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DESTRUCTION THERMIQUE DES MICROORGANISMES (DTM) PASTEURISATION-STERILISATION

1- INTRODUCTION Quelle est la place de la DTM parmi des techniques de traitement de conservation des produits prissables ? Pourquoi conserve-t- on les produit alimentaires? Elargir le champ dutilisation de ces produits dans le temps et dans l'espace Comment et avec quoi conserve- t- on ? En gnral on peut procder de deux faons diffrentes :

a) Mettre les micro-organismes (.O) dans des conditions dfavorables leur dveloppement (ils resteront dans le produit mais sans aucune activit significative et donc sans aucun risque daltration ou de nuisance) Rduction de la Temprature : Froid Rduction de aw: Schage, Ajout de NaCl, du sucre... b) Dtruire les .O. Par laction des radiations ionisantes Par laction des traitements chimiques Par laction de la chaleur (cest la DTM) Ltude de la DTM fait lobjet du prsent cours. Ce traitement a pour effet de dtruire ou dinhiber totalement, dune part les enzymes, dautres parts les micro-organismes et leurs toxines dont la prsence ou la prolifration pourrait altrer la denre considre ou la rendre impropre lalimentation humaine. La DTM constitue une opration importante pour toutes les I.A.A. qui luttent contre les micro-organismes par le moyen de la chaleur

II- CALCUL DES BAREMES DES TRAITEMENTS THERMIQUES 2.1. Gnralits Le calcul du barme du traitement thermique quil faut appliquer pour assurer la conservation dun produit dtermin se fonde sur deux donnes exprimentales : La sensibilit des micro-organismes la chaleur dans le produit en question et La vitesse avec laquelle la chaleur pntre dans ce produit.

a) Effet de la chaleur sur la cellule microbienne : L'effet de la chaleur sur la cellule microbienne est gnralement expliqu par une action au niveau molculaire; une augmentation de la temprature entrane une augmentation de l'agitation molculaire, d'o une plus grande probabilit de rupture de certaines liaisons chimiques qui modifierait la configuration des molcules et leur composition. L'action de la chaleur est mortelle quand sont modifies de faon irrversible les molcules ncessaires la vie de la cellule; ces molcules sont supposes tre des acides nucliques et des protines enzymatiques. b) Traitement thermique dun milieu et interprtation de la raction de la DTM Le traitement thermique d'une suspension de micro-organismes, qui peut tre toute substance naturelle, consiste porter ce milieu une temprature ltale T pendant un certain temps t; le rsultat escompt est une rduction, par la "mort", du nombre initial de micro-organismes. Cette "mort" ne survenant pas au mme moment du traitement toutes les cellules microbiennes est interprte comme une raction biochimique. k Bactrie vivantes -----------> Bactrie mortes (TC) k caractrise la rsistance des .O. la chaleur, il dpend: 1) de la souche microbienne 2) du milieu de culture dans lequel cette souche sest dveloppe 3) du milieu dans lequel se trouve cette souche au cours du traitement thermique (milieu variable ou milieu invariable) 3

2.2. Sensibilits des Micro-organismes la Chaleur (Rsistance thermique des .O) 2.2.1. Lois et paramtres de la D T M Laction de la chaleur sur les bactries, et plus particulirement sur leurs spores qui constituent la forme la plus rsistante sera influence par la dure de chauffage une temprature dtermine, et par la temprature pour une dure de chauffage fixe. 2.2.1.1. Hypothses de base pour ltablissement des lois de la DTM Pour noncer les lois gnrales de la D.T.M., nous : Considrons une mme souche bactrienne, qui sest dveloppe dans un mme milieu de culture (mmes conditions de croissance, etc ) et qui se trouve dans un milieu de suspension "invariable" au cours du chauffage (la composition, le pH, et law du milieu restent constants au cours du chauffage (M.S. aqueux et homognes) Supposons que la temprature ltale de chauffage est atteinte instantanment dans le milieu et y est maintenue constante pendant toute la dure du traitement

Figure 1. Modle idalis d'volution de la temprature dans la suspension microbienne

2.2.1.2. Mortalit des micro-organismes en fonction de la dure de chauffage (1re loi) 4

2.2.1.2.1. Etablissement de la premire loi : Influence du temps de chauffage Lorsquon tudie exprimentalement sur une suspension de spores bactriennes laction du chauffage une temprature ltale dtermine on observe que le nombre de spores survivant au chauffage varie inversement la dure de celui-ci, selon une relation logarithmique. L'expression mathmatique de la premire loi s'crit: Pendant un intervalle de temps dt : dNm/dt = - k Nm k : la constante de vitesse de la raction Aprs intgration entre les temps 0 et t on obtient: Ln (Nm/Nmo) = - k t Ou encore: k log (Nm / Nmo) = - -------- t 2,303 t log (Nm / Nmo) = - ------ ; avec DT = 2,303/k DT (3) (2) (1)

(4)

2.2.1.2.2. Trac de la courbe thorique de survie et dfinition de DT DT = Temps de chauffage ncessaire pour rduire la population bactrienne initiale au dixime de sa valeur, la temprature T considre est appel "temps de rduction dcimale" . En dautres termes DT reprsente la dure de chauffage, dans les conditions de lexprience qui entrane une rduction de 90 % de la population microbienne prsente Si nous traons la courbe de cette quation sur un papier semi-logarithmique, nous obtenons une droite appele droite de survie des spores en cause (fig.2). 5

On voit que DT est la dure ncessaire pour que la droite traverse un cycle logarithmique. Si Nm1 est le nombre de microbes vivants au temps t1 et Nm2 au temps t2 t2 t1 DT = --------------------log Nm1 - log Nm2

(5)

DT: Servira caractriser la thermorsistance des microbes. C'est un moyen commode pour la comparaison des thermorsistances de diffrentes souches bactriennes dans un mme milieu ou d'une bactrie dans des milieux diffrents. Toutes choses tant gales par ailleurs DT est une fonction de la temprature. Cette variation sera exprime par la 2 me loi de destruction thermique (donne plus loin) La premire loi nous indique deux faits importants : 6

1- Le risque de survie dans une population microbienne soumise un chauffage est dautant plus faible que la population est moins dense (Nmo faible). Ainsi un barme de traitement thermique appliqu un produit pourra tre suffisant ou non selon la charge microbienne initiale, il faut par consquent veiller, chaque stade de la fabrication, par des mesures dhygine appropries, maintenir la charge microbienne un niveau aussi bas que possible. A NOTER que la multiplication des bactries est assez rapide. Le temps de ddoublement (ou temps de gnration), cest dire le temps pour quune bactrie donne naissance deux bactries filles, est denviron 20 30 minutes. A ce rythme, une bactrie donne naissance 4 bactries en une heure, 16 en deux heures et un milliard en 15 heures. 2-Thoriquement, il nest pas possible datteindre la strilit absolue (Nm = 0) puisque ceci daprs la courbe ncessiterait un temps infini, ce qui est impossible par ce quil endommagerait lintgrit du produit alimentaire. On parle normalement de strilit pratique (ou commerciale) Exemple de Dviation par rapport la courbe thorique de survie ( la premire loi de la DTM)

2.2.1.2.3. Etude exprimentale pour le Trac des courbes de survie

Fig.4....... EXERCICES

2.2.1.3. Mortalit des spores en fonction de la temprature (2me loi :


Influence de la temprature de chauffage) 2.2.1.3.1. Trac des TRT (Thermal-Reduction-Time Curve)

Lorsquon tudie exprimentalement le temps ncessaire la destruction des spores en fonction de la temprature, on constate, pour une mme rduction du nombre de ces spores, que lon a faire dans ce cas galement une courbe logarithmique, qui se transforme par consquent en droite en coordonnes semilogarithmique (Figs. 4-5) A chaque taux de rduction correspond une courbe dite "Courbe TRT" (Thermal Reduction Time Curve) ou TDT (Thermal Death Time Curve) par les amricains, ce que lon peut traduire librement par Courbes des Dures Thermiques Mortelles La TRT est le lieu gomtrique des couples (temps, temprature) ou traitements thermiques qui permettent d'accomplir le mme taux de destruction microbienne 8

(Courbes dISO-DESTRUCTION) La TRT reprsentant la rduction au 1/10me (ou 1re rduction dcimale) sera note TRT1 La TRT reprsentant la rduction 10-n (ou nime rduction dcimale) sera note TRTn Toutes les TRT tant parallles, la connaissance de l'une d'elles permet d'en dduire toutes les autres

2.2.1.3.3. Etablissement de la deuxime loi et dfinition du paramtre Z L'expression mathmatique de cette 2me loi s'crit alors, pour les points (t1, T1) et (t2, T2) situs sur une TRT t1 T2-T1 log ---- = -------t2 Z

(8)

Z est l'accroissement de temprature ncessaire pour rduire la dure d'application du traitement au 1/10 tout en assurant le mme taux de rduction. 10

On voit que Z est le nombre de degrs correspondant la traverse dun cycle logarithmique par la droite. L'quation (8) est gnralement connue sous la forme DT1 T2 - T1 Log ------- = --------DT2 Z

(9)

(l'quation de la droite TRT1)

La connaissance de Z et d'une valeur DT suffit caractriser entirement la thermorsistance d'une souche bactrienne. On peut donner titre indicatif des ordres de grandeur du paramtre z pour des suspensions microbiennes en milieux aqueux Z 5C pour des levures, moisissures et bactries sous forme vgtative Z 10C pour des spores de bactries En ce qui concerne linactivation des enzymes, z est en gnrale bien plus grand que celui des spores ; il en dcoule quau-del dune certaine temprature il faut plus de temps pour inactiver une enzyme que pour dtruire des micro-organismes ou des spores bactriennes.

2.2.1.3.4. Relation entre Z et Q10 Le Q10 dune raction est le coefficient par lequel sera multipli la vitesse de cette raction quand la temprature augmente de 10 C. Il est dfini de la faon suivante: Q10 = V2 / V1 Avec : V1 est la vitesse de la raction la Temprature T1 V2 sa vitesse la Temprature T2 = T1 + 10 Pour la plupart des ractions chimiques Q10 est compris entre 2 et 3. 11

Pour les ractions bactriennes le Q10 est reli Z par la relation suivante : Note: Cette relation est tablie partir de la 2me loi de la DTM. Une vitesse de raction multiplie par Q10 signifie un temps de raction divis par Q10 . La 2me loi de la DTM scrit: t1 (T1 +10) T1 z Z (C) = 10 / log (Q10 )

log -------- = ------(t1/ Q10 )

A titre dexemple: Z=5C correspond Q10 =100 et Z=10C correspond Q10 =10 EXERCICES. 2.2.2. Influence du milieu de traitement sur la thermorsistance des microorganismes (DTM dans les milieux de suspension "variables" au cours du chauffage) 2.2.2.1. Considrations gnrales : Un certain nombre de paramtres affectant directement la thermorsistance d'une souche microbienne peuvent voluer de faon considrable et imprvisible au cours du traitement thermique. Dans de tels cas, les lois prcdemment tablies tombent en dfaut et ne sont plus directement applicables. Il n'y a pas de lois gnrales pour la DTM dans les milieux complexes tels que les produits alimentaires. Chaque cas doit tre trait presque indpendamment selon ses particularits. Chaque produit alimentaire reprsente un cas particulier 2.2.2.1.1. Examen de quelques facteurs affectant la thermorsistance des micro-organismes 2.2.2.1.1.1. Effet du pH Le pH a un double effet sur la rsistance et sur la croissance: 12

a) Sur la croissance des micro-organismes: Les micro-organismes se caractrisent par 3 valeurs de pH de croissance : un pH minimum, un pH optimum et un pH maximum. pH min. 1.5-3.5 1.5-3.5 4.5 pH optimum 4.5-6.8 4.0-6.5 6.5-7.5 pH maximum 8.11 8.0-8.5 9.0

Moisissures Levures Bactries

Au del du pH min et du pH max de multiplication, les microbes toujours vivants sont pratiquement incapables de se reproduire, de mtaboliser le substrat dans le lequel ils vivent et d'y synthtiser leur toxine le cas chant. Certaines bactries, notamment les bactries lactiques et actiques, sont capables de se multiplier des pH plus bas que 4.5. Les spores bactriennes ne peuvent pas prolifrer dans les milieux dont le pH est infrieur 4,5, rare exception Bacillus thermoacidus qui peut, dans le jus de tomate se dvelopper pH compris entre 4 et 4,5. Etant donn que les bactries pathognes et la majorit des bactries daltration ne se dveloppent pas des pH < 4.5, on divise les produits alimentaires en deux catgories : les produits faiblement acides, dont le pH est 4.5 et les produits acides, dont le pH < 4.5. NOTE : Certaines espces de moisissures sont capables de mtaboliser des acides, transformant un produit initialement acide en un produit faiblement acide. b) Sur la rsistance la chaleur des micro-organismes: En gnral, c'est aux pH compris entre 5,5 et 7,5 que les microbes rsistent le mieux aux traitements thermiques. A titre dexemple: Les spores de Cl. Botulinum ont une rsistance max. des pH compris entre 6,3 et 6,9 13

Le DT de ces spores se trouve en effet multipli par 3 5, selon la temprature, quand le pH du milieu de suspension passe de 4,5 6,7. Dans l'industrie alimentaire, nombreux sont des produits naturellement ou artificiellement acides, leur traitement sera donc plus ais. Cette double influence des pH acides (sur la destruction et sur la multiplication) permet d'envisager 3 types de traitements thermiques appliqus industriellement dans la stabilisation des produits alimentaires vis--vis des micro-organismes. 1) La strilisation : traitement haute temprature qui tue toutes les formes sporules, et fortiori les formes vgtatives, des microbes prsents, quel que soit le pH du milieu. Elle permet ainsi la conservation du produit pendant une longue dure 2) La pasteurisation : traitement moins svre qui ne supprime que les formes vgtatives les plus thermosensibles dans les milieux neutres ou peu acides; ce traitement laisse subsister quelques formes thermorsistantes et toutes les formes sporules des bactries, et donc nassure la conservation du produit que pendant une dure trs limite. 3) La pasteurisation stabilisatrice : traitement de pasteurisation, mais qui, appliqu des produites acides, ne permet pas la multiplication des formes sporules non dtruites, elles ne prsentent par consquent aucun danger tant pour l'aliment que pour le consommateur. Ceci permet la conservation du produit acide pendant une longue dure

Prsentation schmatique des diffrents types de traitements thermiques. Caractristiques du traitement Temprature leve Dures de chauffage courtes selon la nature du produit pH du produit alimentaire pH < 4,5 pH 4,5 Les formes vgtatives et sporules de tous les microbes sont dtruites, c'est une STERILISATION Dure de conservation Longue

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Temprature peu leve Dures de chauffage longues selon la nature du produit

Seules les formes vgtatives thermosensibles sont dtruites, les thermorsistantes et les formes sporules subsistent Peuvent se dvelopper Courte cest une : PASTEURISATION Ne peuvent pas se Longue dvelopper, cest une PASTEURISATION STABILISATRICE

NOTE: La stabilisation par la chaleur des produits faiblement acides (pH 4,5) ncessite un traitement thermique de strilisation pour les dbarrasser de tous les germes pathognes et daltration, y compris les spores bactriennes. La stabilisation des produits acides (pH < 4,5) ncessite un traitement moins svre, une pasteurisation pour liminer les levures, les moisissures et les formes vgtatives sensibles des bactries. Il suffit donc d'oprer des tempratures infrieures 100C. Les levures se dveloppent surtout sur les aliments acides. La plupart de ces levures sont sensibles la chaleur et dtruites partir de 77C.

Exemples de traitements thermiques appliqus aux produits alimentaires selon leur pH Barme du traitement Nature du thermique traitement Produit pH thermique Dure Temprature Viande - Poisson 5,5/6,5 105/130mn 115/116C Strilisation Lait 6,7 17/20 mn 115/116C Strilisation 3/5 sec 150C Strilisation (UHT) 30 mn 63C Pasteurisation 15 sec 72C Pasteurisation 15

Jus de fruits Choucroute

3/4 3,5/4

10 sec 30/45 mn 40 mn

90C 72C 100C

Flash Pasteurisation Past. stabilisatrice Past. stabilisatrice

2.2.2.1.1.2. Effet de l'activit de l'eau (aw) Rappel : Lactivit de leau (aw ) est le rapport de la pression de vapeur de leau dans le produit la pression de vapeur deau pure aux mmes conditions de temprature et de pression Lactivit de leau est une mesure de la disponibilit de leau dans un produit alimentaire. Plus leau est libre plus elle est disponible pour les micro-organismes qui en ont besoin pour leur mtabolismes, Par contre si elle est absente ou lie dans laliment, les micro-organismes ont des difficults se multiplier. Law des aliments varie entre 0 et 1

Law a galement un effet sur la rsistance et un effet sur la croissance: a) Sur la croissance des micro-organismes: La croissance microbienne ne peut avoir lieu quau del dune aw minimale. Pour les germes toxinognes, la toxinogense est plus exigeante en termes daw. Cest ainsi quune aw minimale de 0.92 pour la croissance sera de 0.94 ou de 0.95 pour la toxinogense. Micro-organismes Bactries * Levures Moisissures Bactries halophiles Moisissures xrophiles Levures osmophiles (aw) minimale 0,91 0,92 0,88 0,8 0,75 0,65 0,60 16

Note : Sauf pour les bactries de lespce S. aureus pour lesquelles law minimale est 0.84 Par dfinition les germes halophites sont des germes qui ne peuvent pas vivre en absence de NaCl. Ce sont surtout des bactries. Elles peuvent tolrer des concentrations en sel proches de la saturation (aw = 0.75) Les germes xrophiles sont capables de se dvelopper rapidement dans des conditions daw < 0.85 (surtout 0.6 0.7). Ce sont surtout des levures et des moisissures. Les germes osmophiles sont capables de se dvelopper sous des conditions de pression osmotique leve. Le terme osmophile est souvent utilis pour dcrire certaines levures qui peuvent tolrer des concentrations trs leves en sucres, pouvant amener law des valeurs de 0.6 0.78 . b) Sur la thermorsistance des micro-organismes Les micro-organismes sont beaucoup plus rsistants la chaleur quand le milieu est dshydrat, ou correspond une solution aqueuse de faible aw. La rsistance la chaleur des spores augmente quand a w diminue, et passe par un maximum pour des valeurs de aw comprises entre 0,2 et 0,4 Remarque: En cas d'utilisation de la vapeur surchauffe pour la strilisation de matriels ou de matriaux d'emballage il faut prendre en considration que celle-ci un degr hygromtrique (humidit relative d'quilibre) infrieur 1: A pression atmosphrique, par exemple, une vapeur porte 120C une humidit relative de 0,5, 140C elle est de 0,25. A ces valeurs de a w, la thermorsistance des spores bactriennes est considrablement accrue. 2.3. Influence des traitements thermiques sur les produits alimentaires Leffet principal dun traitement thermique est comme nous lavions prcis prcdemment linactivation des enzymes et la destruction (partielle ou totale) des .O. indsirables. Ce traitement a cependant des effets secondaires qui peuvent tre : 17

Des changements physiques souhaitables du produit tels que la couleur, la texture, le got, l'odeur,... Des modifications indsirables la plus importante tant la destruction de principes nutritifs Le choix du traitement thermique appliquer doit tre le rsultat d'un calcul doptimisation assurant une strilit commerciale convenable pour la prsentation du produit en mme temps quune prservation maximum des principes nutritifs 2.3.1. Optimisation des traitements thermiques : Calcul des Barmes optimums des traitements Mthode suivre dans le calcul des Barmes optimums de traitements thermiques : Dans celle dmarche les barmes doivent tre dtermin par rfrence d'une part un micro-organisme, celui qui montre le plus de rsistance et qui prsente le plus de danger pour le consommateur, gnralement (pour la strilisation) on considre le Cl. Botulinum et un lment nutritif, llment le plus thermosensible, dautre part. Le Microorganismes de rfrence : Exemple le Cl. Botulinum Trac des courbes de survie du microorganisme de rfrence:

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Trac de la TRT souhaite :

1. Llment nutritif de rfrence : Exemple Vit.B1 La Destruction de cette vitamine est une raction du premier ordre. Si C o = Concentration initiale en thiamine et C = Concentration en thiamine aprs le temps t, par analogie avec (la 1re loi de la DTM) on crit: Co t log ------ = ------C DT Avec DT le temps de rduction dcimale de la concentration en Vit.B1 Trac des courbes de survie de llment nutritif :

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Trac de la courbe dIso-destruction de llment nutritif au taux souhait

On regroupe la TRT et la courbe dIso-destruction de llment nutritif sur un mme graphique et on limine des zones o les deux conditions ne sont pas remplies.

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Exemple dillustration: Dans lexemple dillustration suivant on fait rfrence au Cl. Botulinum et la vitamine B1. Des essais de destruction thermique des spores de Cl. Botulinum et de la vitamine B1 seront raliss au laboratoire pour produire les donnes ncessaires ce calcul doptimisation

Commentaire des rsultats obtenus:

Vers 130C (et au-del), on dtruit compltement le Clostridium sans dtruire plus de 10 % de thiamine. Vers 100C, la strilisation entrane la destruction de plus de 90 % de la thiamine. Rgle gnrale: Une strilisation haute temprature pendant un temps court respecte toujours beaucoup mieux l'intgrit du produit qu'une strilisation basse temprature pendant un temps prolong

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EXERCICES

2.3.3. Strilit commerciale: Concept du 12 D Lexpression ci dessous donnant la variation du nombre de survivants en fonction du temps de chauffage montre quil est impossible de rduire Nm zro avec un temps de chauffage fini. Nm = Nmo exp-kt Cela exclut donc en pratique industrielle la notion de strilit totale ou absolue pour laisser la place ce quon appelle la strilit pratique ou industrielle Pour le microbe de rfrence (le plus thermorsistant parmi les pathognes). Souvent le cl Botulinum, la norme pour obtenir une strilit industrielle est de rduire la population initiale du produit trait 10-12 sa valeur initiale (n = 12). Ce qui ncessite une dure de chauffage t = 12 DT . C'est le concept du 12D. EXEMPLE : Lors du traitement, par application du concept de 12D, dun lait ayant une population initiale de 106 spores / litre le nombre de survivants a t rduit 10-6 spores / litre. Que signifie ce rsultat ? Dune faon gnrale que signifie une population rsiduelle infrieure 1 ? 22

Pour un volume de lait d'un million de litres la population initiale sera de 1012 et la population rsiduelle gale spore. Aprs le conditionnement de ce lait dans des bouteilles de 1 litre on obtiendra une bouteille contamine contenant la spore rsiduelle et le reste des bouteilles sans aucune spore : Le rsultat 10-6 devient donc la probabilit pour qu'une bouteille tire au hasard, dans un lot de 1 million de bouteilles soit contamine. 2.4. Valeur strilisatrice dun traitement thermique: Fz121.1 Traduire un traitement thermique de strilisation (t ; T) en un temps quivalent F 121,1C (F ; 121,1C): appartenant ma mme TRT. Ces couples (t ; T) (F ; 121,1C) sont donc relis par la 2me loi : F T - 121,1 log --------- = -------------t Z

De cette quation on obtient:

(19)

Cette grandeur, note gnralement Fz121.1, est appele valeur strilisatrice du traitement thermique (t, T) Deux traitements thermiques quelconques (t1, T1) et (t2, T2) sont quivalents s'ils correspondent la mme valeur de F Cette expression de F est valable dans les cas (cas des produits liquides trs agits pendant le chauffage) o lhypothse dune montr trs rapide de la temprature du produit est vrifie. Dans le cas gnral lexpression de F est donne par :

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(20)

2.5. Valeur pasteurisatrice dun traitement thermique: Fz70 De la mme manire nous dfinissons pour un traitement thermique de pasteurisation une grandeur dite valeur pasteurisation en prenant 70 C comme valeur de la temprature de rfrence.

Dans le cas gnral lexpression de F est donne par :

III- LES ASPECTS THERMIQUES DE LA DTM Dans la pratique, un traitement de strilisation ne se passe pas une temprature uniforme. La valeur strilisatrice permet de mesurer lefficacit du procd de strilisation et correspond au temps quaurait dur le traitement de strilisation pour parvenir au mme rsultat si celui-ci stait entirement droul la temprature de rfrence. Lobjectif principal de ce chapitre est le calcul des valeurs strilisatrice Fz121.1 ou pasteurisatrice Fz70 dun traitement thermique. Parmi les mthodes utilises pour le calcul des F, on trouve la mthode graphique de Bigelow et des mthodes mathmatiques, dont la mthode de Ball. Dans les mthodes mathmatiques la connaissance de F passe par la connaissance de la relation entre la temprature du PC du produit (T) et le temps de chauffage du produit (t), T= f(t). 24

3.1. Pntration de la chaleur dans les produits traits 3.1.1. Courbe de pntration : Phases dun traitement thermique La courbe de pntration est une reprsentation de lvolution de la temprature du point critique du produit en fonction du temps (figure 6) Le point critique correspond l'endroit du produit qui subit le chauffage total le plus faible, refroidissement compris (temprature enregistre par la sonde la plus froide). C'est de ce point qu'il faut tenir compte pour l'tablissement du barme de strilisation. Pour certaines formes de boites de conserve (ou de masse de produit), le PC est confondu avec le centre gomtrique de la boite.

Un traitement comprend deux phases, un Chauffage suivi d'un Refroidissement. Pour chaque phase on calcule le F correspondant. Le F de lensemble du traitement sera : F 121.1 = F chauffage + F refroidissement Mais en gnral quand le refroidissement est rapide, F devant le F chauffage et on peut considrer que le F global :
refroidissement

F 121.1

est ngligeable = F chauffage

Figure 6.

PHASE DE CHAUFFAGE : 3.1.2. Tempratures des autoclaves 25

3.1.2.1. Temprature extrieure constante (T1) Temprature de lautoclave constante depuis le dbut du traitement. La dure de traitement considre est gale la dure totale de chauffage.

Figure 7 : Exemple de courbe de pntration dans un produit chauff dans un autoclave temprature T1 constate

3.1.2.2. Temprature extrieure variable Le milieu chauffant ne se trouve pas ds le dpart la temprature constante T1, il a donc besoin d'un dlai de mise en rgime (mise en temprature) On appelle le CUT (coming up time) ce dlai de mise en rgime, le temps ncessaire pour que l'autoclave, initialement T1,i , atteigne la temprature de rgime T1

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Figure 8 :

L'effet d'un traitement pendant le CUT ( une temprature de lautoclave variant entre T1,i et T1) quivaut un traitement qui s'effectuera la temprature T1 (constante) pendant 42 % de CUT.

Figure 9 :

On dfinit trois temps sur le graphique de la figure 9. th: Dure totale de chauffage; depuis l'ouverture jusqu' la fermeture de la vanne d'alimentation de l'autoclave en vapeur. tp: Dure de chauffage partir du moment o la temprature de lautoclave devient constante T1 t : Dure totale de chauffage temprature constante T1, t = tp + 0,42 CUT

La dure de traitement considre est gale cette dure t = tp + 0,42 CUT 3.2. Principales mthodes de calcul de F 3.2.1. Mthode graphique de Bigelow Elle est utilisable dans tous les cas, que la temprature (T) soit une fonction du temps (t) intgrable mathmatiquement ou non. Parmi les mthodes disponibles, elle est la plus simple et la plus 27

prcise. Mais elle ne permet pas les extrapolations s'il y a modification du format de la bote ou des conditions de strilisation. Elle consiste dcomposer le traitement thermique global, temprature variable, auquel est soumis le point critique du produit, en une succession de traitements thermiques de brve dure t (gnralement une minute) supposs temprature constante. Pour chaque intervalle de traitement (i) de dure ti (gnralement une minute), la temprature du PC du produit (Ti) est considre constante gale la temprature moyenne dans cet intervalle.

En notant : La valeur strilisatrice partielle est : (Li . ti) La somme des valeurs strilisatrices partielles permet d'obtenir la valeur strilisatrice totale : F= (Li . ti )

En prenant comme incrment ti = 1 min, cette expression devient :

(en min) Pour le calcul de la valeur pasteurisatrice on procde de la mme manire en utilisant lexpression ci-dessous o la temprature de rfrence est prise gale 70C :

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NOTE : Le terme Li est appel suivant les auteurs, facteur de Bigelow, valeur de destruction biologique ou encore facteur de ltalit. Considrations pratiques : Les valeurs strilisatrices partielles infrieures 0,01 sont ngliges. Pour Z = 10C, cela signifie que l'on nglige les tempratures infrieures 101C. On peut donc pour simplifier le calcul de F ne considrer que les tempratures (de la sonde la plus froide) releves partir de 101C. Pour certains auteurs, aussi bien pour la phase de chauffage que de refroidissement, seules sont considrs les tempratures suprieures ou gales 100C Les valeurs strilisatrices correspondantes sont additionnes au fur et mesure pour connatre chaque instant la valeur de F totale et suivre son volution. En pratique, le calcul de F par la mthode de Bigelow revient tracer la courbe L(T) = f(t) et faire la somme des traitements lmentaires la temprature T pendant la dure t depuis 100C lors de la monte en temprature, et jusqu 100C lors du refroidissement.

Figure 10

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Bien que cette mthode soit la plus juste au niveau de la dtermination de la valeur strilisatrice, elle aura pour contre partie une absence totale dextrapolation. La mthode de Bigelow ne permet dorienter les essais que dans les conditions fixes : de temprature initiale, de milieu chauffant, de nature du produit, de gomtrie de format, etc. Ds que lun de ces facteurs varie, Bigelow nest plus valable. Cet inconvnient majeur explique pourquoi la mthode de Ball est prconise lorsquon recherche un nouveau barme de strilisation.

EXERCICES : (N13) 3.2.2. Mthodes mathmatiques: Dans les mthodes mathmatiques, la connaissance de F passe par la connaissance de la relation entre la temprature du PC produit (T) et le temps de chauffage du produit (t), T= f(t). Cette relation T=f(t) peut tre dtermine soit par simulation sur modles (utilisation des lois de transfert de chaleur- voir cours de cintique physique) soit par investigation exprimentale (par des essais au laboratoire). Dans ce cours on se limitera linvestigation exprimentale (par des essais au laboratoire) 3.2.2.1. Trac de la courbe de pntration : Exemples de courbes de pntrations : Cas o on considre que la temprature T du CP du produit est constante

Cas o la Figure 11a : temprature T du CP varie en fonction de t, comme le montre la figure ci-contre Figure 11b :

30

Cas o la temprature T du PC est une fonction logarithmique de t

Figure 11c :

Cas o la temprature T du PC est une fonction logarithmique de t + Plateau

Figure 11d : Cas o la temprature T du PC est une fonction logarithmique de t + Partie linaire + Plateau

Figure 11e :

31

3.2.2.2. Etude des principaux cas 3.2.2.2.1. Cas o T du PC est constante (Figure 11a) a. Dtermination de la relation T=f(t) : On considre que la temprature T du CP du produit est constante

Figure 11a :

b. Calcul de la valeur strilisatrice FZ 121,1: La monte en temprature et la descente pendant le refroidissement sont assez rapides et leurs valeurs strilisatrices seront ngligeables par rapport la valeur strilisatrice du maintien en temprature, ou palier qui peut tre alors pris seul en considration. La valeur strilisatrice Fz 121.1 sera donc calcule en utilisant la formule ci-dessous, dans laquelle t et T sont ceux du palier. T-121,1 (------------) z F 121.1 = t . 10 Z 3.2.2.2.2.Cas o la temprature T du CP varie en fonction de t, comme le montre la figure 11b:

32

Figure 11b

La valeur strilisatrice Fz 121.1 comprend la valeur strilisatrice des phases de monte en temprature et de refroidissement et la valeur strilisatrice de la phase de traitement temprature constante. a. Dtermination de la relation T=f(t) pour le chauffage : Pendant la monte en temprature du PC du produit on a:

b. Calcul de la valeur strilisatrice FZ 121,1: En remplaant dt par son expression dans F (quation 20) on obtient:

Et en revenant aux variables initiales:

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Pour des tempratures infrieures 212F (100C), les valeurs de 10 (T - 121,1) / Z sont faibles et on peut frquemment ngliger le 2 me terme (TA est souvent infrieure 212F) et crire:

Pour le refroidissement on peut appliquer le mme raisonnement (Figure 11b).

Figure 11b

3.2.2.2.3. Cas o la temprature T du PC est une fonction logarithmique de t (Figure 11c):

a. Dtermination de la relation T=f(t) :

3.2.2.2.3.1. Solution pour la phase de chauffage

34

Si l'on porte les carts de temprature entre l'extrieur et l'intrieur (T 1-T) lus sur cette courbe en coordonnes semi log on obtient une courbe dont la plus grande partie est linaire.

Figure 12 Sur la figure 12 on prolonge la droite jusqu' son intersection (T 1-Tpsi) avec l'axe des ordonnes et on crit: 35

De cette quation on tire:

(21)

En posant

Lquation (21) devient :

(22)

La phase de chauffage est ainsi entirement dfinie par les tempratures T1, Ti et par les paramtres fh et j 3.2.2.2.3.2. Solution pour la phase de refroidissement

Figure 13

Figure 14

Pour la courbe de la figure 13 on crit :

De cette quation on tire: 36

En posant :

Cette quation devient :

La phase de refroidissement est ainsi entirement dfinie par les tempratures T 1 , Ti et par les paramtres fc et j

b. Calcul de la valeur strilisatrice FZ 121,1: En drivant lquation (22) suivante :

On obtient:

En introduisant cette expression de dt dans l'quation de F ci-dessous :

On obtient:

(23)

37

La mthode de calcul utilisant cette expression (23) est trop longue. Dans la plupart des cas on prfre utiliser la mthode de BALL.

METHODE DE BALL POUR LA DERMINATION DE Fz 121.1: Pour dterminer Fz 121.1 , Ball est partie de la relation qui lie t la temprature et Tfin suivante:

Dans laquelle: t est la dure de chauffage temprature constante T1. Ce temps t peut, comme nous l'avions vu avant, tre gale : - tp quand la temprature de l'autoclave est constante - ou tp + 0,42 CUT quand la temprature de l'autoclave est variable au dbut T1 -Tfin = diffrence de temprature entre l'autoclave et le point critique en fin de priode de chauffage.

38

Figure 15 :

BALL a dfinie un temps de traitement qu'il a appel U et qui serait ncessaire la temprature T1 (temprature de l'autoclave) pour obtenir le mme effet que celui obtenu en un temps F121,1 la temprature de 121,1C. Le couple (U,T1) et (F121,1, 121,1) appartient donc la mme TRT et par consquent ils sont relis par la 2me loi :

BALL a publie des tables donnant (T1 -Tfin) en fonction du rapport (fh /U) et de Z. A titre indicatif la TABLE DE BALL suivante est tablie pour Z = 18Fheit (10C) EXERCICES

Approche: Connaissant t , fh et j on calcule (T1 -Tfin) partir de la formule suivante :

Les paramtres fh et j peuvent tre dtermins partir de la courbe qui reprsente log (T1 - T) en fonction du temps t qui est son tour tablie partir de la courbe de pntration Avec la valeur de (T1 -Tfin) exprime en (F) on rentre dans la table de 39 BALL et on dtermine la valeur de fh /U correspondante. Connaissant fh on en dduit la valeur de U On remplace U par sa valeur dans l'quation (34) pour avoir le F121,1

Table de Ball pour Z=10C (18F)


(Ta-Tf) (F) f/U (Ta-Tf) (F) 0,52 0,884 0,55 1,250 0,1111 0,60 1,619 0,1455 0,65 1,987 0,1862 0,70 2,698 0,234 0,75 3,037 0,286 0,80 3,679 0,342 0,85 3,979 0,402 0,90 4,271 0,466 0,95 4,547 0,532 1,00 5,058 (Ta - Tf) (F) = 1,8 (Ta - Tf) (C) f/U 1,25 1,50 1,75 2,00 2,50 2,75 3,25 3,50 3,75 4,00 4,50 (Ta-Tf) (F) 5,058 5,519 5,95 6,36 6,74 7,10 7,45 7,79 8,44 9,04 10,27 f/U 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 9,00 10,00 12,50 (Ta-Tf) (F) 11,27 12,14 12,94 14,29 15,43 16,36 17,20 18,64 19,83 20,86 21,70 f/U 15,00 17,50 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00 (Ta-Tf) (F) 22,44 23,10 25,95 29,55 30,86 31,86 32,94 34,65 f/U 90,00 100,00 150,00 250,00 300,00 350,00 400,00 500,00

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