OPTIMISATION DU TRAITEMENT BIOLOGIQUE DE

L’INDIGO PAR LA BOUE ACTIVEE

I. Traitement par la boue activée

Le but de ce traitement est d’optimiser les facteurs influençant la décoloration à l’aide du logiciel
MINITAB ver 14 afin d’obtenir une meilleure efficacité du traitement. La Méthodologie Surface
de Réponse (MSR) a été appliquée en utilisant le plan d’expérience "Box Behnken", afin de
développer une corrélation mathématique entre l'efficacité de décoloration (CR%) et trois
paramètres indépendants sélectionnés, y compris le pH, le pourcentage volumique de boue et la
concentration des colorants (Tableau A). Pour cela, la boue activée collectée à partir du bassin de
traitement biologique de la SITEX est maintenue à une aération continue pendant la période
d’étude. Pour chaque série d’expériences, une quantité bien déterminée de boue est filtrée,
exprimée en pourcentage volumique, a été mélangée avec le rejet à traiter dans un volume total
de 200 mL avec 3.5 g/L d’NaCl. La culture est maintenue dans des béchers de 500mL, sous
condition statique, pendant 24h et à 25 C°.
 15
13
2 14
11
6
6

Figure: Dispositif du respiromètre

(1) : aérateur, (2) : bioréacteur, (3) : pompe péristaltique, (4) : cellule de mesure, (5) : oxymètre ; (6)
et agitateurs magnétiques

La mesure de la densité optique de chaque colorant est déterminée au début et à la fin de

l’expérience par spectrophotométrie et l’efficacité de la décoloration (CR%) est alors calculée
selon l’équation suivante:

(|( t 0)|−|( t 24 )|)

CR % = |(t 0)|
x 100

Avec

- Pour le colorant Indigo:

Abs620 (t O): mesure de l’absorbance à 620 nm à l’instant t = 0 min
Abs620 (t 24 h): mesure de l’absorbance à 620 nm après t = 24h

Tableau A : Les variables indépendantes du traitement biologique de l’Indigo et leur domaine

d’étude et les caractéristiques physiques de la boue de la SITEX
Niveau Valeur d’absorbance Concentration initiale du Pourcentage pH
initiale du colorant (mg/L) volumique de la
 colorant (u.a) Indigo boue (%)

-1 2 52.40 10 8

0 3 78.50 15 10

1 4 104.61 20 12

Caractéristiques Densité: 0.831

physiques de la boue
de la SITEX Capacité de rétention du l’eau: 75%

Les facteurs choisis dans cette étude sont le pH, la concentration initiale du colorant et le
pourcentage volumique de la boue activée. La réponse expérimentale est l’efficacité de
décoloration (CR%). Nous avons utilisé la Méthodologie de la Surface de Réponse (RSM) avec
le plan expérimental Box-Behnken pour optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent à
une meilleure élimination du colorant.

1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation du modèle

- L’équation du modèle de regression:
Les coefficients de regressions multiples du modèle de l’équation polynomiale du second degré
decrit la réponse. L’équation de regression est formulée comme suit:

CR Ind ( % ) =55.84+13.77 ( pH ) +1.97 ¿

R2: 95.94%

Avec :

 CR(Ind)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo

 Abs(Ind): Absorbance de l’Indigo à 620 nm
 [Boue]: Pourcentage volumique de la boue (%)
 pH : Potentiel d’hydrogéne

Le modèle de l’équation polynomiale du second ordre a été choisi comme le modèle le plus
approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la réponse et les variables
indépendantes. En effet, le coefficient de régression R2 relatif au CR% de l’Indigo est elevé (R2 =
95.94%).

D’aprés l’équation de regression, les coefficients de corrélation liés au pH et au pourcentage

volumique de boue montrent les valeurs les plus importantes. Ils sont en effet les plus influents
sur la réponse. En ce qui concerne les coefficients d’interaction, on constate que celui qui relie
entre le pH et la concentration de colorant est le plus grand. On suppose alors qu’il y a une forte
interaction entre ces deux facteurs.

- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance pour le modèle CR (Ind)% a montré la significativité de modèle de
régression. En effet, la valeur de F est de 91.51 et celle de p est ≤0.05. D’autre part, la somme
des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(124.93<<3064.59) (Tableau I).

Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale de
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre la
réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle obtenu,
nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.

Tableau I: Analyse de la variance de la CR(Ind)% lors du traitement par la boue activée

L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 35 44

SC 2939.66 154.04 275.81 118.12 124.93 3064.59

CR(Ind)% CM 326.629 51.348 91.937 39.374 3.690

F 91.51 14.39 25.76 11.03

P 0.000 0.000 0.000 0.000

- Diagrammes des valeurs résiduelles

La figure 1 illustre les quatre diagrammes des valeurs résiduelles de la décoloration du colorant
Indigo. La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 1a) a montré que les points formaient
une ligne droite, ce qui prouve que les résidus sont normalement répartis. Le diagramme des
valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 1b) a présenté un motif aléatoire de résidus des
deux côtés de zéro (0) avec absence des points éloignés de la majorité des points, ce qui signifie
l’absence d’un point aberrant. Ceci confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L'histogramme des valeurs résiduelles (Figure 1c) a montré une distribution symétrique et une
absence de barres éloignées. Ceci implique l’absence de valeurs aberrantes. Le diagramme des
valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure 1d) a montré que le résidu semble
être dispersé au hasard autour de zéro.

Aucune preuve n'indique que les termes de régression soient corrélés les uns avec les autres. En
conséquence, on peut constater que le modèle est adapté pour décrire la CR% du colorant Indigo
par MSR.

a b

Figure 1: Les diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo

(CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée
2. Effets des paramètres d'exploitation
 - Diagramme du contour bidimensionnel
La figure 2 montre le diagramme du contour bidimensionnel des facteurs (le pH et le pourcentage
volumique de la boue) qui sont les paramètres les plus influents sur la réponse, (CR (Ind)%). La
concentration du colorant est fixée à une valeur de 78.5mg/L. La figure 2 a montré qu’à une
valeur fixe de pH, plus le pourcentage volumique de la boue diminue, plus la CR% augmente
jusqu’ une valeur maximale de 90.05% à pH 8, alors qu’à un pourcentage volumique fixe de la
boue, plus on diminue le pH plus la CR% augmente.

Figure 2: Diagramme du contour bidimentionnel de l’efficacité de décoloration de l’Indigo

(CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.
- Diagramme des effets principaux
Le diagramme de la figure 3 montre le comportement de la CR (Ind)% à travers les différentes
variations des facteurs tels que le pH, la concentration du colorant et la pourcentage volumique
de la boue. Le comportement varie d'une réponse à une autre. La concentration du colorant a un
effet positif sur la CR%. En effet, l’augmentatation de la concentration du colorant de 52.40 à
104.61mg/L a induit une amélioration de la coloration de 73 à 82%. Le pH et le pourcentage
volumique de la boue ont un effet négatif sur l’CR%. En effet, l’augmentation du pH de 10 à 12 a
induit une diminution de la CR% de 80 à 67% et l’augmentation du pourcentage de la boue de 10
à 20% a induit une diminution de la CR% de 81 à 74%.

Figure 3: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant et

du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration de l’indigo (CR(Ind)%)
lors du traitement par la boue activée.
- Diagramme des interactions
La figure 4 montre les effets d'interactions entre la concentration du colorant (exprimée en valeur
d’absorbance à 620nm) et le pourcentage volumique de la boue ainsi qu’entre le pH et la
concentration du colorant et entre le pH et le pourcentage volumique de la boue lors de la
décoloration de l’Indigo. En effet, la variation de la concentration du colorant de 52.4 à
104.61mg/L en gardant la pourcentage volumique de la boue à 10%, induit une variation de la
réponse de 4%. Mais lorsque la pourcentage de la boue est augmentée à 20%, la même variation
de la concentration du colorant induit une variation de la réponse de 10%. La variation du pH de
8 à 10 à une pourcentage volumique fixe de la boue de 10% induit une variation de la réponse de
21% alors que lorsque la pourcentage de la boue est augmentée à 20%, la même variation du pH
induit une variation de la réponse de 11%. La variation de pH de 8 à 12 à une concentration du
colorant de 52.4 mg/L induit une variation de la réponse de 21%. La même variation de pH à une
concentration du colorant de 104.6 mg/L induit une variation de la réponse de 15%.

Figure 4: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’indigo (CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.
([Boue]: pourcentage volumique de la boue; Abs (Ind): absorbance du colorant Indigo à 620nm; pH: potentiel
d’hydrogéne).

3. Le processus d’optimisation
Le diagramme d’optimisation représenté dans la figure 45 illustre l’effet de chaque facteur (le
pH, la concentration initiale du colorant et le pourcentage volumique de la boue) sur la CR%. Il
montre aussi les valeurs optimales de chaque facteur qui permettent d’avoir une CR% maximale.
Les lignes horizontales bleues et les chiffres représentent les réponses au niveau du facteur actuel.
Les paramètres du facteur actuels sont représentés par les lignes rouges verticales sur les
diagrammes. Les paramètres des niveaux de facteurs actuels (rouge) sont représentés par les
chiffres qui figurent en haut de la colonne.

La meilleure optimisation de la décoloration du colorant Indigo illustrée dans le diagramme

(Figure 5), est abordée par une désirabilité globale de 1 dans des conditions optimales de
fonctionnement de pH=8, d’une concentration initiale du colorant de 104.61mg/L et d’un
pourcentage volumique de la boue activée de 10%. Dans ces mêmes conditions, le logiciel
Minitab a fourni une valeur de décoloration pour le colorant Indigo de 90.35%. Le résultat
éxpérimental de la décoloration dans les conditions optimales montre une valeur de 89.84%
(Tableau II). La valeur expérimentale est très proche de la valeur théoriquece qui nous permet de
valider le modèle. L'ANOVA effectuée sur les résultas expérimentaux et thèorique. L'intervalle
de confiance est alors donné par X % (1-p.value). Les résultats donnent une p-value de 0.342.
Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 65.80% de confiance que la différence est
significative entre celle donnée par Minitab et expérimentale.

Figure 5: Le diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo (CR(Ind)%)

lors du traitement par la boue activée.

Tableau II: Comparaison entre la valeur théorique et expérimentale de la CR(Ind)% lors du

traitement par la boue activée.

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

pH=8 pH=8

Les facteurs Abs (Ind)= 4 u.a; Abs(Ind)= 4u.a;

optimaux
 [Ind]= 104.61mg/L [Ind]= 104.61mg/L

Pourcentage de boue = 10% Pourcentage de boue = 10%

CR%= 90.35 %;
CR %= 89.84% ± 0.82
CR(Ind)% désirabilité = 1

p= 0.342