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M AT É R I AU X

Ti551 - Étude et propriétés des métaux

Essais métallographiques
des métaux et alliages

Réf. Internet : 42343

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III
Cet ouvrage fait par tie de
Étude et propriétés des métaux
(Réf. Internet ti551)
composé de  :

Étude des métaux et des alliages : état métallique Réf. Internet : 42345

Données physico-chimiques sur les métaux et alliages Réf. Internet : 42530

Essais métallographiques des métaux et alliages Réf. Internet : 42343

Essais mécaniques sur les métaux et alliages Réf. Internet : 42531

Méthodes de caractérisation et d'analyse des métaux Réf. Internet : 42532


et alliages

Propriétés et usages des aciers et des fontes Réf. Internet : 42349

Aciers inoxydables, aciers réfractaires et aciers résistant au Réf. Internet : 42346


fluage

Métaux et alliages, matériaux magnétiques Réf. Internet : 42357


et multimatériaux

Matériaux métalliques avancés Réf. Internet : 42660

Bases de données : matériaux métalliques Réf. Internet : 42584

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IV
Cet ouvrage fait par tie de
Étude et propriétés des métaux
(Réf. Internet ti551)

dont les exper ts scientifiques sont  :

Pierre BARBERIS
Ingénieur de recherche, AREVA NP, Centre de recherche, Ugine

Yves BRÉCHET
Professeur des Universités à l'Institut National Polytechnique de Grenoble et à
l'Institut Universitaire de France, Ancien élève de l'École Polytechnique

Joël COURBON
Professeur à l'INSA de Lyon, Ancien élève de l'École Polytechnique

Bernard JOUFFREY
École Centrale Paris, Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579

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V
Les auteurs ayant contribué à cet ouvrage sont :

Thierry BAUDIN
Pour les articles : M4138 – M4139

Farid BELAHCENE
Pour l’article : IN8

Stéphanie DESCHANEL
Pour l’article : IN226

Bernard JOUFFREY
Pour les articles : M4125 – M4126 – M4127 – M4128 – M4134 – M4135 – M4136

Miroslav KARLIK
Pour les articles : M4134 – M4135 – M4136

Annick POKORNY
Pour les articles : M90 – M4120 – M4121 – M4122

Jean POKORNY
Pour les articles : M90 – M4120 – M4121 – M4122

Richard A. PORTIER
Pour les articles : M4125 – M4126 – M4127 – M4128

Philippe VERMAUT
Pour les articles : M4127 – M4128

Maurice WANIN
Pour les articles : M4130 – M4131

Jérôme WEISS
Pour l’article : IN226

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VI
Essais métallographiques des métaux et alliages
(Réf. Internet 42343)

SOMMAIRE
Réf. Internet page

Métallographie M90 9

Fractographie. Bases physiques M4120 19

Fractographie. Morphologie des cassures M4121 25

Fractographie. Macrographies et micrographies M4122 29

Difraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière M4125 33

Difraction dans les métaux et alliages  : conditions de difraction M4126 37

Difraction électronique : illumination parallèle M4127 41

Difraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente M4128 47

Évaluation non destructive de la qualité des matériaux (Partie 1) M4130 53

Évaluation non destructive de la qualité des matériaux (Partie 2) M4131 59

Détermination des contraintes résiduelles par méthode ultrasonore IN8 63

Contrôle de la fatigue des matériaux par émission acoustique IN226 65

Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Microscope, M4134 69
échantillons et difraction
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Formation des M4135 73
images
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Analyse M4136 77
chimique locale
Analyse EBSD. Principe et cartographies d'orientations M4138 79

Analyse EBSD. Déformation et recristallisation des matériaux métalliques M4139 85

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VII
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Métallographie

par Jean POKORNY


Ingénieur des Arts et Manufactures, Docteur-Ingénieur
et Annick POKORNY
Ingénieur à la section Métallographie-Défectologie
de l’Institut de Recherches de la Sidérurgie Française (IRSID)

1. Analyse des points de transformation............................................... M 90 - 2


1.1 Analyse thermique ...................................................................................... — 2
1.2 Analyse dilatométrique ............................................................................... — 3
1.3 Analyse magnétique.................................................................................... — 5
2. Métallographies optique et électronique.......................................... — 7
2.1 Définitions .................................................................................................... — 7
2.2 Préparation des surfaces............................................................................. — 8
2.3 Examen des cassures .................................................................................. — 21
2.4 Appareils de macro- et de micrographie ................................................... — 26
2.5 Méthodes quantitatives............................................................................... — 36
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 90

une manière générale, la transformation par corroyage et par traitements


D thermiques des alliages suppose la connaissance des états structuraux et
de la cinétique de leur évolution. Ces traitements reposent sur deux types de
données dont les méthodes de mesure les plus courantes font l’objet de cet
exposé :
— analyse des points de transformation physico-chimique : analyses ther-
mique, dilatométrique et magnétique ;
— analyse des structures (ou topographie des constituants : quantité, forme,
dispersion des phases) par microscopie optique ou électronique.
L’analyse des structures est topographique mais la micrographie, d’une
manière générale, n’est pas la seule à restituer la forme des constituants de struc-
ture. Toute exploration analytique ponctuelle systématique d’une propriété phy-
sique ou mécanique peut restituer la carte des propriétés des constituants de
la structure. Un exemple courant est l’analyse par microsonde à balayage ou
par microscope électronique à balayage ; dans tous les cas il y aura modulation,
par une propriété particulière, du signal réfléchi ou transmis par le métal.
p。イオエゥッョ@Z@ェ。ョカゥ・イ@QYYT

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 90 − 1


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MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________

1. Analyse des points


de transformation
Tout changement de phase physico-chimique dans les alliages,
que ce soit, pour les aciers, la transformation α → γ ou la formation
et la dissolution de précipités, s’accompagne de la variation de
propriétés physiques ou mécaniques. Les méthodes d’analyse ther-
mique, dilatométrique, magnétique, de résistivité électrique sont
parmi les plus commodes pour mesurer ces variations. L’analyse
optique permet, au moyen de certains dispositifs spéciaux, de suivre
la cinétique de ces transformations (platines chauffantes).
Figure 1 – Analyse thermique au refroidissement
d’alliages binaires A-B

1.1 Analyse thermique

Pour les mesures de température, le lecteur se reportera utilement


au traité Mesures et Contrôle et, en particulier, à l’article Couples
thermoélectriques. Caractéristiques et mesures de température
[R 2 590].
Les changements de structure physico-chimique s’accompagnent
de réactions exothermiques ou endothermiques que l’on peut carac-
tériser par l’enregistrement de la température θ en fonction du
temps t.
Cette méthode est applicable à la solidification, contrairement à
l’analyse dilatométrique (§ 1.2) qui n’est applicable qu’aux transfor-
mations à l’état solide.
Lorsque les réactions thermiques sont importantes, l’enregistre-
ment direct température-temps convient ; si elles sont faibles, on
emploie la méthode différentielle.
Figure 2 – Analyse thermique différentielle
1.1.1 Analyse thermique directe

Le dispositif de mesure est essentiellement constitué d’un couple


thermoélectrique noyé dans l’alliage que l’on chauffe puis refroidit.
La figure 1 montre l’allure des courbes obtenues lors de la solidi-
fication d’un alliage binaire avec solubilité partielle à l’état solide.
Cette méthode est utilisable à très haute température et sert
souvent à déterminer la cinétique de solidification en fonction de
la surfusion (influence de la vitesse de solidification, de la composi-
tion, des inoculants). Notons son utilisation courante en fonderie et
même en aciérie pour déterminer le liquidus des alliages ferreux ou
pour l’analyse rapide du carbone des fontes (creuset consommable
du type Tectip).
Un dispositif plus élaboré a été construit à l’IRSID pour la
détermination des points de transformation au cours d’un chauf-
fage rapide (chalumeau, induction) ou d’un refroidissement rapide.
Il est utilisé en particulier dans le domaine des transformations
rapides des aciers au refroidissement (trempe de 700 à 300 oC en
moins de 100 s) et permet d’obtenir à la fois les courbes θ (t ) et les
courbes dérivées dθ/dt.

1.1.2 Analyse thermique différentielle

La figure 2 montre le dispositif classique utilisé pendant le chauf- Figure 3 – Courbe d’analyse thermique différentielle
fage et le refroidissement d’un échantillon d’acier dont on compare
la température avec celle d’un étalon n’ayant pas de point de trans-
formation dans le domaine de température exploré (Pt, Ni, etc.).
Un exemple de courbe d’analyse thermique différentielle, avec
transformations exothermique et endothermique est représenté
sur la figure 3.

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_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE

1.1.3 Remarques

— Dans les deux méthodes précédentes, la définition des points


de transformation peut être améliorée par le tracé de la courbe
dérivée à partir de la courbe enregistrée.
— À propos de la représentativité de la mesure de température
avec un couple thermoélectrique, notons que la masse de l’échan-
tillon doit être supérieure à celle du couple afin que ce dernier ne
perturbe pas la température mesurée. La masse (ou plutôt l’étendue)
de l’échantillon ne doit pas non plus être trop grande pour que la
température y soit suffisamment homogène (sinon la courbe enre-
gistrée comporte des arrondis trop importants).
— En analyse thermique différentielle, des variations rapides de
température peuvent fausser les mesures lorsque conductivité et
capacités thermiques massiques de l’étalon et de l’échantillon sont
par trop différentes.

Figure 4 – Dilatomètre différentiel (type Chevenard)

1.2 Analyse dilatométrique


Lorsque l’échantillon est en acier (longueur 50 mm,
diamètre 5 mm), les pentes des domaines α et γ encadrent celle de
Réservée aux solides, cette méthode consiste à enregistrer les l’étalon (horizontale Ox).
variations de longueur d’une éprouvette en métal en fonction de la
température ou du temps (transformation isotherme), détectant Notons que l’étalon en pyros peut être, pour des études particu-
ainsi les changements de phase, y compris les précipitations ou lières, remplacé par un autre alliage, parfois même par un acier de
dissolutions de particules, les points de Curie, les transformations nuance voisine de celle de l’échantillon, afin d’accroître la sensibilité.
d’ordre des alliages. Exemples : les figures 5 et 6 montrent les courbes de dilatation
Contrairement à l’analyse thermique, les vitesses de refroidisse- différentielle obtenues lors du chauffage et du refroidissement de dif-
ment peuvent être très lentes. férents aciers et d’une fonte.
Dans ce qui suit, nous considérons la dilatométrie comme On remarque que la dilatation de ces alliages est en général plus faible
méthode de contrôle dans un laboratoire industriel : détermination que celle de l’étalon (pentes négatives), sauf dans le domaine austéni-
des points de transformation au chauffage et au refroidissement en tique et, surtout, lors de la graphitisation (figure 6b ).
vue de traitements thermiques, aussi bien pour exécuter des recuits Dans le cas d’un acier trempé (figure 5b ), on constate un raccour-
(détermination de Ac1 et Ac3 par dilatométrie différentielle) que pour cissement de l’éprouvette après refroidissement.
des refroidissements rapides (dilatométrie absolue).
1.2.1.2 Détermination des points de transformation
1.2.1 Dilatomètre différentiel Les courbes enregistrées comportent un certain nombre de sin-
gularités qui reflètent les diverses transformations affectant l’alliage
C’est un dispositif permettant d’amplifier les différences de dila- pendant son cycle thermique.
tation entre l’échantillon considéré et un étalon ; cet appareil est ■ Le point de Curie de la cémentite vers 210 oC (figures 5b et 6b)
très répandu en France. est marqué par un changement de dilatabilité en domaine α. Son
Il ne convient pas pour les vitesses de refroidissement élevées. amplitude varie avec la quantité de cémentite et sa position en tem-
pérature varie avec la composition (teneurs de Fe3C en Mn, Cr, etc.).
1.2.1.1 Enregistrement ■ Les points Ac1 et Ac3 sont parfois mal définis, la courbe dessinant
Partant des courbes classiques de dilatation directe en fonction un arrondi difficile à interpréter ; cet arrondi peut être dû à une ségré-
de la température, Chevenard (1917) a créé un appareil permettant gation (structure en bandes). Différentes méthodes de détermination
d’enregistrer la différence de longueur entre échantillon et étalon, de Ac1 sont en usage ; pour les départager, seule la méthode des
et ainsi d’utiliser une forte amplification pour détecter les transfor- cycles successifs (chauffage à Ac1 ± quelques degrés), suivie par voie
mations de structure des alliages. dilatométrique ou par voie micrographique, convient. En pratique,
on peut obtenir plus facilement des valeurs approchées de Ac1 et
Le schéma mécanique de cet appareil bien connu est donné en Ac3 [1] en traçant les tangentes à la courbe enregistrée complète
figure 4 : l’étalon en alliage pyros (à base de nickel, avec 8 % Cr, (figure 7).
4 % W, 3 % Mn, 3 % Fe) attaque l’angle droit du trépied Chevenard ;
il sert à la fois de métal de comparaison (sans point de transforma- ■ Les zones de transformations Ar’ perlitique, Ar’’ bainitique et Ar’’’
tion) et de pyromètre. martensitique apparaissent sur les courbes des nuances autotrem-
Si l’on remplace l’échantillon par un autre étalon pyros, l’appa- pantes (figure 6a ) avec des vitesses de refroidissement assez lentes.
reil trace une horizontale Ox qui sert d’échelle de température. Comme pour l’analyse thermique, le tracé de la courbe dérivée
Si la dilatabilité de l’échantillon est nulle, la courbe décrite est par la méthode Chevenard [2] permet de détecter avec plus de sûreté
une droite perpendiculaire à l’hypoténuse PPEc du triangle ; cette tout changement de courbure peu visible à l’œil sur la courbe enre-
droite peut servir à la lecture des dilatations vraies de l’échantillon. gistrée ; avec un peu d’habitude, on obtient rapidement de précieux
résultats.

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MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________

Figure 5 – Exemples de courbes de dilatométrie différentielle


d’aciers au carbone

Figure 6 – Exemples de courbes de dilatométrie différentielle


1.2.1.3 Erreurs d’enregistrement d’un acier allié et d’une fonte
■ La dilatométrie différentielle est fondée essentiellement sur l’iden-
tité de température entre l’échantillon et l’étalon ; on doit donc être
sûr que :
— la température est homogène dans l’échantillon : bonne dis-
position géométrique dans le four (notamment, les tubes de silice
courbés par fluage sont à éliminer), bon bouchage des deux extré-
mités du four ;
— la température de l’échantillon est la même que celle de l’éta-
lon, ce qui implique des vitesses de chauffage et de refroidissement
pas trop élevées pour éviter la recalescence (200 oC par heure au
maximum dans la zone de transformation).
■ L’étalonnage de l’appareil en température et en amplification est
souvent modifié involontairement par les usagers, en manipulant
les vis d’étalonnage au lieu de celles de mise à l’origine de la plume
et du spot (ce réglage de zéro devant être fait à ± 2 mm de celui qui
a été utilisé pour l’étalonnage). Figure 7 – Méthode approchée de détermination de Ac1 et Ac3

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_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE

■ L’étalon de pyros est affecté d’une transformation ordre-désordre peut lui échapper), son caractère qualitatif et quantitatif et enfin sa
(point Ay sur la figure 5a ) vers 500 oC qui n’est pas gênante ; cepen- bonne représentativité par l’exploration d’un volume de métal
dant, au-delà d’une centaine d’essais au-dessus de 1 000 oC, son oxy- important par rapport à d’autres méthodes plus ponctuelles.
dation peut faire varier sa longueur (l’étalonnage en température est
alors faussé) et, dans les cas graves, sa teneur en chrome baisse et
fait apparaître des transformations vers 300 oC.
1.3 Analyse magnétique
1.2.2 Dilatomètre absolu Nota : pour des informations détaillées sur la magnétométrie, le lecteur se reportera à
l’article spécialisé du traité Analyse et Caractérisation.
Il permet l’enregistrement direct de la dilatation d’une éprouvette
Cette méthode est applicable aux alliages ferromagnétiques, aux
en acier en fonction de la température ou du temps. Cette méthode
températures inférieures à leur point de Curie. Elle permet le dosage
est d’un usage général surtout depuis l’apparition des traducteurs
des phases ferromagnétiques, ainsi que la détection de leur appa-
et amplificateurs électroniques permettant une forte amplification
rition lors des traitements thermiques.
de n’importe quelle phase des transformations. Elle s’impose chaque
fois que la vitesse de refroidissement est élevée (domaine interdit
aux dilatomètres différentiels).
1.3.1 Mesures magnétiques à saturation
Un appareil de l’IRSID, par exemple, utilise une éprouvette, de
30 mm de long et de 4 mm de diamètre, dont on enregistre la tem-
L’aimantation spécifique (moment massique) à saturation peut
pérature avec un couple thermoélectrique et les variations de lon-
être mesurée dans un sigmamètre du type IRSID-Ugimag. Un échan-
gueur par un poussoir en silice. Dans son principe, l’appareil est donc
tillon de métal (quelques millimètres de diamètre et de longueur)
plus simple que le précédent et l’absence d’étalon lui confère une
est placé dans l’entrefer d’un aimant permanent (figure 10) ; son
grande souplesse d’emploi. L’appareil peut être complété par un dis-
extraction rapide induit dans des bobines détectrices un signal qui
positif d’analyse magnétique (appareil ATM, § 1.3.2). Son utilité
est fonction de son moment magnétique.
s’exerce dans deux domaines principaux :
— tracé des courbes TRC par refroidissement continu : la figure 8
[3] en est un exemple typique ;
— évolution des transformations isothermes au cours du revenu
ou de la transformation γ → α des aciers : par exemple, transfor-
mation isotherme d’un acier austénitisé vers 990 oC, maintenu
ensuite à 650 oC pour sa transformation en domaine perlitique, puis
refroidi à l’ambiante.
Le dilatomètre Armines-Adamel (construit par Instruments SA,
division Adamel Lhomargy) permet également d’obtenir les courbes
de dilatation en fonction de θ et de t, avec la possibilité d’enregistrer
simultanément θ (t ) et [dθ /dt ] (t ) (figure 9).

1.2.3 Conclusion
La dilatométrie n’est pas considérée comme technique de pointe,
de même d’ailleurs que la micrographie optique, et on oublie souvent
de faire appel à cette méthode. Il ne faut pas cependant oublier sa
rapidité dans l’exploration des phénomènes structuraux (en tempé-
rature et dans le temps), sa continuité (un phénomène passager ne

Figure 8 – Courbe type de dilatation absolue

Figure 9 – Dilatomètre Armines - Adamel

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MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________

Cet appareil est notamment utilisé pour la mesure de la quantité 1.3.2 Thermomagnétométrie
d’austénite résiduelle dans les aciers trempés ; comme la méthode
radiocristallographique, cette méthode magnétique est répétitive ■ Thermomagnétomètre Chevenard : méthode fondée sur la force
(car non destructive) mais beaucoup plus rapide (1 min environ) exercée sur un échantillon placé dans le champ non uniforme d’un
avec un volume exploré important. Rappelons que ce dosage par aimant permanent. L’appareil est une balance magnétique munie du
radiocristallographie est basé sur la comparaison des intensités trépied Chevenard, enregistrant cette force magnétique en fonction
des raies de diffraction X correspondant aux phases martensite et de la température.
austénite résiduelle ; la figure 11 en donne un exemple.
■ Appareil d’analyse thermique et magnétique (ATM) de l’IRSID :
méthode fondée sur la variation de perméabilité magnétique
accompagnant les transformations des alliages. L’échantillon, de
quelques millimètres de diamètre et muni d’un fin couple thermo-
électrique, est chauffé dans un four, puis refroidi dans l’entrefer d’un
aimant permanent (figure 12) ; une bobine enroulée sur cet aimant
enregistre l’apparition de la phase ferromagnétique, par exemple
pendant la trempe d’un acier (figure 13).

Figure 10 – Sigmamètre IRSID-Ugimag

Figure 12 – Appareil d’analyse thermique et magnétique IRSID

Figure 11 – Spectrogramme X d’un échantillon d’acier Figure 13 – Exemple d’analyse magnétique


à 12 % Mn décarburé

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_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE

2. Métallographies optique
et électronique
2.1 Définitions
La connaissance des matériaux passe par l’évaluation de la forme,
de la distribution, de la quantité et de l’identité des constituants
(phases) qui les composent. Les outils élémentaires d’auscultation
sont essentiellement les rayonnements électromagnétiques et les
particules de la matière, ce qui a donné naissance à deux méthodes
principales : la microscopie optique et la microscopie électronique.

2.1.1 Échelles d’observation

Une pièce mécanique d’une dimension de l’ordre du mètre est en


général constituée de grains métalliques de l’ordre de 10 µm, qui
eux-mêmes résultent d’un empilement de mailles cristallines élé-
mentaires de quelques dixièmes de nanomètre. Comme tous les élé-
ments de structure concourent aux propriétés et à la valeur d’usage
de la pièce, leur observation doit recouvrir en dimension linéaire plu-
sieurs puissances de 10 : les instruments d’observation doivent donc
avoir des grandissements de 10–1 à 106 (figure 14).
Le premier instrument d’observation est l’œil, qui permet d’exa-
miner des pièces mécaniques jusqu’à des dimensions de l’ordre de
quelques dixièmes de millimètre ; on appelle macroscopie l’obser-
vation à l’œil (au besoin aidé d’une loupe simple) depuis l’échelle
du mètre jusqu’à environ 0,04 mm. Au-delà, on utilise des instru-
ments optiques et électroniques : c’est le domaine de la microscopie,
qui permet d’examiner des objets de 0,1 mm à environ 1 nm.

2.1.2 Éléments de la structure métallique

Les principaux caractères d’un objet métallique industriel sont :


sa santé (continuité du matériau), sa propreté (absence de matière
étrangère nuisible) et son homogénéité physique (en structure) et
chimique.
La première qualité est la continuité du matériau, donc l’absence
de microporosités non souhaitées et de microfissures : ces particu-
larités peuvent exister à toutes les échelles.
L’hétérogénéité chimique se produit très généralement pendant
la solidification (ségrégation dendritique ou microségrégation, et
ségrégation, à l’échelle du moulage ou macroségrégation) et éga-
lement à l’état solide (ségrégation secondaire aux joints des grains
ou effet de traitements superficiels). Les éléments hors solution
peuvent donner des phases non métalliques (inclusions issues de
la solidification ou issues d’une pollution à l’état solide).
Les ségrégations dues à la solidification (ou à la pollution) sont
industriellement ineffaçables, quoique atténuables ; elles consti-
tuent la structure primaire et se superposent à la structure secondaire
qui, elle, est modifiable par traitement thermique et par traitement
mécanique. La structure secondaire se compose d’une ou plusieurs
phases cristallisées de compositions chimiques différentes, chaque
phase étant organisée en grains.
C’est la structure secondaire qui donne en très grande partie les
propriétés mécaniques, physiques et chimiques du métal. Rappelons
toutefois que les objets moulés en alliages monophasés ne peuvent
modifier leur cristallisation primaire : c’est la structure de solidifi-
cation qui détermine alors leurs propriétés d’usage.

Figure 14 – Échelles d’observation en microscopie

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MÉTALLOGRAPHIE _____________________________________________________________________________________________________________________

2.2 Préparation des surfaces Dans le cas où les échantillons sont poreux (alliages frittés) ou
fissurés, ou lors d’un manque d’adhérence de la matière d’enrobage,
il est bon d’imprégner sous vide la surface du montage avec un vernis
2.2.1 Prélèvement des échantillons durcissant : on évite ainsi des ressuages intempestifs lors de
métallographiques l’attaque micrographique, on facilite aussi le polissage de la surface.
La surface à examiner est d’abord la surface naturelle de la pièce
(pièce mécanique finie ou demi-produit), c’est-à-dire sa périphérie 2.2.2 Polissage
et les cassures éventuelles. L’examen interne visuel exige des coupes
ou des cassures en laboratoire : ce sont des surfaces préparées.
Pour les surfaces préparées, la finesse du polissage, c’est-à-dire
Sur les surfaces naturelles, les examens à entreprendre sont la microgéométrie de surface, est liée à la dimension des éléments
d’abord d’ordre macroscopique : examen à l’œil des caractéristiques de structure à détecter. Un élément de quelques dixièmes de mil-
géométriques (forme, état de surface), photographie d’ensemble, limètre tolère un dégrossissage au papier, ou un meulage fin ; par
puis essais non destructifs (ressuage, méthodes magnétiques et contre, les éléments plus fins exigent un polissage miroir (appelé
électriques, ultrasons, radiographie, cf. article Essais non destructifs poli spéculaire).
[A 875] dans le traite Génie mécanique). Viennent ensuite les exa-
mens quasi non destructifs : dureté en surface, macrographie sur
2.2.2.1 Polissage mécanique
la périphérie de la pièce, micrographie locale sur répliques
(§ 2.2.4.2.3). Ces essais permettent de choisir les endroits de La microgéométrie souhaitée peut être obtenue par enlèvement
prélèvement. mécanique de microcopeaux avec des outils très fins : les abrasifs.
La dureté Mohs des abrasifs courants est la suivante : (0)
2.2.1.1 Localisation des prélèvements
En dehors des problèmes généraux de prélèvements de matière magnésie chromite alumine carbure Si diamant
dans une série d’objets en vue de l’analyse ou de l’examen des
6 8 9 9,5 10
matériaux, se pose ici un problème particulier, à savoir l’hétérogé-
néité toujours possible d’une pièce bien déterminée : l’hétérogénéité
peut être d’ordre chimique ou physique. La quantité de métal à pré- Pour des raisons de rendement (vitesse de polissage), on utilise
lever, l’endroit et le sens de prélèvement sont fonction du type d’abord des abrasifs gros, puis des abrasifs de plus en plus fins de
d’observation à effectuer et de l’enchaînement des essais ultérieurs, granulométrie étagée entre 50 et 1 µm. Pour des raisons techniques
c’est-à-dire de la défectologie. de fabrication, on ne dispose d’abrasifs collés sur papier ou sur toile
(abrasifs dits appliqués) qu’entre 100 et 10 µm. Les abrasifs plus fins
que 10 µm sont donc utilisés en poudre dispersée dans un liquide
2.2.1.2 Moyens de prélèvement
ou dans une pâte, mais alors le rendement de coupe de ces abrasifs
Ils peuvent se classer en deux groupes : cassure en laboratoire libres devient très faible ; ils ont en effet plus tendance à rouler qu’à
ou découpe de la pièce. Dans un cas comme dans l’autre, la structure couper, et leur maintien est assuré par un tissu ou un velours.
à examiner ne doit pas être modifiée. La cassure en laboratoire doit La préparation mécanique comprend ainsi plusieurs stades :
notamment se faire dans le domaine de fragilité maximale du métal ;
par exemple, pour les aciers ferritiques, à l’azote liquide pour examen — usinage (sciage, rabotage, tronçonnage ou meulage) ;
microfractographique (§ 2.3.3) ou bien par cassure au bleu — prépolissage avec des abrasifs appliqués, la tendance actuelle
vers 400 o C (§ 2.3.1). Le découpage se fait par les méthodes est d’utiliser la série de la FEPA (Fédération Européenne des Produits
d’usinage classiques ou par tronçonnage, oxycoupage ou méthodes Abrasifs) de papiers abrasifs de grosseur de grain étagée (approxi-
apparentées. mativement en 2 en diamètre).
Les effets perturbateurs du découpage sont avant tout d’ordre Les abrasifs d’origine américaine sont exprimés en GRIT [tableau
thermique et d’ordre mécanique (écrouissage, § 2.2.3), l’effet ther- suivant d’après Struers (DK)] :
mique affectant le métal sur plusieurs millimètres de profondeur. Il — polissage avec des abrasifs libres (poudres en suspension),
est important de noter que, même par meulage ou tronçonnage en général de 6 et 3 µm ;
sous eau, la température superficielle, sur 0,01 mm de profondeur — finition (éventuellement) : polissage très fin avec des poudres
par exemple, peut largement dépasser 200 oC et, par conséquent, en suspension de 1 à 0,3 µm. (0)
affecter nombre de structures instables et même induire des micro-
fissures très superficielles. 2.2.2.1.1 Pratique succincte du polissage
Les appareils peuvent être très simples : un marbre en matière
2.2.1.3 Manipulation et enrobage
dure et indéformable pour le polissage manuel (mouvements
La manipulation des échantillons prélevés nécessite leur enro- linéaires aller et retour), ou bien des disques tournants, les échan-
bage dans des montages mécaniques ou en matières plastiques tillons étant tenus à la main (polissage semi-automatique) ou tenus
durcissant à froid (résines époxydes) ou à chaud (Bakélite), afin de par un bras mécanique tournant ou vibrant (polissage automatique).
faciliter le polissage manuel de petits échantillons ou le polissage Les papiers abrasifs de grosseur décroissante [220, 320, 400, 600
automatique de séries d’échantillons. La masse d’enrobage peut (US) en général] sont utilisés pour le prépolissage avec aspersion
être durcie du côté à polir par des charges métalliques ou non d’eau permettant de limiter l’échauffement et d’éliminer les copeaux
métalliques du commerce, afin d’éviter l’arrondissement des bords (figure 15) et abrasifs usés. Dans le cas où l’échantillon est tenu à
des pièces. Cet arrondissement peut être entièrement supprimé la main, il est utile de croiser les raies en passant d’un grade de papier
par dépôt électrolytique de 0,2 à 2 mm d’épaisseur. à un autre afin d’observer la disparition des raies produites par le
Exemple applicable aux alliages cuivreux et ferreux : dépôt électro- papier précédent.
lytique de nickel avec une anode en nickel, une solution de
120 g NiSO 4 + 8,5 g KCl + 21 g (NH 4)2SO4 + 1 000 g H 2O, un
courant
d’environ 50 mA/cm 2, à une température de 50 à 55 oC.

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_____________________________________________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE

Granulométrie FEPA P
60 80 100 120 150 180 220 240 280 320 360 400 500 600 800 1 000 1 200 1 500 2 000 2 400 (4 000)
Granulométrie US-standard
60 80 100 120 150 180 220 240 280 320 360 400 500 600

Grosseur de grain (µm)

260 200 160 125 93 76 68 58 52 46 39 35 30 26 22 18 14 12 10 8 5

— que dans le domaine du polissage : utilisation de tissus durs


tissés ou non tissés ; seul le polissage final tolère des tissus doux.
En contrôle, le polissage final se fait sur un tissu doux qui peut être
floqué court avec un abrasif (1 µm).
Pour un polissage final très soigné, ou utilise un tissu-mousse
dur [type OP Chem (Struers) ou Chemomet (Buehler)] avec l’abrasif
doux silice [OPS (Struers) ou Mastermet (Buehler) ou Final (Wirtz)]
dont le diamètre est d’environ 30 nm.

2.2.2.1.2 Principaux défauts de polissage


Ils apparaissent surtout pour les structures de dureté très hété-
rogène (graphite, inclusions, microporosités, carbures, nitrures, etc.)
ou très friables (composés Fe-Al). En particulier le polissage en relief
est favorisé par des polissages trop prolongés et par des abrasifs
trop doux... Par ailleurs, les microporosités et les inclusions tendres
donnent des traînées en creux (défaut de queue-de-comète) lors d’un
polissage unidirectionnel sur tissu. De toute façon, il est nécessaire
d’utiliser des supports durs (papiers de polissage de faible épaisseur)
et les tissus les plus durs afin de réduire le plus possible l’arron-
dissement des lèvres des fissures, porosités ou inclusions ; seuls les
tout derniers stades du polissage fin tolèrent des tissus doux ou des
velours synthétiques à poils très courts, avec des pressions de polis-
Figure 15 – Rayure et copeaux de métal produits pendant le polissage sage très faibles.
d’un acier mi-dur au papier abrasif 600 (série américaine)
Le polissage spéculaire est possible pratiquement jusqu’à une sur-
face de 1 dm2 ; au-delà, il faut se contenter d’un prépolissage au
papier 600 (série américaine), ce qui ne permet que des attaques
Le polissage manuel proprement dit se fait en croisant les raies macrographiques [4] (§ 2.2.4.2.4) ; dans ce dernier cas, la micro-
sur le même grade d’abrasif, sous peine de voir apparaître le défaut structure ne peut être observée que localement à l’aide de répliques
décrit au paragraphe 2.2.2.1.2. Le polissage est exécuté sur deux (§ 2.2.4.2.3).
grades en général : poudres de 6 µm puis de 3 µm (diamant ou alu-
mine) réparties sur des tissus dont le tissage est plus ou moins serré
2.2.2.2 Polissage électrolytique
(tissus durs ou tissus mous) ou sur des feutres (laine ou synthétiques)
ou sur du velours. Ces tissus sont tendus sur des disques de Nota : le lecteur trouvera toutes les données de base sur les techniques électro-
diamètre 200 ou 230 mm, tournant entre 200 et 300 tr/min, garnis chimiques dans les articles spécialisés des traités Génie électrique et Génie des procédés.
de pâte abrasive et, pour le diamant, humectés de liquide lubrifiant Le polissage électrolytique est fondé sur la dissolution anodique
à base d’alcool le plus souvent. de la surface de l’échantillon plongé dans un électrolyte approprié,
La durée de polissage par grade d’abrasif peut être dix fois plus et sous un potentiel et un courant déterminés (figure 16 et
longue que celle de prépolissage sur un papier. Toutefois, la tendance tableau 1).
est de remplacer les papiers de prépolissage par des poudres libres L’inconvénient de ce procédé est l’exagération des hétérogénéités
sur support dur (rodage). chimiques et physiques du métal ; en particulier, il ne convient pas
Les pressions à exercer sur les échantillons (en Pa) sont les pour l’examen des inclusions. Par contre, il donne une surface micro-
suivantes : ondulée sans raies de polissage et sans écrouissage (§ 2.2.3). Pour
ces raisons, il convient de polir mécaniquement au maximum et de
terminer par un polissage électrolytique le plus court possible : cette
recommandation est valable aussi bien pour les aciers durs que pour
Mode Prépolissage Polissage Finition le cuivre recuit ou pour le titane.
Automatique < 10 4 <5× 10 3 < 10 3 ■ Polissage électrolytique localisé : au-delà de quelques centi-
Manuel > 5 × 10 4 <2× 10 4 < 10 3 mètres carrés de surface, il est préférable de remplacer le bécher et
son électrolyte par une électrode creuse refroidie à l’eau, garnie
d’une coiffe imbibée d’électrolyte (figure 17) : c’est le polissage dit
Afin d’éviter les défauts de préparation, en particulier l’agrandis-
au tampon ; les paramètres électriques sont alors plus difficiles à
sement des bords de fissures et d’inclusions (§ 2.2.2.1.2), la tendance
respecter, mais ce dispositif permet des polissages localisés quasi
à l’utilisation de supports durs de polissage s’amplifie :
non destructifs sur chantier. On peut utiliser des solutions
— tant dans le domaine du prépolissage : remplacement des commerciales, ou bien préparer la solution suivante utilisable pour
papiers trop élastiques par des disques durs (type métal-Bakélite) les aciers et alliages d’aluminium : 10 cm 3 acide perchlorique
utilisés avec des abrasifs libres et un lubrifiant [Petrodisc M (Struers), à 60 % + 90 cm3 2-butoxyéthanol, sous 35 à 40 V.
Metlap, (Buehler)] ;

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Fractographie
Bases physiques
par Annick POKORNY
Ingénieur en défectologie, Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures
Docteur-ingénieur

1. Stades d’apparition des fissures ......................................................... M 4 120 - 3


1.1 Étendue du domaine d’investigation de la fractographie ........................ — 3
1.2 Étape de solidification du métal ................................................................. — 3
1.3 Étape de mise en forme .............................................................................. — 3
1.4 Étape de mise en œuvre ............................................................................. — 3
1.5 Étape de mise en service ............................................................................ — 3
1.6 Endommagement pendant le service ........................................................ — 4
2. Contraintes subies pendant la fabrication et l’utilisation ........... — 4
2.1 Contraintes mécaniques ............................................................................. — 4
2.1.1 Efforts statiques de base.................................................................... — 4
2.1.2 Contraintes statiques complexes en pratique industrielle.............. — 5
2.1.3 Multiaxialité......................................................................................... — 6
2.1.4 Variation temporelle des charges : choc et fatigue.......................... — 7
2.1.5 Contraintes internes ........................................................................... — 9
2.2 Influence de la température de service ou de fabrication........................ — 12
2.2.1 Résilience K ......................................................................................... — 12
2.2.2 Fluage .................................................................................................. — 13
3. Résistance du métal ................................................................................ — 15
3.1 Mécanismes de déformation ...................................................................... — 15
3.1.1 Déformation élastique........................................................................ — 15
3.1.2 Déformations permanentes ............................................................... — 15
3.1.3 Réparation des dommages................................................................ — 15
3.1.4 Dommages par fluage........................................................................ — 16
3.2 Types de fragilité des aciers ....................................................................... — 17
3.2.1 Fragilité métallurgique ....................................................................... — 17
3.2.2 Fragilité par corrosion ........................................................................ — 20
3.2.3 Corrosion sèche .................................................................................. — 22
3.2.4 Fragilité à l’hydrogène ....................................................................... — 23
4. Conclusion ................................................................................................. — 24
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 4 123

n organe mécanique est un élément destiné au fonctionnement d’un


U ensemble machine ou d’une structure métallique, chaque élément ayant
une fonction déterminée, en parallèle ou en série, avec d’autres organes. Sa
conception entraîne sa fabrication : élaboration du matériau, transformation
(mise en forme à chaud ou à froid), traitement en volume ou en surface...
La résistance — la « qualité » — de cette pièce mécanique, mesurée a poste-
p。イオエゥッョ@Z@ウ・ーエ・ュ「イ・@RPPR

riori par sa longévité, est évidemment fonction des propriétés du matériau et


de la façon particulière de fonctionnement. De toute façon, elle périt un jour par
usure, par corrosion ou par rupture. Même si elle ne se rompt pas, elle pourra

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FRACTOGRAPHIE _______________________________________________________________________________________________________________________

être remplacée au moment économiquement propice, et conservée comme


témoin de performance.
En ce qui concerne la rupture, tous les matériaux cristallisés, même non métal-
liques (céramiques, minéraux) présentent les mêmes caractères de cassure.
Nous nous limiterons ici aux matériaux métalliques cristallisés, en particulier
aux aciers.
Dans cet article, nous examinerons les contraintes subies par les organes
mécaniques et la capacité du métal à leur résister le plus longtemps possible ;
de fait une fissure apparaît lorsque les deux facteurs : forte contrainte et métal
faible, sont concomitants au même endroit. Ainsi sont réunies les disciplines de
mécanique et de physico-chimie.
Les particularités des reliefs des cassures, qui contiennent à la fois des
indications sur l’état réel des contraintes de fonctionnement et sur la structure
locale du métal seront examinées dans les articles M 4 121 « Fractographie.
Morphologie des cassures » et Form. M 4 122 « Fractographie. Macrographies
et micrographies ».
En effet, une cassure est la mémoire de la fabrication et de l’utilisation de la
pièce mécanique. Il faut avant tout savoir que cette mémoire existe : elle est
directement visible ; il faut la déchiffrer : elle est lisible. Enfin, il faut corriger la
conception et la réalisation de la pièce ou de la machine : elle est constructive.

L’étude complète du sujet comprend les articles :


— M 4 120 - Fractographie. Bases physiques (le présent article) ;
— M 4 121 - Fractographie. Morphologie des cassures ;
— Form. M 4 122 - Fractographie. Macrographies et micrographies ;
— Doc. M 4 123 - Fractographie.

(0)

Points de transformation des aciers (d’après NF EN 10052) Abréviations et symboles

Notation Définition
Ae1 : température d’équilibre définissant la limite inférieure
d’existence de l’austénite : température de la transforma-
tion eutectoïde. BDWTT Battele Drop Weight Tear Test
BH Bake Hardening
Ae3 : température d’équilibre définissant la limite supérieure
d’existence de la ferrite α. COD Crack Opening Displacement
CSC Corrosion sous contrainte
Aecm : température d’équilibre définissant la limite supérieure EDDQ Extra Deep Drawing quality
d’existence de la cémentite dans un acier hypereutec-
toïde. ESR Electro Slag Refusion
IF Interstitial Free
Ae4 : température d’équilibre définissant la limite entre le LAC Laminé à chaud
domaine d’existence de l’austénite et de la ferrite δ.
LAF Laminé à froid
La température de ces points est relevée lors d’un SBT Slow Bend Test
chauffage (Ac) ou abaissée par refroidissement (Ar).
SULC Super Ultra Low Carbon

Ms : début de la transformation de l’austénite γ en marten- Z Tôle quasi isotrope


site M. ZAT Zone affectée thermiquement

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______________________________________________________________________________________________________________________ FRACTOGRAPHIE

1. Stades d’apparition 1.2 Étape de solidification du métal


des fissures Dès l’instant où le métal liquide se solidifie, des contraintes
mécaniques lui sont appliquées, ne serait-ce que la gravité. Du
début à la fin de la solidification apparaissent des contraintes exter-
Les phénomènes mis en jeu au cours de la fabrication et de l’uti- nes ou internes et la possibilité de déchirure est liée aux efforts
lisation des pièces mécaniques sont exposés dans l’encadré 1. locaux de traction joints à une très faible capacité de déformation
du métal (A < 0,3 %) temporelle et locale, elle-même fonction de sa
composition chimique, de sa structure, de sa température... Le sou-
Encadré 1 – Phénomènes mis en jeu au cours de la dage par fusion est le siège des mêmes phénomènes, mais avec un
fabrication et de l’utilisation des pièces mécaniques gradient thermique plus important dans un espace plus réduit,
donc des contraintes mécaniques fort importantes.
■ Phénomènes métallurgiques
● Phénomènes chimiques
Ségrégations de solidification. Inclusions. 1.3 Étape de mise en forme
Ségrégation à l’état solide.
Pollution. Pendant la déformation à chaud (corroyage par laminage, for-
Traitement thermochimique. geage, filage, formage par procédés divers) ou à froid (tréfilage,
laminage, frappe à froid), des fissures et ruptures peuvent se pro-
Corrosion.
duire puisqu’il existe alors des efforts de traction internes même si
● Phénomènes physiques le procédé est globalement de compression [M 610]. La fissuration
Variation de volume (thermique ou physico-chimique). dépend alors de la ductilité locale du métal, fonction des adapta-
Conductivité thermique, rayonnement. tions et transformations structurales internes.
Diffusion de protons. Après un repérage non destructif, les porosités et les fissures
Endommagement par neutrons. internes peuvent être parfaitement ressoudées (puisque non
Magnétisme. oxydées) par un relaminage ou reforgeage judicieux. De toute
Mouillabilité. Coulabilité. manière, les demi-produits et les produits finis non conformes ne
● Phénomènes physico-chimiques
parviennent pas à l’utilisateur final, en principe.
Changement de phase. Trempabilité. Solubilité. Le lecteur pourra se reporter à l’article [M 4 130] Évaluation non
Précipitation. Vieillissement. destructive de la qualité des matériaux.
Grosseur de grains. Germination. Biphasage. La fractographie, à tous ces stades de fabrication du matériau,
Écrouissage. est applicable et nécessaire, comme elle l’est déjà pour les ruptu-
Recristallisation. Restauration. res en service.
Traitements thermomécaniques.
● Phénomènes mécaniques
Les types de fragilité de – 196 à 1 500 oC. 1.4 Étape de mise en œuvre
Forgeabilité (métal, inclusions).
Les plans de réalisation issus de la conception des organes et
Fragilité à froid. Ductilité.
des ensembles machine sont traduits dans la réalité du matériau.
Contraintes internes. Ce dernier peut déjà se présenter sous forme de produit fini en
■ Phénomènes mécaniques et géométriques dimensions et en propriétés, ayant subi des traitements thermomé-
Fatigue mécanique ou thermique. Fluage. caniques : tôles chaudières ou navales, barres, tubes profilés (dont
les rails), fils durs traités.
Triaxialité.
Usure. Usinabilité. Mais en général, en construction mécanique, le métal doit être
Types d’efforts externes. mis en forme par usinage ou par frappe à froid, et autres opéra-
Concentration de contraintes. tions, dont le découpage, le poinçonnage, le pliage, l’estampage, le
soudage, le traitement thermique dans la masse ou en surface...
Chacune de ces opérations doit être considérée comme un trai-
tement mécanique et thermique qui modifie la structure locale du
1.1 Étendue du domaine d’investigation métal ainsi que les contraintes internes ; chacune peut être poten-
de la fractographie tiellement une cause de rupture au moment de l’opération, ou
beaucoup plus tard.
La fractographie classique s’intéresse surtout aux ruptures en
service chez l’utilisateur ; mais ce dernier terme désigne aussi tous
les intervenants qui reçoivent et transforment le métal : le forgeron 1.5 Étape de mise en service
transforme un produit coulé par son fournisseur aciériste. Nous
sommes ainsi amenés à examiner les fissures apparaissant pen- Cette phase comprend le transport, le montage, les essais de
dant la solidification du métal et pendant son corroyage [M 610]. démarrage de l’ensemble mécanique. Il n’est pas rare de constater
En ce qui concerne les dimensions des pièces rompues exami- des blessures de la surface de pièces neuves, qui sont alors des
nées, elles peuvent varier dans de très larges limites : entre 0,1 mm amorces potentielles de fissuration : leur protection pendant le
et 1 m et de quelques grammes à 50 t ou 200 t, donc depuis les fils transport et le stockage peut être déterminante pour leur durée de
pour pneumatiques jusqu’aux cylindres de laminoirs ou rotors de vie.
générateur. Exemple (valable pour toutes les pièces onéreuses) : dans certaines
Parmi les époques de fissuration, plaçons en tête celle, encore usines on affiche le prix d’achat sur les cylindres de laminage à froid,
virtuelle, de la conception même des pièces mécaniques ; c’est une afin d’attirer l’attention et les soins nécessaires à ces masses rec-
cause pernicieuse qui n’est pas si rare ; nous en donnerons quel- tifiées et polies, pesant plusieurs dizaines de tonnes (par leur masse,
ques exemples. les cylindres paraissent indestructibles).

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FRACTOGRAPHIE _______________________________________________________________________________________________________________________

Au cours du montage, certains ajustements de forme sont exé-


cutés (réalignement d’axes, emmanchements...) parfois maladroi-
tement, avec des outils mal adaptés ([Form. M 4 122], figure 43) ;
ces retouches apparemment innocentes permettent la mise en
route ; mais pour combien de temps ? Tension
Par ailleurs, les essais de surcharge et de survitesse sont à doser
et à noter (tenue d’un suivi de pièces : date de l’essai, durée, ampli- Compression
tude, température du chargement...).

D
1.6 Endommagement pendant le service
À ce stade final, la dégradation de la pièce s’opère selon plu-
sieurs mécanismes : usure, corrosion, fissuration, rupture, qui peu- H
vent être dus à un système de contraintes non prévues, à des
variations de l’environnement (température, corrosion à l’arrêt) ou
à un métal inadapté. Elles sont donc soumises à tous les aléas
habituels d’un chantier ou d’une usine de production. Ductile Fragile Ductile Fragile

Dans certains cas, en milieu public, les sécurités techniques sont t tension
prises en défaut, car la foule a tendance à surestimer « la solidité » c compression
(fiabilité) de certains ouvrages métalliques : échafaudages de
tribunes provisoires non ancrés, passerelles trop souples, qui inci- a tension et compression
tent à se balancer..., sans parler des véhicules surchargés.
Pendant toutes ces étapes de fabrication et d’utilisation, une fis-
suration apparaît lorsque les deux conditions déjà notées sont réu-
nies simultanément au même endroit : efforts locaux de traction
(§ 2) et fragilité au moins momentanée du matériau (§ 3). t
t t

c
Torsion Pliage

2. Contraintes subies
pendant la fabrication
et l’utilisation
Les contraintes externes et internes varient beaucoup avec les
conditions de chargement ; elles interviennent par leur intensité,
multiplicité, périodicité et répartition dans l’espace et dans le
temps. Les irrégularités de fonctionnement constituent un spectre Ductile Fragile Ductile Fragile
spatial et temporel de contraintes.
b torsion et pliage
Les gradients thermiques et les transformations de structure à
cœur ou en surface (§ 2.1.5), ainsi que la corrosion (§ 3.2.2) créent
aussi des contraintes mécaniques. Figure 1 – Contraintes élastiques de base et fissures
En l’absence d’efforts extérieurs, un organe de machine est
mécaniquement neutre : ses contraintes internes s’équilibrent à la
manière des objets en verre trempé.
axiale (contrainte normale) à aspect fragile entourée d’une colle-
rette dite à nerfs (contrainte de cisaillement) d’aspect ductile,
l’ensemble ayant la forme bien connue de cuvette ou de cratère.
2.1 Contraintes mécaniques L’aspect ductile ou fragile est pris ici au sens macrographique,
cet aspect visuel tient compte notamment de l’amplitude de la
2.1.1 Efforts statiques de base déformation plastique : lorsque celle-ci est très faible ou nulle, la
cassure est dite fragile. Seul l’examen microscopique décide du
Pour les trois types d’efforts : traction, compression, torsion, la mode exact de rupture : faciès ductile ou faciès fragile ([M 4 121],
figure 1 schématise la direction des efforts normaux, des § 1.2).
contraintes de cisaillement et les ruptures dans les matériaux poly-
cristallins ductiles ou fragiles. 2.1.1.2 Efforts en compression
Le lecteur pourra se reporter à l’article [M 45] L’état métallique.
Une rupture ne se produit que si le guidage spatial de la pièce
Déformation plastique.
est dissymétrique (répartition non isotrope des efforts). Rappelons
que le filage isostatique permet de déformer sans rupture les maté-
2.1.1.1 Efforts en traction riaux fragiles.
Ces deux types de rupture peuvent coexister dans la même pièce Lorsque la pièce est latéralement libre, la déformation périphé-
suivant sa forme et suivant les conditions de chargement. Pour les rique peut être en tonneau ou en diabolo, ou arquée (flambement)
métaux ductiles, la cassure est habituellement formée d’une zone suivant l’élancement de la pièce (§ 2.1.2.2).

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M 4 120 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

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______________________________________________________________________________________________________________________ FRACTOGRAPHIE

Pour les matériaux ductiles et pour des pièces de faible hauteur,


la déformation en tonneau ouvre les imperfections de surface
(lignes de laminage, stries d’usinage...), ce qui est un moyen pra-
tique pour les détecter. Mais cette déformation peut être aussi en Rotule
diabolo (figure 1a) pour une hauteur comprimée H/D > 2, en
pratique ; auquel cas, contrairement au précédent, c’est le cœur de
la pièce qui est en tension, et des déchirures internes peuvent se Guidage
Rotule
former (phénomène bien connu des lamineurs et forgerons de
forte section).
Ainsi, un procédé de formage globalement en compression peut Encastrement
engendrer localement des zones en extension avec des fissures ;
de même un formage globalement par extension peut produire des
zones en compression (effet de frette, striction, cloquage...).

2.1.1.3 Efforts en torsion libre Déport


La contrainte élastique maximale est à la périphérie et nulle dans
l’axe. En principe, la rupture débute en surface, la cassure ductile
est plane et normale à l’axe, ou bien longitudinale ; pour les maté- Figure 3 – Divers profils de flambage d’axes comprimés
riaux fragiles, la cassure est torse (en spirale). avec diverses liaisons

Constatons que les formes de rupture de la figure 1 permettent


de comparer les effets des trois types de chargement : une rup- 2.1.2.2 Efforts de compression
ture ductile par glissement est orientée à 45o de la direction de
traction et de compression (et donc aussi de pliage), mais à 90o En plus des effets ci-dessus (§ 2.1.1.2), ils donnent lieu au flam-
en torsion. bement lorsque la pièce est élancée : H/D > 5, valeur expérimen-
tale. C’est le cas notamment des arbres d’engrenages coniques,
des poteaux et des poutres en treillis. La déformation en arc
entraîne un pliage et une rupture brusque. Il y a un siècle, les
2.1.2 Contraintes statiques complexes membrures comprimées étaient en fonte nervurée (fuseau quadri-
en pratique industrielle lobé), de même les bielles en acier en construction mécanique.
La figure 3 montre divers types de flambement (ou flambage)
Les efforts de traction, compression, torsion peuvent se combi-
suivant le mode de liaison : rotule, encastrement, guidage. Ces
ner suivant les conditions de tracé et d’emploi. Si on les superpose
schémas sont valables aussi bien en construction métallique qu’en
deux à deux, il est rare que le troisième n’intervienne pas.
construction mécanique, où les ruptures par pliage sont brutales,
Le degré de complexité du champ de contraintes est élevé même vu l’utilisation d’aciers plus durs.
dans les pièces les plus simples et les plus courantes.
Les remèdes sont connus :
Exemple : dans le cas des chaînes, leurs maillons sont soumis non — limitation des ventres de déformation élastique (paliers pour
seulement aux types d’efforts précédents mais aussi au pliage, vrillage, les arbres longs) ;
vibrations, sans compter l’environnement ; leurs conditions d’emploi — ou bien augmentation du module d’inertie I/V de la pièce en
sont très variées et mal connues en manutention, en travaux de terras- cet endroit, qui conduit à concentrer la matière sur la périphérie de
sement, au fond des mines. la section de la pièce mécanique (axes tubulaires, bielles de section
« os de chien »).
2.1.2.1 Efforts de traction
Ils peuvent être désaxés et alignés ou non (figure 2), auquel cas 2.1.2.3 Efforts de pliage
une flexion apparaît. Tout ancrage de l’une des extrémités de la
pièce modifie le champ des contraintes ; l’uniaxialité en traction ne Ils sont en fait une combinaison d’efforts de traction et de
peut être obtenue que par une liaison de rotation du type rivet compression, qui ne sont pas forcément égaux.
(§ 2.1.3) : autoalignement. La figure 4 montre divers cas : pliage simple ou combiné à une
traction ; la fibre neutre n’est alors plus centrée à mi-épaisseur, elle
peut même être extérieure au métal. C’est aussi le cas des pièces
courbes sollicitées par traction (maillon de chaîne ovale, figure 5).
Rappelons ici que la flèche élastique est fonction du module
d’élasticité E ≈ 215 000 MPa pour le fer et tous les aciers, mais E
diminue lorsque la température croît (figure 6).
La figure 7 rappelle, suivant le type de liaison (appui, encastre-
t ment, console), cf. [A 330] Méthodes de calcul des structures élas-
t
c
tiques, la répartition des moments de flexion classiques des pièces
élancées :
t
 = σ I/V
avec I moment d’inertie par rapport à l’axe neutre,
Traction excentrée Pièce courbe V distance de la fibre considérée à l’axe neutre.
Cette répartition est également valable pour les organes de
Figure 2 – Sollicitations complexes machine et, bien sûr, en présence d’efforts alternés.

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Fractographie
Morphologie des cassures
par Annick POKORNY
Ingénieur en défectologie, Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures
Docteur-ingénieur

1. Microfractographie et macrofractographie...................................... M 4 121 - 2


1.1 Terminologie ................................................................................................ — 2
1.2 Faciès micrographique................................................................................ — 2
1.3 Aspect macrographique.............................................................................. — 4
1.4 Relations fissure ou cassure avec la forme et structure
de la pièce .................................................................................................... — 6
1.5 Commentaires.............................................................................................. — 7
2. Pratique de la fractographie ................................................................. — 7
2.1 Dès l’annonce d’une rupture ...................................................................... — 7
2.2 Examens macroscopiques et microscopiques.......................................... — 8
2.3 Interprétation ............................................................................................... — 8
2.4 Conception des pièces, rapports mécanique-métallurgie........................ — 9
3. Conclusion ................................................................................................. — 9
3.1 Importance relative des causes de dégradation ....................................... — 10
3.2 Rôle technique et économique de la fractographie .................................. — 11
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 123

oute rupture d’organe de machine ou de construction métallique suppose


T simultanément des efforts locaux de traction et une faiblesse au moins
momentanée du métal. La rupture commence par une fissure qui se propage à
partir d’une amorce avec une vitesse très variable : rupture très brusque ou fis-
suration s’étendant sur quelques mois. Les cassures portent l’empreinte des
deux conditions de rupture.
Le lien entre mécanique et métallurgie ainsi observé n’a pas pu échapper à nos
ancêtres futés : déjà probablement dans la recherche des minéraux transforma-
bles en outils tranchants (silex), puis aux cours d’« essais mécaniques » d’épées
cités par des auteurs grecs.
De telles observations ont été précisées plus tard par écrit : G. Agricola (Bauer)
(1556 Bale), L. Ercker (1574 Prague), R. Réaumur (1722 Paris), A. Martens (1878
Berlin), C. Zapffe (1939 ASM).
L’observation raisonnée de la morphologie des cassures permet de détecter
deux caractéristiques fondamentales : d’une part l’amorce des fissures et d’autre
part leur mode de propagation. Elle permet de remonter à la (ou les) cause(s) de
la rupture : l’intensité et la distribution réelles des contraintes et son uniformité
métallurgique. Elle permet donc d’améliorer la conception, la réalisation et les
conditions d’emploi des ensembles mécaniques.
L’étude complète du sujet comprend les articles :
— M 4 120 – Fractographie. Bases physiques ;
p。イオエゥッョ@Z@、←」・ュ「イ・@RPPR

— M 4 121 – Fractographie. Morphologie des cassures (le présent article) ;


— Form. M 4 122 – Fractographie. Macrographies et micrographies ;
— Doc. M 4 123 – Fractographie.

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FRACTOGRAPHIE _______________________________________________________________________________________________________________________

1. Microfractographie ruptures lentes progressives, dites de fatigue, sont les mieux con-
nues par leurs profils caractéristiques. La complexité d’autres
et macrofractographie modes de rupture dérivés de la corrosion jointe au fluage augmente
avec les exigences croissantes des industries chimiques et
thermiques ; les problèmes du durée de vie et de sécurité sont alors
résolus cas par cas avec l’expérience acquise.
1.1 Terminologie
De nombreux termes sont utilisés pour caractériser les cassures
suivant le point de vue où l’on se place. Certains sont précis (faciès
Parmi les nombreux modes de rupture en service et en fabrica- micrographique), d’autres le sont moins (aspect ductile ou fragile).
tion, les ruptures soudaines dites fragiles ou semi-fragiles, et les La tableau 1 regroupe les termes généralement employés.
(0)

Tableau 1 – Terminologie généralement utilisée en microfractographie et macrofractographie


Mécanisme physique Cisaillement-glissement Clivage Cisaillement alterné Décohésion inter-
(décohésion (fatigue) granulaire
intragranulaire) (ségrégations et fluage)
Faciès micrographique Cupules Rivières Stries Conchoïdes
Aspect macrographique Fibreux, mat, à nerfs, Granulaire brillant Lisse Granulaire mat grenu
« normal » cristallin
Énergie, allongement Ductile Fragile Fragile Fragile (après allongement
si fluage)
Semi-fragile

Certaines cassures sont intergranulaires ou intragranulaires, cor- décollements s’arrondissent en pores ovoïdes, puis les ponts de
rodées ou non. métal entre ces cuvettes se rompent par glissement à 45˚ environ
Deux types d’outils d’observation transparaissent dans le avec un fort écrouissage, donnant une déchirure en cupules, dont
tableau 1 : la macrographie à l’œil et à la loupe, suivie par la micro- certaines gardent encore la particule-amorce ([Form. M 4 122]
graphie optique ou électronique ; le début de la fissuration peut être figure 2).
éventuellement suivi par des méthodes non destructives. Les faces opposées complémentaires de la rupture montrent :
L’usage des termes ductile ou fragile est très courant, mais peut — soit des cupules équiaxes ;
prêter à confusion : il est basé sur l’observation à l’œil de la défor- — soit des demi-cupules allongées parallèles (en mode I : déchi-
mation plastique macroscopique, qui est appréciable ou non. Ainsi rure) ou opposées (mode II cisaillement-coin) ou mode III cisaille-
observe-t-on des cassures par clivage (fragile à l’échelle du grain) ment-vis) ;
précédées d’une déformation notable ; inversement, une cassure — soit des cupules croisées (modes I + III) (figure 1).
par traction d’une pièce fortement entaillée se produit brusquement Ainsi les pièces lisses cassées par traction statique montrent une
par glissement ductile avec une déformation macroscopique quasi zone axiale plane à cupules équiaxes entourée d’une collerette incli-
nulle. Par ailleurs, un aspect granulaire peut être de faciès ductile. née « à nerfs » à cupules allongées opposées (cisaillement simple).
Malgré ces difficultés liées à la terminologie, ces termes ductile/ Dans les métaux ductiles, les cupules sont plus profondes que
fragile sont à conserver dans la pratique courante, car toute défor- dans les métaux plus durs ; elles sont petites et serrées dans les
mation préalable à la rupture prévient l’utilisateur et apparaît donc aciers trempés et revenus à cause de nombreux carbures fins ;
sécurisante. Faudrait-il se méfier des aciers à haute limite l’apparence granulaire est le reflet de la grosseur de grain γ, sans en
élastique ? être la mesure (voir aussi § 1.2.4).
Les cupules peuvent être très allongées, en auges, lorsque les car-
bures ou les inclusions sont allongées ([Form. M 4 122] figure 3).
1.2 Faciès micrographique L’aptitude au glissement des aciers ferritiques diminue lorsque la
température s’abaisse ou à vitesse ou triaxialité élevée, ou en pré-
sence de précipités, de certains éléments d’alliage, de gros grains.
Les mécanismes physiques déjà abordés dans l’article [M 4 120], Ces fragilisations donnent alors lieu à la décohésion par clivage.
figure 31, illustrent les modes de rupture :
— les glissements (par cisaillement) donnent un faciès à cupules ;
— les clivages (par décohésion intragranulaire) des faciès à 1.2.2 Rupture par clivage (fragile)
rivières ;
— les cisaillements alternés des faciès à stries ; Dans les aciers ferritiques, le clivage est une décohésion transcris-
— les décollements (décohésions) intergranulaires des faciès talline, traversant donc les grains le long des plans (100) ([M 4 120]
conchoïdaux. figure 32) donnant un aspect brillant (analogue au ferroalliage
Fe – Mn spiegel), la facette est particulière au grain clivé ; la fissure
se transmet rapidement aux grains voisins par réamorçages. La
1.2.1 Rupture par glissement (ductile) multiplicité des amorces aux joints donne de nombreux départs de
transgranulaire (parfois intergranulaire) clivage sur des plans de décohésion voisins, qui se rejoignent petit
à petit par des marches dessinant des « ruisseaux » puis des
L’amorçage se fait par décollement du métal des particules de « rivières », indiquant par là même la direction de propagation de la
module E différent de l’acier (inclusions, carbures, nitrures) ; ces rupture (figure 2).

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M 4 121 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

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______________________________________________________________________________________________________________________ FRACTOGRAPHIE

Zones à nerfs
Chevrons Zone à Zones à nerfs Rayures
grains
Mode I

Ouverture

Mode II Cassure Cassures Cassure Influence Influence


à grains à grains à nerfs de rayures d'une dissymétrie
et à nerfs en surface des contraintes

Figure 3 – Cassures semi-fragiles (en traction)


Traction pure
Glissement droit

1.2.3 Rupture progressive semi-fragile


(rupture soudaine)
Mode III
Les deux mécanismes notés clivage (§ 1.2.2) et glissement (§
1.2.1) peuvent coexister sur la même cassure :
— soit localisée en zones macrographiques distinctes : une partie
plane, l’autre en biseau (§ 1.3.1) ;
Cisaillement-vis Glissement-vis — soit alternés à l’échelle microscopique : grains à rivières alter-
mode II + III nés avec des grains à cupules.
Traces des cupules dessus, dessous Ce dernier mode de rupture prend le nom de semi-fragile : la rup-
ture est soudaine, imprévisible (les essais non destructifs sont ino-
pérants) donc redoutables. Ce mode affecte les produits longs
Figure 1 – Modes de rupture et faciès des cupules complémentaires
(cassure en travers de la section, [Form. M 4 122] figures 16 et 18) et
surtout les tôles sous tension élastique ; la coexistence à l’échelle
des grains a lieu dans la zone médiane d’aspect cristallin.
À partir d’une amorce axiale, la progression se fait par clivage
Grains de métal subit des grains en avant du front de fissure, puis les ponts de métal
entre ce front et le clivage se rompent par glissement ; chaque
cédage brusque entraîne l’émission d’ondes de choc opposées, à la
vitesse du son, soit 5 400 m · s−1, réamorçant de nouveaux jalons de
Rivière
clivage dans les grains suivants (figure 3). Ces saccades succes-
Languette sives sont entrecoupées d’arrêts de quelques microsecondes,
Marche Sens donnant ainsi une célérité moyenne de progression d’environ
de propagation
700 m · s−1. Ces bons successifs rayonnants donnent l’aspect
macroscopique de chevrons (§ 1.3.1.2) lorsque le plan médian de la
Facette de clivage tôle est le plan de symétrie mécanique et métallurgique de la tôle.
On peut remarquer que l’énergie élastique emmagasinée dans la
Grains de métal
tôle est analogue à la rigidité des machines de traction.

Figure 2 – Rupture fragile par clivage : faciès à rivières


1.2.4 Ruptures intergranulaires

L’énergie de clivage étant très inférieure à celle du glissement et la Les déchirures par glissement et par décollement (décohésion
déformation plastique étant quasi nulle, la rupture est fragile dans la sans clivage) peuvent aussi se produire le long des joints de grain
phase clivage, car elle est souvent précédée ou suivie d’une défor- lorsque certains éléments d’alliage y sont concentrés soit en solu-
mation notable. tion, soit sous forme de particules (précipités) (figure 4). Dans ce
dernier cas, la surface des grains de la cassure est garnie de cupules
Juste avant la décohésion rapide, des macles apparaissent dans centrées :
la ferrite ([M 4 120] § 3.1.2), mais, leur plan de macle (112) ne coïnci- — sur des carbures d’aciers alliés fragilisés par revenu vers
dant pas avec le plan (100) de clivage ([Form. M 4 122] figure 65), 300 ˚C et des aciers inoxydables γ sensibilisés vers 650-800 ˚C ;
elles se manifestent par des languettes s’intercalant en creux ou en — ou sur la phase σ : aciers réfractaires sensibilisés vers 700-
relief entre les rivières ([Form. M 4 122] figures 4 et 5). 800 ˚C (avec fragilité à froid < 200 ˚C) ;
— ou sur des nitrures AlN précipités aux joints de grain γ < 800 ˚C.
La cassure des aciers austénitiques inoxydables (avec Cr + Ni) ou Dans les aciers brûlés, vers 1 150-1 200 ˚C pour les aciers à outils,
non (avec Mn) et les alliages c.f.c. ne présentent pas de clivage, des traces de fusion apparaissent sur la surface des grains et la
donc pas de rivières ; la rupture à très basse température des aciers pièce est irrécupérable ([Form. M 4 122] figures 54 et 55 b).
inoxydables à haute résistance est dite fragile, mais comporte des S’il n’y a pas de précipités intergranulaires, la cassure conchoïde
cupules (ductiles). montre des surfaces courbes lisses qui sont témoins d’une ségréga-

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Fractographie
Macrographies et micrographies
par Annick POKORNY
Ingénieur en défectologie, Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures
Docteur-ingénieur

Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 123

L ’étude complète du sujet comprend les articles :


— M 4 120 – Fractographie. Bases physiques ;
— M 4 121 – Fractographie. Morphologie des cassures ;
— Form. M 4 122 – Fractographie. Macrographies et Micrographies (le présent
article) ;
— Doc. M 4 123 – Fractographie.
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FRACTOGRAPHIE ______________________________________________________________________________________________________________________

1. Légendes figures formulaire

Figure 1 – Dessin macrographique de la cassure d’une barre de fer


(d’après [8])
1 µm

Figure 4 – Faciès à rivières dans deux grains jointifs


avec langues triangulaires (macles). Acier doux rompu à – 196 oC.
Cassure fragile par clivage, ME (d’après [9])

100 µm

Figure 2 – Faciès à cupules renfermant des gros et fins carbures.


10 µm
Cassure d’un rotor de 98 t en acier 35NiCrMo15 trempé et revenu, MEB

Figure 5 – Faciès à rivières, joints de grains en blanc.


Acier doux rompu à – 20 oC, microscope optique

100 µm 10 µm

Figure 3 – Plage voisine de la figure 2 : cupules et sulfures allongés. Figure 6 – Faciès conchoïdal. Acier dur brûlé :
Cassure ductile, MEB cassure intergranulaire fragile, MEB

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______________________________________________________________________________________________________________________ FRACTOGRAPHIE

100 µm 100 µm

Figure 7 – Faciès mixte à cupules et à conchoïdes : zone ductile Figure 10 – Détail de la figure 9 dans la zone dendritique
et zone fragile intergranulaire. Acier mi-dur allié rompu à 20 oC, MEB des microretassures. Acier X120Mn12 brut de coulée, MEB

10 µm

Figure 11 – Faciès à stries festonnées et sillons.


1 µm Acier inoxydable ferritique rompu par fatigue, microscope optique
(flou dû à la faible profondeur de champ)

Figure 8 – Stries d’oxydation sur cassure intergranulaire


par fatigue à chaud (700 oC), ME (d’après [9])

100 µm 10 µm

Figure 9 – Cassure à faciès conchoïdal (décollement de grains Figure 12 – Faciès à stries, festons et sillons. Acier doux rompu
basaltiques) et dendritique (microretassures), microscope optique par fatigue traction-compression, ME (d’après [9])

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Diffraction des métaux et alliages


Interactions particules-matière
par Bernard JOUFFREY
Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579
École Centrale Paris
et Richard A. PORTIER
École nationale supérieure de chimie de Paris
Université Paris VI

1. Principes de base ..................................................................................... M 4 125 - 2


2. Ondes et particules ................................................................................. — 3
2.1 Différents types de particules ..................................................................... — 3
2.2 Relativité et particules rapides ................................................................... — 4
2.3 Calcul de la longueur d’onde associée λ ................................................... — 4
2.3.1 Calcul de l’énergie relativiste de la particule.................................... — 4
2.3.2 Calcul de la vitesse de la particules................................................... — 5
2.3.3 Calcul de la longueur d’onde associée ............................................. — 5
3. Interactions particules-matière ........................................................... — 6
3.1 Types de particules utilisées ....................................................................... — 6
3.2 Interactions élastiques ................................................................................ — 7
3.2.1 Facteur atomique de diffusion........................................................... — 8
3.2.2 Cas d’un cristal.................................................................................... — 9
3.2.3 Relation entre potentiel et densité électronique .............................. — 9
4. Quelques éléments de cristallographie ............................................. — 10
4.1 Cristal parfait................................................................................................ — 10
4.2 Réseau de Bravais ....................................................................................... — 11
4.3 Autres réseaux. Maille élémentaire ........................................................... — 11
4.4 Symétries cristallines et réseaux de Bravais............................................. — 12
4.4.1 Groupes de symétrie et groupes ponctuels de symétrie ................ — 12
4.4.2 Les 14 réseaux de Bravais et leurs sept systèmes cristallins.......... — 12
4.4.3 Quelques exemples de symétries ..................................................... — 14
4.4.4 Extension à des réseaux quelconques.............................................. — 14
4.4.5 Nombre de coordination.................................................................... — 14
4.4.6 Symétrie d’ordre 5 .............................................................................. — 14
4.5 Indexation des directions cristallines et des plans réticulaires ............... — 15
4.5.1 Directions cristallines ......................................................................... — 15
4.5.2 Plans réticulaires................................................................................. — 15
5. Conclusion ................................................................................................. — 16
Références bibliographiques ......................................................................... — 16

’exploration de la matière se fait, notamment à l’échelle atomique, grâce à


L l’interaction entre les atomes (leur noyau ou leur accompagnement électro-
nique) et un rayonnement incident (photons X, électrons lents, électrons rapides,
neutrons, rayonnements infrarouges, ultraviolets, hautes fréquences...). Dans ce
dossier, il sera essentiellement question de diffraction des électrons. Nous en
verrons les principales particularités et ferons quelques références aux rayons X
et aux neutrons.
Nous allons, dans cette première partie, présenter une approche des inter-
actions particules-atomes et aborder quelques notions de cristallographie.
Dans une seconde partie [M 4 126], nous présenterons les lois de la diffrac-
tion appliquées à l’étude des structures atomiques et, en particulier, à celles
p。イオエゥッョ@Z@ュ。イウ@RPPW

des métaux et alliages métalliques.

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est strictement interdite. − © EditionsT.I. M 4125 − 1

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DIFFRACTION DES MÉTAUX ET ALLIAGES ___________________________________________________________________________________________________

Dans le cas des électrons, des photons X, des neutrons, la


1. Principes de base direction de propagation du faisceau est ainsi modifiée lors de la
traversée du spécimen.
Pour explorer la matière au niveau atomique, le faisceau incident
est composé de particules qui possèdent une onde associée dont ■ Pour une onde plane monochromatique incidente (k bien défini) et
la longueur d’onde est de l’ordre des distances interatomiques ou un cristal topologiquement ordonné, seules des directions discrètes
bien inférieure. Ces ondes incidentes (chaque particule a son onde de propagation sont actives après interaction ; c’est le phénomène de
associée) sont en général considérées comme des ondes planes diffraction de Bragg.
monochromatiques (d’une longueur d’onde bien déterminée),
correspondant à un état stationnaire, c’est-à-dire que le temps Par exemple, dans le cas des électrons et si l’échantillon est
n’intervient pas. On écrit cette onde sous la forme : mince, une partie des particules incidentes ne subira pas d’interac-
tion, mais aura une relation de phase avec la partie diffractée.
φ i (r) = exp i k· r L’approche quantique rend bien compte de cette probabilité d’inter-
action ou d’absence d’interaction. On peut également en donner, en
avec k vecteur d’onde (que nous définirons plus loin), première approximation, une interprétation classique limitée en uti-
r position où l’onde est considérée. lisant la notion de libre parcours moyen et de statistique de Poisson.
Cette onde interagit avec l’échantillon. Elle est déviée, c’est-à-dire Mais le libre parcours moyen ne sera calculé de manière exacte
diffusée dans l’espace. La direction de propagation n’est plus uni- qu’à l’aide de la mécanique quantique. De plus, surtout si le cristal
que. L’onde incidente donne naissance à diverses ondes sphériques, est d’épaisseur notable, les intensités correctes ne pourront être
de la forme (nous omettons le facteur de normalisation) : calculées qu’à partir d’une théorie dite dynamique qui traite de la
diffraction multiple des électrons dans un cristal en utilisant l’équa-
exp ik ′ ⋅ r
φ d (r) = ---------------------------- tion de Schrödinger.
r
ayant des relations de phase précises entre elles (cohérence). Dans ■ Dans le cas où il y a absence d’ordre topologique, comme pour
cette formule, k ′ est colinéaire à r
, ce qui permet d’écrire k′·r comme les matériaux amorphes, le rayonnement est diffusé dans l’espace
un produit de modules k ′ · r. L’origine des phases, pour l’onde sphé- avec une distribution continue des directions de propagation des
rique, est le cœur du centre diffuseur (atome, électron). L’onde finale ondes, mais avec différents poids ; c’est le phénomène de diffusion
sortante, φ f (r), sera alors donnée par le produit de l’onde incidente diffuse. Il n’y a pas de diffraction de Bragg mais des modulations de
exprimée à l’origine du centre diffuseur (de phase k· r cd , où rcd l’intensité diffuse qui peuvent témoigner de l’existence d’un ordre à
est la position du centre diffuseur), par l’onde sphérique. courte distance.
Ce que l’on enregistre est une intensité, I (r).
■ Dans les cas intermédiaires, pour lesquels il existe un ordre topo-
Le produit I ( r) = φ f ( r) ⋅ φ *f ( r) donne la probabilité de trouver logique mais aussi un désordre chimique sur l’occupation des sites
une particule en r. ou une concentration notable de défauts, le caractère moyen, sur
Cette diffusion se produit progressivement dans l’échantillon. En tout le volume irradié, de l’information recueillie conduit à l’obten-
fonction de l’épaisseur de l’objet, une partie du faisceau a une pro- tion de diffractions de Bragg dont l’origine est le cristal moyen,
babilité de traverser l’objet sans interaction. La notion de cohérence superposées à de la diffusion diffuse, témoin du désordre chimique,
est très importante. On distingue la cohérence spatiale et la cohé- des imperfections ou de l’agitation thermique. Cet effet de moyenne
rence temporelle. Ici nous admettons que ces deux types de cohé- est très important car un cristal est toujours support de défauts, tels
rence sont présents dans la relation de phase entre l’onde incidente que, par exemple :
et l’onde diffusée. Nous sommes dans une situation d’interaction, — à chaque température, une concentration de lacunes à l’équi-
de collision dite élastique, qui en outre stipule que |k ′| = |k|. libre thermodynamique ; or une seule lacune suffit à briser l’ordre
En optique lumineuse [1] [2], on a observé depuis longtemps du matériau ;
que le contour d’un objet, par exemple le bord d’un orifice dans un — des dislocations ;
écran opaque, éclairé, ne présente pas, lorsqu’on en regarde — des défauts plans ;
l’ombre, une limite nette. Celle-ci est mal définie. Une partie de la — des parois de domaines antiphases...
lumière est observée dans la zone d’ombre et des franges noires
peuvent apparaître dans la partie lumineuse si la source est cohé- Malgré ces perturbations cristallines, les cristallographes par-
rente (laser). La théorie de l’optique géométrique des rayons lumi- viennent à des descriptions très précises de la distribution spatiale
neux n’explique pas ce comportement de la lumière. Les des atomes car, lors de l’exploration de la matière par diffraction,
physiciens parlent de diffraction (du latin diffractus, brisé). Il s’agit c’est une maille moyenne qui est déterminée ; par suite d’une dis-
d’interférences entre l’onde dans le vide et les ondes diffusées par tribution statistique des défauts, elle se confond avec la maille
le bord du diaphragme. C’est l’aspect ondulatoire des rayonne- idéale.
ments qui permet d’expliquer ce phénomène. Nota : grâce aux microscopes électroniques modernes (correction de l’aberration de
sphéricité), les volumes explorés deviennent de plus en plus petits (sondes de l’ordre de
Dans la littérature, l’usage veut que l’on parle plutôt de diffrac- 1 nm ou même maintenant de 0,1 nm). L’effet moyen est atténué mais on gagne en locali-
tion lorsqu’on a diffusion par une distribution continue et cohé- sation des informations. On peut recalculer un effet moyen, soit en étendant le faisceau,
rente de centres diffuseurs, et d’interférences lorsqu’il s’agit de la soit en multipliant les expériences sur de petits volumes (un bon ordre de grandeur est de
quelques dizaines à quelques milliers de nm3).
diffusion par un nombre fini de centres diffuseurs (fentes d’Young
par exemple). Si les fentes sont étroites, on parlera plutôt de figure On déduit de cette observation qu’un faisceau ponctuel donne
d’interférences et, si elles sont larges, plutôt de diffraction. Mais, une tache de taille limitée, ayant une répartition d’intensité répon-
interférences ou diffraction, les phénomènes sont les mêmes. Ce dant au critère de résolution de Rayleigh [1]. Dans le cas où le fais-
sont bien des phénomènes d’interférences [1]. ceau n’est plus ponctuel, mais étendu comme en microscopie
électronique en transmission où l’image est formée globalement,
la limite naturelle dite de diffraction sera plus complexe à calculer.
On parle de diffraction de Fresnel lorsque les figures de Il sera nécessaire d’introduire une fonction de transfert de l’appa-
diffraction, réelles ou virtuelles, sont observées près de l’objet reil (objectif) qui sera sensible, en particulier, non seulement à
diffractant. l’ouverture du faisceau qui forme l’image ponctuelle, mais aux
On réserve le nom de diffraction de Fraunhofer pour la figure aberrations de la lentille objectif et au plan de focalisation choisi
de diffraction à l’infini (réelle ou virtuelle). pour imager l’objet.

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Historique

La première expérience de diffraction a été suggérée par von Laue et θ


réalisée en 1912 par ses assistants Friedrich et Kippling [3]. Le phéno-
mène put être expliqué grâce à l’introduction du concept d’une onde
électromagnétique associée au photon et à la formulation des relations
dites de Laue. k k’
Une expression plus simple fut suggérée l’année suivante par
Bragg [4] qui introduisit dans les calculs l’angle de réflexion qui porte
son nom. Ces travaux ont ouvert la voie à l’étude des phénomènes
concernant la diffraction cristalline.
Puis, en 1923, de Broglie montra qu’à toute particule en mouvement on
peut associer une onde de longueur bien déterminée dont il donna q
l’expression générale.
Trois années plus tard, en 1926, cette théorie reçut une très belle θ est l’angle de diffusion
démonstration avec l’expérience de Davisson et Germer [5]. Les particu-
les utilisées étaient des électrons de 50 eV environ et le diagramme de
diffraction était observé par réflexion des électrons sur l’échantillon. À la Ce schéma représente à la fois la direction de l’onde
suite d’une erreur expérimentale (film de nickel oxydé au contact de l’air incidente grâce au vecteur k et la direction de l’onde
après la rupture de l’ampoule qui le contenait), les auteurs virent apparaî- diffusée à l’aide du vecteur k’.
tre une structure de taches qui ne pouvait s’interpréter que par l’introduc- Il montre également la conservation de la quantité de
tion d’une onde associée aux électrons comme le proposait la théorie de
Louis de Broglie. En fait, Davisson et Germer avaient eu connaissance, mouvement. Lq est celle perdue par la particule incidente
avant leur expérience, de l’approche de de Broglie et recherchaient l’effet et – Lq celle gagnée par l’échantillon. Lk est la quantité de
de diffraction des électrons. mouvement de l’électron incident (relation (7)).
Peu après, une autre expérience fut menée en transmission par Thom-
son et Reid [6]. Figure 1 – Schéma de diffusion d’une onde associée à un électron
Depuis lors, des expériences de diffraction menées avec toutes sortes
de particules (ions, photons, fullerène) ont montré qu’à chaque particule,
même complexe, pouvait être associée une onde dont la longueur
dépend de sa masse et de sa vitesse. ■ Dans une deuxième approche (approche particulaire), on
considère une particule classique de masse m et d’énergie
cinétique :

2. Ondes et particules 1
E c = ------ mv 2
2
(2)

Par hypothèse, on admet que :


2.1 Différents types de particules
1
------ mv 2 = | ω (3)
Les différents types de particules utilisées dans l’exploration de 2
la matière, en particulier pour les métaux, sont les photons X, les La notion de vitesse de groupe est bien connue en acoustique.
neutrons, les électrons et, à moindre titre en diffraction, les ions et Dans l’hypothèse de relation entre onde et particule, cette notion
d’autres particules comme les positrons... est reprise et la vitesse v de la particule est aussi appelée vitesse
On a vu précédemment que, à une particule, on peut associer de groupe. Elle s’exprime par la relation (4) :
une onde. On peut exprimer cette dualité en écrivant l’énergie ciné-
tique de la particule de deux manières différentes [7]. Pour simpli- ∂ω
v = ---------- (4)
fier, on se placera dans un cas non relativiste, mais le ∂k
raisonnement est également valable dans le cas de la relativité res-
treinte. En différentiant l’équation (3) par rapport à k, on obtient la
relation (5) :
■ Dans une première approche, l’énergie cinétique est exprimée de
dv dω
manière ondulatoire, selon la relation (1) : mv ---------- = | ----------- (5)
dk dk
E c = |ω (1)
d’où : m dv = | dk (6)
avec h = 2π| constante de Planck, Et en intégrant entre 0 et v, on obtient :
ω pulsation (ω = 2πν),
mv = |k (7)
ν fréquence de l’onde.
Il est pratique, dans le cas de la diffusion, de considérer le vec- d’où l’on déduit la formule de Louis de Broglie [8] :
teur d’onde k, de module : h
λ = -----
- (8)
1 2π p
k = ------ ou k = ---------- selon les disciplines
λ λ avec p = mv quantité de mouvement de la particule (attention,
C’est c
ette deuxième définition que nous utiliserons par la suite. dans la formule de de Broglie n’apparaît que le module).

On verra plus loin que cette approche a un sens physique très Ce qui précède traduit le fait que l’on peut exprimer l’énergie
rigoureux. Ce vecteur d’onde est perpendiculaire au plan de phase d’une particule de deux manières différentes. Cette formule est
constante de l’onde, que l’on appelle le plan d’onde. Pour une onde vraie quelles que soient les particules considérées, photons ou
plane, la géométrie est particulièrement simple. Dans le cas où particules massiques chargées ou non.
cette onde est diffusée dans une direction k ′, on a le schéma de la On a même montré assez récemment qu’il existe une onde asso-
figure 1. Dans ce cas nous avons pris comme hypothèse (cas élas- ciée à des ensembles de particules comme un fullerène. Il faut
tique) que k ′ = k. rapprocher ce comportement de la notion de centre de masse.

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DIFFRACTION DES MÉTAUX ET ALLIAGES ___________________________________________________________________________________________________

On peut également montrer que l’expression (8) est valable en Pour une particule massique, la vitesse dépend donc du repère
relativité restreinte. Elle peut donc être appliquée au cas de la utilisé. Si l’on écrit la conservation de la quantité de mouvement
diffraction des électrons en microscopie électronique en transmis- dans une collision, on s’aperçoit que, pour que cette condition soit
sion (MET). En MET, les électrons ont une énergie comprise entre remplie, la masse de l’électron, par exemple, est modifiée par un
50 keV et 400 keV, mais des expériences mises en œuvre à facteur γ que nous utiliserons ci-dessous. Il en résulte que la masse
Toulouse ont été menées avec des électrons de 1,2 jusqu’à d’une particule rapide, mobile par rapport à un système galiléen
3,150 MeV (record d’utilisation [9]). À 100 keV, on peut admettre (déplacement à vitesse constante), comme celui où l’échantillon est
que les électrons ont un comportement déjà fortement relativiste, immobile, apparaît modifiée. On parle alors de masse relativiste.
leur vitesse étant en effet égale à 0,54 c à 100 keV et 0,69 c à
Un résultat majeur, également, est que l’information d’un repère
200 keV.
à l’autre n’est pas instantanée. Cela revient à introduire, dans
La relation entre l’énergie totale d’une particule, sa quantité de l’expression du potentiel, un temps de transfert de l’information.
mouvement et sa masse m au repos est donnée par La notion de temps n’est pas la même pour l’électron dans son
l’expression [9] : propre repère, où il est fixe, et celui de l’observateur où se trouve
2
l’échantillon. L’électron ne « ressent » pas instantanément le poten-
E tot = p 2 c 2 + m 2 c 4 (9) tiel atomique par exemple. Nous verrons plus loin que le calcul de
la longueur d’onde associée ne peut se faire que dans ce cadre.
●Dans le cas des photons, pour lesquels la masse est nulle,
l’énergie est donnée par : Si l’on considère alors l’électron dans son propre référentiel,
donc fixe par rapport à lui, il a un comportement « newtonien »,
E = pc (10) dans le sens que, par exemple, son champ rayonné est donné par
une pure expression coulombienne du potentiel électrostatique :
d’où l’expression de la quantité de mouvement :
E 1 e
p = ----- (11) φ Cb = ---------------- ------ (15)
c 4π ε 0 r

Par ailleurs, on a vu que : Le référentiel de l’électron se déplace avec une vitesse uniforme
par rapport à celui de l’observateur. Si l’on cherche à calculer le
E = |ω = hν (12) champ rayonné dans ce repère, c’est-à-dire lié à l’échantillon, on
et donc,
hc
λ = --------
- (13) voit qu’il est différent. On parle alors de potentiels retardés et l’on
E écrit :
avec en unités internationales SI : 1 e
φ rel. = ---------------- ------------------------ (16)
λ longueur d’onde (en m), 4π ε 0 v⋅r
r – ------------
c vitesse de la lumière (en m · s–1), c
E énergie de la particule (en J),
h constante de Planck (h = 6,626 176 × 10–34 J · s–1). Sous cette forme, l’expression du potentiel est peu employée,
Souvent, on exprime l’énergie en électronvolts et la longueur surtout en microscopie électronique, sauf récemment dans le trai-
d’onde en nanomètres : tement des seuils d’ionisation (collisions inélastiques).
Cependant, ce type de correction a permis d’expliquer, dans le
1 239,8 cas de la diffusion inélastique d’électrons par des matériaux aniso-
E ( eV ) = ---------------------- (14)
λ ( nm ) tropes (graphite, par exemple), les fortes différences qui existaient
jusqu’alors entre le calcul et l’expérience et d’introduire la notion
●Pour les particules chargées ou neutres (ions accélérés rendus
d’angle magique de collection des électrons après excitation des
neutres par transfert de charge par exemple) ou pour les atomes, de
électrons s des atomes de carbone vers les orbitales libres σ *
masse M, on doit d’abord calculer la vitesse de la particule, dont on
(dans le plan de base hexagonal) et π * perpendiculairement à ce
peut connaître l’énergie à partir de la tension accélératrice (E = eV,
plan de base. Les électrons incidents perdent les énergies corres-
en écriture algébrique). Lorsque la particule se déplace à une vitesse
pondant à ces excitations. On observe donc, sur le spectre des per-
v élevée, sa masse est modifiée.
tes d’énergie, deux pics pour ces deux excitations. On calcule, et
Pour une particule massique, la relation (7), écrite sous forme l’expérience le confirme, que, pour un angle donné de collection
vectorielle, montre que k est relié à la quantité de mouvement (angle magique) des électrons diffusés, il n’y a plus d’influence de
p = |k . Le schéma de diffusion de la figure 1 symbolise la l’angle d’inclinaison de l’échantillon sur la hauteur des pics σ * et
conservation de la quantité de mouvement lors d’une collision. |q π * des pertes d’énergie [11] [12] [13].
est le changement de quantité de mouvement de la particule inci-
dente et – |q est la quantité de mouvement gagnée par la cible.
2.3 Calcul de la longueur d’onde
2.2 Relativité et particules rapides associée r
Lorsqu’un électron est accéléré sous quelques volts, sa vitesse Nous allons calculer la longueur d’onde associée à une particule
est déjà de l’ordre du millième de celle de la lumière. À 100 kV, possédant une masse m au repos.
celle-ci est plus de la moitié de celle de la lumière. Il est donc
nécessaire de considérer que l’électron est alors relativiste [10].
2.3.1 Calcul de l’énergie relativiste de la particule
En effet, il faut tenir compte du fait que la vitesse de la lumière
est indépendante des deux repères considérés, c’est-à-dire que les L’énergie totale d’une particule de masse m au repos est donnée
photons se déplacent dans le vide à la vitesse c quel que soit le par la relation d’Einstein :
repère dans lequel cette vitesse est mesurée. Elle est la même dans
les deux référentiels, mais pas le temps. En admettant cela, on E tot = γ mc 2 (17)
peut calculer les changements de coordonnées d’un repère à
l’autre. Ceux-ci sont alors donnés par les transformations de avec E tot énergie totale de la particule, c’est-à-dire qu’elle inclut
Lorentz. l’énergie mc 2 de la particule au repos.

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Diffraction dans les métaux


et alliages : conditions de diffraction

par Bernard JOUFFREY


Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579
École Centrale de Paris
et Richard A. PORTIER
École nationale supérieure de chimie de Paris
Université Paris VI

1. Diffraction.................................................................................................. M 4 126 - 2
1.1 Relations de Laue ........................................................................................ — 2
1.2 Loi de Bragg ................................................................................................. — 3
1.3 Ordres de grandeur des angles de Bragg.................................................. — 3
1.4 Cas de Bragg. Cas de Laue ......................................................................... — 4
1.5 Canalisation et absorption anomale .......................................................... — 4
2. Espace réciproque ................................................................................... — 5
2.1 Géométrie..................................................................................................... — 5
2.1.1 Exemple de réseau réciproque à deux dimensions......................... — 6
2.1.2 Exemple à trois dimensions, systèmes cubiques ............................ — 7
2.1.3 Cas général du volume d’une zone de Brillouin .............................. — 8
2.1.4 Orientation de g h, k, ᐉ par rapport au plan h, k, ᐉ ............................. — 8
2.1.5 Distances d h, k, ᐉ entre plans h, k, ᐉ .................................................. — 9
2.2 Transformée de Fourier du réseau direct .................................................. — 9
2.3 Construction d’Ewald, zones de Laue ........................................................ — 11
2.3.1 Collisions élastiques et diffraction de Bragg .................................... — 12
2.3.2 Remarque sur la détermination expérimentale
de l’énergie incidente ......................................................................... — 12
2.3.3 Conditions de diffraction et zones de Brillouin ................................ — 12
2.3.4 Écart à l’angle de Bragg ..................................................................... — 13
2.4 Facteur de structure..................................................................................... — 13
2.4.1 Définition ............................................................................................. — 13
2.4.2 Quelques exemples de facteur de structure..................................... — 14
2.4.3 Approximation cinématique .............................................................. — 15
3. Effets inélastiques et filtrage en énergie .......................................... — 15
3.1 Interactions inélastiques ............................................................................. — 15
3.2 Diagrammes de Kossel ............................................................................... — 16
3.3 Lignes et bandes de Kikuchi ....................................................................... — 16
3.4 Indexation des lignes de Kikuchi ................................................................ — 18
4. Application de la diffraction ................................................................ — 19
5. Conclusion ................................................................................................. — 19
Références bibliographiques ......................................................................... — 20

ne bonne part des informations sur la matière sont obtenues par l’inter-
U médiaire des collisions particules-matière. Dans le dossier [M 4 125], nous
avons étudié des aspects essentiels de l’interaction des électrons, neutrons,
photons X avec des atomes. Puis nous avons donné un rapide résumé des
p。イオエゥッョ@Z@ェオゥョ@RPPW

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DIFFRACTION DANS LES MÉTAUX ET ALLIAGES : CONDITIONS DE DIFFRACTION ____________________________________________________________________

arrangements atomiques qui, la plupart du temps, sont cristallisés. La défi-


nition d’un cristal a permis de dénombrer les différents systèmes cristallins.
Dans ce dossier, il sera question des interactions particules (ondes associées)/
réseaux cristallins. Nous dégagerons quelques rapides approches, sans entrer
dans le détail de modèles, en particulier dynamiques, qui seront abordés dans
une autre partie. Les interactions avec des systèmes périodiques comme les
réseaux cristallins montrent en particulier des conditions de réflexions
discrètes dites de Bragg et de Laue, qui dépendent des cristaux étudiés. Les
diagrammes de diffraction qui sont la conséquence de ces conditions per-
mettent de déterminer en particulier l’emplacement des atomes. Nous finirons
par un exemple sur un alliage aluminium-cuivre.

1. Diffraction k
q

k’
k’
1.1 Relations de Laue J
A αL
Considérons la diffusion d’un rayonnement sur un réseau B
linéaire, par exemple une rangée de N atomes identiques α
a
(figure 1a ). Chaque atome possède le même pouvoir diffusant qui,
I
mis en facteur dans les calculs, peut être omis du raisonnement. La
contribution étendue à tous les atomes s’écrit (cf. formule (36) k
dans [M 4 125]) :
a schéma pour l’établissement des relations de Laue
N N N
– iq ⋅ R at, ᐉ
∑ 冢e 冣
– iᐉq ⋅ a – iq ⋅ a ᐉ
D = ∑ e = ∑ e = (1)
ID
ᐉ=1 ᐉ=1 ᐉ=1
N2
Cette série est une progression géométrique. Elle a pour valeur :

N–1 N
– i --------------q ⋅ a sin ------q ⋅ a
2 2
D = e ------------------------------ (2)
1
sin ----- q ⋅ a
2 0 q·a 2π
L’intensité diffusée par une série de N atomes régulièrement b maximums principaux et maximums secondaires
répartis sur une rangée de période a est égale à :
2N
sin ------q ⋅ a h=0 h=1
2
I D = -------------------------------- (3)
21
sin ----- q ⋅ a
2
La figure 1b montre la variation de ID en fonction de q · a. Les
maximums N 2 de cette fonction sont obtenus pour q · a = 0,
q · a = 2π, q · a = 2nπ.
c cônes des interférences constructives
À cause de la présence du nombre N au numérateur de la
relation (3), celui-ci oscille plus vite que le dénominateur. Il existe Figure 1 – Schémas d’établissement des relations de Laue
donc des maximums secondaires, mais de valeur faible. On peut
donc les ignorer et ne retenir que les maximums principaux, qui
varient comme N 2 et sont d’autant plus intenses et étroits que N En multipliant les deux membres par { et en utilisant la
est grand. relation (7) établie précédemment dans [M 4 125], on fait apparaître
Le paramètre important pour déterminer les directions dans les quantités de mouvement, soit :
l’espace où il y a interférence constructive est le produit scalaire
q · a. Il y a des maximums pour : { q ⋅ a = 2π { h ou ( p ′ – p ) ⋅ a = 2π { h (5)
q · a = 2πh (4)
On constate que la condition de diffraction montre que le produit
avec h un nombre entier. scalaire du vecteur transfert de quantité de mouvement par le
vecteur du réseau linéaire est « quantifié ».
C’est la condition de Laue à une dimension.
En utilisant la relation concernant les vecteurs d’onde : En s’appuyant sur la figure 1 dans [M 4 125], on a établi :
k ′ = k + q (cf. figure 1 dans [M 4 125]) 2π
q ⋅ a = k ′ ⋅ a – k ⋅ a = --------- a [ cos α L – cos α ] (6)
on peut mettre en évidence le sens physique lié à cette relation. λ

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On a donc comme condition d’interférence constructive, avec h On aura alors diffraction, si :


un entier : 2 d sinθ = n λ (11)
2π C’est l’expression de la loi de Bragg.
--------- a [ cos α L – cos α ] = 2πh (7)
λ On dit que n donne l’ordre de la réflexion de Bragg.
ou a [cosαL – cosα ] = h λ L’angle pour lequel se produit cette réflexion est appelé angle de
Bragg θB , on parle aussi de diffraction de Bragg.
et q · a = 2πh (8)
Cette formule donne une interprétation très simple de l’expérience
Pour un angle incident α donné, il y a donc interférence sur la diffraction des rayons X de Friedrich, Knipping et Laue (1912).
constructive dans les directions des génératrices de cônes définis
par les angles αL, avec la rangée d’atomes tels que la condition (8) Elle est utilisée en diffraction des rayons X, mais aussi en dif-
soit remplie avec h = 0,1… (figure 1c ). fraction de neutrons ou d’électrons. Elle est fondamentale en
microscopie électronique.
Dans l’espace à trois dimensions, on obtient les trois conditions
suivantes :
q ⋅ a = 2πh
q ⋅ b = 2πk (9)
1.3 Ordres de grandeur des angles de Bragg
q ⋅ c = 2πᐉ Nous allons donner quelques exemples de valeurs des angles de
que l’on écrit : Bragg pour différentes particules et différentes énergies.
q ⋅ ( a + b + c ) = 2π ( h + k + ᐉ ) (10) Considérons un métal comme l’aluminium qui cristallise dans le
où h, k et ᐍ sont des entiers. système CFC (figure 3). La distance des atomes voisins est égale
à 2,86 Å. La distance d de deux plans (100) successifs est égale à
Pour qu’il y ait réflexion, c’est-à-dire interférences constructives 2,02 Å. Examinons les conditions de diffraction sur cette famille de
dans la direction définie par q, le produit d’un vecteur du réseau plans.
réciproque par le vecteur du réseau réel définissant sa périodicité
doit être un entier multiplié par 2π. ■ Cas des rayons X
On en déduit une construction géométrique simple dite Prenons comme exemple la raie Cu-Kα ( λ = 1,52 Å).
construction d’Ewald qui sera présentée au paragraphe 2.3.
Au 1er ordre ; sinθ B = λ /2d
sinθ B = 1,52/(2 × 2,02) = 0,376
1.2 Loi de Bragg ce qui donne θ B ≈ 22o 6

Soit une onde, de vecteur d’onde k, incidente sur une famille de ■ Cas des neutrons
plans atomiques. Regardons dans une direction définie par le On utilise, pour les études de diffraction neutronique, des neutrons
vecteur k′ (figure 2). dont l’énergie est voisine de l’énergie thermique k BT à la tempé-
Si l’on considère l’onde plane incidente dont le plan de même rature ambiante (300 K), soit 0,025 eV (ou 4,141 986 × 10–21 J).
phase passe en A et H, elle est diffusée dans tout l’espace mais La vitesse du neutron thermique est :
nous n’examinerons son comportement que suivant la direction k′.
L’onde plane incidente en A′ et diffusée en ce point aura un trajet – 21 1 ⁄ 2
plus long à parcourir pour se retrouver dans le plan AI perpendi-
culaire à la direction de k′. Si les deux ondes issues de A et A′ dans
v =
2E
---------- =
m 冢 2--------------------------------------------------------
× 4,141 986 × 10
1,675 × 10
– 27
-
冣 = 2 224 m/s

la direction k′ sont en phase, elles conduiront à une interférence


constructive, donc à un phénomène de diffraction. Elles présentent et sa longueur d’onde est donc :
alors une différence de marche égale à un multiple entier de la lon- – 34
gueur d’onde : h 6,626 176 × 10 – 10
- = ---------------------------------------------------------- = 1,7787 × 10
λ = ---- m
HA′ + A′I = n λ p 1,675 × 10
– 27
× 2 224
avec n un nombre entier positif. soit : λ ≈ 1,8 Å
Prenons, pour simplifier, une situation symétrique dans laquelle λ 1,8
k et k′ ont la même inclinaison sur le plan P. On peut écrire : et sin θ B = --------- = ---------------------- = 0,445
2d 2 × 2,02
HA′ = d sinθ = A′I
ce qui donne θ B ≈ 26o 5

k’
O
k k’
k d

A
θ θ
d
H I
θ A’ θ
P

Figure 2 – Loi de Bragg Figure 3 – Structure cristalline de l’aluminium

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DIFFRACTION DANS LES MÉTAUX ET ALLIAGES : CONDITIONS DE DIFFRACTION ____________________________________________________________________

■ Cas des électrons


Soit un électron de 100 keV. La longueur d’onde correspondante k
est égale à λ = 0,037 Å et l’application de la loi de Bragg permet Onde incidente
d’obtenir, pour les plans considérés : Surface

sinθ B = 0,037/(2 × 2,02) = 0,00916


Plans atomiques
d’où θ B ≈ 0,52o
K’ θB K Onde réfractée
Pour avoir un angle de Bragg de l’ordre de celui obtenu pour les
rayons X ou les neutrons thermiques, il faut utiliser des électrons
K’ θB
lents.
surface
Déterminons l’énergie des électrons dont la longueur d’onde
associée est de 1,8 Å. L’expression non relativiste est, bien sûr,
suffisante. k’ k’
On trouve λ = h 冫 2mE ou E = h 2 /2m λ 2 Onde sortante ayant Onde transmise
soit : subi une réflexion
de Bragg
E ≈ 7,44 × 10–18 J = 46 eV
a situation de Laue
Ces énergies, de l’ordre de la centaine d’électronvolts, servent à
explorer les surfaces des échantillons selon la technique LEED :
Low Energy Electron Diffraction (en français DEL : diffraction des k
électrons lents). Onde incidente

1.4 Cas de Bragg. Cas de Laue Onde réfléchie Onde réfractée


rréfract
fractée
K
L’habitude liée à la géométrie des expériences originelles a été k’
prise, dans les trois types d’interaction particule-échantillon
(rayons X, neutrons, électrons), de distinguer la géométrie de Laue,
correspondant à la transmission des particules au travers de
l’échantillon, de celle de Bragg qui correspond à une réflexion K’
(retour dans le milieu incident). θB
■ Dans le cas des électrons, la figure 4 montre bien la différence
existant entre ces deux situations.
Les vecteurs K et K ′ sont les vecteurs d’onde à l’intérieur de θB
l’échantillon (ayant subi une réfraction, liée au potentiel moyen de k’ K’
l’échantillon). Leur module est tel que K est très légèrement supé-
b situation de Bragg
rieur à k.
k est le vecteur d’onde incident et k ′ le vecteur d’onde sortant. Figure 4 – Géométrie de Laue et géométrie de Bragg
Dans le cas des électrons, les angles de Bragg sont petits, dans le cas des électrons
comme nous l’avons vu.
Pour les électrons, l’indice est supérieur à 1, mais très peu
au-dessus de cette valeur. Il dépend de l’énergie des électrons mis miques, jouent un grand rôle dans le cas des électrons, notamment
en jeu et a pour valeur environ 1,000 5 à 100 keV (cela dépend dans l’absorption.
aussi des échantillons considérés). Les électrons étant quelque peu
Dans le cas des neutrons, il s’agit d’une véritable absorption,
accélérés lors de leur passage dans la matière, leur énergie poten-
c’est-à-dire d’une réaction qui se produit avec le noyau dans
tielle devient négative (les électrons gagnent en énergie cinétique
laquelle il n’y a plus de neutron dans l’état final [2]. Les effets dyna-
de l’ordre de quelque 10 eV). Cela s’explique par leur charge néga-
miques peuvent intervenir en condition de Bragg, même s’ils sont
tive associée à une propagation dans un milieu (jellium) d’ions
plus faibles que pour les électrons.
positifs [1]. Cet effet de réfraction peut être très bien observé sur
les diagrammes de diffraction effectués sur des échantillons en Il est intéressant de regarder quels sont les effets dynamiques à
forme de coins. la réflexion de Bragg. Notons tout d’abord que la particule n’est
plus libre puisqu’il y a réflexion. On peut écrire très simplement la
■ Pour les neutrons et les photons X, il y a réfraction mais l’indice
relation :
est inférieur à 1.
R+T=1

1.5 Canalisation et absorption anomale avec R coefficient de réflectivité,


T coefficient de transmission.
Nous prenons comme exemple les neutrons pour lesquels les
effets d’absorption sont assez simples et beaucoup plus faibles que Si l’on introduit, de plus l’absorption, on est amené à écrire :
pour les électrons, et où, de plus, les effets dynamiques sont moins
présents. Cela est dû à un libre parcours moyen d’interaction beau- R+T+A=1
coup plus faible, dans le cas des électrons. Une onde réfléchie par
un plan atomique peut être réfléchie à nouveau et interférer avec avec A coefficient d’absorption (fraction des neutrons incidents
l’onde incidente. Ces effets d’interférences, appelés effets dyna- absorbés).

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M 4 126 − 4 est strictement interdite. − © EditionsT.I.

TP
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Diffraction électronique :
illumination parallèle
par Richard A. PORTIER
Groupe de métallurgie struc turale (UMR CNRS 7045)
École nationale supérieure de chimie de Paris
Philippe VERMAUT
Groupe de métallurgie structurale (UMR CNRS 7045)
École nationale supérieure de chimie de Paris
et Bernard JOUFFREY
Laboratoire MSS-Mat (UMR CNRS 8579)
École Centrale de Paris

1. Spécificité de la diffraction des électrons rapides......................... M 4 127 - 2


1.1 Fonctionnement d’un microscope électronique : lentille objectif............ — 2
1.2 Adoucissement des conditions de diffraction de Bragg
pour les électrons......................................................................................... — 2
1.3 Approximation du cristal projeté et cas des interactions
tridimensionnelles ....................................................................................... — 3
2. Transformées de Fourier ........................................................................ — 4
2.1 Approche expérimentale ............................................................................. — 4
2.2 Transformation de Fourier d’objets bidimensionnels .............................. — 5
3. Interactions dynamiques entre électrons rapides et matière...... — 12
3.1 Équation fondamentale de la diffusion des électrons rapides ................. — 12
3.2 Dérivation des équations dynamiques : un exemple................................ — 13
4. Assistance par des logiciels pour la diffraction électronique..... — 14
5. Modes de diffraction électronique avec une onde plane
incidente ..................................................................................................... — 15
5.1 Diffraction par sélection d’aire .................................................................... — 15
5.2 Microdiffraction ............................................................................................ — 19
6. Analyse de Fourier d’images haute résolution numérisées ......... — 21
6.1 Identification d’une phase non reconnue expérimentalement ................ — 21
6.2 Symétrie cachée dans des nanostructures complexes............................. — 22
7. Conclusion.................................................................................................. — 24
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 127

près avoir détaillé les caractéristiques de l’interaction rayonnement-matière


A et souligné les différences entre le rayonnement électronique, les rayons X
et les neutrons dans les dossiers [M 4 125] et [M 4 126], nous allons nous inté-
resser à la diffraction des électrons obtenue en pratique avec un microscope
électronique. Il s’agit donc d’électrons de haute énergie qui interagissent forte-
ment avec le potentiel cristallin d’un spécimen mince dans des situations
expérimentales différentes permises par la grande souplesse des conditions
d’illumination que l’on peut obtenir avec un microscope moderne.
En premier lieu, à partir d’une description sommaire du principe de base d’un
microscope électronique, nous verrons comment se réalisent les conditions de
diffraction à l’infini (diffraction de Fraunhoffer [M 4 126]. De ce fait, il sera hau-
tement formateur d’examiner la correspondance « géométrique » entre un objet
bidimensionnel connu et son diagramme de diffraction obtenu en en réalisant
la transformation de Fourier. Ensuite, nous examinerons les différents modes
opératoires pour acquérir l’information dans l’espace réciproque [M 4 125],
p。イオエゥッョ@Z@ュ。イウ@RPPX

après avoir sommairement signalé la conséquence fondamentale liée à la


diffraction des électrons rapides.

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TQ
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DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE : ILLUMINATION PARALLÈLE _________________________________________________________________________________

1. Spécificité
de la diffraction A B
Objet Variable r
des électrons rapides k

k’
L’exploration de la matière peut se faire à l’échelle atomique Objectif
O
grâce à l’interaction entre les atomes et un rayonnement incident, TF
de longueur d’onde comparable ou inférieure aux distances intera-
tomiques. Il va en résulter un phénomène de diffusion du faisceau 2θ
Plan focal Variable q = 2π/r
incident qui, préparé sous la forme d’une onde plane [exp i kr ], voit F q image
sa direction de propagation modifiée lors de la traversée du spéci-
men. Pour une onde plane monochromatique incidente et un cristal
topologiquement ordonné, seules des directions discrètes de pro- TF inverse
pagation sont actives après interaction ; c’est le phénomène de
diffraction [M 4 126]. Dans le cas de l’absence d’ordre topologique,
comme pour les matériaux amorphes, le rayonnement est diffusé
dans l’espace avec une distribution continue des directions de pro- Image Variable r
pagation des ondes ; c’est le phénomène de diffusion diffuse. Dans B' A'
les cas intermédiaires, pour lesquels il existe un ordre topologique
mais un désordre chimique sur l’occupation des sites ou une TF : transformation de Fourier
concentration notable de défauts, le caractère moyen de l’informa-
tion recueillie sur tout le volume irradié conduit à l’obtention de
Figure 1 – Application de l’optique géométrique pour la construction
diffractions de Bragg dont l’origine est le cristal moyen, superposée des faisceaux dans un microscope électronique en transmission
à de la diffusion diffuse, témoin du désordre chimique ou des imper-
fections. L’analyse de la topologie du diagramme de diffraction (dis-
tribution de l’intensité) et des intensités des différents faisceaux
nous renseigneront sur la structure du spécimen à l’échelle atomi- lentille objectif et illuminé par un faisceau parallèle, va donner une
que. Cependant, la géométrie de la diffraction ne dépend pas de la image A′B′ dans le plan image, agrandie d’un facteur M (espace
nature du rayonnement, mais est caractéristique de l’état du spéci- direct). L’ensemble des faisceaux qui n’ont pas été déviés par
men. Elle peut donc être traitée indépendamment de la nature phy- l’objet convergent au foyer F alors que les faisceaux ayant subi un
sique du rayonnement qui explore le spécimen. En revanche, les événement de diffraction, déviation selon la direction k$,
intensités diffractées dépendent spécifiquement de la nature de convergent en un autre point défini par le vecteur q du plan focal
l’interaction et doivent être calculées pour chaque rayonnement uti- arrière (plan focal image), ou plan de diffraction. Tout se passe
lisé. Nous nous limiterons dans ce texte aux interactions élastiques, comme si l’échantillon était rejeté à l’infini puisque les faisceaux
c’est-à-dire sans excitation du cortège électronique des atomes. parallèles, issus de tous les points objets, convergent au même
point du plan de diffraction, c’est donc le cas de la diffraction à
l’infini de Fraunhoffer dont l’interprétation est obtenue par la trans-
formée de Fourier (TF) de la fonction de transmission de l’objet
1.1 Fonctionnement d’un microscope diffusant [2] [3]. On passe d’une distribution des faisceaux élémen-
électronique : lentille objectif taires dépendant de la position f (r ) dans le plan objet, à une distri-

Peu de temps après l’établissement de la dualité onde-corpuscule bution, fonction de l’orientation, f@(q ) = TF [f (r )] dans le plan focal
des électrons par de Broglie, Hans Busch montrait que, tenant avec q = k$ − k , vecteur de diffraction, c’est le cliché de diffraction
compte de la trajectoire hélicoïdale des électrons dans le champ (espace réciproque). En aval du plan focal, les faisceaux divergent
des lentilles électromagnétiques, les lentilles électrostatique ou pour donner dans le plan image une nouvelle distribution à nou-
magnétiques avaient un comportement tout à fait analogue à celui veau dépendant de la position TF −1 f@(q ) = f (r ) agrandie du fac-
des lentilles utilisées en optique classique, ainsi, la distance focale
et les éléments cardinaux [1]. La très grande souplesse qu’offrent teur M, où TF–1 représente la transformée de Fourier inverse.
les électrons pour le contrôle de leur énergie et de leur trajectoire Ainsi, en réglant les conditions d’excitation des lentilles situées en
a permis la réalisation de ce formidable outil qu’est le microscope aval de la lentille objectif, on peut conjuguer le plan d’observation
électronique en transmission pour l’étude de la structure de la (écran fluorescent, caméra CCD ou négatif photographique) avec le
matière. Les lentilles électromagnétiques (sortes de solénoïdes) du plan image de la lentille objectif et l’image du spécimen est alors
système condenseur permettent de préparer un faisceau observée, ou bien, pour un autre réglage, le conjugué du plan
électronique incident que nous pouvons pratiquement considérer d’observation est le plan focal arrière de l’objectif et c’est le dia-
pour la diffraction, comme monochromatique, avec néanmoins une gramme de diffraction qui est observé.
inévitable légère dispersion en longueur d’onde (≈ 10–3 pm). On
peut lui donner les caractéristiques d’étalement et de convergence
désirées en fonction de ce que l’on désire obtenir : éclairage d’une 1.2 Adoucissement des conditions
zone plus ou moins large de l’échantillon avec un faisceau parallèle de diffraction de Bragg
(diffraction en sélection d’aire) ou bien concentration du faisceau pour les électrons
sur un tout petit volume de matière avec une convergence plus ou
moins grande (diffraction en faisceau convergent ou microdiffrac-
Les directions de diffraction vont être moins restrictives que
tion). La lentille objectif est le cœur du dispositif tandis que
pour les rayons X et les neutrons, comme l’indique la construction
l’ensemble des lentilles en aval de celle-ci contrôle essentiellement
d’Ewald [M 4 126] et ceci pour deux raisons. D’une part, la très
le grandissement de l’image ou du diagramme de diffraction.
forte interaction des électrons avec la matière oblige de travailler
L’interprétation se fait en analysant la construction des faisceaux sur des échantillons extrêmement minces. Comme nous l’avons
lors du passage à travers la lentille objectif, considérée comme déjà évoqué, cette faible dimension de l’échantillon selon la direc-
une lentille mince selon les règles de l’optique géométrique tion de propagation des électrons conduit à un relâchement des
(figure 1). Un objet AB (espace direct) situé dans le plan objet de la conditions de Bragg [4]. Chaque nœud du réseau réciproque est

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__________________________________________________________________________________ DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE : ILLUMINATION PARALLÈLE

1.3 Approximation du cristal projeté


S et cas des interactions
2π/t tridimensionnelles
La dualité entre les espaces direct et réciproque nous permet de
t dire que toute direction, ou vecteur du réseau réciproque, est la
Cristal mince Intensité normale à une famille de plans réticulaires du réseau direct. Inver-
sement, toute direction ou vecteur du réseau direct est la normale
d’un plan du réseau réciproque. Une direction [uvw ] de faible
indice du cristal est commune à un grand nombre de plans réticu-
t : épaisseur du cristal Bâtonnet laires qui sont dits en zone. Cette direction, appelée axe de zone,
est donc la normale d’un plan dense du réseau réciproque.
Figure 2 – Effet de la faible épaisseur d’un cristal d’épaisseur t sur Lorsqu’une telle direction est amenée parallèle au faisceau
le profil autour des nœuds de son réseau réciproque incident, cela signifie qu’un plan dense du réseau réciproque tan-
gente la sphère d’Ewald qui va donc intercepter un certain nombre
de nœuds étendus sous forme de bâtonnets.
Le réseau réciproque est tridimensionnel et peut être décrit
comme un empilement de plans parallèles, ou strates, dont la
q normale est proche de la direction du vecteur d’onde de l’onde inci-
s<0 dente préparée sous forme d’une onde plane, et dans lesquels se
g
trouvent des nœuds. Ces plans sont indicés. L’indice 0 est celui qui
O* contient l’origine O* du réseau réciproque. La courbure de la sphère
d’Ewald limite le nombre de bâtonnets interceptés. Ceux apparte-
nant à la strate 0 sont contenus dans un disque centré autour de
l’origine O*, position du faisceau transmis. L’ensemble des nœuds
Figure 3 – Construction d’Ewald pour un cristal mince : définition
de l’écart aux conditions de Bragg de ce plan donnant un faisceau diffracté est appelé zone de Laue 0
(figure 4a). Au-delà d’une certaine distance par rapport à l’origine
du réseau réciproque, soit la contribution de diffraction est très fai-
convolué par une fonction dont la forme se rapproche de celle ble car le facteur de diffusion atomique décroît quand l’angle de
d’un bâtonnet et dont l’extension, parallèle à la normale de la lame diffraction augmente, soit la sphère d’Ewald passe au-dessus des
mince, est d’autant plus importante que l’épaisseur du cristal est bâtonnets, il n’y a pas d’événement de diffraction. Alors, géométri-
faible (figure 2). quement, le diagramme de diffraction est une coupe plane du
réseau réciproque, limitée spatialement dans l’espace réciproque et
D’autre part, la longueur d’onde des électrons est très faible
elle s’indexe aisément. Notons une conséquence considérable asso-
(3,7 · 10–3 nm à 100 KeV) et le rayon de la sphère d’Ewald est très
ciée à ce fait expérimentalement constaté et liée aux propriétés de
grand par rapport au pas du réseau réciproque (figure 3),
la transformation de Fourier qui relie les deux espaces. Comme à
contrairement aux cas des rayons X et des neutrons. Il en résulte
une coupe dans un espace correspond une projection dans l’autre,
que la sphère d’Ewald possède un rayon de courbure très grand.
les cristaux qui, en situation de diffraction, donnent un diagramme
Les angles de Bragg sont alors très petits, de l’ordre de 0,5o par
de diffraction indexé comme une coupe de l’espace de Fourier ou
exemple pour les plans denses {111} du silicium dans un micros-
de diffraction, sont « vus » par les électrons comme des structures
cope opérant à 200 kV. Ce sont ces deux raisons, les domaines de
projetées. De ce fait, on peut considérer que le faisceau interagit
diffraction attachés aux nœuds du réseau réciproque et le rayon de
avec un potentiel cristallin projeté selon la normale au plan de dif-
la sphère très grand, qui contrôlent les caractéristiques de la dif-
fraction, c’est le cas dit du cristal à potentiel projeté sans variation
fraction des électrons. Comme il est beaucoup plus facile d’inter-
selon la direction de propagation. Il y a perte de l’information tridi-
cepter un bâtonnet qu’un nœud ponctuel, les conditions de
mensionnelle cristalline (il ne faut pas confondre le fait que le dia-
diffraction sont multiples car un grand nombre de faisceaux peu-
gramme de diffraction est toujours observé selon un plan, le plan
vent être simultanément diffractés.
focal arrière de la lentille objectif, mais avec un caractère bi- ou tri-
La grandeur qui caractérise cet écart aux conditions de Bragg dimensionnel de l’interaction).
(figure 3) est, en première approximation, un vecteur s reliant le
Toutefois, lorsque le cristal est observé selon une direction
nœud du réseau réciproque au point d’intersection du bâtonnet
[uvw ] de grande période (normale aux plans denses de la struc-
par la sphère d’Ewald. Dans le cadre de la théorie dynamique sans
ture), la distance entre deux plans successifs dans l’espace
absorption, l’intensité diffractée est maximale quand s est nul,
réciproque est petite et la sphère d’Ewald peut, grâce à sa cour-
c’est-à-dire dans les conditions exactes de Bragg, et décroît lors-
bure, intercepter également les strates parallèles suivantes
que s augmente. Par convention, s est pris positif lorsque le nœud
(figure 4b). Les bâtonnets du plan de niveau 1 coupés par la
du réseau réciproque est à l’intérieur de la sphère d’Ewald (parce
sphère d’Ewald se distribuent dans un anneau centré sur l’origine
que l’axe z du microscope a été orienté de la source vers l’écran).
O*. La sphère d’Ewald peut également intercepter des bâtonnets
Ensuite, pour de nombreux cristaux, on peut assimiler l’intersec- du niveau 2 du réseau réciproque qui donneront des taches de dif-
tion de la sphère d’Ewald avec le réseau réciproque à une coupe fraction formant dans le cliché un deuxième anneau appelé zone
plane et donc, le diagramme observé est une coupe du réseau réci- de Laue 2. Le cristal, donc le potentiel « vu » par les électrons, est
proque. Sa détermination est de ce fait facile. Il suffit d’appliquer tridimensionnel et l’information recueillie est plus riche.
les règles géométriques qui relient les différents vecteurs de diffrac-
tion à partir du réseau réciproque calculé pour le cristal observé. Néanmoins, cette situation présente des restrictions par rapport
au potentiel réel. La région de l’espace de Fourier située du côté de
Nota : bien que pouvant diffracter en dehors des conditions exactes de Bragg, le faible la sphère (donc certaines strates de l’espace réciproque du cristal),
écart permet d’attribuer le nom du vecteur du réseau réciproque au vecteur de est privilégiée par rapport à l’autre région. Comme le montre la
diffraction, en revanche, le calcul des intensités diffractées demande de tenir compte de
l’écart aux conditions de Bragg. figure 5, pour un spot g (q ) actif n’appartenant pas à la zone de Laue
d’ordre zéro (ZOLZ : zero order Laue zone) mais à une zone de Laue
En fait, la situation peut être plus complexe. Pour le comprendre, d’ordre supérieur (HOLZ : high order Laue zone), le spot – g (– q )
il faut se rappeler des caractéristiques de l’espace réciproque en ne contribue pas à la diffraction, n’étant pas excité car trop éloigné
microscopie électronique [M 4 126]. de la sphère d’Ewald. Ainsi, l’éventuelle centrosymétrie du cristal

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DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE : ILLUMINATION PARALLÈLE _________________________________________________________________________________

Axe de zone [uvw]

Faisceau d'électrons k
Échantillon Sphère
d’Ewald
Zone de Laue
q
d’ordre 1 : FOLZ

(hkP
) d’ordre 0 : ZOLZ
a -q
d’ordre -1

Sphère d'Ewald
Figure 5 – Aspect des différentes zones de Laue de diffraction
strate 2 interceptées par le sphère d’Ewald
h =1/P[uvw]
o* strate 1 Réseau
strate 0 réciproque
strate -1

Fg = 0

Zone de Laue 0 Fg 1 = 0 Fg 2 = 0
(ZOLZ)
Zone de Laue 1
(FOLZ) Figure 6 – Le faisceau cinématiquement interdit par un facteur
de structure nul (coefficient de Fourier du potentiel cristallin Fg = 0)
Zone de Laue 2
existe grâce au chemin de diffraction multiple cinématiquement
(SOLZ)
b permis (Fg ) 0 et Fg ) 0) et accessible par diffraction multiple
1 2
(ici, simplement double)

Une conséquence importante de la forte interaction élec-


trons-matière est la diffraction multiple des électrons qui n’existe
ni pour les rayons X (sauf dans le cas particulier de la topographie
X) ni pour les neutrons. Ainsi, des réflexions de diffraction dont le
ZOLZ : zero order Laue zone facteur de structure (ici le coefficient de Fourier du potentiel élec-
FOLZ : first order Laue zone trostatique d’interaction pour la réflexion considérée) est nul
SOLZ : second order Laue zone peuvent néanmoins être observées. Ce n’est pas le cas des extinc-
tions de réseau de Bravais (cubique à faces centrées...) qui restent
Lorsque la période du cristal selon la direction d’observation [uvw] du
cristal est petite, les strates du réseau réciproque sont éloignées et,
toujours absentes. Mais c’est le cas des extinctions liées à l’exis-
excepté pour la strate zéro, leur intersection avec la sphère d’Ewald tence d’éléments de symétrie à glissement (axe de rotation hélicoï-
intervient pour des distances suffisamment grandes dans l’espace réci- dal, miroir à glissement) [M 4 125] [M 4 126]. En effet, pour les
proque pour que les contributions soient inexistantes. La décroissance électrons rapides, l’intensité diffractée dans une direction à facteur
des facteurs atomiques de diffusion augmentant avec l’angle de diffu- de structure électronique nul n’est, en général, pas absente à
sion, les contributions éloignées de l’origine sont en effet négligeables. cause des interactions dynamiques et du caractère multiple de la
Lorsque la direction d’observation a une grande période, la sphère inter- diffraction. La raison en est que si le passage direct transmis-dif-
cepte plusieurs strates du réseau réciproque. Le cliché de diffraction cor- fracté reste toujours interdit, il existe souvent un chemin de diffrac-
respondant est constitué de plusieurs zones de Laue : la zone de Laue 0
forme un disque central, les zones de Laue supérieures forment des
tion qui ne passe que par des réflexions permises successives (g 1
anneaux concentriques. et g 2 sur la figure 6) et qui aboutit sur la position de la réflexion
Ce cas est représenté en a , l’allure du diagramme de diffraction dans le interdite cinématiquement.
plan d’observation est représenté en b .

Figure 4 – Construction d’Ewald


2. Transformées de Fourier
est brisée dans cette expérience de diffraction. Il est donc normal
que la symétrie par inversion n’apparaisse pas en diffraction dans 2.1 Approche expérimentale
des conditions d’interactions tridimensionnelles.
À la fin du XIXe siècle, un métallurgiste allemand, Wilm, s’inté-
L’apparition des zones de Laue supérieures est toutefois une ressait fortement à l’aluminium dont un procédé d’élaboration
source d’informations tridimensionnelles très précieuse lorsque venait d’être mis au point. Les applications de ce métal facile à met-
l’on veut identifier une structure. Dans ce cas, pour des structures tre en forme étaient potentiellement nombreuses, mais le verrou
de faible paramètre de maille, il n’est pas rare d’avoir recours à venait de ses qualités mécaniques médiocres. Wilm, de ce fait,
une légère inclinaison du cristal. Celle-ci a pour effet de rompre la chercha à reproduire ce qui était connu par l’acier, alliage Fe-C,
symétrie du cliché de diffraction, la zone de Laue 0 ne ressemblant dont la dureté s’élevait très fortement à la suite d’un refroidisse-
plus à un disque mais plutôt à un arc de cercle épais. Cette incli- ment très rapide, une trempe : une phase métastable, la martensite,
naison a pour effet de rapprocher de la sphère d’Ewald des engendrée lors de la trempe était responsable du durcissement. Il
réflexions de la zone de Laue 1. L’intersection des domaines de dif- chercha donc à reproduire ce phénomène sur un alliage Al-Cu
fraction associés à ces réflexions, par la sphère, est alors suffisam- (quelques pour-cent en masse de cuivre), hélas sans succès et ce
ment importante pour que les réflexions soient actives. n’est qu’après un recuit à température modérée de l’alliage trempé,

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__________________________________________________________________________________ DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE : ILLUMINATION PARALLÈLE

que le phénomène de durcissement fut observé, donnant alors le numérisés (traitement de routine en microscopie électronique
comportement mécanique attendu pour envisager des applications. haute résolution aussi bien pour l’analyse que pour le traitement
Le duralumin était né. d’image par filtrage de Fourier). Ensuite, sur le spectre de puis-
Cependant, pendant plusieurs dizaines d’années, l’origine du sance, nous pouvons placer un masque qui sélectionne une ou
durcissement est restée un mystère, aucune technique ne mettant plusieurs régions de l’espace réciproque et, par transformation de
en évidence la moindre cause. Ce n’est que pendant les années Fourier inverse, nous reconstruisons alors l’objet correspondant
1930 que, indépendamment, Guinier et Preston proposèrent aux seules fréquences spatiales sélectionnées. Notons que cette
l’explication [5] [6]. À partir de diagrammes de diffraction X parti- procédure s’effectue à partir des amplitudes complexes diffusées
culièrement soignés, ils notèrent la présence de traînées linéaires correspondant aux régions sélectionnées par le masque. En effet,
de diffusion diffuse attachées aux pics de Bragg. Ils en déduirent si le spectre de puissance ou diagramme de diffraction est une dis-
qu’ils étaient en présence d’un phénomène de préprécipitation (ce tribution d’intensités diffusées, ce qui signifie la perte de la phase
n’est pas le précipité attendu par le diagramme de phases à l’équi- de chaque contribution, l’ordinateur possède dans sa mémoire les
libre thermodynamique), avec des rassemblements d’atomes de amplitudes complexes correspondantes et peut donc les utiliser
cuivre formant des disques d’épaisseur un à deux atomes et de dans le calcul de l’objet filtré. Ce drame vécu par les
quelques nanomètres de diamètre (appelés zones de Guinier- cristallographes depuis que la technique de diffraction existe, la
Preston ou zones GP, voir plus loin [25]). En effet, avec la présence perte de la phase dès lors qu’ils réalisent une mesure et recueillent
de tels préprécipités aussi peu étendus, aucune contribution de dif- des intensités, n’existe plus dans le protocole que nous décrivons.
fraction (pics de Bragg) n’est attendue de leur part mais par contre, Si le masque inclut l’ensemble des fréquences spatiales du plan
ils constituent des défauts bidimensionnels de la solution solide réciproque, nous retrouvons l’objet initial. Si nous sélectionnons
dans l’espace direct. Par conséquent, dans l’espace réciproque, ils seulement certaines d’entre elles, la reconstruction en mode image
contribuent par de faibles traînées de diffusion diffuse attachées peut nous informer sur les causes de leur origine. Cela aide à la
aux pics de Bragg de la matrice et perpendiculaires aux plans des compréhension des relations entre les deux espaces pour des
amas de cuivre. objets modèles et permet une analyse fine pour des images expé-
rimentales numériques.
Cela constitue une belle illustration de la correspondance entre
les deux espaces (défaut planaire dans l’espace direct/ligne de dif-
fusion diffuse perpendiculaire au plan des défauts, dans l’espace 2.2.1 Correspondance entre les espaces direct
réciproque) et du fait qu’à la contribution du cristal moyen repré- et de Fourier pour un objet modèle
sentée par les pics de Bragg, s’ajoute celle des « défauts ». Cela
nous indique qu’il est essentiel d’apprendre à lire dans l’espace Pour illustrer cet aspect simplement, nous choisissons pour
réciproque afin d’identifier les causes dans l’espace direct, de ce objet dans l’espace direct un bagnard portant le costume à rayures
que l’on y observe. Et cela est particulièrement intéressant et facile traditionnel (figure 7a). Ce personnage est limité spatialement par
pour la diffraction électronique. En effet, nous venons de constater sa forme et il possède un certain nombre de détails qui ne se
que le diagramme de diffraction se présente souvent sous la forme reproduisent pas périodiquement. Les rayures de son costume
de la zone zéro de Laue, autour de l’origine de réseau réciproque, sont distribuées périodiquement. Si nous réalisons la transforma-
et que celle-ci est une coupe plane de l’espace réciproque, à trois tion de Fourier du personnage, le spectre de puissance qui corres-
dimensions, associé au cristal. Les distances et angles sont donc pond à la distribution de l’intensité dans l’espace réciproque, donc
aisément calculables et il est ainsi, en principe, aisé de remonter au diagramme de diffraction, montre l’existence d’une périodicité
au réseau cristallin pour l’identification du cristal. qui se manifeste selon l’axe vertical mais avec une structure
Si seule la zone d’ordre zéro apparaît, nous sommes dans complexe de l’information étalée au voisinage des réflexions de
l’approximation du cristal projeté. Le cristal vu par l’onde incidente diffraction (figure 7b). Il est alors simple de comprendre l’origine
est finalement un objet bidimensionnel (x,y ) et son épaisseur z est de ces contributions. Dans un premier temps, isolons le tissu dans
seulement à prendre en compte pour le calcul des intensités dif- lequel a été fait le costume (figure 7c ). Il lui correspond une figure
fractées et de cet objet, nous observons un diagramme de diffrac- de diffraction présentant une périodicité selon une rangée verticale
tion également bidimensionnel. Nous pourrons donc travailler à (figure 7d ), l’espacement entre les taches de diffraction étant stric-
deux dimensions à partir d’objets bidimensionnels modèles. tement le même que sur le diagramme complet (figure 7b ). Les
taches de diffraction proches de l’origine et de part et d’autre de
celle-ci sont notées + g et – g. Dans un deuxième temps, nous ne
2.2 Transformation de Fourier d’objets conservons comme objet que la silhouette du bagnard (figure 7e ).
bidimensionnels Sa figure de diffraction est ramassée sur l’origine de l’espace réci-
proque (figure 7f ). Elle est étalée horizontalement et concentrée
Les deux espaces, direct et réciproque, étant conjugués l’un de verticalement, résultat attendu dans l’espace de Fourier car l’objet
l’autre en utilisant la transformation de Fourier (TF), pour un cristal est plus haut que large. C’est la fonction de forme. Comme l’objet
périodique infini et parfait, toute l’information sur le cristal se peut se décrire comme le produit simple du tissu périodique,
concentre aux nœuds du réseau réciproque. Il est donc essentiel étendu à l’infini, par sa forme, dans l’espace de Fourier, nous
d’aborder le cas du cristal avec des défauts. A priori, la situation convoluons les deux contributions. Sur chaque tache de Bragg, la
semble parfaitement désespérante. En effet, un seul défaut isolé, a transformée de Fourier de l’objet est reproduite. Notons que cette
fortiori plusieurs, entraîne une brisure de la périodicité et le spéci- approche néglige les détails du personnage (poils de barbe, traits
men ne devrait plus donner de phénomène de diffraction mais du visage...).
seulement de la diffusion diffuse. Mais, comme l’information obte- Maintenant, en partant du spectre de puissance de l’objet, nous
nue est une information moyennée sur tout le volume irradié du disposons un masque sous la forme d’un diaphragme circulaire
spécimen, le cristal est capable d’admettre une très forte concen- centré sur l’origine de l’espace réciproque (figure 7h ). Nous pou-
tration de défauts avant que les pics de Bragg issus du cristal vons réaliser la transformée de Fourier inverse en sélectionnant
moyen, certes moins bien définis, ne disparaissent complètement uniquement les fréquences spatiales incluses dans le diaphragme
tandis que les défauts peuvent contribuer à une certaine distribu- (l’ordinateur travaille sur les amplitudes complexes et non sur les
tion d’intensité diffuse, plus ou moins localisée et représentative intensités). La distribution d’intensité dans l’espace direct, reportée
de leur nature et de leur distribution. sur la figure 7g , montre que la silhouette est reconstituée et donc
Pour s’en convaincre, le moyen le plus simple consiste à réaliser que l’essentiel des informations est concentré autour de l’origine
la transformation de Fourier par un code informatique, d’objets du réseau réciproque (notons que les franges larges qui apparais-
bidimensionnels construits ou acquis lors d’une observation et sent sont dues à des effets de bord).

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DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE : ILLUMINATION PARALLÈLE _________________________________________________________________________________

a c e g i

b d f h j

k m o q s u

l n p r t v

Figure 7 – Apprentissage de la correspondance des informations dans les espaces direct et réciproque sur un bagnard

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Diffraction électronique
dans les métaux et alliages :
illumination convergente
par Philippe VERMAUT
Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045
École nationale supérieure de chimie de Paris
Richard A. PORTIER
Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045
École nationale supérieure de chimie de Paris
et Bernard JOUFFREY
Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579
École Centrale de Paris

1 . Diffraction en faisceau convergent .................................................... M 4 128 - 3


1.1 Informations dans les deux espaces .......................................................... — 3
1.2 Intérêt d’une sonde incidente convergente ............................................... — 3
1.3 Symétrie en diffraction avec une illumination convergente .................... — 5
1.3.1 Propriétés d’invariance de la diffraction ........................................... — 5
1.3.2 Conditions générales d’extinction
pour les différents rayonnements .............................................................. — 5
1.3.3 Conditions générales d’extinction
pour la diffraction électronique en faisceau convergent .......................... — 6
1.3.4 Spécificité de la diffraction des électrons rapides............................ — 7
1.3.5 Actions des deux types d’opération, unitaire et antiunitaire .......... — 8
1.3.6 Symétries dans les diagrammes de diffraction
en faisceau convergent................................................................................ — 10
1.3.7 Symétries dans les diagrammes
pour des interactions tridimensionnelles et bidimensionnelles .............. — 13
1.3.8 Détermination du groupe d’espace
(opérations de symétrie irréductibles) ....................................................... — 13
1.3.9 Détermination du groupe spatial d’un cristal en combinant
microdiffraction et diffraction en faisceau convergent ............................. — 13
2 . Diffraction électronique en faisceau convergent
à grand angle : LACBED ......................................................................... — 14
2.1 Principes de base ......................................................................................... — 14
2.2 Formation d’un cliché LACBED ................................................................... — 14
2.2.1 Effet d’une forte convergence – Cliché de Kossel ............................ — 14
2.2.2 Formation du cliché LACBED ............................................................. — 15
2.2.3 Indexation d’un cliché LACBED ......................................................... — 18
2.2.4 Applications du LACBED à la caractérisation
des défauts cristallins .................................................................................. — 18
3 . Diffraction électronique en précession ............................................. — 20
4 . Conclusion.................................................................................................. — 21
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 128

ans les trois précédents dossiers, nous avons décrit les conditions de
D l’interaction électron-matière [M 4 125], les bases indispensables de la
cristallographie [M 4 125] et les conditions de diffraction dans des situations
d’illumination parallèle [M 4 126] pour lesquelles le faisceau incident est carac-
térisé par le vecteur d’onde, noté k , d’une onde plane [M 4 125]. Deux cas ont
p。イオエゥッョ@Z@ェオゥョ@RPPX

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DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE DANS LES MÉTAUX ET ALLIAGES : ILLUMINATION CONVERGENTE ___________________________________________________

été commentés [M 4 127] : celui où le faisceau incident parallèle est étendu


spatialement donc illumine une aire large de l’échantillon pour laquelle la
région dont nous recrutons l’information en diffraction est limitée par un
diaphragme (c’est la technique de diffraction en sélection d’aire) et celui pour
lequel le faisceau incident parallèle est peu étendu spatialement et illumine
une région de l’échantillon de faible étendue (les conditions sont celles de la
microdiffraction et aucun diaphragme de sélection n’est utilisé).
Un grand nombre d’informations sont accessibles grâce à ces deux
conditions qui constituent toujours, surtout pour le mode en sélection d’aire,
l’étape initiale de l’observation. Si le cristal est connu ou prévisible, l’examen
de plusieurs orientations permet de vérifier que le réseau réciproque observé
correspond bien à celui prévu pour le cristal dont la maille élémentaire est
connue ou supposée. Chacune des orientations du cristal, accessible par utili-
sation de la platine goniométrique, correspond à une coupe plane du réseau
réciproque et elle peut ainsi être identifiée cristallographiquement. Les direc-
tions sont indexées dans l’espace direct à partir de la connaissance de celles
de l’espace réciproque, et elles sont reportées sur l’image en tenant compte de
la correspondance entre les deux espaces (rotation autour de l’axe optique du
microscope qui varie avec le grandissement). La seule précaution à prendre, et
que nous avons déjà mentionnée, vient du fait que l’interaction entre les élec-
trons de haute énergie et la matière est dynamique. Si les amplitudes
diffractées sont reliées aux facteurs de structure électroniques, ce n’est pas
simplement comme dans le cas de la diffraction cinématique applicable à la
diffraction des rayons X et des neutrons, mais c’est à travers le couplage dyna-
mique entre tous les faisceaux. En outre, cette diffraction multiple permet à
des réflexions à facteur de structure électronique nul d’être néanmoins pré-
sentes. Il reste que la géométrie du diagramme, c’est-à-dire la disposition des
différentes réflexions les unes par rapport aux autres pour les différentes
orientations observées, ne dépend que de la maille élémentaire. Connaissant
la maille directe, il est aisé d’en déduire la maille réciproque et donc le réseau
réciproque sans s’attacher aux intensités. Le problème inverse, c’est-à-dire
celui qui se pose en réalité, est plus difficile et est souvent résolu en partant
d’hypothèses sur le réseau direct par touches successives. Il existe cependant
des méthodes, des codes qui permettent d’optimiser ce travail en partant
directement du diagramme de diffraction, ou mieux de plusieurs orientations.
Nous avons aussi déjà décrit la richesse de l’information cristallographique
accessible par microdiffraction en comparant la zone de Laue d’ordre 0 avec
des zones d’ordre supérieur. Cette méthode ne permet, toutefois, pas d’obtenir
l’information complète sur le groupe d’espace, mais fait souvent avancer
considérablement le travail d’investigation qui doit se poursuivre en modifiant
les conditions d’éclairement du spécimen (le groupe d’espace est le groupe
d’invariance complet du cristal. Il est constitué par des opérations spatiales
formées d’une opération de symétrie ponctuelle – identité, centre d’inversion,
axe de rotation, miroir – et d’une translation associée).
Dans ce dossier, nous allons décrire deux techniques pour lesquelles le fais-
ceau incident n’est plus descriptible par une onde plane et donc par un seul
vecteur d’onde mais, au contraire, est préparé sous la forme d’une illumination
conique, avec un angle d’ouverture du cône plus ou moins grand et une région
de l’échantillon illuminée qui peut être petite, comme pour le cas de la micro-
diffraction. Ce sont les techniques de diffraction en faisceau convergent
classique et à grand angle. Nous verrons que le rôle des symétries présentes
dans le cristal devient très important et que celles-ci peuvent être déterminées.
Enfin, nous aborderons une dernière méthode, la technique de précession,
dans laquelle les conditions d’illumination se réalisent avec un ensemble
d’ondes planes dont les vecteurs d’onde varient continûment en décrivant un
cône, le diagramme étant formé de l’accumulation des diagrammes de diffrac-
tion associés à chacune des ondes incidentes.

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1. Diffraction en faisceau taches de diffraction sont remplacées par de petits disques centrés
sur les nœuds du réseau réciproque. Ainsi, l’information majeure
convergent accessible est géométrique et porte sur la localisation des pics de
diffraction donc sur la reconstruction du réseau réciproque. Une
autre information réside dans la mesure des intensités diffractées,
1.1 Informations dans les deux espaces mais son exploitation se heurte aux réserves faites précédemment
lors de la présentation de la théorie dynamique (variation d’épais-
A priori, il doit exister autant d’informations dans l’espace direct seur et d’orientation de la région sélectionnée par le diaphragme).
(mode image) que dans l’espace réciproque (mode diffraction),
puisque l’on sait passer de l’un à l’autre par une transformation de 1.2 Intérêt d’une sonde incidente
Fourier. Ces informations ne sont accessibles que par des mesures
et cela conduit à recueillir dans les deux cas, image ou diffraction, convergente
la distribution des intensités. En mode diffraction, la phase asso-
La conséquence de ces techniques de diffraction, sélection d’aire
ciée à chacun des faisceaux est donc perdue, ceci étant le pro-
et microdiffraction, est que la majeure partie de l’espace de Fourier
blème de base de toutes les techniques de diffraction à l’origine du
(coupe de diffraction) n’est pas utilisée pour contribuer à l’informa-
développement des méthodes directes. Cette correspondance des
tion en mode diffraction, alors qu’en mode image, les variations de
informations entre les deux espaces a déjà été examinée lors de la
contraste s’observent sur tout l’espace illuminé (plan d’observa-
détermination à l’aide d’un code de transformation de Fourier, des
tion). C’est donc un réel gaspillage de la part de l’observateur. Or
spectres de puissances de différents objets [M 4 127]. Grâce à cette
une bien meilleure gestion de l’espace réciproque peut être obte-
technique, nous avons abordé « l’apprentissage de la lecture » des
nue si nous parvenons à « étaler » l’information de diffraction en
informations dans l’espace réciproque.
dehors des nœuds du réseau réciproque associés à une onde
Pourtant, expérimentalement, cette affirmation d’une informa- plane incidente. Cela est possible par la technique du faisceau
tion aussi riche dans l’espace réciproque n’apparaît pas évidente. convergent. L’illumination de l’échantillon fait intervenir un
Le tort en revient à la méthode d’observation. En effet, lors d’une faisceau conique avec l’axe du cône parallèle à l’axe optique du
investigation conventionnelle en microscopie électronique en microscope. Ces conditions d’illumination peuvent se décrire, pour
transmission, les conditions usuelles d’éclairement de l’échantillon une émission incohérente de la source d’électrons, par une collec-
sont proches de l’illumination par un faisceau parallèle, c’est-à-dire tion d’ondes planes discrètes dont les vecteurs d’onde appar-
par une onde plane. La conséquence est que toute l’information tiennent au cône incident. Elles agissent toutes indépendamment
cristallographique dans l’espace de Fourier est concentrée autour les unes des autres, car l’incohérence fait qu’il n’y a pas de relation
des nœuds du réseau réciproque. En diffraction par sélection de phase entre les ondes incidentes de différentes inclinaisons.
d’aire, le cristal est de faible épaisseur avec, comme conséquence, Chaque onde correspond à une illumination en faisceau parallèle
l’existence des domaines de diffraction dans la direction de propa- pour un vecteur d’onde appartenant au cône d’illumination déve-
gation et l’adoucissement, qui en résulte, des conditions de Bragg. loppant les interactions dynamiques entre le faisceau transmis et
L’échantillon peut être considéré comme infiniment grand dans le les faisceaux diffractés. Chacun des faisceaux correspond à une
plan normal à l’onde plane et, de ce fait, le domaine de diffraction tache localisée dans le plan de diffraction où nous observons une
n’a aucune extension dans le plan du réseau réciproque observé. intensité. Le diagramme observé est la somme des contributions
La présence de défauts ou l’existence d’un état structuralement individuelles de toutes les ondes planes. En outre, l’impact de la
imparfait ajoute de la diffusion diffuse, mais dans le cadre d’une sonde convergente sur le spécimen est peu étendu ce qui mini-
investigation cristallographique, nous n’en tiendrons pas compte. mise la dispersion en orientation et en épaisseur du spécimen.
En mode nanodiffraction, la zone irradiée est de faible extension La figure 1 présente l’action de la lentille objectif pour un spéci-
mais, une certaine divergence du faisceau étant inévitable, les men successivement illuminé par deux ondes planes incidentes.

Deux ondes planes k2 k1 Faisceau incident convergent

Spécimen

Lentille objectif

Plan focal arrière : O21 G21


diagramme de diffraction OO
1 G1 O G Disques
taches de diffraction de diffraction

Plan image
Les taches de diffraction sont remplacées par des disques de diffraction pour l’illumination convergente

Figure 1 – Conditions d’illumination parallèle (avec deux ondes planes incidentes faisant un angle différent par rapport à l’axe optique)
et convergente avec un faisceau incident conique

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représente la distance focale de la lentille objectif et, pour le dia-


gramme observé au microscope, ce diamètre est multiplié par M
Illumination incidente qui est le grandissement du diagramme primaire (dans le plan
convergente
focal arrière de l’objectif) par l’ensemble des lentilles de projection,
dans le plan d’observation du microscope (L = M f 0 est la longueur
effective de la chambre de diffraction). L’angle d’ouverture du cône
sera choisi de sorte que les disques ne se recouvrent pas et, de ce
fait, il dépendra des distances entre nœuds du réseau réciproque.
k1 k2
Un cristal à grande maille avec des nœuds proches admettra un
angle d’ouverture plus petit qu’un cristal à petite maille pour
lequel les distances entre nœuds sont grandes.

Chaque point d’un disque, transmis ou diffracté, correspond


donc à l’intensité transmise ou diffractée associée à une seule
a onde plane du cône incident. Maintenant, nous devons nous inté-
resser à ce qui correspond à la distribution d’intensité dans les
disques.
Construction d’Ewald
La figure 2, basée sur la construction d’Ewald (cf. [M 4 126]), fait
C intervenir deux ondes planes incidentes différentes appartenant au
cône incident, k 1 et k 2, auxquelles correspondent deux vecteurs de
diffraction associés au même vecteur du réseau réciproque g
(nœud G), k 1′ et k 2′ . Elle montre clairement que chaque point du
k2 k1´ disque transmis correspond à des ondes planes incidentes diffé-
k1 k2´ rentes sur le cristal et chaque point d’un disque diffracté G est
associé à une valeur particulière de l’écart aux conditions de Bragg
sg (la courbure de la sphère d’Ewald de même que l’ouverture du
g s2g cône sont très exagérées sur la figure 2). Ainsi, un disque diffracté
s1g
g
donne la distribution d’intensité diffractée en fonction de l’écart
O G aux conditions exactes de Bragg. Nous constatons donc une bien
z plus astucieuse utilisation de l’espace réciproque avec cet étale-
ment des intensités diffractées et transmises dans le plan d’obser-
b vation.

Cette distribution d’intensité est évidemment compliquée et


g
n’est quantitativement accessible que par un ensemble de simula-
tions des interactions dynamiques, chacune calculée pour une
onde plane incidente dont le vecteur d’onde appartient au cône. Il
faut donc discrétiser ce cône pour y parvenir, autrement dit il faut
Disque Disque prendre un nombre fini de vecteurs d’onde également répartis
transmis diffracté G dans le cône incident et faire le calcul pour chacun d’entre eux.
Néanmoins, il a été montré que la symétrie cristalline peut être
c
aisément déterminée en considérant les différentes symétries que
l’on peut reconnaître sur tout ou partie du diagramme de diffrac-
La distribution d’intensité dans le disque diffracté G est donc une tion en faisceau convergent, sans le moindre calcul. Avant de
cartographie de l’intensité en fonction de sg , écart aux conditions de décrire sommairement la procédure pour y parvenir, nous pou-
diffraction de Bragg. vons facilement comprendre la démarche sur un exemple.
À l’origine de chacun des vecteurs g, nous avons l’intensité transmise
pour les ondes planes k1 et k2 . À l’extrémité de chacun des vecteurs S’il existe un élément de symétrie ponctuelle du cristal parallèle
g, nous avons l’intensité diffractée pour les ondes planes k1́ et k2́ à l’axe du cône, à n’importe quelle onde plane incidente de vecteur
avec des écarts aux conditions de Bragg qui varient. d’onde sélectionné dans le cône d’illumination correspondent une
ou plusieurs autres ondes planes appartenant au cône incident et
dont les vecteurs d’onde sont déduits de celui de la première par
Figure 2 – (a) Cône d’illumination avec deux ondes planes application des opérations de symétrie associées à l’élément
incidentes. (b) Construction d’Ewald pour ces deux conditions considéré. Les différentes situations de diffraction sont alors stric-
en considérant le vecteur de diffraction g associé au nœud G tement équivalentes et, d’une part dans le disque transmis (les
du réseau réciproque. (c) Correspondance entre les conditions
de diffraction pour les deux ondes incidentes et diffractées positions correspondant aux ondes planes incidentes équivalentes
par symétrie), d’autre part dans les disques diffractés (également
déduits par symétrie et pour les positions de diffraction associées
à chacune des ondes incidentes), nous avons la même intensité.
La première onde plane de vecteur d’onde k est parallèle à l’axe
optique et conduit, pour ce schéma à un seul faisceau diffracté, à
un spot transmis O et une tache diffractée G. La seconde onde
plane incidente de vecteur d’onde k 1 incliné par rapport à l’axe La figure 3 illustre le cas d’un axe d’ordre 4 parallèle à l’axe du
optique, engendre également une tache transmise O1 et une tache cône nz qui est donc conservé par action d’une opération habituelle-
diffractée G1 toutes deux décalées par rapport aux taches de ment notée 41 (rotation de π/2 par rapport à l’axe du cône), 42 (rota-
l’onde k, comme l’indique le mode de construction des faisceaux. tion de π) et 43 (rotation de 3π/2). Partant d’une onde dont le vecteur
Ainsi, ce même schéma va se reproduire pour toutes les ondes d’onde k 1 appartient au cône, ces trois opérations de symétrie engen-
planes appartenant au cône d’illumination. Avec un faisceau drent trois ondes planes équivalentes de vecteurs d’onde k 2 = 41 k 1 ,
incident conique ayant un angle d’ouverture (2α ), chaque tache de k 3 = 42 k 1 , k 4 = 43 k 1 et, dans le disque transmis, quatre points
diffraction est donc remplacée par un disque dont le diamètre est repèrent ces conditions d’incidence équivalentes sur le spécimen (ici
directement relié à l’angle d’ouverture du faisceau, D = 2α f 0 , où f 0 le plan de diffraction (100) d’un cristal cubique à faces centrées).

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43G |– k > |k > (i ␶)


[4] Renversement Action d’une
du temps isométrie
k2 k3 Cristal Cristal Cristal
k1 k4 43g spatiale
g

|– k’ > |k’ > (i ␶)


42g 41g Disque
42G
diffracté L'orientation de la surface par rapport au faisceau incident, donc
G l’épaisseur parcourue, n'est pas prise en compte.
Nous verrons plus loin que, compte tenu de la nature des opérations de
41G symétrie à considérer, ce traitement est parfaitement valable.

La correspondance dans les disques est indiquée par les quatre vecteurs
dont l’origine figure l’impact d’une onde incidente (les quatre points Figure 4 – Invariance de la diffraction sous l’effet d’une isométrie
spatiale du cristal et du renversement du temps
correspondants du disque central transmis ont la même intensité) et
l’extrémité le vecteur diffracté associé (les quatre points dans les
disques diffractés ont aussi la même intensité).
Un exemple expérimental, où nous pouvons noter une légère désorien-
tation, atteste du résultat.
Par définition, une opération de symétrie du cristal appartient à
Notons que l’action de l’opération de symétrie porte sur le couple onde son groupe d’espace, c’est une isométrie spatiale [8]. C’est une
plane incidente et onde plane diffractée. opération appelée « linéaire unitaire » (le caractère unitaire indique
que l’opérateur est l’inverse de son adjoint). Elle comporte une
Figure 3 – Action d’une opération de symétrie d’ordre 4 opération de symétrie ponctuelle α et une translation associée ␶
sur la diffraction en faisceau convergent et agit de la manière suivante sur, respectivement, un vecteur :

(α ␶ )r = α r + ␶ (1)
Dans ce disque transmis, les intensités qui correspondent à ces
quatre conditions incidentes équivalentes sont égales puisqu’elles et une fonction
représentent l’intensité transmise pour quatre orientations déduites
(α ␶ )f (r ) = f [(α ␶ )r ] (2)
par une opération de symétrie du cristal. De même, à l’extrémité des
vecteurs réciproques, équivalents car déduits par action des opéra-
On peut voir que si la fonction est une onde plane, de vecteur k,
tions de symétrie de l’axe d’ordre 4, les intensités dans les quatre
notée |k > = exp(i kr ) (en notation braket de la mécanique quan-
disques diffractés (également déduits par les opérations de symétrie)
tique ; rappelons que |k > = exp(i kr ) et < k | = exp(– i kr )), on
sont égales. Ainsi, l’examen de ce cliché montre clairement la
obtient (notons que faire agir l’opération ponctuelle α sur le vec-
présence de l’axe d’ordre 4, mais aussi de miroirs de sorte que la
teur du direct r est équivalent à faire agir son inverse sur le vecteur
symétrie ponctuelle est de type 4mm [M 4 125]. L’action des opéra-
du réseau réciproque k ) :
tions de symétrie du cristal sur les phénomènes de diffraction est
« normale ». En fait, les choses sont un peu plus compliquées et (α ␶ ) k > = exp(i k (α ␶ )r ) = exp (ik ␶ ) exp (ik α r )
requièrent une présentation plus détaillée et plus générale [1] [2] [3] (3)
[4] [5]. = exp (ik ␶ ) exp (iα −1k r ) = exp (ik ␶ ) α −1k >

Ainsi, l’action d’une isométrie spatiale sur une onde plane de


1.3 Symétrie en diffraction vecteur d’onde k transforme cette dernière en une autre onde
plane de vecteur d’onde α –1k avec un déphasage k ␶ . Pour une
avec une illumination convergente expérience de diffraction sur un cristal C avec une onde plane inci-
dente k et l’observation d’un faisceau diffracté k ′, nous avons une
L’étude des propriétés de symétrie de la diffraction des électrons
situation strictement équivalente déduite sous l’action d’une iso-
rapides par les cristaux peut être introduite par une citation tirée
métrie spatiale (α ␶ ) du groupe d’espace du cristal (qui, bien sûr,
de la République du regretté Platon (livre VII) : « ... de tels hommes
laisse le cristal invariant), avec un faisceau incident de vecteur
ne penseraient absolument pas que la véritable réalité puisse être
d’onde α –1k et une direction diffractée d’observation de vecteur
autre chose que les ombres des objets fabriqués ». En effet, nous
d’onde α –1k′. En effet, les déphasages disparaissent lorsque nous
connaissons bien maintenant le cristal des cristallographes, avec
recueillons des intensités (figure 4).
les atomes du motif dans la maille élémentaire qui se reproduit
périodiquement et que l’on peut déterminer à partir des techni- L’opération de renversement du temps, antilinéaire unitaire,
ques de diffraction des rayons X. Cette information est donc obte- inverse le rôle des vecteurs d’onde incident et diffracté mais pré-
nue à partir du cristal « vu » par les rayons X. C’est donc, pour serve le cristal [9]. Ainsi, une situation d’observation d’un faisceau
reprendre Platon, « l’ombre » du cristal éclairé par un faisceau de diffracté selon le vecteur k ′ avec un faisceau incident k est équiva-
rayons X. Examinons maintenant quelle « ombre » va présenter le lente à l’observation d’un faisceau diffracté dans une direction
même cristal éclairé par un faisceau d’électrons. (– k ) pour le même cristal recevant une onde plane incidente dans
la direction (– k ′) (figure 4). Elle revient donc à échanger la source
1.3.1 Propriétés d’invariance de la diffraction et le récepteur de particule (le compteur), mais ne s’applique qu’au
cas de la diffraction élastique (cf. [M 4 126]) car nécessairement
En physique, c’est l’existence de propriétés de symétrie qui |k| = |k ′|.
conduit à des dégénérescences, hormis les cas accidentels. Dans le
cas de la diffraction, la dégénérescence correspond à l’égalité des
intensités diffractées dans deux directions différentes. Il faut donc 1.3.2 Conditions générales d’extinction
examiner de telles situations. pour les différents rayonnements
Les lois de la diffraction sont invariantes, d’une part, par toute Nous avons déjà commenté le fait que des absences d’intensité
translation-orientation de l’ensemble diffractant à cause de l’isotro- diffractée sont attendues pour les cristaux possédant, dans leur
pie de l’espace direct, d’autre part, par renversement du temps groupe d’espace (cf. [M 4 126]), des opérations de symétrie irréduc-
(principe de réciprocité, où l’on considère que les ondes se pro- tibles dont les translations associées aux opérations ponctuelles ne

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Évaluation non destructive


de la qualité des matériaux (Partie 1)

par Maurice WANIN


Ingénieur civil des Mines de Nancy
Ancien chef du département Mesure-Contrôle-Automatique-IRSID (USINOR)

1. Objectifs et enjeux des CND................................................................. M 4 130 - 2


2. Radiographie et techniques connexes ............................................... — 3
2.1 Principes et bases physiques...................................................................... — 3
2.2 Production des rayons X et γ ...................................................................... — 7
2.3 Réception du rayonnement et formation de l’image radiographique .... — 9
2.4 Mise en œuvre du contrôle par radiographie ........................................... — 10
2 .5 T echniques connexes, la neutronographie................................................ — 12
2.6 Unités............................................................................................................ — 13
2.7 Radioprotection ........................................................................................... — 13
2.8 Domaines d’application. Évolutions .......................................................... — 14
3. Ultrasons .................................................................................................... — 1 5
3.1 Principes et bases physiques...................................................................... — 16
3.2 Génération des ultrasons............................................................................ — 20
3.3 Méthodes de contrôle ultrasonore............................................................. — 22
3.4 Mise en œuvre du contrôle par ultrasons ................................................. — 23
3 .5 Domaines d’application. Évolutions .......................................................... — 24
Évaluation non destructive de la qualité des matériaux. Partie 2 ...... M 4 131
Techniques électromagnétiques
Techniques d’examens superficiels
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 132

I nitialement développées vers les années 1960 pour répondre aux besoins des
secteurs de pointe où les exigences de sécurité sont premières, les méthodes
de contrôle non destructif (CND) ont vu leur emploi se généraliser à l’ensemble
du monde industriel. Elles font désormais partie des outils courants qui partici-
pent à l’amélioration de la productivité et qui permettent de garantir la confor-
mité des produits aux impératifs serrés de qualité du client, contribuant ainsi à
sa satisfaction finale. Parallèlement à cette évolution, le contrôle non destructif a
élargi son champ d’application en passant du strict domaine de la détection, de
la reconnaissance et du dimensionnement de défauts localisés à celui de l’éva-
luation des caractéristiques intrinsèques des matériaux, devenant ainsi un
acteur incontournable de l’évaluation de la qualité des produits.
En partant des principes physiques à la base des principales méthodes de
contrôle non destructif – radiographie, ultrasons, techniques électromagné-
tiques de courants de Foucault, de bruit Barkhausen et de perméabilité incré-
mentale, techniques d’examen superficiel des procédés à flux de fuite, de res-
suage et d’inspection optique – ce texte cherche à montrer comment ces
méthodes apportent des solutions – souvent à un stade de maturité industriel –
à cette double problématique.
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La radiographie et les ultrasons font l’objet de ce premier article.

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ÉVALUATION NON DESTRUCTIVE DE LA QUALITÉ DES MATÉRIAUX _______________________________________________________________________________

1. Objectifs et enjeux nature et les dimensions, soit garantir le zéro défaut tel qu’il en
résulte des spécifications du cahier des charges.
des CND Le contrôle en service s’effectue sur pièces ou structures lors
d’opérations de maintenance ou à la suite de détections d’anoma-
lies de comportement du matériel. L’accent est ici porté sur la fiabi-
■ L’utilisation des techniques de contrôle non destructif (CND) est lité compte tenu de l’importance des risques encourus par la non-
désormais courante dans la plupart des milieux industriels. Le déve- détection d’un défaut grave. Le contrôle doit permettre d’estimer la
loppement de ces méthodes a été initié vers les années 1960-1970 nature et les dimensions des défauts pour pouvoir en évaluer la
pour répondre aux demandes de secteurs comme celui du nocivité. Il faut aussi disposer d’une grande reproductibilité du
nucléaire, des moyens de transport en général et de l’aéronautique contrôle pour pouvoir suivre l’évolution du dommage au cours du
en particulier, de l’extraction (plates-formes off shore) et du trans- temps.
port (oléoducs, gazoducs) des produits énergétiques pétrole ou gaz,
■ La notion de défaut se décline bien entendu en fonction de l’utili-
enfin du spatial. Il est intéressant de noter que ce développement a
sation qui sera faite du produit. Pour tel produit destiné à la décora-
accompagné, souvent suivi, celui parallèle qui s’effectuait dans le
tion ou à la platerie, il est clair que les défauts de surface, de
secteur médical. Réservées initialement à des branches de l’indus-
dimensions si infimes soient-elles, sont rédhibitoires. Par contre,
trie pour lesquels la sécurité est un souci essentiel compte tenu de
pour des matériaux hautement sollicités au point de vue mécanique
l’impact sur l’environnement et le public que pourrait avoir un mau-
et devant présenter de bonnes caractéristiques de résistance à la
vais fonctionnement des matériels concernés ou compte tenu de
fatigue, des défauts tels que les inclusions peu déformables locali-
l’importance des budgets des programmes engagés, ces techniques
sées près de la surface des pièces finales sont hautement nocifs.
se sont progressivement et dans la foulée appliquées au contrôle de
Enfin, lors de la mise en forme sur des lignes automatisées, des
fabrication d’objets et de produits de masse. Les enjeux concernent
variations de caractéristiques mécaniques telles que l’emboutissa-
ici une meilleure productivité, liée à une marche optimisée des
bilité liées à un plus ou moins bon contrôle de la recristallisation
lignes de fabrication, par une détection rapide et située le plus en
peuvent poser de graves problèmes. Ces quelques exemples mon-
amont possible des dérives des procédés, donnant ainsi une possi-
trent que le contrôle non destructif peut prendre des aspects très dif-
bilité de réagir rapidement en feed back sur ceux-ci et une garantie
férents et qu’il doit s’intéresser d’une part à la détection, la
pour le client utilisateur de disposer d’un produit présentant des
reconnaissance et le dimensionnement de défauts se présentant
caractéristiques homogènes, correspondant en tous points aux spé-
sous forme d’hétérogénéités locales réparties aléatoirement dans le
cifications du cahier des charges.
matériau, d’autre part à la détection de variations lentes des carac-
Si les bases physiques appliquées aux grands domaines du CND téristiques intrinsèques du produit, qu’il s’agisse dans chacun des
sont connues depuis bien longtemps, les développements actuels deux cas de défauts affectant la surface et la zone sous-cutanée
se caractérisent d’une part par une automatisation des moyens immédiatement localisée sous la surface ou la masse du matériau.
d’acquisition permettant ainsi le stockage et le traitement numé- Les techniques de contrôle non destructif doivent s’adapter à cette
rique d’un très grand nombre de données, d’autre part, par l’appari- double problématique.
tion de nouvelles générations de capteurs. Ces deux évolutions con-
● Détection d’hétérogénéités locales réparties aléatoirement
courent d’une part à une meilleure sensibilité intrinsèque de
dans le matériau. Il y a lieu ici de distinguer défauts internes d’une
détection, qu’elle s’exprime en terme de rapport signal à bruit ou en
part et défauts de surface débouchants ou localisés dans la zone
terme de localisation du fait d’une meilleure résolution spatiale,
sous-cutanée d’autre part car les méthodes utilisables sont fonda-
d’autre part à une meilleure « sûreté » du contrôle en permettant,
mentalement différentes :
notamment du fait du gain de productivité qu’elles autorisent, de
réaliser un contrôle exhaustif et d’éviter autant que faire se peut le — les défauts internes. Il s’agit d’hétérogénéités de natures, de
contrôle statistique. formes et de dimensions très variées telles que les criques internes,
les porosités, les inclusions ou amas d’inclusions, localisées dans la
■ Le but des contrôles non destructifs est de détecter tous les masse du matériau à contrôler. Deux techniques sont privilégiées
défauts nocifs susceptibles de provoquer des incidents à toutes les pour la recherche de tels types de défauts : la radiographie et les
étapes de la chaîne de production depuis la fabrication du matériau ultrasons. Les critères de choix entre ces deux techniques résident
de base jusqu’au produit fini en passant par les différentes et parfois notamment dans l’accessibilité des pièces (une ou deux faces acces-
nombreuses étapes intermédiaires et bien entendu chez l’utilisateur sibles) et dans la nature des défauts à détecter (défaut volumique ou
final. Tout au long de ce processus, chaque acteur se comportera décohésions) ;
comme le client de celui qui le précède et le fournisseur de celui qui — les défauts de surface et de la zone sous-cutanée. Il s’agit
le suit. En conséquence, les contrôles non destructifs peuvent être d’hétérogénéités se présentant sous forme de défauts débouchant
effectués à différents stades de la vie du produit, conduisant à trois accessibles à l’observation directe, mais pas toujours à l’œil nu, tel-
types d’application se différentiant par le contexte industriel et par les que criques, piqûres, fissures, rayures, et de défauts immédiate-
la nature du contrôle lui-même. ment placés sous la surface et qui selon toute probabilité
Le contrôle en cours de fabrication relève de l’instrumentation deviendront défauts de surface dans les opérations ultérieures de
industrielle et se présente comme elle sous la forme d’un appa- transformation et de mise en forme, tels que porosités, inclusions et
reillage installé à demeure en ligne, fiable, à temps de réaction com- amas d’inclusions. La détection de ces défauts relèvent d’un grand
patible avec la vitesse des lignes de fabrication et non limitatif pour nombre de techniques : méthodes optiques, méthodes électroma-
la productivité de celles-ci, enfin à coût d’exploitation faible. L’équi- gnétiques de courants de Foucault, de flux de fuite et de magnétos-
pement doit permettre un repérage des défauts et le calcul d’un copie (ces deux dernières étant des applications du même principe
indice de qualité fonction du nombre et de l’importance des défauts physique), ultrasons et ressuage. Ici encore, le choix de telle ou telle
repérés. De la valeur de cet indice de qualité et à partir de l’expé- technique se fera en fonction des sensibilités de détection et produc-
rience acquise par les exploitants, notamment par l’analyse des liti- tivité du contrôle souhaitées.
ges, le produit sera soit accepté, soit réaffecté à des productions ● Détection d’inhomogénéités de propriétés d’emploi qu’elles
moins sévères, soit mis au rebut. soient liées à l’aspect de surface telles que la microgéométrie de
Le contrôle en recette est un contrôle de conformité à des spécifi- surface, la brillance, la netteté ou aux caractéristiques microstructu-
cations de qualité définies dans un cahier des charges préalable- rales et mécaniques de la masse. La détection de ces hétérogénéités
ment établi. Ici, l’aspect procédure de la démarche est primordial relèvent ici aussi d’un grand nombre de techniques ; méthodes opti-
(choix du procédé, choix des paramètres de réglage, étalonnage de ques dans les gammes de longueur d’ondes allant du visible à
l’appareillage, présentation et archivage des résultats obtenus). Le l’infrarouge pour l’aspect de surface, méthodes électromagnétiques
contrôle doit permettre soit de détecter les défauts et en définir la de courants de Foucault, perméabilité incrémentale, bruit Barkhau-

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______________________________________________________________________________ ÉVALUATION NON DESTRUCTIVE DE LA QUALITÉ DES MATÉRIAUX

Paramètres
Examens
microstructuraux
microstructuraux
Taille de grains
Métallographie
Densité de dislocations
MEB, MET
Précipités
Auger, RX, …
Inclusions

Essais de
caractérisation Propriétés Propriétés Méthodes non
Essais mécaniques d'emploi physiques destructives :
Tests corrosion (Rel , r, ∆ r,…) ( µ , ρ, b0 , α, …) RX, US, EM
Essais de fatigue
Essais d'assemblage
MEB microscope électronique à balayage
MET microscope électronique à transmission
RX rayons X
US ultrasons
EM électromagnétisme
Les symboles des grandeurs indiqués seront définis au cours de l'article

Figure 1 – Évaluation non destructive des propriétés intrinsèques des matériaux ; relations propriétés physiques accessibles
par les méthodes CND – microstructure – propriétés d’emploi

sen, ultrasons et diffraction des rayons X pour les propriétés de la spécifiques. Le choix de telle ou telle technique dépendra essentiel-
masse. Cette détection constitue une approche différente de celle lement du problème posé mais, s’il y a bien entendu des méthodes
suivie dans le premier volet qui est celle du CND classique, à savoir privilégiées pour tel ou tel cas, il faut garder à l’esprit que les techni-
l’utilisation de la modulation d’un signal d’excitation issu d’une des ques existantes sont, de par les principes physiques auxquels elles
méthodes du CND par un défaut de dimensions finies localisé dans font référence, généralement complémentaires et qu’on peut être
une matrice supposée homogène, modulation, qui si elle est suffi- amené à les mettre en œuvre en parallèle.
samment significative, permet de détecter le défaut. Ici, il s’agit de
relier la variabilité des réponses à des signaux d’excitation par une
matrice supposée sans défaut localisé à des variations de paramè-
tres microstructuraux tels que grosseur de grains, texture, coexis-
tence de plusieurs phases, précipités, structure de dislocations... ou
2. Radiographie et techniques
mécaniques tels que présence de contraintes résiduelles, endom- connexes
magement, écrouissage... Les métallurgistes ont depuis longtemps
étudié les relations qui existent entre microstructure et propriétés
Nota : le lecteur se reportera aux références [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [14].
d’emploi. La connaissance des relations existant entre la micros-
tructure et les paramètres physiques accessibles par des techniques
de contrôle non destructif comme l’atténuation et la vitesse de pro-
pagation d’ondes ultrasonores de différents types, les caractéristi- 2.1 Principes et bases physiques
ques magnétostatiques (champ à saturation, excitation coercitive,
perméabilité initiale, perméabilité maximale...) et les caractéristi-
ques magnétodynamiques doit quant à elle permettre de préciser Le contrôle par radiographie consiste à faire traverser le matériau
les trois branches du triangle constitué par les trois pôles propriétés par un rayonnement électromagnétique de très courte longueur
physiques – microstructure-propriétés d’emploi (figure 1). À partir d’ondes (rayons X ou γ) et à recueillir les modulations d’intensité du
des possibilités offertes par les techniques de contrôle non destruc- faisceau incident sous forme d’une image sur un récepteur surfaci-
tif de réaliser des mesures en ligne et en continu, sans prise de pré- que du type film photographique argentique ou capteur électroni-
lèvements, et d’une bonne connaissance du triangle de la figure 1, que du type amplificateur de brillance ou autre (figure 2).
il devient possible de réaliser un contrôle de l’homogénéité des pro-
priétés d’emploi de l’ensemble d’une production.
2.1.1 Caractéristiques énergétiques
■ Pour chaque application et conformément aux règles de l’Assu-
rance Qualité, il faut mettre en place une procédure ayant pour Les rayons X et γ sont des ondes électromagnétiques de lon-
objectif d’assurer la fiabilité et la reproductibilité de l’examen, ainsi gueurs d’ondes comprises entre 0,1 pm et 1 000 pm. Ils sont cou-
que la localisation, l’identification et la caractérisation en taille et en ramment caractérisés par l’énergie unitaire E des photons associés,
nature des défauts, leur classement et présentation, enfin la déci- exprimée en électronvolt (eV). Si les rayons X et γ sont de même
sion quant à l’affectation du produit avec archivage des résultats et nature, leur origine diffère : les premiers sont généralement pro-
des conditions dans lesquelles a été effectué l’examen. Cela passe duits par l’impact d’un faisceau d’électrons hautement énergétiques
dans chaque cas par l’élaboration d’un mode opératoire précisant sur une cible adéquate ; les seconds sont issus du réarrangement de
les opérations d’étalonnage, de calibrage, d’acquisition et de traite- noyaux instables d’isotopes radioactifs au cours de leur désintégra-
ment des données. tion. Si on exprime E en MeV et la longueur d’onde λ, en pm, on tire
Il apparaît que les techniques mises en œuvre dans le contrôle de de la relation du photon :
la qualité des matériaux pour répondre aux deux volets des besoins E = hν
industriels recensés sont fort variées et qu’elles font appel à de
nombreuses disciplines de la physique. De manière à fixer dès avec h constante de Planck,
maintenant les grandes lignes de ce texte, le tableau 1 donne de ν fréquence de l’onde,
manière synthétique, et donc forcément réductrice, la liste des prin-
cipaux procédés actuellement utilisable dans le contrôle de la qua- la relation suivante :
lité des produits, leurs principes et leurs champs d’applications E = 1,24/λ

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(0)

T ableau 1 – Les deux problématiques du contrôle de la qualité des pro     o


Champ d’application,
Poblématique Procédé CND
Méthode de
contrôle
Principe
physique
type de défauts détectés
Productivité, type
de contrôle
Contrôle en
continu possible
ou paramètres mesurés

Radiographie X
ou γ ; visualisa-
tion sur film
argentique Atténuation d’un
flux de rayons X Détection de défauts
ou γ ; sensibilité internes
Radiographie X ; aux défauts
visualisation sur volumiques de faible (manuel)
Rayonnements intensificateur à moyenne (semi- non (contrôle
Ionisants d’images radio- unitaire)
automatique)
logiques (IIR)

Détection de défauts
Neutronogra- Atténuation d’un internes dans des pièces
phie flux de neutrons comportant des produits
hydrogénés

Ultrasons Détection défauts


en ondes internes
longitudinales
Échographie
Détection et ultrasonore ;
caractérisation Ultrasons sensibilité aux de faible (manuel)
d’hétérogénéités en ondes interfaces et Détection défauts
à moyenne (semi-
locales Ultrasons de surface, décohésions à internes, débouchants
automatique) oui
aléatoirement ondes l’origine de et sous-cutanés et à élevée
localisées (défauts transversales, variations loca- (automatique)
internes, ondes SH... les d’impédance
de surface et sous- acoustique
cutanés) Ultrasons en Détection défauts
ondes de Lamb internes et débouchants

Courants
de Foucault Modification
impédance Détection défauts élevée
(classiques, oui
bobine débouchants (automatique)
pulsés)

Déformation
champ
magnétique ; Détection défauts débou- de faible (manuel)
Méthodes élec- Magnétoscopie chants et sous-cutanés à moyenne (semi- non (contrôle
tromagnétiques visualisation unitaire)
par liqueur (grande sensibilité) automatique)
magnétique

Déformation
champ Détection défauts
Flux de fuite magnétique ; débouchants élevée
et sous-cutanés (grande (automatique) oui
mesure sensibilité)
de champ

Ressuage Effet Détection défauts de faible (manuel)


Ressuage débouchants (grande à moyenne (semi- non (contrôle
d’un pénétrant de capillarité unitaire)
sensibilité) automatique)

Examen visuel Détection et reconnais-


Vision
direct ou assisté sance de défauts d’aspect

Examen Détection, reconnais- de faible (manuel)


par Système Vision assisté à moyenne (semi-
Optique sance et classification
d’Inspection par ordinateur automatiques des automatique) oui
Automatique de (VAO) et à élevée
Surface (SIAS) défauts de surface
(automatique)

Thermographie Cartographie Détection hétérogénéités


infrarouge thermique de surface

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Tableau 1 – Les deux problématiques du contrôle de la qualité des produits et les réponses CND (suite)

Champ d’application,
Méthode de Principe Productivité, type Contrôle en
Problématique Procédé CND type de défauts détectés
contrôle physique de contrôle continu possible
ou paramètres mesurés

Ultrasons (ondes Vitesse ondes


ultrasonores,
longitudinales, élevée
Ultrasons transversales,
biréfringence (automatique) oui
SH, de Lamb) acoustique,
atténuation...

Modification
Courants impédance,
élevée
oui
de Foucault bobine – Grosseur de grains
(automatique)
– Texture recristallisation
Détection et carac- – Gradient concentration
térisation d’inho- Mouvement
(décarburation...)
mogénéités de Bruit
parois de Bloch
– Contraintes internes non (contrôle
microstructure et Méthodes élec- Barkhausen
sous champ
– Endommagement
faible unitaire)
de propriété tromagnétiques
magnétique
– Taux transformation
d’emploi variable
– Dureté
– ...
Courants
de Foucault sous de faible à
Perméabilité non (contrôle
champ moyenne (semi-
incrémentale unitaire)
magnétique automatique)
variable

Diagramme
Rayons X Diffraction X peut être élevée oui
de diffraction

103
D ( x) Défaut
µ (cm–1) T
Rayonnement X ou γ 102

D (x – ∆x) Source 10
R

C
1

Matériau PE
D (x ) PP
10–1
10–2 10–1 1 10 100
Récepteur E (MeV)
∆x
surfacique
x C effet Compton
PE effet photoélectrique
Figure 2 – Principe du contrôle par radiographie PP production de paires
R effet Rayleigh
T absorption totale
Les énergies utilisées en contrôle par radiographie industrielle se µ coefficient d'absorption linéaire
situent dans une gamme de 50 keV à 20 MeV. µ = χρ
Figure 3 – Interactions rayonnement matière en fonction de l’énergie
2.1.2 Propagation et interactions avec la matière du rayonnement

Les rayons X et γ se propagent en ligne droite ; du fait de leur très


courtes longueurs d’ondes, les lois de l’optique géométrique peu- L’effet photoélectrique correspondant à un transfert complet
vent leur être appliquées. L’interaction entre les rayons X et γ et la d’énergie entre le photon incident et un électron conduisant à son
matière implique trois types de phénomènes dont l’importance res- absorption totale. Cet effet est d’autant plus grand que l’énergie des
pective dépend de l’énergie du rayonnement incident (figure 3). photons est basse.

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ÉVALUATION NON DESTRUCTIVE DE LA QUALITÉ DES MATÉRIAUX _______________________________________________________________________________

1
Coefficient d'absorption massique totale expérimental (cm2/g)

0,9
0,8
0,7 Ta Pb
0,6
Al Fe Cu Ag Sn U
0,5
0,4

0,3

0,2

0,1 U
0,09 Pb
0,08 Ta
0,07 Sn
0,06 Ag
0,05 Cu
0,04
Fe
0,03
Al
0,02

0,01
0,01 0,02 0,03 0,05 0,07 0,1 0,2 0,3 0,5 0,7 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 30 40 50 60 80 100
Énergie (MeV)

Figure 4 – Variation du coefficient d’absorption massique en fonction de l’énergie du rayonnement et de la nature de la cible

L’effet Compton correspondant à un transfert partiel d’énergie du rayonnements de différentes énergies pour quelques matériaux
photon vers un électron ; les photons sont déviés et les électrons usuels d’essai et de protection. Ces valeurs dépendent évidemment
activés provoquent une émission secondaire. Cette diffusion Comp- du matériau lui-même et de l’énergie du rayonnement. Les tables
ton devient prépondérante vers 1 MeV. d’épaisseur moitié sont utilisées à la fois pour évaluer l’intensité du
La formation de paires électron-positon se passe quand l’énergie rayonnement qui émerge de la pièce contrôlée et également pour
du photon est supérieure à deux fois l’énergie équivalente à la calculer les épaisseurs de protection nécessaires. On peut dans ce
masse d’un électron. Cet effet a fondamentalement un seuil énergé- cas utiliser l’épaisseur dixième, épaisseur nécessaire pour réduire
tique à 1,02 MeV ; il devient prédominant pour les photons d’éner- par 10 l’intensité du rayonnement transmis.
gie supérieure à 5 MeV. Le positon se recombine avec un électron en (0)

émettant deux photons de 511 keV.


Ces trois types d’interactions rayonnement-matière expliquent les Tableau 2 – Épaisseur de demi-absorption exprimée
phénomènes d’absorption des rayons X et γ par la matière et de dif- en millimètre de quelques matériaux d’essai
fusion due aux réémissions d’ondes de plus basses énergies que et de protection en relation avec l’énergie du rayonnement
l’onde incidente. Alors que le premier phénomène permet de mettre
en évidence des défauts volumiques se traduisant par une variation Énergie Alumi- Poly-
Fer Cuivre Plomb Béton Eau
locale de densité, le second se révèle pour une part non négligeable (keV) nium éthylène
responsable de la dégradation de la qualité des images radiographi- 20 0,8 0,037 0,025 0,007 1 17 8,6
ques.
60 9,5 0,78 0,53 0,16 13 38 30,5
La loi d’absorption d’un rayonnement monochromatique incident
d’intensité I0 traversant un matériau homogène d’épaisseur x 100 15,1 2,5 1,8 0,15 19 47 41
exprimé en centimètres est de la forme : 200 21,7 6,4 5,3 0,6 26
I = I0 exp(−χρx) 500 30,3 10,6 9,3 4,5 37
1 000 42 14,7 12,7 10 50
avec χ (cm2/g) coefficient d’absorption massique
dépendant de l’énergie du rayonnement incident 2 000 60 20,6 18,4 14 72
et du numéro atomique Z du matériau traversé, 5 000 28,2 24,9
ρ (g/cm3) densité du matériau traversé. 10 000 30 26,5
La figure 4 donne les variations du coefficient d’absorption mas-
sique χ en fonction des paramètres énergie des photons incidents et Enfin, il existe un autre type d’interactions entre rayons X et
nature de la cible. matière : il s’agit de la diffraction sur les réseaux cristallographiques
Dans la pratique, on utilise l’épaisseur de demi-absorption (ou du matériau. Ce type d’interaction, limité aux rayons X de faible
épaisseur moitié), définie comme l’épaisseur de matériau néces- énergie, trouve de nombreuses applications dans les laboratoires
saire pour réduire de moitié l’intensité du rayonnement incident. Le de métallurgie, certaines de celles-ci étant transposables sur lignes
tableau 2 donne quelques valeurs de demi-absorption pour des industrielles.

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Évaluation non destructive


de la qualité des matériaux (Partie 2)

par Maurice WANIN


Ingénieur civil des Mines de Nancy
Ancien chef du département Mesure- Contrôle - Automatique - IRSID (USINOR)

Évaluation non destructrive de la qualité des matériaux. Partie 1 .... M 4 130


Objectifs et enjeux des CND
Radiographie et technique communes. Ultrasons
1. Techniques électromagnétiques .......................................................... M 4 131 - 2
1.1 Courants de Foucault .................................................................................. — 2
1.1.1 Principes et bases physiques............................................................. — 2
1.1.2 Mise en œuvre du contrôle................................................................ — 3
1.1.3 Domaines d’application. Évolutions ................................................. — 6
1.2 Bruit Barkhausen, perméabilité incrémentale et autres ........................... — 7
1.2.1 Principes physiques et mise en œuvre ............................................. — 8
1.2.2 Domaines d’application ..................................................................... — 9
2. Techniques d’examen superficiel ........................................................ — 9
2.1 Procédés à flux de fuite magnétique ......................................................... — 9
2.1.1 Principes et bases physiques............................................................. — 9
2.1.2 Magnétisation et démagnétisation des pièces................................. — 10
2.1.3 Mise en œuvre du contrôle par procédés de flux de fuite .............. — 11
2.1.4 Domaines d’application ..................................................................... — 12
2.2 Ressuage ...................................................................................................... — 12
2.2.1 Principe et mise en œuvre ................................................................. — 12
2.2.2 Domaines d’application ..................................................................... — 13
2.3 Procédés optiques ....................................................................................... — 13
2.3.1 Examen visuel..................................................................................... — 13
2.3.2 Système d’Inspection Automatique de Surface (SIAS)................... — 14
2.3.3 Domaines d’application. Évolutions ................................................. — 15
2.3.4 Techniques optiques particulières..................................................... — 15
3. Conclusion ................................................................................................. — 15
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 4 132

ar leurs possibilités de détection, de reconnaissance et de dimensionne-


P ment de défauts isolés dans un matériau ainsi que d’estimation de ses
caractéristiques microstructurales et propriétés d’emploi, les techniques de
contrôle non destructif font partie des outils incontournables de l’évaluation de
la qualité des produits.
Dans une première partie, les principes de base, les conditions de mise en
œuvre et les champs d’application des techniques utilisant les rayonnements
ionisants et les ultrasons ont été présentés. Cette deuxième partie est consacrée
aux méthodes électromagnétiques de courants de Foucault, de bruit Barkhausen
et de perméabilité incrémentale ainsi qu’aux méthodes de contrôle superficiel
regroupant les techniques de magnétoscopie et de flux de fuite, les techniques
de ressuage, les techniques de contrôle optique automatisé et les techniques
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de thermographie infrarouge.

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ÉVALUATION NON DESTRUCTIVE DE LA QUALITÉ DES MATÉRIAUX (PARTIE 2) ______________________________________________________________________

1. Techniques Sachant par ailleurs qu’on a les relations :

électromagnétiques B = µ ( H )H

D = εE
Sont regroupées sous cette dénomination les techniques de
courants de Foucault, de bruit Barkhausen et de perméabilité incré- J = σ E (loi d′Ohm)
mentale [1], [R 1 400] réf. [2], [3] à [6], [14] et [25] à [35].
avec µ (H ) perméabilité absolue du matériau pour le champ H,
ε permittivité du matériau,
1.1 Courants de Foucault σ conductivité du matériau.
On peut résoudre ce système d’équations dans deux cas simples
1.1.1 Principes et bases physiques qui s’approchent assez bien des deux principales configurations du
contrôle industriel par courants de Foucault, celui d’une bobine
Lorsqu’un matériau conducteur est placé à proximité d’une
encerclant une barre pleine et celui d’une bobine disposée à plat
bobine dans laquelle circule un courant variable (alternatif sinu-
près de la surface d’un corps massif. Si, pour ces deux configura-
soïdal par exemple), il se crée au sein du matériau une circulation de
tions, on suppose que les paramètres électromagnétiques sont
courants induits appelés courants de Foucault. Les caractéristiques
constants et que le corps conducteur est isotrope et homogène, de
de ces courants dépendent des positions respectives des pièces et
longueur ou de profondeur infinie, que le courant d’excitation est
des conducteurs, des caractéristiques du matériau, conductivité,
sinusoïdal de pulsation ω, on peut alors calculer l’induction et la
perméabilité, forme. Les courants de Foucault induisent eux-mêmes
densité de courants induits.
des courants soit dans une bobine placée à proximité, soit dans la
bobine excitatrice elle-même (figure 1). Si un défaut vient perturber
la circulation des courants de Foucault, l’induction en retour sur la 1.1.1.2 Cas d’une barre pleine
bobine excitatrice ou sur la bobine de mesure sera elle-même modi-
Dans le cas d’une barre de rayon R, les champs sont longitu-
fiée et l’impédance de cette bobine variera.
dinaux, les courants sont circulaires et ont une amplitude et une
1.1.1.1 Lois de Maxwell phase sur le rayon r données par la relation :
La répartition des champs magnétiques et des courants induits M 1 ( kr )
dans un matériau conducteur est régie par les lois de Maxwell : M 0 ( kR ) 冤 3π
J = nIk ----------------------- cos ω t + θ 1 ( kr ) – θ 0 ( kR ) + ---------
4 冥 (1)

∂D avec J densité de courant (intensité par unité de


rot H = J + -----------
∂t surface traversée par le courant),
div B = 0 n nombre de spires,
I = I0 sin ωt courant d’excitation,
∂B
rot E = ----------- M 0 , θ0 , M 1 , θ1 fonctions de Bessel de première et
∂t seconde espèce et d’ordre 0 et 1,
avec H et B vecteurs champ et induction magnétiques, k = ωµσ
E et D vecteurs champ et induction électriques,
On définit souvent le nombre de référence égal à :
J vecteur densité de courant.
kr = r ωµσ = r 2πf µσ
et la fréquence caractéristique ou limite fc de la barre telle que :
1
f c = ------------------------
-
Bobine sonde 2πR 2 σµ

avec R en m, σ en Ω–1 · m–1, µ en H · m–1, fc en Hz.


Pièce sous test
Avec les mêmes unités, on peut écrire, d étant le diamètre de la
barre et µr sa perméabilité relative :
506 600
f c = ----------------------
- (2)
a pièce sans défaut σµ r d 2

À partir de la formule (1), on peut tracer la variation de l’ampli-


tude J de densité de courant en fonction du rayon r dans la barre.
La courbe de la figure 2 montre que J est maximal à la surface et
diminue avec la profondeur selon une loi approximativement
exponentielle dès que le rapport f /fc devient grand. On quantifie
cet effet de peau par une profondeur de pénétration δ, profondeur
sous la surface pour laquelle Jδ = JS /e, JS étant la densité de cou-
rant en surface et e = 2,718 la base des logarithmes népériens. Il en
résulte qu’environ 63 % des courants induits passent entre la sur-
face et cette profondeur δ, créant une zone de forte sensibilité. Il
b pièce avec défaut : modification du trajet des courants de Foucault
faut remarquer que cette profondeur δ n’a pas de véritable signifi-
cation physique puisqu’il ne s’agit en aucun cas d’une frontière
Figure 1 – Principe de la détection par courants de Foucault entre zone avec courants de Foucault et zone sans.

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_____________________________________________________________________ ÉVALUATION NON DESTRUCTIVE DE LA QUALITÉ DES MATÉRIAUX (PARTIE 2)

J 102 gr

δ (mm)
JS ap
ac hi
ie te
1 ri ρ
no =

al

la
10

um
xy

ito
da 00

in

n
cu
bl .1

iu
I amplitude

Cu
0 -8

iv
e

/Z
au

re

n
st .m

30
én

2,
0,5 ;µ

1,

8.

ρ
1/e ac iti =
10

75

=
10
ie qu 1

-8

7,
.1
ra e H

1.
0
-8


ρ /m

10
u

.m
=

-8

ca 70

.m


rb .1

.m / m
=
on 0 -8


=
e Ω

H
0

1
r av .m

=
δ ac

H
0,5 1 ec

1

/m
R ie

H
R re ch

/m
am =
90 xt 1
ra p H
do de /m
II phase 1 ux sa
180 ρ tu
= ra
10 tio
Φr - ΦR (degrés) .1 n
0 -8 ρ
Ω =
.m 17
f 1 ;µ .1
0 -8
Barre pleine de rayon R fc = Ω
10 .m
J densité de courant 00 ;µ
Φr phase au rayon r
10-1 H
/m =
JS densité de courant en surface ΦR phase au rayon R 10
0
H
/m
Figure 2 – Répartition des courants de Foucault dans un cylindre

10-2
0 J S /e JS
1 10 102 103 104 105 106
Φz - ΦS Jz
ρ résistivité µ perméabilité f (Hz)
δ

Figure 4 – Profondeur de pénétration conventionnelle


II phase des courants de Foucault dans divers matériaux
I amplitude

L’abaque de la figure 4 permet de connaître, en fonction de la fré-


quence, cette profondeur de pénétration pour les matériaux qui font
z le plus couramment l’objet de contrôle par courants de Foucault. On
voit que le ferromagnétisme des aciers augmente considérablement
Figure 3 – Répartition des courants de Foucault l’effet de peau, toutes choses égales par ailleurs. Dans ce cas, si
sous une surface plane besoin est, on peut accroître la profondeur de pénétration en dimi-
nuant la perméabilité µ à l’aide d’un champ magnétique continu de
saturation. On voit aussi que, pour obtenir des profondeurs de
pénétration de l’ordre du millimètre, il faut utiliser selon les maté-
1.1.1.3 Cas d’une surface plane
riaux des fréquences comprises entre 10 et 105 Hz, gamme de fré-
Dans le cas d’un solide conducteur à surface plane surmontée quence bien adaptée à la technologie électronique courante.
d’une nappe de courants, la résolution analytique des équations
de base conduit à la valeur de la densité de courant JZ à la profon- Le déphasage des courants induits apparaît clairement dans
deur z sous la surface telle que : les relations (1) et (3). On constate une variation quasi linéaire
en fonction de la profondeur, que ce soit dans le cas de la barre
JZ = JS · 冢 1
exp – z ----- ωσµ
2 冣 · cos 冢 ω t – z 1 π
----- ωσµ + -----
2 4 冣 (3) pleine ou celui de la surface plane, comme on le voit sur les
figures 2 et 3.
Les relations précédentes ne peuvent être utilisées que
On peut constater que la densité des courants induits JZ décroît
comme repères dans le calcul des conditions électromagné-
exponentiellement depuis la surface (figure 3) et l’effet de peau
tiques d’un cas réel de contrôle car les hypothèses de base sont
résultant est caractérisé par une profondeur de pénétration δ telle
rarement vérifiées. Toutefois, au cours de ces dernières décen-
que :
nies, des modèles mathématiques sophistiqués soit aux
1 1 éléments finis à 2 ou 3 dimensions, soit aux équations intégra-
δ = ------------------------- = -------------------- (4) les de frontière ont été développés dans des configurations en
1 π µσ f
----- µσω présence ou en absence de défauts et peuvent guider efficace-
2 ment l’expérimentateur.
soit de façon pratique, f étant la fréquence d’excitation en Hz et µr
la perméabilité relative :
1.1.2 Mise en œuvre du contrôle
500
δ = ------------------- 1.1.2.1 Diagrammes de fonctionnement
f σµ r
Les sondes à courants de Foucault sont toujours des bobines de
δ étant exprimé en m et la conductivité σ en Ω–1 · m–1. formes variées, caractérisées électriquement par une résistance R

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ÉVALUATION NON DESTRUCTIVE DE LA QUALITÉ DES MATÉRIAUX (PARTIE 2) ______________________________________________________________________

— les paramètres liés au matériau à contrôler ; il s’agit de la


X conductivité électrique σ et la perméabilité magnétique µ et surtout,
de leurs variations locales. Ces variations, souvent imprévisibles,
Z1 M ont une influence déterminante sur la circulation des courants de
Foucault. Leurs origines sont des plus diverses : présence de
D contraintes résiduelles importantes localement dues à la fabrication
elle-même, zone localement décarburée ou recarburée ;
Z0
— les paramètres électriques liés au capteur et à son alimen-
R
tation et constituant les paramètres de réglage du contrôle :
Z0 impédance dans l'air
fréquence d’excitation de la bobine et intensité de magnétisation.
Z1 impédance au contact du métal

Figure 5 – Représentation dans le plan complexe de l’impédance 1.1.2.3 Différents types de capteurs et leur montage
d’une bobine
Les capteurs à courants de Foucault se présentent essentiel-
lement selon trois configurations géométriques appropriées aux
types de produits à contrôler (figure 8) :
— les capteurs à bobines encerclantes pour le contrôle des barres
X et des tubes lors de leur fabrication ;
Z1 — les capteurs internes pour le contrôle des tubes par l’intérieur ;
— les capteurs de surface (encore appelés capteurs pick-up), dont
Z 1'
D l’axe est perpendiculaire à la surface, pour le contrôle des surfaces
∆ planes ou celles dont la courbure est faible devant les dimensions
du capteur, bien adaptées au contrôle manuel et au contrôle sur
machine automatique.
R
Pour chacune de ces configurations, il existe deux familles de
capteurs :
Figure 6 – Effet combiné d’une variation de distance
et de présence d’un défaut — les capteurs à double fonction constitués d’une seule bobine
émettrice-réceptrice qui crée le flux alternatif grâce au courant qui
la parcourt et subit des variations d’impédance que l’on peut détec-
ter en mesurant très finement sa tension complexe ;
et une réactance X. Il est donc possible de représenter le fonction-
nement d’une sonde à courants de Foucault par un point du plan — les capteurs à fonctions séparées constitué de deux bobines,
complexe (R, X ). une pour créer le flux, l’autre pour recueillir les variations de
couplage liées aux modifications du matériau ou à la présence d’un
Une sonde en forme de bobine plate, placée loin de tout matériau défaut. Une variante intéressante est constituée par les capteurs
métallique, peut être représentée dans le plan de phase par un point anisotropes (figure 9). Ces capteurs sont constitués de deux
Z 0 (R 0 , X 0) (figure 5). Quand on approche cette bobine d’un maté- bobines, l’une émettrice E l’autre réceptrice R, distantes l’une de
riau métallique, l’impédance de la bobine devient Z1 . Le chemin Z 0 l’autre. En l’absence de défaut convenablement orienté entre émet-
à Z 1 est caractéristique de l’influence de la distance. À plus petite teur et récepteur, les lignes de courants de Foucault restent
échelle, au voisinage de Z1 , de petites variations de la distance entre confinées sous l’émetteur et aucun signal n’est capté sur le récep-
la sonde et le produit se traduisent par des déplacements le long teur. En présence d’un défaut orienté entre les deux bobines, les
de Z 0 Z1 , déplacements qui peuvent être considérés comme linéai- lignes de courants de Foucault sont déformées jusqu’à circuler sous
res sur Z1 ∆ (figure 6). De la même façon, des variations locales de le récepteur qui délivre alors un signal de sortie. De par leur
la perméabilité µ provoqueront des déplacements le long de Z1M. principe, ce type de sonde permet, au moins théoriquement, de
Chacun des paramètres caractérisant le produit est ainsi représenté s’abstraire des problèmes posées par des variations des paramètres
par un lieu géométrique déterminé. Ainsi, en présence d’un défaut, électromagnétiques autres que ceux induits par les défauts seuls.
le point de fonctionnement va se déplacer suivant Z 1D. La
combinaison de l’influence de plusieurs paramètres justifie la posi- Ces capteurs peuvent fonctionner en mode absolu, en mode
tion du point Z 1′ , résultat de la combinaison d’une variation de dis- absolu avec référence externe, et en mode différentiel. Dans le pre-
tance et de la présence d’un défaut (figure 6). mier cas, le capteur fonctionne seul. Dans le second cas, la bobine
de mesure est associée à une bobine externe alimentée dans les
Avec cette représentation et en utilisant la grandeur L0 , où L0 est mêmes conditions et qui lui sert de référence, l’intérêt étant ici de
l’inductance dans l’air, on peut tracer des diagrammes rationnels faciliter les réglages dans le plan d’impédance. Dans le cas du mode
normalisés. L’influence de la perméabilité µ et de la fréquence différentiel, il existe deux bobinages de mesure identiques placés
d’excitation f (avec f = ω /2π), se matérialise dans le plan complexe à proximité l’un de l’autre, alimentés l’un et l’autre dans les mêmes
par des courbes représentées sur la figure 7. Ces courbes sont conditions et montés selon un pont différentiel (figure 10). Le mode
assez délicates d’emploi compte tenu des imprécisions sur les différentiel permet de s’affranchir de l’influence de paramètres
lieux géométriques, mais elles permettent toutefois d’apprécier perturbateurs tels que les variations locales de propriétés électro-
dans quelle zone du plan complexe se situe le point de fonctionne- magnétiques, de distance ou de température, pourvu toutefois que
ment en fonction du matériau testé. ces paramètres n’évoluent pas dans la zone séparant les deux bobi-
nages. Au contraire, un défaut affectera une bobine à la fois, engen-
1.1.2.2 Principaux paramètres d’influence drant un double signal de déséquilibre.
Trois types de paramètres influent sur le contrôle par courants de À partir de ces montages de base, d’autres montages peuvent
Foucault : être envisagés selon la nature du produit à contrôler et du type de
— les paramètres liés au couplage entre la ou les bobines et le défauts à mettre en évidence. Leur détectabilité dépend de leur géo-
matériau ; il s’agit dans le cas d’une bobine plate de la distance métrie ou de leur nature métallurgique. C’est ainsi que dans le cas
entre celle-ci et la surface du métal (entrefer ou lift off) et dans celui des barres ou des fils, les défauts du type fissure en ligne sont plus
d’une bobine encerclante du coefficient de remplissage, rapport délicats à détecter que les défauts ponctuels du type arrachement :
entre section de la barre et celle de la bobine. Ces paramètres ont des capteurs de surface de petites dimensions passant sur la zone
beaucoup d’influence sur les courants de Foucault ; à contrôler sont préférables à des capteurs à bobines encerclantes.

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INNOVATION

Détermination des contraintes


résiduelles par méthode
ultrasonore
par Farid BELAHCENE
Président et fondateur de la société ULTRA RS, France

Résumé : La détermination des contraintes résiduelles par ultrasons est basée sur la
dépendance de la vitesse de propagation des ondes ultrasonores avec l’état de contrainte
dans le matériau. Lorsqu’un matériau est soumis à une contrainte, on constate une varia-
tion de la vitesse de propagation de l’onde ultrasonore. On définit généralement les
contraintes résiduelles comme étant les efforts internes qui subsistent dans les pièces
mécaniques lorsque ces dernières ne sont soumises à aucun effort extérieur. Dans cet
articles, différentes étapes de la méthode ultrasonore sont présentées, à savoir le principe
de la mesure des contraintes, des exemples d’applications réalisés sur des pièces mécani-
ques et un aperçu sur les développements futurs de la méthode ultrasonore.
Abstract : Ultrasonic determination of residual stress is based on the dependence of
the propagation velocity of the ultrasonic wave with the stress state in the material.
When a material is subjected to stress, there is a variation of the propagation velocity of
the ultrasonic wave. Residual stress is generally defined as the internal forces that remain
in the mechanical parts when they are not subject to any external force. In this article, dif-
ferent steps of the ultrasonic method are presented namely the principal of the stress
measurement, application examples realized on the mechanical parts and an overview on
futures developments of the ultrasonic method
Mots-clés : Contraintes résiduelles, Méthode ultrasonore, Acoustoélastique, Déforma-
tion des pièces, Méthode non destructive.
Keywords : Residual Stresses, Ultrasonic Method, Acoustoelasticity, Deformation
parts, NDT method

Points clés
Domaine : Technique de caractérisation
Degré de diffusion de la technologie : Émergence | Croissance | Maturité
Technologies impliquées : ultrason, logiciel, capteurs, électronique
Domaines d’application : Aéronautique, Automobile, Bâtiment, Énergie, Ferro-
viaire, Nucléaire, Pétrole et pétrochimie…
Principaux acteurs français :
Pôles de compétitivité :
Centres de compétence : SF2M – Groupe Français d’analyse de contraintes
Industriels :
Autres acteurs dans le monde : Don E. Bray, Inc. : http://www.brayengr.com/
Contact : – f.belahcene@ultrars.com – http://www.ultrars.com
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INNOVATION

1. Contexte Les limitations de la méthode UltraRS sont les suivantes :


La méthode d’analyse des contraintes résiduelles par ultrasons
est une technique quantitative, rapide et non destructive, basée
 ne permet pas d’avoir des contraintes en extrêmes
surfaces (profondeur supérieure ou égale à 0,3 mm) ;
sur la dépendance de la vitesse de propagation des ondes ultra-
sonores avec l’état de contraintes dans le matériau. Le caractère  plus difficile à mettre en œuvre sur une géométrie
non destructif et le coût des équipements sont les avantages complexe ;
principaux favorisant le développement de cette technique.  nécessite un étalonnage sur une pièce de référence.
Tout procédé de fabrication, on le sait, induit dans une pièce
mécanique des contraintes résiduelles qui influencent son com- Les approches théorique et pratique de la méthode de déter-
portement en fatigue, en rupture et même en corrosion. Le rôle mination des contraintes par ultrasons sont présentées, ainsi
de ces contraintes résiduelles est donc fondamental pour conce- que quelques exemples réalisés sur des pièces mécaniques et
voir une pièce mécanique. Depuis quelques années, les études un aperçu sur les applications industrielles prévisibles.
se sont multipliées pour comprendre leurs effets sur les perfor-
mances mécaniques.
2. Approche théorique
Définition :
Comme annoncé précédemment, la détermination des
Les contraintes résiduelles sont les efforts internes qui
subsistent dans les pièces mécaniques lorsque ces derniè- contraintes résiduelles par ultrasons est basée sur la dépen-
res ne sont soumises à aucun effort extérieur. Dans une dance de la vitesse de propagation des ondes ultrasonores avec
section, la répartition des contraintes résiduelles résulte l’état de contrainte dans le matériau. Lorsqu’un matériau est
de l’équilibre mécanique entre la zone occupée par la soumis à une contrainte, on constate une variation de la vitesse
source des contraintes résiduelles, caractérisée par une de propagation de l’onde ultrasonore. Cette variation est due à
fonction de distribution bien définie, et le reste de la sec- des effets élastiques non linéaires formalisés par Murnaghan [1].
tion déformée élastiquement.
2.1 Résolution spatiale de la méthode
Ces contraintes internes proviennent des procédés de fabrica- ultrasonore
tion (usinage, forgeage, traitement thermique…). Elles influent Pour déterminer les contraintes résiduelles par ultrasons, trois
sur la durée de vie des composants mécaniques en accélérant ou configurations peuvent être utilisées comme indiqué sur la
en retardant l’apparition de fissures, elles n’ont donc pas toujours figure 1. Dans chaque cas, les ondes sont émises par un
un effet négatif sur le comportement mécanique des structures. transducteur émetteur, se propagent dans une zone du matériau
Elles peuvent aussi être bénéfiques, lorsque des contraintes de à analyser et sont ensuite détectées par le récepteur. La
compression en surface sont générées, pour augmenter leur contrainte moyenne est déterminée dans la région à travers
durée de vie en fatigue. Ainsi, le comportement mécanique et la laquelle l’onde se propage. Dans la configuration a, le même
durée de vie des structures mécaniques soumises à des charge-
transducteur est utilisé pour l’excitation et la réception (méthode
ments variés (mécanique, thermique ou chimique) dépendent de
par écho), et dans les configurations b et c, l’onde est reçue par
l’état des contraintes résiduelles induites dans le matériau.
un transducteur autre que celui utilisé pour l’émission (méthode
Les techniques de mesure des contraintes résiduelles par transmission).
existant actuellement sont destructives ou semi-destructives,
coûteuses et complexes à mettre en œuvre. La méthode par dif-
fraction des rayons X (RX) et la méthode du trou par perçage
incrémental sont les plus utilisées. La première limitée à quel-
ques micromètres reste non destructive ; la seconde est semi-
destructive et semble moins adaptée pour les mesures en sur-
face. La méthode de mesure des contraintes résiduelles du trou
par perçage incrémental est décrite dans l’article [M 1 180].
Une méthode originale dite « UltraRS », basée sur une simple
mesure de la vitesse de propagation des ondes longitudinales
subsurfaciques (LS), a été mise au point pour mesurer ces
contraintes résiduelles d’une façon non destructive et facile-
ment. En effet, il existe une relation de dépendance entre le
niveau des contraintes résiduelles et la vitesse de propa-
gation des ondes ultrasonores.

Les avantages concurrentiels de la méthode UltraRS


sont les suivants :
 non destructive ;
 moins coûteuse que les autres méthodes (ce qui
permet aux industriels de faire des économies sur leur
budget « contraintes résiduelles ») ;
 un dispositif de mesure portable ;
 rapide ;
 utilisable en laboratoire mais également en site
industriel ;
 idéale à appliquer pour le contrôle qualité de 100 % Figure 1 – Représentation schématique de diverses configurations
de la production. de mesures de contraintes résiduelles par méthode ultrasonore

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INNOVATION

Contrôle de la fatigue
des matériaux par émission
acoustique
par Stéphanie DESCHANEL
Maître de conférence à l’INSA de Lyon
MATEIS, INSA de LYON/Université de Lyon, France
et Jérôme WEISS
Directeur de recherche au CNRS
ISTerre, CNRS/Université Grenoble-Alpes, France

Résumé La fatigue, c’est-à-dire la rupture de structures mécaniques sous l’effet de


chargements cycliques, demeure une gageure technologique considérable, car elle sur-
vient de façon inattendue lorsque la structure fonctionne apparemment dans un régime
stabilisé et sûr, sans signe extérieur de détérioration mécanique. Après avoir présenté ce
contexte et les méthodes classiques de contrôle de la fatigue par émission acoustique
(EA), une nouvelle méthode non destructive de détection spécifique de la propagation de
fissures de fatigue est exposée à partir de multiplets acoustiques : signaux d’EA répétitifs,
aux formes d’ondes quasi identiques. Des perspectives de contrôle en service sont ensuite
proposées.
Abstract Fatigue, i.e. the failure of mechanical structures under cycling loading,
remains a considerable technological challenge as it occurs unexpectedly when the struc-
ture is operating apparently in a safe and steady state regime, without external signs of
mechanical deterioration. After introducing this context as well as classical methods of
fatigue monitoring from acoustic emission (AE), we present a new, non-destructive
method to unambiguously detect fatigue crack propagation from specific, repeating AE
signals with quasi-identical waveforms. Perspectives in terms of fatigue control in service
are then given.
Mots-clés : fatigue ; rupture ; contrôle non destructif ; émission acoustique
Keywords : fatigue ; failure ; non-destructive monitoring ; acoustic emission
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INNOVATION

La fatigue est l’un des plus dangereux processus mécaniques menant à la


rupture de pièces ou structures, rencontré dans diverses situations indus-
trielles modernes allant des réacteurs nucléaires aux connexions micro-
électroniques. Cependant, nous ne disposons pas encore de méthodes
non destructives ni d’indicateurs capables de prédire la durée de vie en
fatigue, généralement encore estimée de nos jours à partir de relations
empiriques telles que la loi de Manson-Coffin, qui relie le nombre NR de
cycles à rupture en fatigue à l’amplitude de déformation plastique cyclique
imposée Dep : NR = c × Δεp−β. Le problème de ce type d’approche est que les
paramètres c et b dépendent du matériau, ainsi que du mode de charge-
ment (triaxialité par exemple), et doivent donc être déterminés par de
nombreux essais de calibration. Cet article présente, dans différents
matériaux métalliques, la détection de signaux d’émission acoustique
spécifiques de la propagation de fissures par fatigue. Ces signaux,
dénommés multiplets acoustiques, se caractérisent par des formes d’on-
des quasi identiques, signature d’une source unique, et sont déclenchés
de façon répétée sur de nombreux cycles de chargement successifs au
même niveau de contrainte. Ils marquent la propagation lente et incré-
mentale d’une fissure de fatigue à chaque cycle, ou le frottement le long
des surfaces de rupture. Étant spécifiques à la fissuration incrémentale
par fatigue, ils peuvent être utilisés comme des avertissements précur-
seurs de la propagation des fissures, qui mènera en définitive à une rup-
ture globale. Leur détection et leur caractérisation ouvrent ainsi la voie à
un nouveau suivi fiable de l’apparition des fissures de fatigue lors d’essais
mécaniques ou au sein de structures en service.

Points clés
Domaine : Contrôle non destructif
Degré de diffusion de la technologie : Émergence
Technologies impliquées : Émission acoustique
Domaines d’application : Contrôle non destructif de la fissuration par fatigue
Contact :
stephanie.deschanel@insa-lyon.fr
jerome.weiss@univ-grenoble-alpes.fr

1. Contexte mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures de fatigue


-

sont désormais bien identifiés (par exemple [6]). Sous charge-


Les pièces et structures soumises à des sollicitations mécani- ment cyclique, la déformation plastique se localise le long de ban-
ques ou thermo-mécaniques cycliques peuvent rompre sous des des de glissement persistantes qui génèrent des irrégularités de
niveaux de contrainte bien plus faibles que les contraintes surface et des concentrations de contraintes pouvant entraîner
à rupture observées sous fluage ou chargement monotone. Cette l’amorçage de microfissures. Après un stade initial (stade I) de
rupture par fatigue est souvent insidieuse, consistant en l’aboutis- propagation limitée à quelques tailles de grain (soit quelques
sement d’un lent processus de propagation de fissures pouvant dizaines ou centaines de micromètres dans la plupart des maté-
s’étendre sur plusieurs centaines ou milliers de cycles de charge riaux métalliques classiques), un stade II débute, au cours duquel
sans pour autant modifier de façon détectable les propriétés phy- la propagation a lieu le long d’un plan perpendiculaire aux plus
sico-mécaniques du matériau à l’échelle de la pièce ou la structure grandes contraintes principales de traction. Au cours de ce stade,
en question. Elle constitue donc un problème à la fois scientifique, qui peut durer plusieurs milliers de cycles et qui représente sou-
technologique et industriel considérable, depuis le début de la vent une fraction importante de la durée de vie totale, le front de
révolution industrielle dans les industries navales et ferroviai- fissure avance lentement, par incréments successifs (de l’ordre de
res [1] [2], et non résolu, comme l’ont illustré des accidents dra- quelques micromètres au maximum) à chaque cycle, en laissant
matiques plus récents [3]. Cette problématique s’est ensuite éten- des striations nettement visibles par analyse post-mortem des
due à d’autres domaines comme l’aéronautique [4] puis, plus surfaces de rupture (exemple pour un aluminium pur) (figure 1).
récemment, aux industries micro-électroniques [5]. La détection Un tel type de propagation incrémentale a également été observé
précoce de la propagation de fissures de fatigue par un contrôle dans les verres métalliques et les polymères, même si les méca-
non destructif représente donc un objectif de premier ordre. nismes d’amorçage sont différents pour ces matériaux.
Dans le cas des métaux, aciers et alliages sollicités de telle sorte Ce stade II de fissuration se produisant lentement à l’intérieur
que le seuil de plasticité soit atteint de façon répétitive lors du du matériau, sur un très grand nombre de cycles, sa détection et
chargement cyclique (fatigue plastique ou oligocyclique), les l’estimation de l’avancement de la fissure est extrêmement

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INNOVATION

100 µm 10 µm

Figure 1 – Micrographie au MEB révélant des stries de fatigue, inégalité et rugosité des surfaces sur le faciès de rupture après 3 000 cycles
(essai de fatigue sur aluminium pur à De = 0,95 %)

difficile à effectuer par contrôle visuel [7]. Il débouche finale- d’avancement de la fissure [16], mais l’extension de cette
ment sur une rupture macroscopique brutale (stade III) [6], méthodologie à ces cas plus complexes demeure difficile
que l’on cherche bien entendu à prédire et à éviter. (§ 3). Ces difficultés sont renforcées par le fait que diverses
sources d’EA sont possibles dans les matériaux métalliques
Pour pallier ces problèmes, de nombreuses méthodes de
sollicités de manière cyclique, comme la plasticité [17], certai-
contrôle et de suivi non destructives ont été proposées, toutes
nes transformations de phase (par exemple, la transformation
basées sur une modification significative des propriétés
martensitique [18]), ou le maclage [18]. Ainsi, au cours des
globales comme la résistivité électrique [8], l’impédance élec-
premiers cycles de charge, lors de la phase initiale de durcisse-
tromagnétique [9], les propriétés électrochimiques [10], ou la
ment, une activité acoustique significative liée à la déformation
propagation des ultra-sons [11]. Toutefois, une limitation com-
plastique peut être observée [19], sans lien direct avec l’amor-
mune à toutes ces méthodes est qu’elles se basent sur la çage ou la propagation de fissures. Comme détaillé au para-
détection d’une modification des propriétés moyennées sur graphe 3 de cet article, le caractère non spécifique de ce type
toute la structure (ou du moins, en situation industrielle, sur d’analyse globale en limite donc fortement son utilisation pour
une fraction importante d’une pièce), et sont donc très peu détecter le degré d’avancement du processus de fissuration
sensibles à l’avancée d’une (ou de quelques) microfissure(s). par fatigue.
Si l’on ajoute à cela les contraintes habituelles de rapport
signal/bruit, ceci entraînera la plupart du temps une alarme Un travail récent [20], mené par les auteurs de cet article,
(trop) tardive, précédant de peu la rupture instable macrosco- a mis en évidence, pour la première fois, des signaux acousti-
pique. De plus, étant donné la durée des stades I et II de fati- ques très particuliers, caractérisés par des formes d’onde quasi
gue, il peut être envisagé de maintenir en service une pièce ou identiques, se déclenchant à chaque cycle au même niveau de
structure pendant un certain nombre de cycles, même si contrainte, parfois sur un nombre de cycles très important
l’amorçage de microfissures peut être détecté visuellement en (plusieurs centaines). Comme présenté dans ce qui suit, ces
surface (notion de tolérance au dommage [12]). Dans ce cas, multiplets acoustiques sont une signature spécifique de la
toute information sur l’avancée du processus de fissuration propagation incrémentale de fissure par fatigue lors du
obtenue par contrôle non destructif, en particulier la transition stade II. Cette spécificité vis-à-vis du mécanisme source per-
entre les stades I et II, serait capitale. met ainsi une détection précoce du processus, tout en s’affran-
chissant partiellement des problèmes de rapport signal/bruit.
Des signaux d’Émission Acoustique (EA) sont générés dans Leurs caractéristiques et la méthodologie utilisée pour les iden-
les matériaux lorsque des déformations irréversibles se produi- tifier sont décrites au paragraphe 4, alors que les perspectives
sent de manière suffisamment brutale [13]. L’EA a donc été en termes d’applications et de détection automatique en cours
proposée depuis longtemps [14] comme un outil de monitoring de chargement cyclique sont présentées au paragraphe 5.
de l’endommagement et de la fissuration par fatigue. Toute-
fois, à l’image des autres méthodes de contrôle non destructif
évoquées plus haut, ces travaux anciens, comme les plus 2. Émission acoustique : rappels
récents, ont été basés sur une mesure globale de l’activité
acoustique produite (par exemple, nombre de coups ou de
et définitions
signaux détectés, évolution du bruit acoustique (RMS Root L’émission acoustique (EA) correspond, selon la norme
Mean Square)). Il a ainsi été montré qu’une éventuelle corréla- AFNOR [21], à un « phénomène de libération d’énergie élastique
tion entre cette activité acoustique et le degré d’endommage- sous forme d’ondes élastiques transitoires au sein d’un matériau
ment ne devenait significative qu’à proximité de la rupture durant des processus dynamiques de déformation ». Un maté-
finale [15]. Dans le cas, très favorable, de la propagation riau soumis à déformation inélastique dissipe de l’énergie en
d’une fissure macroscopique unique sur éprouvette pré-entail- créant des microdéplacements de matière, dont une fraction
lée de type CTS (ASTM Compact Tension Specimen), un sous la forme d’ondes élastiques, si ces déformations s’effec-
certain degré de corrélation a été observé entre l’activité tuent de manière brutale [22] [23]. Ces ondes se propagent
acoustique globale (nombre de coups/cycle) et la vitesse dans le matériau et subissent d’éventuelles modifications liées

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INNOVATION

au milieu traversé avant d’atteindre la surface de l’échantillon Les principaux paramètres enregistrés en temps réel sont les
étudié. La vibration de surface est recueillie par un capteur suivants :
piézo-électrique qui produit en réponse un signal électrique : — amplitude maximale A du signal ;
le signal d’émission acoustique. Le domaine de fréquence de — énergie E du signal (intégration du signal au carré sur la
l’EA est compris entre 50 kHz et 1,5 MHz. durée de la salve) ;
Par abus de langage, le terme d’émission acoustique est — durée qui sépare le premier et le dernier dépassement de
employé pour désigner la technique de mesure. Cette technique seuil ;
est utilisée pour l’étude de phénomènes physiques comme — nombre de coups nc correspondant au nombre de franchis-
la déformation plastique, le maclage ou des mécanismes sements de seuil par le signal sur toute la durée de la salve ;
d’endommagement des matériaux et, par extension, — temps de montée correspondant au temps qui sépare le
comme méthode de Contrôle Non Destructif (CND). Elle permet premier dépassement de seuil et l’amplitude crête du signal ;
en effet de détecter en temps réel l’existence de défauts évolu- — fréquence moyenne donnée par la plupart des systèmes
tifs. En revanche, elle ne permet pas d’obtenir de cartographie d’acquisition non obtenue par la transformée de Fourier du
des défauts existants dans une structure donnée : il ne s’agit signal, mais correspondant au nombre de coups d’une salve
donc pas d’une technique d’imagerie. divisé par sa durée.
Généralement, on distingue l’émission acoustique continue La localisation vise à déterminer le point ou la zone, où le
de l’émission acoustique discrète ou par salves. Pour cette phénomène physique générateur d’EA a eu lieu. L’utilisation de
dernière, le signal d’EA a la forme d’une sinusoïde amortie plusieurs capteurs est nécessaire pour cette localisation qui
(dénommée salve ou forme d’onde) (figure 2) se distinguant peut être linéraire, bidimensionnelle ou tridimensionnelle.
nettement du bruit de fond. Ce type d’émission a pour origine Une localisation linéaire sur une éprouvette de traction ou de
des mécanismes très énergétiques comme les phénomènes fatigue ne nécessite l’emploi que de deux capteurs. Des géomé-
d’initiation et propagation de fissures conduisant à la rupture : tries plus complexes peuvent en nécessiter un plus grand nom-
des ruptures de fibres, la corrosion sous contrainte… Lorsque bre. La position de la source liée à un signal reçu est classique-
les salves sont moins énergétiques, mais si fréquentes qu’elles ment calculée en fonction des différences de temps d’arrivée des
se chevauchent, le signal d’EA se traduit par une augmentation signaux aux capteurs et de la vitesse de propagation des ondes
apparente du bruit de fond. Cette EA devient alors continue. dans le matériau considéré (méthodologie détaillée au § 4.2).
Elle peut être associée en particulier au mouvement des disloca- Une autre possibilité consiste à utiliser l’atténuation du signal.
tions lors de la déformation plastique des matériaux métalli- Une maille de localisation avec laquelle on mesure l’amplitude
ques [24]. En fatigue oligocyclique des matériaux métalliques, du signal à chaque capteur permet de déterminer la position de
cette EA continue est maximale lors du passage de la limite élas- la source à condition de connaître la loi d’atténuation dans le
tique, et symétrique en traction et compression. matériau étudié.
Dans le cas de l’EA par salves qui nous intéresse ici, les
paramètres classiques qui peuvent être extraits du signal d’EA
sont représentés sur la figure 2. Une salve est définie par rap-
3. Contrôle de la fatigue par émission
port à un seuil d’acquisition prédéfini par l’expérimentateur et acoustique : méthodes classiques
est bornée par la première et la dernière alternance dépassant L’idée d’un contrôle non destructif de l’endommagement et la
ce seuil. Le système d’acquisition détermine le temps d’arrivée fissuration par fatigue à partir de la détection des émissions
de la salve d’EA (par exemple t1 et t2, respectivement sur deux acoustiques induites est ancienne [25], mais basée quasi exclu-
capteurs 1 et 2), correspondant au premier dépassement de sivement sur l’analyse de l’évolution de variables globales,
seuil du signal. Ces temps d’arrivée sont connus, pour les systè- comme le niveau moyen de « bruit » ou d’énergie acoustique
mes d’acquisition haute fréquence classiques, avec une préci- enregistré, ou bien le nombre de coups dnc/dN ou de salves
sion de 0,1 ms, influençant de façon conséquente la précision (dns)/(dN) par cycle, détectés au-delà d’un seuil d’amplitude du
sur la localisation (§ 4.2). signal. N est le nombre de cycles de chargement. Ce type d’ana-
lyse classique, relativement aisé à mettre en œuvre dans le prin-
cipe, est confronté à divers problèmes :
— un problème classique de rapport signal/bruit, exa-
Tension (V)

Temps d’arrivée de la salve cerbé en situations réelles ou industrielles pour lesquelles les
Nombre de coups sources de bruit ambiant sont nombreuses et mal caractérisées.
Temps de montée Dans le cas d’essais de chargement cyclique d’une pièce de fuse-
lage, il a été estimé que le nombre de fausses détections était
0,2 environ un million de fois plus grand que le nombre de signaux
Amplitude

0,15 réellement associés à la propagation d’une fissure dans la struc-


0,1 ture [7]. Ceci rend la localisation des fissures sources à partir
0,05
Seuil des émissions acoustiques extrêmement difficile ;
0
— un manque de spécificité vis-à-vis des mécanismes
sources ; même en considérant un rapport signal/bruit très
–0,05
favorable, divers mécanismes physiques peuvent générer des
–0,1 émissions acoustiques lors de la fatigue des matériaux : initia-
–0,15 Durée tion et propagation de fissures, mais aussi mouvements collec-
–0,2 tifs de dislocations lors de la plasticité des matériaux métalli-
0 0,5 1,5 2 2,5 ques, en particulier lors de la phase initiale d’écrouissage
Temps (x 10–4 s) cyclique [17], du maclage [18], de la transformation martensi-
tique [18] de la rupture ou de la délamination des fibres dans
les matériaux composites [26], etc. De ce fait, un monitoring de
Figure 2 – Forme d’onde (FO) d’une salve d’EA et principaux la fatigue à partir de variables globales non spécifiques sera diffi-
paramètres mesurés en temps réel cile à interpréter.

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Étude des métaux par microscopie


électronique en transmission (MET)
Microscope, échantillons et diffraction

par Miroslav KARLÍK


Czech Technical University in Prague
et Bernard JOUFFREY
École Centrale Paris

1. Rapide descriptif de l’appareil.............................................................. M 4 134 - 2


1.1 Microscope électronique en transmission ................................................. — 2
1.2 Microscope électronique à balayage en transmission (STEM) ................ — 2
1.3 Canons à électrons....................................................................................... — 2
1.4 Lentilles électroniques ................................................................................. — 4
1.5 Diaphragmes ................................................................................................ — 6
1.6 Enregistrement des images ........................................................................ — 6
1.7 Onde associée aux électrons ...................................................................... — 8
1.8 Interactions électrons – matière.................................................................. — 8
2. Préparation des échantillons ................................................................ — 8
2.1 Polissage électrolytique............................................................................... — 8
2.2 Bombardement ionique............................................................................... — 9
2.3 Répliques extractives................................................................................... — 9
3. Diffraction .................................................................................................. — 10
3.1 Diffraction conventionnelle en aire sélectionnée ...................................... — 10
3.2 Diffraction en mode nanosonde ................................................................. — 10
3.3 Lignes de Kikuchi ......................................................................................... — 11
3.4 Longueur de caméra et constante du microscope .................................... — 11
3.5 Indexation des clichés de diffraction .......................................................... — 12
3.6 Diffraction en faisceau convergent (CBED) ................................................ — 12
4. Expériences in situ ................................................................................... — 15
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 134

a microscopie électronique a été inventée par Knoll et Ruska en 1931.


L Depuis, cette technique a considérablement évolué et est devenue indis-
pensable pour l’étude des matériaux à l’échelle nanométrique et des
nanomatériaux proprement dits.
Il existe deux types de microscopes électroniques en transmission, le micros-
cope en transmission qui donne de l’objet mince une image globale (MET –
microscope électronique en transmission), et le mode en balayage, où une
petite sonde explore l’objet (STEM – scanning transmission electron micros-
cope). Les microscopes modernes ont de plus en plus tendance à permettre
ces deux modes d’utilisation. Ce dossier décrit rapidement et de manière pra-
tique les deux approches.
p。イオエゥッョ@Z@ェオゥョ@RPPX

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ÉTUDE DES MÉTAUX PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION (MET) _____________________________________________________________

Cette technique n’existe que parce que les électrons sont des particules char-
gées dont les trajectoires peuvent être modifiées par l’action de champs
magnétiques et électrostatiques. Les lentilles, sortes de solénoïdes, permet-
tent, grâce à leur champ magnétique élevé mais modulable, de focaliser à
volonté le faisceau d’électrons.
Le MET présente le grand intérêt de pouvoir donner, d’un objet mince, une
image pouvant maintenant atteindre une résolution meilleure qu’un dixième
de nanomètre. En une fraction de seconde, on peut passer d’une image de
l’objet au diagramme de diffraction de la même région. Celui-ci peut être
obtenu de plusieurs manières. La comparaison des différents modes permet
de comprendre plus complètement la structure du matériau étudié.
La qualité des microscopes électroniques modernes est liée aux récentes amé-
liorations concernant les sources d’électrons (l’émission de champ), le pilotage
informatique, les lentilles magnétiques. Nous verrons que les aberrations, notam-
ment l’aberration sphérique de l’objectif, peuvent être dorénavant corrigées.
Différentes techniques d’enregistrement des images ou des diagrammes de
diffraction sont abordées dans ce texte.
Nous décrirons également les grandes méthodes de préparation des
échantillons.
Ce dossier introduit des principes généraux et des ordres de grandeur. Une
étude plus détaillée des bases théoriques de l’interaction électron-atome, élec-
tron-échantillon, de la diffraction est faite dans les dossiers [M 4 125]
« Diffraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière », [M 4 126]
« Diffraction dans les métaux et alliages : conditions de diffractions », [M 4 127]
« Diffraction électronique : illumination parallèle », [M 4 128] « Diffraction élec-
tronique dans les métaux et alliages. Illumination convergente ».

(qui peut atteindre le dixième de nanomètre environ dans les


1. Rapide descriptif appareils très récents). Cette sonde explore l’échantillon point par
de l’appareil point, comme dans un système de télévision. Le microscope
(figure 2) est constitué de l’étage au-dessus de l’échantillon (objec-
tif, condenseurs, canon) et des détecteurs au-dessous de l’échan-
tillon. Sur l’écran d’observation, l’image est formée point par
1.1 Microscope électronique point, en phase avec le balayage de l’échantillon, comme dans un
en transmission système de télévision. L’intensité provient du faisceau transmis
(BF), diffracté (DF) ou diffusé à grande angle (HAADF : High angle
Le microscope électronique en transmission (MET), dit conven- annular dark field ). On peut également utiliser d’autres signaux,
tionnel, fonctionne, pour l’étude des matériaux, sous une tension photons X ou cathodoluminescence. L’acquisition numérique du
accélératrice usuelle de 100 à 300 kV. Des tensions plus élevées signal est propre à cette méthode. L’agrandissement de l’image est
ont été utilisées (jusqu’à 3 MV, à Toulouse), mais ce n’est pratique- donné par le rapport entre la taille de l’écran et celle du domaine
ment qu’au Japon que l’on trouve encore des appareils fonction- balayé, tandis que la résolution dépend de la taille de la sonde
nant sous 1 à 2 MV. électronique focalisée. Avec un microscope muni d’un canon à
Le MET donne d’un objet mince, traversé par des électrons émission de champ, on peut obtenir les sondes de taille comprise
rapides, une image globale. La colonne (figure 1) est constituée entre 0,16 et 0,22 nm, avec un courant de 1 nA, ce qui est suffisant
d’un canon à électrons, de l’accélérateur, de lentilles magnétiques pour visualiser les colonnes atomiques. Les microscopes à
(2 ou 3) qui forment l’ensemble condenseur, d’une lentille objectif, balayage en transmission sont facilement équipés de spectromè-
d’une ou deux lentilles intermédiaires, d’une lentille de projection tres à rayons X et de pertes d’énergie des électrons. On peut donc
(projecteur) et d‘une chambre d’observation et d’enregistrement effectuer en parallèle une analyse chimique à l’aide des rayons X
de l‘image ou du diagramme de diffraction. L’intérieur de la caractéristiques (EDXS : energy dispersive X-ray spectroscopy ) ou
colonne est sous un vide d’environ 10–3 à 10–5 Pa. Un vide plus par des pertes d’énergie d’électrons (EELS : electron energy loss
propre et poussé est nécessaire autour du canon et aux alentours spectroscopy ) et obtenir ainsi les données sur la composition chi-
de l’échantillon, qui s’insère au milieu de la colonne, entre les piè- mique ou la structure électronique locale de l’échantillon.
ces polaires de la lentille objectif.

1.3 Canons à électrons


1.2 Microscope électronique à balayage
en transmission (STEM) Les paramètres caractéristiques pour une source à électrons
sont la brillance, la densité de courant émise, l’angle d’émission et
Dans le microscope électronique à balayage en transmission le courant total. De plus, la dispersion en énergie des électrons est
(STEM), le faisceau d’électrons est focalisé en une sonde très fine importante pour la qualité des images en haute résolution, mais

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______________________________________________________________ ÉTUDE DES MÉTAUX PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION (MET)

Canon à électrons
Circuit de chauffage

Accélérateur
Filament (cathode)
Rw

1re lentille condenseur –


Wehnelt
2e lentille condenseur
Diaphragme Cross-over du canon
de condenseur
Lentille objectif +
Anode
Diaphragme Échantillon
de l'objectif
Lentille objectif Figure 3 – Le canon à émission thermoélectronique
Diaphragme de
sélection d'aire
Lentille intermédiaire surtout pour l’analyse par pertes d’énergie. La qualité des images
dépend aussi de la cohérence spatiale, liée à la taille de la source
et à la pupille d’entrée de l’appareil.
Lentille projecteur
La relation de base pour caractériser une source à électron est la
Caméra CCD
rétractable
brillance :

dI
Écran fluorescent β=
dS ⋅ dΩ
Film photographique
avec dΩ = 2πsin αdα ≈ 2παdα.
Caméra CCD En intégrant, on trouve :

jc
β=
Figure 1 – Schéma de la colonne d’un microscope électronique πα 2
en transmission
avec α valeur du demi-angle du cône d’émission des électrons.
Cette brillance s’exprime en ampères par unité de surface et par
stéradian.
Pour plus de détails sur les canons à électrons, le lecteur pourra
se reporter au dossier [P 865] Microscopie électronique à balayage.
Canon à émission Principe et équipement.
de champ

1.3.1 Émission thermoélectronique


1er condenseur
Les canons à émission thermoélectronique ont trois compo-
santes majeures : le filament (cathode), le wehnelt et l’anode
2e condenseur (figure 3). Les électrons, émis par un filament chauffé entre 2 500
Diaphragme et 3 000 K (souvent vers 2 700 K), passent par le diaphragme du
Bobines déflectrices
wehnelt, qui fonctionne comme une lentille électrostatique, et
convergent dans un cross-over entre la cathode et l’anode. Ce
cross-over sert de source d’électrons pour le système optique du
microscope.
Lentille objectif En fait, la tension du wehnelt (du nom de son inventeur) est liée
Détecteur au courant d’émission d’électrons. Cette tension appliquée au
de rayons X wehnelt φ w est donnée simplement par la relation ;
Échantillon
φw = Iém ⋅ Rw
Détecteur HAADF
Détecteur ADF Elle est négative par rapport à la tension du filament.
Détecteur BF
L’émission électronique est obtenue par chauffage du filament.
Pour cela, on fait passer un courant If dans le filament pour le
. B
chauffer par effet Joule. Lorsque sa température T augmente,
Spectromètre Détecteur l’émission augmente rapidement puis présente une saturation qui
Analyseur des spectres a deux origines conjointes, d’une part, la loi d’émission et, d’autre
d’énergie de pertes d’énergie part, la tension auto-appliquée au wehnelt.
L’émission obéit à une loi exponentielle décroissante, car le
Figure 2 – Schéma d’un microscope électronique à balayage processus d’émission correspond à l’effet thermoélectronique
en transmission (STEM) fonctionnant en exp [– φs /kBT]. Plus précisément, la densité de cou-

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ÉTUDE DES MÉTAUX PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION (MET) _____________________________________________________________

rant émise, exprimée en A · m–2, est donnée par la loi de


Richardson-Dushman :
Pointe
jc = AT 2 exp [− φs / kBT ]
2 kV

avec kB constante de Boltzmann, U0 Anode extractrice


T température de la cathode,
Anode accélératrice
φs travail de sortie des électrons,
A une constante liée au matériau utilisé
(A ≈ 30 à 120 A · cm–2 · K–2).
Cette résistance Rw peut être modifiée par un système quel- Figure 4 – Le canon à émission de champ (d’autres géométries ont
conque. Mais si l’on trace une courbe de cette fonction de T, on été proposées)
voit qu’il y a plutôt saturation de l’émission. Si la résistance Rw
augmente dans notre système, on montre facilement qu’il y a alors
saturation du canon d’autant plus facilement que cette résistance La densité de courant en émission de champ est donnée par
est importante (grande différence de potentiel). C’est sur ce para- l’équation de Fowler-Nordheim :
mètre que l’on joue pour changer l’émission du canon. Cette résis-
tance Rw, en effet réglable sur le tableau de bord du microscope  b φ 3/ 2 
b1E e2
(« BIAS » ou « EMISSION »), polarise le wehnelt négativement par jc = exp  − 2 s 
rapport à la cathode, en formant une barrière de potentiel pour φs  Ee 
l’émission. Si cette barrière est grande, l’émission des électrons
est restreinte sur une petite surface du filament et le courant total avec b1 et b2 deux quantités qui varient très peu avec le champ
est faible. La diminution de cette barrière de potentiel élargit la électrique appliqué Ee .
surface d’émission en augmentant le courant total, mais aussi la
dispersion énergétique ΔE du faisceau. Le calcul et l’expérience montrent que la densité jc atteint dans
Une cathode est constituée d’un fil de tungstène (∅ ≈ 0,1 mm) ce cas des valeurs de 104 à 106 A · cm–2 au lieu des 1 à 2 A · cm–2
dont le travail de sortie (φs ≈ 4,5 eV) permet d’obtenir une brillance de la source thermoélectronique. Mais le courant total est plus fai-
à 100 kV de 0,7 × 105 à 3,5 × 105 A · cm–2 · sr–1. Une cathode plus ble et n’est que de l’ordre de 10 µA au lieu de 50 µA dans l’émis-
coûteuse, en cristal d’hexaborure de lanthane (LaB6), qui a une sion thermoélectronique. Cependant, l’aire d’émission (virtuelle)
valeur du travail de sortie de l’émission des électrons plus petite de la source froide est très petite (inférieure à 10 nm).
(2,7 eV), permet d‘obtenir une brillance plus élevée (≈ 2,5 × 106
A · cm–2 · sr–1). Dans les deux cas, le cross-over a une taille de
quelques dizaines de micromètres, mais légèrement inférieure 1.3.3 Comparaison des performances
dans le dernier cas, sauf si le filament de tungstène est une des canons électroniques
cathode à pointe.
La comparaison des différents canons à électrons est résumée par
le tableau 1. Si l’on prend comme référence la cathode classique en
1.3.2 Émission de champ tungstène, les canons en LaB6 ont une dispersion énergétique et
une taille de source légèrement plus petite, et en plus une brillance
Le canon à émission de champ (field emission gun – FEG) est 10 à 20 fois meilleure (à cause du travail de sortie plus petit). Les
constitué d’une cathode à pointe constituée d’un monocristal de canons à émission de champ se distinguent pratiquement pour tous
tungstène. Le rayon de courbure de la pointe est très petit (de les paramètres. Ils ont une dispersion énergétique moindre, une
l’ordre de 100 nm). L’émission des électrons est provoquée par brillance environ 100 fois supérieure et une taille de source 1 000
une tension électrique forte (≈ 2 kV) sur l’anode d’extraction fois inférieure. Par conséquent, la cohérence spatiale du faisceau
(figure 4). À la proximité de la pointe, le gradient du champ électri- issu d’un canon à émission de champ est bien meilleure, comme
que atteint ainsi des valeurs de l’ordre de 109 V · m–1. Le canon à cela ressort de la comparaison des fonctions de transfert [M 4 135]
émission de champ ne forme pas un cross-over. Les trajectoires Analyse des métaux par microscopie électronique en transmission.
des électrons proviennent d’une source virtuelle très réduite (de Formation des images. Le canon à émission de champ permet le
l’ordre d’une dizaine de nanomètres) située à l’intérieur de la transfert des fréquences spatiales avec un très bon contraste même
pointe. L’émission de champ peut être perturbée par des phéno- au-delà du premier zéro de la fonction de transfert, ce qui est utile
mènes d’adsorption – désorption des gaz résiduels de l’enceinte notamment en holographie électronique.
du canon. C’est pourquoi les canons à émission de champ exigent
un ultravide (de l’ordre de 10–8 Pa), ce qui les rend très coûteux. Le
canon à émission de champ peut travailler à température ambiante
(300 K) ou à température élevée (≈ 1 800 K) qui aide à maintenir 1.4 Lentilles électroniques
propre la surface de la pointe.
Dans le cas où l’on travaille en combinant l’émission thermo- Les électrons peuvent être focalisés par des lentilles électrosta-
électronique et l’effet de champ, on parle d’effet Schottky. Tout tiques ou électromagnétiques. Comme les aberrations des lentilles
revient à faciliter la sortie des électrons en abaissant artificielle- électromagnétiques sont moindres, ce sont ces dernières qui sont
ment le travail de sortie grâce au champ électrique appliqué : utilisées en microscopie électronique. Une lentille électromagnéti-
que est constituée d’une bobine de spires circulaires en cuivre et
1/ 2 de pièces polaires en fer très doux dont l’usinage est délicat et
 eE e  comprend en particulier des étapes de recuit (figure 5). L’électron
φeff = φ s − e 
 4πε0  qui se propage très près de l’axe de révolution subit une action de
convergence par le champ magnétique. Les lentilles magnétiques
C’est ce type de canon qui est le plus répandu, car le vide ne sont que convergentes et la puissance (la distance focale) de la
demandé, même s’il doit être excellent, n’est pas aussi poussé que lentille est variable en fonction du courant électrique qui passe
dans le cas de l’émission froide. dans la bobine, c’est-à-dire du champ magnétique.

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M 4 134 – 4 est strictement interdite. – © Editions T.I.

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Étude des métaux par microscopie


électronique en transmission (MET)
Formation des images

par Miroslav KARLÍK


Czech Technical University in Prague
et Bernard JOUFFREY
École Centrale Paris

1. Présentation générale ............................................................................. M 4 135 - 2


2. Définition du contraste .......................................................................... — 2
3. Contraste massique ................................................................................. — 2
4. Contraste de diffraction ......................................................................... — 3
4.1 Champ clair, champ sombre .......................................................................
8 — 3
4.2 Optimisation du contraste, ajustement du vecteur s ............................... — 4
4.3 Faisceaux faibles .......................................................................................... — 5
4.4 Artefacts dans les images – effets de l’épaisseur et de déformation ...... — 5
4.4.1 Franges d’égale épaisseur.................................................................. — 5
4.4.2 Contours d’extinction ......................................................................... — 5
4.5 Choix de la zone d’observation et du vecteur de diffraction .................... — 5
5. Contraste de phase .................................................................................. — 7
5.1 Aspects pratiques de la résolution atomique ............................................ — 7
5.1.1 Choix du microscope .......................................................................... — 7
5.1.2 Enregistrement des images ............................................................... — 8
5.2 Résolution du microscope avec un correcteur CS ..................................... — 9
5.3 Interprétation des images expérimentales ................................................ — 9
5.4 Holographie électronique ............................................................................ — 11
6
. Contraste en Z ........................................................................................... — 12
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 135

e dossier traite, de manière pratique, de la formation de l’image globale


C en microscopie électronique en transmission (MET), qui est obtenue de
différentes manières. Le point essentiel concerne la position du diaphragme,
dit de contraste, qui se trouve dans le plan focal de la lentille objectif. Les dif-
férents types de contraste, notamment de diffraction, d’interférences (contraste
de phase), en Z (utilisé en STEM, microscopie électronique à balayage en
transmission) sont répertoriés dans ce texte.
L’énergie des électrons, la qualité de la source (émission de champ, cathode
émissive en LaB6 ...) sont également primordiales. La correction des aberra-
tions de l’objectif, notamment l’aberration sphérique, permet d’améliorer
fortement la résolution, puisqu’elle peut être maintenant meilleure que le
dixième de nanomètre (elle peut atteindre 0,05 nm).
Il est montré que le contraste d’une image est profondément relié aux
p。イオエゥッョ@Z@ウ・ーエ・ュ「イ・@RPPX

diverses réflexions qui constituent le diagramme de diffraction (par exemple


dans l’étude des précipités).
Le mode haute résolution (contraste d’interférences) permet d’observer
l’image dite de structure qui, selon la résolution du microscope, révèle des

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ÉTUDE DES MÉTAUX PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION (MET) _____________________________________________________________

colonnes ou des petits ensembles de colonnes atomiques. Dans cette


approche, les défauts cristallins peuvent être observés et leurs caractéristiques
déterminées, mais en prenant également quelques précautions qui dépendent
du niveau d’information désiré. L’utilisation de codes de simulations des
images est devenue indispensable.
Le dossier aborde rapidement l’holographie qui permet, par exemple, d’étu-
dier des répartitions de potentiel électrique dans des coupes minces de
transistors.

1. Présentation générale 2. Définition du contraste


L’interaction des électrons avec la matière entraîne une distribu- Le contraste C est défini par le rapport :
tion non uniforme de l’intensité du faisceau sur la face de sortie de
la lame mince. Cependant, cette non-uniformité ne permet pas, en I 2 − I1 ΔI
général, d’obtenir une image avec un contraste suffisant. Pour avoir C= = (1)
I2 I2
des images exploitables, il faut seulement sélectionner une partie
du faisceau d’électrons à l’aide d’un diaphragme. Le contraste est avec I 2 – I 1 différence d’intensité entre deux parties voisines de
donc créé par les manipulations de l’opérateur (orientation, épais- l’image.
seur de l’échantillon, centrage de l’appareil, ouverture du faisceau, L’œil ne peut discerner que les changements de l’intensité à par-
diaphragmes utilisés...) et dépend du processus opératoire. Pour tir de 5 à 10 % environ. Si le contraste ne dépasse pas cette valeur,
pouvoir profiter de toutes les possibilités offertes par l’instrument, on ne voit rien sur l’écran fluorescent ou sur la photo. Cependant,
il faut avoir une bonne connaissance des détails de l’origine des si l’image est numérisée, un contraste très faible peut être amplifié
contrastes [1] [2] [3]. et devenir visible. En règle générale, on obtient un contraste fort
Dans le cas des métaux et alliages qui sont en général cristallins, lorsque l’intensité moyenne est faible (figure 2). Il est donc préfé-
il y a trois modes de contraste possibles : rable d’enregistrer des images avec un faisceau étalé car l’intensité
moyenne est plus faible.
– contraste dit de diffraction (contraste en amplitude) ;
– contraste d’interférences (contraste de phase) ;
– contraste en Z, où Z est le numéro atomique (contraste d’inten-
sité). 3. Contraste massique
Pour le premier, on utilise un petit diaphragme de l’objectif (figure
1a) centré sur le faisceau transmis (T) ou diffracté (D). Cela entraîne Le contraste massique est un contraste en amplitude. C’est le
respectivement la formation d’images en champ clair ou en champ plus simple à obtenir. On l’observe lors de l’inclinaison générale
sombre. En contraste de phase (résolution atomique), on utilise un de l’échantillon, hors de la position de Bragg. Il est dû aux différen-
grand diaphragme de contraste qui laisse passer plusieurs fais- ces dans la diffusion élastique incohérente (à grand angle), qui
ceaux (figure 1b). Le contraste en Z (§ 6) n’est possible que dans dépend fortement du numéro atomique Z. Les régions de l’échan-
un microscope en transmission équipé par un système à balayage tillon qui présentent une densité, une masse ou une épaisseur plus
(STEM). Dans ce cas, on utilise le signal récupéré par un détecteur élevées diffusent davantage les électrons hors de l’axe optique.
annulaire à grand angle (HAADF – High angle annular dark field ). Ces électrons sont interceptés par le diaphragme de contraste ce
Intensité

Intensité

Intensité
∆I moyenne
Contraste élevée
I2
faible I1
Intensité
∆I moyenne
basse
faible
Contraste
fort I1

a contraste de diffraction b contraste de phase Distance Distance

La position T (pour transmis), correspond au champ (fond) clair, et D a intensité moyenne élevée b intensité moyenne basse
(pour diffracté) au champ (fond) noir. Dans le cas présent, les traînées
proviennent d’amas plans de Guinier-Preston (amas GP) d’épaisseur Nous avons pris un ∆I identique dans les deux cas pour clarifier le
monoatomique qui se trouvent dans les plans {100} de cet alliage Al- propos. Le contraste est plus fort si l’intensité moyenne est basse b .
1,7at% Cu.

Figure 1 – Taille et position du diaphragme de contraste correspon- Figure 2 – Profils d’intensité pour le contraste d’un détail d’une
dant à l’image en contraste de diffraction et en contraste de phase image dans le cas où l’intensité moyenne est élevée ou faible

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______________________________________________________________ ÉTUDE DES MÉTAUX PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION (MET)

Faisceau incident

Échantillon
Masse Masse plus
plus faible importante

Lentille
objectif

Diaphragme
de contraste

Plan image a champ (fond) clair b champ (fond) sombre

Profil Si l’on incline le faisceau incident, le diaphragme de contraste


d'intensité reste sur l’axe optique et il laisse passer le faisceau diffracté
marqué en tiretés bleus.

Figure 3 – Mécanisme de formation du contraste massique Figure 5 – Schéma de formation d’image en condition à deux ondes
dans une image en champ clair

port au faisceau incident. Pour l’observation des défauts cristallins,


on incline l’échantillon dans une position proche de l’angle de
Bragg. Cependant, en raison de la haute symétrie des cristaux, plu-
sieurs faisceaux diffractés peuvent être excités à la fois. C’est par
exemple le cas d’une orientation très proche d’un axe de zone.
Dans ces conditions, une grande partie du faisceau incident est
diffractée et son intensité est ainsi fortement diminuée. Une image
en champ clair apparaît assez sombre, ce qui rend en général
l’observation plus difficile. De plus, l’interprétation des images
correspondant à une réflexion donnée est très compliquée, parce
que chaque faisceau excité interagit avec les autres à l’intérieur de
l’échantillon. Pour visualiser les défauts cristallins, on incline donc
l’échantillon dans une position plus favorable, dite condition à
deux ondes.8 Dans la condition à deux ondes, un seul faisceau
diffracté ghkl et le faisceau transmis sont excités. Il est nécessaire
d’utiliser la théorie dynamique [M 4 125] [1] [2] [4] pour calculer
8 les
intensités. L’image dépend fortement du choix du vecteur ghkl , car
Figure 4 – Contraste de masse des particules Al12(Fe,Mn)3Si par son choix on décide quelle famille des plans hkl va diffracter.
en champ clair (partie droite du cliché), et contraste de diffraction
dans lequel les dislocations deviennent visibles (partie gauche). On peut ainsi rendre visible ou invisible des défauts cristallins.
Alliage d’aluminium, cliché M. Cieslar, Université Charles, Prague

4.1 Champ clair, champ sombre


qui entraîne des variations d’intensité sur l’écran fluorescent 8
Le vecteur ghkl étant choisi, l’image peut être obtenue en centrant
(figure 3). En champ (fond) clair, les régions de masse plus élevée
le diaphragme à trou circulaire soit sur le faisceau transmis, soit sur
apparaissent plus sombres. Une illustration de contraste massique
le faisceau diffracté. On obtient respectivement ainsi une image soit
se trouve sur la partie droite de la figure 4. On y distingue bien les
en champ clair, soit en champ sombre. Cependant, on ne sélec-
précipités dans l’alliage d’aluminium. Des clichés de ce type sont
tionne pas exactement le faisceau en question comme sur la
utiles pour la détermination de la fraction volumique des particules
figure 1 où le déplacement du diaphragme permet de passer d’un
par les méthodes d’imagerie numérique. La reconnaissance auto-
mode à l’autre. Au lieu de cela, afin d’éviter une détérioration de
matique des particules n’est pas perturbée par les images de dislo-
l’image par les aberrations (en particulier chromatique), on laisse le
cations ou d’autres défauts cristallins, visualisés en contraste de
diaphragme centré sur l’axe optique. Le faisceau incident est incliné
diffraction sur la partie gauche du même cliché.
de telle manière qu’il irradie la même région de l’objet. Cela est
possible grâce à l’utilisation de doubles déflectrices placées
au-dessus de l’objectif.
8 Il s’agit de déplacer, pour le fond noir, le
4. Contraste de diffraction faisceau diffracté ghkl pour qu’il devienne parallèle à l’axe optique,
sans changer les conditions de diffraction, c’est-à-dire en
conservant l’angle de diffusion entre le faisceau incident et le
Le contraste de diffraction provient des variations locales faisceau diffracté (figure 5b). Le théorème de réciprocité stipule
d’intensité des faisceaux électroniques diffractés par l’échantillon. que les intensités du fond clair et du fond noir ne sont pas changées
Il est fortement dépendant de l’inclinaison du cristal étudié par rap- si l’on échange les directions des deux faisceaux.

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Étude des métaux par microscopie


électronique en transmission (MET)
Analyse chimique locale

par Miroslav KARLÍK


Czech Technical University in Prague
et Bernard JOUFFREY
École Centrale Paris

1. Présentation générale ............................................................................. M 4 136 - 2


1.1 Ionisation des niveaux électroniques de cœur .......................................... — 2
1.2 Désexcitation des atomes ........................................................................... — 2
2. Spectroscopie des pertes d’énergie des électrons ......................... — 2
2.1 Spectromètre ................................................................................................ — 2
2.2 Spectres ........................................................................................................ — 3
2.3 Structure des seuils d’ionisation ................................................................ — 4
2.4 Microscopie filtrée en énergie .................................................................... — 5
3. Spectroscopie X à dispersion d’énergie ............................................ — 7
3.1 Spectromètre ................................................................................................ — 7
3.2 Spectres ........................................................................................................ — 7
3.3 Artefacts fréquents en analyse EDXS......................................................... — 8
3.4 Cartographie X élémentaire ........................................................................ — 8
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 4 136

our la compréhension des propriétés des matériaux, l’analyse chimique


P locale en microscopie électronique (MET et STEM) est de plus en plus uti-
lisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques
qui équipent les microscopes actuels, l’analyse des rayons X caractéristiques
(EDXS – energy dispersive X-ray spectroscopy) et la spectrométrie des pertes
d’énergie (EELS – electron energy loss spectrometry).
Dans la partie pertes d’énergie, les transitions de faible énergie (excitations
de plasmons, transitions interbandes, effet Cerenkov...) ne sont pas traitées.
Seule l’utilisation des seuils d’ionisation caractéristiques des atomes est
abordée.
p。イオエゥッョ@Z@ウ・ーエ・ュ「イ・@RPPX

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ÉTUDE DES MÉTAUX PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION (MET) _____________________________________________________________

1. Présentation générale
En ajout des informations concernant les défauts cristallins et la e– secondaire
cristallographie correspondante accessibles aux modes image et dif-
fraction, la microscopie électronique en transmission permet 1b e– Auger
d’effectuer une analyse chimique de la même zone de l’échantillon.
Les méthodes d’analyse chimique utilisées dans le MET reposent En 3b E2 – E1
sur l’interaction inélastique des électrons incidents avec le nuage 1a
électronique des atomes de l’échantillon étudié (figure 1). On entend
E3 M
par interaction inélastique, une interaction avec le cortège électroni-
que des atomes (électrons profonds ou superficiels, de conduction)
qui transitent vers des états excités. Nous nous intéresserons ci-des- E2 L
sous aux pertes d’énergie liées à l’ionisation des niveaux électroni-
3a
ques des atomes dans une gamme d’énergie limitée par les 2
conditions expérimentales (≈ 50 à 2 000 eV). Les pertes d’énergie Photon X
hν = E2 – E1
plus basses permettent d’obtenir également des informations sur
l’échantillon, mais elles sont souvent plus délicates à interpréter. E1 K

États occupés
1.1 Ionisation des niveaux électroniques États inoccupés spatialement localisés
de cœur États inoccupés non localisés (continuum)
Un électron de cœur (ici de niveau K, niveau d’énergie E1 ) est
excité vers un état inoccupé d’énergie supérieure (au-dessus du Figure 1 – Excitation de l’atome lors d’une interaction inélastique
de l’électron incident avec un électron de cœur de l’atome
niveau dit de Fermi), qui est soit un état spatialement localisé de l’échantillon et processus de désexcitations ultérieurs
(1a sur la figure 1), soit un état non localisé du continuum (1b sur par émission X ou d’un électron Auger
la figure 1). L’atome est ionisé et l’électron arraché du cœur peut
devenir un électron secondaire. C’est ce transfert d’énergie à un
électron atomique dans un choc inélastique (l’électron incident perd analyse de surface des matériaux dans un instrument spécifique, pro-
une énergie ∆E) qui entraîne l’ionisation. Ces pertes d’énergie des che d’un microscope à balayage, dont nous ne parlerons pas ici. En
électrons incidents sont facilement mesurées à l’aide d’un spectro- microscope électronique en transmission, cette technique d’analyse
mètre localisé à la base ou dans la colonne du MET. Cette méthode permet de déterminer la composition chimique locale de l’échantillon
analytique [1] est appelée spectroscopie des pertes d’énergie des à une échelle nanométrique et même maintenant au niveau un peu
électrons (EELS – electron energy loss spectroscopy). supérieur à 0,1 nm dans des cas tout à fait spécifiques (correction
d’aberration de la sonde, échantillon ultramince). En plus, grâce à sa
résolution en énergie élevée (de l’ordre de 0,5 eV, avec des canons à
1.2 Désexcitation des atomes émission de champ froide ou mieux avec un monochromateur et une
L’état électronique vide trou sur le niveau K d’énergie E1 dans cathode de type Schottky), elle fournit également des informations
l’exemple ci-dessus (l’ionisation peut se produire bien sûr à partir sur la structure électronique de l’échantillon.
des électrons des autres couches ou sous-couches de l’atome) est
très rapidement (en 10–15 s environ) réoccupé par un électron d’une
couche supérieure (ici par un électron de niveau L, d’énergie E2 ). 2.1 Spectromètre
L’énergie E2 – E1 est évacuée soit par l’émission d’un photon X
(3a sur la figure 1), soit par l’émission d’un électron Auger (3b sur Les spectres de pertes d’énergie sont détectés soit par un filtre Ω
la figure 1). Le processus de désexcitation se répète pour combler le placé dans la colonne du microscope (solution souvent appelée
trou créé sur le niveau électronique L et ainsi de suite jusqu’à la in-colonne ou in-column), soit par un secteur magnétique placé
désexcitation complète de l’atome. Les deux signaux (émission X sous la colonne au-delà de l’écran d’observation (solution
ou électrons Auger) ont chacun une probabilité de se produire. Ils post-colonne ou post-column). Le détecteur est de toute manière
correspondent à des différences d’énergie bien définies entre deux placé sous le microscope. L’acquisition des spectres demande
ou plusieurs niveaux électroniques d’un atome et contiennent par donc d’escamoter l’écran fluorescent du microscope.
conséquent une information atomique caractéristique. Dans un Dans le spectromètre (figure 2), les électrons sont défléchis par
MET, les photons X sont analysés à l’aide d’un spectromètre X à dis- un prisme magnétique en fonction de leur énergie. En plus de
persion d’énergie ; la spectroscopie Auger n’est généralement pas cette action dispersive, le prisme magnétique focalise les diffé-
utilisée. Elle sert surtout en microscopie électronique à balayage rentes trajectoires selon des focales (cela dépend de la correction
sous ultravide, pour étudier les surfaces, mais quelques MET ont des aberrations du système). Ainsi, à un point P du crossover de la
été, avec succès, équipés également pour ces études de surface lentille projecteur correspond une série de points ou de lignes dis-
(nécessité de l’ultravide autour de l’objet). persés en énergie (E, E – ∆E sur la figure 2). Les électrons disper-
sés sont collectés par un ensemble de scintillateurs YAG (de
l’anglais Y ttrium Aluminium Garnet – grenat d’yttrium-aluminium)
qui émettent des photons (émission secondaire de photons sous
2. Spectroscopie des pertes l’impact d’électrons). La longueur d’onde des photons doit être
dans un domaine de fréquence adéquat pour être ensuite détectés
d’énergie des électrons de manière efficace. Le transfert se fait par des fibres optiques et la
détection finale par des photodiodes ou par une caméra CCD
Dans un microscope électronique en transmission, la spectro- (charge coupled device). Une grande partie du spectre (environ de
métrie des pertes d’énergie des électrons (electron energy loss 0 à 2 000 eV) est donc acquise en parallèle, ce qui rend le temps
spectrometry – EELS) étudie la distribution en énergie des électrons d’acquisition très bref pour les faibles pertes d’énergie et de
ayant traversé l’échantillon. Il existe aussi une spectrométrie des per- l’ordre de quelques dizaines de secondes à une minute pour les
tes d’énergie des électrons en réflexion [P 2 635] [2], utilisée pour une pertes lointaines (: 100 eV).

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Analyse EBSD
Principe et cartographies d’orientations
par Thierry BAUDIN
Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en sciences et génie des matériaux de l’École
nationale supérieure des Mines de Paris
Directeur de recherche au CNRS, Institut de chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay,
université Paris-Sud 11

1. Principe et mise en œuvre ............................................................ M 4 138 – 2


1.1 Microstructure .................................................................................... — 3
1.2 Formation des diagrammes de Kikuchi ............................................. — 3
1.3 Indexation des diagrammes de Kikuchi ............................................ — 5
2. Cartographies d’orientations ....................................................... — 8
2.1 Représentation en fonction d’IQ ........................................................ — 9
2.2 Analyse de la morphologie et de la taille de grains ......................... — 10
2.3 Corrélation entre microstructure et texture....................................... — 10
2.4 Cartographies des joints de grains .................................................... — 13
2.5 Cartographies de phases ................................................................... — 15
3. Conclusion........................................................................................ — 17
Pour en savoir plus.................................................................................. Doc. M 4 138

lusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations


P locales au sein d’une microstructure. Mais, l’une d’entre elles est devenue
un outil très répandu dans les laboratoires universitaires et industriels, la dif-
fraction des électrons rétrodiffusés (Electron BackScattered Diffraction, EBSD)
dans un microscope électronique à balayage (MEB). Depuis les années 1990,
avec une version entièrement informatisée, on peut maintenant mesurer des
cartographies d’orientations (reconstruction de la microstructure à partir de la
mesure des orientations cristallographiques) et des phases.
À partir de ces cartographies, une multitude de données, outre la texture cris-
tallographique elle-même, est accessible, comme la distribution des joints de
grains, les gradients d’orientations intragranulaires,… De ce fait, les analyses
de structures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases,
de croissance de grains s’en trouvent largement facilitées.
L’analyse de la texture peut être locale, mais aussi globale, c’est-à-dire com-
parable à celle estimée par diffraction des rayons X ou des neutrons, à condi-
tion de considérer un nombre suffisant de grains.
La qualité des diagrammes de diffraction est une donnée importante puis-
qu’elle peut être un indicateur de l’écrouissage du matériau et un moyen d’esti-
mer la fraction de grains vierges de dislocations dans un matériau partiellement
recristallisé. Une analyse fine de ces diagrammes permet d’accéder à la mesure
de déformations élastiques et plastiques.
La présentation de l’EBSD, de ses possibilités et d’exemples de résultats obte-
nus sur des matériaux métalliques se fait grâce à cet article et son
complément : [M 4 139].
Il présente des exemples de résultats obtenus lors de quelques études de la
recristallisation et de la croissance de grains de matériaux métalliques. Pour ces
mêmes axes de recherche, il montre également l’intérêt d’un couplage entre
l’EBSD et la simulation pour mieux appréhender les mécanismes microstructu-
p。イオエゥッョ@Z@、←」・ュ「イ・@RPQP

raux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que celle des
déformations élastiques et plastiques, sont également abordées.

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ANALYSE EBSD ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

1. Principe et mise en œuvre Encadré 1 – Historique


 C’est en 1967 que les premiers clichés de diffraction électro-
Compte tenu du fort développement de la technique EBSD ces nique, par électrons rétrodiffusés, ont été mis en évidence dans
dernières années, le nombre de publications est considérable. Par un MEB ([8] [9] [10] [11]). Ils ont alors conduit à la technique
ailleurs, des documents de synthèse ont également été proposés [1] connue sous le nom de « Selected Area Channeling Patterns
[2] [3] [4]. Le présent document reprend en partie la référence [5] (SACP) [12]. Avec cette méthode, l’échantillon est placé perpen-
qui est améliorée et complétée. diculairement au faisceau incident. Celui-ci pivote autour d’un
point fixe sélectionné à la surface de l’échantillon (figure 2). On
Classiquement, cette technique est implantée dans un micro- obtient alors un diagramme de Kikuchi semblable à ceux obser-
scope à balayage (MEB). Les principaux éléments matériels néces- vés en MET [13]. L’interprétation de ces diagrammes permet de
saires à sa mise en œuvre sont [6] (figure 1) : remonter à l’orientation du grain observé. Toutefois, comme les
– un faisceau focalisé d’électrons d’énergie suffisante (15 à aberrations sphériques de la lentille objectif induisent un dépla-
30 keV) fourni par le MEB ; cement latéral de la sonde, il n’est guère possible d’analyser des
grains de taille inférieure à quelques 10 à 20 mm.
– un écran fluorescent sur lequel les électrons rétrodiffusés for-
ment les diagrammes EBSD ; La technique est également sensible aux défauts de surface
et le contraste diminue significativement avec le numéro ato-
– une caméra à bas niveau de lumière qui capte en temps réel
mique. Malgré tout, de gros efforts ont été déployés sur cette
l’image de ces diagrammes. Un article de Boivin et Brisset [7] traite
technique durant environ une décennie ([14] [15]).
de la technologie et des performances comparées des caméras uti-
lisées en EBSD.  Pendant la même période, la diffraction de Kossel a égale-
ment été étudiée (figure 3). Comme la précédente technique,
Compte tenu du caractère superficiel de l’analyse EBSD, il est elle permet la caractérisation des orientations cristallines [16],
important d’apporter un soin particulier à la préparation de la sur- mais aussi de faire des mesures de déformation et d’évaluer
face de l’échantillon à analyser. Ce dernier est incliné de 70 finement la valeur des paramètres cristallins ([17] [18]).
(cf. figure 1) par rapport à l’incidence normale, ce qui permet Ce phénomène, découvert par Kossel [19], repose sur les
d’obtenir une émission maximale d’électrons rétrodiffusés. interférences de rayons X émis à partir d’un réseau cristallin.
La technique EBSD s’est particulièrement développée au début Le diagramme de diffraction présente des lignes courbes,
des années 1990. Néanmoins, elle avait déjà été mise en œuvre comme le montre la figure 3b. Cependant, dans ce cas aussi,
il existe un problème de résolution spatiale puisque la taille
bien avant (voir encadré 1 [5]).
minimale de grain pouvant être observée est de l’ordre de
10 mm. Toutefois, un effort intense a quand même été réalisé
sur cette technique car la précision des mesures des paramè-
tres cristallins (1/20 000) et, donc, la possibilité de calculer les
tenseurs de contrainte élastique étaient très encourageantes, et
Faisceau d’électrons le sont toujours actuellement [20].
 Durant cette période (années 1970), Venables travaillait sur
une troisième technique de diffraction, appelée alors Electron
Écran fluorescent BackScattering Patterns (figure 4a), dans un microscope élec-
tronique à balayage.
 Une propriété remarquable de cette technique concerne la
résolution spatiale car il était alors envisageable de mesurer
Caméra
l’orientation de grains d’environ 20 nm ([21] [22]). Ceci a conduit
Échantillon Dingley à présenter, en 1981, un travail comparatif sur échantil-
lons polycristallins, en utilisant les trois techniques SACP, Kossel
et EBSD) [23]. Il montra alors que la technique EBSD était la plus
prometteuse pour les années à venir car, d’une part, il était pos-
sible de caractériser des grains de très petite dimension et, d’au-
a mise en œuvre tre part, le grand angle d’acquisition des diagrammes (> 60 )
devait permettre d’analyser des structures de basse symétrie.
 Les développements de cette technique ont alors com-
Faisceau d’électrons mencé de manière plus intensive à partir de 1984. Quelques
avancées significatives peuvent être données :
– l’utilisation de caméras numériques pour remplacer les
Écran films photographiques [24] ce qui a permis d’envisager une
indexation automatique des diagrammes ;
– l’indexation de structures de basses symétries, comme les
échantillons minéralogiques [25] ;
– l’identification automatique des bandes de Kikuchi, permet-
tant de rendre le processus complètement automatique ([26]
Échantillon
[27] [28] [29]) et de tracer les premières cartographies d’orien-
tations [28] avec une vitesse d’acquisition de l’ordre de 3 secon-
des par point ;
– l’augmentation de la vitesse d’acquisition. Les cartographies
d’orientations sur certains échantillons bien recristallisés peu-
vent maintenant être mesurées couramment entre 200 et
b intérieur d’une chambre de MEB
300 points par seconde grâce à la dernière génération de
Figure 1 – Schéma applicatif de l’EBSD avec vue d’une chambre de MEB
caméra et, même, jusqu’à 750 points par seconde en « off line ».

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–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– ANALYSE EBSD

Plan du
détecteur Cône de Kossel
Faisceau
électronique [hkl]
stationnaire

a max.
Échantillon
90° Ohkl

Réflexion hkl
de Kossel

a schéma du dispositif

a faisceau pivotant autour d'un point fixe

b diagramme d'un échantillon de Fe monocristallin

Figure 3 – Dispositif de Kossel et diagramme d’un échantillon

b diagramme SACP de l’axe de zone [001] du silicium


1.1 Microstructure
Le terme « microstructure » intègre à la fois la texture morpholo-
Figure 2 – Application de la technique SACP
gique, c’est-à-dire la taille et la forme des grains, et la texture cris-
tallographique (distribution des orientations cristallographiques).
La maı̂trise de ces deux paramètres est capitale pour optimiser les
propriétés mécaniques, magnétiques, électriques,… des matériaux
 L’un des premiers systèmes au monde et le premier en métalliques.
France a été installé à l’université Paris-Sud 11 – Orsay sur
une microsonde de Castaing de type Camebax en 1990, et La diffraction des rayons X, ou des neutrons, permet d’accéder à
non pas sur un MEB. La sonde était équipée d’une platine une mesure globale de la distribution des orientations dans le poly-
munie d’un déplacement piézo-électrique afin d’avoir un dépla- cristal. Mais, cette texture cristallographique ne peut pas être corré-
cement de 0,1 micron et une vitesse d’acquisition de 3 à lée à la microstructure. On voit bien alors l’intérêt de mettre en
4 points par seconde. œuvre des techniques expérimentales capables de caractériser
localement, et simultanément, ces différents paramètres.
Cette technique expérimentale EBSD est également devenue un
outil indispensable pour la simulation des microstructures. En
& À l’heure actuelle, tous les systèmes sont installés sur des MEB.
effet, elle permet, d’une part de fournir des données d’entrées
La résolution spatiale des microscopes possédant un filament de pour la simulation (microstructure, texture, énergie stockée au
tungstène est limitée à environ 0,5 mm en EBSD. Pour accéder à cours de la déformation,…) et de valider les résultats simulés en
de meilleures résolutions spatiales, le système EBSD est de plus déformation, en recristallisation, en croissance de grains,…
en plus souvent installé sur des MEB possédant un canon à émis-
sion de champ (Field Emission Gun – FEG). La résolution passe
alors à une valeur de l’ordre de 20 à 50 nm, ou moins dans certai-
nes conditions. 1.2 Formation des diagrammes
de Kikuchi
& Pour les microstructures encore plus fines, comme certaines Les électrons incidents qui frappent l’échantillon sont diffusés
microstructures de déformation, le MET reste alors indispensable. dans un large domaine angulaire [6]. Parmi ces électrons, certains
C’est ainsi que des systèmes ont été développés à partir de 1996 sont nécessairement en condition de Bragg avec les différentes
pour tracer des cartographies d’orientations ([30] [31] [32]). familles de plans atomiques.

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ANALYSE EBSD ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

Faisceau
d’électrons incidents

Cônes de Écran Échantillon


diffraction
Échantillon

a distribution de l'intensité des électrons diffusés inélastiquement


S
2q
dhkl
Lignes de
Kikuchi Faisceau incident I0

Plans
(hkl)
qe Diffusion inélastique
a schéma de principe qd
Diffraction
diffusion (hkl) (hkl) Diffraction
élastique q
diffusion
Id q élastique
Écran Ie
Plans Échantillon
diffractants
Id(1-f ) Ie(1-f )
Ief Idf Objectif

Cristal Plan focal

b schéma de formation des lignes de Kikuchi

Cônes de
Figure 5 – Formation des lignes de Kikuchi
diffraction

Ces résultats montrent clairement que les variations sont plus fai-
Lignes de bles lorsque l’échantillon est incliné, ce qui peut faciliter l’analyse
Kikuchi d’échantillons multiphasés. Par ailleurs, le courant de sonde est
b autre vue
généralement de quelques nA avec un microscope équipé d’un
canon à émission de champ [36].
Figure 4 – Principe de formation des diagrammes de Kikuchi
Un point important est que la largeur de la bande varie
Ces électrons, diffractés par une famille de plans donnée, for- approximativement comme l’angle 2 q, c’est-à-dire, à longueur
ment deux cônes de diffraction fortement ouverts (figure 4b). L’in- d’onde constante, suivant l’inverse de la distance inter-
tersection de ces cônes avec l’écran de phosphore, placé face à réticulaire.
l’échantillon, donne lieu à des paires de lignes de Kikuchi qui appa- En d’autres termes, les bandes de diffraction sont d’autant
raissent presque droites (du fait de l’ouverture des cônes – faible plus étroites (et aisément détectables) qu’elles correspondent
valeur de l’angle de bragg q) et délimitent une bande. Les bandes à des plans de bas indices.
observées sont donc simplement la trace sur l’écran des plans
diffractants.
& Il existe un contraste dans ces bandes qui ne peut s’expliquer
& Les électrons, diffractant et participant à la création des lignes de que par la théorie dynamique ([34] [37] [110]). Néanmoins, l’essen-
Kikuchi, sont ceux dont l’énergie est proche de celle des électrons tiel de la géométrie des diagrammes de Kikuchi peut s’interpréter à
incidents. Ils possèdent ainsi une longueur d’onde bien définie l’aide de l’analyse proposée par Kikuchi en 1928 [13] qui considère
(l = 0,087 Å pour une tension d’environ 20 kV). Ils vont permettre, que les lignes de Kikuchi sont dues à la diffraction élastique, c’est-
selon la relation de Bragg, l’obtention de bandes nettes. à-dire sans perte d’énergie, des électrons qui ont tout d’abord été
diffusés inélastiquement au sein du cristal.
De plus, en s’appuyant sur des résultats de simulation de Monte-
Carlo, il a été montré que l’inclinaison de 70 de l’échantillon est une À titre d’exemple, nous rappellerons la formation des lignes de
configuration favorisant le rendement de rétrodiffusion et minimisant Kikuchi en microscopie électronique en transmission [38]. La distribu-
ses variations en fonction des espèces chimiques en présence. Dans tion schématique de l’intensité des électrons diffusés inélastique-
ces conditions, l’augmentation du coefficient de rétrodiffusion ([33] ment est représentée sous la forme du schéma donné figure 5a, où
[34] [35]) permet d’augmenter la qualité des diagrammes de Kikuchi. les flèches indiquent la direction et l’intensité approximative des élec-
trons diffusés inélastiquement (faible angle de diffusion [110]).
Exemples La figure 5b montre la géométrie de formation des lignes de Kiku-
 Pour l’aluminium et une tension de 20 kV, le coefficient de chi. Considérons un cristal orienté de telle sorte que la loi de Bragg
rétrodiffusion est de l’ordre de 15 % à incidence normale alors qu’il ne soit pas satisfaite pour le faisceau incident par rapport aux plans
est de 50 % lorsque l’échantillon est incliné de 70 . (hkl). En raison de la diffusion inélastique dans l’échantillon, les élec-
trons perdent une petite quantité d’énergie (de l’ordre de 50 eV) et
 Pour le cuivre et l’or, ces valeurs sont respectivement de 30 et changent de direction.
60 % et de 50 et 65 % [36].

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& Certains électrons peuvent alors se trouver en position de Bragg 1.3.1 Centrer les diagrammes
pour la famille de plans (hkl) et donner lieu à un faisceau diffracté
La détermination d’une orientation cristallographique nécessite,
d’intensité Ie loin du faisceau transmis. D’autres électrons sont en
au préalable, de définir les paramètres qui caractérisent la géomé-
position de Bragg de l’autre côté de la famille de plans (hkl) et don-
trie de la caméra (paramètres x*, y* et z* de la figure 6). En effet,
nent lieu à un faisceau diffracté d’intensité Id. L’intensité Ie est supé-
on comprend bien qu’une variation du positionnement de l’échan-
rieure à l’intensité Id car l’angle de diffusion qe est inférieur à qd, la
tillon modifiera ces paramètres géométriques.
diffusion inélastique augmentant quand q diminue. Les indices e et
d se réfèrent donc à un excès et à un défaut d’électrons. Une bande Compte tenu de l’inclinaison de l’échantillon, lorsque le faisceau
de Kikuchi sera donc constituée d’une ligne sombre (défaut d’élec- d’électrons est focalisé en un point de ce dernier, le plan (hkl) dif-
trons) et d’une ligne claire (excès d’électrons). fractant peut être projeté en dehors de l’écran de la caméra comme
le schématise la figure 7.
Pour une région du cristal, sur laquelle est focalisé le faisceau, la
diffraction des électrons rétrodiffusés se produit, non pas sur une, Pour déterminer l’orientation du petit volume considéré, il est
nécessaire de parfaitement définir le centre du diagramme (Pattern
mais sur plusieurs familles de plans cristallins. Elle conduit donc à
Center, PC, ou Centre du Diagramme, CD) dont la précision des
la formation de plusieurs paires de bandes qui constituent le dia-
coordonnées influera directement sur la précision de mesure de
gramme de Kikuchi (figure 4a) lequel permet de déterminer l’orien-
l’orientation cristallographique. Pour définir le PC, différentes
tation cristallographique du volume considéré.
méthodes ont été proposées [40]. Nous ne décrirons que celles
qui sont le plus utilisées à l’heure actuelle, c’est-à-dire la méthode
de l’échantillon d’orientation connue et la méthode itérative.
Il est important de noter que l’EBSD permet d’analyser des
profondeurs sous la surface de l’échantillon de l’ordre de quel- & Méthode de l’échantillon d’orientation connue
ques dizaines de nanomètres, ce qui impose une préparation Cette méthode consiste à utiliser un monocristal de silicium
soignée de la surface à caractériser. d’orientation (001)[110] (figures 8a et 8b) (voir encadré 2). La direc-
tion [001] (normale au plan (001)) est positionnée parallèlement à la
& À ce propos, cette préparation de surface des échantillons est normale de la surface du monocristal et la direction [110] est orientée
essentielle puisqu’il faut minimiser l’écrouissage superficiel (le dia- selon la direction inclinée de 70 de l’échantillon. Dans ces condi-
gramme devient flou compte tenu de la création de dislocations et, tions, l’axe de zone [001] n’est pas visible sur l’écran.
donc, plusieurs cristallites peuvent diffracter en même temps en un
point d’analyse donné). C’est pourquoi, dans la majeure partie des
cas, un polissage électrolytique est réalisé pour supprimer l’écrouis-
sage de surface dû au polissage mécanique des matériaux conduc-
teurs. Il est également possible d’utiliser un polissage « mécano-chi-
mique » pour certains matériaux géologiques ou bi-métalliques,…
Parfois, il est aussi nécessaire de faire un dépôt de carbone, ou d’or, e–
sur des matériaux non conducteurs (quartz, zircone,…). Il est alors
important de bien maı̂triser l’épaisseur du dépôt [6]. Dans certains
cas, il est préférable d’utiliser un microscope à pression contrôlée et,
donc, d’éviter l’accumulation des charges par l’introduction d’une x*
légère pression gazeuse dans la chambre du microscope [39]. z*
y*

1.3 Indexation des diagrammes


de Kikuchi
Les diagrammes de Kikuchi étant formés, il convient de les
indexer afin de caractériser l’orientation cristallographique corres-
pondante. Cette opération n’est cependant pas immédiate et mérite
d’être considérée avec précaution. Figure 6 – Définition des caractéristiques géométriques de la caméra

Faisceau Faisceau
d’électrons Plan (hkl)
d’électrons
surface de
l’échantillon

e2Faisceau
e2Faisceau
e3Échantillon e3Échantillon Écran
e2Faisceau PC
e2Échantillon e1Faisceau e1Faisceau
PC e3Faisceau
e1Échantillon e3Faisceau x*,y* e1Échantillon

e2Écran
z*
e1Écran

Figure 7 – Description schématique de la configuration de l’EBSD et des repères associés

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Analyse EBSD
Déformation et recristallisation
des matériaux métalliques
par Thierry BAUDIN
Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en Sciences et génie des matériaux de l’École
nationale supérieure des mines de Paris
Directeur de Recherche au CNRS
Institut de Chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Sud 11

1. Quelques applications.................................................................... M 4 139 – 2


1.1 Étude des microstructures de déformation ....................................... — 2
1.1.1 Laminage d’un acier austéno-ferritique .................................. — 2
1.1.2 Extrusion d’un alliage de cuivre dans un canal angulaire ..... — 4
1.1.3 Multi-colaminage d’un alliage d’aluminium ........................... — 4
1.2 Étude de la recristallisation primaire ................................................ — 5
1.3 Étude de la recristallisation dynamique ............................................ — 7
1.3.1 Soudage par FSW d’alliages d’aluminium ............................. — 7
1.3.2 Forgeage d’un alliage base nickel ........................................... — 7
1.4 Étude de la croissance de grains ....................................................... — 8
2. Simulations à partir de cartographies d’orientations ............. — 9
2.1 Simulation de la déformation ............................................................ — 9
2.2 Simulation de la recristallisation primaire ........................................ — 10
2.3 Simulation de la recristallisation dynamique ................................... — 10
2.4 Simulation de la croissance de grains .............................................. — 11
3. Analyse de la texture globale ....................................................... — 12
4. Estimation des déformations ....................................................... — 15
4.1 Déformations élastiques .................................................................... — 16
4.2 Déformations plastiques .................................................................... — 16
4.2.1 Qualité des diagrammes de Kikuchi ....................................... — 16
4.2.2 Rotations locales ..................................................................... — 17
5. Conclusion........................................................................................ — 17
Pour en savoir plus.................................................................................. Doc. M 4 139

e terme « microstructure » intègre, à la fois, la texture morphologique, c’est-


L à-dire la taille et la forme des grains et la texture cristallographique (distri-
bution des orientations cristallographiques). La maı̂trise de ces deux paramè-
tres est capitale pour optimiser les propriétés mécaniques, magnétiques, élec-
triques,… des matériaux métalliques.
La diffraction des rayons X, ou des neutrons, permet d’accéder à une mesure
globale de la distribution des orientations dans le polycristal. Mais cette texture
cristallographique ne peut pas être corrélée à la microstructure. On voit alors
bien l’intérêt de mettre en œuvre des techniques expérimentales capables de
caractériser localement, et simultanément, ces différents paramètres.
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations loca-
les au sein d’une microstructure. Mais, l’une d’entre elles est devenue un outil
très répandu dans les laboratoires universitaires et industriels, la diffraction des
électrons rétrodiffusés (Electron BackScattered Diffraction, EBSD) dans un
microscope électronique à balayage (MEB).
Depuis les années 1990, avec une version entièrement informatisée, on peut
mesurer des cartographies d’orientations (reconstruction de la microstructure à
partir de la mesure des orientations cristallographiques) et des phases.
p。イオエゥッョ@Z@ュ。イウ@RPQQ

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ANALYSE EBSD ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

À partir de ces cartographies, une multitude de données, outre la texture cris-


tallographique elle-même, est accessible, comme la distribution des joints de
grains, les gradients d’orientations intragranulaires,… De ce fait, l’analyse des
structures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases, de
croissance de grains s’en trouve largement facilitée.
L’analyse de la texture peut être locale, mais aussi globale, c’est-à-dire com-
parable à celle estimée par diffraction des rayons X, ou des neutrons, à condi-
tion de considérer un nombre suffisant de grains.
La qualité des diagrammes de diffraction est une donnée importante puis-
qu’elle peut être un indicateur de l’écrouissage du matériau et un moyen d’esti-
mer la fraction de grains vierges de dislocations dans un matériau partiellement
recristallisé. Une analyse fine de ces diagrammes permet d’accéder à la mesure
de déformations élastiques et plastiques.
Cette technique expérimentale est également devenue un outil indispensable
pour la simulation des microstructures. En effet, elle permet, d’une part, de
fournir des données d’entrée pour la simulation (microstructure, texture, éner-
gie stockée au cours de la déformation,…) et, d’autre part, de valider les résul-
tats simulés en déformation, en recristallisation, en croissance de grains,…
La présentation de l’EBSD, de ses possibilités et d’exemples de résultats obte-
nus sur des matériaux métalliques est faite via deux articles :
– [M 4 138]. Il décrit le principe de l’EBSD et les différentes cartographies qui
peuvent être tracées à partir des mesures d’orientations cristallographiques ;
– [M 4 139]. Il présente des exemples de résultats obtenus lors de quelques
études de la recristallisation et de la croissance de grains de matériaux métalli-
ques. Pour ces mêmes axes de recherche, il montre également l’intérêt d’un cou-
plage entre l’EBSD et la simulation pour mieux appréhender les mécanismes
microstructuraux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que
celle des déformations élastiques et plastiques, sont également abordées.

L’EBSD est particulièrement bien adaptée pour les matériaux


1. Quelques applications faiblement déformés. En revanche, lorsque la déformation
devient importante, l’analyse est parfois délicate même si un
MEB-FEG est utilisé.
Depuis les années 1990, l’EBSD est devenu un outil indispen-
sable dans la majorité des laboratoires de recherche sur les maté- Exemple
riaux pour corréler la microstructure à la texture. Cette corrélation La figure 1 montre l’évolution de la microstructure d’un acier aus-
est indispensable pour mieux appréhender les mécanismes de téno-ferritique de l’état laminé à chaud (0 %) à l’état laminé à froid
déformation, de restauration, de recristallisation, de transforma- (réduction de 80 %) [54].
tions de phases, de formation de dépôts,… dans les matériaux
métalliques, ou non (matériaux géologiques,…), à partir du
moment où ils sont cristallins.
De ce fait, de nombreux exemples sont maintenant disponibles
afin de prouver, si cela était encore nécessaire, l’intérêt d’une telle
approche.
Ici, nous avons choisi des exemples permettant d’illustrer quel-
ques domaines d’applications qui vont, pour les matériaux métalli-
ques, de la déformation jusqu’à la croissance de grains, en passant
par la recristallisation. DL

1.1 Étude des microstructures


de déformation 15 µm 15 µm 15 µm 15 µm 15 µm

DT
1.1.1 Laminage d’un acier austéno-ferritique a 0 % laminage b 20 % c 40 % d 60 % e 80 %
à chaud
L’optimisation des propriétés mécaniques, des microstructures
de recristallisation,… des matériaux métalliques, impose de Figure 1 – Évolution de la microstructure dans le plan de laminage
mieux comprendre la formation des microstructures de (DL, DT) d’un acier austéno-ferritique en fonction du taux
déformation. de réduction par laminage à froid

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–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– ANALYSE EBSD

& À l’état initial, donc après laminage à chaud, la microstructure


est parfaitement recristallisée dynamiquement. Puis, elle s’affine Il est donc toujours important de valider les mesures avant
continûment, lorsque le taux de réduction par laminage à froid d’entreprendre une analyse ou, autrement dit, une analyse rou-
augmente (figure 1). tinière est à proscrire et peut engendrer des conclusions fausses
(par exemple des pourcentages de joints de grains non physi-
& À partir de 80 % de réduction, il apparaı̂t de grands domaines dans ques, car liés aux problèmes d’indexation,…).
lesquels les diagrammes de Kikuchi ne peuvent plus être indexés.
Dans ce cas, si les microstructures de déformation sont impossible à
caractériser complètement, il est difficile d’entreprendre leur étude.
Exemple Dans l’exemple précédent, compte tenu des remarques faites, le
Pour tester l’intégrité des résultats, on peut observer l’évolution matériau laminé de 80 % est exclu des analyses statistiques comme
de la distribution des valeurs d’IQ (figure 2a) et, dans cet exemple de
celles, en fonction du taux de réduction, de l’évolution des relations
matériau biphasé, on calcule également la proportion de phases
d’orientations entre les deux phases (relations de Bain, de Kurdju-
(figure 2b) déterminée pour chaque taux de réduction.
 Dans le premier cas, il apparaı̂t une forte diminution d’IQ pour le mov-Sachs, de Nishiyama-Wassermann et de Greninger-
laminage de 80 %. Cette diminution peut être liée à une éventuelle Troiano [55]) ou celle de l’évolution du pourcentage de macles
augmentation de l’énergie stockée (voir § 4.2.1). Mais aussi, et sur- dans la phase g (figure 3).
tout, à une zone d’interaction des électrons avec la matière, qui est Cette figure laisse donc penser que l’augmentation du taux de
trop grande vis-à-vis de la sous-structure de déformation. laminage tend à provoquer une rotation des grains conduisant à
 Dans le second cas, il apparaı̂t clairement une variation du pour- une réduction du pourcentage de joints de macle. Toutefois, cette
centage des phases pour le plus fort taux de réduction qui n’a aucune réduction est partiellement contrebalancée par l’apparition de
signification physique. macles de déformation observées par MET.
 Notons que, pour la réduction de 60 %, il apparaı̂t déjà une
Il est intéressant de noter que le MEB-FEG/EBSD permet égale-
petite variation.
ment de visualiser ce micro maclage, comme le montre la
figure 4 [54] illustrant bien l’intérêt de coupler des analyses en
MET et MEB-FEG/EBSD afin de mieux appréhender la
microstructure.
0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0 1 000 2 000 3 000 4 000 5 000 6 000 7 000 8 000 10 µ
m
a indice de qualité IQ

1,0 Figure 4 – Échantillon laminé de 60 %. Cartographie d’orientations


(+ IQ) et tracé des joints S 3 en blanc
0,9
0,8
0,7
0,6 0,4
0,5 0,35
0,4 0,3
0,3 0,25
0,2 0,2
0,1 0,15
Phase α Phase γ
0,1
b pourcentage de phases
Les courbes obtenues pour le laminage à chaud (0 %) ne sont pas 0,05
représentées car elles sont très proches de celles obtenues après 0
20 % de laminage à froid. 0 20 40 60
Taux de réduction (en %)
20 % 40 % 60 % 80 %

Figure 2 – Distribution de l’indice de qualité IQ et du pourcentage de Figure 3 – Distribution des joints S3 en fonction du taux de laminage
phases calculé en fonction du taux de réduction par laminage à froid à froid

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ANALYSE EBSD ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

Piston

AP

Échantillon
DE

DE

Matrice 2,50 µ
m = 50 steps

a Pas de 0,5 mm
DE Direction d'Extrusion
AP Axe du Piston AP

Figure 5 – Schéma de principe de l’extrusion dans un canal angulaire

1.1.2 Extrusion d’un alliage de cuivre


dans un canal angulaire
Un autre exemple de caractérisation d’une microstructure de
déformation concerne l’ECAE (Equal Channel Angular Extrusion)
(figure 5 [56]) qui permet, après plusieurs passages de l’échantillon
dans le canal angulaire de section carrée, de former une micros-
tructure submicronique, voire nanométrique, pouvant présenter
des propriétés superplastiques à basse température.
Il s’agit donc de savoir si la microstructure de déformation, ainsi
formée, est réellement submicronique et au bout de combien de
passes [57] [M 4 029] .
Exemple 750 nm
La figure 6 montre la microstructure d’un échantillon de cuivre
après 8 passes. b Pas de 0,05 mm
Compte tenu de la taille des grains ou des sous-grains, une telle
analyse est difficilement réalisable avec un MEB classique (filament Les sous-joints sont tracés en blanc
de tungstène). Au contraire, le MEB-FEG permet de parfaitement Distribution des plans {hkl}//(DE, AP)
caractériser cette microstructure.
Ces observations, c’est-à-dire la reconstruction des sous-grains par
le biais des joints à faible angle, sont validées lorsqu’elles sont com- Figure 6 – Cuivre déformé par ECAE – Cartographies d’orientations
parées aux microstructures caractérisées par MET [57]. réalisées avec deux différents pas

Si l’on suit l’évolution de la dureté Vickers en fonction du nombre


de passes (figure 7), on voit qu’à partir de 4 passes, la dureté n’évo-
Dureté Vickers

lue plus, ce qui laisse supposer que la microstructure de petits


grains est atteinte. Toutefois, l’analyse en EBSD montre clairement
que ce n’est pas le cas et qu’il y a la présence d’amas de mêmes 160
orientations (grains fragmentés) difficilement visibles avec une
analyse classique en microscopie à balayage, ces amas pouvant
jouer le rôle de « gros » grains. 120

1.1.3 Multi-colaminage d’un alliage d’aluminium 80


Les figures 8a et 8b montrent la microstructure d’un échantillon
d’alliage d’aluminium ayant subi respectivement 2 passes et 9 pas-
40
ses de multi-colaminage ou ARB (Accumulative Roll Bonding) [58].
Ce procédé consiste à superposer deux tôles afin de les laminer
de 50 %, ce qui entraı̂ne leur soudure au cours de cette déformation 0
à chaud. La tôle, ainsi obtenue, est coupée en deux pièces égales 0 2 4 6 8 10
qui sont superposées et réintroduites dans le laminoir, et ainsi de Nombre d'extrusions
suite… On obtient alors une tôle sandwich à grains fins (quelques
centaines de nanomètres) (consulter par exemple [59] [60]). Ces
figures montrent l’affinement de la microstructure lorsque le nom- Figure 7 – Évolution de la dureté Vickers en fonction du nombre
bre de passes augmente. de passes d’extrusion

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–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– ANALYSE EBSD

DN

35 µ
m a après une traction de 10 %

a 2 passes

DT DL
111

001 101

225,0 µ
m = 90 steps
b après un recuit de 1 min à 880 °C

Distribution des plans {hkl}


35 µ
m

Figure 9 – Fer caractérisé par EBSD après traction de 10 % et recuit


b 9 passes de 1 min à 880  C

Figure 8 – Distribution des directions parallèles à DT sur la micro- Exemples


structure d’un alliage d’aluminium après plusieurs passes de multi-
colaminage
Dans la construction automobile, on cherche à développer la tex-
ture de fibre g {111}<uvw> qui facilite l’emboutissabilité des tôles
d’aciers ferritiques.
Néanmoins, comme dans l’exemple précédent, le fait de corréler Un autre exemple concerne l’hypertexturation {100}<001> d’un
la texture à la microstructure montre que la microstructure à petits substrat base Ni afin d’autoriser le dépôt épitaxial de couches minces
grains n’est pas complètement atteinte, ce qui est clairement fonctionnelles de natures différentes, ce qui ouvre la voie à la réalisa-
visible sur une cartographie d’orientations obtenue par EBSD, et tion de capteurs magnétiques, piézoélectriques, ferroélectriques…,
non sur une micrographie traditionnelle de la microstructure. ou de couches minces épitaxiales, ou à texture renforcée, requises
pour la réalisation de cellules solaires,…

1.2 Étude de la recristallisation primaire


Les traitements thermiques de recristallisation primaire (ou sta- & L’EBSD est un outil incontournable pour caractériser l’évolution
tique) sont réalisés pour que le matériau déformé à froid puisse de la microstructure et de la microtexture au cours de la recristalli-
retrouver une structure de petits grains equiaxes favorable, par sation primaire. Ainsi, dans le cas du fer [61], la figure 9a montre la
exemple pour ses propriétés mécaniques. Souvent, ce traitement microstructure de l’état déformé de 10 % par traction. La figure 9b
permet de créer une texture cristallographique recherchée pour montre la même microstructure après un traitement thermique
des applications industrielles particulières. d’une minute à 880  C.

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