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Contrôle des peintures

Masse volumique

On utilise un pycnomètre de type Hubbard uniquement pour la mesure de la masse volumique des adhésifs liquides
comportant des solvants volatils.

 Nettoyer puis sécher le pycnomètre


 Le peser à 1 mg près : m0.
 Le remplir d’eau distillée à température ambiante et peser : m1.
 En déduire à l’aide du tableau ci-dessous le volume exact du pycnomètre.
 Sécher le pycnomètre, le remplir avec l’adhésif liquide (toujours à
température ambiante) et peser : m2.
 Calculer la moyenne de deux résultats d’essai, les écarts individuels ne devant
pas s’écarter de plus de 0,005 g/mL
 Le procès-verbal d’essai devra obligatoirement mentionner la température

Température en °C Masse volumique de l’eau en g.mL-1


19 0.9984
20 0.9982
21 0.9980
22 0.9978
23 0.9975
24 0.9973

Extrait sec

Extrait sec conventionnel


Il s’agit alors de l’extrait sec déterminé par passage dans une étuve dont la température et le temps sont spécifiés par
une norme.
Par exemple, la norme ISO 3251 impose une température de 105°C pendant une heure pour les peintures séchant à
l’air, et une température de 125°C pendant une heure pour les peintures séchant au four. Deux déterminations
concordantes à 2% doivent être réalisées, et le résultat exprimé correspond à leur moyenne. Le procès-verbal d’essai
doit obligatoirement mentionner la température d’essai et la période de chauffage.

Extrait sec à masse constante


La durée d’étuvage n’est pas fixée. On chauffe jusqu’à obtention d’une masse constante.

Durée de séchage « apparent complet »

La durée de séchage peut être déterminée à l’aide d’un enregistreur


mécanique, conformément à la norme ASTM D 5895.

Le film est appliqué sur un support de verre, et une aiguille est posée
sur celui-ci. Elle défile alors à une vitesse définie par l’utilisateur, et il
est alors possible d’évaluer visuellement la durée de séchage à partir de la trace :

Mesures rhéologiques

La rhéologie d’un produit peut être évaluée par différents moyens, selon le type d’information et l’objectif recherchés.

Viscosimétrie
Les viscosimètres sont des instruments de contrôle-qualité. Leur rôle n’est pas d’identifier le comportement
rhéologique d’un produit mais de réaliser des mesures ponctuelles.

 Le viscosimètre Brookfield est employé pour évaluer la viscosité à bas gradient de vitesse. On mesure alors la
résistance d’un mobile en rotation dans un échantillon. Le couple mesuré, la vitesse de rotation et les
caractéristiques du mobile sont combinés pour calculer la valeur de viscosité. Le procès-verbal d’essai doit
impérativement faire figurer la température d’essai, la vitesse de rotation ainsi que le type de mobile utilisé.

 Le viscosimètre cône et plateau est employé pour évaluer la viscosité à haut gradient de vitesse. Un cône très
précis, résistant à l’abrasion, tournant à haute vitesse sur un plateau contrôlé en température, simule les
conditions réelles de cisaillement d’application. Le procès-verbal d’essai doit impérativement faire figurer la
température d’essai, la vitesse de rotation ainsi que le type de mobile utilisé.

 La coupe d’écoulement permet d’évaluer la viscosité cinématique. Elle est avant tout destinée à déterminer
le taux de dilution nécessaire pour que la peinture soit applicable au pistolet pneumatique.

Rhéométrie
Les rhéomètres sont des instruments d’investigation, qui permettent de caractériser complètement le comportement
rhéologique afin de modifier la formulation. Ils sont reliés à un système d’acquisition et permettent de tracer des
rhéogrammes, de mesurer avec précision des seuils d’écoulement, d’évaluer la thixotropie, etc.

Viscosimètre Brookfield Viscosimètre cône & Coupe d’écoulement Rhéomètre


plateau
Application de films à épaisseur déterminée

Les applicateurs de film (ou « tire-film ») permettent d’obtenir un film de peinture sec homogène et d’épaisseur
constante. Les applicateurs de peinture peuvent être à barre ou à spirales.

Applicateur à spirale Applicateur à 4 côtés

Finesse de grains

La mesure de finesse de grains à l’aide de la jauge Hegman


est un contrôle ponctuel réalisé en cours de fabrication. Il
permet de vérifier que la dispersion est satisfaisante, juste
avant l’étape de complément. La jauge Hegman est un bloc
plat en acier dont la surface est entaillée de deux rainures
plates et uniformes. Ces rainures s’étendent d’une
profondeur maximale à une extrémité de la jauge et de façon
décroissante jusqu’à rejoindre le point zéro à l’autre bord du
bloc acier.

L’échelle Hegman s’étend de 0 à 8. Plus la valeur Hegman est


élevée, plus les particules sont petites :

0 Hegman: taille de particule = 100 µm ; 4 Hegman: taille de


particule = 50 µm ; 8 Hegman: taille de particule = 0 µm

Utilisation :

Placer l’échantillon du produit au point le plus profond des rainures. Etaler à l’aide de la règle de précision en position
inclinée jusqu’à l’autre extrémité. Mettre le bloc à hauteur des yeux et déterminer le point de mesure pour lequel de
grosses particules ou des traces sont visibles.
Epaisseur de revêtement sec

Il existe des sondes permettant de mesurer précisément l’épaisseur d’un film correctement séché et / ou réticulé. Les
méthodes magnétiques sont les plus répandues.

Induction magnétique
Méthode employée dans le cas des supports ferreux. La sonde comporte une bobine excitée par un courant alternatif.
Lorsqu’on l’approche du support, elle crée un champ magnétique qui modifie à son tour l’inductance de la bobine, et
donc la tension de sortie, proportionnellement à l’épaisseur du revêtement.

Courants de Foucault
Méthode employée dans le cas des supports non ferreux. Le principe est similaire à l’induction magnétique, mais cette
fois la bobine est excitée par un courant alternatif de haute fréquence. Lorsqu’on l’approche d’un métal non ferreux,
on génère des courants de Foucault qui vont à leur tour affaiblir par induction le champ de la bobine.

Induction Courants de Foucault


Brillance (réflexion spéculaire)

La réflexion est dite spéculaire lorsqu’un faisceau de rayons parallèles sont réfléchis avec le même angle. La réflexion
est dite diffuse lorsque le faisceau incident est réfléchi dans plusieurs directions. Cette propriété est en grande partie
liée à l’état de surface – lisse ou rugueux – du film.

Réflexion spéculaire Réflexion diffuse

L’indice de brillant indique la part de rayonnement indicent réfléchi par réflexion spéculaire. Il est toujours mesuré par
rapport à un étalon : verre noir, indice de réfraction = 1,567. L’analyse et l’éclairage se font selon le même angle.
Géométries de mesure :

 20°/20° : objets brillants (> 70 ub)


 60°/60° : objets satinés (10ub < brilllant < 70 ub)
 85°/85° : objets mats (<10 ub)

Couleur

On distingue deux types d’instruments de mesure de la couleur :

 Colorimètre tristimulaire (ou colorimètre simple) : destiné à des mesures ponctuelles (contrôle-qualité). Son
rôle est de valider un lot par rapport à un étalon (standard), c’est-à-dire de vérifier que l’écart colorimétrique
est inférieur à la tolérance définie.

 Spectrocolorimètre : analyse, longueur d’onde par longueur d’onde, l’énergie lumineuse diffusée par
l’échantillon (courbe de réflectance). C’est un outil d’investigation permettant la formulation de teintes
(MTAO : Mise à la Teinte Assistée par Ordinateur).
Principe de fonctionnement

Le système dispersif utilisé dans un colorimètre simple est un ensemble de filtres permettant de simuler la réponse
trichromatique de l’œil humain. Dans un spectrocolorimètre, on utilise un monochromateur (prisme, réseau)
permettant d’obtenir un spectre de réflectance.

La géométrie de mesure
Le choix de la géométrie de mesure permet de prendre en compte ou non l’influence de la texture, ou de la
brillance, sur la couleur mesurée.

 Géométrie 45 / 0 (ou 0/45) : colorimètres simples


Géométrie qui permet de simuler les conditions normales d’évaluation des couleurs : fidèle à l’observation
naturelle.

Avec ce type de géométrie, une différence de teinte sera mesurée entre des matériaux de même pigmentation
mais de textures différentes. Cela peut-être utile lorsque l’on veut harmoniser les couleurs avec des matières
différentes (exemple : habitacle d’une automobile).

 Géométrie sphérique (d/8 ou 8/d)


Cette géométrie permet de choisir si l’on souhaite ou non prendre en compte la texture. On utilise alors une
sphère d’intégration permettant d’obtenir une lumière diffuse.
Deux choix possibles :
- SCE = Composant spéculaire exclus ; la mesure est proche de l’évaluation visuelle, de la même manière
que la géométrie 45/0.
- SCI : Composant spéculaire inclus : minimise les conditions de surface ; la couleur est parfaitement
mesurée, indépendamment de l’état de surface. Cela permet de formuler des teintes sans tenir compte
de l’état de surface du film de peinture.

Géométrie 45 / 0 ou diffuse avec spéculaire exclus : Couleurs mesurées différentes (ΔE = 3)


Géométrie diffuse avec spéculaire inclus : Même couleurs mesurées (ΔE = 0)

Rendement superficiel spécifique (RSC)

Rendement superficiel spécifique (NF T 30-001) : superficie moyenne d’un subjectile déterminé qu’il est possible de
recouvrir en une simple couche avec un volume ou une masse de peinture, par un procédé d’application déterminé,
dans les conditions pratiques de sa mise en œuvre.

Principe : on détermine la masse de produit consommé pour une application à la brosse sur un support de surface
définie. La détermination rendement pour un volume consommé (les peintures commerciales sont vendues au
volume) nécessite d’avoir au préalable déterminé la masse volumique 𝜌 du produit.

Mode opératoire :
 Homogénéiser la peinture et la verser dans un récipient
 Peser le récipient contenant la peinture et le matériel d’application : m1
 Appliquer à la brosse sur carte contraste normalisée (grille de surface S) disposée verticalement en veillant à
répartir la peinture d’une manière uniforme, en évitant toute coulure, perte ou surépaisseur
 Peser de nouveau le récipient, la peinture et le matériel d’application : m2

Expression du résultat (rendement volumique) :


𝑆×1000×𝜌
RSC = (en m2/g)
𝑚1 −𝑚2
Essai de quadrillage (mesure d’ « adhérence »)

Le quadrillage permet d’estimer la résistance d’un revêtement de peinture à être séparé de son subjectile lorsqu’on y
pratique des incisions allant jusqu’au subjectile. Cette propriété dépend, entre autres facteurs de l’adhérence, mais
l’essai de quadrillage ne peut être considéré comme le véritable moyen de mesure l’adhérence (il faut pour cela
pratiquer un essai de traction). Le procès-verbal d’essai devra faire figurer l’épaisseur sèche, qui aura été mesurée sur
une zone proche de la zone testée.

Résistance mécanique

Résistance au choc

La résistance au choc est évaluée par un essai de chute de masse.


Il est possible de pratiquer des chocs directs ou indirects (en présentant la face non
revêtue). On peut également faire un essai de cotation (hauteur nécessaire pour
obtenir une rupture du film) ou en tout ou rien (ex : chute à 36cm).

Le résultat de l’essai est le produit de la masse par la hauteur, la résistance au choc


est donc exprimée en kg.cm.

Le procès-verbal d’essai devra faire figurer l’épaisseur sèche, qui aura été mesurée sur
une zone proche de la zone testée.

Dureté Persoz (dureté pendulaire)


Le test consiste à mesurer le temps d’amortissement d’un pendule oscillant sur une
surface-test. L’amplitude d’oscillation du pendule, qui dépend de la dureté, est détectée
grâce aux faisceaux photoélectriques du pendule. Elle décroît plus vite sur les surfaces
souples. La dureté Persoz s’exprime donc en secondes.

Le procès-verbal d’essai devra faire figurer l’épaisseur sèche, qui aura été mesurée sur
une zone proche de la zone testée.
Résistance à la rayure (dureté crayon)
L’objectif de ce test de dureté destructif est de déterminer la résistance des revêtements
ou des laques aux rayures superficielles. Ce test est particulièrement utile sur les laques
pour l’automobile ou l’ameublement, mais il est également utile au développement des
résines synthétiques et autres matériaux filmogènes sous formes de films.
Généralement, les tests de rayure sont faits en déplaçant sur la surface à tester un objet
effilé soumis à une pression donnée. Le résultat peut être soit la valeur de la pression
exercée si la dureté de l’outil utilisé est constante, soit la valeur de la dureté de l’outil si
la pression exercée est constante.
Vingt crayons de grade différent (grade 9B au grade 9H) sont utilisés avec un support
standard. Les crayons sont mis en mouvement sous pression fixe et à un angle donné,
de façon à minimiser les erreurs dues à l’opérateur. Les crayons peuvent être
facilement intervertis, de façon à réduire au minimum le temps nécessaire au test.

Abrasion sèche
Certaines peintures nécessitent une grande résistance à
l’abrasion : revêtements pour sols (passages répétés,
traces de pas, déplacements de meubles ...), revêtements
pour meubles (chaises, tables…), pour l’emballage …
L’abrasimètre permet d’évaluer la résistance de la
peinture au frottement d’une meule abrasive, celle-ci est
placée sur un plateau rotatif. On mesure alors la perte de
masse correspondant à un nombre de tours donné (qui
doit figurer dans le procès-verbal d’essai).

Abrasion humide
La résistance à l'abrasion humide évalue la résistance du feuil de peinture à des lavages répétés. Cette résistance est
déterminée selon la norme ISO 11998, c'est-à-dire après une période de séchage du feuil de 28 jours à 23°C (+- 2°C) et
50 % (+-5%) d'humidité relative. L’échantillon est soumis à l’action d’un frotteur en mousse effectuant un mouvement
de va-et-vient en présence d’eau et éventuellement de savon.

Il existe cinq classes de résistance à l'abrasion humide :

Classification Perte d’épaisseur du film


Classe 1 inférieur à 5µm à 200 frottements
Classe 2 entre 5 et 20 µm à 200 frottements
Classe 3 entre 20 et 70 µm à 200 frottements
Classe 4 inférieur à 70 µm à 40 frottements
Classe 5 supérieur à 70 µm à 40 frottements
Flexibilité du film : pliage, emboutissage, etc.

La résistance d’un film de peinture à diverses déformations peut être une qualité cruciale dans certains cas, comme le
coil-coating (tôles prélaquées, usinées avec le film de peinture). Des appareils permettent de simuler ces diverses
déformations : essai d’emboutissage, mandrin conique, mandrin cylindrique …

Résistance chimique (résistance aux liquides – méthode par taches)

Un panneau d’essai revêtu du film à tester est placé horizontalement. On applique plusieurs gouttes du liquide d’essai
espacées d’au moins 2 cm, et à plus de 1,2 cm du bord. On laisse agir pendant un temps déterminé (à préciser sur le
procès-verbal d’essai). A la fin de la période prescrite, le panneau est soigneusement lavé à l’eau courante ou avec un
solvant si un liquide organique a été testé. Examiner immédiatement le panneau en vue de déceler un cloquage. Ne
pas tenir compte d’une détérioration due aux effets de bord.