Livret de TP de Chimie Organique - Fiches Méthodes

BCPST 1 TP de chimie Lycée Prévert 2021 - 2022
Livret de TP de chimie organique – fiches méthodes
Chimie organique :
Fiche 11 : Synthèse organique : déroulé usuel
Fiche 12 : Techniques réactionnelles : montage à reflux
Fiche 13 : Techniques de séparation : filtration ou essorage
Fiche 14 : Techniques de séparation : extraction liquide-liquide ou lavage à l’aide d’une ampoule à décanter
Fiche 15 : Techniques de séparation : distillation simple et distillation fractionnée.
Fiche 16 : Techniques de séparation : Utilisation de l’évaporateur rotatif
Fiche 17 : Techniques d’analyse : mesure d’une température de fusion – Utilisation du banc Köfler
Fiche 18 : Techniques d’analyse : réfractométrie
Fiche 19 : Techniques d’analyse : chromatographie et sur couche mince
Fiche 20 : Techniques de purification : recristallisation
Fiche de TP chimie orga n°11 : Synthèse Organique – Déroulé usuel
La synthèse organique suit en général le schéma suivant
La réaction de synthèse elle-même se fait souvent dans un solvant (pour mettre les réactifs en contact) et à l’aide d’un
montage de chauffage à reflux pour chauffer le milieu réactionnel.
A l’issue de cette synthèse, on obtient souvent un mélange de produit. Il est alors nécessaire de mettre en œuvre des
techniques permettant de séparer et d’extraire le produit désiré du mélange réactionnel.
Il faut ensuite s’assurer que le produit final est bien le produit recherché. Il faudra donc connaître les méthodes
permettant d’identifier un produit et d’en contrôler la pureté.
Si le produit n’est pas pur, on pourra procéder à une purification.
Une fois le produit pur obtenu, on en détermine la quantité de matière pour évaluer le rendement de la synthèse
Fiche de TP chimie orga n°12 : Le chauffage à reflux
Le montage à reflux est l’un des montages les plus utilisés en synthèse organique.
Quand ? Cette technique est utilisée pour accélérer (ou permettre) une réaction trop lente à température ambiante.
Pourquoi ? La température est un facteur cinétique : augmenter la température permet d’accélérer la réaction.
(En outre, le chauffage permet généralement d’augmenter la solubilité des réactifs dans le solvant.) Néanmoins, si
les réactifs ou les produits sont volatils, ils risquent de s’évaporer. En adaptant un réfrigérant au-dessus du système
de chauffage, les vapeurs se recondensent et retombent dans le ballon. Le système de reflux permet donc de ne
perdre ni réactifs ni produits
I - Principe du montage à reflux
Les réactifs sont mis en contact grâce à un solvant dans lequel chacun est miscible. En chauffant le milieu réactionnel
celui-ci s’évapore, si l’on souhaite garder un volume réactionnel constant tout en chauffant il faut employer une
méthode qui permet de récupérer les vapeurs. C’est l’objectif du montage à reflux.
Le solvant est en général plus volatil que les réactifs et les produits de la réaction. On chauffe jusqu’à atteindre
l’ébullition du solvant. Les vapeurs montent et sont condensées dans le réfrigérant grâce au système d’eau froide
avant de retomber dans le milieu réactionnel.
• Le ballon doit être fixé solidement à la potence à l’aide d’une pince serrée sur la partie rodée de manière
à tenir sans l’aide du chauffe ballon. Il doit être placé suffisamment haut pour pouvoir enlever rapidement le
système de chauffage du ballon en baissant le support élévateur au cas où la réaction s’emballerait. C’est le
premier élément à placer.
• Les rodages doivent être graissés. On placera pour cela un trait vertical de graisse sur la partie mâle du rodage
; une rotation de la verrerie lors de l’emboîtement permettra de répartir la graisse uniformément.
• Le réfrigérant doit ensuite être placé sur le ballon, bien vertical, et maintenu à l’aide d’une pince. Cette pince
ne doit pas être serrée, le réfrigérant est fragile
Conseils
• Allumer la circulation d’eau avant la mise en route du chauffage pour vérifier l’absence de fuites.
• Lors du chauffage à reflux, il faut agiter le milieu réactionnel. Si le chauffe-ballon possède un dispositif
d’agitation magnétique, on placera un aimant (appelé turbulent, ici en forme d’olive) dans le ballon. Si non,
on dépose souvent quelques grains de pierre ponce (ou des billes de verre) pour réguler l'ébullition.
• Un thermomètre n'est pas nécessaire car la température n'a pas à être contrôlée en général. Il faut simplement
chauffer le système pour l’amener à ébullition.
• Ne jamais boucher le réfrigérant en haut : cela provoquerait une élévation de pression, voire une explosion.
Questions pratiques :
• Pourquoi l’eau froide arrive-t‐elle par le bas dans le réfrigérant ? Ceci permet de remplir totalement le
réfrigérant, et d’apporter l’eau froide à l’endroit où les vapeurs sont les plus chaudes.
• Que veut dire « chauffer au reflux du solvant pendant 10 minutes » ? Si dans un protocole apparaît cette
phrase, il faut compter les 10 minutes à partir du moment où le solvant est au reflux, et non dès que le
chauffage est mis en marche
II - Mise en œuvre pratique
Tout montage en chimie doit s’installer du bas vers le haut :
• Commencer d’abord par régler le support élévateur en position haute (à mis course de la vis) : c’est très
important car on doit pouvoir retirer le système de chauffage juste en le baissant sans avoir à démonter
l’ensemble du montage.
• Installer le système de chauffage et le récipient réactionnel. Le récipient doit être maintenu par une pince
serrée.
• Installer le réfrigérant : ne pas forcer l’entrée du réfrigérant dans le rodage du ballon ou de l’erlenmeyer, il
doit parfaitement s’adapter de manière à obtenir une étanchéité parfaite, une fois positionné le réfrigérant peut
être maintenu par une pince non serrée. Cette pince sert uniquement à maintenir le montage vertical, elle ne
doit pas être serrée car cela risquerait d’introduire des tensions au niveau des rodages qui ne seraient plus
parfaitement emboîtés.
• Introduire les tuyaux pour l’arrivée et la sortie d’eau, et mettez en route le système réfrigérant.
• Avant de démarrer le chauffage vérifier que le montage est bien vertical et que les rodages sont parfaitement
emboîtés.
• Une fois le montage effectué, on peut vouloir introduire un composé dans le ballon, il suffira de remonter le
réfrigérant et de le fixer un peu plus haut avant d’introduire le composé voulu.
Question classique aux écrits ou oraux des concours :
Question : Réaliser le schéma d’un chauffage à reflux. A quoi sert cette technique ?
Exemple :
Schéma : cf. figure
Le montage de chauffage à reflux permet chauffer à ébullition un mélange réactionnel tout en gardant une quantité
fixe de solvant et sans en perdre par évaporation. (sans perte de matière)
Fiche de TP chimie organique n°13 : Méthode de séparation

La filtration et l’essorage
Quand ? A la fin ou au cours d’une synthèse, on utilise cette méthode quand on souhaite séparer un solide d’un
liquide.
Le principe : Pour cela, on réalise une filtration. Pour que celle-ci soit plus rapide et plus efficace, le liquide est
souvent aspiré à l’aide d’une trompe à eau ou d’une pompe : on parle alors de filtration sous vide ou filtration sur
Büchner. Si on cherche à récupérer le solide, cette opération est appelée essorage du solide. Si c’est le liquide qui doit
être récupéré, on parle de filtration
Ces deux techniques reposent sur le même principe
I – Filtration par gravité
• La filtration ou l’essorage peut être effectuée simplement par gravité en utilisant un entonnoir muni d’un
papier filtre.
Cette méthode est généralement lente et ne permet pas une séparation optimale du solide et du liquide. On utilise
souvent une filtration sous vide où appelée filtration Buchner.
II – Filtration sous vide ou filtration Buchner
L’aspiration du liquide est alors assurée par une trompe

à eau ou par une pompe
La filtration sous vide s’effectue à l’aide d’un entonnoir Buchner sur

lequel est posé un papier filtre adapté : il s’agit d’un entonnoir en
porcelaine ou en plastique dont le fond est troué à la manière d’un
tamis
Parfois le solide est constitué de particules trop fines. On utilise alors
un entonnoir en verre fritté dont la porosité est adaptée à la taille de
particules de solides à filtrer, sur lequel est versé directement le
mélange.
Dispositif expérimental
L’entonnoir Buchner est placé sur une fiole à vide fermement attachée. Un cône en caoutchouc assure l’étanchéité
entre les deux pièces. La fiole est reliée au système d’aspiration (trompe à eau) par un tuyau semi-rigide.
Le protocole :
• La fiole à vide doit être fixée au bâti de la paillasse à l’aide d’une pince trois-doigts.
• Humidifier le papier filtre avec le solvant de la réaction (ou le solvant de lavage le cas échéant). Ajouter le
mélange à filtrer dans le Büchner puis ouvrir le robinet de la trompe à eau. Si on cherche à récupérer le solide
(essorage), rincer le ballon avec du solvant de façon à bien récupérer tout le solide.
• Lorsque tout le liquide est passé dans la fiole à vide, casser le vide en décollant le Büchner de la fiole (ou
tournant le robinet sur le tuyau s’il y en a un), puis fermer le robinet de la trompe à eau. On peut ensuite
récupérer le solide (ou le liquide, selon la phase qui nous intéresse)
Complément :
• Comment débarrasser le solide isolé de quelques impuretés ? Le lavage

Pour améliorer la séparation et obtenir un solide plus pur, on peut réaliser un lavage. Pour cela, on utilise un solvant
dans lequel le solide n’est pas soluble. Après un premier essorage, on casse le vide, puis on ajoute le solvant de lavage
(bien froid de préférence, pour minimiser la solubilité du produit). On triture le solide à l’aide d’un agitateur en verre
(sans gratter le papier filtre) puis on refait le vide. On peut répéter l’opération plusieurs fois. Cette étape permet
d’éliminer certaines impuretés emprisonnées sans le solide
• Une fois le solide essoré, il est encore humide : dans une coupelle, on peut placer entre deux papiers filtre et
le presser.
• Comment faire si le filtrat est trouble ?

Cela signifie que des particules de solide sont passées à travers le filtre. Il faut alors recommencer la filtration en
utilisant un filtre moins poreux.
Fiche de TP de chimie organique n°14 : Méthode de séparation

Extraction liquide – liquide : séparation, décantation et séchage
L'opération d'extraction liquide-liquide consiste à transférer une espèce chimique d'un liquide à un autre liquide.
C'est l'une des opérations les plus fréquemment réalisée en laboratoire de chimie organique
Quand ? Au cours d’une synthèse, on peut avoir à séparer deux phases liquides non miscibles, en général une phase
organique et une phase aqueuse.
Le plus souvent :
- Soit on extrait un composé d'une phase aqueuse vers une phase organique afin de l’isoler, on parle
d’extraction d'un composé
- Soit on lave une solution organique par une phase aqueuse, afin de se débarrasser des impuretés les plus
solubles dans l'eau ; on parle de lavage
Le principe : Les deux phases n’ayant pas la même densité, il est possible de les séparer par décantation à l’aide d’une
ampoule à décanter. Les phases se placent de bas en haut par ordre décroissant de densité. Il suffit alors d’isoler la
phase souhaitée.
I - Principe de l’extraction liquide - liquide
L’extraction liquide-liquide repose sur la différence d’affinité d’un produit entre deux phases liquide non
miscibles de densité différente : une phase organique et une phase aqueuse.
La répartition du produit A entre ces deux phases est décrite par l’équilibre suivant :
Aaq  Aorg
 Aorg 
eq
La constante d’équilibre de cet équilibre s’appelle coefficient de partage : K=
 A aq 
eq
Où [Aorg]eq et [Aaq]eq sont les concentrations de A dans la phase organique et dans la phase aqueuse à l’équilibre.
➔ Comme K est une constante, on peut montrer mathématiquement qu’il est plus efficace pour extraire A d’une
phase à une autre, d'utiliser plusieurs fois un petit volume de solvant extracteur que d'utiliser en une fois un
gros volume de solvant.
➢ Choix du solvant extracteur :
2 critères sont importants :

- L’espèce à extraire doit être le plus soluble possible dans le nouveau solvant.
- La facilité avec laquelle on pourra éliminer le solvant extracteur pour récupérer l’espèce A pure.
Principe « like dissolves likes » : plus la structure d’une molécule est proche de celle du solvant plus elle y sera
soluble. Ainsi les molécules apolaires sont bien solubles dans les solvants apolaires et peu dans l’eau qui est polaire et
inversement.
Quelques solvants classiques :
La position des phases aqueuse et organique dépend de la densité de chacun des 2 solvants. Dans la plupart des cas,
le solvant organique est moins dense que l’eau.
➢ Lavage
Généralement, les phases organiques réunies sont lavées par un solvant aqueux afin d’éliminer certaines
impuretés (traces d’acides, de sels...). Le produit d’intérêt reste alors dans la phase organique : il ne change pas de
phase durant cette opération contrairement à l’extraction.
Complément dans le cas d’impuretés acides ou basiques, le pH de la solution aqueuse utilisée pour le lavage doit être
judicieusement choisi de sorte à ioniser les impuretés pour les faire passer plus facilement dans la phase aqueuse.
Lors du lavage de la phase organique, on peut par exemple, utiliser une solution saturée en base (NaOH, Na2CO3,
NaHCO3) permet d’extraire un acide de la phase organique en le transformant en une base soluble dans l’eau. On
extrait alors l’acide de la phase organique
➢ Relargage
Complément : Comment diminuer l’affinité d’un composé organique pour la phase aqueuse (et ainsi diminuer la
quantité perdue dans la phase aqueuse) ? Le relargage
Afin d’améliorer l’extraction d’un composé vers une phase organique, un sel (très souvent le chlorure de sodium
NaCl(s)) peut être ajouté à la phase aqueuse. Cette étape, appelée relargage, permet de mobiliser les molécules d’eau
encore piégée dans la phase organique (déshydratation de la phase organique) et de diminuer la solubilité du produit
d’intérêt dans la phase aqueuse. En effet, les ions Na+ et Cl- ont une forte affinité pour l’eau : les molécules d’eau
solvatent en priorité ces ions, ce qui entraîne une diminution de la solubilité des composés organiques dans l’eau : ces
composés organiques sont relargués dans la phase organique. Les molécules d’eau éventuellement présentes dans la
phase organique sont fortement attirées vers la phase aqueuse : la séparation des phases est améliorée.
➢ Séchage
Complément : Comment éliminer l’eau qui resterait dans la phase organique ? Le séchage
Si la phase d’intérêt est la phase organique, et qu’on a éliminé la phase aqueuse, on procède après la séparation au
SECHAGE DE LA PHASE ORGANIQUE afin d’éliminer les dernières traces d’eau. Pour ce faire, on utilise du sulfate de
magnésium anhydre MgSO4 (ou un sel anhydre Na2SO4, CaCl2) : Il s’agit d’un solide très hydrophile. Lorsque cette
poudre est versée sur une phase organique humide, elle capte l’eau et s’agglomère :
MgSO4 (s) + H2O (l) = MgSO4,7H2O.
Manipulation : Commencer par mettre une ou deux spatules de MgSO4 et agiter à

l’aide d’une baguette de verre ; si tout le sulfate de magnésium est coagulé au fond,
en ajouter puis agiter à nouveau. Répéter l’opération jusqu’à ce que le sulfate de
magnésium ne s’agglomère plus et forme une pluie de cristaux fine. Agiter quelques
minutes. Eliminer le solide par filtration simple (à l’aide d’un entonnoir et d’un filtre
plissé, voir ci-contre).
L'extraction liquide-liquide est réalisée dans une ampoule à décanter. La réalisation de la manipulation est la
suivante :
• Vérifier que le robinet est fermé. Placer un bécher ou erlenmeyer

sous l’ampoule à décanter.
• Mettre le mélange dans l’ampoule. Fermer l’ampoule à l’aide

d’un bouchon. Retourner l’ampoule et placer l’ouverture vers le
fond de la paillasse (jamais vers quelqu’un !). Ouvrir le robinet
pour dégazer.
• Refermer le robinet et agiter vigoureusement l’ampoule.

Dégazer de nouveau vers un endroit dégagé.
• Répéter l’opération tant que du gaz s’échappe lors du dégazage.
• Placer ensuite l’ampoule sur l’anneau, enlever le bouchon et

attendre la démixtion (séparation des phases). C’est la
décantation
• On peut ensuite récupérer la phase voulue à l’aide du robinet.
Sécurité
Le danger relatif à l’utilisation d’une ampoule à décanter est liée à la surpression dans l’ampoule ; il est donc
important d’ouvrir régulièrement le robinet lors de l’agitation et de ne jamais laisser bouché une ampoule à décanter
au repos.
Par ailleurs, l’ajout d’une solution de carbonate de soidium Na2CO3 ou d’hydrogénocarbonate de sodium NaHCO3
pour laver une phase organique contenant des espèces acides entraîne une surpression forte due au dégagement de
dixoyde de carbone gazeux.
• Comment identifier la phase aqueuse et la phase organique ?
La phase la plus dense est située en-dessous : une comparaison des densités permet de connaître à priori la position
de la phase aqueuse. Néanmoins, la présence de solutés peut changer la densité de la phase. Pour identifier avec
certitude la phase aqueuse, on peut ajouter quelques gouttes d’eau pour voir à quelle phase elles s’ajoutent, ou bien
ajouter un volume conséquent d’eau ou de solvant organique et chercher la phase dont le volume augmente
Fiche de TP de chimie organique n°15 : Méthode de séparation

La Distillation
La distillation est une méthode de séparation des constituants d’un mélange liquide.
Quand ? La distillation permet de séparer deux liquides miscibles. Elle peut être utilisée :
• Au cours ou à l’issue d’une synthèse pour récupérer le produit.
• Afin d’extraire un composé d’une substance naturelle.
• Afin de déplacer un équilibre dans le sens de formation du produit en l’éliminant au fur et à mesure du
milieu réactionnel.
Le principe : Les liquides à séparer n’ont pas la même température d’ébullition. Le composé le plus volatil se
vaporisera plus facilement et composera la majeure partie des vapeurs. Il est ainsi possible de créer une phase
gazeuse ayant une composition différente du mélange initial.
Par condensation de ces vapeurs, un liquide appelé distillat peut être récupéré avec une concentration élevée en
composé le plus volatil (attention, ce composé n’est pas pur en général). Le ballon s’enrichit en composé le moins
volatil
Il existe deux types de distillation différents : la distillation fractionnée et la distillation simple. La théorie
concernant la première sera étudiée en deuxième année. Nous ne présenterons ici que la distillation simple.
La distillation simple : Principe de la technique
La distillation élémentaire est utilisée pour séparer des composés dont les températures d’ébullition sont très
différentes. Elle permet, par exemple, de purifier des solvants volatils contenant des impuretés (comme de l’eau
ou des molécules organiques peu volatiles).
Le mélange à distiller est placé dans un ballon appelé bouilleur qui est chauffé à une température suffisante pour
observer l’ébullition. Il est surmonté d’une tête à distiller reliée à un réfrigérant à eau latéral dans lequel les
vapeurs se condensent. Le liquide formé, appelé distillat, tombe dans un récipient récupérateur, généralement un
erlenmeyer. Un thermomètre est placé à l’entrée du réfrigérant afin de contrôler la température des vapeurs qui y
pénètrent. De la pierre ponce ou une olive aimantée sont introduites dans le bouilleur afin de réguler l’ébullition.
Citons quelques applications usuelles de la distillation simple :

- déminéralisation de l’eau
- concentration : cette opération consiste à éliminer une partie ou la totalité d’un solvant dans lequel est dissous
un solide ou un liquide peu volatil
- distillation d’un mélange de deux liquides non miscibles
La distillation fractionnée : Principe de la technique
La distillation fractionnée consiste en une succession de distillations simples dans une pièce de verrerie appelée
colonne à distiller. La colonne la plus couramment utilisée au laboratoire est une colonne de Vigreux qui possède
des pointes due sa paroi interne sur lesquelles les vapeurs se condensent puis le liquide obtenu se vaporise à nouveau.
Une succession d’équilibres liquide-vapeur s’établissent ainsi le long de la colonne.
La distillation fractionnée permet, entre autres, de purifier un brut réactionnel ou de déplacer un équilibre (en
éliminant un produit de réaction équilibrée au fur et à mesure).
Dispositif expérimental
La colonne de Vigreux s’insère dans le montage de distillation simple, entre le bouilleur et la tête à distiller comme
illustré par la figure ci-dessous :
Le protocole :
Introduire le mélange à distiller dans le ballon. Monter le dispositif, sans serrer les pinces hors des parties rodées.
Démarrer la circulation d'eau dans le réfrigérant.
Démarrer le chauffage, puis surveiller la température en tête de colonne. Cette température est celle des vapeurs qui
se condensent dans le réfrigérant. Lorsque la composition de la vapeur reste fixe, la température en tête de colonne
reste fixe. On observe alors un pallier de température. Quand la température de tête de colonne commence à
remonter, c’est que la composition des vapeurs change : changer alors le flacon récupérateur.
Remarques :
• Le choix du montage dépend du mélange à distiller (voir cours en BCPST2).
• Pour faciliter l’ébullition, on peut baisser la pression au sein du milieu réactionnel. On parle alors de
distillation sous pression réduite.
Remarque :La distillation est également une méthode de purification.

Quand? Si à l’issue d’une synthèse le liquide obtenu n’est pas pur (information obtenu par l’une des méthodes de
contrôle de pureté), on peut le distiller
Fiche de TP chimie organique n°16 : Méthode de séparation à l’aide de

l’évaporateur rotatif
Quand ? A l’issue d’une synthèse, le composé d’intérêt peut se trouver en solution dans un solvant organique qu’il
faut éliminer.
Le principe : L’évaporateur rotatif permet de réaliser une distillation rapide et efficace du solvant, sans exposer les
molécules synthétisées (parfois fragiles) à un chauffage trop important grâce à une diminution de la pression. En
effet, plus la pression diminue, plus la température d’ébullition du solvant diminue
Le produit débarrassé de tout solvant est obtenu généralement sous forme d’une huile ou d’une poudre.
I - Principe de la technique
La figure suivante représente le schéma d’un évaporateur rotatif usuellement rencontré en laboratoire de T.P.
Intérêts
▪ Utilisation de la pression réduite :

L’évaporateur rotatif est utilisé sous pression réduite, produite par une trompe à eau ou une pompe à vide :
Abaisser la pression permet d’abaisser la température d’ébullition du solvant. Cela permet une distillation à
température plus basse : plus rapide et moins de risque de détruire les composés dissouts.
▪ Rotation du ballon d’évaporation :

Le ballon d’évaporation est mis en rotation continue : un film de liquide se forme alors sur la paroi interne du ballon,
ce qui permet d’accélérer la vaporisation du solvant.
(Voir fiche notice TP)
Mise en route :
1. Vérifier que le ballon récupérateur est vide (ou contient en petite quantité le même solvant que celui que
vous voulez évaporer). Si ce n’est pas le cas, vider le ballon récupérateur dans le flacon adapté.
2. Graisser le rodage du système d’accroche (s’il ne l’était pas) : mettre juste une noisette de graisse.
3. Fixer le ballon contenant le mélange à distiller : emboîter les rodages, tourner le ballon de manière à étaler
la graisse et fixer le ballon à l’aide du système d’accroche.
4. Mettre en marche la rotation.
5. Plonger le ballon dans le bain-marie, préalablement réglé à la température adéquate.
6. Mettre en route le système réfrigérant.
7. Mettre en marche la trompe à eau.
8. Placer le vide dans le système.
Pendant la distillation :
On peut visualiser la vaporisation du solvant de plusieurs manières :
- dans certains cas on peut voir l’ébullition du mélange
- on peut voir la condensation du solvant dans le ballon de récupération ;
- si on retire le ballon du bain-marie on s’aperçoit que le ballon se refroidit intensément : le phénomène de
vaporisation est endothermique (le système prélève de l’énergie au milieu extérieur)
Après la distillation :
Le produit, débarrassé de tout solvant, est en général obtenu sous forme de poudre ou d’une huile. Quand les
indicateurs de la vaporisation du solvant ne sont plus visibles, on peut arrêter la distillation :
1. Sortir le ballon du bain-marie.
2. Arrêter la rotation.
3. Casser le vide à l’aide du robinet en verre.
4. Arrêter la trompe à eau (il faut s’assurer que le système est de nouveau à pression atmosphérique avant de
l’arrêter).
5. Retirer le ballon contenant le produit.
6. Arrêter le système réfrigérant.
Le ballon de récupération du solvant doit être vidé à la fin de chaque utilisation de l’évaporateur rotatif
• Quel est l’intérêt de la rotation ?

La rotation du ballon plaque le liquide sur les parois ce qui a pour effet d’augmenter la surface de contact avec la
source thermique et ainsi d’homogénéiser le chauffage.
Fiche de TP de chimie organique n°17 : Détermination d’une température
de fusion
Quand ? On se sert de cette méthode pour contrôler la pureté d’un solide à l’issue d’une synthèse.
Pourquoi ? La température de fusion est une grandeur caractéristique d’un corps pur. Vérifier la température de
fusion du produit d’une synthèse et la comparer aux données de la littérature permet de vérifier la pureté d’un
produit : si la température ne correspond pas (est plus basse en général), le produit n’est pas pur. Si la température
correspond (à plus ou moins 1°C, l’incertitude du banc étant en général de ±1°C), on ne peut pas conclure de manière
catégorique mais le produit peut être pur (il faut compéter la caractérisation par d’autres méthodes)
I - Principe de la technique
Le banc Kofler est constitué d’un bloc métallique dans lequel se trouve une résistance chauffante, disposée de telle
sorte qu’il existe un gradient de température à peu près linéaire sur la longueur du banc.
Un curseur rabattable permet de lire précisément la température de fusion.
En mesurant la température de fusion du produit obtenu, on va pouvoir à la fois prouver l’identité du produit et
juger sa pureté ; la pureté est d’autant plus grande que la température de fusion mesurée sera proche de celle tabulée.
On considère que l’incertitude est de 1°C sur le banc Kofler.
Le banc Kofler doit être allumé 30 à 45 minutes avant la première utilisation pour que la plaque de métal soit à
l’équilibre thermique.
Attention : mesures de sécurité
Le banc Kofler est un objet chaud, ce qui impose de le manipuler :
- Sans gants
- A l’écart de tout produit inflammable
- De ne pas respirer les vapeurs qui peuvent émaner du banc
car les produits chimiques sont souvent toxiques.
• La première opération consiste à étalonner le banc.

Prendre dans la petite boîte des substances étalons (dont la
température de fusion est connue avec précision) celle qui a
la température de fusion la plus proche de celle du produit
testé.
• Déposer sur le banc quelques cristaux (il en faut très peu
!) de la substance étalon.
• A l’aide de la petite spatule, pousser doucement vers la
gauche les cristaux selon une ligne oblique jusqu’à
observation de la fusion.
• Positionner l’index mobile à la limite solide-liquide ;
régler le curseur sur la température de fusion.
• Nettoyer immédiatement le banc avec un coton si possible sans l’imbiber d’éthanol pour éviter de dérégler
le banc (transversalement au banc).
• Tester votre produit en reprenant le protocole ci-dessus en remplaçant l’étalon par votre produit
• Qu’indique une température de fusion différente de la température tabulée ?
Si la température de fusion observée est plus basse que la température tabulée, cela est généralement dû à la
présence d’impuretés. Il faut alors procéder à une purification du solide, par exemple par recristallisation.
Si la température de fusion observée est plus haute que la température tabulée, cela est généralement dû à la
présence de solvants peu volatils (de l’eau par exemple). Ce solvant s’évapore sur le banc, en consommant de
l’énergie, et retarde la fusion du produit. Pour se débarrasser de ce solvant, il faut sécher plus longtemps le produit
en le replaçant à l’étuve.
Fiche de TP de chimie organique n°18 : Méthode de contrôle de pureté

La mesure de l’indice de réfraction
La réfractométrie est une méthode d’analyse simple et rapide d’un produit liquide en chimie organique,
permettant d’identifier un composé, de vérifier sa pureté ou de déterminer la composition d’un mélange.
La mesure de l’indice de réfraction est effectuée grâce à un réfractomètre d’Abbe.
L’usage d’un réfractomètre est destiné :
- à la détermination de l’indice de réfraction d’un liquide (compris entre 1,3 et 1,7 sur l’échelle supérieure
visible dans l’oculaire) ;
- et à la teneur en matières sèches des jus sucrés (échelle inférieure de 0 à 85%), car la réfractométrie est un
moyen de contrôle de routine dans l’industrie sucrière.
Quand ? Lorsque le produit d’une synthèse est liquide, la vérification de son indice de réfraction constitue un test de
pureté.
Pourquoi ? L’indice de réfraction n d’un liquide est défini par le rapport entre la vitesse de la lumière dans le vide et
dans ce liquide : n = c/v
(Remarque : Expérimentalement cette détermination se fera par rapport à l’air et non au vide).
L’indice de réfraction, à une température donnée et une longueur d’onde donnée, est une caractéristique physique
d’un composé pur.
Principe : L’indice de réfraction d’un liquide est habituellement compris entre 1,3000 et 1,7000.
L’indice de réfraction varie avec la température et la longueur d’onde de la lumière utilisée et bien sûr la nature du
liquide.
Le plus souvent, la lumière employée est la raie D du sodium à 589 nm, on fera alors apparaître cette information à
l’aide d’un indice inférieur : nD.
On indiquera également, à l’aide d’un indice supérieur, la température à laquelle la mesure a été effectuée. On trouve
l’indice de réfraction tabulé à 20°C soit n20D.
L’indice de réfraction diminue avec un accroissement de température
Remarque : Si la mesure a été effectuée à une température différente

de 20°C, on pourra appliquer une correction afin de comparer cette
valeur à celle théorique. La formule suivante sera appliquée :
n20 = nθ + 0,00045 (θ – 20°C) avec θ en °C
Plus l’indice de réfraction mesuré est proche de l’indice de réfraction

tabulé, plus le liquide est susceptible d’être pur.
En TP, on considèrera qu’un liquide est susceptible d’être pur lorsque
son indice est égal à l’indice tabulé ± 0,001.
Dispositif expérimental : Réfractomètre

L’appareil employé pour mesurer l’indice de réfraction est le réfractomètre. Le type d’appareil le plus répandu est le
réfractomètre d’Abbe qui possède les avantages suivants :
- la source lumineuse est la lumière blanche, mais des prismes compensateurs permettent de déterminer
l’indice de réfraction équivalent à celui de la raie D du sodium
- la lecture est directe et d’une précision d’environ 0,0002
- quelques gouttes seulement d’échantillon sont requises
- la température des prismes peut être contrôlée.
Le principe de fonctionnement du réfractomètre est basé sur la mesure de l’angle d’incidence limite après lequel
il y a réflexion limite d’un rayon passant du liquide moins réfringent d’indice nL au prisme fixe plus réfringent
d’indice nP (nL < nP).
Dans le réfractomètre, le faisceau lumineux indicent rase l’une des faces de deux prismes entre lesquels un peu de
liquide est retenu. L’observateur règle l’incidence de ce faisceau au voisinage de l’angle limite de manière à ce qu’une
partie du rayon soit réfléchie et l’autre réfractée.
On voit alors dans un oculaire :
- une zone sombre (rayon réfléchi)
- une zone claire (rayon réfracté).
La ligne de séparation des deux zones, correspondant à l’angle limite, est amenée sur un repère.
La valeur de l’indice de réfraction, déduite de cet angle, est directement lisible sur le réfractomètre, grâce à une
échelle graduée visible dans l’oculaire.
Mise en œuvre pratique : protocole
Précautions d’utilisation :
La surface des prismes est fragile et il est facile de les rayer.

C’est pourquoi, on doit prendre les précautions suivantes quand on se sert d’un réfractomètre :
- éviter de toucher le prisme avec la pointe du compte-gouttes au moment de déposer l’échantillon ;
- nettoyer les prismes avec du papier très doux ou du coton hydrophile imbibé d’alcool.
Mode d’emploi général :

Pour mesurer l’indice de réfraction d’un échantillon liquide, on suit les étapes suivantes :
➢ Mettre en marche le système de contrôle de la température si besoin

➢ Diriger les prismes vers une source lumineuse blanche (soleil ou lampe) et ouvrir la fenêtre d’éclairage de
l’oculaire.
➢ Relever le prisme mobile et déposer quelques gouttes d’échantillon entre les deux faces des prismes,
rabattre doucement le prisme d’éclairage. Attention à ne pas toucher le prisme (très fragile)
➢ Regarder dans l’oculaire et tourner le bouton de réglage de l’indice de réfraction (molette M) pour amener la
limite entre les zones sombre et claire au centre du réticule
➢ si nécessaire, ajuster les prismes compensateurs (molette M’) pour obtenir une ligne nette entre les deux
zones, sans achromatismes (pour supprimer les irisations)
➢ Lire sur l’échelle graduée du bas de 1,3000 à 1,7000 la valeur de l’indice de réfraction n 20
D . (avec une
incertitude de 0,00025, c'est-à-dire une demi-graduation, majorée à 0,0003)
➢ Après la mesure, nettoyer le prisme avec un coton imbibé d’éthanol que vous jetterez à la poubelle ensuite.
Remarque : comme tout appareil de mesure le réfractomètre doit être étalonné. Cet étalonnage est réalisé par le
technicien, les réglages restent stables sur la durée.
Fiche de TP de chimie organique n°19 : Méthode de contrôle de pureté

La Chromatographie sur couche mince
Il existe de nombreux types de chromatographies, selon la nature des phases en présence :

- chromatographie de partage liquide/liquide (par exemple sur papier Whatman ayant fixé de l’eau)
- chromatographie sur couche mince (CCM)
- chromatographie en phase vapeur (CPV) ;
- chromatographie sur colonne ; chromatographie liquide haute performance (HPLC)...
La Chromatographie sur Couche Mince (CCM) est l’une des chromatographies les plus faciles à mettre en œuvre. Elle
est utilisée en général dans un but analytique qualitatif
Quand ? A la fin d’une synthèse, on peut réaliser une CCM pour vérifier la pureté d’un produit (solide ou liquide) et
l’identifier.
Pourquoi ? Le rapport frontal d’un composé dans un éluant donné est une grandeur caractéristique. Mesurer un
rapport frontal permet donc de s’assurer de la nature d’un composé en le comparant avec un produit de référence.
De plus, lorsque l’éluant est bien choisi, on peut séparer les constituants d’un mélange. En testant un produit, on peut
ainsi s’assurer de sa pureté ou au contraire identifier les différents composés présents.
Le principe : Cette méthode est basée sur la plus ou moins grande affinité de chaque constituant pour la phase
stationnaire (plaque de silice) et la phase mobile (éluant).
I – Description et principe « détaillé »de la chromatographie
La chromatographie est une technique ayant pour but de séparer des composés contenus dans un mélange. À
l’origine, ces composés étaient colorés (en grec chroma = couleur).
1) Principe
Lors d’une CCM, le mélange est déposé sur un support poreux absorbant fixé sur une plaque semi-rigide
(plastique ou aluminium) appelé phase stationnaire (ou phase fixe). Cette plaque est mise en contact avec un solvant
(ou mélange de solvants) appelé éluant (phase mobile) qui monte par capillarité : on parle d’élution.
Lors de l’élution, les différents composés du mélange migrent plus ou moins haut à cause de leur « affinité » entre la
phase fixe et la phase mobile. Il y a compétition entre :
- l’adsorption des composés sur la phase fixe
- la solubilisation des composés dans l’éluant
- l’adsorption de l’éluant sur la phase stationnaire (qui « pousse » les composés adsorbés vers le haut)
Il y a donc compétition entre les interactions composé – phase fixe et éluant – phase fixe
Les interactions composés/phase stationnaire ou composés/phase mobile peuvent être des interactions du type de Van
der Waals ou des liaisons hydrogène.
Pour optimiser la séparation de ces trois acteurs (composé, éluant et phase fixe), il faut donc prendre en compte la
polarité et l’aptitude à former des liaisons H (appelé la proticité)
2) Phase stationnaire
La phase stationnaire (ou adsorbant) est le plus souvent de la silice (SiO2) ou

de l’alumine (Al2O3).
C’est un matériau polaire et qui peut former des liaisons H (groupements
Si – OH)
3) Phase mobile
Il s’agit d’un solvant ou mélange de solvants qui migre sur la plaque de silice.
Un solvant qui se déplace est appelé en chromatographie un éluant
De nombreux éluants peuvent être utilisés, selon la polarité ou proticité souhaitée :
4) Migration des composés
De façon générale : composé Eluant Le composé

Polaire .... migre
polaire
apolaire ...... ne migre pas
Polaire ..... migre
apolaire
apolaire ..... migre
On peut retenir que :
● pour un même composé, la migration est d’autant plus importante que l’éluant est polaire et apte à former
des liaisons H.
● pour un même éluant, un composé est d’autant plus retenu qu’il est polaire et apte à former des liaisons H
puisque la silice est polaire et acceptrice de liaisons H : un composé apolaire n’est pas retenu : un alcool est plus
retenu qu’un hydrocarbure
1) Préparation de la cuve
• Verser l’éluant dans la cuve, sur une hauteur de 0,5 à 1 cm.
• Fermer la cuve pour la saturer en vapeurs d’éluant.
• La cuve est placée sur la paillasse de manière à pouvoir y déposer la plaque et l’en ressortir sans avoir à déplacer
la cuve.
2) Préparation des échantillons
• Préparer les échantillons à déposer en solubilisant tous les produits à déposer dans un solvant volatil (une pointe de
spatule dans 1 mL). On pourra déposer par exemple : le produit à analyser, les réactifs de départ, un échantillon
commercial du produit synthétisé...
3) Préparation de la plaque
• Ne jamais mettre les doigts sur la plaque. On la saisit par les bords ou
avec une pince.
• A 1 cm du bas de la plaque, tracer à la règle un trait au crayon à papier
(sans appuyer pour ne pas détériorer la couche de silice). Cette ligne est
appelée ligne de dépôt.
• Repérer avec le crayon les différents emplacements de dépôt en indiquant
succinctement en dessous de quoi il s’agit (par exemple P pour produit, R
pour référence...). Les dépôts doivent être distants d’au minimum 0,5 cm les
uns des autres et des bords.
• Effectuer les dépôts à l’aide d’un capillair, placé perpendiculairement à la
plaque de silice. Les taches ne doivent pas excéder 2mm de diamètre.
• Sécher la plaque à l’air ou à l’aide d’un sèche-cheveux.
Conseil : Il est recommandé si possible de contrôler la taille des dépôts sous la lampe UV :
➢ Si les taches sont trop larges, elles risquent de se recouvrir lors de l’élution. Il faut alors recommencer en
diluant d’avantage les échantillons.
➢ Si les taches sont trop peu visibles, on peut réitérer le dépôt.
4) Elution de la plaque
• Déposer la plaque dans la cuve, le plus verticalement possible en prenant soin que la ligne de dépôt ne touche pas
l’éluant (attention donc à ne pas mettre trop d’éluant dans la cuve).
• Refermer la cuve, et ne plus la déplacer pendant toute la migration de l’éluant.
• Quand le front de l’éluant arrive à environ 1 cm du bord supérieur de la plaque, retirer la plaque de la cuve et
repérer immédiatement le front de l’éluant par un trait de crayon.
• Sécher la plaque, à l’air ou au sèche-cheveux.
5) Révélation
Si les espèces sont colorés, les tâches sont directement observables à l’œil. Dans le cas contraire, il faut les rendre
visible, c'est-à-dire révéler la position des espèces chimiques :
- A la lampe UV : Les plaques de silice sont souvent recouvertes d’un indicateur fluorescent et donc sous UV
elle émet une lumière verte. Les espèces adsorbées sur la silice absorbant les rayonnements UV empêchent la
fluorescence et apparaissent sous la forme de tâche sombre. On entoure alors les tâches au crayon à papier.
Cette technique fonctionne bien avec les molécules conjuguées.
- Avec un révélateur chimique : il existe d’autres révélateurs plus spécifiques comme le permanganate de
potassium, le diiode, qui vont réagir avec les composés en faisant apparaître des tâches colorées.
6) Interprétation : Calcul des rapports frontaux

L’interprétation d’une CCM consiste à comparer les hauteurs relatives
des différentes tâches.
Si les produits purs ont été déposés sur la même plaque, il est facile
d’identifier les composés. Il est alors possible de connaître la
composition de l’échantillon analysé.
Pour chaque espèce, on peut calculer le rapport frontale Rf défini
par :
Ce rapport est compris entre 0 et 1 et n’a pas d’unité.

Le rapport frontal est caractéristique d’une espèce pour un éluant et un support donné.
Si les taches sont trop « étalées », on mesurera les distances au centre des taches ou en haut de la tâche le cas
échéant.
Remarque : deux composés différents peuvent avoir des rapports frontaux proches, attention donc à ne pas conclure
sur cette seule donnée
Questions classiques aux écrits ou oraux des concours :
Question : De manière la plus concise possible, exposer les principes physico-chimiques d’une chromatographie sur
couche mince.
Exemple :
La chromatographie sur couche mince a pour but d’analyser un mélange de composé. Le principe de cette technique
repose sur la différence d’affinité que peuvent avoir les différentes molécules entre une phase fixe (plaque recouverte de
silice) et une phase mobile appelé éluant. Les composés s’adsorbent sur la phase stationnaire grâce à des interactions
intermoléculaires (la silice étant polaire et capable de former des liaisons H les molécules polaires et protique
s’adsorberont plus fortement) et selon l’intensité de ces interactions elles seront plus ou moins entraînées par l’éluant.
Question : De manière la plus concise possible, exposer la mise en œuvre expérimentale d’une chromatographie sur couche
mince.
Exemple :
Dans un premier temps on dépose à l’aide d’un capillaire sur la plaque à environ 1 cm du bord le mélange à analyser ainsi
que des composés témoins (remarque : on ne dépose jamais un produit pur, mais toujours en solution pour ne pas saturer
la plaque). On place à la verticale la plaque dans la cuve à élution qui contient un fond d’éluant (le niveau de l’éluant
dans la cuve ne doit pas atteindre les dépôts). On ferme la cuve à élution et l’éluant migre par capillarité sur la plaque, en
entraînant plus ou moins les composés. Lorsque le front de l’éluant est à environ à 1 cm du haut de la plaque, on la retire
de la cuve, on la laisse sécher puis on effectue une révélation pour visualiser les tâches de produits (la révélation peut se
faire aux UV pour les plaques qui contiennent un indicateur fluorescent et si les composés absorbent les rayonnements UV,
sinon il existe différents révélateurs chimiques selon la nature des molécules à révéler). On mesure ensuite le rapport
frontal de chaque tâche qui est le rapport entre la distance parcourue par le composé et la distance parcourue par le
solvant depuis la ligne de dépôt.
Fiche de TP de chimie organique n°20 : méthode de purification –

la recristallisation
Quand ? Si à l’issue d’une synthèse le solide obtenu n’est pas pur, on peut le purifier par recristallisation.
Le principe : Une recristallisation consiste à solubiliser à chaud un composé solide impur dans un minimum de
solvant. On choisit un solvant dans lequel :
• Le produit à purifier est insoluble dans le solvant à froid, mais soluble dans le solvant à chaud.
• Les impuretés sont solubles à froid dans le solvant.
En solubilisant l’échantillon à chaud, le produit à purifier et les impuretés passent en solution. On refroidit ensuite le
solvant : le composé à purifier, non soluble à froid, recristallise alors que les impuretés restent en solution : le produit
a été purifié.
Un essorage (filtration sous vide) permet enfin d’éliminer le solvant (avec les impuretés) et d’isoler le solide purifié.
Choix du solvant
Un bon solvant de recristallisation est tel que:
Par ailleurs, il est préférable d’utiliser un solvant dont la température d’ébullition est peu élevée afin de ne pas
détériorer la molécule d’intérêt (parfois fragile).
Quelques notions sur les phénomènes mis en jeu :

Pour la majorité des solides, la solubilité augmente avec la température. Lorsque le solvant de recristallisation est
porté au reflux, le composé et les impuretés sont donc plus solubilisés.
A contrario, quand la solution est refroidie, la solubilité diminue : le composé recristallise. Si une trop grande quantité
de solvant est utilisée, le composé y sera en partie ou en totalité soluble à froid, diminuant le rendement de
recristallisation voire empêchant cette dernière. Le minimum de solvant doit donc être employé.
Les impuretés étant idéalement en faible quantité, elles restent en solution.
De plus, la solubilisation permet de libérer les impuretés prisonnières du composé solide et les rend accessibles au
solvant. Un simple lavage avec le solvant ne permettrait pas une purification efficace du composé.
Mise en œuvre pratique de la recristallisation
Une recristallisation entraine nécessairement une baisse du rendement global de la réaction (une partie du produit
reste en solution). Avant de l’entreprendre, il convient donc de justifier son intérêt avec une analyse de la pureté du
produit par une chromatographie sur couche mince et/ou une mesure de température de fusion.
▪ La recristallisation se fait dans un solvant porté à ébullition, pour garder une quantité fixe de solvant et ne pas
en perdre par évaporation il faut utiliser un montage de chauffage à reflux.
Le montage :
Le protocole :
• Placer le solide dans un erlenmeyer (ou dans un

ballon) et le recouvrir du solvant de recristallisation
• Réaliser le montage ci-contre (la plaque chauffante
sera remplacée par un chauffe-ballon si on utilise un
ballon).
• Porter à ébullition. Si tout le solide n’est pas dissout,
on ajoute un peu de solvant par le haut du
réfrigérant.
• Une fois que le solide est dissous, transvaser le
mélange dans un bécher propre.
• Laisser le bécher revenir à température ambiante
jusqu’à apparition des premiers cristaux.
• Refroidir ensuite éventuellement à l’aide d’un bain
d’eau ou de glace.
• Essorer sur Büchner et laver avec le solvant froid
• Vérifier alors la pureté du produit
• Que faire si le solide ne précipite pas ?
➢ On peut abaisser la solubilité du solide en plongeant le ballon dans un bain de glace (voir point suivant).
➢ On peut ajouter un deuxième solvant, appelé co-solvant, dans lequel le produit pur est peu soluble.
➢ Parfois un blocage cinétique empêche la recristallisation du solide. On peut alors amorcer cette
recristallisation en grattant le fond du ballon à l’aide d’une baguette de verre (de microéclats de verre
joueront le rôle de points de nucléation).
➢ Si trop de solvant a été ajouté, la recristallisation n’a pas lieu. Il est alors nécessaire d’éliminer tout le solvant
à l’évaporateur rotatif et de recommencer le protocole.
➢ Pourquoi laisser le bécher refroidir lentement ?
Si le solide cristallise trop vite, il va piéger une grande partie des impuretés, rendant la purification peu efficace. Il
n’est donc pas recommandé de mettre le bécher directement dans un bain de glace

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BCPST 1 TP de chimie Lycée Prévert 2021 - 2022

Livret de TP de chimie organique – fiches méthodes

Fiche de TP chimie orga n°11 : Synthèse Organique – Déroulé usuel

La synthèse organique suit en général le schéma suivant

Si le produit n’est pas pur, on pourra procéder à une purification.

Fiche de TP chimie orga n°12 : Le chauffage à reflux

I - Principe du montage à reflux

II - Mise en œuvre pratique

Tout montage en chimie doit s’installer du bas vers le haut :

Question classique aux écrits ou oraux des concours :

Fiche de TP chimie organique n°13 : Méthode de séparation

Ces deux techniques reposent sur le même principe

I – Filtration par gravité

II – Filtration sous vide ou filtration Buchner

L’aspiration du liquide est alors assurée par une trompe

La filtration sous vide s’effectue à l’aide d’un entonnoir Buchner sur

• Comment débarrasser le solide isolé de quelques impuretés ? Le lavage

• Comment faire si le filtrat est trouble ?

Fiche de TP de chimie organique n°14 : Méthode de séparation

I - Principe de l’extraction liquide - liquide

➢ Choix du solvant extracteur :

2 critères sont importants :

Quelques solvants classiques :

Manipulation : Commencer par mettre une ou deux spatules de MgSO4 et agiter à

• Vérifier que le robinet est fermé. Placer un bécher ou erlenmeyer

• Mettre le mélange dans l’ampoule. Fermer l’ampoule à l’aide

• Refermer le robinet et agiter vigoureusement l’ampoule.

• Répéter l’opération tant que du gaz s’échappe lors du dégazage.

• Placer ensuite l’ampoule sur l’anneau, enlever le bouchon et

• On peut ensuite récupérer la phase voulue à l’aide du robinet.

• Comment identifier la phase aqueuse et la phase organique ?

Fiche de TP de chimie organique n°15 : Méthode de séparation

La distillation simple : Principe de la technique

Citons quelques applications usuelles de la distillation simple :

Remarque :La distillation est également une méthode de purification.

Fiche de TP chimie organique n°16 : Méthode de séparation à l’aide de

▪ Utilisation de la pression réduite :

▪ Rotation du ballon d’évaporation :

II - Mise en œuvre pratique

(Voir fiche notice TP)

• Quel est l’intérêt de la rotation ?

II - Mise en œuvre pratique

• La première opération consiste à étalonner le banc.

• Qu’indique une température de fusion différente de la température tabulée ?

Fiche de TP de chimie organique n°18 : Méthode de contrôle de pureté

Remarque : Si la mesure a été effectuée à une température différente

Plus l’indice de réfraction mesuré est proche de l’indice de réfraction

Dispositif expérimental : Réfractomètre

Mise en œuvre pratique : protocole

La surface des prismes est fragile et il est facile de les rayer.

Mode d’emploi général :

➢ Mettre en marche le système de contrôle de la température si besoin

Fiche de TP de chimie organique n°19 : Méthode de contrôle de pureté

Il existe de nombreux types de chromatographies, selon la nature des phases en présence :

I – Description et principe « détaillé »de la chromatographie

La phase stationnaire (ou adsorbant) est le plus souvent de la silice (SiO2) ou

4) Migration des composés

De façon générale : composé Eluant Le composé

On peut retenir que :

6) Interprétation : Calcul des rapports frontaux

Ce rapport est compris entre 0 et 1 et n’a pas d’unité.

Questions classiques aux écrits ou oraux des concours :

Fiche de TP de chimie organique n°20 : méthode de purification –