EPURATION

Sous titre (Calibri) corps : 22

Animateur : Said ZAAM

SUTA du 23 au 25 Mars 2022

 SOMMAIRE

A Introduction

B Étapes de procédé de l'épuration

C Paramètres de procédé et leur contrôle
D Variantes de l'épuration du jus
 Introduction

 Bases de l’épuration du jus

- La composition du jus brut
- Purification du jus
- Le jus léger et ses propriétés
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut

Jus brut /Jus de diffusion

Eau Non-sucre Sucre

NS/Solubles NS/Insolubles
- Matières minérales ou cendres - Sable, Argile
- Matières organiques - Débris organiques (pulpes folles, …)
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut

La composition du jus brut dépend de :

 Qualité des betteraves ( Betteraves saines ou dégradées )

 Conditions d'extraction ( T°, pH, soutirage, …)

 Séparation de la pulpe folle et dessablage avant l'épuration du jus

 Bases de l’épuration
La composition du jus brut

 Matières minérales ou Cendres ( ~15%NS )

Cations Anions
- Potassium K+ - Sulfate SO4- -
- Sodium Na + - Phosphate PO4- -
- Calcium Ca + + - Chlorure CI –
- Magnésium Mg+ + - Nitrate NO3 –
- Fer Fe +++
- Alumine Al +++
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut

 Matières organiques non azotées

• Acides organiques
- citrique, oxalique, lactique, propionique, malique
• Sucres réducteurs ( sucre inverti)
- glucose et le fructose
• Autres saccharides
- Le raffinose et les kestoses
• Polysaccharides
- pectines, dextrane et levane
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut

 Matières organiques azotées

• Amides
- glutamine, asparagine , …

• Aminoacides
- acide glutamique, acide aspartique, lysine …
• Protéines , Bétaine , colorants
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
• Composition du non-saccharose dissous dans le jus brut
(Kraus 1998)

Substance* g/100 g MS
Acides organiques 0,9 - 2,4
Acides inorganiques 0,4 - 1,1
Ions alcalins et alcalino-terreux 0,9 - 1,8
Sucre inverti 0,4 - 0,8
Azote total 0,3 - 0,6
Acides aminiques 1,1 - 3,0
Pectine 0,1 - 0,8

* en solution vraie ou colloidale

 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
Les substances contenues dans le jus brut et leurs propriétés (Buczys 1998)

Substances Exemple Propriétés

Constituants de la pectine, lignine, cellulose Encrassement à l’évaporation,
paroi cellulaire augmentation de la viscosité
Protéine bétaine, enzymes Encrassement au réchauffage et à
l’évaporation
Ions alcalins Na+, K+ augmentent la solubilité du saccharose en
cristallisation
Ions alcalino- Mg++, Ca++ Encrassement à l’évaporation
terreux
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
Les substances contenues dans le jus brut et leurs propriétés (Buczys 1998)

Substances Exemple Propriétés

Acides organiques lactate, citrate, Encrassement à l’évaporation
oxalate favorisent l’hydrolyse du saccharose

Acides sulfate, phosphate Encrassement à l’évaporation

inorganiques favorisent l’hydrolyse du saccharose

Sucres réducteurs glucose, Formation de colorants et acides pendant

le réchauffage
Fructose
Amides glutamine, sont convertis en ammoniaque et acides
asparagine pendant le réchauffage
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
Composition du jus brut obtenu à partir de betteraves dégradées

• Outre les colloïdes provenant de la paroi cellulaire végétale, on trouve aussi des
polysaccharides comme les dextranes et les lévanes :
Déchets métaboliques de microorganismes tels que Leuconostoc mesenteroides

• Augmentation de la teneur en non-saccharose :

 Acides organiques, notamment acide lactique et acide acétique
 Sucre inverti
 Composés azotés
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
Composition du jus brut obtenu à partir de betteraves dégradées

Teneur en levane et dextrane dans le jus brut et le jus léger obtenu à partir
de betteraves saines et betteraves dégradées (Schneider et al. 1971)

jus brut jus léger

Teneur en mg/kg Levane Dextrane Levane Dextrane

Betteraves saines 19 - 94 3 – 46 ~0 ~0
Betteraves dégradées 240 – 800 33 - 106 140 – 357 25 – 303
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut

Composition chimique typique de la betterave en g%g betterave

(Sugar technology Van der Poel 1998)

% fraction
Composés g%g betterave insoluble ou
soluble
Eau 73 – 76,5
Matières sèches 23,5 – 27
Saccharose 14 – 20
Non Sucre 7 – 9,5
Non sucre insolubles (Marc) 4,5 – 5
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
Composition chimique typique de la betterave en g%g betterave
(Sugar technology Van der Poel 1998)
Non sucre insolubles (Marc) 4,5 – 5
Cellulose 0,9 – 1,2 21 – 24%
Hemicelluloses 1,1 – 1,5 22 – 31%
Substances pectiques 0,9 – 2,4 20 – 48%
Lignine 0,1 – 0,3 2 – 7%
Protéines 0,1 – 0,4 2 – 9%
Saponines 0,05 – 0,1 1 – 2%
Lipides 0,05 – 0,1 1 – 2%
Cendres 0,1 2%
Non sucre solubles 2,5
Composés Inorganique solubles (cendres) 0,4 – 0,5 16 – 20%
Potassium (K+) 0,2
Sodium (Na+) 0,02 - 0,04
Calcium (Ca2+) 0,04 - 0,06
Magnésium (Mg2+) 0,04 - 0,05
Chlorides (Cl-) 0,01 - 0,03
Sulfates (SO42-) 0,02
Phosphates (PO43-) 0,05 - 0,09
Fer/Aluminium (Fe3+/Al3+) 0,01
Silicates (SiO2) 0,01
 Bases de l’épuration
La composition du jus brut
Composition chimique typique de la betterave en g%g betterave
(Sugar technology Van der Poel 1998)
Composés organiques Non azotés 0,9 – 1,1 36 – 44%
Monosaccharides 0,1 - 0,2
Raffinose 0,05 - 0,1
Substances pectiques 0,1 - 0,3
Acides organiques 0,2 - 0,3
Lipides 0,05
Saponines 0,1
Autres 0,1

Composés organiques azotés 1 - 1,2 40 – 48%

Protéines 0,4 - 0,7
Bétaine 0,2 - 0,3
Acides aminés 0,2 - 0,3
Amides 0,02 - 0,1
Sels ammonium, nitrates, nitrites 0,05
Autres 0,02
 Purification du jus
 Objectifs de l’épuration
• Neutraliser le pH
• Eliminer les particules en suspension
• Eliminer au maximum les non-sucres solubles et insolubles

 Un jus léger thermostable

- Eviter une chute du pH pendant la concentration (atelier d'évaporation)
- Réduction de la formation de colorants (évaporation, cristallisation)
- Faible teneur en sels de calcium (encrassement)
 Un sucre blanc de qualité améliorée
 Un rendement en sucre meilleur
 Purification du jus

L’épuration est une opération physico-chimique. Elle se fait en deux étapes :

• 1ère étape : Traitement physique qui consiste à éliminer les 2 grands types
d’impuretés, le sable et les pulpes, en suspension par des moyens physiques.

• 2ème étape : Epuration calco-carbonique qui consiste à éliminer le

maximum de non sucre solubles ou insolubles par action de la chaux et du
gaz carbonique.

Elimination de 30 à 40 % de non-saccharose contenu dans le jus brut

(rendement d'épuration)
 Purification du jus

 Traitement physique

Conception Maguin
 Purification du jus
 Traitement physique
• Le dessablage
Surverse
Sortie du jus dessablé

Alimentation en
Jus de diffusion

Sousverse
chargée en sable
 Purification du jus

 Traitement physique
• L’epulpage

Tamis rotatif
Tamis courbe statique
 Purification du jus

 L’épuration calco-carbonique

Plusieurs procédés ont étés utilisés avec plus ou moins de succès , mais c’est en
1859 que s’est imposée l’épuration calco-carbonique dite « double carbonatation »
proposée par deux chimistes français Perrier et Possoz.
Ce procédé, d'adjonction de la chaux au jus brut suivie d'une double carbonatation,
constitue le principe de base autour duquel gravitent tous les schémas d'épuration
appliqués en technologie sucrière.
Après de nombreuses améliorations ( près de 1000 brevets) c’est ce procédé qui
permet encore aujourd’hui d’obtenir dans les meilleures conditions technico-
économiques un sucre de qualité avec le meilleur rendement d’extraction possible .
Les principales améliorations apportées depuis sont :
- le préchaulage progressif
- la carbonatation continue
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

L’épuration du jus sera assurée grâce à quatre types de réactions :

• La précipitation
• La floculation-coagulation
• La dégradation
• L’adsorption

Certaines réactions sont complexes ou encore incomplètement

définies jusqu’à aujourd’hui.
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• La précipitation • La floculation – coagulation

‒ Acides : carbonique, ‒ Protéines
Oxalique, malique
‒ Saponines
‒ Cations 2+ et 3+
‒ Colorants polyphénoliques
‒ Anions : sulfates, phosphates

• La Dégradation • L’adsorption
‒ Amides ‒ Colorants
‒ Amines ‒ Acides organiques
‒ Sucres réducteurs ‒ Produits de condensation
 Purification du jus
 Chimie de l’épuration calco-carbonique
• Préchaulage

• Le rôle du préchaulage consiste à

- Neutraliser les acides
- Précipiter les anions formant avec le calcium des sels insolubles
- Précipiter les colloïdes
- Déshydrater et agglomérer au maximum les colloïdes pour obtenir une
bonne séparation des solides (sédimentation / filtration)

• Le préchaulage est important pour assurer une filtration et une sédimentation

efficaces du jus trouble 1
- Recyclage de jus trouble1 et des boues de carbonatation 2 au préchaulage
pour améliorer la filtration et la sédimentation.

• Le jus brut est traité avec une quantité de lait de chaux de 0,2 à 0,3 g CaO/100
ml (augmentation progressive de l'alcalinité et du pH à env.11,2)
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• Chaulage massif à froid et à chaud

• Le rôle le plus important du chaulage massif est la décomposition du

sucre inverti et la saponification des amides d'acide

- Lors de la décomposition des monosaccharides en mileu alcalin, il se

forme surtout des acides (acide formique, acide acétique, acide
oxalique, acide glycolique, acide glycérique, différents acides
saccharinique, mais avant tout acide lactique) et des colorants.
- Décomposition de glutamine en acide glutaminique et acide
pyrrolidone-carboxylique avec dégagement d'ions d'ammonium.
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• La plus grande quantité de lait de chaux (jusqu'à 1,2 % CaO bett.) est
ajoutée dans le chaulage massif à froid (température identique à celle du
préchaulage) (la solubilité de CaO est meilleure dans une solution de
saccharose froide)

• Réchauffage à 80 °C jusqu'à max. 85 °C (risque d'hydrolyse de substances

de non-saccharose déjà précipitées) avant le chaulage massif à chaud
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• 1ère carbonatation

• Le rôle de la 1ère carbonatation consiste à faire précipiter l'hydroxyde de calcium

excédentaire.

• Le carbonate de calcium précipité sert d'adjuvant dans la 1ère séparation de

solides suivante (sédimentation/filtration) et de produit d'adsorption (colorants et
autres substances de non-saccharose)

• Précipitation par introduction de gaz de carbonatation

- Ca(OH)2 + H2CO3 = CaCO3 + H2O
- pH final de 11,0 à 11,4

• Les paramètres principaux sont la température, l'alcalinité et le pH

 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• 1ère séparation des solides (sédimentation / filtration)

• L'opération a pour but de d'éliminer complètement les solides en suspension

dans le jus trouble 1 (impuretés coagulées du préchaulage et CaCO3) pour
obtenir un filtrat limpide

• Séparation en deux étapes

- Concentration des solides à l'aide de décanteurs (épaississement du
facteur 2,5 à 5) ou de filtres épaississeurs (épaississement du facteur 5 à
7) donnant les boues de carbonatation 1, et séparation du filtrat (jus
léger 1)
- Séparation des écumes de carbonatation dans les boues de carbonatation
1 à l'aide de filtres rotatifs ou filtres-presses automatiques
• Recyclage de boues de carbonatation dans le préchaulage

• Dessucrage des écumes de carbonatation (en dessous de 1 °Z) et remise aux

agriculteurs comme engrais calcaire.
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• Chaulage intermédiaire

• L'objectif est d'améliorer les propriétés de filtration du précipité formé au

cours de la 2ème carbonatation et de précipiter encore d'autres substances
de non-saccharose, p. ex. citrate (réduction des teneurs en sels de calcium
dans le jus léger).

• Ajout de lait de chaux (jusqu'à 0,1 % CaO bett.) dans le jus léger 1

• Attention en cas d'un lait de chaux à teneur en silicate (précipitation

d'acide silique dans une solution faiblement alcaline, p.ex. dans l'atelier
d'évaporation).
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• 2ème carbonatation

• La plus importante tâche de la 2ème carbonatation est de réduire au

maximum la concentration en calcium dans le jus (teneur en sels de chaux
minimum).

• Précipitation par introduction de gaz de carbonatation

- pH final de 9,0 à 9,2
- Température de 95°C à 98 °C
- L'alcalinité à laquelle la teneur en sels de chaux est la plus basse est
appelée alcalinité optimale.
La teneur en sels de chaux dans le jus léger dépend beaucoup de
l'alcalinité naturelle ou l'alcalinité effective du jus.
 Purification du jus

 Chimie de l’épuration calco-carbonique

• 2ème séparation des solides

• Séparation complète des solides en suspension dans le jus trouble 2

• Filtration d'épaississement ( 1ère séparation des solides)

- Filtrat (jus léger 2), exempt de matières troubles
- Boues de carbonatation 2
• Recyclage partiel vers la 2ème carbonatation (réduction de la
sursaturation et amélioration de la filtration).
• Recyclage vers le préchaulage ou dans le bac de pompage de la
1ère carbonatation.
 Purification du jus

Action de la chaux sur les non-sucres

Composés % NS Elément Actions de la Taux %NS
jus brut chaux d’élimination éliminé
Cl- , NO3- Aucun effet
Composés Na+, K+
inorganiques 16 – 20 % Mg2+ , Ca2+ Précipitation 15% 2 – 3%
Fe3+ , Al3+
SO42- , PO43-
Sucres Dégradation
Composés réducteurs
organiques 36 – 40% Acides Précipitation 50% 18 – 20%
non azotés organiques partielle
Substances Formation
pectiques Pectates
 Purification du jus
Action de la chaux sur les non-sucres
Composés % NS Elément Actions de la Taux %NS
jus brut chaux d’élimination éliminé
Sels Précipitation
ammoniacaux
Composés Amides Décomposition
organiques 35% 14 – 17%
azotés 40 – 48% Acides Décomposition
aminés
Betaine Pas d’action

Protéines Floculation

Effet d’épuration global 34 – 40%

 Le jus léger et ses propriétés

• Rendement de l'épuration du jus

• L'efficacité de l'épuration du jus en hEp exprimé en % (rendement de

l'épuration du jus) désigne le rapport entre la masse de non-saccharose
DmNS,Ep (en % bett.) éliminée du jus brut pendant l'épuration et la masse
du non-saccharose mNS,JB (en % bett. ) contenue dans le jus brut.
hEp = 100 • DmNS,Ep / mNS,JB [%]

• Pour des pertes de saccharose négligeables dans les écumes de

carbonatation, on a :
hEp = 104 • (PJE - PJB)/ [PJE (100 - PJB)]
Pour les chiffres de l'exemple, on obtient:
hEp = 10.000 (92 - 88)/[92 (100 - 88)] = 36,2 %
 Le jus léger et ses propriétés

• Effet de l'épuration du jus

• Le résultat du calcul dépend beaucoup de la précision des déterminations de

pureté (problèmes surtout au niveau du jus brut). La moindre erreur de mesure se
répercute énormément sur le résultat.
• Le rendement de l'épuration en industrie sucrière de betterave est d'env. 30 à 35 %.
• Les différents procédés d'épuration du jus ne se différencient pas beaucoup entre
eux quant au rendement de l'épuration, mais si quant aux propriétés de filtration et
de sédimentation ainsi que des colorations des jus.
• Thermostabilité

• Le jus léger est considéré thermostable, si, sous l'action des températures élevées
en évaporation, le changement de son pH et de sa coloration reste minime.
- Destruction de sucre inverti
- Saponification des amides
 Etapes de procédé de l'épuration du jus classique

 Le chaulage du jus brut

- Bases phyico-chimiques
- Préchaulage
- Chaulage massif
 La carbonatation

 La séparation des solides

 Les bases physico-chimiques
• Solubilité de la chaux (CaO)
• Ce sont les ions de Ca présents sous forme dissoute qui déterminent l'efficacité de
l'épuration du jus (alcalinité au lieu de la teneur totale en CaO).
• Particularités de la solubilité de la chaux dans l'eau ou des solutions de
saccharose aqueuses :
 La solubilité de CaO dans l'eau est très faible et diminue avec l'augmentation de la
température
 La solubilité de CaO dans les solutions de saccharose augmente avec la
concentration en saccharose (maximum à une teneur en saccharose d'env. 34 %) ;
elle est particulièrement importante à des températures faibles. Diminution de la
solubilité avec la montée de la température
 Les bases physico-chimiques

• Solubilité de la chaux (en g CaO/100 g de solution) en fonction de la

témpérature et de la teneur en saccharose (Spengler 1938) :
Temp. Teneur en saccharose [g/100g]

[°C] 0 5 10 20 30 34 40 50 60

12 0,137 0,75 2,02 5,05 8,40 7,3

25 0,122 0,55 1,39 4,18 7,83 9,45

45 0,102 0,41 1,04 3,18 5,90 9,25 8,96 7,86

 Les bases physico-chimiques

• Interpretation du comportement à la dissolution par la formation de

saccharates (Dubourg 1952) :
 Si de la chaux est ajoutée dans une solution de saccharose (concentration S0), il
se forme d'abord du monosaccharate de calcium S1= C12H22O11.CaO :
S0 + CaO S1 (1)
 S1 continue à réagir avec la chaux (particules non dissoutes dans le sédiment) en
formant du disaccharate et trisaccharate (S2 et S3) :
2 S1 + 3 CaO S2 + S3 (2)
 A l'issue de l'opération (limite de saturation de S3 atteinte), on obtient 2 phases :
• Solution avec S0, S1, S2, S3 et CaOgel. en état d'équilibre.
 Préchaulage

• Rôle du préchaulage
• Neutralisation des acides libres (acidité du jus brut).
• Précipitation d'anions organiques et inorganiques formant avec les ions de Ca
des composés difficilement solubles
• Coagulation et précipitation des colloides du jus brut (pectine, protéine)
 Préchaulage
• Précipitation de sels
• Précipitation d'anions organiques et inorganiques formant avec les ions de Ca
des composés difficilement solubles :

• Taux d'élimination (Bohn, Reinefeld, Schiweck):

• acide oxylique : 90 - 98 % acide citrique : 83 - 94 %

• acide malique : 29 - 80 % acide phosphorique : 98 - 99 %

• acide sulfurique : 20 - 72 %
 Préchaulage
Fournisseurs d'alcalinité, réducteurs d'alcalinité
• Fournisseurs d'alcalinité : ils créent de l'alcalinité, font baisser la teneur en sels de
chaux
• Dégagement d'hydroxydes alcalins lors de la précipitation de sels difficilement
solubles
Ca(OH)2 + K2SO4 CaSO4 + 2 KOH
 Exemples : acide malique, acide citrique, acide oxalique, acide phosphorique, acide
sulfurique, pectines, protéines

• Réducteurs d'alcalinité : ils consomment de l'alcalinité, font augmenter la teneur en

sels de chaux
• Formation dans le processus d'acides qui ne sont pas précipitables (formation
d'anions à partir de plusieurs substances de non-sucre)
 Exemples : glutamine, asparagine, sucre inverti, acides aminiques, acides
carboxyliques
• Cations déterminés
 Préchaulage
Alcalinités naturelle et effective
• Alcalinité naturelle :
• A la fin de l'épuration du jus, il reste un excédent d'alcalinité dans le jus léger
(qui dépend de la qualité des betteraves)
• Condition préalable :
• Quantité de fournisseurs d'alcalinité > quantité de réducteurs d'alcalinité
 Préchaulage
Alcalinités naturelle et effective
• Alcalinité effective :
• Détermination analytique de l'alcalinité effective du jus léger comme une
référence de l'alcalinité naturelle

• Ajout de sels alcalins (soude ou lessive de soude) dans le jus léger, si

l'alcalinité naturelle ne suffit pas
• Objectif : réduction de la teneur en sels de chaux, augmentation du pH
 Préchaulage
Coagulation des colloïdes

• Agglomération de particules appelées primaires qui étaient dispersées avant de

s'agglomérer
• Distinction entre floculation et coagulation :
• Floculation : Agglomération par adsorption de polymères formant des ponts
• Coagulation : Agglomération par suppression ou réduction des forces
répulsives entre les particules primaires
• Les impuretés coagulées peuvent retourner à leur état dispersé par peptisation
• La coagulation peut être accélérée par des ajouts d'électrolytes, par l'apport
d'énergie mécanique, apport d'énergie thermique, énergie électrique etc.
• Au cours du préchaulage, l'augmentation du pH provoque la précipitation des
particules de colloides accompagnée d'une déshydratation
 Préchaulage
Coagulation des colloïdes
• Les colloides présents dans le jus brut (pH env. 6,0) possèdent un champ de
ionisation, qui oriente les molécules d'eau les entourant (eau d'hydratation)
par le biais de forces d'attraction et d'orientation

• Les colloides se dotent d'une sphère d'hydratation et deviennent ainsi plus

grands (augmentation de la viscosité)

• La déshydratation des colloides, p. ex. par l'action d'électrolytes tels que Ca++,
produit une réduction de leur diamètre hydrodynamique, c.à.d. de leur
volume effectif (diminution de la viscosité)

• La concentration minimale d'un électrolyte, permettant tout juste que la

coagulation se produise, est appelée valeur de seuil de coagulation

• La vitesse de coagulation dépend de la sorte d'électrolytes et de leur

concentration et valence

• Tenir compte de la correlation température – temps de séjour !

 Préchaulage

Coagulation des colloïdes : pectines

• Eléments constitutifs des colloides du jus brut :

• Pectines
• Protéines
 Préchaulage

Coagulation des colloïdes : pectines

• Mécanismes de la précipitation des pectines :

• Hydrolyse des esters méthyliques de l'acide galacturonique
(désestérification)
• Réticulation transversale des molécules d'acide polygalacturonique par
échange d'ions (ions de Ca2+ contre des ions de H+, K+, Na+)
• Déshydratation et rétrecissement des colloides
• Les pectines sont précipitées très rapidement dans une plage de pH de 10
à 11 environ
 Préchaulage
Coagulation des colloides: protéines
• Mécanismes de la précipitation des protéines :
• La précipitation en milieu acide (point isoélectrique : pH env. 3,2) n'est pas judicieuse du
point de vue technologique (hydrolyse de saccharose)
• Précipitation en plage pH 10,8 à 11,4 (partie "queue" du préchaulage")
• Tenir compte de la correlation température – temps de séjour !

• Précipitation des protéines :

• La précipitation des protéines est réversible
• Ajout de lait de chaux progressif : améliore la résistances des colloides coagulés par rapport à
une alcalinité élevée : la précipitation des protéines devient irréversible (voir figure)
• La précipitation ne se finalise pas au cours du préchaulage ; poursuite de la précipitation
pendant le chaulage massif à froid
 Préchaulage

Coagulation des colloides

Comparaison du comportement à la précipitation des pectines et des protéines

Teneur en pectine et protéine
en mg/100 cm³ de jus

Ajout de lait de chaux Carbonatation

 Préchaulage
Température / temps de séjour au préchaulage

• Kraus et al. 1997 : θmoyen = 87,73 – 0,909.t

θ = Température de préchaulage (°C) θmax = 87,73 – 0,909 . t + 6,694 – (80 – t) . 0,0761

θmin = 87,73 – 0,909 . t – 7,999 + (80 – t) . 0,0909

t = Durée moyenne de préchaulage (min) tmoyen = 96,50 – 1,10 . θ

tmax/min = 96,50 – 1,10 . θ +/- [(55 – θ)/10 + 4]

• Ponant : t moyenne = - 0.454555 x T°C + 43.63636

 Préchaulage
Température / temps de séjour au préchaulage
• Les installations de préchaulage peuvent fonctionner dans une vaste plage de
température :
• Sucreries danoises (à froid) : 30 °C
• Sucreries allemandes (à chaud) : 55-65 °C
• Sucreries françaises (à chaud) : 65-70 °C

• Rapport temps de séjour – température :

• La précipitation de la pectine se ralentit à des températures plus basses
• Nécessité d'utiliser un appareil de préchaulage plus grand
• Le mode de fonctionnement à froid donne une meilleure qualité du jus
brut (coloration, teneur en sels de chaux, pureté)
• Risques d’infection à des températures basses
 Préchaulage

Recyclage de boues au préchaulage

• Objectif:
• Amélioration de la filtrabilité des jus troubles

• Effets :
• Solubilisation des colloides par une montée rapide du pH
• Surcarbonatation (introduction des boues 1 en zone de pH faible (de pH 11 à pH 9)
• Dégradation éventuelle de la coloration du jus (désorption)

• Procédure :
• Recyclage à la partie avant du préchaulage (compartiments 1 à 3)
 Préchaulage
• Gestion du pH : Mode de fonctionnement du préchaulage

• Le préchaulage progressif est effectué en contre-courant du jus et du lait de

chaux (préchaulage en contre-courant, p.ex. préchaulage Brieghel-Müller)
• Recyclage de boues dans un des premiers compartiments du préchaulage (pH 9)
• Ajustement du pH au point de floculation optimal dans le dernier compartiment
du préchaulage (détermination selon la méthode de Kraus et al. 1997;
Untersuchung zur optimalen Kolloidfällung in der Vorkalkung (Etude sur la
précipitation optimale de colloides au préchaulage), Zuckerind. 122, 91 – 99),
par le biais de mesures photométriques).
 Préchaulage
Evolution du pH ou de l'alcalinité au cours du préchaulage
(préchaulage Brieghel-Müller)

Rücknahmemengen
in %
 Préchaulage
Evolution du pH ou de l'alcalinité au cours du préchaulage
• Exemples : données de mesure de deux jours différents (jour 1 et jour 2 )

Alcalinité en g CaO/100 mL
pH-Wert bei 20°C
pH à 20 °C
 Préchaulage
Appareils de préchaulage
• Préchauleur horizontal selon Brieghel-Müller (1950)
2
5

4 6

jus brut

Appareil de préchaulage Brieghel-Müller

1 Agitateur 2 clapets de reflux réglables
3 Jus brut 4 Jus trouble
5 lait de chaux 6 jus de préchaulage
 Préchaulage
Appareils de préchaulage
 Préchauleur vertical de Selwig & Lange D r2
D p = g • w2 •
Kalkmilch 2

Préchaulage massif
à froid
Sortie du jus

Stabilisation
Lait de chaux

Dr

Préchaulage

Jus brut
Principe de recirculation
 Chaulage massif

• Rôle du chaulage massif : assurer la thermostabilité du jus léger

• Décomposition de sucre inverti pour éviter les phénomènes suivants :
- Coloration dans l'atelier d'évaporation selon le schéma de la réaction
de Maillard
- Décomposition thermique du sucre inverti dans l'atelier d'évaporation
en colorants ( PDAH) et en acides organiques (surtout acide lactique)

• Saponification des amides d'acide ( glutamine, asparagine ) sinon :

- Saponification dans l'évaporation formant des acides aminiques, chute de
pH dans le sirop
 Chaulage massif
Décomposition de sucre inverti
• Décomposition de sucre inverti :
• Les réactions chimiques se déroulent sous des conditions extrêmes :
alcalinité élevée (env. 1 g CaO/100 ml), pH élevé (env. 12,5),
température élevée (85 °C)
• La décomposition alcaline de sucre en acides organiques (réducteurs
d'alcalinité, agents mélassigènes) prévaut par rapport à la coloration

• Dépendance de la décomposition du sucre inverti, sous les conditions du

chaulage massif, en fonction du temps de séjour et de la température
(selon Dedek)
• 90 % du sucre inverti sont décomposés :
• en 115 mn à 50 °C
• en 10 mn à 70 °C
• en 3 mn à 85 °C
 Chaulage massif
Saponification des amides d'acide
• Pourcentage des amides d'acide dans le jus brut
‒ Glutamine : 36 % des acides aminiques (selon Bohn)
‒ Asparagine : 7 % des acides aminiques

• La saponification d'amides d'acide est facilitée par un pH élevé, une

température élevée et un temps de séjour long
‒ Cinétique de réaction de la décomposition d'amides sous des
conditions de processus :
At = A0• exp(-kt) A : Teneur en amides [%]
t : Durée de réaction[min]
k: Constante de la vitesse [min-1]

• On obtient des jus thermostables à une température de 85 °C et un temps

de séjour d'env. 20 mn (une teneur résiduelle d'amide reste).
 Chaulage massif
Mode de fonctionnement du chaulage massif à chaud
• Recommandations :
• Température: 85 °C
• Temps de séjour: 20 mn (plus 5 mn. chaulage massif à froid)
• Alcalinité: 80 à 90 % CaO référé au non-sucre (dans le jus brut)

• Alcalinité au chaulage massif :

• Alcalinité de 0,6 g CaO / 100ml suffit pour les processus de chaulage
massif
• Reste (env. 0,4 g CaO / 100 ml) sert à la production d'adjuvants de
filtration.
 Chaulage massif
Appareils de chaulage massif
• Appareil de chaulage massif,
système Putsch • Appareil de chaulage massif,
système Selwig & Lange

sortie jus

jus de chaulage
massif
entrée jus
introduction d'air

jus de préchaulage
 Etapes de procédé de l'épuration du jus classique

 Le chaulage du jus brut

- Bases phyico-chimiques
- Préchaulage
- Chaulage massif
 La carbonatation

 la séparation des solides

 La carbonatation

• Bases physico-chimiques
• Précipitation de Ca(OH)2 excédentaire sous forme de carbonate de calcium CaCO3
• Réaction de neutralisation
• Chute du pH qui passe d'env. 12,6 à la sortie du chaulage massif à env. 9,2 dans
le jus léger. Le pH optimal pour la coagulation des colloides (pH ≈ 11) est
dépassé (surcarbonatation)
• Désorption de substances de non-saccharose (dégradation de la qualité du jus)
• Le rétrécissement des colloïdes coagulés se traduit par une amélioration des
propriétés de filtrabilité.
• Carbonatation en deux étapes partielles
• 1ère carbonatation dans une plage de pH de 10,8 à 11,4 (point de floculation
optimal) et séparation des solides (la désorption est évitée)
• 2ème carbonatation dans une plage de pH de 9,0 à 9,3 (élimination maximale de
chaux)
 La carbonatation
• Bases physico-chimiques

• Solubilité de dioxyde de carbone dans des solutions de saccharose industrielles

• Le dioxyde de carbone du gaz de carbonatation est dissous dans une solution
aqueuse et hydraté

• CO2, gel + H2O H2CO3 acide carbonique

• CO2, gel + OH- HCO3-

• H2CO3 HCO3- + H+ Bicarbonate

• HCO3- CO32- + H+ Carbonate
• La position des équlibres de dissociation dépend du pH ou bien du bilan
cations/anions de la solution

• à pH = 11 (85 °C) 8 % HCO3- 92 % CO32-

à pH = 9 (85 °C) 89 % HCO3- 11 % CO32-
• Conclusions
• L'utilisation du CO2 augmente avec l'accroissement de l'alcalinité
• La formation de CaCO3 est favorisée par une alcalinité élevée
• Teneur en carbonate d'hydrogène élevé au point final de la 2ème
carbonatation
 La carbonatation

• Bases physico-chimiques
• Utilisation du CO2

• Le gaz de carbonatation contient 35 à 44 % vol. de dioxyde de carbone (CO2)

• Les 3/5 de la quantité de CO2 proviennent de la pierre calcaire, les 2/5 du coke
(processus de la cuisson de la chaux)

• Le taux d'utilisation du CO2 dépend de

Alcalinité et pH
Température et niveau de jus
Degré de mélange (turbulence de l'écoulement)
Facteurs liés à l'équipement en appareils

• L'utilisation de CO2 est de

60 à 65 % dans la 2ème carbonatation
 La carbonatation

• Bases physico-chimiques

• Comportement du CaCO3 à la filtration et à l'adsorption

• Les cristaux de CaCO3 de petite taille présentent une plus grande surface spécifique que les
cristaux de grande taille, d'où un meilleur effet d'adsorption, mais des propriétés de
filtrabilité moins bonnes.

• L'alcalinité élevée de la 1ère carbonatation (pH > 11) favorise l'adsorption des substances
de non-saccharose (les particules de CaCO3 à charge positive adsorbent des molécules a
charge négative, p. ex. par adsorption des ions Ca2+)
Désorption partielle de non-saccharose en cas de baisse de l'alcalinité.

• Sont adsorbés de préférence sous les conditions de la 1ère carbonatation : les acides
aminiques (acide aspartique, dans une moindre mesure l'acide pyrralidone carboxylique),
les colorants (colorants de type mélanoidine, dans une moindre mesure les colorants de
type caramel) et le dextrane (Dedek 1962)
 La carbonatation
Schematische Darstellung von Aggregatteilchen in der tation
Représentation schématique de particules d'agrégat dans la
suspension de carbonate de calcium de la 1ère carbonatation

- - +
K ol l oi de Ca
- - +
+C a + +C a
Ca
+ + + C aC O 3 - Kristalle

C aC O 3-K r istalle +C a
+ +
Ca +C a Ca +
+ +
+ Ca
- - + +
K ol l oi de- + + - -
- Ca Ca K ol l oi de
+ + - - - -
- K ol l oi de
- - K ol l oi de + - -
K
- ol l oi de - - Ca
+ +
+C a Ca
+
+ + CaCO 3 -K ristalle
Ca +C a
+C a + +
Ca +
+ + - -
K ol l oi de + +C a
- Ca
C aC O 3-K r istalle + +
+C a
+
Ca + - -
+ - K ol l oi de
+C a K ol l oi de - -
+ - -
- -
K o llo id e
- -
 La carbonatation
• La 1ère carbonatation
• Paramètres de fonctionnement
– Température env. 85 °C
– Durée 10 à 15 mn
– pH final 10,8 à 11,4 ; alcalinité env. 0,1 g CaO / 100 ml
– Taux d'utilisation de CO2 60 à 90 %
• Contrôle des caractéristique des boues
– Coefficient de filtration (valeur Fk)
– Pouvoir de sédimentation
– Teneur en solides dans les boues
• Production de boues/écumes de carbonatation msm en % bett
msm = (1,786 • mCaO + mKoa) • 100 / wTS,Sm in % a. R
mCaO = Utilisation de CaO pour l'épuration du jus en % bett.
mKoa = Quantité de coagulat séparé ; 0,5 à 1,0 % bett
wTS,Sm = Matière sèche des boues de carbonatation en %
 La carbonatation
• La 2ème carbonatation
• Paramètres de fonctionnement
– Température 95 à 98 °C
– Durée 5 à 10 mn (chaudière de maturation env. 20 mn)
– pH final 9,0 à 9,2 ; alcalinité env. 0,01 à 0,02 g CaO / 100 ml
– Taux d'utilisation de CO2 60 à 65 %
• Détermination de l'alcalinité optimale / du pH optimal
– Alcalinité à laquelle la teneur en sels de chaux est au plus bas niveau dans le jus
filtré de la 2ème carbonatation.
L'alcalinité optimale dépend de la qualité des betteraves
• Détermination de l'alcalinité effective selon Brieghel-Müller et Brüniche-Olsen
– Indice de la réserve d'alcalinité présente dans le jus épuré
– Une alcalinité effective suffisamment élevée est la condition préalable d'une
bonne thermostabilité
– Alcalinité effective bAlk,eff ≥ 0,005 g CaO / 100 ml, sinon ajout de produits
alcalinisants (soude, hydroxyde de sodium) :
. .
 La carbonatation

• Types constructifs d'appareils de carbonatation

• Principes de base
– Architecture simple (pour éviter l'encrassement)

– Répartiteur de gaz performant

– Bon brassage
– Niveau de jus suffisant au-dessus du répartiteur de gaz (taux d'utilisation du dioxyde
de carbone)

• Principes de construction
– Appareils de carbonatation avec agitation (agitation naturelle et forcée)
– Appareils de carbonatation sans agitation (carbonatation en co-courant ou en contre-
courant)

• Systèmes de répartition du gaz

– Tubes à fentes avec racleur mécanique qui évite le colmatage des fentes par des
mouvements lents (tubes Richter)
 La carbonatation

• Types constructifs d'appareils de carbonatation

 Appareil de carbonatation avec circulation naturelle pour la 1ère carbonatation

1 Entrée jus de chaulage massif

2 Tubes de répartition de gaz (tubes Richter)
3 Chaudière de carbonatation
4 Tube central (compartiment d'application de gaz)
5 Bac de pompage
6 Jus trouble vers les filtres
 La carbonatation

• Types constructifs d'apparelis de carbonatation

 Appareil de carbonatation en contre-courant

1 Entrée jus
3
2 Entrée gaz de carbonatation
1
3 Sortie jus trouble
4 Répartiteur de gaz 2

4
 La carbonatation

• Système de répartition du gaz

 Répartiteur de gaz (tube Richter)

Admission gaz

Fentes de sortie
de gaz avec
racleur
 Etapes de procédé de l'épuration du jus classique

 Le chaulage du jus brut

- Bases phyico-chimiques
- Préchaulage
- Chaulage massif
 La carbonatation

 La séparation des solides

 La séparation des solides

 Principe du filtre épaississeur (filtre épaississeur Grand-Pont)

1
1 Jus trouble
2 Jus de recirculation (décharge partielle)
3 Boues de carbonatation
4 Jus clair

 Le jus passe à travers les éléments

filtrant de l'extérieur vers l'intérieur
 Filtration: 4
Soupape 1 ouverte, soupapes 2 et 3 fermées
 Décharge partielle :
Soupapes 1 et 3 fermées, soupape 2 ouverte
 Nettoyage :
Soupapes 1 et 2 fermées, soupape 3 ouverte

2 3
 La séparation des solides
• Filtre épaississeur
 Filtre épaississeur avec de bougies en acier inoxydable (type Wiedemann)

3
Schéma de filtration
1 Jus trouble 5 4
1
2 Filtrat 2 2
3 Fluide de contre-lavage (air, jus filtré)
5
4 Boues de carbonatation
3
5 Dégazage

Bougies de filtre avec tube de support

1 6
1 Plaque perforée
2 Joint
3 Corps de base en acier inoxydable 7
4 Tirant de serrage avec fixation
5 Tube de support en polypropylène
4

6 Manche filtrante
7 Couvercle intérieur
 La séparation des solides
• Filtres-presses
 Principe de construction des filtres-presses
5 4 1
1
2
3
2
4 5
3

Filtre-presse à cadre Filtre-presse à chambres

1 Chambre 2 Tamis 3 Toile 1 Chambre 2 Tamis 3 Toile

4 Alimentation jus trouble 5 Cadre 4 Vissage 5 Alimentation jus

trouble
 La séparation des solides

• Filtre-presse
 Filtre-presse à cadre automatique

moto-réducteur
Cadre filtrant libre
chaîne à rouleaux Fermeture de la presse
avec rail Plaque filtrante Cliquet Levier d'entraînement électro-hydraulique
Trübe
Eintritt
Entrée jus
trouble

Entraînement Sortie
chaîne filtrat clair
 La séparation des solides

• Filtre rotatif à tambour

 Filtre rotatif à tambour sans cellules (type BMA)

A Aspiration d'une partie du jus B

C
B Déplacement du reste du jus par
de l'eau pulvérisé (désucrage)
C Section de séchage
(aspirationd'eau) A
D
D Débâtissage du gâteau
E Section filtration

E
 La séparation des solides
• Filtres-presses spéciaux A Entrée boues
B Entrée eau de lavage
 Filtre-presse entièrement automatique (type Hoesch, Larox)
C Entrée air pneumatique
A B C
D Entrée et sortie eau sous
pression
E Sortie filtrat
1 Entraînement toile 6
F Sortie petits jus
2 Lavage toile 5
3 Evacuation gâteau avec transporteur à tapis 7
4 Toile filtrante 8
5 Dispositif de réglage de la toile filtrante 9
6 Dispositif tendeur de toile filtrante
7 Plaque de centrage 4
8 Tirant de centrage
9 Elément filtrant avec membrane gonflable 10 3
10 Tablier releveur
1
3 11
11 Système de fermeture hydraulique
D
12 Bâti 12
2

F E
 Paramètres de procédé et leur contrôle en usine

 Contrôle de l’épuration du jus par voie analytique et par voie de

calcul
• Paramètres de procédé et leur contrôle en usine
• Contrôle de l'épuration de jus par analyse et par le calcul
- Teneur en CaO totale
- Alcalinité et pH
- Coefficient de filtration et vitesse de sédimentation
- Autres analyses
- Taux d'utilisation du gaz de carbonatation
• Etablissement du bilan de l'épuration du jus
- Recyclage de boues de carbonatation
- Utilisation de CaO pour le préchaulage, le chaulage massif et le
rechaulage
- Utilisation de la pierre calcaire pour l'extraction du jus brut
• Régulation et optimisation de l'installation d'épuration du jus
 Etablissement du bilan de l'épuration du jus

• Exemple de bilan chaux ( excel) à l’épuration s’appuiant sur les valeurs

analytiques suivantes :

Données Résultats
NS % JD 1,9 Volume de boues recyclées % JD 6,10
Soutirage diffusion L%kg Bett. 130 Volume de lait de chaux% JD 6,16
Alcalinité du jus chaulé g CaO/L 14 Volume du jus chaulé % JD 112,26
Chaux totale du jus chaulé g CaO/L 23 Taux de recyclage des boues en % 64,3
Calcium dans le jus de diffusion g CaO/L 0,85 Alcalinité réelle du jus chaulé g CaO / L 14,80
Chaux totale dans les boues recyclées g CaO/L 150 Alcalinité rapportée au JDg CaO / L 15,72
Chaux dans le lait de chaux g CaO/L 255 Alcalinité en g CaO % Kg Bett. 20,43
Pierre calcaire en Kg CaCO3 % Bett. 42,92
CaO % NS 87,73
 Traitement de betteraves saines
Valeurs prédéfinies des différentes étapes de processus

 pH, alcalinité, CaO total (valeurs typiques)

pH Alcalinité CaO Total

g CaO%ml g CaO%ml
Préchaulage 11.4 0.2 0.9

Chaulage massif 1.0 1.7

1ère carbonatation 11.0 1.7

2ème carbonatation 9.2

 Traitement de betteraves saines
Valeurs prédéfinies des différentes étapes de processus
 Evolution de la température et du temps de séjour

Temps de séjour - mn Température - °C

Préchaulage 20 55 - 65

Chaulage massif à froid 5 55 - 65

Chaulage massif à chaud 20 85

1ère carbonatation 15 85

Rechaulage 5 95

2ème carbonatation 12 95

Bac de maturation 10 95

Total 87
 Traitement de betteraves saines

• Exemples de consommation de chaux dans différentes usines :

• Valeurs moyennes : 1,3 kg CaO/100 kg Bett.
Préchaulage : 0,3 kg CaO/100 kg B
Chaulage massif : 0,9 kg CaO/100 kg B
Rechaulage : 0,1 kg CaO/100 kg B

• Usine à faible consommation de chaux : 1,0 kg CaO/100 kg Bett.

Préchaulage : 0,3 kg CaO/100 kg B
Chaulage massif : 0,6 kg CaO/100 kg B
Rechaulage : 0,1 kg CaO/100 kg B
 Mesures à prendre en cas de perturbations technologiques

• Problèmes au niveau de la filtration

• Contrôler le point final optimal du pH ainsi que le pH et l'évolution de
l'alcalinité dans l'installaton de préchaulage
• Augmenter le recyclage de boues de carbonatation vers le
préchaulage
• Augmenter l'alcalinité au chaulage massif (augmentation de la
quantité de CaCO3 comme adjuvant de filtration)
• Réduire le pH dans la 1ère carbonatation

• Importante teneur en sels de chaux dans le jus léger

• Ajustement du pH final optimal de la 2ème carbonatation
• Ajout de soude (ou de lessive de soude) (contrôler l'alcalinité
effective)