Les Argiles

République Tunisienne Ecole Doctorale
Ministère de l’Enseignement Supérieur et Sciences et Technologies

de la Recherche Scientifique
Thèse de DOCTORAT
Nom du Doctorat
Université de Sfax
N° d’ordre : 92 2020
École Nationale d’Ingénieurs de Sfax
THESE
Présentée à
L’École Nationale d’Ingénieurs de Sfax
En vue de l’obtention du
DOCTORAT
Dans la discipline Géologie
Génie Géo-Ressources, Environnement et Aménagement
Par
Safa MKAOUAR
Valorisation de quelques formations argileuses pour la

production de Briques en Terres Crues et de matériaux
Géopolymères
Soutenu le 30 MARS 2021, devant le jury composé de :
M. Samir BOUAZIZ (Professeur à l’ENIS) Président

Mme. Basma SAMET (Professeur à l’ENIS) Rapporteur
M. Abdelmjid ABOURICHE (Professeur à UH Casablanca) Rapporteur
M. Jamel BOUAZIZ (Professeur à l’ENIS à l’ENIS) Examinateur
M. Mourad BENZINA (Professeur à l’ENIS) Directeur de Thèse
M. Patrick PIZETTE (Maitre de conférences à IMT Lille Douai) Co-encadrant
Dédicaces
A mon dieu
A mes parents
Je ne trouverais jamais les mots pour mes exprimer ma profonde gratitude pour leur amour,
leur sacrifices et leur soutien moral pour mon éducation.
J’espère que vous trouvez dans ce travail les fruits de vos efforts.
Que dieux vous protège
A mon mari
Je suis fière de toi, pour votre disponibilité, vos encouragements, confiance, votre ouverture
d’esprit et le gout d’aventure que m’avez transmis
A mes frères
Veuillez trouver dans ce travail l’expression de mes sentiments.
Que le succès soit leur allié
A, Tous mes Enseignants

A, Tous mes ami(e) s, mes collègues et mes proches.
A, Tous ceux qui ont une relation de proche ou de loin
i
Remerciements
C’est avec un réel plaisir que je réserve ces quelques lignes en signe de gratitude et de
profonde reconnaissance tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à sa réalisation.
Tout d’abord, je rends grâce à Dieu, le créateur divin de m'avoir donné la santé, la
volonté et la patience pour mener à terminer mes études doctorales.
Je remercie particulièrement, Monsieur Mourad BENZINA, professeur et directeur du

laboratoire Eau, Energie et Environnement à l’ENIS, pour avoir dirigé ce travail. C’est
grâce à ses encouragements et ses conseils dont il a fait preuve tout au long des quatre
années que j’ai pu finaliser cette lourde charge. Je vous remercie de m’avoir laissé la liberté
d’aborder plusieurs aspects de mon sujet de recherche et de développer ainsi un sens de
l’autonomie. Que vous trouvez ici l’expression de ma gratitude de mon profond respect.
Je voudrais remercier Monsieur Samir BOUAZIZ, Professeur à l’Ecole Nationale

d’Ingénieurs de Sfax, pour l’honneur qu’il me fait en présidant le jury de soutenance.
Je remercie vivement Monsieur Jamel BOUAZIZ, Professeur à l’Ecole Nationale

d’Ingénieurs de Sfax, d’avoir accepté de participer au jury de cette thèse en tant que
examinateur.
Je remercie vivement Madame Basma SAMET, Professeure à l’ENIS, qui m’a fait
l’honneur d’accepter d’être parmi le jury de cette thèse en tant que rapporteur, qu’elle trouve
ici toute ma reconnaissance pour sa disponibilité et pour les remarques intéressantes qu’elle
m’a faites pour améliorer le manuscrit de ma thèse.
J’adresse mes remerciements particuliers à Monsieur Abdelmjid ABOURRICHE,

Professeur à l’Université Hassan II Casablanca, qui m’a fait l’honneur d’accepter d’être
parmi le jury de cette thèse, et d’avoir accepté de rapporter les travaux de cette thèse.
ii
Je dois une mention particulière à Mr. Patrick PIZETTE, Maitre de conférences à IMT
Lille Douai, pour son accueil chaleureux au sein du laboratoire Génie Civil et
Environnement. Vous m’avez un grand honneur d’avoir réussir ce mémoire, je vous remercie
pour l’intérêt que vous avez porté ce travail.
Je remercie également Monsieur Walid MAHERZI, Maitre-assistant à IMT Lille Douai

pour l’effort qu’il a fourni. Je lui dois également pour ses conseils, son aide pendant la
réalisation des essais au laboratoire et surtout pour son amitié.
Mes sincères remerciements s’adressent à Mr Ali SDIRI et Mabrouk LOUSSAEIF qui

ont contribué à la collecte des échantillons de sols.
Je voudrais remercier tous les enseignants, les ingénieurs, techniciens, administratifs et

chercheurs des départements de Génie des Matériaux et de Géologie à l’ENIS et de
département Génie Civil et Environnement à l’IMT Lille Douai.
Cette étude n’aurait été possible sans une quelque subvention. Je souhaite donc remercier
le ministère de l’enseignement supérieur et de recherche scientifique pour son assistance
financière pour les bourses d’alternances.
J’adresse mes vifs remerciements à mes collègues: Sahar, Rania, Salsabil, Wiem,
Nessrine, Afef, Karama, Sana, Olfa, Hela, Asma, Hajeur, Mohamed, Mabrouk, Haythem
pour les encouragements et les bons moments passés ensemble.
Ce travail n’aurait pas pu se faire bien sur sans les encouragements de ma famille : mes
parents qui ont toujours veillés de près à ma réussite scolaire et personnelle, mes frères qui
m’ont aidé, ainsi que mon mari dont je suis fière et qui m’a transmis le gout des aventures
ainsi que leur ouverture d’esprit.
Merci à tous très sincèrement
Safa
iii
TABLE DES MATIERES
Introduction générale ................................................................................................................... 1

CHAPITRE 1. Généralités ............................................................................................................... 4
Introduction......................................................................................................................................... 4
I. Enjeux environnementaux et socio-économiques du domaine de la construction.................... 4
II. Les matériaux en terres crues ..................................................................................................... 5
1. Définition ................................................................................................................................. 5
2. Techniques de construction en terre ...................................................................................... 6
3. Principe de production des briques en terres crues ............................................................... 6
3.1. Préparation du mélange ....................................................................................................... 6
3.2. Façonnage ............................................................................................................................ 6
3.3. Séchage............................................................................................................................ 7
4. Techniques de stabilisation des BTC ....................................................................................... 8
4.1. Les procédés de stabilisation................................................................................................ 8
4.2. La stabilisation à la chaux ..................................................................................................... 9
4.3. Les avantages d’utilisation des BTC ............................................................................... 10
5. Les propriétés et les exigences fondamentales pour la production et la stabilisation de la
terre crue ....................................................................................................................................... 10
5.1. La Texture ou Granularité................................................................................................... 11
5.2. La plasticité ......................................................................................................................... 12
5.3. La cohésion .................................................................................................................... 12
5.4. La compressibilité .......................................................................................................... 13
5.5. La composition chimique et minéralogique .................................................................. 13
6. Comportement mécanique des briques en terres crues ...................................................... 13
III. Aperçu et rappel sur les argiles ............................................................................................. 14
1. Définition ............................................................................................................................... 14
2. Structure et classification des argiles .................................................................................... 15
2.1. Les Illites ........................................................................................................................ 16
2.2. Les Kaolinites ................................................................................................................. 16
2.3. Les smectites ................................................................................................................. 16
2.4. Les chlorites ................................................................................................................... 17
3. Les propriétés des argiles ...................................................................................................... 18
IV. Les liants géopolymères .................................................................................................... 19
iv
1. Définition et nomenclature ................................................................................................... 19
2. Structure des géopolymères ................................................................................................. 20
3. Mécanisme de formation ...................................................................................................... 20
4. Propriétés et domaines d’utilisation des matériaux géopolymères ..................................... 22
5. Rôle des matières premières pour la formation des matériaux géopolymères ................... 22
5.1. Les matériaux aluminosilicates .......................................................................................... 23
5.2. La solution alcaline ............................................................................................................. 23
5.3. Effet du traitement thermique des minéraux argileux ...................................................... 24
5.4. Réactivité des argiles en milieu alcalin ............................................................................... 25
5.5. Facteurs affectant la réaction de géopolymérisation ........................................................ 25
V. Objectifs de la thèse .............................................................................................................. 26
Conclusion ......................................................................................................................................... 27
Références bibliographiques ............................................................................................................. 28
Chapitre 2. Contexte géologique - Caractérisation des matériaux argileux ................................... 33
Introduction....................................................................................................................................... 33
I. Matières premières : Description et contexte géologique ....................................................... 33
1. Matériaux argileux de Djebel Bouamrane Gafsa (A1) ........................................................... 33
2. Matériaux argileux de la carrière Zéramdine Monastir (A2) ................................................. 34
3. Matériaux argileux de Djebel Abderrahmane Nabeul (A3) ................................................... 35
II. Caractérisation et méthodes expérimentales des matériaux argileux ..................................... 37
1. Essais d’identification physique ............................................................................................ 37
1.1. Analyse granulométrique .............................................................................................. 37
1.2. Limites d’Atterberg : limites de liquidité et de plasticité .............................................. 42
2. Analyse chimique .................................................................................................................. 45
2.1. Fluorescence X ............................................................................................................... 45
2.2. Spectrométrie à plasma à couplage inductif ................................................................. 46
3. Analyse minéralogique par Diffraction des Rayons X............................................................ 47
4. Analyse morphologique : Microscopie Électronique à Balayage .......................................... 51
5. Analyse thermique ................................................................................................................ 53
5.1. Teneur en humidité ....................................................................................................... 53
5.2. Analyse Thermique Différentielle et Thermogravimétrique ......................................... 53
5.3. Analyse dialtométrique : ATM ....................................................................................... 57
6. Analyses texturales................................................................................................................ 59
6.1. Mesures pycnométriques .............................................................................................. 59
v
6.2. Mesure de la surface spécifique : Méthode de Brunauer, Emmett and Teller (BET).... 61
6.3. Analyse infrarouge FTIR................................................................................................. 64
Conclusion ......................................................................................................................................... 66
Chapitre 3. Valorisation des matériaux argileux étudiés dans la Confection des briques en terres
crues .......................................................................................................................................... 72
Introduction....................................................................................................................................... 72
I. Méthode de Confection des blocs en terres crues ................................................................... 72
1. Optimisation des mélanges ................................................................................................... 72
2. Compactage du mélange ....................................................................................................... 73
II. Caractérisation des éprouvettes à l’échelle laboratoire ........................................................... 74
1. Aspect .................................................................................................................................... 74
2. Perte de masse ...................................................................................................................... 74
3. Retrait volumique de séchage ............................................................................................... 77
4. Essais mécaniques : la résistance en compression simple à l’état sec.................................. 80
4.1. Effet de la teneur en eau ............................................................................................... 81
4.2. Effet de la composition du mélange.............................................................................. 83
4.3. Effet de l’ajout de la chaux ............................................................................................ 83
5. Porosité et compacité ........................................................................................................... 85
6. Module d’élasticité ................................................................................................................ 88
7. Densité................................................................................................................................... 95
Conclusion ......................................................................................................................................... 98
Chapitre 4. Optimisation des propriétés rhéologiques des pâtes argileuses - Modélisation de la
composition des briques BTC......................................................................................................101
Introduction..................................................................................................................................... 101
A. Comportement rhéologique des pâtes argileuses ...................................................................101
I. Etude bibliographique sur la rhéologie des pâtes argileuses .................................................. 101
1. Définition ............................................................................................................................. 101
2. Modèles rhéologiques ......................................................................................................... 102
2.1. Fluides Newtoniens ..................................................................................................... 102
2.2. Fluides non Newtoniens .............................................................................................. 103
2.3. Modèles sans contrainte seuil ..................................................................................... 104
II. Etude expérimentale de la rhéologie des pâtes argileuses ..................................................... 105
3. Rhéologie des pâtes ............................................................................................................ 105
vi
4. Mesure de la viscosité des pâtes ......................................................................................... 106
4.1. Description de l’appareil ............................................................................................. 106
4.2. Détermination de la viscosité de la pâte ..................................................................... 107
4.3. Détermination de la contrainte de cisaillement.......................................................... 108
4.4. Recherche d’un modèle de comportements rhéologiques ......................................... 110
Conclusion ....................................................................................................................................... 113
B. Plan d’expérience ..................................................................................................................114
I. Notion théorique sur la méthodologie des plans d’expériences ............................................ 114
1. Objectifs des plans d’expériences ....................................................................................... 114
2. Méthodologie des plans d’expériences............................................................................... 114
3. Modélisation dans la méthodologie des plans d’expériences ............................................ 115
3.1. Choix du modèle .......................................................................................................... 115
3.2. Calcul des coefficients ................................................................................................. 116
3.3. Evaluation de la qualité des modèles postulés ........................................................... 116
4. Caractéristiques des plans de mélanges ............................................................................. 117
4.1. Domaine expérimental ................................................................................................ 118
4.2. Modèles mathématiques ............................................................................................ 118
II. Optimisation de la composition des briques en terres crues : Plan de mélange .................... 119
1. Facteurs retenus .................................................................................................................. 119
2. Domaine expérimental ........................................................................................................ 119
3. Modèle mathématique........................................................................................................ 119
4. Réponses étudiées............................................................................................................... 120
5. Lieu géométrique des points expérimentaux et qualité de la matrice d’expérience ......... 120
6. Réalisation des expériences ................................................................................................ 121
7. Exploitation des résultats .................................................................................................... 121
7.1. Etude de la réponse Y1 « résistance à la compression » ............................................. 122
7.2. Eude de la réponse Y2 « retrait volumique » ................................................................... 125
7.3. Eude de la réponse Y3 : « densité » ................................................................................. 128
7.4. Optimisation ..................................................................................................................... 132
Conclusion ....................................................................................................................................... 133
Références bibliographiques ........................................................................................................... 134
Chapitre 5. Elaboration et caractérisation des matériaux géopolymères .....................................136
Introduction..................................................................................................................................... 136
A. Caractérisation des matières premières du type aluminosilicates et de la solution activatrice ..136
vii
I. Les matières premières utilisées ............................................................................................. 136
II. Etude de la faisabilité des matériaux argileux calcinés pour la synthèse des géopolyméres . 137
1. Réactivité et degré d’amorphisation des argiles ................................................................. 137
2. Effet de la calcination des argiles sur la géopolymèrisation ............................................... 139
3. Caractéristiques physico-chimiques, microstructurales et structurales des matériaux
argileux calcinés .......................................................................................................................... 141
3.1. Analyse granulométrique, mesure de la surface spécifique (BET) et de la masse
volumique ................................................................................................................................ 141
3.2. Composition chimique et minéralogique des matières aluminosilicatées ................. 143
III. La solution alcaline .............................................................................................................. 145
Conclusion ....................................................................................................................................... 145
B. Synthèse des formulations des liants géopolymères................................................................146
I. Synthèse des formulations des matériaux géopolyméres ...................................................... 146
II. Evaluation et comparaison des propriétés physico-mécaniques des matériaux géopolymères
obtenus............................................................................................................................................ 150
1. Evolution de la contrainte de compression......................................................................... 151
2. Influence des ratios molaires sur la résistance à la compression ....................................... 152
2.1. Influence du rapport SiO2 /Al2O3 ................................................................................. 153
2.2. Influence du rapport Na2O / Al2O3............................................................................... 154
2.3. Influence du rapport H2O / Na2O................................................................................. 154
3. Optimisation de la formulation du matériau géopolymère ................................................ 155
III. Caractérisation des matériaux géopolymères synthétisés.................................................. 156
1. Analyses chimique et minéralogique des géopolymères .................................................... 156
2. Comportement thermique des matériaux géopolymères synthétisés ............................... 158
3. Analyses structurale et texturale des géopolymères synthétisés ....................................... 160
IV. Synthèse des mortiers géopolymériques à partir de l’argile calcinée AC3 ......................... 163
Conclusion ....................................................................................................................................... 165
Références bibliographiques ........................................................................................................... 166
Conclusions et perspectives ......................................................................................................168
viii
LISTE DES FIGURES
Figure 1. Protocole de fabrication des BTC ........................................................................................... 7

Figure 2. Fuseau granulaire du matériau terre crue ............................................................................. 11
Figure 3. Norme de plasticité pour les BTC (CRATERE, 1983 et CRATerre-EAG, 1998).......................... 12
Figure 4. Allure de la courbe de compression (Flament, 2013) ............................................................. 14
Figure 5. Structure simplifiée des argiles .............................................................................................. 15
Figure 6. Classification et différents arrangements des types d’argiles (Hamza, 2009 modifié) ......... 18
Figure 7. Nomenclature des géopolymères en fonction du rapport Si / Al .......................................... 19
Figure 8. Les étapes essentielles de géopolymérisation (Glukhovky, 1959) .......................................... 21
Figure 9. Présentation des zones d’études ............................................................................................ 36
Figure 10. Analyse granulométrique Laser des matériaux étudiés ....................................................... 38
Figure 11. Répartition granulométrique des argiles brutes et du fuseau granulaire recommandé par la
norme BTC ............................................................................................................................................ 40
Figure 12. répartition granulométrique du sable utilisé ...................................................................... 41
Figure 13. Répartition granulométrique des mélanges utilisés et du fuseau granulaire approprié ....... 41
Figure 14. Diagramme de plasticité pour les échantillons .................................................................... 44
Figure 15. Diagramme de diffraction de RX des argiles A1, A2 et A3 (lames orientées) ................... 50
Figure 16. Microscopie électronique des argiles A1, A2 et A3............................................................ 52
Figure 17. Thermo-gramme couplé ATD / ATG des argiles A1, A2 et A3 ......................................... 56
Figure 18. Analyse dilatométrique des argiles A1, A2 et A3 ............................................................... 58
Figure 19. Isothermes d’adsorption et de désorption de l’azote sur les matériaux argileux ................. 63
Figure 20. Spectrométrie infrarouge des matériaux A1, A2 et A3 ....................................................... 65
Figure 21. Aspect des éprouvettes de briques en Terres Crues ............................................................ 74
Figure 22. Variation de la perte de masse des éprouvettes en fonction des teneurs en eau, de la période
de cure et du pourcentage de la chaux ................................................................................................... 76
Figure 23. Variation du retrait volumique des éprouvettes en fonction du % de la teneur en eau (%) 79
Figure 24. Variation du retrait volumique des éprouvettes en fonction du % de chaux ajoutée .......... 79
Figure 25. Essais de compression .......................................................................................................... 80
Figure 26. Mise en évidence de l’effet de l’eau de gâchage sur la résistance des briques ................... 82
Figure 27. Mise en évidence de l’effet de l’ajout de la chaux sur la résistance mécanique des briques
en terres crues ....................................................................................................................................... 84
Figure 28. Porosité et compacité des sols étudiés................................................................................. 87
Figure 29. Comportement mécanique des briques crues à différentes pourcentages d’eau ................. 90
Figure 30. Comportement mécanique des briques chaulées ................................................................. 91
Figure 31. Contrainte en fonction du déplacement en compression des briques crues ........................ 93
Figure 32. Contrainte en fonction du déplacement en compression des briques chaulées ................... 94
Figure 33. Comparaison des résultats d’écrasement des éprouvettes naturelles et avec la chaux des
différentes types d’argiles A1, A2 et A3 ............................................................................................... 96
Figure 34. Résultats d’écrasement des éprouvettes pour les trois BTC naturelles et chaulées ............ 97
Figure 35. Rhéogrammes des comportements rhéologiques usuelles des fluides .............................. 103
Figure 36. Rhéomètre Anton Paar MCR301 ...................................................................................... 106
Figure 37. Etapes de préparation de la pâte ........................................................................................ 106
Figure 38. Variation de la viscosité en fonction du gradient de vitesse ............................................. 107
Figure 39.Variation de la viscosité en fonction du gradient de cisaillement ...................................... 108
Figure 40. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse .................. 109
Figure 41. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse .................. 109
ix
Figure 42. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse pour les pâtes
non traitées - Vérification du Modèle de Bingham ............................................................................. 111
Figure 43. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse pour les pâtes
traitées - Vérification du Modèle de Bingham .................................................................................... 111
Figure 44. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de cisaillement .......... 112
Figure 45. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de cisaillement .......... 112
Figure 46. Etude des résidus de la réponse « Force à la rupture »...................................................... 124
Figure 47. Courbe d’isoréponse en 2 D et 3 D de la réponse ............................................................. 125
Figure 48. Etude des résidus de la réponse « retrait volumique » ...................................................... 127
Figure 49. Courbe d’isoréponse en 2 D et 3D de la réponse « retrait volumique »............................ 128
Figure 50. Etude des résidus de la réponse densité ............................................................................ 131
Figure 51. Courbe d’isoréponse en 2 D et 3 D de la réponse densité ................................................. 131
Figure 52. Valeurs des ratios molaires (Al/ Si, Ca/ Si, Fe/Si et K/Si) pour les argiles....................... 143
Figure 53. Spectre infrarouge des trois argiles calcinées à 700°C ..................................................... 144
Figure 54. Protocole expérimental de préparation du matériau géopolymère .................................... 146
Figure 55. Test de compression simple des matériaux géopolymères ................................................ 150
Figure 56. Aspect des matériaux géopolymères obtenus.................................................................... 151
Figure 57. Évolution de la courbe de compression simple ................................................................. 152
Figure 58. DRX des matériaux géopolymères synthétisés à partir des argiles AC2, AC3 et MK ..... 157
Figure 59. Courbes d’analyses thermiques des différentes formulations géopolymériques synthétisées ........... 159
Figure 60. Spectroscopie infrarouge des matériaux géopolymères formés ........................................ 161
Figure 61. Microscopie électronique des échantillons de géopolymères ........................................... 162
Figure 62. Echantillons de mortiers de géopolymères........................................................................ 164
x
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1. Détermination des classes granulaires des différents matériaux étudiés ........................... 38
Tableau 2. Détermination des différentes caractéristiques des sols ..................................................... 39
Tableau 3. Les caractéristiques d’Atterberg des matériaux argileux .................................................... 43
Tableau 4. Pourcentage massique des différents éléments chimiques des trois types d’argiles (A1, A2
et A3) ..................................................................................................................................................... 45
Tableau 5. Concentration des métaux lourds en mg/Kg des trois types d’argiles ................................ 47
Tableau 6. Résultats des analyses thermiques des matériaux argileux ................................................ 56
Tableau 7. Détermination des masses volumiques réelles, apparentes et du poids volumique ........... 60
Tableau 8. Détermination de la porosité interne et du volume poreux des matériaux argileux ........... 60
Tableau 9. Détermination de la surface spécifique, du volume poreux et du rayon des pores des
matériaux argileux ................................................................................................................................. 63
Tableau 10. Caractéristiques des pics infrarouges pour les matériaux étudiés .................................... 66
Tableau 11. Effet de la composition initiale du mélange sur la résistance mécanique des briques ..... 83
Tableau 12. Comparaison des valeurs du module d’élasticité E pour les sols étudiés ......................... 89
Tableau 13. Domaine Expérimental .................................................................................................... 119
Tableau 14. Plan d’expérimentation ................................................................................................... 121
Tableau 15. Analyse de la variance de la réponse Y1 « Résistance à la compression » ..................... 122
Tableau 16. Estimations et statistiques des coefficients : Réponse Y1 « Rupture» ............................ 122
Tableau 17. Valeurs de résidus : réponse Y1 « Résistance à la compression » .................................. 123
Tableau 18. Analyse de la variance : réponse Y2 « retrait volumique »............................................. 125
Tableau 19. Estimations et statistiques des coefficients : réponse Y2 « retrait volumique » ............. 126
Tableau 20. Valeurs des résidus : réponse Y2 « retrait volumique » ................................................... 127
Tableau 21. Analyse de la variance : réponse Y3 « densité » .............................................................. 128
Tableau 22. Estimations et statistiques des coefficients : réponse Y3 « densité » .............................. 129
Tableau 23. Valeurs des résidus : réponse Y3 « densité » ................................................................... 130
Tableau 24. Caractéristiques de Désirabilité et Coordonnées du maximum ...................................... 132
Tableau 25. Caractéristiques du métakaolin....................................................................................... 136
Tableau 26. Détermination du pourcentage de la SiO2 amorphe........................................................ 139
Tableau 27. Protocole de calcination des argiles................................................................................ 140
Tableau 28. Détermination du pourcentage de SiO2 amorphe pour l’argile A2 et A3 pour différentes
durée et température de calcination ..................................................................................................... 140
Tableau 29. Valeurs des volumes cumulés de d10, d30 et d60 pour les 3 argiles............................... 141
Tableau 30. Valeurs de surfaces spécifiques et des masses volumiques des argiles calcinées à 700°C ............ 142
Tableau 31. Composition chimique des argiles calcinées à 700°C ...................................................... 143
Tableau 32. Formulations des liants de géopolymères GP................................................................. 148
Tableau 33. Valeurs de la résistance mécanique des GP formés........................................................ 153
Tableau 34. Composition chimique des différents GP(%) ................................................................... 156
Tableau 35. Valeurs de surfaces spécifiques des formulations de géopolyméres .............................. 162
Tableau 36. Formulations des mortiers géopolymères et les valeurs de résistance à la compression et à
la flexion obtenues............................................................................................................................... 163
xi
Valorisation de quelques formations argileuses pour la production de Briques en Terres Crues et de matériaux Géopolymères
Safa MKAOUAR
Introduction générale
Ces dernières décennies, le secteur du bâtiment en Tunisie s’est développé sans tenir
compte de façon rigoureuse des conditions énergétiques et environnementales, ceci a
contribué à l’augmentation progressive de la consommation énergétique et l’émission de gaz à
effet de serre qui est considéré comme la première cause de la détérioration de la couche
d’ozone causant le réchauffement climatique. Dans le domaine du secteur du bâtiment, les
parpaings de béton, les murs en plâtre ou des fibrociments, les briques cuites sont des
matériaux de construction dont la fabrication est très énergivore.
Face à cette situation et dans un essor de développement durable, plusieurs autres voies
ont été prises par le secteur de la construction pour remédier à ces problèmes. On se propose
dans ce travail à mieux cerner les enjeux pour une meilleure utilisation des matières
premières, une production prometteuse et à moindre coût économique et énergétique. Dans ce
contexte, la production de nouveaux géo-matériaux alternatifs ayant une empreinte
environnementale limitée est plus envisagée.
Les matériaux à base d’argile sont largement utilisés dans le monde. Traditionnellement
dans les pays du Maghreb, les maisons sont construites généralement à base de matériaux en
terres crues. En raison de la forte concurrence des unités de béton, des murs en plâtre ou des
fibrociments, le marché de la brique d’argile est en déclin depuis des décennies.
Les développements récents pour l’utilisation des matériaux de construction durables ont vu
le développement du marché des briques crues ou cuites avec en particulier le développement
des éco-matériaux. Cependant, le développement de nouveaux matériaux à base d’argile
nécessite d’avantage de poursuivre la recherche de nouveaux procédés de fabrication et c’est
l’un des objectifs de ce travail.
La Tunisie dispose de plusieurs gisements d’argiles dans toute sa superficie. Nous nous
intéressons à la valorisation des ressources argileuses Tunisiennes collectés dans différentes
régions : le 1er échantillon prélevé de la région de Gafsa située au Sud-Ouest, le second
éme
provenant de la région Nabeul localisée au Nord-Ouest et le 3 provenant de la région
Monastir, au centre-Est de la Tunisie.
1
Safa MKAOUAR
Dans le cadre de cette thèse, qui s’est déroulée en partenariat entre le laboratoire 3E (Eau
Energie Environnement) à l’Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax (ENIS, Tunisie) et le
laboratoire LGCgE et du département de Génie Civil et Environnement à l’Ecole d’Ingénieurs
IMT Lille Douai (IMT Lille Douai, France), deux voies d’études ont été mises en place.
La première voie d’étude est consacrée à l’étude de la compréhension et à l’amélioration

du procédé de fabrication des Briques en Terre Crues. Plusieurs paramètres définissent la
qualité du BTC tel que le choix des matières premières utilisées, leurs propriétés et la
méthode de production. Un compactage statique est mis en place afin d’améliorer les
caractéristiques du produit obtenu. Dans le but d’obtenir des meilleures caractéristiques
mécaniques du BTC, plusieurs stabilisants peuvent être utilisés comme le ciment, la chaux
etc.
L’autre voie d’étude consiste à tester les matériaux argileux tunisiens choisis pour la
production de matériaux géopolymères. Des essais ont été réalisés après traitements
thermiques des matériaux bruts pour l’optimisation des formulations de liants de
géopolymères. Rappelons que les géopolymères sont des aluminosilicates alcalins amorphes
qui peuvent être formulés à partir de plusieurs sortes de minéraux aluminosilicates tels que le
Kaolin, le métakaolin, les cendres volantes…. Les matériaux argileux sont activés par une
solution alcaline, formée par le silicate de sodium et l’hydroxyde de sodium. Le
développement des géopolymères, est l’une des voies de remplacement du ciment portland
ordinaire. Ce sont des liants considérés comme des ciments aluminosilicates alcalins. En effet,
les matériaux géopolymères permettent de réduire les émissions de gaz à effet de serre de
80% par rapport au ciment portland (ADEME). Les géopolymères ont une large gamme
d’utilisation d’ordre environnementale vu ses caractéristiques physico-chimiques.
Cette thèse s’articule autour de cinq chapitres. Le premier est consacré à une synthèse
bibliographique sur les matériaux en terres crues, les caractéristiques des argiles, ainsi que les
matériaux de type géopolymères et leurs domaines d’utilisation.
Le deuxième chapitre présente le contexte géologique des matières premières étudiées, les
méthodes expérimentales d’identification et les résultats de caractérisation fournis.
Le troisième chapitre porte sur la valorisation des argiles dans la confection des briques en
terres crues ainsi que leurs propriétés physico-mécaniques.
2
Safa MKAOUAR
Le quatrième chapitre décrit le comportement rhéologique du matériau argileux le plus

performant du point de vue mécanique et l’optimisation de la composition des briques en
utilisant la méthodologie des plans d’expériences de mélange.
Le cinquième chapitre focalise sur une étude de faisabilité des matériaux argileux calcinés
comme précurseurs en milieu alcalin pour l’élaboration de matériaux consolidés du type
géopolymère et présente aussi la caractérisation des argiles calcinées, les géopolymères
obtenus et l’évaluation des propriétés mécaniques des matériaux consolidés.
Ce mémoire se termine par des conclusions générales résumeront les principaux résultats
obtenus et les voies d’orientations ainsi que les perspectives pour une meilleure construction
durable.
3
Safa MKAOUAR
CHAPITRE 1. Généralités
Introduction
La synthèse de nouveaux géo-matériaux de construction à base de matériaux argileux
locaux, obéissant aux exigences du consommateur et à la législation en vue de protéger
l’environnement fait l’objet de cette thèse. Dans ce contexte, le développement de matériaux
écologiques, tels que les briques en terres crues et les matériaux consolidés du type
géopolymères, permet de diminuer l’impact environnemental de fabrication des matériaux de
construction. L’introduction des notions de développement durable remet en avant les
matériaux renouvelables ou à faible impact environnemental.
Dans ce chapitre, une étude bibliographique portant sur les matériaux en terres crues, les
argiles, ainsi que les liants géopolyméres sera développée.
I. Enjeux environnementaux et socio-économiques du domaine de la construction
L’industrialisation et la forte consommation de combustibles, sont les principales causes

des émissions de gaz à effet de serre qui jouent un rôle de premier plan dans les changements
climatiques. Des politiques et des enjeux environnementaux sont pris en considération pour
lutter contre ces fortes émissions. Le protocole Kyoto a été évoqué depuis 1998, vise à réduire
les gaz à effet de serre et à mettre en pratique des mesures d’économie d’énergie et des
ressources. Cet objectif a été inscrit dans la « Loi de programme fixant les orientations de sa
politique énergétique » en juillet 2005, avec confirmation en 2007 dans le grenelle de
l'environnement (LOI n° 2005-781 du 13 juillet 2005 de programme fixant les orientations de
la politique énergétique 2005).
Le secteur de la construction est l’une des industries les plus énergivores ayant un impact
très néfaste sur l’environnement. En effet, le potentiel des émissions de GES dans le secteur
du bâtiment est très important. Dans ce contexte, des mesures d’atténuation technologiques
sont prises en compte. Par conséquent, il semble évident de mettre en place et de développer
de nouveaux matériaux avancés à faible empreinte de carbone.
Ainsi, de nouveaux géo-matériaux de construction ayant un impact environnemental
faible, jouent un rôle important dans la préservation des ressources naturelles et de
l’environnement (Duxan et al., 2007).
Chapitre 1. Généralités 4
Safa MKAOUAR
La construction à base de matériaux locaux peut donc répondre à ces différents critères en
favorisant les circuits de production peu productrice de CO2 et d’énergie fossile renouvelable
(Favier, 2013).
Pour conclure, les politiques portent une attention particulière à cette problématique dans
le but de :
- Réduire la consommation d’énergie d’une façon générale et particulièrement la
consommation d’énergies fossiles (non renouvelables) ;
- Rendre plus performants les procédés industriels, les matériaux de production et les
techniques de fabrication ;
- Diminuer la production de gaz à effet de serre dans le domaine de la construction en
abordant la normalisation.
II. Les matériaux en terres crues
1. Définition
Le matériau terre est le plus ancien des matériaux de construction, utilisé depuis
l’antiquité. Une partie importante de l’humanité vit encore dans des bâtiments en terre
(Guillard, 1990). La construction en terre crue fait aussi l'objet d'un grand intérêt écologique
dans les pays en développement et ceux industrialisés (Rigassi et al., 1985). En France,
environ 15% des habitants vivent dans des maisons à base de terre crue. Dans certaines
régions de l'Australie telles que Margaret River, un pourcentage considérable des maisons
sont construites avec des murs de terre crue. Dans les pays occidentaux, de nouvelles
tendances de constructions en terre de luxe ont été faites au cours de ces dernières décennies
(Djouhri, 2007 et Taallah, 2014). Ceci montre l’importance de ce matériau terre. Les
premières techniques traditionnelles (anglaise) de construction en terre ont été appliquées en
Nouvelle- Zélande, en utilisant principalement les techniques de torchis, pisé et briques de
boue dans l'île du Sud et pisé dans l'île du Nord (Guillard, 1997).
Anger et P’kla ont souligné que le matériau terre est un mélange de 4 fractions
granulaires : les argiles (<2 μm), les limons (2 μm à 0,08 mm), les sables (0,08 mm à 5 mm)
et les graviers (5 mm à 20 mm) (Rigassi et al., 1985). Les argiles et les limons sont considérés
comme des liants actifs alors que les autres composants jouent le rôle de squelette granulaire
assurant la rigidité du matériau (Anger, 2012 et P’kla, 2002). La variation des proportions de
Safa MKAOUAR
ces éléments constructifs définit le comportement et les propriétés du matériau terre crue
(Taallah, 2014 et El Ouahabi, 2013).
2. Techniques de construction en terre
De nombreuses techniques de construction en terres crues sont adaptées citons par

exemple le pisé, la bauge, les blocs de terre comprimés. Dans la suite de notre travail on
s’intéresse aux Blocs de Terre Comprimés BTC.
La technique de BTC est la plus récente parmi les techniques de construction en terre
crue, c’est une évolution moderne du bloc de terre moulée ou bien bloc d'adobe (Rigassi et
al.,1985 et Anger, 2012). Les BTC ont une forme et des dimensions bien régulières, qui
offrent des propriétés physico-mécaniques intéressantes (Taallah, 2014 ; El Ouahabi, 2013) ;
ce sont donc les meilleurs moyens de construction en terres crues. Certains auteurs comme
Anger et Osomba ont suggéré que le compactage de la terre vise à améliorer la qualité et la
résistance mécanique des blocs de terre (Anger, 2012 et Osomba, 2012).
3. Principe de production des briques en terres crues
La production de BTC est similaire aux blocs de terres cuites produites par compactage
exceptée la phase cuisson. Le principe de la construction de briques en terres comprimées est
simple, il consiste à utiliser une terre crue, compactée et façonnée mécaniquement (figure 1).
3.1. Préparation du mélange
Les matières premières doivent être tout d’abord préparées en éliminant les impuretés puis
doivent être mélangées suivant des proportions bien contrôlées. Le mélange doit être bien
homogénéisé afin d’assurer une bonne plasticité de la pâte (Rigassi et al.,1985). Les matières
premières utilisées sont l’argile ou la terre et le sable tout en optimisant ces paramètres et les
propriétés requises (Anger, 2012).
3.2. Façonnage
Après la préparation du mélange, il faut créer des formes pour l’obtention des produits de
briques. Le façonnage offre à la pâte une cohésion suffisante et une plasticité pour avoir la
forme d’esthétique désirée (Adam, 2001 et Anger, 2012). Le procédé de mise en œuvre le
plus utilisé est le pressage et l’extrusion pour obtenir la forme du produit fini en donnant ainsi
Safa MKAOUAR
la résistance mécanique à sec souhaitée tout en réduisant la porosité et en augmentant la

compacité du produit fini (P’kla 2002, Osomba, 2012)
3.3. Séchage
Le procédé de séchage a pour but d’éliminer l’excès d’eau de gâchage. Concernant la

production de BTC, cette phase est nécessaire puisqu’elle permet de minimiser au maximum
les retraits et la fissuration du produit fini (Anger, 2012). Le départ de l’eau des matériaux au
cours du séchage se fait selon deux étapes : la première envisage l’eau colloïdale contenue
entre les différents feuillets d’argile et la seconde consiste au départ de l’eau d’interposition
recueillie dans les pores de l’argile (Adam, 2001).
Figure 1. Protocole de fabrication des BTC
En s’appuyant sur plusieurs études portant sur la construction en terres crues et surtout de
point du vue mécanique, il est nécessaire d’augmenter la résistance des BTC en utilisant des
procédés de stabilisation de BTC (Taallah, 2014 ; El Ouahabi, 2013 et Anger, 2012).
Safa MKAOUAR
4. Techniques de stabilisation des BTC
La stabilisation du sol est une modification de ses propriétés dans le but d’obtenir des
propriétés permanentes compatibles avec l’application souhaitée. L’ajout du stabilisant vise à
améliorer la résistance à la compression, l’imperméabilité, la durabilité ou la longévité
(résistance aux conditions atmosphériques) et la réduction de variations de volume et de
porosité du sol ou de la terre (Houben et al., 1996 et Adam, 2001)
4.1. Les procédés de stabilisation
On dénombre trois principaux procédés de stabilisation : la première est la stabilisation

mécanique. Cette méthode correspond à la compression de la terre, qui modifie sa densité, sa
résistance mécanique, sa compressibilité, sa perméabilité et sa porosité (Anger, 2012 et
Osomba, 2012). Les presses permettent quant à elles d’assurer la stabilisation mécanique de la
terre (Houben et al., 1996 et Agostino et al., 2015). Khay affirme que Le compactage est
fonction de quatre paramètres : la masse volumique de la terre, la teneur en eau, le mode de
compactage et le type de la terre suivant la teneur de sable et d’argile (Khay, 2012).
La stabilisation physique s’interroge directement sur la texture en modifiant la
composition granulaire de la terre (Djouhri, 2007). Un mélange mixte d'éléments fins et
grossiers permet l'obtention de produits compactés plus denses que ceux obtenus avec des sols
exclusivement composés d'éléments fins (El Ouahabi, 2013). D’après Rigassi, Djouhri, les
meilleures terres pour la fabrication des briques séchées sont les sables argileux (Rigassi et
al., 1958 et Djouhri, 2007).
L’autre système est la stabilisation chimique qui correspond à la modification des
propriétés de la terre par l’ajout d’autres matériaux ou de produits chimiques (Hamza, 2009).
Des réactions chimiques entrainent la formation de nouvelles particules et liaisons. Dans de ce
travail, on a opté pour la chaux comme agent de stabilisation.
La stabilisation à la chaux agit sur la masse volumique sèche du sol suite au phénomène
de floculation (El Ouahabi, 2013). Delebecque a affirmé que la chaux permet également
d’augmenter la résistance mécanique du produit fini, de diminuer la sensibilité à l’eau, de
réduire légèrement sa plasticité et de diminuer son retrait et son gonflement (Delebecque,
1990).
Safa MKAOUAR
4.2. La stabilisation à la chaux
L’idée sert à optimiser le squelette granulaire utilisé pour garantir une compacité plus
importante (Delebecque, 1990). L'usage de la chaux dans la stabilisation des sols est connue
depuis longtemps (Srinivasan, 1956). La chaux est une matière en poudre, de couleur
blanchâtre, obtenue par une décomposition thermique du calcaire (Djouhri, 2007).
Chimiquement, la chaux vive (pure) est un oxyde de calcium (CaO). La chaux aérienne (Ca
(OH) 2), ou chaux éteinte, est obtenue par l’interaction de la chaux vive avec l'eau. La chaux
hydraulique qui se durcit en présence de l’eau contient en plus des espèces de silicates et
d’aluminates (Anger, 2012). Le produit commercial contient en général des impuretés, tels
que les oxydes d'aluminium, le fer, le silicium et le magnésium (El Ouahabi, 2013).
La stabilisation des terres argileuses avec la chaux est très complexe (Rigassi et al., 1958).
Pour assurer un gain efficace au niveau de la résistance, différentes variables doivent être
étudiées tels que la granulométrie des particules, la minéralogie de l’argile, la présence des
matières organiques et le dosage de la chaux (Adam, 2001). Le comportement mécanique des
produits formés est donc prépondérant de ces propriétés. La stabilisation de la terre argileuse
avec la chaux se déroule suivant plusieurs mécanismes (Anger, 2012).
4.2.1. L'échange cationique
L’ajout de la chaux à une terre humidifiée permet d’enrichir le matériau en ions calcium,
de la déshydrater et la sécher (Rigassi et al., 1985). Les particules de silice et d’alumine de
l’argile se dissocient puis se modifient en cations échangeables (magnésium, sodium,
hydrogène…). La capacité d’échange cationique de la terre est essentielle dans ce phénomène
(Flament, 2013).
4.2.2. La floculation et l'agglomération de l'argile
L’échange cationique conduit à la floculation et à l’agglomération des particules fines de

la terre (Anger, 2012). L’argile subit des variations de volume et passe à un état floculé tout
en perdant une partie de sa plasticité. De ce fait, il y a une augmentation de la taille des
particules et une structure plus stable est obtenue (Flament, 2013).
4.2.3. La carbonatation
Ce mécanisme résulte d’une réaction de la chaux avec le dioxyde de carbone

atmosphérique qui forme des carbonates de calcium (EL Ouahabi, 2013).
Safa MKAOUAR
4.2.4. La réaction pouzzolanique
C’est le mécanisme le plus important qui contribue à la stabilisation de la terre. Cette

étape permet la dissolution des minéraux argileux en milieu alcalin suivi d’une formation de
silicates d’aluminium et de calcium qui joignent les grains entre eux favorisant ainsi la
réaction pouzzolanique (Diaz, 1995). Pour qu'une réaction pouzzolanique proprement dit aura
lieu, la somme d'argile et de silt doit être >35 % (Flament, 2013).
4.3. Les avantages d’utilisation des BTC
Les avantages de l’utilisation de la technique de construction en terre crue sont nombreux

sur le plan environnemental, économique, social etc...
-Écologique : nécessite un minimum d'énergie et d'eau pour sa mise en œuvre. Issu d’une
ressource locale, abondante, inépuisable et réutilisable à l’infini ;
-Économique et local : n’acquiert pas de transformation coûteuse ;
-Sain : n’est pas néfaste à la réalisation, ni à l’usage du bâtiment. La terre participe à rendre
l'air ambiant sain, en régulant l’hydrothermie, en absorbant les odeurs et en filtrant certains
polluants ;
-Allié du confort : apporte une inertie vitale au bâtiment sous nos climats, les BTC permettent
de rafraîchir les bâtiments suites aux modifications thermiques extérieures surtout pendant
l’été.
La terre participe à l’isolation phonique et acoustique.
En conclusion, L’usage de la terre crue induit un coût global acceptable et affiche un bilan
de carbone intéressant durant tout son cycle de vie (Djouhri, 2007).
5. Les propriétés et les exigences fondamentales pour la production et la stabilisation

de la terre crue
Le comportement et les propriétés de la terre dépendent de la nature et de la composition

granulaire du mélange (Adam, 2001). Il est primordial d’examiner les propriétés
fondamentales de la terre telles que la texture ou la granularité, la plasticité, la
compressibilité, la composition chimique et minéralogique et la cohésion (Anger, 2012).
Dans ce contexte, des exigences technologiques et des normes d’utilisation des argiles ont
étés élaborées dans le secteur de production des briques en terres crues (Soulayman, 2011 et
Paulus, 2015).
Safa MKAOUAR
5.1. La Texture ou Granularité
Elle se mesure par une analyse granulométrique pour les différentes fractions granulaires
présentes. Comme été évoqué, la terre est constituée généralement d’un mélange des éléments
granulométriques regroupant les classes suivantes : graviers, sables, limons et argiles (Rigassi
et al., 1985 et Houben et al., 1996). Les éléments grossiers tels que les graviers et les sables
offrent une résistance au matériau de terre alors que les argiles et les limons garantissent la
cohésion de l’ensemble et permettent ainsi la plasticité de la terre (Anger, 2012). Les
propriétés des argiles recherchées doivent avoir une teneur en silicates relativement élevée
assurant une plasticité de la pâte (CRATerre, 1983 et Rigassi et al., 1985).
L’étude de la granulométrie pour la production des blocs de terre est primordiale. Les BTC
dépendent des caractéristiques physiques du sol en agissant sur le processus du façonnage et
du séchage (Anger, 2012 ; Khay, 2012 et Paulus, 2015).
La figure 2 présente le fuseau granulaire idéal de la terre et les limites recommandées pour
l’obtention des briques en terres crues de bonne qualité.
Figure 2. Fuseau granulaire du matériau terre crue

(CRATERE, 1983 et CRATerre-EAG, 1998)
En conclusion, les terres les plus adéquates pour la fabrication de briques non cuites sont les
sables argileux. Les sols destinés pour la construction de BTC doivent constitués de sable (55-
75%), de limon (10-28%) et d'argile (15-18%) (Anger, 2012 et Paulus, 2015).
Safa MKAOUAR
5.2. La plasticité
Cette propriété définit la capacité de la terre à être modifiée sans ou suite à une réaction
élastique qui se caractérise par une fissuration (Anger, 2012). Les limites d’Atterberg
caractéristiques du sol fin permettent de l’identifier et de déterminer sa plasticité et son état de
consistance.
Généralement les argiles possèdent des valeurs importantes de l’indice de plasticité alors
que, pour les sols contenant les sables et les limons, l’indice de plasticité devient moins
important. Un sol très plastique est considéré comme compressible et cohérent (Anger, 2012 ;
Soulayman, 2011 et Paulus, 2015).
Dans le secteur de matériaux de construction, la plasticité joue un rôle fondamental, car
elle assure la confection et la fabrication des briques en favorisant la cohésion du produit fini
(P’kla 2002, Osomba, 2012). La norme de plasticité pour la production des briques en terre
crue est représentée dans la figure 3.
Figure 3. Norme de plasticité pour les BTC (CRATERE, 1983 et CRATerre-EAG, 1998)
5.3. La cohésion
La cohésion de la terre permet de mettre une bonne liaison de l’ensemble des particules
entre elles au cours d’une exécution d’un essai mécanique (Anger, 2012).
Safa MKAOUAR
5.4. La compressibilité
Elle décrit l’aptitude d’une terre à être comprimée suite à une force de compactage
donnée. Lors du compactage, le matériau terre sera comprimé et le volume des vides décroit
(Adam, 2001). Dans ce cas, la porosité et la perméabilité de la terre diminuent tout en
favorisant une augmentation de sa densité. Cette propriété est fondamentale offrant une
structure du matériau plus compacte (Anger, 2012).
L’eau de gâchage, peut aussi affecter la compressibilité. Cette teneur en eau doit être
suffisante pour assurer une maniabilité du mélange et ne doit pas être trop élevée car les pores
seront remplis d’eau et donc des vides entre les grains seront développés (Taallah, 2014 et
Flament, 2013).
5.5. La composition chimique et minéralogique
La composition chimique et minéralogique est une propriété fondamentale dans la qualité

des produits en terres formés. Houben et Rigassi ont souligné que les phases minéralogiques
présentes doivent répondre à certaines exigences et critères : Le quartz doit avoir une teneur
comprise entre 7 et 45%, les carbonates <17%, les minéraux argileux >20% et autres (Houben
et al., 1996 et Rigassi et al., 1985). Les proportions des éléments chimiques présents dans la
terre doivent être compris dans des intervalles bien définis : SiO2 (47-78%), Al2O3 (12-25%),
fondants (Na2O, K2O, CaO, Fe2O3 : 8-29%) etc (Adam, 2001). Vu ces exigences et ces
caractéristiques, il est parfois difficile d’avoir la composition voulue de la terre. Pour cela, une
stabilisation avec une addition du sable et de la chaux est nécessaire dans le but d’assurer une
qualité idéale. En second lieu, il est utile aussi d’étudier les propriétés et les caractéristiques
des argiles puisqu’elles ont un rôle important comme liant dans la fabrication des BTC
(Paulus, 2015).
6. Comportement mécanique des briques en terres crues
Les briques en terres crues ont des allures et des comportements en compression
particuliers (figure 4). La forme de l’éprouvette cubique ou cylindrique avec un élancement
bien défini est aussi importante pour déterminer la résistance maximale en compression
(Cong, 2016).
L’étude des éprouvettes cylindriques avec un élancement 2 permet de détecter différentes
phases de comportement du matériau (Flament, 2013). La première est une zone
élastoplastique qui est très réduite et qui correspond à la reprise de charge par la matrice du
Safa MKAOUAR
liant (phase I). Dans cette phase, le module de Young E peut être déterminé. La phase
suivante correspond à la répartition des contraintes ce qui prouve un accroissement de la
résistance à la compression et une déformation de l’éprouvette (phase II et III). La
déformation est plus poussée dans la phase III, puis atteint une valeur maximale et aboutit à la
phase suivante qui se caractérise par une chute de la résistance suite à une cassure brutale dont
on note une valeur ultime (phase IV).
Figure 4. Allure de la courbe de compression (Flament, 2013)
III. Aperçu et rappel sur les argiles
L’argile est une matière première noble utilisée depuis l’antiquité (caillere, 1989) et reste
encore en pleine évolution d’utilisation vue son abondance dans la nature. Les matériaux
argileux possèdent des propriétés physico-chimiques intéressantes leur permettant diverses
applications (Anger, 2012), citons par exemple la cosmétique, l’adsorption des métaux lourds
et de composés organiques volatiles, la fabrication des matériaux de construction et la
formation des liants géopolymères. Ainsi, les argiles possèdent une valeur ajoutée sur le plan
économique, écologique et environnemental.
1. Définition
Le terme « argile » désigne une formation rocheuse sédimentaire souvent meuble

(Routureau et al., 2004) ; qui possède un pouvoir absorbant important. En présence d’eau,
l’argile va être imbibée et gonfle formant ainsi une pâte plus au moins plastique (Anger,
Safa MKAOUAR
2012) pouvant être façonnée et ensuite se durcit et se fissure lors du séchage (Tchakoute
Kouamo, 2013). On peut définir un matériau argileux de deux manières : L’une
granulométrique décrit que l’argile est un matériau dont le diamètre de particules est inférieur
à 2 micromètres (Bergaya, 1998) et l’autre est minéralogique dont l’argile est considéré
comme un silicate phylliteux (Caillere, 1982). Les argiles ont donc une structure en couches
formées de feuillets superposés et sont classées dans la famille des phyllosilicates hydratés
(Essaidi, 2013 et Zerzouri, 2015).
En effet, l’argile est formée par un mélange de minéraux argileux spécifiques tel que les
silicates et l’aluminium aussi que d’impuretés cristallines de composition diverse (matière
organique, oxydes de potassium, du sodium et du calcium …) (Tchakoute Kouamo, 2013).
Dans ce contexte, maints types d’argiles ont été présents avec des origines et des couleurs
différents (Essaidi, 2013).
2. Structure et classification des argiles
La classification des argiles repose principalement sur l’organisation et l’empilement des

couches élémentaires donc leur arrangement, leur disposition et leur nombre en termes de
tétraèdres (SiO) et d’octaèdres (Al/MgO-OH) qui sont reliés par une mise en commun
d’oxygène et de groupement OH (figure 5) (Bailey, 1980).
Figure 5. Structure simplifiée des argiles
Safa MKAOUAR
Les feuillets d’argile sont composés de trois à quatre plans d’ions négatifs entre lesquels
s’intercalent des ions chargés positivement (le silicium, l’aluminium et le magnésium) dont se
différencient souvent selon la famille d’argile (Caillere, 1989).
La classification adoptée pour le comité de nomenclature de l’association Internationale, pour
l’étude des argiles, montre que les argiles peuvent se subdiviser selon l’équilibre du réseau
cristallin en trois familles dont les plus importantes sont les kaolinites, les illites et les
smectites (Bailey, 1980 ) comme montre la figure 6.
2.1. Les Illites
Les illites sont des minéraux phyllosilicates de type 2:1. Les feuillets de l’illite résultent
de la combinaison d’une couche octaédrique placée entre deux couches tétraédriques qui se
relient par des liaisons hydrogènes (T : O : T) (Duxson et al., 2007). La formule théorique
des illites est (Si (4-x)Alx) (Al2) O10(OH) 2(K) x avec x voisin de 0,5. L’illite possède une
charge globale négative qui est substituée par des ions compensateurs de potassium (K+) et
une épaisseur de 10 Å (Hamza, 2009 et Eloussaeif, 2012).
2.2. Les Kaolinites
Baron et Saiyouri montrent que les kaolinites sont des minéraux silicates de type 1:1. Le
feuillet est toujours neutre, dioctaédrique et alumineux, formé par la juxtaposition d’une
couche tétraédrique et d’une couche octaédrique (T : O). La formule structurale est (Si2) (Al2)
O5(OH)4 (Baron et al., en 1971 et Sayiouri, 1996). Les feuillets de kaolinite sont présents sous
forme de particules lamellaires hexagonales et dont l’épaisseur est d’environ 7 Å.
Contrairement à l’illite, l'argile kaolinitique est composée de silicates d'aluminium hydraté.
Elle n'est formée que de deux couches de phyllosilicates au lieu de 3 couches d’atomes et
d’hydroxydes chez les illites (Eloussaeif, 2012 et Mekki, 2005).
2.3. Les smectites
Les smectites sont des minerais sont de type 2:1, issus de la combinaison de deux couches
octaédriques avec deux couches tétraédriques (T : O : T) (Baron et al., 1971). Ce type d’argile
est formé par des silicates d’aluminium chargés négativement qui sont substitués par des
cations compensateurs tel que le magnésium (Anger, 2012). La famille des smectites possède
des propriétés gonflantes en fixant l’eau à la surface par le procédé d’adsorption. Millot
montre que les smectites ont la forme de lamelles très fines et de petites dimensions.
L’épaisseur est de l’ordre de 14 Å (Millot, 1964).
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2.4.Les chlorites
Le feuillet est constitué d’alternance de feuillets T : O : T et de couches octaédriques

interfoliaires.
Ces différents minéraux peuvent être mélangés et s’intercalent entre eux d’une manière
régulière ou irrégulière formant ainsi des minéraux interstatifiés (Hamza, 2009 et Mekki,
2005).
En présence d’humidité, ces argiles ne gonflent pas de la même manière : la kaolinite et
l’illite ne gonflent presque pas par contre la smectite gonfle abondamment due aux
dispositions divergentes des plaquettes d’argiles (Barron et al., 1971). Pour la smectite, l’eau
peut facilement pénétrer à l’intérieur des plaquettes interconnectées dont il gonfle le réseau.
L’ensemble eau - argile devient plastique puis visqueux ensuite les particules d’argile se
dessèchent causant ainsi le phénomène de retrait (Caillere, 1989 et Anger, 2012). Autres
sources de fissuration des argiles sont la charge électrique et les forces capillaires
responsables de la cohésion du matériau (Essaidi, 2013). C’est pourquoi, on doit faire
attention au choix de l’argile pour la construction. Les argiles mixtes, qui sont surtout
composées par des illites et des kaolinites, sont intéressantes pour la fabrication des briques en
terre.
Dans le but de minimiser le phénomène de fissuration, l’ajout de sable est primordial. Les
grains de sable sont responsables de la rigidité du squelette granulaire s’opposant en retrait de
masse de l’argile (Anger, 2012 et Essaidi, 2013).
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Définition de l’association internationale pour l’étude des argiles
*particules de petites tailles < 2μm

*silicates d’aluminium disposés en feuilles phyllosilicates
Empilement de couches tétraédriques et octaédriques

Couches tétraédriques (T) couches octaédriques (O)
Argiles distinguées selon le nombre de couches dans la structure de feuillets
3. Les propriétés des argiles

Argiles T : O (1 : 1) Argiles T : O : T (2 : 1) Argiles T : O : T : O (2 : 1 : 1)
Les propriétés bien particulières des minéraux argileux sont dues à leur petite taille, la
structure en feuillets et la charge des particules. Les ions présents sont les principaux éléments
responsables des propriétés d’argiles telles que la floculation, la capacité d’échange
cationique et anionique, l’adsorption d’eau, le gonflement, le retrait et la plasticité (Caillere,
1989 et Essaidi, 2013). La fine taille des particules d’argiles confère aux argiles des propriétés
importantes en termes de cohésion et de plasticité (Anger, 2012). Par conséquent, l’argile, fait
partie des colloïdes, qui joue un rôle d’un liant pour le matériau terre permettant de coller les
grains entre eux et d’assurer la rigidité du squelette granulaire. Van Damme a affirmé que «
Sans les argiles, la terre ne serait pas adaptée à la construction » (Van Damme, 2013).
Les argiles sont rarement pures, elles contiennent des débris et des impuretés qui affectent
leurs propriétés et en particulier la plasticité (Bergaya, 1998). Les argiles utilisées pour la
fabrication des briques contiennent des oxydes majoritaires : Al2O3, SiO2 et d’autres
minoritaires
Kaolinite : Na2O, K2O, CaO,IlliteMgO, Fe2O3, BaO et TiO 2. Elles renferment aussi
Smectite d’autres
Chlorite
éléments en fonction de la nature du matériau (Caillere, 1989).
Figure 6. Classification et différents arrangements des types d’argiles (Hamza, 2009 modifié)
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IV. Les liants géopolymères
1. Définition et nomenclature
La notion de "géopolymère" a été évoquée pour la première fois par Joseph Davidovits en
1972 pour définir un nouveau matériau appartenant au groupe des aluminosilicates. Les
géopolymères sont des matériaux semi-cristallins à amorphes obtenus souvent par le biais
d’une réaction entre une source aluminosilicate et une solution basique à température
ambiante (Davidovits, 1991). Ce réseau ressemble aux matériaux de type zéolithe, ce dernier
se différencie par une structure amorphe (Jaarsveld, 1999).
Les géopolymères, des matériaux consolidés, ont la formule générale :
M+n {(SiO2) z, AlO2} n, w H2O
Où z est le rapport molaire de Si/Al, M+ le cation monovalent, n le degré de polymérisation et
w le pourcentage d’eau. Davidovits, 1985 et Granizo et al., 2002, ont souligné que le rapport
Si/Al définit la nomenclature du matériau géopolymère comme illustrée dans la figure 7.
Si/ Al = 1 nommé le Poly Sialate (PS)
Si/ Al = 2 nommé le Poly Sialate Siloxo (PSS)
Si/ Al = 3 nommé le Poly Sialate DiSiloxo (PSDS)
Si/ Al = 21 nommé GPS (géopolymères avec une haute teneur en silicate) caractérisé par sa
faible quantité d’aluminium.
Figure 7. Nomenclature des géopolymères en fonction du rapport Si / Al
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2. Structure des géopolymères
D’après les études de Davidovits, 1985 et Lee et al., 2000, les géopolymères sont des
matériaux consolidés aluminosilicates de structure semi-cristalline à amorphe. La structure
des géopolymères peut être définie suivant un réseau tridimensionnel formé d’un
enchaînement de tétraèdres SiO4 et M AlO4 (M cation Na+ ou K+) alternativement liés entre
eux par des atomes d’oxygène (Granizo et al., 2002). L’occupation d’aluminium dans les sites
de silicium provoque une perte de charge qui sera compensée par les cations M+ pour assurer
la neutralité de la matrice. Selon Autef et al., 2013, la technique de spectroscopie infrarouge
est souvent utilisée pour l’étude de la réorganisation structurale des liaisons et en particulier
l’évolution des liaisons Si-O-M. En se basant sur la théorie de Davidovits, le rapport Si / Al
influe d’une manière directe la structure des géopolymères (Davidovits, 1985 et Davidovits,
1996).
3. Mécanisme de formation
La réaction de géopolymérisation est très rapide, de ce fait la compréhension de son

mécanisme est assez complexe. La plupart des auteurs décrivent ce phénomène comme un
ensemble de procédés à savoir la dissolution des matières premières suivie d’une réaction de
polycondensation (Weng et al., 2007 et Glukhovsky, 1959).
Le mécanisme de l’activation alcaline des matériaux aluminosilicates repose sur trois
étapes : la destruction/coagulation, coagulation/condensation et condensation/cristallisation.
En se référant sur l’étude de Davidovits, le mécanisme de formation des géopolymères se
divise en trois étapes qui sont : la dissolution/hydrolyse, la restructuration et la
polycondensation/gélification (Davidovits, 1991). Duxson et al., 2006 et Gao et al., 2012 ont
suggéré que le déroulement et la cinétique de chaque étape dépend de nombreux facteurs tels
que le type de la source aluminosilicate, le rapport solide liquide, la concentration en alcalin et
l’interaction entre les différentes matières premières.
Dans une première étape, les alcalins s’hydrolysent permettant la dissolution de la source
aluminosilicate pour former des réactifs de silicate et d’aluminates en solution (Davidovits,
1996). En effet, les protons H+ permettent l’hydrolyse des cations monovalents (Na+, K+) de la
solution alcaline sur la surface de la source aluminosilicate (Glukhovsky, 1959). Ensuite, une
dissolution des liaisons Si-O-Si et Si-O-Al s’effectue pour engendrer la formation des réactifs
Si(OH)4 et Al(OH)4- en solution (Davidovits,1996). Une étape de réarrangement et
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réorganisation se poursuit pour la formation d’un gel constitué d’un large réseau
tridimensionnel d’oligomères condensés (Davidovits, 1991 et Glukhovsky, 1959).
L’étape de restructuration est ainsi créée pour empêcher la gélification des précurseurs
aluminosilicates. Ensuite l’étape de polycondensation est formée rapidement entrainant la
polymérisation des Al3+ et Si4+ (Davidovits, 1985 et Davidovits, 1996).
La figure 8 résume les différentes étapes de formation de géopolymères. La cinétique de
chaque étape dépend de plusieurs facteurs comme le type de minéral d'aluminosilicate, le ratio
solide/liquide, les concentrations en silicates et les alcalins (Zerzouri, 2015 et Selmani, 2015).
Figure 8. Les étapes essentielles de géopolymérisation (Glukhovky, 1959)
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4. Propriétés et domaines d’utilisation des matériaux géopolymères
Les domaines d’utilisation des matériaux géopolymères englobent le domaine de la

cimenterie, la céramique, les matériaux de construction. Les géopolymères ont une vaste
gamme d’application en raison de leurs propriétés physico-chimiques importantes :
- La température de formation du matériau géopolymère est inférieure à 60°C, offrant des
propriétés mécaniques élevées (Wastiels et al., 1994) ;
- La structure de faible perméabilité favorise l’immobilisation, le confinement des matériaux
toxiques et l’encapsulation des déchets nocifs sur l’environnement (Duxan et al., 2007) ;
- une roche naturelle écologique, dont son utilisation dans le domaine de génie civil sans
dégagement d’émissions de CO2 et un gain dans l’industrie cimentière jusqu’à 80% (Duxan et
al., 2007) ;
- Les géopolymères ont un faible retrait et résistent à l’attaque acide, au feu et permettant une
isolation thermique.
Pour la production des géopolymères, on a besoin principalement de deux types de
matières premières telles que les sources aluminosilicates et les solutions alcalines
(Davidovits, 2008).
5. Rôle des matières premières pour la formation des matériaux géopolymères
Les géopolymères sont des matériaux du type aluminosilicates ayant une structure
amorphe définie par un réseau tridimensionnel (Jaarsveld et al., 1999). Ils sont produits à une
température bien déterminée à partir du mélange d’une solution alcaline avec une source
aluminosilicate (Davidovits, 1993).
Les argiles plus particulièrement, les argiles calcinées et les kaolinites (Duxson et al., 2006)
peuvent être utilisées comme des sources aluminosilicates pour la formulation des matériaux
géopolymères. Généralement les argiles calcinées réagissent mieux que celle non calcinées
(Gao et al., 2012). Les impuretés présentes dans les argiles peuvent engendrer des
modifications sur le déroulement de la cinétique de la réaction de géopolymérisation plus
précisément sur les propriétés des produits finis (Komnitsas et al., 2007). D’après la littérature
d’Essaidi, il est démontré que l’argile interstatifiée de type illito-smectite peut être considérée
comme une matière première bien appropriée pour la préparation des liants géopolymères
(Essaidi, 2013).
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5.1. Les matériaux aluminosilicates
Les sources aluminosilicates doivent être riches en silice et en alumine et répondent aux
exigences techniques et environnementales (Weng et al., 2007 et Komnitsas et al., 2007). Ces
matériaux peuvent être naturels tels que la kaolinite, l’illite, les micas ou synthétiques comme
le métakaolin, les cendres volantes, les laitiers de haut fourneau (Duxan et al., 2007). La
calcination des matériaux conduit à une forte résistance mécanique et permet l’obtention de
matériaux amorphes (Gao et al., 2012). Le métakaolin s’avère la source aluminosilicate la
plus utilisée. Il est obtenu par une calcination des argiles de type kaolinite à une température
entre 500 et 900 °C. Un traitement thermique au-delà de cet intervalle de température conduit
à la formation d’autres produits de structure cristalline telle que la mullite (Davidovits et al.,
1998).
Généralement, une calcination de 700°C est très suffisante pour former un métakaolin réactif,
et qui en présence d’une solution alcaline, aboutit à la formation d’un matériau géopolymére
(Tchakroute Kouamo, 2013).
5.2. La solution alcaline
Usuellement deux types de solutions alcalines sont utilisés pour la formulation d’un
matériau géopolymére qui sont la solution commerciale du silicate de sodium et la solution
commerciale du silicate de potassium appelées solution activante (Duxan et al., 2007).
Davidovits a annoncé que les géopolyméres sont produites par une réaction hydrothermale
d’une source aluminosilicate avec une solution concentrée de silicates alcalins (Davidovits,
2008). La solution alcaline appelée aussi Water Glass, est composée de cations alcalins (soit
Na+ ou K+ suivant le type de solution utilisé et d’anions de silicate (Davidovits, 1996). Les
solutions alcalines de silicate ou activantes sont généralement utilisées dans l’industrie en tant
que liants, substances nutritives et formateurs de gel (Essaidi, 2013).
Selon SIDIS Initial Assessment Report (2004) et en s’appuyant sur l’étude de Davidovits,
l’application majeure pour l’utilisation de la solution alcaline est la synthèse des matériaux
consolidés de type géopolymére qui s’effectue généralement selon les étapes
suivantes (Davidovits, 2008) :
- Formation d’un gel alcalin
- Obtention d’un matériau consolidé par enrobage des composés siliceux
- Formation d’un géopolymére en présence d’une source aluminosilicate
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La synthèse de la solution alcaline se fait de différentes manières : la première consiste à

une fusion à haute température (1300-1500°C) du mélange de sable très pur (quartz) et de
carbonate de sodium ou de potassium. L’autre consiste à un attaque à chaud du produit
siliceux (silice amorphe) par de la soude/ potasse concentrée. On peut également, dissoudre
une source aluminosilicate dans une solution d’hydroxyde de sodium/ potassium (SIDIS
Initial Assessment Report, 2004).
Les propriétés et la composition de la solution alcaline différent en fonction de la nature
du cation alcalin M (M = Na ou K) et du rapport SiO2 / M2O (Davidovits, 2008). Le rapport
SiO2 / M2O conditionne aussi la teneur en eau donc en outre la densité de la solution activante.
Plusieurs études prouvent que la solution d’hydroxyde de sodium donne de meilleurs
résultats par rapport à la solution d’hydroxyde de potassium (Duxan et al., 2007). Les cations
de sodium permettent une meilleure dissolution de la phase amorphe des silicates (Davidovits,
1996).
La structure des solutions alcalines est assez complexe, formées de plusieurs espèces de
différentes types monomériques et polymériques (Iler, 1979 et Harris et al., 1981). Dans le
but de comprendre les réactions de ces solutions avec la source aluminosilicate, la
connaissance de ces propriétés physico-chimiques est primordiale (Pouhet, 2016).
Les solutions alcalines décrites sont commerciales et généralement ne contiennent pas des
impuretés. Pour notre présente recherche, on va utiliser une source alcaline d’hydroxyde de
sodium en poudre puis on prépare la solution alcaline de silicate de sodium et par la suite on
effectue la dissolution de la source aluminosilicate (des minéraux argileux) dans cette
solution.
5.3. Effet du traitement thermique des minéraux argileux
Les caractéristiques du géopolymères dépendent généralement de l’étape du prétraitement

de l’argile. Ainsi, le traitement thermique permet d’améliorer la réactivité du métakaolin
pendant la réaction de géopolymérisation (Pouhet, 2016).
La température de calcination des argiles est généralement comprise entre 600 et 900 °C.
Elle doit être supérieure à celle de la température de déshydroxylation pour activer la
formation de kaolinite en métakaolin et d’autre part, elle doit être inférieure à celle de la
recristallisation pour empêcher la formation de nouvelles phases stables inactives (Pouhet,
2016 et Essaidi, 2013).
La calcination provoque ainsi la transformation des phases cristallines en phases amorphes
plus réactives qui participent à la réaction de polycondensation / géopolymérisation et
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définissent les propriétés finales du liants géopolymères (Davidovits et al., 1988). Donc, la
matière première doit avoir un minium du taux d’amorphisation (Medri et al., 2010) pour
provoquer la réaction de géopolymérisation. A titre d’exemple, le traitement thermique de la
kaolinite permet de la transformer en une phase plus réactive « le métakaolin » (Duxon et al.,
2006). L’aluminium hexacoordonné de la kaolinite est converti en ions Al penta-coordonné
suite à la réorganisation atomique qui détruit la couche hexagonale de la kaolinite (Autef et
al., 2013). Selmani et Pouhet ont prouvé que, le traitement à 700°C permet d’élargir la surface
des matières aluminosilicates (Pouhet, 2016 et Selmani, 2015). L’argile calcinée est ainsi
mélangée avec le réactif alcalin pour formuler des géopolymères.
5.4. Réactivité des argiles en milieu alcalin
L’utilisation des argiles comme matière première (Prud’homme, 2011 et Rashad et al.,
2013) pour former des matériaux géopolymères est fondée sur leur réactivité en milieu
alcalin. En présence d’un milieu alcalin, la dissolution est favorisée (Bauer et al., 1998). En
effet, la nature de la solution alcaline et son degré de basicité ainsi que la nature du minéral
argileux utilisé conditionnent le processus de dissolution (Duxson et al., 2006). Il est dévoilé
que l’argile de type kaolinitique se dissout plus rapidement que celle illitique et smectitique
(Buchwald et al., 2009 ).
En présence d’un milieu alcalin, il y aura hydratation du groupement SiO2, déshydroxylation
de la structure des argiles et solubilité des tétraèdres SiO4 (Steins, 2014). Ces modifications
entrainent un changement dans la coordination de l’atome Al6+ en Al 5+ et Al 4+ tel que le cas
le changement de la structure du kaolin en métakaolin (Lafreniére, 2017).
5.5. Facteurs affectant la réaction de géopolymérisation
La synthèse du géopolymère dépend de plusieurs paramètres tels que la concentration des

matières premières (Duxson et al., 2007), la température, la durée de calcination (Gao et al.,
2012) etc. L’objectif de variation de ces paramètres est de chercher des formulations
optimales en termes physico-chimiques et mécaniques. La température et la durée de
calcination influent sur la cinétique de la réaction de géopolymérisation et donc sur les
propriétés mécaniques du produit fini (Mackenzie et al., 2007). Les ratios molaires
(SiO2/Al2O3, Na2O/SiO2, H2O/Na2O et Na2O/Al2O3) affectent la formation du liant
géopolymère (Medri et al., 2010 ; Tchakoute Kouamo, 2013 et Zerzouni, 2015).
La teneur en hydroxyde alcalin affecte directement les propriétés physiques et mécaniques
des géopolymères. La présence d’un milieu alcalin favorise la dissolution des espèces
Safa MKAOUAR
aluminosilicates et déclenche la réaction de géopolymérisation (Duxson et al., 2005). En effet,

la concentration alcaline définit le nombre des ions indispensables pour la dissolution des
alumines et silicates (Davidovits, 1985 et Davidovits, 1996).
Pouhet a affirmé que l’augmentation de la concentration en hydroxyde alcalin permet
d’accentuer la cinétique et le degré de la réaction de géopolymérisation (Phouet, 2016). Les
hydroxydes provenant de la soude, permet la dissolution des espèces aluminosilicates en Si4+
et Al3+ et d’achever par la suite la réaction de géopolymérisation (Prud’homme et al., 2011).
Par conséquent, la concentration alcaline doit être suffisante pour former les réseaux de
géopolymère. L’augmentation du rapport H2O/ Na2O permet la diminution de la viscosité et la
dissolution du métakaolin donc le ralentissement de la structuration du géopolymère.
Duxson et al., 2007 a met en évidence l’influence du rapport SiO2 /Al2O3 . Ce rapport affecte
la résistance à la compression, la microstructure et les propriétés physico-chimiques du
géopolymères à la base du métakaolin ou d’argile calcinée. Plus ce rapport est important plus
la structure devient plus homogène et le diamètre des pores diminue (Pouhet, 2016 et Steins,
2014).
L’eau est un facteur principal pour la réaction de géopolymèrisation assurant une bonne
fluidité de la pâte et du mélange géopolymère. L’eau permet la dissolution, le transport des
ions dissous et la polycondensation des oligomères (Lafreniére, 2017). Toutefois, un excès
d’eau provoque la dilution du mélange et empêche la réaction de polymérisation, la viscosité
de la pâte sera plus faible et le degré de condensation s’avère élevé (Phouet, 2016 et Steins,
2014). Le rapport solide / liquide a une influence sur la résistance à la compression.
Pouhet a suggéré que, la résistance à la compression des géopolymères à base du
métakaolin est optimale lorsque le rapport massique est de l’ordre de 0,8 – 0,9 donnant une
bonne maniabilité de la pâte (Pouhet 2016).
Géneralement, et selon les recherches de P’kla et Kosmnitsas, la présence d’impuretés
engendre un ralentissement de la réaction de géopolymérisation. Ce qui implique une perte
dans les propriétés mécaniques (P’kla, 2002 ; Kosmnitsas et al., 2007).
V. Objectifs de la thèse
L’objectif de cette thèse est l’étude de la valorisation et de la faisabilité de l’utilisation des

matériaux argileux adéquats dans le domaine de construction : en tant que Briques en Terres
Crues et de matériaux du type géopolymères.
Safa MKAOUAR
Les travaux de cette thèse, menés dans le cadre d’un partenariat entre le laboratoire 3E
(Eau Energie Environnement) à l’Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax (ENIS, Tunisie) et du
laboratoire LGCgE et du département Génie Civil et Environnement à l’Ecole d’Ingénieurs
IMT Lille Douai (IMT Lille Douai, France), se sont concentrés en particulier sur les points
suivants :
- Une caractérisation des argiles Tunisiennes par différentes méthodes d’analyses ;
- Une étude du comportement physico-chimique et mécanique des argiles brutes et des
argiles calcinées ainsi que les argiles après activation alcaline ;
- Une étude de faisabilité des matériaux argileux pour la production des briques en
terres crues ;
- Une étude de faisabilité des argiles calcinées pour la formation des liants
géopolymères.
Conclusion
Via cette synthèse bibliographique, nous avons présenté :

- Un rappel sur le matériau terre crue et les procédés de fabrication des briques en terre
crues ;
- Un rappel sur les matériaux argileux, leurs définitions, classifications et domaines
d’utilisations ;
- Une étude sur les liants géopolymères, leurs définitions, structures et mécanismes de
formation.
Safa MKAOUAR
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Safa MKAOUAR
Chapitre 2. Contexte géologique - Caractérisation des matériaux argileux
Introduction
Dans ce chapitre, nous présentons le contexte géologique des zones d’études ainsi que les
caractérisations des trois matériaux argileux extraits de différentes localités.
Il est primordial donc de maîtriser l’ensemble des propriétés intrinsèques de la matière
première (granulométrie, composition chimique et minéralogique, analyses thermiques,
propriétés texturales et structurales et c …).
I. Matières premières : Description et contexte géologique
Trois matériaux argileux utilisés lors de cette étude qui ont été sélectionnés et collectés
dans diverses régions de Tunisie. Le premier a été prélevé du Djebel Bouamrane de Gafsa,
Sud-Ouest Tunisie (A1), le deuxième collecté de la carrière de Zéramdine au sahel Tunisien
(A2) et le troisième dépôt de Djebel Abderrahmane Nabeul, Nord Est (A3), comme présente
la figure 9.
1. Matériaux argileux de Djebel Bouamrane Gafsa (A1)
Des formations argileuses ont été mises à jour récemment par Jamoussi en 2001 et ONM
en 2010 dans cette région avec des réserves très importantes.
Les reliefs sont constitués de terrains d’âge crétacé à plio-quaternaire inférieur, tandis que
les plaines sont souvent couvertes de terrains du quaternaire moyen à l’actuel. Les séries
affleurantes dans la feuille El Ayacha sont d’âge : Hauterivien à l’Actuel (Bensalem et al.,
1985-1989).
Les séries de l’Hauterivien – Barrémien sont constituées de sable ou de grés. Les séries allant
de l’Aptien à l’Eocène sont constituées essentiellement d’alternances de niveaux carbonatés et
de niveaux argileux- marneux. L’intervalle oligo-miocénes et quaternaires est constitué
généralement de grés, d’argiles, de silts et de conglomérats. La colonne stratigraphique est
marquée par des lacunes de dépôt à différentes époques. L’extension de ces lacunes varie d’un
endroit à un autre dans la région d’étude.
Chapitre 2. Contexte géologique – Caractérisation des matériaux argileux 33

Safa MKAOUAR
Les argiles appariassent tout le long de la série stratigraphique affleurante sur la feuille
d’El Ayacha. Les niveaux argileux les plus importantes sont ceux de la formation Bouhedma
d’âge Hauterivien supérieur Barrémien, du membre moyen de la formation Abiod attribuée au
Campanien supérieur – Maastichtien supérieur – Paléocéne.
Les argiles de Bouhedma sont d’une couleur verdâtre rougeâtre, affleurent du côté du village
Bou Hamran. L’épaisseur cumulative de ces argiles est de 120m.
Une coupe effectuée dans ce secteur (coupe de Bou Hamran), montre la succession suivante,
de bas en haut au-dessus des grés de la formation Boudinar :
- 60 m d’alternances irrégulières de dolomies, de marnes ou argiles, de sables et de gypses ;
- 55 m d’argiles rouges parfois vertes au sommet, à l’interaction d’un banc de gypse de 0,7m ;
- 60 m d’alternances de sables, d’argiles et de gypse ;
- 50 m de dolomies grises.
Cet ensemble constitue la formation Hou Hedma. Il est coiffé par une barre dolomitique
transgressive qui forme la base de la formation Orbata (Zouari et al., 2000).
Ces argiles sont constituées essentiellement par des illites associé à de la Kaolinite.
Comme minéraux associés on note quartz, Associé à un peu de calcite et de dolomite.
2. Matériaux argileux de la carrière Zéramdine Monastir (A2)
La zone étudiée est située au sahel, Jemmel (située au centre Est de la Tunisie). Les
affleurements géologiques dans cette zone sont principalement des gisements pliocènes et
quaternaires. La formation de sédiments la plus ancienne dans le gisement de Zéramdine est la
formation Oum Douil du Miocène supérieur (Gaaloul et al., 1987). Le pli de Zéramdine
présente une masse argileuse importante d’âge Miocène supérieur. Ce sont d’épaisses séries
sédimentaires formées par des alternances argilo sableuses à couche de lignite et localement
du charbon. Une seconde série argilo sableuse, d’âge Mio-Pliocène, brune et monotone
occupe les flancs occidentaux du pli (Gaaloul et al., 1987 et Lachaal et al., 2011).
La série miocène affleurante à Zéramdine (Tunisie orientale) s’organise en une succession
de deux mésoséo-quences :
- Une méoséquence inférieure caractérisée par l’alternance d’argile, lignites et sables.
Ces lithofaciès d’ordonne en séquences élémentaires granocroissantes témoignant d’une
progradation de ‘baires’ sableuses sous faible tranche d’eau.
- Une mésoséquence supérieure représentée surtout par des niveaux sableux fins, à
stratification obliques, granoclasés et des niveaux argileux. ces lithofaciés s’ordonnent en

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séquences élémentaires granodécroissantes caractérisant une sédimentation de chenaux d’une

plaine fluviale (Gaaloul et al., 1987)
L’ensemble des lithofaciés de la série miocène est entrecoupé par des récurrences marines
(sédiments carbonatés et argileux à flore et faune marine).
Du point de vue minéralogique, ces argiles sont principalement kaolino-illitiques d’âge
Serravallian-Tortonian et sont presque exclusivement utilisées dans la fabrication des briques.
La masse argileuse la plus importante apparaît à la surface au cœur du pli de Zéramdine, se
présente sous forme d’épaisses séries sédimentaires formées par des alternances argilo
sableuses (Lachaal et al., 2011).
3. Matériaux argileux de Djebel Abderrahmane Nabeul (A3)
Les argiles sont très recherchées dans la région de Nabeul. Elles constituent la matière
première pour la fabrication de la poterie et des produits rouges.
Au Cap-Bon Nord-Est de la Tunisie, les argiles de Nabeul sont caractérisées par une
certaine diversification dont les faciès sont liés à des dépôts d’âges différents. En effet, dans la
région de Nabeul, ont été identifiées essentiellement les argiles de l’Oligocène inférieur de
teinte verte, grise et marron en bancs très épais. Aussi, les argiles d’âge Pliocène marin,
jaunes-verdâtres, plus ou moins carbonatées et très fines, constituent la principale source des
matières premières utilisées dans la poterie locale. On trouve également des argiles d’âge
Miocène (Messinien) qui affleurent au Nord de la ville de Nabeul. Le Djebel Abderrahmane,
anticlinal de direction NE-SO occupe le centre de cette presqu’île. Les dépôts les plus anciens
datent de l’Eocène moyen (Jamoussi et al., 2003).
Le Miocéne de la péninsule du Cap Bon se poursuit sur la feuille de Nabeul par les
alternances de grés et d’argile de la formation Saouaf qui couvre une grande partie de la
surface de cette feuille. La formation Saouaf est formée de séries à faciès marin littoral. Elle
est formée d’alternances de sables moyens à fins, d’argiles et de silts. Comme on note aussi la
présence de faciès secondaires qui sont formées par des lignites, des calcaires lumachelliques
en affleurement, des niveaux gypseux ainsi que localement des dépôts de charbon (Hezzi,
2014).
Cette unité lithostratigraphique qui s’étend depuis la retombée sud du Jebel Abderrahmane
au Nord, jusqu’à la zone des collines de Nabeul au Sud, forme une vaste plaine dans la région.
Elle est la plupart du temps, couverte par une mince couche de sol ou d’éboulis. De ce fait,
aucune coupe complète et continue n’a pu établie dans ces niveaux. Le pendage général de

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cette série est faible et de l’ordre de 15 à 20° vers le Sud-Ouest. Il parait que cet ensemble doit
affectée par un certain nombre de failles normales de direction voisine de NW- SE sur les
quelles viennent se calquer les oueds du réseau hydrographique de la région.
Vue les conditions d’affleurement, l’épaisseur totale de cette série est difficile à estimer
mais elle dépasse plus au Nord les 2000m.
Par sa position stratigraphique au-dessus du passage Langhien supérieur – Serravallien
(flanc Sud du Jebel Abderrahmane), cette série pourrait correspondre au Serravallien à
Tortonien inférieur (Bensalem et al., 1995).
A1
A2
A3
Figure 9. Présentation des zones d’études

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II. Caractérisation et méthodes expérimentales des matériaux argileux
La connaissance des propriétés et des spécificités des matériaux est primordiale pour
identifier d’éventuelles performances adaptées dans la confection de nouveaux produits
avancés. Cette caractérisation est utile pour connaitre leurs effets sur l’élaboration et la mise
en œuvre des briques en terre crue et de géopolymères, ainsi que leurs comportements lors
d’usage de ces produits dans le secteur du bâtiment. Les principaux essais de caractérisation
physicochimiques ont été effectués sur les trois échantillons étudiés selon des
recommandations et les normes internationales. Ceci a permis de les identifier et de les classer
suivant les classifications les plus connues (Classification triangulaire du sol, Diagramme de
la plasticité des sols fins, …). Dans ce chapitre, sont illustrées les méthodes et les techniques
expérimentales utilisées.
1. Essais d’identification physique
1.1. Analyse granulométrique
1.1.1. Principe
La distribution de la taille des grains a été déterminée par un granulomètre de diffraction

laser de type COULTER LS 320 (figure 10). Cette analyse permet de mesurer les tailles de
particules < 63 μm (Caillere, 1989). L’échantillon peut être analysé en solution, en voie sèche
ou humide. L’analyse par voie humide permet de caractériser des dispersions ou des matières
solides en suspension. Elle est effectuée en mélangeant quelques grammes d’argile dans un
bécher rempli d’eau qui sont mis sous agitation pour éliminer toute sorte d’agrégation. La
concentration de la solution ne doit pas être trop importante (obscuration < 35 %) pour
éliminer la floculation des grains.
Les résultats de l’analyse granulométrique présentent la répartition en pourcentage des
particules solides selon leurs dimensions.
1.1.2. Résultats et discussion
La figure 10 et le tableau 1 présentent les résultats de l’analyse granulométrique, réalisées

sur les trois matériaux étudiés.

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Figure 10. Analyse granulométrique Laser des matériaux étudiés
Tableau 1. Détermination des classes granulaires des différents matériaux étudiés
% éch <2µm <6,3µm <20µm <63µm <2mm Argile Limon Limon Limon Sable
fin moyen grossier
A1 13,77 28,96 48,65 71,91 100 13,77 15,19 19,69 23,26 28,09
A2 19,62 34,52 48,56 66,1 100 19,62 14,9 14,04 17,54 33,9
A3 9,62 19,94 29,74 36,89 100 9,62 10,32 9,8 7,15 63,11
Les résultats obtenus relatifs à la fraction des particules de diamètres inférieurs à 63 µm

montrent que l’argile A1 (71,91%) semble être plus riche en particules fines que l’argile A2
(66,10%) et A3 (36, 89 %). Ces échantillons sont généralement des sols fins, ils contiennent
plus de 10% de particules fines. L’échantillon A3 présente la fraction la plus grossière.
L’argile A1 contient une quantité importante de limon (58,14%) comparé aux A2 (46,48%) et
A3 (27,27%). La présence d'une fraction élevée de limon confère un usage particulier aux
applications de construction BTC. En effet, cette fraction fine comble les vides créés par le
sable (fraction grossière), ce qui donne un mélange plus dense (Millot, 1964 et Cong et al.,
2016). D’après ces constations, l’argile A1 semble l’argile le plus dense.
Le tableau 2 montre les principales caractéristiques qu’on peut dégager à partir de
l’analyse granulométrie Laser pour la fraction inférieure à 63µm.

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Tableau 2. Détermination des différentes caractéristiques des sols
Sols d10 d30 d60 Q3 Q1 S0 Spam Cu Cc
A1 52,76 58,2 77,95 1,4 5,4 0,5 2,94 2,01 1,1
A2 57 78 86,24 1,1 3,5 0,56 2,43 1,58 1,08
A3 90 100 100 1,2 3,5 0,57 2,24 1,49 1,1
Suivant l’échelle de Fuchtbauer, ces types de sols sont classés comme étant très bons (S0 <
1,23). Le calcul de S0 est obtenu par la formule 1.
Q3 1⁄2
S0 = ( ) eq(1)
Q1
Avec :
Q3 : quartile au 25% du tamisât
Q1 : quartile au 75% du tamisât
Le calcul de la dispersité (spam) se fait par la mesure de la largeur de la distribution par
l’intermédiaire de la formule 2.
d (v; 0,9) − d (v; 0,1)

Spam = eq (2)
d (v; 0,5)
Avec :
d(v ; 0,9) : diamètre des particules à 90% du tamisât cumulés
Les valeurs attribuées aux coefficients de courbure et d’uniformité Cc et Cu (1 <Cc <3 et
Cu <2) expliquent que ces matériaux sont denses, bien gradués et ayant une taille de particule
uniforme (Jamoussi et al., 2003 et Cong et al., 2016).
Les valeurs de Cc et Cu sont données par les formules 3 et 4.
𝑑60
𝑐𝑢 = 𝑒𝑞 (3)
𝑑10

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𝑑30 2
𝐶𝑐 = 𝑒𝑞 (4)
𝑑60 × 𝑑10
Avec :
d10 : pourcentage du tamisât au diamètre 10 μm
La distribution granulométrique présente l'un des principaux critères de fabrication de
blocs en terre crue. Les courbes granulométriques des argiles se trouvent en dehors du fuseau
granulaire destiné pour l’utilisation des briques en terres crues suivant la norme NF XP P13-
901 (2001) (figure 11).
100
90
80
Passing materials (%)
70
60
50
40
fuseau granulaire BTC
30 NF XP P13-901, MOPT 1992
20
10
0
0,001 0,01 0,1 1 10 100
Grain size (mm)
argile A1 argile A2 argile A3
Figure 11. Répartition granulométrique des argiles brutes et du fuseau granulaire

recommandé par la norme BTC
Dans ce contexte, un sable commercialisé de provenance Nord du France concassé 0 / 4

mm puis tamisé 0/2 mm a été ajouté. Le sable utilisé comprend 2,07% d'argile, 6,72% de
limon et 91, 21% de sable. Son coefficient de courbure et d’uniformité sont de l’ordre 1,64 et
1,05 respectivement. La densité du sable est de l’ordre de 2,65 g/cm3 et son module de finesse
est de 2, 29, ce qui caractérise un sable optimal en se référant à la norme NF EN 933-1 (1997)
(2, 2 <Mf <2, 8). La figure 12 montre la réparation granulométrique du sable utilisé.

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Figure 12. répartition granulométrique du sable utilisé
La figure 13 représente la distrubition granulaire du mélange (25% d’argile et 75% de

sable), ainsi que le fuseau granulaire pour les applications de BTC.
Les données obtenues montrent que la nouvelle courbe granulométrique du mélange est
bien positionnée dans le fuseau granulaire de BTC suivant la norme NF XP P13-901 (2001).
Figure 13. Répartition granulométrique des mélanges utilisés et du fuseau granulaire

approprié

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1.2. Limites d’Atterberg : limites de liquidité et de plasticité
1.2.1. Principe
Les limites d’Atterberg (limites de liquidité et de plasticité) correspondent aux états

particuliers d’un sol.
La Limite de liquidité (WL) est la teneur en eau du matériau remanié au point de transition
entre l’état liquide et plastique. La limite de liquidité est déterminée par la méthode de
Casagrande suivant la norme NF P 94 051 (1993). L’essai consiste à trouver une relation entre
la teneur en eau et le nombre de chocs effectués par une coupelle comprenant le sol, induisant
la fermeture, sur 1 cm et d’une rainure formé dans le matériau. Cette teneur de limite
correspond à une fermeture sur 1cm pour 25 coups (GTR-LCPC, 1987 et NF EN ISO 14688-
1, 1993).
La Limite de plasticité (WP) est la teneur en eau du matériau remanié au point de
transition entre l’état plastique et solide. Elle est déterminée par la méthode du rouleau suivant
la norme NF P 94 051, 1993. Cette limite est déterminée lorsque la teneur en eau du rouleau
se brise en 2 ou 3 morceaux avec un diamètre de 3 mm.
L’indice de plasticité (IP) est déterminé par la différence entre la limite de liquidité et la
limite de plasticité (formule 5).
Ip = Wl − Wp eq (5)
La limite de retrait (WS) désigne la teneur en eau avec laquelle le volume du matériau ne
diminue pas au cours de son séchage. Elle est exprimée avec l’équation 6 (GTR-LCPC, 1987
et NF EN ISO 14688-1, 1993).
Ws = 5,4 − 0,27. Wl + Wp eq (6)
La teneur en eau naturelle W d’un sol et les limites d’Atterberg permettent de donner une idée sur
l’état de consistance du matériau (Harrat, 2007) que l’on caractérise par son indice de consistance IC.
Cet indice est calculé par la relation 7 (GTR-LCPC, 1987 et NF EN ISO 14688-1, 2, 1993).
Wl − W Wp − W
Ic = = eq (7)
Wl − wp Ip

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Le tableau 3 présente les limites d’Atterberg, l’indice de plasticité, l’indice de liquidité et

l’indice de consistance pour les trois échantillons du sol testés. L’indice de plasticité (Ip) est la
différence entre la limite de liquidité (Wl) et la limite de plasticité (Wp), présentant l’étendue
de la plage de plasticité et définissant l’argilosité des sols. L’indice de liquidité (Il) est calculé
suivant la norme NF P 94 051 (1993). Il présente le rapport de la différence entre la teneur en
eau et la limite de plasticité, et la valeur de l’indice de plasticité. Cette analyse permet aussi de
fournir une indication sur l’état de la consistance d’un sol et le degré d’adhérence entre les
particules, comme l’indique aussi l’indice de consistance IC = 1 – Il (AFNOR NF XP P13-
901, 2001).
Tableau 3. Les caractéristiques d’Atterberg des matériaux argileux
Argile W Wl Wp Ip Ic II
A1 2,47 27,7 24,7 3 8,42 -7,41
A2 4,3 30,5 21,73 8,77 3 -1,98

A3 7,46 80 30,35 49,64 1,46 -0,46
L’étude de plasticité est une propriété fondamentale car elle facilite la confection et le
façonnage de matériaux de construction en assurant la cohésion des grains.
L’analyse de l‘essai des limites d’Atterberg (W < Wp ; Ic >1 ; Il < 0) montre que les
échantillons collectés sont dans un état solide et consistant (GTR-LCPC, 1987 et NF EN ISO
14688-1, 1993). Donc, au cours de la baisse de la teneur en eau, il n’y pas de changement
appréciable dans le volume. L’analyse de tableau 3 prouve que l’argile A3 ne peut pas être
utilisée pour la fabrication des briques en terres crues puisque les limites d’utilisation des
argiles pour la fabrication des BTC sont les suivantes : Ip inférieur à 25, Wl de 25 à 45 et Wp
de 10 à 25 (GTR-LCPC, 1987 et Harrat, 2007).
Plus l’indice de plasticité est important, plus la terre gonfle par humidification et plus son
retrait par dessiccation sera important. En effet, cet indice définit aussi les risques de la
déformation du matériau et donne une indication sur sa compressibilité (Millot, 1964 et
Boussen et al., 2016).
La figure 14 présente le diagramme de plasticité de Casagrande recommandé pour la
fabrication des terres crues suivant la norme NF XP P13-901 (2001). Les argiles A1 et A2

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sont classées dans la gamme des sols faiblement plastiques. L’indice faible de plasticité de ces
argiles implique une faible teneur en argile et l’abondance de quartz et limon. Les limites de
liquidité et de plasticité donnent des idées sur le potentiel de gonflement. L’argile A3, classé
très plastique, est donc le plus gonflant. Une plasticité importante des argiles n’est pas
conseillée pour la construction des briques en terres crues. En effet, l’argile avec une forte
plasticité, absorbe beaucoup plus d’eau et affaiblit le comportement mécanique du mélange
(Agostino, 2015). D’après la figure 14, on peut conclure à priori que les argiles A1 et A2 sont
plus utilisables pour la fabrication des BTC, ces argiles sont bien classées dans le digramme
de recommandation NF XP P13-901. Ces argiles sont donc, faciles à sécher et offrent une
bonne opportunité pour être utilisés dans la confection des BTC.
Figure 14. Diagramme de plasticité pour les échantillons

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2. Analyse chimique
2.1. Fluorescence X
2.1.1. Principe
Plusieurs techniques peuvent être utilisées pour appréhende la composition d’un sol :
l’analyse par adsorption atomique, la spectrométrie de flamme, l'analyse par fluorescence X et
l'analyse par microscopie électronique à balayage ….
Nous avons opté dans cette étude à la technique de la spectrométrie de fluorescence X à
dispersion de longueurs d’ondes S4 BRUCKER. L'analyse est effectuée sur une masse de 14
g, broyée pendant 100 secondes dans un broyeur du type "Herzog".
Les échantillons ont été calcinés à 1000 °C pendant 24 heures. Le principe de la XRF est
fondé sur le bombardement de la surface de l’échantillon par des électrons ayant une énergie
importante résultant des émissions de rayons X. Le rayonnement de fluorescence secondaire
issu de chaque matériau est analysé sur un cristal jouant le rôle d’un réseau de diffraction, en
faisant des radiations réfléchies constituantes sous l'angle de "Brrag" (Despujols, 1980). Les
intensités de toutes les longueurs d'ondes sont repérées et mesurées par un compteur. La
résolution de la proportionnalité de chacun des éléments constitutifs de l'échantillon, est
déterminée par comparaison aux données spécifiques à des étalons (Mauchien, 1990).
Les pourcentages massiques des différents éléments chimiques constituant les matériaux
argileux sont présentés dans le tableau 4.
Tableau 4. Pourcentage massique des différents éléments chimiques des trois types d’argiles
(A1, A2 et A3)
Oxydes SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 Al / Si PF
A1 57,97 18,71 6 0,42 2,32 6,38 0,94 1 0,322 5,07
A2 57,33 20,97 5,15 0,14 1,99 3,73 0,54 1 0,365 8,18
A3 51,77 20,78 5,29 3,78 2,16 2,53 0,27 1 0,401 14,26

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Les analyses élémentaires totales sont exprimées sous forme de pourcentages d'oxydes, en
pourcent de l'échantillon. La perte au feu (PF) est déterminée par gravimétrie, après
calcination du matériau brut jusqu’à 1000°C. Elle renferme la teneur en eau hygroscopique
(eau libre), l’eau de constitution, les composés organiques et les carbonates. Le pourcentage
élevé de la perte au feu pour l’argile A3 est associée à une forte teneur en CaO.
L’analyse chimique des matériaux étudiés montrent qu’ils sont riches en SiO2 et Al2O3.
Ces éléments chimiques sont prépondérants dans la composition des argiles, ce qui confirme
leur classification. La forte concentration en Al2O3 est liée généralement aux silicates
argileux et contribue à l’obtention d’une bonne plasticité (Cong et al., 2016). La teneur en
oxyde de calcium (CaO) est faible pour les argiles A1 et A2, mais il est importante pour
l’argile A3 donc ce type d’argile est calcique.
D’autres traces d’oxydes (Mg, Na, Ti …) ont été détectées dans l’analyse chimique de ces
échantillons. La richesse d'argile en K2O signifie la richesse en illite, surtout pour l’argile A1
(Jamoussi et al., 2003). Le taux de magnésium plus au moins élevé traduit que l'argile est de
nature smectique ou à cause de la dolomite.
Le rapport alumine / silice nous renseigne sur la perméabilité du matériau vis-à-vis de
l’humidité, d’où l’argile A3 est plus humide que A2 et A1.
2.2. Spectrométrie à plasma à couplage inductif
2.2.1. Principe
L’analyse permet de mesurer quantitativement la teneur en éléments d’un matériau et la

détection des traces de métaux. Les éléments mesurés sont H, C, O, N et les halogènes.
La source utilisée en ICP est un plasma généré par couplage inductif. Un plasma définit un
gaz atomique électriquement neutre et ionisé (constitués de charges positives et négatives). Le
plasma le plus utilisé est un plasma d’argon puisque l’argon ne se recombine pas avec les
espèces chimiques d’une manière stable et possède un potentiel d’ionisation très élevé.
Les métaux recherchés sont nombreux, citons l’exemple de : l’Arsenic (As), le Baryum
(Ba), le Cadmium (Cd), le Chrome (Cr), le Cuivre (Cu), le Fer, le Potassium (K), le Lithium
(Li), le Molybdène (Mo), le Nickel (Ni), le Plomb (Pb), l’Antimoine (Sb), le Sélénium (Se) et
le Zinc (Zn). Les concentrations calculées en ICP sont de l’ordre de ppm.

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L’analyse ICP (Inductived Coupled Plasma) permet de détecter les traces de métaux et les
éléments toxiques (arsenic, cadmium, chrome, nickel, plomb). Les résultats pour nos trois
argiles sont résumés dans le tableau 5. La concentration en métaux lourds (exprimée en
mg/Kg (1 mg/Kg = 1ppm = 10 -6)) est très faible, donc les argiles collectées ne sont pas
contaminantes.
Tableau 5. Concentration des métaux lourds en mg/Kg des trois types d’argiles
CC AS Ba Cd Cr Cu Mo Ni Pb Sb Se Zn
A1 <2,9 319,5 <0,1 51,5 <0,3 <1,8 21,5 <1,6 <4,5 <4,1 36
A2 8 382,5 <0,1 74 12 <1,8 31 14 <4,5 <4.1 46
A3 8,3 470,5 <0,1 89,5 5,9 <1,8 20,5 12,2 <4,5 <4,1 71
3. Analyse minéralogique par Diffraction des Rayons X
3.1.Principe
La composition minéralogique des échantillons a été déterminée par la technique de la

Diffraction des Rayons X, qui permet d’identifier les différentes phases minérales cristallisées
présentes dans l’échantillon. L’appareillage utilisé est un diffractomètre à dispersion d’énergie
D8 Advance BRUKER AXS. La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique basée
sur l’interaction entre les rayons X et l’échantillon sous forme poudre.
Cette technique consiste à envoyer sur l’échantillon des faisceaux de Rayons X. ces faisceaux
diffractés interférent entre eux, en produisant in signal intense dans certaines zones bien
définies de l’espace. Ce signal est collecté par le détecteur puis tracé sous forme de courbe de
diffractogramme qui montre des pics à des angles de diffraction. La position de ces pics nous
renseigne sur l’arrangement des atomes dans le cristal (Despujols, 1980).
La relation empirique qui relie les angles auxquels sont observés les pics et les distances entre
plans atomiques est la loi de Wulff-Bragg, indiquée dans l’équation 8 (Brown et al., 1984 ).
2d. sin(θ) = nλ eq (8)
Où d : la distance interréticulaire ; càd la distance entre deux plans cristallographiques (Å)

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θ:l’angle de Bragg (rad) ; soit la demi-angle de déviation (moitié de l’angle entre le

faisceau incident et la direction du détecteur)
n : l’ordre de diffraction (nombre entier)
λ: la longueur d’onde des rayons X (Å)
3.2.Mode opératoire : Méthode de lames orientées
Le mode opératoire et les conditions de préparation des échantillons sont effectués en

suivant la méthode des lames orientées après la séparation de la fraction argileuse. L’argile est
tout d’abord broyée, tamisée puis séchée à température ambiante (Hamza, 2009 et Eloussaief,
2012). La poudre fine du matériau brut a été analysée, puis nous avons soumis les argiles à
différents traitements après une centrifugation et récupération des particules les plus fines
(Baron, 1971). L’analyse permet d’obtenir des diffractogrammes pour déterminer la
minéralogie et les phases minérales présentes dans des échantillons d’argile (Moore et al.,
1997).
Généralement, Les diffractogrammes DRX sur les argiles naturelles élaborés par Doore et
al, sont des mélanges de feuillets d’argiles, exposant des raies de faible intensité dont les
distances réticulaires des plans (001). Ces raies se manifestent respectivement à 14, 10 et 7Å
caractéristiques des phases minérales de smectite, kaolinite et illite respectivement.
On prépare 3 types de lames : lame séchée à l’air libre pendant 1 nuit, lame traitée à
l’éther-glycol et une qui sera soumise au chauffage à 550°C.
*Séchage à l’air libre
Cette technique sert à mettre les échantillons sécher à l’air libre pendant 1 nuit.
*Traitement à l'éthylène glycol (EG)
L’argile est traitée à l’éthylène glycol « EG » afin de déterminer si elle possède le
caractère gonflant des smectites. 1g de l’échantillon argileux est mis dans un dessicateur
renfermant de l'éthylène glycol, le système est mis sous vide durant 48h. En présence de
l’Ethylène-glycol, on note aucun changement chimique pour la kaolinite, l’illite et le quartz
alors que la montmorillonite change de position et ses raies caractéristiques se déplacent de
14Å à 17 Å. L’EG permet la substituon de l’eau et le gonflement des smectites (Moore et al,
1997 et El Fgaier et al., 2016).
*Chauffage, calcination (550°C)
On pourra également se servir des variations provoquées par le traitement thermique à des
phyllosilicates pour savoir si l’argile résiste et garde sa position initiale. Le chauffage
provoque ainsi la perte des molécules d’eau (Baron, 1971). La calcination provoque la
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disparition de la raie caractéristique des minéraux à 7Å (kaolinite) et la persistance des deux

autres phases argileuses (illite, smectite) (Doore et al., 1997 et El Fgaier et al., 2016).
3.3.Résultats et discussion
Les diffractogrammes des lames orientées sont portés sur la figure 15 et révèlent la
présence de quartz, de kaolinite, illites et des smectites.
On peut conclure que, la composition minéralogique de l’échantillon A3 contient de la
montmorillonite, ceci provoque des difficultés lors de séchage, à cause du retrait important et
de la rétention capillaire.
a. Diffractogramme des lames orientées de l’argile A1

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b. Diffractogramme des lames orientées de l’argile A2
c. Diffractogramme des lames orientées de l’argile A3
Figure 15. Diagramme de diffraction de RX des argiles A1, A2 et A3 (lames orientées)

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4. Analyse morphologique : Microscopie Électronique à Balayage
4.1.Principe
Le Microscope Electronique à Balayage fournit des données sous forme d'images. La

microstructure des échantillons a été observée et analysée à l’aide d’un (MEB) HITACHI S-
3600N.
D’après les études de Max Knoll et Manfred von Ardenne dans les années 1930, la technique
MEB consiste à provoquer un faisceau d’électrons (sonde électronique fine) pour balayer la
surface de l’échantillon à analyser (Palucka, 2002). L’interaction entre le faisceau d’électrons
et l’échantillon engendre des électrons secondaires (particules). Ces particules sont analysées
par des détecteurs qui permettent de former une image en trois dimensions (Le Gressus,
1986).
Les tensions de travail sont généralement comprises entre 10 et 30 kV, ce qui permet d’avoir
un grossissement pouvant aller jusqu’à 30.000 fois. Vu que les échantillons ne sont pas
conducteurs, une métallisation des surfaces est nécessaire en les recouvrant d’une couche fine
d’or. Pour cette étude, la pulvérisation cathodique a été employée. Elle consiste à déposer sur
l'échantillon des atomes arrachées à un morceau de métal (or) par de l'argon ionisé dans une
enceinte à vide partiel. L’argile sous forme de poudre de granulométrie fine est dispersée dans
l’acétone puis une goutte de cette suspension est déposée sur un porte échantillon pour
séchage.
4.2.Résultats et discussion
L’observation des micrographies électroniques des échantillons montre que la texture est
relativement compacte, formée de plusieurs feuillets plans superposés avec un certain
désordre (figure 16).
On observe que la matrice de l’échantillon A1 est plus dense que celle A3. On note aussi
la présence de quelques pores et de microfissures. L’échantillon A3 présente une texture
ouverte dont les feuillets n’ont pas de disposition préférentielle. L’orientation aléatoire laisse
apparaître des vides dans la structure de l’échantillon, et par la suite l’apparition d’un réseau
de discontinuités. La présence de carbonates dans l’échantillon A3 est bien marquée par une
couleur blanchâtre. Pour l’argile A2, les particules sont présentées sous forme d’agrégats bien
visibles déposés sur les feuillets d’argiles dont les minéraux sont de petite taille.

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A1
A2
A3
Figure 16. Microscopie électronique des argiles A1, A2 et A3

(Des électrons secondaires)

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5. Analyse thermique
L’analyse thermique, consiste à mesurer l’évolution d’une grandeur physique en fonction

de la température lorsque celle-ci varie linéairement au cours du temps. La grandeur mesurée
peut être la masse (analyse thermogravimétrique), le dégagement ou l’absorption de chaleur
(analyse calorimétrique), la longueur ou le volume (analyse dilatométrique).
5.1. Teneur en humidité
5.1.1. Principe
Afin de déterminer la teneur en eau emmagasinée par le sol, on opte la méthode classique
de séchage à l’étuve. On pèse une quantité du matériau à l’état brut (mi) dans une tare, puis on
place l’ensemble dans l’étuve à 105 °C, jusqu’à une masse constante. On pèse de nouveau
l’échantillon (mf). La teneur en humidité (H) peut alors être déterminée par la formule
9 (Hamza, 2009).
mi − mf
H= ∗ 100 eq (9)
mf
Avec mi : masse initiale (g), Mf : masse finale en (g) et H : teneur en eau (%)
Les résultats de la teneur en eau sont respectivement de l’ordre 2,47 ; 4,3 et 7,46 pour les
argiles A1, A2 et A3 respectivement.
La valeur élevée du rapport alumine / silice, pour l’argile A3, est expliqué par une teneur
en humidité relativement plus élevée.
5.2. Analyse Thermique Différentielle et Thermogravimétrique
5.2.1. Principe
Le matériau soumis à un chauffage prolongé va subir certaines modifications dans sa

composition et sa structure. L’analyse thermogravimétrique (ATG) et l’analyse thermique
différentielle (ATD) permettent de définir et de caractériser les réactions endothermiques
et/ou exothermiques. Les analyses ont été réalisées à l’aide d’un appareil de type Netsch STA
409 EP.
L'analyse thermique différentielle (ATD) permet de mettre en évidence différentes
réactions chimiques (dissociation, oxydation, déshydratation, combinaison) ou le changement

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d’état (fusion) qui s’accompagnent avec un dégagement ou d'absorption de chaleur (Harrat,

2007).
L'analyse thermogravimétrique (ATG) consiste à déterminer, en fonction de la
température, les quantités de constituants dégagées (ou parfois réadsorbées) par l'échantillon
analysé. Les mesures de pertes de masses en fonction de la température, permettent de
déterminer la contribution des différents pics (Wetshondo Osomba, 2012 et Ely, 2010).
Les spectres des différents échantillons obtenus à partir des analyses thermiques, relèvent
la présence de pics endothermiques et exothermiques (points d’inflexion) (Brown et al.,
1984). Ces graphes montrent à quelle température commence réellement la transformation.
Dans la figure 17 sont présentées la variation de la masse du composé en fonction de la
température et les courbes de dégagement de chaleur et de gaz carbonique.
Le thermo-gramme couplé ATD / ATG de l’échantillon A1 montre que la perte de masse

augmente avec la température. Les pics observés sur la courbe de dégagement de chaleur
montrent les points d’inflexion de la courbe ATD / ATG dont la variation de masse se
caractérise par :
- Présence d’un pic endothermique à 120°C, dû au départ de l’eau d’hydratation (eau
zéolitique). L’échantillon perd 1,9% de sa masse initiale ;
- Absence d’un pic aux alentours de 240-260°C ce qui prouve que la non présence de
matières organiques ;
- Un pic endothermique vers 540°C dont l’échantillon perd 2,29% de sa masse. Cette
perte de masse est due au départ de l’eau de constitution et la déshydroxylation des
minéraux argileux (transformation du kaolin en métakaolin) à travers l’équation 10.
Al2O3, 2SiO2, 2H2O (Kaolinite) → Al2O3, 2SiO2 (Métakaolin) + 2H2O eq (10)
Ces résultats sont confirmés par les études de Brindley et al., 1959 ; Brindley et al.,1967 ;
Horvath et al., 1980 et Balek et al., 1996.

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a. Thermo-gramme ATD / ATG de l’argile A1
b. Thermo-gramme ATD / ATG de l’argile A2

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c. Thermo-gramme ATD / ATG de l’argile A3
Figure 17. Thermo-gramme couplé ATD / ATG des argiles A1, A2 et A3
Le tableau 6 résume tous les résultats des analyses thermogravimétriques pour les 3 types
d’argiles, la perte de masse et l’identification de la nature de cette perte.
Tableau 6. Résultats des analyses thermiques des matériaux argileux
Identification de la teneur de perte A1 A2 A3

T PM T PM T PM
(°C) (%) (°C) (%) (°C) (%)
Départ de l’eau d’hydratation 120 1,9 100 3,58 140 6,82
Départ de l’eau de constitution 540 2,99 520 4,15 520 4,47
(déshydroxylation des minéraux)
Décomposition CaCO3 en CaO et CO2 750 2,26
Pour l’argile A3, on note la présence d’un autre pic avec une perte de masse de 2,26% à
une température élevée (vers 750°C), dû à la présence de CO2 qui peut se dégager. Ce qui
confirme la forte teneur en carbonate par rapport les autres argiles A1 et A2 dans l’analyse
chimique.

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5.3. Analyse dialtométrique : ATM
5.3.1. Principe
L’analyse dilatométrique permet de mettre en œuvre les modifications volumiques

(dilatation–retrait) en fonction de la température (Jouenne, 1990, Orenstein et al., 1992 et
Onike et al., 1986). Les mesures dilatométriques ont été réalisées sur un dilatomètre
différentiel horizontal "NETZSCH" (Modèle DIL 402PC). La température varie entre 20 et
1100 °C équipé d’un enregistreur pour suivre les variations dimensionnelles des échantillons.
L’analyse dilatométrique des argiles fournit des indications précieuses sur leur
comportement et une idée sur la température de cuisson. La figure 18 expose les variations
volumiques en fonction de la température pour les 3 matériaux argileux.
On remarque à partir de l’allure de la courbe ATM l’existence des données suivantes :

- Un premier retrait au-dessous de 150 °C dû à la déshydratation des minéraux argileux pour
les argiles A1, A2 et A3 ;
- Un léger retrait observé entre 450 et 600 °C induit par la déshydroxylation des minéraux
argileux dont principalement la kaolinite, comme été révélé dans l’argile A1 ;
- Une dilatation régulière jusqu'à 570°C due au départ de l'eau d'humidité et de l'eau de
constitution ;
- Vers 573 °C, une dilatation due à la transformation du quartz α en quartz β pour les 3 types
d’argiles A1, A2 et A3 ;
- Entre 600 et 800 °C, la courbe présente un palier caractéristique de l’illite. La présence d’un
retrait notable qui induit le début de transformation de phase vitreuse correspondant à un
début de frittage. Cette transformation est observée notamment pour les argiles A1et A3 ;
- Pour des températures supérieures à 900°C, on enregistre un retrait brutal caractéristique du
début de frittage. Dans ce stade, les grains ont l’occasion de réagir correctement entre eux et
d’atteindre une résistance à la déformation à des hautes températures ;
- Un grand retrait, dû à la densification, au-dessus de 1000°C correspondant au frittage du
matériau observé pour l’argile A1 et A2 ;
- Une transformation réversible du quartz β en α à environ 573 °C, lors du refroidissement,
observé pour l’argile A1.
On conclure que la différence entre les comportements des argiles est induite par leurs
compositions minéralogiques, ce qui est prouvé par Rautureau, 2004.
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60
A1
40
20
0 température
0 200 400 600 800 1000 1200
-20
-40
-60
-80
a. ATM de l’argile A1
b. ATM de l’argile A2
c. ATM de l’argile A3
Figure 18. Analyse dilatométrique des argiles A1, A2 et A3

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6. Analyses texturales
L’analyse texturale des matériaux permet la détermination de la porosité, du volume

poreux total par unité de masse de solide, la surface spécifique massique totale et la
répartition du volume poreux en fonction des dimensions des pores.
6.1. Mesures pycnométriques
La densité d’un solide est déterminée par un pycnomètre en utilisant un liquide qui ne
dissout pas dans le solide. La valeur de la masse volumique du matériau dépend de la
pénétration plus au moins importante du fluide pycnométrique dans l’espace poreux. Le choix
du liquide permet donc d’accéder à la densité réelle ou apparente.
6.1.1. Détermination de la masse volumique
6.1.1.1.Principe et mode opératoire
La détermination de la masse volumique du matériau solide peut donc se faire par

pycnomètrie en utilisant un fluide approprié. L’eau étant un fluide polaire très pénétrant dans
la quasi- totalité des pores, peut être utilisée pour déterminer la masse volumique réelle ou
vraie qui se rapporte à la structure poreuse et interne. Le mercure, étant un fluide non
mouillant et qui ne pénètre pas dans la matrice est utilisé pour déterminer la masse volumique
apparente qui définit le volume externe. (Benzina, 1990).
Le mode opératoire consiste à peser une masse bien déterminée du matériau étuvé (105°)
jusqu’à une masse constante. On remplit le pycnomètre avec l’un des fluides (eau ou
mercure), puis on détermine la masse volumique à la température constante. Le calcul de ces
deux paramètres permet de déterminer le volume poreux, le rayon des pores et la porosité
(Benzina, 1990 et Eloussaief, 2012).
6.1.1.2.Résultats et discussion
Les résultats de mesures pycnométriques des masses volumiques réelles ρs et apparentes

ρp des trois matériaux argileux sont présentés dans le tableau 7.
Pour plus de certitude, le poids volumique des échantillons a été déterminé par la méthode
de la pesée hydrostatique. Le poids volumique des grains solides a été déterminé à l’aide d’un
pycnomètre à Hélium de type AccuPyc 1330. Les valeurs obtenues confirment les résultats
pycnométriques du tableau 7.

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Tableau 7. Détermination des masses volumiques réelles, apparentes et du poids volumique
Matériaux ρs (g/ cm3) ρp (g/ cm3) Poids volumique

(g/cm3)
A1 2,64 1,32 2,77
A2 2,48 1,28 2,63
A3 2,31 1,24 2,57
6.1.2. Détermination du volume poreux et de la porosité interne
Le volume total d’un grain solide (Vt) est la somme du volume réellement occupé par sa
matrice solide (Vs), et du volume poreux (VP) (formule 11).
Vt = Vp + Vs eq (11)
La porosité interne (χ) et le volume poreux (Vp) peuvent être déterminés par les formules
12 et 13.
ρs − ρp
χ = eq (12)
ρs
1 1 χ
vp = − = eq (13)
ρp ρs ρp
Les valeurs de la porosité interne et du volume poreux des trois matériaux argileux sont
rassemblées dans le tableau 8.
Tableau 8. Détermination de la porosité interne et du volume poreux des matériaux argileux
Matériaux A1 A2 A3
χ (%) 50,46 44,37 38
VP (cm3/g) 0,37 0,35 0,29

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L’ensemble des résultats montre que l’argile A1 possède le volume poreux le plus élevé et
par conséquent la porosité la plus importante. Ainsi, ce dernier possède un pouvoir
d’absorption plus important que les autres matériaux.
6.2. Mesure de la surface spécifique : Méthode de Brunauer, Emmett and Teller (BET)
6.2.1. Principe
La mesure de la surface spécifique des argiles est déterminée par la méthode BET
(Brunauer, Emmett et Teller). C’est la méthode la plus fréquemment usée pour la
caractérisation des matériaux. La surface spécifique présente une propriété fondamentale pour
la caractérisation des matières argileuses. Elle est utilisée afin de comprendre le
comportement du sol tel que les phénomènes de retrait et de gonflement, ainsi que les
capacités d’échange cationique (Robert, 1996).
Cette technique consiste à évaluer les isothermes d’adsorption d’azote à une température
proche de son point d’ébullition (-195 °C). Ces mesures d’adsorption nécessitent un dégazage
dans le but de retirer l’eau absorbée et rendre les surfaces plus accessibles aux molécules
d’azote. La surface accessible à l’azote dépend du type de matériau donc de la taille et la
texture de ces particules (Benzina, 1990).
La méthode de B.E.T permet de déterminer le volume de diazote (N2) adsorbé par
l’échantillon à basse température. Le principe de l’essai est basé sur la théorie d’adsorption
isotherme en multicouches de gaz développée par Brunauer, Emmett et Teller (BET) en 1983.
La surface spécifique représente la surface totale accessible aux atomes et aux molécules par
unité de masse du matériau. Sa mesure est basée sur l’adsorption de gaz à basse température
en déterminant la quantité des molécules de gaz (azote) adsorbées par gramme de solide pour
former une monocouche. Cette procédure a été appliquée sur le matériau en utilisant un
appareil BET du type Micromeritics « ASAP 2010 ».
La surface spécifique exprimée en m2.g-1 est la surface réelle d’un absorbant. Elle tient
compte de la surface des pores et représente la caractéristique principale d’un absorbant
poreux. (Ferrari et al., 2006). Dans le modèle de BET, les molécules s’adsorbent en formant
des multicouches obéissant chacune à l’équation de Langmuir. En écrivant l’équilibre
d’adsorption/désorption sur chacune des couches, on obtient la relation 14 (Lawrence, 2015 et
Brunauer et al., 1938).
p 1 c − 1 p
= + × eq (14)
V (p0 − p) c × Vm c × Vm p0

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V : Volume de soluté adsorbé par masse d’adsorbant (g/g)

P : pression partielle du gaz (Pa)
P0 : pression de vapeur saturante (Pa)
Vm : Volume monomoléculaire adsorbé de soluté (g/g)
C : constante caractéristique de la forme de l’isotherme d’adsorption (constante BET)
p p
En se basant sur l’équation de BET et en traçant en fonction on obtient une
V (p0 − p) p0
droite dont la pente et l’ordonnée à l’origine permettent de déterminer la quantité

monomoléculaire absorbée de soluté Vm.
Le calcul de la surface spécifique est basé sur le traitement analytique de l’isotherme
d’adsorption déterminée expérimentalement qui permet d’accéder à la quantité de gaz
adsorbée pour former une mono-couche. L’aire qui représente ainsi la surface spécifique du
matériau, sera calculée en utilisant l’expression 15 (Brunauer, 1938).
𝑉𝑚
𝑆 = 𝜎. 𝑁𝐴 eq (15)
𝑉𝑀
Avec :
S : Surface spécifique (m2/g)
 : Surface d’encombrement d’une molécule adsorbée
NA : Nombre d’Avogadro (NA = 6,023 1023)
Vm : Volume monomoléculaire à température et pression normales
VM : Volume molaire du gaz à la température normale (VM= 22,4 dm3)
Les valeurs de surface spécifique ont été déterminées à partir de l’exploitation des
résultats des isothermes d’adsorption de l’azote sur les échantillons argileux étudiés. Les
isothermes d’adsorption et de désorption de l’azote sur les matériaux argileux, sont illustrées
sur la figure 19. L’isotherme d’adsorption obtenue est du type 2 de la classification B.E.T.

Safa MKAOUAR
Figure 19. Isothermes d’adsorption et de désorption de l’azote sur les matériaux argileux
A1, A2 et A3
On remarque que les isothermes d’adsorption et de désorption ne se superposent pas dans

tout le domaine des pressions relatives. Pour le matériau A1, une absence de méso-porosité
est notée, Ce qui explique une valeur de la surface spécifique (22 m2/g) relativement plus
faible que celles des deux autres matériaux.
Les différentes caractéristiques texturales des trois types de matériaux sont groupées dans
le tableau 9.
Tableau 9. Détermination de la surface spécifique, du volume poreux et du rayon des pores

des matériaux argileux
A1 A2 A3
S BET (m2 / g) 22 63 64
Volume des pores (cm3) 0,03 0,087 0,08
Taille de pores (A°) 82 72 103

Safa MKAOUAR
On constate qu’une augmentation du nombre et de la taille de pores engendre une

augmentation de la surface spécifique du matériau argileux expliquée par une réduction des
impuretés dans les sols. La taille des pores classe les trois matériaux argileux comme
mésosporeux.
6.3. Analyse infrarouge FTIR
6.3.1. Principe
Les spectres IR ont été réalisés à l’aide d’un spectrophotomètre à transformée de Fourier
FT-IR 410 Nicolet" et "Schimatzy IR 470". Le domaine spectral étudié s’étend de 4000 cm-1 à
400 cm-1. La réalisation des éprouvettes consiste à mélanger 0,5 milligrammes d’argiles
séchées préalablement à 60 ° et finement broyées 63 μm avec 100 mg de KBr.
La spectroscopie infrarouge est une technique d’analyse moléculaire basée sur le
phénomène d’adsorption par le matériau d’un rayonnement infrarouge tout en générant des
mouvements de rotation et de vibration des atomes. C’est une méthode fondamentalement
qualitative, permettant d'obtenir des informations d’ordre structurale sur les différents types
de liaisons chimiques et de groupements fonctionnels présents dans le matériau analysé. Les
différentes fonctions chimiques présentées sur une molécule donnée sont responsables de
bandes d'absorption caractéristiques (Framer, 1968 ; Van Jaarsveld et al., 1999 et Wetshondo
Osomba, 2012).
L’analyse infrarouge s’attache aux excitations des niveaux de vibrations des liaisons
covalentes occupant des édifices polyatomiques minéraux et organiques. Il existe une
dépendance entre les maxima d’absorption des bandes apparaissant sur le spectre IR et les
groupements fonctionnels de l’échantillon étudié (Russell et al., 1994 et Van Olphen et al.,
1979).
Le spectre d’analyse par spectrophotométrie Infra Rouge des trois matériaux argileux
étudiés à l’état brut, est présenté sur la figure 20 et le tableau 10.

Safa MKAOUAR
Figure 20. Spectrométrie infrarouge des matériaux A1, A2 et A3

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Tableau 10. Caractéristiques des pics infrarouges pour les matériaux étudiés
Intensités des pics

Observations et commentaires A1 A2 A3
Pics caractérisant la présence de kaolinite et 3563,33 3611,79 3611,79
correspondent au groupe OH 3624,15 3645,37
Pics correspondant à la présence du groupe SiO4 952,32 974,69 989,60
et qui caractérisent la présence de la kaolinite et 687,69 907,60
du quartz 687,69
Pics caractérisant une déformation de la 775,28 780,87 777,14

molécule SiO4 et qui correspondent à la
présence du quartz
Pics caractéristique du groupe OH amorphe - 1625,12 -

aluminosilicate
Toutefois, les bandes situées à 1457 et 751 cm-1 dans le spectre de l’argile A3 sont
attribuables à l’élongation du groupement CO de la calcite. Ceci a été bien vérifié par
l’analyse chimique aussi que minéralogique par diffraction des rayons X.
Conclusion
Ce chapitre a été consacré une prospection géologique des zones d’étude, une
identification et caractérisation physico-chimique des différents matériaux argileux.
Ces résultats montrent que l’argile A1 et A2 sont de type illite- Kaolinite. A3 est composé
de calcites et de phases smectites aussi, il est de type gonflant avec une surface spécifique
importante de l’ordre 64 m2/g.
On peut affirmer, en se basant sur cette caractérisation analytique, que les matériaux
argileux A1 et A2 seront les mieux adaptés pour la fabrication des briques en terres crues. Ces
argiles sont plus denses avec une texture plus compacte, leurs répartitions granulométriques
sont bien positionnées dans le fuseau granulaire BTC suivant la norme NF XP 913-901.
D’autre part, les matériaux argileux A1 et A2 sont moins plastiques et leurs minéralogies sont
de type illite-kaolinite.
Concernant la production du matériau géopolymére, on ne peut pas d’après ces analyses
seulement, arbitrer le sol le plus adéquat. D’autres caractérisations des matériaux argileux

Safa MKAOUAR
après traitement thermique, sont nécessaires pour juger de leurs utilisations en tant que
matériaux consolidés de type géopolyméres.
Dans la suite du travail, le processus de fabrication de blocs de terres crues et le mode de
compactage statique sera étudié avec les trois différents types de matériaux. L’effet de
l’insertion de la chaux sur les propriétés physico mécaniques des briques en construction sera
aussi étudié.

Safa MKAOUAR
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Safa MKAOUAR
Chapitre 3. Valorisation des matériaux argileux étudiés dans la Confection

des briques en terres crues
Introduction
L’objectif de ce chapitre est d’optimiser la composition du mélange (% sable, % argile et %

chaux) pour la fabrication des éprouvettes en terres cures afin d’obtenir les meilleurs
propriétés physico-mécaniques. Notamment l’effet de la chaux sera testé afin de déterminer le
comportement en compression pour chaque type d’argile. L’application matériaux de
construction visée est les blocs en terres crues.
I. Méthode de Confection des blocs en terres crues
Pour la confection des éprouvettes nécessaires au programme d'essai, on a conçu une

moule en acier trempé avec un diamètre de 5 cm et une hauteur de 10 cm. Le système est
muni d'un piston pour assurer la transmission de la contrainte de compactage de la presse au
mélange.
D’après des études de Romain Anger (2012), le compactage statique est le mieux adapté aux
sols argileux. Deux paramètres définissent la procédure de compactage statique : la force de
compaction et la vitesse de chargement. Dans notre travail nous avons fixé une vitesse
d’avance de 1,3 mm/min, qui correspond à la vitesse de compactage recommandée pour la
réalisation des éprouvettes de sols. Le poids du mélange global sec pour chaque bloc est
maintenu presque constant durant toutes les étapes de cette étude. Cette masse est alors
introduite dans la moule, elle-même placée sous la presse. Le plateau de la presse est alors
déplacé jusqu’à une hauteur du matériau bien déterminée permettant le contrôle dans le
déplacement.
1. Optimisation des mélanges
Le principe de production de BTC consiste à utiliser de la terre crue compactée et

façonnée mécaniquement. Les meilleures conditions de malaxage sont réunies lorsqu'on
dispose d'un sol sec (Anger, 2012). Pour cela on doit soumettre le sol (terre argileuse
concassée et broyée jusqu’à l’obtention d’une poudre fine) et le sable concassé (concassé 0/4
Chapitre 3. Valorization des matériaux argileux étudiés dans la confection des briques en terres crues 72
Safa MKAOUAR
mm puis tamisé 0/2 mm) au séchage à l'étuve pendant 24 h à 60°C. Après, on procède au
malaxage à sec du mélange (sol + sable concassé), ensuite on ajoute les liants (chaux à
différentes pourcentages) et on continue le malaxage. On ajoute de l'eau au mélange et on
continue le malaxage de l’ensemble. Le matériau est mis en place dans des moules puis
compacté. Le démoulage se fait immédiatement pour libérer les blocs fabriqués, ces blocs
vont être déposés dans l’étuve pendant 7 et 28 jours pour les tester mécaniquement.
2. Compactage du mélange
Le compactage des éprouvettes de type statique à simple effet, est assuré par le biais d’une
presse hydraulique : le plateau inférieur de la presse se déplace entraînant l'ensemble (moule +
mélange+ piston). Le plateau supérieur reste fixe. L'opération est conduite jusqu'à l'affichage
sur l'écran de la lecture la contrainte de compactage désirée (P’ikla, 2002). Durant toutes les
étapes de cette étude, on a soumis les mélanges à une contrainte de compactage de 20 MPa.
Le démoulage se fait immédiatement après le compactage. Après démoulage des éprouvettes,
des mesures du diamètre, hauteur et masse sont immédiatement réalisées. Après le façonnage,
une phase de séchage est nécessaire pour éliminer l’eau résiduelle dans les briques produites.
Par la suite les éprouvettes fabriquées vont être soumises aux différents essais mécaniques.
Durant ce travail, une étude expérimentale du comportement des matériaux à base de terre
crue a été réalisée. Deux étapes de formulations ont été exécutées : la première consiste à
rechercher la matrice granulaire (composition du mélange) permettant d’atteindre la meilleure
résistance à la compression alors que la seconde est l’étude du renfort mécanique apporté par
des adjuvants. L’influence de plusieurs paramètres a été testée sur le comportement
mécanique du produit fini, citons :
- La distribution granulométrique (teneur de sable et d’argile) ;
- La teneur en eau initiale à la mise en place ;
- L’ajout des adjuvants à la mise en place (chaux)
L’objectif du travail sert à optimiser le mélange initial afin d’obtenir la meilleure densité
sèche possible donc en outre une résistance mécanique la plus performante. Le premier
élément important à contrôler est la distribution granulaire du mélange initial. Pour ce mode
de mise en œuvre, l’utilisation d’un adjuvant a permis d’optimiser la densité sèche finale. Ce
type d’ajout permet ainsi d’améliorer significativement les propriétés du produit fini. L’ajout
de renfort à base de matériaux naturels a permis d’obtenir des résistances importantes
(jusqu’au double de la résistance de l’échantillon non renforcé). En effet, la stabilisation à la
Safa MKAOUAR
chaux est un procédé qui améliore chimiquement de nombreuses caractéristiques du sol, dont
l’aspect et les propriétés physico-mécaniques les plus perceptibles.
II. Caractérisation des éprouvettes à l’échelle laboratoire
Pour les trois types de matériaux, nous avons étudié différents facteurs (la teneur en eau,
la composition du mélange et la période de cure) afin d’étudier la variation des propriétés
mécaniques et obtenir l’optimum de la résistance à la compression.
1. Aspect
Après démoulage des éprouvettes, une observation visuelle de l’état de surface des
éprouvettes a été effectuée (figure 21). La présence d’une légère hétérogénéité à la surface est
due à la différence de la granulométrie des constituants du mélange, malgré le bon malaxage.
On remarque aussi un défaut de planéité sur les deux faces parallèles des éprouvettes
cylindriques. Ceci peut être causé par la procédure de démoulage par la presse.
Figure 21. Aspect des éprouvettes de briques en Terres Crues
2. Perte de masse
La phase de séchage engendre une perte de masse. Cette dernière peut être quantifiée par
la différence entre la masse initiale avant et après séchage de l’échantillon ; elle est donnée
par la formule 16.
𝑚𝑖 − 𝑚𝑓
𝑃𝑀 = ∗ 100 𝑒𝑞 (16)
𝑚𝑖
mi : masse initiale avant séchage (g)

mf : masse finale après séchage (g)
Safa MKAOUAR
Dans le cadre de cette étude, les éprouvettes sont séchées dans une étuve portée à une
température de 60°C.
La figure 22 montre les résultats de la perte de masse des éprouvettes A1, A2 et A3 tout
en étudiant l’effet de l’eau de gâchage, la période de cure aussi que la teneur de chaux ajoutée.
(a)
8 10 12 14
(b)
Safa MKAOUAR
(c)
(d)
Figure 22. Variation de la perte de masse des éprouvettes en fonction des teneurs en eau, de
la période de cure et du pourcentage de la chaux
Safa MKAOUAR
On constate que plus la perte de masse augmente, plus la porosité augmente, vu qu’il y a
eu évaporation d'une quantité d'eau qui accentue la résistance. L'augmentation de la teneur en
eau entraîne une perte de masse croissante. En effet, le matériau devient plus humide et un
excès d'eau sera alors libéré. La perte de masse augmente également avec le temps de prise en
raison d'une quantité importante d'eau évaporée. Par conséquent, plus le temps de séchage est
important, plus la matière perd de sa masse.
Les sols A1, A2 et A3 ont un comportement différent en fonction de la teneur en
humidité. La perte de masse pour l'argile A3 est plus importante qu’A2 et A1. La variation de
cette perte de masse est en relation avec les analyses chimiques, la perte au feu, la teneur en
humidité et l'analyse de la courbe ATG (dégagement de chaleur et de pics de H2O). A3
contient également beaucoup de smectite et nécessite une teneur en eau importante.
L'excès d'humidité accumulé dans les matériaux de bâtiments est nuisible à la santé. Dans les
constructions, la chaux hydraulique est utilisée afin que, le bâtiment respire (Rahmat, 2016).
L'addition de chaux rend la perte d’eau d’humidité importante. La chaux ferme les pores et
obsture les vides (Rahmat, 2016). Fetra et al., (2016) ont expliqué et confirmé ce résultat par
le fait que la porosité élevée de la chaux hydraulique permet de libérer l'excès d'humidité au
lieu de la stocker à l'intérieur.
3. Retrait volumique de séchage
Le retrait de séchage est un paramètre important dans la mesure de la qualité de la brique

non cuite, il reflète le comportement de dilatation / contraction. Le phénomène du retrait
consiste à une réduction du volume du mélange suite au phénomène de l’évaporation de l’eau
présente dans ses pores. Ce processus engendre la formation de tensions capillaires et la
formation de ménisques aux alentours des grains du sol. Ces tensions capillaires sont
provoquées par les forces de cisaillement et son augmentation permet une évaporation
importante de l’eau. Simultanément, le rayon des pores diminue et la résistance du sol
augmente. L’essai consiste donc à évaluer la capacité de l’argile à libérer ou à stocker l’eau
(Hamza, 2009).
L’argile a besoin d’une proportion bien déterminée d’eau afin d’être façonnée, modelée et
cohésive. La quantité d’eau ajoutée au cours du moulage de la terre cause pendant la phase de
séchage un retrait ce qu’on appelle un retrait de dessication. L’évaporation de l’eau provoque
la succion entre les particules et engendre un retrait volumique du sol. Ce retrait sera énorme
pour le cas des argiles fortement gonflables (tels que les smectites) puisque ces types d’argiles
Safa MKAOUAR
demandent une teneur importante d’eau lors du moulage du mélange (Boussen et al., 2016).
Donc, on peut conclure que le retrait dépend de la nature argileuse de la terre. Généralement,
la confection des briques en terres crues ne nécessite pas une quantité importante d’eau de
gâchage. Le retrait est compris entre 2 et 4%. Fetra a souligné qu’un retrait supérieur à 10%
provoque des problèmes surtout pour les éprouvettes cylindriques homogènes avec un
élancement (rapport hauteur / diamètre) de 2 (Fetra et al., 2016).
Les valeurs du retrait pour les éprouvettes cylindriques peuvent être expliquées par la
présence des inclusions granulaires présentes. L’ajout d’un adjuvant permet de réduire le
retrait de séchage aussi que le retrait volumique de sol avec ces différentes natures argileuses
(Fetra et al., 2016). Dans ce qui suit et à fin de résoudre les problèmes environnementaux liés
au ciment, la chaux hydraulique a été utilisée.
Le retrait est une propriété physique fondamentale pour les sols argileux, il est déterminé par
le rapport de la différence du volume de l’éprouvette avant et après séchage par le volume de
séchage. Le retrait des échantillons crus est déterminé en mesurant les dimensions des
éprouvettes à l’aide d’un pied à coulisse avant et après séchage.
Le retrait est donné par la formule 17 :
𝑉1 − 𝑉2
𝑅 (%) = ∗ 100 𝑒𝑞 (17)
𝑉1
Où V1 : Volume avant séchage (cm3)

V2 : Volume après séchage (cm3)
v = π × R2 × h 𝑒𝑞 (18)
Avec :
R : rayon de l’éprouvette
h : hauteur de l’éprouvette
La figure 23 montre qu’une augmentation de la proportion en eau génère une
augmentation du retrait. L’argile se rétracte durant le séchage des éprouvettes cylindriques et
même le sable ne permet pas d’éliminer ce type de retrait. Il apparait aussi que le retrait
diffère suivant le type d’argile. En effet pour l’argile A3, riche en CaCO3 et plus expansive
que les autres argiles, les valeurs de retrait sont plus importantes. Le retrait volumique dépend
du pourcentage d’eau de gâchage (El Fadaly et al., 2015).
Safa MKAOUAR
Il est évident qu’il existe une concordance entre le retrait et la propriété mécanique, puisque
plus que l’eau s’évapore la résistance à la compression augmente.
Figure 23. Variation du retrait volumique des éprouvettes en fonction du % de la teneur en

eau (%)
La chaux hydraulique NHL 3, 5 MPa sert à diminuer le retrait volumique comme illustrée
dans la figure 24.
Figure 24. Variation du retrait volumique des éprouvettes en fonction du % de chaux ajoutée
Le retrait volumique des éprouvettes diminue progressivement en fonction de l’ajout de

différents pourcentages de chaux, ce que signifie que la chaux compense le volume des pores.
Safa MKAOUAR
En effet, l’augmentation du pourcentage de chaux provoque la diminution des vides par

fermeture de porosité donc la réduction du retrait des argiles, en consolidant la terre. ces
résultats sont confirmées par celle trouvées par Fetra et al., 2016 et Boussen et al., 2016.
Selon les résultats obtenus (figures 22 et 23), le pourcentage de retrait est très dépendant
du type d'argile, ce qui nous donne une idée sur la quantité importante d'eau évaporation. Des
valeurs de retrait élevées sont obtenues pour les argiles riches en smectite et en CaCo3,
Comme dans le cas de l’argile A3.
4. Essais mécaniques : la résistance en compression simple à l’état sec
Les essais de compression ont été réalisés au moyen d’une presse mécanique de type
INSTRON, comme le montre la figure 25 (la même utilisé lors des essais de confection des
éprouvettes, juste on change le programme). Cet essai consiste à soumettre une éprouvette de
forme cylindrique et de section circulaire à deux forces axiales opposées, en la plaçant entre
les plateaux de la presse, pour un chargement surfacique. Les éprouvettes sont posées et
centrées sur le plateau de la machine.
Figure 25. Essais de compression
L’utilité de ces essais est de pouvoir comparer les résultats et de voir l’influence du
mélange granulaire, la période de cure ainsi que l’ajout de la chaux sur les propriétés
Safa MKAOUAR
mécaniques surtout la résistance à la compression. Elle permet de déterminer la résistance

nominale en compression simple des blocs de terres crues compressés. I1 s'agit de soumettre
un échantillon à une compression simple jusqu'à la rupture. La résistance à la compression est
donnée par la formule 19.
F
R c = 10 × eq (19)
S
Avec :
Rc : Résistance à la compression des blocs en MPa
F : Charge maximale en kN
S : Surface moyenne en cm2
Dans ce travail, on s’est proposé d’étudier l’effet engendré par l’intégration des différents
pourcentages de matières premières.
4.1. Effet de la teneur en eau
La teneur en eau indiquée est la teneur en eau de gâchage, introduite au moment de la

confection des éprouvettes. Les propriétés mécaniques du matériau terre dépendent de la
teneur en eau au moment de la compression.
La figure 26 représente les valeurs de la résistance à la compression en fonction de la
teneur en eau de gâchage. On constate que pour ces différents mélanges, une augmentation de
la teneur en eau va atténuer la résistance en compression dans 7 et 28 jours. La résistance
après 28 jours est plus importante que celle à 7 jours.
Le temps de séchage pour les briques fabriquées étuvées 7 jours est plus important
comparé aux celles soumises à 28 jours, vu que l’argile ne laisse pas évaporer l’eau
facilement. En effet, la présence de l’eau dans la brique affaiblit sa résistance et au fur et à
mesure que l’eau s’évapore, la résistance augmente. De plus, la teneur en eau s’évaporera
d’avantage avec le temps de prise, ce qui augmente la résistance à la compression. Plus le
temps de prise augmente, plus les vides se colmatent dans les briques, formant ainsi une
structure plus dense. Un volume de vide réduit, est lié à une résistance plus élevée et une
meilleure qualité. Les résultats trouvées sont en concordance avec les travaux de recherche de
Oti et al., 2012 ; Boussen et al., 2016 et Mahmoudi et al., 2016.
Safa MKAOUAR
4,5 4,14
Résistance à la compression (Mpa)

4 3,76
3,5 3,14 3,17
3
2,5 2,28
2 1,84 1,75
1,56
1,5
1
0,5
0
8 10 12 14
Teneur en eau (%)
(a)
4,5 4,12
3,88 4,01
4
3,5
2,96
3
2,5
2 1,62 1,74 1,51
1,5
1
0,55
0,5
0
8 10 12 14
Teneur en eau (%)
(b)
2 1,85
1,63
1,6
1,35 1,31
1,2
0,89
0,78 0,76
0,8
0,4 0,22
0
16 18 20 22
Teneur en eau (%)
(c )
Figure 26. Mise en évidence de l’effet de l’eau de gâchage sur la résistance des briques
Safa MKAOUAR
Il est ainsi important de noter que le comportement mécanique de la terre dépend de sa

teneur en eau. Cette dépendance est primordiale pour connaître le fonctionnement d’une
structure en terre et s’explique par les effets de succion liés à la dépression capillaire induite
par le séchage (Jaquin et al, 2009).
4.2. Effet de la composition du mélange
La variation de la composition du mélange sec a un effet direct sur la résistance à la

compression. En effet pour une résistance maximale, le mélange optimum choisi est 70% de
sable et 30% d’argile comme montre le tableau 11.
Tableau 11. Effet de la composition initiale du mélange sur la résistance mécanique des
briques
Type d’argile Argile Sable Résistance à la

(%) (%) compression (MPa)
A1 25 75 2,68
A1 30 70 3,14
A1 35 65 2,87
A2 25 75 0,59
A2 30 70 2,96
A2 35 65 1,19
A3 25 75 0,69
A3 30 70 0,78
A3 35 65 0,68
4.3. Effet de l’ajout de la chaux
L’ajout de la chaux comme un agent de renforcement, offre beaucoup d’avantages. En

effet, la stabilisation d’un sol est très importante dans la fabrication des blocs de terres
comprimés afin de garantir de bonnes propriétés mécaniques. L'avantage d’utilisation de la
chaux est lié à insérer seulement une faible quantité (au maximum 15%) de plus son intérêt
écologique. La réaction entre la chaux et l'argile produit du silicate de calcium stable
(Muntohar, 2011).
La chaux utilisée au cours de cette étude est une chaux hydraulique naturelle NHL de 3,5
MPa (modérément hydraulique). La chaux hydraulique a un temps de prise lent et une bonne
tenue de la résistance à la compression (Boussen et al., 2016). La chaux hydraulique est
recommandée car elle permet d'absorber le dioxyde de carbone de l'air et d'avoir une plasticité
faible et qui ne contribue pas vraiment à la formation de nombreuses fissures (Riza et al.,
2011).
Safa MKAOUAR
La figure 27 présente les valeurs de la résistance en fonction des différents pourcentages de

la chaux.
8
7,14
6,67 6,755
7 5,905
5,91
6 5,24 5,73
4,68
5
3,76
4 A1
2,75 A2
3 1,62
A3
1,84
2 1,215 1,59
0,78
1
0
0 4 6 8 10
Chaux (%)
Figure 27. Mise en évidence de l’effet de l’ajout de la chaux sur la résistance mécanique des
briques en terres crues
Au vu de ces résultats, nous pouvons dire que l’ajout de la chaux améliore

remarquablement les caractéristiques mécaniques du matériau fini. La résistance à la
compression est d’autant meilleure que celle du matériau non stabilisé. Cela peut s’expliquer
éventuellement par la lenteur de prise de la chaux et la qualité de la terre utilisée. Les valeurs
de la résistance à la compression obtenues sont en corrélation avec ceux d’autres travaux de
Delebecque, 1990 ; Guilaud, 1997 ; Miqueleiz et al., 2012 et Maskell et al., 2014.
Nous pouvons donc conclure que l’augmentation des résistances à la compression est
tributaire du temps de cure et du taux de dosage. Mais le dosage optimum pourrait rester
limité à un certain % de chaux (maximum 10%).
On retiendra deux modes principaux d'emploi de la chaux pour améliorer les
performances mécaniques d'une terre qui sont la modification et surtout la stabilisation de la
terre. Dans la première réaction, le processus provoque la floculation et l'agglomération de
minéraux argileux, entraînant ainsi une réduction de la plasticité et de la teneur en humidité.
Safa MKAOUAR
Ce phénomène contribue également à modifier la texture de l'argile et améliorer la

consistance des sols argileux traités.
La dissolution de la chaux dans le sol permet sa saturation en calcium, les matériaux
argileux libèrent de l'alumine et de la silice et réagissent avec le calcium pour former des
hydrates de calcium CSH. Une réaction pouzzolanique améliore les propriétés mécaniques.
L'ajout de la chaux à un sol réactif formera du silicate de calcium hydraté stable CSH qui, à
son tour, expliquera le développement de la résistance. Ensuite, le mélange de chaux et de sol
provoque l'hydratation des particules d'argile en fixant une quantité d'eau pour rendre la
structure plus granuleuse et résistante (Maskell et al., 2014 et Miqueliz et al., 2012). Donc,
ces deux modes d’emploi de la chaux améliorent la résistance à la compression.
Le pourcentage de chaux utilisée est très dépendant de la nature du type de sol utilisé et la
contenance de l’argile ce qui a une conséquence sur la résistance à la compression. En effet, la
chaux réagit beaucoup plus vite avec les argiles montmorillonites (smectite) qu'avec la
kaolinite, réduisant ainsi la plasticité des premiers et n'ayant que peu d'effet sur la plasticité
des kaolinites. La modification à la chaux a montré une augmentation de la résistance des
briques utilisant la kaolinite expansive par rapport au montmorillonite (Mahmoudi et al.,
2016).
Pour conclure, il est clair que le comportement mécanique des briques dépend du temps de
prise, la teneur en eau, la granulométrie, la minéralogie d'argile et de la proportion de chaux
ajoutée. La résistance à la compression des briques dépend également de leur densité, leur
porosité et de la distribution de la taille des pores. Les conclusions trouvées sont en
confirmation avec celles trouvées par Boussen et al., 2016 et Fetra et al., 2016.
5. Porosité et compacité
Comme était évoqué, notre objectif est de trouver des conditions opératoires permettant
l’obtention d’une résistance la plus élevée possible. L’optimisation de la valeur de la
résistance à la compression est liée à l’optimisation de la compacité et donc de la densité
sèche du matériau.
Comprendre le comportement d'un mélange nécessite la connaissance de sa compacité. En
effet, il existe une relation directe entre la compacité et la porosité. Les données de porosité et
de compacité sont présentées dans la figure 28. La somme de la porosité et de la compacité est
égale à 100%. Rappelons que la compacité est le rapport entre la densité absolue et la densité
apparente.
Safa MKAOUAR
(a)
(b)
Safa MKAOUAR
©
Figure 28. Porosité et compacité des sols étudiés
La porosité a un effet direct sur les propriétés mécaniques, la durabilité et l'absorption

d'eau. L’augmentation de la teneur en eau entraîne une augmentation de la porosité, rendant la
structure moins compacte et moins dense.
En général, la décomposition de la matière organique provoque la formation de petits
pores dans les briques. Les fondants (Fe2O3, K2O, MgO, CaO et Na2O) jouent un rôle dans la
génération ou la réduction de la porosité (El Fadaly et al., 2015 et Simaoa et al., 2013). Les
sources de fondants tels que K2O, Na2O3 et Fe2O3 permettent la densification du sol. Comme
indiqué dans la composition chimique des matériaux A1 et A2, des valeurs importantes de
fondants (K2O, Na2O3 et Fe2O3) par rapport du matériau A3 ceci permet une densification des
particules des unes aux autres. En outre, pour le sol A3, une teneur élevée en CaO et MgO
génère la formation de pores, ce entraîne une diminution des propriétés de résistance
mécanique.
On ajoutant la chaux, la porosité se trouvera réduite (figure 28.c). La chaux, avec son
caractère poreux, permet de colmater les vides, densifier le mélange et augmenter leur densité.
Safa MKAOUAR
Les différentes valeurs de porosité sont également dues à la quantité et à la taille des pores. En
conclusion, une porosité réduite est associée par une structure compacte et dense, donc à une
meilleure qualité mécanique du sol.
6. Module d’élasticité
Dans le cadre de ces travaux portant sur la formulation optimale d’un mélange permettant
l’obtention des terres crues avec des propriétés mécaniques intéressantes, nous avons répond à
plusieurs questions concernant l’influence de la teneur optimale en eau, la composition du
mélange et la teneur adéquate en chaux pour obtenir une bonne résistance à la compression
des matériaux. De ce fait, il est nécessaire de décrire le comportement élastique du sol afin de
pouvoir cerner ces états limites de service.
Les essais de compression simple permettent l’obtention d’une courbe d’évolution de la
force en fonction du déplacement. En utilisant ces données et les équations 20 et 21, on peut
déduire les relations qui relient la déformation et la contrainte.
F
σ = eq (20)
S
Lt − L0
ε = eq(21)
L0
Avec
 : Contrainte appliquée,
F : force appliquée,
S : section de l’éprouvette,
𝜀 : déformation,
L : déplacement
Le comportement mécanique des briques en compression est caractérisé par des essais de
compactage statique. La contrainte en fonction de la déformation décrit la courbe de
compression. Le comportement du matériau est défini par deux états : un état linéaire et un
état adoucissant. Pour les faibles déformations, une élasticité linéaire et un comportement
rigide caractérisent les matériaux. La région pré-pic est relative aux petites déformations par
rapport à la déformation totale. La région post-pic appelée zone de ramollissement entraîne
une perte de capacité portante des éprouvettes (Jian et al.,). Il est très remarquable que le pic
ou le maximum de la contrainte de cisaillement correspond à la rupture des éprouvettes. Au-
Safa MKAOUAR
delà du pic (résistance ultime), la contrainte diminue. Ensuite, les déformations deviennent
significatives par rapport à la chute de la contrainte, ce point est appelé un point d'inflexion de
la courbe post-rupture. Les matériaux les plus rigides (avec une faible teneur en eau et / ou
dont on ajoute de la chaux) peuvent supporter une charge de compression plus élevée par
rapport aux autres mélanges qui se cassent très rapidement. L'ajout de la chaux rend les blocs
en terres crues plus résistants.
Le module d’élasticité E exprimé en MPa, est déterminé par la pente de la partie affine de
la courbe contrainte en fonction de la déformation en début d’essai (petite déformation en
dehors de la partie rupture), voir (figure 29 et 30).
Les résultats mettent en évidence une augmentation nette de la rigidité du matériau avec
moindre d’eau et l’ajout de la chaux comme illustré dans le tableau 12. Les résultats se
différent suivant le choix du sol étudié, réalisé dans les mêmes conditions opératoires.
Tableau 12. Comparaison des valeurs du module d’élasticité E pour les sols étudiés
Sol A1 sans chaux A1 + 4% chaux A1 + 10% chaux

E (MPa) 106,54 299,78 553,55
E (MPa) 63 256 412
E (MPa) 18,36 48,73 110,59
On peut conclure que la formulation avec l’argile A1 est plus efficace que les sols A2 et A3.
Cette efficacité est due au squelette granulaire des différentes formulations (Figure 29 et 30),
celle du sol A1est plus étalée. Le module élastique (raideur du matériau) se trouve également
avec la résistance à la compression et la densité.
Safa MKAOUAR
Figure 29. Comportement mécanique des briques crues à différentes pourcentages d’eau
Safa MKAOUAR
Figure 30. Comportement mécanique des briques chaulées
Safa MKAOUAR
Ainsi, le tassement vertical ou le déplacement de compression est un paramètre important

mesuré lors de l’essai de l’ECS. Il est exprimé par la relation 22.
Δh
ε = eq(22)
h0
Δh = h0 − h eq(23)
h0 : hauteur initial de l’éprouvette (hauteur de moule remplie)

h : hauteur de l’éprouvette au temps t
Ces résultats sont confirmés par l’allure des courbes des figures 31 et 32 où on a représenté
: la contrainte en fonction du déplacement de compression (dh).
La figure 31 montre qu’un sol saturé d’eau atteint la contrainte désirée plus rapidement
comparé à un sol ayant une faible teneur en eau. L'ajout de la chaux dans les mélanges
nécessite plus de temps (difficulté de tassement) pour être compacté par rapport au mélange
sans chaux (figure 32). En effet, la chaux ralentit la réaction au cours du temps permettant de
densifier le mélange, floculer et coaguler les argiles en absorbant l’eau excédentaire tout en
obsturant les vides existant entre les grains (Wheeler et al., 2003 et Chui, 2003).
Le traitement avec la chaux reste associée au choix d’argile et varie suivant son caractère
de gonflement. C’est pourquoi une différence nette entre les trois types de sol, en particulier
pour le sol A3, qui contient un pourcentage important de minéraux smectiques est remarquée.
Safa MKAOUAR
Figure 31. Contrainte en fonction du déplacement en compression des briques crues
Safa MKAOUAR
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Figure 32. Contrainte en fonction du déplacement en compression des briques chaulées
Safa MKAOUAR
7. Densité
Après la réalisation du compactage avec un effort donné, les valeurs de densités sèches
réelles ont été mesurées par pesée puis par mesure des dimensions de l’éprouvette. Ces
données permettent de calculer la masse volumique de l’éprouvette à l’aide des équations 24
et 25.
ρh
ρd = eq(24)
100 + ω
mh
ρh = eq(25)
hf ∗ S
Avec :
𝜌h : masse volumique humide
𝜌d : masse volumique sèche
𝜔 : teneur en eau
mh : masse humide de l’éprouvette
hf : hauteur finale de l’éprouvette
Après l’écrasement des éprouvettes on a pu obtenir les courbes d’évolution de la
résistance en fonction de la densité des éprouvettes présentées sur la figure 33.
Les valeurs de densité sont en concordance avec la résistance à la compression. L’ensemble
des points expérimentaux semblent décrire une relation unique densité = f (log) (figure 34).
Un élancement (h/d) faible permet d’éviter d’avoir un gradient important de densité entre les
extrémités et le centre. La densité diminue dans la direction verticale du compactage : des
extrémités vers le centre (Miqueleiz et al., 2012).
Safa MKAOUAR
8
A1 A2 A3 A1 C A2 C A3 C
7
résistance à la compression (MPa)
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
densité séche (g/cm3)
Figure 33. Comparaison des résultats d’écrasement des éprouvettes naturelles et avec la
chaux des différentes types d’argiles A1, A2 et A3
Le compactage d’un sol sec consomme une quantité d’énergie plus importante par
rapport à un sol humide. La pression de compactage s’accélère et génère une densité sèche du
matériau plus importante. En effet, une augmentation de la teneur en eau, engendre une
saturation des pores au cours du compactage et donc la formation de matériaux moins denses.
Prenons l’exemple des BTC façonnées avec le sol A1, une teneur en eau de l’ordre de 8%
engendre une densité finale du sol de 1,6g/cm3 ; alors que pour une teneur de 14% la densité
se trouvera de 1,25g/cm3 dans les mêmes conditions opératoires.
L’effet de la chaux est alors intéressant car il permet, à énergie de mise en forme
identique, d’obtenir des densités plus importantes, et ainsi des résistances mécaniques plus
élevées. De toute façon, l’effet de la chaux est remarquable par rapport au mélange de
référence (naturel). L’ajout de la chaux implique une densité sèche plus élevée que celle du
matériau naturel. Les matériaux deviennent alors moins poreux, plus denses et compactes,
donc plus résistants. Ainsi, pour une teneur en eau égale de 12% ; le sol A1 non traité a une
densité de 1,6 g/cm3 ; traité 4% de chaux la densité est de 1,7 g/cm3 et avec 10% de chaux la
densité est aux alentours de 2 g/cm3.
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(e) (d)
(b)
(a) (b)
a. Résultats d’écrasement des éprouvettes pour le sol A1
(a)
(b)
(d)
(a)
(c) (b)
b. Résultats d’écrasement des éprouvettes pour le sol A2
(a) (a) (c)

(b)
(b)
(c)
(d)
c. Résultats d’écrasement des éprouvettes pour le sol A3

Figure 34. Résultats d’écrasement des éprouvettes pour les trois BTC naturelles et chaulées
Safa MKAOUAR
Conclusion
Dans ce chapitre, une étude expérimentale du comportement de matériaux à base de terre

crue a été réalisée. Deux étapes de formulations ont été réalisées : la première consiste à
rechercher la matrice granulaire permettant d’atteindre la plus grande résistance à la
compression alors que la seconde est l’étude du renfort mécanique apporté par l’ajout de la
chaux.
L’influence de plusieurs paramètres a donc été testée sur le comportement mécanique du
produit fini citons :
- la distribution granulométrique ;
- la teneur en eau initiale à la mise en place ;
- l’ajout de la chaux hydraulique
Les résultats des essais de compression réalisés sur les éprouvettes mises en forme ont
montré que la résistance à la compression et le module d’élasticité étaient principalement
dépendants de la densité sèche du matériau.
Les données obtenues suggèrent l’utilisation potentielle des matériaux argileux comme
matières premières pour la confection des Briques en Terres Crues. En termes de propriétés
mécaniques, les meilleurs résultats sont obtenus dans l’ordre avec les sols A1, A2 et A3
respectivement.
La chaux permet de renforcer les propriétés mécaniques du matériau. En effet, des tests
technologiques avec les BTC obtenues à partir du sol A1, et stabilisé avec 10% de chaux,
révèlent une perte de masse de 10,9% ; une porosité de 6,31% ; une densité sèche de 2 g/cm3
et une résistance mécanique de l’ordre de 7,14MPa.
Safa MKAOUAR
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Safa MKAOUAR
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Chapitre 4. Optimisation des propriétés rhéologiques des pâtes argileuses -

Modélisation de la composition des briques BTC
Introduction
Dans le chapitre 3, nous avons montré que le sol A1 a donné les meilleurs résultats
physico-mécaniques particulièrement une résistance à la compression intéressante de 3,76
MPa pour le sol brut et 7,18 MPa pour le sol stabilisé avec 10% de chaux.
On va approfondir l’étude, pour caractériser son comportement rhéologique afin de définir
son modèle et ses équations rhéologiques. Les modèles obtenus permettent de classifier le
comportement de la pâte argileuse.
Une deuxième partie est consacrée à étudier autrement le matériau A1 en utilisant un plan
d’expérience avec le logiciel NEMROD.
A. Comportement rhéologique des pâtes argileuses
On s’est intéressé à l’étude des propriétés rhéologiques (la viscosité et la plasticité) et

l’effet engendré par l’intégration de différents pourcentages de chaux dans les pâtes
fabriquées par du sable et les différents sols.
L’étude rhéologique traite l’écoulement et la déformation de la pâte sous l’action des

différentes contraintes appliquées. Le comportement régissant l’écoulement du matériau
produit sera étudié.
I. Etude bibliographique sur la rhéologie des pâtes argileuses
1. Définition
La rhéologie est un terme fréquemment utilisé, pour étudier la déformation de la matière

lors de sa mise en écoulement sous l’effet des contraintes imposées (Courraze, 1983).
La rhéologie englobe plusieurs domaines tels que la mécanique des fluides, des pâtes, du sol
(Draper et al., 1999).

composition des briques BTC 101
Safa MKAOUAR
L’étude rhéologique est réalisée notamment dans le but de déterminer le comportement du

matériau. En effet, l’objectif s’articule sur la définition des paramètres, modèles et des
équations rhéologiques en opérant les mesures relatives de forces et de déplacement
(Benchabane, 2005). L’équation d’état traduit la corrélation entre la déformation de
cisaillement et la contrainte. La représentation graphique τ en fonction de ɤ est appelée
rhéogramme dont on utilise des modèles pour la classification des paramètres du mélange
(Nehdi et al., 2004). Le comportement du sol-eau dépend de la granulométrie des
échantillons, la composition chimique, le poids spécifique et surtout la concentration du
mélange (Sahnoune, 2014 et Favier, 2013).
2. Modèles rhéologiques
La rhéologie sert à définir une relation entre la contrainte de cisaillement et le taux de

déformation. Cette relation peut être linéaire ou non linéaire dans le cas d’un fluide complexe
(Benchabane, 2005). D’après les études rhéologiques, les fluides se divisent en deux
familles : des fluides Newtoniens et d’autres non Newtoniens (Benhadid, 1988).
2.1. Fluides Newtoniens
Ce type de fluide est caractérisé par une linéarité entre la contrainte de cisaillement et le
gradient de vitesse. La constante de proportionnalité est la viscosité dynamique . L’équation
d’état rhéologique (eq 26) est définit par une droite qui passe par l’origine (Draper et al.,
1999).
𝜏 = ×ɤ 𝑒𝑞 (26)
Avec
𝜏 : Contrainte de cisaillement,
ɤ : Gradient de vitesse,
 : viscosité dynamique
La viscosité est une grandeur utilisée pour décrire le comportement d’un fluide. C’est une
propriété intrinsèque du matériau. La dimension est    = M L-1 .T-1. Son unité dans la
systéme internationale est : kg.m-1s-1 = Poiseuille = Pa.s

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2.2. Fluides non Newtoniens
Ce modèle de fluide est défini par une non proportionnalité entre la contrainte de
cisaillement et le gradient de vitesse. Ces fluides sont souvent très complexes et se divisent en
deux types : les premiers, dont leur comportement dépend du temps et les autres ne dépendent
pas du temps. La viscosité n’est pas constante mais dépend de la vitesse de cisaillement
(Favier, 2003 ; Krawczak, 2000 et Desplanches, 1999).
Les rhéogrammes permettent de classer les différents comportements non-newtoniens en
deux comportements comme présenté dans la figure 35.
* Comportement visqueux : dont on distingue les fluides rhéofluidifiants (pseudoplastiques)
et les fluides rhéoépaississants. Pour l’état rhéofluidifiante, la viscosité diminue lorsque le
cisaillement auquel est soumis le fluide augmente, le rhéoepaississement est l’état inverse
dont la viscosité augmente quand le cisaillement augmente (Schramm, 1994).
* Comportement viscoplastique : dont on différencie les fluides de Bingham et le
viscoplastique réel (Tattersall, 1991 et Schramn, 1994).
Figure 35. Rhéogrammes des comportements rhéologiques usuelles des fluides

(Techniques de l’ingénieur J4, 1996)
D’un autre côté, les modèles utilisés peuvent être divisés en modèles sans contrainte seuil
et d’autres avec contrainte seuil.

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2.3. Modèles sans contrainte seuil
* Modèle d’Oswald-de-Waele (1925) : c’est une loi puissance, décrite par la relation 27.
τ = k × ɤn eq (27)
Où k représente la consistance du fluide et n l’indice de fluidification

Cette loi décrit le cas des fluides à comportement indépendant du temps (Boger, 1993), qui
peuvent présenter un comportement rhéofluidifiant ou rhéoépaississant (Krawczak, 2000 et
Ben Azouz, 2010).
* Modèle de Cross (1965) : Ce modèle porte sur des limites du comportement
rhéologique. A des faibles concentrations, on observe globalement un comportement
Newtonien, avec un plateau de viscosité appelée viscosité à cisaillement nul, 0 (en Pa.s).
Cependant, à des cisaillements élevés, un deuxième plateau apparait et la viscosité est appelée
viscosité à cisaillement infini ∞ (Pa.s) (Krawczak, 2000 et Ben Azouz, 2010).
Le modèle de Cross s’écrit selon l’équation 28.
 − ∞ 1
= eq(28)
0 − ∞ 1 + (𝐤𝛌)𝒏
Où k et 𝛌 sont des constantes propres du fluide définissant la forme du courbe  = 𝐟(ɤ)

0 et ∞ sont les viscosités respectives à cisaillement nul et infini.
2.4. Modèles avec contrainte seuil
Les fluides à seuil se comportent comme un solide si la contrainte appliquée est inférieure
à la contrainte seuil (τ0). Au-delà de cette contrainte seuil, les fluides commencent à s’écouler
(Krawczak, 2000 et Ben Azouz, 2010).
* Modèle de Herschel-Bulkley (1926) : IL est suit la loi 29
τ = τ0 + κ ɤn eq(29)
Où κ est la consistance du fluide et n l’indice d’écoulement

Si n <1 le fluide est rhéofluidifiant et si n>1 le fluide est rhéoepaississant.

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* Modèle de Bingham (1922) : c’est la représentation la plus simple d’un fluide à seuil
(équation 30) (Tattersall, 1991 et Aiad, 2003).
τ = 𝛕0 + 𝑝𝑙 ɤ 𝑒𝑞(30)
Où 𝑝𝑙 est la viscosité dynamique en Pa.s
* Modèle de Casson : le modèle viscoplastique de Casson est représenté par une loi 31 de
type (Casson, 1959).
√τ = b√ɤ + √τ0 𝑒𝑞(31)

Où :
 : La contrainte de cisaillement (Pa) ;
0 : la contrainte seuil d’écoulement (Pa) ;
ɤ : Le gradient de vitesse (s-1).
II. Etude expérimentale de la rhéologie des pâtes argileuses
3. Rhéologie des pâtes
Une pâte se présente dans un état intermédiaire entre un état fluide et un état solide, et qui
se caractérise par une viscosité apparente plus au moins élevée (Coussot, 1999). Le
comportement du produit pâteux est proche d’un fluide homogène équivalent, le caractère
biphasique du matériau est pris en considération afin d’évaluer la viscosité dynamique du
fluide équivalent (Nehdi et al., 2004 et Mekki, 2003).
Les pâtes se comportent généralement comme des fluides non newtoniens. Le
comportement non newtonien (Techniques de l’ingénieur J4, 1996) est classifié en :
- Comportement visqueux renfermant les fluides rhéofluidifiants (ou pseudoplastiques) et les
fluides rhéoépaississants,
- Comportement viscoplastique contenant les fluides de Bingham et les viscoplastiques réels.

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4. Mesure de la viscosité des pâtes
4.1. Description de l’appareil
L’étude de la viscosité des pâtes argileuses, a été réalisée en utilisant un rhéomètre du type
Anton Paar MCR301 (Figure 36). Une configuration du type plan-plan a été utilisée avec un
diamètre de plateau de 25 mm. L’entrefer était fixé à1, 50 mm, après une longue série d’essais
d’exécution.
Figure 36. Rhéomètre Anton Paar MCR301

Le mode opératoire du mélange doit être maintenu soigneusement pour l’étude du
comportement rhéologique. La préparation consiste à mélanger le sol à la concentration
désirée dans l’eau. Le mélange est ensuite agité dans le but d’obtenir une pâte homogène puis
l’ensemble est laissé au repos pendant quelques minutes (figure 37). Après préparation et
mise en place de la pâte sur le plateau inférieur fixe thermorégulé, le plateau supérieur est
descendu jusqu'à obtenir une force normale de quelques Newtons pour garantir le bon contact
du plateau avec l’échantillon étudié. Après fixation de l’entrefer, la force normale se trouve
dans un état stable. Ensuite, un couple de cisaillement est exigé sur l’outil de mesure puis
transmis à l’échantillon qui répond en s’écoulant au même temps avec la rotation de l’outil.
Figure 37. Etapes de préparation de la pâte

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4.2. Détermination de la viscosité de la pâte
Plusieurs mélanges de pâtes ont été élaborés, tout en variant certains paramètres tels que la
teneur en eau pour le sol seul, la température du mélange et la quantité de la chaux ajoutée, en
vue de visualiser l’effet engendré de ces paramètres sur la viscosité des pâtes préparées.
Les variations de la contrainte de cisaillement et de la viscosité des pâtes, en fonction du
gradient de cisaillement à différents pourcentages d’eau et de la chaux intégrée sont
présentées sur la figures 38,39 ,40 et 41.
La figure 38 présente la variation de la viscosité en fonction du gradient de vitesse pour
les 3 pâtes d’argiles avec différentes pourcentages d’eau.
Figure 38. Variation de la viscosité en fonction du gradient de vitesse

pour différents pourcentages d’eau
On constate qu’une augmentation de la teneur en eau provoque une augmentation de la

viscosité de la pâte argileuse. Ainsi, la viscosité se trouvera importante, puis s’atténue au fur
et à mesure que le gradient de vitesse augmente.
Les interactions entre les grains solides déterminent le comportement rhéologique de la
suspension sol-eau (Schramm, 1994). L’ajout d’un additif dans la suspension aura ainsi un
effet direct sur son comportement donc sur la contrainte seuil et la viscosité (Techniques de
l’ingénieur J4, 1996).
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La figure 39 définit la variation de la viscosité en fonction du gradient de vitesse pour une

teneur en eau égale et pour différents pourcentages de chaux.
Figure 39.Variation de la viscosité en fonction du gradient de cisaillement

pour différents pourcentages de chaux intégrée
En général, l’ajout de la chaux entraine une augmentation de la viscosité et la limite

d’écoulement. Ce phénomène est engendré par une augmentation de l’intensité des forces
électrostatiques répulsives entre les particules.
4.3.Détermination de la contrainte de cisaillement
Les figures 40 et 41 décrivent l’évolution de la contrainte de cisaillement en fonction du

gradient de vitesse avec différents pourcentages d’eau et de chaux.
Les résultats montrent que l’augmentation de pourcentages d’eau et de la chaux dans la
pâte, fait augmenter la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de cisaillement. La
contrainte de cisaillement est plus importante lorsqu’on dispose d’une pâte avec moindre
quantité d’eau.
L’addition de la chaux fait augmenter la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de
vitesse. Pour une teneur d’eau égale (12%), la pâte chaulée présente une viscosité plus
importante, par rapport à celle de la pâte mélangée seulement avec l’eau. La viscosité de la
pâte argileuse devient plus stable pour des gradients de vitesse plus élevés. L’addition de la
chaux ne détruit pas les propriétés rhéologiques des pâtes.

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Figure 40. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse

pour différents pourcentages d’eau
Figure 41. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse

pour différents pourcentages de chaux intégrée

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Les modifications du comportement rhéologique de la pâte en fonction des différents

pourcentages de chaux montrent un accroissement de la contrainte de cisaillement comparé à
celle de la pâte mélangée avec l’eau. Cette élévation s’accentue pour les pourcentages élevés
de chaux intégrée. Par conséquent, ce phénomène traduit une meilleure cohésion et
consistance des pâtes qui sont incorporées avec la chaux. Néanmoins, la viscosité s’atténue en
fonction du gradient de vitesse appliqué.
4.4. Recherche d’un modèle de comportements rhéologiques
On se propose de trouver un modèle de comportements rhéologiques des mélanges pâteux

étudiés précédemment. Plusieurs modèles sont proposés dans la bibliographie.
- Vérification du modèle de Newton
Le modèle de Newton est décrit par l’équation rhéologique, que nous rappelons : τ = ηɤ
Sur les figures 40 et 41 décrites précédemment, une présentation de la variation de la
contrainte de cisaillement τ en fonction du gradient de vitesse ɤ respectivement pour
différents pourcentages d’eau et de chaux intégrée, nous pouvons affirmer que le modèle de
Newton ne peut pas décrire le comportement rhéologique des pâtes obtenues vu que les
courbes ne sont pas des droites passant par l’origine.
- Vérification du Comportement de Bingham
Le modèle de Bingham est décrit par l’équation rhéologique décrite déjàτ = ηɤ + τ0 .
Sur les figures 42 et 43, on présente la variation de la contrainte de cisaillement τ en
fonction du gradient de vitesse ɤ respectivement pour différents pourcentages d’eau et de

chaux intégrée.
Le comportement rhéologique du type Bingham peut définir la rhéologie des mélanges
pâteux étudiés. Comme il est montré sur les figures 42 et 43, tous les points sont plus au
moins présentés par une droite affine. Le coefficient de corrélation R2 est de l’ordre de 0,92
pour une pâte argileuse mélangée à 70% d’eau et de 0,94 avec 20% de chaux.

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Figure 42. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse pour

les pâtes non traitées - Vérification du Modèle de Bingham
Figure 43. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse pour

les pâtes traitées - Vérification du Modèle de Bingham

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- Vérification du modèle de Casson
Sur les figures 44 et 45 et sont représentées les racines carrées des contraintes de
cisaillement en fonction des racines carrées des gradients de vitesse respectivement pour
différents pourcentages d’eau et de chaux intégrée.
90 % eau 80 % eau 70 % eau

23
21 𝜏 1/2 = 1,5928 ɤ 1/2 + 14,635

R2= 0,99
19
17
𝜏 1/2
15 𝜏 1/2 = 1,0411 ɤ 1/2 + 10,306

R2 =0,98
13
11
𝜏 1/2 = 0,9052 ɤ 1/2 + 6,7042
9 R2 =0,97
5
1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
ɤ1/2
Figure 44. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de cisaillement

pour les pâtes non traitées – vérification du Modèle de Casson
20 % chaux 30 % chaux 40 % chaux

36
𝜏 1/2 = 2,892 𝛾 1/2 + 21,691
34 R2= 0,97
32 𝜏 1/2 = 2,4041 𝛾 1/2 + 20,645
R2 = 0,94
30
𝜏 1/2
28 𝜏 1/2 = 2,5813 𝛾 1/2 + 17,093

R2= 0,97
26
24
22
20
1 2 3 1/2 4 5
ɤ
Figure 45. Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de cisaillement

pour les pâtes non traitées - vérification du Modèle de Casson
Safa MKAOUAR
Nous pouvons affirmer que le comportement rhéologique des pâtes produites peut être
décrit parfaitement le modèle de Casson, puisque la présentation 1/2 en fonction de ɤ1/2 est
quasi- linéaire. Le coefficient de corrélation R2 est de l’ordre de 0,99 pour une pâte argileuse
mélangée avec 70% d’eau et 0,97 avec 20% de chaux.
Conclusion
La simulation théorie-expérience des pâtes argileuses non stabilisées et celles stabilisées

avec la chaux montre une parfaite description des données expérimentales par le modèle
rhéologique viscoplastique de type Casson et Bingham.

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B. Plan d’expérience
La méthode des plans d’expériences (DOE en anglais, pour l’acronyme de Design of

Experiments) est une méthode statistique faisant appel à des notions mathématiques. Son
intérêt sert à ordonner les essais afin de réduire le nombre d’essais devant plusieurs
paramètres étudiés et identifier l’effet de ces paramètres sur des réponses ciblées.
Actuellement, les plans d’expériences représentent un outil nécessaire à tout industriel
d’améliorer la qualité de ses produits (Goupy, 2005). Dans le cadre de dette étude, les plans
d’expériences ont été mis en place afin d’étudier l’influence des paramètres d’entrée
intervenant dans la fabrication des briques en terre crues.
I. Notion théorique sur la méthodologie des plans d’expériences
1. Objectifs des plans d’expériences
La méthode des plans d’expériences consiste à établir un plan d’expérimentation avec un

minimum d’expériences compte tenu des résultats désirés avec une meilleure précision.
L’intérêt de cette méthode sert à avoir un nombre d’essai réduit, d’éventuelles interactions
entre les facteurs détectés et l’obtention des résultats bien précis et modelés (Goupy, 1992).
2. Méthodologie des plans d’expériences
La méthodologie des plans d’expériences, consiste à trouver des stratégies expérimentales

optimales en fonction des objectifs fixés et des moyens disponibles.
Pour aboutir à cette démarche, principaux éléments seront tenus en compte :
- La planification des expériences;
- La maîtrise des moyens mathématiques comme la régression linéaire multiple ;
- La résolution des lois de statistiques appliquées pour la validation des modèles, la
détermination des effets significatifs et l’optimisation des résultats. En effet, l’optimisation est
une méthodologie des surfaces de réponses qui permet de rechercher l’optimum d’une ou de
plusieurs réponses expérimentales ;
- L’établissement d’un modèle mathématique qui explique la relation de cause à effet entre les
composants et la réponse mesurée.

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Durant ce travail, nous avons utilisé l’approche « plan de mélange » avec contraintes
inférieures et supérieures pour optimiser une composition à base de trois composants destinés
à la fabrication de briques en terres crues. Le modèle mathématique choisi définit une relation
de cause à effet entre les composantes (% de chaque élément tel que le sable, le sol et la
chaux) et les réponses mesurées (la résistance à la compression, le retrait volumique et la
densité).
3. Modélisation dans la méthodologie des plans d’expériences
3.1.Choix du modèle
Le modèle traduit la dépendance de la réponse étudiée « Y » en fonction des composantes

du système Xj. En général, les modèles polynomiaux de type développement en série de
Taylor sont choisis (Gouppy, 1992 et Jacques, 1990).
Par exemple, un modèle postulé est du deuxième degré pour deux facteurs s’écrit suivant
l’équation 32.
Y= b0+ b1X1 + b2X2 + b12X1X2 + b11X21 +b22X22 𝑒𝑞(32)
Ensuite, il faut cibler que ce modèle permet de vérifier les résultats et d’optimiser la
valeur des réponses.
L’écart systématique entre le modèle réel et ceux choisi, désigne Δ (X1, X2, Xq), indique
souvent l’erreur d’ajustement ou le manque d’ajustement. Comme la réponse est une variable
aléatoire, il faut évoquer le terme d’erreur expérimentale pure σy (X1, X2, Xq) (Gouppy,
1990).
Dans ces conditions, un modèle polynomial du second degré à deux facteurs doit s’écrire
selon l’équation 33.
Y= b0+ b1X1 + b2X2 + b12X1X2 + b11X21 +b22X22 + e 𝑒𝑞(33)
Où « e » désigne le terme qui intègre à la fois l’erreur d’ajustement et Δ est l’erreur

expérimentale pure σy.

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Dans la pratique, on choisit un modèle dans lequel on estime un erreur d’ajustement Δ

négligeable. Par la suite, on opte à analyser et vérifier si l’hypothèse proposée est correcte en
comparant l’erreur d’ajustement calculé à l’erreur expérimentale (Gouppy, 1990).
3.2. Calcul des coefficients
Dans un plan d’expérience comportant n points expérimentaux, on peut définir n relations

d’une régression multilinéaire comme montre l’équation 34.
Y= b0+ b1X1i + b2X2i + b12X1iX2i + b11X21i +b22X22i+ ei 𝑒𝑞(34)
Où :
i : numéro de l’expérience, variant de 1 à n
Xji : niveau du facteur j à la i ème expérience
Y : valeur de la réponse mesurée à la i ème expérience
ei : valeur du résidu à la i ème expérience
b0, b1, b2, b12, b11, b22 : coefficients du modèle
3.3. Evaluation de la qualité des modèles postulés
L'évaluation de la qualité globale du modèle mathématique postulé permet de savoir si ce

modèle récapitule bien les résultats des essais du plan d'expériences. On peut juger cette
qualité par des moyens statistiques comme le coefficient de corrélation de la régression
multilinéaire R2 ou l'analyse graphique des résidus : le modèle n'étant retenu qu'après
validation. Cette dernière consiste à montrer par une analyse de la variance que l'erreur
d'ajustement est inférieure ou du même ordre de grandeur que l'erreur expérimentale. La
qualité du modèle est d'autant meilleure que l'erreur d'ajustement est faible (Gouppy, 2000 ;
Gouppy, 1992 et Jacques, 1990).).
3.3.1. Détermination de R2
Il s'agit de calculer le rapport de la dispersion des résultats expliqués par le modèle à la

dispersion totale des résultats (formule 35).
∑(𝑦̂𝑖−𝑦)2
R2= ∑(𝑦𝑖−𝑦)2 𝑒𝑞(35)

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𝑦𝑖
𝑦 =∑1𝑖 𝑒𝑞(36)
𝑛
Avec : 𝑦 valeur moyenne

Dans cette étude, On doit viser une valeur de R2 la plus proche possible de l'unité.
3.3.2. Analyse des résidus
On tente de vérifier que les résidus sont dispersés aléatoirement en représentant les valeurs
des résidus ei en fonction des réponses calculées. D’après les travaux de recherches de
Gouppy (2000), une présentation graphique des résidus de la réponse choisie doit être étudiée.
Généralement, cette figure aboutie ne doit pas laisser obtenir une relation entre les résidus et
les réponses. On doit aussi confirmer que tous les résidus sont du même ordre de grandeur
donc appartenant à une même population.
4. Caractéristiques des plans de mélanges
Dans plusieurs industries de matériaux de construction, les produits sont obtenus en

mettant en évidence des formulations qui impliquent le mélange de plusieurs constituants. Les
propriétés de ces produits vont alors dépendre étroitement de la proportion de chaque
composante dans le mélange.
Les plans de mélanges sont aussi caractérisés par de nombreuses contraintes qui peuvent
peser sur le choix des proportions des constituants. Les plans de mélanges permettent
d’évaluer ces propriétés en fonction des proportions de composantes. Dans ces conditions, et
d’après les études de Gouppy (1990) et Gouppy (2000), les facteurs étudiés montrent deux
spécificités puisque leur somme est égale à l’unité, ils ne sont donc pas indépendants (formule
37).
∑𝑞𝑗=1 𝑋𝑗 = 1 𝑒𝑞(37)
Avec : q= nombre de composants

Leurs valeurs sont des nombres sans dimensions, compris entre 0 et 1 parfaitement
comparables.

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4.1. Domaine expérimental
Pour les 3 composants, le domaine expérimental possible est un triangle équilatéral

constitué de 3 composantes (Gendre, 2000). Dans certains cas, les plans de mélanges sont
caractérisés par d’autres contraintes qui interviennent dans le choix des proportions de
composantes. Ces contraintes sont de la forme :
Xj> lj
Xj présente une limite inférieure lj
Ou encore
Xj < hj
Xj présente une limite supérieure hj
En imposant des limites inférieures, le domaine d’étude se trouve réduit et le domaine
autorisé est homothétique du domaine initial. Dans le cas de trois constituants présentant
chacun une limite inférieure lj, la zone autorisée pour les trois composantes est un triangle
équilatéral.
4.2. Modèles mathématiques
Le modèle polynomial général du premier degré s’écrit selon la formule 38.
Y = a0 + ∑𝑞𝑗=1 𝑎𝑗 𝑋𝑗 + 𝑒 = 1 𝑒𝑞(38)
Mais en raison de l’existence de la contrainte ∑𝑞𝑗=1 𝑋𝑗=1 le modèle s’écrit sous la forme
canonique et suit l’équation 39.
Y= ∑𝑞𝑗=1 𝑏𝑗 𝑋𝑗 + 𝑒 𝑒𝑞(39)
La forme canonique du modèle polynomial de degré 2 s’écrit selon la formule 40.
Y = ∑ bj Xj + ∑ bjk Xj Xk + e 𝑒𝑞(40)
Dans cette partie, on a exposé quelques notions sur la méthodologie des plans
d’expériences plus précisément sur les plans de mélanges à savoir: Le choix du modèle, le
calcul des coefficients, l’évaluation de la qualité des modèles postulés (détermination de

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coefficient R2, analyse des résidus), les caractéristiques des plans de mélanges et
l’optimisation des résultats par la fonction de désirabilité.
Dans ces conditions, les composantes ne sont pas entièrement indépendantes puisque la
somme de leur proportion est toujours égale à l’unité. Cette contrainte a pour conséquence la
forme du domaine expérimental ainsi que le modèle mathématique choisi (Gouppy, 2006).
II. Optimisation de la composition des briques en terres crues : Plan de mélange
1. Facteurs retenus
En fixant une teneur en eau bien défini à 12% pour A1, trois paramètres sont retenus :
X1 : Le pourcentage d’argile A (%)
X2 : Le pourcentage de sable S (%)
X3 : Le pourcentage de chaux C (%)
2. Domaine expérimental
Trois composantes principales sont étudiées. Le domaine expérimental est un triangle

équilatéral dont les sommets représentent les trois composants à l’état pur. Différentes
expériences ont abouti à définir des limites inférieures et supérieures pour chaque paramètre.
Ces limites encartent les frontières expérimentales (Gouppy, 1992 et Jacques, 1990). Les
niveaux des contraintes inférieures et supérieures fixées pour chacun des trois éléments sont
rapportés dans le tableau 13.
Tableau 13. Domaine Expérimental
Composant Contrainte Inf Contrainte Sup

Argile 0,2640 0,3000
Sable 0,6160 0,6960
Chaux 0,0400 0,1200
Somme des proportions 1,0000
3. Modèle mathématique
Un modèle mathématique de degré 2 est suffisant afin de traduire une relation entre la
résistance mécanique des briques, le retrait volumique, la densité et les proportions de trois

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composantes étudiées. Ce modèle à 6 coefficients s’écrit en fonction des composantes

principales selon la formule 41 (Gouppy, 1992 et Jacques, 1990).
Y = b1 X1 + b2 X2 + b3 X3 + b12 (X1X2) + b13 (X1X3) + b23 (X2X3) 𝑒𝑞(41)
Y : représente les réponses mesurées

Xj : Variable du système
bj : coefficient traduisant l’effet principal de la variable Xj
bjk : coefficient traduisant l’effet de l’interaction Xj et Xk
Les différents coefficients du modèle sont déterminés après avoir mesuré les valeurs Y de la
réponse considérée pour les différents niveaux des variables.
4. Réponses étudiées
Les réponses étudiées sont :

Y1 : Rupture : résistance à la compression (MPa)
Y2 : Retrait volumique (%)
Y3 : densité (g/cm3)
5. Lieu géométrique des points expérimentaux et qualité de la matrice d’expérience
Le choix du lieu géométrique des points expérimentaux est fondé sur la recherche du
critère de l’optimisation à savoir la formule : Det (tXX) = maximal
Rappelons que le critère d’optimalité coïncide avec la disposition des points expérimentaux
qui minimisent la variance globale de tous les coefficients du modèle.
Pour satisfaire ce critère, on a intérêt à choisir les points expérimentaux aux limites du
domaine expérimental. Les points expérimentaux proposés par le logiciel Nemrod W
représentent les sommets (quatre points), les milieux d’arrêtes (quatre points) et le centre du
domaine, soit au total neuf expériences possibles. Le logiciel Nemrod W propose encore
quatre autres points à l’intérieur de lieu géométrique comme points tests internes. Au total,
ces conditions conduisent à la réalisation de 13 expériences.

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6. Réalisation des expériences
Les 13 expériences du plan de mélange ont été exécutées selon les conditions opératoires
décrites par les lignes du plan d’expérimentation rassemblé dans le tableau 14. Les réponses
mesurées sont indiquées dans les trois dernières colonnes du plan d’expérimentation.
Tableau 14. Plan d’expérimentation
N°Exp Argile Sable Chaux Rupture Retrait Densité

% % % MPa % g/cm3
1 0,2640 0,6160 0,1200 7,15 2,33 2,01
2 0,3000 0,6160 0,0840 6,73 2,36 1,88
3 0,2640 0,6960 0,0400 5,22 3,10 1,68
4 0,3000 0,6600 0,0400 5,26 3,20 1,70
5 0,2820 0,6160 0,1020 7,14 2,33 2,02
6 0,2640 0,6560 0,0800 6,72 2,37 1,89
7 0,3000 0,6380 0,0620 5,91 2,91 1,73
8 0,2820 0,6780 0,0400 5,24 3,19 1,69
9 0,2820 0,6470 0,0710 6,10 2,57 1,75
10 0,2730 0,6315 0,0955 7,11 2,36 2,01
11 0,2910 0,6315 0,0775 6,30 2,42 1,77
12 0,2730 0,6715 0,0555 5,33 3,03 1,71
13 0,2910 0,6535 0,0555 5,57 2,92 1,73
7. Exploitation des résultats
L’exploitation des résultats obtenus pour chaque réponse Yi étant menée avec la même
démarche. L’évaluation de la qualité globale du modèle proposé permet de savoir s’il décrit
convenablement les résultats des essais du plan d’expériences. On peut juger de cette qualité à
l’aide d’outils statistiques tels que le coefficient de corrélation R2 de la régression
multilinéaire, de l’analyse de la variance ou l’analyse graphique des résidus : le modèle
n’étant retenu qu’après validation (Krawczak, 2000 et Ben Azouz, 2010).

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7.1. Etude de la réponse Y1 « résistance à la compression »
- Analyse de la variance
Cette analyse permet de préciser de manière générale la somme des carrés attribués à la
variation totale évaluée avec 12 degrés de liberté qui se répartissent en deux variantes. L’une
due à la régression qui est estimée avec 5 degrés de liberté et l’autre à la variation résiduelle
estimée avec 7 degrés de libertés comme étant définie dans le tableau 15.
Tableau 15. Analyse de la variance de la réponse Y1 « Résistance à la compression »
Source de Somme des Degrés de Carré moyen Rapport Signif

variation carrés liberté
Régression 6,7558 5 1,3512 24,7966 0,0432 ***
Résidus 0,3814 7 0,0545
Total 7,1373 12
- Estimation et statistique des coefficients
La qualité du modèle est examinée par l’analyse de la variance. On est conduit à conclure
que le modèle estimé est de très bonne qualité et le coefficient de corrélation e la régression
multilinéaire R2 pour le modèle est égale à 0,947. Ce résultat est déjà validé par les
paramètres statistiques présentés dans le tableau 16.
Tableau 16. Estimations et statistiques des coefficients : Réponse Y1 « Rupture»
Ecart Type de la réponse 0,233

R2 0,947
R2 A 0,908
Nombre de degrés de liberté 7
Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %

b1 170,064 1,1E+0006 2,4E+0002 0,70 51,2
b2 31,426 1,5E+0005 3,9E+0001 0,81 4,7*
b3 -93,245 1,2E+0004 9,8E+0001 -0,96 3,4*
b12 -332,466 1,8E+0006 4,7E+0002 -0,70 51,2
b13 -81,376 2,4E+0004 4,7E+0002 -0,17 86,3
b23 147,899 1,0E+0004 1,4E+0002 1,07 32,3

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Le modèle mathématique validé de la réponse résistance à la compression s’écrit comme

l’indique la formule 42.
Y1= 170,064 X1 + 31,426 X2 – 93,245 X3 – 332,466 X1X2 – 81,376 X1X3 + 147,899 X2X3 𝑒𝑞(42)
- Analyse des résidus de la réponse Y
Il s’agit d’une représentation graphique des résidus, on essaie d’observer que les résidus
sont distribués au hasard en représentant graphiquement les valeurs des résidus ei en fonction
des réponses calculées yi. La moyenne des résidus ne laisse apparaitre aucune relation entre
les réponses y et les résidus, car la moyenne des résidus est proche de zéro.
Les réponses calculées Ycal, les résidus et la fonction de la variance d’Ycal sont présentés
dans le tableau 17.
Tableau 17. Valeurs de résidus : réponse Y1 « Résistance à la compression »

N°Exp Yexp. Ycalc. Différence dU
1 7,150 7,354 -0,204 0,840

2 6,730 6,708 0,022 0,635
3 5,220 5,209 0,011 0,840
4 5,260 5,131 0,129 0,635
5 7,140 7,004 0,136 0,465
6 6,720 6,518 0,202 0,671

7 5,910 5,991 -0,081 0,337
8 5,240 5,062 0,178 0,465
9 6,100 6,176 -0,076 0,256
10 7,110 6,849 0,261 0,229
11 6,300 6,415 -0,115 0,199
12 5,330 5,687 -0,357 0,229
13 5,570 5,676 -0,106 0,199
La figure 46 montre les valeurs des résidus en fonction d’Ycal. Les représentations sous
forme de nuage de points en fonction de la valeur de la réponse calculée (figure 45 a)

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permettent de vérifier que la variance expérimentale reste constante quelles que soient les
valeurs de la réponse.
La droite de Henry (figure 46 b) permet de déduire que les résidus suivent une distribution
normale puisque les points représentés dans le graphe sont presque alignés.
La qualité globale de la régression est jugée bonne à l’égard de valeurs des facteurs de
corrélation multilinéaire R2 et à la dispersion aléatoire des résidus, ce dernier résultat est
illustré (Figure 46.b) par l’alignement des points représentant les valeurs de la probabilité en
fonction des résidus.
a. Etude graphique des résidus b. normal plot des résidus

(Droit de Henry)
Figure 46. Etude des résidus de la réponse « Force à la rupture »
- Représentation graphique des résultats de la réponse résistance à la compression
La figure 47 montre une représentation graphique en deux et trois dimensions des courbes
d’isoréponses de la réponse résistance à la compression.
La représentation graphique en 3D des courbes d’isoréponses de la réponse résistance
montre que la force à la rupture est importante lorsque la teneur en argile augmente ainsi que
une teneur bien défini de la chaux alors qu’elle diminue lorsque la teneur de sable augmente.

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a. Etude graphique en 2 D b. Etude graphique en 3 D
Figure 47. Courbe d’isoréponse en 2 D et 3 D de la réponse

« Résistance à la compression »
7.2. Eude de la réponse Y2 « retrait volumique »
Cette analyse montre bien que la somme des carrés attribués à la variation totale évaluée
avec 12 degré de liberté se répartit en deux variétés comme étant représenté dans le tableau
18.
Tableau 18. Analyse de la variance : réponse Y2 « retrait volumique »

Régression 1,4770 5 0,2954 24,7042 0,0436 ***
Résidus 0,0837 7 0,0120
Total 1,5607 12
- Estimation et statistiques des coefficients de la réponse : retrait volumique

La valeur du coefficient de corrélation de la régression multilinéaire R2 est plus proche de
l’unité (0,946) (tableau 19).

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Tableau 19. Estimations et statistiques des coefficients : réponse Y2 « retrait volumique »

R2 0,946
2
RA 0,908

b1 -61,145 1,1E+0006 1,1E+0002 -0,54 61,2
b2 -8,977 1,5E+0005 1,8E+0001 -0,50 63,8
b3 143,761 1,2E+0004 4,6E+0001 3,14 1,61 *
b12 139,170 1,8E+0006 2,2E+0002 0,63 55,7
b13 -129,181 2,4E+0004 2,2E+0002 -0,58 58,4
b23 -159,830 1,0E+0004 6,5E+0001 -2,46 4,24 *
Le modèle mathématique validé de la réponse retrait volumique de séchage s’écrit comme

expose dans la formule 43.
Y2= - 61,145 X1 – 8,977 X2 + 143,61 X3 + 139,170 X1X2 – 129,181 X1X3 – 159,830 X2X3 𝑒𝑞(43)
- Analyse des résidus de la réponse « Retrait »
Il s’agit d’une représentation graphique des résidus ei en fonction des réponses calculées
Ycal, dont les résidus sont distribués aléatoirement.
Les réponses calculés Ycal ainsi que les résidus sont présentés dons le tableau 20, la figure 48
représente les valeurs des résidus en fonction de Ycal.

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Tableau 20. Valeurs des résidus : réponse Y2 « retrait volumique »

1 2,330 2,304 0,026 0,840
2 2,360 2,395 -0,035 0,635
3 3,100 3,118 -0,018 0,840
4 3,200 3,268 -0,068 0,635
5 2,330 2,308 0,022 0,465
6 2,370 2,455 -0,085 0,671
7 2,910 2,754 0,156 0,337
8 3,190 3,238 -0,048 0,465
9 2,570 2,619 -0,049 0,256
10 2,360 2,353 0,007 0,229
11 2,420 2,518 -0,098 0,199
12 3,030 2,857 0,173 0,229
13 2,920 2,901 0,019 0,199
La qualité globale de la régression est jugée bonne à l’égard de valeurs des facteurs de
corrélation multilinéaire et à la dispersion aléatoire des résidus. Ce dernier résultat est illustré
(figure 48.b) par l’alignement des points représentants de valeurs de la probabilité en fonction
des résidus.
a. Etude graphique des résidus b. Normal plot des résidus (Droit de Henry)
Figure 48. Etude des résidus de la réponse « retrait volumique »

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- Représentation graphique des résultats de la réponse retrait volumique
d’isoréponses de la réponse retrait volumique.
(a) Etude graphique en 2 D (b) Etude graphique en 3 D
Figure 49. Courbe d’isoréponse en 2 D et 3D de la réponse « retrait volumique »
L’observation de la courbe d’isoréponse en 3D de la réponse retrait volumique (figure

49.b), montre que le retrait volumique des briques diminue lorsque la teneur de la chaux
augmente, et diminue lorsque la teneur de sol et de sable augmente, cela confirme les résultats
trouvés précédemment.
7.3. Eude de la réponse Y3 : « densité »
Cette analyse montre que la somme des carrés attribués à la variation totale évaluée avec
12 degré de liberté se répartit en une somme de deux variations comme montre le tableau 21.
Tableau 21. Analyse de la variance : réponse Y3 « densité »

Régression 0,1818 5 0,0364 10,2493 0,461 **
Résidus 0,0248 7 0,0035
Total 0,2067 12

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- Estimations et statistiques des coefficients de la réponse Y3 « densité »
Le tableau 22 que la valeur du coefficient de corrélation de la régression multilinéaire R 2

est plus proche de l’unité (0,880).
Tableau 22. Estimations et statistiques des coefficients : réponse Y3 « densité »

R2 0,880
R2 A 0,794

b1 -1,634 1,1E+0006 6,2E+0001 -0,03 2,8*
b2 1,589 1,5E+0005 9,8E+0000 0,16 87,1
b3 16,068 1,2E+0004 2,5E+0001 0,65 54,5
b12 4,298 1,8E+0006 1,2E+0002 0,04 7,1
b13 2,585 2,4E+0004 1,2E+0002 0,02 98,1
b23 -16,082 1,0E+0004 3,5E+0001 -0,45 1,65*
Le modèle mathématique validé de la réponse densité s’écrit comme l’indique la formule

41.
Y3 = -1,634 X1 + 1,589 X2 + 16,068 X3 + 4,268 X1X2 + 2,585 X1X3 – 16,082X2X3 (eq 41)
- Analyse des résidus de la réponse « densité »
Les réponses calculées Ycal, les résidus et la fonction de la variance d’Ycal sont montrés
dons le tableau 23.

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Tableau 23. Valeurs des résidus : réponse Y3 « densité »
1 2,010 2,068 -0,058 0,840

2 1,880 1,866 0,014 0,635
3 1,680 1,687 -0,007 0,840
4 1,700 1,659 0,041 0,635
5 2,020 1,968 0,052 0,465
6 1,890 1,852 0,038 0,671
7 1,730 1,755 -0,025 0,337
8 1,690 1,674 0,016 0,465
9 1,750 1,806 -0,056 0,256
10 2,010 1,931 0,079 0,229
11 1,770 1,835 -0,065 0,199
12 1,710 1,741 -0,031 0,229
13 1,730 1,731 -0,001 0,199
La figure 50 représente les valeurs des résidus en fonction d’Ycal. On constate bien que
les résidus sont distribués de façon aléatoire en représentant les valeurs des résidus ei en
fonction des réponses calculées Ycal.
La qualité globale de la régression est jugée bonne à l’égard aux valeurs des facteurs de
corrélation multilinéaire et à la dispersion aléatoire des résidus. Ce dernier résultat est illustré
(figure 50.b) par l’alignement des points expérimentaux représentants les valeurs de la
probabilité en fonction des résidus.

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(a) Etude graphique des résidus

(b) Normal plot des résidus (Droit de Henry)
Figure 50. Etude des résidus de la réponse densité
- Représentation graphique des résultats de la réponse densité
d’isoréponses de la réponse densité.
(a) Etude graphique en 2 D

(b) Etude graphique en 3 D
Figure 51. Courbe d’isoréponse en 2 D et 3 D de la réponse densité

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L’observation de la courbe d’isoréponse en 3D de la réponse « densité » montre que la densité

augmente lorsque la teneur en chaux augmente.
7.4. Optimisation
Dans notre étude, trouver une solution performante et avoir des valeurs optimales pour
tous les paramètres utilisés est primordiale. Le problème qui se pose est de chercher une
relation idéale entre tous les facteurs afin d’optimiser des réponses désirables et vérifiées
expérimentalement. Par conséquent, on a recours d’utiliser la méthode de recherche « la
fonction de désirabilité » dans le but d’assurer une combinaison entre les valeurs de nombreux
paramètres en une simple mesure quantitative de la qualité globale du compromis.
D’après l’étude de désirabilité, on a pu relever que la composition convenable aux critères
recherchés doit répondre aux conditions suivantes comme illustré dans le tableau 24.
Tableau 24. Caractéristiques de Désirabilité et Coordonnées du maximum
Variable Valeur Composante Valeur

X1 0,2848223 Argile 0,285
X2 0,6141077 Sable 0,614
X3 0,10020 Chaux 0,1
Réponse Nom de la réponse Valeur
Y1 Rupture 7,12 MPa

Y2 Retrait 2,32 %
Y3 densité 2,01 g/cm3
Les essais de confirmation réalisés dans les conditions fixées pour la fonction de
désirabilité ont permis d’obtenir des propriétés physico mécaniques intéressantes.
En utilisant la méthodologie des plans de mélanges et à l’aide de la fonction de désirabilité on
a pu estimer la composition optimale du mélange des briques crues nécessite une teneur
d’argile qui varie entre 26 et 28%, une teneur de sable entre 61 et 63% et une teneur chaux
entre 9 et 11% avec une teneur d’eau fixe de 12%.

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Conclusion
L’étude des propriétés physico-mécaniques des éprouvettes permet de conclure que la

valorisation de la chaux dans les briques en terres crues est envisageable.
L’étude rhéologique de l’argile choisi montre que le modèle de Casson décrit la
simulation théorie-expérimentale.
A l’aide des outils du plan de mélange d’expérience, nous avons pu déterminer la
composition adéquate des briques en terres crues.

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Chapitre 5. Elaboration et caractérisation des matériaux géopolymères
Introduction
L’objectif de ce chapitre est d’étudier les possibilités de valorisation des matériaux

argileux tunisiens, précédemment caractérisés, pour élaborer et formuler des matériaux
écologiques, à savoir les géopolymères. Les géopolyméres sont des liants à matrice minérale,
amorphes, synthétisés généralement à partir de certains matériaux aluminosilicates activés
dans un milieu très alcalin. L’objectif de ce chapitre est de développer cette approche pour les
trois argiles précédemment valorisés, dans la confection de matériaux consolidés.
A. Caractérisation des matières premières du type aluminosilicates et de la

solution activatrice
Dans la première partie, on va s’intéresser aux techniques de caractérisation physico-
chimiques des argiles calcinées. Dans une seconde partie, les protocoles expérimentaux pour
la mise en œuvre des matériaux géopolymériques, leur faisabilité ainsi que l’optimisation des
matériaux consolidés seront développés.
I. Les matières premières utilisées
Pour la synthèse du matériau géopolymére, on a besoin d’une source de type

aluminosilicate avec des caractéristiques bien définies.
Les argiles A1, A2 et A3 utilisées précédemment constituent la source aluminosilicate et
sont donc testées pour la synthèse des liants géopolymères.
Un métakaolin MK commercialisé de provenance Imerys (France), a été utilisé, comme
formulation témoin.
Les caractéristiques du MK utilisé sont données dans le tableau 25.
Tableau 25. Caractéristiques du métakaolin
% SiO2 % Al2O3 S BET d 50 (médiane Masse spécifique

(m2.g-1) µm) (g/cm3)
49,15 49,15 17 5,3 2,4
Chapitre 5. Elaboration et caractérisation des matériaux géopolyméres 136

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II. Etude de la faisabilité des matériaux argileux calcinés pour la synthèse des
géopolyméres
1. Réactivité et degré d’amorphisation des argiles
La connaissance de la composition minéralogique des argiles est primordiale pour évaluer

leur faisabilité et réactivité comme précurseur pour la fabrication des matériaux consolidés de
type géopolyméres.
La réactivité de ces matériaux reflète la quantité d’espèces siliceuses libérées et réactives
qui contribuent dans la formulation du matériau géopolymère (Essaidi, 2013 et Pouhet, 2013).
Le taux d’amorphisation des argiles a un effet sur leur réactivité dans la préparation de
matériaux géopolymères vis-à-vis des réactions de géopolymérisation (Autef et al., 2013). En
effet, le pourcentage de la phase amorphe traduit la quantité d’argile active qui peut interagir
directement avec la solution alcaline et participer dans la réaction de polycondensation
(Gharzouni et al., 2016, Pouhet et al., 2015, Essaidi et al., 2013 , Autef et al., 2013).
Après dissolution des grains argileux, des aluminates et silicates libres seront produites dans
le mélange réactionnel. La phase amorphe est proportionnelle au pourcentage du métakaolin,
qui est formée généralement par la calcination du kaolin à des températures avoisinant les
700°C.
Les pourcentages de SiO2 et Al2O3 sont déterminés par la spectrométrie de fluorescence X
(appareil du type S4 BRUCKER).
L’analyse thermogravimétrique des argiles (figure 17, chapitre 2) permet de renseigner, à
partir les pertes de masses attribuées, les pourcentages des phases minérales : Kaolinite et
quartz.
La première perte de masse aux alentours 100°C, correspond à une perte d’eau adsorbée, dont
on peut prévoir la masse de H2O tout en connaissant la masse initiale de l’argile brute.
La deuxième perte de masse est due à la réaction de déshydroxylation dont on peut
calculer la masse de Kaolinite. La kaolinite est de formule chimique (Al2O3) (SiO2) 2H2O,
donc on détermine le pourcentage et la masse de Kaolinite contenue dans l’argile par les
formules 42, 43 et 44.
mK = 𝜂𝐾 × MM (K) (𝑒𝑞 42)
𝜂𝐻2 𝑂
𝜂𝐾 = (𝑒𝑞 43)
2

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𝑚𝐻 𝑂
𝜂𝐻2 𝑂 = 𝑀𝑀 2 (𝑒𝑞 44)
𝐻2 𝑂
Avec :
𝜂𝐾 : Nombre de moles de Kaolinite
𝜂𝐻2 𝑂 : 𝑁𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂
𝑀𝑀𝐻2 𝑂 : Masse Molaire de 𝐻2 𝑂

MM (K) : Masse Molaire de Kaolinite
mK : masse de Kaolinite
m H2O : masse de l’eau
Le pic vers 700°C, permet de déterminer la perte de masse de l’illite. La masse de l’illite
attribuée est (formule 45) :
𝜂𝐻2 𝑂 × 𝑀𝑀(𝐼)
𝑚𝐼 = (𝑒𝑞45)
2 × 𝑀𝑀𝐻2 𝑂
Avec :
MM(I) : Masse Molaire de l’Illite
Ainsi, on calcule le pourcentage du quartz en suivant la formule 46.
𝑀𝑀 (𝑄) × 2 𝑀𝑀 (𝑄) × 3
%𝑞𝑢𝑎𝑟𝑡𝑧 = %𝑆𝑖𝑂2 − %𝐾𝑎𝑜𝑙𝑖𝑛𝑖𝑡𝑒 − %𝐼𝑙𝑙𝑖𝑡𝑒 (𝑒𝑞 46)
𝑀𝑀(𝐾) 𝑀𝑀(𝐼)
Avec :
MM(Q) : Masse Molaire du Quartz
Dans la suite du calcul, on détermine le pourcentage de SiO2 amorphe qui peut réagir et
participer dans la réaction de géopolymérisation comme illustrées dans les formules 47 et 48.
% SiO2 amorphe = % SiO2 total - % SiO2 cristallisée 𝑒𝑞(47)
% SiO2 cristallisée = 100% m (SiO2) quartz + 46% m (SiO2) Kaolinite 𝑒𝑞(48)

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La Kaolinite contient généralement14% eau, 40% d’alumine et 46% de quartz (Pouhet,

2013). Le tableau 26 résume les pourcentages de la kaolinite, du quartz et du SiO2 amorphe
pour les différents échantillons d’argiles calcinés à 700°C.
Tableau 26. Détermination du pourcentage de la SiO2 amorphe
A1 A1 A2 A2 A3 A3
Calciné Calciné Calciné
% SiO2 57,97 58,83 57,33 57,12 51,77 55,83
% Al2O3 18,71 19,27 20,97 22,49 20,78 21,53
% Kaolinite 13,58 25,3 38,34
% Quartz 48,9 24,98 18,03
% SiO2 amorphe 3,68 20,5 20,16
Il apparait après un traitement thermique que les argiles calcinées A3 et A2, présentent
une certaine réactivité, vue la quantité de silice amorphe > à 20% et un rapport SiO2
amorphe/alumine proche de l’unité. Cependant, le pourcentage de SiO2 amorphe et la
kaolinite pour l’argile A1 est trop faible. Ainsi le rapport Si/Al est trop inférieur à 1. On doit
ajouter donc une quantité supplémentaire de Na2SiO3. De ce faite, l’argile A1 est à écarter
pour la formulation d’un liant géopolymère.
2. Effet de la calcination des argiles sur la géopolymèrisation
Les conditions de calcination (la température et la durée) doivent être optées en tenant
compte de la température de déshydroxylation et de recristallisation des argiles (Davidovits et
al., 1996). Les meilleurs résultats sont obtenus en utilisant des argiles déshydroxylées et en
s’assurant aussi qu’il n’y aura pas eu la formation de nouveaux matériaux plus stables à haute
température comme la mullite (Essaidi, 2013 et Assaedi et al., 2016). De ce faite, la
température de calcination doit être supérieur à 600°C et ne dépassant pas les 900°C pour
obtenir un matériau activé efficace dans la formulation des géopolymères (Essaidi et al., 2014
et Selmani et al., 2017). Un traitement thermique à 600°C permet la transformation de la
phase kaolinitique (thermodynamiquement instable) en métakaolin (la phase la plus stable en
présence d’un milieu alcalin). Le métakaolin est un minéral actif qui aboutit d’une manière
poussée dans la réaction de géopolymérisation comparé aux matériaux argileux non calcinées

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(Essaidi, 2016 et Nmiri et al., 2017). Par conséquent, la calcination permet l’activation des
argiles en modifiant leur structure cristalline en amorphe pour déclencher la réaction de
condensation et géopolymérisation (Assaedi et al., 2016).
Nous avons essayé différentes phases de calcination en variant la durée et le degré de
température de calcination comme illustre le tableau 27.
Tableau 27. Protocole de calcination des argiles
a calcination 700°C / 2h
b calcination 700°C / 5h
c calcination 900°C / 2h
d calcination 900°C / 5h
Les résultats des analyses minéralogiques des argiles calcinées sont présentés dans le
tableau 28. Les pourcentages de SiO2 et Al2O3 sont déterminés par FX et le % SiO2 amorphe
est déterminé comme décrit précédemment par les équations 47 et 48.
Tableau 28. Détermination du pourcentage de SiO2 amorphe pour l’argile A2 et A3 pour

différentes durée et température de calcination
A2 A2 a A2 b A2 c A2 d
% SiO2 total 57,33 57,12 57,12 57,97 59,69
% SiO2 amorphe 20,71 20,5 20,5 21 ,35 23,07
% Al2O3 20,97 22,49 23,3 23,3 22,1
SiO2 / Al2O3 0,98 0,91 0,88 0,92 1,04
A3 A3 a A3 b A3 c A3 d
% SiO2 total 51,17 55,83 55,83 56,47 55,83
% SiO2 amorphe 15,5 20,16 20,16 20,8 20 ,16
% Al2O3 20,78 21,35 21,16 21,16 21,35
SiO2 / Al2O3 0,75 0,94 0,95 0,98 0,94

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Les résultats sont presque similaires pour les différents traitements thermiques. Pour
différents modes de calcination, le pourcentage de SiO2 et d’Al2O3 sont très proches (tableau
28).
De ce faite et pour des raisons de gain d’énergie, nous avons choisis pour la suite du travail
une calcination à 700°C pendant 2h tout en gardant un rapport Si / Al proche de l’unité.
3. Caractéristiques physico-chimiques, microstructurales et structurales des

matériaux argileux calcinés
La calcination permet de modifier le comportement des argiles à savoir sa minéralogie et

ses propriétés texturales.
3.1. Analyse granulométrique, mesure de la surface spécifique (BET) et de la masse

volumique
La distribution granulométrique des argiles calcinées à 700°C, montre que la calcination

entraine quelques modifications au niveau de la réparation granulaire (tableau 29).
Tableau 29. Valeurs des volumes cumulés de d10, d30 et d60 pour les 3 argiles
A1 AC1 A2 AC2 A3 AC3

d10 35,5 35,8 41,1 41,9 24,8 25,2
d30 52,8 55,7 53,6 57,1 31,7 36,9
d60 71,4 75,5 65 69,3 36,9 41,3
Une légère augmentation du diamètre de particules d10, d30 et d 60 est remarquée après
calcination. Cette augmentation peut être expliquée par l’agglomération et la densification des
particules d’argiles au cours du traitement thermique (Davidovits, 2008). Par ailleurs, il a été
observé que les impuretés contenues dans l’argile A3 sont responsables de la diminution de la
taille des particules. Ces résultats sont confirmés par les travaux de recherches portés par
Essaidi, 2013 et Selmani et al., 2017.
Les valeurs de la surface spécifique, de la masse volumique et de la demande en eau des

argiles calcinées (AC) à une température de 700°C, sont reportées dans le tableau 30.
La demande en eau ou mouillabilité est déterminée par pesée de 1 gramme d’argile déposé sur
une lame de verre, puis à l’aide d’une micropipette on ajoute l’eau doucement jusqu’à la
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saturation de la pâte. Cette grandeur permet de caractériser la réactivité de l’argile et dépend

de la granulométrie, la surface spécifique et la morphologie de la poudre d’argile.
Tableau 30. Valeurs de surfaces spécifiques et des masses volumiques des argiles calcinées à
700°C
A1 C A2 C A3 C
S BET (m2/g) 16,42 48,05 57,17
Ƿ (g/cm3) 2,79 2,69 2,61
Demande en eau (μg/l) 620 900 960
La valeur de la surface spécifique diminue au cours du traitement thermique. Cette

diminution est corrélée avec l’augmentation de la taille des particules d’argile. Il est admis
que les particules de tailles plus faibles présentent une surface spécifique plus grande et donc
une réactivité plus importante. La calcination engendre la disparition des pores de petites
tailles pour céder de l’espace aux particules avec des dimensions plus importantes. Ces
résultats sont en concordance avec celles élaborées par Essaidi, 2013 ; Pouhet, 2013 et
Selmani et al., 2015.
Les deux argiles AC2 et AC3 présentent des surfaces spécifiques plus élevées par rapport
à l’argile AC1, ce qui prouve que ces deux argiles peuvent être plus réactives. On constate
aussi, que les surfaces spécifiques des argiles calcinées sont inférieures à celle des
échantillons bruts (22,46 ; 63,4 et 64,22 m2/g pour les argiles A1 ; A2 et A3 respectivement).
Cette réduction est due à la transformation de la phase kaolinite en métakaolin.
Les masses volumiques sont quasi semblables pour les trois argiles calcinées et ne
s’éloignent pas trop des argiles non calcinées (2,77 ; 2,63 ; et 2,57 g/cm3 pour A1 ; A2 et A3
respectivement) ce qui confirme l’inexistence des minéraux instables et des impuretés.
L’augmentation de la masse volumique après calcination est expliquée par l’agglomération
des particules argileuses, comme étant évoqué par Essaidi, 2013 et Ben Messaoud et al.,
2018.
La valeur de la mouillabilité diminue légèrement pour les argiles calcinées comparée aux
argiles brutes (660, 930, 1000 µg/l respectivement pour les argiles A1, A2 et A3) et elle est
plus élevée pour l’argile A3 et A2 ceci peut être expliqué par la dissolution des carbonates qui
absorbent l’eau.

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3.2. Composition chimique et minéralogique des matières aluminosilicatées
La composition chimique des sources aluminosilicates utilisées durant cette étude est
déterminée par fluorescence X.
Les argiles calcinées sont composées essentiellement de silice, d’alumine et de fer. Des
éléments secondaires comme le calcium, le potassium, le sodium et le magnésium (supérieur à
2%) sont aussi présents (tableau 31).
Tableau 31. Composition chimique des argiles calcinées à 700°C
Eléments SiO2 Al2O3 Fe2O3 Na2O MgO CaO K2O
AC1 57,42 20,16 6,89 0,98 2,42 0,33 6,69
AC2 57,97 22,49 6,15 0,67 2,16 0,28 4,10
AC3 56,47 21,35 5,86 0,67 2,67 4,20 2,77
La figure 52 montre les ratios molaires de chaque élément rapporté à l’élément silicium.
Figure 52. Valeurs des ratios molaires (Al/ Si, Ca/ Si, Fe/Si et K/Si) pour les argiles
A1, A2 et A3

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Les diffractogrammes des rayons X des différentes argiles calcinées à 700°C (figure 15,
chapitre 2), dévoilent la disparition des pics caractéristiques de la kaolinite. Les pics
spécifiques de quartz, de calcite, du smectite persistent et celle de l’illite se décale à 10°A.
Ces constations sont en accord avec la littérature (Essaidi, 2013 ; Selmani et al., 2017 et Ben
Messaoud et al., 2018). Les diffractogrammes illustrent la présence d’un dôme amorphe de
quelques raies telles que le quartz.
L’analyse spectroscopique FTIR des argiles calcinées est regroupée dans la figure 53. Les
bandes localisées dans l’intervalle 3000 et 1600 cm-1 caractéristiques au groupement
carboxylate et les bandes de 1100 cm-1 relatives aux liaisons Si-O-Si persistent. Les pics
repérés dans l’intervalle 1600-1200 cm-1 révèlent la présence du carbonate surtout pour
l’argile AC3. Les pics de quartz et d’illite centrés aux alentours de 800 cm-1 persistent encore.
Alors que, les bandes caractéristiques de Kaolinite localisés vers 3600 cm-1 et les liaisons 900
cm-1 du groupement Al-OH se disparaissent. Ces résultats sont en accord avec Essaidi, 2013 ;
Essaidi et al., 2014 et Selamani et al., 2017.
Figure 53. Spectre infrarouge des trois argiles calcinées à 700°C

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III. La solution alcaline
La préparation de la solution alcaline a été réalisée dans le laboratoire. Des pastilles de

soude (NaOH) de pureté 98% ont été mises en solution dans l’eau déminéralisée puis
conservées à une température de 20°C pendant 24 heures. Par la suite du silicate de sodium
(Na2SiO3) en poudre a été ajoutée. L’ensemble a été mis en agitation jusqu’à l’obtention
d’une solution aqueuse homogène. Le silicate de sodium est caractérisé par un rapport, en
masse, SiO2/Na2O de l’ordre de 2.
La teneur en hydroxyde de sodium et en silicate de sodium influent sur le comportement
physico-chimique et mécanique des différents réseaux de matériaux consolidés comme la
résistance à la compression et la densité apparente.
Conclusion
En conclusion, cette partie a été consacrée à la caractérisation des différentes argiles

calcinées utilisées comme précurseurs de la réaction de polycondensation et de
géopolymérisation en présence d’un milieu alcalin. Le traitement thermique des argiles
favorise l’agglomération et la densification des particules, la transformation de la kaolinite en
métakaolin avec un début d’amorphisation. Le métakaolin est la phase la plus réactive pour la
synthèse des matériaux géopolymères.

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B. Synthèse des formulations des liants géopolymères
Cette partie a été consacrée à l’étude de la possibilité de synthèse des formulations des
liants de géopolyméres. Les caractérisations des différents matériaux obtenues ainsi que la
comparaison des différentes formulations seront présentées dans ce qui suit.
I. Synthèse des formulations des matériaux géopolyméres
La matière réactive est obtenue en mélangeant la solution alcaline avec la source

aluminosilicate. Le produit ainsi formé est mis dans un flacon en polystyrène qui est conservé
pendant 24 h à l’étuve à 60°C (figure 54).
Dissolution des pastilles d’hydroxyde Ajout de silicate de sodium

de sodium dans l’eau (méta-silicate)
Agitation et mélange
Argile calcinée Métakaolin
Obtention d’un mélange réactionnel (pâte)
Moulage
Cure
Démoulage
Obtention d’un matériau consolidé de type géopolymère
Figure 54. Protocole expérimental de préparation du matériau géopolymère

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La synthèse du géopolymère dépend de la concentration du métakaolin / argile calcinée, la

concentration en éléments activateurs c-à-d sur le calcul des ratios molaires suivants :
 Le rapport SiO2/Al2O3 permet de calculer la quantité supplémentaire de silice fournie

par le silicate de sodium,
 Le rapport Na2O / Al2O3 permet de déterminer la quantité des alkalis de la solution
alcaline,
 Le rapport H2O / Na2O permet de déterminer la quantité totale d'eau dans le mélange
réactionnel.
Le tableau 32 présente les différentes formulations de géopolymères réalisées à partir du

métakaolin et des argiles calcinées AC2 et AC3 en variant les ratios molaires décrits
précédemment. Les formulations qui différent par le rapport SiO2 / Al2O3 sont testées pour
calculer la quantité de silice ajoutée à partir du silicate de sodium. Les formulations qui
différent par le rapport Na2O / Al2O3 mettant en évidence la variation de la quantité des
alkalis utilisée. Les autres formulations testées ayant un rapport H2O / Na2O variable ont été
réalisées pour vérifier l’effet de la soude ajoutée et de l’eau de gâchage. L’utilisation de trois
ratios molaires (deux constants et un variable) ne permet pas d’obtenir un rapport eau/ liant
constant vue que ces paramètres sont indépendants entre eux.

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Tableau 32. Formulations des liants de géopolymères GP
Formulation SiO2 / Al2O3 Na2O /Al2O3 H2O/ Na2O E/L

GP MK F1 2,5 1 13 0,75
GP MK F2 2,5 1 10 0,57
GP MK F3 2,5 0,9 13 0,71
GP MK F4 2,5 0,9 10 0,52
GP MK F5 3 1 13 0,67
GP MK F6 3 1 10 0,35
GP MK F7 3,6 1 10 0,75
GP MK F8 3,6 1 13 0,6
GP MK F9 3,6 1 8,25 0,4
GP MK F10 3,6 1 7,46 0,35
GP MK F11 3,6 1 6,4 0,3
GP MK F12 3,6 1 5,33 0,25
GP MK F13 3,6 1,2 7,89 0,35
GP MK F14 3,6 0,9 13 0,55
GP MK F15 3,6 0,9 10 0,45
GP MK F16 3,6 0,9 9,15 0,4
GP MK F17 3,6 0,9 8 0,35
GP MK F18 3,6 0,9 6,68 0,3
GP MK F19 3,6 0,9 5,7 0,25
GP MK F20 3,6 0,9 4,6 0,2
33. a. GP à partir de MK

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GP AC2 F1 4 0,9 14,5 0,35
GP AC2 F2 3 0,9 14,5 0,4
GP AC2 F3 2 0,9 14,5 0,4
GP AC2 F4 3,8 1 13 0,4
GP AC2 F5 3,6 1 13 0,6
GP AC2 F6 3,6 1 10 0,28
GP AC2 F7 3,6 1 14,5 0,28
GP AC2 F8 3,6 1 17 0,48
GP AC2 F9 3,6 1,2 14,5 0,33
GP AC2 F10 3,6 0,9 14,5 0,37
GP AC2 F11 3,6 0,9 13 0,55
GP AC2 F12 3,6 0,9 10 0,45
GP AC2 F13 3,6 0,9 9,15 0,4
GP AC2 F14 3 ,6 0,9 8 0,35
GP AC2 F15 3,6 0,9 6,68 0,3
GP AC2 F16 3,6 0,9 5,7 0,25
33. b. GP à partir d’AC2

GP AC3 F1 3,8 1,2 10 0,53
GP AC3 F2 3,6 1,2 14,5 0,5
GP AC3 F3 3,6 1 14,5 0,42
GP AC3 F4 3,6 0,9 14,5 0,38
GP AC3 F5 3,6 0,9 13 0,35
GP AC3 F6 3,6 1 13 0,28
GP AC3 F7 3,6 1 10 0,3
GP AC3 F8 3,6 1 6,39 0,35
GP AC3 F9 3,6 1 8,25 0,40
GP AC3 F10 3,6 1 9,59 0,45
33.C. GP à partir de AC3

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II. Evaluation et comparaison des propriétés physico-mécaniques des matériaux

géopolymères obtenus
L’évaluation des propriétés mécaniques des matériaux géopolymères obtenus a été

réalisée par le biais des essais de compression simple. L’essai consiste à soumettre
l’éprouvette à deux forces axiales opposées. L’éprouvette est placée entre les deux plateaux
d’une presse. La vitesse de descente du plateau supérieur a été fixée à 0,2 mm/min. le plateau
inférieur étant maintenu fixe. Les dimensions de l’échantillon sont 40 mm de diamètre et 100
mm de hauteur (figure 55). L’essai est réalisé sur des échantillons après 24 heures de
conservation à l’étuve à 60°C. La résistance à la compression est le rapport entre la force de
rupture et la section de l’éprouvette.
Figure 55. Test de compression simple des matériaux géopolymères
L’aspect visuel peut aider à confirmer la faisabilité du matériau obtenu à partir du

métakaolin ou des argiles calcinées, en observant que le produit possède une couleur rouille et
un aspect consolidé.
La figure 56 présente qualitativement l’aspect des différents matériaux de géopolymères
obtenus.
Il a été observé que le géopolymère présente une structure poreuse. La présence de petits
pores et des cavités offre une propriété importante comme isolant et liant pour les utilisations
en matériaux de construction.

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Figure 56. Aspect des matériaux géopolymères obtenus
1. Evolution de la contrainte de compression
La figure 57 illustre l’évolution de la force de compression en fonction du déplacement.

La faible pente de la droite dans sa partie élastique (1ère partie de la courbe) traduit le
comportement d’un composite (Diaz, 1995) ou d’une matrice géopolymère constitué d’une
source aluminosilicate et d’une solution alcaline.
Les différences de valeurs dans la pente (module d’élasticité) ainsi que la charge ultime
(la valeur de pic maximale avant la rupture) sont généralement expliquées par la composition
et la structure du matériau utilisé, la variation des réseaux poreux dans le mélange réactionnel
et d’autres facteurs qui seront expliqués dans la partie suivante. De ce fait, des comportements
distincts relatifs aux sources aluminosilicates et des interactions en milieu alcalin, peuvent
être distingués.

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Figure 57. Évolution de la courbe de compression simple
2. Influence des ratios molaires sur la résistance à la compression
La caractérisation des matériaux consolidés à base d’argiles calcinées et de métakaolin

met en évidence l’influence du taux d’espèces réactives. En effet, La variation des sources
aluminosilicates ainsi que la composition initiale des matières premières confèrent des
comportements différents en compression comme été évoqué par Lafreniére, 2017, Ogundrian
Mary et al., et Steins, 2014.
Le tableau 33 met en évidence les valeurs de la contrainte de compression des différentes
formulations de géopolyméres testées.

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Tableau 33. Valeurs de la résistance mécanique des GP formés
Formulation Rc 1 J (MPa) Formulation Rc 1 J (MPa) Formulation Rc 1 J (MPa)

GP MK F1 0,24 GP AC2 F1 1,31 GP AC3 F1 5,7
GP MK F11 3,24 GP AC2 F11 3,31
GP MK F12 3,41 GP AC2 F12 3,6
GP MK F13 1,29 GP AC2 F13 3,66
GP MK F14 3,29 GP AC2 F14 3,57
GP MK F15 3,64 GP AC2 F15 3,48
GP MK F16 3,96 GP AC2 F16 3,9
GP MK F17 4,06
GP MK F18 4,93
GP MK F19 5,07
GP MK F20 5,87
2.1.Influence du rapport SiO2 /Al2O3
Le rapport molaire SiO2 / Al2O3 influe directement sur les propriétés mécaniques et la
structure du géopolymères (Pouhet, 2013 et Lafreniére, 2017). Une croissance significative de
la résistance à la compression a été mesurée entre les formulations GPMK (F1-F7) et GPAC2
(F2, F3 et F10) tout en augmentant ce rapport. Une quantité importante en espèces
aluminosilicates dissoutes en solution réactive révèle une évolution de la contrainte. Un excès
de silice entraine la formation d’un gel riche en silice et d’une phase consolidé de type

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géopolymères. Cependant pour une argile riche en impuretés, la formation des espèces de
silice et d’aluminium est favorisée. Ces résultats sont en concordance avec Steins, 2014 ;
Shen et al., 2013 et Autef et al., 2012.
Les échantillons de géopolyméres obtenus à base du MK, AC2 et AC3 offrent les meilleurs
valeurs de résistances de l’ordre de 5,87 ; 3,9 et 7,81 MPa respectivement.
Une quantité de silice trop élevée par rapport à la quantité d’aluminium (SiO2 / Al2O3 > à
3,6) influence et retarde le temps de prise de la pâte par conséquent une résistance mécanique
plus faible comme GP AC2 F1, GP AC2 F2 et GP AC3 F1. Une teneur importante d’une
source alcaline (MK ou AC) dans la pâte augmente d’une manière significative la demande de
l’eau de gâchage donc un rapport E/ L plus élevé. De ce fait, la maniabilité de la pâte diminue
vu la grande finesse de la source alcaline utilisée. C’est pourquoi, il faut bien ajuster la
quantité du métakaolin et de l’argile calcinée.
2.2.Influence du rapport Na2O / Al2O3
La concentration de l'activateur alcalin est un facteur important qui affecte le

développement microstructural des systèmes. Ainsi, La quantité d'alcali (sodium) joue un rôle
important dans la formulation du géopolymères. En effet, une quantité suffisante des alcalis
est nécessaire pour démarrer la réaction de géopolymérisation et permet de produire un
matériau consolidé de type géopolymére (Pouhet, 2013 ; Lafreniére, 2017 et Shen et al.,
2013).
Une faible teneur de source alcaline (rapport Na2O/ Al2O3 < à 0,8) n’aboutit pas à la
formation du géopolymére avec des performances mécaniques intéressantes même en
présence d’une source alcaline de forte réactivité.
Un excès des alcalis (rapport Na2O/ Al2O3 > à 1,2), pour les formulations GP MK F13 et
GP AC2 F9 ainsi que GP AC3 F2 engendre des formations de matériaux géopolyméres avec
des résistances mécaniques faibles. En effet, une teneur importante en alcalis et soude permet
la libération d’un gel riche en éléments alcalins à la surface des matériaux synthétisés et
l’apparition de tâches blanches. Ces signes conduisent au phénomène d’ l’efflorescence qui
affaiblit la structure du produit fini.
2.3.Influence du rapport H2O / Na2O
Une augmentation de la teneur en eau cause une réduction de la résistance à la

compression dans le cas des formulations GP MK F14, GP AC2 F8 et GP AC3 F4. En effet,

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l’eau provoque la dilution des alkalis dans le ménage pâteux. Pour des rapports plus grands
que 0,55 ; la pâte devient trop liquide et le processus de géopolymérisation devient très lent.
En effet, les matériaux consolidés révèlent une valeur de contrainte plus élevée en tenant
compte de la réactivité de la phase argileuse ainsi que de la solution alcaline. En effet, la
source aluminosilicate favorise la libération et la dissolution des espèces réactives ; ce qui est
confirmé par Steins, 2014.
3. Optimisation de la formulation du matériau géopolymère
D’après les expériences réalisées, on constate que le rapport solide/ liquide est très
important pour la formulation d’un géopolymère. Un rapport important ne permet pas
d’aboutir à une solidification du matériau. Alors que pour un rapport inférieur à 0,45 la
structure du matériau néoformé est dense et consolidé. La résistance à la compression atteint
des valeurs implorantes de l’ordre de 5 et 7 MPa pour les éprouvettes cylindriques.
Il apparait clair que la résistance mécanique des matériaux consolidés augmente avec une
concentration importante de la solution alcaline (silicate de sodium et surtout la soude). Par
conséquent, pour des faibles teneurs en soude, le mélange réactionnel ne permet pas
l’élaboration d’un pourcentage suffisant de cations responsables à compenser
l’électronégativité de l’aluminium. Dans ce cas, le mécanisme de formation de la réaction de
géopolymérisation est marqué incomplet et la formation des matériaux consolidés reste
irréalisable. Les résultats obtenus s’accordent avec les travaux de recherches d’Essaidi, 2013
et Pouhet, 2016.
La formulation d’un géopolymère à partir de l’argile calcinée A3, a permis l’obtention de
valeurs de contrainte importantes par rapport au métakaolin et l’argile calcinée A2. Les
faibles valeurs de la résistance des matériaux marquées surtout pour l’argile A2 peuvent être
dues à un faible état de désordre et une teneur élevée d’impuretés dans l’argile brute qui ont
retardé le processus de polycondensation/géopolymérisation. En effet, les formulations
contenant beaucoup d’impuretés engendrent la formation des phases riches en silice et en
aluminium. Tandis que celle plus pures, aboutissent à la formation d’un excès de silice
favorisant ainsi la génération d’un gel riche en silice et d’une phase liante de type
géopolymère. Les recherches effectués par Autef et al., 2012, Essaidi, 2013 et Cheng-Yoong,
2016 sont en concordance avec nos résultats trouvés.
Pour conclure, afin de produire un matériau dense et homogène, une forte teneur en
alcalins, un taux élevé de silice actif (SiO2/Al2O3 de 3,6), un faible pourcentage d’aluminium

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(Na2O/Al2O3 de 0,9) ainsi qu’une faible quantité d’eau (eau/liant < à 0,4) sont exigés. Le
matériau consolidé formé est un composite constitué d’une matrice géopolymère avec des
impuretés argileuses assurant la fonction de renforts (Pouhet, 2013). La différence au niveau
de la contrainte mécanique peut être expliquée par l’existence de différents réseaux présents
dans les formulations. En effet, La composition chimique et minéralogique ainsi que les
caractéristiques physiques de la matière première influence directement les propriétés du
matériau géopolymère et son comportement mécanique.
III. Caractérisation des matériaux géopolymères synthétisés
Les matériaux ainsi synthétisés ont été caractérisés par différentes techniques d’analyses :
granulométrique, chimique par fluorescence X, diffraction des rayons X, spectroscopie
infrarouge, analyse thermique et microscopie électronique à balayage (MEB).
1. Analyses chimique et minéralogique des géopolymères
Les résultats de l’analyse chimique, obtenus par florescence X, pour les différentes
formulations de géopolyméres synthétisés sont regroupés dans le tableau 34.
Tableau 34. Composition chimique des différents GP(%)
SiO2 Al2O3 Na2O MgO K2O CaO Fe2O3 TiO2
GP AC2 F15 51,77 15,49 11,05 1,49 2,4 3,92 4,58 0,81
GP AC2 F11 52,20 15,3 11,32 1,49 2,05 4,34 4,58 0,66
GP AC3 F4 55,41 15,87 8,49 1,49 2,05 3,08 4,58 0,83
GP AC3 F5 55,41 14,55 10,78 1,33 1,93 2,94 4,29 0,67
GP AC3 F6 55,19 15,68 10,92 1,49 2,53 1,40 4,58 0,82
GP MK F20 57,54 14,93 18,33 traces 0,24 0,42 1,29 0,67
GP MK F15 54,34 18,52 17,25 traces 0,24 0,56 1,57 0,83
La composition chimique des liants géopolymères est caractérisée par la dominance de la

silice, l’alumine et l’oxyde de sodium. Néanmoins, les matériaux géopolymères formulés
contiennent quelques teneurs moins importantes de Fe2O3, CaO, K2O, MgO et des traces de
TiO2.

Safa MKAOUAR
L’analyse par diffraction des rayons X a permis de mettre en évidence la composition

minéralogique des matériaux consolidés sous forme de diffractogrammes. Les matériaux
géopolymères sont des matériaux amorphes selon la diffraction des rayons X.
La figure 58 illustre la présence d’un dôme centré à environ 26° à 30° (2 thêta),
caractéristique de la dissolution des espèces SiO4 et AlO4 et la formation d’une phase amorphe
par rapport aux argiles calcinées. Le halo (dôme) amorphe traduit la réaction de
polycondensation, comme été définit par Pouhet, 2013 ; Selmani et al., 2015 et Cheng-Yong
et al., 2016. L’angle de diffraction dépend généralement du rapport Si/Al, en effet une
augmentation de ce rapport provoque une diminution du degré de halo comme pour les
formulations GP MK F15.
GP AC2 F15
GP AC3 F5
GP MK F15
Figure 58. DRX des matériaux géopolymères synthétisés à partir des argiles AC2, AC3 et MK
En présence d’un milieu alcalin, il est observé la persistance des phases cristallisées tels
que la calcite, le quartz et une partielle altération de l’illite. Il est déduit que le quartz n’est pas
considéré comme réactif puisqu’il très résistant au attaque basique et il est examiné comme

Safa MKAOUAR
une phase inerte pour le déroulement de la réaction de géopolymérisation. L’altération des

phases secondaires ne perturbe pas la réaction de polycondensation, ce qui est affirmé par
Essaidi, 2013 et Zhang et al., 2016. En conclusion, les matériaux néoformés sont formés
localement par une phase liante de type amorphe caractéristique d’une réaction de
géopolymérisation et des phases secondaires plus ou moins altérées.
2. Comportement thermique des matériaux géopolymères synthétisés
Les thermogrammes des différentes compositions de matériaux consolidés sont regroupés

sur la figure 59. Les courbes obtenues sont formées de deux ou trois domaines de température
associés à des partes de masse (Davidovits, 1996 et Prud d’homme et al., 2011). Les analyses
thermiques repèrent la présence d’eau à différentes températures et la formation de composés
cristallisés à des températures élevées (Autef, 2013 et Essaidi et al., 2013).
- Une perte d’eau avant 200°C associée à la modification de certains composés secondaires
présents dans l’argile après calcination et en présence d’un milieu alcalin ;
- Un pic endothermique attribué au départ de l’eau contenue au sein du réseau poral dans
l’intervalle 200-800°C. Cette perte de masse est généralement attribuée à la décomposition
des impuretés (tel que la calcite) ou à la quantité d’eau contenue dans l’argile brute. Ce pic
révèle généralement la présence de composés aluminosilicate hydratés ;
- Une perte de masse vers 600°C associée à la perte d’eau structurale ;
- Un pic exothermique entre 1000 et 1200°C attribué aux réarrangements structuraux ; Cette
perte de masse est due à la formation de mullite à partir du métakaolin provenant de la
transformation de la phase géopolymère.
En utilisant le métakaolin comme précurseur, il n’a été détecté pratiquement qu’une perte
d’eau porale et quelques transformations microstructurales.

Safa MKAOUAR
GP AC3 F5 GP AC3 F6
GP AC2 F11 GP AC2 F15
GP MK F20 GP MK F15
Figure 59. Courbes d’analyses thermiques des différentes formulations géopolymériques

synthétisées

Safa MKAOUAR
3. Analyses structurale et texturale des géopolymères synthétisés
L’analyse infrarouge des matériaux géopolymères synthétisés à base de matériaux

argileux calcinés pour les formulations GP AC2 F11, GP AC2 F15, GP AC3 F6, GP AC3 F5
et du métakaolin pour les GP MK F20 et GP MK F15 révèlent la présence des bandes
suivantes comme la montre la figure 60.
- Des bandes localisées aux alentours 3300 cm-1 et 1600 cm-1, attribuées aux modes de
vibration du groupement OH de l’eau d’hydratation. L’intensité des pics caractéristiques de
ces bandes est réduite comparée aux argiles calcinées ce qui prouve un changement des
liaisons suite aux réactions de polycondensation ;
- Des bandes repérées dans la région 1100-950 cm-1 sont attribuées aux différentes liaisons Si-
O-M (M=Si, Al, K). La diminution des nombres d’ondes par rapport aux argiles calcinées met
en évidence la réaction de polycondensation et de géopolymérisation. Le déplacement de cette
liaison dans le spectre infra rouge est justifiée par la dissolution des espèces Si et Al suite au
mélange réactionnel entre la source aluminosilicate et la solution alcaline ;
- Une bande située à 800 cm-1 caractéristique de l’illite, ce qui prouve la persistance de
quelques phases secondaires ;
- Une bande à 700 cm-1 caractéristique de quartz, présente aussi dans les argiles calcinées et
brutes, ne contribue pas dans la réaction de polycondensation ;
- Des bandes d'absorption à environ 770 cm-1 et 800 cm -1 sur tous les spectres, ce qui prouve
la persistance de quartz après la synthèse ;
- Un pic aux alentours de 450 cm-1 correspond au pic d'absorption caractéristique du
métakaolin qui a été réduit après la géopolymèrisation.
Pour conclure, La spectroscopie infrarouge montre que pour ces formulations de liants
géopolymères, le phénomène de consolidation est bien marqué. Les formulations de GP
obtenues à partir du métakaolin montrent une réaction de polycondensation plus poussée et
plus riche en espèces aluminosilicates déterminées par des pentes plus importantes. Le
mélange est plus réactif avec une source aluminosilicate de type métakaolin qu’une argile
calcinée. Cela est en relation avec les composés secondaires et les impuretés présents dans les
argiles qui retardent à leur tour la cinétique de la réaction de géopolymérisation. Ces résultats
aboutis sont bien approuvés par la littérature de Autef et al., 2013 ; Essaidi et al.,
2014 ;Pouhet et al., 2015 ; Gharzouni et al., 2016 et Selmani et al., 2017.

Safa MKAOUAR
GP AC3 F5
GP AC3 F6
GP AC2 F15
GP AC2 F11
GP MK F15
Figure 60. Spectroscopie infrarouge des matériaux géopolymères formés
Les micrographies obtenues au microscope électronique sont relatives aux formulations

géopolymères formées après que la réaction de polycondensation a eu lieu.
La morphologie du matériau géopolymère (figure 61) est formée par une matrice compacte
avec la présence de particules fines. En effet, la microstructure du matériau géopolymère qui a
réagi avec la solution de NaOH-Na2SiO3, est dense dévoilant une activation efficace de la
source d’aluminosilicate.
Il est observé qu’il persiste encore des plaquettes d’argiles qui n’ont pas totalement réagi,
elles sont entourées d'une phase liante pouvant être expliquée par une phase de type
aluminosilicate amorphe. Les microstructures observées sont caractéristiques d’une
densification du matériau par la soude et le silicate. Une porosité observée est détectée par la
présence des bulles d’air emprisonnées lors du moulage des éprouvettes.
Ces résultats sont en corrélation avec celle déduites par les analyses par diffraction des
rayons X. Les photos de microscopie électronique des matériaux consolidés sont constituées
d’une phase aluminosilicate de type géopolymère et de composés secondaires non altérés.

Safa MKAOUAR
GP AC2 F15
GP AC3 F6
GP AC3 F4 GP AC3 F5
Figure 61. Microscopie électronique des échantillons de géopolymères
La détermination des surfaces spécifiques des géopolyméres synthétisés a été réalisée en

utilisant un appareil de type ASAP 2020. Le tableau 35 regroupe les valeurs obtenues pour les
différentes formulations.
Tableau 35. Valeurs de surfaces spécifiques des formulations de géopolyméres
Géopolymére GP MK F15 GP MK F20 GP AC2 F15 GP AC3 F5 GP AC3 F6
SSA (m2/g) 12,3 13,2 23 47 41

Safa MKAOUAR
Les valeurs de la surface spécifique reflètent la distribution granulaire déterminée par

granulométrie laser. En effet, les particules sont très fines et agglomérées entre eux. La taille
d50 des particules sont de l’ordre de 110,98 ; 121,84 ; 133,74 ; 161,17 et 176,93 μm pour les
formulations testées GP23, MK3, A2F3, A3F1 et A3F8 respectivement. Une valeur d50 plus
élevée traduit la présence d’une grande quantité d’impuretés (calcite, quartz).
IV. Synthèse des mortiers géopolymériques à partir de l’argile calcinée AC3
Un mortier géopolymérique est un mélange de sable et de liant géopolymère.

Généralement ce matériau est caractérisé par une résistance mécanique importante et proche
au mortier standard à base de ciment ordinaire portland. Dans ce contexte, une argile calcinée
(AC3) collectée à partir du Djebel Abderrahmane (Tunisie), est employée comme une source
aluminosilicatée pour l’élaboration des mortiers géopolymères selon la norme NF EN 196-1.
Nous avons donc utilisé une moule parallélépipédique (4cm*4cm*16cm), puis on passe les
échantillons pour le test de flexion et compression 3 points. On remplace les 450 g de ciment
par le matériau AC3 puis on ajoute 225g d’eau et 1350 g de sable normalisé (Ana Balaguer,
2014).
Dans le cadre de ce travail, plusieurs mortiers géopolymériques ont été formulés avec un
rapport liquide/solide de 0,2 et 0,25 et différents rapports molaires décrits précédemment en
particulier SiO2/Na2O. La composition des diverses formulations ainsi que la résistance
mécanique de flexion et compression, après 7 jours, sont présentées dans le tableau 36.
Tableau 36. Formulations des mortiers géopolymères et les valeurs de résistance à la

compression et à la flexion obtenues
Mortiers AC3 Na2SiO3 NaOH H2O Sable Compression Flexion

(g) (g) (g) (g) (g) (MPa) (MPa)
M1 450 370 0 225 1350 13,78 3,01
M2 450 370 5.8 225 1350 20,35 4,43
M3 450 370 10,8 225 1350 26,22 5,57
M4 450 370 12,3 225 1350 31,19 6,93
M5 450 370 18,2 225 1350 28,69 6,02

Safa MKAOUAR
L’augmentation de la résistance mécanique (flexion et compression) est due à la

diminution du rapport molaire SiO2/Na2O plus précisément de la quantité de la soude ajoutée.
La soude joue le rôle d’un renfort mécanique. Les résultats obtenus suggèrent l’existence d’un
seuil de concentration d’hydroxyde de sodium. En effet, une concentration trop élevée de
soude réduit la mobilité des espèces dissoutes en solution engendrant ainsi une atténuation des
résistances. Une concentration élevée en NaOH provoque un excès de Na responsable d’une
forte viscosité de la solution et génère la précipitation d’un gel aluminosilicate à un stade très
précoce. Par conséquent, le stade de géopolymérisation a été retardé et/ ou bloqué
responsable de la formation des mortiers avec faible propriétés mécaniques. Ces résultats
aboutis sont conformes avec les travaux effectués par Pouhet, 2016 et Tahri et al., 2018.
La figure 62 montre les échantillons de mortiers géopolymères après leurs compressions
et flexions.
Figure 62. Echantillons de mortiers de géopolymères
D’après les résultats obtenus en termes de propriétés mécaniques, l’argile calcinée AC3
peut être utilisée pour la formulation de matériaux géopolymères. Les mortiers à base d’AC3
avec le silicate de sodium et la soude, sont considérés comme des géo-matériaux consolidés
homogènes.

Safa MKAOUAR
Conclusion
Ce chapitre a été consacré d’une part à la synthèse de matériaux géopolyméres obtenus à

partir du métakaolin et d’argiles calcinées, et d’autre part à la détermination de leurs
propriétés physico-chimiques, thermiques et mécaniques.
Les matériaux obtenus sont formés d’une phase liante aluminosilicate de type
géopolymère avec la présence de quelques impuretés servant comme renforts (tels que l’illite,
l’hématite et la calcite) qui sont entourés par une solution alcaline. L’étude a montré que les
argiles AC 3 collectées dans la région de Nabeul ont permis la synthèse de formulation de
matériaux consolidés, homogènes et résistants. La microstructure des géopolymères confirme
les résultats de synthèse de ces matériaux avec l’existence d’une phase aluminosilicate
hydratée enveloppant les renforts.

Safa MKAOUAR
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Safa MKAOUAR
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Safa MKAOUAR
Conclusions et perspectives
Le présent travail a été dédié à une contribution à la valorisation des argiles Tunisiennes
issues de différentes formations géologiques particulièrement pour la production des briques
en terres crues et aussi à la synthèse de matériaux consolidés du type géopolymères. Cette
étude a porté sur la caractérisation des matières premières, la faisabilité des argiles tunisiennes
pour l’élaboration des briques en terres crues et des matériaux consolidés en présence d’un
milieu alcalin du matériau géopolymère suivis d’essais physico-chimiques et mécaniques.
Les matières premières sont collectées dans la région de Gafsa (A1), la région de
Zéramdine (A2) et la région de Nabeul (A3). Les matériaux argileux étudiés sont constitués
de fines particules d’argiles avec une plasticité faible à forte. Ces échantillons sont formés
essentiellement de SiO2 (> 50%), Al2O3 (>18%). Les autres oxydes sont en faibles
proportions (< à 6%). La quantité de CaO pour les trois argiles est variable et elle est plus
importante pour l’argile A3 (3,78%). La surface spécifique, la masse volumique et le volume
poreux sont peu variables pour toutes les argiles étudiées. Les argiles sont constituées par un
assemblage minéralogique majoritairement la kaolinite, l’illite et le quartz avec un
pourcentage plus faible en montromollonite. Ces minéraux argileux sont satisfaisants pour
l’élaboration des blocs en terres crues.
Nous nous sommes aussi intéressés à l’étude de l’effet engendré par l’intégration de la
chaux sur les propriétés physico mécaniques des blocs en terres crues. Pour améliorer les
propriétés mécaniques, des ajouts de la chaux ont été introduite dans les mélanges sable /
argile utilisés. Une optimisation des mélanges constituants les pâtes a été réalisée pour
façonner les briques. L’ensemble des propriétés physico-mécaniques, a montré une
augmentation de la résistance à la compression et de la densité et une diminution du retrait
volumique suite à l’ajout de la chaux. Une étude comparative des différentes argiles utilisées,
prouve que les briques préparés à base d’argile A1 (7,14 MPa) avec 10% chaux offre les
meilleures propriétés mécaniques que l’argile A2 (6,75MPa) et A3 (3,76MPa). La résistance
mécanique et le retrait linéaire de séchage des briques sont conformes aux critères, dictés par
les normes, de production des briques BTC pour les argiles A1 et A2.
Conclusions et prespectives 168

Safa MKAOUAR
Le comportement rhéologique des différentes pâtes de l’argile A1 mélangées avec

différents pourcentages d’eau et de la chaux a été étudié. La variation de la contrainte de
cisaillement en fonction des différents pourcentages de la chaux prouve une légère
augmentation de la contrainte de cisaillement par rapport à celle préparée avec l’eau. Par
conséquent, cette élévation montre une meilleure cohésion des pâtes. L’ajout de la chaux
renforce les propriétés rhéologiques des pâtes. Les résultats expérimentaux trouvés révèlent
un comportement rhéologique préférentiellement du type «modèle de Casson».
Un plan d’expériences du type plan de mélange en utilisant le logiciel « NEMROOD» a

été testé pour limiter le nombre d’expériences et viser les paramètres conditionnant les
propriétés physico-mécaniques des briques ainsi que la détermination de la composition
optimale du mélange (70% sable et 30% argile).
Nous pouvons affirmer que les résultats trouvés à l’échelle laboratoire sont intéressants
pour la production des briques en terres crues à base d’argiles Tunisiennes et une proportion
déterminée de la chaux, ce qui permet de booster une valeur ajoutée aux produits de
construction à base de terres crues qui sont très répandus en Tunisie tout en respectant
l’environnement.
Le 2éme objectif de ce travail est l’étude des paramètres de préparation de géopolymère

dans le but d’optimiser la formulation permettant l’obtention de résistances mécaniques sur
mortiers importantes.
Nous avons effectué, dans un premier temps, une étude de faisabilité de l’utilisation du
métakaolin et des matériaux argileux calcinées comme précurseurs pour la réaction de
géopolymérisation et pour déterminer ainsi le taux de la phase réactive surtout la silice
amorphe. Il a été trouvé que l’argile A1 ne constitue pas une matière première pour la
formation d’un matériau géopolymère. Les pourcentages de silices réactives pour les argiles
A1, A2 et A3 sont respectivement de l’ordre 3,68 ; 20,5 et 20,16%.
Le traitement thermique des argiles a favorisé l’agglomération et la densification des

particules argileuses.
Les surfaces spécifiques des argiles non traitées sont plus importantes comparé aux argiles
calcinées. L’argile calcinée AC3 reflète une réactivité plus intéressante vu sa surface
spécifique plus élevée (57 m2/g) par rapport au AC2 (48 m2/g).

Safa MKAOUAR
L’analyse chimique des argiles calcinées montre un rapport molaire Si / Al supérieur à 1

ce qui prouve la présence de quartz. La calcination des argiles permet la transformation de la
phase kaolinite en métakaolin et un début d’amorphisation. Le métakaolin est la phase la plus
réactive pour la synthèse du matériau géopolymère. Ceci est justifié par les données DRX et
FTIR.
La composition minéralogique des deux argiles choisies et les paramètres SiO2 /Al2O3,
Na2O/ Al2O3 et H2O/ Na2O du mélange réactionnel ont montré des réseaux de géopolymères
différents.
Une caractérisation approfondie des géomatériaux a été réalisé. La composition chimique

des liants géopolymères est caractérisée par la dominance de la silice, l’alumine et l’oxyde de
sodium.
L’analyse minéralogique montre que les matériaux consolidés sont formés localement par
une phase liante de type amorphe caractéristique d’une réaction de géopolymérisation et des
phases secondaires plus ou moins altérées. Ces dernieres ne bloquent pas le déroulement de
cette réaction.
La spectroscopie infrarouge a montré que les réactions de polycondensation sont
dominantes. Après géopolymèrisation, on note le déplacement du pic correspondant à la
liaison Si-O-Si vers les longueurs d’onde (1000 cm-1), ce qui prouve le processus de
géopolymèrisation.
Les données MEB confirment le résultat d’obtention des matériaux consolidés formés par
une phase liante du type géopolymère. La phase liante de type géopolymère enrobe les
impuretés jouant ainsi le rôle d’un renfort. En effet, ces impuretés sont en faveur de la
formation d’un réseau géopolymérique dure et une augmentation des propriétés mécaniques.
La résistance à la compression pour le liant géopolymérique synthétisé à partir de l’argile

AC3 atteigne 7,81 MPa comparé aux GP AC2, une résistance de l’ordre de 3,84 MPa. Pour
valider la faisabilité de l’argile AC3, un mortier géopolymère a été étudié.
Ainsi, l’utilisation d’une teneur de soude bien déterminée, jouant le rôle d’un renfort
mécanique, a permis d’obtenir des propriétés mécaniques intéressantes de l’ordre de 31MPa
en compression et 6,9 MPa en flexion.

Safa MKAOUAR
En perspectives, Les travaux présentés dans cette thèse visant les synthèses des Briques
en Terres Crues et des matériaux géoplymères sont à notre avis exploitables pour aller vers
l’industrialisation.
Cependant, dans le cas des BTC, il est judicieux de faire des applications en briquèterie afin
de tester le changement d’échelle entre des éprouvettes à l’échelle du laboratoire et l’échelle
pilote ou en ligne industrielle.
Concernant les applications de synthèse des géopolymères, à partir des argiles tunisiennes
nous envisagerons les pistes suivantes :
- Continuer la synthèse d’un liant géopolymère avec d’autres sources aluminosilicatées
et / ou combinaison de plusieurs sources en visant toujours des meilleurs propriétés
physico-mécaniques ;
- Continuer la valorisation des déchets de briqueterie dans la préparation des matériaux
géopolymères ;
- Tester l’élaboration du béton géopolymère à base d’argiles tunisiennes calcinées ;
- Regarder l’’utilisation d’autres milieux alcalins ;
- Améliorerier les propriétés rhéologiques des mélanges pâteux de synthèse du matériau
géopolymère ;
- Regarder les applications des géopolymères dans l’immobilisation des déchets
toxiques, des métaux lourds et le suivi de la lixiviation en milieu acide.

Safa MKAOUAR
Ecole Doctorale
République Tunisienne Sciences et Technologies
Ministère de l’Enseignement Supérieur, de
la Recherche Scientifique Thèse de DOCTORAT
et de la Technologie Nom du Doctorat
Université de Sfax
École Nationale d’Ingénieurs de Sfax N° d’ordre: 92 2020
Valorisation de quelques formations argileuses pour la production de Briques en Terres Crues

et de matériaux Géopolymères
Safa MKAOUAR
:‫لخالصة‬
‫ تتطلب صياغة تطبيق للطوب توصيف الطين الخام للحصول‬.‫ الكتل األرضية المدمجة و الجيوبوليمر‬:‫كان الهدف من هذا العمل هوتثمين صياغة مناسبة لمواد البناء‬
‫ تم‬.‫ تتطلب صياغة تطبيقا الطوب لتوصيف الطين الخام للحصول على منتج مناسب بخصائص فيزيائية ميكانيكية‬.‫على منتج مناسب بخصائص فيزيائية ميكانيكية‬
.‫ تم تحديد قيس م قاومة الضغط غير المحصور عن طريق اختبار الطريقة الثابتة‬.‫اختبار الجير كموثق لتحسين نوعية للطوب‬
‫ ركزت دراسة جدوى على المواد المدمجة لتقييم مؤشر تفاعل الطين وفهم دور المواد‬.‫يعتمد توليف الجيوبوليمر على توصيف الطين المكلس مع الوسط القلوي‬
.‫المرتبطة به‬
.‫ التحليل الكيميائي والمعدني والفيزيائي والحراري والنسيج المورفولوجي‬:‫الطين المكلس و الجيوبوليمر مثل‬، ‫تم تنفيذ العديد من التقنيات لتوصيف الطين‬
Résumé :
Ce travail est fondé sur la valorisation des argiles Tunisiennes, pour l’élaboration des briques en terre crue BTC et les liants
aluminosilicates de type géopolymères.
Pour la valorisation des BTC, différents tests et un plan de mélange ont été étudié pour déterminer la composition optimale
des briques. Les propriétés mécaniques des briques ont été performés par un compactage statique et un traitement à la chaux
hydraulique. Les résultats obtenus montrent une amélioration des propriétés mécaniques des éprouvettes chaulées par rapport
à celle non traitées.
La formulation des liants géopolymères est basée sur la caractérisation des argiles calcinées en présence d’un milieu alcalin.
Une étude de faisabilité des matériaux consolidés a été focalisée mettant en évidence l’argile ayant un indice de réactivité
important.
Plusieurs techniques d’analyses ont été réalisées pour caractériser les argiles aussi que les matériaux néoformés telles que :
l’analyse chimique, minéralogique, physique, thermique, texturale et morphologique.
Abstract:
The aim of this work was to promote an appropriate formulation of construction materials: compacted earth blocks (CEB)
and geopolymer binder.
The formulation of CEB application requires the characterization of raw clays to obtain suitable product with physico-
mechanical properties. Lime served as a binder to improve the quality of CEB. Unconfined compressive strength values were
determined by static method test.
The synthesis of geopolymer is based on the characterization of calcined clays with alckaline medium. A fesability study on
the consolidated materilas to evaluate the clay reactivity index and understand the role of associated materials.
Several techniques have been carried out to characterize clays, calcined clays, geopolymer porducts, such as: chemical,
mineralogical, physical, thermal, textural and morphological analysis.
‫ طين مكلس‬، ‫ غالف ألوميني سيليكات‬، ‫ خطة خلط‬، ‫ ضغط‬، ‫ كتل أرضية مضغوطة‬، ‫ توصيف تحليلي‬، ‫ طين‬:‫المفاتيح‬
‫ جيوبوليمر‬، ‫تفعيل قلوي‬،
Mots clés: Argile, caractérisation analytique, blocs en terre crue, compression, plan de mélange, liant
aluminosilicate, argile calcinée, activation alcaline, géopolymères
Key-words: Clay, analytical characterization, compacted earth blocks, compression, mixing plan,
aluminosilicate binder, calcined clay, alkaline activation, geopolymer

Les Argiles

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