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H+ Et Salicyles2

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Original Title
H+ ET SALICYLES2

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U  B  M okhtar - A nnaba
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F aculté de M édecine
D épartement
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L aboratoire de T  oxicologie
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TP N° 02 :
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 Recherche des médicaments à caractère acide  

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 Recherche et dosage des salicylés  
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BAALA Med Amine Groupe : 01

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 A nnée U niversitaire 2011/2012

1/5 

Recherche des médicaments à caractère acide  

1) Extraction acide (éther acide)
Dans une ampoule à décantation de 250 ml, mettre : 20ml d’échantillon +1ml d’HCl 6N
+20ml d’éther di éthylique.  
N.B : Il faut avant tous vérifier le PH acide du mélange.
Puis on procède à :
  Une agitation énergiquement (2min).
  Une décantation et élimination de la phase aqueuse.
  Une déshydratation de la phase organique (par sulfate de na anhydre).
  Une agitation (10 secondes) et une filtration dans 2 capsules.
  Une évaporation à sec sur plaque chauffante.
2) Séparation par la chromatographie sur couche mince
  Préparation de la plaque (1cm de la gouttière et de 10cm de front).
  Élution de la capsule avec l’éthanol puis on spote les  étalons :
Gardénal barbiturique.
Procalmadiol carbamate.
  Migration après avoir placé la plaque dans une cuve contenant une phase mobile
(chloroforme 90 / acétone 10).
  Après la migration on retire la plaque et on la laisse sécher.
3) Révélation
Après l’observation de la  plaque sous la lampe de Wood, la révélation de la plaque se fait par :
Réactif LEMAIRE barbiturique.
Séchage carbamate.
4) Réaction spécifique d’identification : (sur les résidus d’évaporation) 
A) Réaction de PARRI barbiturique (coloration violette après une rotation douce) :
Dans 3capsules (blanc, étalon, échantillon), on rajoute :
  1ml d’éthanol absolu (bien gratter le fond de la capsule).  
  1ml de nitrate de cobalt préparé dans l’éthanol 1%.  
  1ml de diéthylamine éthanolique 33%.
N.B : cette réaction est inhibée par les salicylés.
B) Réaction au furfurol carbamates (coloration violette après une rotation douce)
Dans 3capsules (blanc, étalon =procalmadiol, échantillon), on rajoute :
  1,5ml d’acétone.  
  0,1 d’acide sulfurique pur.  
  0,1ml d’une solution de furfurol au 1/10 dans l’acétone (préparation extemporanée).  

2/5 

Recherche et dosage des salicylés

1)  Principe de la réaction
En milieu chlorhydrique et en présence de chlorure mercurique, l’acide salicylique va réagir
 par son hydroxyle phénolique sur les ions ferriques en développant une coloration violette,
 proportionnelle à la quantité d’acide salicylique présente avec le réactif de TRINDER.  
2) Mode opératoire
a) Réactifs
 Réactif de TRINDER  (40g chlorure mercurique +850ml Eau distillée) que l’on chauffe et après
refroidissement on ajoute un mélange : 40g Fe(NO 3).9H2O + 120 ml d’HCl.  
 Solution de NaOH à 40%.  
 Solution étalon d’acide salicylique à 250 mg/l (250 mg d’acide +1000 ml d’eau distillé). La
conservation se fait à +4°C.  
 Solution d’acide chlorhydrique au 1/10.  
Rq :  des réactions faussement positive peut se manifester lorsqu’il s’agit d’une forte concentration
de dérivés phénothiaziniques qui -dans les urines- donnent une légère coloration.
b) Recherche des salicylés dans le liquide gastrique :
Se fait par la même réaction mais il faut transformer les sels et esters salicylés en ion
salicylique (par l’hydrolyse alcaline) qui donne avec le réa ctif de TRINDER une coloration violette.
  Hydrolyse (10ml de liquide gastrique +10ml eau distillé +1ml de solution de soude à 40%.
  Dilution 1/5 éme d’1ml de la solution hydrolysé puis on ajoute Hcl (pour amener le PH à 5).
  Réaction :
Solution neutralisée + réactif de TRINDER coloration violette.
1ml 5ml
c) Recherche et dosage des salicylées dans le sang
Recherche dans le sang :
  La connaissance de la salicylémie est essentielle pour la détermination de l’intensité de
l’intoxication elle est indispensable et doit être renouvelée toute les heures 3 fois de suite.  
  Réaction :
Sang total + réactif de TRINDER (agitation 1min) coloration violette.
1ml 5ml
On aura même résultats avec : sérum ou plasma.
  Dosage des salicylés :
TUBE 1 TUBE 2 TUBE 3
Eau distillée 2ml 1ml -
Plasma - 1ml 1ml
Solution aqueuse d’acide salicylique (250mg/l)   - - 1ml
Réactif de TRINDER 5ml 5ml 5ml
La lecture s’effectue à 535 nm.
  Calcul :
Concentration d’acide salicylique (mg/l) =250×DO 2/DO3×DO2.
3) Résultats

3/5 

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4) Interprétation des dosages

a) Normes
SALICYLéMIE CLINIQUE
500 mg/l Rien.
500-800 mg/l Légère intoxication.
800-1500 mg/l Apparition des troubles neurologiques.
˃ 1500 mg/l Mort.
b) Interprétation

5) Résultats pratiques
a) Extraction acide (éther acide)
20ml d’échantillon +1ml d’HCl 6N +20ml d’éther di éthylique.  

b) Séparation par la chromatographie sur couche mince

4/5 

c) Révélation
  Observation de la plaque sous la lampe de Wood :

  Réactif LEMAIRE :

d) Réaction spécifique d’identification : (sur les résidus d’évaporation) 

5/5 

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