite ainsi tout problème de couplage
À partir d’une eau distillée, deux solutions salines sont couram-
galvanique indésirable. Le choix d’un matériau transparent permet
ment utilisées.
en outre de voir le contenu de la cellule.
a) Eau salée
b) Étanchéité : les essais de fatigue en eau de mer sont générale-
NaCl (30 g/l) tamponné au pH 8,2 par le mélange phosphate disso- ment longs et les problèmes d’étanchéité des cellules sont toujours
dique Na2HPO4 (0,19 g/l) et acide borique H3BO3 (1,25 g/l). difficiles à régler. Les solutions sont différentes selon les conditions
b) Eau de mer synthétique sans ions métalliques lourds (norme d’essais. On utilise des joints toriques lorsque les déplacements au
ASTM D 1142 [Doc. M 135]) joint sont faibles, ou quand on peut faire un collage étanche au joint
et une accommodation des déplacements par des éléments flexi-
ComposantsConcentration (g/l) bles de la cellule (soufflets, paroi en élastomère, ...). On utilise éga-
NaCl ................................................ 24,53 lement des joints toriques (simple ou double) sur des portées en
MgCl2 .............................................. 5,20 résine époxy coulée sur l’éprouvette dans le cas des joints tournants
Na2SO4 ........................................... 4,09 ou glissants. Les parties de joints en contact avec le milieu corrosif
CaCl2 ............................................... 1,16 doivent être propres et sans arêtes vives.
KCl................................................... 0,695 c) Circulation du milieu : l’alimentation en eau de mer de la cellule
NaHCO3 .......................................... 0,201 se fait à partir d’une bâche qui assure un volume tampon suffisant
KBr .................................................. 0,101 de façon à ne pas dégrader trop rapidement le milieu. Dans tous les
cas, l’eau est renouvelée à intervalles réguliers pour maintenir les
H3BO3 ............................................. 0,027
paramètres chimiques dans la gamme voulue. La cellule est alimen-
SrCl2 ................................................ 0,025 tée en eau de mer à l’aide d’une pompe à débit variable et un retour
NaF.................................................. 0,003 à la bâche par trop-plein. Il est bon de rappeler que la circulation du
Cette solution produit des dépôts calcomagnésiens, CaCO3 et milieu joue un rôle important sur la corrosion en évacuant les pro-
MgOH2 , en condition de protection cathodique (§ 2.4.4.4) telle qu’on duits de corrosion et en favorisant l’arrivée d’oxygène à la surface
la rencontre sur les structures marines. du métal. De même en système potentiostatique, la vitesse d’écou-
lement du milieu influe sur la densité du courant de protection.
L’ajout d’H2S dissous permet de simuler la pollution de l’eau par L’arrivée d’eau peut se faire par un orifice au bas de le cellule ou par
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des hydrocarbures soufrés ou par des bactéries sulfatoréductrices. un tube plastique percé de trous dirigés vers la zone critique où se
L’eau de mer reconstituée doit être renouvelée autant de fois que situe l’amorçage des fissures de fatigue, pour assurer une bonne
nécessaire au cours d’un essai afin de conserver la stabilité des agitation du milieu au voisinage du point chaud.
paramètres chimiques dans la gamme souhaitée.
Exemple : pour des conditions mer du Nord, la variation des princi- 2.4.4.4 Protection cathodique
paux paramètres doit rester dans les gammes suivantes : ■ Matériel
Paramètre Gamme de variation
pH ................................................... 7,8 à 8,2 Pour simuler la protection cathodique (§ 2.1.1.3) imposée sur les
structures marines, on a recours à des essais potentiostatiques.
concentration en HCO3 ....................... 0,08 à 0,25 g/l
Cette technique nécessite :
salinité ................................................. 32 à 37 g/l
teneur en chlore .................................. 18 à 21 g/l — un potentiostat ;
concentration en oxygène dissous...... 92 à 99 % (11-12 mg/l) — une électrode auxiliaire en platine ou en titane platiné (plus
économique) ; cette électrode, fil ou grille, est disposée de façon à
température ........................................ 5 à 8 °C
obtenir une réparation homogène du courant de protection le long
■ Eau de mer naturelle du cordon de soudure ;
— une électrode de référence ; on utilise généralement une Élec-
L’utilisation d’eau de mer naturelle permet a priori de mieux ren- trode au Calomel Saturé (ECS) ou au chlorure d’argent Ag/AgCl
dre compte de l’environnement réel d’un site. Toutefois, son utilisa- reliée à la cellule par un capillaire ; les électrodes Ag/AgCl consti-
tion est délicate et demande des compétences en biologie marine. tuées d’un fil d’argent chloruré disposé à même la cellule, bien
On l’utilise notamment pour quantifier l’influence des bactéries sul- qu’altérable dans le temps, s’avèrent d’un emploi très pratique.
fatoréductrices en condition anaérobique.
Il faut alors bien maîtriser la population des bactéries, générale- ■ Précautions d’essais
ment entre 102 et 107 par cm3. D’une façon générale, il convient de s’assurer que l’échantillon est
isolé électriquement du banc d’essai. En conditions potentiosta-
2.4.4.3 Cellule de corrosion tiques imposées, l’essai de fatigue ne peut démarrer que lorsque la
densité de courant est stabilisée.
■ Type de simulation
Lorsque le potentiel électrochimique est maintenu constant, le
Pour les essais de fatigue en eau de mer, deux environnements courant de protection cathodique diminue au cours du temps. Cette
peuvent être utilisés : les essais en mer et les essais en laboratoire. réduction est attribuée à la formation d’un dépôt calcomagnésien
a) Essais en mer : dans ce cas, les échantillons sont immergés à la qui isole partiellement le métal du milieu.
profondeur souhaitée et un système de flotteurs génère les efforts Ce courant de protection est entaché d’un bruit de fond ∆I qui peut
au gré de la houle. Ce type d’essai demande une infrastructure être important en début d’essai (∆I/I de 15 à 20 %). Le courant de
lourde et des moyens de suivi (efforts et endommagement) sophis- protection ainsi que la valeur relative du bruit de fond diminuent
tiqués. Ils sont peu utilisés [37]. lorsque le temps de polarisation augmente. La valeur du courant
b) Essais en laboratoire : dans la grande majorité des cas, l’envi- moyen peut être réduite d’un facteur 4 à 5 tandis que ∆I/I peut bais-
ronnement marin est simulé en ayant recours à la circulation d’eau ser jusqu’à 0,5 % (figure 24a) [8].

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

I (mA) I (mA) Interface avec


l'ordinateur
Agitation forte
Sélection des
électrodes de
moyenne mesure
∆I faible Signal de
nulle chute de tension
(courant continu)

Multiplexeur
t (jours) t (heures)

a en fonction du temps b avec l'agitation du milieu Amplificateur


90°
Électrode de mesure Signal de commande
Figure 24 – Évolution du courant de polarisation de chute de courant de l'impulsion

Le temps de polarisation pour obtenir une valeur minimale du


courant et du bruit de fond dépend du potentiel appliqué et à un
degré moindre de la température du fluide. Cependant, ce bruit de
+
fond sur le courant est essentiellement lié à l’agitation du fluide. En Amenées --
effet, si l’on supprime la circulation d’eau de mer, le courant de pro- de courant
Point Source
tection est fortement diminué et le bruit disparaît totalement 0° chaud électrique
(figure 24b) [38]. De ce fait dans la pratique, on ajuste la densité de Courant
courant souhaitée (par exemple, – 120 mA/cm2 pour les structures
mer du Nord) en jouant sur la circulation d’eau dans la cellule.
Lorsque l’on veut réaliser des essais à potentiel très négatif
Figure 25 – Méthode électrique à créneaux de courant continu
(E < – 1 100 ou – 1 200 mV/Ag/AgCl), il faut séparer les régions ano-
pour suivre l’évolution de la fissure [39]
diques et cathodiques de la pile. En effet, le dégagement d’H2 à la
cathode s’accompagne d’un dégagement d’O2 et d’une
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décomposition des chlorures côté anodique qui modifie les carac-


téristiques de l’eau de mer. L’élément poreux électrochimique uti- des essais préliminaires peuvent permettre de trouver le meilleur
lisé pour séparer le côté anodique, du côté cathodique, de la cellule compromis surface d’accrochage-produits de protection.
est une membrane qui laisse passer les ions mais qui est imper-
méable au chlore. ■ Mesure de variation du potentiel au pied de la fissure
La détection de l’amorçage et le suivi de fissure en eau de mer par
2.4.4.5 Suivi de l’endommagement variation de potentiel électrique se présente comme l’une des plus
Dans le domaine des assemblages soudés, on cherche à détecter performantes [41]. L’éprouvette est alimentée par des créneaux de
« l’amorçage », au sens de l’ingénieur, c’est-à-dire une fissure de courant continu et l’on enregistre la variation du potentiel entre
l’ordre du 1/10 de millimètres de profondeur, puis à suivre l’évolu- 2 points de mesure de part et d’autre du pied de cordon (figure 25).
tion de cette fissure. Plusieurs couples de prise de potentiel sont généralement disposés
dans la région du point chaud, ce qui permet de reconstituer la géo-
■ Technique du marquage métrie du front de fissure (figure 26).
Cette technique consiste à réaliser un marquage de la surface de Comme toutes les méthodes indirectes, celle-ci nécessite éga-
rupture en faisant varier momentanément l’amplitude de la charge lement un étalonnage préalable par la technique de marquage,
appliquée à la structure sollicitée [39]. comme cela est présenté sur la figure 26.
La technique utilisée consiste à réduire de moitié l’étendue de
contrainte ∆σ appliquée, tout en maintenant le niveau de contrainte
maximale. La réduction concomitante de ∆K conduit à une diminu- 2.4.5 Cas des essais d’amorçage
tion importante de la vitesse de fissuration, qui permet la création,
sur la surface de rupture, d’oxydes tenaces. Après essai, l’examen
de la surface de rupture permet de mettre en évidence le front de la 2.4.5.1 Méthodologie
fissure. Afin d’étudier de façon plus précise le stade d’amorçage précoce
Cette technique, développée pour les essais à l’air, est utilisable des fissures de fatigue-corrosion dans le cas de pièces entaillées,
en eau de mer avec protection cathodique ou en corrosion libre. La des essais sont réalisés sur des éprouvettes possédant une entaille
lecture des fronts de marquage est cependant plus difficile dans ce latérale de rayon ρ, sollicitées en flexion [42].
dernier cas.
Les résultats sont caractérisés en termes d’étendue du facteur
■ Mesure par jauges de déformation d’intensité de contrainte ∆K rapportée à la racine du rayon de
a) Méthodes de mesure : plusieurs méthodes peuvent être utili- l’entaille, soit ∆K/ ρ ou de l’étendue de la contrainte cyclique à la
sées. Leurs principes sont décrits en [40]. pointe de la fissure, ∆σmax .
b) Protection des jauges : lorsque cela est possible, on mettra les Tandis que les essais effectués à l’air montrent un comportement
jauges hors de la partie immergée. Dans le cas contraire, il faut pro- en amorçage qui varie avec la résistance du matériau, les résultats,
téger les jauges en utilisant les produits recommandés par les fabri- obtenus dans une solution à 3,5 % NaCl, sont pratiquement iden-
cants de jauge et un brai époxy. La protection dans le temps des tiques (figure 27), indépendamment de la résistance des aciers
jauges est toujours difficile, notamment en protection cathodique et étudiés.

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1000

∆K / ρ (MPa)
Chute de potentiel après :
360 000 cycles
126 000 cycles 700 000 cycles 3,5 % NaCl
270 000 cycles 830 000 cycles R = 0,10
354 000 cycles 960 000 cycles
408 000 cycles 1 090 000 cycles 800

200 45

Angle du point chaud


Distance du point chaud (mm)

a b
600
150
30

100 400

15
50 A 36
200
A 588 A
A 517 F
V 150
0 0

0
3 4 5 6 7 8
10 10 10 10 10 10
-50 Nr (cycles)
-15

Figure 27 – Comparaison des bandes de dispersion


-100
des résultats d’amorçage en fatigue-corrosion pour quatre aciers
de construction [42]
-30
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-150

σa (MPa)
-200 -45
400
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Profondeur de fissure relative ( longueur de fissure / épaisseur de la tôle )
300

Figure 26 – Comparaison des mesures par méthode électrique


avec les lignes de marquage du front de fissure [41] 200

100
1 10 102 103 104
2.4.5.2 Détection de l’amorçage d’une fissure Nr (cycles)
acier Z 3 CND 17-12
■ Méthode optique
NaCl 30g / L Contrainte
L’apparition d’une fissure à fond d’entaille est détectée à l’aide
d’un système optique (binoculaire) correspondant à un grossisse- εa = 10-2s-1 Potentiel
ment de 250 [42]. ∆ εt / 2 = 4.10-3

■ Méthodes électrochimiques Les valeurs de potentiel ne sont pas indiquées,


seule compte l'évolution de la courbe
Des méthodes utilisant l’évolution du potentiel ou du courant de
corrosion ont été utilisées pour détecter l’amorçage de fissures de Figure 28 – Évolution simultanée de l’amplitude de contrainte
fatigue dans le cas d’essais de traction sous amplitude de déforma- et du potentiel moyen [43]
tion εa imposée.
● Le dispositif développé par Magnin [43] permet de suivre l’évo-
lution de la surface de l’éprouvette en enregistrant les évolutions ● Dans le cas d’une éprouvette sous protection cathodique, Brazy
simultanées (figure 28) de l’amplitude de la contrainte et du poten- et coll. [8] étudient l’évolution simultanée, en fonction du nombre de
tiel moyen. Pendant les premiers cycles, le potentiel augmente for- cycles appliqués, de la contrainte et du courant de protection. La
tement en raison de la formation de nombreuses lignes de figure 29 donne l’allure générale des boucles I-ε et σ-ε, soit lorsqu’il
glissement apparaissant à la surface de l’éprouvette. Le potentiel n’y a pas fissure, soit lorsqu’une fissure est amorcée. Dans ce dernier
décroît ensuite lentement, ce qui correspond à la localisation de la cas, on remarque que ∆I augmente : en effet l’amorçage d’une fissure
déformation plastique dans des bandes de glissement larges dimi- se traduit par une augmentation de la surface du métal en contact
nuant ainsi le nombre d’apparition de la dépassivation. Finalement, avec l’électrolyte. Le potentiel étant maintenu constant, l’amplitude
le potentiel augmente rapidement jusqu’à la rupture. Cette augmen- du courant augmente au fur et à mesure que la fissure se propage. De
tation du potentiel est associée à l’apparition et à la propagation de plus, les nouvelles surfaces mises à nu sont beaucoup plus réactives
microfissures dont la longueur initiale a pu être estimée à 70 µm. que la surface de l’éprouvette qui, elle, est polarisée. On montre aussi

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

N1 cycles N2 cycles
pas de fissure fissure amorcée

I (mA)

I (mA)

I (mA)
N1 N2

N1 NA N2 Nr N εt εt ε εt εt ε
-- + -- +
2 2 2 2

Pas de fissure
σ σ σ
N'A
σmax
εt εt
-- --
2 2
N εt εt
+ +
2 2
σmin

Figure 29 – Évolution du courant


NA et N'A nombre de cycles à l'amorçage (méthodes-différentes) et de la contrainte en fonction
de la déformation sans et avec fissure

que la brusque augmentation du courant apparaît lorsque la fissure


s’ouvre. D’après ces auteurs, la sensibilité de la méthode est impor-
tante, à partir de l’exploitation des boucles I-ε ; en effet, le début
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d’une discontinuité du courant, en compression, peut être retenu


comme critère d’amorçage, bien avant que l’indique une chute de la
contrainte. Des fissures de surface égale à 3 mm2 et de profondeur
Contre électrode
égale à 0,25 mm peuvent ainsi être détectées. Électrode de
référence (Ag/Agcl) de platine

;;;;;;
2.4.6 Cas des essais sous amplitude
de déformation imposée
L’utilisation d’essais sous amplitude de déformation imposée per-
met d’étudier :

;;;;;;
Cellule
— la résistance à la fatigue oligocyclique, dans un domaine de
nombre de cycles à rupture inférieurs à 105 cycles ;
— les mécanismes d’endommagement de la surface d’une
éprouvette.

;;;;;;
2.4.6.1 Essais de fatigue oligocyclique sous corrosion
Brazy et coll. [8] ont développé une cellule de corrosion
(figure 30) dans laquelle l’éprouvette peut être testée en traction
cyclique et sous condition potentiostatique.
L’éprouvette est fixe par rapport à la cellule et les parois latérales
de celle-ci sont souples, afin d’accepter les déformations cycliques.
Les essais sont effectués sous une amplitude de déplacement Éprouvette
imposé du vérin. En effet, un étalonnage préalable a été réalisé afin
de relier la déformation de l’éprouvette dans la partie calibrée et le
déplacement du vérin.
Pour la détection de l’amorçage d’une fissure de fatigue, deux
méthodes sont utilisées simultanément, basées, l’une sur l’évolution
de la charge, l’autre sur celle du courant de protection cathodique.

2.4.6.2 Étude expérimentale des mécanismes


d’endommagement
Pour étudier les mécanismes de dommage de fatigue-corrosion,
une analyse précise des réactions électrochimiques transitoires à la
surface du métal doit être faite en relation avec l’évolution des pro-
priétés mécaniques cycliques et celle de la rugosité de la surface. Figure 30 – Cellule de corrosion en fatigue oligocyclique

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Dans ce but, Magnin et coll. [44] ont développé une technique


basée sur l’observation, durant le chargement cyclique, de l’évolu-
Contrainte
tion du potentiel ou de l’intensité de corrosion qui se produit sur une
zone relativement grande (1,5 cm2) du métal. Cette méthode permet
d’analyser l’effet de plusieurs paramètres sur les mécanismes de Tension
fatigue-corrosion. Ces paramètres sont les suivants :
t
— les niveaux maximaux des densités de courant observé, soit Compression
Déformations
en traction Jt, soit en compression Jc ;
— la densité de courant de référence Jb qui reflète l’activité glo-
bale de l’éprouvette pendant un demi-cycle de sollicitation ; Jt
— la quantité d’électricité générale par cycle ∆Q. J
Jc
Le montage d’essai est précisé sur la figure 31 ; l’éprouvette
d’essai de diamètre 5 mm est exposée à la solution corrosive. Pen-
dant l’essai de fatigue à potentiel imposé, les signaux transitoires de ∆J
courant sont enregistrés en fonction de la déformation cyclique
imposée et du nombre de cycles (figure 32).
À l’aide de ce dispositif, il est possible d’enregistrer l’évolution des J0 ∆Q
paramètres définis plus haut, au cours des différentes phases d’évo-
lution de la microstructure (adoucissement/durcissement/satura- t
tion) et du dommage par fatigue (amorçage des microfissures,
propagation de celles-ci) ; les taux de dépassivation et de repassiva-
tion peuvent être estimés en fonction des phénomènes micro- Figure 32 – Mesure des caractéristiques des courants transitoires
structuraux. à potentiel imposé d’un matériau à l’état passif [43]

2.4.7 Analyse statistique des résultats


Nakajima et coll. [30] ont analysé les résultats d’essais de fatigue
99,9
Probabilité cumulée F (%)

sous corrosion, dans le cas d’un acier à 0,45 % C (Rm = 605 MPa)
sollicités en milieu eau + 3 % NaCl. Ils montrent que les résultats 90,0
suivent une distribution de Weibull à deux ou trois paramètres
(figure 33) du type : 50,0
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Nr – γ m 30,0 σa = 340 MPa


F (N r ) = 1 – exp  -------------- 280 MPa
 α  10,0
5,0
où m, α et γ sont respectivement les paramètres de forme,
d’échelle et de localisation 3,0
310 MPa
1,0
4
10 105 106
Nr (cycles)

I (t)
Figure 33 – Distribution des durées de vie en fatigue, à l’air,
reportées sur une échelle de Weibull [30]
F (t ) Potentiostat
E (t )

Le nombre des paramètres utilisés pour ajuster les résultats


dépend du niveau de contrainte. Par ailleurs, la dispersion des
durées de vie, sous corrosion, croît lorsque le nombre de cycles à
rupture augmente. Elle est cependant plus faible que celle corres-
pondant aux essais à air.
Éprouvette
Électrode
ECS
Électrode
auxiliare

3. Fissuration par fatigue


sous corrosion
Capteur à transformateur L’étude du stade de propagation d’une fissure de fatigue sous cor-
différentiel rosion, à l’aide des concepts de la mécanique de la rupture, permet
εa (t) de connaître l’importance relative du stade de propagation dans la
durée de vie totale d’une pièce et d’une structure [45]. Cette étude
est d’autant plus importante que, dans certaines conditions d’envi-
Figure 31 – Appareillage d’essai de fatigue-corrosion sous amplitude ronnement et de sollicitation, la fissure de fatigue peut se propager
de déformation contrôlée [43] beaucoup plus rapidement que dans l’air ambiant.

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Suivant les alliages et les auteurs, les milieux de référence


L’étude quantitative du stade de propagation d’une fissure de varient. Ce sont, en général, le vide (entre 10–8 et 10–10 Pa), l’argon,
fatigue est rendue possible grâce à l’introduction des concepts l’hélium et même l’air ambiant, avec une fréquence élevée du cycle
de la mécanique de la rupture et en particulier du facteur d’inten- de sollicitation (par exemple > 30 Hz).
sité de contrainte K qui permet d’exprimer l’état des contraintes
au voisinage d’une fissure. Ce facteur est de la forme :
La plupart des auteurs comparent la valeur Kmax du facteur K
K = σN a f au cours d’un cycle à sa valeur limite KIscc (KI seuil de fissura-
avec σN contrainte nominale appliquée à la pièce tion sous contrainte et scc stress corrosion cracking) obtenue en
fissurée, corrosion sous contrainte statique, pour un milieu donné. Cette
valeur du facteur K correspond au niveau d’intensité de
longueur de la fissure, a contrainte au-dessous duquel, on n’observe aucune propaga-
f
fonction de la géométrie de la pièce et de son tion d’une fissure amorcée ou préexistante en corrosion
mode de chargement sous contrainte. Dans le paragraphe suivant, nous présentons
Lorsque la charge varie ainsi que la géométrie du défaut, les résultats de différentes études de fatigue-corrosion en les
durant le processus de fatigue, la valeur du facteur K, à chaque classant par rapport à KIscc.
instant, permet de décrire l’effet de ces variations sur la vitesse Le seuil de non-propagation d’une fissure de fatigue Ks per-
de propagation de la fissure. En fait, les contraintes au voisinage met aussi de rendre compte de l’influence du milieu corrosif. Le
d’une fissure au cours d’un cycle de fatigue sont connues dès seuil Ks est la valeur Kmax du facteur d’intensité de contrainte
que l’on connaît les valeurs maximale Kmax et minimale Kmin du au-dessous de laquelle on n’observe pas la propagation
facteur K au cours de ce cycle. d’une fissure, précédemment amorcée en fatigue.
De nombreuses études ont montré que la vitesse de fissu-
ration da/dN (progression da de la fissure pour dN cycles) est
contrôlée par ces deux paramètres, soit, si l’on pose : 3.1.1 Environnement aqueux
∆K = Kmax – Kmin et R = Kmax /Kmin
on a : 3.1.1.1 Influence du niveau de contrainte à fond de fissure
da/dN = f(∆K,R) (1) Les études de fissuration en fatigue sous corrosion présentent
Ainsi pour une valeur donnée de R, on montre que c’est la une différence sensible entre les résultats obtenus ainsi que les
variation de ∆K qui permet de décrire da/dN. mécanismes proposés, en deçà et au-delà du niveau KIscc.
Dans les conditions de fissuration stable, la relation (1) s’écrit :
da/dN = Cte ∆K (2) Johnson et Paris [46] remarquent que l’on peut schématiser
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ce qui correspond à une relation linéaire sur un diagramme l’influence de l’environnement de la façon suivante :
lg (da/dN), lg ∆K. Dans la suite, les résultats seront présentés sur — si Kmax est supérieur à KIscc , c’est la corrosion qui joue le
un tel diagramme. rôle le plus important dans la propagation de la fissure, mais la
vitesse de fissuration est modifiée par la superposition de
l’effort cyclique ;
— si Kmax est nettement inférieur à KIscc , la propagation de la
3.1 Aspect phénoménologique fissure est due essentiellement à la contrainte cyclique
(fatigue) ; si Kmax est légèrement inférieur KIscc , la propagation
est due à la contrainte cyclique, bien que la vitesse de fissuration
soit accélérée par le milieu corrosif.
De manière à rendre compte de l’influence d’un milieu corrosif
donné sur les caractéristiques de propagation, il est nécessaire L’influence de la corrosion dépend du temps pendant lequel K
d’effectuer au préalable des essais dans un milieu de référence. dépasse la valeur KIscc ; elle dépend donc en particulier de la fré-
Celui-ci sera par principe inerte vis-à-vis de l’alliage étudié. quence des cycles et de la contrainte moyenne.
lg (da/dN)

lg (da/dN)

Agressif lg (da/dN) Agressif


Agressif

Inerte Inerte
Inerte

lg Kmax lg Kmax lg Kmax

KIc ou Kc KIscc KIc ou Kc KIscc KIc ou Kc

Type A Type B Type C

KIc ténacité ( Kc estimation de KIc) Figure 34 – Différents types de comportement


en fissuration par fatigue sous corrosion [47]

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À partir de ces observations, la figure 34 présente les trois types


d’évolutions de la vitesse de fissuration obtenues sur des alliages à
haute résistance [47] qui peuvent être considérés.
lg (da/dN)

3.1.1.2 Fatigue et corrosion sous contrainte (Kmax > KIscc)


La corrosion sous contrainte affecte la vitesse de propagation au-
dessous d’une certaine fréquence d’essai. La figure 35 schématise
l’influence de la fréquence pour Kmax > KIscc [48].
Pour des fréquences supérieures ou égales à 20 Hz, on n’observe
aucun effet de la corrosion sous contrainte ; les courbes da/dN = f(K)
ne présentent aucune inflexion au niveau KIscc.
Au-dessous de 20 Hz, l’influence de la corrosion sous contrainte lg KIscc
est d’autant plus importante que la fréquence diminue. Pour des fré-
quences très basses, celle-ci finit par contrôler complètement la fis-
lg KIc
suration.
L’effet de la corrosion sous contrainte peut être mis en évidence lg Kmax
en plaçant les résultats d’essais de fissuration en fatigue sur un dia-
da
gramme -------- en fonction de la fréquence d’essai f :
dt

Fré
da da
-------- = ---------- f

qu
dt dN

en
ce
La figure 36 montre que dans le cas d’un acier du type AISI 4340,

(H
lg KIscc lg KIc
les vitesses de fissuration en fatigue sous corrosion sont au moins

z
)
dix fois plus grandes que celles obtenues sous vide, dès que la fré-
quence d’essai est inférieure à quelques hertz [49].
Figure 35 – Influence de la fréquence et de l’amplitude de K > KIscc
Dans ce cas, l’hypothèse de sommation linéaire proposée par Wei sur la vitesse de fissuration d’un alliage de titane (Ti-8Al-1Mo-1V)
et Landes [50] peut s’appliquer. sous environnement corrosif [48]
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Cette hypothèse générale suggère que la vitesse de fissura-


tion par fatigue sous corrosion peut être directement obtenue
en additionnant la vitesse de propagation cyclique due à deux
da/dt (mm/min)

1
mécanismes, l’un dépendant de l’effet de l’environnement,
l’autre de l’action de la fatigue indépendamment du milieu. sous corrosion
Elle s’exprime sous la forme suivante : ( 3,5 % NaCl)

da da da 0,1
---------- = ---------- + ----------
dN total dN environnement dN fatigue

Cette relation peut s’écrire :

da da da 0,01
------- = ------- + f ----------
dt total dt environnement dN fatigue sous vide

da
Le facteur dépendant du temps ------- dépend 10
-3
10
-2
10
-1
10
1
10 10
2
dt environnement
aussi bien de la forme du cycle de charge et du niveau d’inten- f (Hz)
sité de contrainte maximale que de l’amplitude d’intensité de ∆K = 44 MPa. m
contrainte. ∆K = 22 MPa. m

L’utilisation de cette hypothèse suggère que pour Kmax > KIscc , le


Figure 36 – Vitesse de fissuration sous corrosion d’un acier du type
processus mécanique de fatigue a un effet négligeable sur la pro-
AISI 4340 au-dessus de KIscc [49]
gression de la fissure et que la vitesse de fissuration est contrôlée
seulement par l’environnement corrosif.
Dans ce cas, il y a interaction entre les mécanismes de corrosion
sous contrainte et de fissuration par fatigue seulement quand la (figure 34, Type A). Il convient de considérer l’effet de l’environne-
vitesse de fissuration sous charge statique est de l’ordre de gran- ment au cours des différents stades de la fissuration.
deur de la vitesse de fissuration par fatigue correspondant à un envi- ■ Stade I (da/dN < 105 mm/cycle)
ronnement inerte.
Dans ce stade, les résultats sont contradictoires ; on peut obser-
ver soit une accélération très nette de la fissuration correspondant à
3.1.1.3 Fatigue-corrosion pure
une diminution du seuil ∆Ks , soit une augmentation du seuil appa-
Dans ce cas, le milieu corrosif peut affecter très sensiblement la rent pour les très basses vitesses de fissuration, vis-à-vis d’un milieu
fissuration sans faire intervenir la corrosion sous contrainte, soit de référence. Cette dernière observation est interprétée comme un
que Kmax < KIscc (figure 34, Type B), soit que le matériau est insensi- effet de la fermeture à la pointe de la fissure par les produits de cor-
ble à la corrosion sous contrainte dans la solution corrosive utilisée rosion.

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

En particulier, dans le cas des aciers de construction métallique


en milieu marin, la région du seuil a été étudiée par plusieurs

da/dN (mm/cycle)
auteurs [35]. Les résultats de ∆Ks sont rassemblés dans le tableau 5 Eau +
[51]. 3,5% NaCl

Ils indiquent que ∆Ks est généralement plus élevé sous protection
cathodique que sous corrosion libre et même dans l’air. Cela est -3
10
attribué à l’effet de coin des dépôts calcaires à l’intérieur de la fis-
sure.
La précipitation et l’adhérence des produits des réactions cathodi- Air
0,1 Hz
ques dépendent essentiellement du potentiel à la pointe de la fis-
sure, de la densité de courant, de la vitesse de circulation de l’eau de
mer, de la température, du pH à l’intérieur de la fissure et, indirecte-
ment, de la géométrie de la fissure (longueur et forme). 1 Hz
-4
10 Hz KIscc
10

Tableau 5 – Seuil de non-propagation Ks pour un acier


de construction soudable AFNOR E 355 dans l’air
10 20 40 80 160
et dans l’eau de mer [35]
∆K (MPa. m)

Ks ( MPa ⋅ m )
Figure 37 – Influence de la fréquence en milieu corrosif sur un acier
f T maraging (Kmax < KIscc) [53]
R Protection Protection
(Hz) (°C) Corrosion
Air cathodique cathodique
libre
(– 850 mV) (– 1100 mV)

0 1/6 10 6,3 8
0,05 10 20 6,29 8,75 13

da/dN (mm/cycle)
-2
10 0,01 Hz
0,5 1 12 3,0 5,5
0,5 10 20 5,48 5,25 7,7
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Corrosion
0,5 1/6 20 5,67 9,65 12,25 10
-3 libre
0,75 10 20 3,95 3,8 6,4 0,1 Hz

-4 1 Hz
10
■ Stade II (da/dN > 105 mm/cycle) 10 Hz
Les observations réalisées sur de nombreux couples métal-élec-
-5
trolyte montrent que l’effet du milieu corrosif dépend beaucoup des 10
conditions de sollicitation, en particulier de la fréquence et de la Air
forme du cycle.
-6
10
3.1.1.4 Effet des paramètres mécaniques
et électrochimiques
■ Fréquence de sollicitation 4 7 10 20 40 70 100
D’une manière générale, l’accélération de la fissuration en ∆K (MPa. m)
solution corrosive s’accentue lorsque la fréquence de sollicitation
diminue.
Il existe une fréquence limite au-dessus de laquelle la propagation Figure 38 – Fatigue-corrosion vraie en eau salée sur un acier
est comparable à celle observée à l’air ambiant. En fait l’influence de de construction au manganèse. Influence de la fréquence
la fréquence dépend du type d’acier. de sollicitation sur la vitesse de fissuration [54]

Dans le cas des aciers à très haute résistance (figure 37), l’effet
de la fréquence se traduit par un décalage des droites de fissura-
tion parallèlement à elles-mêmes. La relation suivante est pro- ■ Forme du cycle de sollicitation
posée [52] :
L’incidence du milieu corrosif varie au cours du cycle de sollicita-
da/dN = D (t ) ∆K 2 tion. Les essais effectués en utilisant différentes formes de cycle
où D(t) est une fonction linéaire de la fréquence de montrent que la nocivité du milieu aqueux intervient principalement
sollicitation pendant l’ouverture de la fissure [55]. Le taux d’augmentation de la
vitesse de fissuration entre le milieu corrosif et l’air paraît contrôlé
Dans le cas des aciers de construction métallique, l’accélération par le temps de mise en charge, c’est-à-dire de la vitesse de charge-
de la propagation en fatigue-corrosion dépend du niveau de ∆K [53], ment.
[54] ; la figure 38 présente une rupture de pente pour une valeur de
∆K qui dépend de la fréquence de sollicitation. ■ Réactions électrochimiques à la pointe de la fissure
Cette modification de la loi de propagation en présence d’un envi- Les effets de l’environnement sur la résistance à la fatigue sont
ronnement aqueux est mise en évidence sur d’autres matériaux tels relativement complexes et il est nécessaire de connaître les princi-
que les alliages légers et les aciers inoxydables austénitiques. pales réactions rencontrées en pratique.

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Comme l’indiquent Scott [56] et Maahn [57] dans le cas des aciers En eau de mer, deux réactions cathodiques se produisent :
dans un environnement marin, ces effets correspondent essentielle- — la réduction de l’eau
ment : H2O + e– → Hads + OH–
— au développement de la corrosion par dissolution du métal ; Hads + H2O + e– → H2 + OH–
— à la précipitation de composés solubles dans la fissure (pro- — la réduction de l’oxygène dissous
duits de corrosion ou dépôts calcaires).
O2 + 2H2O + 4e– → 4OH–
Ils dépendent de l’état électrochimique à fond de fissure (potentiel
La croissance en OH– permet des réactions chimiques entre diffé-
électrochimique, pH, concentration en oxygène et en ions).
rentes espèces ionisées, en particulier :
La figure 39 présente schématiquement les réactions électrochi- — la précipitation de l’hydroxyde de magnésium
miques à la pointe de la fissure en corrosion libre ou sous potentiel
Mg++ + 2OH– ⇒ Mg(OH)2
imposé.
qui est thermodynamiquement possible pour pH > 9,5 ;
En corrosion libre, le processus de corrosion facilite l’amorçage
de la fissure et est le facteur essentiel de l’accélération de la fissura- — la précipitation du carbonate de calcium
tion. Néanmoins, dans le cas des fissures longues, qui conduisent à Ca++ + CO3– – ⇒ Ca CO3
un niveau faible de pH, si l’intensité de contrainte est suffisante, la qui est thermodynamiquement possible pour pH > 8,35.
fragilisation par l’hydrogène peut être aussi responsable de l’accélé- La polarisation cathodique de l’acier augmente la concentration
ration de la fissuration [35]. en Mg++ et Ca++ près de la surface, c’est pourquoi la précipitation de
Sous protection cathodique, l’absorption d’hydrogène croît en composés solubles est possible, à partir de pH = 9,4 pour Mg (OH)2
fonction du potentiel cathodique et de la densité de courant. Si l’état et pH = 7,6 pour Ca CO3. La composition des produits déposés
de contraintes augmente la sensibilité à l’hydrogène du matériau, la dépend du niveau du potentiel cathodique, de la température, de la
fragilisation par l’hydrogène devient responsable du processus de teneur en oxygène et du courant marin qui modifient la concentra-
fatigue. La protection cathodique conduit à une augmentation locale tion ionique [58].
du pH qui favorise les dépôts calcaires.
■ Nature du milieu corrosif
La fatigue-corrosion se manifestant dans des conditions où le
métal présente souvent une relative passivité, en solution saline les
caractéristiques physico-chimiques du liquide confiné en fond de
fissure évoluent en fonction des conditions de renouvellement du
O2 liquide à fond de fissure. Les conditions de renouvellement
e- dépendent principalement de la fréquence de sollicitation et du rap-
port R.
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OH
- e-
Les mesures montrent [52] que la solution emprisonnée au fond
e- de fissure est nettement plus acide que le milieu d’essai extérieur.
Elles montrent aussi que le pH local, voisin de 3, ne varie pas en
modifiant l’acidité de la solution d’essai.
■ Conditions électrochimiques
+ ++
H Fe Lorsqu’une éprouvette fissurée est maintenue à un potentiel
++ + + constant, le potentiel résultant à fond de fissure est différent et
Fe + H2O FeOH + H
dépend en particulier du niveau de ∆K (figure 40). Cependant, les
caractéristiques locales de la solution ne sont généralement pas
connues ; une chute ohmique importante peut exister entre la sur-
face extérieure de l’éprouvette et la pointe de la fissure où les condi-
tions de polarisation du métal ne sont pas bien définies.
Sur un acier maraging testé dans l’eau salée [53], une accélération
sensible de la fissuration se produit à basse fréquence au moment
a polarisation anodique ; diminution du pH à la pointe de la fissure
de l’application d’un potentiel soit cathodique, soit anodique
(figure 41), lorsque les conditions d’équilibre sont rétablies, on
- e- e- e- retrouve le même comportement qu’en circuit ouvert.
O2 OH
+ Dans le cas des aciers de construction métallique sollicités en
H H solution chlorurée, l’application d’un potentiel cathodique imposé
se traduit [54] [55] par un phénomène de plateau sur les courbes de
propagation (figure 42). La vitesse correspondant à ce plateau est
d’autant plus élevée que le potentiel cathodique appliqué est plus
+ négatif, que le rapport R est plus élevé et la fréquence de sollicita-
H
H
+ + tion plus faible [59]. L’existence et la position de ce plateau sont inte-
H H2 H H rprétées par l’effet sur la cinétique de propagation de la quantité
d’hydrogène qui diffuse en pointe de fissure et de la profondeur
Mg (OH)2 affectée, ces deux paramètres étant gouvernés par les paramètres
électrochimiques existant localement.

3.1.2 Environnement gazeux

b polarisation cathodique ; augmentation du pH à la pointe de la fissure Comparativement au vide, une grande influence de l’environne-
ment gazeux est mise en évidence, même dans un gaz inerte comme
Figure 39 – Représentation schématique des réactions l’azote [60] contenant moins de 3 ppm de vapeur d’eau et moins de
électrochimiques dans les fissures [57] 1 ppm d’oxygène.

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

da /dN (mm/cycle)
Potentiel en pointe de
fissure (mV/ ECS)
∆K = 30 MPa. m
-2
-1000 10
20 MPa. m
0,01 Hz
10 MPa. m
-900
0,1 Hz
-3
10
-800
-800 -900 -1000 -1100 -1200
Potentiel appliqué (mV/ECS)
1 Hz
-4
Figure 40 – Relations entre potentiel local et potentiel appliqué 10
dans le cas d’un acier E 36 [52]

10 Hz

-5
100

∆K (MPa. m)
10
80 10 Hz
60 Air
50 0,1 Hz
40
30 -6
Circuit ouvert 10
20
-1,200 V / ECS
Circuit ouvert
10 4 6 8 10 20 40 60 80 100
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-4 -3
10 10 ∆K (MPa. m)
da /dN (mm/cycle)
Potentiel imposé - 800 mV/ECS

Figure 41 – Influence de l’application d’un potentiel cathodique


L'espace délimité par les 2 droites en tireté correspond
imposé sur la vitesse de fissuration sous corrosion (3 % NaCl) à la dispersion des résultats obtenus dans l'air
d’un acier maraging 12 Ni - 5 Cr - 3 Mo [53]

Figure 42 – Influence de la fréquence sur la propagation en eau


de mer en condition de protection cathodique [55]
3.1.2.1 Influence du niveau de  K
Dans le stade de propagation stable de la fissure, on observe une
accélération de la fissuration fonction des conditions expérimenta- vitesses de fissuration ; ce seuil peut augmenter de façon sensible
les (rapport R, fréquence), de la réactivité des alliages et de la pres- avec ∆K et avec la fréquence de sollicitation (figure 44).
sion partielle de vapeur d’eau correspondant à une vitesse critique
d’apparition du mécanisme de fragilisation du métal en pointe de
fissure induit par l’adsorption de vapeur d’eau.
Dans le cas où une fermeture partielle de la fissure se produit à 3.2 Mécanismes de fissuration
chaque cycle, c’est-à-dire pour de faibles valeurs de R (< 0,3) et pour en fatigue-corrosion
des faibles ∆K correspondant à da/dN < 10–5 mm/cycle, un phéno-
mène de formation de couches oxydées par tribo-contact est
observé sur les surfaces rompues [61] ; son intensité est liée à la Pour rendre compte de la fissuration par fatigue sous environne-
pression partielle d’oxygène et à l’amplitude et à la vitesse du glis- ment aqueux, dans le domaine de propagation stable de la fissure,
sement relatif associé à la fissuration ; elle est généralement plus plusieurs mécanismes sont proposés ; ces mécanismes s’inspirent
grande sur l’acier que sur les alliages légers. Ces couches d’oxydes de ceux invoqués généralement en corrosion sous contrainte stati-
induisent à l’air un ralentissement de la fissuration et une élévation que.
du seuil ∆Ks, en limitant l’ouverture de la fissure.
À titre d’exemple, la figure 43 montre que dans le cas d’essais à
l’air humide, ce phénomène se produit pour R = 0,1, tandis qu’il 3.2.1 Mécanismes de dissolution anodique
n’apparaît pas pour R = 0,7.
Dans ce cas, l’accélération de la fissuration s’explique par la quan-
3.1.2.2 Influence de la pression tité de métal dissout à fond de fissure. La nocivité spécifique d’un
environnement donné, résulterait de la différence d’activité électro-
L’action des différents gaz est très spécifique du matériau consi- chimique entre la zone anodique située en tête de fissure et la zone
déré [20] et dépend de la pression, de la fréquence et de la tempé- cathodique constituée par les parois de la fissure et les surfaces
rature. externes de l’éprouvette.
Comme dans le cas des essais d’endurance (figure 12), on La fréquence de sollicitation intervient en contrôlant la vitesse
observe un seuil de pression critique plus élevé dans le cas des d’apparition du métal « actif » au cours de l’ouverture de la fissure.

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— dans le cas d’un métal à l’état actif par l’émoussement possible


-3
du fond de la fissure et l’action de coin des produits de corrosion
10
da /dN (mm/cycle)

insolubles réduisant l’ouverture de la fissure ;


— dans le cas où le métal se repassive rapidement en fond de
fissure ; il y a alors compétition entre la vitesse de repassivation et
la vitesse de dissolution.

-4
10 3.2.2 Mécanismes de fragilisation par l’hydrogène
Les interprétations proposées se fondent sur l’examen des faciès
de rupture obtenus en milieu corrosif, souvent différents de ceux
Azote R = 0,1 observés à l’air, qui peuvent présenter en particulier des facettes de
clivage et des stries fragiles [4].
-5
10
Il est admis généralement que la réaction cathodique qui accom-
pagne la dissolution en fond de fissure provoque un dégagement
Azote d’hydrogène qui s’adsorbe sur le métal, à l’état atomique
Air R = 0,7
R = 0,7 (figure 45). La fragilisation met en jeu la diffusion d’une partie des
atomes adsorbés sur les surfaces « neuves » qui apparaissent à cha-
10
-6 que cycle de sollicitation [5]. Ces atomes se concentrent devant la
fissure dans des zones de forte triaxialité des contraintes, réduisant
localement la cohésion interatomique ou se recombinant sous
forme moléculaire. Dans ce dernier cas, le gaz formé induit des
contraintes internes importantes.
Air R = 0,1 Le rôle de l’hydrogène peut être entravé de plusieurs façons :
-7
10 — l’augmentation de la fréquence diminue le temps de diffusion
des atomes d’hydrogène et ainsi la nocivité du milieu ;
— par contre aux faibles fréquences, la repassivation peut réduire
Vide R = 0,1 la production d’hydrogène et l’émoussement diminue les contrain-
tes et déformations locales ;
Vide R = 0,7
-8 — lorsque ∆K est suffisamment important, les distances critiques
10
de diffusion deviennent faibles devant le rayon de la zone plastifiée
2 3 5 8 14 20 40
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cyclique à la pointe de la fissure et l’effet du milieu diminue.


∆K (MPa. m)
Azote : 50 ppm H2O + O2
Fréquence 35 Hz 3.3 Méthodes d’essai de fissuration
par fatigue sous corrosion
Figure 43 – Influence du rapport de charge R sur la propagation
dans l’acier E 460 [60] La mécanique linéaire élastique de la rupture est largement utili-
sée pour analyser la fissuration par fatigue des matériaux métal-
liques. Cependant, la présence d’un environnement corrosif
introduit généralement de nombreux facteurs qui compliquent
aussi bien la détermination des vitesses de fissuration en labora-
-3 toire que l’analyse du comportement en fissuration des structures.
10
da /dN (mm/cycle)

∆K = 11,7 MPa. m

-4 ∆K = 8,3
10
Contrainte locale
∆K = 5,8
-5 Zone de rupture
10 Pointe de la fissure
Fe
1 H
-6 2
10 3 5
-2 -1 2 3 4 Fe
10 10 1 10 10 10 10 4
p (Pa)
1 Hz
100 Hz
Réaction de
Processus de transport fragilisation
Figure 44 – Influence de la pression et de la fréquence sur l’effet
d’environnement dans le cas d’un alliage 5070 A en présence
de vapeur d’eau [62]
1 transport de la phase gazeuze
2 adsorption physique
3 adsorption par dissociation chimique
Quand elle diminue, la propagation est généralement plus rapide 4 pénétration de l'hydrogène
car le temps de dissolution est plus important. L’effet de l’abaisse- 5 diffusion
ment de la fréquence est cependant limité :
Figure 45 – Action d’un environnement gazeux externe
sur la fissuration par fatigue, par fragilisation par l’hydrogène [5]

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La méthode qui est proposée s’applique plus spécialement à la


détermination de la vitesse de fissuration sous charge d’amplitude
constante dans un environnement aqueux. Elle est une extension de
la méthode décrite dans l’article [62] des Techniques de l’Ingénieur et
reprend des éléments fournis par ailleurs [34] (norme ASTM E 647
[Doc. M 135]).

3.3.1 Dispositifs expérimentaux

3.3.1.1 Éprouvettes d’essais


Différents types d’éprouvettes peuvent être utilisés. L’éprouvette
de type CT (compact tension) est particulièrement recommandée
pour son faible encombrement et sa facilité d’utilisation. Les Figure 46 – Éprouvette compacte type CT
dimensions géométriques de cette éprouvette sont précisées sur la
figure 46, en fonction de la largeur w.
Certaines précautions sont à prendre :
— pour faciliter l’amorçage de la fissure, il est recommandé de P
réaliser une entaille en chevron ; B
— l’épaisseur de l’éprouvette doit être telle que w/20  B  w/2 ;
— pour conserver à l’éprouvette un comportement linéaire
élastique, on gardera un ligament non fissuré, w-a, tel que C ∆P
4 10 ∆P
w-a  --- (Kmax/Rp)2
π
avec Rp limite d’élasticité conventionnelle du métal.
Pour l’éprouvette CT, ∆K peut être calculé par l’expression sui-
A
vante :
∆P ( 2 + a/w )
- [0,886 + 4,64 ( a/w ) – 13,32 ( a/w ) 2
∆K = ------------- ------------------------------- V
B w ( 1 – a/w ) 3/2 P charge appliquée
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+ 14,72 ( a/w ) – 5,6 ( a/w ) 4 ] V ouverture de l'entaille

avec ∆P variation de la charge appliquée Figure 47 – Principe de mesure de la souplesse d’une éprouvette
fissurée lorsque le cycle (P, V) n’est pas linéaire
Différents systèmes d’amarrage de l’éprouvette existent ; ils doi-
vent être tels qu’un bon alignement de l’éprouvette avec l’axe de
chargement soit réalisé.
Par ailleurs, dans le cas d’utilisation à haute température ou dans
Dans tous les cas, ces dispositifs doivent être recouverts d’un film un milieu corrosif aqueux, la formation d’oxydes ou de produits de
protecteur. Ce film doit permettre d’éviter, d’une part, la corrosion corrosion entre les lèvres de la fissure peut modifier la courbe d’éta-
des pièces d’amarrage, d’autre part, l’effet de pile entre des maté- lonnage établie à l’air.
riaux différents.
Dans ces deux derniers cas d’utilisation, on mesure la pente du
cycle charge-ouverture au voisinage de la charge maximale, sur la
3.3.1.2 Machine d’essai
partie décroissante du cycle comme le montre la figure 47.
L’équipement d’essai doit permettre une mesure de la charge Ces réserves faites, le tableau 6 donne la variation de la quantité
imposée qui ne doit pas varier pendant l’essai de plus de ± 2 %. Par EBV a
ailleurs, le nombre de cycles, la fréquence et la forme du cycle de ------------ en fonction de ------ , pour l’éprouvette CT où :
P w
chargement doivent pouvoir être contrôlés au cours de l’essai.
avec E module d’Young du matériau,
3.3.1.3 Détermination de la longueur de la fissure B et w dimensions de l’éprouvette (figure 46),
Des mesures périodiques de la longueur de la fissure doivent être a longueur de fissure,
réalisées au cours de l’essai. Différents dispositifs peuvent être utili- P charge appliquée,
sés pour estimer cette longueur. Deux méthodes paraissent bien V ouverture de l’entaille mesurée soit suivant la
adaptées aux essais sous corrosion aqueuse ; il s’agit de la mesure ligne de chargement (VLL) soit en bout d’entaille
de l’ouverture de la fissure et de la mesure de la déformation du (V0).
ligament de l’éprouvette.
On observe généralement que la loi d’étalonnage :
■ Mesure de l’ouverture de la fissure ouverture = fonction (a/w) a une allure exponentielle. La sensibilité
L’écartement des lèvres de la fissure peut être relié mathémati- de la méthode varie donc avec la longueur de la fissure de la même
quement ou expérimentalement à sa longueur. façon. Cette méthode ne devient très sensible que pour les fissures
On relève avec un extensomètre l’ouverture de l’entaille pendant longues a/w  0,5.
la progression de fissure. Cette mesure est donc obtenue dans ■ Mesure de la déformation du ligament de l’éprouvette
l’épaisseur. Cette méthode s’applique très bien aux aciers à haute
résistance pour lesquels l’ouverture de fissure est due uniquement Cette méthode a surtout été développée pour les éprouvettes du
à la flexion élastique des « bras » de l’éprouvette (zone plastifiée à type CT mais peut très bien être appliquée à d’autres, moyennant un
fond de fissure très réduite). Des précautions doivent être prises étalonnage préalable.
pour les aciers plus ductiles, la zone plastifiée à fond de fissure Elle consiste à mesurer la déformation du ligament (partie non fis-
n’étant pas négligeable et participant à l’ouverture de la fissure. surée) de l’éprouvette εLIG , avec une jauge extensométrique collée

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Tableau 6 – Variation de la souplesse de l’éprouvette CT


en fonction de la longueur de fissure
V 0 EB V LL EB
--------------
- -----------------
-
a/w P P
(mm ) 2 (mm ) 2

0,2 17,69 8,6


0,25 20,91 11,18
Figure 48 – Mise en place de la jauge pour la mesure
de la déformation du ligament  LIG de l’éprouvette fissurée
0,30 24,90 14,28
0,35 29,89 18,09
0,40 36,18 22,86
dans son dos comme l’indique la figure 48. Comme la méthode de 0,45 44,23 28,96
l’ouverture, celle-ci donne une estimation de la longueur de la fis-
sure. 0,50 54,76 36,99
EBw 0,55 69,00 47,90
Le tableau 7 donne les valeurs de la quantité ------------- εLIG en fonc-
tion de a/w pour l’éprouvette CT. P
0,60 89,04 63,35
■ Autres méthodes 0,65 118,7 86,36
La mesure optique de la longueur de la fissure peut être utilisée 0,70 165,7 122,80
dans le cas des matériaux ne produisant pas de produits de corro- 0,75 245,4 185,4
sion trop importants (aciers inoxydables).
0,80 397,0 304,6
La méthode basée sur la variation d’impédance de l’éprouvette
peut être utilisée à condition de remplacer l’alimentation continue 0,85 743,8 578,36
ou alternative par une alimentation par impulsions de très brève 0,90 1 768,2 1 389,07
période.

3.3.1.4 Application du milieu corrosif


seuls des matériaux non métalliques sont à employer dans la cellule
■ Cellules de corrosion
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et le système de circulation ; comme on l’a déjà précisé, la cellule de


L’éprouvette entière ou une partie de l’éprouvette contenant la fis- corrosion doit être telle qu’aucun contact galvanique ne doit exister
sure de fatigue est placée dans une cellule (figure 49) dans laquelle entre l’éprouvette et son amarrage ; cette cellule doit posséder une
les paramètres chimiques et électrochimiques seront mesurés ou taille suffisante et des entrées et sorties du liquide telles qu’un cou-
éventuellement imposés. rant existe autour de la partie fissurée de l’éprouvette. Un exemple
du système de circulation est schématisé sur la figure 50.
■ Dispositifs associés Avant le début de l’essai de fatigue, un maintien pendant plu-
Un système de circulation du milieu corrosif est recommandé. sieurs heures, de l’éprouvette dans le milieu corrosif est recom-
Dans le cas d’un environnement aqueux, il convient généralement mandé afin que des conditions de stabilité électrochimique soient
d’assurer la mise au niveau et l’aération du milieu. Dans ce cas, atteintes.

Tableau 7 – Variation de la déformation du ligament de l’éprouvette CT en fonction de la longueur de fissure


BwE BwE BwE
------------- ε LIG ------------- ε LIG ------------- ε LIG
a/w P a/w P a/w P
(mm) (mm) (mm)

0,30 4,26 0,44 8,85 0,58 18,4


0,31 4,49 0,45 9,31 0,59 19,5
0,32 4,74 0,46 9,79 0,60 20,6
0,33 5,00 0,47 10,3 0,61 21,8
0,34 5,28 0,48 10,9 0,62 23,1
0,35 5,56 0,49 11,4 0,63 24,4
0,36 5,84 0,50 12,0 0,64 26,0
0,37 6,15 0,51 12,7 0,65 27,8
0,38 6,45 0,52 13,3 0,66 29,6
0,39 6,81 0,53 14,0 0,67 31,4
0,40 7,17 0,54 14,8 0,68 33,4
0,41 7,55 0,55 15,6 0,69 35,7
0,42 7,96 0,56 16,5 0,70 38,3
0,43 8,39 0,57 17,5

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ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION __________________________________________________________________________________________________________

■ Mesure du potentiel électrochimique


La mesure du potentiel électrochimique doit être réalisée à la
pression atmosphérique. Cette mesure nécessite l’utilisation d’une
électrode de référence (ECS, par exemple) ainsi qu’un dispositif de
mesure du potentiel de celle-ci (figure 51).
Le contact électrique entre l’électrode et l’éprouvette doit être réa-
lisé aussi près que possible du front de la fissure, après avoir pris
soin d’éliminer les films isolants, les dépôts de rouille et tous les
produits de corrosion.

3.3.2 Procédure d’essai

L’essai consiste à mesurer simultanément la longueur de la fis-


sure a en fonction du nombre de cycles N au cours de l’essai, de
manière soit continue, soit discontinue.
Dans la mesure du possible, la phase de préfissuration (3 à 4 mm)
est réalisée après avoir placé l’éprouvette dans le milieu corrosif, au
même niveau d’amplitude de charge que celui utilisé ultérieurement
au cours de l’essai de fissuration proprement dit.
Dans tous les cas, l’essai doit être conduit de manière à éviter tout
effet transitoire sur da/dN en fonction de ∆K ; en particulier il est
recommandé de maintenir l’échantillon immergé durant les brèves
périodes d’arrêt de l’essai.
Celui-ci peut être réalisé soit avec une amplitude de charge main-
tenue constante durant tout l’essai, soit avec des paliers de charge
croissant périodiquement d’un incrément ∆Pmax qui ne dépasse pas
10 %.
Concernant l’environnement imposé, des mesures de tempéra-
ture et de potentiel de corrosion doivent être réalisées périodique-
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a application du milieu corrosif ment (généralement tous les jours).


dans la zone de fissuration par fatigue [2]

4. Conclusion
Bien que le présent fascicule soit dédié précisément aux essais de
fatigue-corrosion, une attention particulière a été portée à la présen-
tation des mécanismes d’endommagement ainsi qu’à l’influence
des nombreux paramètres significatifs du domaine.
En effet, la simulation correcte des conditions de fatigue-corro-
sion passe par une évaluation soignée des sollicitations à la fois
mécaniques et environnementales du composant considéré.
En fait, il n’existe généralement pas une méthode d’essais adap-
tée à tous les cas.
C’est pourquoi nous avons présenté plusieurs types d’essais qui
concernent :
— le domaine des grands nombres de cycles (faible niveau de
contrainte cyclique) ; ce domaine concerne les pièces mécaniques
pour lesquelles des contrôles en service ne sont généralement pas
prévus ;
— le domaine de faibles nombres de cycles (niveau élevé de
déformation cyclique) ; ce domaine s’intéresse aux composants,
soit fortement sollicités, soit sollicités sous chargement d’amplitude
variable ;
— le domaine de la fissuration par fatigue ; on considère, dans ce
cas, que la phase d’amorçage des fissures de fatigue est négligeable
dans la durée de vie totale de la structure ; les structures soudées
sont représentatives de ce cas.
Pour tous les domaines considérés, un cahier des charges précis
des conditions expérimentales doit être rédigé avant d’être mis en
b éprouvette immergée dans le milieu corrosif [67] œuvre, de façon à réaliser une simulation qui reproduise fidèlement
les conditions de service.
Figure 49 – Cellules pour essais en milieu liquide à température L’utilisation de moyens d’essais ainsi adaptée permet, non seule-
ambiante ou voisine de l’ambiante [2] [7] ment de reproduire les endommagements qui peuvent être rencon-

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C ∆P
10 ∆P

Figure 51 – Dispositif de polarisation anodique ou cathodique [53]


A

V
P charge appliquée
V ouverture de l'entaille

Figure 50 – Dispositif de circulation du milieu corrosif

trés en service, mais aussi de tester et d’optimiser des moyens de


prévention contre la fatigue-corrosion.
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O
U
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