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Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la

Recherche Scientifique
***
Direction Générale des Etudes Technologiques
Institut Supérieur des Etudes technologiques de
Ksar Hellal

PROJET DE FIN D’ETUDE


Présenté en vue de l’obtention du diplôme de licence appliquée en :

GENIE DES PROCEDES

Spécialité : Procédés Chimiques

Réalisé par :

Benabdennbi Fatma & Kalboussi Ameni

Etude et optimisation d’un procédé biologique et chimique


pour le traitement des rejets textile : cas de la « SITEX »

Entreprise d’accueil : « Société Industrielle de Textile Ksar Hellal »

Encadrées par:

Mr. Baya Haythem ISET KH

Mr. Barrak Nizar SITEX

AU 2020/2021
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Remerciements
Avant tout développement sur cette expérience professionnelle, il parait opportun
de commencer ce rapport de stage par des remerciements, à ceux qu’ont beaucoup appris au
cours de ce stage.

Je voudrais exprimer mes sincères remerciement à mon encadreur M. BAYA


Haythem pour son appui, son grand cœur, ses conseils et es directives pour mener à terme ce
projet.

Je dois aussi une grande partie de mon travail à M. BARRAK Nizar Ses conseils m’ont aidé
à surmonter beaucoup de difficultés. Je le remercie chaleureusement pour sa pédagogie, sa
patience, sa disponibilité et son dévouement.

Nous désirons remercier les membres du jury d’avoir acceptés d’évaluer notre
travail. Nos vifs remerciements A tous les enseignants du département d’hydraulique qui ont
contribué à notre formation.

Enfin je ne peux pas oublier les gens de l’institut supérieur des études technologique de
Ksar Hellal où était le début de mon chemin scientifique. Je les remercie sincèrement pour
m’avoir donné ce niveau d’ingénieur, ce niveau qui a constitué mon véritable appui et mon
support durant ce travail et il le fera le long du mon chemin professionnel.
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Table de matière

Introduction générale ........................................................................................................... 1


Présentation de l’entreprise ................................................................................................ 2
Chapitre 1 : La station d’épuration de SITEX .................................................................... 4
1. Schéma de principe ......................................................................................................... 4
2. Description de la station .................................................................................................. 5
2.1. Traitement physico-chimique .................................................................................. 5
2.2. Traitement biologique .............................................................................................. 5
2.3. Traitement de boues ................................................................................................. 6
Chapitre 2 : Etude bibliographique ..................................................................................... 8
1. Les rejets textiles ............................................................................................................. 8
2. Procédées de traitement des eaux usées de l’industrie textile ......................................... 9
2.1. Traitement biologique par boue activée ................................................................. 11
2.1.1. Principe...................................................................................................................... 11
2.1.2. Paramètres physico-chimiques .................................................................................. 12
2.2. L’électrocoagulation .............................................................................................. 14
2.2.1. Principe...................................................................................................................... 14
2.2.2. Les facteurs affectant l’électrocoagulation ................................................................ 15
Chapitre 3 : Matériel et méthodes ..................................................................................... 17
1. Technique d’analyse ...................................................................................................... 17
1.1. Potentiel d’hydrogène ............................................................................................ 17
1.2. Conductivité électrique .......................................................................................... 17
1.3. Volume de boue ..................................................................................................... 18
1.4. Matières en suspension .......................................................................................... 18
1.5. Couleur Pt-Co ........................................................................................................ 19
2. Planification des expériences ........................................................................................ 19
2.1. D'espace expérimental ........................................................................................... 20
2.1.1. Modèle mathématique (droite de régression) ............................................................ 20
2.1.2. L'analyse de la variance (ANOVA) ........................................................................... 21
2.1.3. Diagramme des valeurs résiduelles ........................................................................... 22
2.2. Effet des paramètres d’exploitation ....................................................................... 23
2.2.1. Graphique du contour bidimensionnel ...................................................................... 23
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

2.2.2. Diagramme des effets principaux .............................................................................. 23


2.2.3. Diagramme des interactions ...................................................................................... 23
2.2.4. Diagramme d’optimisation ........................................................................................ 24
Chapitre 4 : Etude d’expérimentale .................................................................................. 25
1. Suivi des paramètres ...................................................................................................... 25
1.1. Potentiel d’hydrogène pH ...................................................................................... 25
1.2. La conductivité ....................................................................................................... 26
1.3. Volume de boue ..................................................................................................... 26
1.4. Des matières solides en suspension (MES)............................................................ 27
1.5. La couleur .............................................................................................................. 28
2. Optimisation du traitement biologique par boue activée............................................... 29
2.1. Conduit d’essais ..................................................................................................... 29
2.2. Résultat et discussion ............................................................................................. 31
2.2.1. L’effet de principaux ................................................................................................. 31
2.2.2. Diagramme des interactions ...................................................................................... 32
2.2.3. L’équation de régression ........................................................................................... 32
2.2.4. L’analyse de la variance ............................................................................................ 33
2.2.5. Diagrammes résiduels ............................................................................................... 34
2.2.6. Diagramme du contour bidimensionnel .................................................................... 35
2.2.7. Processus d’optimisation ........................................................................................... 36
3. Optimisation du traitement électrocoagulation ............................................................. 36
3.1. Conduit des essais .................................................................................................. 36
3.2. Résultat et discussion ............................................................................................. 38
3.2.1. L’effet de principaux ................................................................................................. 38
3.2.2. L’interaction pour la décoloration ............................................................................. 39
3.2.3. L’équation du modèle de régression.......................................................................... 40
3.2.4. L’analyse de la variance ............................................................................................ 41
3.2.5. Diagramme des valeurs résiduelles ........................................................................... 42
3.2.6. Diagramme de contour bidimensionnel..................................................................... 43
3.2.7. Processus d’optimisation ........................................................................................... 43
Conclusion générale ............................................................................................................. 45
Références Bibliographiques ............................................................................................. 46
Annexes .................................................................................................................................. 49
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Liste de figures
FIGURE 1: SCHEMA DE CYCLE D’EAU DE SITEX ........................................................................ 2
FIGURE 2 : SCHEMA DE LA STATION D'EPURATION DE LA SITEX ................................................ 4
FIGURE 3 : SCHEMA DE PROCEDE DE TRAITEMENT PAR BOUE ACTIVEE..................................... 12
FIGURE 4: SCHEMA DU PRINCIPE DE L'ELECTROCOAGULATION AVEC LES PLAQUES D’ALUMINIUM
(DANESHVAR ET AL., 2003) ............................................................................................... 14
FIGURE 5: NIVEAU DE VARIATION DU FACTEUR ....................................................................... 20
FIGURE 6: SUIVI DU PH A L’ENTREE ET LA SORTIE DE LA STATION D’EPURATION ..................... 25
FIGURE 7: SUIVI DE LA CONDUCTIVITE A L’ENTREE ET A LA SORTIE DE LA STATION ................. 26
FIGURE 8: SUIVI DU VOLUME DE BOUE A L’ENTREE ET A LA SORTIE DE LA STATION ................. 27
FIGURE 9: RENDEMENT DU MATIERE EN SUSPENSION ............................................................... 27
FIGURE 10: SUIVI DE LA PT-CO A L’ENTREE ET A LA SORTIE DE LA STATION ............................ 28
FIGURE 11: LES RENDEMENTS DE DECOLORATION.................................................................... 28
FIGURE 12: DIAGRAMME DES EFFETS PRINCIPAUX DE CR% ..................................................... 31
FIGURE 13 : DIAGRAMME DES INTERACTIONS ENTRE LES FACTEURS SUR LA DECOLORATION .. 32
FIGURE 14: LES DIGRAMMES DES VALEURS RESIDUELLES DE L'EFFICACITE DE DECOLORATION

CR% ................................................................................................................................. 34
FIGURE 15: DIAGRAMME DU CONTOUR BIDIMENSIONNEL DE DECOLORATION DE REJET TEXTILE
.......................................................................................................................................... 35
FIGURE 16: DIAGRAMME DE PROCESSUS D'OPTIMISATION DE LA DECOLORATION .................... 36
FIGURE 17: DISPOSITIF D'ELECTROCOAGULATION ..................................................................... 37
FIGURE 18: DIAGRAMME DES EFFETS PRINCIPAUX DE DECOLORATION ..................................... 39
FIGURE 19: DIAGRAMME DES INTERACTIONS ENTRE LES FACTEURS SUR LA DECOLORATION. .. 40
FIGURE 20 : LES DIGRAMMES DES VALEURS RESIDUELLES DE L'EFFICACITE DE DECOLORATION Y-
PTCO% ............................................................................................................................. 42
FIGURE 21: DIAGRAMME DE CONTOUR BIDIMENSIONNEL DE DECOLORATION .......................... 43
FIGURE 22 : DIAGRAMME DE PROCESSUS D'OPTIMISATION DE LA DECOLORATION ................... 44
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Liste des tableaux


TABLEAU 1 : LES DIFFERENTS PROCEDES DES TRAITEMENTS .................................................... 10
TABLEAU 2 : LES INTERVALLES DES FACTEURS......................................................................... 30
TABLEAU 3 : ORDRE DES ESSAIS DU TRAITEMENT BIOLOGIQUE ............................................... 30
TABLEAU 4 : ANALYSE DE LA VARIANCE DE LA CR% .............................................................. 33
TABLEAU 5: LES INTERVALLES DES FACTEURS.......................................................................... 37
TABLEAU 6 : ORDRE DES ESSAIS DE TRAITEMENT ELECTROCOAGULATION............................... 38
TABLEAU 7 : ANALYSE DE LA VARIANCE Y- PTCO% ............................................................... 41
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Liste des abréviations

SITEX : Société Industrielle des textiles.

SONEDE : sociétés nationale d’exploitation et de distribution des eaux

ONAS : Office Nationale de l’Assainissement.

STEP : station d’épuration

pH : potentiel d’hydrogène

Pt-Co : unité Platino-cobalt (mg/l)

MES : matières en suspensions

EC : l’électrocoagulation

DL : le degré de liberté

SC : la somme des carrés

CM : les carrés moyens

F : les carrés moyens des facteurs


Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Introduction générale

L'industrie textile en Tunisie est un secteur consommateur d'eau et polluant


essentiellement par l'activité de finissage, teinture et délavage. En effet, les eaux usées textiles,
qui représentent 0,3 % du volume des effluents industriels, occupent la première place en termes
de rejets par rapport aux effluents industriels totaux (M’henni et al., 1999).

Les rejets textiles sont reconnus polluants vue la complexité de leurs compositions en
terme de substances toxiques, essentiellement les colorants. Ces derniers constituent l’une des
plus grandes classes de composés organiques à risque pour l’environnement. Des études de
décoloration des eaux usées textiles ont mis en évidence des effets de toxicité à l’égard des
microorganismes épurateurs. C’est pour cela des efforts importants ont été portés sur la
diminution des rejets des polluants organiques dans les effluents industriels. Ces dernières
années, plusieurs techniques classiques d’épuration ont été utilisées comme le traitement
biologique : c’est un traitement à base de bactéries aérobies qui ont pour rôle principal la
digestion naturelle de la pollution organique. Mais ce type de traitement possède une certaine
limite telle que sur l’efficacité de l’activité des bactéries vis-à-vis la pollution.

L’idée de ce projet de fin d’étude est l’optimisation d’un procède biologique et chimique
pour le traitement des rejets textile a la « SITEX ». Le présent travail sera présenté en 4 parties :

 La premier est une présentation de l’entreprise d’accueil


 La deuxième est consacré à l’étude bibliographique qui comporte des connaissances
générales sur les procède de traitement des eaux usées de la STEP de la SITEX.
 La troisième comporte les matériel et les méthodes auxquelles on a étudié tout au long
de cette étude
 la quatrième présente les résultats et les différentes discussions de ce projet .

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 1
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Présentation de l’entreprise

La Société Industrielle des Textiles « SITEX » a été créée en Janvier 1977. Elle est
spécialisé en production des tissus Denim (jeans) et sport wear.

Selon l'accord de coopération technique et commerciale signé en 1973, la plupart des produits
sont exportés vers l'Union européenne et l'Amérique du Nord.

Grace à la qualité remarquable de ses tissus et aux services rendus à sa clientèle, la SITEX a
reçu plusieurs prix nationaux qui l’ont permis d’être l’une des leaders mondiaux dans la
fabrication Denim.

Pour obtenir des tissus de haute qualité la SITEX utilise des quantités énormes d’eau.

Le cycle des eaux de cette entreprise peut être représentes par la figure ci-dessous

Sondage +SONED

Station de prétraitement

Teinture Encollage Finissage

Station d’épuration ONAS


SS
Figure 1: Schéma de cycle d’eau de SITEX

Sur cette figure sont représentées les étapes qui généralement l’essentiel de la pollution
hydrique de la SITEX :

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 2
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

o La teinture consiste à émerger les câbles ou les bobines des fils dans une solution de
colorant (indigo, soufre et réactifs) en présence plusieurs autre ingrédients (acides, base,
sels, agents mouillants).
o L’encollage consiste à imprégner les fils de chaine dans une solution contenant une colle
dont le but d’améliorer le comportement de fils aux frottements, augmenter sa résistance
et diminuer sa polarité.
o Le finissage est une opération qui consiste à modifier l’aspect et améliorer le toucher et
les propriétés de tissu pour lui donner une valeur ajoutée. C’est la dernière opération
effectuée par la succession des divers traitement chimiques (caustification de tissu,
désencollage, enduction mousse …) et mécanique (sanforisage, calandrage, …).

La dépollution des rejets de ces différentes opérations nécessite une succussion d’étapes
faisant appel aux traitement physique, physico-chimiques, et biologique avant d’être déverser
dans milieux récepteurs (canalisation publique de l’ONAS dans le cas de la SITEX) pour
éliminer les dangers à la santé humaine et des dommages environnementales.

Aux cours de notre stage de fin d’étude, ont a été affecté à la station d’épuration de la
SITEX.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Chapitre 1 : La station d’épuration de SITEX

L'industrie textile est une industrie à forte consommation d'eau et le processus de finition
nécessite une eau de haute qualité.

L'eau utilisée provient généralement du réseau SONEDE, car on sait que l'eau doit
répondre à certaines exigences et à différentes méthodes de traitement (adoucissement, osmose
inverse, échange d'ions, etc.) avant utilisation pour éviter les problèmes de production et de
qualité. Cette eau est utilisée dans les chaudières et les ateliers de production.

Après utilisation, cette eau se charge en divers polluants plus au moins toxiques, et de
nature complexes, ce qui nécessite sou traitement. Avant envoi vers le milieu récepteur en
l’occurrence le réseau ONAS.

1. Schéma de principe

Afin de traiter la grande quantité d'eaux usées provenant des équipements de lavage, de
teinture et de finition, SITEX a installé une station d'épuration (STEP) basée principalement
sur l'utilisation par boues activées ce qui conduit à un traitement biologique dont la Schéma
de principe est présenté au-dessous :

Figure 2 : schéma de la station d'épuration de la SITEX

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

2. Description de la station

La station d’épuration comprend trois grandes étapes :

 Traitement physico-chimique.
 Traitement biologique.
 Traitement de boue (Un épaississement, un séchage des boues).

2.1. Traitement physico-chimique

 Homogénéisation

Les eaux qui proviennent essentiellement de la SITEX sont versées dans un bassin
d’homogénéisation qu’on appelle aussi de stockage.

 Dégrillage

Les Dégrillage est assure par dégrilleur vertical. Il élimine les particules de grande taille
(>10mm) car ces déchets ne peuvent pas être éliminer par le traitement biologique.

 Bassin de neutralisation

Le bassin de neutralisation se trouve après le bassin d’homogénéisation et le dégrilleur. Il


consiste à injecter le CO2 pour diminuer l’alcalinité (le pH entre 7.5 et 8.5). Après cette
injection à la sortie de bassin de neutralisation, l’eaux devient favorable d’une part, à la norme
tunisienne et d’autre part au traitement biologique.

2.2. Traitement biologique

Il assure le traitement aérobie de l’effluent par la boue activée.

Les eaux issues du traitement physico-chimique passant à travers deux chenaux d’oxydation
qui constituent l’étape principale du traitement biologique.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Les caractéristiques de ces chenaux sont :

- Volume de bassin : 2500m3


- Profondeur : 3.5m
- Capacité d’oxygénation : 6912 kg d’O2/jours
- Le temps de séjours : 4 à 5 jours

Après ce traitement biologique, les eaux usées et les boues activées sont dirigées vers les
décanteurs secondaire pour subir une décantation qui consiste à séparer des boues issues de la
dégradation des matières organique.

Ces décanteurs sont de forme circulaire et munis d’un système de recalage leurs
caractéristiques sont :

- Volume de 230 m3 et 320 m3


- Profondeur de 2.5m.
- Le temps de séjour de 1.5 heures et à 2 heures.

2.3. Traitement de boues

Les boues soutirées des décanteurs subissent divers traitements à savoir :

 Un épaississement

Cette étape consiste à laisser s’écouler les boues par gravitation, afin de faciliter la
séparation des phases solide et liquide des boues par différence de densité. Une partie de ces
boues sera recyclée et le reste des boues est considéré comme un excès et sera envoyé vers un
filtre presse.

 Le séchage des boues par filtre presse

A la sortie de l’épaississeur, on ajoute un floculant polymérique l’excès des boues, cette


action permet la formation des flocs qui facilite l’opération de filtration.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

L’eau usée issue des décanteurs sont stockées dans un bassin de stockage des eaux traitées.
Puis ils seront évacués vers le réseau de l’Office National de l’Assainissement malgré qu’ils
ont des paramètres de pollution qui ne correspondent pas aux exigence des normes tunisiennes
(NT106-002).

Afin de traiter cette problématique une Etude bibliographiques portant sur les techniques de
traitement des rejets textile s’avère nécessaire.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Chapitre 2 : Etude bibliographique

Une pollution importante a été engendrée par faute de développement accélérer de


techniques industrielles moderne. En effet celle-ci est devenue plus massive, plus variée et plus
insidieuse. Devant l’extrême diversité de ces rejets, une investigation propre à chaque type
d’industrie est nécessaire, il est donc primordial d’être parfaitement informé sur les procédés
de fabrication et le circuit des réactifs et des produits (Boualla.N, Benziane.A et Charaoui.F)

Il s’avère que les effluents déversés sans traitement approprié entrainent des changements
indésirables dans le milieu récepteur ce qui traduit la pollution néfaste des plupart des milieux.
De nos jours, l’industrie textile est parmi les grandes industries polluantes qui occupe une place
suffisamment importante pour être prise en compte

1. Les rejets textiles

Les rejets textiles sont riches en éléments toxiques et cancérigènes. Ils peuvent contenir des
polluants physiques (boue, débit de tissus) et principalement des colorant, des détergents et
d’autre produit chimique utilisées lors de la préparation et de la finition du produit dans de
nombreux cas la teinture peut être considérées comme une source principale de pollution de
secteur textile.

Aux divers stades de la fabrication, ces industries demandent de grandes quantités d’eaux
qui font l’objet des traitements suivants :

 Adoucissement ou déminéralisation des eaux destinées à la préparation du fil,


spécialement lorsqu’il s’agit de textile artificiel.
 Traitement des eaux d’alimentation des chaudières, dont les volumes d’appoint sont
souvent importants.
 Déminéralisation des eaux destinées au conditionnement de l’air des salles de filature
ou de tissage (osmose inverse, échange d’ions)

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

2. Procédées de traitement des eaux usées de l’industrie textile

L’épuration consiste à éliminer les matières minérale et organique en suspension et en


solution, ainsi qu’un certain nombre de déchets divers afin que ces polluants sont transférés de
la phase liquide vers une phase concentrées boueuse. Une station d’épuration comporte donc
des installations de traitement des eaux et des dispositifs de traitement des boues produites.

Les eaux polluées ont été traité par un nombre primordial de procèdes physique, chimique
et biologique grâce à des composés organiques réfractaires, toxiques et non biodégradable. La
finalité du traitement de ces effluents et essentiellement la protection du milieu naturel, c’est-
à-dire l’obtention d’une eau épurée qui satisfait aux normes de rejet, autant qu’une bonne
gestion de l’eau en milieu industriel.

C’est pour ce contexte qu’il a été développé des techniques de traitement rapides, moins
couteuses et plus adaptées à ce type de pollution. Les principaux procèdes de traitements des
eaux textiles sont présentés dans le tableau ci-dessous. (Tableau 1)

Les rejets textiles sont toxiques, très colorés, la plupart des colorants sont solubles et
anioniques et de petite taille. C’est pour cela, il faut utiliser des traitements très efficaces.

Mais à chaque technique développée existe des limites qui aboutissent généralement à
un résultat insatisfaisant.

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 9
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Tableau 1 : les différents procédés des traitements

Procède Technologie Avantage Inconvénients


Filtration Utilisation simple et rapide, pas Investissement important, sélectif, colmatage
membrane d’addition des produits chimiques, rapide des membranes, éclatement des
faible consommation énergétique, membrane.
réduction de la couleur et la
Physique

salinité.

Adsorption Réduction efficace de la couleur, Investissement et cout de fonctionnement


technologie simple . élevés, processus lent et limité en volume,
formation des boues .

Coagulation- Equipement simple, décoloration Formation des boues, pollution secondaire par
Physico-chimique

filtration relativement rapide adjonction nécessaire des produits chimique,


réduction spécifique de la couleur, nécessité
Décantation d’un traitement supplémentaire.

Bio-sorption Adsorption efficace des métaux Peu étudiés , sélective , sensibilité des microbes
lourds et composes organique. a la nature du rejet .
Biologique

Dégradation Approprié pour les colorants Spécifique a certaine colorants , niveau de


insolubles. décoloration variable, grandes quantités des
Biologique boues régénérées , besoins énergétiques
importants
Décolore la plus part des Produits de dégradations inconnues, beaucoup
colorants, possibilité de des produits toxiques non dégradés nécessités
réutilisation du méthane produit. des réservoirs adéquats.
Réduction Décoloration efficace des azoïques Formation d’amines aromatiques, dégradation
chimique incomplète.
Oxydation Traitement de gros volumes, Efficacité limitée pour certains colorants,
chimique diminution nette de la coloration, produits d’oxydation inconnus , non efficace
Chimique

oxydation possible des composés pour les colorants de cuve et au soufre.


peu biodégradables, efficace pour
les colorants directs .
Décoloration rapide et efficace, Produits d’oxydation inconnus, efficace pH
opération et équipement simple, acide, formation des boues contenant des sels.
oxydant puissant.

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 10
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Dans ce qui suit, on va se concentrer sur deux des procèdes de traitements des rejets textiles
à savoir le traitement par boues activées (existant) et le traitement par électrocoagulation
(technique nouvelle).

2.1. Traitement biologique par boue activée

Le traitement biologique est l’élimination de la pollution organique soluble au moyen de


micro-organique. Le traitement biologique par boue activée permet d’éliminer une partie
importante de la matière organique.

Ce traitement est généralement mis en œuvre dans un bassin à boues activées qui est un
réacteur biologique, alimenté en continu et aéré.

2.1.1. Principe

La dégradation des colorants se déroule dans le bassin d'aération où l’effluent est mis en
présence des boues activées. Le bassin d'aération possède un dispositif de fourniture d'oxygène,
nécessaire aux microorganismes. L’aération peut être continue ou discontinue.

De plus, un dispositif d’agitation va permettre :

 D’assurer au mieux le contact entre les bactéries et la matière organique à


dégrader.
 D’éviter les dépôts.
 Favoriser l'oxygénation homogène du bassin.

La clarification est généralement le dernier maillon de la chaîne de traitement de l'eau.


L’eau épurée est séparée de la boue par décantation gravitaire. Une partie des boues décantées
sont extraites et renvoyées vers le bassin d’aération afin de conserver une concentration
constante en biomasse. Une mauvaise décantation peut entrainer la détérioration de la qualité
du rejet épuré.

La figure suivante nous présente le Schéma de principe du procédé de traitement par


boue activée :

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Figure 3 : Schéma de procédé de traitement par boue activée

2.1.2. Paramètres physico-chimiques

Le traitement par boue activée est affecté par plusieurs facteurs qui peuvent être de nature
chimique, physique ou biologique.

 Quantité de boue
La concentration de boue est parmi les principaux paramètres influençant le processus
d’épuration. Son augmentation améliore généralement la qualité de l’épuration
(Sirianuntapiboon et Maneewon, 2012; Kumar et al., 2014).

 Potentiel d’hydrogène pH
Le pH présente l’un des principaux facteurs agissant sur l’activité enzymatique des
microorganismes. Le pH optimal dépend de la constitution et de la résistance des
microorganismes (Baldwin et Campbell, 2001). Plusieurs études ont montré que l’activité
métabolique est favorisée à des valeurs supérieures au pH neutre (Mohan et al., 2015).

 Température
La fluctuation de la température peut affecter le processus de l’épuration. L’oxydation
biologique augmente à un taux maximal pour une température de 35 C° pour la plupart des
systèmes.
A des températures supérieures à 35C°, l’efficacité du traitement diminue par la réduction
de formation du floc bactérien. Une température inférieure à 10C° affecte le processus
d’épuration et spécifiquement la performance de nitrification (Reay et al., 1999).

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

L’activité biologique des microorganismes dépend de la disponibilité de l’oxygène. La


température agit sur le taux de pénétration de l’oxygène dans la boue : la pénétration et la
solubilité de l’oxygène augmente avec la diminution de la température (Eckenfelder, 2000).

 La vitesse d’agitation
L’agitation assure deux fonctions essentielles : l'aération du milieu afin d'apporter aux
micro-organismes aérobiques l'oxygène nécessaire pour leur respiration et une circulation
suffisante du liquide afin de maintenir la biomasse épuratrice en suspension et uniformiser la
concentration en oxygène dissous dans le réacteur. Le besoin en oxygène varie selon la
composition de la boue (Onken et Liefke, 1989). Il représente un facteur limitant dans le
processus de la décoloration pour certaines espèces. En effet, une forte agitation induit une
compétition entre l’utilisation de l’oxygène pour la croissance des microorganismes ou
l’engagement de ces derniers dans la production d’enzyme responsable de la dégradation des
colorants (Mark et Ho, 1996; Aruna et al., 2015).

 Concentration de substrat
La concentration initiale des colorants est un facteur important agissant sur le processus
d’oxydation de ces derniers et par conséquent de décoloration. La réduction de la capacité de
décoloration à une concentration élevée de substrat pourrait être due à la toxicité du colorant
(Denizli et Pişkin, 2001; Chen et al., 2003; Dos Santos et al., 2005; El Bouraie et El Din, 2016)
qui elle, est due au blocage des sites actifs des enzymes par les colorants, à la présence de
métaux lourds qui peuvent retarder la croissance bactérienne ou aux effets de l’augmentation
de la formation des sous-produits des colorants qui peuvent être plus toxiques que la molécule
initiale.
De même, la réduction de la décoloration à faible concentration de substrat pourrait être due
à la diminution de la capacité enzymatique à reconnaitre efficacement le substrat (Khataee et
al., 2010).
Bien que la technologie des boues activées soit la plus utilisée dans le traitement des eaux
usées elle présente différents problèmes notamment lors de la séparation de l’eau traitée du floc
bactérien. Le problème le plus rencontré dans les stations à boues activées est celui du
foisonnement filamenteux (Jenkins et al, 1993). Pour ce type de problèmes, diverses solutions
sont trouvées.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Ces solutions sont d’une part l’optimisation de l’existant : l’aération, l’utilisation de


floculant, complémentation en nutriments et d’autre part l’utilisation des méthodes
électrochimiques notamment l’électrocoagulation.

2.2. L’électrocoagulation
2.2.1. Principe

Le procédé d’électrocoagulation est basé sur le principe des anodes solubles. Il s’agit
d’imposer un courant continu entre deux électrodes (Fer ou Aluminium), immergées dans un
électrolyte contenu dans un réacteur pour générer des ions (Fe2+, Fe3+, Al3+) susceptibles de
produire un coagulant en solution et de provoquer une coagulation–floculation des polluants
insolubles ou des composés solubles oxydables ou réductibles contenus dans l’effluent que l’on
souhaite éliminer (Figure4) (Mollah et al., 2001; Holt et al., 2005).

Trois principaux processus sont produits pendant l'électrocoagulation (Aleboyeh et al., 2008) :

 Des réactions électrolytiques à la surface des électrodes.


 Une formation de coagulants en phase aqueuse.
 Une adsorption des polluants sur les coagulants et une élimination de ceux-ci par
sédimentation ou flottation de flocs.

Figure 4: Schéma du principe de l'électrocoagulation avec les plaques d’aluminium


(Daneshvar et al., 2003)
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2.2.2. Les facteurs affectant l’électrocoagulation

Plusieurs paramètres ont pris en considération lors de processus d’électrocoagulation. On


va étudier ces paramètres dans ce qui suit :

 Espacement entre les électrodes


L’espacement entre les électrodes semble avoir une influence sur le voltage nécessaire au
passage du courant à travers les électrodes. Une étude (entreprise par Yu et al. (2005)) montre
que plus l’espacement entre les électrodes n’est accru, plus la consommation énergétique
n’importante. Cependant, un espacement d’électrodes variant entre 1cm et 2cm est jugé
suffisant (Chen, G. (2004)).

 Niveau d’agitation
Une bonne agrégation requiert un temps de contact suffisant entre les particules polluantes
et l’agent coagulant. Un procédé d’électrocoagulation nécessite l’installation d’un agitateur
externe pour assurer l’homogénéité soutenue de l’effluent. Il est évident que les bulles de gaz
électrolytique produites durant le processus peuvent aussi aider à favoriser le contact entre les
différentes particules de l’effluent.

 Densité de courant
La génération du courant au système d’électrocoagulation détermine la qualité des ions Al3+
des électrodes respectives.

Le choix de la densité du courant doit se fait selon des autres paramètres opératoires tels que :

- pH : Les effets de pH de l’eau usée sur l’électrocoagulation sont reflétés par l’efficacité
du courant ainsi que la solubilité des hydroxydes du métal.
- Température : Ce paramètre est très peu étudié pour la réaction d’électrocoagulation.
Cependant, ces études ont montré que le rendement de la réaction d’électrocoagulation
de l’eau augmente avec l’augmentation de la température jusqu’à une valeur limite de
température de l’ordre 60°C. En effet, L’augmentation de de la température a permis de
détruire le film d’oxyde d’aluminium qui se forme à la surface de l’électrodes et qui est

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à l’origine de la baisse de rendement de la réaction. Pareil pour la consommation de


l’énergie électrique.
 Type de l’électrode
Les électrodes utilisées en cas d’électrocoagulation sont des électrodes en aluminium ou en
fer, sous forme des plaques ou des granulés. Dans ce dernier cas, il faut s’assurer qu’il n’y a
pas de déposition des boues dans les pores de la dispersion de l’électrodes en gains au cours du
processus d’électrocoagulation. De même, un entretien de l’électrode doit avoir lieu quel que
soit la forme (en plaque ou des granulés). Les électrodes en fer sont surtout utilisées pour le
traitement des rejet grâce à leurs bas prix alors que le traitement de l’eaux est souvent réalisé
avec des électrodes en aluminium grâce au grande pouvoir coagulant des ions Al3+. Dans
certain cas, il est possible de combiner les deux types d’électrode. Dans le cas où l’eau à traiter
est dure (contient des ions Ca2+ et Mg2+), il est conseillé d‘utiliser l’acier inoxydable comme
cathode (Chen, G. (2004).)

 Conductivité
La conductivité de l’électrolyte a aussi un impact sur le procède d’électrocoagulation, si elle
est trop faible, la résistance de l’eau au passage de courant est forte, la consommation
énergétique est très importante, et sa température peut alors fortement augmenter. Pour ces
différentes raisons, par analogie avec les exploitations d’installation d’électrocoagulation
d’effluents industriels, l’ajout de chlorure de sodium est utilisé pour accroître la conductivité
de la solution. L’ajout d’ions chlorure permet aussi d’éviter la passivation des électrodes. Le
problème de conductivité constitue un inconvénient majeur au fonctionnement d’un procède
d’électrocoagulation

Dans cette étude bibliographique nous avons rappelé des notions concernent les eaux usées
et leurs traitements dans l’industrie textile.

On a mis l’accent sur le traitement par boues activés (Existant) et un traitement


électrochimique (à introduire).

L’objectif principal de notre projet de fin d’études est l’optimisation de quelques paramètres
du traitement biologique existant ainsi que ceux d’un traitement par électrocoagulation à
l’échelle laboratoire.
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Chapitre 3 : Matériel et méthodes

Pendant, la période de notre stage, et pour atteindre nos objectifs, on a utilisé plusieurs
techniques d’analyse ainsi que la planification des expériences.

1. Technique d’analyse
1.1. Potentiel d’hydrogène

Principe
Le potentiel hydrogène, noté pH, est une mesure de l'activité chimique des hydrants en
Solution. Le mesure du pH est une important pour les microorganismes, car leur croissance est
optimale à un intervalle de pH entre 6.5 et 8.
Matériel
L’appareil pH-mètre
Mode opératoire
 Rincer la sonde à l'eau distillée avant toute mesure.
 Plonger la sonde dans l’échantillon à analyser avec une légère Homogénéisation.
 Remuer avec soin et légèrement la sonde et attendre que la lecture se stabilise.

1.2. Conductivité électrique

Principe
La conductivité mesure la capacité de l'eau à conduire le courant entre deux électrodes est
effectuée par un conductimètre, son unité micro ou milli siemens par cm (µs/cm ou ms/cm).
Matériel
L’appareil conductimètre
Mode opération
 Rincer la sonde à l'eau distillée avant toute mesure.
 Plonger la sonde dans l’échantillon à analyser avec une légère Homogénation.
 Remuer avec soin et légèrement la sonde et attendre que la lecture se stabilise.

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1.3. Volume de boue

Le volume de boue est exprimé en (%), Dans une éprouvette de volume 100ml, on verse un
échantillon de la boue activée après 2 heures de décantation, on note ainsi le volume de la
quantité disposée (figure5).

Figure 5: Echantillon de boue après 2h décantation

1.4. Matières en suspension

Principe
On parle matière en suspension les très fines particules en suspension (sable, produit
organique, particule de produit polluant, micro-organisme) qui donnent un aspect trouble à
l’eau, en trop grande quantité elles constituent donc une pollution solide des eaux.
Exprimées en mg/L, représentent l’ensemble des matières décantables et non décantables
présentes dans les rejets.
Matériel
L’appareil spectrophotomètre UV – visible, HACH-LANGE DR 3900.
Mode opératoire
 Diluer l’échantillon à mesurer (×10) avec de l’eau distillée ou osmose.
 Remplir la cuvette jusqu’à trait marqué
 Régler l’appareil en programme 630 : (solide en suspension)
1/mettre la cuvette d’eau distillé, appuyiez sur zéro
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2/ensuite mettre la 2eme cuvette remplie de l’échantillon et appuyiez sur mesurer


 Lire la valeur affichée en multiplier par 10
Remarque : pas besoin de la dilution si l’échantillon pris du décanteur

1.5. Couleur Pt-Co

Principe
C'est un paramètre organoleptique lié à la présence d'éléments dissous ou à l'état colloïdal
tels que les composés humiques, les métaux ou les déchets de différents types (Beaux, 1997).
La couleur s'exprime en Unité Platine Cobalt (Pt-Co)
Matériel
L’appareil spectrophotomètre UV – visible, HACH 3900.

Mode opératoire
 Mettre en service le spectrophotomètre.
 Choisir la méthode couleur 445 manomètre.
 Remplir la cuve du spectro- a l’eau distillée et règle le zéro.
 Remplir la cuve du spectro- a l’échantillon préalablement filtré sur silex.
 Lire la couleur sur le spectrophotomètre.

Etant donné la diversité des paramètres qui influent sur le processus biologique par boue
activité et le processus d’électrocoagulation, et pour une meilleure gestion de ces paramètres au
cours d’un traitement, il est intéressant d’avoir utilisée un outil mathématique ciblé pour la
gestion des paramètres expérimentaux. Dans notre cas, nous avons utilisé la méthode de plan
d’expériences.

2. Planification des expériences

Les plans d'expériences permettent d'organiser au mieux les essais qui accompagnent une
recherche scientifique ou des études industrielles (Goupy et al. 2001).

Les plans d’expériences sont applicables pour de nombreuses disciplines et au moyen


desquels on peut obtenir le maximum de renseignements avec le minimum d'expériences. Pour

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cela, il faut suivre des règles mathématiques et adopter une démarche rigoureuse (Box et al.
2005). Compréhension de la méthode des plans d'expériences s'appuie sur deux notions
essentielles, celle d'espace expérimental et celle de modélisation mathématique des grandeurs
étudiées.

2.1. D'espace expérimental

L'ensemble de toutes les valeurs que peut prendre le facteur entre le niveau bas et le
niveau haut, s'appelle le domaine de variation du facteur ou plus simplement le domaine du
facteur. On a l'habitude de noter le niveau bas par –1 et le niveau haut par +1. Le premier
facteur peut être représenté par un axe gradué et orienté (Figure6)

Domaine du facteur

Facteur 1

-1 +1

niveau bas niveau haut

Figure 5: Niveau de variation du facteur

L’optimisation des facteurs influençant l'efficacité du traitement des différentes


méthodes étudiées est réalisée en utilisant la Méthodologie Surface de Réponse (MSR) par le
plan Box Behnken. Tous les facteurs de ce plan prennent trois niveaux en variables codées.

2.1.1. Modèle mathématique (droite de régression)

En l’absence de toute information sur la fonction qui lie la réponse (y) aux facteurs (xi),
les plans d'expériences utilisent le modèle mathématique qui relie "y" aux "xi" où le principe
consiste à traduire par un ou plusieurs modèles mathématiques, les relations de cause à effet
entre les variables indépendantes (facteurs) et les variables dépendantes (réponses) (Box et al.,
1978). Le modèle choisi dans cette étude prend la forme suivant :

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𝑘 𝑘 𝑖<𝑗 .

𝑌 = 𝑏0 + ∑ 𝑏𝑖 𝑋𝑖 + ∑ 𝑏𝑖𝑖 𝑋𝑖2 + ∑. ∑ 𝑏𝑖𝑗 𝑋𝑖 𝑋𝑗


𝑖=1 𝑖=1 𝑖 𝑗

Avec :

- Y est la réponse prédite


- b0 le coefficient constant, bi les coefficients linéaires, bii les coefficients quadratiques ;
bij les coefficients d'interaction
- Xi, Xj sont les variables factorielles sous forme codifiée.

La fiabilité du modèle ajusté est justifiée par ANOVA ainsi que par R2.

R²: C’est le coefficient de corrélation multiple carré. Il est aussi appelé coefficient de
détermination. Il est le rapport de la somme de régression des carrés à leur somme totale. C'est
la proportion de la variabilité dans la réponse qui est ajustée par le modèle. Un modèle avec une
prévisibilité parfaite aurait R² = 1 (100%) et un modèle sans capacité prédictive aurait R² = 0
(Brereton, 2007).

2.1.2. L'analyse de la variance (ANOVA)

Les principaux résultats d’une analyse de variance sont les sources de variation, leurs
degrés de liberté, la somme totale des carrés et les moyennes.

Le tableau d’analyse de la variance comprend également les statistiques F et les valeurs


de « p ». Celles-ci permettent de déterminer si les entrées ou les facteurs sont liés à la réponse
de manière significative (Viertl, 1995).

Les tableaux ANOVA sont par ailleurs utilisés dans les analyses de régression. Les
composantes d’un tableau ANOVA sont les suivantes:

 Source: elle indique la source de la variation qui peut avoir comme origine le facteur,
l’interaction ou l’erreur.
 DL: le degré de liberté par rapport à chaque source.

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 SC: la somme des carrés entre les groupes (facteurs) et la somme des carrés à l’intérieur
des groupes (erreur).
 CM: il indique les carrés moyens. Ces derniers sont égaux à la somme des carrés divisée
par les degrés de liberté.
 F: c’est le carré moyen du facteur divisé par l’erreur moyenne quadratique. On peut
comparer ce rapport à une valeur « F » critique figurant dans un tableau ou utiliser la
valeur de « p » pour déterminer si un facteur est significatif.
 P: il permet de déterminer si un facteur est significatif; en règle générale, cette
composante est comparée à une valeur alpha de 0.05. Si la valeur de « p » est inférieure
à 0.05, le facteur est significatif.

2.1.3. Diagramme des valeurs résiduelles

Le diagramme des valeurs résiduelles permet d’examiner l’adéquation de l’ajustement


du modèle dans une régression et dans une ANOVA. Il comporte les graphes suivants :

Droite de Henry et valeurs résiduelles : les pointes de graphique doivent généralement former
une droite si les valeurs résiduelles suivent une loi normale. Si les points de graphique s’écartent
de la droite, l’hypothèse de normalité peut être incorrecte.

Valeurs résiduelles et valeurs ajustées : ce graphique doit présenter une répartition aléatoire des
valeurs résiduelles deux côtés de 0. Si un point est éloigné de la majorité des points, il peut
s’agir d’une valeur aberrante. Si la dispersion des valeurs résiduelles tend à augmenter lorsque
les valeurs ajustées s’accroissent, cette situation peut contredire l’hypothèse d’une variance
constante.

Histogramme des valeurs résiduelles : c’est un outil exploratoire qui met en évidence les
caractéristiques générales des valeurs résiduelles, notamment les valeurs typiques, la dispersion
et la forme. La présence d’une longue extrémité sur un seul côté peut être le signe d’une
distribution asymétrique. Si une ou plusieurs barres sont éloignées des autres, ces points
peuvent être des valeurs aberrantes.

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Valeurs résiduelles en fonction de l’ordre de données : ce graphique qui présente toutes les
valeurs résiduelles dans l’ordre ou les données ont été collectées, peut servir à trouver une erreur
non aléatoire, en particulier pour les effets qui sont fonction d’un facteur temps. Ce graphique
permet de vérifier l’hypothèse que les valeurs résiduelles sont non corrélées les unes aux autres.

2.2. Effet des paramètres d’exploitation


2.2.1. Graphique du contour bidimensionnel

Ce graphique permet d’exploiter la relation potentielle entre deux variables. Il affiche


la relation bidimensionnelle (surfacique). Les facteurs X et Y sont représentés sur les échelles
des X et des Y et les valeurs de réponse sont représentées par des contours.

2.2.2. Diagramme des effets principaux

Ce diagramme est associé à une analyse de la variance et à un plan d’expérience pour


étudier les différences entre les moyennes des niveaux d’un ou de plusieurs facteurs. Un effet
principal se traduit lorsque les niveaux des différents facteurs affectent différemment la
réponse. Le graphique des effets principaux représente la moyenne des réponses de chaque
niveau de facteur relié par une ligne. Lorsque la ligne est horizontale (parallèle à l’axe des X),
aucun effet principal n‘est présent. Chaque niveau du facteur affecte la réponse de la même
manière et la moyenne de réponse est la même pour tous les niveaux de facteurs. Lorsque la
ligne n’est pas horizontale, cela indique l’existence d’un effet principal (Montgomery, 2001).

2.2.3. Diagramme des interactions

L’interaction est une situation dans laquelle l’effet d’un facteur dépend du niveau de l’autre
facteur. Une interaction entre facteurs se produit lorsque la modification de la réponse issue du
niveau minimum au niveau maximum d’un facteur diffère de la modification de la réponse aux
deux mêmes niveaux d’un second facteur. Autrement dit, l’effet d’un facteur dépend d’un autre
facteur (Mathialagan et Viraraghavan, 2005).

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2.2.4. Diagramme d’optimisation

Le digramme d’optimisation illustre l’effet de chaque facteur (colonnes) sur les réponses
ou la désirabilité composite (ligne). Les lignes rouges verticales sur le diagramme représentent
les paramètres des facteurs actuels. Les chiffres qui figurent en haut d’une colonne indiquent
les paramètres des niveaux des facteurs actuels. Les lignes horizontales bleues et les chiffres
représentent les réponses par rapport au niveau du facteur actuel (Viertl, 1995).

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Chapitre 4 : Etude d’expérimentale

Dans ce chapitre , nous allons commencer par le suivi et l’evaluation du rejet de la station
d’epuration. Par la suite, nous avons essayé d’optimiser quelques facteurs influencant le
traitement par boues activées et par électrocoagulation par la méthode de planification des
expériences .

1. Suivi des paramètres

Dans cette partie, on a réalisé le suivi de la station de la SITEX sur 23 jours.

Les différents prélèvements ont été en trois points à savoir : le bassin de neutralisation, après
bassin biologique et la sortie du décanteur secondaire.

1.1. Potentiel d’hydrogène pH

La courbe de suivi de pH a montré que les valeurs de la station varient entre 6.2 et 7 (voire
figure6) ceci est dû que la teinture de coton se fait en milieu acide cela explique la présence de
lavage conduisant à une dilution de l’effluent. A la sortie de la station les valeurs du pH varient
entre 8 et 9 ; ces valeurs sont conformes à la norme tunisienne des rejets (NT106-002) pH entre
6.5 et 9 dans les canalisations publiques.

Figure 6: Suivi du pH à l’entrée et la sortie de la station d’épuration

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1.2. La conductivité

La courbe de suivi de la conductivité montre que les valeurs de la station varient entre 4.7
ms/cm et 13.5 ms/cm (voir figure7). A la sortie de la station la conductivité de l’eaux varie entre
6 ms/cm à 8 ms/cm ce la présente que ces valeurs ne sont pas conformes aux normes tunisiennes
des rejets (NT106-002) laquelle est 5 ms/cm.

Figure 7: Suivi de la conductivité à l’entrée et à la sortie de la station

1.3. Volume de boue

Cet indice est utilisé pour préciser l’aptitude d’une boue à la décantation. La courbe de
suivi de volume de boue a montré une variation des valeurs entre 80% et 95% dans le chenal
(I) tel que ces valeurs sont très proches pour celle du deuxième chenal (II) (entre 85% et 96%)
(figure8). Dans les deux chenaux les valeurs de volume de boue sont supérieures ou égales à
80% ce qui indique qu’il y a une mauvaise décantation.

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Figure 8: Suivi du volume de boue à l’entrée et à la sortie de la station

1.4. Des matières solides en suspension (MES)

La courbe de suivi du rendement de MES a la station d’épuration du SITEX montre qu’a


le rendement varie entre 97.1% à 99.3%. Cependant, la présence des fines particules en
suspension, empêche tout étape de post-traitement pour la réutilisation de l’eau après traitement.

Figure 9: Rendement du matière en suspension

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1.5. La couleur

La figure 10 montre que l’intensité de coloration du rejet brut a subi des fluctution . la
valeur de l’unite platine cobalt(Pt-Co) à l’entré peut atteindre 7600 (u.n) . A la sortie se la
station l’eau a montre une certaine clarté qui semble responsable de l’abaissement de la valeur
Pt-Co jusqu’à 406 (u.n) avec une valeur moyenne égal à 504(u.n).

Figure 10: Suivi de la Pt-Co à l’entrée et à la sortie de la station

Les rendements de décoloration, représenté à la figure 10, sont compris entre 44.054 % à
91.714%.

Figure 11: les Rendements de décoloration

Afin d’améliorer, ces rendements, on a essayé d’optimiser quelque facteur influençant en


traitement biologique.

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2. Optimisation du traitement biologique par boue activée


2.1. Conduit d’essais

Le rejet brut collecté à partir du bassin d’homogénéisation de la SITEX est maintenu à


une aération contenue pendant la période du traitement. Pour chaque essai, une quantité de boue
filtrés a été mélangé avec le rejet traité pour la régulation de la quantité de boue dans un volume
totale 500 ml puis on fixe la couleur initiale et le pH avec les conditions nécessaires. La culture
est maintenue dans un ballon de 500ml, sous condition statique.

Pendant 24h et ont met dans l’étuve pour fixer la température. Enfin ont a calculé
l’efficacité de décoloration (CR%) selon l’équation suivant :

𝑃𝑡𝐶𝑜 (𝑡0)−𝑃𝑡𝐶𝑜(𝑡24)
CR%= × 100
𝑃𝑡𝐶𝑜 (𝑡0)

Avec :

 PtCo(t0) : la couleur à l’instant t = 0 min tel que Pt-Co(t0) =1600 mg/L


 PtCo(t24) : la couleur après t = 24h

Le but de ce traitement est d’optimiser les facteurs influençant de la décoloration à l’aide


de logiciel Mini tab afin d’obtenir une meilleure efficacité du traitement.

La méthodologie surface de réponse (MSR) ˝ box Behnken˝ a été appliquée. Son objectif
est de développer une corrélation mathématique entre l’efficacité de décoloration (CR%) et
trois paramètres indépendants sélectionnés : le pH, la température et la quantité de boue

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Tableau 2 : les intervalles des facteurs

Température Quantité de
Niveau pH
T (°C) boue [Boue]g/l

-1 20 7 2

0 30 8 5

1 40 9 8

L’ordre des essais du plan box Behnken est le suivant :

Tableau 3 : Ordre des essais du traitement biologique

Facteur 1 Facteur2 Facteur 3 Réponse

Essais T(°C) pH [Boue]g/L CR%

1 30 8 5 62.69
de de d
2 30 9 2 54
3 20 8 8 40.81
4 20 8 2 33.31
5 40 7 5 46.56
6 30 9 8 57.13
7 30 8 5 68.5
8 20 7 5 40.06
9 20 9 5 38.25
10 30 7 2 52.93
11 40 9 5 12.18
12 30 8 5 55.68
13 40 8 8 32.37
14 40 8 2 15.75
15 30 7 8 18.87

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2.2. Résultat et discussion


2.2.1. L’effet de principaux

La figure ci-dessous montre le diagramme des effets principaux pour CR% à travers les
différentes variations des facteurs tel que la Température, le pH et concentration de boue.

Figure 12: Diagramme des effets principaux de CR%

D’après le diagramme des effets principaux, on a pu relever les constatations suivantes :

- L’augmentation de la température de 20°C à 30°C à induit une augmentation de la CR% de


37% à 54% au-delà de 30°C à induit une amélioration de décoloration de 54% à 20%.
- À une augmentation du pH d’une valeur de 7 vers une valeur de 8 induit une amélioration
de la décoloration 40% à 47% tandis qu’au-delà de pH 8, nous avons constante une
détérioration de la réponse de 47% jusqu’à 41% à pH 9.
- L’augmentation de concentration de boue d’une valeur de 2g/l a 5 g/L a induit une
amélioration de la décoloration de 38% à 49% tandis qu’au-delà de [Boue] 5g/l, nous avons
constante CR% de 49% jusqu’à 37% a [Boue] 8g/l.

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2.2.2. Diagramme des interactions

Le diagramme de interactions a montré que l’interaction la plus importante est celle boue-
pH ainsi l’autre interaction est faible.

Figure 13 : Diagramme des interactions entre les facteurs sur la décoloration

2.2.3. L’équation de régression

Les coefficients de régression multiples du modèle de l’équation polynomiale du second


degré décrit la réponse (CR%) et qui sont représentés par l’équation.

CR%= -616+18.52 T°+ 112 pH -16.1[boue] g/L - 0.2160 T°×T°-6.43 pH × pH- 1.126
[Boue]g/L × [Boue]g/L - 0.814 T°× pH+0.076 T°× [Boue]g/L+3.10 pH× [Boue]g/L

Avec :

 CR% : efficacité de décoloration de colorant


 R2 : c’est le coefficient de corrélation multiple carré
 T° : température par degré Celsius.

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 pH : Potentiel d’hydrogène.
 [Boue] : concentration de boue par g/L.

Le modèle de l’équation polynomiale du second ordre a été choisi comme le modèle le plus
approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la réponse et les variables
indépendantes. En effet, le coefficient de régression R2 relatif au CR% est élevé (R2= 0.7145)
D’après l’équation de régression, les coefficients de corrélation liés au pH et au concentration
de boue montrent les valeurs les plus importantes. Ils sont en effet les plus influents sur la
réponse. En ce qui concerne les coefficients d’interaction, on constate que celui qui relie entre
le pH et la concentration de colorant est le plus grand. On suppose alors qu’il y a une forte
interaction entre ces deux facteurs.

2.2.4. L’analyse de la variance

L’analyse de la variance pour le modèle CR% a montré la significativité de modèle de


régression.

Tableau 4 : Analyse de la variance de la CR%

L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle
DL 9 3 1 3 5 14

SC 2952.07 266.61 2053.69 631.77 1170.31 4131.38

CM 328.01 88.87 684.56 210.59 235.86


CR%
F 1.39 0.38 2.90 0.89

P 0.375 0.774 0.141 0.506

En effet, la valeur de F est de 1.39 et celle de P est ≤ 0.5. D’autre part, la somme des
carrés (SC) liés à l’erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés (1170.31 <<
4131.38).

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Les résultats des analyses statistique de ce modèle ont prouvé que l’équation
polynomiale de second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne
corrélation entre la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité
du modèle obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.

2.2.5. Diagrammes résiduels

La figure ci-dessous présente les diagrammes des valeurs résiduelles de l'efficacité de


décoloration :

Figure 14: les digrammes des valeurs résiduelles de l'efficacité de décoloration CR%

La figure 14 illustre les 4 diagrammes des valeurs résiduelles de la décoloration.

La droite de Henry des valeurs résiduelles (figure14a) a montré les points formaient
une ligne droite ce qui prouve que les résidus sont normalement répartis.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Le diagramme des valeurs résiduelle et des valeurs ajustées (figure14 b) a présente une
droite horizontale passe par zéro avec des points place d’une façon au hasard l’une éloigne des
autres.

L’Histogramme des valeurs (figure 14 c) a montré une distribution symétrique et une


absence de barres éloignées. Ceci implique l’absence de valeurs aberrantes.

Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des donnée (figure14d) a


montré une courbe passe entre tous les points à partir d’une valeur maximale.

2.2.6. Diagramme du contour bidimensionnel

La figure (15) montre le diagramme du contour bidimensionnel des facteurs (pH et


quantité de boue) qui sont les paramètres dont l’interaction est la plus influente sur la réponse
(CR%) pour une concentration initiale de 1600 mg/l de colorant.

Figure 15: Diagramme du contour bidimensionnel de décoloration de rejet textile

On constate qu’a une valeur fixe de pH, plus la quantité de boue diminue, plus la CR%
augment jusqu’à une valeur de 60% à pH 8, alors qu’a une quantité de boue fixe, plus on
diminue le pH plus la CR% augmente.

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

2.2.7. Processus d’optimisation

Le diagramme du processus d’optimisation montre une efficacité maximale


d’élimination de la couleur. Ce diagramme a représenté dans la figure 16 Illustre l’effet de
chaque facteur (le pH, la température et quantité de la boue) sur la CR%. Il montre aussi les
valeurs optimales de chaque facteur qui permettent d’avoir une CR% maximale.

Figure 16: Diagramme de processus d'optimisation de la décoloration

La meilleure optimisation de la CR% illustrée dans le diagramme (figure16), est abordée


par une désirabilité globale de 0.8981 dans des conditions optimales de fonctionnement de
T=28.48°C, pH=8.11 et [Boue]g/l = 4.96 g/l. Dans ces mêmes conditions, le logiciel Mini tab
18 a fourni une valeur de décoloration de 62.7592%.

Le pourcentage de décoloration après optimisation est relativement faible (62.7592%).

Afin d’améliorer ce pourcentage, on s’est proposée d’introduire un autre traitement, à savoir


l’électrocoagulation.

3. Optimisation du traitement électrocoagulation


3.1. Conduit des essais

L’application du traitement électrochimique a été effectuée avec le dispositif suivant :

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Figure 17: dispositif d'électrocoagulation

Dans ce traitement nous avant utilisés deux plaque en aluminium qui jouent le rôle de deux
électrodes (anode et cathode) reliées par un générateur mesure l’intensité de courant émergées
totalement dans un bécher en verre de 1L qui contient le rejet brut après qui il subit plusieurs
régulations du ph, la conductivité et la couleur tel que le pH est ajusté par l’ajout de NaOH ou
bien H2SO4 et la conductivité par l’ajout de Nacl ou bien l’eau distillé et fixe la couleur initiale
puis lance l’essais pendant une durée de traitement selon l’expérience, ont ajouté 1ml de
floculant puis ont fait la filtration de la solution et enfin calculé l’efficacité de décoloration
(CR%) selon l’équation suivant :

PtCo (t0)−PtCo(tf)
CR%= × 100
PtCo (t0)

Avec :

 PtCo (t0) : la couleur à l’instant t = 0 min tel que PtCo(t0) =1600 mg/L
 PtCo (tf) : la couleur après tf

Le but de ce traitement est le même pour le traitement biologique alors ont utilisant le plans
d’expérience ˝Box Behnken˝ afin de développer une corrélation mathématique entre l’efficacité
de décoloration (Y-PtCo%) et trois paramètres indépendant sélectionnées, y compris l’intensité
du courant I(A), La durées de traitement T(min) et le pH (tableau5).

Tableau 5: les intervalles des facteurs


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Niveaux La durées de traitement l’intensité du Le pH


T(min) courant I(A)
-1 10 1 7
0 20 3 8
1 30 5 9

L’ordre des essais du plan box Behnken est le suivant :

Tableau 6 : Ordre des essais de traitement électrocoagulation

Facteur 1 Facteur2 Facteur 3 Réponse

Essais pH T(min) I(A) Y-PtCO%

1 8 30 1 67.43
2 9 10 3 86.67
3 7 30 3 92.31
4 9 30 3 85.12
5 7 20 1 86.88
6 9 20 1 62.68
7 de 8de d 30 5 87.93
8 8 10 1 76.19
9 9 20 5 83.12
10 7 20 5 83.06
11 7 10 3 88.94
12 8 20 3 87.18
13 8 10 5 75.5
14 8 20 3 86.75
15 8 20 3 88.68

3.2. Résultat et discussion


3.2.1. L’effet de principaux

La figure ci-dessous montre le diagramme des effets principaux pour Y-PtCO% à travers
les différentes variations des facteurs tel que le pH, le Temps et l’intensité de courant (I).

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Figure 18: Diagramme des effets principaux de décoloration

Dans cette figure on constate que :

- L’augmentation du pH de 7 à 9 a induit une diminution de la coloration de 88% à 79% alors


le pH a un effet négatif sur Y-PtCO%.
- L’augmentation du temps de 10 à 30(min) a induit une amélioration de la coloration de 81%
à 84% alors le temps a un effet positif sur Y-PtCO%.
- L’augmentation de l’intensité de courant de 1 à 3(A) a induit une amélioration de la
coloration de 70% à 88%tandis que de 3 A, nous avons constaté une détérioration de la
réponse de 88% jusqu’à 82.5%

3.2.2. L’interaction pour la décoloration

La figure ci-dessous montre le diagramme des interactions des facteur l’intensité du


courant (I), pH et le temps (T)

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 39
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Figure 19: Diagramme des interactions entre les facteurs sur la décoloration.

Le diagramme des interactions a montré que l’interaction la plus important est celle
l’intensité de courant (I) et pH

3.2.3. L’équation du modèle de régression

Les coefficients de régressions multiples du modèle de l’équation polynomiale du


second degré décrit la réponse. L’équation de régression est formulée comme suit :

Y-Pt CO%= 249.1-34.0 pH+0.55 T(min) -12.21 I(A) + 1.45pH × pH -0.0072T(min) × T(min)
– 2.512 I(A) × I(A) - 0.123pH × T(min) +3.033 pH × I(A) + 0.2649 T(min) × I(A)

Avec :

- Y-Pt CO% : efficacité de décoloration de colorant (%)


- I : Intensité de courant (A)
- T : Temps de traitement(min)

Dans la situation, le modèle de l’équation polynomiale de second ordre a été choisi comme
le modèle le plus approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la réponse et les
BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 40
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

variables indépendantes. En effet, les coefficients de régression (R2= 0.9693) relatifs au


traitement par les électrodes en Aluminium sont élevés.

Selon les équations de régression, les coefficients de corrélation liés au pH et ceux qui sont
liés à l’intensité du courant montrent les valeurs les plus importantes pour les électrodes en Fer
ou en Aluminium. Parmi les coefficients d’interaction, celui qui relie entre l’intensité de courant
et le pH est le plus grand. On peut supposer alors qu’il y a une forte interaction entre ces deux
facteurs, ce qu’on va montrer plus tard.

3.2.4. L’analyse de la variance

L’analyse de la variance pour le modèle Y-PtCo% a montré la significativité de modèle


de régression.

Tableau 7 : Analyse de la variance Y- PtCO%

L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle
DL 9 3 3 3 5 14

SC 967.491 310.781 391.268 265.443 30.691 998.182

CM 107.499 103.594 130.423 88.481 6.138


Y-PtCO%
F 17.51 16.88 21.25 14.41

P 0.003 0.003 0.003 0.007

En effet, la valeur de F est égale 17.51 et celle P est << 0.05. D’autre part, la somme
des carrés (SC) liés à l’erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés (30.691 <<
998.182).

Les résultats des analyses statistique de ce modèle ont prouvé que l’équation
polynomiale de second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne
corrélation entre la réponse et les variables indépendantes.

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 41
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle obtenu, nous aurons besoin de faire
l’analyse des diagrammes résiduels.

3.2.5. Diagramme des valeurs résiduelles

Les diagrammes des valeurs résiduelles de la Y-PtCo% du colorant par électrocoagulation


en utilisant des électrodes en Aluminium sont présentés dans ci-dessous :

Figure 20 : Les digrammes des valeurs résiduelles de l'efficacité de décoloration Y-PtCO%

Dans cette figure on constate que :

La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 20a) a présenté des points formant
une droite. Nous pouvons dire dans ce cas que les valeurs résiduelles suivent une loi normale.

Le diagramme des valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 20 b) a montré des
points qui suivaient une répartition aléatoire des valeurs résiduelles de côté de 0 (zéro) avec une
absence de points éloignés de la majorité des points, ce qui signifie l’absence d’un point
aberrant.

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L’histogramme des valeurs résiduelles (Figure 20 c) a montré une distribution presque


symétrique et une absence des barres éloignées. Ceci implique l’absence des valeurs aberrantes.

Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure 20 d)


a montré une courbe passe entre tous les points à partir d’une valeur maximale.

3.2.6. Diagramme de contour bidimensionnel

Le diagramme de contour bidimensionnel de la Y-PtCO% sont presentés dans la figure 21 qui


montre des facteurs (pH et l’intensité de courant ) qui sont les paramètres les plus influents
sur la réponse (Y-PtCO%), pour une concentration initiale de 1600 mg/L du colorant

Figure 21: Diagramme de contour bidimensionnel de décoloration

On constate que la figure 21 montre qu’à une valeur fixe de pH, plus l’intensite de courant
diminue , plus laY-PtCO % augment jusqu’à une valeur de 90% à pH 7 ,alors qu’à l’intnsite
de courant fixe , plus on diminue le pH plus la Y-PtCO% augmente.

3.2.7. Processus d’optimisation

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 43
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Le diagramme du processus d’optimisation montre une efficacité maximale


d’élimination de la couleur (figure 22).

Figure 22 : Diagramme de processus d'optimisation de la décoloration

Ce diagramme montre que pour le traitement par des électrodes en Aluminium, l’effet
de chaque facteur (le I(A), pH et T(min)) sur les réponses qui sont là Y-PtCO %. Il montre aussi
les valeurs optimales de chaque facteur qui permettent d’avoir une décoloration maximale.

La meilleure optimisation de la Y-PtCO% illustrée dans le diagramme, est abordée par


une désirabilité globale de 1 dans des conditions optimales de fonctionnement de pH=7,
T=30min et I= 3.38 A. Dans ces mêmes conditions, le logiciel Mini tab a fourni une valeur de
décoloration de 94.73%.

Après ce traitement électrochimique on peut conclure que la décoloration est élevée


(≈94.7372) et par suite ont décrit que cette méthode est très efficace et utile dans le domaine
industriel.

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Conclusion générale

Ce stage qui a été effectuée au sein l’entreprise du « SITEX », avait pour but
d’optimiser le traitement d’un rejet textile, et son influence sur la décoloration du rejet.

Dans une première partie de notre travail, nous avons commencé par une brève
présentation de l’entreprise, plus précisément la station d’épuration du traitement des eaux
(STEP) du « SITEX ».

Dans la deuxième partie de cette étude nous avons essayé de ressembler les éléments de
la bibliographie, nécessaire à notre étude tels que les eaux usées industrielle, ces différents
traitements et les avantages et les inconvénients de ces traitements. Ensuite on a présenté l’étude
expérimentale en précisant les matérielles et les méthodes utilisées.

Pour résoudre notre problématique, nous avons d’abord étudié chaque phase séparément,
en appliquant le plan d’expérience. Cette méthodologie nous a permis de déterminer les
équations de régression des réponses en fonction des facteurs indépendants, de connaitre les
facteurs les plus influents sur les réponses et de définir les interactions entre ces facteurs.
Finalement elle permet de définir les conditions optimales qui aboutissent un meilleur
traitement.

Suite à cette étude nous avons pu relever les constatations suivantes à un meilleur
traitement tels que on remarque que le traitement électrochimique est montré plus efficace
(%CR=94.7327) pour des valeurs optimales (pH=7, t(min)= 3 et I(A)=3.38) par rapport le
traitement biologique (%CR=62.7592) pour des valeurs optimales (pH=8.11, [boue]g/l=4.96 et
T(°C) =28.48).

Cette étude peut être améliorer par multiple facteurs notamment influent sur le
traitement biologique (aération, vitesse d’agitation, concentration de substrat et etc..) et
traitement électrochimique (type d’électrode, espacement entre les électrodes, niveau
d’agitation et etc..).

BENABDENNBI.F / KALBOUSSI.A 45
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

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Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Annexes
Projet fin d’études SITEX / ISET KH

Tableau A1: Tableau de suivi de pH

Valeur de pH Valeur de pH Valeur de pH (


minimale de la maximum selon le Valeur de pH(après avant l’injection de
Jours norme norme l’injection de CO2) CO2)
1 6,5 9 6,7 8,3
2 6,5 9 7,21 8,37
3 6,5 9 6,45 8,335
4 6,5 9 7,11 8,44
5 6,5 9 7,03 8,6
6 6,5 9 7,28 8,47
7 6,5 9 7,1 8,5
8 6,5 9 6,7 8,3
9 6,5 9 6,7 8,3
10 6,5 9 6,73 8,56
11 6,5 9 6,5 8,4
12 6,5 9 6,2 8,28
13 6,5 9 7,35 8,28
14 6,5 9 6,6 8,93
15 6,5 9 7,95 8,61
16 6,5 9 6,4 8,4
17 6,5 9 6,46 8,35
18 6,5 9 6,5 8,35
19 6,5 9 6,8 8,33
20 6,5 9 6,64 8,32
21 6,5 9 6,7 8,17
22 6,5 9 6,5 8,4
23 6,5 9 6,36 8,35
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Tableau A2 : Tableau de suivi de conductivité en (mg/L)

jours Conductivité(rejet brut ) Conductivité ( l’eau traité)


1 6,82 6,76
2 7,8 7,86
3 6,59 6,52
4 8,81 6,7
5 10,35 7,63
6 8,62 7,85
7 4,7 7,74
8 5,98 7,16
9 6,35 7,14
10 7,3 7,24
11 6,25 7,59
12 4,77 7,12
13 13,53 7,56
14 7,7 8,24
15 8 8,18
16 2,89 3,97
17 5,93 7,98
18 6,63 7,9
19 7,19 7,65
20 7,55 7,73
21 7,88 7,71
22 6,97 7,8
23 7,63 7,92
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Tableau A3 : Tableau de suivi de MES

L’entrée de décanteur Sortie de décanteur (


Jours (MES (mg/L)) MES (mg/L) Rendement (%)
1 3560 52 98,5393258
2 6980 97 98,6103152
3 5770 115 98,0069324
4 5770 69 98,8041594
5 7865 87 98,8938334
6 6685 85 98,7284966
7 6730 52 99,2273403
8 6135 46 99,2502037
9 6310 57 99,0966719
10 5635 55 99,0239574
11 6825 61 99,1062271
12 6490 44 99,3220339
13 4070 48 98,8206388
14 6390 57 99,1079812
15 5725 64 98,8820961
16 4550 48 98,9450549
17 6580 64 99,0273556
18 4300 76 98,2325581
19 5180 83 98,3976834
20 6415 82 98,7217459
21 2455 71 97,107943
22 3185 65 97,9591837
23 4080 47 98,8480392
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Tableau A4: Tableau de suivi de volume de boue (%)

Jours Sortie de bassin (I)( % ) Sortie de bassin (II) (%)


1 88 91
2 93 86
3 83 92
4 85 89
5 92 89
6 88 88
7 91 93
8 94 92
9 92,5 89
10 85 92
11 95 92
12 89 90
13 81 84
14 87 92
15 80 86
16 86 89
17 88 89
18 89 91
19 86 90
20 85 91
21 88 91
22 92 86
23 94 96
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Tableau A5 : Tableau de suivi du couleur (PtCO (mg/l))

jours rejet brut l'eau traite Rendement(%)


1 4900 406 91,7142857
2 2005 655 67,3316708
3 3855 810 78,9883268
4 1843 724 60,7162235
5 1110 621 44,0540541
6 3723 560 84,9583669
7 5420 540 90,0369004
8 3405 539 84,1703377
9 4165 572 86,2665066
10 4255 553 87,0035253
11 7644,9 693 90,9351332
12 906 472 47,9028698
13 1723 471 72,6639582
14 2411 516 78,5980921
15 3805 549 85,5716163
16 3877 481 87,5935001
17 5590 548 90,19678
18 5550 669 87,9459459
19 4180 710 83,0143541
20 3740 700 81,2834225
21 2201 682 69,0140845
22 4300 514 88,0465116
23 3980 621 84,3969849
Institut supérieur des études Technologiques de Ksar Hellal
Département : Génie de procèdes Secteur : Procèdes Chimique

Etude et optimisation d’un procédé biologique et chimique


pour le traitement des rejets textile : cas de la « SITEX »

Entreprise :

SITEX Ksar Hellal

Réalisé Par :

Benabdennbi Fatma & Kalboussi Ameni

Encadré Par :

Mr. Baya Haythem

Résumé:

L’industrie textile est l’une des industries les plus polluantes. Avant d’être envoyé
vers le milieu récepteur ses rejets hydriques sont traités par plusieurs techniques à savoir les
traitements physico-chimiques et traitement biologique. L’objectif de notre travail est
l’optimisation du traitement chimique et biologique d’un rejet textile cas « SITEX ».

Mots clés : Industrie textile, polluantes, le milieu récepteur, rejets hydrique,


traitements physico-chimiques, traitement biologique, optimisation.

Abstract:

The textile industry is one of the most polluting industries. Water discharge, before
sent to the receiving environment are treated by several techniques: physicochemical
treatments and biological treatments. The objective of our work is the optimization of the
chemical and biological treatment of a water discharge in textile industry « SITEX ».

Keywords: Textile Industry, Water discharge, physicochemical treatments, biological


treatments, the optimization.

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