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Essais métallographiques
des métaux et alliages
III
Cet ouvrage fait par tie de
Étude et propriétés des métaux
(Réf. Internet ti551)
composé de :
Étude des métaux et des alliages : état métallique Réf. Internet : 42345
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IV
Cet ouvrage fait par tie de
Étude et propriétés des métaux
(Réf. Internet ti551)
Pierre BARBERIS
Ingénieur de recherche, AREVA NP, Centre de recherche, Ugine
Yves BRÉCHET
Professeur des Universités à l'Institut National Polytechnique de Grenoble et à
l'Institut Universitaire de France, Ancien élève de l'École Polytechnique
Joël COURBON
Professeur à l'INSA de Lyon, Ancien élève de l'École Polytechnique
Bernard JOUFFREY
École Centrale Paris, Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579
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V
Les auteurs ayant contribué à cet ouvrage sont :
Thierry BAUDIN
Pour les articles : M4138 – M4139
Farid BELAHCENE
Pour l’article : IN8
Stéphanie DESCHANEL
Pour l’article : IN226
Bernard JOUFFREY
Pour les articles : M4125 – M4126 – M4127 – M4128 – M4134 – M4135 – M4136
Miroslav KARLIK
Pour les articles : M4134 – M4135 – M4136
Annick POKORNY
Pour les articles : M90 – M4120 – M4121 – M4122
Jean POKORNY
Pour les articles : M90 – M4120 – M4121 – M4122
Richard A. PORTIER
Pour les articles : M4125 – M4126 – M4127 – M4128
Philippe VERMAUT
Pour les articles : M4127 – M4128
Maurice WANIN
Pour les articles : M4130 – M4131
Jérôme WEISS
Pour l’article : IN226
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VI
Essais métallographiques des métaux et alliages
(Réf. Internet 42343)
SOMMAIRE
Réf. Internet page
Métallographie M90 9
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Microscope, M4134 69
échantillons et difraction
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Formation des M4135 73
images
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Analyse M4136 77
chimique locale
Analyse EBSD. Principe et cartographies d'orientations M4138 79
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VII
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Métallographie
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La figure 2 montre le dispositif classique utilisé pendant le chauf- Figure 3 – Courbe d’analyse thermique différentielle
fage et le refroidissement d’un échantillon d’acier dont on compare
la température avec celle d’un étalon n’ayant pas de point de trans-
formation dans le domaine de température exploré (Pt, Ni, etc.).
Un exemple de courbe d’analyse thermique différentielle, avec
transformations exothermique et endothermique est représenté
sur la figure 3.
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1.1.3 Remarques
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■ L’étalon de pyros est affecté d’une transformation ordre-désordre peut lui échapper), son caractère qualitatif et quantitatif et enfin sa
(point Ay sur la figure 5a ) vers 500 oC qui n’est pas gênante ; cepen- bonne représentativité par l’exploration d’un volume de métal
dant, au-delà d’une centaine d’essais au-dessus de 1 000 oC, son oxy- important par rapport à d’autres méthodes plus ponctuelles.
dation peut faire varier sa longueur (l’étalonnage en température est
alors faussé) et, dans les cas graves, sa teneur en chrome baisse et
fait apparaître des transformations vers 300 oC.
1.3 Analyse magnétique
1.2.2 Dilatomètre absolu Nota : pour des informations détaillées sur la magnétométrie, le lecteur se reportera à
l’article spécialisé du traité Analyse et Caractérisation.
Il permet l’enregistrement direct de la dilatation d’une éprouvette
Cette méthode est applicable aux alliages ferromagnétiques, aux
en acier en fonction de la température ou du temps. Cette méthode
températures inférieures à leur point de Curie. Elle permet le dosage
est d’un usage général surtout depuis l’apparition des traducteurs
des phases ferromagnétiques, ainsi que la détection de leur appa-
et amplificateurs électroniques permettant une forte amplification
rition lors des traitements thermiques.
de n’importe quelle phase des transformations. Elle s’impose chaque
fois que la vitesse de refroidissement est élevée (domaine interdit
aux dilatomètres différentiels).
1.3.1 Mesures magnétiques à saturation
Un appareil de l’IRSID, par exemple, utilise une éprouvette, de
30 mm de long et de 4 mm de diamètre, dont on enregistre la tem-
L’aimantation spécifique (moment massique) à saturation peut
pérature avec un couple thermoélectrique et les variations de lon-
être mesurée dans un sigmamètre du type IRSID-Ugimag. Un échan-
gueur par un poussoir en silice. Dans son principe, l’appareil est donc
tillon de métal (quelques millimètres de diamètre et de longueur)
plus simple que le précédent et l’absence d’étalon lui confère une
est placé dans l’entrefer d’un aimant permanent (figure 10) ; son
grande souplesse d’emploi. L’appareil peut être complété par un dis-
extraction rapide induit dans des bobines détectrices un signal qui
positif d’analyse magnétique (appareil ATM, § 1.3.2). Son utilité
est fonction de son moment magnétique.
s’exerce dans deux domaines principaux :
— tracé des courbes TRC par refroidissement continu : la figure 8
[3] en est un exemple typique ;
— évolution des transformations isothermes au cours du revenu
ou de la transformation γ → α des aciers : par exemple, transfor-
mation isotherme d’un acier austénitisé vers 990 oC, maintenu
ensuite à 650 oC pour sa transformation en domaine perlitique, puis
refroidi à l’ambiante.
Le dilatomètre Armines-Adamel (construit par Instruments SA,
division Adamel Lhomargy) permet également d’obtenir les courbes
de dilatation en fonction de θ et de t, avec la possibilité d’enregistrer
simultanément θ (t ) et [dθ /dt ] (t ) (figure 9).
1.2.3 Conclusion
La dilatométrie n’est pas considérée comme technique de pointe,
de même d’ailleurs que la micrographie optique, et on oublie souvent
de faire appel à cette méthode. Il ne faut pas cependant oublier sa
rapidité dans l’exploration des phénomènes structuraux (en tempé-
rature et dans le temps), sa continuité (un phénomène passager ne
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Cet appareil est notamment utilisé pour la mesure de la quantité 1.3.2 Thermomagnétométrie
d’austénite résiduelle dans les aciers trempés ; comme la méthode
radiocristallographique, cette méthode magnétique est répétitive ■ Thermomagnétomètre Chevenard : méthode fondée sur la force
(car non destructive) mais beaucoup plus rapide (1 min environ) exercée sur un échantillon placé dans le champ non uniforme d’un
avec un volume exploré important. Rappelons que ce dosage par aimant permanent. L’appareil est une balance magnétique munie du
radiocristallographie est basé sur la comparaison des intensités trépied Chevenard, enregistrant cette force magnétique en fonction
des raies de diffraction X correspondant aux phases martensite et de la température.
austénite résiduelle ; la figure 11 en donne un exemple.
■ Appareil d’analyse thermique et magnétique (ATM) de l’IRSID :
méthode fondée sur la variation de perméabilité magnétique
accompagnant les transformations des alliages. L’échantillon, de
quelques millimètres de diamètre et muni d’un fin couple thermo-
électrique, est chauffé dans un four, puis refroidi dans l’entrefer d’un
aimant permanent (figure 12) ; une bobine enroulée sur cet aimant
enregistre l’apparition de la phase ferromagnétique, par exemple
pendant la trempe d’un acier (figure 13).
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2. Métallographies optique
et électronique
2.1 Définitions
La connaissance des matériaux passe par l’évaluation de la forme,
de la distribution, de la quantité et de l’identité des constituants
(phases) qui les composent. Les outils élémentaires d’auscultation
sont essentiellement les rayonnements électromagnétiques et les
particules de la matière, ce qui a donné naissance à deux méthodes
principales : la microscopie optique et la microscopie électronique.
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2.2 Préparation des surfaces Dans le cas où les échantillons sont poreux (alliages frittés) ou
fissurés, ou lors d’un manque d’adhérence de la matière d’enrobage,
il est bon d’imprégner sous vide la surface du montage avec un vernis
2.2.1 Prélèvement des échantillons durcissant : on évite ainsi des ressuages intempestifs lors de
métallographiques l’attaque micrographique, on facilite aussi le polissage de la surface.
La surface à examiner est d’abord la surface naturelle de la pièce
(pièce mécanique finie ou demi-produit), c’est-à-dire sa périphérie 2.2.2 Polissage
et les cassures éventuelles. L’examen interne visuel exige des coupes
ou des cassures en laboratoire : ce sont des surfaces préparées.
Pour les surfaces préparées, la finesse du polissage, c’est-à-dire
Sur les surfaces naturelles, les examens à entreprendre sont la microgéométrie de surface, est liée à la dimension des éléments
d’abord d’ordre macroscopique : examen à l’œil des caractéristiques de structure à détecter. Un élément de quelques dixièmes de mil-
géométriques (forme, état de surface), photographie d’ensemble, limètre tolère un dégrossissage au papier, ou un meulage fin ; par
puis essais non destructifs (ressuage, méthodes magnétiques et contre, les éléments plus fins exigent un polissage miroir (appelé
électriques, ultrasons, radiographie, cf. article Essais non destructifs poli spéculaire).
[A 875] dans le traite Génie mécanique). Viennent ensuite les exa-
mens quasi non destructifs : dureté en surface, macrographie sur
2.2.2.1 Polissage mécanique
la périphérie de la pièce, micrographie locale sur répliques
(§ 2.2.4.2.3). Ces essais permettent de choisir les endroits de La microgéométrie souhaitée peut être obtenue par enlèvement
prélèvement. mécanique de microcopeaux avec des outils très fins : les abrasifs.
La dureté Mohs des abrasifs courants est la suivante : (0)
2.2.1.1 Localisation des prélèvements
En dehors des problèmes généraux de prélèvements de matière magnésie chromite alumine carbure Si diamant
dans une série d’objets en vue de l’analyse ou de l’examen des
6 8 9 9,5 10
matériaux, se pose ici un problème particulier, à savoir l’hétérogé-
néité toujours possible d’une pièce bien déterminée : l’hétérogénéité
peut être d’ordre chimique ou physique. La quantité de métal à pré- Pour des raisons de rendement (vitesse de polissage), on utilise
lever, l’endroit et le sens de prélèvement sont fonction du type d’abord des abrasifs gros, puis des abrasifs de plus en plus fins de
d’observation à effectuer et de l’enchaînement des essais ultérieurs, granulométrie étagée entre 50 et 1 µm. Pour des raisons techniques
c’est-à-dire de la défectologie. de fabrication, on ne dispose d’abrasifs collés sur papier ou sur toile
(abrasifs dits appliqués) qu’entre 100 et 10 µm. Les abrasifs plus fins
que 10 µm sont donc utilisés en poudre dispersée dans un liquide
2.2.1.2 Moyens de prélèvement
ou dans une pâte, mais alors le rendement de coupe de ces abrasifs
Ils peuvent se classer en deux groupes : cassure en laboratoire libres devient très faible ; ils ont en effet plus tendance à rouler qu’à
ou découpe de la pièce. Dans un cas comme dans l’autre, la structure couper, et leur maintien est assuré par un tissu ou un velours.
à examiner ne doit pas être modifiée. La cassure en laboratoire doit La préparation mécanique comprend ainsi plusieurs stades :
notamment se faire dans le domaine de fragilité maximale du métal ;
par exemple, pour les aciers ferritiques, à l’azote liquide pour examen — usinage (sciage, rabotage, tronçonnage ou meulage) ;
microfractographique (§ 2.3.3) ou bien par cassure au bleu — prépolissage avec des abrasifs appliqués, la tendance actuelle
vers 400 o C (§ 2.3.1). Le découpage se fait par les méthodes est d’utiliser la série de la FEPA (Fédération Européenne des Produits
d’usinage classiques ou par tronçonnage, oxycoupage ou méthodes Abrasifs) de papiers abrasifs de grosseur de grain étagée (approxi-
apparentées. mativement en 2 en diamètre).
Les effets perturbateurs du découpage sont avant tout d’ordre Les abrasifs d’origine américaine sont exprimés en GRIT [tableau
thermique et d’ordre mécanique (écrouissage, § 2.2.3), l’effet ther- suivant d’après Struers (DK)] :
mique affectant le métal sur plusieurs millimètres de profondeur. Il — polissage avec des abrasifs libres (poudres en suspension),
est important de noter que, même par meulage ou tronçonnage en général de 6 et 3 µm ;
sous eau, la température superficielle, sur 0,01 mm de profondeur — finition (éventuellement) : polissage très fin avec des poudres
par exemple, peut largement dépasser 200 oC et, par conséquent, en suspension de 1 à 0,3 µm. (0)
affecter nombre de structures instables et même induire des micro-
fissures très superficielles. 2.2.2.1.1 Pratique succincte du polissage
Les appareils peuvent être très simples : un marbre en matière
2.2.1.3 Manipulation et enrobage
dure et indéformable pour le polissage manuel (mouvements
La manipulation des échantillons prélevés nécessite leur enro- linéaires aller et retour), ou bien des disques tournants, les échan-
bage dans des montages mécaniques ou en matières plastiques tillons étant tenus à la main (polissage semi-automatique) ou tenus
durcissant à froid (résines époxydes) ou à chaud (Bakélite), afin de par un bras mécanique tournant ou vibrant (polissage automatique).
faciliter le polissage manuel de petits échantillons ou le polissage Les papiers abrasifs de grosseur décroissante [220, 320, 400, 600
automatique de séries d’échantillons. La masse d’enrobage peut (US) en général] sont utilisés pour le prépolissage avec aspersion
être durcie du côté à polir par des charges métalliques ou non d’eau permettant de limiter l’échauffement et d’éliminer les copeaux
métalliques du commerce, afin d’éviter l’arrondissement des bords (figure 15) et abrasifs usés. Dans le cas où l’échantillon est tenu à
des pièces. Cet arrondissement peut être entièrement supprimé la main, il est utile de croiser les raies en passant d’un grade de papier
par dépôt électrolytique de 0,2 à 2 mm d’épaisseur. à un autre afin d’observer la disparition des raies produites par le
Exemple applicable aux alliages cuivreux et ferreux : dépôt électro- papier précédent.
lytique de nickel avec une anode en nickel, une solution de
120 g NiSO 4 + 8,5 g KCl + 21 g (NH 4)2SO4 + 1 000 g H 2O, un
courant
d’environ 50 mA/cm 2, à une température de 50 à 55 oC.
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Granulométrie FEPA P
60 80 100 120 150 180 220 240 280 320 360 400 500 600 800 1 000 1 200 1 500 2 000 2 400 (4 000)
Granulométrie US-standard
60 80 100 120 150 180 220 240 280 320 360 400 500 600
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Fractographie
Bases physiques
par Annick POKORNY
Ingénieur en défectologie, Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures
Docteur-ingénieur
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Notation Définition
Ae1 : température d’équilibre définissant la limite inférieure
d’existence de l’austénite : température de la transforma-
tion eutectoïde. BDWTT Battele Drop Weight Tear Test
BH Bake Hardening
Ae3 : température d’équilibre définissant la limite supérieure
d’existence de la ferrite α. COD Crack Opening Displacement
CSC Corrosion sous contrainte
Aecm : température d’équilibre définissant la limite supérieure EDDQ Extra Deep Drawing quality
d’existence de la cémentite dans un acier hypereutec-
toïde. ESR Electro Slag Refusion
IF Interstitial Free
Ae4 : température d’équilibre définissant la limite entre le LAC Laminé à chaud
domaine d’existence de l’austénite et de la ferrite δ.
LAF Laminé à froid
La température de ces points est relevée lors d’un SBT Slow Bend Test
chauffage (Ac) ou abaissée par refroidissement (Ar).
SULC Super Ultra Low Carbon
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D
1.6 Endommagement pendant le service
À ce stade final, la dégradation de la pièce s’opère selon plu-
sieurs mécanismes : usure, corrosion, fissuration, rupture, qui peu- H
vent être dus à un système de contraintes non prévues, à des
variations de l’environnement (température, corrosion à l’arrêt) ou
à un métal inadapté. Elles sont donc soumises à tous les aléas
habituels d’un chantier ou d’une usine de production. Ductile Fragile Ductile Fragile
Dans certains cas, en milieu public, les sécurités techniques sont t tension
prises en défaut, car la foule a tendance à surestimer « la solidité » c compression
(fiabilité) de certains ouvrages métalliques : échafaudages de
tribunes provisoires non ancrés, passerelles trop souples, qui inci- a tension et compression
tent à se balancer..., sans parler des véhicules surchargés.
Pendant toutes ces étapes de fabrication et d’utilisation, une fis-
suration apparaît lorsque les deux conditions déjà notées sont réu-
nies simultanément au même endroit : efforts locaux de traction
(§ 2) et fragilité au moins momentanée du matériau (§ 3). t
t t
c
Torsion Pliage
2. Contraintes subies
pendant la fabrication
et l’utilisation
Les contraintes externes et internes varient beaucoup avec les
conditions de chargement ; elles interviennent par leur intensité,
multiplicité, périodicité et répartition dans l’espace et dans le
temps. Les irrégularités de fonctionnement constituent un spectre Ductile Fragile Ductile Fragile
spatial et temporel de contraintes.
b torsion et pliage
Les gradients thermiques et les transformations de structure à
cœur ou en surface (§ 2.1.5), ainsi que la corrosion (§ 3.2.2) créent
aussi des contraintes mécaniques. Figure 1 – Contraintes élastiques de base et fissures
En l’absence d’efforts extérieurs, un organe de machine est
mécaniquement neutre : ses contraintes internes s’équilibrent à la
manière des objets en verre trempé.
axiale (contrainte normale) à aspect fragile entourée d’une colle-
rette dite à nerfs (contrainte de cisaillement) d’aspect ductile,
l’ensemble ayant la forme bien connue de cuvette ou de cratère.
2.1 Contraintes mécaniques L’aspect ductile ou fragile est pris ici au sens macrographique,
cet aspect visuel tient compte notamment de l’amplitude de la
2.1.1 Efforts statiques de base déformation plastique : lorsque celle-ci est très faible ou nulle, la
cassure est dite fragile. Seul l’examen microscopique décide du
Pour les trois types d’efforts : traction, compression, torsion, la mode exact de rupture : faciès ductile ou faciès fragile ([M 4 121],
figure 1 schématise la direction des efforts normaux, des § 1.2).
contraintes de cisaillement et les ruptures dans les matériaux poly-
cristallins ductiles ou fragiles. 2.1.1.2 Efforts en compression
Le lecteur pourra se reporter à l’article [M 45] L’état métallique.
Une rupture ne se produit que si le guidage spatial de la pièce
Déformation plastique.
est dissymétrique (répartition non isotrope des efforts). Rappelons
que le filage isostatique permet de déformer sans rupture les maté-
2.1.1.1 Efforts en traction riaux fragiles.
Ces deux types de rupture peuvent coexister dans la même pièce Lorsque la pièce est latéralement libre, la déformation périphé-
suivant sa forme et suivant les conditions de chargement. Pour les rique peut être en tonneau ou en diabolo, ou arquée (flambement)
métaux ductiles, la cassure est habituellement formée d’une zone suivant l’élancement de la pièce (§ 2.1.2.2).
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M 4 120 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
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Fractographie
Morphologie des cassures
par Annick POKORNY
Ingénieur en défectologie, Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures
Docteur-ingénieur
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FRACTOGRAPHIE _______________________________________________________________________________________________________________________
1. Microfractographie ruptures lentes progressives, dites de fatigue, sont les mieux con-
nues par leurs profils caractéristiques. La complexité d’autres
et macrofractographie modes de rupture dérivés de la corrosion jointe au fluage augmente
avec les exigences croissantes des industries chimiques et
thermiques ; les problèmes du durée de vie et de sécurité sont alors
résolus cas par cas avec l’expérience acquise.
1.1 Terminologie
De nombreux termes sont utilisés pour caractériser les cassures
suivant le point de vue où l’on se place. Certains sont précis (faciès
Parmi les nombreux modes de rupture en service et en fabrica- micrographique), d’autres le sont moins (aspect ductile ou fragile).
tion, les ruptures soudaines dites fragiles ou semi-fragiles, et les La tableau 1 regroupe les termes généralement employés.
(0)
Certaines cassures sont intergranulaires ou intragranulaires, cor- décollements s’arrondissent en pores ovoïdes, puis les ponts de
rodées ou non. métal entre ces cuvettes se rompent par glissement à 45˚ environ
Deux types d’outils d’observation transparaissent dans le avec un fort écrouissage, donnant une déchirure en cupules, dont
tableau 1 : la macrographie à l’œil et à la loupe, suivie par la micro- certaines gardent encore la particule-amorce ([Form. M 4 122]
graphie optique ou électronique ; le début de la fissuration peut être figure 2).
éventuellement suivi par des méthodes non destructives. Les faces opposées complémentaires de la rupture montrent :
L’usage des termes ductile ou fragile est très courant, mais peut — soit des cupules équiaxes ;
prêter à confusion : il est basé sur l’observation à l’œil de la défor- — soit des demi-cupules allongées parallèles (en mode I : déchi-
mation plastique macroscopique, qui est appréciable ou non. Ainsi rure) ou opposées (mode II cisaillement-coin) ou mode III cisaille-
observe-t-on des cassures par clivage (fragile à l’échelle du grain) ment-vis) ;
précédées d’une déformation notable ; inversement, une cassure — soit des cupules croisées (modes I + III) (figure 1).
par traction d’une pièce fortement entaillée se produit brusquement Ainsi les pièces lisses cassées par traction statique montrent une
par glissement ductile avec une déformation macroscopique quasi zone axiale plane à cupules équiaxes entourée d’une collerette incli-
nulle. Par ailleurs, un aspect granulaire peut être de faciès ductile. née « à nerfs » à cupules allongées opposées (cisaillement simple).
Malgré ces difficultés liées à la terminologie, ces termes ductile/ Dans les métaux ductiles, les cupules sont plus profondes que
fragile sont à conserver dans la pratique courante, car toute défor- dans les métaux plus durs ; elles sont petites et serrées dans les
mation préalable à la rupture prévient l’utilisateur et apparaît donc aciers trempés et revenus à cause de nombreux carbures fins ;
sécurisante. Faudrait-il se méfier des aciers à haute limite l’apparence granulaire est le reflet de la grosseur de grain γ, sans en
élastique ? être la mesure (voir aussi § 1.2.4).
Les cupules peuvent être très allongées, en auges, lorsque les car-
bures ou les inclusions sont allongées ([Form. M 4 122] figure 3).
1.2 Faciès micrographique L’aptitude au glissement des aciers ferritiques diminue lorsque la
température s’abaisse ou à vitesse ou triaxialité élevée, ou en pré-
sence de précipités, de certains éléments d’alliage, de gros grains.
Les mécanismes physiques déjà abordés dans l’article [M 4 120], Ces fragilisations donnent alors lieu à la décohésion par clivage.
figure 31, illustrent les modes de rupture :
— les glissements (par cisaillement) donnent un faciès à cupules ;
— les clivages (par décohésion intragranulaire) des faciès à 1.2.2 Rupture par clivage (fragile)
rivières ;
— les cisaillements alternés des faciès à stries ; Dans les aciers ferritiques, le clivage est une décohésion transcris-
— les décollements (décohésions) intergranulaires des faciès talline, traversant donc les grains le long des plans (100) ([M 4 120]
conchoïdaux. figure 32) donnant un aspect brillant (analogue au ferroalliage
Fe – Mn spiegel), la facette est particulière au grain clivé ; la fissure
se transmet rapidement aux grains voisins par réamorçages. La
1.2.1 Rupture par glissement (ductile) multiplicité des amorces aux joints donne de nombreux départs de
transgranulaire (parfois intergranulaire) clivage sur des plans de décohésion voisins, qui se rejoignent petit
à petit par des marches dessinant des « ruisseaux » puis des
L’amorçage se fait par décollement du métal des particules de « rivières », indiquant par là même la direction de propagation de la
module E différent de l’acier (inclusions, carbures, nitrures) ; ces rupture (figure 2).
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 4 121 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
RV
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mTQRQ
______________________________________________________________________________________________________________________ FRACTOGRAPHIE
Zones à nerfs
Chevrons Zone à Zones à nerfs Rayures
grains
Mode I
Ouverture
L’énergie de clivage étant très inférieure à celle du glissement et la Les déchirures par glissement et par décollement (décohésion
déformation plastique étant quasi nulle, la rupture est fragile dans la sans clivage) peuvent aussi se produire le long des joints de grain
phase clivage, car elle est souvent précédée ou suivie d’une défor- lorsque certains éléments d’alliage y sont concentrés soit en solu-
mation notable. tion, soit sous forme de particules (précipités) (figure 4). Dans ce
dernier cas, la surface des grains de la cassure est garnie de cupules
Juste avant la décohésion rapide, des macles apparaissent dans centrées :
la ferrite ([M 4 120] § 3.1.2), mais, leur plan de macle (112) ne coïnci- — sur des carbures d’aciers alliés fragilisés par revenu vers
dant pas avec le plan (100) de clivage ([Form. M 4 122] figure 65), 300 ˚C et des aciers inoxydables γ sensibilisés vers 650-800 ˚C ;
elles se manifestent par des languettes s’intercalant en creux ou en — ou sur la phase σ : aciers réfractaires sensibilisés vers 700-
relief entre les rivières ([Form. M 4 122] figures 4 et 5). 800 ˚C (avec fragilité à froid < 200 ˚C) ;
— ou sur des nitrures AlN précipités aux joints de grain γ < 800 ˚C.
La cassure des aciers austénitiques inoxydables (avec Cr + Ni) ou Dans les aciers brûlés, vers 1 150-1 200 ˚C pour les aciers à outils,
non (avec Mn) et les alliages c.f.c. ne présentent pas de clivage, des traces de fusion apparaissent sur la surface des grains et la
donc pas de rivières ; la rupture à très basse température des aciers pièce est irrécupérable ([Form. M 4 122] figures 54 et 55 b).
inoxydables à haute résistance est dite fragile, mais comporte des S’il n’y a pas de précipités intergranulaires, la cassure conchoïde
cupules (ductiles). montre des surfaces courbes lisses qui sont témoins d’une ségréga-
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 4 121 − 3
RW
RX
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Fractographie
Macrographies et micrographies
par Annick POKORNY
Ingénieur en défectologie, Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures
Docteur-ingénieur
RY
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mTQRR
FRACTOGRAPHIE ______________________________________________________________________________________________________________________
100 µm
100 µm 10 µm
Figure 3 – Plage voisine de la figure 2 : cupules et sulfures allongés. Figure 6 – Faciès conchoïdal. Acier dur brûlé :
Cassure ductile, MEB cassure intergranulaire fragile, MEB
SP
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mTQRR
______________________________________________________________________________________________________________________ FRACTOGRAPHIE
100 µm 100 µm
Figure 7 – Faciès mixte à cupules et à conchoïdes : zone ductile Figure 10 – Détail de la figure 9 dans la zone dendritique
et zone fragile intergranulaire. Acier mi-dur allié rompu à 20 oC, MEB des microretassures. Acier X120Mn12 brut de coulée, MEB
10 µm
100 µm 10 µm
Figure 9 – Cassure à faciès conchoïdal (décollement de grains Figure 12 – Faciès à stries, festons et sillons. Acier doux rompu
basaltiques) et dendritique (microretassures), microscope optique par fatigue traction-compression, ME (d’après [9])
SQ
SR
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SS
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ST
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Historique
2. Ondes et particules 1
E c = ------ mv 2
2
(2)
On verra plus loin que cette approche a un sens physique très Ce qui précède traduit le fait que l’on peut exprimer l’énergie
rigoureux. Ce vecteur d’onde est perpendiculaire au plan de phase d’une particule de deux manières différentes. Cette formule est
constante de l’onde, que l’on appelle le plan d’onde. Pour une onde vraie quelles que soient les particules considérées, photons ou
plane, la géométrie est particulièrement simple. Dans le cas où particules massiques chargées ou non.
cette onde est diffusée dans une direction k ′, on a le schéma de la On a même montré assez récemment qu’il existe une onde asso-
figure 1. Dans ce cas nous avons pris comme hypothèse (cas élas- ciée à des ensembles de particules comme un fullerène. Il faut
tique) que k ′ = k. rapprocher ce comportement de la notion de centre de masse.
SU
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mTQRU
On peut également montrer que l’expression (8) est valable en Pour une particule massique, la vitesse dépend donc du repère
relativité restreinte. Elle peut donc être appliquée au cas de la utilisé. Si l’on écrit la conservation de la quantité de mouvement
diffraction des électrons en microscopie électronique en transmis- dans une collision, on s’aperçoit que, pour que cette condition soit
sion (MET). En MET, les électrons ont une énergie comprise entre remplie, la masse de l’électron, par exemple, est modifiée par un
50 keV et 400 keV, mais des expériences mises en œuvre à facteur γ que nous utiliserons ci-dessous. Il en résulte que la masse
Toulouse ont été menées avec des électrons de 1,2 jusqu’à d’une particule rapide, mobile par rapport à un système galiléen
3,150 MeV (record d’utilisation [9]). À 100 keV, on peut admettre (déplacement à vitesse constante), comme celui où l’échantillon est
que les électrons ont un comportement déjà fortement relativiste, immobile, apparaît modifiée. On parle alors de masse relativiste.
leur vitesse étant en effet égale à 0,54 c à 100 keV et 0,69 c à
Un résultat majeur, également, est que l’information d’un repère
200 keV.
à l’autre n’est pas instantanée. Cela revient à introduire, dans
La relation entre l’énergie totale d’une particule, sa quantité de l’expression du potentiel, un temps de transfert de l’information.
mouvement et sa masse m au repos est donnée par La notion de temps n’est pas la même pour l’électron dans son
l’expression [9] : propre repère, où il est fixe, et celui de l’observateur où se trouve
2
l’échantillon. L’électron ne « ressent » pas instantanément le poten-
E tot = p 2 c 2 + m 2 c 4 (9) tiel atomique par exemple. Nous verrons plus loin que le calcul de
la longueur d’onde associée ne peut se faire que dans ce cadre.
●Dans le cas des photons, pour lesquels la masse est nulle,
l’énergie est donnée par : Si l’on considère alors l’électron dans son propre référentiel,
donc fixe par rapport à lui, il a un comportement « newtonien »,
E = pc (10) dans le sens que, par exemple, son champ rayonné est donné par
une pure expression coulombienne du potentiel électrostatique :
d’où l’expression de la quantité de mouvement :
E 1 e
p = ----- (11) φ Cb = ---------------- ------ (15)
c 4π ε 0 r
Par ailleurs, on a vu que : Le référentiel de l’électron se déplace avec une vitesse uniforme
par rapport à celui de l’observateur. Si l’on cherche à calculer le
E = |ω = hν (12) champ rayonné dans ce repère, c’est-à-dire lié à l’échantillon, on
et donc,
hc
λ = --------
- (13) voit qu’il est différent. On parle alors de potentiels retardés et l’on
E écrit :
avec en unités internationales SI : 1 e
φ rel. = ---------------- ------------------------ (16)
λ longueur d’onde (en m), 4π ε 0 v⋅r
r – ------------
c vitesse de la lumière (en m · s–1), c
E énergie de la particule (en J),
h constante de Planck (h = 6,626 176 × 10–34 J · s–1). Sous cette forme, l’expression du potentiel est peu employée,
Souvent, on exprime l’énergie en électronvolts et la longueur surtout en microscopie électronique, sauf récemment dans le trai-
d’onde en nanomètres : tement des seuils d’ionisation (collisions inélastiques).
Cependant, ce type de correction a permis d’expliquer, dans le
1 239,8 cas de la diffusion inélastique d’électrons par des matériaux aniso-
E ( eV ) = ---------------------- (14)
λ ( nm ) tropes (graphite, par exemple), les fortes différences qui existaient
jusqu’alors entre le calcul et l’expérience et d’introduire la notion
●Pour les particules chargées ou neutres (ions accélérés rendus
d’angle magique de collection des électrons après excitation des
neutres par transfert de charge par exemple) ou pour les atomes, de
électrons s des atomes de carbone vers les orbitales libres σ *
masse M, on doit d’abord calculer la vitesse de la particule, dont on
(dans le plan de base hexagonal) et π * perpendiculairement à ce
peut connaître l’énergie à partir de la tension accélératrice (E = eV,
plan de base. Les électrons incidents perdent les énergies corres-
en écriture algébrique). Lorsque la particule se déplace à une vitesse
pondant à ces excitations. On observe donc, sur le spectre des per-
v élevée, sa masse est modifiée.
tes d’énergie, deux pics pour ces deux excitations. On calcule, et
Pour une particule massique, la relation (7), écrite sous forme l’expérience le confirme, que, pour un angle donné de collection
vectorielle, montre que k est relié à la quantité de mouvement (angle magique) des électrons diffusés, il n’y a plus d’influence de
p = |k . Le schéma de diffusion de la figure 1 symbolise la l’angle d’inclinaison de l’échantillon sur la hauteur des pics σ * et
conservation de la quantité de mouvement lors d’une collision. |q π * des pertes d’énergie [11] [12] [13].
est le changement de quantité de mouvement de la particule inci-
dente et – |q est la quantité de mouvement gagnée par la cible.
2.3 Calcul de la longueur d’onde
2.2 Relativité et particules rapides associée r
Lorsqu’un électron est accéléré sous quelques volts, sa vitesse Nous allons calculer la longueur d’onde associée à une particule
est déjà de l’ordre du millième de celle de la lumière. À 100 kV, possédant une masse m au repos.
celle-ci est plus de la moitié de celle de la lumière. Il est donc
nécessaire de considérer que l’électron est alors relativiste [10].
2.3.1 Calcul de l’énergie relativiste de la particule
En effet, il faut tenir compte du fait que la vitesse de la lumière
est indépendante des deux repères considérés, c’est-à-dire que les L’énergie totale d’une particule de masse m au repos est donnée
photons se déplacent dans le vide à la vitesse c quel que soit le par la relation d’Einstein :
repère dans lequel cette vitesse est mesurée. Elle est la même dans
les deux référentiels, mais pas le temps. En admettant cela, on E tot = γ mc 2 (17)
peut calculer les changements de coordonnées d’un repère à
l’autre. Ceux-ci sont alors donnés par les transformations de avec E tot énergie totale de la particule, c’est-à-dire qu’elle inclut
Lorentz. l’énergie mc 2 de la particule au repos.
SV
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1. Diffraction.................................................................................................. M 4 126 - 2
1.1 Relations de Laue ........................................................................................ — 2
1.2 Loi de Bragg ................................................................................................. — 3
1.3 Ordres de grandeur des angles de Bragg.................................................. — 3
1.4 Cas de Bragg. Cas de Laue ......................................................................... — 4
1.5 Canalisation et absorption anomale .......................................................... — 4
2. Espace réciproque ................................................................................... — 5
2.1 Géométrie..................................................................................................... — 5
2.1.1 Exemple de réseau réciproque à deux dimensions......................... — 6
2.1.2 Exemple à trois dimensions, systèmes cubiques ............................ — 7
2.1.3 Cas général du volume d’une zone de Brillouin .............................. — 8
2.1.4 Orientation de g h, k, ᐉ par rapport au plan h, k, ᐉ ............................. — 8
2.1.5 Distances d h, k, ᐉ entre plans h, k, ᐉ .................................................. — 9
2.2 Transformée de Fourier du réseau direct .................................................. — 9
2.3 Construction d’Ewald, zones de Laue ........................................................ — 11
2.3.1 Collisions élastiques et diffraction de Bragg .................................... — 12
2.3.2 Remarque sur la détermination expérimentale
de l’énergie incidente ......................................................................... — 12
2.3.3 Conditions de diffraction et zones de Brillouin ................................ — 12
2.3.4 Écart à l’angle de Bragg ..................................................................... — 13
2.4 Facteur de structure..................................................................................... — 13
2.4.1 Définition ............................................................................................. — 13
2.4.2 Quelques exemples de facteur de structure..................................... — 14
2.4.3 Approximation cinématique .............................................................. — 15
3. Effets inélastiques et filtrage en énergie .......................................... — 15
3.1 Interactions inélastiques ............................................................................. — 15
3.2 Diagrammes de Kossel ............................................................................... — 16
3.3 Lignes et bandes de Kikuchi ....................................................................... — 16
3.4 Indexation des lignes de Kikuchi ................................................................ — 18
4. Application de la diffraction ................................................................ — 19
5. Conclusion ................................................................................................. — 19
Références bibliographiques ......................................................................... — 20
ne bonne part des informations sur la matière sont obtenues par l’inter-
U médiaire des collisions particules-matière. Dans le dossier [M 4 125], nous
avons étudié des aspects essentiels de l’interaction des électrons, neutrons,
photons X avec des atomes. Puis nous avons donné un rapide résumé des
p。イオエゥッョ@Z@ェオゥョ@RPPW
SW
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mTQRV
1. Diffraction k
q
k’
k’
1.1 Relations de Laue J
A αL
Considérons la diffusion d’un rayonnement sur un réseau B
linéaire, par exemple une rangée de N atomes identiques α
a
(figure 1a ). Chaque atome possède le même pouvoir diffusant qui,
I
mis en facteur dans les calculs, peut être omis du raisonnement. La
contribution étendue à tous les atomes s’écrit (cf. formule (36) k
dans [M 4 125]) :
a schéma pour l’établissement des relations de Laue
N N N
– iq ⋅ R at, ᐉ
∑ 冢e 冣
– iᐉq ⋅ a – iq ⋅ a ᐉ
D = ∑ e = ∑ e = (1)
ID
ᐉ=1 ᐉ=1 ᐉ=1
N2
Cette série est une progression géométrique. Elle a pour valeur :
N–1 N
– i --------------q ⋅ a sin ------q ⋅ a
2 2
D = e ------------------------------ (2)
1
sin ----- q ⋅ a
2 0 q·a 2π
L’intensité diffusée par une série de N atomes régulièrement b maximums principaux et maximums secondaires
répartis sur une rangée de période a est égale à :
2N
sin ------q ⋅ a h=0 h=1
2
I D = -------------------------------- (3)
21
sin ----- q ⋅ a
2
La figure 1b montre la variation de ID en fonction de q · a. Les
maximums N 2 de cette fonction sont obtenus pour q · a = 0,
q · a = 2π, q · a = 2nπ.
c cônes des interférences constructives
À cause de la présence du nombre N au numérateur de la
relation (3), celui-ci oscille plus vite que le dénominateur. Il existe Figure 1 – Schémas d’établissement des relations de Laue
donc des maximums secondaires, mais de valeur faible. On peut
donc les ignorer et ne retenir que les maximums principaux, qui
varient comme N 2 et sont d’autant plus intenses et étroits que N En multipliant les deux membres par { et en utilisant la
est grand. relation (7) établie précédemment dans [M 4 125], on fait apparaître
Le paramètre important pour déterminer les directions dans les quantités de mouvement, soit :
l’espace où il y a interférence constructive est le produit scalaire
q · a. Il y a des maximums pour : { q ⋅ a = 2π { h ou ( p ′ – p ) ⋅ a = 2π { h (5)
q · a = 2πh (4)
On constate que la condition de diffraction montre que le produit
avec h un nombre entier. scalaire du vecteur transfert de quantité de mouvement par le
vecteur du réseau linéaire est « quantifié ».
C’est la condition de Laue à une dimension.
En utilisant la relation concernant les vecteurs d’onde : En s’appuyant sur la figure 1 dans [M 4 125], on a établi :
k ′ = k + q (cf. figure 1 dans [M 4 125]) 2π
q ⋅ a = k ′ ⋅ a – k ⋅ a = --------- a [ cos α L – cos α ] (6)
on peut mettre en évidence le sens physique lié à cette relation. λ
SX
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Soit une onde, de vecteur d’onde k, incidente sur une famille de ■ Cas des neutrons
plans atomiques. Regardons dans une direction définie par le On utilise, pour les études de diffraction neutronique, des neutrons
vecteur k′ (figure 2). dont l’énergie est voisine de l’énergie thermique k BT à la tempé-
Si l’on considère l’onde plane incidente dont le plan de même rature ambiante (300 K), soit 0,025 eV (ou 4,141 986 × 10–21 J).
phase passe en A et H, elle est diffusée dans tout l’espace mais La vitesse du neutron thermique est :
nous n’examinerons son comportement que suivant la direction k′.
L’onde plane incidente en A′ et diffusée en ce point aura un trajet – 21 1 ⁄ 2
plus long à parcourir pour se retrouver dans le plan AI perpendi-
culaire à la direction de k′. Si les deux ondes issues de A et A′ dans
v =
2E
---------- =
m 冢 2--------------------------------------------------------
× 4,141 986 × 10
1,675 × 10
– 27
-
冣 = 2 224 m/s
k’
O
k k’
k d
A
θ θ
d
H I
θ A’ θ
P
SY
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mTQRV
TP
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Diffraction électronique :
illumination parallèle
par Richard A. PORTIER
Groupe de métallurgie struc turale (UMR CNRS 7045)
École nationale supérieure de chimie de Paris
Philippe VERMAUT
Groupe de métallurgie structurale (UMR CNRS 7045)
École nationale supérieure de chimie de Paris
et Bernard JOUFFREY
Laboratoire MSS-Mat (UMR CNRS 8579)
École Centrale de Paris
TQ
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1. Spécificité
de la diffraction A B
Objet Variable r
des électrons rapides k
2θ
k’
L’exploration de la matière peut se faire à l’échelle atomique Objectif
O
grâce à l’interaction entre les atomes et un rayonnement incident, TF
de longueur d’onde comparable ou inférieure aux distances intera-
tomiques. Il va en résulter un phénomène de diffusion du faisceau 2θ
Plan focal Variable q = 2π/r
incident qui, préparé sous la forme d’une onde plane [exp i kr ], voit F q image
sa direction de propagation modifiée lors de la traversée du spéci-
men. Pour une onde plane monochromatique incidente et un cristal
topologiquement ordonné, seules des directions discrètes de pro- TF inverse
pagation sont actives après interaction ; c’est le phénomène de
diffraction [M 4 126]. Dans le cas de l’absence d’ordre topologique,
comme pour les matériaux amorphes, le rayonnement est diffusé
dans l’espace avec une distribution continue des directions de pro- Image Variable r
pagation des ondes ; c’est le phénomène de diffusion diffuse. Dans B' A'
les cas intermédiaires, pour lesquels il existe un ordre topologique
mais un désordre chimique sur l’occupation des sites ou une TF : transformation de Fourier
concentration notable de défauts, le caractère moyen de l’informa-
tion recueillie sur tout le volume irradié conduit à l’obtention de
Figure 1 – Application de l’optique géométrique pour la construction
diffractions de Bragg dont l’origine est le cristal moyen, superposée des faisceaux dans un microscope électronique en transmission
à de la diffusion diffuse, témoin du désordre chimique ou des imper-
fections. L’analyse de la topologie du diagramme de diffraction (dis-
tribution de l’intensité) et des intensités des différents faisceaux
nous renseigneront sur la structure du spécimen à l’échelle atomi- lentille objectif et illuminé par un faisceau parallèle, va donner une
que. Cependant, la géométrie de la diffraction ne dépend pas de la image A′B′ dans le plan image, agrandie d’un facteur M (espace
nature du rayonnement, mais est caractéristique de l’état du spéci- direct). L’ensemble des faisceaux qui n’ont pas été déviés par
men. Elle peut donc être traitée indépendamment de la nature phy- l’objet convergent au foyer F alors que les faisceaux ayant subi un
sique du rayonnement qui explore le spécimen. En revanche, les événement de diffraction, déviation selon la direction k$,
intensités diffractées dépendent spécifiquement de la nature de convergent en un autre point défini par le vecteur q du plan focal
l’interaction et doivent être calculées pour chaque rayonnement uti- arrière (plan focal image), ou plan de diffraction. Tout se passe
lisé. Nous nous limiterons dans ce texte aux interactions élastiques, comme si l’échantillon était rejeté à l’infini puisque les faisceaux
c’est-à-dire sans excitation du cortège électronique des atomes. parallèles, issus de tous les points objets, convergent au même
point du plan de diffraction, c’est donc le cas de la diffraction à
l’infini de Fraunhoffer dont l’interprétation est obtenue par la trans-
formée de Fourier (TF) de la fonction de transmission de l’objet
1.1 Fonctionnement d’un microscope diffusant [2] [3]. On passe d’une distribution des faisceaux élémen-
électronique : lentille objectif taires dépendant de la position f (r ) dans le plan objet, à une distri-
Peu de temps après l’établissement de la dualité onde-corpuscule bution, fonction de l’orientation, f@(q ) = TF [f (r )] dans le plan focal
des électrons par de Broglie, Hans Busch montrait que, tenant avec q = k$ − k , vecteur de diffraction, c’est le cliché de diffraction
compte de la trajectoire hélicoïdale des électrons dans le champ (espace réciproque). En aval du plan focal, les faisceaux divergent
des lentilles électromagnétiques, les lentilles électrostatique ou pour donner dans le plan image une nouvelle distribution à nou-
magnétiques avaient un comportement tout à fait analogue à celui veau dépendant de la position TF −1 f@(q ) = f (r ) agrandie du fac-
des lentilles utilisées en optique classique, ainsi, la distance focale
et les éléments cardinaux [1]. La très grande souplesse qu’offrent teur M, où TF–1 représente la transformée de Fourier inverse.
les électrons pour le contrôle de leur énergie et de leur trajectoire Ainsi, en réglant les conditions d’excitation des lentilles situées en
a permis la réalisation de ce formidable outil qu’est le microscope aval de la lentille objectif, on peut conjuguer le plan d’observation
électronique en transmission pour l’étude de la structure de la (écran fluorescent, caméra CCD ou négatif photographique) avec le
matière. Les lentilles électromagnétiques (sortes de solénoïdes) du plan image de la lentille objectif et l’image du spécimen est alors
système condenseur permettent de préparer un faisceau observée, ou bien, pour un autre réglage, le conjugué du plan
électronique incident que nous pouvons pratiquement considérer d’observation est le plan focal arrière de l’objectif et c’est le dia-
pour la diffraction, comme monochromatique, avec néanmoins une gramme de diffraction qui est observé.
inévitable légère dispersion en longueur d’onde (≈ 10–3 pm). On
peut lui donner les caractéristiques d’étalement et de convergence
désirées en fonction de ce que l’on désire obtenir : éclairage d’une 1.2 Adoucissement des conditions
zone plus ou moins large de l’échantillon avec un faisceau parallèle de diffraction de Bragg
(diffraction en sélection d’aire) ou bien concentration du faisceau pour les électrons
sur un tout petit volume de matière avec une convergence plus ou
moins grande (diffraction en faisceau convergent ou microdiffrac-
Les directions de diffraction vont être moins restrictives que
tion). La lentille objectif est le cœur du dispositif tandis que
pour les rayons X et les neutrons, comme l’indique la construction
l’ensemble des lentilles en aval de celle-ci contrôle essentiellement
d’Ewald [M 4 126] et ceci pour deux raisons. D’une part, la très
le grandissement de l’image ou du diagramme de diffraction.
forte interaction des électrons avec la matière oblige de travailler
L’interprétation se fait en analysant la construction des faisceaux sur des échantillons extrêmement minces. Comme nous l’avons
lors du passage à travers la lentille objectif, considérée comme déjà évoqué, cette faible dimension de l’échantillon selon la direc-
une lentille mince selon les règles de l’optique géométrique tion de propagation des électrons conduit à un relâchement des
(figure 1). Un objet AB (espace direct) situé dans le plan objet de la conditions de Bragg [4]. Chaque nœud du réseau réciproque est
TR
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mTQRW
TS
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Faisceau d'électrons k
Échantillon Sphère
d’Ewald
Zone de Laue
q
d’ordre 1 : FOLZ
(hkP
) d’ordre 0 : ZOLZ
a -q
d’ordre -1
Sphère d'Ewald
Figure 5 – Aspect des différentes zones de Laue de diffraction
strate 2 interceptées par le sphère d’Ewald
h =1/P[uvw]
o* strate 1 Réseau
strate 0 réciproque
strate -1
Fg = 0
Zone de Laue 0 Fg 1 = 0 Fg 2 = 0
(ZOLZ)
Zone de Laue 1
(FOLZ) Figure 6 – Le faisceau cinématiquement interdit par un facteur
de structure nul (coefficient de Fourier du potentiel cristallin Fg = 0)
Zone de Laue 2
existe grâce au chemin de diffraction multiple cinématiquement
(SOLZ)
b permis (Fg ) 0 et Fg ) 0) et accessible par diffraction multiple
1 2
(ici, simplement double)
TT
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que le phénomène de durcissement fut observé, donnant alors le numérisés (traitement de routine en microscopie électronique
comportement mécanique attendu pour envisager des applications. haute résolution aussi bien pour l’analyse que pour le traitement
Le duralumin était né. d’image par filtrage de Fourier). Ensuite, sur le spectre de puis-
Cependant, pendant plusieurs dizaines d’années, l’origine du sance, nous pouvons placer un masque qui sélectionne une ou
durcissement est restée un mystère, aucune technique ne mettant plusieurs régions de l’espace réciproque et, par transformation de
en évidence la moindre cause. Ce n’est que pendant les années Fourier inverse, nous reconstruisons alors l’objet correspondant
1930 que, indépendamment, Guinier et Preston proposèrent aux seules fréquences spatiales sélectionnées. Notons que cette
l’explication [5] [6]. À partir de diagrammes de diffraction X parti- procédure s’effectue à partir des amplitudes complexes diffusées
culièrement soignés, ils notèrent la présence de traînées linéaires correspondant aux régions sélectionnées par le masque. En effet,
de diffusion diffuse attachées aux pics de Bragg. Ils en déduirent si le spectre de puissance ou diagramme de diffraction est une dis-
qu’ils étaient en présence d’un phénomène de préprécipitation (ce tribution d’intensités diffusées, ce qui signifie la perte de la phase
n’est pas le précipité attendu par le diagramme de phases à l’équi- de chaque contribution, l’ordinateur possède dans sa mémoire les
libre thermodynamique), avec des rassemblements d’atomes de amplitudes complexes correspondantes et peut donc les utiliser
cuivre formant des disques d’épaisseur un à deux atomes et de dans le calcul de l’objet filtré. Ce drame vécu par les
quelques nanomètres de diamètre (appelés zones de Guinier- cristallographes depuis que la technique de diffraction existe, la
Preston ou zones GP, voir plus loin [25]). En effet, avec la présence perte de la phase dès lors qu’ils réalisent une mesure et recueillent
de tels préprécipités aussi peu étendus, aucune contribution de dif- des intensités, n’existe plus dans le protocole que nous décrivons.
fraction (pics de Bragg) n’est attendue de leur part mais par contre, Si le masque inclut l’ensemble des fréquences spatiales du plan
ils constituent des défauts bidimensionnels de la solution solide réciproque, nous retrouvons l’objet initial. Si nous sélectionnons
dans l’espace direct. Par conséquent, dans l’espace réciproque, ils seulement certaines d’entre elles, la reconstruction en mode image
contribuent par de faibles traînées de diffusion diffuse attachées peut nous informer sur les causes de leur origine. Cela aide à la
aux pics de Bragg de la matrice et perpendiculaires aux plans des compréhension des relations entre les deux espaces pour des
amas de cuivre. objets modèles et permet une analyse fine pour des images expé-
rimentales numériques.
Cela constitue une belle illustration de la correspondance entre
les deux espaces (défaut planaire dans l’espace direct/ligne de dif-
fusion diffuse perpendiculaire au plan des défauts, dans l’espace 2.2.1 Correspondance entre les espaces direct
réciproque) et du fait qu’à la contribution du cristal moyen repré- et de Fourier pour un objet modèle
sentée par les pics de Bragg, s’ajoute celle des « défauts ». Cela
nous indique qu’il est essentiel d’apprendre à lire dans l’espace Pour illustrer cet aspect simplement, nous choisissons pour
réciproque afin d’identifier les causes dans l’espace direct, de ce objet dans l’espace direct un bagnard portant le costume à rayures
que l’on y observe. Et cela est particulièrement intéressant et facile traditionnel (figure 7a). Ce personnage est limité spatialement par
pour la diffraction électronique. En effet, nous venons de constater sa forme et il possède un certain nombre de détails qui ne se
que le diagramme de diffraction se présente souvent sous la forme reproduisent pas périodiquement. Les rayures de son costume
de la zone zéro de Laue, autour de l’origine de réseau réciproque, sont distribuées périodiquement. Si nous réalisons la transforma-
et que celle-ci est une coupe plane de l’espace réciproque, à trois tion de Fourier du personnage, le spectre de puissance qui corres-
dimensions, associé au cristal. Les distances et angles sont donc pond à la distribution de l’intensité dans l’espace réciproque, donc
aisément calculables et il est ainsi, en principe, aisé de remonter au diagramme de diffraction, montre l’existence d’une périodicité
au réseau cristallin pour l’identification du cristal. qui se manifeste selon l’axe vertical mais avec une structure
Si seule la zone d’ordre zéro apparaît, nous sommes dans complexe de l’information étalée au voisinage des réflexions de
l’approximation du cristal projeté. Le cristal vu par l’onde incidente diffraction (figure 7b). Il est alors simple de comprendre l’origine
est finalement un objet bidimensionnel (x,y ) et son épaisseur z est de ces contributions. Dans un premier temps, isolons le tissu dans
seulement à prendre en compte pour le calcul des intensités dif- lequel a été fait le costume (figure 7c ). Il lui correspond une figure
fractées et de cet objet, nous observons un diagramme de diffrac- de diffraction présentant une périodicité selon une rangée verticale
tion également bidimensionnel. Nous pourrons donc travailler à (figure 7d ), l’espacement entre les taches de diffraction étant stric-
deux dimensions à partir d’objets bidimensionnels modèles. tement le même que sur le diagramme complet (figure 7b ). Les
taches de diffraction proches de l’origine et de part et d’autre de
celle-ci sont notées + g et – g. Dans un deuxième temps, nous ne
2.2 Transformation de Fourier d’objets conservons comme objet que la silhouette du bagnard (figure 7e ).
bidimensionnels Sa figure de diffraction est ramassée sur l’origine de l’espace réci-
proque (figure 7f ). Elle est étalée horizontalement et concentrée
Les deux espaces, direct et réciproque, étant conjugués l’un de verticalement, résultat attendu dans l’espace de Fourier car l’objet
l’autre en utilisant la transformation de Fourier (TF), pour un cristal est plus haut que large. C’est la fonction de forme. Comme l’objet
périodique infini et parfait, toute l’information sur le cristal se peut se décrire comme le produit simple du tissu périodique,
concentre aux nœuds du réseau réciproque. Il est donc essentiel étendu à l’infini, par sa forme, dans l’espace de Fourier, nous
d’aborder le cas du cristal avec des défauts. A priori, la situation convoluons les deux contributions. Sur chaque tache de Bragg, la
semble parfaitement désespérante. En effet, un seul défaut isolé, a transformée de Fourier de l’objet est reproduite. Notons que cette
fortiori plusieurs, entraîne une brisure de la périodicité et le spéci- approche néglige les détails du personnage (poils de barbe, traits
men ne devrait plus donner de phénomène de diffraction mais du visage...).
seulement de la diffusion diffuse. Mais, comme l’information obte- Maintenant, en partant du spectre de puissance de l’objet, nous
nue est une information moyennée sur tout le volume irradié du disposons un masque sous la forme d’un diaphragme circulaire
spécimen, le cristal est capable d’admettre une très forte concen- centré sur l’origine de l’espace réciproque (figure 7h ). Nous pou-
tration de défauts avant que les pics de Bragg issus du cristal vons réaliser la transformée de Fourier inverse en sélectionnant
moyen, certes moins bien définis, ne disparaissent complètement uniquement les fréquences spatiales incluses dans le diaphragme
tandis que les défauts peuvent contribuer à une certaine distribu- (l’ordinateur travaille sur les amplitudes complexes et non sur les
tion d’intensité diffuse, plus ou moins localisée et représentative intensités). La distribution d’intensité dans l’espace direct, reportée
de leur nature et de leur distribution. sur la figure 7g , montre que la silhouette est reconstituée et donc
Pour s’en convaincre, le moyen le plus simple consiste à réaliser que l’essentiel des informations est concentré autour de l’origine
la transformation de Fourier par un code informatique, d’objets du réseau réciproque (notons que les franges larges qui apparais-
bidimensionnels construits ou acquis lors d’une observation et sent sont dues à des effets de bord).
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a c e g i
b d f h j
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Figure 7 – Apprentissage de la correspondance des informations dans les espaces direct et réciproque sur un bagnard
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Diffraction électronique
dans les métaux et alliages :
illumination convergente
par Philippe VERMAUT
Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045
École nationale supérieure de chimie de Paris
Richard A. PORTIER
Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045
École nationale supérieure de chimie de Paris
et Bernard JOUFFREY
Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579
École Centrale de Paris
ans les trois précédents dossiers, nous avons décrit les conditions de
D l’interaction électron-matière [M 4 125], les bases indispensables de la
cristallographie [M 4 125] et les conditions de diffraction dans des situations
d’illumination parallèle [M 4 126] pour lesquelles le faisceau incident est carac-
térisé par le vecteur d’onde, noté k , d’une onde plane [M 4 125]. Deux cas ont
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1. Diffraction en faisceau taches de diffraction sont remplacées par de petits disques centrés
sur les nœuds du réseau réciproque. Ainsi, l’information majeure
convergent accessible est géométrique et porte sur la localisation des pics de
diffraction donc sur la reconstruction du réseau réciproque. Une
autre information réside dans la mesure des intensités diffractées,
1.1 Informations dans les deux espaces mais son exploitation se heurte aux réserves faites précédemment
lors de la présentation de la théorie dynamique (variation d’épais-
A priori, il doit exister autant d’informations dans l’espace direct seur et d’orientation de la région sélectionnée par le diaphragme).
(mode image) que dans l’espace réciproque (mode diffraction),
puisque l’on sait passer de l’un à l’autre par une transformation de 1.2 Intérêt d’une sonde incidente
Fourier. Ces informations ne sont accessibles que par des mesures
et cela conduit à recueillir dans les deux cas, image ou diffraction, convergente
la distribution des intensités. En mode diffraction, la phase asso-
La conséquence de ces techniques de diffraction, sélection d’aire
ciée à chacun des faisceaux est donc perdue, ceci étant le pro-
et microdiffraction, est que la majeure partie de l’espace de Fourier
blème de base de toutes les techniques de diffraction à l’origine du
(coupe de diffraction) n’est pas utilisée pour contribuer à l’informa-
développement des méthodes directes. Cette correspondance des
tion en mode diffraction, alors qu’en mode image, les variations de
informations entre les deux espaces a déjà été examinée lors de la
contraste s’observent sur tout l’espace illuminé (plan d’observa-
détermination à l’aide d’un code de transformation de Fourier, des
tion). C’est donc un réel gaspillage de la part de l’observateur. Or
spectres de puissances de différents objets [M 4 127]. Grâce à cette
une bien meilleure gestion de l’espace réciproque peut être obte-
technique, nous avons abordé « l’apprentissage de la lecture » des
nue si nous parvenons à « étaler » l’information de diffraction en
informations dans l’espace réciproque.
dehors des nœuds du réseau réciproque associés à une onde
Pourtant, expérimentalement, cette affirmation d’une informa- plane incidente. Cela est possible par la technique du faisceau
tion aussi riche dans l’espace réciproque n’apparaît pas évidente. convergent. L’illumination de l’échantillon fait intervenir un
Le tort en revient à la méthode d’observation. En effet, lors d’une faisceau conique avec l’axe du cône parallèle à l’axe optique du
investigation conventionnelle en microscopie électronique en microscope. Ces conditions d’illumination peuvent se décrire, pour
transmission, les conditions usuelles d’éclairement de l’échantillon une émission incohérente de la source d’électrons, par une collec-
sont proches de l’illumination par un faisceau parallèle, c’est-à-dire tion d’ondes planes discrètes dont les vecteurs d’onde appar-
par une onde plane. La conséquence est que toute l’information tiennent au cône incident. Elles agissent toutes indépendamment
cristallographique dans l’espace de Fourier est concentrée autour les unes des autres, car l’incohérence fait qu’il n’y a pas de relation
des nœuds du réseau réciproque. En diffraction par sélection de phase entre les ondes incidentes de différentes inclinaisons.
d’aire, le cristal est de faible épaisseur avec, comme conséquence, Chaque onde correspond à une illumination en faisceau parallèle
l’existence des domaines de diffraction dans la direction de propa- pour un vecteur d’onde appartenant au cône d’illumination déve-
gation et l’adoucissement, qui en résulte, des conditions de Bragg. loppant les interactions dynamiques entre le faisceau transmis et
L’échantillon peut être considéré comme infiniment grand dans le les faisceaux diffractés. Chacun des faisceaux correspond à une
plan normal à l’onde plane et, de ce fait, le domaine de diffraction tache localisée dans le plan de diffraction où nous observons une
n’a aucune extension dans le plan du réseau réciproque observé. intensité. Le diagramme observé est la somme des contributions
La présence de défauts ou l’existence d’un état structuralement individuelles de toutes les ondes planes. En outre, l’impact de la
imparfait ajoute de la diffusion diffuse, mais dans le cadre d’une sonde convergente sur le spécimen est peu étendu ce qui mini-
investigation cristallographique, nous n’en tiendrons pas compte. mise la dispersion en orientation et en épaisseur du spécimen.
En mode nanodiffraction, la zone irradiée est de faible extension La figure 1 présente l’action de la lentille objectif pour un spéci-
mais, une certaine divergence du faisceau étant inévitable, les men successivement illuminé par deux ondes planes incidentes.
Spécimen
Lentille objectif
Plan image
Les taches de diffraction sont remplacées par des disques de diffraction pour l’illumination convergente
Figure 1 – Conditions d’illumination parallèle (avec deux ondes planes incidentes faisant un angle différent par rapport à l’axe optique)
et convergente avec un faisceau incident conique
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La correspondance dans les disques est indiquée par les quatre vecteurs
dont l’origine figure l’impact d’une onde incidente (les quatre points Figure 4 – Invariance de la diffraction sous l’effet d’une isométrie
spatiale du cristal et du renversement du temps
correspondants du disque central transmis ont la même intensité) et
l’extrémité le vecteur diffracté associé (les quatre points dans les
disques diffractés ont aussi la même intensité).
Un exemple expérimental, où nous pouvons noter une légère désorien-
tation, atteste du résultat.
Par définition, une opération de symétrie du cristal appartient à
Notons que l’action de l’opération de symétrie porte sur le couple onde son groupe d’espace, c’est une isométrie spatiale [8]. C’est une
plane incidente et onde plane diffractée. opération appelée « linéaire unitaire » (le caractère unitaire indique
que l’opérateur est l’inverse de son adjoint). Elle comporte une
Figure 3 – Action d’une opération de symétrie d’ordre 4 opération de symétrie ponctuelle α et une translation associée
sur la diffraction en faisceau convergent et agit de la manière suivante sur, respectivement, un vecteur :
(α )r = α r + (1)
Dans ce disque transmis, les intensités qui correspondent à ces
quatre conditions incidentes équivalentes sont égales puisqu’elles et une fonction
représentent l’intensité transmise pour quatre orientations déduites
(α )f (r ) = f [(α )r ] (2)
par une opération de symétrie du cristal. De même, à l’extrémité des
vecteurs réciproques, équivalents car déduits par action des opéra-
On peut voir que si la fonction est une onde plane, de vecteur k,
tions de symétrie de l’axe d’ordre 4, les intensités dans les quatre
notée |k > = exp(i kr ) (en notation braket de la mécanique quan-
disques diffractés (également déduits par les opérations de symétrie)
tique ; rappelons que |k > = exp(i kr ) et < k | = exp(– i kr )), on
sont égales. Ainsi, l’examen de ce cliché montre clairement la
obtient (notons que faire agir l’opération ponctuelle α sur le vec-
présence de l’axe d’ordre 4, mais aussi de miroirs de sorte que la
teur du direct r est équivalent à faire agir son inverse sur le vecteur
symétrie ponctuelle est de type 4mm [M 4 125]. L’action des opéra-
du réseau réciproque k ) :
tions de symétrie du cristal sur les phénomènes de diffraction est
« normale ». En fait, les choses sont un peu plus compliquées et (α ) k > = exp(i k (α )r ) = exp (ik ) exp (ik α r )
requièrent une présentation plus détaillée et plus générale [1] [2] [3] (3)
[4] [5]. = exp (ik ) exp (iα −1k r ) = exp (ik ) α −1k >
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I nitialement développées vers les années 1960 pour répondre aux besoins des
secteurs de pointe où les exigences de sécurité sont premières, les méthodes
de contrôle non destructif (CND) ont vu leur emploi se généraliser à l’ensemble
du monde industriel. Elles font désormais partie des outils courants qui partici-
pent à l’amélioration de la productivité et qui permettent de garantir la confor-
mité des produits aux impératifs serrés de qualité du client, contribuant ainsi à
sa satisfaction finale. Parallèlement à cette évolution, le contrôle non destructif a
élargi son champ d’application en passant du strict domaine de la détection, de
la reconnaissance et du dimensionnement de défauts localisés à celui de l’éva-
luation des caractéristiques intrinsèques des matériaux, devenant ainsi un
acteur incontournable de l’évaluation de la qualité des produits.
En partant des principes physiques à la base des principales méthodes de
contrôle non destructif – radiographie, ultrasons, techniques électromagné-
tiques de courants de Foucault, de bruit Barkhausen et de perméabilité incré-
mentale, techniques d’examen superficiel des procédés à flux de fuite, de res-
suage et d’inspection optique – ce texte cherche à montrer comment ces
méthodes apportent des solutions – souvent à un stade de maturité industriel –
à cette double problématique.
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US
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1. Objectifs et enjeux nature et les dimensions, soit garantir le zéro défaut tel qu’il en
résulte des spécifications du cahier des charges.
des CND Le contrôle en service s’effectue sur pièces ou structures lors
d’opérations de maintenance ou à la suite de détections d’anoma-
lies de comportement du matériel. L’accent est ici porté sur la fiabi-
■ L’utilisation des techniques de contrôle non destructif (CND) est lité compte tenu de l’importance des risques encourus par la non-
désormais courante dans la plupart des milieux industriels. Le déve- détection d’un défaut grave. Le contrôle doit permettre d’estimer la
loppement de ces méthodes a été initié vers les années 1960-1970 nature et les dimensions des défauts pour pouvoir en évaluer la
pour répondre aux demandes de secteurs comme celui du nocivité. Il faut aussi disposer d’une grande reproductibilité du
nucléaire, des moyens de transport en général et de l’aéronautique contrôle pour pouvoir suivre l’évolution du dommage au cours du
en particulier, de l’extraction (plates-formes off shore) et du trans- temps.
port (oléoducs, gazoducs) des produits énergétiques pétrole ou gaz,
■ La notion de défaut se décline bien entendu en fonction de l’utili-
enfin du spatial. Il est intéressant de noter que ce développement a
sation qui sera faite du produit. Pour tel produit destiné à la décora-
accompagné, souvent suivi, celui parallèle qui s’effectuait dans le
tion ou à la platerie, il est clair que les défauts de surface, de
secteur médical. Réservées initialement à des branches de l’indus-
dimensions si infimes soient-elles, sont rédhibitoires. Par contre,
trie pour lesquels la sécurité est un souci essentiel compte tenu de
pour des matériaux hautement sollicités au point de vue mécanique
l’impact sur l’environnement et le public que pourrait avoir un mau-
et devant présenter de bonnes caractéristiques de résistance à la
vais fonctionnement des matériels concernés ou compte tenu de
fatigue, des défauts tels que les inclusions peu déformables locali-
l’importance des budgets des programmes engagés, ces techniques
sées près de la surface des pièces finales sont hautement nocifs.
se sont progressivement et dans la foulée appliquées au contrôle de
Enfin, lors de la mise en forme sur des lignes automatisées, des
fabrication d’objets et de produits de masse. Les enjeux concernent
variations de caractéristiques mécaniques telles que l’emboutissa-
ici une meilleure productivité, liée à une marche optimisée des
bilité liées à un plus ou moins bon contrôle de la recristallisation
lignes de fabrication, par une détection rapide et située le plus en
peuvent poser de graves problèmes. Ces quelques exemples mon-
amont possible des dérives des procédés, donnant ainsi une possi-
trent que le contrôle non destructif peut prendre des aspects très dif-
bilité de réagir rapidement en feed back sur ceux-ci et une garantie
férents et qu’il doit s’intéresser d’une part à la détection, la
pour le client utilisateur de disposer d’un produit présentant des
reconnaissance et le dimensionnement de défauts se présentant
caractéristiques homogènes, correspondant en tous points aux spé-
sous forme d’hétérogénéités locales réparties aléatoirement dans le
cifications du cahier des charges.
matériau, d’autre part à la détection de variations lentes des carac-
Si les bases physiques appliquées aux grands domaines du CND téristiques intrinsèques du produit, qu’il s’agisse dans chacun des
sont connues depuis bien longtemps, les développements actuels deux cas de défauts affectant la surface et la zone sous-cutanée
se caractérisent d’une part par une automatisation des moyens immédiatement localisée sous la surface ou la masse du matériau.
d’acquisition permettant ainsi le stockage et le traitement numé- Les techniques de contrôle non destructif doivent s’adapter à cette
rique d’un très grand nombre de données, d’autre part, par l’appari- double problématique.
tion de nouvelles générations de capteurs. Ces deux évolutions con-
● Détection d’hétérogénéités locales réparties aléatoirement
courent d’une part à une meilleure sensibilité intrinsèque de
dans le matériau. Il y a lieu ici de distinguer défauts internes d’une
détection, qu’elle s’exprime en terme de rapport signal à bruit ou en
part et défauts de surface débouchants ou localisés dans la zone
terme de localisation du fait d’une meilleure résolution spatiale,
sous-cutanée d’autre part car les méthodes utilisables sont fonda-
d’autre part à une meilleure « sûreté » du contrôle en permettant,
mentalement différentes :
notamment du fait du gain de productivité qu’elles autorisent, de
réaliser un contrôle exhaustif et d’éviter autant que faire se peut le — les défauts internes. Il s’agit d’hétérogénéités de natures, de
contrôle statistique. formes et de dimensions très variées telles que les criques internes,
les porosités, les inclusions ou amas d’inclusions, localisées dans la
■ Le but des contrôles non destructifs est de détecter tous les masse du matériau à contrôler. Deux techniques sont privilégiées
défauts nocifs susceptibles de provoquer des incidents à toutes les pour la recherche de tels types de défauts : la radiographie et les
étapes de la chaîne de production depuis la fabrication du matériau ultrasons. Les critères de choix entre ces deux techniques résident
de base jusqu’au produit fini en passant par les différentes et parfois notamment dans l’accessibilité des pièces (une ou deux faces acces-
nombreuses étapes intermédiaires et bien entendu chez l’utilisateur sibles) et dans la nature des défauts à détecter (défaut volumique ou
final. Tout au long de ce processus, chaque acteur se comportera décohésions) ;
comme le client de celui qui le précède et le fournisseur de celui qui — les défauts de surface et de la zone sous-cutanée. Il s’agit
le suit. En conséquence, les contrôles non destructifs peuvent être d’hétérogénéités se présentant sous forme de défauts débouchant
effectués à différents stades de la vie du produit, conduisant à trois accessibles à l’observation directe, mais pas toujours à l’œil nu, tel-
types d’application se différentiant par le contexte industriel et par les que criques, piqûres, fissures, rayures, et de défauts immédiate-
la nature du contrôle lui-même. ment placés sous la surface et qui selon toute probabilité
Le contrôle en cours de fabrication relève de l’instrumentation deviendront défauts de surface dans les opérations ultérieures de
industrielle et se présente comme elle sous la forme d’un appa- transformation et de mise en forme, tels que porosités, inclusions et
reillage installé à demeure en ligne, fiable, à temps de réaction com- amas d’inclusions. La détection de ces défauts relèvent d’un grand
patible avec la vitesse des lignes de fabrication et non limitatif pour nombre de techniques : méthodes optiques, méthodes électroma-
la productivité de celles-ci, enfin à coût d’exploitation faible. L’équi- gnétiques de courants de Foucault, de flux de fuite et de magnétos-
pement doit permettre un repérage des défauts et le calcul d’un copie (ces deux dernières étant des applications du même principe
indice de qualité fonction du nombre et de l’importance des défauts physique), ultrasons et ressuage. Ici encore, le choix de telle ou telle
repérés. De la valeur de cet indice de qualité et à partir de l’expé- technique se fera en fonction des sensibilités de détection et produc-
rience acquise par les exploitants, notamment par l’analyse des liti- tivité du contrôle souhaitées.
ges, le produit sera soit accepté, soit réaffecté à des productions ● Détection d’inhomogénéités de propriétés d’emploi qu’elles
moins sévères, soit mis au rebut. soient liées à l’aspect de surface telles que la microgéométrie de
Le contrôle en recette est un contrôle de conformité à des spécifi- surface, la brillance, la netteté ou aux caractéristiques microstructu-
cations de qualité définies dans un cahier des charges préalable- rales et mécaniques de la masse. La détection de ces hétérogénéités
ment établi. Ici, l’aspect procédure de la démarche est primordial relèvent ici aussi d’un grand nombre de techniques ; méthodes opti-
(choix du procédé, choix des paramètres de réglage, étalonnage de ques dans les gammes de longueur d’ondes allant du visible à
l’appareillage, présentation et archivage des résultats obtenus). Le l’infrarouge pour l’aspect de surface, méthodes électromagnétiques
contrôle doit permettre soit de détecter les défauts et en définir la de courants de Foucault, perméabilité incrémentale, bruit Barkhau-
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M 4 130 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
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Paramètres
Examens
microstructuraux
microstructuraux
Taille de grains
Métallographie
Densité de dislocations
MEB, MET
Précipités
Auger, RX, …
Inclusions
Essais de
caractérisation Propriétés Propriétés Méthodes non
Essais mécaniques d'emploi physiques destructives :
Tests corrosion (Rel , r, ∆ r,…) ( µ , ρ, b0 , α, …) RX, US, EM
Essais de fatigue
Essais d'assemblage
MEB microscope électronique à balayage
MET microscope électronique à transmission
RX rayons X
US ultrasons
EM électromagnétisme
Les symboles des grandeurs indiqués seront définis au cours de l'article
Figure 1 – Évaluation non destructive des propriétés intrinsèques des matériaux ; relations propriétés physiques accessibles
par les méthodes CND – microstructure – propriétés d’emploi
sen, ultrasons et diffraction des rayons X pour les propriétés de la spécifiques. Le choix de telle ou telle technique dépendra essentiel-
masse. Cette détection constitue une approche différente de celle lement du problème posé mais, s’il y a bien entendu des méthodes
suivie dans le premier volet qui est celle du CND classique, à savoir privilégiées pour tel ou tel cas, il faut garder à l’esprit que les techni-
l’utilisation de la modulation d’un signal d’excitation issu d’une des ques existantes sont, de par les principes physiques auxquels elles
méthodes du CND par un défaut de dimensions finies localisé dans font référence, généralement complémentaires et qu’on peut être
une matrice supposée homogène, modulation, qui si elle est suffi- amené à les mettre en œuvre en parallèle.
samment significative, permet de détecter le défaut. Ici, il s’agit de
relier la variabilité des réponses à des signaux d’excitation par une
matrice supposée sans défaut localisé à des variations de paramè-
tres microstructuraux tels que grosseur de grains, texture, coexis-
tence de plusieurs phases, précipités, structure de dislocations... ou
2. Radiographie et techniques
mécaniques tels que présence de contraintes résiduelles, endom- connexes
magement, écrouissage... Les métallurgistes ont depuis longtemps
étudié les relations qui existent entre microstructure et propriétés
Nota : le lecteur se reportera aux références [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [14].
d’emploi. La connaissance des relations existant entre la micros-
tructure et les paramètres physiques accessibles par des techniques
de contrôle non destructif comme l’atténuation et la vitesse de pro-
pagation d’ondes ultrasonores de différents types, les caractéristi- 2.1 Principes et bases physiques
ques magnétostatiques (champ à saturation, excitation coercitive,
perméabilité initiale, perméabilité maximale...) et les caractéristi-
ques magnétodynamiques doit quant à elle permettre de préciser Le contrôle par radiographie consiste à faire traverser le matériau
les trois branches du triangle constitué par les trois pôles propriétés par un rayonnement électromagnétique de très courte longueur
physiques – microstructure-propriétés d’emploi (figure 1). À partir d’ondes (rayons X ou γ) et à recueillir les modulations d’intensité du
des possibilités offertes par les techniques de contrôle non destruc- faisceau incident sous forme d’une image sur un récepteur surfaci-
tif de réaliser des mesures en ligne et en continu, sans prise de pré- que du type film photographique argentique ou capteur électroni-
lèvements, et d’une bonne connaissance du triangle de la figure 1, que du type amplificateur de brillance ou autre (figure 2).
il devient possible de réaliser un contrôle de l’homogénéité des pro-
priétés d’emploi de l’ensemble d’une production.
2.1.1 Caractéristiques énergétiques
■ Pour chaque application et conformément aux règles de l’Assu-
rance Qualité, il faut mettre en place une procédure ayant pour Les rayons X et γ sont des ondes électromagnétiques de lon-
objectif d’assurer la fiabilité et la reproductibilité de l’examen, ainsi gueurs d’ondes comprises entre 0,1 pm et 1 000 pm. Ils sont cou-
que la localisation, l’identification et la caractérisation en taille et en ramment caractérisés par l’énergie unitaire E des photons associés,
nature des défauts, leur classement et présentation, enfin la déci- exprimée en électronvolt (eV). Si les rayons X et γ sont de même
sion quant à l’affectation du produit avec archivage des résultats et nature, leur origine diffère : les premiers sont généralement pro-
des conditions dans lesquelles a été effectué l’examen. Cela passe duits par l’impact d’un faisceau d’électrons hautement énergétiques
dans chaque cas par l’élaboration d’un mode opératoire précisant sur une cible adéquate ; les seconds sont issus du réarrangement de
les opérations d’étalonnage, de calibrage, d’acquisition et de traite- noyaux instables d’isotopes radioactifs au cours de leur désintégra-
ment des données. tion. Si on exprime E en MeV et la longueur d’onde λ, en pm, on tire
Il apparaît que les techniques mises en œuvre dans le contrôle de de la relation du photon :
la qualité des matériaux pour répondre aux deux volets des besoins E = hν
industriels recensés sont fort variées et qu’elles font appel à de
nombreuses disciplines de la physique. De manière à fixer dès avec h constante de Planck,
maintenant les grandes lignes de ce texte, le tableau 1 donne de ν fréquence de l’onde,
manière synthétique, et donc forcément réductrice, la liste des prin-
cipaux procédés actuellement utilisable dans le contrôle de la qua- la relation suivante :
lité des produits, leurs principes et leurs champs d’applications E = 1,24/λ
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(0)
T ableau 1 – Les deux problématiques du contrôle de la qualité des pro o
Champ d’application,
Poblématique Procédé CND
Méthode de
contrôle
Principe
physique
type de défauts détectés
Productivité, type
de contrôle
Contrôle en
continu possible
ou paramètres mesurés
Radiographie X
ou γ ; visualisa-
tion sur film
argentique Atténuation d’un
flux de rayons X Détection de défauts
ou γ ; sensibilité internes
Radiographie X ; aux défauts
visualisation sur volumiques de faible (manuel)
Rayonnements intensificateur à moyenne (semi- non (contrôle
Ionisants d’images radio- unitaire)
automatique)
logiques (IIR)
Détection de défauts
Neutronogra- Atténuation d’un internes dans des pièces
phie flux de neutrons comportant des produits
hydrogénés
Courants
de Foucault Modification
impédance Détection défauts élevée
(classiques, oui
bobine débouchants (automatique)
pulsés)
Déformation
champ
magnétique ; Détection défauts débou- de faible (manuel)
Méthodes élec- Magnétoscopie chants et sous-cutanés à moyenne (semi- non (contrôle
tromagnétiques visualisation unitaire)
par liqueur (grande sensibilité) automatique)
magnétique
Déformation
champ Détection défauts
Flux de fuite magnétique ; débouchants élevée
et sous-cutanés (grande (automatique) oui
mesure sensibilité)
de champ
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Tableau 1 – Les deux problématiques du contrôle de la qualité des produits et les réponses CND (suite)
Champ d’application,
Méthode de Principe Productivité, type Contrôle en
Problématique Procédé CND type de défauts détectés
contrôle physique de contrôle continu possible
ou paramètres mesurés
Modification
Courants impédance,
élevée
oui
de Foucault bobine – Grosseur de grains
(automatique)
– Texture recristallisation
Détection et carac- – Gradient concentration
térisation d’inho- Mouvement
(décarburation...)
mogénéités de Bruit
parois de Bloch
– Contraintes internes non (contrôle
microstructure et Méthodes élec- Barkhausen
sous champ
– Endommagement
faible unitaire)
de propriété tromagnétiques
magnétique
– Taux transformation
d’emploi variable
– Dureté
– ...
Courants
de Foucault sous de faible à
Perméabilité non (contrôle
champ moyenne (semi-
incrémentale unitaire)
magnétique automatique)
variable
Diagramme
Rayons X Diffraction X peut être élevée oui
de diffraction
103
D ( x) Défaut
µ (cm–1) T
Rayonnement X ou γ 102
D (x – ∆x) Source 10
R
C
1
Matériau PE
D (x ) PP
10–1
10–2 10–1 1 10 100
Récepteur E (MeV)
∆x
surfacique
x C effet Compton
PE effet photoélectrique
Figure 2 – Principe du contrôle par radiographie PP production de paires
R effet Rayleigh
T absorption totale
Les énergies utilisées en contrôle par radiographie industrielle se µ coefficient d'absorption linéaire
situent dans une gamme de 50 keV à 20 MeV. µ = χρ
Figure 3 – Interactions rayonnement matière en fonction de l’énergie
2.1.2 Propagation et interactions avec la matière du rayonnement
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1
Coefficient d'absorption massique totale expérimental (cm2/g)
0,9
0,8
0,7 Ta Pb
0,6
Al Fe Cu Ag Sn U
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1 U
0,09 Pb
0,08 Ta
0,07 Sn
0,06 Ag
0,05 Cu
0,04
Fe
0,03
Al
0,02
0,01
0,01 0,02 0,03 0,05 0,07 0,1 0,2 0,3 0,5 0,7 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 30 40 50 60 80 100
Énergie (MeV)
Figure 4 – Variation du coefficient d’absorption massique en fonction de l’énergie du rayonnement et de la nature de la cible
L’effet Compton correspondant à un transfert partiel d’énergie du rayonnements de différentes énergies pour quelques matériaux
photon vers un électron ; les photons sont déviés et les électrons usuels d’essai et de protection. Ces valeurs dépendent évidemment
activés provoquent une émission secondaire. Cette diffusion Comp- du matériau lui-même et de l’énergie du rayonnement. Les tables
ton devient prépondérante vers 1 MeV. d’épaisseur moitié sont utilisées à la fois pour évaluer l’intensité du
La formation de paires électron-positon se passe quand l’énergie rayonnement qui émerge de la pièce contrôlée et également pour
du photon est supérieure à deux fois l’énergie équivalente à la calculer les épaisseurs de protection nécessaires. On peut dans ce
masse d’un électron. Cet effet a fondamentalement un seuil énergé- cas utiliser l’épaisseur dixième, épaisseur nécessaire pour réduire
tique à 1,02 MeV ; il devient prédominant pour les photons d’éner- par 10 l’intensité du rayonnement transmis.
gie supérieure à 5 MeV. Le positon se recombine avec un électron en (0)
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de thermographie infrarouge.
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UY
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électromagnétiques B = µ ( H )H
D = εE
Sont regroupées sous cette dénomination les techniques de
courants de Foucault, de bruit Barkhausen et de perméabilité incré- J = σ E (loi d′Ohm)
mentale [1], [R 1 400] réf. [2], [3] à [6], [14] et [25] à [35].
avec µ (H ) perméabilité absolue du matériau pour le champ H,
ε permittivité du matériau,
1.1 Courants de Foucault σ conductivité du matériau.
On peut résoudre ce système d’équations dans deux cas simples
1.1.1 Principes et bases physiques qui s’approchent assez bien des deux principales configurations du
contrôle industriel par courants de Foucault, celui d’une bobine
Lorsqu’un matériau conducteur est placé à proximité d’une
encerclant une barre pleine et celui d’une bobine disposée à plat
bobine dans laquelle circule un courant variable (alternatif sinu-
près de la surface d’un corps massif. Si, pour ces deux configura-
soïdal par exemple), il se crée au sein du matériau une circulation de
tions, on suppose que les paramètres électromagnétiques sont
courants induits appelés courants de Foucault. Les caractéristiques
constants et que le corps conducteur est isotrope et homogène, de
de ces courants dépendent des positions respectives des pièces et
longueur ou de profondeur infinie, que le courant d’excitation est
des conducteurs, des caractéristiques du matériau, conductivité,
sinusoïdal de pulsation ω, on peut alors calculer l’induction et la
perméabilité, forme. Les courants de Foucault induisent eux-mêmes
densité de courants induits.
des courants soit dans une bobine placée à proximité, soit dans la
bobine excitatrice elle-même (figure 1). Si un défaut vient perturber
la circulation des courants de Foucault, l’induction en retour sur la 1.1.1.2 Cas d’une barre pleine
bobine excitatrice ou sur la bobine de mesure sera elle-même modi-
Dans le cas d’une barre de rayon R, les champs sont longitu-
fiée et l’impédance de cette bobine variera.
dinaux, les courants sont circulaires et ont une amplitude et une
1.1.1.1 Lois de Maxwell phase sur le rayon r données par la relation :
La répartition des champs magnétiques et des courants induits M 1 ( kr )
dans un matériau conducteur est régie par les lois de Maxwell : M 0 ( kR ) 冤 3π
J = nIk ----------------------- cos ω t + θ 1 ( kr ) – θ 0 ( kR ) + ---------
4 冥 (1)
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VP
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J 102 gr
δ (mm)
JS ap
ac hi
ie te
1 ri ρ
no =
al
la
10
um
xy
ito
da 00
in
n
cu
bl .1
iu
I amplitude
Cu
0 -8
iv
e
/Z
au
re
Ω
n
st .m
30
én
2,
0,5 ;µ
1,
8.
ρ
1/e ac iti =
10
75
=
10
ie qu 1
-8
7,
.1
ra e H
1.
0
-8
Ω
ρ /m
10
u
.m
=
-8
Ω
ca 70
.m
;µ
Ω
rb .1
;µ
.m / m
=
on 0 -8
;µ
=
e Ω
H
0
1
r av .m
=
δ ac
H
0,5 1 ec
1
;µ
/m
R ie
H
R re ch
/m
am =
90 xt 1
ra p H
do de /m
II phase 1 ux sa
180 ρ tu
= ra
10 tio
Φr - ΦR (degrés) .1 n
0 -8 ρ
Ω =
.m 17
f 1 ;µ .1
0 -8
Barre pleine de rayon R fc = Ω
10 .m
J densité de courant 00 ;µ
Φr phase au rayon r
10-1 H
/m =
JS densité de courant en surface ΦR phase au rayon R 10
0
H
/m
Figure 2 – Répartition des courants de Foucault dans un cylindre
10-2
0 J S /e JS
1 10 102 103 104 105 106
Φz - ΦS Jz
ρ résistivité µ perméabilité f (Hz)
δ
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VQ
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Figure 5 – Représentation dans le plan complexe de l’impédance 1.1.2.3 Différents types de capteurs et leur montage
d’une bobine
Les capteurs à courants de Foucault se présentent essentiel-
lement selon trois configurations géométriques appropriées aux
types de produits à contrôler (figure 8) :
— les capteurs à bobines encerclantes pour le contrôle des barres
X et des tubes lors de leur fabrication ;
Z1 — les capteurs internes pour le contrôle des tubes par l’intérieur ;
— les capteurs de surface (encore appelés capteurs pick-up), dont
Z 1'
D l’axe est perpendiculaire à la surface, pour le contrôle des surfaces
∆ planes ou celles dont la courbure est faible devant les dimensions
du capteur, bien adaptées au contrôle manuel et au contrôle sur
machine automatique.
R
Pour chacune de ces configurations, il existe deux familles de
capteurs :
Figure 6 – Effet combiné d’une variation de distance
et de présence d’un défaut — les capteurs à double fonction constitués d’une seule bobine
émettrice-réceptrice qui crée le flux alternatif grâce au courant qui
la parcourt et subit des variations d’impédance que l’on peut détec-
ter en mesurant très finement sa tension complexe ;
et une réactance X. Il est donc possible de représenter le fonction-
nement d’une sonde à courants de Foucault par un point du plan — les capteurs à fonctions séparées constitué de deux bobines,
complexe (R, X ). une pour créer le flux, l’autre pour recueillir les variations de
couplage liées aux modifications du matériau ou à la présence d’un
Une sonde en forme de bobine plate, placée loin de tout matériau défaut. Une variante intéressante est constituée par les capteurs
métallique, peut être représentée dans le plan de phase par un point anisotropes (figure 9). Ces capteurs sont constitués de deux
Z 0 (R 0 , X 0) (figure 5). Quand on approche cette bobine d’un maté- bobines, l’une émettrice E l’autre réceptrice R, distantes l’une de
riau métallique, l’impédance de la bobine devient Z1 . Le chemin Z 0 l’autre. En l’absence de défaut convenablement orienté entre émet-
à Z 1 est caractéristique de l’influence de la distance. À plus petite teur et récepteur, les lignes de courants de Foucault restent
échelle, au voisinage de Z1 , de petites variations de la distance entre confinées sous l’émetteur et aucun signal n’est capté sur le récep-
la sonde et le produit se traduisent par des déplacements le long teur. En présence d’un défaut orienté entre les deux bobines, les
de Z 0 Z1 , déplacements qui peuvent être considérés comme linéai- lignes de courants de Foucault sont déformées jusqu’à circuler sous
res sur Z1 ∆ (figure 6). De la même façon, des variations locales de le récepteur qui délivre alors un signal de sortie. De par leur
la perméabilité µ provoqueront des déplacements le long de Z1M. principe, ce type de sonde permet, au moins théoriquement, de
Chacun des paramètres caractérisant le produit est ainsi représenté s’abstraire des problèmes posées par des variations des paramètres
par un lieu géométrique déterminé. Ainsi, en présence d’un défaut, électromagnétiques autres que ceux induits par les défauts seuls.
le point de fonctionnement va se déplacer suivant Z 1D. La
combinaison de l’influence de plusieurs paramètres justifie la posi- Ces capteurs peuvent fonctionner en mode absolu, en mode
tion du point Z 1′ , résultat de la combinaison d’une variation de dis- absolu avec référence externe, et en mode différentiel. Dans le pre-
tance et de la présence d’un défaut (figure 6). mier cas, le capteur fonctionne seul. Dans le second cas, la bobine
de mesure est associée à une bobine externe alimentée dans les
Avec cette représentation et en utilisant la grandeur L0 , où L0 est mêmes conditions et qui lui sert de référence, l’intérêt étant ici de
l’inductance dans l’air, on peut tracer des diagrammes rationnels faciliter les réglages dans le plan d’impédance. Dans le cas du mode
normalisés. L’influence de la perméabilité µ et de la fréquence différentiel, il existe deux bobinages de mesure identiques placés
d’excitation f (avec f = ω /2π), se matérialise dans le plan complexe à proximité l’un de l’autre, alimentés l’un et l’autre dans les mêmes
par des courbes représentées sur la figure 7. Ces courbes sont conditions et montés selon un pont différentiel (figure 10). Le mode
assez délicates d’emploi compte tenu des imprécisions sur les différentiel permet de s’affranchir de l’influence de paramètres
lieux géométriques, mais elles permettent toutefois d’apprécier perturbateurs tels que les variations locales de propriétés électro-
dans quelle zone du plan complexe se situe le point de fonctionne- magnétiques, de distance ou de température, pourvu toutefois que
ment en fonction du matériau testé. ces paramètres n’évoluent pas dans la zone séparant les deux bobi-
nages. Au contraire, un défaut affectera une bobine à la fois, engen-
1.1.2.2 Principaux paramètres d’influence drant un double signal de déséquilibre.
Trois types de paramètres influent sur le contrôle par courants de À partir de ces montages de base, d’autres montages peuvent
Foucault : être envisagés selon la nature du produit à contrôler et du type de
— les paramètres liés au couplage entre la ou les bobines et le défauts à mettre en évidence. Leur détectabilité dépend de leur géo-
matériau ; il s’agit dans le cas d’une bobine plate de la distance métrie ou de leur nature métallurgique. C’est ainsi que dans le cas
entre celle-ci et la surface du métal (entrefer ou lift off) et dans celui des barres ou des fils, les défauts du type fissure en ligne sont plus
d’une bobine encerclante du coefficient de remplissage, rapport délicats à détecter que les défauts ponctuels du type arrachement :
entre section de la barre et celle de la bobine. Ces paramètres ont des capteurs de surface de petites dimensions passant sur la zone
beaucoup d’influence sur les courants de Foucault ; à contrôler sont préférables à des capteurs à bobines encerclantes.
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INNOVATION
Résumé : La détermination des contraintes résiduelles par ultrasons est basée sur la
dépendance de la vitesse de propagation des ondes ultrasonores avec l’état de contrainte
dans le matériau. Lorsqu’un matériau est soumis à une contrainte, on constate une varia-
tion de la vitesse de propagation de l’onde ultrasonore. On définit généralement les
contraintes résiduelles comme étant les efforts internes qui subsistent dans les pièces
mécaniques lorsque ces dernières ne sont soumises à aucun effort extérieur. Dans cet
articles, différentes étapes de la méthode ultrasonore sont présentées, à savoir le principe
de la mesure des contraintes, des exemples d’applications réalisés sur des pièces mécani-
ques et un aperçu sur les développements futurs de la méthode ultrasonore.
Abstract : Ultrasonic determination of residual stress is based on the dependence of
the propagation velocity of the ultrasonic wave with the stress state in the material.
When a material is subjected to stress, there is a variation of the propagation velocity of
the ultrasonic wave. Residual stress is generally defined as the internal forces that remain
in the mechanical parts when they are not subject to any external force. In this article, dif-
ferent steps of the ultrasonic method are presented namely the principal of the stress
measurement, application examples realized on the mechanical parts and an overview on
futures developments of the ultrasonic method
Mots-clés : Contraintes résiduelles, Méthode ultrasonore, Acoustoélastique, Déforma-
tion des pièces, Méthode non destructive.
Keywords : Residual Stresses, Ultrasonic Method, Acoustoelasticity, Deformation
parts, NDT method
Points clés
Domaine : Technique de caractérisation
Degré de diffusion de la technologie : Émergence | Croissance | Maturité
Technologies impliquées : ultrason, logiciel, capteurs, électronique
Domaines d’application : Aéronautique, Automobile, Bâtiment, Énergie, Ferro-
viaire, Nucléaire, Pétrole et pétrochimie…
Principaux acteurs français :
Pôles de compétitivité :
Centres de compétence : SF2M – Groupe Français d’analyse de contraintes
Industriels :
Autres acteurs dans le monde : Don E. Bray, Inc. : http://www.brayengr.com/
Contact : – f.belahcene@ultrars.com – http://www.ultrars.com
p。イオエゥッョ@Z@ッ」エッ「イ・@RPQU
VS
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INNOVATION
VT
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INNOVATION
Contrôle de la fatigue
des matériaux par émission
acoustique
par Stéphanie DESCHANEL
Maître de conférence à l’INSA de Lyon
MATEIS, INSA de LYON/Université de Lyon, France
et Jérôme WEISS
Directeur de recherche au CNRS
ISTerre, CNRS/Université Grenoble-Alpes, France
VU
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INNOVATION
Points clés
Domaine : Contrôle non destructif
Degré de diffusion de la technologie : Émergence
Technologies impliquées : Émission acoustique
Domaines d’application : Contrôle non destructif de la fissuration par fatigue
Contact :
stephanie.deschanel@insa-lyon.fr
jerome.weiss@univ-grenoble-alpes.fr
VV
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INNOVATION
100 µm 10 µm
Figure 1 – Micrographie au MEB révélant des stries de fatigue, inégalité et rugosité des surfaces sur le faciès de rupture après 3 000 cycles
(essai de fatigue sur aluminium pur à De = 0,95 %)
difficile à effectuer par contrôle visuel [7]. Il débouche finale- d’avancement de la fissure [16], mais l’extension de cette
ment sur une rupture macroscopique brutale (stade III) [6], méthodologie à ces cas plus complexes demeure difficile
que l’on cherche bien entendu à prédire et à éviter. (§ 3). Ces difficultés sont renforcées par le fait que diverses
sources d’EA sont possibles dans les matériaux métalliques
Pour pallier ces problèmes, de nombreuses méthodes de
sollicités de manière cyclique, comme la plasticité [17], certai-
contrôle et de suivi non destructives ont été proposées, toutes
nes transformations de phase (par exemple, la transformation
basées sur une modification significative des propriétés
martensitique [18]), ou le maclage [18]. Ainsi, au cours des
globales comme la résistivité électrique [8], l’impédance élec-
premiers cycles de charge, lors de la phase initiale de durcisse-
tromagnétique [9], les propriétés électrochimiques [10], ou la
ment, une activité acoustique significative liée à la déformation
propagation des ultra-sons [11]. Toutefois, une limitation com-
plastique peut être observée [19], sans lien direct avec l’amor-
mune à toutes ces méthodes est qu’elles se basent sur la çage ou la propagation de fissures. Comme détaillé au para-
détection d’une modification des propriétés moyennées sur graphe 3 de cet article, le caractère non spécifique de ce type
toute la structure (ou du moins, en situation industrielle, sur d’analyse globale en limite donc fortement son utilisation pour
une fraction importante d’une pièce), et sont donc très peu détecter le degré d’avancement du processus de fissuration
sensibles à l’avancée d’une (ou de quelques) microfissure(s). par fatigue.
Si l’on ajoute à cela les contraintes habituelles de rapport
signal/bruit, ceci entraînera la plupart du temps une alarme Un travail récent [20], mené par les auteurs de cet article,
(trop) tardive, précédant de peu la rupture instable macrosco- a mis en évidence, pour la première fois, des signaux acousti-
pique. De plus, étant donné la durée des stades I et II de fati- ques très particuliers, caractérisés par des formes d’onde quasi
gue, il peut être envisagé de maintenir en service une pièce ou identiques, se déclenchant à chaque cycle au même niveau de
structure pendant un certain nombre de cycles, même si contrainte, parfois sur un nombre de cycles très important
l’amorçage de microfissures peut être détecté visuellement en (plusieurs centaines). Comme présenté dans ce qui suit, ces
surface (notion de tolérance au dommage [12]). Dans ce cas, multiplets acoustiques sont une signature spécifique de la
toute information sur l’avancée du processus de fissuration propagation incrémentale de fissure par fatigue lors du
obtenue par contrôle non destructif, en particulier la transition stade II. Cette spécificité vis-à-vis du mécanisme source per-
entre les stades I et II, serait capitale. met ainsi une détection précoce du processus, tout en s’affran-
chissant partiellement des problèmes de rapport signal/bruit.
Des signaux d’Émission Acoustique (EA) sont générés dans Leurs caractéristiques et la méthodologie utilisée pour les iden-
les matériaux lorsque des déformations irréversibles se produi- tifier sont décrites au paragraphe 4, alors que les perspectives
sent de manière suffisamment brutale [13]. L’EA a donc été en termes d’applications et de détection automatique en cours
proposée depuis longtemps [14] comme un outil de monitoring de chargement cyclique sont présentées au paragraphe 5.
de l’endommagement et de la fissuration par fatigue. Toute-
fois, à l’image des autres méthodes de contrôle non destructif
évoquées plus haut, ces travaux anciens, comme les plus 2. Émission acoustique : rappels
récents, ont été basés sur une mesure globale de l’activité
acoustique produite (par exemple, nombre de coups ou de
et définitions
signaux détectés, évolution du bruit acoustique (RMS Root L’émission acoustique (EA) correspond, selon la norme
Mean Square)). Il a ainsi été montré qu’une éventuelle corréla- AFNOR [21], à un « phénomène de libération d’énergie élastique
tion entre cette activité acoustique et le degré d’endommage- sous forme d’ondes élastiques transitoires au sein d’un matériau
ment ne devenait significative qu’à proximité de la rupture durant des processus dynamiques de déformation ». Un maté-
finale [15]. Dans le cas, très favorable, de la propagation riau soumis à déformation inélastique dissipe de l’énergie en
d’une fissure macroscopique unique sur éprouvette pré-entail- créant des microdéplacements de matière, dont une fraction
lée de type CTS (ASTM Compact Tension Specimen), un sous la forme d’ondes élastiques, si ces déformations s’effec-
certain degré de corrélation a été observé entre l’activité tuent de manière brutale [22] [23]. Ces ondes se propagent
acoustique globale (nombre de coups/cycle) et la vitesse dans le matériau et subissent d’éventuelles modifications liées
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au milieu traversé avant d’atteindre la surface de l’échantillon Les principaux paramètres enregistrés en temps réel sont les
étudié. La vibration de surface est recueillie par un capteur suivants :
piézo-électrique qui produit en réponse un signal électrique : — amplitude maximale A du signal ;
le signal d’émission acoustique. Le domaine de fréquence de — énergie E du signal (intégration du signal au carré sur la
l’EA est compris entre 50 kHz et 1,5 MHz. durée de la salve) ;
Par abus de langage, le terme d’émission acoustique est — durée qui sépare le premier et le dernier dépassement de
employé pour désigner la technique de mesure. Cette technique seuil ;
est utilisée pour l’étude de phénomènes physiques comme — nombre de coups nc correspondant au nombre de franchis-
la déformation plastique, le maclage ou des mécanismes sements de seuil par le signal sur toute la durée de la salve ;
d’endommagement des matériaux et, par extension, — temps de montée correspondant au temps qui sépare le
comme méthode de Contrôle Non Destructif (CND). Elle permet premier dépassement de seuil et l’amplitude crête du signal ;
en effet de détecter en temps réel l’existence de défauts évolu- — fréquence moyenne donnée par la plupart des systèmes
tifs. En revanche, elle ne permet pas d’obtenir de cartographie d’acquisition non obtenue par la transformée de Fourier du
des défauts existants dans une structure donnée : il ne s’agit signal, mais correspondant au nombre de coups d’une salve
donc pas d’une technique d’imagerie. divisé par sa durée.
Généralement, on distingue l’émission acoustique continue La localisation vise à déterminer le point ou la zone, où le
de l’émission acoustique discrète ou par salves. Pour cette phénomène physique générateur d’EA a eu lieu. L’utilisation de
dernière, le signal d’EA a la forme d’une sinusoïde amortie plusieurs capteurs est nécessaire pour cette localisation qui
(dénommée salve ou forme d’onde) (figure 2) se distinguant peut être linéraire, bidimensionnelle ou tridimensionnelle.
nettement du bruit de fond. Ce type d’émission a pour origine Une localisation linéaire sur une éprouvette de traction ou de
des mécanismes très énergétiques comme les phénomènes fatigue ne nécessite l’emploi que de deux capteurs. Des géomé-
d’initiation et propagation de fissures conduisant à la rupture : tries plus complexes peuvent en nécessiter un plus grand nom-
des ruptures de fibres, la corrosion sous contrainte… Lorsque bre. La position de la source liée à un signal reçu est classique-
les salves sont moins énergétiques, mais si fréquentes qu’elles ment calculée en fonction des différences de temps d’arrivée des
se chevauchent, le signal d’EA se traduit par une augmentation signaux aux capteurs et de la vitesse de propagation des ondes
apparente du bruit de fond. Cette EA devient alors continue. dans le matériau considéré (méthodologie détaillée au § 4.2).
Elle peut être associée en particulier au mouvement des disloca- Une autre possibilité consiste à utiliser l’atténuation du signal.
tions lors de la déformation plastique des matériaux métalli- Une maille de localisation avec laquelle on mesure l’amplitude
ques [24]. En fatigue oligocyclique des matériaux métalliques, du signal à chaque capteur permet de déterminer la position de
cette EA continue est maximale lors du passage de la limite élas- la source à condition de connaître la loi d’atténuation dans le
tique, et symétrique en traction et compression. matériau étudié.
Dans le cas de l’EA par salves qui nous intéresse ici, les
paramètres classiques qui peuvent être extraits du signal d’EA
sont représentés sur la figure 2. Une salve est définie par rap-
3. Contrôle de la fatigue par émission
port à un seuil d’acquisition prédéfini par l’expérimentateur et acoustique : méthodes classiques
est bornée par la première et la dernière alternance dépassant L’idée d’un contrôle non destructif de l’endommagement et la
ce seuil. Le système d’acquisition détermine le temps d’arrivée fissuration par fatigue à partir de la détection des émissions
de la salve d’EA (par exemple t1 et t2, respectivement sur deux acoustiques induites est ancienne [25], mais basée quasi exclu-
capteurs 1 et 2), correspondant au premier dépassement de sivement sur l’analyse de l’évolution de variables globales,
seuil du signal. Ces temps d’arrivée sont connus, pour les systè- comme le niveau moyen de « bruit » ou d’énergie acoustique
mes d’acquisition haute fréquence classiques, avec une préci- enregistré, ou bien le nombre de coups dnc/dN ou de salves
sion de 0,1 ms, influençant de façon conséquente la précision (dns)/(dN) par cycle, détectés au-delà d’un seuil d’amplitude du
sur la localisation (§ 4.2). signal. N est le nombre de cycles de chargement. Ce type d’ana-
lyse classique, relativement aisé à mettre en œuvre dans le prin-
cipe, est confronté à divers problèmes :
— un problème classique de rapport signal/bruit, exa-
Tension (V)
Temps d’arrivée de la salve cerbé en situations réelles ou industrielles pour lesquelles les
Nombre de coups sources de bruit ambiant sont nombreuses et mal caractérisées.
Temps de montée Dans le cas d’essais de chargement cyclique d’une pièce de fuse-
lage, il a été estimé que le nombre de fausses détections était
0,2 environ un million de fois plus grand que le nombre de signaux
Amplitude
VX
r←ヲ←イ・ョ」・@iョエ・イョ・エ
mTQST
VY
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mTQST
Cette technique n’existe que parce que les électrons sont des particules char-
gées dont les trajectoires peuvent être modifiées par l’action de champs
magnétiques et électrostatiques. Les lentilles, sortes de solénoïdes, permet-
tent, grâce à leur champ magnétique élevé mais modulable, de focaliser à
volonté le faisceau d’électrons.
Le MET présente le grand intérêt de pouvoir donner, d’un objet mince, une
image pouvant maintenant atteindre une résolution meilleure qu’un dixième
de nanomètre. En une fraction de seconde, on peut passer d’une image de
l’objet au diagramme de diffraction de la même région. Celui-ci peut être
obtenu de plusieurs manières. La comparaison des différents modes permet
de comprendre plus complètement la structure du matériau étudié.
La qualité des microscopes électroniques modernes est liée aux récentes amé-
liorations concernant les sources d’électrons (l’émission de champ), le pilotage
informatique, les lentilles magnétiques. Nous verrons que les aberrations, notam-
ment l’aberration sphérique de l’objectif, peuvent être dorénavant corrigées.
Différentes techniques d’enregistrement des images ou des diagrammes de
diffraction sont abordées dans ce texte.
Nous décrirons également les grandes méthodes de préparation des
échantillons.
Ce dossier introduit des principes généraux et des ordres de grandeur. Une
étude plus détaillée des bases théoriques de l’interaction électron-atome, élec-
tron-échantillon, de la diffraction est faite dans les dossiers [M 4 125]
« Diffraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière », [M 4 126]
« Diffraction dans les métaux et alliages : conditions de diffractions », [M 4 127]
« Diffraction électronique : illumination parallèle », [M 4 128] « Diffraction élec-
tronique dans les métaux et alliages. Illumination convergente ».
WP
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mTQST
Canon à électrons
Circuit de chauffage
Accélérateur
Filament (cathode)
Rw
dI
Écran fluorescent β=
dS ⋅ dΩ
Film photographique
avec dΩ = 2πsin αdα ≈ 2παdα.
Caméra CCD En intégrant, on trouve :
jc
β=
Figure 1 – Schéma de la colonne d’un microscope électronique πα 2
en transmission
avec α valeur du demi-angle du cône d’émission des électrons.
Cette brillance s’exprime en ampères par unité de surface et par
stéradian.
Pour plus de détails sur les canons à électrons, le lecteur pourra
se reporter au dossier [P 865] Microscopie électronique à balayage.
Canon à émission Principe et équipement.
de champ
WQ
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mTQST
WR
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mTQSU
WS
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mTQSU
Intensité
Intensité
∆I moyenne
Contraste élevée
I2
faible I1
Intensité
∆I moyenne
basse
faible
Contraste
fort I1
La position T (pour transmis), correspond au champ (fond) clair, et D a intensité moyenne élevée b intensité moyenne basse
(pour diffracté) au champ (fond) noir. Dans le cas présent, les traînées
proviennent d’amas plans de Guinier-Preston (amas GP) d’épaisseur Nous avons pris un ∆I identique dans les deux cas pour clarifier le
monoatomique qui se trouvent dans les plans {100} de cet alliage Al- propos. Le contraste est plus fort si l’intensité moyenne est basse b .
1,7at% Cu.
Figure 1 – Taille et position du diaphragme de contraste correspon- Figure 2 – Profils d’intensité pour le contraste d’un détail d’une
dant à l’image en contraste de diffraction et en contraste de phase image dans le cas où l’intensité moyenne est élevée ou faible
WT
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mTQSU
Faisceau incident
Échantillon
Masse Masse plus
plus faible importante
Lentille
objectif
Diaphragme
de contraste
Figure 3 – Mécanisme de formation du contraste massique Figure 5 – Schéma de formation d’image en condition à deux ondes
dans une image en champ clair
WU
WV
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mTQSV
WW
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mTQSV
1. Présentation générale
En ajout des informations concernant les défauts cristallins et la e– secondaire
cristallographie correspondante accessibles aux modes image et dif-
fraction, la microscopie électronique en transmission permet 1b e– Auger
d’effectuer une analyse chimique de la même zone de l’échantillon.
Les méthodes d’analyse chimique utilisées dans le MET reposent En 3b E2 – E1
sur l’interaction inélastique des électrons incidents avec le nuage 1a
électronique des atomes de l’échantillon étudié (figure 1). On entend
E3 M
par interaction inélastique, une interaction avec le cortège électroni-
que des atomes (électrons profonds ou superficiels, de conduction)
qui transitent vers des états excités. Nous nous intéresserons ci-des- E2 L
sous aux pertes d’énergie liées à l’ionisation des niveaux électroni-
3a
ques des atomes dans une gamme d’énergie limitée par les 2
conditions expérimentales (≈ 50 à 2 000 eV). Les pertes d’énergie Photon X
hν = E2 – E1
plus basses permettent d’obtenir également des informations sur
l’échantillon, mais elles sont souvent plus délicates à interpréter. E1 K
États occupés
1.1 Ionisation des niveaux électroniques États inoccupés spatialement localisés
de cœur États inoccupés non localisés (continuum)
Un électron de cœur (ici de niveau K, niveau d’énergie E1 ) est
excité vers un état inoccupé d’énergie supérieure (au-dessus du Figure 1 – Excitation de l’atome lors d’une interaction inélastique
de l’électron incident avec un électron de cœur de l’atome
niveau dit de Fermi), qui est soit un état spatialement localisé de l’échantillon et processus de désexcitations ultérieurs
(1a sur la figure 1), soit un état non localisé du continuum (1b sur par émission X ou d’un électron Auger
la figure 1). L’atome est ionisé et l’électron arraché du cœur peut
devenir un électron secondaire. C’est ce transfert d’énergie à un
électron atomique dans un choc inélastique (l’électron incident perd analyse de surface des matériaux dans un instrument spécifique, pro-
une énergie ∆E) qui entraîne l’ionisation. Ces pertes d’énergie des che d’un microscope à balayage, dont nous ne parlerons pas ici. En
électrons incidents sont facilement mesurées à l’aide d’un spectro- microscope électronique en transmission, cette technique d’analyse
mètre localisé à la base ou dans la colonne du MET. Cette méthode permet de déterminer la composition chimique locale de l’échantillon
analytique [1] est appelée spectroscopie des pertes d’énergie des à une échelle nanométrique et même maintenant au niveau un peu
électrons (EELS – electron energy loss spectroscopy). supérieur à 0,1 nm dans des cas tout à fait spécifiques (correction
d’aberration de la sonde, échantillon ultramince). En plus, grâce à sa
résolution en énergie élevée (de l’ordre de 0,5 eV, avec des canons à
1.2 Désexcitation des atomes émission de champ froide ou mieux avec un monochromateur et une
L’état électronique vide trou sur le niveau K d’énergie E1 dans cathode de type Schottky), elle fournit également des informations
l’exemple ci-dessus (l’ionisation peut se produire bien sûr à partir sur la structure électronique de l’échantillon.
des électrons des autres couches ou sous-couches de l’atome) est
très rapidement (en 10–15 s environ) réoccupé par un électron d’une
couche supérieure (ici par un électron de niveau L, d’énergie E2 ). 2.1 Spectromètre
L’énergie E2 – E1 est évacuée soit par l’émission d’un photon X
(3a sur la figure 1), soit par l’émission d’un électron Auger (3b sur Les spectres de pertes d’énergie sont détectés soit par un filtre Ω
la figure 1). Le processus de désexcitation se répète pour combler le placé dans la colonne du microscope (solution souvent appelée
trou créé sur le niveau électronique L et ainsi de suite jusqu’à la in-colonne ou in-column), soit par un secteur magnétique placé
désexcitation complète de l’atome. Les deux signaux (émission X sous la colonne au-delà de l’écran d’observation (solution
ou électrons Auger) ont chacun une probabilité de se produire. Ils post-colonne ou post-column). Le détecteur est de toute manière
correspondent à des différences d’énergie bien définies entre deux placé sous le microscope. L’acquisition des spectres demande
ou plusieurs niveaux électroniques d’un atome et contiennent par donc d’escamoter l’écran fluorescent du microscope.
conséquent une information atomique caractéristique. Dans un Dans le spectromètre (figure 2), les électrons sont défléchis par
MET, les photons X sont analysés à l’aide d’un spectromètre X à dis- un prisme magnétique en fonction de leur énergie. En plus de
persion d’énergie ; la spectroscopie Auger n’est généralement pas cette action dispersive, le prisme magnétique focalise les diffé-
utilisée. Elle sert surtout en microscopie électronique à balayage rentes trajectoires selon des focales (cela dépend de la correction
sous ultravide, pour étudier les surfaces, mais quelques MET ont des aberrations du système). Ainsi, à un point P du crossover de la
été, avec succès, équipés également pour ces études de surface lentille projecteur correspond une série de points ou de lignes dis-
(nécessité de l’ultravide autour de l’objet). persés en énergie (E, E – ∆E sur la figure 2). Les électrons disper-
sés sont collectés par un ensemble de scintillateurs YAG (de
l’anglais Y ttrium Aluminium Garnet – grenat d’yttrium-aluminium)
qui émettent des photons (émission secondaire de photons sous
2. Spectroscopie des pertes l’impact d’électrons). La longueur d’onde des photons doit être
dans un domaine de fréquence adéquat pour être ensuite détectés
d’énergie des électrons de manière efficace. Le transfert se fait par des fibres optiques et la
détection finale par des photodiodes ou par une caméra CCD
Dans un microscope électronique en transmission, la spectro- (charge coupled device). Une grande partie du spectre (environ de
métrie des pertes d’énergie des électrons (electron energy loss 0 à 2 000 eV) est donc acquise en parallèle, ce qui rend le temps
spectrometry – EELS) étudie la distribution en énergie des électrons d’acquisition très bref pour les faibles pertes d’énergie et de
ayant traversé l’échantillon. Il existe aussi une spectrométrie des per- l’ordre de quelques dizaines de secondes à une minute pour les
tes d’énergie des électrons en réflexion [P 2 635] [2], utilisée pour une pertes lointaines (: 100 eV).
WX
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mTQSX
Analyse EBSD
Principe et cartographies d’orientations
par Thierry BAUDIN
Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en sciences et génie des matériaux de l’École
nationale supérieure des Mines de Paris
Directeur de recherche au CNRS, Institut de chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay,
université Paris-Sud 11
raux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que celle des
déformations élastiques et plastiques, sont également abordées.
WY
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mTQSX
XP
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mTQSX
Plan du
détecteur Cône de Kossel
Faisceau
électronique [hkl]
stationnaire
a max.
Échantillon
90° Ohkl
Réflexion hkl
de Kossel
a schéma du dispositif
XQ
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mTQSX
Faisceau
d’électrons incidents
Plans
(hkl)
qe Diffusion inélastique
a schéma de principe qd
Diffraction
diffusion (hkl) (hkl) Diffraction
élastique q
diffusion
Id q élastique
Écran Ie
Plans Échantillon
diffractants
Id(1-f ) Ie(1-f )
Ief Idf Objectif
Cônes de
Figure 5 – Formation des lignes de Kikuchi
diffraction
Ces résultats montrent clairement que les variations sont plus fai-
Lignes de bles lorsque l’échantillon est incliné, ce qui peut faciliter l’analyse
Kikuchi d’échantillons multiphasés. Par ailleurs, le courant de sonde est
b autre vue
généralement de quelques nA avec un microscope équipé d’un
canon à émission de champ [36].
Figure 4 – Principe de formation des diagrammes de Kikuchi
Un point important est que la largeur de la bande varie
Ces électrons, diffractés par une famille de plans donnée, for- approximativement comme l’angle 2 q, c’est-à-dire, à longueur
ment deux cônes de diffraction fortement ouverts (figure 4b). L’in- d’onde constante, suivant l’inverse de la distance inter-
tersection de ces cônes avec l’écran de phosphore, placé face à réticulaire.
l’échantillon, donne lieu à des paires de lignes de Kikuchi qui appa- En d’autres termes, les bandes de diffraction sont d’autant
raissent presque droites (du fait de l’ouverture des cônes – faible plus étroites (et aisément détectables) qu’elles correspondent
valeur de l’angle de bragg q) et délimitent une bande. Les bandes à des plans de bas indices.
observées sont donc simplement la trace sur l’écran des plans
diffractants.
& Il existe un contraste dans ces bandes qui ne peut s’expliquer
& Les électrons, diffractant et participant à la création des lignes de que par la théorie dynamique ([34] [37] [110]). Néanmoins, l’essen-
Kikuchi, sont ceux dont l’énergie est proche de celle des électrons tiel de la géométrie des diagrammes de Kikuchi peut s’interpréter à
incidents. Ils possèdent ainsi une longueur d’onde bien définie l’aide de l’analyse proposée par Kikuchi en 1928 [13] qui considère
(l = 0,087 Å pour une tension d’environ 20 kV). Ils vont permettre, que les lignes de Kikuchi sont dues à la diffraction élastique, c’est-
selon la relation de Bragg, l’obtention de bandes nettes. à-dire sans perte d’énergie, des électrons qui ont tout d’abord été
diffusés inélastiquement au sein du cristal.
De plus, en s’appuyant sur des résultats de simulation de Monte-
Carlo, il a été montré que l’inclinaison de 70 de l’échantillon est une À titre d’exemple, nous rappellerons la formation des lignes de
configuration favorisant le rendement de rétrodiffusion et minimisant Kikuchi en microscopie électronique en transmission [38]. La distribu-
ses variations en fonction des espèces chimiques en présence. Dans tion schématique de l’intensité des électrons diffusés inélastique-
ces conditions, l’augmentation du coefficient de rétrodiffusion ([33] ment est représentée sous la forme du schéma donné figure 5a, où
[34] [35]) permet d’augmenter la qualité des diagrammes de Kikuchi. les flèches indiquent la direction et l’intensité approximative des élec-
trons diffusés inélastiquement (faible angle de diffusion [110]).
Exemples La figure 5b montre la géométrie de formation des lignes de Kiku-
Pour l’aluminium et une tension de 20 kV, le coefficient de chi. Considérons un cristal orienté de telle sorte que la loi de Bragg
rétrodiffusion est de l’ordre de 15 % à incidence normale alors qu’il ne soit pas satisfaite pour le faisceau incident par rapport aux plans
est de 50 % lorsque l’échantillon est incliné de 70 . (hkl). En raison de la diffusion inélastique dans l’échantillon, les élec-
trons perdent une petite quantité d’énergie (de l’ordre de 50 eV) et
Pour le cuivre et l’or, ces valeurs sont respectivement de 30 et changent de direction.
60 % et de 50 et 65 % [36].
XR
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mTQSX
& Certains électrons peuvent alors se trouver en position de Bragg 1.3.1 Centrer les diagrammes
pour la famille de plans (hkl) et donner lieu à un faisceau diffracté
La détermination d’une orientation cristallographique nécessite,
d’intensité Ie loin du faisceau transmis. D’autres électrons sont en
au préalable, de définir les paramètres qui caractérisent la géomé-
position de Bragg de l’autre côté de la famille de plans (hkl) et don-
trie de la caméra (paramètres x*, y* et z* de la figure 6). En effet,
nent lieu à un faisceau diffracté d’intensité Id. L’intensité Ie est supé-
on comprend bien qu’une variation du positionnement de l’échan-
rieure à l’intensité Id car l’angle de diffusion qe est inférieur à qd, la
tillon modifiera ces paramètres géométriques.
diffusion inélastique augmentant quand q diminue. Les indices e et
d se réfèrent donc à un excès et à un défaut d’électrons. Une bande Compte tenu de l’inclinaison de l’échantillon, lorsque le faisceau
de Kikuchi sera donc constituée d’une ligne sombre (défaut d’élec- d’électrons est focalisé en un point de ce dernier, le plan (hkl) dif-
trons) et d’une ligne claire (excès d’électrons). fractant peut être projeté en dehors de l’écran de la caméra comme
le schématise la figure 7.
Pour une région du cristal, sur laquelle est focalisé le faisceau, la
diffraction des électrons rétrodiffusés se produit, non pas sur une, Pour déterminer l’orientation du petit volume considéré, il est
nécessaire de parfaitement définir le centre du diagramme (Pattern
mais sur plusieurs familles de plans cristallins. Elle conduit donc à
Center, PC, ou Centre du Diagramme, CD) dont la précision des
la formation de plusieurs paires de bandes qui constituent le dia-
coordonnées influera directement sur la précision de mesure de
gramme de Kikuchi (figure 4a) lequel permet de déterminer l’orien-
l’orientation cristallographique. Pour définir le PC, différentes
tation cristallographique du volume considéré.
méthodes ont été proposées [40]. Nous ne décrirons que celles
qui sont le plus utilisées à l’heure actuelle, c’est-à-dire la méthode
de l’échantillon d’orientation connue et la méthode itérative.
Il est important de noter que l’EBSD permet d’analyser des
profondeurs sous la surface de l’échantillon de l’ordre de quel- & Méthode de l’échantillon d’orientation connue
ques dizaines de nanomètres, ce qui impose une préparation Cette méthode consiste à utiliser un monocristal de silicium
soignée de la surface à caractériser. d’orientation (001)[110] (figures 8a et 8b) (voir encadré 2). La direc-
tion [001] (normale au plan (001)) est positionnée parallèlement à la
& À ce propos, cette préparation de surface des échantillons est normale de la surface du monocristal et la direction [110] est orientée
essentielle puisqu’il faut minimiser l’écrouissage superficiel (le dia- selon la direction inclinée de 70 de l’échantillon. Dans ces condi-
gramme devient flou compte tenu de la création de dislocations et, tions, l’axe de zone [001] n’est pas visible sur l’écran.
donc, plusieurs cristallites peuvent diffracter en même temps en un
point d’analyse donné). C’est pourquoi, dans la majeure partie des
cas, un polissage électrolytique est réalisé pour supprimer l’écrouis-
sage de surface dû au polissage mécanique des matériaux conduc-
teurs. Il est également possible d’utiliser un polissage « mécano-chi-
mique » pour certains matériaux géologiques ou bi-métalliques,…
Parfois, il est aussi nécessaire de faire un dépôt de carbone, ou d’or, e–
sur des matériaux non conducteurs (quartz, zircone,…). Il est alors
important de bien maı̂triser l’épaisseur du dépôt [6]. Dans certains
cas, il est préférable d’utiliser un microscope à pression contrôlée et,
donc, d’éviter l’accumulation des charges par l’introduction d’une x*
légère pression gazeuse dans la chambre du microscope [39]. z*
y*
Faisceau Faisceau
d’électrons Plan (hkl)
d’électrons
surface de
l’échantillon
e2Faisceau
e2Faisceau
e3Échantillon e3Échantillon Écran
e2Faisceau PC
e2Échantillon e1Faisceau e1Faisceau
PC e3Faisceau
e1Échantillon e3Faisceau x*,y* e1Échantillon
e2Écran
z*
e1Écran
XS
XT
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mTQSY
Analyse EBSD
Déformation et recristallisation
des matériaux métalliques
par Thierry BAUDIN
Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en Sciences et génie des matériaux de l’École
nationale supérieure des mines de Paris
Directeur de Recherche au CNRS
Institut de Chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Sud 11
XU
r←ヲ←イ・ョ」・@iョエ・イョ・エ
mTQSY
DT
1.1.1 Laminage d’un acier austéno-ferritique a 0 % laminage b 20 % c 40 % d 60 % e 80 %
à chaud
L’optimisation des propriétés mécaniques, des microstructures
de recristallisation,… des matériaux métalliques, impose de Figure 1 – Évolution de la microstructure dans le plan de laminage
mieux comprendre la formation des microstructures de (DL, DT) d’un acier austéno-ferritique en fonction du taux
déformation. de réduction par laminage à froid
XV
r←ヲ←イ・ョ」・@iョエ・イョ・エ
mTQSY
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0 1 000 2 000 3 000 4 000 5 000 6 000 7 000 8 000 10 µ
m
a indice de qualité IQ
Figure 2 – Distribution de l’indice de qualité IQ et du pourcentage de Figure 3 – Distribution des joints S3 en fonction du taux de laminage
phases calculé en fonction du taux de réduction par laminage à froid à froid
XW
r←ヲ←イ・ョ」・@iョエ・イョ・エ
mTQSY
Piston
AP
Échantillon
DE
DE
Matrice 2,50 µ
m = 50 steps
a Pas de 0,5 mm
DE Direction d'Extrusion
AP Axe du Piston AP
XX
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mTQSY
DN
35 µ
m a après une traction de 10 %
a 2 passes
DT DL
111
001 101
225,0 µ
m = 90 steps
b après un recuit de 1 min à 880 °C
XY
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