Institut de Technologie

Nucléaire Appliquée
Université Cheikh Anta Diop (UCAD)
(ITNA)

Rapport sur le procédé de fabrication d’une

pastille (pastillage) dans le cadre d’une
analyse XRF.

Dans ce rapport on décrit les différentes étapes à suivre pour fabriquer

une pastille utilisée pour une analyse XRF.

MANUEL DE PROCEDURE
I - Introduction

La spectrométrie de fluorescence X est une technique d’analyse élémentaire globale

permettant d’identifier et de déterminer la plupart des éléments chimiques qui composent un
échantillon. Cette technique peut être utilisée pour des matériaux très variés : minéraux, céramiques,
ciments, métaux, huiles, eau, verres... sous forme solide ou liquide.
Elle permet l’analyse de tous les éléments chimiques du Béryllium (Be) à l’Uranium (U) dans
des gammes de concentration allant de quelques ppm à 100%, avec des résultats précis et surtout
reproductibles.
L'échantillon à analyser est placé sous un faisceau de rayons X. Sous l’effet de ces rayons X, les
atomes constituant l’échantillon passent de leur état fondamental à un état excité. Il existe de
nombreuses méthodes de préparations des échantillons (pastillage) qui sont fonction du domaine
d’application dans lequel on se trouve. Nous décrirons ci-dessous une procédure de pastillage
généralement utilisée dans le cas de matériaux solides.

II – Les différentes étapes de la préparation d’une pastille.

Dans l’exemple que l’on va détailler, on dispose d’un échantillon d’engrais à analyser (figure
1).

Figure 1 - Echantillon d'engrais.

Cet échantillon est d’abord séché dans un four à 70°C pendant 24h. Ensuite on prélève une quantité
suffisante de cet échantillon que l’on verse dans un bol en céramique (figure 2).

Figure 2 - Prélèvement d'une quantité de l'échantillon à analyser.

La masse d’échantillon prélevée est ensuite broyée jusqu’à obtention d’une poudre (figure 3).
 Figure 3 - Broyage de l'échantillon.

Pour créer la pastille, il nous faut mélanger 1,2g de la poudre obtenue avec 0,12g de liant. Pour peser
les différentes masses, on utilise une balance (figures 4 et 5).
 Figure 4 - Pesée de 1,2g de poudre Figure 5 - Pesée de 0,12g de liant.
d'échantillon.
Dans la plupart des cas un liant est nécessaire pour la réalisation de pastille en fluorescence X. Il était
d’usage d’utiliser l’acide borique comme liant ou base pour la fabrication de pastilles. Cependant
classé CMR, il est donc toxique et nocif pour la santé.
Le liant utilisé (figure 6) est produit par la société FLUXANA. Il s’agit d’une cire connue aussi sous le
nom de cire de Hoescht. Elle est très stable sous rayons X.

Figure 6 - Image du liant dans son contenant.

Les masses de la poudre d’échantillon et du liant pesées sont ensuite mélangées jusqu’à obtenir un
mélange homogène (figure 7 et 8).

Figure 7 - Mélange du liant et de la poudre Figure 8 - Mélange du liant et de la poudre

d'échantillon. d'échantillon.
Pour créer une pastille, on utilise une matrice de compression comprenant un joint torique et deux
tampons de compression (figure 9 et figure 10).

Figure 9 – Matrice de compression ouverte. Figure 10 – Matrice de compression fermée.

La première étape, du remplissage de la matrice de compression, consiste à y verser le mélange de
poudre après introduction d’un tampon de compression (figure 11 et figure 12).

Figure 11 - Versement de la poudre dans la Figure 12 - Versement de la poudre dans la

matrice de compression. matrice de compression.
Ensuite la poudre est tassée et le second tampon de compression est introduit (figure 13 et figure
14).

Figure 13 - Tassage de la poudre dans la matrice Figure 14 – Insertion du second tampon de

de compression. compression.
Pour finir, on ferme la matrice de compression avec son couvercle (figure 15).

Figure 15 - Fermeture de la matrice de compression.

La compression se fait à l’aide d’une presse de 25 tonnes dans lequel on introduit la matrice de
compression.
 Figure 16 – Presse de 25 tonnes. Vue de face. Figure 17 – Presse de 25 tonnes. Vue latérale.

La matrice de compression est introduite au centre de la presse puis fixée à l’aide de la vis à bille
(figure 18 et figure 19).
 Figure 18 - Introduction de la matrice de Figure 19 - Fixage de la matrice de compression
compression dans la presse. à l'aide de la vis à bille.
Ensuite une pression pouvant aller jusqu’à 25 tonnes est appliquée sur la poudre contenue dans la
matrice de compression. On augmente la pression en fermant le piston, qui se situe sur la partie
latéral de la presse, puis on actionne le bras de levier en faisant des mouvements de va-et-vient
(figure 20 et figure 21).

Figure 20 - Fermeture du piston lateral. Figure 21 - Actionnement du bras de levier.

Une fois sortie de la presse, on enlève le couvercle de la matrice de compression et on pousse dessus
pour faire sortir les tampons de compressions. On peut alors récupérer la pastille formée (figure 22
et figure 23).

Figure 22 - Ouverture de la matrice de Figure 23 - Ouverture de la matrice de

compression. compression.

III - Conclusion.
Il existe de nombreuses méthodes de préparations des échantillons qui sont fonction du
domaine d’application dans lequel on se trouve. Nous avons décrit ci-dessus une procédure, de
fabrication de pastille, utilisable dans le cas de matériau transformable en poudre (après séchage). La
pastille est obtenue par compression de la poudre à l’aide d’une presse. Un liant est ajouté pour
conférer une bonne solidité mécanique à la pastille. L’échantillon est alors prêt pour analyse.