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I extraction par SFE online

Le procédé SFE solubilise les analytes, comme solvant et comme gaz, de façon plus ou moins
ciblée selon les propriétés de solvatation (constant diélectrique ɛ et le moment dipolaire )

I.1 énuméré 3 des avantages de l’extraction par SFE-CO2 des composés naturels

I.2 la technique SFE-CO2 est plutôt efficace pour les composés apolaires (terpenoides par
exemple), quels sont :

a) le paramètre qui doit être modifié pour rendre la SFE-CO2 efficace pour l’extraction des
phénoliques (composés plus polaires) ?
b) l’agent modificateur de polarité le plus utilisé en technique SFE-CO2

II la nature des produits naturels NP présente un certain nombre des spécificités qui rendent
difficile son analyse holistique

II.1 quelle sont les caractéristiques de NP qui exigent l’introduction des nouvelles méthodes plus
rapides et plus efficaces

II.2 quelles sont les avantages des méthodes couplées (hyphenées MTC) par rapport aux
approches classiques

II.3 énumérer 3 méthodes de type MTC applicables à l’analyse des produits NP

II.4 quels sont les deux techniques qui constituent les méthodes MTC

II.5 quel est le problème principal qui a entravé le développement des méthodes MTC

II.6 comparer les paramètres de séparation chromatographique et de techniques spectromassiques

II.7 décrire les 2 premières interfaces adaptant la technique LC avec la spectrométrie massique
MS

III extraction moderne

III.1 énumérer 3 techniques modernes d’extraction des analytes dans les produits naturels

III.2 décrire la technique MAE (principe et instrument)

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IV le débit de la chromatographie liquide est approximativement 1mL/min

IV.1 si volume du liquide à la sortie de HPLC rentre entièrement dans l’ionisateur MS après avoir
été transformé en gaz, calculer le débit (en gaz) du spectromètre de masse MS (on considere un
gaz ideal)

IV.2 que peut-on faire pour rendre compatible le débit à la sortie de HPLC et l’effluent
alimentant le spectromètre de masse

IV.3 citer un 2eme paramètre de HPLC qu’il faut adapter pour coupler cette technique avec la
spectroscopie de masse

V.4 citer 3 éléments de l’interface ThermoSpray, utilisé au début du développement des

interfaces LC/MS

VI citer 3 éléments de l’interface APCI

VII citer 3 éléments de l’interface AP_ESIms

VIII détailler les principes de 2 modes de détection en spectrométrie de masse

IX détailler le principe de fonctionnement de LC_RMN Stopflow et de LC_RMN LoopFlow

(mode en boucle)

X selon vous quels sont les principaux inconvénients et avantages du mode Loop Flow (en
boucle) par rapport au mode stopflow

XI comment peut-on faire pour éliminer l’effet dû aux signaux hRMN des solvants protoniques
(ex. MeOH ; H2O ; etc.)

XII expliquer pourquoi l’interface gradient-LC/RMN pour la colonne utilisant des solvants
protonés doit utiliser une séquence d’élimination du signal de ces solvants au moment de
l’analyse

XIII extraction moderne

XIII.1 énumérer 3 techniques modernes d’extraction des analytes dans les produits naturels
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XIII.2 décrire la technique MAE (principe et instrument)

XIV en analyse des matrices complexes par LC/MS, le produit passe par des étapes successives
de traitement et d’analyse

XIV.1. décrier les étapes par lesquelles l’extrait naturel passe lors de l’analyse par

LC/MS

XIV.2. détailler les étapes d’analyse après la sortie de la séparation LC