Bloc SPT

UC3 Transformations

TD 1 Lait
Comment assurer la sécurité d’un aliment
tout en préservant sa valeur
nutritionnelle et organoleptique ?

Sophie Landaud, Séverine Layec, Murielle Naïtali,

Stéphanie Passot, Claire Saulou

Département SPAB

Stabilisation biologique et conservation

des matières agricoles et biologiques
Ralentir ou inhiber les réactions
. Diminuer l’aW
- éliminer partiellement l’eau par
concentration et/ou séchage . Détruire les enzymes
évaporation les micro organismes
filtration - traitements thermiques
lyophilisation
TD1 Lait blanchiment
déshydratation osmotique pasteurisation - stérilisation
- ajouter des solutés (sel, sucre, …) - hautes pressions : pascalisation
- congeler l’eau - radiations et traitements ionisants

. Modifier les conditions physico- - traitements chimiques: désinfection

chimiques
- baisser le pH : ajout d’acide . Séparer
fermentations - microfiltration stérilisante
- baisser la température
- introduire des molécules bactériostatiques
ajout direct
fermentations (métabolites)
fumage

1
 Procédé Produit

La qualité d’un produit alimentaire

Ensemble des caractéristiques qui confèrent au produit

l’aptitude à satisfaire les besoins exprimés ou implicites

Des qualités :

Qualités sanitaire (microbiologique, chimique)

nutritionnelle (composition)
organoleptique (texture aspect arôme goût)
technologique (procédés)
environnementale (éco-conception)
de service (modes de consommation)
3

Traitements thermiques de stabilisation

Objectifs : assurer la stabilisation et l’assainissement

assurer une bonne qualité microbiologique

Détruire par la chaleur, les microorganismes

et les enzymes contenus dans le produit, de
façon partielle (pasteurisation) ou "totale"
(stérilisation)

Pasteurisation (< 100°C) : destruction des microorganismes

(pathogènes ou toxinogènes) non sporulés

Stérilisation (> 100°C) : destruction de tous les microorganismes

capables de se reproduire dans le produit

2
 Traitement thermique du lait

Vous collectez du lait cru que vous souhaitez stériliser pour assurer sa conservation.

Quelle est la démarche à entreprendre pour mettre en œuvre le procédé de

stabilisation thermique ?

Quelle démarche pour déterminer

un barème de stérilisation ?
• Analyse microbiologique du produit
=> microorganisme le plus thermorésistant et / ou le plus dangereux

• Etude de la résistance du microorganisme à la destruction thermique

– Déterminer l'influence du temps de traitement à température constante q

=> 1ère loi de la destruction thermique (modèle primaire) Dq

– Déterminer l'influence de la température de destruction

=> 2ème loi de la destruction thermique (modèle secondaire mono-factoriel)
modèle de Bigelow (modèle d’Arrhenius) Z (Ea)

• Définition d'un niveau de décontamination

=> choix du nombre de réduction décimale de la contamination n
=> détermination de la valeur stérilisatrice F
temps de traitement à la température de référence (121°C)

• Définition d’autres critères (qualité nutritionnelle, degré de cuisson, …)

=> choix d’un barème (tq, θ)
6

3
 Traitement thermique du lait
Etape 1 : analyse microbiologique du produit

L’analyse microbiologique d’un lait arrivant dans une laiterie montre qu’il contient
105 germes par g, dont des germes de bactéries lactiques, Escherichia coli,
Staphyloccus aureus et Bacillus sp.

1 - Sur quel microorganisme allez-vous baser votre traitement thermique ?

Traitement thermique du lait

Etape 2 : étude de la résistance thermique
de la flore la plus thermorésistante
L’analyse microbiologique d’un lait arrivant dans une laiterie montre qu’il contient
105 germes par g, dont des germes de bactéries lactiques, Escherichia coli,
Staphyloccus aureus et Bacillus sp.

1 - Sur quel microorganisme allez-vous baser votre traitement thermique ?

2 - Le lait cru contient 10 spores/g de Bacillus sp. Une étude préalable en

laboratoire a permis de quantifier la thermo-résistance de ces spores :
• Il faut 176 s pour détruire 99% des spores à 115°C
• Un chauffage de 2,5 s à 130°C permet de détruire 90% des spores
• Un chauffage à 121°C pendant 66 s permet de détruire 99,9% des spores.

 Mais quelle loi régit la destruction thermique des microorganismes ?

4
 Cinétique de destruction à température constante θ

N dN
 k θ  N Cinétique d’ordre 1
N0 dt

N  N0  e kθ t

1ère loi de la destruction thermique

t

kθ = constante pour un microorganisme

pour un milieu
et une température donnée

Influence de N0 sur la loi de décroissance exponentielle

N = concentration en microorganismes survivants après un temps t de traitement à θ
N0 = concentration initiale en microorganismes
kθ = vitesse relative de destruction thermique (min-1 ou s-1) 9

Cinétique de destruction à température constante θ

N log N kθ
logN  logN0  t
2,303
106 6 -
2,303
105 5 - Dq 
104 4 - kq
N / 10
103 3 -
102 2 - t
logN  logN0 
10 1 - t Dθ

Dθ 1ère loi de la destruction thermique

Dθ = temps de réduction décimale (min ou s)

Dθ = temps nécessaire pour réduire d’un facteur 10 la concentration

en microorganismes (ou détruire 90% de la population initiale)
Pour un microorganisme, un milieu et une température θ donnée
10

5
 Paramètres de destruction thermique
de divers microorganismes

Microorganisme θ (°C) Dq (min) Valable dans

Geobacillus stearothermophilus (S) 121 3 à 10 la gamme de
Clostridium thermosaccharolyticum (S) 121 3à4 q létales
Clostridium sporogenes (S) 121 0,8 à 1,5
Clostridium botulinum type A (S) 121 0,1 à 0,25 Plus Dq est
élevé, plus la
Bacillus coagulans (S) 121 0,01 à 0,07
souche est
Bacillus cereus (S) 100 0,04 à 27 résistante
Byssochlamys fulva 88 10
Escherichia coli 62 7 Valeurs
Salmonella sp. 60 2,3 indicatives
Listeria monocytogenes 60 1,3 à 6,5
Staphylococcus aureus 60 1 à 10
Streptococcus sp. 60 3 à 37
Saccharomyces sp. 60 1 à 22
S : spore
11

Influence du milieu sur le temps de réduction décimale

Bacillus cereus
D121 = 1,6 min pour pH = 6,5
D121 = 0,5 min pour pH = 4,5

Geobacillus stearothermophilus
D121 = 3,5 min pour aw = 0,98
D121 = 12 min pour aw = 0,68 (NaCl )

Staphylococcus aureus
D77 = 5,3 min sur du lait
D77 = 8 min sur du flan

 Dθ est difficilement prévisible pour un produit donné

 À déterminer expérimentalement dans le produit considéré

12

6
 Cinétique de destruction des microorganismes

t
logN  logN0 
Dθ

N0
N0 avec n  log nombre de réduction décimale
=> t q = Dq log N
N
et tq temps de stérilisation (min ou s)

 le temps de stérilisation tθ à la température q s’écrit : t q  n  Dq

tθ est le temps nécessaire, à la température q, pour réduire d’un
facteur 10, n fois de suite, le nombre de microorganismes présents

13

Traitement thermique du lait

Etape 2a : déterminer l'influence du temps de traitement à température constante
 Calcul du temps de réduction décimale à différentes températures

L’analyse microbiologique d’un lait arrivant dans une laiterie montre qu’il
contient 105 germes par g, dont des germes de bactéries lactiques,
Escherichia coli, Staphyloccus aureus et Bacillus sp.

1 - Sur quel microorganisme allez-vous baser votre traitement thermique ?

2 - Le lait cru contient 10 spores/g de Bacillus sp. Une étude préalable en

laboratoire a permis de quantifier la thermo-résistance de ces spores :
• Il faut 176 s pour détruire 99% des spores à 115°C
• Un chauffage de 2,5 s à 130°C permet de détruire 90% des spores
• Un chauffage à 121°C pendant 66 s permet de détruire 99,9% des spores.

Déterminer les valeurs du temps de réduction décimale à 115°C, 121°C et 130°C

14

7
 Traitement thermique du lait
Etape 3a : définition d’un niveau de décontamination

1 - Sur quel microorganisme allez-vous baser votre traitement thermique ?

2 - Le lait cru contient 10 spores/g de Bacillus sp. Une étude préalable en laboratoire a
permis de quantifier la thermo-résistance de ces spores :
Il faut 176 s pour détruire 99% des spores à 115°C
Un chauffage de 2,5 s à 130°C permet de détruire 90% des spores
Un chauffage à 121°C pendant 66 s permet de détruire 99,9% des spores.

Déterminer les valeurs du temps de réduction décimale à 115°C, 121°C et 130°C.

3 - Calculer le nombre de réduction décimale à appliquer si la stérilisation

est jugée satisfaisante lorsqu’il ne reste qu’une spore pour 100 tonnes de lait
et calculer les durées de stérilisations aux 3 températures.

15

Traitement thermique du lait

Etape 3a : définition d’un niveau de décontamination

1 - Sur quel microorganisme allez-vous baser votre traitement thermique ?

2 - Le lait cru contient 10 spores/g de Bacillus sp. Une étude préalable en laboratoire a
permis de quantifier la thermo-résistance de ces spores :
Il faut 176 s pour détruire 99% des spores à 115°C
Un chauffage de 2,5 s à 130°C permet de détruire 90% des spores
Un chauffage à 121°C pendant 66 s permet de détruire 99,9% des spores.

Déterminer les valeurs du temps de réduction décimale à 115°C, 121°C et 130°C.

3 - Calculer le nombre de réduction décimale à appliquer si la stérilisation est jugée

satisfaisante lorsqu’il ne reste qu’une spore pour 100 tonnes de lait
et calculer les durées de stérilisations aux 3 températures.

Quelle loi permettrait de généraliser à d’autres températures?

16

8
 Influence de la température sur la destruction
log N
Modèle secondaire reliant tous les
log N0
couples (t, θ) permettant d’obtenir le
Cellules vivantes / mL

même niveau de réduction n

Dq1

Dq1 Plus la température est élevée,

q1 > q2 > q3 plus le Dq est faible
Dq1
Pour le même n,
Dq1
plus q est élevée,
plus t est court

t1 = n . Dq1 < t2 = n . Dq2 < t3 = n . Dq3 Temps

 Qu’allez-vous faire si le traitement doit être réalisé

à une autre température ?
On ne va pas faire une expérience à chaque fois
Il faut donc un modèle… 17

Notion de traitements équivalents : Modèle de Bigelow

On obtient donc la même réduction de la population (pour n donné)

avec les couples (tq1,q1) et (tq2,q2) si :

tq 1
 a  (q 2  q 1)
tq : temps
log q : température en °C
tq 2
Z : augmentation de température pour conserver une destruction donnée
(cad un n donné!) tout en réduisant le temps au dixième

tq 1 1
=> log  aZ (par définition de Z) => a
tq 1 / 10 Z

tq 1 q 2  q 1 2ème loi de la destruction thermique

=> log 
tq 2 Z Modèle de Bigelow

Valable quelque soit n, mais à calculer pour un n donné

18

9
 Notion de traitements équivalents : Modèle de Bigelow

Représentation graphique du modèle empirique de Bigelow

log t
q 2q 1
tq 1 q 2  q 1 tq 1
log  ou  10 Z

t = tq1= Dq1 tq 2 Z tq 2
(car n=1)

n>1 Z : augmentation de température

t/10 = tq2 (en °C) nécessaire pour réduire
n=1
= Dq2 d’un facteur 10 le temps de
n<1 traitement thermique, pour n
q donné (efficacité conservée)
q1 q2
Z en °C
tq1 à q1  tq2 à q2

19

Paramètres de destruction thermique

de divers microorganismes

Microorganisme q (°C) D q (min) Z (°C)

Geoacillus stearothermophilus (S) 121 3 à 10 6à8
Clostridium thermosaccharolyticum (S) 121 3à4 10
Clostridium sporogenes (S) 121 0,8 à 0,5 10 Z~
Clostridium botulinum type A (S) 121 0,1 à 0,25 10 10°C
Bacillus coagulans (S) 121 0,01 à 0,07 10
Bacillus cereus (S) 100 0,04 à 27 8 à 13
Byssochlamys fulva 88 10 7
Escherichia coli 62 7 4,5
Salmonella sp. 60 2,3 5
Listeria monocytogenes 60 1,3 à 6,5 3 à 6,5 Z~
5-10°C
Staphylococcus aureus 60 1 à 10 5à7
Streptococcus sp. 60 3 à 37 10
Saccharomyces sp. 60 1 à 22 4à6

S : spore
20

10
Notion de traitements équivalents : Modèle d’Arrhenius

La constante de vitesse de destruction thermique, k q, varie avec

la température et suit une loi de type Arrhenius :
d ln kq Ea
 T = q + 273 (K)
dT RT 2 R = 8,32 J.mol-1.K-1
kq 2
Ea  1
  
1  Ea = énergie d’activation (J.mol-1)
alors  e R T1 T 2 
kq1
 k t N0
D’après la 1ère loi de destruction, N  N0  e θ et n  log
N
kq 2 tq 1
à n = constant : kq1 . tq1 = kq2 . tq2 
kq 1 tq 2

 Equation des traitements Ea  1 1 

tq1   
équivalents selon le modèle  e R T1 T 2  pour n donné
d’Arrhenius tq 2
21

Ordres de grandeurs pour Z et Ea

Nature de la réaction Z (°C) Ea (kJ/mol)

Destruction de spores bactériennes 10 300

Destruction de microorganismes 5 à 10

Réaction chimique 20 à 40

Réaction de Maillard (110 à 150°C) 29 107

Perte de lysine (<15%) 31 (145°C) 108

Perte de thiamine (<15%) 31 (135°C) 102

22

11
 Traitement thermique du lait
Etape 3a : définition d’un niveau de décontamination
2 - Le lait cru contient 10 spores/g de Bacillus sp. Une étude préalable en laboratoire a
permis de quantifier la thermo-résistance de ces spores :
Il faut 176 s pour détruire 99% des spores à 115°C
Un chauffage de 2,5 s à 130°C permet de détruire 90% des spores
Un chauffage à 121°C pendant 66 s permet de détruire 99,9% des spores.
Déterminer les valeurs du temps de réduction décimale à 115°C, 121°C et 130°C.
3 - Calculer le nombre de réduction décimale à appliquer si la stérilisation est jugée
satisfaisante lorsqu’il ne reste qu’une spore pour 100 tonnes de lait et calculer les durées
de stérilisations aux 3 températures.

4- Déterminer la valeur de Z.

Représenter, en coordonnées semi-logarithmiques, la droite des traitements

équivalents permettant d’assurer la qualité hygiénique souhaitée.
Donner la valeur stérilisatrice.
Temps (min) pour atteindre n le nombre de réductions souhaitées
à la température de référence (121°C)
Quel est le domaine de stérilisation qui permet d’assurer la qualité hygiénique du
produit ? 23

Valeur stérilisatrice (t121 ou F ou Fo ou F121 ou VS)

Temps (min) pour atteindre n le nombre de réductions souhaitées
à la température de référence (121°C)

La stérilité en pratique :

• Initialement, F≥ 3 min (arrêté du 23/01/93)

Règle des 12D établie pour détruire des spores de Clostridium botulinum (espèce
toxinogène la plus dangereuse)
Cette espèce présente un temps de réduction décimale à 121°C : D121 = 0,25 min
Pour assurer une parfaite hygiène des aliments concernés, on applique n = 12
On passe par exemple de 102 spores / g à 10-10 spores / g, soit au maximum 1 spore dans 10 000 t de produit

F = n · D121 = 12 · 0,25 = 3 min

• Désormais, F laissée à l'appréciation du fabricant. Celui-ci doit pouvoir prouver que

le traitement thermique appliqué permet de satisfaire aux critères de stabilité
(étuvage)
=> Obligation de résultat et non de moyen (Food Law, règlement du Paquet hygiène)

• Une très grande disparité dans F peut être mesurée dans la réalité 24

12
 Quelques valeurs stérilisatrices industrielles
Denrée F (min)
Haricot vert au naturel 2à4
Petits pois à l’étuvée 10 à 15
Sardines à l’huile 2à4
Saucisses de Francfort 3à4
Corned-beef 6à8
Champignons 6 à 10

Barèmes industriels de pasteurisation

Denrée Durée q (°C)
Lait 30 min 62
15 s 72
Crèmes/crèmes dessert 30 min 71
16 à 20 s 82
Jus de pommes en bouteille 30 min 77
Boissons gazeuses à base de jus de fruits 30 min 66
Bière 1 à 2 min 82 à 88

Traitement thermique du lait

Etape 4 : choix d’un barème (temps/température)
respectant les différents critères fixés

On désire par ailleurs préserver 97 % de la thiamine (vitamine B1), prise

comme référence (perte de 3% maximum). L’effet du chauffage sur la stabilité
de cette vitamine a été estimé en laboratoire :
• Un chauffage de 152 secondes à 135°C détruit 5% de la thiamine
• Un chauffage de 11 min et 15 s à 115°C provoque une destruction de
5% de la thiamine

5 -1. Déterminer les durées de chauffage qui entraînent une destruction de 3%

de la thiamine, à 115°C et à 135°C.
5 -2. Représenter la loi de variation de la durée du traitement thermique
correspondant à une perte de thiamine de 3%, si l’on suppose que la
cinétique est d’ordre 1.

6 - Quel est le domaine de stérilisation qui permet de répondre à l’objectif fixé

en terme de destruction des spores et de préservation de la qualité
nutritionnelle du produit ?

26

13
 Dans un contexte plus général :
quel couple (temps/température) choisir ?

a • a : n=12 pour des spores bactériennes

(D121=4 s et z=10°C)

• b30 et b40 : valeurs cuisatrices 30 min

et 40 min d’un produit (z = 20°C)

• c : n=4 pour une enzyme

(D121=0,66 min, z=26°C)

• d : n=0,022 pour une vitamine

(D121=140 min, z=51°C)

Bimbenet et al., 2002

27

Dans un contexte plus général :

quel couple (temps/température) choisir ?

a • a : n=12 pour des spores bactériennes

(D121=4 s et z=10°C)
b40 • b30 et b40 : valeurs cuisatrices 30 min
et 40 min d’un produit (z = 20°C)
b30
• c : n=4 pour une enzyme
(D121=0,66 min, z=26°C)

• d : n=0,022 pour une vitamine

(D121=140 min, z=51°C)

Bimbenet et al., 2002

28

14
 Dans un contexte plus général :
quel couple (temps/température) choisir ?

a • a : n=12 pour des spores bactériennes

(D121=4 s et z=10°C)
b40
• b30 et b40 : valeurs cuisatrices 30 min
b30 et 40 min d’un produit (z = 20°C)

• c : n=4 pour une enzyme

(D121=0,66 min, z=26°C)
c
• d : n=0,022 pour une vitamine
(D121=140 min, z=51°C)

Bimbenet et al., 2002

29

Dans un contexte plus général :

quel couple (temps/température) choisir ?

a • a : n=12 pour des spores bactériennes

(D121=4 s et Z=10°C)
b40
• b30 et b40 : valeurs cuisatrices 30 min
b30 et 40 min d’un produit (z = 20°C)

• c : n=4 pour une enzyme

c (D121=0,66 min, z=26°C)
d
• d : n=0,022 pour une vitamine
(D121=140 min, z=51°C)

Bimbenet et al., 2002

Intérêt des HTST
(High Temperature - Short Time )
 Produits UHT
30

15
 Mise en place d’un barème de stérilisation

Produit Emballage Equipement

Evaluation de la valeur stérilisatrice et de la température de travail

Détermination des paramètres de pénétration de chaleur

Evaluation du barème de stérilisation

non
Pré-séries
satisfaisant

Tests de stabilité et tests organoleptiques

satisfaisant

Production

Mise en place d’un barème de stérilisation

Dans un contexte industriel :

• Quels équipements ?

• Quelles autres contraintes ?

(puissance de chauffage, transfert de chaleur)
Echangeur tubulaire (vapeur d’eau)
 TD 2 et 3 Lait

32
Echangeur à plaques

16