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Elaboré par Pr .S.

Ouahrani Djermoune

La pulvérisation des solides.


1-Introduction :
Le broyage conduit par fragmentation mécanique à une réduction des dimensions
individuelles de morceaux solides.
Le terme de pulvérisation est employé lorsque la fragmentation ou broyage de morceaux
solides conduit à une poudre c'est-à-dire à des particules de dimensions réduites. Dans tous les
cas, la fragmentation des solides qui se traduit par l’apparition de surfaces libres nouvelles,
nécessite de l’énergie mécanique.
On constate que lors du broyage, qu’une grande partie de l’énergie est transformée en chaleur
d’où un faible rendement et une élévation de température nuisible pour de nombreux produits.
La pulvérisation peut être précédée d’opérations préliminaires diverses dont le but est
d’amener sous une forme convenable pour la pulvérisation. Elle est suivie d’une opération
importante pour obtenir une poudre de granulométrie déterminée : le tamisage.

2- Les opérations préliminaires :


 La mondation : elle consiste à débarrasser la matière première de toutes les parties
inutiles.
 Division grossière : nécessaire pour les produits volumineux car les appareils de
pulvérisation proprement dite n’acceptent les fragments solides qu’à partir d’une certaine
taille. on peut avoir recours au concassage (marteau, pilon,…) ; a l’abrasion (rabot,
lime…), à la section (coupe-racine…)
La dessiccation :
Pour les drogues d’origine végétales ou animale, les différentes opérations précédentes
peuvent être suivies d’une dessiccation qui rendra plus facile la pulvérisation ultérieure.

3- La pulvérisation :
3-1 Mécanismes :
La division mécanique d’une particule solide peut se faire par différents mécanismes tels que :
 Compression,
 Percussion ou chocs,
 Abrasion ou usure par frottement, cisaillement,
 Arrachement…

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Ceux-ci peuvent être mis en œuvre séparément ou simultanément dans les différents appareils
qui sont énumérés plus loin. Pour les substances très dures on a surtout recours à la
compression et à la percussion, pour les substances friables à l’abrasion et au cisaillement et
pour les substances molles à l‘arrachement.
3-2 Facteurs intervenant dans le choix d’un appareil de pulvérisation :
 Les propriétés de la substance à pulvériser :
 Dureté, élasticité,
 Friabilité,
 Taux d’humidité…
 La nature du Principe actif et sa sensibilité à la chaleur peuvent aussi intervenir car
certains broyeurs provoquent une élévation de température appréciable.
 La taille des particules à pulvériser et celle des particules à obtenir :

Chaque appareil de broyage a un rapport de réduction déterminé. Il n’admet que des


fragments de taille inférieure à une certaine dimension et ne peut les réduire qu’à un certain
degré de ténuité. La granulométrie de la poudre obtenue doit être aussi régulière que possible
afin d’éviter un nouveau broyage de particules trop grosses. Les appareils conçus pour la
séparation des particules ayant atteint la dimension choisie sont intéressants à ce point de vue.
 La forme des particules à obtenir : celle-ci peut varier avec le procède de pulvérisation.
 La quantité à traiter : l’appareil choisi doit assurer un rendement convenable. Le
fonctionnement peut être continu ou discontinu.
3-3 Appareils de broyage ou de pulvérisation.
Il est possible de les diviser en deux groupes :
1- Les appareils de laboratoire :

 Le mortier :
C’est l’instrument le plus utilisé pour les quantités de formes diverses, couverts ou non, en
porcelaine, verre, agate, acier inoxydable,…

Figure 1 : Mortier en porcelaine

 Porphyres : pour les poudres très fines (pommades ophtalmiques)

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 Broyeurs à hélices (genre moulins à café électriques ou mixers ménagers) ces


appareils donnent d’excellent résultats et très rapidement à condition d’opérer par
petites quantité et de ne pas s’en servir pour des substances trop fibreuses.
 Tamis et les cribles : pour les substances très friables, il suffit souvent pour les
pulvériser de les frotter sur un tamis ou un crible : ce procédé est utilisé pour détruire
les agglomérats de poudres.
 Moulins : (genre moulin à poivre)
2- Appareils industriels :
 Les broyeurs à meules (fig.2) et (fig.3) :

Figure 2 : Broyeur à meules Figure 3 : Broyeur à meules


verticales horizontales
 Les broyeurs à mâchoires à dents ou à pointes(fig. 4) ;

Figure4 : broyeur à mâchoires

 Broyeurs à marteaux (fig5);

Figure5 : broyeur à marteaux

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 Microniseur à air comprimé ou broyeurs à jet (fig.6): dans ces appareils, les
particules à pulvériser sont entraînées par un violant courant d’air dans une enceinte
conçue de telle sorte que les particules y subissent un grand nombre de chocs.

Figure 6 : microniseur à air comprimé

Remarques :
a- Certaines substances nécessitent la présence d’un adjuvant ou intermède pour être broyées
convenablement-
b- Les procédés mécaniques ne sont pas les seuls employés pour l’obtention des poudres. On
peut avoir recours à une précipitation résultant par exemple d’une réaction chimique ou à la
dessiccation d’un liquide pulvérisé (nébulisation).

3- Tamisage :
Après broyage une poudre subit généralement un tamisage pour séparer les particules trop
grossières qui doivent subir un nouveau traitement. On emploi pour cela soit des tamis de
forme variées, ronds,carrés ou rectangulaires ,agités à la main ou mécaniquement et le plus
souvent couverts pour éviter la dissémination dans l’atmosphère ,soit des cribles constitués
par des plaquis métalliques de trous circulaires régulièrement répartis sur toutes la surface.
Les cribles sont surtout utilisés pour les poudres grossières.

4- Contrôle granulométrique des poudres :


Une poudre est essentiellement caractérisée par les dimensions des particules qui peuvent être
contolées par différents procédés dont les plus utilisés en pharmacie sont :
4-1 La méthode des tamis :
Un tamis est formé (fig.7) par un tissage de fils qui laisse libre entre eux un carré de mailles.
Pour un contrôle granulométrique la maille doit être très régulière et aussi peu déformable que
possible. Les tamis de contrôle sont en fils de métal fixés à un bord rigide cylindrique.

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Ouverture de
maille

Maille

Figure 7 : Schéma d’un tamis

b- Classification des tamis : ils sont définis par le coté exprimé en mm du carré formé par le
vide intérieur de chaque maille.
La pharmacopée française (tab.1) désigne les tamis par un module qui est un nombre
conventionnel en rapport avec l’ouverture de la maille. Les modules sont des nombres entiers
qui vont de 20 à 38.On utilise principalement les modules suivants :
Tableau 1 : classification des tamis (la pharmacopée française).
Modules Ouvertures Poudres
32 1.25 grossière
26 0.315 Demi-fine
24 0.250 fine
22 0.1250 Très fine

c- Mode opératoire :
On superpose un certain nombre de
tamis dont les dimensions des mailles
vont en décroissant du tamis supérieur
P1 au tamis intérieur. On recouvre le tamis
supérieur après y avoir placé
P2 l’échantillon de poudre à étudier.
L’ensemble est agité pendant un certain
P3 temps au bout duquel les particules se
répartissent sur les différents tamis
P4 selon leur ténuité, les plus grosses
restant sur le tamis supérieur les autres
P5 traversent d’autant plus de tamis
qu’elles sont fines (fig.8).
P6

P7
Figure 8 : granulométrie par la méthode des tamis

A la fin de l’opération, la fraction de poudre qui se trouve sur chaque tamis est pesée et on
mesure l’importance de chacune d’elle en pourcentage par rapport à la masse primitive.
La courbe des poids de poudre en fonction de l’ouverture des mailles donne un renseignement
précis sur la répartition des particules en fonction de leur grosseur :

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 Une poudre de granulométrie homogène aura la forme d’une cloche très étroite ;
 Si la courbe n’est pas sous forme de cloche la poudre est hétérogène ;
Refus Refus
fractionné fractionné

Ouverture de Ouverture de mailles


mailles
Distribution homogène Distribution non homogène

 On trace également l’histogramme des fréquences : chaque fraction est représentée par
un rectangle dont la base représente l’intervalle entre les dimensions de maille des
tamis qui l’encadre et dont la hauteur représente le pourcentage de la fraction par
rapport à la poudre
4-2 Analyse granulométrique par microscope :
Elle est très utilisée pour étudier la granulométrie de particules en suspension dans un liquide
ou dispersé dans une pommade ou une masse pour suppositoires.
L’examen au microscope permet :
 De calculer le pourcentage des particules de chaque dimension et de faire une courbe
de répartition. les particules sont mesurées à l’aide d’une échelle micrométrique ;
 De compter les particules par unité de poids où unité de volume dans le cas des
poudres mise en suspension et examinées dans une cellule de type compte globules
rouges ;
 D’étudier la forme des particules.
 Pour faciliter la lecture, l’image peut être projetée sur un écran. le comptage peut être
automatisé

4-3 Compteurs optiques automatiques :


Cette catégorie d’appareils (fig.9) permet de compter les particules en suspension dans un
liquide ou dans l’air. Le principe repose sur la diffraction ou l’interception de la lumière par

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les particules dont on peut ainsi déterminer les dimensions. Le recours au laser augmente
considérablement la précision de cette méthode est utilisable pour des particules de 0 ,2 à
2000µm

Figure 9 : schéma d’un compteur optique automatique

4-4 Perméabilimétre à air :


Il permet de calculer la surface spécifique, exprimé en m2/g, d’une poudre par mesure du
temps d’écoulement d’une certaine quantité d’air à travers une cellule de dimension
déterminée contenant cette poudre. Cet essais est prescrit par la pharmacopée pour les poudres
sèches dont la finesse est inferieure à la plus petite ouverture de mailles des
Tamis
4-5Détermination de la surface spécifique par adsorption gazeuse :
La surface spécifique d’une poudre est déterminée par adsorption physique d’un gaz. La
mesure de la quantité de gaz adsorbé sous forme d’une couche mono moléculaire se fait par
gravimétrie, par volumétrie ou en flux continu selon les prescriptions de la pharmacopée.
En pharmacie galénique, le degré de pulvérisation des solides c.a.d leur granulométrie souvent
une très grade importance .il intervient dans :
 la vitesse de dissolution ;
 dans ‘homogénéité et la stabilité des mélanges de poudres ou de granulés,
 sur les qualités des comprimés (régularité de dosage, dureté, friabilité, délitement..) ;
 sur la stabilité des suspensions liquides ou pâteuses (sirops potions, pommades,
suppositoires,…)
 sur le pouvoir adsorbant des poudres,
 sur le dosage ou répartition volumétrique des poudres (comprimés, capsules,…)
 sur la biodisponibilité des principes actifs peu solubles administrés sous forme solide. la
vitesse de dissolution de ces derniers dans l’organisme dépend essentiellement de leur
degré de division.

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Conclusion

En pharmacie galénique, le degré de pulvérisation des solides c.à.d. leur granulométrie a


souvent une très grande importance , il intervient dans :
• la vitesse de dissolution ;
• dans ‘homogénéité et la stabilité des mélanges de poudres ou

des granulés,
• sur les qualités des comprimés (régularité de dosage, dureté, friabilité,
délitement..) ;
• sur la stabilité des suspensions liquides ou pâteuses (sirops potions, pommades,
suppositoires,…)
• sur le pouvoir adsorbant des poudres,
• sur le dosage ou répartition volumétrique des poudres (comprimés, capsules,…)
• sur la biodisponibilité des principes actifs peu solubles administrés sous forme
solide. la vitesse de dissolution de ces derniers dans l’organisme dépend
essentiellement de leur degré de ténuité

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