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Ministère de l’Enseignement Supérieur

Et de la Recherche Scientifique
Université d’Alger 1 Ben Youcef BENKHEDDA
Faculté des Sciences
Département des Sciences de la Matière

TP N°2 Tamisage de poudres « Analyse granulométrique »

Introduction :

L'analyse granulométrique consiste à étudier la répartition des différents grains d'un échantillon, en


fonction de leurs caractéristiques (poids, taille, ...).
Dans le domaine pharmaceutique, la qualité des produits et l'intégrité des processus revêtent une
importance d’autant qu’elle conditionne en partie l’activité des médicaments, et les équipements de
tamisage jouent à cet égard un rôle essentiel.
Le contrôle granulométrique à l'aide de tamiseurs vibrants permet en effet d'éliminer les particules
indésirables, et donc d'éviter des problèmes susceptibles de conduire à des litiges. La qualité des
ingrédients et des produits finis est assurée, durant la production ainsi qu'avant l'utilisation ou l'expédition.

Parmi les conséquences technologiques de la granulométrie d’une poudre, nous pouvant citer son
influence sur :
 La rhéologie : l’augmentation du degré de finesse entraine généralement une diminution de la
fluidité. La connaissance de degré de finesse permet l’addition d’une quantité convenable de lubrifiant.
 Le pouvoir adsorbant des poudres.
 La stabilité des suspensions
 L’homogénéité et la stabilité des mélanges de poudres
 Sur la qualité des comprimés (régularité de dosage, dureté, friabilité…)
 Sur la biodisponibilité des PA peu solubles administré sous forme solide et sur leur vitesse de
dissolution
 La stabilité physicochimique : l’augmentation du degré de finesse entraine une augmentation de la
surface, donc de la réactivité de la substance avec tous ses risques de dégradation.
 Les caractères organoleptiques : augmentation du degré de finesse entraine une augmentation de
surface de contact avec les papilles gustatives et s’accompagne souvent de sensation d’amertume.

Objectif du TP :
- Le but de cette expérience est de déterminer et d’observer les différents diamètres de grains qui
constituent un granulat par l’analyse granulométrique.
- Faire une représentation graphique de l’analyse qui permettra d’observer et d’exploiter ces
résultats.
- Comparaison granulométrique entre plusieurs matières.

I- Principe de Tamisage :
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Master 1 : Chimie Pharmaceutique 2018-2019


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- Consiste à faire passer une masse connue à travers une colonne de tamis soumis à des vibrations.
Chaque fraction refusée est ensuite pesée.
- Chaque tamis est formé par un tissage de fils qui laissent libres entre eux des intervalles carrés
appelés ouverture ou maille.
- Les tamis sont désignés par la longueur du côté de ces carrés « la taille des mailles » qui est
normalisée. Cette taille correspond aux termes d'une suite géométrique de raison 1,259. Chaque
dimension de maille d’un tamis correspond donc à la dimension du précédent multipliée par 1,259.
- Les tamis sont également repérés par un numéro d'ordre appelé module. Le premier tamis, 0,200
MM a comme module le numéro 20, le suivant le module 21 et ainsi de suite selon une progression
arithmétique de raison 1.
La pharmacopée donne une liste de tamis de contrôle dont les numéros vont de 38 à 11200 soit 38 μm à
11,2 mm d'ouverture de maille.

II- Analyse granulométrique par tamisage :

On distingue deux grandes classes pour l’analyse granulométrique, en pharmacie on a recours soit à des
méthodes directes qui reflètent directement la taille des particules (tamisage, le micro-tamisage, le
microscope « Méthode optique ») soit à des méthodes indirectes qui considèrent que la taille des
particules comme un paramètre susceptible d’intervenir dans un phénomène physique en l’occurrence le
mouvement des particules ( la diffraction à la lumière: le granulomètre laser, le compteur électronique des
particules..).

Mode Opératoire :

- On superpose les tamis de contrôle dont les dimensions des mailles vont en décroissant du tamis
supérieur au tamis inférieur.
- On recouvre le tamis supérieur après y avoir placé l’échantillon de poudre à étudier (ex 200g).
- Placez la tour de tamisage complète au centre de l’appareil et serrez la tour de tamisage
- Réglez la valeur d’amplitude optimale et la durée de tamisage.
- Démarrez le processus de tamisage.

- L’ensemble est agité pendant un certain temps (ex 10 mn) au bout duquel les particules se
répartissent sur les différents tamis : les plus grosses restent sur les tamis supérieurs les autres
traversent d’autant plus de tamis qu’elles sont plus fines.

- A la fin de l’opération, la fraction de poudre qui se trouve sur chaque tamis est pesée :

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 Rependre un à un les tamis en commençant par celui qui a la plus grande ouverture en
adaptant un récipient et un couvercle.

 On agite chaque tamis en donnant à la main des coups réguliers sur la monture. D’une
manière générale, on peut considérer qu’un tamisage est terminé lorsque le refus sur un
tamis ne se modifie pas de plus de 1% en une minute de tamisage.

 Verser le tamisât recueilli de chaque tamis dans un récipient.

 Pesée la masse des granulats refusés dans chaque tamis.

 Reproduire cette opération ainsi de suite jusqu’au dernier tamis.

- On trace un histogramme de fréquence : chaque fraction est représentée par un rectangle dont
la base représente l’intervalle entre les dimensions de mailles et la hauteur la fraction par
rapport à la totalité de la poudre (refus fractionné).

- On trace la courbe de fréquence en joignant le milieu du côté supérieur de chaque rectangle,


cette courbe donne un renseignement précis sur la répartition des particules en fonction de leur
grosseur, pour une poudre homogène la courbe aura une forme de cloche très étroite.

III- Exploitation des résultats :

Le pourcentage de grains dans chaque tamis est calculé à l’aide de la formule suivante :
mi
Xi = ( ) x 100
mT

(mi = tamisât recueilli de chaque tamis, mT= masse du produit)

La fraction de masse Xi est identifiée par une dimension Di (de chaque tamis). Si la durée de l’essai est
suffisante, nous admettons que sur chaque tamis, les particules retenues ont des dimensions plus
grandes que celles des ouvertures et par convention.

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IV- Matériels et produits utilisé :

Liste du matériel Liste des matières

• Balance • Amidon de mais


• Spatule • Carbopol (polymère d'acide polyacrylique)
• Tamiseur • Alginate de sodium
• Mélange des matières précédentes

V- Questions :

Q1- Déterminez les masses des fractions de grain dans chaque tamis ?

Di mi X i relatif X i cumulé

Q2-Tracez la courbe relatives et cumulées pour chaque échantillon : Il suffit de porter les divers
pourcentages des tamisât cumulés (courbes cumulative) et relatifs (courbe relative) sur une feuille semi-
logarithmique :
• en abscisse : les dimensions des mailles.
• en ordonnée : les pourcentages sur une échelle arithmétique.
• La courbe doit être tracée de manière continue

Q3- Détermine (le) (les) diamètre(s) modal pour chaque poudre ?


Q4-Déterminer graphiquement les valeurs d10, d50, d90. Discuter la distribution des classes
granulométriques dans chaque échantillon de poudre.
Q5- Discuter l’homogénéité des poudres (étendue) ?
Q6- Quels sont les paramètres influençant les résultats de tamisage ? Commenter et conclure.

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